TW202124660A - 研磨用漿料 - Google Patents

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日商霓塔哈斯股份有限公司
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Abstract

本發明之研磨用漿料係一種對銅或銅合金進行研磨者，其含有研磨粒、有機酸、氧化劑及鹼，且進而含有聚羧酸及烷基苯磺酸，上述聚羧酸之濃度以聚羧酸鈉之濃度換算計為0.1～0.5質量%，上述烷基苯磺酸之濃度以烷基苯磺酸三乙醇胺之濃度換算計為0.3質量%以上。

Description

研磨用漿料
本發明係關於一種研磨用漿料。
先前，作為印刷基板，已知有以如下方式所製作者。 首先，於樹脂片材上形成槽圖案。其次，以於該槽圖案中嵌埋銅或銅合金之方式於樹脂片材上積層銅或銅合金而形成銅層。並且，藉由化學機械研磨(CMP)去除多餘地積層於由樹脂片材所形成之樹脂層上的銅層，藉此獲得於上述槽圖案中嵌埋有銅或銅合金之印刷基板。 作為研磨銅層時所使用之研磨用漿料，例如已知有含有研磨粒、有機酸、界面活性劑、氧化劑及pH值調節劑之研磨用漿料(例如專利文獻1)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第5459466號公報
[發明所欲解決之問題]
且說，就於CMP等研磨中有效率地進行研磨之觀點而言，要求研磨速率較高。 為了提高研磨速率，想到提高研磨粒之濃度，但除提高研磨粒之濃度以外，關於可提高研磨速率之研磨用漿料，此前未充分進行過研究。
又，關於研磨用漿料，可期望不易蝕刻嵌埋於槽圖案中之銅或銅合金。
因此，本發明之課題在於提供一種可提高研磨速率，且不易蝕刻銅或銅合金之研磨用漿料。 [解決問題之技術手段]
本發明之研磨用漿料係對銅或銅合金進行研磨者，且含有 研磨粒、 有機酸、 氧化劑及 鹼， 進而含有聚羧酸及 烷基苯磺酸， 且上述聚羧酸之濃度以聚羧酸鈉之濃度換算計為0.1～0.5質量%， 上述烷基苯磺酸之濃度以烷基苯磺酸三乙醇胺之濃度換算計為0.3質量%以上。
此處，本發明之研磨用漿料之一態樣含有甘胺酸作為上述有機酸。
又，本發明之研磨用漿料之另一態樣含有過氧化氫作為上述氧化劑。
進而，本發明之研磨用漿料之另一態樣含有氨作為上述鹼。
又，本發明之研磨用漿料之另一態樣中，上述研磨粒之濃度為1.0質量%以下。
進而，於本發明之研磨用漿料之另一態樣中，pH值為9.0以上。
以下，對於本發明之一實施形態進行說明。
本實施形態之研磨用漿料係對銅或銅合金進行研磨者。
以下，以如下研磨用漿料為例進行說明，該研磨用漿料可用於自表面層側對具有由銅或銅合金所形成之銅層作為表面層，且具有鄰接地積層於該表面層且由樹脂所形成之樹脂層之被研磨物進行研磨。
上述被研磨物具有樹脂層，於該樹脂層中形成有槽，於該槽中具有銅或銅合金。 上述被研磨物可藉由如下方式獲得：藉由使用雷射光於樹脂片材上形成槽而形成槽圖案，於該槽鍍覆銅或銅合金。 於該鍍覆時，於由樹脂片材所形成之樹脂層上形成多餘之銅或銅合金，但本實施形態之研磨用漿料可用於去除該多餘之銅或銅合金。 作為形成上述樹脂片材之材料，例如可列舉環氧樹脂等。又，作為該材料，例如亦可列舉將環氧樹脂與二氧化矽填料混合而成者。作為將環氧樹脂與二氧化矽填料混合而成者，例如可列舉味之素累積膜(Ajinomo to built up film)(ABF)等。 作為將環氧樹脂與二氧化矽填料混合而成者，例如可列舉含有5～95質量%之環氧樹脂且含有5～95質量%之二氧化矽填料者。 上述被研磨物可於經研磨用漿料研磨後用作印刷基板等。
又，本實施形態之研磨用漿料含有：研磨粒、有機酸、氧化劑及鹼，且進而含有聚羧酸及烷基苯磺酸。 本實施形態之研磨用漿料藉由含有研磨粒，可提高研磨速率。 又，本實施形態之研磨用漿料藉由含有有機酸，有機酸與銅或銅合金中所包含之銅可形成錯合物，其結果為，可提高研磨速率。 進而，本實施形態之研磨用漿料藉由含有氧化劑，可使銅或銅合金中所包含之銅氧化，其結果為，可提高研磨速率。 又，本實施形態之研磨用漿料藉由含有鹼，可容易使研磨用漿料之pH值成為所需值。 進而，本實施形態之研磨用漿料藉由含有聚羧酸，可提高研磨速率。換言之，於本實施形態之研磨用漿料中，聚羧酸係作為研磨促進劑發揮作用。 又，本實施形態之研磨用漿料藉由含有烷基苯磺酸，可於被研磨物之銅或銅合金上形成保護膜，而不易蝕刻銅或銅合金。換言之，於本實施形態之研磨用漿料中，烷基苯磺酸係作為保護膜形成劑發揮作用。
