TW202136453A - 黏著片、及附有黏著片之研磨墊片 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的在於提供一種黏著片，其於高溫下剪切強度及耐漿料性均優異，且能夠無糊劑殘留地再剝離之再剝離性優異。又，本發明之目的在於提供一種具有該黏著片之附有黏著片之研磨墊片。本發明係一種黏著片，其係具有至少1層黏著劑層者，上述黏著劑層含有基礎聚合物、羥值未達20 mgKOH/g之黏著賦予樹脂（T1）、及羥值為20 mgKOH/g以上且120 mgKOH/g以下之黏著賦予樹脂（T2），上述基礎聚合物係單乙烯基取代芳香族化合物與共軛二烯化合物之嵌段共聚物，關於上述黏著劑層，上述黏著賦予樹脂（T1）相對於上述基礎聚合物100重量份之含量為10重量份以上且60重量份以下，上述黏著賦予樹脂（T2）相對於上述基礎聚合物100重量份之含量為1重量份以上且40重量份以下。

Description

黏著片、及附有黏著片之研磨墊片
本發明係關於一種黏著片。又，本發明係關於一種具有該黏著片之附有黏著片之研磨墊片。
於將半導體晶圓、液晶用玻璃基板等研磨至特定厚度之步驟（例如化學機械研磨（CMP）步驟）中，會利用固定於研磨機之定盤之研磨布進行研磨。為了將研磨布固定於研磨機之定盤，通常使用雙面黏著片。對於該研磨布固定用雙面黏著片，要求具有使研磨布在研磨中不剝離之程度之充分之接著力，並且在更換所用之研磨布時可自定盤無糊劑殘留地再剝離。
作為研磨布固定用雙面黏著片，例如，專利文獻1及2中記載有一種研磨材固定用雙面接著帶，其於塑膠膜支持體之單側設置有特定之熱活性接著劑，於塑膠膜支持體之另一面設置有再剝離型黏著劑層，該熱活性接著劑層成為與研磨材之貼合面。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開平6-145611號公報 專利文獻2：日本特開平6-172721號公報
[發明所欲解決之課題]
對於研磨布固定用雙面黏著片所要求之性能在逐年變高。例如，在研磨中，由於摩擦熱所導致之溫度上升或較強之剪切力之施加，而容易產生黏著劑層之偏移或剝離。尤其是近年來，因在研磨中使用強酸性或強鹼性之漿料液，故受酸或鹼之影響而黏著劑層容易劣化，容易產生黏著劑層之偏移或剝離。 然而，為了防止偏移或剝離，例如藉由添加黏著賦予樹脂等而對黏著劑層賦予較高之接著力，於該情形時，黏著劑層之接著容易過度增強，而難以自定盤無糊劑殘留地再剝離。 因此，需要一種如下之研磨布固定用雙面黏著片，其能夠以更高之水準實現於高溫下暴露於較強之剪切力、強酸性或強鹼性之漿料液等之情形時之對偏移或剝離之耐性、及能夠自定盤無糊劑殘留地再剝離之再剝離性兩者。
本發明之目的在於提供一種黏著片，其於高溫下剪切強度及耐漿料性均優異，且能夠無糊劑殘留地再剝離之再剝離性優異。又，本發明之目的在於提供一種具有該黏著片之附有黏著片之研磨墊片。 [解決課題之技術手段]
本發明係一種黏著片，其係具有至少1層黏著劑層者，上述黏著劑層含有基礎聚合物、羥值未達20 mgKOH/g之黏著賦予樹脂（T1）、及羥值為20 mgKOH/g以上且120 mgKOH/g以下之黏著賦予樹脂（T2），上述基礎聚合物係單乙烯基取代芳香族化合物與共軛二烯化合物之嵌段共聚物，關於上述黏著劑層，上述黏著賦予樹脂（T1）相對於上述基礎聚合物100重量份之含量為10重量份以上且60重量份以下，上述黏著賦予樹脂（T2）相對於上述基礎聚合物100重量份之含量為1重量份以上且40重量份以下。 以下，對本發明進行詳述。
作為可用作與研磨機之定盤之貼合面之黏著劑層，本發明人等對於含有單乙烯基取代芳香族化合物與共軛二烯化合物之嵌段共聚物作為基礎聚合物之黏著劑層進行了研究。本發明人等進而對添加至此種黏著劑層中之黏著賦予樹脂進行了反覆研究。結果，本發明人等發現，藉由使用黏著賦予樹脂，尤其是分別以特定含量使用滿足特定範圍之相對較低之羥值之黏著賦予樹脂（T1）、及滿足特定範圍之相對較高之羥值之黏著賦予樹脂（T2），可提昇高溫下之剪切強度及耐漿料性、以及能夠無糊劑殘留地再剝離之再剝離性三者。藉此，完成了本發明。
本發明之黏著片係具有至少1層黏著劑層之黏著片。 上述黏著劑層含有基礎聚合物。上述基礎聚合物係單乙烯基取代芳香族化合物與共軛二烯化合物之嵌段共聚物（以下，亦簡稱為「嵌段共聚物」）。 藉由使上述黏著劑層含有上述嵌段共聚物，而上述黏著劑層之高溫下之剪切強度充分變高。又，由於上述嵌段共聚物之極性相對較低，故藉由使上述黏著劑層含有上述嵌段共聚物，而與例如含有丙烯酸系聚合物之情形相比，漿料液難以滲入至上述黏著劑層之內部，上述黏著劑層之高溫下之耐漿料性提高。又，藉由使上述黏著劑層含有上述嵌段共聚物，而與例如含有天然橡膠之情形相比，上述黏著劑層之接著過度增強得到抑制，再剝離性提高。
