TW202104515A - 光吸收性組成物、光吸收膜、及濾光器 - Google Patents

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Abstract

本發明之光吸收性組成物含有：由下述式（A）所表示之膦酸與銅離子形成之光吸收劑、及硬化性樹脂，藉由使光吸收性組成物之塗膜硬化，可提供具有所需特性之光吸收膜。式（A）中，R1 ～R5 分別獨立地表示氫原子、鹵素原子、羥基、或硝基，n表示1～3之整數。

Description

光吸收性組成物、光吸收膜、及濾光器
本發明係關於一種光吸收性組成物、光吸收膜、及濾光器。
使用CCD（電荷耦合元件）或CMOS（互補金氧半導體）等固體攝像元件之攝像裝置中，為了獲得具有良好之顏色再現性之圖像，於固體攝像元件之前表面配置各種濾光器。一般而言，固體攝像元件於紫外線區域至紅外線區域之寬波長範圍具有分光感度。另一方面，人類的視感度僅存在於可見光之區域。因此，已知有一種於固體攝像元件之前表面配置遮蔽紅外線或紫外線之一部分光之濾光器，以使攝像裝置中之固體攝像元件之分光感度接近人類的視感度之技術。
過去，作為此種濾光器，通常為利用由介電多層膜引起之光反射而遮蔽紅外線或紫外線者。另一方面，近年來，具備含有光吸收劑之膜之濾光器受到關注。具備含有光吸收劑之膜之濾光器之穿透率特性不易受到入射角之影響，故而即便於攝像裝置中光傾斜入射至濾光器之情形時，亦可獲得色調之變化較少之良好之圖像。又，未使用光反射膜之光吸收型濾光器可抑制因光反射膜引起之多重反射所導致之重影或光斑之產生，故而，於逆光狀態或夜景之拍攝中容易獲得良好之圖像。此外，具備含有光吸收劑之膜之濾光器於攝像裝置之小型化及薄型化的方面亦有利。
作為此種光吸收劑，已知有由膦酸與銅離子形成之光吸收劑。例如，專利文獻1中，記載有具備光吸收層之濾光器，該光吸收層含有由具有苯基或鹵化苯基之膦酸與銅離子所形成之光吸收劑。
又，專利文獻2中，記載有具備可吸收紅外線及紫外線之UV-IR吸收層之濾光器。UV-IR吸收層包含由膦酸與銅離子形成之UV-IR吸收劑。為了使濾光器滿足規定之光學特性，UV-IR吸收性組成物含有例如苯基系膦酸及烷基系膦酸。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利第6339755號公報 專利文獻2：日本專利第6232161號公報
[發明所欲解決之課題]
專利文獻1中記載之濾光器中，UV截止波長未達400 nm。此外，專利文獻1中記載之技術具有於波長超過1000 nm範圍提高光吸收性能之餘地。另一方面，關於專利文獻2中記載之技術，為了使濾光器滿足規定之光學特性，UV-IR吸收性組成物含有苯基系膦酸及烷基系膦酸。
因此，本發明提供一種光吸收性組成物，其於提供即便不含有苯基系膦酸及烷基系膦酸亦可具有所需之光學特性之光吸收膜的方面有利。又，本發明提供一種此種光吸收膜及具備光吸收膜之濾光器。 [解決課題之技術手段]
本發明提供一種光吸收性組成物，其含有： 由下述式（A）所表示之膦酸與銅離子形成之光吸收劑、及 硬化性樹脂，
Figure 02_image003
[式（A）中，R1 ～R5 分別獨立地表示氫原子、鹵素原子、羥基、或硝基，n表示1～3之整數]。
本發明提供一種光吸收膜，其含有： 由下述式（A）所表示之膦酸與銅離子形成之光吸收劑、及 硬化性樹脂之硬化物，
Figure 02_image005
[式（A）中，R1 ～R5 分別獨立地表示氫原子、鹵素原子、羥基、或硝基，n表示1～3之整數]。
又，本發明提供一種具備上述光吸收膜之濾光器。 [發明之效果]
上述光吸收性組成物於提供一種具有所需之光學特性之光吸收膜的方面有利。上述光吸收膜及上述濾光器容易具有所需之光學特性。
