TW202144074A - 紫外活化光催化物質 - Google Patents

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彬 张
福村拓也
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Abstract

本文揭示光催化元件，該光催化元件包含：包含第一光催化物質的第一層；及包含第二光催化物質的第二層；其中該第二層佈置在該第一層上。本文亦描述結合該光催化元件的光催化設備，以及製造及使用光催化元件的方法。

Description

紫外活化光催化物質
本發明係關於可用於紫外活化光催化應用中的n型半導體材料構造。
二氧化鈦(TiO2 )及其他鈦基半導體具有光催化性質。活化此等材料所需之能量通常在電磁光譜的紫外區域。紫外活化光催化物質(例如K2 Ti6 O9 )可以具有比揮發性有機化學物質(VOC)高的氧化還原電勢。因此，活化的光催化劑可以使VOC(例如甲醛)氧化降解為CO2 及H2 O。咸信，此係由於與VOC材料相比，光催化物質的帶隙更寬及/或價帶位置更深。然而，許多鈦基光催化物質未顯示出VOC完全氧化降解所必需的期望的光催化活性水準。此外，許多鈦基光催化劑具有在光催化期間形成副產物的缺點，咸信此係由於藉由鈦基光催化劑使HCHO不完全礦化引起的。由於此等缺點，尚未廣泛探索此等材料用於在空氣的處理中移除痕量VOC。
亦需要具有改良性能之光催化物質，例如用於揮發性有機化合物之降解。
本發明係關於一種光催化元件，該光催化元件包含：包含第一光催化物質的第一層；及包含第二光催化物質的第二層；其中該第二層佈置在該第一層上。
一些實施例包括一種光催化設備，該光催化設備包括本文所述之光催化元件及電磁輻射源，其中該第一層佈置在該電磁輻射源與該第二層之間。
一些實施例包括降解化合物(例如揮發性有機化學物質)的方法，該方法包括在電磁輻射源的存在下將揮發性有機化學物質暴露於本文所述之光催化元件，其中來自該電磁輻射源的電磁輻射與該第一層接觸。
一些實施例包括殺死或抑制病毒或細菌之生長的方法，該方法包括在電磁輻射源的存在下將病毒或細菌暴露於本文所述之光催化元件，其中來自該電磁輻射源之電磁輻射與該第一層接觸。
一些實施例包括一種製備光催化元件之方法，該方法包括：在基板上沈積包含第二光催化物質的第二層；及在該第二層上沈積包含第一光催化物質的第一層。
相關申請的交叉引用 本申請案主張2020年3月30日提交之美國臨時申請案63/001,852之權益，其全部內容藉由引用併入本文。
本文描述的為光催化物質，該光催化物質包含經紫外線紫外活化之n型半導體的混合物。在一些實施例中，本文所述之光催化物質可用於在水溶液中具有及/或增強抗菌活性、抗病毒活性、揮發性有機化合物(VOC)的降解及/或染料褪色(或變色)。
通常，光催化元件包括包含光催化物質的第一層及佈置在該第一層上的包含光催化物質的第二層。可以將光催化元件結合至光催化設備中，使得第一層佈置在光源與第二層之間。光催化元件或光催化設備可以進一步包含陶瓷載體，在其上佈置或沈積該第二層。
在一些實施例中，光催化元件可僅具有單層，該單層具有本文中關於第一層或第二層所描述的組成。
可以將光催化元件結合至光催化設備中，例如用於VOC的降解、殺死或抑制細菌或病毒的生長或使染料褪色。此類型之設備可包括UV輻射源以向本文所述之光催化元件提供電磁輻射，例如UV或可見輻射。在一些實施例中，光催化物質的第一層與光催化物質的第二層光學連通。光催化物質的第一層可以例如佈置在UV輻射源與光催化物質的第二層之間。在此類型的配置中，光催化物質的第一層可以佈置在光催化物質的第二層上。在一些實施例中，由UV輻射源產生之UV輻射穿過光催化物質的第一層光學連通，以影響光催化物質的第二層。例如，若將含鉑的光催化物質置於過渡金屬氧化物層下方，則含鉑的光催化物質可自頂層提取電子。鉑亦可以減少下方放置鉑的頂層(例如第一層)的UV散射。咸信，空穴將保留在頂層中，而電子將到達底層且參與電荷載流子的複合(recombination)的減少。
例如，如圖1所示，光催化設備可包括光催化元件，例如光催化元件10。在該實施例中，光催化元件10包括包含第一光催化物質的第一層12及包含第二光催化物質的第二層14。放置電磁輻射(例如UV、IR或可見光)源，例如輻射源16，以便第一層12位於光源16及第二層14之間。如此，電磁輻射18將與第一層12接觸，但可以或可以不與第二層14接觸。在一些實施例中，光催化元件10可以進一步包含陶瓷載體(未示出)，在其上佈置或沈積第二層。
通常，第一層包含第一光催化物質。第一光催化物質可包括半導體，例如金屬氧化物(包括過渡金屬氧化物)，及/或n型半導體。在一些實施例中，第一光催化物質包括多相n型半導體。在一些實施例中，第一光催化物質包括單相n型半導體。第一光催化物質可以以任何合適的量存在於第一層中，例如第一層的至少約75%，約75-90%，約80-95%，約90-95%，約90-95%或約95-100%。視情況，第一層可包括多個較薄的子層。例如，相同的材料可以浸塗多次以提供各個材料的多個不同的層。
