TW202104950A - 偏光板及偏光板的製造方法和使用該偏光板的圖像顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的係提供一種偏光板及其製造方法，該偏光板即便使用在層間填充構成之圖像顯示裝置中時，在高溫環境下之穿透率降低也會較小且耐久性優異。更且，本發明之其它目的係提供具備在高溫環境下之顯示特性經改善的耐久性之圖像顯示裝置。本發明係提供一種偏光板，該偏光板具有：使碘吸附配向而成之聚乙烯醇系樹脂偏光元件；含尿素系化合物層，其係在前述偏光元件的至少一面形成含有選自尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物中之至少一種；及透明保護膜。

Description

偏光板及偏光板的製造方法和使用該偏光板的圖像顯示裝置
本發明係關於偏光板及該製造方法。並且，本發明係關於該偏光板之一面與圖像顯示單元貼合，另一面與觸控面板或前面板等透明構件貼合而成之圖像顯示裝置。
液晶顯示裝置(LCD)不僅只用於液晶電視，亦廣泛地使用在電腦、行動電話等移動裝置，及車用導航等車載用途等。通常，液晶顯示裝置具有在液晶單元之兩側以黏著劑貼合有偏光板之液晶面板構件，並藉由將來自背光構件的光以液晶面板構件控制並進行顯示。
又，有機EL顯示裝置在近年來亦與液晶顯示裝置相同，亦廣泛地使用在電視、行動電話等移動裝置、車用導航等車載用途中。
有機EL顯示裝置中，為了防止外部光受到金屬電極(陰極)之反射而在視覺上被辨識為鏡面，會在圖像顯示面板之視認側表面配置有圓偏光板(含有偏光元件和λ/4板之積層體，以下有時簡稱為「偏光板」)之情形。
如上所述，偏光板作為液晶顯示裝置或有機EL顯示裝置之構件而安裝在車上之機會越來越多。車載用之圖像顯示裝置中所使用之偏光板，與該用途以外之電視或行動電話等移動裝置用途比較，經常暴露在高溫環境下，因而要求在更高溫環境下之特性變化小(高溫耐久性)。
另一方面，為了防止來自外表面之衝擊導致圖像顯示面板的破損等，越來越多在比圖像顯示面板之偏光板更接近視認側設置有透明樹脂板或玻璃板等前面板(亦稱為「視窗層」等。)之構成。又，具備觸控面板之顯示裝置中，在比圖像顯示面板之偏光板更接近視認側設置有觸控面板，在比觸控面板更接近視認側具備前面板之構成廣泛地被採用。
這樣的構成中，圖像顯示面板與前面板或觸控面板等透明構件之間存在有空氣層時，會發生因為在空氣層界面的光反射所導致之外部光之映照，畫面的視認性會有降低的傾向。因此，將圖像顯示面板的視認側表面所配置之偏光板與前透明構件之間的空間，使用與此等材料之折射率相近之材料填充的構成(下文中有時稱為「層間填充構成」)係逐漸廣泛地被採用。就層間填充材而言，為了抑制因為在界面之反射所導致之視認性的降低，並且為了接著固定各構件間，而使用黏著劑或UV硬化型接著劑(例如參照專利文獻1)。
上述層間填充構成係廣泛地採用在經常用於戶外之行動電話等移動裝置用途。又，由於近年來針對視認性之要求增高，即使是在車用導航裝置等車載用途中，在圖像顯示面板表面配置前面板，並將面板和前面板之間用黏著劑層等經層間填充之構成，亦正進行研討採用。
但是，在採用此種構成時，有報告指出根據加熱耐久試驗(在95℃、200小時等)之結果，在偏光板面內中央部發現穿透率顯著降低，另一方面，單獨使用偏 光板時，在95℃、1000小時亦未發現穿透率顯著降低，並有報告指出，由此等結果可知，高溫環境中的偏光板之穿透率顯著降低是在下述圖像顯示裝置暴露於高溫環境時之特有問題，其中該圖像顯示裝置係採用偏光板之其中一面與圖像顯示單元貼合，另一面與觸控面板或前面板等透明構件貼合而成之層間填充構成(專利文獻2)。
此外，上述專利文獻2中認為，因層間填充構成而使穿透率顯著降低之偏光板，由於在拉曼光譜中於1100cm-1附近(源自=C-C=鍵結)及1500cm-1附近(源自-C=C-鍵結)具有峰值，故可知形成有多烯構造(-C=C)n-，而推測該偏光板之穿透率顯著降低為構成偏光元件之聚乙烯醇因脫水進行多烯化而產生者(專利文獻2，段落[0012])。
又，本發明者們以層間填充構成而進行高溫耐久試驗之樣品進行拉曼光譜測定，觀察到隨著穿透率之降低，位於1100cm-1附近及1500cm-1附近之峰值面積總和會增加。
作為專利文獻2中該問題之解決對策，有提案如下列之方法：藉由將偏光板之每單位面積之水分量設定為規定量以下，並且將與偏光元件相鄰之透明保護膜的飽和吸水量設定為規定量以下而抑制穿透率降低之方法。
但是，根據本發明者們追加試驗之結果，得知上述解決對策之降低抑制效果並不充分，再者，在面板製作時為了使偏光板之水分減少，偏光板或貼合偏光板之面板會有加熱之必要，因而有面板之生產性降低之新的問題產生。
[先行技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平11-174417號公報
[專利文獻2]日本特開2014-102353號公報