由苯基系膦酸與銅離子形成之光吸收劑容易具有吸收屬於與紫外線對應之波長範圍、及近紅外線中波長相對較短之範圍之光的特性。另一方面，由烷基系膦酸與銅離子形成之光吸收劑容易具有吸收屬於近紅外線中波長相對較長之範圍之光的特性。因此，例如，為了於攝像裝置所使用之濾光器中實現所需之分光穿透率，使用含有苯基系膦酸及烷基系膦酸之光吸收組成物。
另一方面，本發明人除了對組合使用具備不同之吸收特性之光吸收性組成物以外，亦對於是否可實現即便不含有此種特定之膦酸亦可具有所需之光學特性之光吸收膜反覆進行努力研究。其結果，本發明人新發現：含有由規定之膦酸與銅離子形成之光吸收劑之光吸收性組成物於實現具有所需之光學特性之光吸收膜的方面有利。基於此新穎之見解，本發明人研究出本發明之光吸收性組成物。
以下，對本發明之實施形態進行說明。再者，以下之說明係關於本發明之一例，本發明不受該等限定。
本發明之光吸收性組成物含有：光吸收劑、及硬化性樹脂。光吸收劑由下述式（A）所表示之膦酸與銅離子形成。
Figure 02_image007
[式（A）中，R1 ～R5 分別獨立地表示氫原子、鹵素原子、羥基、或硝基，n表示1～3之整數]。
式（A）所表示之膦酸例如係具有芳烷基（aralkyl group）之膦酸。式（A）所表示之膦酸於其分子結構上具有作為苯環之環狀烴基及不為環狀之烴基。因此，可認為光吸收劑具有與各個官能基之光吸收相關之特徵。其結果，光吸收性組成物於實現具有所需之光學特性之光吸收膜的方面有利。再者，所謂芳烷基，係指烷基（-Cn' H2n'+1 （n'表示1以上之整數））之1個氫原子被苯基等芳基取代後之烷基。作為芳烷基之具體例，可例示苄基（苯基甲基（-CH2 -C6 H5 （式（A）中，n=1））及苯乙基（苯基乙基（-C2 H4 -C6 H5 （式（A）中，n=2））等基。
式（A）所表示之膦酸係具有例如苄基、苄基之苯環中之至少1個氫原子被鹵素原子取代而得之鹵化苄基、苄基之苯環中之至少1個氫原子被羥基取代而得之羥基苄基、或苄基之苯環中之至少1個氫原子被硝基取代而得之硝基苄基的膦酸。又，式（A）所表示之膦酸亦可為具有苯乙基、苯乙基之苯環中之至少1個氫原子被鹵素原子取代而得之鹵化苯乙基、苯乙基之苯環中之至少1個氫原子被羥基取代而得之羥基苯乙基、或苯乙基之苯環中之至少1個氫原子被硝基取代而得之硝基苯乙基的膦酸。該等係式（A）所表示之膦酸之一例。
式（A）所表示之膦酸中，苄基、鹵化苄基、羥基苄基、硝基苄基、苯乙基、鹵化苯乙基、羥基苯乙基、及硝基苯乙基等芳烷基或改質芳烷基例如與磷原子直接鍵結。另一方面，式（A）所表示之膦酸中，該等芳烷基或改質芳烷基與磷原子之間可進而介存具有1～3個以下之碳原子之烴基。
式（A）所表示之膦酸例如選自由苄基膦酸、氟苄基膦酸、二氟苄基膦酸、氯苄基膦酸、二氯苄基膦酸、溴苄基膦酸、二溴苄基膦酸、碘苄基膦酸、二碘苄基膦酸、羥基苄基膦酸、硝基苄基膦酸、苯乙基膦酸、氟苯乙基膦酸、二氟苯乙基膦酸、氯苯乙基膦酸、二氯苯乙基膦酸、溴苯乙基膦酸、二溴苯乙基膦酸、碘苯乙基膦酸、二碘苯乙基膦酸、羥基苯乙基膦酸、及硝基苯乙基膦酸所組成之群中之至少1個。
光吸收性組成物中，式（A）所表示之膦酸之含量相對於銅離子之含量的比不限定於特定之值。關於該比，例如以物質量基準計為0.7～0.9。於此情形時，藉由光吸收性組成物更容易實現具有所需之光學特性之光吸收膜。
光吸收性組成物中，式（A）所表示之膦酸之含量相對於銅離子之含量的比較理想為0.75～0.85。
