KR100823457B1 - 제올라이트를 함유하는 구리 화학 기계적 연마 조성물 - Google Patents

제올라이트를 함유하는 구리 화학 기계적 연마 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체 제조 공정 중 구리 막이 형성된 기판을 화학 기계적으로 연마하기 위한 1차 연마용 슬러리 조성물에 관한 것으로서 제올라이트를 사용하여 구리이온의 흡착과 기계적 연마 메카니즘을 동시에 가지는 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물에 관한 것으로 보다 구체적으로는 제올라이트, 착화제 및 산화제를 함유하며, 상기 착화제의 함량이 0.01 내지 0.8중량%인 구리 1차 연마용 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 연마 조성물은 착화제의 함량을 감소함으로서 구리막 표면의 결함을 최소화시킬 수 있으며, 또한 구리막의 연마속도가 높고 구리의 부동에칭속도가 낮아 디싱 발생을 억제할 수 있을 뿐만아니라 배리어(Barrier) 막에 대한 구리 막의 연마선택비가 높아 구리 화학 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing, CMP) 공정에서 1차 연마용 조성물로 사용하기에 매우 우수한 특성을 나타내는 효과가 있다.
화학 기계적 연마, 제올라이트, 연마조성물, 구리, 착화제

Description

제올라이트를 함유하는 구리 화학 기계적 연마 조성물{Chemical mechanical polishing composition for copper comprising zeolite}
본 발명은 반도체 제조 공정 중 구리 막을 화학 기계적으로 연마(Chemical Mechanical Polishing)하기 위한 연마용 슬러리 조성물에 관한 것이다.
현재 반도체 디바이스 제조 공정은 웨이퍼 크기가 300mm로 대직경화되고 있으며, 디바이스도 고성능을 위해 고집적화 됨에 따라 금속 배선 층(layer)이 증가하게 되었고 엄격한 DOF(Depth of focus:초점심도)와 미세한 디자인 룰의 적용으로 평탄화 기술에 대한 의존도도 역시 높아졌다. 이미 ILD(interlayer dielectirc), PMD(pre metal dielectric) 막의 광역 평탄화는 없어서는 안 될 중요한 공정으로 자리잡고 있다.
또한, 디바이스 상의 배선 미세화로 인한 배선 저항 증가를 해결하기 위해 배선 재료로서 텅스텐이나 알루미늄 대신 구리를 사용하고 있으며, 1997년 IBM에 의하여 다마신 공정(Damascene process)을 이용한 구리 칩(chip)을 발표한 이후 구리칩 제조를 위한 공정개발이 활발하게 진행되고 있다. 구리를 금속배선으로 사용하는 경우에는 플라즈마를 이용한 식각 공정이 불가능하기 때문에 화학적 기계적 연마(CMP) 공정 없이는 다마신 공정이 어려운 것으로 알려져 있다. 따라서 구리 배선을 적용한 반도체 디바이스 소자의 증가는 구리 연마 슬러리의 중요성을 증가시키고 있다.
일반적으로 구리 연마공정은 두 단계로 진행되며, 첫번째 공정에서는 구리의 연마속도가 높고 배리어막에 대한 구리막의 선택비가 큰 슬러리를 이용하여 구리를 빠르게 제거한 후 탄탈륨계 배리어막에서 연마를 정지하게 된다. 따라서, 구리 1차 연마용 슬러리로는 구리 연마속도가 높고 배리어막에 대한 구리막의 선택비가 큰 (예를 들면, 80:1 이상) 슬러리를 사용한다.
즉, 종래에는 구리 1차 연마용 슬러리로서 구리막 연마속도가 높고 배리어막에 대한 구리막의 연마선택도가 높은 슬러리에 대한 개발이 진행되어 왔으며, 이러한 구리 1차 연마용 슬러리로서 연마제 및 산화제 외에 구리 이온과 결합하여 구리막에 대한 연마속도를 향상시킬 수 있는 착화제를 함유하는 슬러리가 공지되어 있다. 예를 들면 착화제로서 유기산계 화합물을 사용하는 구리 1차 연마용 슬러리가 미국특허 6,593,239호에 공지되어 있는데 구체적으로는 연마제, 0.3 내지 15.0중량%의 산화제, 1 내지 3중량%의 착화제 및 0.08 내지 1중량%의 필름형성제를 함유하는 연마용 조성물을 개시하고 있다. 그러나, 상기 연마용 슬러리 조성물은 1 중량% 이상의 착화제를 함유함으로써 구리 막에 대한 디싱 및 에칭을 억제하는 것이 어려운 문제점이 있다.