在一些實施例中，第一層或第一光催化物質包含TiO2 、本質上由TiO2 組成或者由TiO2 組成，例如多相TiO2 (包含例如銳鈦礦相及金紅石相)。在一些實施例中，銳鈦礦相可為TiO2 的總重量的約2.5%-約97.5%，約2.5-5%，約5-10%，約10-15%，約15-20%，約20-25%，約25-30%，約30-35%，約35-40%，約40-45%，約45-50%，約50-55%，約55-60%，約60-65%，約65-70%，約70-75%，約75-80%，約80-85%，約85-90%，約90-95%，約95-97.5%或約83%。在一些實施例中，金紅石相可為TiO2 的總重量的約2.5%-約97.5%，約2.5-5%，約5-10%，約10-15%，約15-20%，約20-25%，約25-30%，約30-35%，約35-40%，約40-45%，約45-50%，約50-55%，約55-60%，約60-65%，約65-70%，約70-75%，約75-80%，約80-85%，約85-90%，約90-95%，約95-97.5%或約17%。在一些實施例中，TiO2 是80-90%的銳鈦礦相及20-10%的金紅石相。在一些實施例中，TiO2 是83%的銳鈦礦相及17%的金紅石相(例如，P25，由Evonik(Parsippany，NJ，USA)出售)。在一些實施例中，氧化鈦可為僅有的銳鈦礦型氧化鈦。
在一些實施例中，第一層或第一光催化物質包含基本上僅有的銳鈦礦相TiO2 ，本質上由基本上僅有的銳鈦礦相TiO2 組成或由基本上僅有的銳鈦礦相TiO2 組成。例如，對於一些第一光催化物質，銳鈦礦相大於第一光催化物質的總重量的約95重量%，大於約96重量%，大於約97重量%，大於約97.5重量%，大於約98重量%，大於約98.5重量%或大於約99.0重量%。銳鈦礦TiO2 的一個實例是由Ishihara Sangyo Kaisha Ltd(日本)以品牌名稱ST-01出售的。在一些實施例中，銳鈦礦相可為燃燒合成的TiO2 。
在一些實施例中，第一層或第一光催化物質包含Pt/K2 Ti6 O13 ，本質上由Pt/K2 Ti6 O13 組成，或者由Pt/K2 Ti6 O13 組成。在一些實施例中，第一層或第一光催化物質包含WO3 ，本質上由WO3 組成，或者由WO3 組成。在一些實施例中，第一層或第一光催化物質包含Li2 ZnTi3 O8 ，本質上由Li2 ZnTi3 O8 組成，或者由Li2 ZnTi3 O8 組成。在一些實施例中，第一層或第一光催化物質包含KNaTi6 O13 ，本質上由KNaTi6 O13 組成，或者由KNaTi6 O13 組成。在一些實施例中，第一層或第一光催化物質包含Na2 Ti6 O13 ，本質上由Na2 Ti6 O13 組成，或者由Na2 Ti6 O13 組成。在一些實施例中，第一層或第一光催化物質包含KTi0.5 W1.5 O6 ，本質上由KTi0.5 W1.5 O6 組成，或者由KTi0.5 W1.5 O6 組成。在一些實施例中，第一層或第一光催化物質包含3 mol% WO3 /97 mol% TiO2 ，本質上由3 mol% WO3 /97 mol% TiO2 組成，或者由3 mol% WO3 /97 mol% TiO2 組成。在一些實施例中，第一層或第一光催化物質包含ZnO，本質上由ZnO組成，或者由ZnO組成。在一些實施例中，第一層或第一光催化物質包含六鈦酸鹽、七鈦酸鹽或八鈦酸鹽。
通常，第二層包括第二光催化物質。第二光催化物質可包括半導體，例如n型半導體。
導帶係足夠高使得電子脫離與其原子的結合，從而在材料的原子晶格內作為「離域電子」自由移動的電子能量範圍(參見圖2及2A)。在半導體中，價帶係其中電子通常在絕對零溫度下存在的電子能量的最高範圍。價電子基本上與單個原子結合，此與導電電子(在半導體中發現)相反，後者可以在材料的原子晶格內更自由地移動。在材料的電子能帶結構圖上，價帶通常位於導帶的下方，在絕緣體及半導體中與導帶隔開一定的帶隙。在一些材料(例如導體)中，導帶與價帶之間幾乎不存在明顯的能隙。導帶及價帶實際上可能重疊，例如，當價帶能級的能量高於或小於導帶能級的能量時。
各種材料可以藉由其帶隙來分類，例如藉由價帶及導帶之間的能量差來分類。在非導體(例如絕緣體)中，導帶的能量比價帶高得多，因此需要過多的能量來取代價電子以有效地傳導電流。據悉此等絕緣體具有非零的帶隙。在通常情況下具有許多自由電子的導體(例如金屬)中，導帶與價帶重疊-不存在帶隙-因此，需要極少能量或幾乎不需要施加任何附加能量來取代價電子。在半導體中，帶隙極小，約為200 nm至1000 nm(大約為1.24 eV至6.2 eV)。可以認為此係使半導體的電子自價帶移動至另一能級且進行導電所需之能量(以熱或光的形式)相對較少的原因；因此，名稱為「半導體」。在一些實施例中，第二光催化物質的帶隙為至少約2.8eV。
本文中所述之光催化物質可用於揮發性有機化合物的光化學降解。在甲醛及氧氣的氧化還原反應中，甲醛的氧化與O2 的還原有關聯。甲醛的氧化電位為約2.85 eV。O2 的還原電位為約-0.05 eV。結果，在一些實施例中，足夠大的帶隙(例如2.85eV及0.05eV，即約2.90eV)將有利於實現上述反應。另外，光催化物質的帶隙的相對位置亦為重要的考慮因素。在一些實施例中，帶隙的深度應相對接近於TiO2 的深度，例如，K2 Ti4 O9 可為至少約+ 2.85eV。觀測到，金屬鈦酸鹽的貴金屬摻雜影響此等材料的導帶及價帶。咸信考慮到此等之光催化物質的選擇提供由材料表現出的改良之光催化活性，例如，與未摻雜的K2 Ti4 O9 及K2 Ti6 O13 相比，貴金屬摻雜及/或負載形式的K2 Ti4 O9 及K2 Ti6 O13 可以具有改良之光催化活性。
在一些實施例中，第二光催化物質可包含六鈦酸鹽、七鈦酸鹽及/或八鈦酸鹽。
