TW202144629A - 碳化矽晶錠之製造方法以及製造碳化矽晶錠之系統 - Google Patents

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Abstract

本發明有關碳化矽晶錠的製造方法及用於製造碳化矽晶錠的系統，其中，在碳化矽晶錠的製造過程中，在正式生長晶錠的步驟下，通過將加熱單元以規定速度移動，以根據晶錠的生長改變反應容器內部的溫度分佈。

Description

碳化矽晶錠之製造方法以及製造碳化矽晶錠之系統
本發明有關一種碳化矽晶錠的製造方法以及用於製造碳化矽晶錠的系統。
由於碳化矽具有優異的耐熱性和機械強度，並且在物理和化學上穩定，因此作為半導體材料受到關注。近來，作為用於高功率器件等的基板，對碳化矽單晶基板的需求正在增加。
作為碳化矽單晶的製備方法，有液相外延法（Liquid Phase Epitaxy，LPE）、化學氣相沉積法（Chemical Vapor Deposition，CVD）、物理氣相傳輸法（Physical Vapor Transport，PVT）等。其中，在物理氣相傳輸法中，將碳化矽原料放入坩堝內部，將由碳化矽單晶形成的籽晶放置在坩堝上端，然後通過感應加熱方式加熱坩堝以昇華原料，從而在籽晶上生長碳化矽單晶。
物理氣相傳輸法由於具有高生長率，可以製備晶錠形式的碳化矽，因此最廣泛使用。但是，在坩堝的感應加熱期間，坩堝內部的溫度分佈根據溫度梯度條件、加熱單元的相對位置以及坩堝的上部和下部之間的溫度差而改變，因此可能影響所製造的碳化矽晶錠的品質。
因此，為了改善碳化矽晶錠的晶體品質並確保製造晶錠的可再現性，需要充分考慮在生長步驟中可能影響坩堝內部溫度分佈的因素。
上述先前技術是發明人為本發明的推導而擁有的技術資訊或在推導過程中獲取的技術資訊，從而不一定是在申請本發明之前向公眾揭露的已知技術。
作為相關的現有技術，有在韓國公開專利公報第10-2013-0124023號揭露的“大直徑單晶生長裝置及使用其的生長方法”。
本發明的目的在於，提供一種碳化矽晶錠的製造方法及用於製造碳化矽晶錠的系統，在碳化矽晶錠的製造過程中，在正式生長晶錠的步驟中，通過將加熱單元以規定速度移動，以根據晶錠的生長改變反應容器內部的溫度分佈。
本發明的目的在於，提供一種碳化矽晶錠的製造方法，該方法使碳化矽晶錠的中央和邊緣之間的高度偏差最小化並且改善晶體品質。
為了達到上述目的，一實施例的碳化矽晶錠的製造方法，包括：準備步驟，將放置碳化矽原料和籽晶的反應容器的內部空間調節為高真空氣氛，進行步驟，將惰性氣體注入所述內部空間，並通過圍繞所述反應容器的加熱單元升溫，以昇華所述碳化矽原料，從而在籽晶上誘導碳化矽晶錠生長，及冷卻步驟，將所述內部空間的溫度冷卻至室溫；所述進行步驟包括移動所述加熱單元的過程；所述加熱單元移動以使以所述籽晶為基準的相對位置以0.1mm/小時至0.48mm/小時的速度遠離所述籽晶。
在一實施例中，所述進行步驟依次包括前生長過程和生長過程；所述前生長過程依次包括：第一過程，將所述準備步驟中的高真空氣氛更改為惰性氣氛，第二過程，利用所述加熱單元來提高所述內部空間的溫度，及第三過程，降低所述內部空間的壓力以達到生長壓力，並升溫以使所述內部空間的溫度變為生長溫度；所述生長過程是將所述內部空間維持在所述生長溫度和所述生長壓力並誘導所述晶錠生長的過程，所述加熱單元的移動可以在生長過程中執行。
在一實施例中，最大加熱區域是在所述內部空間中對應於加熱單元的中央的位置的區域，所述最大加熱區域的溫度可以為2100℃至2500℃。
在一實施例中，所述內部空間具有副加熱區域，所述副加熱區域的溫度是比最大加熱區域的溫度低110℃至160℃的溫度，所述加熱單元可以移動以維持所述副加熱區域的溫度。
在一實施例中，溫度差是所述內部空間的上部溫度和所述內部空間的下部溫度之間的差異，在所述第一過程中所述溫度差可以為40℃至60℃。
在一實施例中，所述加熱單元的總移動距離可以為10mm以上。
在一實施例中，溫度差是所述內部空間的上部溫度和所述內部空間的下部溫度之間的差異，在所述生長過程中的溫度差可以比在所述第一過程中的溫度差大70℃至120℃。
在一實施例中，所述碳化矽晶錠，以背面為基準，作為相反面的前面的中心高度與邊緣的高度之差為0.01mm至3mm，並且與所述背面垂直的方向的最大高度可以為15mm以上。
在一實施例中，所述碳化矽晶錠的微管密度可以為1/cm2 以下，基面位元錯密度可以為1300/cm2 以下，蝕刻坑密度可以為12000/cm2 以下。