상술한 바와 같이 종래 구리 1차 연마용 슬러리는 구리막에 대한 연마속도를 높이기 위하여 구리이온과 결합할 수 있는 착화제를 사용하고 있으나 착화제 함량 이 높아 구리의 에칭속도의 증가로 인한 디싱 발생이나 결함이 발생할 확률이 크며, 착화제의 함량을 적게 할 경우에는 연마속도가 저하되는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명은 착화제 함량을 최소화하면서도 구리막에 대한 연마속도가 높고, 배리어막에 대한 구리막의 연마선택도가 높은 구리 1차 연마용 조성물을 제공하는데 목적이 있다.
또한 본 발명의 또 다른 목적은 구리막에 대한 디싱 및 부식(또는 에칭)이 억제된 구리 1차 연마용 조성물을 제공하는 데 있다.
본 발명자들은 연마용 슬러리 조성물에 제올라이트를 함유할 경우 소량의 착화제를 사용하여도 구리막에 대한 연마속도가 높고 배리어막에 대한 구리막의 연마선택도가 높은 것을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 반도체 제조 공정 중 구리 막이 형성된 기판을 화학 기계적으로 연마하기 위한 1차 연마용 슬러리 조성물에 관한 것으로서 제올라이트를 사용하여 구리이온의 흡착과 기계적 연마 메커니즘을 동시에 가지는 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물에 관한 것으로 보다 구체적으로는 제올라이트, 착화제 및 산화제를 함유하며, 상기 착화제의 함량이 0.01 내지 0.8중량%인 구리 1차 연마용 조성물에 관한 것이다.
제올라이트는 일정한 크기를 갖는 나노 세공 들이 규칙적으로 배열되어 있는 다공성 물질이다. 구성 성분에 따라 분류하면 알루미노실리케이트 (aluminosilicate)계, 알루미노포스페이트계 (aluminophosphate, AlPO4)계, 실리코알루미노포스페이트 (silicoaluminophosphate, SAPO)계, 메탈알루미노포스페이트 (metal aluminophosphate, MeAPO), 메탈로실리케이트 (metallosilicate)계가 있다.
상기 알루미노실리케이트계 제올라이트의 조성은 통상 이하와 같은 식으로 표현된다.
M2 / nO · xAl2O3 · ySiO2 · zH2O
상기 식에서, M은 원자가 n의 양이온이고, z는 결정수의 분자수를 나타내며, x에 대한 y의 비 y/x는 결정구조에 따라 변화하는데, 통상적으로 1 내지 100 정도의 값을 가지게 된다.
제올라이트는 일반적으로 내부 공간의 크기가 5 ~ 20 Å인 세공(micropore)을 가지며, 상기 세공의 입구 크기는 3 ~ 13 Å 정도이다. 또한 일반적인 제올라이트는 공극율(void volume)이 15 ~ 50%이고, 매우 넓은 표면적 즉, 200 m2/g 이상의 표면적을 가지고 있으며, 모어(Mohr) 경도가 2 ~ 5이고, 밀도가 2 ~ 3 g/cm3로 경도 및 밀도가 낮은 특성을 가지고 있다.
제올라이트는 화합물의 내포가 가능한 큰 부피의 내부 세공을 가지고 있어 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing;CMP)에 사용될 경우 CMP 전에 는 유용한 화합물을 내포할 수 있으며, 구리 막 CMP 후에는 생성되는 구리 양이온을 흡착 제거할 수 있어 우수한 연마 특성을 가지며, 또한 종래의 무기 입자에 비해 경도 및 밀도가 낮아 연마 공정 시 스크래치 발생을 억제할 수 있다.
또한, 상술한 바와 같은 제올라이트 특성으로 인해 종래 구리 1차 연마용 슬러리 조성물에 함유되는 착화제의 함량을 줄일 수 있어 소량의 착화제를 함유하여도 구리막에 대한 연마속도가 높고 배리어 막에 대한 구리막의 연마선택도가 높으며 디싱 및 부식 발생이 적은 효과를 가진다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 제올라이트, 착화제 및 산화제를 함유하는 구리 1차 연마용 조성물에 관한 것으로서 착화제 함량이 연마용 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 0.8중량%인 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에 따른 연마용 조성물은 방식제, 계면활성제, 아미노알콜, 수용성 고분자 또는 소포제로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 구리 1차 연마용 슬러리 조성물에 함유되는 제올라이트는 슬러리 액 내에서 2차 입경이 평균 10 내지 1000nm의 범위를 갖도록 제조된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 평균 입경은 50 내지 300nm인 것이 보다 바람직하다. 상기 입경이 1000nm를 초과할 경우 침전에 의한 분산안정성 문제와 거대입자에 의한 스크래치가 발생할 수 있어 불리하며, 상기 입경이 10 nm 미만인 경우는 제조하기 어려울 뿐만 아니라 연마속도가 저하되는 문제점이 있어 바람직하지 못하다. 상기 입경 범위를 갖는 제올라이트는 입자크기가 큰 제올라이트를 분쇄하여 제조하 거나 또는 상기 범위의 평균 입경을 가지는 제올라이트를 나노 크기로 직접 합성하여 제조할 수도 있다. 상기 합성은 염기성 용액에서 고온으로 가열하거나 수열합성을 통해 달성할 수 있다.