第二光催化物質可為摻雜或負載的半導體材料，例如摻雜或負載的金屬氧化物。如本文所用，術語「摻雜」或「摻雜劑」係指摻入化合物的晶格中的元素，例如在晶格內的限定位置內經取代或以其他方式間隙地包含在晶體內的元素。術語「負載」或「負載劑」係指第一材料(例如，n型半導體材料)及第二材料(例如，具有助催化材料例如CuO)的非價組合，例如物理混合物及/或相鄰佈置。在一些實施例中，第二光催化物質可包含貴金屬摻雜劑。
第二光催化物質可包括混合的鈦酸鹽，該混合的鈦酸鹽包括包含Ti、O及至少另一種元素(例如鹼金屬離子、稀土金屬離子、鈮或鉭)的化合物。一些金屬離子包括Ta、Nb、K、Ca、Cu、Mg或La。在一些實施例中，作為非限制性示例，混合的鈦酸鹽可為K2 Ti6 O13 、K4 Nb6 O17 、K2 La2 Ti3 O10 及/或M2 Tin O2n+1 ，其中M可為鹼金屬離子(例如，K，Na，Li，Rb等)，且n可以大於或等於5.5，例如，n = 6、7及/或8。在一些示例中，M可為四烷基銨陽離子，例如四丁基銨(TBA)。在一些實施例中，混合的鈦酸鹽具有大於2.8eV的帶隙。咸信至少2.8eV的帶隙可提供足夠的能量用於VOC(例如甲醛)的氧化。當該材料具有至少2.8eV的光學帶隙時，電荷載體形成且能夠使VOC(例如甲醛)氧化。在一些實施例中，混合的鈦酸鹽可以燃燒合成。在一些示例中，混合的鈦酸鹽亦可稱為金屬鈦酸鹽。在一些實施例中，混合的鈦酸鹽可為固態合成的。在一些實施例中，混合的鈦酸鹽可以經水熱合成。
在一些實施例中，第二光催化物質的混合鈦酸鹽可以摻雜有貴金屬。在一些實施例中，第二光催化物質的混合鈦酸鹽可以負載有貴金屬。在一些實施例中，第二光催化物質是摻雜有貴金屬的金屬鈦酸鹽。在一些實施例中，金屬鈦酸鹽可為K2 Tin O(2n+1) 。在一些實施例中，金屬鈦酸鹽包含K2 Ti4 O9 或K2 Ti6 O13 ，且貴金屬包含銀、金或鉑。在一些實施例中，金屬鈦酸鹽是K2 Ti4 O9 ，且貴金屬是鉑。在一些實施例中，金屬鈦酸鹽是K2 Ti6 O13 ，且貴金屬是鉑。在一些實施例中，貴金屬的重量比可為第二n型半導體的總重量的約0.001重量%至約1.0重量%。在一些實施例中，貴金屬(例如金、銀或鉑)的重量比可為第二n型半導體的總重量的約0.001-0.005重量%，約0.005-0.01重量%，約0.01-0.015重量%，約0.015-0.02重量%，約0.02-0.025重量%，約0.025-0.03重量%，約0.03-0.035重量%，約0.035-0.04重量%，約0.04-0.045重量%，約0.045-0.05重量%，約0.05-0.055重量%，約0.055-0.06重量%，約0.06-0.065重量%，約0.065-0.07重量%，約0.07-0.075重量%，約0.075-0.08重量%，約0.08-0.085重量%，約0.085-0.09重量%，約0.09-0.095重量%，約0.095-0.01重量%，約0.1-0.15重量%，約0.15-0.2重量%，約0.2-0.25重量%，約0.25-0.3重量%，約0.3-0.35重量%，約0.35-0.4重量%，約0.4-0.45重量%，約0.45-0.5重量%，約0.5-0.55重量%，約0.55-0.6重量%，約0.6-0.65重量%，約0.65-0.7重量%，約0.7-0.75重量%，約0.75-0.8重量%，約0.8-0.85重量%，約0.85-0.9重量%，約0.9-0.95重量%，約0.95-1重量%，約0.001-0.1重量%，約0.1-0.2重量%，約0.2-0.3重量%，約0.3-0.4重量%，約0.4-0.5重量%，約0.5-0.6重量%，約0.6-0.7重量%，約0.7-0.8重量%，約0.8-0.9重量%，約0.9-1重量%，約0.001-0.3重量%，約0.3-0.6重量%，約0.6-1重量%，約0.03重量%，約0.075重量%，約0.15重量%或約0.35重量%。
在一些實施例中，第二光催化物質可包含貴金屬。在一些實施例中，貴金屬可為銠、釕、鈀、銀、鋨、鉑或金。在一些實施例中，貴金屬可為銀、金或鉑。在一些實施例中，貴金屬可為鉑。諸如鉑的奈米級貴金屬(例如直徑約為1-20 nm或5-15 nm)可以具有半導體性質，例如較大的帶隙(例如至少2.8 eV)，且可以在UV可見範圍內吸收。在一些實施例中，貴金屬可為第二層、第二光催化物質或光催化元件的總重量的約0.001重量%至約1.0重量%。在一些實施例中，貴金屬的重量比可為第二層、第二光催化物質或光催化元件的總重量的約0.001-0.005重量%，約0.005-0.01重量%，約0.01-0.015重量%，約0.015-0.02重量%，約0.02-0.025重量%，約0.025-0.03重量%，約0.03-0.035重量%，約0.035-0.04重量%，約0.04-0.045重量%，約0.045-0.05重量%，約0.05-0.055重量%，約0.055-0.06重量%，約0.06-0.065重量%，約0.065-0.07重量%，約0.07-0.075重量%，約0.075-0.08重量%，約0.08-0.085重量%，約0.085-0.09重量%，約0.09-0.095重量%，約0.095-0.01重量%，約0.1-0.15重量%，約0.15-0.2重量%，約0.2-0.25重量%，約0.25-0.3重量%，約0.3-0.35重量%，約0.35-0.4重量%，約0.4-0.45重量%，約0.45-0.5重量%，約0.5-0.55重量%，約0.55-0.6重量%，約0.6-0.65重量%，約0.65-0.7重量%，約0.7-0.75重量%，約0.75-0.8重量%，約0.8-0.85重量%，約0.85-0.9重量%，約0.9-0.95重量%，約0.95-1重量%，約0.001-0.1重量%，約0.1-0.2重量%，約0.2-0.3重量%，約0.3-0.4重量%，約0.4-0.5重量%，約0.5-0.6重量%，約0.6-0.7重量%，約0.7-0.8重量%，約0.8-0.9重量%，約0.9-1重量%，約0.001-0.3重量%，約0.3-0.6重量%，約0.6-1重量%，約0.03重量%，約0.075重量%，約0.15重量%或約0.35重量%。
