TW202122614A - Ｉｉｉ族化合物基板之製造方法及藉由該製造方法製造之基板 - Google Patents

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久保田芳宏
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Abstract

本發明之III族化合物基板之製造方法，包含：以氣相合成法形成III族氮化物的基底基板之基底基板形成步驟；在基底基板上形成晶種基板之晶種基板形成步驟；及以氫化物氣相成長法在晶種基板上形成III族化合物結晶之III族化合物結晶形成步驟。本發明之III族化合物基板，其特徵為：藉由本發明之III族化合物基板之製造方法來製造。依據本發明，可發揮氫化物氣相成長法高成膜速度的特長，同時以低成本得到更大型、高品質的III族化合物基板。

Description

ＩＩＩ族化合物基板之製造方法及藉由該製造方法製造之基板
本發明關於一種大型且翹曲、空洞、晶格缺陷極少，高性能且高品質的GaN系、AlN系等的III族化合物基板之製造方法，及藉由該製造方法所製造之基板，尤其關於一種大型、高品質的GaN基板或大型、高品質的AlN基板之製造方法，及藉由該製造方法所製造出的GaN基板或AlN基板。
結晶性GaN系、AlN系等的III族化合物的基板具有寬的能帶間隙，極短波長的發光性，或耐高壓且具有優異的高頻特性。因此，III族化合物的基板可期待應用在雷射、蕭特基二極體、電源裝置、高頻裝置等的裝置。然而現況中，由於這些III族化合物難以大型、高品質的結晶成長等因素，而價格變高，妨礙了這些基板的用途擴大或廣泛普及。
例如從GaN基板看來，一般而言在液態氨或Na助熔劑等的液體中使GaN結晶成長的塊狀GaN基板品質較高。但是必須使用高溫高壓裝置，因此難以大型化(大口徑、厚)。相對於此，只要利用以氣相法結晶成長之有機金屬氣相成長法(MOCVD法)或氫化物氣相成長法(HVPE法、THVPE法等)，在藍寶石基板、GaAs基板、SiC基板、SCAM(ScAlMgO4 )基板、GaN基板、AlN基板等的單結晶基板上使GaN異質磊晶成長或同質磊晶成長，則理論上可製造出大型化，亦即大型且高品質的基板。但是實際上，GaN結晶與晶格常數及熱膨脹係數相同或較相近的GaN基板或SCAM基板等的單結晶基板，現況中只能製造出小型的基板，並沒有大的單結晶基板，因此難以利用磊晶成膜來大型化。
關於其解決策略，非專利文獻1記載了將由Na助熔劑法得到的GaN單結晶切成六角形並且蜂巢排列的多枚瓷磚狀基板貼合於熱分解石墨(PG)製的載台上，使GaN單結晶大型化，以此大型化的GaN單結晶作為晶種基板，於其上藉由HVPE法等使GaN成長，得到大型GaN基板。另外，專利文獻1記載了將由氣相法等的周知方法所得到的GaN單結晶切成六角形並且蜂巢排列的多枚瓷磚狀基板貼合於熱分解石墨(PG)製載台上，使GaN單結晶大型化，以此大型化的GaN單結晶作為晶種基板，於其上藉由HVPE法等使GaN成長，得到大型GaN基板。但是，這些方法中，亦被稱為基底基板的PG載台、將PG載台貼合至晶種基板時所使用的氧化鋁系接著劑或二氧化鋯系接著材及作為晶種基板的瓷磚狀GaN單結晶或SCAM單結晶之間，熱膨脹率的差異變大，因此因為溫度變化造成的膨脹･收縮，在晶種基板會發生移動或剝離、翹曲等，難以在成膜反應期間中保持結晶方位或相同平面性，難以方位一致地成膜。
另一方面，也有人嘗試了藉由使用可取得較大口徑產品的Si基板、藍寶石基板、SiC、GaAs基板等的單結晶基板兼作為基底基板及晶種基板，而製作出大型GaN基板。但是，這些單結晶基板與GaN結晶之間的晶格常數或熱膨脹係數嚴重無法整合，因此在磊晶成膜所得到的GaN基板，各種缺陷會增加，而且容易發生翹曲及破裂，而造成問題。
其中一個解決策略，有文獻提出了晶格常數或熱膨脹係數相同或相近的GaN或AlN的多結晶粉體；或如專利文獻2所記載般，嘗試了在莫來石組成的粉體等之中添加燒結助劑，將其燒結，製作出陶瓷，將所得到的陶瓷使用於基底基板，在該基底基板上轉印･貼合Si基板、藍寶石基板、SiC基板、GaAs基板、GaN基板、AlN基板等的單結晶薄膜，以此作為晶種基板，進一步在該晶種基板上使GaN異質磊晶成長，得到大型GaN基板。但是在此方法中，源於陶瓷原料中或燒結助劑等的金屬雜質在磊晶GaN成膜中擴散･污染，難以得到高性能的基板。
因此，其中一個改善策略，專利文獻3提案了使用與GaN的熱膨脹率較相近的AlN陶瓷作為基底基板，進一步在將該基板全體以Si、SiO2 、Si3 N4 等的無機物的多層膜包覆而密封後，在其上積層SiO2 ，然後轉印･貼合至晶種基板的Si＜111＞的薄膜，然後使GaN磊晶成膜，以防止來自基底基板的金屬雜質擴散。但是，以多層的無機物來包覆、密封，必須進行許多步驟，因此成本變高，沒有經濟效益，而且極難擔保多層膜的完全密閉密封性。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]　日本特許第6203460號公報 [專利文獻2]　日本特許第6331553號 [專利文獻3]　USP9997391B2 [非專利文獻]
[非專利文獻1]　Phys. Status Solidi B 254, No.8, 1600671 (2017)
[發明所欲解決的課題]
本發明鑑於上述狀況而完成，目的為提供一種大型、高品質的GaN系或AlN系等的III族化合物基板之製法與藉此所得到的III族化合物基板，尤其是GaN基板或AlN基板。 [用於解決課題的手段]