제올라이트를 분쇄하는 경우에는 상기 범위의 평균 입경을 갖도록 제조하되 입자분포가 좁고 균일하게 제조하는 것이 구리 연마공정에서 요구되는 연마속도, 분산안정성 외에 μ-스크래치 발생율을 감소시키기 위해서 바람직하다. 제올라이트 분쇄는 물과 같은 매체와 혼합하여 밀링(Milling)이나 하이믹싱(Hi-Mixing) 또는 유체 충돌 방법으로 미세 분쇄 시킨 후, 이러한 미세 분산액을 분급함으로써 달성할 수 있다.
본 발명에 있어서 제올라이트 분쇄방법은 밀링(Milling) 방법이나 하이믹싱 또는 유체충돌방법을 모두 쓸 수 있다. 밀링 방법은 제올라이트를 비드(Bead)와 함께 첨가후 비드밀(Bead Mill), 다이노밀(Dynomill), 볼밀(ballmill), 어트리션 밀(Attrition mill)로 고속 교반하는 방법이다. 하이믹싱 방법은 로터(Rotor)로 유체를 고속 회전시켜 스테이터(stator)에 충돌과 마찰을 일으키는 방법이다. 또한 유체충돌방법으로는 대향충돌방식이 있다. 제올라이트의 분쇄 과정에서 제올라이트 고유의 결정성이 감소되거나 상실될 수도 있으며, 이러한 제올라이트 분쇄물도 본 발명의 범위에 포함된다.
제올라이트는 조성 및 구조에 따라 다양한 종류가 있으며 내부 세공을 가지고 있는 물질인 이상 그 조성 및 구조에 제한을 둘 필요는 없으며, 상기의 입도 범위를 가지도록 합성되거나 분쇄된 것을 사용할 수 있다. 본 발명에서는 알루미노실 리케이트계 제올라이트를 사용하였으며, 이는 구조에 따라 다양하게 분류되는데 기본적인 골격은 실리콘과 알루미늄 원자가 산소원자와 정사면체 배위 구조를 이루며 결합한 다공성 복합 산화물이다. 제올라이트는 Al2O3/SiO2 함량비와 구조에 따라 연마특성과 선택비에 변화를 줄 수 있는데, X형, Y형, 4A형 또는 ZSM-5형으로부터 선택되는 제올라이트를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 따른 구리 1차 연마용 조성물에 함유되는 제올라이트의 함량은 0.1 내지 7중량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.3 내지 5중량%이다. 제올라이트 함량이 0.1중량% 미만으로 적을 경우 구리이온 흡착성이 상대적으로 저하되며, 기계적 연마 메커니즘에 기여도가 낮아 사용하기에 유용하지 못하고, 제올라이트 함량이 7중량%를 초과하여 많을 경우에는 배리어 금속막의 연마속도가 증가되며, 슬러리 분산안정성이 저하될 수 있다.
본 발명에 따른 구리 1차 연마용 조성물에 함유되는 착화제는 유기산 또는 아미노산을 사용할 수 있으며, 착화제의 종류로는 구연산, 말론산, 아디프산, 숙신산, 옥살산, 글루콘산, 타르타르산, 말산, 디에틸말론산(Diethylmalonic Acid), 아세트산, 머캅토숙신산(MSA), 벤젠테트라카르복시산(BTTCA), 글리신, 알라닌, 발린, 아스파트산, 글루탐산, 또는 아르기닌 등을 들 수 있으며 착화제의 함량은 0.01 내지 0.8 중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.5중량%이다. 상기 유기산 중에서는 구연산을 사용하는 경우 함량 변화에 따른 연마속도 조절이 용이하여 더욱 바람직하다. 상기 함량이 0.01중량% 미만으로 적은 경우에는 구리의 연마속도가 낮아 산업적으로 이용하기에 적합하지 않고, 상기 함량이 0.8 중량%를 초과하여 많은 경우에는 구리의 연마속도는 증가하지만 에칭속도 역시 증가하여 구리막의 디싱이나 부식을 유발할 수 있어서 바람직하지 못하다.