視情況，第二層可包括多個較薄的子層。例如，相同的材料可以經浸塗多次，以提供各個材料的多個不同的層。
在一些實施例中，第二層或第二光催化層包含Pt，本質上由Pt組成或由Pt組成。在一些實施例中，第二層或第二光催化層包含Pt/TiO2 ，本質上由Pt/TiO2 組成或由Pt/TiO2 組成。在一些實施例中，第二層或第二光催化塗層可包含金紅石型氧化鈦及銳鈦礦型氧化鈦的混合物。
在一些實施例中，第二層或第二光催化物質包含銳鈦礦相TiO2 ，本質上由銳鈦礦相TiO2 組成或由銳鈦礦相TiO2 組成。在一些實施例中，例如，銳鈦礦相大於第二光催化物質的總重量的約95重量%，大於約96重量%，大於約97重量%，大於約97.5重量%，大於約98重量%，大於約98.5重量%或大於99.0重量%，至多約100%。銳鈦礦TiO2 的一個實例是由Ishihara Sangyo Kaisha Ltd(日本)以品牌名稱ST-01出售的。在一些實施例中，銳鈦礦相可為燃燒合成的TiO2 。
光催化層可包含載體，例如陶瓷載體。例如，第二層可以沈積在此載體上。在一些實施例中，陶瓷載體可以具有蜂窩狀結構，例如，從中限定的多個通道，以促進高流率。在一些實施例中，陶瓷載體可包含氧化鋁、二氧化矽或其混合物(例如莫來石)。在一些實施例中，陶瓷載體可包含約25重量%，約45重量%，約55重量%，約65重量%，約75重量%的Al2 O3 ，或在此等值中的任何一個所限制的範圍內的任何值，例如，55重量%。在一些實施例中，陶瓷載體可包含約10重量%，約25重量%，約35重量%，約45重量%，約55重量%的SiO2 ，或在此等值中的任何一個所限制的範圍內的任何值，例如，38重量%。在一些實施例中，陶瓷載體可包含約1重量%，約3重量%，約5重量%，約7重量%，約10重量%的MgO，或由此等值中的任一個限定的範圍內的任何值，例如，7重量%。在一些實施例中，多個連通通道可以貫穿陶瓷載體。
在一些實施例中，陶瓷載體包含以下，本質上由以下組成或由以下組成：Al2 O3 (例如，約50-60%或約55%)，SiO2 (例如，約35-40%或約38%)及MgO(例如，約5-10%或約7%)。
光催化元件或光催化設備可以藉由其在光源(例如紫外線)存在下降解揮發性有機化合物(例如甲醛)的能力來表徵。例如，甲醛降解可以藉由量測初始甲醛濃度的降低或百分比損失，例如隨時間從自0%損失至100%損失，或藉由量測二氧化碳(CO2 )的形成或CO2 濃度的百分比增加，例如隨時間自CO2 的0%形成至100%形成(基於初始甲醛濃度中的碳量)來確定。可以確定揮發性有機化合物(例如甲醛)的降解，例如持續約1分鐘至10小時的時間，例如30 min，1h或2h。在量測期間，可將光催化物質暴露於紫外線，例如單波長365 nm的UV LED，例如具有10 mW/cm2 功率；或者例如寬波長300-420 nm的Loctite UV，具有例如15 mW/cm2 功率。在一些實施例中，降解為在暴露於UV活化的異質材料之後，有機化合物(例如甲醛)的初始量的至少約50%，約50-55%，約55-60%，約60-65%，約65-70%，約70-75%，約75-80%，約80-85%，約85-90%，約90-95%，約95-100%或約100%。在一些實施例中，CO2 的形成為在暴露於UV活化的異質材料之後，有機化合物(例如甲醛)的初始量的至少約10%，例如約10-100%，約10-50%，約50-55%，約55-60%，約60-65%，約65-70%，約70-75%，約75-80%，約80-85%，約85-90%，約90-95%，約95-100%或約100%。
光催化元件或光催化設備可以用於降解揮發性有機化學物質例如碳氫化合物的方法，該碳氫化合物例如為C1-6 烷基，包括甲烷，乙烷，丙烷，丁烷等；C1-6 烯烴；C1-6 炔烴；醛，例如包括甲醛的C1-6 醛；硫醇，包括乙基硫醇，甲基硫醇，二甲基硫醚，二乙基硫醚，二甲基二硫醚，二乙基二硫醚，二硫化碳等；胺，包括C1-6 胺；酮，例如包括丙酮的C2-6 酮；羧酸，例如C1-6 羧酸，包括甲酸，乙酸，丁酸等；C1-6 酯；C1-6 醚等。該方法包括在電磁輻射(例如IR、UV及/或可見輻射的來源)的存在下，將揮發性有機化學物質暴露於光催化元件，例如光催化元件的第一層或第二層。在一些實施例中，諸如UV輻射的電磁輻射與第一層接觸。例如，第一層可以位於電磁輻射(例如，UV輻射)源與第二層之間。