本發明為了達成上述目的，提供下述III族化合物基板之製造方法及該基板。亦即， [1]　一種III族化合物基板之製造方法，其係包含：以氣相合成法形成III族氮化物的基底基板之基底基板形成步驟；在前述基底基板上形成晶種基板之晶種基板形成步驟；及以氫化物氣相成長法在前述晶種基板上形成III族化合物結晶之III族化合物結晶形成步驟。 [2]　如上述[1]之III族化合物基板之製造方法，其中前述III族化合物結晶形成步驟所使用的氫化物氣相成長法為THVPE法。 [3]　如上述[1]或[2]之III族化合物基板之製造方法，其中前述基底基板之III族氮化物為GaN或AlN，前述晶種基板為Si＜111＞、藍寶石、SiC、GaAs、SCAM(ScAlMgO4 )或GaN之基板，前述晶種基板形成步驟是藉由將前述晶種基板薄膜轉印至前述基底基板，在前述基底基板上形成前述晶種基板，前述III族化合物結晶形成步驟是使用III族氯化物及NH3 作為氣相成長原料，在前述晶種基板上形成前述III族化合物結晶。 [4]　如上述[1]～[3]中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中前述基底基板為選自由III族氮化物的非晶質、多結晶、單結晶及陶瓷所構成的群中的至少一種物質之基板，前述基底基板中的III族金屬元素以外的金屬雜質的含量的合計，以金屬換算而計為5000質量ppm以下。 [5]　如上述[1]～[4]中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中前述基底基板形成步驟係以氫化物氣相成長法形成III族氮化物的基底基板。 [6]　如上述[1]～[5]中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中前述基底基板，是使氫化物氣相成長法所得到的III族氮化物的粉體成形，製作出成形體，並藉由滲透法使前述成形體含有III族金屬之後，將前述成形體燒結所得到的基板，或使氫化物氣相成長法所得到的III族氮化物的粉體成形，製作出成形體，藉由滲透法使前述成形體含有若發生還原則會成為III族金屬的III族化合物，然後使前述成形體氮化及燒結所得到的基板。 [7]　如上述[1]～[5]中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中前述基底基板，是在氫化物氣相成長法所得到的III族氮化物的粉體中添加並混合III族金屬，製作出混合物，並使前述混合物成形而製作出成形體，然後使前述成形體氮化及燒結所得到的基板。 [8]　如上述[1]～[7]中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中前述III族化合物結晶為氮化鎵(GaN)結晶或氮化鋁(AlN)結晶。 [9]　如上述[1]～[8]中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中在前述晶種基板形成步驟及前述III族化合物結晶形成步驟之間，進一步包含在前述晶種基板上形成N-面的III族氮化物層之N-面III族氮化物層形成步驟。 [10]　如上述[9]之III族化合物基板之製造方法，其中前述N-面III族氮化物層形成步驟係藉由低溫MOCVD法在400～800℃的溫度下或藉由THVPE法，在前述晶種基板上形成前述N-面的III族氮化物層。 [11]　如上述[10]之III族化合物基板之製造方法，其中前述N-面III族氮化物層形成步驟係藉由低溫MOCVD法在500～600℃的溫度下在前述晶種基板上形成前述N-面的III族氮化物層。 [12]　如上述[1]～[11]中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中前述晶種基板的厚度，或前述晶種基板的厚度與在前述N-面III族氮化物層形成步驟所形成的N-面的III族氮化物層的厚度的合計為50～2000nm。 [13]　如上述[1]～[12]中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中進一步包含在前述基底基板上形成由具有可剝離的劈開性的物質所形成的剝離層之剝離層形成步驟，前述晶種基板形成步驟係在前述剝離層上形成晶種基板。 [14]　如上述[13]之III族化合物基板之製造方法，其中前述具有可剝離的劈開性的物質為選自SCAM(ScAlMgO4 )結晶、氮化硼(BN)及石墨所構成的群中的至少一種物質。 [15]　如上述[13]或[14]之III族化合物基板之製造方法，其中進一步包含在前述剝離層上形成中間層之中間層形成步驟，前述中間層為Si系化合物的膜，前述晶種基板形成步驟係在前述中間層上形成晶種基板。 [16]　如上述[1]～[14]中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中進一步包含在前述基底基板上形成中間層之中間層形成步驟，前述中間層為Si系化合物的膜，前述晶種基板形成步驟係在前述中間層上形成晶種基板。 [17]　一種III族化合物基板，其特徵為：藉由如上述[1]～[16]中任一項之III族化合物基板之製造方法來製造。 [發明之效果]
依據本發明，發揮氫化物氣相成長法高成膜速度的特長，同時能夠以低成本得到更大型、高品質的III族化合物基板。亦即，可製作出大口徑且沒有誤差、極厚的III族化合物基板，因此容易得到基板的結晶特性亦優異，且低成本的大口徑III族化合物基板。
[III族化合物基板的製造方法] 本發明之III族化合物基板的製造方法，包含：以氣相合成法形成III族氮化物的基底基板之基底基板形成步驟；在基底基板上形成晶種基板之晶種基板形成步驟；及以氫化物氣相成長法在晶種基板上形成III族化合物結晶之III族化合物結晶形成步驟。藉此可製作出高純度且大型的III族氮化物的基底基板，故可製作出大口徑且沒有誤差、極厚的III族化合物基板，因此容易得到基板的結晶特性也很優異且低成本的大口徑III族化合物基板。以下詳細說明各步驟。
(基底基板形成步驟) 在基底基板形成步驟中，以氣相合成法形成III族氮化物的基底基板。藉此，可得到高純度的基底基板，因此在以氫化物氣相成長法在晶種基板上形成III族化合物結晶時，可抑制金屬雜質由基底基板擴散･污染至III族化合物結晶。從可得到高純度的基底基板的觀點看來，尤其以氫化物氣相成長法形成III族氮化物的基底基板為佳。基底基板的III族氮化物宜為GaN或AlN。
基底基板以選自由III族氮化物的非晶質、多結晶、單結晶、及陶瓷所構成的群中的至少一種物質的基板為佳。尤其，在所欲得到的III族化合物基板為GaN基板或AlN基板的情況，基底基板以與GaN基板或AlN基板的熱膨脹率較相近的GaN或AlN的非晶質、多結晶、單結晶及陶瓷的任一者或其混合體為佳。
基底基板，以使氫化物氣相成長法所得到的III族氮化物的粉體成形，製作出成形體，藉由滲透法使成形體含有III族金屬，然後使成形體燒結所得到的基板；或使氫化物氣相成長法所得到的III族氮化物的粉體成形，製作出成形體，藉由滲透法使成形體含有若發生還原則會成為III族金屬的III族化合物，然後使成形體氮化及燒結所得到的基板為佳。另外，基底基板還可為在氫化物氣相成長法所得到的III族氮化物的粉體中添加並混合III族金屬，製作出混合物，使混合物成形而製作出成形體，然後使成形體氮化及燒結，所得到的基板。藉此能夠以低成本製作出大口徑且高純度的基底基板。