上述單乙烯基取代芳香族化合物並無特別限定，例如可列舉：苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、2,4-二異丙基苯乙烯、4-第三丁基苯乙烯、5-第三丁基-2-甲基苯乙烯、乙烯基乙基苯、二乙烯基苯、三乙烯基苯、二乙烯基萘、第三丁氧基苯乙烯、乙烯基苄基二甲胺、(4-乙烯基苄基)二甲基胺基乙基醚、N,N-二甲基胺基乙基苯乙烯、N,N-二甲基胺基甲基苯乙烯、2-乙基苯乙烯、3-乙基苯乙烯、4-乙基苯乙烯、2-第三丁基苯乙烯、3-第三丁基苯乙烯、4-第三丁基苯乙烯、乙烯基二甲苯、乙烯基萘、乙烯基吡啶、二苯乙烯、含三級胺基之二苯乙烯等。上述含三級胺基之二苯乙烯並無特別限定，例如可列舉1-(4-N,N-二甲基胺基苯基)-1-苯乙烯等。該等單乙烯基取代芳香族化合物可單獨使用，亦可併用2種以上。
上述共軛二烯化合物並無特別限定，例如可列舉：異戊二烯、1,3-丁二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯、1,3-己二烯、1,3-庚二烯、2-苯基-1,3-丁二烯、3-甲基-1,3-戊二烯、2-氯-1,3-丁二烯等。該等共軛二烯化合物可單獨使用，亦可併用2種以上。
上述嵌段共聚物並無特別限定，只要為於室溫下具有橡膠彈性（rubber elasticity），且具有由上述單乙烯基取代芳香族化合物所構成之硬鏈段部分及由上述共軛二烯化合物所構成之軟鏈段部分之嵌段共聚物即可。 再者，上述嵌段共聚物中亦包含上述單乙烯基取代芳香族化合物與上述共軛二烯化合物之嵌段共聚物之氫化物。 作為上述嵌段共聚物，具體而言，例如可列舉：苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯（SIS）嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（SBS）嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-丁烯-苯乙烯（SBBS）嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯（SEBS）嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯（SEPS）嵌段共聚物、氫化苯乙烯-丁二烯橡膠（HSBR）、苯乙烯-異丁烯-苯乙烯（SIBS）嵌段共聚物等。其中，就進一步抑制上述黏著劑層之接著過度增強，進一步提高再剝離性之觀點而言，較佳為SIS嵌段共聚物及SEBS嵌段共聚物，更佳為SIS嵌段共聚物。又，就提高上述黏著劑層之高溫下之剪切強度之觀點而言，上述嵌段共聚物較佳為氫化物。該等嵌段共聚物可單獨使用，亦可併用2種以上。
上述嵌段共聚物除了上述硬鏈段部分與上述軟鏈段部分之三嵌段共聚物以外，亦可含有上述硬鏈段部分與上述軟鏈段部分之二嵌段共聚物。上述嵌段共聚物中之上述二嵌段共聚物之含量並無特別限定，較佳之下限為10重量%，較佳之上限為40重量%。若上述二嵌段共聚物之含量為10重量%以上，則可進一步抑制上述黏著劑層之接著過度增強，進一步提高再剝離性。若上述二嵌段共聚物之含量為40重量%以下，則可防止上述黏著劑層變得過硬，上述黏著劑層之接著力變得充分，上述黏著劑層之高溫下之剪切強度及耐漿料性進一步充分變高。上述二嵌段共聚物之含量之更佳之下限為20重量%，更佳之上限為35重量%。
上述嵌段共聚物中之上述硬鏈段部分之含量（於上述單乙烯基取代芳香族化合物為苯乙烯之情形時，亦稱為「苯乙烯含量」）並無特別限定，較佳之下限為5重量%，較佳之上限為25重量%。若上述硬鏈段部分之含量為5重量%以上，則可進一步抑制上述黏著劑層之接著過度增強，進一步提高再剝離性。若上述硬鏈段部分之含量為25重量%以下，則可防止上述黏著劑層變得過硬，上述黏著劑層之接著力變得充分，上述黏著劑層之高溫下之剪切強度及耐漿料性進一步充分變高。上述硬鏈段部分之含量之更佳之下限為10重量%，更佳之上限為20重量%。
上述嵌段共聚物之重量平均分子量並無特別限定，較佳之下限為5萬，較佳之上限為60萬。若上述重量平均分子量為5萬以上，則上述黏著劑層之耐熱性變高，高溫下之剪切強度進一步提高。若上述重量平均分子量為60萬以下，則可防止上述嵌段共聚物與其他成分之相容性過低。上述重量平均分子量之更佳之下限為10萬，更佳之上限為50萬。再者，嵌段共聚物之重量平均分子量意指藉由凝膠滲透層析（GPC）法以聚苯乙烯換算分子量計所測得之重量平均分子量。關於藉由GPC法進行之重量平均分子量之測定，作為管柱，例如可使用管柱LF-804（昭和電工公司製造）。
上述黏著劑層含有羥值未達20 mgKOH/g之黏著賦予樹脂（T1）、及羥值為20 mgKOH/g以上且120 mgKOH/g以下之黏著賦予樹脂（T2）。 藉由使上述黏著劑層含有黏著賦予樹脂，而上述黏著劑層之高溫下之剪切強度充分變高。又，藉由使上述黏著劑層含有黏著賦予樹脂，尤其是含有滿足上述範圍之相對較低之羥值之黏著賦予樹脂（T1）及滿足上述範圍之相對較高之羥值之黏著賦予樹脂（T2），而在上述黏著劑層之高溫下之耐漿料性提高之同時，接著過度增強亦得到抑制，再剝離性提高。推測其原因如下。