揮發性有機化合物及光催化元件(例如第一層及/或第二層)暴露於的電磁輻射(例如UV輻射)可以由功率約0.1-50 mW/cm2 ，約0.1-5 mW/cm2 ，約5-10 mW/cm2 ，約10-20 mW/cm2 ，約20-30 mW/cm2 ，約30-40 mW/cm2 ，約40-50 mW/cm2 ，約6-8 mW/cm2 或約7 mW/cm2 的源(例如LED源，例如UV LED)或具有等同量的UV輻射的來自另一個來源(例如太陽)提供。可將揮發性有機化合物暴露於電磁輻射，例如UV輻射，持續任何合適的時間量以降解揮發性有機化合物，例如約1 min-24小時，約1-5 min，約5-30 min，約30-60 min，約60-90 min，約90-120 min，約120-150 min，約150-180 min，約180-210 min，約210-240 min，約240-270 min，約270-300 min，約300-330 min，約330-360 min，約360-390 min，約390-420 min，約420-450 min，約450-480 min，約480-510 min，約510-540 min，約540-570 min，約570-600 min，約 5-12小時，約12-18小時，約18-24小時或更長時間。
在一些實施例中，電磁輻射在約300-420 nm的波長範圍內。
在一些實施例中，該方法(例如在電磁輻射(例如UV)輻射的存在下將揮發性有機化合物暴露於光催化元件)有效地降解揮發性有機化合物的初始量的至少約10%，約10-50%，約50-55%，約55-60%，約60-65%，約65-70%，約70-75%，約75-80%，約80-85%，約85-90%，約90-95%，約95-100%或約100%。
在一些實施例中，本文所述之光催化元件或設備可為抗菌的(亮及暗的)；抗病毒的；可以降解揮發性有機化合物(VOC)；及/或可使食品添加劑染料褪色。食品添加劑染料的合適的非限制性實例包括天然藍色粉末(Natural Blue Colored powder)(Color Maker，美國加利福尼亞州阿納海姆市)及/或FD&C藍色2號合成食品添加劑染料食品添加劑染料(合成藍色粉末(Synthetic blue colored powder)，Chromatech，Inc.，Michigan，USA)。
相對於其他光催化組合物，本文所述之光催化元件或設備亦可提高性能(有效性水準)。
一般技術者認識到確定異質材料是否使食品添加劑或染料褪色的方法。確定食品添加劑染料的褪色的一個示例可為藉由量測食品染料添加劑的初始量隨時間的減少或百分比損失。在一個示例中，食品添加劑可為天然花青素食品添加劑染料或FDC食品添加劑染料。在一些實施例中，在455 nm下以45 mW/cm2 功率發射的藍色LED下5小時後，食品染料添加劑的褪色可為0%至60%。在一些實施例中，在暴露於異質材料後，降解為天然花青素食品添加劑染料的初始量的至少25%，至少30%，至少40%，至少50%及/或至少60%。
一般技術者認識到確定異質光催化物質是否保持較高活性(例如異質材料的較好性能)的方法。甲醛的光催化降解是使用光催化劑進行的，該光催化劑具有本發明的包含TiO2 (P25)的頂層及包含Pt的底層(表2)(例如，在15 min下為12.78%及在60 min下為36.07%)，而當使用已知的光催化劑P25時，觀測到明顯較高的活性(參見表2)。
發明者仔細考慮了以下實施例：實施例 1. 一種光催化元件，該光催化元件包含： 光催化物質的第一層；及光催化物質的第二層，其中該第一材料介於輻射源與該第二層之間，且該第二材料的帶隙為至少2.8eV。實施例 2. 根據實施例1所述之光催化元件，其中該第一光催化物質包含金屬氧化物。實施例 3. 根據實施例1所述之光催化元件，其中該第一光催化物質占該第一層的至少75重量%。實施例 4. 根據實施例2所述之光催化元件，其中該第一光催化物質包含氧化鈦。實施例 5. 根據實施例2所述之光催化元件，其中該氧化鈦為金紅石型氧化鈦及銳鈦礦型氧化鈦的混合物。實施例 6. 根據實施例2所述之光催化元件，其中該氧化鈦包括單相銳鈦礦型氧化鈦。實施例 7. 根據實施例1所述之光催化元件，其中該第二光催化物質包括六鈦酸鹽、七鈦酸鹽或八鈦酸鹽。實施例 8. 根據實施例1所述之光催化元件，其中該第二光催化物質包含貴金屬摻雜劑或負載。實施例 9. 根據實施例1所述之光催化元件，其中該第二光催化物質包含貴金屬負載劑。實施例 10. 根據實施例1所述之光催化元件，該光催化元件進一步包含陶瓷載體材料。實施例 11. 一種製備光催化元件的方法，該方法包括： 提供蜂窩狀陶瓷基板； 在該陶瓷基板上形成第一催化塗層，該第一催化塗層具有至少2.8 eV的帶隙；及 在該第一催化塗層上形成第二催化塗層，該第一催化層包含至少75重量%的金屬氧化物。實施例 12. 根據實施例11所述之方法，其中該第一光催化塗層包括六鈦酸鹽、七鈦酸鹽或八鈦酸鹽。實施例 13. 根據實施例11所述之方法，其中該第二光催化塗層包含金紅石型氧化鈦及銳鈦礦型氧化鈦的混合物。實施例 14. 根據實施例11至13製備的光催化元件。實施例 15. 一種降解化合物的方法，該方法包括在紫外線輻射存在下將化合物暴露於實施例1的光催化物質。實施例 16. 一種用於在輻射源之前放置(positioning)的光催化元件，該材料包含： 第一光催化物質的第一層；及 第二光催化物質的第二層，其中該第一光催化物質的第一層介於輻射源與該第二光催化物質的第二層之間，且該第二材料的帶隙至少為2.8 eV，且該第二材料可為貴金屬，且該光催化元件可為多層結構。實施例 17. 根據實施例16所述之光催化元件，其中該第一光催化物質占該第一層的至少75重量%。實施例 18. 根據實施例16所述之光催化元件，其中該第一光催化物質包含金屬氧化物。實施例 19. 根據實施例18所述之光催化元件，其中該第一光催化物質包含氧化鈦。實施例 20. 根據實施例19所述之光催化元件，其中該氧化鈦包括銳鈦礦型氧化鈦。