於本實施形態之研磨用漿料中，重要的是聚羧酸之濃度以聚羧酸鈉之濃度換算計為0.1～0.5質量%，較佳為0.3～0.5質量%。 本實施形態之研磨用漿料藉由使聚羧酸之濃度以聚羧酸鈉之濃度換算計為0.1質量%以上，可提高研磨速率。 又，本實施形態之研磨用漿料藉由使聚羧酸之濃度以聚羧酸鈉之濃度換算計為0.5質量%以下，可降低蝕刻速率。
又，於本實施形態之研磨用漿料中，重要的是上述烷基苯磺酸之濃度以烷基苯磺酸三乙醇胺之濃度換算計為0.3質量%以上，較佳為0.3～1.2質量%。 本實施形態之研磨用漿料藉由使上述烷基苯磺酸之濃度以烷基苯磺酸三乙醇胺之濃度換算計為0.3質量%以上，可降低蝕刻速率。 又，烷基苯磺酸由於作為保護膜形成劑發揮作用，故而有使研磨速率降低之傾向。因此，本實施形態之研磨用漿料藉由使上述烷基苯磺酸之濃度以烷基苯磺酸三乙醇胺之濃度換算計為1.2質量%以下，可進一步提高研磨速率。
進而，於本實施形態之研磨用漿料中，上述研磨粒之濃度較佳為1.0質量%以下，更佳為0.01～1.0質量%。 本實施形態之研磨用漿料藉由使研磨粒之濃度為1.0質量%以下，可抑制產生刮痕。 又，本實施形態之研磨用漿料藉由使研磨粒之濃度為0.01質量%以上，可提高研磨速率。
又，於本實施形態之研磨用漿料中，上述有機酸之濃度較佳為0.01～10質量%，更佳為1.0～5.0質量%。
進而，於本實施形態之研磨用漿料中，上述氧化劑之濃度較佳為0.01～5.0質量%，更佳為1.0～3.0質量%。
又，於本實施形態之研磨用漿料中，pH值較佳為9.0以上，更佳為9.0～11.0。 又，於本實施形態之研磨用漿料中，較佳為以上述pH值成為上述範圍內之方式調整鹼之濃度，例如上述鹼之濃度較佳為0.01～2.0質量%，更佳為0.1～1.0質量%。
作為構成上述聚羧酸之羧酸單體，可列舉：經取代或未經取代之丙烯酸、經取代或未經取代之甲基丙烯酸等。 作為經取代之丙烯酸，可列舉丙烯酸烷基酯等。作為丙烯酸烷基酯，可列舉：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯等。 作為經取代之甲基丙烯酸，可列舉甲基丙烯酸烷基酯等。作為甲基丙烯酸烷基酯，可列舉：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯等，又，甲基丙烯酸烷基酯之烷基(Cn H2n+1 )中之n可為3以上。 作為上述聚羧酸，可列舉：上述羧酸單體之均聚物、複數種羧酸單體之共聚物、羧酸單體與除羧酸以外之單體之共聚物等。 聚羧酸可藉由將聚羧酸鹽與研磨用漿料之其他材料混合而包含於本實施形態之研磨用漿料中。 作為上述聚羧酸鹽，例如可列舉聚丙烯酸鈉等。
上述聚羧酸之以聚羧酸鈉換算計之重量平均分子量較佳為1.0×103 ～1.0×107 ，更佳為1.0×104 ～1.0×106 。 再者，重量平均分子量可藉由凝膠滲透層析法(GPC)而求出。
上述聚羧酸係包含5.0質量%之甘胺酸、0.6質量%之氨、0.5質量%之聚羧酸及作為剩餘部分之水之液體之蝕刻速率成為較佳為380 μm/min以上、更佳為400～1000 μm/min、進而更佳為450～800 μm/min、尤佳為500～600 μm/min的聚羧酸。 又，上述聚羧酸係包含5.0質量%之甘胺酸、0.6質量%之氨、1.2質量%之烷基苯磺酸鹽(例如十二烷基苯磺酸三乙醇胺)、2.0質量%之聚羧酸及作為剩餘部分之水之液體之蝕刻速率成為較佳為15 μm/min以上、更佳為30～500 μm/min、進而更佳為50～300 μm/min、尤佳為60～100 μm/min的聚羧酸。 再者，蝕刻速率可利用下述實施例中所記載之方法進行測定。又，於下述實施例中，雖使用有研磨粒及消泡劑，但使用對蝕刻速率之值不會造成影響之研磨粒及消泡劑。
作為上述烷基苯磺酸，可列舉：十二烷基苯磺酸、癸基苯磺酸、十一烷基苯磺酸、十三烷基苯磺酸、四苯磺酸等。 烷基苯磺酸可藉由將烷基苯磺酸鹽與研磨用漿料之其他材料混合，而包含於本實施形態之研磨用漿料中。 作為烷基苯磺酸鹽，例如可列舉烷基苯磺酸鈉、利用三乙醇胺(TEA)對烷基苯磺酸進行中和而成者(烷基苯磺酸三乙醇胺)等。