有鑑於如上所述之狀況，本發明之課題，亦即本發明欲解決之課題，係提供一種偏光板及其製造方法，該偏光板即便使用在層間填充構成之圖像顯示裝置時，在高溫環境下之穿透率降低也會較小，且耐久性優異。更且本發明之另一目的係提供具備在高溫環境下之顯示特性經改善的耐久性之圖像顯示裝置。
本發明者們專心致志進行研討的結果，發現在聚乙烯醇系樹脂層使碘吸附配向而成之偏光元件的至少一面隔著接著劑層而設置透明保護膜之構成中，藉由使接著劑層中含有選自尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物中之至少一種(以下將「尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物」簡稱為「尿素系化合物」。)，使偏光板之一面與圖像顯示單元貼合，另一面與觸控面板或前面板等透明構件貼合而成之層間填充構成中，可抑制在高溫環境下穿透率之降低。
進一步探討的結果，發現藉由在上述偏光元件的至少一面積層含有至少一種尿素系化合物之層(下列亦稱為「含尿素系化合物層」。)，即使該層不屬於接著劑層，亦與第1之發明相同，在層間填充構成中，會有在高溫環境下可抑制穿透率降低之效果。
又，在採用層間填充構成之裝置中亦發現，本發明之尿素系化合物中的尿素衍生物或硫脲衍生物不僅在高溫環境下穿透率降低之抑制效果優異，且在高溫環境下之偏光度降低之抑制(抑制正交漏光)效果亦展現出優異的性能。
本發明者們根據這個新發現之事實，進而完成本發明。
本發明欲解決之課題可藉由下述手段解決。
(1)一種偏光板，其具有
偏光元件，其為使碘吸附配向而成之聚乙烯醇系樹脂偏光元件；
含尿素系化合物層，係在前述偏光元件的至少一面形成含有選自尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物中之至少一種；及
透明保護膜。
(2)如(1)所述之偏光板，其中，前述含尿素系化合物層為接著劑層，前述透明保護膜隔著該接著劑層而貼合。
(3)如(2)所述之偏光板，其中，前述接著劑層更含有聚乙烯醇系樹脂。
(4)如(3)所述之偏光板，其中，前述接著劑層中所含有之尿素系化合物的合計含量，相對於聚乙烯醇系樹脂100重量份而言，為1重量份以上400重量份以下。
(5)如(1)至(4)中任一項所述之偏光板，其中，前述尿素系化合物為尿素衍生物及/或硫脲衍生物。
(6)如(2)至(5)中任一項所述之偏光板，其中，前述接著劑層之厚度為0.01至7μm。
(7)如(1)所述之偏光板，其中，前述含尿素系化合物層為接著劑層以外之樹脂層。
(8)如(1)至(7)中任一項所述之偏光板，其中，前述偏光板為在具有層間填充構成之圖像顯示裝置中所使用者。
(9)一種偏光板的製造方法，係製造在偏光元件的至少一面貼合有透明保護膜之偏光板的方法，該製造方法包含下列步驟：
形成接著劑層之步驟，係在由經吸附配向有碘之延伸聚乙烯醇系樹脂膜所構成之偏光元件的至少一面，使用聚乙烯醇系樹脂及接著劑組成物而形成接著劑層，其中該接著劑組成物含有選自尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物中之至少一種；及
貼合步驟，係在與上述形成接著劑層之步驟同時或形成後，隔著該接著劑層而貼合透明保護膜。
(10)一種圖像顯示裝置，其具有
圖像顯示面板，該面板係在圖像顯示單元之視認側表面隔著黏著劑層而貼合有(1)至(8)中任一項所述之偏光板；及
透明構件，係隔著黏著劑層而貼合在前述圖像顯示面板之視認側偏光板面。
(11)如(10)所述之圖像顯示裝置，其中，前述透明構件為玻璃板或透明樹脂板。
(12)如(10)所述之圖像顯示裝置，其中，前述透明構件為觸控面板。
根據本發明，可提供一種偏光板及其製造方法，該偏光板即使使用在層間填充構成之圖像顯示裝置中，在高溫環境下之穿透率之降低亦會較小，且高溫耐久性優異，再者，藉由使用本發明之偏光板，即可提供在高溫環境下之穿透率降低受到抑制之顯示裝置。
本發明中的一個態樣中，在聚乙烯醇系樹脂層使碘吸附配向而成之偏光元件的至少一面隔著接著劑層而設置透明保護膜之構成中，在接著劑層含有選自尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物中之至少一種。
以下針對構成本發明之技術要素進行說明，但含尿素系化合物層以外在其它態樣(含尿素系化合物層為接著劑層以外的層之態樣)中為共通者。
[偏光元件]
本發明之使碘吸附配向於聚乙烯醇(下列亦稱為「PVA」)系樹脂層而成之偏光元件，可使用習知之偏光元件。此種的偏光元件一般係使用PVA系樹脂膜，藉由將此PVA系樹脂膜用碘染色並進行單軸延伸而形成。
PVA系樹脂如前所述，一般而言，係使用將聚乙酸乙烯酯系樹脂皂化而得者。皂化度為約85莫耳%以上，較佳為約90莫耳%以上，更佳為約99莫耳%至100莫耳%。就聚乙酸乙烯酯系樹脂而言，除了屬於乙酸乙烯酯的均聚物之聚乙酸乙烯酯之外，乙酸乙烯酯和可與其共聚合之其它單體之共聚物，可列舉例如：伸乙基-乙酸乙烯酯共聚物等。就可共聚合之其它單體而言，可列舉例如：不飽和羧酸類，烯烴類，乙烯基醚類，不飽和磺酸類等。就PVA系樹脂之聚合度而言為1000至10000，較佳為1500至5000。此PVA系樹脂可為改質者，例如可為用醛類改質之聚乙烯甲醛、聚乙烯縮醛、聚乙烯丁醛等。