實施例 21. 根據實施例20所述之光催化元件，其中該氧化鈦為金紅石型氧化鈦及銳鈦礦型氧化鈦的混合物。實施例 22. 根據實施例16所述之光催化元件，其中該第二光催化物質包括六鈦酸鹽、七鈦酸鹽、八鈦酸鹽、KTi0.5 W1.5 O6 、Li2 ZnTi3 O8 或Li2 MgTi3 O8 。實施例 23. 根據實施例16所述之光催化元件，其中該第二光催化物質包含貴金屬。實施例 24. 一種光催化設備，該光催化設備包括實施例16至23的光催化元件及陶瓷載體材料。實施例 25. 一種製備光催化元件的方法，該方法包括： 提供陶瓷基板， 在該陶瓷基板上形成第二催化塗層，該第一催化塗層具有至少2.8 eV的帶隙；及/或該陶瓷塗層具有選自Pt、Pd、Ag、Au、Rh的貴金屬；及 在該第二催化塗層上形成第一催化塗層，該第一催化層包含至少75重量%的金屬氧化物。實施例 26. 根據實施例25所述之方法，其中該第一光催化塗層包含六鈦酸鹽、七鈦酸鹽或八鈦酸鹽、KTi0.5 W1.5 O6 、Li2 ZnTi3 O8 或Li2 MgTi3 O8 。實施例 27. 根據實施例25所述之方法，其中該第一光催化塗層包含金紅石型氧化鈦及銳鈦礦型氧化鈦的混合物。實施例 28. 根據實施例25至27中任一項製備的光催化元件。實施例 29. 一種降解揮發性化合物的方法，其中將該揮發性化合物暴露於實施例16、17、18、19、20、21、22或23的光催化物質；該光催化物質經紫外線輻射源活化。實施例 30. 根據實施例29所述之方法，其中該紫外線輻射源具有在約300 nm與約420 nm之間的波長區域以及約0.5至20 mW/cm2 的功率。實施例 31. 根據實施例30所述之方法，其中該紫外線輻射源具有約365 nm的波長及約7 mW/cm2 的功率。實施例 32. 實施例29、30或31的方法，其中該揮發性化合物為甲醛，且該光催化物質在暴露2小時內降解至少85%的甲醛。
實例 實例 1(a). n 型半導體 (Ex-1) 的合成 水燃燒合成K2 Ti6 O9 30 g二羥基雙(乳酸銨)鈦(IV)溶液(乳酸鈦[Tyzor LA]，Sigma Aldrich，St. Louis，MO，USA)，3 g乙酸鉀(過量20%)(Sigma Aldrich，St. Louis，MO，USA)及5 g硝酸銨(Sigma Aldrich，St. Louis，MO，USA)溶解在玻璃燒杯(250 mL體積)中。將該澄清溶液在預熱馬弗爐中在500℃下加熱，直至燃燒結束。燃燒反應持續至少15分鐘。隨後，將大體積(voluminous)粉末轉移至熔融二氧化矽容器中，隨後將粉末在1000℃下退火12小時以獲得單相結晶K2 Ti4 O9 粉末。
實例 1(b). 摻雜 n 型半導體的合成 (Ex-2) 水燃燒合成K2 Ti4 O9 中的0.348重量%Pt 30 g Tyzor LA(鈦前體)，3 g乙酸鉀(過量20%)(Sigma Aldrich，St. Louis，MO，USA)，0.0365 g硝酸鉑銨(Sigma Aldrich，St. Louis，MO，USA)及5 g硝酸銨(Sigma Aldrich，St. Louis，MO，USA)溶解在玻璃燒杯(250 mL體積)中。將該澄清溶液在預熱馬弗爐中在500℃下加熱，直至燃燒結束。燃燒反應持續至少15分鐘。隨後，將大體積粉末轉移至熔融二氧化矽容器中，隨後在1000℃下將粉末退火12小時以獲得摻雜Pt的K2 Ti4 O9 粉末。
實例 1(c). 摻雜 n 型半導體的合成 (Ex-3) 水燃燒合成K2 Ti4 O9 中的0.15重量% Pt 30 g Tyzor LA(鈦前體)，3 g乙酸鉀(過量20%)，0.0183 g硝酸鉑銨及5 g硝酸銨溶解在玻璃燒杯(250mL體積)中。將該澄清溶液在預熱馬弗爐中在500℃下加熱，直至燃燒結束。燃燒反應持續至少15分鐘。隨後，將大體積粉末轉移至熔融二氧化矽容器中，隨後將粉末在1000℃下退火12小時以獲得摻雜Pt的K2 Ti4 O9 粉末。
實例 1(d). 摻雜 n 型半導體的合成 (Ex-4) 水燃燒合成K2 Ti4 O9 中的0.075重量% Pt 30 g Tyzor LA(鈦前體)，3 g乙酸鉀(過量20%)，0.00938 g硝酸鉑銨及5 g硝酸銨溶解在玻璃燒杯(250 mL體積)中。將該澄清溶液在預熱馬弗爐中在500℃下加熱，直至燃燒結束。燃燒反應持續至少15分鐘。隨後，將大體積粉末轉移到熔融二氧化矽容器中，隨後在1000℃下退火12小時，以獲得摻雜Pt的K2 Ti4 O9 粉末。
實例 1(e). 摻雜 n 型半導體的合成 (Ex-5) 水燃燒合成K2 Ti4 O9 中0.03重量% Pt 30 g Tyzor LA(鈦前體)，3 g乙酸鉀(過量20%)，0.00469 g硝酸鉑銨及5 g硝酸銨溶解在玻璃燒杯(250mL體積)中。將該澄清溶液在預熱馬弗爐中在500℃下加熱，直至燃燒結束。燃燒反應持續至少15分鐘。隨後，將大體積粉末轉移至熔融二氧化矽容器中，隨後在1000℃下退火12小時，以獲得摻雜Pt的K2 Ti4 O9 粉末。
實例 1(f). 摻雜 n 型半導體的合成 (Ex-6) 水燃燒合成K2 Ti6 O13 中的0.075重量% Pt 將30 g Tyzor LA(鈦前體)，2 g乙酸鉀(過量20%)，0.007 g硝酸鉑銨及5 g硝酸銨溶解在玻璃燒杯(250mL體積)中。將該澄清溶液在預熱馬弗爐中在430℃下加熱，直至燃燒結束。燃燒反應持續至少15分鐘。隨後，將大量粉末轉移至氧化鋁容器中。隨後將粉末在1000℃下退火12小時以獲得摻雜Pt的K2 Ti6 O13 粉末。