為了達到上述目的，一實施例的碳化矽晶錠，以背面為基準，作為相反面的前面的中心高度與邊緣的高度之差為0.01mm至3mm，並且與所述背面垂直的方向的最大高度為15mm以上，微管密度可以為1/cm2 以下，基面位元錯密度可以為1300/cm2 以下，蝕刻坑密度可以為12000/cm2 以下。
為了達到上述目的，一實施例的用於製造碳化矽晶錠的系統包括：反應容器，具有內部空間，絕熱材料，設置在所述反應容器的外表面以包圍所述反應容器，及加熱單元，用於調節所述反應容器或所述內部空間的溫度；碳化矽籽晶位於所述內部空間的上部，原料位於所述內部空間的下部；包括移動單元，用於改變所述加熱單元和所述反應容器之間在垂直方向上的相對位置；並使碳化矽晶錠從所述籽晶生長；所述加熱單元移動以使以所述籽晶為基準的相對位置以0.1mm/小時至0.48mm/小時的速度遠離所述籽晶。
在一實施例中，最大加熱區域是在所述內部空間中對應於加熱單元的中央的位置的區域，以所述最大加熱區域為基準，所述加熱單元移動時的溫度可以為2100°C至2500°C；副加熱區域位於所述內部空間的上部；所述副加熱區域是加熱單元的內部區域，該內部區域以連接所述碳化矽原料和籽晶的任意線為基準，從加熱單元的兩端朝向中心具有規定的長度；所述副加熱區域的溫度可以是比所述最大加熱區域的溫度低110℃至160℃的溫度。
在一實施例中，所述碳化矽晶錠，以背面為基準，作為相反面的前面的中心高度與邊緣的高度之差為0.01mm至3mm，並且與所述背面垂直的方向的最大高度可以為15mm以上。
在一實施例中，所述碳化矽晶錠的微管密度可以為1/cm2 以下，基面位元錯密度可以為1300/cm2 以下，蝕刻坑密度可以為12000/cm2 以下。
一實施例的碳化矽晶錠的製造方法、用於製造碳化矽晶錠的系統等，通過在碳化矽晶錠的生長步驟中以規定速度調節反應容器和加熱單元的相對位置，以使所製造的碳化矽晶錠的中央和邊緣之間的高度偏差最小化並且改善晶體品質。
一實施例的碳化矽晶錠的優點在於，微管、基面位錯、蝕刻坑等缺陷密度低，且幾乎部產生裂紋或多晶型。
以下，參考所附圖式來對實施例進行詳細說明，以使本發明所屬技術領域的普通技術人員輕鬆實施本發明。但是，本發明的實施例可通過多種不同的實施方式實現，並不限定於在本說明書中所說明的實施例。在說明書全文中，對於相似的部分標注了相同的圖式標號。
在本說明書中，除非另有說明，否則某一結構“包括”另一結構時，這意味著還可以包括其他結構而不排除其他結構。
在本說明書中，當某一結構“連接”到另一結構時，這不僅包括“直接連接”的情形，還包括“通過在其間連接其他結構而連接”的情形。
在本說明書中，B位於A上意味著B直接與A相接觸或在B和A之間設置有其他層的情況下B位於A上，而不能限定地解釋為B與A的表面相接觸。
在本說明書中，馬庫什形式的表達所包含的術語“它們的組合”表示選自由馬庫什形式的表達中所記載的多個結構要素組成的組中的一個以上的混合或組合，表示包括選自由所述多個結構要素組成的組中的一個以上。
在本說明書中，“A及/或B”的記載表示“A或B或者A及B”。
在本說明書中，除非另有說明，否則“第一”、“第二”或“A”、“B”等術語用於區分相同的術語。
在本說明書中，除非在語句中明確表示不同的含義，否則單數的表達包括複數的表達。
在研究最少化碳化矽晶錠的缺陷和裂紋的發生並改善晶體品質的方法時，發明人發明了一種碳化矽晶錠的製造方法，該方法可以在碳化矽晶錠的生長步驟中，以規定的速度改變反應容器和加熱單元的相對位置，並提供了實施例。
碳化矽晶錠的製造方法
為了達到上述目的，一實施例的碳化矽晶錠的製造方法，包括：準備步驟Sa，將放置碳化矽原料300和籽晶110的反應容器200的內部空間調節為高真空氣氛，進行步驟Sb、S1，將惰性氣體注入所述內部空間，並通過圍繞所述反應容器的加熱單元600升溫，以昇華所述碳化矽原料，從而在所述籽晶上誘導碳化矽晶錠100生長，及冷卻步驟S2，將所述內部空間的溫度冷卻至室溫；所述進行步驟包括移動所述加熱單元的過程，所述加熱單元移動以使以所述籽晶為基準的相對位置以0.1mm/小時至0.48mm/小時的速度遠離所述籽晶。
所述加熱單元600和所述反應容器200可以安裝成能夠在垂直方向上改變相對位置。所述相對位置可以通過所述移動單元來改變，並且可以通過移動加熱單元和反應容器中的任一個以上來改變。相比所述反應容器的位置的移動，通過所述加熱單元的移動來改變所述相對位置有利於穩定的碳化矽晶錠的生長。
圖1、4和5示出了碳化矽晶錠的製造設備的示例。將參照此描述實施例的碳化矽晶錠的製造方法。