通常，若於高溫（60℃左右之溫度下）下漿料液滲入至黏著劑層之內部，則漿料液中所含之離子物質會分子移動至黏著劑層與被黏著體之界面，該離子物質會吸附於被黏著體表面，由此會產生黏著劑層之偏移或剝離。 認為於本發明之黏著片中，藉由使上述黏著劑層含有極性相對較高之上述黏著賦予樹脂（T2），而於高溫（60℃左右之溫度下）下上述黏著賦予樹脂（T2）會分子移動至上述黏著劑層與被黏著體之界面，並於該界面形成含有大量黏著賦予樹脂之層。認為藉由該層，可防止漿料液中所含之離子物質吸附於被黏著體表面，上述黏著劑層之高溫下之耐漿料性提高。 又，於黏著賦予樹脂僅為上述黏著賦予樹脂（T2）之情形時，雖然上述黏著劑層之高溫下之耐漿料性提高，但由於含有大量上述黏著賦予樹脂之層之極性過高，故而接著容易過度增強，從而再剝離性降低。於本發明之黏著片中，藉由使上述黏著劑層除了上述黏著賦予樹脂（T2）以外亦含有上述黏著賦予樹脂（T1），可將含有大量上述黏著賦予樹脂之層之極性調整為適度之範圍，從而在上述黏著劑層之高溫下之耐漿料性提高之同時，接著過度增強亦得到抑制，再剝離性提高。
上述黏著賦予樹脂（T1）之羥值只要未達20 mgKOH/g，則並無特別限定，較佳為未達5 mgKOH/g。上述黏著賦予樹脂（T1）之羥值之下限並無特別限定，亦可為0 mgKOH/g。 再者，黏著賦予樹脂之羥值係指使黏著賦予樹脂1 g乙醯化時，中和與羥基鍵結之乙酸所需之氫氧化鉀之毫克數，定義為基於JIS K 0070：1992所規定之電位滴定法所測得之值。
上述黏著賦予樹脂（T1）之軟化點並無特別限定，較佳之下限為110℃。若上述黏著賦予樹脂（T1）之軟化點為110℃以上，則上述黏著劑層之耐熱性變高，高溫下之剪切強度進一步提高。上述黏著賦予樹脂（T1）之軟化點之更佳之下限為115℃。上述黏著賦予樹脂（T1）之軟化點之上限並無特別限定，實質上限為160℃左右。 再者，所謂黏著賦予樹脂之軟化點，係指固體狀之樹脂開始軟化變形之溫度，定義為基於JIS K 5902及JIS K 2207所規定之軟化點試驗方法（環球法）所測得之值。
作為上述黏著賦予樹脂（T1），具體而言，例如可列舉石油樹脂、萜烯樹脂、苯乙烯樹脂、該等之氫化物等。該等黏著賦予樹脂（T1）可單獨使用，亦可併用2種以上。其中，較佳為萜烯樹脂。 作為上述石油樹脂，更具體而言，例如可列舉：脂肪族系（C5系）石油樹脂、芳香族系（C9系）石油樹脂、C5/C9共聚合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂等。作為上述萜烯樹脂，更具體而言，例如可列舉：α-蒎烯聚合物、β-蒎烯聚合物、雙戊烯聚合物及作為該等聚合物之改質體之改質萜烯樹脂等。作為上述改質萜烯樹脂中之改質，例如可列舉：苯酚改質、苯乙烯改質、氫化改質、烴改質等。作為上述改質萜烯樹脂，更具體而言，例如可列舉苯乙烯改質萜烯樹脂、氫化萜烯樹脂等。作為上述苯乙烯樹脂，更具體而言，例如可列舉：苯乙烯均聚物、α-甲基苯乙烯均聚物、α-甲基苯乙烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-脂肪族聚合物、α-甲基苯乙烯-苯乙烯-脂肪族共聚物、苯酚改質苯乙烯樹脂等。
上述黏著賦予樹脂（T1）亦可為2種以上之黏著賦予樹脂，於該情形時，上述黏著賦予樹脂（T1）較佳為含有上述苯乙烯樹脂。藉由使上述黏著賦予樹脂（T1）含有上述苯乙烯樹脂，而上述黏著劑層之高溫下之剪切強度進一步提高。 上述黏著劑層中之上述苯乙烯樹脂相對於上述基礎聚合物100重量份之含量並無特別限定，較佳之下限為3重量份，較佳之上限為40重量份，更佳之下限為5重量份，更佳之上限為30重量份，進而較佳之下限為10重量份，進而較佳之上限為20重量份。
關於上述黏著劑層，上述黏著賦予樹脂（T1）相對於上述基礎聚合物100重量份之含量之下限為10重量份，上限為60重量份。若上述黏著賦予樹脂（T1）之含量為10重量份以上，則與上述黏著賦予樹脂（T2）併用時之上述黏著劑層之接著過度增強得到抑制，再剝離性提高，並且高溫下之剪切強度充分變高。若上述黏著賦予樹脂（T1）之含量為60重量份以下，則上述黏著劑層之接著過度增強得到抑制，再剝離性提高。上述黏著賦予樹脂（T1）之含量之較佳之下限為20重量份，較佳之上限為50重量份，更佳之下限為30重量份，更佳之上限為40重量份。
上述黏著賦予樹脂（T2）之羥值只要為20 mgKOH/g以上且120 mgKOH/g以下即可，其他並無特別限定，更佳為30 mgKOH/g以上且80 mgKOH/g以下。再者，於使用羥值超過120 mgKOH/g之黏著賦予樹脂（T3）代替上述黏著賦予樹脂（T2）之情形時，雖然上述黏著劑層之高溫下之耐漿料性提高，但接著容易過度增強，從而再剝離性降低。
上述黏著賦予樹脂（T2）之軟化點並無特別限定，較佳之下限為120℃。若上述黏著賦予樹脂（T2）之軟化點為120℃以上，則上述黏著劑層之耐熱性變高，高溫下之剪切強度進一步提高。上述黏著賦予樹脂（T2）之軟化點之更佳之下限為140℃。上述黏著賦予樹脂（T2）之軟化點之上限並無特別限定，實質上限為180℃左右。