光吸收性組成物亦可含有由式（A）所表示之膦酸以外之膦酸與銅離子形成之光吸收劑。於此情形時，式（A）所表示之膦酸以外之膦酸係下述式（B）所表示之膦酸。式（B）所表示之膦酸可為甲基膦酸、乙基膦酸、丁基膦酸等具有烷基之膦酸、或具有苯基（亦包含苯環之氫原子之一部分被鹵素原子取代而得之鹵化苯基）之膦酸。基於由式（B）所表示之膦酸與銅成分構成之光吸收劑發揮之特徵，可期待提昇基於該等特徵獲得之性能。
Figure 02_image009
[式（B）中，R21 表示烷基、苯基、至少一個氫原子被鹵素原子取代而得之鹵化烷基或鹵化苯基、硝基苯基、或羥基苯基]。
使波長300 nm～1200 nm之光以0°之入射角度入射至使光吸收性組成物之塗膜硬化而得的光吸收膜時，例如滿足下述（i）～（iii）之條件： （i）於波長350 nm～450 nm中分光穿透率顯示為50%之UV截止波長存在於波長400 nm～450 nm之範圍內、 （ii）於波長600 nm～750 nm中分光穿透率顯示為50%之IR截止波長為波長700 nm以下、 （iii）從IR截止波長減去UV截止波長而得之差ΔT50% 為240 nm以上。
使波長300 nm～1200 nm之光以0°之入射角度入射至使光吸收性組成物之塗膜硬化而得之光吸收膜時，例如，進而滿足下述（iv）～（vii）之條件： （iv）於波長300 nm～350 nm中之分光穿透率為1%以下、 （v）於波長450 nm～600 nm中之平均穿透率為75%以上、 （vi）於波長800 nm～1100 nm中之分光穿透率為10%以下、 （vii）於波長800 nm～1150 nm中之分光穿透率為15%以下。
典型而言，光吸收性組成物中分散有光吸收劑。例如，光吸收性組成物中形成至少包含光吸收劑之微粒子。該微粒子之平均粒徑例如為5 nm～200 nm。若微粒子之平均粒徑為5 nm以上，則無需用於微粒子之微細化之特殊步驟，至少包含光吸收劑之微粒子之結構受破壞之可能性較小。又，微粒子良好地分散於光吸收性組成物中。又，若微粒子之平均粒徑為200 nm以下，則可降低米氏散射之影響，可於光吸收膜中提昇可見光之穿透率，可抑制攝像裝置拍攝到之圖像之對比度及霧度等特性之降低。微粒子之平均粒徑較理想為100 nm以下。於此情形時，由於降低瑞立散射之影響，故於使用光吸收性組成物形成之光吸收膜中提高對可見光之透明性。又，微粒子之平均粒徑更理想為75 nm以下。於此情形時，使用光吸收性組成物所製作之光吸收膜對可見光之透明性特別高。再者，微粒子之平均粒徑可藉由動態光散射法測定。
光吸收性組成物中，硬化性樹脂不限定於特定之樹脂。硬化性樹脂例如為聚矽氧樹脂。
硬化性樹脂較理想為包含苯基等芳基之聚矽氧樹脂。若光吸收膜所包含之樹脂較硬（為剛性），則隨著包含該樹脂之層之厚度增加，光吸收膜之製作中容易因硬化收縮而產生裂縫。若硬化性樹脂為包含芳基之聚矽氧樹脂，則由光吸收性組成物形成之光吸收膜容易具有良好之耐裂縫性。又，包含芳基之聚矽氧樹脂具有與式（A）所表示之膦酸較高之相溶性，不易使光吸收劑凝集。作為用作基質樹脂之聚矽氧樹脂之具體例，可列舉KR-255、KR-300、KR-2621-1、KR-211、KR-311、KR-216、KR-212、KR-251、及KR-5230。該等均為信越化學工業公司製造之聚矽氧樹脂。
光吸收性組成物例如可進而含有磷酸酯。藉由磷酸酯之作用，光吸收劑容易適當地分散於光吸收性組成物或使其硬化而得之光吸收膜中。
磷酸酯例如為具有聚氧烷基之磷酸酯。具有聚氧烷基之磷酸酯不限定於特定之磷酸酯。具有聚氧烷基之磷酸酯例如為Plysurf A208N：聚氧乙烯烷基（C12、C13）醚磷酸酯、Plysurf A208F：聚氧乙烯烷基（C8）醚磷酸酯、Plysurf A208B：聚氧乙烯月桂醚磷酸酯、Plysurf A219B：聚氧乙烯月桂醚磷酸酯、Plysurf AL：聚氧乙烯苯乙烯化苯醚磷酸酯、Plysurf A212C：聚氧乙烯十三烷基醚磷酸酯、或Plysurf A215C：聚氧乙烯十三基醚磷酸酯。該等均為第一工業製藥公司製造之產品。又，磷酸酯例如可為NIKKOL DDP-2：聚氧乙烯烷基醚磷酸酯、NIKKOL DDP-4：聚氧乙烯烷基醚磷酸酯、或NIKKOL DDP-6：聚氧乙烯烷基醚磷酸酯。該等均為Nikko Chemicals公司製造之產品。