본 발명에 따른 연마용 조성물은 산성 또는 염기성 영역에서 사용할 수 있으며, pH 3 내지 12 범위에서 사용가능하다. pH의 조절을 위해 염기성 물질 KOH, 암모니아, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 모폴린(morpholine) 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있으며, 산성물질로는 질산, 인산, 황산, 염산 등의 무기산을 적절히 사용할 수 있다. 산성영역의 pH 경우 3~6, 염기성 영역의 pH 경우 8~12가 더 바람직하다. pH 조절제로는 수산화칼륨(KOH), 질산, 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH) 또는 수산화암모늄(NH4OH), 모폴린으로부터 선택되는 1종 이상을 사용하는 것이 보다 바람직하다. pH가 상기 범위보다 높으면 제올라이트의 분산안정성이 파괴되어 거대입자 생성으로 연마슬러리로 적절하지 못하고, pH가 상기 범위보다 낮을 경우 부식성이 증가하여 불리하다.
본 발명의 연마용 슬러리 조성물에 함유되는 산화제는 구리막의 표면을 산화시키는 역할을 하는 것으로서 연마용 슬러리 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 15중량%를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 산화제의 함량이 0.01 중량%보다 적을 경우 산화력이 낮아 연마속도가 낮은 문제점이 있고, 산화제의 함량이 15 중량%를 초과하여 높을 경우에는 부식성이 증가하는 문제점이 발생할 수 있다. 상기 산화제는 하나 이상의 퍼옥시기를 가지는 화합물, 가장 높은 산화 상태에 있는 원소를 함 유하는 화합물, 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 하나 이상의 퍼옥시기를 함유하는 화합물의 구체적인 예로서는, 과산화수소, 우레아 과산화수소 및 퍼카르보네이트와 같은 과산화수소 첨가 생성물, 벤조일퍼옥사이드, 퍼아세트산 및 디-t-부틸퍼옥사이드와 같은 유기 퍼옥사이드, 과황산염(모노퍼설페이트, 디퍼설페이트), 나트륨퍼옥사이드, 이들의 혼합물 등이 있다. 가장 높은 산화 상태에 있는 원소를 함유하는 화합물의 구체적인 예로서는, 퍼요오데이트, 퍼보레이트, 퍼망가네이트 등이 있다. 또한, 비 과-화합물도 사용 가능하다. 사용가능한 비 과-화합물의 구체적인 예로서는, 브로메이트, 크로메이트, 요오데이트, 요오드산 및 질산 암모늄 세륨과 같은 세륨(Ⅳ)화합물이 있고, 질산제2철과 같은 화합물도 산화제로 사용가능하다.
본 발명에 따른 연마용 조성물은 산성영역 또는 염기성영역에 따라 다른 종류의 산화제를 사용하는 것이 연마속도 향상 및 산화제 경시안정성 효과를 얻기 위해서 바람직하며, 그 함량에 있어서도 산성영역 또는 염기성영역에 따라 다르게 조절하는 것이 더욱 바람직하다. 산성영역에서는 과산화수소를 사용하는 것이 보다 바람직하고, 과산화수소의 함량은 연마용 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 12중량%인 것이 바람직하며 보다 바람직하게는 3 내지 10중량%이다. 산성영역에서 과산화수소의 함량이 1중량% 미만으로 적을 경우 구리의 연마속도가 저하되며, 표면에 스크래치를 발생시킨다. 또한 과산화수소의 함량이 12중량%를 초과하여 많을 경우는 구리 산화막이 강해져 연마제가 구리막 표면을 제거하기가 어려워져 연마속도가 감소하게 된다. 염기성 영역에서는 과황산염을 사용하는 것이 보다 바람직하고 과황 산염의 함량은 바람직하게 0.05 내지 5중량%이며, 보다 바람직하게는 0.5 내지 3중량%이다. 상기 과황산염의 함량이 0.05중량% 미만으로 적을 경우 역시 구리의 연마속도가 저하되는 문제가 발생되며, 5중량%를 초과하여 많을 경우 구리표면의 부식현상이 증가하는 경향을 보인다.
본 발명에 따른 구리 1차 연마용 조성물은 방식제, 계면활성제, 아미노알콜, 수용성 고분자 또는 소포제로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 함유할 수 있다.
본 발명의 연마용 슬러리 조성물에 함유되는 방식제는 구리의 부식을 억제함으로서 구리표면을 안정화시켜 연마 후 결함(defect)을 감소시키는 작용을 하는 것으로 벤조트리아졸 또는 테트라졸계 화합물에서 선택되며 구체적으로는 벤조트리아졸, 5-아미노테트라졸, 1-알킬-5-아미노테트라졸, 5-히드록시-테트라졸, 1-알킬-5-히드록시-테트라졸, 테트라졸-5-티올, 이미다졸 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으며 벤조트리아졸을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 상기 테트라졸계 화합물에서의 알킬은 C1-C5의 직쇄 또는 분지쇄 알킬인 것이 바람직하다. 방식제는 연마용 조성물 총 중량에 대하여 0.0001 내지 0.5 중량%로 함유하는 것이 바람직한데, 이는 방식제 함량이 0.5 중량%를 초과하여 많을 경우 구리 막 연마속도의 감소와 연마후 세정성에 악영향을 줄 수 있으며, 함량이 0.0001중량% 미만으로 적을 경우 구리의 연마속도는 증가하지만 부식성 증가로 인하여 디싱을 유발할 수 있기 때문이다.
