TW202112440A - 汽車碳罐用活性碳纖維板 - Google Patents
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Abstract
[課題]本發明之課題係提供一種適用於汽車所搭載之碳罐的新型吸附材。
[解決手段]本發明之活性碳纖維板,滿足比表面積、具有既定細孔徑之細孔的容積、板密度等的各種指標中的1個或2個以上的要件。例如,作為一實施形態,活性碳纖維板的比表面積為1400~2300 m2
/g,細孔徑大於0.7 nm且在2.0 nm以下之細孔的細孔容積為0.20~0.70 cm3
/g,細孔徑0.7 nm以下之細孔的細孔容積在細孔徑2.0 nm以下之細孔的細孔容積中所占的存在比例R0.7/2.0
為5 %以上且小於25 %,且板密度為0.020~0.200 g/cm3
。
Description
本發明係關於活性碳纖維板,詳細而言,係關於適用於汽車之碳罐用途的活性碳纖維板。
燃油車中,燃料桶內的壓力會隨著外部氣溫變化等而有所變動,讓充滿燃料桶內的蒸散燃料氣體會從燃料桶釋放出來。被釋放出來的蒸散燃料氣體則會成為PM2.5及光化學煙霧的原因物質之一,為了防止其排放至大氣中,而設置具備活性碳等吸附材料的碳罐。(以下,本說明書中具有將搭載於汽車之碳罐稱為「汽車碳罐」或簡稱為「碳罐」的情況)。
隨著近年來環境保護意識高漲,氣體的排放規範有逐年強化的傾向,因此對於碳罐要求更高的吸附性能。又,因為怠速熄火(Idling stop)等的普及使汽車之吸氣能力有被抑制的傾向,而有吸附於碳罐內之吸附材上的燃油難以脫附的傾向。因此要求碳罐中所使用之吸附材的更高性能。碳罐中所使用的吸附材係使用活性碳,而有人提出以粒狀、粉狀或成形為蜂巢狀者等作為其形狀(例如,專利文獻1等)。
〔先前技術文獻〕
〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕 日本特開2013-173137號公報
[發明所欲解決之課題]
相對於以往粉狀、粒狀或顆粒狀的活性碳,有將活性碳纖維(或纖維狀活性碳)稱為第三活性碳的情況。活性碳纖維,據說在廣義的活性碳之中具有在高比表面積下吸附容量較大、吸脫附速度較快的傾向。然而,活性碳纖維尚未發展至實用於碳罐之中,而具有何種特性的活性碳纖維才適合實用於碳罐,目前仍未充分研究、開發。
鑒於上述狀況,本發明所欲解決之課題之一在於提供一種適用於汽車碳罐的新型吸附材。
[解決課題之手段]
本案發明人等進行詳細研究發現,在汽車碳罐中,從為了避免因振動等導致吸附材磨耗而必須進行固定且容易操作等的觀點來看,實用上較佳為以活性碳纖維所形成的板。然而發現,在汽車中碳罐的容積有所限制等,因此僅將活性碳纖維板收納於碳罐的框體內,難以充分發揮對於碳罐所要求的每單位體積的性能。本案發明人等,進一步詳細研討,結果發現藉由下述手段可形成適用於汽車用碳罐的活性碳纖維板,進而完成本發明。
〔1〕 一種汽車碳罐用活性碳纖維板,其比表面積為1400~2300 m2
/g,細孔徑大於0.7 nm且在2.0 nm以下之細孔的細孔容積V0.7-2.0
為0.20~0.70 cm3
/g,細孔徑0.7 nm以下之細孔的細孔容積在細孔徑2.0 nm以下之細孔的細孔容積中所占的存在比例R0.7/2.0
為5 %以上且小於25 %,且板密度為0.020~0.200 g/cm3
。
〔2〕 如上述〔1〕之汽車碳罐用活性碳纖維板,其總細孔容積為0.60~1.20 cm3
/g。
〔3〕 如上述〔1〕或〔2〕之汽車碳罐用活性碳纖維板,其中該活性碳纖維板為纖維素系纖維的碳化處理物。
〔4〕 一種汽車碳罐,其具備如上述〔1〕至〔3〕中任一項之汽車碳罐用活性碳纖維板。
[發明之效果]
根據本發明之一實施形態,可提供一種操作容易且在低濃度下吸脫附性能高而適合用於汽車之碳罐的活性碳纖維板。
又,根據本發明之一實施形態,可提供一種於低濃度之吸脫附性能優良的汽車碳罐。
以下說明本發明之實施形態。另外,若無特別聲明,則關於數值範圍,「AA~BB」之記載係表示「AA以上BB以下」(此處「AA」及「BB」表示任意數值)。又,若無特別聲明,下限及上限的單位,與緊隨後者(亦即,此處為「BB」)其後的單位相同。
1.汽車碳罐用活性碳纖維板
本發明之汽車碳罐用活性碳纖維板,係以經活性化之碳纖維所形成之板狀的成形物,其適合用作收納於汽車所搭載之碳罐中的吸附材。(另外,以下具有將本發明之汽車碳罐用活性碳纖維板簡稱為本發明之活性碳纖維板的情況)。本發明之活性碳纖維板,滿足下述既定項目中至少1個或任意2個以上的組合所構成之條件。
<比表面積>
本發明之活性碳纖維板的比表面積之下限較佳為1400 m2
/g以上,更佳為1500 m2
/g以上,再佳為1600、1700或1800 m2
/g以上。