所述準備步驟Sa，是將原料300和碳化矽籽晶110彼此相向地設置在具有內部空間的反應容器200中並且調節為高真空氣氛的步驟。
所述準備步驟Sa可將所述內部空間的壓力可以減壓到50托以下，也可以為10托以下，還可以為5托以下，並且可以減小到1托以上。當經過這種高真空氣氛的準備步驟時，可以製造減少缺陷的晶錠。
所述準備步驟Sa的碳化矽籽晶110可以根據目標晶錠而適用適當的尺寸，例如，可以採用碳化矽晶圓。並且所述碳化矽籽晶的C面（（000-1）面）可以朝向所述原料300。
所述準備步驟Sa的碳化矽籽晶110可以包含具有4英寸以上的4H碳化矽，還可以包含具有6英寸以上的4H碳化矽。
當所述碳化矽籽晶110為附著於籽晶支架（未示出）的形式時，所述碳化矽籽晶還可以包括放置在背面上的黏合層。當所述碳化矽籽晶為未直接附著於籽晶支架的形式時，所述碳化矽籽晶還可以包括設置在背面上的保護層。在這種情況下，可以誘導具有較少缺陷的碳化矽晶錠的生長。
所述準備步驟Sa的碳化矽原料300可以以具有碳源和矽源的粉末形狀使用，並且所述原料可以包括碳化矽粉末。
所述碳化矽原料300可以包括彼此縮頸的碳化矽粉末或通過將其表面碳化處理而獲得的碳化矽粉末。在這種情況下，可以通過在生長過程中誘導更穩定的碳化矽昇華來幫助更有效的碳化矽的生長。
所述準備步驟Sa的反應容器200可以是適合於碳化矽晶錠生長反應的容器，具體地，可以使用石墨坩堝。例如，所述反應容器可包括具有內部空間和開口的本體210以及對應於所述開口以封閉內部空間的蓋220。所述坩堝蓋還可以包括與所述坩堝蓋形成為一體或分開形成的籽晶支架，並且可以通過所述籽晶支架固定碳化矽籽晶，使得碳化矽籽晶110和碳化矽原料300彼此相向。
所述準備步驟Sa的反應容器200可以包括放置在外表面上以圍繞所述反應容器的絕熱材料400，並且所述絕熱材料可以與所述反應容器接觸或具有規定距離。圍繞所述反應容器的絕熱材料可以位於諸如石英管的反應腔室500中，所述反應容器200的內部空間的溫度等可以由所述絕熱材料及設置在反應腔室外部的加熱單元600來控制。
所述準備步驟Sa的絕熱材料400的孔隙率可以為72％至95％，也可以為75％至93％，還可以為80％至91％。當採用滿足所述孔隙率的絕熱材料時，可以進一步減少所生長的碳化矽晶錠的裂紋的產生。
所述準備步驟Sa的絕熱材料400可以具有0.2MPa以上的抗壓強度，也可以為0.48Mpa，還可以為0.8MPa以上。並且，所述絕熱材料的抗壓強度可以為3MPa以下，也可以為2.5MPa以下。當所述絕熱材料具有這樣的抗壓強度時，其熱/機械穩定性優異，並且灰燼（ash）的發生概率降低，從而可以製備品質更優異的碳化矽晶錠。
所述準備步驟Sa的所述絕熱材料400可以包括碳基氈，具體地，可以包括石墨氈、人造絲基石墨氈或瀝青基石墨氈。
所述反應腔室500可以包括：真空排氣裝置700，連接到反應腔室的內部，用於調節反應腔室內部的真空度；管道810，連接到反應腔室的內部，用於將氣體引入反應腔室內部；及，品質流量控制器800，用於控制氣體。通過這些，可以在後續的生長步驟和冷卻步驟中調節惰性氣體的流量。
在所述進行步驟Sb、S1中，將惰性氣體注入所述內部空間並通過調節所述內部空間的溫度、壓力和氣氛以昇華所述原料，從而在所述碳化矽籽晶110上誘導碳化矽晶錠100生長。
在所述進行步驟Sb、S1中，可將所述內部空間基本上改變為惰性氣體氣氛。所述惰性氣體氣氛可以通過以下方式形成，在放置碳化矽原料300和籽晶110等的過程之後，減壓處於大氣氣氛的反應容器的內部空間並將其基本上誘導為真空氣氛後注入惰性氣體，但不限於此。
所述進行步驟Sb、S1中的惰性氣體氣氛是指，在生長步驟中內部空間的氣氛不是大氣氣氛，但也包括這樣的情形：雖以惰性氣體氣氛為主，但為實現摻雜碳化矽晶錠的目的而注入少量氣體。所述惰性氣體氣氛適用惰性氣體，可以是例如氬氣、氦氣或其混合物。
所述進行步驟Sb、S1可以通過所述加熱單元600加熱所述反應容器200或反應容器的內部空間來進行，或者，可以通過進行所述加熱的同時或另外對內部空間減壓以調節真空度，並注入惰性氣體而進行。
所述進行步驟Sb、S1誘導所述碳化矽原料300昇華以及在所述碳化矽籽晶110的一表面上誘導碳化矽晶錠100生長。
所述加熱單元600可以放置在反應容器200的周圍，以被安裝成能夠在垂直方向上移動，該垂直方向基本上平行於從碳化矽籽晶110到原料300的任意線，並且可以包括用於改變所述加熱單元和所述反應容器之間在垂直方向上的相對位置的移動單元。因此，可以改變反應容器和加熱單元之間的相對位置，並且可以誘導內部空間的溫度梯度。特別地，所述加熱單元可以在內部空間的上部230和內部空間的下部240之間施加溫度差。