본 발명에 따른 연마용 슬러리 조성물에 포함되는 계면활성제는 도데실벤젠 설폰산, 라우릴옥시설폰산, 리그닌설폰산, 나프탈렌설폰산, 디부틸나프탈렌설폰산, 라우릴에테르설폰산 또는 이들의 염로부터 선택되는 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하며 계면활성제의 함량은 연마용 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 0.5 중량%인 것이 바람직하며, 0.05 내지 0.5중량%인 것이 보다 바람직하다. 도데실벤젠설폰산 또는 그의 염은 12개의 탄소 사슬과 말단에 설폰산(sulfonate, SO3 -)기를 갖는 구조로서 부식방지 및 구리표면의 윤활작용을 함으로써 연마속도의 증가와 부식방지 기능이 모두 가능하여 보다 바람직하다. 계면활성제의 함량이 0.001중량% 미만으로 적을 경우 충분한 부식방지 작용을 할 수 없으며, 0.5 중량%을 초과하여 많을 경우 다량의 거품 발생으로 사용하기에 부적절하다.
본 발명에 따른 연마용 조성물은 계면활성제를 사용할 경우 소포제를 추가로 더 함유할 수 있다. 소포제는 계면활성제의 사용에 따라 발생하는 거품 억제 기능을 하는 것으로서 그 종류에 제한을 둘 필요는 없고, 함량도 계면활성제의 사용에 따라 적절히 조절하여 사용할 수 있다. 소포제는 실리콘계와 비실리콘계 소포제로 분류할 수 있으며, 실리콘계 소포제로는 폴리디알킬실록산을 함유한 소포제를, 비실리콘계 소포제로는 폴리알킬렌글리콜을 함유한 소포제를 예로 들 수 있다. 상기 폴리디알킬실록산 및 폴리알킬렌글리콜의 알킬은 C1-C5의 직쇄 또는 분지쇄 알킬인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 배리어막의 연마속도를 저하시키고 슬러리의 분산 안정성을 향상시키기 위해 아미노알콜을 더 함유할 수 있다. 아미노알콜의 함량을 필요에 따 라 조절할 수 있으므로 그 양에 제한을 둘 필요는 없으나 0.01 내지 1.0중량%의 범위를 사용하는 것이 적절하다. 아미노알콜의 함량이 0.01 중량% 미만으로 적을 경우 연마속도 저하 기능이 약하고, 1.0 중량% 보다 많을 경우 분산안정성이 오히려 악화된다. 아미노알콜로는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올(AMP), 3-아미노-1-프로판올, 2-아미노-1-프로판올, 1-아미노-2-프로판올, 1-아미노-펜탄올, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올, 2-디메틸아미노-2-메틸-1-프로판올, N,N-디에틸에탄올아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 연마 조성물은 수용성 고분자 물질을 더 함유할 수 있는데, 수용성 고분자 물질은 구리의 연마속도를 증가시키고, 연마 대상 기판의 오목부에 존재하는 구리막을 보호(Blocking)하여 단차제거율을 증가시킴으로써 최종적으로 디싱을 감소시키는 효과를 줄 수 있다. 수용성 고분자 물질로는 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산, 폴리메타아크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌옥시드 뿐만아니라, 히드록시에틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스처럼 천연 고분자를 모체로 한 것을 사용할 수 있다. 또한, 폴리아크릴산 공중합체와 같은 두개 이상의 다른 단위체로 이루어진 공중합체인 수용성 고분자도 사용할 수 있다. 상기 수용성 고분자 물질 중에서 폴리아크릴산이 보다 바람직하며, 수용성 고분자 물질의 함량은 연마용 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 2중량%인 것이 바람직하며, 0.02 내지 1%인 것이 더 바람직하다. 수용성고분자의 함량이 0.001 중량% 미만으로 적을 경우 디싱 감소 효과가 약하고, 2 중량% 보다 많을 경우 분산안정성에 악영향을 준다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 하기 실시예에 의해서 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
연마장비는 G&P Technology사의 Poli500 CE를 사용하였다. 연마조건은 Table/Head 속도를 30/30 rpm, 연마압력을 100 g/cm2, 슬러리 공급유량 200 ml/min, 연마시간은 60초로 하였다. 연마패드는 로델사의 IC 1400을 이용하여 연마 테스트를 실시하였고, 연마에 사용된 구리 웨이퍼 및 탄탈륨 웨이퍼는 PVD법으로 각각 10000Å 및 2000Å으로 증착한 시편 웨이퍼를 사용하였다. 금속막 두께는 창민테크사의 4탐침 표면저항측정기(Four Point Probe)를 이용하여 면저항 측정후 두께로 환산하여 계산하였다. 부동에칭속도는 구리 웨이퍼를 실온에서 10 분간 연마액에 침지시킨 후, 세정하여 두께변화를 측정하여 계산하였으며, 육안 또는 광학현미경으로 표면상태를 관찰하여 부식발생 정도를 확인하였다. 표면상태의 결과는 표면이 양호할 경우(◎), 약간의 부식이 있는 경우(△), 표면 부식이 심할 경우(ㅧ )로 구분하여 결과를 나타내었다. 연마제로 사용된 제올라이트는 어트리션 밀(Attrition Mill)을 이용하여 분쇄 후 사용하였다. 또한, 실시예에 기재된 제올라이트의 입경은 2차 입경 평균값을 나타낸 것이다.