一般而言,從吸附性能的觀點來看,本發明之活性碳纖維板的比表面積越大越好,但在活性碳纖維板的情況,比表面積之上限約可為2300、2200或2100 m2
/g以下。
藉由使比表面積為上述範圍內,可形成對於蒸散燃料氣體之吸脫附性能更為優良的板。
<總細孔容積>
本發明之活性碳纖維板的總細孔容積之下限較佳為0.50 cm3
/g以上,更佳為0.60 cm3
/g以上,再佳為0.70、0.75或0.80 cm3
/g以上。
本發明之活性碳纖維板的總細孔容積之上限較佳為1.20 cm3
/g以下,更佳為1.10 cm3
/g以下,再佳為1.05或1.00 cm3
/g以下。
藉由使總細孔容積在上述範圍內,可形成對於蒸散燃料氣體之吸脫附性能更為優良的板。
<平均細孔徑(平均細孔直徑)>
關於本發明,「細孔徑」一詞,若無特別註明,非指細孔的半徑,而係指細孔的直徑或寬度。
本發明之活性碳纖維板的平均細孔直徑之下限較佳為1.69 nm以上,更佳為1.70 nm以上,再佳為1.72、1.75、1.78或1.80 nm以上。
本發明之活性碳纖維板的平均細孔直徑之上限可為任意,但較佳為4.00 nm以下,更佳為3.50 nm以下,再佳為3.00、2.80、2.60、2.40、2.20或2.00 nm以下。
藉由使平均細孔直徑在上述範圍內,可形成對於蒸散燃料氣體之吸脫附性能更為優良的板。
<超微孔容積:V0.7
>
本發明中「超微孔」一詞,係指細孔徑在0.7 nm以下的細孔。
本發明之活性碳纖維板的超微孔容積之下限較佳為0.10 cm3
/g以上,更佳為0.12 cm3
/g以上,再佳為0.13或0.14 cm3
/g以上。
本發明之活性碳纖維板的超微孔容積之上限較佳為0.30 cm3
/g以下,更佳為0.26 cm3
/g以下,再佳為0.24、0.22或0.20 cm3
/g以下。
藉由使超微孔容積在上述範圍內,可形成對於蒸散燃料氣體之吸脫附性能更為優良的板。
<微孔容積:V2.0
>
本發明中「微孔」一詞係指細孔徑2.0 nm以下的細孔。
本發明之活性碳纖維板的微孔容積之下限較佳為0.45 cm3
/g以上,更佳為0.50 cm3
/g以上,再佳為0.55、0.60、0.63或0.65 cm3
/g以上。
本發明之活性碳纖維板的微孔容積之上限較佳為1.00 cm3
/g以下,更佳為0.90 cm3
/g以下,再佳為0.85或0.80 cm3
/g以下。
藉由使微孔容積在上述範圍內,可形成對於蒸散燃料氣體之吸脫附性能更為優良的板。
<細孔徑大於0.7 nm且在2.0 nm以下之細孔的細孔容積:V0.7-2.0
>
細孔徑大於0.7 nm且在2.0 nm以下之細孔的細孔容積V0.7-2.0
,可使用超微孔容積的值a與微孔容積的值b而以下式1求得。
V0.7-2.0
=b-a ・・・式1
本發明之活性碳纖維板中,細孔徑大於0.7 nm且在2.0 nm以下之細孔的細孔容積V0.7-2.0
之下限較佳為0.20 cm3
/g以上,更佳為0.30 cm3
/g以上,再佳為0.40或0.45 cm3
/g以上。
本發明之本發明之活性碳纖維板中,細孔徑大於0.7 nm且在2.0 nm以下之細孔的細孔容積V0.7-2.0
之上限較佳為1.20 cm3
/g以下,更佳為1.00 cm3
/g以下,再佳為0.90、0.80、0.75、0.70、0.68或0.65 cm3
/g以下。
藉由使該細孔容積V0.7-2.0
在上述範圍內,可形成對於蒸散燃料氣體之吸脫附性能更為優良的板。
<超微孔容積在微孔容積中所占的存在比例:R0.7/2.0
>
細孔徑0.7 nm以下之超微孔的細孔容積在細孔徑2.0 nm以下之微孔的細孔容積中所占的存在比例R0.7/2.0
,可使用超微孔容積的值a與微孔容積的值b而以下式2求得。
R0.7/2.0
=a/b☓100(%) ・・・式2
本發明之活性碳纖維板中,超微孔容積在微孔容積中所占的存在比例R0.7/2.0
之下限較佳在5 %以上,更佳為8 %以上,再佳為10、13或15 %以上。
本發明之活性碳纖維板中,作為一實施形態,超微孔容積在微孔容積中所占的存在比例R0.7/2.0
之上限小於25 %,較佳為24 %以下,更佳為23 %以下,再佳為22 %以下。
藉由使該超微孔容積的存在比例R0.7/2.0
在上述範圍內,可形成對於蒸散燃料氣體之吸脫附性能更為優良的板。
<平方公尺重量(單位面積重量)>
本發明之活性碳纖維板的平方公尺重量之下限較佳為30 g/m2
以上,更佳為35 g/m2
以上,再佳為37或40 g/m2
以上。
本發明之活性碳纖維板的平方公尺重量之上限較佳為400 g/m2
以下,更佳為380 g/m2
以下,再佳為360、350、340或330 g/m2
以下。
藉由使單位面積重量在上述範圍內,可在能夠收納於碳罐內之吸附材的容量範圍內,形成用於碳罐所要求之吸脫附性能更為優良的板。
<板厚度>
本發明之活性碳纖維板的板厚度之下限較佳為0.3 mm以上,更佳為0.5 mm以上,再佳為1.0 mm或1.5 mm以上。