所述加熱單元600可以適用沿著所述反應容器200或圍繞反應容器的絕熱材料400的外周面形成為螺旋線圈的感應加熱單元，但不限於此。
所述進行步驟Sb、S1可以依次包括前生長過程Sb和生長過程S1，所述前生長過程可以依次包括：第一過程Sb1，將所述準備步驟中的高真空氣氛更改為惰性氣氛，第二過程Sb2，利用所述加熱單元600來提高所述內部空間的溫度，及第三過程Sb3，降低所述內部空間的壓力以達到生長壓力，並升溫以使所述內部空間的溫度變為生長溫度。
所述生長過程S1是將所述內部空間維持在所述生長溫度和所述生長壓力並誘導所述誘導晶錠生長的過程。
所述第一過程Sb1可以通過注入氬氣等的惰性氣體來進行。這時，所述內部空間的壓力可以是500托至800托。
所述第二過程Sb2是將所述內部空間的下部240加熱到1500℃至1700℃的預先生長開始溫度的過程。所述第二過程Sb2中的升溫可以以1℃/min至10℃/min的速度進行。
在所述第三過程Sb3中，可將所述內部空間的下部240升溫至2100℃至2500℃的生長溫度，並且減壓至1托至50托的生長壓力。所述第三過程Sb3中的升溫可以以1℃/min至5℃/min的速度執行。
在所述第二過程和第三過程的所述升溫速度和壓力範圍內，可以防止所目標晶體以外的多晶型的發生，並且可以誘導穩定的生長。
參考圖5，內部空間的上部230是靠近碳化矽籽晶110或晶錠的表面的內部空間的一區域，內部空間的下部240是靠近原料300的表面的內部空間的區域。具體地，所述內部空間的上部230是在碳化矽籽晶或晶錠的表面下方約5mm以上，更具體地，在約5mm的位置處測量的溫度，並且所述內部空間的下部240是在原料300的表面上方約10mm以上，更具體地，在約10mm的位置處測量的溫度。當從坩堝的縱向方向看所述內部空間的上部或所述內部空間的下部在相同位置，並且如果在每個測量位置測量的溫度不同時，則以中心部的溫度為基準。
在所述生長過程S1中，可以包括以所述反應容器為基準移動加熱單元的相對位置的過程。
在所述生長過程S1中維持生長壓力的含義，包括在減壓的壓力下碳化矽晶錠的生長不停止的範圍內根據需要稍微調節流入氣體的壓力的情況。並且，維持生長壓力的含義是指在能夠維持碳化矽晶錠的生長的範圍內所述內部空間的壓力被維持在規定範圍內。
所述前生長過程Sb可以將規定的溫度差施加到所述內部空間的上部230和內部空間的下部240，並且在所述預先生長開始溫度中的溫度差可以為40℃至60℃，也可以為50℃至55℃。在所述生長溫度中的溫度差可以為110℃至160℃，也可以為135℃至150℃。通過具有如上所述溫度差，可以在形成初期碳化矽晶錠時防止除所目標晶體以外的多晶型的發生，並且可以使晶錠穩定生長。
所述第三過程Sb3的升溫速度可以低於整個第二過程Sb2和第三過程Sb3的平均升溫速度。所述第二過程和第三過程的整個平均升溫溫度是通過將第二過程的升溫開始時間點的溫度與第三過程結束時間點的溫度之間的差除以所所耗費時間而獲得的值，所述第三過程中的升溫速度是指第三過程中的各時間點的升溫速度。
所述加熱單元600可具有最大加熱區域，並且所述最大加熱區域是指由所述加熱單元加熱的內部空間的氣氛中溫度最高的部分。當所述加熱單元以螺旋線圈的形式圍繞反應容器的側表面時，對應於所述加熱單元的中心的所述內部空間為最大加熱區域。例如，假設連接所述碳化矽原料300和籽晶110的中心的垂直線（垂直中心線）和從所述加熱單元的高度的中心沿水平方向延伸的表面（加熱單元中心面）時，所述最大加熱區域可以是所述垂直中心線與加熱單元水平面之間的交點所在的區域。
所述第二過程Sb1和第三過程Sb2，可以使所述加熱單元的最大加熱區域成為所述反應容器的下部，即原料的表面240，並且當所述加熱單元具有螺旋線圈形狀時，可以通過改變捲取數量和厚度來施加所目標的所述內部空間的上部和下部之間的溫度差。
所述生長過程S1，在所述第三過程Sb3中將溫度升高到生長溫度之後，正式昇華原料以形成碳化矽晶錠。此時，可以維持所述生長溫度以形成碳化矽晶錠。維持生長溫度的含義並不一定意味著必須在固定進行溫度下進行，而是指即使絕對溫度略有變化，碳化矽在溫度變化不足以停止碳化矽晶錠的生長的範圍內生長。