偏光元件之製造方法並無特別限定，但如下之方法為典型的製造方法：將事先捲成卷筒狀之聚乙烯醇系樹脂膜捲出而進行延伸、染色、交聯等製作的方法，或製作聚乙烯醇系樹脂與延伸用樹脂基材之積層體，並包含在積層體 的狀態下進行延伸之步驟的方法。本發明中可使用此等方法中之任一個方法。
有關此等偏光元件之製造方法係記載於日本特開2014-48497號公報之[0109]至[0128]段中，本發明中可使用此等方法。又，本發明之偏光元件之厚度較佳為3至35μm，更佳為4至30μm，又更佳為5至25μm。
[含尿素系化合物層]
本發明之偏光板具有含尿素系化合物層，該含尿素系化合物層係在使碘吸附配向而成之聚乙烯醇系樹脂偏光元件的至少一面形成含有選自尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物中之至少一種者。
本發明中，含尿素系化合物層不必屬於接著劑層，以生產性之觀點而言，接著劑層以含有尿素系化合物者較佳。接著劑層係藉由下述之接著劑形成。
此外，關於含尿素系化合物層為接著劑層以外之構成如後所述。
[接著劑]
偏光元件上用以貼合保護膜之接著劑，可使用任何適當的接著劑。具體而言，接著劑係可使用水系接著劑、溶劑系接著劑、活性能量線硬化型等，但較佳為水系接著劑。
接著劑層為含尿素系化合物層時，接著劑係含有選自尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物中之至少一種。
上述接著劑於塗佈時之厚度，可設定於任何適當的值。例如，設定為在硬化後或加熱(乾燥)後可得到具有期望的厚度之接著劑層。接著劑層之厚度較佳為0.01μm至7μm，更佳為0.01μm至5μm，又更佳為0.01μm至2μm，最佳為0.01μm至1μm。
(水系接著劑)
又，就上述水系接著劑而言，可採用任何適當的水系接著劑。其中，使用含有PVA系樹脂之水系接著劑(PVA系接著劑)較佳。水系接著劑中所含有之PVA系樹脂之平均聚合度，由接著性之觀點而言，較佳為100至5500左右，更佳為1000至4500。由接著性之觀點而言，平均皂化度較佳為85莫耳%至100莫耳%左右，更佳為90莫耳%至100莫耳%。
就上述水系接著劑中所含有之PVA系樹脂而言，含有乙醯乙醯基者較佳，其理由為由於PVA系樹脂層與保護膜之密著性優異且耐久性優異。含乙醯乙醯基之PVA系樹脂係可藉由例如使PVA系樹脂與雙乙烯酮用任意之方法反應而得。含乙醯乙醯基之PVA系樹脂之乙醯乙醯基改質度，代表性者為0.1莫耳%以上，較佳為0.1莫耳%至20莫耳%左右。
上述水系接著劑之樹脂濃度較佳為0.1重量%至15重量%，更佳為0.5重量%至10重量%。
(交聯劑，溶劑)
本發明中較佳可使用之水溶性PVA系接著劑除了上述PVA系樹脂、尿素系化合物之外可視需要含有交聯劑。就交聯劑而言可使用習知之交聯劑。可列舉例如：水溶性環氧化合物、二醛、異氰酸酯等。
PVA系樹脂為含乙醯乙醯基之PVA系樹脂時，交聯劑較佳為乙二醛、乙醛酸鹽、羥甲基三聚氰胺之中的任一者，較佳為乙二醛、乙醛酸鹽中的任一者，特佳為乙二醛。
又，本發明之水溶性PVA系接著劑可含有有機溶劑。該情形下就與水之混合性之點而言，係以醇類較佳，醇類之中也以甲醇或乙醇更佳。
又，本發明中，尿素衍生物之一部分對水之溶解度為低，反之，對醇之溶解度為充分者。該情形下，溶解於醇以調製尿素衍生物之醇溶液後，將尿素衍生物之醇溶液添加於PVA水溶液中而調製接著劑者亦為較佳態樣之一。
(活性能量線硬化型接著劑)
就上述活性能量線硬化型接著劑而言，只要屬於藉由活性能量線之照射而硬化所得之接著劑，可使用任何適當之接著劑。就活性能量線硬化型接著劑而言，可列舉例如：紫外線硬化型接著劑、電子束硬化型接著劑等。就活性能量線硬化型接著劑之硬化型的具體例而言，可列舉例如：自由基硬化型、陽離子硬化型、陰離子硬化型、此等的組合(例如：自由基硬化型與陽離子硬化型的混合型)。
就上述活性能量線硬化型接著劑而言，可列舉例如：含有具有作為硬化成分之(甲基)丙烯酸酯基或(甲基)丙烯醯胺基等自由基聚合性基之化合物(例如：單體及/或寡聚物)之接著劑。
上述活性能量線硬化型接著劑及該硬化方法之具體例，例如記載於日本特開2012-144690號公報中。
[尿素系化合物]
本發明之接著劑層中，含有選自尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物中之至少一種。
就使接著劑層中含有尿素系化合物之方法而言，係以使上述接著劑中含有尿素系化合物者較佳。並且，在接著劑經過乾燥步驟等而形成接著劑層之過程中，尿素系化合物之一部分從接著劑層移至偏光元件等亦無妨。