本發明之活性碳纖維板的板厚度之上限較佳為8.0 mm以下,更佳為7.0 mm以下,再佳為6.0、5.0、5.5、4.0、3.5或3.0 mm以下。
藉由使板厚度在上述範圍內,可在能夠收納於碳罐內之吸附材的容量範圍內,形成用於碳罐所要求之吸脫附性能更為優良的板。
<板密度>
本發明之活性碳纖維板的密度之下限較佳為0.020 g/cm3
以上,更佳為0.022 g/cm3
以上,再佳為0.024、0.026、0.028或0.030 g/cm3
以上。
本發明之活性碳纖維板的板密度之上限較佳為0.200 g/cm3
以下,更佳為0.190 g/cm3
以下,再佳為0.180、0.0170、0.0160或0.150 g/cm3
以下。
藉由使板密度在上述範圍內,可在能夠收納於碳罐內之吸附材的容量範圍內,形成用於碳罐所要求之單位體積的吸脫附性能更為優良的板。
<拉伸強度(MD:機器方向(Machine Direction))>
本發明之活性碳纖維板的拉伸強度(MD)之下限較佳為0.005 kN/m以上,更佳為0.007 kN/m以上,更佳為0.009 kN/m。
本發明之活性碳纖維板的拉伸強度(MD)之上限無特別限制而可為任意值,但較佳為2.50 kN/m以下,更佳為2.00 kN/m以下,再佳為1.50、1.25、1.00、0.75或0.50 kN/m以下。
藉由使拉伸強度(MD)在上述範圍內,可形成具有可撓性的板。因此,可形成加工性優良、不易破損、收納於碳罐之作業等的操作容易的吸收材。
<拉伸強度(CD:橫向(Cross Direction))>
本發明之活性碳纖維板的拉伸強度(CD)之下限較佳為0.005 kN/m以上,更佳為0.007 kN/m以上,更佳為0.009 kN/m以上。
本發明之活性碳纖維板的拉伸強度(CD)之上限無特別限制而可為任意值,但較佳為2.50 kN/m以下,更佳為2.00 kN/m以下,再佳為1.50、1.25、1.00、0.75或0.50 kN/m以下。
藉由使拉伸強度(CD)在上述範圍內,可形成具有可撓性之板。因此,可形成加工性優良、不易破損、收納於碳罐之作業等的操作容易的吸收材。
<水分含量>
本發明之活性碳纖維板,較佳係具有既定的水分含量。例如,在23℃、相對濕度50 %之條件下的水分含量,其下限較佳為1 %以上,更佳為2 %以上,再佳為3 %以上。
又,在23℃、相對濕度50 %的條件下的水分含量,其上限較佳為25 %以下,更佳為22 %以下,再佳為15或10 %以下。
藉由使在上述條件下的水分含量於上述範圍內,可形成作為汽車碳罐用之吸附材更為優良的板。
<亞甲基藍吸附性能>
本發明之活性碳纖維板,作為吸附材,較佳係具有既定的亞甲基藍吸附性能。亞甲基藍吸收性能,可以活性碳纖維板單位重量之亞甲基藍吸附量來表示。本發明之活性碳纖維板所具有之亞甲基藍吸附性能較佳為60 ml/g以上,更佳為70 ml/g以上,再佳為80、90或100 ml/g以上。
<正丁烷吸脫附性能>
本發明之活性碳纖維板,作為吸附材,較佳係具有既定的正丁烷吸脫附性能。正丁烷吸脫附性能係成為蒸散氣體之吸脫附性能的指標,因此正丁烷的吸脫附性能優良則適用於汽車碳罐用途。正丁烷吸脫附性能,可將下述吸附量表示為活性碳纖維板單位重量之正丁烷的有效吸附量:充分吸收正丁烷而使其貫流後,在放置於既定脫附條件下時,使其從吸附材脫離後反復進行吸附時的吸附量。
作為本發明中可使用之活性碳纖維的較佳形態,係以下述實施例中所示之測量方法所求得之正丁烷的有效吸脫附量(第2次吸附量、脫附量的平均)之下限較佳為3.00 wt%以上,更佳為4.00 wt%以上,再佳為5.00 wt%以上。
又,作為本發明中可使用之活性碳纖維的較佳形態,係以下述實施例中所示之測量方法所求得之正丁烷的有效吸脫附率較佳為20.0 %以上,更佳為25.0 %以上,再佳為30.0、35.0或40.0 %以上。
作為具有這種正丁烷吸附性能之活性碳纖維,例如,適合採用活性碳纖維板的形態。
<較佳條件的組合>
本發明之活性碳纖維板,在與上述物性或性能相關的項目之中,至少滿足1個或任意2個以上的組合所構成之條件,而較佳組合的例子如以下所示。另外,本發明之活性碳纖維板並不限於下述組合的例子。
<實施形態1的板>
滿足以下(1)~(4)之要件的汽車碳罐用活性碳纖維板。
(1)比表面積為1400~2300 m2
/g。
(2)細孔徑大於0.7 nm且在2.0 nm以下之細孔的細孔容積V0.7-2.0
為0.20~0.70 cm3
/g。
(3)細孔徑0.7 nm以下之細孔的細孔容積在細孔徑2.0 nm以下之細孔的細孔容積中所占的存在比例R0.7/2.0
為5 %以上且小於25 %。
(4)板密度為0.020~0.200 g/cm3
。
吸附於汽車碳罐用之吸附材的主要對象為蒸散燃料氣體。從對於蒸散燃料氣體之吸附性能的觀點來看,較佳係滿足上述比表面積及上述細孔容積V0.7-2.0