在所述生長過程S1中，所述加熱單元移動以使以所述籽晶為基準的相對位置以0.1mm/小時至0.48mm/小時的速度遠離所述籽晶。所述相對位置可以以籽晶110為基準以0.1mm/小時至0.4mm/小時的速度遠離，也可以以0.2mm/小時至0.3mm/小時的速度遠離。所述速度範圍是相當低的速度範圍，並且當以如上所述的速度改變相對位置時，可以防止在所生長的碳化矽晶錠中形成所目標晶體以外的多晶型，並且可以製造具有較少缺陷的碳化矽晶錠。
在所述生長過程S1中，加熱單元600相對於所述反應容器200和籽晶110的相對位置的變化可以在達到所述生長溫度之後進行，也可以在達到生長溫度1小時至10小時後進行。
在所述生長過程S1中，內部空間的上部230可以具有副加熱區域，該副加熱區域的溫度比所述反應容器中的最大加熱區域的溫度低110℃至160℃。所述副加熱區域的溫度可以比所述最大加熱區域的溫度低135℃至150℃。
所述副加熱區域是指在由所述加熱單元加熱的內部空間的氣氛中溫度相對較低的部分。當所述加熱單元以螺旋線圈的形式圍繞反應容器的側表面時，所述副加熱區域可以位於所述最大加熱區域上方。
假設連接所述碳化矽原料300和籽晶110的中心的垂直線（垂直中心線）和從所述加熱單元的高度的中心沿水平方向延伸的表面（加熱單元中心面），所述副加熱區域可以是位於所述最大加熱區域與所述碳化矽籽晶或晶錠的表面之間的區域，並且優選地，所述副加熱區域的至少一部分可以與所述內部空間的上部重疊。
所述加熱單元600可以通過移動單元以所述反應容器為基準在垂直方向移動，該移動單元用於改變所述加熱單元與所述反應容器200之間在垂直方向上的相對位置。即，以放置在所述反應容器中的籽晶110到碳化矽原料300的任意線為基準，可以在基本上並列的方向上移動。
所述生長過程S1的加熱單元600可以以所述速度以所述反應容器為基準下降並移動。
以最大加熱區域為基準，所述生長過程S1中的生長溫度可以為2100℃至2500℃，也可以為2200℃至2400℃。並且，以所述內部空間的上部230為基準，所述生長過程中的溫度可以為1900℃至2300℃，也可以為2100℃至2250℃。
在所述生長過程S1期間，所述加熱單元的總移動距離可以是10mm以上，也可以是15mm以上。所述總移動距離可以是45mm以下，也以為30mm以下。
所述生長過程S1可以進行5小時至200小時，也可以進行75小時至100小時。
在所述前生長過程Sb和/或生長過程S1中，所述反應容器200以垂直方向為軸旋轉，可以誘導對於碳化矽晶錠生長更有利的溫度梯度的形成。
所述進行步驟Sb、S1可以將規定流量的惰性氣體添加到所述反應容器200的外部。所述惰性氣體可以在所述反應容器200的內部空間中形成氣體流動，並且可以誘導從所述原料物質300到所述碳化矽籽晶方向的氣體流動。因此，可以形成所述反應容器和內部空間的穩定的溫度梯度。
所述冷卻步驟S2是以規定冷卻速度和惰性氣體流量的條件下冷卻通過所述進行步驟生長的碳化矽晶錠的步驟。
在所述冷卻步驟S2中，可以以1℃/min至10℃/min的速度進行冷卻，也可以以1℃/min至5℃/min的速度進行冷卻。
在所述冷卻步驟S2中，所述反應容器200的內部空間的壓力調節可以與所述冷卻步驟同時進行，或可以單獨進行壓力調節。所述壓力可調節為使所述內部空間中的壓力最大為800托。
在所述冷卻步驟S2中，與所述進行步驟相同，可以將規定流量的惰性氣體施加到所述反應容器200的內部。所述惰性氣體可以在所述反應容器的內部空間中流動，並且該流動可以從所述原料物質300到所述碳化矽籽晶110方向形成。
所述冷卻步驟S2可以包括：第一冷卻過程，加壓以使所述反應容器200的內部空間的壓力大於大氣壓，並且冷卻以使所述內部空間的溫度以上部230為基準為1500℃至1700℃；第二冷卻步驟，在所述第一步冷卻步驟之後，將所述內部空間的溫度冷卻到室溫。
所述冷卻步驟S2的回收可以通過切割與所述籽晶110接觸的碳化矽晶錠的背面進行。切割的碳化矽晶錠在生長後的末端的中心和邊緣之間顯示出良好的高度差，並且可以具有減少的缺陷密度。碳化矽晶錠的具體的形狀和缺陷密度將在以下進行描述。
用於製造碳化矽晶錠的系統
為了達到上述目的，一實施例的用於製造碳化矽晶錠的系統包括：反應容器200，具有內部空間，絕熱材料400，設置在所述反應容器的外表面上以圍繞所述反應容器，及加熱單元600，用於控制所述反應容器或所述內部空間的溫度；碳化矽籽晶110位於所述內部空間的上部，原料300位於所述內部空間的下部；包括移動單元，用於改變所述加熱單元和所述反應容器之間在垂直方向上的相對位置；使碳化矽晶錠從所述籽晶生長；通過所述加熱單元的移動，所述加熱單元移動以使以所述籽晶為基準的相對位置以0.1mm/小時至0.48mm/小時的速度遠離所述籽晶。