作為上述研磨粒，可列舉：無機粒子、有機粒子、有機無機複合粒子等。 作為上述無機粒子，可列舉：二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、二氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鈰粒子、碳酸鈣粒子等。 作為上述二氧化矽粒子，可列舉：薰製二氧化矽粒子、膠體二氧化矽粒子、利用溶膠凝膠法所獲得之二氧化矽粒子等。 作為上述有機粒子，可列舉：聚乙烯、聚丙烯、聚-1-丁烯、聚-4-甲基-1-戊烯、烯烴系共聚物、聚苯乙烯、苯乙烯系共聚物、聚氯乙烯、聚縮醛、飽和聚酯、聚醯胺、聚碳酸酯、苯氧基樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸系樹脂、丙烯酸系共聚物等有機聚合物粒子。 作為上述有機無機複合粒子，例如可列舉於有機粒子之存在下使金屬或矽之烷氧化物化合物(例如：烷氧基矽烷、鋁烷氧化物、鈦烷氧化物等)縮聚所獲得之粒子等。 作為上述研磨粒，可使用複數種上述粒子。 作為上述研磨粒，較佳為無機粒子，更佳為二氧化矽粒子，尤其更佳為膠體二氧化矽粒子。 上述研磨粒含有較佳為80～100質量%、更佳為90～100質量%、進而較佳為100質量%之膠體二氧化矽粒子。 於本實施形態之研磨用漿料中，上述膠體二氧化矽粒子之濃度較佳為1.0質量%以下，更佳為0.01～1.0質量%。
作為上述有機酸，可列舉：胺基酸、羧酸等。 作為上述胺基酸，可列舉：甘胺酸、麩胺酸、天冬胺酸等。 作為上述羧酸，可列舉：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、苯甲酸、鄰苯二甲酸、水楊酸、酒石酸、檸檬酸、葡萄糖酸、乙醛酸、蘋果酸等。 上述有機酸含有較佳為80～100質量%、更佳為90～100質量%、進而較佳為100質量%之甘胺酸。 於本實施形態之研磨用漿料中，上述甘胺酸之濃度較佳為10質量%以下，更佳為1.0～5.0質量%。
作為上述氧化劑，例如可列舉：過氧化氫、有機過氧化物、過錳酸化合物、重鉻酸化合物、氫鹵酸化合物、硝酸、硝酸化合物、過氫鹵酸化合物、過硫酸鹽、雜聚酸等。 作為有機過氧化物，例如可列舉：過乙酸、過苯甲酸、氫過氧化第三丁基等。作為過錳酸化合物，例如可列舉過錳酸鉀等。作為重鉻酸化合物，例如可列舉重鉻酸鉀等。作為氫鹵酸化合物，例如可列舉碘酸鉀等。作為硝酸化合物，例如可列舉硝酸鐵等。作為過氫鹵酸化合物，例如可列舉過氯酸等。作為過硫酸鹽，例如可列舉過硫酸銨等。作為上述氧化劑，亦可使用複數種上述氧化劑。 作為上述氧化劑，較佳為過氧化氫。 上述氧化劑較佳為含有80～100質量%、更佳為90～100質量%、進而較佳為100質量%之過氧化氫。 於本實施形態之研磨用漿料中，上述過氧化氫之濃度較佳為5.0質量%以下，更佳為1.0～3.0質量%。
作為上述鹼，可列舉：氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀等。 作為上述鹼，較佳為氨。 上述鹼含有較佳為80～100質量%、更佳為90～100質量%、進而較佳為100質量%之氨。
本實施形態之研磨用漿料由於如上述般構成，故而具有以下優點。
本發明人等進行了積極研究，結果發現，藉由使含有研磨粒、有機酸、氧化劑及鹼之研磨用漿料進而含有特定量之烷基苯磺酸及特定量之聚羧酸，可提高研磨速率，且變得不易蝕刻銅或銅合金，從而完成本實施形態。 即，本實施形態之研磨用漿料係對於銅或銅合金進行研磨者。又，本實施形態之研磨用漿料含有研磨粒、有機酸、氧化劑及鹼。進而，本實施形態之研磨用漿料含有聚羧酸及烷基苯磺酸。上述聚羧酸之濃度以聚羧酸鈉之濃度換算計為0.1～0.5質量%。上述烷基苯磺酸之濃度以烷基苯磺酸三乙醇胺之濃度換算計為0.3質量%以上。 根據本實施形態，可提供一種可提高研磨速率且不易蝕刻銅或銅合金之研磨用漿料。
再者，本發明之研磨用漿料並不限定於上述實施形態。又，本發明之研磨用漿料並不限定於上述作用效果。本發明之研磨用漿料能夠於不脫離本發明之主旨之範圍內進行各種變更。 [實施例]
其次，列舉實施例及比較例對本發明進一步具體地進行說明。
(實施例及比較例) 製作下述表1～3所示之組成之實施例及比較例之研磨用漿料。 再者，作為研磨粒，使用膠體二氧化矽粒子(PL-3、扶桑化學工業公司製造)。作為有機酸，使用甘胺酸。作為鹼，使用氨。作為烷基苯磺酸鹽，使用十二烷基苯磺酸三乙醇胺。作為表中之聚羧酸鹽1，使用羧酸系共聚物鈉(羧酸系共聚物鈉之重量平均分子量：50萬)。作為表中之聚羧酸鹽2，使用聚丙烯酸鈉(聚丙烯酸鈉之重量平均分子量：50萬)。作為表中之聚羧酸鹽3，使用聚羧酸鈉(聚羧酸鈉之重量平均分子量：1萬)。作為氧化劑，使用過氧化氫。作為消泡劑，使用矽酮乳液。