光吸收性組成物視需要可進而含有烷氧基矽烷。於此情形時，藉由烷氧基矽烷之水解縮合形成矽氧烷鍵（-Si-O-Si-），光吸收膜容易具有緻密之結構。烷氧基矽烷可為單體，可為進行某種程度水解及縮合而得之低聚物或聚合物之形態，亦可為該等之混合物。
對光吸收性組成物之製備方法之一例進行說明。將乙酸銅一水合物等銅鹽添加至四氫呋喃（THF）等規定之溶劑並攪拌，而製備作為銅鹽之溶液之A液。於A液之製備中，亦可添加磷酸酯。繼而，將苄基膦酸等式（A）所表示之膦酸加入至THF等規定之溶劑並攪拌，而製備B液。於使用複數種膦酸之情形時，亦可將各膦酸添加至THF等規定之溶劑後進行攪拌，並混合根據各膦酸之種類逐一製備之複數個預備液，而製備B液。攪拌A液，並同時於A液加入B液並攪拌規定時間。繼而，於該溶液添加甲苯等規定之溶劑並攪拌，而獲得C液。繼而，對C液進行加溫，並同時進行規定時間之脫溶劑處理，而獲得D液。藉此，去除THF等溶劑及因乙酸（沸點：約118℃）等之銅鹽之解離而產生之成分，由式（A）所表示之膦酸與銅離子生成光吸收劑。對C液進行加溫之溫度係基於應從銅鹽解離而去除之成分之沸點來決定。再者，脫溶劑處理中，用以獲得C液之甲苯（沸點：約110℃）等溶劑亦揮發。該溶劑較理想為以某種程度殘留於光吸收性組成物中，故而，可就此觀點決定溶劑之添加量及脫溶劑處理之時間。再者，亦可使用鄰二甲苯（沸點：約144℃）代替甲苯以獲得C液。於此情形時，因鄰二甲苯之沸點高於甲苯之沸點，故可將添加量減少至甲苯之添加量之四分之一左右。
繼而，混合D液與聚矽氧樹脂等硬化性樹脂並攪拌規定時間，藉此，可製備光吸收性組成物。
使用光吸收性組成物，例如，可提供圖1所示之光吸收膜10。光吸收膜10例如含有：由上述式（A）所表示之膦酸與銅離子形成之光吸收劑、及硬化性樹脂之硬化物。典型而言，硬化物中分散有光吸收劑。光吸收膜10例如藉由使光吸收性組成物之塗膜硬化而得。
光吸收膜10中，式（A）所表示之膦酸之含量相對於銅離子之含量的比以物質量基準計為0.7～0.9。關於該比，較理想為0.75～0.85。
使波長300 nm～1200 nm之光以0°之入射角度入射時，光吸收膜10例如滿足上述（i）～（iii）之條件。
藉由光吸收膜10滿足（i）之條件，較與人類的視感度之極限對應之波長短的波長區域之光之遮蔽性較高。此外，隨著近年來之攝像元件之感測器之感度之變化，特別是紫外線側之波長區域中之感測器之感度的提昇，有利的是可有效地截止可見光區域之下限附近（約400 nm附近）之紫外線。就此種觀點而言，亦理想為光吸收膜10滿足（i）之條件。關於（i）之條件，光吸收膜10中，較理想為UV截止波長存在於波長400 nm～430 nm之範圍內。關於（i）之條件，光吸收膜10中，例如，於波長350 nm～450 nm之範圍，隨著波長之增加，分光穿透率增加。
藉由光吸收膜10滿足（ii）之條件，較與人類的視感度之極限對應之波長長的波長區域之光之遮蔽性較高。關於（ii）之條件，較理想為，光吸收膜10中，IR截止波長為波長690 nm以下。關於（ii）之條件，光吸收膜10中，例如，於波長600 nm～750 nm之範圍，隨著波長之增加，分光穿透率減少。
藉由光吸收膜10滿足（iii）之條件，光吸收膜10中，顯示50%以上之穿透率之波長區域容易吻合與人類的視感度之範圍對應之波長區域。關於（iii）之條件，光吸收膜10中，差ΔT50% 較理想為250 nm以上，更理想為260 nm以上。