[실시예 1] 구연산 함량에 따른 연마 특성 평가
ZSM-5 타입의 제올라이트를 어트리션 밀(Attrition Mill)을 사용하여 170nm 의 크기로 분쇄 후 1중량% 함량으로 사용하였다. 벤조트리아졸 0.08중량%, 도데실벤젠설폰산 0.1중량%, 과산화수소 8중량%을 각각 첨가후 구연산의 함량을 0.15중량%, 0.3중량%, 0.60중량%로 변화시키며 연마속도 및 에칭속도를 평가하였다. pH는 3.8로 고정하였다.
Figure 112006095735436-pat00001
상기 표 1에 나타난 바와 같이 구연산 함량에 따른 구리막의 연마속도 및 에칭속도를 평가하였다. 구연산의 함량이 증가함에 따라 연마속도가 증가하는 것을 확인하였으며, 구연산의 함량이 0.6중량%인 경우는 0.3중량%인 경우에 비해 부동에칭속도가 현저히 상승하는 결과를 보였다. 상기 결과로부터 부동에칭속도 측면에서는 구연산의 함량을 0.6중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.5중량%이하로 조절하는 것이 좋다. 한편 구연산 함량이 0.6중량% 이상에서는 방식제 첨가 등으로 부동에칭속도를 감소시켜 사용할 수 있다.
[실시예 2] 제올라이트 함량에 따른 연마 특성 평가
연마조성물은 구연산 0.3중량%, 벤조트리아졸 0.08중량%, 도데실벤젠설폰산 0.1중량%, 과산화수소 8중량%되도록, pH는 3.9가 되도록 연마조성물을 제조하였다. 제올라이트로는 170nm 의 크기로 분쇄된 ZSM-5 타입의 제올라이트를 사용하였으며, 함량은 1중량%과 2중량%로 사용하였다.
Figure 112006095735436-pat00002
상기 표 2에 나타난 바와 같이 제올라이트 함량에 따른 구리막의 연마속도를 평가한 결과 제올라이트 함량을 1중량%에서 2중량%로 변화시킨 경우 연마속도가 향상됨을 확인하였으며 에칭속도는 거의 변함이 없었다.
[실시예 3] 과산화수소 함량변화 평가
연마조성물은 170nm 의 크기로 분쇄된 ZSM-5 타입의 제올라이트 2중량%, 구연산 0.3중량%, 벤조트리아졸 0.08중량%, 도데실벤젠설폰산 0.1중량%로 제조하였으며, 과산화수소는 각각 4중량%, 6중량%, 8중량%로 변화시키며 평가하였다. 이때 pH는 3.9로 조절하여 평가를 진행하였다.
Figure 112006095735436-pat00003
상기 표 3에 나타난 바와 같이 과산화수소 함량에 따른 구리의 연마속도 및 에칭속도를 평가한 결과 과산화수소의 함량 증가에 따라 구리막에 대한 연마속도는 증가하고 에칭속도는 감소하는 경향을 나타내었다.
[실시예 4] 계면활성제 함량에 따른 연마 특성 평가
연마조성물은 177nm 의 크기로 분쇄된 ZSM-5 제올라이트 2중량%, 구연산 0.3중량%, 벤조트리아졸 0.08중량%, 과산화수소 8중량%로 고정하고, pH는 3.9로 조절하였으며, 도데실벤젠설폰산 함량은 각각 0중량%, 0.01중량%, 0.1중량%, 0.3중량%로 변화시키면서 제조하고 연마 및 에칭 평가를 진행하였다.
Figure 112006095735436-pat00004
상기 표 4의 결과로 나타난 바와 같이 도데실벤젠설폰산을 0.01중량% 첨가하였을 때 구리연마속도가 크게 향상되며, 0.1중량%이상 첨가될 경우에 구리막의 연마속도 증가에 더하여 에칭속도도 감소함을 확인할 수 있다. 계면활성제의 첨가가 연마조성물로서의 중요한 특성인 연마 및 에칭 특성을 크게 향상시킴을 확인할 수 있다.