實例 2(a). 合成 n 型半導體物理混合物 ( 比較例 Ex-1) K2 Ti4 O9 及TiO2 (P 25)的聲學混合 使用40%聲強度的設置(Lab AM [聲學混合器] Resodyn Acoustic Mixers，Inc.，Butte，MT，USA)將約0.7 g未摻雜K2 Ti4 O9 (Ex-1)(按上述實例1(a)所述製備)及0.7 g TiO2 (煙霧狀TiO2 ，以名稱Aeroxide P 25，Evonik，Parsippany，NJ，USA出售)混合3 min。將130 mg混合粉末在水浴中在2.6 g水中超音波處理30 min。隨後，將130 mg懸浮粉末分散在60 mm x 15 mm的培養皿中，同時在120℃下蒸發。
實例 2(c). 比較例 1 (CE-1) 僅P25半導體分散體的合成 在無需另外純化的情況下以與實例2(a)類似之方式製備CE-1(P 25，Evonik)，例外之處在於不向分散的粉末中加入K2 Ti4 O9 。
實例 2(d). 比較例 1 (CE-2) 僅的ST-01半導體分散體的合成 在無需另外純化的情況下以與實例2(a)類似的方式製備CE-2(ST-01)，例外之處在於僅將K2 Ti6 O13 加至待分散的粉末中。
實例 3. ST-01 半導體及 TiO2 材料在陶瓷材料上的分開分層 單層浸塗程序： 將足夠的去離子水加至給定量的TiO2 (P25)光催化劑(Evonik，Parsippany，NJ，USA)中，以在水性漿料中生成20重量%TiO2 光催化劑(例如P25)。隨後通常將所得的漿料進行探頭超音波處理30 min以將光催化劑分散在水中。隨後，將尺寸1 cm x 1cm x 1cm的1立方公分的蜂窩陶瓷載體(Al2 O3 [55%]，SiO2 [38%]，MgO [7.0 %]，Elite Ceramics Industrial Co.，Ltd，Beijing，PRC)在環境溫度下在400℃下預退火30 min。隨後將預退火的立方體浸入/浸沒在漿料中，隨後立即自漿料中移除。過量的漿料藉由手持擠壓式鼓風機移除。隨後，將經塗覆的立方體在熱板上在150℃下乾燥30 min。重複該浸塗及乾燥的循環直至光催化塗層的總重量為約80 mg(光催化劑量)。重複浸塗的立方過濾器具有約80 mg的光催化物質。最後，將塗有光催化劑的過濾器在400℃下退火30 min。
雙層及多層浸塗程序： 以與上述類似的方式製備經塗覆的載體的其他實施例，例外之處在於在第一層選定材料達到所需量(例如20 mg)之後，將第二材料塗層沈積在第一層完成層上，隨後在400℃下退火30 min。塗層的變化如表1所示。最後，將光催化劑塗覆的過濾器在400℃下退火30 min。
下表1總結塗覆程序的循環次數後的光催化劑量。 表1：藉由在水性漿料中浸塗隨後在400℃下退火獲得的光催化劑塗層
光催化劑塗層組成 塗層的循環數 過濾器上的光催化劑量 (1x1cm 尺寸 ) ， mg
TiO2 (P25)，藉由漿料浸塗 1 21.2
TiO2 (P25)，藉由漿料浸塗 2 33.7
TiO2 (P25)，藉由漿料浸塗 3 43.1
0.075重量%比Pt/K2 Ti6 O13 ，藉由漿料浸塗 1 1.8
0.075重量%比Pt/K2 Ti6 O13 ，藉由漿料浸塗 2 52.7
0.075重量%比Pt/K2 Ti6 O13 ，藉由漿料浸塗 3 74.8
Pt，藉由燃燒塗覆 1 不可量測
Pt，藉由燃燒塗覆 2 不可量測
Pt，藉由燃燒塗覆 3 不可量測
頂部= TiO2 (P25)，藉由漿料浸塗方法 中心= Pt，藉由燃燒塗覆方法 底部= KTi0.5 W1.5 O6 ，藉由燃燒塗覆方法 各1個循環 20.3
底部= Pt，藉由燃燒塗覆方法 頂部=ZnO，藉由燃燒塗覆方法 各1個循環 23.6
ZnO，藉由燃燒塗覆 1個循環 24.5
頂部 = TiO2 (P25)，藉由漿料浸塗方法 中心= Pt，藉由燃燒塗覆方法 底部= Li2 ZnTi3 O8 ，藉由燃燒塗覆方法 各1個循環 21.3
3 mol%WO3 /97 mol% TiO2 ，藉由燃燒塗覆方法 1個循環 21.2
實例 4. 用於光催化的實驗設置1(Ex-1A及CE-1) 將如上所述製成的經PCcat塗覆的過濾器密封在5 L Tedlar袋中且用1.5 L空氣(0.5 L/min，3 min)及1.5L(0.5 L/min，3 min)標準甲醛VOC氣體(17.52 ppm + N2 平衡氣)填充該袋。使用GASTEC管(91L)評估甲醛的初始及最終濃度，且在光催化期間，使用PP系統監測CO2 。使用具有7 mW/cm2 功率的UV LED光源來研究甲醛的UV光降解。使用來自UV LED的300至420 nm的波長區域。結果彙總在下表2中。表 2 總結藉由氣袋靜態方法進行的過濾器評估結果：
層結構的類型 來自甲醛的 % CO2 形成
15 min 60 min
塗覆TiO2 的一個層(P25) 7.99 30.25
塗覆TiO2 的兩個層(P25) 5.02 25
塗覆TiO2 的三個層(P25) 11.07 28.88
頂部 = TiO2 (P25) 底部=0.075%Pt/K2 Ti6 O13 3.5 23.74
頂部 = TiO2 (P25) 底部= Pt 12.78 36.07
TiO2 ，藉由燃燒塗覆 1.56 10.5
Pt/TiO2 ，藉由燃燒塗覆 4.48 18.76