使波長300 nm～1200 nm之光以0°之入射角度入射時，光吸收膜10例如進而滿足上述（iv）～（vii）之條件。
藉由光吸收膜10滿足（iv）之條件，可有效地截止人類的視感度外之紫外線區域中之光。關於（iv）之條件，光吸收膜10較理想為於波長300 nm～360 nm中具有1%以下之分光穿透率。
藉由光吸收膜10滿足（v）之條件，屬於可見光區域之光之穿透率較高。此於藉由攝像元件形成圖像的方面有利。關於（v）之條件，光吸收膜10中，於波長450 nm～600 nm中之平均穿透率較理想為78%以上，更理想為80%以上。
藉由光吸收膜10滿足（vi）及（vii）之條件，可有效地截止不屬於人類的視感度之紅外線區域中之光。關於（vi）之條件，光吸收膜10中，於波長800 nm～1100 nm中之分光穿透率較理想為5%以下，更理想為3%以下。關於（vii）之條件，光吸收膜10中，於波長800 nm～1150 nm中之分光穿透率較理想為10%以下，更理想為5%以下。
如圖1所示，可提供具備光吸收膜10之濾光器1a。
例如，於使波長300 nm～1200 nm之光以0°之入射角度入射時，濾光器1a例如滿足下述（I）～（III）之條件： （I）於波長350 nm～450 nm中分光穿透率顯示為50%之UV截止波長存在於波長400 nm～450 nm之範圍內， （II）於波長600 nm～750 nm中分光穿透率顯示為50%之IR截止波長為波長700 nm以下， （III）從IR截止波長減去UV截止波長而得之差ΔT50% 為240 nm以上。
關於（I）之條件，濾光器1a中，較理想為UV截止波長存在於波長400 nm～430 nm之範圍內。關於（I）之條件，濾光器1a中，例如，於波長350 nm～450 nm之範圍，隨著波長之增加，分光穿透率增加。
關於（II）之條件，較理想為，濾光器1a中，IR截止波長為波長690 nm以下。關於（II）之條件，濾光器1a中，例如，於波長600 nm～750 nm之範圍，隨著波長之增加，分光穿透率減少。
關於（III）之條件，濾光器1a中，差ΔT50% 較理想為250 nm以上，更理想為260 nm以上。
例如，於使波長300 nm～1200 nm之光以0°之入射角度入射時，濾光器1a進而滿足下述（IV）～（VII）之條件。 （IV）於波長300 nm～350 nm中之分光穿透率為1%以下。 （V）於波長450 nm～600 nm中之平均穿透率為75%以上。 （VI）於波長800 nm～1100 nm中之分光穿透率為10%以下。 （VII）於波長800 nm～1150 nm中之分光穿透率為15%以下。
關於（IV）之條件，濾光器1a較理想為於波長300 nm～360 nm中具有1%以下之分光穿透率。
關於（V）之條件，濾光器1a中，於波長450 nm～600 nm中之平均穿透率較理想為78%以上，更理想為80%以上。
關於（VI）之條件，濾光器1a中，於波長800 nm～1100 nm中之分光穿透率較理想為5%以下，更理想為3%以下。關於（VII）之條件，濾光器1a中，於波長800 nm～1150 nm中之分光穿透率較理想為10%以下，更理想為5%以下。
濾光器1a例如由光吸收膜10單獨構成。於此情形時，濾光器1a與例如攝像元件或光學零件分開使用。濾光器1a亦可接合於攝像元件及光學零件。另一方面，亦可藉由將上述光吸收性組成物塗佈於攝像元件或光學零件，使光吸收性組成物硬化，而構成濾光器1a。
濾光器1a例如可藉由將形成於基板上之光吸收膜10從基板剝離而製作。於此情形時，基板之材料可為玻璃，可為樹脂，亦可為金屬。亦可對基板之表面實施使用含氟化合物之塗佈等表面處理。