所述碳化矽晶錠100，以從所述碳化矽籽晶110分離的背面為基準，作為相反面的前面的中心高度與邊緣的高度之差為0.01mm至3mm，並且與所述背面垂直的方向的最大高度可以為15mm以上。
所述碳化矽晶錠100的微管（Micropipe）密度可以為1/cm2 以下，基面位元錯（Basal Plane Dislocation）密度可以為1300/cm2 以下，蝕刻坑（Etch Pit）密度可以為12000/cm2 以下。
參考圖4，所述反應容器200可包括具有內部空間和開口的本體210以及對應於所述開口以形成內部空間的蓋220，其他事項與上述描述相同。
所述絕熱材料400的材料及物性等與上述描述相同。
所述用於製造碳化矽晶錠的系統可以包括反應腔室500，所述反應腔室500中放置有被絕熱材料400包圍的反應容器200。在這種情況下，所述加熱單元600可以設置在所述反應腔室的外部以控制反應容器的內部空間的溫度。
所述反應腔室500可以包括：真空排氣裝置700，與反應腔室的內部連接，用於調節反應腔室內部的真空度；管道810，與反應腔室的內部連接，用於將氣體引入反應腔室內部；及品質流量控制器800，用於控制氣體。通過這些，可以在生長步驟和冷卻步驟中調節惰性氣體的流量。
所述加熱單元600，參考圖5，相對於所述反應容器200的所述加熱單元相對位置可以以0.1mm/小時至0.48mm/小時的速度遠離，也可以以0.1mm/小時至0.4mm/小時的速度遠離，還可以以0.2mm/小時至0.3mm/小時的速度遠離。當滿足上述移動速度時，即使晶錠生長並且表面的位置改變，也可以施加穩定的溫度差和溫度梯度，並且可以防止形成除了目標晶體之外的多晶體。
所述加熱單元600的移動可以在通過調節所述內部空間的溫度、壓力和氣氛來昇華原料並準備從所述籽晶生長的碳化矽晶錠的進行步驟中進行，例如，可以在作為進行步驟的前生長過程的第二過程、第三過程和生長過程中進行，並且這些步驟和過程與上述描述相同。
包括移動單元，其用於改變所述加熱單元600和所述反應容器200之間在垂直方向上的相對位置，並且在所述生長步驟中，可以以所述速度如圖1所示地下降並移動。
所述加熱單元600可以使最大加熱區域位於內部空間下部。最大加熱區域是位於在對應於加熱單元的中心的位置處的所述內部空間的區域。當所述加熱單元為螺旋線圈形狀時，以連接所述碳化矽原料和籽晶110的任意線為基準，從所述加熱單元的中心向兩端具有規定長度的加熱單元的內部區域可以為最大加熱區域。所述最大加熱區域的溫度可以為2100℃至2500℃，也可以為2200℃至2400℃。
所述加熱單元600可以移動，使得在所述生長步驟中所述內部空間的上部230的溫度比最大加熱區域的溫度低110℃至160℃，也可以低135℃至150℃。當所述加熱單元為螺旋線圈形狀時，所述內部空間的上部可以位於所述最大加熱區域也即中央的上方。所述內部空間的上部的溫度可以是1900℃至2300℃，也可以是2100℃至2250℃。
所述用於製造碳化矽晶錠的系統可以依次執行上述準備步驟Sa、進行步驟Sb、S1和冷卻步驟S2等。
碳化矽晶錠
為了達到上述目的，一實施例的碳化矽晶錠100，當以從所述碳化矽籽晶110切割的背面為基準時，作為相反面的前的中心高度與邊緣的高度之差可以為0.01mm至3mm，也可以為0.01mm至2.9mm。
所述碳化矽晶錠100向所述背面垂直的方向的最大高度可以為15mm以上，也可以為18mm以上，還可以為21.6mm以上。
所述碳化矽晶錠100的微管（Micropipe）密度可以為1/cm2 以下，也可以為0.8/cm2 以下，還可以為0.59/cm2 以下。
所述碳化矽晶錠100的基面位元錯（Basal Plane Dislocation）密度可以為1300/cm2 以下，也可以為1100/cm2 以下，還可以為980/cm2 以下。
所述碳化矽晶錠100的蝕刻坑（Etch Pit）密度可以為12000/cm2 以下，也可以為10000/cm2 以下。
在通過切割所述碳化矽晶錠100來準備晶圓之後，並將其在500°C的條件下浸入熔融的氫氧化鉀（KOH）中5分鐘來蝕刻晶圓，通過用光學顯微鏡等測量其表面每單位面積的缺陷，從而可以計算出微管、基面位錯和蝕刻坑密度。
使所述碳化矽晶錠100滿足上述缺陷密度範圍，以提供缺陷少的晶圓，並且當將其應用於器件時，可以製造具有優異的電學或光學特性的器件。
以下，通過具體實施例進一步具體說明本發明。以下實施例僅僅是為助於理解本發明的示例，本發明的範圍不限於此。