[실시예 5] 벤조트리아졸 함량변화 평가
연마조성물의 조성을 분쇄된 ZSM-5 타입의 제올라이트(177 nm) 2중량%, 구연산 0.3중량%, 도데실벤젠설폰산 0.1중량%, 과산화수소 8중량%로 하고, pH는 3.9으로 조정하고, 벤조트리아졸의 함량을 0중량%, 0.08중량%, 0.1중량%, 0.3중량%로 변화시키면서 연마 및 에칭평가를 진행하였다.
Figure 112006095735436-pat00005
상기 표 5의 결과로 나타난 바와 같이 벤조트리아졸이 첨가될 경우 에칭속도가 급격히 감소됨을 확인할 수 있다.
[실시예 6] pH 변화평가
연마조성물을 분쇄된 ZSM-5 타입의 제올라이트( 177 nm) 2중량%, 구연산 0.3중량%, 도데실벤젠설폰산 0.01중량%, 벤조트리아졸 0.08중량%, 과산화수소 8중량%로 조절 후, pH 변화에 따른 연마 및 에칭 평가를 하였다.
Figure 112006095735436-pat00006
상기 표 6의 결과로 나타난 바와 같이 pH 3.9에서 가장 연마속도가 높으며, 실시예 6의 조성으로 에칭평가를 확인한 결과 모두 낮은 에칭속도를 보였다.
[실시예 7] 염기성 연마조성물
염기성 연마조성물을 제조하여, 즉, 연마조성물의 pH를 9.3 또는 9.6으로 하여, 연마 및 에칭 특성을 평가하였다. 연마조성물은 분쇄된 ZSM-5 타입의 제올라이트(177nm)을 2중량%로, 과황산암모늄을 1 또는 2중량%로, 구연산을 0.1, 0.3, 0.5중량%로, 벤조트리아졸은 0.0005중량%로, 도데실벤젠설폰산 0.05, 0.1, 0.2중량%로 조절하면서 제조하였다.
Figure 112006095735436-pat00007
상기 표 7의 결과로 나타난 바와 같이 산화제인 과황산암모늄을 첨가할 경우 연마속도가 상승됨을 확인할 수 있다. 특히 과황산암모늄을 1중량%에서 2중량%로 증가할 경우와 pH를 9.3에서 9.6으로 상승시킬 경우 연마속도가 증가되었다. 그러나 구연산 함량에 따른 연마속도 변화는 상대적으로 적었다.
[실시예 8] 연마제의 종류에 따른 연마 특성 평가
연마조성을 구연산 0.3중량%, 도데실벤젠설폰산 0.1중량%, 벤조트리아졸 0.08중량%, 과산화수소 8중량%와 pH 3.9로 고정 후 제올라이트 및 다른 형태의 연마제를 사용하였다. 콜로이드 실리카는 에이스하이텍사와 신흥규산사 제품을, 발연 알루미나는 데구사사 제품(Alu-3)을 사용하였다.
Figure 112006095735436-pat00008
상기 표 8의 결과로 나타난 바와 같이 ZSM-5 타입의 제올라이트로 제조된 조성의 경우 다른 연마제를 사용할 경우에 비해 연마속도가 가장 빠르고 부동에칭속도가 가장 낮아 구리 슬러리로서의 특성이 우수함을 확인할 수 있었다.
[실시예 9] 연마속도비 평가
연마조성을 ZSM-5 제올라이트 2중량%, 구연산 0.3중량%, 과산화수소 8중량%, 도데실벤젠설폰산 0.1중량%, 벤조트리아졸 0.08중량%로 고정하고, pH를 3.9와 9.6으로 하여, 두산디엔디사 Unipla 211 CMP 장비에서 8인치 구리 및 탄탈(Ta) 웨이퍼에 대한 연마평가를 진행하였다.
산성영역 연마 조건
슬러리 유량(Slurry Flow Rate)은 200ml/min, 스핀들(Spindle) 회전속도 120rpm, 플라튼(Platen) 회전속도 24rpm, 웨이퍼 압력(Wafer Pressure) 2.4psi, 리테이너 링 압력(Retainer Ring Pressure) 6psi, 패드는 동성사 패드를 사용하였다.
염기성영역 연마 조건
슬러리 유량(Slurry Flow Rate)은 300ml/min, 스핀들(Spindle) 회전속도 120rpm, 플라튼(Platen) 회전속도 24rpm, 웨이퍼 압력(Wafer Pressure) 4.3psi, 리테이너 링 압력(Retainer Ring Pressure) 6psi, 패드는 동성사 패드를 사용하였다.