尿素系化合物中有水溶性者與水難溶性者，兩種尿素系化合物均可在本發明中使用。將水難溶性尿素系化合物使用於水溶性接著劑時，宜在形成接著劑層後設計分散方法，以使其不會發生霧度上升等。
接著劑為含有PVA系樹脂之水系接著劑時，尿素系化合物之添加量，相對於PVA系樹脂100重量份而言，較佳為0.1至400重量份，更佳為1至200重量份，又更佳為3至100重量份。
(尿素或尿素衍生物)
本發明中，尿素衍生物係意指具有尿素之一部分經取代基取代之分子構造之化合物。尿素衍生物較佳為尿素分子之4個氫原子之至少1個經取代基取代之化合物者。
此種情形，取代基沒有特別限制，但較佳為由碳原子、氫原子及氧原子而成之取代基。
就尿素衍生物之具體例而言，單取代尿素可列舉例如：甲基尿素、乙基尿素、丙基尿素、丁基尿素、異丁基尿素，N-十八基尿素、2-羥乙基尿素、羥基尿素、乙醯尿素、烯丙基尿素、2-丙炔基尿素、環己基尿素、苯基尿素、3-羥苯基尿素、(4-甲氧基苯基)尿素、苄基尿素、苯甲醯基尿素、鄰甲苯基尿素、對甲苯基尿素。
2取代尿素可列舉例如：1,1-二甲基尿素、1,3-二甲基尿素、1,1-二乙基尿素、1,3-二乙基尿素、1,3-雙(羥基甲基)尿素、1,3-三級丁基尿素、1,3-二環己基尿素、1,3-二苯基尿素、1,3-雙(4-甲氧基苯基)尿素、1-乙醯基-3-甲基尿素、2-咪唑啶酮(乙烯尿素)、四氫-2-嘧啶酮(丙烯尿素)。
4取代尿素可列舉例如：四甲基尿素、1,1,3,3-四乙基尿素、1,1,3,3-四丁基尿素、1,3-二甲氧基-1,3-二甲基尿素、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、1,3-二甲基-3,4,5,6-四氫-2(1H)-嘧啶酮。
(硫脲或硫脲衍生物)
本發明中，硫脲衍生物係意指具有硫脲之一部分經取代基取代之分子構造之化合物。硫脲衍生物較佳為硫脲分子之4個氫原子之至少1個經取代基取代之化合物者。
此種情形，取代基沒有特別限制，但較佳為由碳原子、氫原子及氧原子而成之取代基。
就硫脲衍生物之具體例而言，單取代硫脲可列舉例如：N-甲基硫脲、乙基硫脲、丙基硫脲、異丙基硫脲、1-丁基硫脲、環己基硫脲、N-乙醯基硫脲、N-烯丙基硫脲、(2-甲氧基乙基)硫脲、N-苯基硫脲、(4-甲氧基苯基)硫脲、N-(2-甲氧基苯基)硫脲、N-(1-萘基)硫脲、(2-吡啶基)硫脲、鄰甲苯基硫脲、對甲苯基硫脲。
2取代硫脲可列舉例如：1,1-二甲基硫脲、1,3-二甲基硫脲、1,1-二乙基硫脲、1,3-二乙基硫脲、1,3-二丁基硫脲、1,3-二異丙基硫脲、1,3-二環己基硫脲，N,N-二苯基硫脲、N,N’-二苯基硫脲、1,3-二(鄰甲苯基)硫脲、1,3-二(對甲苯基)硫脲、1-苄基-3-苯基硫脲、1-甲基-3-苯基硫脲、N-烯丙基-N’-(2-羥乙基)硫脲、乙烯硫脲。
3取代硫脲可列舉例如：三甲基硫脲；4取代硫脲可列舉例如：四甲基硫脲、1,1,3,3-四乙基硫脲。
上述化合物之中，使用於層間填充構成之圖像顯示裝置時，由高溫環境下之穿透率之降低少，且偏光度之降低少之點而言，以尿素衍生物或硫脲衍生物較佳，以尿素衍生物更佳。尿素衍生物之中，亦以單取代尿素或2取代尿素為佳，以單取代尿素更佳。2取代尿素中有1，1-取代尿素與1,3-取代尿素，以1,3-取代尿素更佳。
[透明保護膜]
本發明中所使用之透明保護膜(下列亦簡稱為「保護膜」。)，係隔著本發明之含尿素系化合物接著劑層而貼合在偏光元件之至少單面側。此透明保護膜係貼合於偏光元件之單面或兩面，以貼合於兩面者更佳。
又，在偏光元件之兩面隔著接著劑層貼合有保護膜之構成中，偏光元件兩面之接著劑層內，亦可僅有單面之接著劑層為本發明之含尿素系化合物接著劑層，較佳為兩面之接著劑層均為本發明之含尿素系化合物接著劑層。
近年來為了滿足偏光板薄化之要求，僅在偏光元件之單面具有保護膜之偏光板正進行開發。在此構成中，以隔著本發明之含尿素系化合物接著劑層積層保護膜者較佳。
作為僅在偏光元件之單面具有保護膜之偏光板之製作方法，可想到先製作兩面隔著接著劑層貼合有保護膜之偏光板後，再剝離一側的保護膜之方法，而使用此種製造方法時，雖兩者中僅任一側之接著劑層為本發明之接著劑層亦無妨，惟以本發明之含尿素系化合物接著劑層使用於偏光元件之兩面者更佳。
又，本發明之含尿素系化合物接著劑層僅使用於偏光元件之單面時，以不進行剝離之膜側之接著劑層為本發明之含尿素系化合物接著劑層者較佳。
保護膜係可同時具有其它光學功能，亦可進一步形成其它層積層而成之積層構造。
此時保護膜之膜厚由光學特性之觀點而言，係以薄者較佳，惟過薄時強度降低且加工性變差。就適當之膜厚而言為5至100μm，較佳為10至80μm，更佳為15至70μm。
保護膜係可使用醯化纖維素系樹脂膜、聚碳酸酯系樹脂構成之膜、降莰烯等環烯烴系樹脂構成之膜、(甲基)丙烯酸系聚合物膜、聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯系樹脂膜等膜。