作為上述黏著賦予樹脂（T2），具體而言，例如可列舉薰草哢（coumarone）樹脂、萜烯酚（terpene phenol）樹脂、松香樹脂、松香衍生物樹脂等。該等黏著賦予樹脂（T2）可單獨使用，亦可併用2種以上。 作為上述薰草哢樹脂，例如可使用含有薰草哢及茚作為構成樹脂之骨架（主鏈）之單體成分的樹脂。作為除薰草哢及茚以外之可構成樹脂之骨架之單體成分，例如可列舉：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、甲基茚、乙烯基甲苯等。
上述萜烯酚樹脂意指含有萜烯殘基及苯酚殘基之聚合物。又，上述萜烯酚樹脂係包括萜烯與苯酚化合物之共聚物（萜烯-苯酚共聚物樹脂）、以及對萜烯之均聚物或共聚物（萜烯樹脂，典型而言為未改質萜烯樹脂）進行苯酚改質而得之苯酚改質萜烯樹脂兩者之概念。 作為構成上述萜烯酚樹脂之萜烯，並無特別限定，較佳為α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯等單萜烯。再者，檸檬烯中包括d體、l體及d/l體（雙戊烯）。
作為上述松香樹脂，更具體而言，例如可列舉：松脂膠、木松香、妥爾油松香等未改質松香（天然松香）、對該等未改質松香進行改質而得之改質松香等。作為上述改質松香中之改質，例如可列舉：氫化、歧化、聚合等。作為上述改質松香，更具體而言，例如可列舉：氫化松香、歧化松香、聚合松香、其他經化學修飾之松香等。
作為上述松香衍生物樹脂，更具體而言，例如可列舉：利用醇類使上述松香樹脂酯化而得之松香酯樹脂、利用不飽和脂肪酸對上述松香樹脂進行改質而得之不飽和脂肪酸改質松香樹脂、利用不飽和脂肪酸對上述松香酯樹脂進行改質而得之不飽和脂肪酸改質松香酯樹脂等。 又，作為上述松香衍生物樹脂，例如亦可列舉對上述不飽和脂肪酸改質松香樹脂或不飽和脂肪酸改質松香酯樹脂中之羧基進行還原處理而得之松香醇樹脂等。 進而，作為上述松香衍生物樹脂，亦可列舉上述松香樹脂或松香衍生物樹脂（尤其是松香酯樹脂）之金屬鹽或松香酚醛樹脂等。再者，松香酚醛樹脂係藉由如下方式而獲得：於酸觸媒下使苯酚加成至上述松香樹脂或松香衍生物樹脂，並進行熱聚合。
上述黏著賦予樹脂（T2）較佳為2種以上之黏著賦予樹脂。其中，上述黏著賦予樹脂（T2）更佳為含有薰草哢樹脂。上述薰草哢樹脂與上述基礎聚合物中之上述硬鏈段部分相互作用，可使上述硬鏈段部分彼此之物理交聯變得穩定。因此，藉由使上述黏著賦予樹脂（T2）含有上述薰草哢樹脂，而上述黏著劑層之耐熱性及體強度變高，高溫下之剪切強度進一步提高。 上述黏著劑層中之上述薰草哢樹脂相對於上述基礎聚合物100重量份之含量並無特別限定，較佳之下限為5重量份，較佳之上限為30重量份，更佳之下限為10重量份，更佳之上限為20重量份，進而較佳之下限為12.5重量份，進而較佳之上限為17.5重量份。
上述黏著賦予樹脂（T2）亦更佳為含有選自由萜烯酚樹脂、松香樹脂及松香衍生物樹脂所組成之群中之至少1種黏著賦予樹脂（以下，亦稱為「萜烯酚樹脂等」）。藉由使上述黏著賦予樹脂（T2）含有上述萜烯酚樹脂等，而上述黏著劑層之高溫下之耐漿料性進一步提高。就進一步提高上述黏著劑層之高溫下之耐漿料性之觀點而言，上述萜烯酚樹脂等中，進而較佳為萜烯酚樹脂。 上述黏著劑層中之上述萜烯酚樹脂等相對於上述基礎聚合物100重量份之含量並無特別限定，較佳之下限為1重量份，較佳之上限為15重量份，更佳之下限為5重量份，更佳之上限為10重量份。
就保持高溫下之剪切強度與高溫下之耐漿料性之平衡之同時，可提昇該等兩者之觀點而言，上述黏著賦予樹脂（T2）尤佳為一併含有上述薰草哢樹脂及上述萜烯酚樹脂等。
關於上述黏著劑層，上述黏著賦予樹脂（T2）相對於上述基礎聚合物100重量份之含量之下限為1重量份，上限為40重量份。若上述黏著賦予樹脂（T2）之含量為1重量份以上，則上述黏著劑層之高溫下之剪切強度充分變高，又，高溫下之耐漿料性提高。 若上述黏著賦予樹脂（T2）之含量為40重量份以下，則上述黏著劑層之接著過度增強得到抑制，再剝離性提高。上述黏著賦予樹脂（T2）之含量之較佳之下限為3重量份，較佳之上限為35重量份，更佳之下限為5重量份，更佳之上限為30重量份。
關於上述黏著劑層，上述黏著賦予樹脂（T1）與上述黏著賦予樹脂（T2）相對於上述基礎聚合物100重量份之含量之合計並無特別限定，較佳之下限為20重量份，較佳之上限為80重量份。若上述黏著賦予樹脂（T1）與上述黏著賦予樹脂（T2）之含量之合計為80重量份以下，則上述黏著劑層之接著過度增強得到抑制，再剝離性進一步提高。上述黏著賦予樹脂（T1）與上述黏著賦予樹脂（T2）之含量之合計之更佳之下限為40重量份，更佳之上限為60重量份。
上述黏著劑層亦可含有羥值超過120 mgKOH/g之黏著賦予樹脂（T3）。 上述黏著賦予樹脂（T3）相對於上述基礎聚合物100重量份之含量並無特別限定，較佳之上限為5重量份。若上述黏著賦予樹脂（T3）之含量為5重量份以下，則上述黏著劑層之接著過度增強得到抑制，再剝離性提高。上述黏著賦予樹脂（T3）之含量之更佳之上限為2.5重量份，進而較佳之上限為0.1重量份。 其中，上述黏著劑層尤佳為不含上述黏著賦予樹脂（T3），即上述黏著賦予樹脂（T3）之含量為0重量份。