。
又,因為汽車碳罐具有尺寸限制,因此從確保使用活性碳纖維板可吸附之量的觀點來看,更佳係滿足上述(4)的板密度要件。活性碳纖維板有時係將作為原料的纖維板碳化而形成,一般具有體積密度稍高、密度低的傾向。為了滿足上述(4)之要件,在製造過程中對於活性碳纖維板進行加壓處理等而使其壓密化亦無妨。
如此,從汽車碳罐所要求之吸附性能及吸附容量的觀點來看,實施形態1的板為較佳的形態。
<實施形態2的板>
除了實施形態1的(1)~(4)之要件以外,更滿足下述(5)之要件的汽車碳罐用活性碳纖維板。
(5)總細孔容積為0.60~1.20 cm3
/g。
藉由滿足上述(1)~(4)之要件,且滿足(5)之要件,從確保碳罐所要求之吸附容量的觀點來看,可作為更佳實施形態的板。
2.碳罐
本發明之活性碳纖維板適合作為收納於汽車碳罐的吸附材。亦即,本發明亦可提供汽車碳罐作為另一實施形態。
本發明之汽車碳罐搭載活性碳纖維板作為吸附材。汽車碳罐的結構無特別限制,可採用一般的結構。例如,作為汽車碳罐,可舉出具有以下結構者。
一種碳罐,具備:框體;吸附材室,於框體內收納吸附材;第一送出入口,在吸附材室與引擎之間連通而可吸入或送出氣體;第二送出入口,在吸附材室與燃料桶之間連通而可吸入或送出氣體;及第三送出入口,在從吸附材室或外氣承受既定壓力時開口,在吸附材室與外氣之間連通而可吸入或排出氣體。
碳罐的結構較佳係設置成:氣體於碳罐內在各送出入口之間移動時,讓氣體充分通過吸附材。各送出入口的配置並無特別限制。例如可採用下述實施形態:將第一及第二送出入口設於框體的第一面,將第三送出入口設置在位於第一面之對面的第二面。作為另一實施形態,亦可將各送出入口設於同一面。設有送出入口之面的方向亦無特別限定,在裝設於汽車等時,可朝向頂面、底面或側面等任一面。
吸附材室亦可分成多室而設置。例如,亦可以分隔壁將吸附材室分成2個或其以上的區域。作為分隔壁,可使用具有通氣性的多孔板等。又,亦可在第一框體之外,另外設置外接的第二框體,而透過氣體通路使第一框體與第二框體連通,以追加裝設吸附材室。如此設置複數區域或框體的情況,作為較佳的一形態,係將吸附材或吸附材室配置為下述形態:在各區域或框體單元中,吸附容量從蒸散燃料氣體送出入口側(第一送出入口側)往外氣口側(第二送出入口側)依序變小。具體而言,可為例如複合碳罐的形態,其具備:本體碳罐(第一框體);及第二碳罐(第二框體),相對該本體碳罐附加於靠近外氣口之處。如此,在設置複數區域或框體的情況中,將最靠近蒸散燃料氣體送出入口側的區域或框體作為收納容積最大的本體(第一區域或第一框體),而在該本體中收納以往低價的活性碳,另一方面, 在收納容積相對較小的第二區域或第二框體以後,收納本發明之低濃度的吸脫附性能優良的活性碳纖維板,藉此可成為低成本且高性能的碳罐。
具有複數吸附材室的情況,靠近外氣口的吸附材室中,從前層流入的蒸散燃料氣體之濃度變低。因此,於0.2%左右之低濃度下正丁烷之吸附能力高的本發明之活性碳纖維板,適合作為位於靠近外氣口的第二區域或第二框體以後之吸附材室中所收納的吸附材。
又,在將本發明之活性碳纖維板用於靠近外氣口之吸附材室的情況,本發明之活性碳纖維板由沖淨(purge)所得之有效吸脫附量高,因此可降低在長時間停車的情況下蒸散燃料氣體的洩漏量,從這樣的觀點來看,亦適合作為用於汽車碳罐的吸附材。
因此,作為較佳之碳罐的形態,例如,可舉出下述形態。
一種汽車用碳罐,其係具有2個或其以上之吸附材室的汽車用碳罐,其中,相較於設置在最靠近蒸散燃料氣體送出入口的第一吸附材室,設置在靠近外氣口的第二或其以後之吸附材室中,設置有本發明之活性碳纖維板。
又,作為較佳之活性碳碳纖維板的一形態,例如,亦適合在上述具有2個或其以上之吸附材室的汽車碳罐中,作為第二或其以後之吸附材室用的活性碳纖維板。
上述的形態中,吸附材室亦可為2個,亦可為其以上的數量。又,吸附材室為3個以上的情況,本發明之活性碳纖維板,只要收納於第二吸附材室以後的至少1個吸附材室即可。
3.活性碳纖維板的製造方法
上述本發明之活性碳纖維板,係以滿足選自上述所示之既定項目中之要件的方式製造。本發明之活性碳纖維板,例如,可以下述方式製作。
作為本發明之活性碳纖維板的製造方法的較佳方法之一實施形態,可舉出包含下述步驟的製造方法(以下稱為製法實施形態1):將保持磷酸系觸媒或有機磺酸系觸媒任一者或兩者之原料板碳化及活性化的步驟;及進行調整以使該活性碳纖維板的密度為0.030~0.200 g/cm3
的步驟。
3-1.原料板(前驅物)的製備
<纖維的種類>
作為構成原料板之纖維,可列舉例如:纖維素系纖維、瀝青系纖維、聚丙烯腈(PAN)系纖維、酚樹脂系纖維等,較佳可列舉纖維素系纖維。
<纖維素系纖維>