在偏光元件之兩面具有保護膜之構成時，使用PVA系接著劑等水系接著劑進行貼合時，以透濕度的觀點而言，至少單側之保護膜為醯化纖維素系膜或(甲基)丙烯酸系聚合物膜中之任一者為佳，其中以醯化纖維素膜較佳。
就至少一方之保護膜而言，可因視角補償等之目的而具備相位差功能，此時，膜本身可具有相位差功能，亦可另外具有相位差層，亦可為兩者之組合。
此外，雖已針對具備相位差功能之膜隔著接著劑而直接貼合於偏光元件之構成進行說明，惟隔著貼合於偏光元件之其它保護膜並隔著黏著劑或接著劑貼合之構成亦可。
[圖像顯示裝置之構成]
本發明之偏光板，亦即，在偏光元件之至少單面側隔著含尿素系化合物接著劑層貼合有透明保護膜之偏光板，係使用於液晶顯示裝置或有機EL顯示裝置等各種圖像顯示裝置。尤其，本發明之偏光板係適合使用於圖像顯示裝置，該圖像 顯示裝置為具有在圖像顯示裝置之視認側配置有前面板或觸控面板等透明構件，使圖像顯示面板與透明構件藉由黏著劑層等貼合之層間填充構成。
(圖像顯示單元)
就圖像顯示單元而言，可列舉例如：液晶單元或有機EL單元。就液晶單元而言，可使用下列之任一者：利用外來光源之反射型液晶單元、利用源自背光等光源的光之穿透型液晶單元、利用源自外部的光與源自光源的光兩者之半穿透半反射型液晶單元。液晶單元為利用源自光源的光時，圖像顯示裝置(液晶顯示裝置)係在與圖像顯示單元(液晶單元)之視認側為相反側配置有偏光板，並進一步配置有光源。光源側之偏光板與液晶單元隔著適當之黏著劑層而貼合者較佳。
就液晶單元之驅動方式而言，可使用下列任一種型式：VA模式、IPS模式、TN模式、STN模式或彎曲配向(π型)等。
就有機EL單元而言，可適當地使用透明基板上依序積層有透明電極、有機發光層，和金屬電極而形成發光體(有機電致發光發光體)者等。有機發光層係各種有機薄膜之積層體，例如：由三苯基胺衍生物等所構成之電洞注入層和由蔥等螢光性有機固體所構成之發光層的積層體，或由此等發光層和苝衍生物等所構成之電子注入層的積層體，或者電洞注入層、發光層，及電子注入層的積層體等，可採用各種層構成。
(圖像顯示單元與偏光板之貼合)
圖像顯示單元與偏光板之貼合係適合使用黏著劑層(黏著片)。其中，由作業性等的觀點而言，係以將偏光板的一面附著有黏著劑層之附黏著劑層偏光板與圖像顯示單元貼合之方法為佳。黏著劑層對於偏光板之附著可用適當方式進行。作為該例可列舉例如：在由甲苯或乙酸乙酯等適當的溶劑之單獨物或混合物所 構成之溶劑中使基礎聚合物或該組成物溶解或者分散而調製10至40重量%左右之黏著劑溶液，將其用澆鑄方式或塗佈方式等適當之展開方式直接附著於偏光板上之方式，或者依據前述在分隔片上形成黏著劑層並將其移往偏光板之方式等。
(黏著劑層)
關於黏著劑層，係記載於日本特開2018-025765號公報之[0103]至[0143]段中，在本發明中可使用此等黏著劑。
(前面透明構件)
就配置於圖像顯示單元之視認側之前面透明構件而言，可列舉例如：前面板(視窗層)或觸控面板等。前面板可使用具有適當之機械強度及厚度之透明板。就此種之透明板而言，可使用例如：如丙烯酸系樹脂或聚碳酸酯系樹脂之透明樹脂板，或者玻璃板等。透明板之視認側上亦可積層有抗反射層等功能層。又，透明板為透明樹脂板時，可積層用以使物理強度提升之硬塗層或用以使透濕度降低之低透濕層。
就觸控面板而言，可使用電阻膜方式、靜電電容方式、光學方式、超音波方式等各種觸控面板，或具備觸感測器功能之玻璃板或透明樹脂板等。作為前面透明構件而使用靜電電容方式之觸控面板時，相較於觸控面板更位於視認側設置有由玻璃或透明樹脂板所構成之前面板者較佳。
(偏光板與前面透明構件之貼合)
偏光板與前面透明構件之貼合係適合使用黏著劑或UV硬化型之接著劑。在使用黏著劑時，可用適當方式進行黏著劑之附著。就具體的附著方法而言，可列舉例如：前述圖像顯示單元與偏光板之貼合時所使用之黏著劑層之附著方法。
使用UV硬化型接著劑時，為了防止硬化前接著劑溶液之擴散，適合使用將堰材設置成包圍圖像顯示面板上之周邊部，並在該堰材上載置前面透明構件，然後注入接著劑溶液之方法。接著劑溶液在注入後，視需要調整位置及進行脫泡後，照射UV光進行硬化。
接著，對於在偏光元件之至少單面具有含有至少一種尿素系化合物之接著劑層以外的含尿素系化合物的本發明之態樣進行說明。
並且，如前所述，關於[含尿素系化合物層]以外之[偏光元件]等的構成本發明之技術要素，與含尿素系化合物層為接著劑層之態樣為共通者。
[含尿素系化合物層]
本發明之此態樣中，偏光板係具有在使碘吸附配向而成之聚乙烯醇系樹脂偏光元件的至少一面上所形成之含有選自尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物中之至少一種之含尿素系化合物層(接著劑層以外者)。
含尿素系化合物層係以具有尿素系化合物之至少一種與黏合劑者較佳。就黏合劑而言可列舉例如：聚合物黏合劑、熱硬化型黏合劑、活性能量線硬化型黏合劑等，本發明中任何之黏合劑均可適合使用。
含尿素系化合物層之厚度較佳為0.1至20μm，更佳為0.5至15μm，又更佳為1至10μm。