濾光器1a可變更為例如圖2所示之濾光器1b。濾光器1b除特別說明之情形以外，與濾光器1a同樣地構成。對與濾光器1a之構成元件相同或對應之濾光器1b之構成元件標附相同之符號，省略詳細之說明。關於濾光器1a之說明只要技術上無矛盾，便亦適用於濾光器1b。
如圖2所示，濾光器1b具備光吸收膜10及透明介電基板20。光吸收膜10平行於透明介電基板20之一主面而形成。光吸收膜10例如亦可與透明介電基板20之一主面接觸。於此情形時，例如，藉由於透明介電基板20之一主面塗佈上述光吸收性組成物，使光吸收性組成物硬化，而形成光吸收膜10。
透明介電基板20之種類不限定於特定之種類。透明介電基板20可於紅外線區域具有吸收能。透明介電基板20可於例如波長350 nm〜900 nm具有90%以上之平均分光穿透率。透明介電基板20之材料不限制於特定之材料，例如為規定之玻璃或樹脂。於透明介電基板20之材料為玻璃之情形時，透明介電基板20例如係由鈉鈣玻璃及硼矽酸玻璃等矽酸鹽玻璃製成之透明之玻璃或紅外線截止玻璃。紅外線截止玻璃例如係包含CuO之磷酸鹽玻璃或氟磷酸鹽玻璃。
於透明介電基板20之材料為樹脂之情形時，該樹脂例如為降莰烯系樹脂等環烯烴系樹脂、聚芳酯系樹脂、丙烯酸樹脂、改質丙烯酸樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、聚碸樹脂、聚醚碸樹脂、聚碳酸酯樹脂、或聚矽氧樹脂。
濾光器1a及1b之各者可變更為進而具備紅外線反射膜等其他功能膜。 實施例
藉由實施例，更詳細地說明本發明。再者，本發明不限定於以下之實施例。
＜實施例1＞ （光吸收性組成物之製備） 混合乙酸銅一水合物4.500 g與四氫呋喃（THF）240 g並攪拌3小時而獲得乙酸銅溶液。繼而，於所得之乙酸銅溶液加入作為磷酸酯化合物之Plysurf A208N（第一工業製藥公司製造）4.333 g並攪拌30分鐘，而獲得A1液。於苄基膦酸（Fuji FilmWako Pure Chemical Industries, Ltd製造）3.144 g加入THF 120 g並攪拌30分鐘，而獲得B1液。攪拌A1液，並同時於A1液加入B1液，並於室溫攪拌1分鐘。繼而，於該溶液加入甲苯120 g後，於室溫攪拌1分鐘，而獲得C1液。將該C1液放入燒瓶，藉由油浴（東京理化器械公司製造，型號：OSB-2100）進行加溫，並同時利用旋轉蒸發器（東京理化器械公司製造，型號：N-1110SF）進行脫溶劑處理。油浴之設定溫度調整為105℃。其後，從燒瓶中取出脫溶劑處理後之液體，而獲得D1液，即由苄基膦酸與銅離子形成之光吸收劑之分散液。
於D1液添加聚矽氧樹脂（信越化學工業公司製造，產品名：KR-300）8.80 g並攪拌30分鐘，而獲得含有由苄基膦酸與銅離子形成之光吸收劑之實施例1之光吸收性組成物。實施例1之光吸收性組成物中，苄基膦酸之含量相對於磷酸酯化合物之含量的質量比為0.726，苄基膦酸之含量相對於銅離子之含量的莫耳比為0.810。
（濾光器之製作） 於具有76 mm×76 mm×0.21 mm之尺寸之由硼矽酸玻璃製成之透明玻璃基板（SCHOTT公司製造，產品名：D263 T eco）之一主面的中心部之40 mm×40 mm之範圍，使用分配器（dispenser）塗佈實施例1之光吸收性組成物而形成塗膜。使所得之塗膜於室溫充分地乾燥後，放入烘箱於45℃進行2小時之熱處理，於85℃進行30分鐘之熱處理，而使溶劑揮發。進而，對塗膜於125℃進行3小時之焙燒處理，於150℃進行1小時之焙燒處理，於170℃進行3小時之焙燒處理，而使塗膜充分地硬化。以此方式，形成實施例1之光吸收膜，獲得實施例1之濾光器。