亦可使用將高純度Ga2 O3 粉末在氨氣環境下加熱所產生的氮化鎵粉末來代替氫化物氣相成長法所得到的III族氮化物，形成基底基板。此情況的基底基板形成步驟，是使用使III族氧化物的粉體氮化所得到的III屬氮化物的粉體來形成基底基板。而且，基底基板可為使III族氧化物的粉體氮化，使所得到的III屬氮化物的粉體成形，製作出成形體，藉由滲透法使成形體含有III族金屬，然後使成形體燒結所得到的基板，或使III族氧化物的粉體氮化，使所得到的III屬氮化物的粉體成形，製作出成形體，藉由滲透法使成形體含有若發生還原則會成為III族金屬的III族化合物，然後使成形體氮化及燒結所得到的基板。另外，基底基板還可為在使III族氧化物的粉體氮化所得到的III屬氮化物的粉體中添加並混合III族金屬，製作出混合物，使混合物成形，製作出成形體，然後使成形體氮化及燒結所得到的基板。藉由使用高純度的III族氧化物，能夠以低成本製作出大口徑且高純度的基底基板。
在基底基板為GaN基板或AlN的情況，例如可使用以下所述方式所製作出的GaN或AlN粉體來製作基底基板。 GaN或AlN粉體的製作方法，可藉由使Ga金屬或Al金屬在NH3 氣體環境下直接氮化製作出GaN或AlN粉體；藉由使Ga金屬或Al金屬在NH3 中進行電弧電漿反應，可製作出GaN或AlN粉體。 或者，藉由在N2 中或NH3 中將Ga金屬或Al金屬粉碎同時氮化，也可製作GaN粉體或AlN粉體。 在以這樣的方式得到的GaN粉體或AlN粉體中添加SiO2 等的燒結助劑或黏結劑等之後，加以混合，並且成形、燒結，可製作出GaN或AlN基板。 但是這些方法在製造時，尤其來自將原料金屬粉碎時所使用的粉碎容器或粉碎媒體的雜質會混入，或者電弧電極的消耗而產生許多電極成分的汙染物等，混入Ga或Al以外的金屬雜質的情形很多，故不適合於本發明之III族化合物基板之製造方法中的基底基板形成步驟。
另一方面，適合於本發明之III族化合物基板之製造方法的基底基板之製作方法，已知有例如使Ga金屬或Al金屬或其鹵化物氣相氧化反應，得到Ga2 O3 粉或Al2 O3 粉之後，使其成形，製作出成形體之後，在N2 、NH3 等的還原氣體環境下氮化的方法等。但是，在該基底基板之製作方法中，難以控制氧混入基底基板中。於是，特別適合的基底基板之製作方法，可列舉沒有如上述般控制氧的混入的問題，可製作出Ga或Al以外的金屬雜質的合計在5000質量ppm以下的GaN基板或AlN基板的下述方法。
特別適合的基底基板之製作方法，可列舉以高純度的Ga氯化物或Ga溴化物或Al氯化物或Al溴化物與NH3 作為原料，在減壓下實施氫化物氣相成長法，直接得到GaN或AlN基板的方法；在常壓以上實施上述氣相成長法，得到高純度的GaN或AlN粉體，然後將該粉體加壓成形，並使其燒結，得到GaN或AlN基板的方法；為了改善上述GaN或AlN粉體的成形性，進一步添加高純度Ga金屬或高純度Al金屬，加以混合之後，加壓成形，製作出成形體，將成形體燒結，同時使成形體中的Ga金屬或Al金屬氮化，得到GaN或AlN的基板的方法；得到高純度的GaN或AlN粉體之後，將該粉體加壓成形，製作出成形體，使Ga金屬或Al金屬滲透至該成形體，然後使其燒結，並且使成形體中的Ga金屬或Al金屬氮化，得到GaN或AlN基板的方法等。此外，在以這樣的方式得到的基板為低密度且多孔的情況，亦可設置使高純度Ga金屬或高純度Al金屬滲透至該基板的細孔，然後氮化燒結而緻密化的步驟。此外，在常壓以上實施上述氣相成長法得到高純度的GaN或AlN粉體，亦可改成藉由將高純度的Ga2 O3 粉體或Al2 O3 粉體在氨氣環境下加熱得到高純度的GaN粉體或高純度的AlN粉體，使用該粉體可得到GaN或AlN基底基板。
基底基板中的III族金屬元素以外的金屬雜質的含量的合計，以金屬換算而計以5000質量ppm以下為佳。若基底基板中的III族金屬元素以外的金屬雜質的含量的合計以金屬換算而計在5000質量ppm以下，則可抑制雜質由基底基板擴散至III族化合物結晶，可得到高性能的III族化合物基板。例如在基底基板為GaN基板的情況，Ga以外的金屬雜質的含量的合計以金屬換算而計以5000質量ppm以下為佳。另外，在基底基板為AlN基板的情況，Al以外的金屬雜質的含量的合計以金屬換算而計以5000質量ppm以下為佳。
(晶種基板形成步驟) 在晶種基板形成步驟中，在基底基板上形成晶種基板。以藉由將晶種基板薄膜轉印至基底基板，在基底基板上形成晶種基板為佳。另外，晶種基板以Si＜111＞、藍寶石、SiC、GaAs、SCAM(ScAlMgO4 )或GaN基板為佳。此外，晶種基板的厚度以50～2000nm為佳。若晶種基板的厚度在50nm以上，則可充分發揮晶種基板的效果，而且可抑制成膜中產生許多缺陷。另外，若晶種基板的厚度在2000nm以下，則可抑制晶種基板翹曲或晶種基板發生龜裂或剝離。此外，只要是在基底基板上形成晶種基板，可直接在基底基板上形成晶種基板，或可在晶種基板及基底基板之間隔著至少一個層而在基底基板上形成晶種基板。
尤其在基底基板為GaN基板或AlN的情況，晶種基板以Si＜111＞、藍寶石、SiC、GaAs、SCAM(ScAlMgO4 )或GaN的基板為佳。這是因為Si＜111＞、藍寶石、SiC、GaAs、SCAM(ScAlMgO4 )或GaN，具有與GaN或AlN相同或類似的結晶構造。
薄膜轉印的方法可採用各種方法。但是，尤其以經過對Si＜111＞、藍寶石、SiC、GaAs、SCAM(ScAlMgO4 )或GaN的晶種基板供給用基板的表面注入氫、Ar等的離子的步驟、將離子植入後的表面部分與基底基板接合的步驟、及將與基底基板接合的離子植入後的表面部分由晶種基板供給基板剝離的步驟，並將均勻的薄膜轉印至基底基板最為適合。
(III族化合物結晶形成步驟) 在III族化合物結晶形成步驟中，以氫化物氣相成長法在前述晶種基板上形成III族化合物結晶。尤其，III族化合物結晶形成步驟，以使用III族氯化物及NH3 作為氣相成長原料，在晶種基板上形成III族化合物結晶為佳。此外，III族化合物結晶以氮化鎵(GaN)結晶或氮化鋁(AlN)結晶為佳。另外，為了提升基板的特性，亦可為添加了Al、In、Ga等的2元系或3元系等的多元系III族化合物結晶。此外，因應必要III族化合物結晶可含有各種摻雜物。此外，只要在晶種基板上形成III族化合物結晶，則可直接在晶種基板上形成III族化合物結晶，或可在III族化合物結晶及晶種基板之間隔著至少一個層，在晶種基板上形成III族化合物結晶。