＜ 實施例 - 碳化矽晶錠的製造 ＞
如圖4和圖5所示的碳化矽晶錠製造設備的一例，將作為原料300的碳化矽粉末裝入反應容器200的內部空間下部240，並將碳化矽籽晶放置在內部空間上部230。此時，採用由6英寸4H碳化矽晶體組成的碳化矽籽晶，並且通過常規方式固定，以使C面（（000-1）面）朝向內部空間下部的碳化矽原料。
密封反應容器200，用絕熱材料400圍繞其外部之後，將反應容器設置在外部具有作為加熱單元600的加熱線圈的石英管500內。
如圖1所示，將所述反應容器200的內部空間減壓以調節至真空氣氛，並注入氬氣以使所述內部空間達到760托，並將所述內部空間的溫度以下部為基準以10℃/min的速度升高到1600℃。接著，作為預先生長過程，減壓的同時以3℃/min的速度升溫，並且將內部空間的下部的溫度處於所述加熱單元的最大加熱區域的溫度的2350℃。然後，在維持相同條件的同時，以表1所示的加熱單元的移動速度、時間和移動距離的條件下生長碳化矽晶錠。
生長之後，將所述內部空間的溫度以5℃/min的速度冷卻至25℃，同時注入氬氣以使內部空間的壓力變為760托。然後，切割形成的碳化矽晶錠以從籽晶分離。
＜ 比較例 - 加熱單元的移動速度變更 ＞
在上述實施例中，除了將加熱單元的移動速度、時間和移動距離改變為表1的條件之外，以與上述實施例相同的方式進行。
＜ 實驗例 - 測量製備的碳化矽晶錠的高度、高度差以及是否存在裂紋 ＞
將各實施例和比較例中製備的碳化矽晶錠的正面，用高度計測量生長末端的前表面的中心的高度，測量所述碳化矽晶錠的週邊的高度，並且目視檢查作為晶錠的切割面的籽晶面的裂紋，結果示於表1。
＜ 實驗例 - 晶圓的缺陷密度測量 ＞
將各實施例和比較例的碳化矽晶錠切割成與作為切割面的籽晶面具有4°的偏角，並且製備具有360μm厚度的晶圓樣品。
在與所述晶圓樣品的最大外徑相比具有95％的外徑的區域中以50mm×50mm的尺寸進行切割。將其在500℃下浸入熔融的氫氧化鉀（KOH）中5分鐘並蝕刻，並且通過光學顯微鏡等拍攝其表面上的缺陷。貝殼形凹坑被分類為基面位錯（BPD），黑色巨大六角形穿孔凹坑被分類為微管（MP）。
將切割的晶圓樣品中的500μm×500μm區域隨機指定12次，確定所述各區域中的缺陷數，並計算每單位面積的平均缺陷數，從而求出缺陷密度，結果示於表1。
[表1]
  實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 比較例1 比較例2 比較例3
加熱單元移動速度（mm/小時） 0.16 0.2 0.15 0.3 0 0.5 0.51
加熱單元移動時間 （小時） 80 100 75 100 0 100 102
加熱單元移動距離 （mm） 16 20 15 30 0 50 51
製造的晶錠高度 （mm） 25.7 23.2 24.3 21.6 7.4 10.1 9.7
製造的晶錠高度差* （mm） 2.9 2.5 2.6 2.1 4.3 -0.17 -0.22
MP密度* （/cm2 ） 0.2 0.29 0.27 0.59 1.37 1.85 1.99
BPD 密度* （/cm2 ） 860 980 960 930 1510 1780 1830
EPD 密度* （/cm2 ） 6800 7000 6700 8300 7500 12200 14900
晶錠裂紋發生 X X X X O X X
晶錠高度差*：以晶錠的背面為基準，作為相反面的前面的中心高度與邊緣的高度之差 MP*：微管，Micropipe BPD*：基面位錯，Basal Plane Dislocation EPD*：蝕刻坑，Etch Pit Density
參考表1，就加熱單元的移動速度為0.1mm/小時至0.48mm/小時的實施例的而言，以晶錠的背面（籽晶正面）為基準，作為相反面的前面的中心高度為20mm以上，並且所述中心高度與邊緣的高度之差為2mm至3mm，並且由晶錠製成的晶圓的缺陷密度值也良好。
在加熱單元不移動或移動速度為0.5mm/小時的比較例中，中心高度為11mm以下，在比較例1中，在晶錠的背面（籽晶正面）產生了裂紋，並且由晶錠製成的晶圓的缺陷密度值比較高。
以上，對本發明的優選實施例進行了詳細說明，但本發明的權利範圍不限於此，本發明所屬技術領域的普通技術人員利用由權利要求定義的本發明的基本概念來實施的多種變形及改良形式也屬於本發明的權利範圍之內。