纖維素系纖維,係指以纖維素及/或其衍生物作為主成分而構成的纖維。其可源自纖維素、纖維素衍生物、化學合成品、植物、再生纖維素、細菌產生之纖維素等任一種。作為纖維素系纖維,較佳可使用例如,由樹木等所得之植物系纖維素物質所形成之纖維、及對於植物系纖維素物質(綿、紙漿等)實施化學處理而使其溶解所得之長纖維狀的再生纖維素系物質所構成之纖維等。又,該纖維中包含木質素及半纖維素等的成分亦無妨。
作為纖維素系纖維(植物系纖維素物質、再生纖維素物質)的原料,例如,可列舉:綿(短纖維綿、中纖維綿、長纖維綿、超長綿、超・超長綿等)、麻、竹、構樹、結香或香蕉及孢囊類等的植物性纖維素纖維; 銅銨嫘縈、黏液嫘縈、虎木棉(polynosic)嫘縈、以竹為原料的纖維素等的再生纖維素纖維;有機溶劑(N甲基嗎啉N氧化物N-methylmorpholine N-oxide)紡紗的精製纖維素纖維;以及二乙酸酯或三乙酸酯等的乙酸酯纖維等。該等之中,選自銅銨嫘縈、黏液嫘縈、精製纖維素纖維的至少一種因為容易取得而較佳。
構成纖維素系纖維的單纖維徑長較佳為5~75 μm,密度為1.4~1.9 m3
/g。
纖維素系纖維的形態無特別限定,可配合目的使用製備為原紗(未加工紗)、假撚紗(false-twist yarn)、染色紗、單紗、合撚紗(folded yarn)、包芯紗(covering yarn)等者。又,纖維素系纖維含有2種以上之原料的情況,亦可作為混紡紗、混撚紗等。再者,作為纖維素系纖維,亦可將上述各種形態的原料單獨或組合2種以上使用。該等之中,無撚紗因為兼具複合材料的成型性及機械強度而較佳。
<纖維板>
纖維板係指將複數纖維加工為薄且大片之板狀者,其中包含織物、編物及不織布等。
關於編織纖維素系纖維的方法並無特別限制,可使用一般方法,又,其織體的編織結構亦無特別限制,可使用平紋織、斜紋織、緞紋織的三種基本編織。
由纖維素系纖維所形成之織物,纖維素系纖維的經紗及緯紗彼此的間隙較佳為0.1~0.8 mm,更佳為0.2~0.6 mm,再佳為0.25~0.5 mm。再者,纖維素系纖維所構成之織物的單位面積重量較佳為50~500 g/m2
,更佳為100~400 g/m2
。
藉由使纖維素系纖維及纖維素系纖維所構成之織物在上述範圍,可使將該織物加熱處理所得之碳纖維織物具有優良的強度。
不織布的製造方法亦無特別限定,例如,可列舉以裁切為適當長度的前述纖維為原料而使用乾式法或濕式法等得到纖維板的方法、以及使用靜電紡絲法等從溶液直接得到纖維板的方法等。再者,以在得到不織布後使纖維彼此結合為目的,亦可施加以樹脂黏結、熱黏結、水針(spunlace)、針軋等所進行之處理。
3-2.觸媒
製法實施形態1中,使觸媒保持於如上述所準備之原料板。使觸媒保持於原料板而進行碳化處理,再使用水蒸氣、二氧化碳及空氣等進行活性化,可得到多孔質的活性碳纖維板。作為觸媒,可使用例如磷酸系觸媒、有機磺酸系觸媒等。
<磷酸系觸媒>
作為磷酸系觸媒,例如,可列舉:磷酸、偏磷酸、焦磷酸、亞磷酸、膦酸、亞膦酸、次膦酸等的磷的含氧酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸三銨、二甲基膦醯基丙烷醯胺、聚磷酸銨、聚氯化磷腈及磷酸、肆(羥基甲基)鏻鹽或參(1-氮丙啶基)膦氧化物與脲、硫脲、三聚氰胺、鳥嘌呤、氰胺、聯氨、二氰二胺或該等與羥甲基衍生物的縮合物等,較佳可列舉磷酸氫二銨。磷酸系觸媒可單獨使用1種,亦可併用2種以上。將磷酸系觸媒作為水溶液使用的情況,其濃度較佳為0.05~2.0mol/L,更佳為0.1~1.0mol/L。
<有機磺酸系觸媒>
作為有機磺酸,可使用具有1個或複數磺酸基的有機化合物,例如可使用脂肪族系、芳香族系等各種碳骨架上鍵結有磺酸基的化合物。作為有機磺酸系觸媒,從操作的觀點來看,較佳為低分子量者。
作為有機磺酸系觸媒,例如,可列舉以R-SO3
H(式中,R表示碳原子數1~20的直鏈/分支鏈烷基、碳原子數3~20的環烷基或碳原子數6~20的芳基,而烷基、環烷基、芳基分別亦可由烷基、羥基、鹵素基取代)表示的化合物。作為有機磺酸系觸媒,例如,可列舉甲磺酸、乙磺酸、丙磺酸、1-己磺酸、乙烯磺酸、環己烷磺酸、對甲苯磺酸、對苯酚磺酸、萘磺酸、苯磺酸、樟腦磺酸等。其中,較佳可使用甲磺酸。又,有機磺酸系觸媒可單獨使用1種,亦可併用2種以上。
將有機磺酸作為水溶液使用的情況,其濃度較佳為0.05~2.0 mol/L,更佳為0.1~1.0 mol/L。
<混合觸媒>
上述磷酸系觸媒及有機磺酸系觸媒亦可混合而作為混合觸媒使用。混合比可適當調整。
<觸媒的保持>
使觸媒保持於原料板。此處「保持」係指將觸媒保持在與原料板接觸的狀態,可為附著、吸附、含浸等的各種形態。保持觸媒的方法無特別限制,例如,可列舉浸漬於包含觸媒之水溶液的方法、對於原料板噴灑包含觸媒之水溶液的方法、讓其接觸氣化之觸媒蒸氣的方法、在包含觸媒的水溶液中混入原料板之纖維而進行抄紙的方法等。