頂部 = Pt/TiO2 ，藉由燃燒塗覆 底部= WO3 ，藉由燃燒塗覆 0 0
頂部 = Pt 底部= Li2 ZnTi3 O8 6.98 22.66
頂部 = Pt 底部= KW1.5 Ti0.5 O6 8.24 19.53
燃燒塗覆的Pt 4.96 17.54
頂部 = Pt，藉由燃燒 底部= KNaTi6 O13 ，藉由漿料塗覆 4.96 15.76
頂部 = Pt，藉由燃燒 底部= Na2 Ti6 O13 ，藉由漿料塗覆 6.56 22.73
頂部 = Pt，藉由燃燒 底部= 3 mol%WO3 /TiO2 ，藉由漿料方法 6.55 20.23
除非另有說明，否則在說明書及申請專利範圍中使用的所有表示成分的量、性質(例如分子量，反應條件等)的數字均應理解為在所有情況下均由術語「約」修飾。因此，除非有相反的指示，否則說明書及所附申請專利範圍中列出的數字參數均為近似值，其可以根據試圖獲得的所期望的性質而變化。起碼，且不試圖將等同原則的應用限制於申請專利範圍的範圍，每個數字參數應至少根據所報導的有效數字的數目且藉由應用普通的舍入技術來解釋。
除非本文另外指出或與上下文明顯矛盾，否則在描述本發明內容的上下文中使用的術語「一個」、「一種」、「該」及類似指示物(特別是在以下申請專利範圍的上下文中)及不使用數量詞的情形應解釋為涵蓋單數及複數兩者。除非本文另外指出或與上下文明顯矛盾，否則本文描述的所有方法可以以任何合適的順序執行。本文提供的任何及所有示例或代表性語言(例如，「例如」)的使用僅旨在更好地闡明本發明，且不對任何申請專利範圍的範圍構成限制。說明書中的任何語言均不應解釋為指示對本發明的實施必不可少的任何未主張的要素。
本文揭示的替代元件或實施例的分組不應解釋為限制。每個組成員可以單獨或與該組的其他成員或本文中找到的其他元素組合引用或主張。預期出於方便及/或可專利性的原因，組中的一或多個成員可包含在組中或自組中刪除。當發生任何此類包含或刪除時，認為說明書包含經修改的組，從而滿足所附申請專利範圍中使用的所有馬庫什組的書面描述。
本文描述某些實施例，包括發明者已知的用於執行本發明的最佳模式。當然，在閱讀前面的描述之後，此等描述的實施例的變型對於一般技術者將變得顯而易知。發明者期望熟習此項技術者適當地採用此類變型，且發明者意指以不同於本文具體描述的其他方式來實踐本發明。因此，申請專利範圍包括適用法律所允許的申請專利範圍中記載的主題的所有修改及等同物。而且，除非本文另外指出或與上下文明顯矛盾，否則仔細考慮上述元件在其所有可能的變化中的任何組合。
最後，應當理解，本文揭示之實施例是申請專利範圍的原理的說明。可以採用的其他修改在申請專利範圍的範圍內。因此，藉由示例而非限制的方式，可以根據本文的教導來利用替代實施例。因此，申請專利範圍不限於精確地如所示出及描述的實施例。
10:光催化元件 12:包含第一光催化物質的第一層 14:包含第二光催化物質的第二層 16:輻射源 18:電磁輻射
圖1係示出本文描述之實施例的示意圖。 圖2係示出各種材料的導帶(conduction energy bands)及價帶(valence energy bands)之間的關係的示意圖。 圖2A係示出各種材料的導帶及價帶之間的關係的示意圖。

Claims (19)

  1. 一種光催化元件，該光催化元件包含： 包含第一光催化物質的第一層；及 包含第二光催化物質的第二層； 其中該第二層佈置在該第一層上。
  2. 如請求項1之光催化元件，其中該第二光催化物質為貴金屬。
  3. 如請求項1或2之光催化元件，其中該第一層包含TiO2 。
  4. 如請求項1或2之光催化元件，其中該第一層包含Pt/K2 Ti6 O13 。
  5. 如請求項1或2之光催化元件，其中該第一層包含WO3 。
  6. 如請求項1或2之光催化元件，其中該第一層包含Li2 ZnTi3 O8 。
  7. 如請求項1或2之光催化元件，其中該第一層包含KNaTi6 O13 。
  8. 如請求項1或2之光催化元件，其中該第一層包含Na2 Ti6 O13 。
  9. 如請求項1或2之光催化元件，其中該第一層包含KTi0.5 W1.5 O6 。
  10. 如請求項1或2之光催化元件，其中該第一層包含約3 mol%之量的WO3 及約97mol%之量的TiO2 。
  11. 如請求項1或2之光催化元件，其中該第一層包含ZnO。
  12. 如請求項1或2之光催化元件，其中該第二光催化物質具有至少2.8 eV的帶隙。
  13. 一種光催化設備，該光催化設備包含如請求項1至12中任一項之光催化元件及電磁輻射源，其中該第一層佈置在該電磁輻射源及該第二層之間。
  14. 一種降解揮發性有機化學物質的方法，該方法包括在電磁輻射源的存在下將該揮發性有機化學物質暴露於如請求項1之光催化元件，其中來自該電磁輻射源的電磁輻射與該第一層接觸。
  15. 如請求項14之方法，其中該電磁輻射為紫外線輻射。
  16. 如請求項14之方法，其中該電磁輻射由具有約1至約50 mW/cm2 之功率的源提供。
  17. 如請求項14之方法，其中該電磁輻射等於由具有約1至約50 mW/cm2 之功率的LED源提供的電磁輻射的量。
  18. 一種製備光催化元件之方法，該方法包括：在基板上沈積包含第二光催化物質之第二層，及在該第二層上沈積包含第一光催化物質之第一層。
  19. 如請求項18之方法，其中該基板為蜂窩狀陶瓷基板。
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