含尿素系化合物層可直接積層於偏光元件，亦可隔著其它層而積層，惟就在高溫環境下之穿透率降低易於抑制之點而言，以直接積層於偏光元件者較佳。
此態樣中的偏光板，由提升偏光板之物理強度之點而言，係以在偏光元件之至少一面隔著接著劑層而具有透明保護膜者較佳。此時，接著劑層可含有或不含有尿素系化合物，惟以含有者更佳。
如同於其它態樣之保護膜之說明中所記載，近年來為滿足偏光板之薄化要求而開發僅於偏光元件之單面具有保護膜之偏光板(以下亦稱「附單面保護膜之偏光板」。)。
如此構成之中，作為提升物理強度等之目的，嘗試在不具有偏光元件之保護膜之面積層硬化層。(例如：日本特開2011-221185號公報)
在本發明中，使如此硬化層含有尿素系化合物者亦為一較佳態樣。通常此種硬化層係由包含有機溶劑之硬化性組成物所形成，惟在日本特開2017-075986號公報之[0020]至[0042]段中記載由活性能量線硬化性高分子組成物之水性溶液形成此種硬化層之方法。由於尿素系化合物多為水溶性者，故使此種組成物中含有水溶性尿素系化合物而形成含尿素系化合物層者亦為本發明之一較佳態樣。
其次，進一步對於具有在偏光元件之至少單面塗佈含尿素系化合物溶液並經乾燥而製作之偏光元件的其它態樣之偏光板進行說明。
此種態樣之特徵係使用於層間填充構成用偏光板，即使長時間暴露在高溫環境下時亦能抑止單體穿透率之降低之偏光元件者。此偏光元件可在由吸附配向有碘之延伸聚乙烯醇系樹脂膜所構成之偏光元件的至少一面，塗佈含有選自尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物中之至少一種溶液後，藉由將此塗佈液乾燥而製造。
(尿素系化合物溶液)
本發明之含尿素系化合物溶液之溶劑係以水、有機溶劑或該等的混合液較佳，以水或水與醇之混合溶劑中的任一者更佳。又，如為水與醇之混合溶劑時，係以醇為甲醇或乙醇之任一者較佳。
尿素系化合物係可適用前述尿素系化合物，惟由乾燥後尿素系化合物難以在偏光元件之表面析出之點而言，尿素系化合物係以水溶性者較佳。
[實施例]
以下，根據實施例具體說明本發明。以下之實施例中所表示之材料、試藥、物質量與該比例、操作等可在不脫離本發明之主旨之範圍內適當地變更。因此，本發明不受以下實施例中所限制者限定。
(偏光元件1之製作)
將平均聚合度2400、皂化度99.9莫耳%之膜厚40μm之PVA膜浸漬於25℃之溫水中120秒使其膨潤。接著，浸漬於碘/碘化鉀(重量比=2/3)之濃度0.6重量%之水溶液中，使其延伸為2.1倍之同時將PVA膜染色。其後，在60℃含有硼酸與碘化鉀之酸性浴中進行延伸，並實施水洗、乾燥，製作膜厚15μm之偏光元件1。
(接著劑用PVA溶液之調製)
將含有乙醯乙醯基之改質PVA系樹脂(Mitsubishi Chemical股份有限公司製：GOHSENX Z-410)50g溶解於950g之純水，在90℃加熱2小時後冷却至常溫，得到接著劑用PVA溶液。
(尿素系化合物溶液之調製)
在純水90g中添加尿素10g，得到尿素10重量%之水溶液(溶液1)。同樣地根據表1，將尿素取代為表1所述之尿素系化合物，視需要而將溶劑由純水取代為甲醇以調製溶液2至9。
[表1]
Figure 109115870-A0202-12-0020-1
上述中所使用之尿素、甲基尿素、乙基尿素、1,3-二甲基尿素、四甲基尿素、苯基尿素、硫脲、甲基硫脲、四氫-2-嘧啶酮之任一者均係使用東京化成工業股份有限公司之試藥。
(偏光板用接著劑1之調製)
將上述中所調製之接著劑用PVA溶液、尿素溶液、純水、甲醇調合成為PVA濃度3.0%、甲醇濃度20%、尿素濃度0.3%，得到偏光板用接著劑1。
(偏光板用接著劑2至14之調製)
同樣地，將接著劑用PVA溶液、表1所述之尿素系化合物之溶液、純水、甲醇調合成為PVA濃度3.0%、甲醇濃度20%、表2所述之濃度之尿素系化合物濃度，得到偏光板用接著劑2至14。
此外，偏光板用接著劑12係將作為尿素系化合物之甲基尿素與1,3-二甲基尿素之2種類併用者，偏光板用接著劑14則不含有尿素系化合物。
[表2]
Figure 109115870-A0202-12-0021-2
(醯化纖維素膜之皂化)
將市售之醯化纖維素膜TD40(Fuji film股份有限公司製：膜厚40μm)浸漬於保持於55℃之1.5mol/L NaOH水溶液(皂化液)中2分鐘後，將膜水洗，其後浸漬於25 ℃之0.05mol/L硫酸水溶液30秒後，再通過流水下進行水洗浴30秒，使膜成為中性之狀態。接著，藉由氣動刮刀重複排水3次，排水後在70℃之乾燥區域滞留15秒進行乾燥，製作經皂化處理之膜。
(偏光板1之製作)
在偏光元件1之兩面上，將上述中所作成之經皂化處理的醯化纖維素膜，隔著偏光板用接著劑1，乾燥後之接著劑層之厚度係使兩面均調整為100nm之狀態，使用輥貼合機進行貼合後在60℃乾燥10分鐘，得到兩面附醯化纖維素膜之偏光板1。
(偏光板2至14之製作)