＜實施例2＞ 混合乙酸銅一水合物4.500 g與四氫呋喃（THF）240 g並攪拌3小時，而獲得乙酸銅溶液。繼而，於所得之乙酸銅溶液加入作為磷酸酯化合物之Plysurf A208N（第一工業製藥公司製造）4.333 g，並攪拌30分鐘而獲得A2液。於4-氯苄基膦酸（城北化學工業公司製造）3.774 g加入THF 120 g並攪拌30分鐘，而獲得B2液。攪拌A2液並同時於A2液加入B2液，並於室溫攪拌1分鐘。繼而，於該溶液加入甲苯120 g後，於室溫攪拌1分鐘，而獲得C2液。將該C2液放入燒瓶，藉由油浴（東京理化器械公司製造，型號：OSB-2100）進行加溫，並同時利用旋轉蒸發器（東京理化器械公司製造，型號：N-1110SF）進行脫溶劑處理。油浴之設定溫度調整為105℃。其後，從燒瓶中取出脫溶劑處理後之液體，而獲得D2液，即由4-氯苄基膦酸與銅離子形成之光吸收劑之分散液。
於D2液添加聚矽氧樹脂（信越化學工業公司製造，產品名：KR-300）8.80 g並攪拌30分鐘，而獲得含有由4-氯苄基膦酸與銅離子形成之光吸收劑之實施例2之光吸收性組成物。實施例2之光吸收性組成物中，4-氯苄基膦酸之含量相對於磷酸酯化合物之含量的質量比為0.871，4-氯苄基膦酸之含量相對於銅離子之含量的莫耳比為0.811。
於具有76 mm×76 mm×0.21 mm之尺寸之由硼矽酸玻璃製成之透明玻璃基板（SCHOTT公司製造，產品名：D263 T eco）之一主面的中心部之40 mm×40 mm之範圍，使用分配器塗佈實施例2之光吸收性組成物，而形成塗膜。使所得之塗膜於室溫充分地乾燥後，放入烘箱於45℃進行2小時之熱處理，於85℃進行30分鐘之熱處理，而使溶劑揮發。進而，對塗膜於125℃進行3小時之焙燒處理，於150℃進行1小時之焙燒處理，於170℃進行3小時之焙燒處理，而使塗膜充分地硬化。以此方式，形成實施例2之光吸收膜，獲得實施例2之濾光器。
＜實施例3＞ 混合乙酸銅一水合物4.500 g與四氫呋喃（THF）240 g並攪拌3小時，而獲得乙酸銅溶液。繼而，於所得之乙酸銅溶液加入作為磷酸酯化合物之Plysurf A208N（第一工業製藥公司製造）4.333 g，並攪拌30分鐘而獲得A3液。於4-氯苄基膦酸（城北化學工業公司製造）3.774 g加入THF 120 g並攪拌30分鐘，而獲得B3液。攪拌A3液並同時於A3液加入B3液，並於室溫攪拌1分鐘。繼而，於該溶液加入甲苯120 g後，於室溫攪拌1分鐘，而獲得C3液。將該C3液放入燒瓶，藉由油浴（東京理化器械公司製造，型號：OSB-2100）進行加溫，並同時利用旋轉蒸發器（東京理化器械公司製造，型號：N-1110SF）進行脫溶劑處理。油浴之設定溫度調整為105℃。其後，從燒瓶中取出脫溶劑處理後之液體，而獲得D3液，即由4-氯苄基膦酸與銅離子形成之光吸收劑之分散液。D3液，4-氯苄基膦酸之含量相對於磷酸酯化合物之含量的質量比為0.871，膦酸之含量相對於銅離子之含量的莫耳比為0.811。
混合乙酸銅一水合物4.500 g與四氫呋喃（THF）240 g並攪拌3小時，而獲得乙酸銅溶液。繼而，於所得之乙酸銅溶液加入作為磷酸酯化合物之Plysurf A208N（第一工業製藥公司製造）2.572 g，並攪拌30分鐘而獲得A4液。又，於正丁基膦酸2.886 g加入THF 40 g並攪拌30分鐘，而獲得B4液。攪拌A4液並同時於A4液加入B4液，並於室溫攪拌1分鐘。繼而，於該溶液加入甲苯100 g後，於室溫攪拌1分鐘，而獲得C4液。將該C4液放入燒瓶，藉由油浴（東京理化器械公司製造，型號：OSB-2100）進行加溫，並同時利用旋轉蒸發器（東京理化器械公司製造，型號：N-1110SF）進行脫溶劑處理。油浴之設定溫度調整為105℃。其後，從燒瓶中取出脫溶劑處理後之液體，而獲得D4液，即由正丁基膦酸與銅離子形成之光吸收劑之分散液。D4液，正丁基膦酸之含量相對於磷酸酯化合物之含量的質量比為1.123，膦酸之含量相對於銅離子之含量的莫耳比為0.927。