例如在以氫化物氣相成長法來製造GaN系或AlN系大型及高品質III族化合物單結晶的情況，以主要使用GaCl3 或AlCl3 與NH3 作為氣相成長原料來進行GaN系或AlN系的結晶成長為佳。氫化物氣相成長法可依照必要的結晶特性由HVPE法及THVPE法來選擇，也可依照情況與有機金屬氣相成長法(MOCVD法)組合。通常，結晶成長速度快，成長同時結晶粒徑變大的THVPE法為特佳。可將所製作出的結晶直接作為基板來使用，或可將所製作出的結晶加工，使用加工後的結晶作為基板。另外，還可依照情況，使用所製作出的結晶作為基底基板。
(N-面III族氮化物層形成步驟) 本發明之III族化合物基板之製造方法，亦可進一步包含N-面III族氮化物層形成步驟。在N-面III族氮化物層形成步驟中，在晶種基板形成步驟及III族化合物結晶形成步驟之間，在晶種基板上形成N-面的III族氮化物層。此外，N-面的III族氮化物層，是指表面為氮原子排列成的面之III族氮化物層。藉此可製作出大型且翹曲、空洞、晶格缺陷極少、高性能且高品質的III族化合物基板。
N-面III族氮化物層形成步驟，以藉由低溫MOCVD法在400～800℃的溫度下或藉由THVPE法在晶種基板上形成N-面的III族氮化物層為佳。藉此，可在晶種基板上容易形成N-面的III族氮化物層。另外，在以低溫MOCVD法在晶種基板上形成N-面的III族氮化物層的情況，以在500～600℃的溫度下在晶種基板上形成N-面的III族氮化物層為較佳。
通常，在HVPE法中，上表面容易成為Ga原子排列成的面或Al原子排列成的面，在使用GaCl3 或AlCl3 作為原料的THVPE法中，上表面容易成為N原子排列成的面。所以，在N-面III族氮化物層為N-面GaN層或N-面AlN層的情況，以藉由THVPE法在晶種基板上形成N-面的III族氮化物層為佳。此時，從由上述晶種基板產生的效果的觀點看來，晶種基板與N-面的III族氮化物層的合計膜厚以50～2000nm為佳。
另外，在宜為400～800℃，較佳為500～600℃的成膜溫度下，藉由低溫MOCVD法，可在晶種基板上形成N-面的III族氮化物層。若低溫MOCVD法的成膜溫度在400℃以上，則能夠以短時間在晶種基板上形成N-面的III族氮化物層，而且可使N-面的III族氮化物層的膜質更良好。若低溫MOCVD法的成膜溫度在800℃以下，則可抑制在III族氮化物層表面形成Ga原子排列成的面或Al原子排列成的面，容易形成N-面的III族氮化物層。
(剝離層形成步驟) 本發明之III族化合物基板之製造方法，可進一步包含在基底基板上形成由具有可剝離的劈開性物質所形成的剝離層之剝離層形成步驟。藉由在基底基板與晶種基板之間設置剝離層，容易將在晶種基板上成長的III族化合物結晶與基底基板分開，可沒有損失地回收基底基板。此外，在本發明之III族化合物基板之製造方法進一步包含剝離層形成步驟的情況，在晶種基板形成步驟中，是在剝離層上形成晶種基板。
上述具有可剝離的劈開性物質，以選自由具有劈開性的SCAM(ScAlMgO4 )結晶、容易剝離成層狀且為結晶構造的六方晶氮化硼(BN)、石墨、其中一部分為亂層構造的PBN(熱分解氮化硼)、及PG(熱分解石墨)所構成的群中的至少一種物質為佳，選自由SCAM結晶、氮化硼及石墨所構成的群中的至少一種物質為較佳。只要將這些物質使用於剝離層，則在III族化合物的結晶成長之後，容易將晶種基板與所製作出的III族化合物結晶的一體物由剝離層的表面層剝離，容易回收晶種基板與III族化合物結晶的一體物。另外，回收後殘留的基底基板上的剝離層，可因應必要將剝離層表面藉由研磨等修飾成平滑，再度使用，而有經濟效益。此外，為了將剝離層設置於基底基板上，可藉由使用通常的耐熱性無機接著劑將剝離層接著於基底基板上，或藉由減壓氣相法或濺鍍等的物理方法，在基底基板上積層任意厚度的剝離層。
(中間層形成步驟) 本發明之III族化合物基板之製造方法，可進一步包含中間層形成步驟。中間層形成步驟是在基底基板形成步驟及晶種基板形成步驟之間，在基底基板上，或在形成剝離層的情況，是在剝離層上，形成Si、SiO2 、Si3 N4 、SiOx Ny 等的Si系化合物的膜作為晶種基板形成的打底。藉此，更加抑制來自基底基板或剝離層的金屬雜質的污染，可製作出大型且翹曲、空洞、晶格缺陷極少、高性能且高品質的III族化合物基板。這些Si系化合物之中，以SiO2 及Si3 N4 為佳，SiO2 為較佳。形成中間層的方法並未受到特別限定，以藉由電漿CVD(化學氣相成長)法等來形成中間層為佳。另外，在形成中間層之後，以藉由CMP(化學的機械研磨)等來研磨中間層為佳。
[III族化合物基板] 本發明之III族化合物基板，其特徵為：藉由本發明之III族化合物基板之製造方法來製造。 藉由本發明之III族化合物基板之製造方法，首次能夠得到大口徑且沒有誤差、極厚的III族化合物基板。結果，可得到結晶特性優異且低成本的基板，可達成III族化合物基板在目前為止從特性或成本面看來普及並沒有進展的雷射、電源裝置、高頻裝置等的裝置方面的應用。 [實施例]
以下列舉實施例及比較例進一步具體說明本發明，然而本發明並不受這些實施例限定。
[實施例1] (1)基底基板的製作 參考圖1及圖2來說明實施例1中的基底基板的製作。在具有水冷套與排氣口、內徑1500mm×高度1800mm且未圖示的不銹鋼製反應裝置(內面預先熔射塗佈極薄的二氧化鋯)中裝入氧化鋁的墊狀絕熱材10，於其內側設置呈圓筒狀且具有棒狀SiC加熱器的加熱裝置9(內徑1000mm×高度1300mm)與氣體供給管5(與上述反應裝置相同材質，且中心管6內徑為φ30mm、第二管8內徑為φ40mm、最外管7內徑φ50mm)。另一方面準備φ520mm且材質為被覆PBN的石墨之載台公轉夾具4，於其上以120°間隔配置收納了φ170mm的層間剝離性良好的PBN(熱分解氮化硼)(在PBN製造時使爐內壓力以脈衝的方式變動所製造出來，藉此PBN會具有可剝離的劈開性)製的三枚載台3。以加熱器將該載台面加熱至1250℃，同時使載台公轉夾具4以10rpm旋轉，使載台3公轉，利用該公轉齒輪的力使三枚載台3各以30rpm自轉。確認載台溫度及旋轉安定之後，由三重管的中心管6對反應裝置內部1供給GaCl3 氣體，由最外管7供給NH3 氣體，由中心管6與最外管7之間的第二管8供給N2 氣體，將反應裝置內壓定在2Torr，開始THVPE反應。GaN膜成長是以約30μm/h的膜成長速度使其反應30小時，在PBN上形成GaN結晶2。