＜研磨速率(RR)試驗＞ 使用實施例及比較例之研磨用漿料，於下述條件下對被研磨物進行研磨，而求出研磨速率。 被研磨物：於玻璃環氧樹脂上鍍覆有銅者 研磨機：ECOMET4 研磨壓力：5 psi 漿料流量：50 mL/min 壓板轉速/頭部轉速：120 rpm/67 rpm 研磨時間：10 min 研磨墊：SUBA600 XY(NITTA HAAS公司製造)
＜蝕刻速率(ER)試驗＞ 將於玻璃環氧樹脂上鍍覆有銅者設為被對象物。 使該被對象物浸漬於研磨用漿料中30分鐘。 根據浸漬前後之被對象物之質量求出蝕刻速率。
＜被研磨物之腐蝕＞ 於上述研磨速率試驗之後，利用目視確認被研磨物有無腐蝕。
＜刮痕之抑制＞ 於上述研磨速率試驗之後，利用目視確認被研磨物之刮痕。再者，對於被腐蝕之被研磨物，不進行該確認。 ×：確認到較多刮痕。 △：確認到較少刮痕。 ○：未確認到刮痕。
＜研磨用漿料之pH值＞ 研磨用漿料之pH值係使用pH計所測得。
試驗結果亦示於下述表1～3中。
[表1]
比較例1 實施例1 實施例2 實施例3 比較例2 實施例4 實施例5
研磨用漿料之組成 (質量%) 研磨粒 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 2.0 1.0
甘胺酸 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
氨 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
烷基苯磺酸鹽 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
聚羧酸鹽1 - 0.1 0.3 0.5 1.0 0.5 0.5
聚羧酸鹽2 - - - - - - -
聚羧酸鹽3 - - - - - - -
過氧化氫水 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
消泡劑 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
水 88.1 88.0 87.8 87.6 87.1 88.6 89.6
RR(μm/min) 2.86 3.10 3.37 4.58 5.24 4.44 4.16
ER(nm/min) 10.9 10.0 10.7 11.4 16.7 12.1 11.4
刮痕之確認 ○ ○ ○ △ × △ ○
研磨用漿料之pH值 9.32 9.32 9.31 9.34 9.36 9.30 9.33
被研磨物之腐蝕 無 無 無 無 無 無 無
[表2]
實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 比較例3 比較例4 實施例10
研磨用漿料之組成 (質量%) 研磨粒 0.5 - 1.0 1.0 1.0 3.0 1.0
甘胺酸 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
氨 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
烷基苯磺酸鹽 1.2 1.2 0.6 0.3 0.1 - 1.2
聚羧酸鹽1 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 -
聚羧酸鹽2 - - - - - - 0.5
聚羧酸鹽3 - - - - - - -
過氧化氫水 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
消泡劑 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
水 90.1 90.6 90.2 90.5 90.7 88.8 89.6
RR(μm/min) 3.36 1.35 4.60 5.15 5.60 7.86 4.20
ER(nm/min) 11.9 10.0 11.2 14.2 21.6 528.3 12.5
刮痕之確認 ○ ○ ○ △ - - ○