上述黏著劑層亦可進而含有填充劑、防老化劑、抗氧化劑、著色劑等添加劑。
上述黏著劑層之厚度並無特別限定，較佳之下限為20 μm，較佳之上限為100 μm。若上述黏著劑層之厚度處於上述範圍內，則上述黏著劑層之接著力變得充分，上述黏著劑層之高溫下之剪切強度及耐漿料性進一步充分變高。上述黏著劑層之厚度之更佳之下限為40 μm，更佳之上限為85 μm。
本發明之黏著片較佳為進而具有基材，且於上述基材之一面具有如上所述之黏著劑層，更佳為於上述基材之另一面亦具有另一黏著劑層。再者，於此種情形時，較佳為如上所述之黏著劑層成為與研磨機之定盤之貼合面，上述另一黏著劑層成為與研磨布、研磨材、研磨墊片等之貼合面。上述基材並無特別限定，較佳為樹脂膜。上述樹脂膜並無特別限定，例如可列舉聚酯樹脂膜、聚丙烯樹脂膜等。其中，就平坦，厚度之不均較小，強度較高之觀點而言，較佳為聚酯樹脂膜，聚酯樹脂膜中，更佳為聚對苯二甲酸乙二酯膜。 上述基材亦可於不損害其物性之範圍內含有填充劑、紫外線吸收劑、光穩定劑、抗靜電劑等添加劑。
上述基材之厚度並無特別限定，較佳之下限為12 μm，較佳之上限為300 μm。若上述基材之厚度為12 μm以上，則能夠防止於再剝離黏著片時上述基材斷裂，故而黏著片之再剝離性進一步提高。若上述基材之厚度為300 μm以下，則使黏著片壓接於被黏著體時之壓力之調整變得容易，可獲得充分之接著力。上述基材之厚度之更佳之下限為20 μm，更佳之上限為250 μm。
上述另一黏著劑層可具有與如上所述之黏著劑層、即成為與研磨機之定盤之貼合面之黏著劑層相同之組成、厚度等，亦可具有與如上所述之黏著劑層不同之組成、厚度等。 於具有與如上所述之黏著劑層不同之組成之情形時，上述另一黏著劑層較佳為例如含有丙烯酸樹脂系黏著劑、橡膠系黏著劑、聚矽氧系黏著劑、胺酯系黏著劑等通常之黏著片中所使用之黏著劑。
本發明之黏著片之製造方法並無特別限定，例如於具有上述基材，且於上述基材之雙面具有相同組成、厚度之黏著劑層之情形時，可列舉以下方法。 首先，製備含有上述嵌段共聚物、上述黏著賦予樹脂（T1）及上述黏著賦予樹脂（T2）之黏著劑溶液。繼而，於一面經離型處理之離型膜之離型處理面上塗佈上述所獲得之黏著劑溶液，並使其乾燥，而製作於離型膜之離型處理面具有黏著劑層之積層片。按照同樣之要領製作合計2個積層片。繼而，將2個積層片之黏著劑層轉印至基材並使其積層一體化，獲得於基材之雙面具有黏著劑層之黏著片。
圖1中示出示意性地表示本發明之黏著片之一實施形態之剖視圖。圖1中所示之黏著片1於基材2之一面具有黏著劑層3a。又，圖2中示出示意性地表示本發明之黏著片之另一實施形態之剖視圖。圖2中所示之黏著片1於基材2之一面具有黏著劑層3a，且於另一面具有另一黏著劑層3b。黏著劑層3a與3b可具有相同之組成、厚度等，亦可具有不同之組成、厚度等。 再者，圖1及圖2中所示之黏著片均具有基材，但本發明之黏著片不限定於此種形態，亦可不具有基材。
本發明之黏著片之用途並無特別限定，就高溫下剪切強度及耐漿料性均優異，且能夠無糊劑殘留地再剝離之再剝離性優異之方面而言，較佳為於將半導體晶圓、液晶用玻璃基板等研磨至特定厚度之步驟中，用於將研磨布、研磨材、研磨墊片等固定於研磨機之定盤。作為此種研磨步驟，例如可列舉化學機械研磨（CMP）步驟等。 積層有本發明之黏著片及研磨墊片之附有黏著片之研磨墊片亦為本發明之一。
上述研磨墊片並無特別限定，只要為固定於研磨機之定盤之由吸收材、不織布、聚胺酯等所構成之研磨墊片即可，亦包含研磨布、研磨材等。 本發明之黏著片可僅具有1層上述研磨墊片，亦可具有複數層上述研磨墊片。 本發明之附有黏著片之研磨墊片只要積層有本發明之黏著片及上述研磨墊片即可，其他並無特別限定，亦可除本發明之黏著片及上述研磨墊片以外進而具有其他黏著片等。
圖3示出示意性地表示將本發明之附有黏著片之研磨墊片之一實施形態貼合於定盤之狀態的剖視圖。圖3中所示之附有黏著片之研磨墊片5係積層有黏著片1及研磨墊片4者，黏著片1一側固定於研磨機之定盤6。黏著片1於基材2之一面具有黏著劑層3a，且於另一面具有另一黏著劑層3b。黏著劑層3a與3b可具有相同之組成、厚度等，亦可具有不同之組成、厚度等，至少作為與定盤6之貼合面之黏著劑層3b為如上所述之黏著劑層即可。 [發明之效果]
根據本發明，能夠提供一種黏著片，其於高溫下剪切強度及耐漿料性均優異，且能夠無糊劑殘留地再剝離之再剝離性優異。又，根據本發明，能夠提供一種具有該黏著片之附有黏著片之研磨墊片。
以下，揭示實施例而更詳細地說明本發明之態樣，但本發明並非僅限定於該等實施例。
作為嵌段共聚物，使用下述表1中所示之日本瑞翁公司製造之SIS（苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物）1～3、JSR公司製造之SEBS（苯乙烯-乙烯丁烯-苯乙烯共聚物）1、及天然橡膠。作為天然橡膠，使用豐田通商公司製造之Crepe Rubber No.1。
[表1]
   嵌段共聚物 其他基礎聚合物
種類 - SIS 1 SIS 2 SIS 3 SEBS 1 天然橡膠