Figure 112006095735436-pat00009
상기 표 9의 결과로부터 본 발명에 따른 연마 조성물은 Cu막의 연마속도가 높고 Cu의 부동에칭속도가 낮아 부식 및 디싱 발생을 억제할 수 있을 뿐만아니라 Ta 막에 대한 Cu 막의 연마선택비가 높아 구리 CMP 공정에서 구리 1차 연마용 조성물로 사용하기에 매우 우수한 특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
본 발명에 따른 연마 조성물은 Cu막의 연마속도가 높고 Cu의 부동에칭속도가 낮아 디싱 발생을 억제할 수 있을 뿐만 아니라 배리어 막에 대한 Cu 막의 연마선택비가 높아 구리 CMP 공정에서 구리 1차 연마용 조성물로 사용하기에 매우 우수한 특성을 나타내는 효과가 있다.

Claims (19)

  1. 2차 입경이 평균 10 내지 1000nm인 제올라이트, 연마용 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 15중량%의 산화제 및 0.01 내지 0.8중량%의 착화제를 함유하는 구리 1차 연마용 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제올라이트는 연마용 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 7중량%인 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 착화제는 구연산, 말론산, 아디프산, 숙신산, 옥살산, 글루콘산, 타르타르산, 말산, 디에틸말론산, 아세트산, 머캅토숙신산(MSA), 벤젠테트라카르복시산(BTTCA), 글리신, 알라닌, 발린, 아스파트산, 글루탐산, 또는 아르기닌으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 착화제는 연마조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 0.5중량%인 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 착화제는 연마조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 0.5중량%의 구연산인 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 제올라이트는 X형, Y형, 4A형 또는 ZSM-5형으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  8. 제 2 항에 있어서,
    상기 연마용 조성물의 pH는 3 내지 12인 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  9. 제 8항에 있어서,
    산화제는 pH 3 내지 6에서 과산화수소 1 내지 12중량%인 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  10. 제 8항에 있어서,
    산화제는 pH 8 내지 12에서 과황산염 0.05 내지 5중량%인 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  11. 제 8 항에 있어서,
    pH조절제는 수산화칼륨(KOH), 질산, 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH) 모폴린(morpholine) 또는 수산화암모늄(NH4OH)로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 연마용 조성물은 방식제, 계면활성제, 아미노알콜, 수용성 고분자 또는 소포제로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 방식제로서 벤조트리아졸, 5-아미노테트라졸, 1-알킬-5-아미노테트라졸, 5-히드록시-테트라졸, 1-알킬-5-히드록시-테트라졸, 테트라졸-5-티올, 이미다졸 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 연마용 조성물 총 중량에 대하여 0.0001 내지 0.5 중량%로 함유하는 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 계면활성제로서 도데실벤젠 설폰산, 라우릴옥시설폰산, 리그닌설폰산, 나프탈렌설폰산, 디부틸나프탈렌설폰산, 라우릴에테르설폰산 또는 이들의 염로부터 선택되는 1종 이상을 연마용 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 0.5 중량%로 함유하는 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  15. 제 12항에 있어서,
    상기 소포제는 폴리알킬렌글리콜계 화합물 또는 폴리디알킬실록산계 화합물로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  16. 제 12항에 있어서,
    상기 아미노알콜은 2-아미노-2-메틸-1-프로판올(AMP), 3-아미노-1-프로판올, 2-아미노-1-프로판올, 1-아미노-2-프로판올, 1-아미노-펜탄올, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올, 2-디메틸아미노-2-메틸-1-프로판올, N,N-디에틸에탄올아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되고, 연마조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 1 중량%인 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  17. 제 12항에 있어서,
    상기 수용성 고분자는 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스, 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산, 폴리메타아크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌옥시드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되고, 연마조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 2중량%인 것을 특징으로 하는 구리 1차 연마용 조성물.
  18. 제 12 항에 있어서,
    제올라이트 0.3 내지 5중량%, 구연산 0.05 내지 0.5중량%, 도데실벤젠설폰산 또는 그의 염 0.05 내지 0.5중량%, 벤조트리아졸 0.0001 내지 0.5중량% 및 과산화수소 3 내지 10중량%를 함유하며 pH가 3 내지 6이고 제올라이트 2차 입경이 평균 50 내지 300nm인 구리 1차 연마용 조성물.
  19. 제 12 항에 있어서,
    제올라이트 0.3 내지 5중량%, 구연산 0.05 내지 0.5중량%, 도데실벤젠설폰산또는 그의 염 0.05 내지 0.5중량%, 벤조트리아졸 0.0001 내지 0.5중량% 및 과황산암모늄 0.5 내지 3중량%를 함유하며 pH가 8 내지 12이고 제올라이트 2차 입경이 평균 50 내지 300nm인 구리 1차 연마용 조성물.
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