除了將偏光板用接著劑1取代為偏光板用接著劑2至14以外，進行與偏光板1之相同操作，製作偏光板2至14。
(積層體1之製作)
參考日本特開2018-025765號公報之實施例，藉由在上述中所製作之偏光板1之兩面塗佈丙烯酸系黏著劑(製造商：LINTEC股份有限公司，品項編號：# 7)，製作兩面具有厚度25μm的黏著劑層之光學積層體1。
(積層體2至14之製作)
與光學積層體1相同，除了將偏光板1取代為偏光板2至14以外，進行相同操作以製作光學積層體2至14。
(積層體15之製作)
針對光學積層體14，除了僅在單面積層黏著劑層以外，進行與光學積層體14之相同操作，製作光學積層體15。
(積層體之評價)
參考日本特開2014-102353號公報與日本特開2018-025765號公報之實施例，評價上述中所製作之積層體。此外，高溫耐久試驗係在95℃與105℃進行，在95℃進行高溫耐久試驗至1000小時為止，使用未添加尿素系化合物之偏光板用接著劑14之比較例1以外未發現穿透率降低。表3中僅只表示105℃之高溫耐久性試驗之結果。
比較例1之試驗結果中105℃×100小時之著色與95℃×1000小時之結果幾乎一致。
[高溫耐久試驗後之單體穿透率評價(105℃)]
將上述中所製作之光學積層體1至14各別裁切為50mm×100mm之大小，藉由將第一黏著劑層及第二黏著劑層各別之表面貼合於無鹼性玻璃[商品名“EAGLE XG”，Corning公司製]，製作評價樣品。又，將光學積層體15裁切為50mm×100mm之大小，藉由將第一黏著劑層之表面貼合於無鹼玻璃[商品名“EAGLE XG”，Corning公司製]，製作評價樣品。此外，製作此等樣品時，在玻璃板貼合前未進行用以調整水分量之加熱處理。
對於此評價樣品，施以在溫度50℃、壓力5kgf/cm2(490.3kPa)1小時高壓釜之處理後，放置於溫度23℃、相對濕度55%之環境下24小時。其後，測定穿透率(初期值)，保管於溫度105℃之加熱環境下100至200小時為止並每隔50小時測定穿透率。針對初期值之穿透率降低達5%以上之時間為基本，根據以下基準進行評價。將所得之結果示於表3。
此外，由於含有光學積層體15之評價樣品係僅在單側積層有無鹼玻璃之構造，穿透率未降低，評價結果為A。
200小時後之穿透率降低為5%以下者：A
150至200小時之穿透率降低達5%以上者：B
100至150小時之穿透率降低達5%以上者：C
100小時後之穿透率降低為5%以上者：D
[高溫耐久試驗後正交漏光之評價]
將光學積層體15裁切為30mm×30mm之大小，將第一黏著劑層之表面貼合於無鹼玻璃[商品名““EAGLE XG”，Corning公司製]，製作正交漏光評價用樣品20。
將高溫耐久後之單體穿透率評價樣品進行100小時後之評價後，根據下述標準以目視評價上述光學積層體與樣品20於正交尼科耳(crossed nicols)狀態下之漏光(下列亦簡稱為「正交漏光」。)。
完全未看到正交漏光者：◎
幾乎未看到正交漏光者：○
些微看到正交漏光者：△
清楚看到正交漏光者：×
[表3]
Figure 109115870-A0202-12-0025-3
針對表3之尿素系化合物之添加量進行說明。
接著劑中所添加之尿素系化合物之添加量，係如前所述，相對於PVA100重量份，以0.1至400重量份者較佳，以1至200重量份者更佳，以3至100重量份者又更佳。
本實施例中，PVA濃度為3.0%。
本發明中，任何之尿素系化合物均因該添加量越多，呈現高溫耐久試驗後之單體穿透率變化越小，相反地，高溫耐久試驗後之正交漏光，有呈現因該添加量越少而越小之傾向。
實施例中所記載之尿素系化合物之任一者化合物，顯示在高溫耐久試驗後之單體穿透率變化為B以上，同時顯示正交漏光為△以上之效果，在兩者之性能中均具有優異的效果。
然而，關於上述化合物之調配量，根據各個化合物之較佳性能，亦即，顯示單體穿透率變化為B以上，同時顯示正交漏光為△以上之性能，其添加量範圍嚴密地呈現相異，任一種化合物之該添加量，在前述較佳添加量之範圍中具有適當的範圍。
表3所述之添加量在各尿素系化合物中，係表示單體穿透率成為評價A之最小添加量之值。並且，關於尿素、硫脲亦表示由成為評價A之最小添加量起逐漸減少添加量，正交漏光為由△至成為○之添加量的值(此時單體穿透率變化為B。)。又，關於甲基尿素，表示由成為評價A之最小添加量起逐漸減少添加量，正交漏光為由○至成為◎之添加量的結果(此時單體穿透率變化為B。)。
由表3中所示之結果得知以下之情形。
1．使用含有尿素系化合物之接著劑的本發明之偏光板，即使使用於層間填充構成之圖像顯示裝置時，或長時間暴露在高溫環境下時，均可抑止單體穿透率之降低。
2．尤其，相對於使用尿素或硫脲者，使用尿素衍生物或硫脲衍生物者除了單體穿透率未降低，並且亦無正交漏光，品質特別良好。
3．使用含有2種尿素系化合物之接著劑者，長時間暴露在高溫環境下時亦可抑止單體穿透率之降低者亦為本發明之較佳態樣之一。
接著顯示其它態樣之實例，然而此種態樣不受以下之實例所限定。