商品名 - Quintac3450 Quintac3433N Quintac 3620 Dynaron8300P -
苯乙烯含量 重量% 19 16 14 9 0
二嵌段共聚物之含量 重量% 30 56 12 40 0
作為黏著賦予樹脂，使用下述表2中所示之黏著賦予樹脂（T1）、黏著賦予樹脂（T2）及黏著賦予樹脂（T3）。再者，C5系石油樹脂M-100係由荒川化學工業公司製造，萜烯樹脂PX1000及PX1150係由YASUHARA Chemicals公司製造，苯乙烯樹脂FTR2120係由三井化學公司製造。薰草哢樹脂V-120係由日塗化學公司製造，萜烯酚樹脂T-130、T-160、S-145及G-150係由YASUHARA Chemicals公司製造，松香酯樹脂A-125係由荒川化學工業公司製造。
[表2]
   黏著賦予樹脂（T1）（羥值未達20 mgKOH/g） 黏著賦予樹脂（T2）（羥值為20～120 mgKOH/g） 黏著賦予樹脂（T3）（羥值超過120 mgKOH/g）
種類 - C5系石油樹脂 萜烯樹脂 萜烯樹脂 苯乙烯樹脂 薰草哢樹脂 萜烯酚樹脂 萜烯酚樹脂 萜烯酚樹脂 松香酯樹脂 萜烯酚樹脂
商品名 - M-100 PX1000 PX1150 FTR2120 V-120 T-130 T-160 S-145 A-125 G-150
羥值 mgKOH/g 0 0 0 0 30 60 60 120 25 140
軟化點 ℃ 100 100 115 125 120 130 160 145 125 150
（實施例1） 如下述表3所示，相對於嵌段共聚物100重量份，添加黏著賦予樹脂（T1）10重量份及黏著賦予樹脂（T2）15重量份，進行攪拌而製備黏著劑溶液。準備一面經離型處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜。將上述所獲得之黏著劑溶液以乾燥後之厚度成為50 μm之方式塗佈於該聚對苯二甲酸乙二酯膜之離型處理面，並使其於110℃乾燥5分鐘，製成於聚對苯二甲酸乙二酯膜之離型處理面具有黏著劑層之積層片。按照同樣之要領製作合計2個積層片。
準備聚對苯二甲酸乙二酯膜作為基材。將一積層片以其黏著劑層成為與基材對向之狀態之方式積層於基材之一面，將黏著劑層轉印至基材，並使其積層一體化，將另一積層片以其黏著劑層成為與基材對向之狀態之方式積層於基材之另一面，將黏著劑層轉印至基材，並使其積層一體化，獲得於基材之雙面具有厚度為50 μm之黏著劑層之雙面黏著片。
（實施例2～21、比較例1～5） 如表3或4所示般變更嵌段共聚物、黏著賦予樹脂（T1）、黏著賦予樹脂（T2）及黏著賦予樹脂（T3）之種類及量，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得雙面黏著片。
＜評價＞ 對於實施例、比較例中所獲得之雙面黏著片，進行以下評價。將結果示於表3或4中。
（1）再剝離性之評價 將雙面黏著片切成25 mm×75 mm，將一面之離型膜剝離，貼附至厚度23 μm之聚對苯二甲酸乙二酯（PET）膜上作為襯底，藉此製作試驗片。於23℃之環境下，將覆蓋上述試驗片之另一黏著面之離型膜剝離，使2 kg之輥往返1次而將該試驗片壓接於不鏽鋼（SUS304）板之表面。將其於相同環境下靜置20分鐘，獲得加熱處理前之試驗樣品。將加熱處理前之試驗樣品於60℃之環境下靜置7天，獲得加熱處理後之試驗樣品。對於所獲得之加熱處理前後之試驗樣品，藉由以下方法進行糊劑殘留之評價、及接著過度增強率之測定。
（糊劑殘留之評價） 將加熱處理後之試驗樣品之雙面黏著片剝離後，對於不鏽鋼板觀察有無糊劑殘留。
（接著過度增強率之測定） 於23℃之環境下，依據JIS Z 0237，使用拉伸試驗機以300 mm/min之速度沿180°方向將加熱處理前後之試驗樣品之雙面黏著片剝離，測定180°剝離強度。根據加熱處理前後之180°剝離強度，藉由下述式算出雙面黏著片之接著過度增強率。 接著過度增強率（%）＝｛（加熱處理後之180°剝離強度）/（加熱處理前之180°剝離強度）－1｝×100
再者，僅於糊劑殘留之評價中無糊劑殘留之情形時算出接著過度增強率。 將糊劑殘留之評價中無糊劑殘留且接著過度增強率未達5%之情形記為◎，將糊劑殘留之評價中無糊劑殘留且接著過度增強率為5%以上之情形記為○，將糊劑殘留之評價中存在糊劑殘留之情形記為×。
（2）耐漿料性之評價 將雙面黏著片切成25 mm×75 mm，將一面之離型膜剝離，貼附至厚度23 μm之聚對苯二甲酸乙二酯（PET）膜上作為襯底，藉此製作試驗片。於23℃之環境下，將覆蓋上述試驗片之另一黏著面之離型膜剝離，使2 kg之輥往返1次而使該試驗片壓接於不鏽鋼（SUS304）板之表面，獲得藥液浸漬前之試驗樣品。 利用離子交換水將Semi-Sperse 25（Cabot Microelectronics公司製造）稀釋成1：1，製成鹼性藥液。將藥液浸漬前之試驗樣品於60℃之環境下於鹼性藥液中浸漬7天。其後，自鹼性藥液中取出試驗樣品，利用離子交換水洗淨後，於23℃乾燥1小時，獲得藥液浸漬後之試驗樣品。 對於所獲得之藥液浸漬前後之試驗樣品，藉由以下方法進行藥液浸漬後之剝離之評價、及180°剝離強度變化率之測定。