從充分碳化的觀點來看,較佳可使用將原料板浸漬於包含觸媒之水溶液,而使觸媒含浸至纖維內部的方法。浸漬於包含觸媒之水溶液時的溫度無特別限制,較佳為室溫。浸漬時間較佳為10秒~120分鐘,更佳為20秒~30分鐘。藉由浸漬,使構成原料板的纖維吸附例如1~150質量%、較佳為5~60質量%的觸媒。浸漬後,較佳係取出原料板使其乾燥。作為乾燥方法,可為例如於室溫下放置、導入乾燥機等的任何方法。乾燥只要在從包含觸媒之水溶液取出後進行至多於的水分蒸發而樣品重量毫無變化即可。例如,在室溫乾燥中,只要以乾燥時間0.5天以上放置即可。在藉由乾燥而使質量幾乎無變化後,進入將保持觸媒之原料板碳化的步驟。
3-3.碳化處理
在準備保持有觸媒的原料板後,對其進行碳化處理。用以得到活性碳纖維板的碳化處理,可沿用一般活性碳之碳化方法進行,但作為較佳的實施形態,可以下述方法進行。
碳化處理通常係在惰性氣體環境中進行。本發明中,惰性氣體環境係指碳不易發生燃燒反應而進行碳化的無氧或低氧環境,較佳可為例如氬、氮等的氣體環境。
保持有觸媒的原料板,在上述既定的氣體環境中進行加熱處理而碳化。
加熱溫度之下限較佳為300 ℃以上,更佳為350 ℃以上,再佳為400 ℃以上或750 ℃以上。
加熱溫度之上限較佳為1400 ℃以下,更佳為1300 ℃以下,再佳為1200 ℃以下或1000 ℃以下。
藉由設定成這樣的加熱溫度,可得到維持纖維形態的碳纖維板。加熱溫度若在上述之下限以下,則碳纖維的碳含量在80 %以下而容易導致碳化不充分。
加熱處理時間之下限,亦包含升溫的時間,較佳為10分鐘以上,更佳為11分鐘以上,再佳為12分鐘以上,再佳為30分鐘以上。
加熱處理時間之上限可為任意時間,但較佳為180分鐘以下,更佳為160分鐘以下,再佳為140分鐘以下。
藉由使觸媒充分含浸於原料板、設定為上述較佳的加熱溫度、並且調整加熱處理時間,可調整細孔形成的進行程度,進而可調整比表面積、各種細孔的容積、平均細孔直徑等的作為多孔體的物性。
加熱處理時間若低於上述之下限,則容易導致碳化不充分。
又,作為加熱處理,亦可在進行如上述之加熱處理(有時稱為一次加熱處理)後,再於既定氣體環境中,進一步進行再加熱處理。亦即,碳化處理,亦可將溫度等條件不同的加熱處理分成多階段進行。藉由以既定條件進行一次加熱處理與再加熱處理而調整物性,可更良好地進行碳化、後續活性化,而具有可得到吸脫附性優良之活性碳纖維板的情況。
3-4.活性化處理
作為本發明中的活性化處理,例如可藉由在上述加熱處理後接著供給水蒸氣而以適當的活性化溫度保持既定時間而進行,而可得到活性碳纖維板。
活性化溫度之下限較佳為300 ℃以上,更佳為350 ℃以上,再佳為400或750 ℃以上。
另一方面,活性化溫度之上限較佳為1400 ℃以下,更佳為1300 ℃以下,再佳為1200或1000 ℃以下。
另外,加熱處理後接著進行活性化處理的情況,期望係調整為與加熱處理溫度同等程度。
活性化時間之下限較佳為1分以上,更佳為5分以上。
活性化時間之上限可為任意時間,但較佳為180分鐘以下,更佳為160分鐘以下,再佳為140分鐘以下、100分鐘以下、50分鐘以下或30分鐘以下。
[實施例]
以下舉出實施例更具體說明本發明,但本發明之技術範圍不限於下述實施例。
針對與活性碳纖維板及粒狀活性碳的物性及性能相關的各種項目,藉由下述所示的方法進行測量及評價。另外,規定本發明的各種數值可由以下的測量方法及評價方法求得。
<比表面積>
取約30 mg的活性碳纖維板,在200 ℃下真空乾燥20小時再進行秤量,使用高精度氣體/蒸氣吸附量測量裝置BELSORP-maxII(MicrotracBEL公司)測量。在相對壓力為10-8
等級~0.990的範圍內測量在液態氮之沸點(77K)下氮氣的吸附量,製作樣品的吸附等溫線。藉由以吸附等溫線I型(ISO9277)的條件自動決定解析相對壓力範圍的BET法解析該吸附等溫線,求得單位重量的BET比表面積(單位:m2
/g),將其作為比表面積(單位:m2
/g)。
<總細孔容積>
從上述比表面積的項目中所得之等溫吸附線的、相對壓力0.990下的結果,算出在1點法中的總細孔容積(單位:cm3
/g)。
<平均細孔直徑>
以下式3計算。
平均細孔直徑(單位:nm)=4×總細孔容積×103
÷比表面積 ・・・式3
<超微孔容積>
使用高精度氣體/蒸氣吸附量測量裝置BELSORP-maxII(日本麥奇克拜爾公司(MicrotracBEL公司)所附的解析軟體BELMaster,藉由將解析設定為「smoothing(使用細孔分布解析的所有點之中前後1點的移動平均處理)」、「分布函數:No-assumption」、「細孔徑的定義:Solid and Fluid Def.Pore Size」、「Kernel:Slit-C-Adsorption」的GCMC法,解析上述比表 面積的項目中所得之等溫吸附線,從所得之吸附時的細孔分布曲線的結果,讀取0.7nm的累計細孔容積,以作為超微孔容積(單位:cm3
/g)。
<微孔容積>