冷卻後，將所得到的GaN結晶藉由PBN容易層間剝離的部分由PBN載台剝離。然後，將剝離的GaN結晶以車床製成φ155mm的圓盤。藉由使用固定磨石來研磨該圓盤，將該圓盤的PBN層完全除去。此外，使用磨石將該圓盤的兩面進一步研磨至圓盤的厚度成為750μm。然後，以CMP對GaN表面進行鏡面修飾，使圓盤的表面平滑，製作出GaN製基底基板。測量此GaN製基底基板與GaN單結晶的熱膨脹率差的結果，略為0.1×10-6 /℃，差值小。此外，GaN單結晶的熱膨脹率，在500℃下約為5.6 ppm/K。
(2)SiO2 膜形成(中間層形成) 在該基底基板上表面以電漿CVD裝置積層0.5μm的SiO2 ，形成SiO2 膜，以CMP輕輕研磨SiO2 膜，將SiO2 膜的厚度定在0.4μm。
(3)晶種基板的薄膜轉印 將注入氫離子至深度0.5μm的C面藍寶石晶圓的氫離子注入面貼合至形成SiO2 膜的基底基板，接合至基底基板之後，由C面藍寶石晶圓將C面藍寶石薄膜剝離，將厚度0.5μm的C面藍寶石薄膜轉印至基底基板。
(4)N-面的III族氮化物層的形成 在該晶種基板上，以三甲基鎵(TMG)及NH3 為原料，在550℃的成膜溫度下進行低溫MOCVD反應3小時，在晶種基板上積層0.6μm的N-面的GaN結晶。晶種基板與N-面的GaN結晶的厚度的合計為1.1μm。
(5)大型、高品質的GaN基板的製作 除了使用基底基板的製作所使用的裝置並將壓力定在常壓之外，依照與製作基底基板時相同的條件，使用上述晶種基板，持續THVPE反應40小時，在晶種基板上形成GaN結晶。所得到的GaN結晶在冷卻後也沒有翹曲及變形，可得到大型且厚的GaN結晶。將該GaN結晶以車床加工成φ150mm×厚度約10mm之後，實施鑽石切割及兩面研磨，製作出7枚φ150mm×厚度625μm的實施例1的GaN基板。
(6)所得到的GaN基板的評估 所得到的7枚GaN基板之中，最上層部的GaN基板(最遠離晶種基板的位置的GaN基板)，其(100)面的X光搖擺曲線的FWHM(Full Widthat Half Maximum)，面內任意3處的平均為15arcsec，誤差為1arcsec，此基板為結晶性極良好的基板。另一方面，7枚基板之中，最下層部的GaN基板(最靠近晶種基板側的GaN基板)，其(100)面的X光搖擺曲線的FWHM，面內任意3處的平均為55arcsec，誤差為8arcsec，與最上層部的GaN基板相比，結晶性稍差，然而此基板也是結晶性良好的基板。附帶一提，對上述各基板的表面進行化學分析的結果，最上層部的GaN基板及最下層部的GaN基板，對GaN基板的金屬污染皆在偵測極限以下。
此外，以單色Cathode Luminescence影像觀察積層缺陷的結果，在最上層部的GaN基板完全沒有觀察到積層缺陷。另一方面，在最下層部的GaN基板觀察到極輕微的積層缺陷，然而其程度是在與利用MOCVD法所得到且被認為結晶性良好的GaN基板相同的程度。由以上的結果顯示，實施例1的GaN基板晶是大型且高品質的GaN結晶基板。
[比較例1] 使Ga金屬在NH3 中藉由電弧電漿進行反應，製作出GaN粉體。將此GaN粉體藉由壓延成形為基板，製作出成形體。將該成形體在NH3 氣體環境中，在1300℃的燒成溫度下燒成，製作出基底基板。其他，藉由與實施例1的GaN基板的製作方法同樣的方法，製作出比較例1的GaN基板。測定最上層部的GaN基板的金屬污染，結果可知，被認為來自電弧電漿裝置的Cu電極的Cu、Fe等的金屬雜質混入GaN基板合計8500質量ppm。這種金屬雜質的含量高的GaN基板，因為有污染裝置產線的顧慮，而無法在生產線上流通。另外，測定比較例1的GaN基板的FWHM的結果，因為金屬雜質的影響，面內任意3處的平均為7800 arcsec，誤差為3000arcsec，比較例1的GaN基板為結晶性極差的基板。
[實施例2] (1)基底基板的製作 以實施例1的GaN基板的製作所使用的裝置，在GaCl3 及NH3 的合計壓力以錶壓顯示3Torr的正壓下，亦即為常壓+3Toor的壓力，以GaCl3 及NH3 作為原料，藉由氫化物氣相反應製作出高純度的GaN粉。於其中，相對於GaN粉100質量份，添加1質量份的Ga金屬，加以混合，製作出混合物。在30kg/cm2 的壓力及25℃的溫度的條件之下，以加壓機將混合物加壓成形，製作出成形體。在10體積%的N2 氣體及90體積%NH3 氣體的混合氣體環境中，在1200℃的燒成溫度下，使成形體氮化及燒結，製作出基底基板。
(2)晶種基板的薄膜轉印 使用φ6英吋Si＜111＞來代替C面藍寶石晶圓。其他，以與實施例1同樣的方法，將Si＜111＞轉印至基底基板。
(3)N-面的III族氮化物層的形成 藉由800℃的溫度條件的THVPE法反應1小時，在晶種基板上積層N-面的GaN結晶。此外，晶種基板與N-面的GaN結晶的厚度的合計為0.7μm。
(4)大型、高品質的GaN基板的製作 依照與實施例1同樣的方法在晶種基板上形成GaN結晶，將所得到的GaN結晶加工，製作出實施例2的GaN基板。
(5)所得到的GaN基板的評估 所得到的7枚GaN基板之中，最上層部的GaN基板，其(100)面的X光搖擺曲線的FWHM，面內任意3處的平均為20arcsec、誤差為1arcsec，此基板為結晶性極良好的基板。另一方面，7枚基板之中，最下層部的GaN基板，其(100)面的X光搖擺曲線的FWHM，面內任意3處的平均為45arcsec，誤差為4arcsec，雖然與最上層部的GaN基板相比結晶性稍差，然而此基板也是結晶性良好的基板。附帶一提，對上述各基板的表面進行化學分析的結果，最上層部的GaN基板，對GaN基板的金屬污染在偵測極限以下。另一方面，最下層部的GaN基板，在偵測極限附近偵測到Al，然而Al的檢出等級，對於將GaN基板使用於裝置來說是沒有問題的等級。關於其他的金屬雜質，是在偵測極限以下。
此外，以單色Cathode Luminescence影像觀察積層缺陷的結果，最上層部的GaN基板及最下層部的GaN基板完全沒有觀察到積層缺陷，可知是優異的結晶。由以上的結果顯示，實施例2的GaN基板晶是大型且高品質的GaN結晶基板。此外，實施例2的GaN基板結晶性良好，金屬雜質少，推測是積層於晶種基板的Si＜111＞上的N-面的GaN層的效果。
[實施例3] (1)基底基板的製作 以實施例1的GaN基板的製作所使用的裝置，在GaCl3 及NH3 的合計壓力以錶壓顯示3Torr的正壓下，亦即為常壓+3Torr的壓力，以GaCl3 及NH3 為原料，藉由氫化物氣相反應製作出高純度的GaN粉。在30kg/cm2 的壓力及1050℃的溫度的條件之下，在N2 氣體環境下，以加熱壓延機將混合物加熱加壓成形，製作出φ6英吋晶圓狀基底基板。