（藥液浸漬後之剝離之評價） 對於藥液浸漬後之試驗樣品，觀察有無雙面黏著片自不鏽鋼板之剝離。將無雙面黏著片之剝離之情形表示為「無」，將雙面黏著片僅端部略微剝離之情形表示為「端部」，將整面剝離之情形表示為「全剝離」。
（180°剝離強度變化率之測定） 於23℃之環境下，依據JIS Z 0237，使用拉伸試驗機以300 mm/min之速度沿180°方向將藥液浸漬前後之試驗樣品之雙面黏著片剝離，測定180°剝離強度。藉由下述式，算出藥液浸漬前後之黏著劑層之180°剝離強度之變化率（%）。 變化率（%）＝｛（於鹼性藥液中浸漬後之180°剝離強度）/（於鹼性藥液中浸漬前之180°剝離強度）－1｝×100
再者，僅於藥液浸漬後之剝離之評價中雙面黏著片無剝離或僅端部略微剝離之情形（判定為「無」或「端部」之情形）時算出180°剝離強度變化率。 將藥液浸漬後之剝離之評價為「無」且180°剝離強度之變化率低至未達20%之情形記為◎，將雖然藥液浸漬後之剝離之評價為「無」但180°剝離強度降低20%以上之情形、或藥液浸漬後之剝離之評價為「端部」之情形記為○，將藥液浸漬後之剝離之評價為「全剝離」之情形記為×。
（3）剪切強度之測定 將雙面黏著片切成15 mm×15 mm，將一面之離型膜剝離，使2 kg之輥往返1次而將該黏著片壓接於不鏽鋼（SUS304）板之表面，製成試驗片。於23℃之環境下，將覆蓋上述試驗片之另一黏著面之離型膜剝離，於80℃以3 kg/cm2 之壓力將該試驗片熱壓接於不鏽鋼（SUS304）板之表面並維持10秒，獲得試驗樣品。於60℃之環境下，以10 mm/min之速度將試驗樣品之雙面黏著片沿剪切應力施加之方向剝離，測定剪切強度。 將剪切強度為160[N/15×15 mm]以上之情形記為◎，將剪切強度未達160[N/15×15 mm]且為120[N/15×15 mm]以上之情形記為○，將剪切強度未達120[N/15×15 mm]且為80[N/15×15 mm]以上之情形記為△，將剪切強度未達80[N/15×15 mm]之情形記為×。
[表3]
   實施例
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
黏著劑層（重量份） 嵌段共聚物 SIS 1 100 100 100 100 100 100 100 - - - 100 100 100 100 -
SIS 2 - - - - - - - 100 - - - - - - -
SIS 3 - - - - - - - - 100 - - - - - -
SEBS 1 - - - - - - - -    100 - - - - 100
其他基礎聚合物 天然橡膠 - - - - - - - - - - - - - - -
黏著賦予樹脂（T1）（羥值未達20 mgKOH/g） M-100：C5系石油樹脂 10 50 60 45 45 45 45 45 45 45 - - - - -
PX1000：萜烯樹脂 - - - - - - - - - - - - - 40 -
PX1150：萜烯樹脂 - - - - - - - - - - 40 40 40 - 40
FTR2120：苯乙烯樹脂 - - - - - - 10 - - - - - - - -
黏著賦予樹脂（T2）（羥值為20～120 mgKOH/g） V-120：薰草哢樹脂 15 15 15 5 15 40 5 15 15 15 - - - - -
T-130：萜烯酚樹脂 - - - - - - - - - - - - - - -
T-160：萜烯酚樹脂 - - - - - - - - - - 5 - - 5 -
S-145：萜烯酚樹脂 - - - - - - - - - - - 5 - - 5
A-125：松香酯樹脂 - - - - - - - - - - - - 5 - -
黏著賦予樹脂（T3）（羥值超過120 mgKOH/g） G-150：萜烯酚樹脂 - - - - - - - - - - - - - - -
評價 剪切強度 ○ ○ ○ ○ ◎ ◎ ◎ △ ○ △ ○ ○ ○ △ ○
耐漿料性 評價 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
浸漬後之剝離 端部 端部 端部 端部 端部 端部 端部 端部 端部 無 無 無 無 無 無
180°剝離強度變化率[%] -17.1 -9.0 -15.1 ≧0 ≧0 ≧0 ≧0 -21.1 -10.6 ≧0 -1.8 -2.0 -13.9 ≧0 ≧0
再剝離性 ○ ◎ ○ ◎ ◎ ○ ◎ ○ ◎ ◎ ◎ ○ ◎ ○ ◎
再者，關於實施例6及實施例14，雖於再剝離性之評價中判定為○（於糊劑殘留之評價中無糊劑殘留，且接著過度增強率為5%以上），但接著過度增強率超過20%。
[表4]
   實施例 比較例
16 17 18 19 20 21 1 2 3 4 5