使用高精度氣體/蒸氣吸附量測量裝置BELSORP-maxII(MicrotracBEL公司)所附的解析軟體BELMaster,藉由使解析設定為「smoothing(使用細孔分布解析的所有點之中前後1點的移動平均處理)」、「分布函數:No-assumption」、「細孔徑的定義:Solid and Fluid Def.Pore Size」、「Kernel:Slit-C-Adsorption」的GCMC法,解析上述比表面積的項目中所得之等溫吸附線,從所得之吸附時的細孔分布曲線的結果,讀取2.0 nm的累計細孔容積,以作為微孔容積(單位:cm3
/g)。
<板平方公尺重量>
在溫度23±2 ℃、相對濕度50±5 %的環境下,將活性碳纖維板靜置12小時以上,從重量與縱橫的尺寸求得板的平方公尺重量(單位:g/m2
)。
<板厚度>
在溫度23±2 ℃、相對濕度50±5 %的環境下,將活性碳纖維板靜置12小時以上,使用數位小型側厚器FS-60DS(大榮科學精器製作所公司),測量施加0.3 KPa的載重時的板厚度(單位:mm)。
<板密度>
以下式4計算。
板密度(單位:g/cm3
)=板平方公尺重量÷板厚度÷103
・・・式4
<拉伸強度(MD)、拉伸強度(CD)>
在溫度23±2 ℃、相對濕度50±5 %的環境下,將活性碳纖維板靜置12小時以上,從機械方向(Machine Direction,MD)方向及與其正交的橫向(Cross Direction,CD)方向,以將各方向作為長邊的方式分別裁切出試片(寬度15 mm,長度50~60 mm),使用Tensilon萬能試驗機RTG-1210(A&D公司)以夾持間隔40 mm、拉伸速度100 mm/分鐘進行拉伸,由下式5算出拉伸強度。
<式5>
拉伸強度(單位:kN/m)=試驗中施加的最大載重(單位:N)÷15mm
<水分含量>
在溫度23±2 ℃、相對濕度50±5 %的環境下,將活性碳纖維板靜置12小時以上之後,取0.5~1.0 g的樣品,以乾燥機於115±5 ℃使其乾燥3小時以上,從此時的重量變化求得水分(單位:%)。
<亞甲基藍吸附性能>
依照日本水道協會規格水道用粉末活性碳(JWWA K113)的亞甲基藍脫色力(單位:ml/g)進行測量,將其結果作為亞甲基藍吸附性能(單位:ml/g)。
<正丁烷吸脫附性能>
參考美國試驗材料協會規格Standard Test Method for Determination of Butane Working Capacity of Activated Carbon(ASTM D5228-16),獨立設定正丁烷氣體的濃度、流量、脫附之空氣的流量,並進行試驗。
以乾燥機將吸附體樣品於115±5 ℃乾燥3小時,冷卻後測量乾燥重量。测量空試驗管(內徑1.47 cm、剖面積1.67 cm2
、樣品填充長度10 cm、樣品填充容積16.7 ml的玻璃管)的質量後,將16.7 ml的吸附體樣品填充至吸附管。例如,將活性碳纖維板切成板厚度×長度10 cm×寬度=16.7 ml,揉圓填充。
接著,將試驗管設置於流通裝置中,在試驗溫度25℃、在試驗管中流動以空氣稀釋為0.2%濃度之正丁烷氣體500 ml/分鐘,使正丁烷吸附於其上。將試驗管從流通裝置拆卸,測量質量。重複此操作至該0.2 %濃度正丁烷氣體的流通達到一定質量為止,亦即吸附量飽和為止。
將試驗管再次設置於流通裝置,於試驗溫度25 ℃,以空氣4.0 L/分鐘在試驗管中流動3分鐘48秒鐘,使正丁烷脫附。將試驗管從流通裝置拆卸,測量質量。
重複該吸附與脫附的操作共2次,使用下式6、7及8算出第1次吸附量、有效吸脫附量、有效吸脫附率。
<式6>
第1次吸附量=第1次正丁烷吸附量÷吸附體樣品乾燥重量×100
另外,各數值的單位如下。
第1次吸附量(單位:wt%)
第1次正丁烷吸附量(單位:g)
吸附體樣品乾燥重量(單位:g)
【數1】 有效吸脫附量={第2次正丁烷吸附量 + 第2次正丁烷脫附量}÷ 2 ÷ 吸附體樣品乾燥重量 × 100
另外,各數值的單位如下。
有效吸脫附量(單位:wt%)
第2次正丁烷吸附量(單位:g)
第2次正丁烷脫附量(單位:g)
吸附體樣品乾燥重量(單位:g)
<式8>
有效吸脫附率=有效吸脫附量÷第1次吸附量×100
另外,各數值的單位如下。
有效吸脫附率(單位:%)
有效吸脫附量(單位:wt%)
第1次吸附量(單位:wt%)
<實施例1>
使6~10 %磷酸氫二銨水溶液含浸於嫘縈纖維(17.0 dtex)所構成之平方公尺重量300 g/m2
的針軋不織布,在擰除液體後進行乾燥,使其附著8~10 重量%。將所得之前處理不織布在氮環境中花費50分鐘升溫至900 ℃,於該溫度保持4分鐘。接著在該溫度下,於含有露點為71 ℃之水蒸氣的氮氣流中進行活性化處理18分鐘。
<實施例2>
除了使用嫘縈纖維(7.8 dtex)所構成之平方公尺重量300 g/m2
的針軋不織布之外,以與實施例1相同的方法,製作實施例2的活性碳纖維板。