(2)SiO2 膜形成(中間層形成) 在該基底基板上表面以電漿CVD裝置積層0.5μm的SiO2 ，形成SiO2 膜，以CMP輕輕研磨SiO2 膜，將SiO2 膜的厚度定在0.4μm。
(3)晶種基板的薄膜轉印 將多枚φ2英吋的SCAM基板(厚度220μm)加工成六角形並且蜂巢排列。使用無機接著材，將多枚六角形且蜂巢排列的SCAM基板貼附於另外準備的玻璃基板，加工成φ7英吋的圓盤狀。然後，對該SCAM基板注入氫離子至深度1μm，將注入氫離子的SCAM基板的氫離子注入面貼合於形成SiO2 膜的基底基板，接合於基底基板。然後，由SCAM基板將SCAM薄膜剝離，將厚度1μm的SCAM薄膜轉印至基底基板。將所轉印的SCAM薄膜以CMP輕輕研磨，將SCAM薄膜的厚度定在0.7μm，以此作為晶種基板。此外，在實施例3中，在晶種基板上並未積層N-面的GaN結晶。另外，將SCAM薄膜剝離之後，殘留在玻璃基板的SCAM基板，可作為晶種基板再度利用。
(4)大型、高品質的GaN基板的製作 以與實施例1同樣的方法在晶種基板上形成GaN結晶，將所得到的GaN結晶加工，製作出實施例3的GaN基板。此外，所得到的GaN結晶可由作為晶種基板的SCAM薄膜簡單地剝離。另外，所得到的GaN結晶，在從晶種基板開始算起數百μm的區域，GaN結晶有少許著色成黃色，然而在其他的區域GaN結晶沒有著色。
(5)所得到的GaN基板的評估 所得到的7枚GaN基板之中，最上層部的GaN基板，其(100)面的X光搖擺曲線的FWHM，面內任意3處的平均為13arcsec，誤差為2arcsec，此基板為結晶性極良好的基板。另一方面，7枚基板之中，最下層部的GaN基板，其(100)面的X光搖擺曲線的FWHM，面內任意3處的平均為20arcsec，誤差為3arcsec，最下層部的GaN基板的結晶性與最上層部的GaN基板的結晶性大致同等。這被推測是因為在作為晶種基板的SCAM薄膜上使GaN成膜時，發生了SCAM薄膜的剝離，藉此，對於成膜中的GaN來說發生了應力緩和。附帶一提，對上述各基板的表面進行化學分析的結果，最上層部的GaN基板，對GaN基板的金屬污染在偵測極限以下。最下層部的GaN基板，在偵測極限附近偵測到Al、Mg及Sc，然而這些元素的檢出等級，對於將GaN基板使用於裝置來說是沒有問題的等級。關於其他的金屬雜質，是在偵測極限以下。
[比較例2] (1)基底基板的製作 在100℃的溫度、20體積%的N2 氣體及80體積%的NH3 氣體的混合氣體流通下使Al金屬氮化，同時粉碎300小時，製作出AlN粉體。 在所得到的AlN粉體中添加作為燒結助劑的SiO2 及Al2 O3 、作為黏結劑的POVAL(聚乙烯醇)，加以混合，並且成形、燒成，而製作出基底基板。
(2)晶種基板的薄膜轉印 使用Na助熔劑所製造出的2英吋GaN基板作為晶種基板來代替φ2英吋的SCAM基板。此外，Na助熔劑所製造的GaN基板並不會表現出如SCAM基板般的劈開性。其他，以與實施例3同樣的方法，製作出φ6英吋的晶種基板。
(3)大型、高品質的GaN基板的製作 將GaCl3 氣體改成GaCl氣體，並將成膜方法由THVPE法改成HVPE法。其他，以與實施例3同樣的方法，在晶種基板上形成GaN結晶，將所得到的GaN結晶加工，製作出比較例2的GaN基板。但是，在GaCl3 氣體的情況，將GaCl氣體的流量改變成與Ga元素的供給量相同。
(4)所得到的GaN基板的評估 所得到的7枚GaN基板之中，最下層部的GaN基板的基板直徑約為6英吋，然而最上層部的GaN基板的基板直徑約為4英吋。由此可知，在比較例2中，形成於晶種基板上的GaN結晶，愈往上層愈矮小化。因此，目標之φ6英吋GaN基板無法製得多個，所得到的GaN基板的直徑誤差很大。 所得到的7枚GaN基板之中，最上層部的GaN基板，其(100)面的X光搖擺曲線的FWHM，面內任意3處的平均為1350arcsec，誤差為200arcsec，此基板為結晶性極差的基板。附帶一提，對上述各基板的表面進行化學分析的結果，最上層部的GaN基板金屬雜質的含量為5300質量ppm，最下層部的GaN基板金屬雜質的含量為95000質量ppm，任一者的金屬雜質的含量皆高。這種金屬雜質含量高的GaN基板，因為有污染裝置產線的顧慮，而無法在生產線上流通。
此外，以單色Cathode Luminescence影像觀察積層缺陷的結果，在最上層部的GaN基板及最下層部的GaN基板觀察到許多積層缺陷。
[實施例4] (1)基底基板的製作 除了將GaCl3 氣體改成AlCl3 氣體，並將反應溫度由1250℃變更為1500℃之外，以與實施例1同樣的方法，製作出φ155mm的AlN基板作為基底基板。此外，AlN基板的熱膨脹率在500℃下約為5.7ppm。
(2)SiO2 膜形成(中間層形成) 在該基底基板上表面以電漿CVD裝置積層0.6μm的SiO2 ，形成SiO2 膜，以CMP輕輕研磨SiO2 膜，將SiO2 膜的厚度定在0.5μm。
(3)晶種基板的薄膜轉印 以助熔劑法製作出多枚φ2英吋的AlN基板(厚度200μm)。將多枚φ2英吋的AlN基板加工成六角形並且蜂巢排列。使用無機接著材，將多枚六角形且蜂巢排列的AlN基板貼附於另外準備的玻璃基板，加工成φ6英吋的圓盤狀。然後，對AlN基板注入氫離子至深度1μm，將注入氫離子的AlN基板的氫離子注入面貼合於形成SiO2 膜的基底基板，接合於基底基板。然後，由AlN基板將AlN薄膜剝離，將厚度1μm的AlN薄膜轉印至基底基板。然後，將所轉印的AlN薄膜以CMP輕輕研磨，將AlN薄膜的厚度定在0.9μm，以此作為晶種基板。
(4)大型、高品質的AlN基板的製作 依照與以基底基板的製作所使用的裝置製作基底基板時相同的條件，使用上述晶種基板，持續THVPE反應40小時，在晶種基板上形成AlN結晶。所得到的AlN結晶在冷卻後也沒有翹曲及變形，可得到大型且厚的AlN結晶。將該AlN結晶以車床加工成φ150mm×厚度約10mm之後，實施鑽石切割及兩面研磨，製作出7枚φ150mm×厚度625μm的實施例4的AlN基板。
(5)所得到的AlN基板的評估 所得到的7枚AlN基板之中，最上層部的AlN基板，其(100)面的X光搖擺曲線的FWHM，面內任意3處的平均為23arcsec，誤差為3arcsec，該基板是結晶性極良好的基板。另一方面，7枚基板之中，最下層部的AlN基板，其(100)面的X光搖擺曲線的FWHM，面內任意3處的平均為45arcsec，誤差為8arcsec，與最上層部的AlN基板相比，結晶性稍差，然而此基板也是結晶性良好的基板。附帶一提，對上述各基板的表面進行化學分析的結果，最上層部的AlN基板及最下層部的AlN基板，對AlN基板的金屬污染皆在偵測極限以下。