研磨用漿料之pH值 9.36 9.37 9.37 9.36 9.36 9.37 9.35
被研磨物之腐蝕 無 無 無 無 有 有 無
[表3]
實施例11 實施例12 實施例13 比較例5 實施例14 實施例15 實施例16 實施例17 實施例18 實施例19 比較例6 比較例7
研磨用漿料之組成 (質量%) 研磨粒 3.0 3.0 3.0 3.0 2.0 1.0 0.5 0.0 1.0 1.0 1.0 3.0
甘胺酸 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
氨 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
烷基苯磺酸鹽 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 0.6 0.3 0.1 -
聚羧酸鹽1 - - - - - - - - - - - -
聚羧酸鹽2 - - - - - - - - - - - -
聚羧酸鹽3 0.1 0.3 0.5 1.0 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
過氧化氫水 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
消泡劑 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
水 88.0 87.8 87.6 87.1 88.6 89.6 90.1 90.6 90.2 90.5 90.7 88.8
RR(μm/min) 4.26 4.35 4.42 4.51 4.04 3.52 2.78 1.09 3.82 4.16 4.34 5.77
ER(nm/min) 12.7 10.9 12.7 43.4 14.5 14.5 10.9 16.3 12.7 14.5 21.7 514.1
刮痕之確認 ○ ○ ○ △ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
研磨用漿料之pH值 9.40 9.37 9.37 9.38 9.37 9.37 9.37 9.38 9.37 9.37 9.38 9.41
被研磨物之腐蝕 無 無 無 有 無 無 無 無 無 無 有 有
如表1～3所示，只要研磨粒之量為相同程度，則實施例之研磨用漿料與不含有聚羧酸之比較例1之研磨用漿料相比，研磨速率更高。 又，如表1～3所示，實施例之研磨用漿料與聚羧酸之量為1.0質量%之比較例2、5之研磨用漿料、烷基苯磺酸之量為0.1質量%以下之比較例3、4、6、7之研磨用漿料相比，蝕刻速率更低。
(試驗例) 製作下述表4所示之組成之試驗例之液，使用該液代替研磨用漿料，進行上述蝕刻速率試驗，又，測定液之pH值。
[表4]
試驗例1 試驗例2 試驗例3 比較例4
液體之組成 (質量%) 研磨粒 3.0 3.0 3.0 3.0
甘胺酸 5.0 5.0 5.0 5.0
氨 0.6 0.6 0.6 0.6
烷基苯磺酸鹽 1.2 1.2 - -
聚羧酸鹽1 - 2.0 - 0.5
聚羧酸鹽2 - - - -
聚羧酸鹽3 - - - -
過氧化氫水 2.0 2.0 2.0 2.0
消泡劑 0.1 0.1 0.1 0.1
水 88.1 86.1 89.3 88.8
ER(nm/min) 10.9 66.0 363.0 528.3
研磨用漿料之pH值 9.36 9.47 9.35 9.37

Claims (6)

  1. 一種研磨用漿料，其係對銅或銅合金進行研磨者，且含有 研磨粒、 有機酸、 氧化劑及 鹼， 進而含有聚羧酸及 烷基苯磺酸， 上述聚羧酸之濃度以聚羧酸鈉之濃度換算計為0.1～0.5質量%， 上述烷基苯磺酸之濃度以烷基苯磺酸三乙醇胺之濃度換算計為0.3質量%以上。
  2. 如請求項1之研磨用漿料，其含有甘胺酸作為上述有機酸。
  3. 如請求項1或2之研磨用漿料，其含有過氧化氫作為上述氧化劑。
  4. 如請求項1至3中任一項之研磨用漿料，其含有氨作為上述鹼。
  5. 如請求項1至4中任一項之研磨用漿料，其中上述研磨粒之濃度為1.0質量%以下。
  6. 如請求項1至5中任一項之研磨用漿料，其pH值為9.0以上。
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