<實施例3>
除了使用嫘縈纖維(3.3 dtex)所構成之平方公尺重量300 g/m2
的針軋不織布之外,以與實施例1相同的方法,製作實施例3的活性碳纖維板。
<比較例1>
將實施例2中升溫至900 ℃的時間變更為25分鐘,將保持於900 ℃的時間變更為2分鐘,將活性化處理時間變更為6分鐘,並將露點變更為60 ℃,除此之外,以與實施例3相同的方法,製作比較例1的活性碳纖維板。
<比較例2:粒狀活性碳>
將填充於市售碳罐中的粒狀活性碳取出,作為比較例2的吸附材使用。使用產品編號:14950-01FOA(日產汽車)的碳罐作為市售碳罐。
針對實施例1~3以及比較例1及2測量物性及性能的結果顯示於表1。
[表1]
表1 測量結果 | ||||||||
種類 | 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 比較例1 | 比較例2 | 參考規格或解析法 | ||
ACF | ACF | ACF | ACF | 碳罐用粒狀活性碳 | ||||
前驅物 | 嫘縈纖維 17dtex | 嫘縈纖維 7.8dtex | 嫘縈纖維 3.3dtex | 嫘縈纖維 3.3dtex | - | |||
N2 吸附 BET解析 | 比表面積 | m2 /g | 2090 | 1870 | 2130 | 1160 | 1460 | JIS K 1477 吸附性能相關的基本物性 |
總細孔容積 | cm3 /g | 0.97 | 0.84 | 0.99 | 0.49 | 1.05 | ||
平均細孔直徑 | nm | 1.85 | 1.80 | 1.85 | 1.68 | 2.88 | ||
N2 吸附 GCMC解析 | a)超微孔容積1 ) | cm3 /g | 0.15 | 0.16 | 0.15 | 0.33 | 0.13 | 模擬解析 Grand Canonical Monte Car lo method |
b)微孔容積2 ) | cm3 /g | 0.75 | 0.68 | 0.76 | 0.47 | 0.48 | ||
b)— a) | cm3 /g | 0.59 | 0.52 | 0.61 | 0.15 | 0.35 | ||
a)/ b) | % | 20.8 | 23.1 | 19.9 | 68.8 | 26.2 | ||
片材物性 | 平方公尺重量 | g/m2 | 84.6 | 96.3 | 100.3 | 198 | - | |
厚度 | mm | 2.69 | 2.68 | 3.23 | 2.51 | - | ||
密度 | g/cm3 | 0.031 | 0.036 | 0.043 | 0.079 | 0.47 | ||
片材物性 | 拉伸強度MD | kN/m | 0.05 | 0.09 | 0.12 | 0.17 | - | |
拉伸強度CD | 0.01 | 0.03 | 0.18 | 0.17 | - | |||
水分(@23℃50%RH) | % | 4.0 | 4.1 | 4.3 | 27 | 28 | JIS K 1477 | |
亞甲基藍吸附性能 | ml/g | 330 | 300 | 190 | 80 | 0 | JIS K 1477、JWWA K 113 | |
0.2%正丁烷吸脫附性能 | 第1次吸附量 | wt% | 14.50 | 14.71 | 13.84 | 10.54 | 4.81 | 參考ASTM D5228 |
有效吸脫附量3 ) | 8.77 | 7.25 | 5.86 | 3.17 | 1.20 | 參考ASTM D5228 | ||
有效吸脫附量4 ) | % | 60.5 | 49.3 | 42.3 | 30.1 | 24.9 | 參考ASTM D5228 | |
1)細孔徑為0.7nm以下 2)細孔徑為2.0nm以下 3)第2次吸附量、第2次脫附量的平均 4)(有效吸脫附量/第1次吸附量)× 100(%) |
無
無
Claims (4)
- 一種汽車碳罐用活性碳纖維板,其比表面積為1400~2300 m2 /g,細孔徑大於0.7 nm且在2.0 nm以下之細孔的細孔容積V0.7-2.0 為0.20~0.70 cm3 /g,細孔徑0.7 nm以下之細孔的細孔容積在細孔徑2.0 nm以下之細孔的細孔容積中所占的存在比例R0.7/2.0 為5 %以上且小於25 %,且板密度為0.020~0.200 g/cm3 。
- 如請求項1之汽車碳罐用活性碳纖維板,其總細孔容積為0.60~1.20 cm3 /g。
- 如請求項1之汽車碳罐用活性碳纖維板,其中,該活性碳纖維板為纖維素系纖維的碳化處理物。
- 一種汽車碳罐,其具備如請求項1至3中任一項之汽車碳罐用活性碳纖維板。
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