此外，以單色Cathode Luminescence影像來觀察積層缺陷的結果，最上層部及最下層部的AlN基板完全沒有觀察到積層缺陷。由以上的結果顯示，實施例4的AlN基板為大型且高品質的AlN基板。
[實施例5] (1)基底基板的製作 以與實施例3同樣的方法，製作出φ6英吋晶圓狀基底基板。
(2)Si3 N4 膜形成(中間層形成) 在該基底基板的上表面使用電漿CVD裝置積層0.5μm的Si3 N4 ，形成Si3 N4 膜，以CMP輕輕研磨Si3 N4 膜，將Si3 N4 膜的厚度定在0.4μm。
(3)晶種基板的薄膜轉印 與實施例3同樣地將多枚φ2英吋的SCAM基板(厚度220μm)加工成六角形並且蜂巢排列。使用無機接著材，將多枚六角形且蜂巢排列的SCAM基板貼附於另外準備的玻璃基板，加工成φ7英吋圓盤狀。然後，對該SCAM基板注入氫離子至深度1μm，將注入氫離子的SCAM基板的氫離子注入面貼合於形成Si3 N4 膜的基底基板，接合於基底基板。然後，由SCAM基板將SCAM薄膜剝離，將厚度1μm的SCAM薄膜轉印至基底基板。將所轉印的SCAM薄膜以CMP輕輕研磨，將SCAM薄膜的厚度定為0.7μm，以此作為晶種基板。
(4)大型、高品質的GaN基板的製作 以與實施例1同樣的方法，在晶種基板上形成GaN結晶，將所得到的GaN結晶加工，製作出GaN基板。此外，所得到的GaN結晶可由晶種基板的SCAM薄膜簡單地剝離。
(5)所得到的GaN基板的評估 所得到的7枚GaN基板之中，最上層部的GaN基板，其(100)面的X光搖擺曲線的FWHM，面內任意3處的平均為16arcsec，誤差為2arcsec，此基板是結晶性良好的基板。另一方面，7枚基板之中，最下層部的GaN基板，其(100)面的X光搖擺曲線的FWHM，面內任意3處的平均為22arcsec，誤差為3arcsec，最下層部的GaN基板的結晶性與最上層部的GaN基板的結晶性大致同等。附帶一提，對上述各基板的表面進行化學分析的結果，最上層部以及最下層部的GaN基板中，對GaN基板的金屬污染在偵測極限以下。
[實施例6] (1)基底基板的製作 以GaCl3 與NH3 作為原料，依照與實施例1同樣的條件製作出φ8英吋、厚度800μm的GaN製基底基板。
(2)剝離層的形成 將多枚φ2英吋的SCAM基板(厚度600μm)加工成六角形並且蜂巢排列。將其鋪滿上述基底基板上，以氧化鋁系無機接著劑貼附，而製成剝離層。
(3)SiO2 膜形成(中間層形成) 在該剝離層的表面以濺鍍裝置積層2μm的SiO2 膜，將該SiO2 膜的表面CMP研磨，而將SiO2 膜的表面粗糙度Ra定在0.5μm。
(4)晶種基板的薄膜轉印 將注入氫離子至深度0.35μm的φ8英吋Si＜111＞晶圓的氫離子注入面貼合於在剝離層上形成SiO2 膜的基底基板，接合於基底基板之後，由Si＜111＞晶圓的離子植入部將Si＜111＞薄膜剝離，將厚度0.35μm的Si＜111＞薄膜轉印至基底基板。 製作3枚這種GaN製基底基板/SCAM製剝離層/SiO2 膜/Si＜111＞晶種基板的構造的複合基板。 在此晶種基板上，以三甲基鎵(TMG)及NH3 為原料，在550℃的成膜溫度下進行低溫MOCVD反應3小時，在晶種基板上積層0.6μm的N-面的GaN結晶。晶種基板與N-面的GaN結晶的厚度的合計為1.1μm。
(5)大型、高品質的GaN基板的製作 依照與以基底基板的製作所使用的裝置製作基底基板時相同的條件，使用上述晶種基板，以結晶成長速度約200μm/h持續THVPE反應100小時，在晶種基板上形成GaN結晶。 冷卻後，所得到的GaN結晶會與Si＜111＞的種晶一體化且藉由剝離層的SCAM的劈開性容易由SCAM結晶剝離，剝離層的SCAM適合於回收再使用。另一方面，剝離後的GaN結晶與Si＜111＞種晶的一體物，首先在圓筒研削後，將Si＜111＞種晶研磨除去，然後切片成800μm的厚度。將所得到的16枚GaN基板拋光研磨之後，進行最終CMP研磨，得到厚度625μm的平滑GaN基板的製品。附帶一提，結晶成長剛完成的GaN基板，藉由剝離層的SCAM的作用，在反應中藉由逐次的解理來吸收熱應力，因此幾乎沒有發生翹曲，也完全沒有發生裂紋、破裂。
(6)所得到的GaN基板的評估 所得到的16枚GaN基板的(100)面的X光搖擺曲線的FWHM，面內中央的平均為30arcsec、誤差為3arcsec。另外，這些基板的任意3處平均為53arcsec、誤差為6arcsec，結晶性良好。附帶一提，對上述各基板的表面進行化學分析的結果，全部GaN基板的金屬污染都在偵測極限以下。 此外，以單色Cathode Luminescence影像觀察積層缺陷的結果，在所得到的GaN基板的表面層幾乎沒有觀察到積層缺陷。由以上的結果可知，所得到的GaN基板是沒有翹曲，也幾乎沒有誤差，均勻且良好的GaN結晶基板。
[實施例7] (1)基底基板的製作 依照與實施例2同樣的順序製作出高純度的GaN粉體。相對於此GaN粉體100質量份，添加10質量份的Ga金屬，加以混合，製作出混合物。在30kg/cm2 的壓力及25℃的溫度的條件之下，以加壓機將混合物加壓成形，製作出成形體。在10體積%的N2 氣體及90體積%NH3 氣體的混合氣體環境中，在1200℃的燒成溫度下使成形體氮化及燒結，製作出基底基板。
(2)剝離層的形成 在基底基板的表面以氧化鋁系無機接著劑貼附φ8英吋PBN基板(厚度600μm)，製成剝離層。
(3)Si3 N4 膜形成(中間層形成) 在該剝離層的表面以電漿CVD裝置積層Si3 N4 膜，研磨Si3 N4 膜的表面，將Si3 N4 膜的表面粗糙度Ra定在0.5μm。
(4)晶種基板的薄膜轉印 將注入氫離子至深度0.35μm的φ8英吋藍寶石晶圓的氫離子注入面貼合於基底基板上之中間層的Si3 N4 膜上，將藍寶石晶圓接合於基底基板。然後，由藍寶石晶圓的離子植入部將藍寶石薄膜剝離，將厚度0.35μm的藍寶石薄膜轉印至基底基板。 製作3枚這種GaN製基底基板/PBN製剝離層/Si3 N4 膜/藍寶石晶種基板的構造的複合基板。 在該晶種基板上，以三甲基鎵(TMG)及NH3 作為原料，在550℃的成膜溫度下進行低溫MOCVD反應3小時，在晶種基板上積層N-面的GaN結晶0.6μm。晶種基板與N-面的GaN結晶的厚度的合計為1.1μm。