100:碳化矽晶錠 110:碳化矽籽晶/籽晶 200:反應容器 210:本體 220:蓋 230:內部空間的上部/上部 240:內部空間的下部/原料的表面 300:原料/原料物質 400:絕熱材料 500:反應腔室/石英管 600:加熱單元 700:真空排氣裝置 800:品質流量控制器 810:管道 S1:進行步驟/生長過程 S2:冷卻步驟 Sa:準備步驟 Sb:進行步驟/前生長過程 Sb1:第一過程 Sb2:第二過程 Sb3:第三過程
圖1是示出應用根據本發明的碳化矽晶錠的製造方法的製造設備的示例的概念圖。 圖2是示出根據本發明的碳化矽晶錠的製造方法中相對於時間的溫度、壓力和氬氣壓力趨勢的圖表。 圖3是示出通過根據本發明的碳化矽晶錠的製造方法製造的晶錠及晶錠的前面的高度差的概念圖。 圖4是示出根據本發明的碳化矽晶錠的製造設備的示例的概念圖。 圖5是示出根據本發明的碳化矽晶錠的製造設備的一部分的概念圖。
S1:進行步驟/生長過程
S2:冷卻步驟
Sa:準備步驟
Sb:進行步驟/前生長過程
Sb1:第一過程
Sb2:第二過程
Sb3:第三過程

Claims (10)

  1. 一種碳化矽晶錠的製造方法，包括： 準備步驟，將放置碳化矽原料和籽晶的反應容器的內部空間調節為高真空氣氛； 進行步驟，將惰性氣體注入所述內部空間，並通過圍繞所述反應容器的加熱單元升溫，以昇華所述碳化矽原料，從而在所述籽晶上誘導碳化矽晶錠生長；及 冷卻步驟，將所述內部空間的溫度冷卻至室溫， 所述進行步驟包括所述加熱單元移動的過程， 所述加熱單元移動以使以所述籽晶為基準的相對位置以0.1mm/小時至0.48mm/小時的速度遠離所述籽晶。
  2. 如請求項1所述的碳化矽晶錠的製造方法，其中所述進行步驟依次包括前生長過程和生長過程，所述前生長過程依次包括： 第一過程，將所述準備步驟中的所述高真空氣氛更改為惰性氣氛； 第二過程，利用所述加熱單元來提高所述內部空間的溫度；及 第三過程，降低所述內部空間的壓力以達到生長壓力，並升溫以使所述內部空間的溫度達到生長溫度， 所述生長過程是將所述內部空間維持在所述生長溫度和所述生長壓力並誘導所述晶錠生長的過程， 所述加熱單元的移動在所述生長過程中執行。
  3. 如請求項2所述的碳化矽晶錠的製造方法，其中最大加熱區域是在所述內部空間中對應於所述加熱單元的中央的位置的區域， 所述最大加熱區域的溫度為2100℃至2500℃。
  4. 如請求項3所述的碳化矽晶錠的製造方法，其中所述內部空間具有副加熱區域， 所述副加熱區域的溫度是比所述最大加熱區域的溫度低110℃至160℃的溫度， 所述加熱單元移動以維持所述副加熱區域的溫度。
  5. 如請求項2所述的碳化矽晶錠的製造方法，其中溫度差是所述內部空間的上部溫度和所述內部空間的下部溫度之間的差異， 在所述第一過程中的溫度差為40℃至60℃。
  6. 如請求項1所述的碳化矽晶錠的製造方法，其中所述加熱單元的總移動距離為10mm以上。
  7. 如請求項2所述的碳化矽晶錠的製造方法，其中溫度差是所述內部空間的上部溫度和所述內部空間的下部溫度之間的差異， 在所述生長過程中的溫度差比在所述第一過程中的溫度差大70℃至120℃。
  8. 一種碳化矽晶錠，包括前面和作為其相反面的的背面， 所述背面是從籽晶切割的面， 以所述背面為基準，所述前面的中心高度與邊緣的高度之差為0.01mm至3mm，並且與所述背面垂直的方向的最大高度為15mm以上， 微管密度為1/cm2 以下，基面位元錯密度為1300/cm2 以下，蝕刻坑密度為12000/cm2 以下。
  9. 一種用於製造碳化矽晶錠的系統，包括： 反應容器，具有內部空間； 絕熱材料，設置在所述反應容器的外表面以包圍所述反應容器；及 加熱單元，用於調節所述反應容器或所述內部空間的溫度， 碳化矽籽晶位於所述內部空間的上部， 原料位於所述內部空間的下部， 所述加熱單元包括移動單元，用於改變所述加熱單元和所述反應容器之間在垂直方向上的相對位置， 使碳化矽晶錠從所述籽晶生長； 所述加熱單元移動以使以所述籽晶為基準的相對位置以0.1mm/小時至0.48mm/小時的速度遠離所述籽晶。
  10. 如請求項9所述的用於製造碳化矽晶錠的系統，其中最大加熱區域是在所述內部空間中對應於所述加熱單元的中央的位置的區域， 以所述最大加熱區域為基準，所述加熱單元移動時的溫度為2100°C至2500°C， 副加熱區域位於所述內部空間的所述上部， 所述副加熱區域的溫度是比所述最大加熱區域的溫度低110℃至160℃的溫度。
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