針對日本特開2017-075986號公報之[0075]至[0076]段所述之硬化層形成用組成物BLC-1之組成，使甲基尿素之固形分濃度成為1重量%之方式添加甲基尿素，並使全體固形分濃度成為26重量%之方式添加純水，混合後，照射超音波後，通過孔徑尺寸5μm之濾網，調製含尿素系化合物之硬化性組成物(UBLC-1)。
參考日本特開2017-075986號公報之[0070]至[0080]段所述之偏光板1，製作附有單面附不含尿素化合物之硬化層之保護膜的偏光板(偏光板22)。
針對偏光板22，除了硬化形成用組成物(BLC-1)取代為硬化形成用組成物(UBLC-1)以外，進行相同操作，製作附有單面附含尿素化合物之硬化層之保護膜的偏光板(偏光板21)。
針對光學積層體14，除了將各個偏光板14取代為偏光板21、偏光板22以外，進行相同操作，得到光學積層體21、光學積層體22。與光學積層14同樣的方式進行評價此等樣品，將所得到之結果示於表4。
此外，高溫耐久後之正交漏光之評價，係使透明保護膜面成為外側之方式進行。
[表4]
Figure 109115870-A0202-12-0028-4
由表4中所示之結果得知以下之情形。
1．在偏光元件的至少一面設置有含尿素系化合物層之本發明之偏光板使用於層間填充構成之圖像顯示裝置時，在長時間曝於高溫環境下時亦可抑止單體穿透率之降低。
進一步顯示其它態樣之實例，然而此種態樣不受以下之實例所限定。
調製甲基尿素的0.5%溶液作為塗佈液。在上述中所製作之偏光元件1之單面，使用塗佈棒將甲基尿素0.5%溶液以使濕塗佈量成為10μm之方式進行塗佈，並在60℃乾燥5分鐘得到偏光元件2。
作為比較例，係在上述中所製作之偏光元件之單面，使用塗佈棒將純水以使濕塗佈量成為10μm之方式進行塗佈，並在60℃乾燥5分鐘得到偏光元件3。
針對偏光板14，除了將各個偏光元件1取代為偏光元件2、偏光元件3以外，進行相同操作，得到偏光板31、偏光板32。
針對光學積層體14，除了將各個偏光板14取代為偏光板31、偏光板32以外，進行相同操作，得到光學積層體31、光學積層體32。與光學積層14同樣的方式進行評價此等樣品，將所得到之結果示於表5。
[表5]
Figure 109115870-A0202-12-0029-5
由表5所示結果得知以下之情形。
1．在偏光元件的至少一面塗佈含尿素系化合物之溶液，乾燥並製作偏光元件，具有該偏光元件之本發明之偏光板係使用於層間填充構成之圖像顯示裝置時，即使長時間曝於高溫環境下亦可抑制單體穿透率之降低。

Claims (12)

  1. 一種偏光板，其具有
    偏光元件，其為使碘吸附配向而成之聚乙烯醇系樹脂偏光元件；
    含尿素系化合物層，係在前述偏光元件的至少一面形成者，且含有選自尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物中之至少一種；及
    透明保護膜。
  2. 如請求項1所述之偏光板，其中，前述含尿素系化合物層為接著劑層，前述透明保護膜係隔著該接著劑層而貼合。
  3. 如請求項2所述之偏光板，其中，前述接著劑層更含有聚乙烯醇系樹脂。
  4. 如請求項3所述之偏光板，其中，前述接著劑層中所含有之尿素系化合物的合計含量，相對於聚乙烯醇系樹脂100重量份而言，為1重量份以上400重量份以下。
  5. 如請求項1至4中任一項所述之偏光板，其中，前述尿素系化合物為尿素衍生物及/或硫脲衍生物。
  6. 如請求項2至5中任一項所述之偏光板，其中，前述接著劑層之厚度為0.01至7μm。
  7. 如請求項1所述之偏光板，其中，前述含尿素系化合物層為接著劑層以外之樹脂層。
  8. 如請求項1至7中任一項所述之偏光板，其中，前述偏光板為在具有層間填充構成之圖像顯示裝置中所使用者。
  9. 一種偏光板的製造方法，係製造在偏光元件的至少一面貼合有透明保護膜之偏光板的方法，該製造方法包含下列步驟：
    形成接著劑層之步驟，係在由經吸附配向有碘之延伸聚乙烯醇系樹脂膜所構成之偏光元件的至少一面，
    使用聚乙烯醇系樹脂及接著劑組成物而形成接著劑層，
    其中該接著劑組成物含有選自尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物中之至少一種；及
    貼合步驟，係在與上述形成接著劑層之步驟同時或形成後，隔著該接著劑層而貼合透明保護膜。
  10. 一種圖像顯示裝置，其具有：
    圖像顯示面板，係在圖像顯示單元之視認側表面隔著黏著劑層而貼合有請求項1至8中任一項所述之偏光板；及
    透明構件，係隔著黏著劑層而貼合在前述圖像顯示面板之視認側偏光板面。
  11. 如請求項10所述之圖像顯示裝置，其中，前述透明構件為玻璃板或透明樹脂板。
  12. 如請求項10所述之圖像顯示裝置，其中，前述透明構件為觸控面板。
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