(5)大型、高品質的GaN基板的製作 使用基底基板的製作所使用的裝置，依照與製作基底基板時相同的條件，在晶種基板上形成GaN結晶。此外，結晶成長速度約定為200μm/h，GaN膜成長持續100小時。 冷卻後，所得到的GaN結晶，容易以與晶種基板成為一體的形式由剝離層的PBN剝離。所擔心的冷卻時的熱應力會因為層間剝離被吸收掉。藉此，GaN結晶不會發生龜裂，另外，翹曲也幾乎沒有發生。
(6)所得到的GaN基板的評估 所得到的GaN基板的(100)面的X光搖擺曲線的FWHM，面內任意3處平均為55arcsec，誤差為6arcsec。金屬雜質的分析值在偵測極限以下。另外，以單色Cathode Luminescence影像來觀察積層缺陷的結果，GaN的表面層幾乎沒有觀察到積層缺陷。由上述測定與觀察可知，所得到的GaN結晶誤差極小，是均勻且良好的結晶基板。
1:反應裝置內部 2:GaN結晶 3:載台 4:載台公轉夾具 5:氣體供給管 6:中心管 7:最外管 8:第二管 9:加熱裝置 10:絕熱材
[圖1]是用來說明在實施例1之中，基底基板的製作及晶種基板上的結晶的形成所使用的反應裝置之圖。 [圖2]是用來說明在實施例1之中，基底基板的製作及晶種基板上的結晶的形成所使用的反應裝置之圖。

Claims (17)

  1. 一種III族化合物基板之製造方法，其係包含：以氣相合成法形成III族氮化物的基底基板之基底基板形成步驟；在前述基底基板上形成晶種基板之晶種基板形成步驟；及以氫化物氣相成長法在前述晶種基板上形成III族化合物結晶之III族化合物結晶形成步驟。
  2. 如請求項1之III族化合物基板之製造方法，其中前述III族化合物結晶形成步驟所使用的氫化物氣相成長法為THVPE法。
  3. 如請求項1或2之III族化合物基板之製造方法，其中前述基底基板之III族氮化物為GaN或AlN， 前述晶種基板為Si＜111＞、藍寶石、SiC、GaAs、SCAM(ScAlMgO4 )或GaN之基板， 前述晶種基板形成步驟係藉由將前述晶種基板薄膜轉印至前述基底基板，而在前述基底基板上形成前述晶種基板， 前述III族化合物結晶形成步驟係使用III族氯化物及NH3 作為氣相成長原料，在前述晶種基板上形成前述III族化合物結晶。
  4. 如請求項1～3中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中前述基底基板為選自由III族氮化物的非晶質、多結晶、單結晶及陶瓷所構成的群中的至少一種物質之基板， 前述基底基板中的III族金屬元素以外的金屬雜質的含量的合計，以金屬換算而計為5000質量ppm以下。
  5. 如請求項1～4中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中前述基底基板形成步驟係以氫化物氣相成長法形成III族氮化物的基底基板。
  6. 如請求項1～5中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中前述基底基板為使氫化物氣相成長法所得到的III族氮化物的粉體成形而製作出成形體，並藉由滲透法使前述成形體含有III族金屬，然後將前述成形體燒結所得到的基板，或使氫化物氣相成長法所得到的III族氮化物的粉體成形而製作出成形體，並藉由滲透法使前述成形體含有若發生還原則會成為III族金屬的III族化合物，然後使前述成形體氮化及燒結所得到的基板。
  7. 如請求項1～5中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中前述基底基板係在氫化物氣相成長法所得到的III族氮化物的粉體中添加並混合III族金屬而製作出混合物，並使前述混合物成形而製作出成形體，然後使前述成形體氮化及燒結所得到的基板。
  8. 如請求項1～7中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中前述III族化合物結晶為氮化鎵(GaN)結晶或氮化鋁(AlN)結晶。
  9. 如請求項1～8中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中在前述晶種基板形成步驟及前述III族化合物結晶形成步驟之間，進一步包含在前述晶種基板上形成N-面的III族氮化物層之N-面III族氮化物層形成步驟。
  10. 如請求項9之III族化合物基板之製造方法，其中前述N-面III族氮化物層形成步驟係藉由低溫MOCVD法在400～800℃的溫度下或藉由THVPE法在前述晶種基板上形成前述N-面的III族氮化物層。
  11. 如請求項10之III族化合物基板之製造方法，其中前述N-面III族氮化物層形成步驟係藉由低溫MOCVD法在500～600℃的溫度下在前述晶種基板上形成前述N-面的III族氮化物層。
  12. 如請求項1～11中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中前述晶種基板的厚度，或前述晶種基板的厚度與在前述N-面III族氮化物層形成步驟所形成的N-面的III族氮化物層的厚度的合計為50～2000nm。
  13. 如請求項1～12中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中進一步包含在前述基底基板上形成由具有可剝離的劈開性的物質所形成的剝離層之剝離層形成步驟， 前述晶種基板形成步驟係在前述剝離層上形成晶種基板。
  14. 如請求項13之III族化合物基板之製造方法，其中前述具有可剝離的劈開性的物質為選自SCAM(ScAlMgO4 )結晶、氮化硼(BN)及石墨所構成的群中的至少一種物質。
  15. 如請求項13或14之III族化合物基板之製造方法，其中進一步包含在前述剝離層上形成中間層之中間層形成步驟， 前述中間層為Si系化合物的膜， 前述晶種基板形成步驟係在前述中間層上形成晶種基板。
  16. 如請求項1～14中任一項之III族化合物基板之製造方法，其中進一步包含在前述基底基板上形成中間層之中間層形成步驟， 前述中間層為Si系化合物的膜， 前述晶種基板形成步驟係在前述中間層上形成晶種基板。
  17. 一種III族化合物基板，其特徵為：藉由如請求項1～16中任一項之III族化合物基板之製造方法來製造。
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