黏著劑層（重量份） 嵌段共聚物 SIS 1 100 100 100 100 100 100 - 100 100 100 100
SIS 2 - - - - - - - - - - -
SIS 3 - - - - - - - - - - -
SEBS 1 - - - - - - - - - - -
其他基礎聚合物 天然橡膠 - - - - - - 100 - - - -
黏著賦予樹脂（T1）（羥值未達20 mgKOH/g） M-100：C5系石油樹脂 - - - - - - - - - - -
PX1000：萜烯樹脂 - - - - - - - - - - -
PX1150：萜烯樹脂 40 40 40 40 40 40 40 70 40 40 40
FTR2120：苯乙烯樹脂 - - - - - - - - - - -
黏著賦予樹脂（T2）（羥值為20～120 mgKOH/g） V-120：薰草哢樹脂 15 15 30 15 5 5 - - - 15 -
T-130：萜烯酚樹脂 5 - - - - - - - - - -
T-160：萜烯酚樹脂 - 5 5 - 5 5 5 5 - 40 -
S-145：萜烯酚樹脂 - - - 5 - - - - - - -
A-125：松香酯樹脂 - - - - - - - - - - -
黏著賦予樹脂（T3）（羥值超過120 mgKOH/g） G-150：萜烯酚樹脂 - - - - - 2.5 - - - - 5
評價 剪切強度 ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ○ △ ○ × ◎ ○
耐漿料性 評價 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ◎ × ◎ ◎
浸漬後之剝離 無 無 無 無 無 無 無 無 全剝離 無 無
180°剝離強度變化率[%] ≧0 ≧0 ≧0 ≧0 -5.9 -5.9 -23.5 -0.3 - ≧0 ≧0
再剝離性 ◎ ◎ ○ ○ ◎ ○ × × ◎ × ×
[產業上之可利用性]
根據本發明，能夠提供一種黏著片，其於高溫下剪切強度及耐漿料性均優異，且能夠無糊劑殘留地再剝離之再剝離性優異。又，根據本發明，能夠提供一種具有該黏著片之附有黏著片之研磨墊片。
1:黏著片 2:基材 3a,3b:黏著劑層 4:研磨墊片 5:附有黏著片之研磨墊片 6:定盤（研磨機）
[圖1]係示意性地表示本發明之黏著片之一實施形態之剖視圖。 [圖2]係示意性地表示本發明之黏著片之另一實施形態之剖視圖。 [圖3]係示意性地表示將本發明之附有黏著片之研磨墊片之一實施形態貼合於定盤之狀態的剖視圖。

Claims (13)

  1. 一種黏著片，其係具有至少1層黏著劑層者，其特徵在於： 上述黏著劑層含有基礎聚合物、羥值未達20 mgKOH/g之黏著賦予樹脂（T1）、及羥值為20 mgKOH/g以上且120 mgKOH/g以下之黏著賦予樹脂（T2）， 上述基礎聚合物係單乙烯基取代芳香族化合物與共軛二烯化合物之嵌段共聚物， 關於上述黏著劑層，上述黏著賦予樹脂（T1）相對於上述基礎聚合物100重量份之含量為10重量份以上且60重量份以下，上述黏著賦予樹脂（T2）相對於上述基礎聚合物100重量份之含量為1重量份以上且40重量份以下。
  2. 如請求項1之黏著片，其中，黏著賦予樹脂（T1）之軟化點為110℃以上。
  3. 如請求項1或2之黏著片，其中，黏著賦予樹脂（T2）之軟化點為120℃以上。
  4. 2或3之黏著片，其中，黏著賦予樹脂（T2）為2種以上之黏著賦予樹脂。
  5. 2、3或4之黏著片，其中，黏著賦予樹脂（T2）含有薰草哢樹脂。
  6. 2、3、4或5之黏著片，其中，黏著賦予樹脂（T2）含有選自由萜烯酚（terpene phenol）樹脂、松香樹脂及松香衍生物樹脂所組成之群中之至少1種黏著賦予樹脂。
  7. 如請求項6之黏著片，其中，黏著賦予樹脂（T1）含有萜烯樹脂，且黏著賦予樹脂（T2）含有萜烯酚樹脂。
  8. 2、3、4、5、6或7之黏著片，其中，黏著賦予樹脂（T1）含有苯乙烯樹脂。
  9. 2、3、4、5、6、7或8之黏著片，其中，關於黏著劑層，羥值超過120 mgKOH/g之黏著賦予樹脂（T3）相對於基礎聚合物100重量份之含量為5重量份以下。
  10. 2、3、4、5、6、7、8或9之黏著片，其中，關於嵌段共聚物，二嵌段共聚物之含量為10重量%以上且40重量%以下。
  11. 2、3、4、5、6、7、8、9或10之黏著片，其中，嵌段共聚物為氫化物。
  12. 2、3、4、5、6、7、8、9、10或11之黏著片，其進而具有基材，於上述基材之一面具有上述黏著劑層，且於上述基材之另一面具有另一黏著劑層。
  13. 一種附有黏著片之研磨墊片，其積層有請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12之黏著片、及研磨墊片。
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