於D3液，添加相當於D4液總量之20質量%之量之D4液及聚矽氧樹脂（信越化學工業公司製造，產品名：KR-300）8.80 g並攪拌30分鐘，而獲得含有由4-氯苄基膦酸、正丁基膦酸及銅離子構成之光吸收劑之實施例3之光吸收性組成物。實施例3之光吸收性組成物中，4-氯苄基膦酸與正丁基膦酸之合計含量相對於磷酸酯化合物之含量的質量比為0.898，4-氯苄基膦酸與正丁基膦酸之合計含量相對於銅離子之含量的莫耳比為0.833。
於具有76 mm×76 mm×0.21 mm之尺寸之由硼矽酸玻璃製成之透明玻璃基板（SCHOTT公司製造，產品名：D263 T eco）之一主面的中心部之40 mm×40 mm之範圍，使用分配器塗佈實施例3之光吸收性組成物，而形成塗膜。使所得之塗膜於室溫充分地乾燥後，放入烘箱於45℃進行2小時之熱處理，於85℃進行30分鐘之熱處理，而使溶劑揮發。進而，對塗膜於125℃進行3小時之焙燒處理，於150℃進行1小時之焙燒處理，於170℃進行3小時之焙燒處理，而使塗膜充分地硬化。以此方式，形成實施例3之光吸收膜，獲得實施例3之濾光器。
＜比較例1＞ 混合乙酸銅一水合物4.500 g與四氫呋喃（THF）240 g並攪拌3小時，而獲得乙酸銅溶液。繼而，於所得之乙酸銅溶液加入作為磷酸酯化合物之Plysurf A208F（第一工業製藥公司製造）7.172 g，並攪拌30分鐘而獲得A5液。於苯基膦酸（日產化學工業公司製造）2.508 g加入THF 40 g並攪拌30分鐘，而獲得B5液。攪拌A5液並同時於A5液加入B5液，並於室溫攪拌1分鐘。繼而，於該溶液加入甲苯180 g後，於室溫攪拌1分鐘，而獲得C5液。將該C5液放入燒瓶，藉由油浴（東京理化器械公司製造，型號：OSB-2100）進行加溫，並同時利用旋轉蒸發器（東京理化器械公司製造，型號：N-1110SF）進行脫溶劑處理。油浴之設定溫度調整為120℃。其後，從燒瓶中取出脫溶劑處理後之液體，而獲得D5液，即由苯基膦酸與銅離子形成之光吸收劑之分散液。
於D5液添加聚矽氧樹脂（信越化學工業公司製造，產品名：KR-300）17.60 g並攪拌30分鐘，而獲得含有由苯基膦酸與銅離子形成之光吸收劑之比較例1之光吸收性組成物。比較例1之光吸收性組成物中，苯基膦酸之含量相對於磷酸酯化合物之含量的質量比為0.350，苯基膦酸之含量相對於銅離子之含量的莫耳比為0.704。
於具有76 mm×76 mm×0.21 mm之尺寸之由硼矽酸玻璃製成之透明玻璃基板（SCHOTT公司製造，產品名：D263 T eco）之一主面的中心部之40 mm×40 mm之範圍，使用分配器塗佈比較例1之光吸收性組成物，而形成塗膜。使所得之塗膜於室溫充分地乾燥後，放入烘箱於85℃進行3小時之熱處理，而使溶劑揮發。進而，對塗膜於125℃進行3小時之焙燒處理，於150℃進行1小時之焙燒處理，於170℃進行8小時之焙燒處理，而使塗膜充分地硬化。以此方式，形成比較例1之光吸收膜，獲得比較例1之濾光器。
＜比較例2＞ 混合乙酸銅一水合物4.500 g與四氫呋喃（THF）240 g並攪拌3小時，而獲得乙酸銅溶液。繼而，於所得之乙酸銅溶液加入作為磷酸酯化合物之Plysurf A208F（第一工業製藥公司製造）4.333 g並攪拌30分鐘，而獲得A6液。於正丁基膦酸（城北化學工業公司製造）2.523 g加入THF 40 g並攪拌30分鐘，而獲得B6液。攪拌A6液並同時於A6液加入B6液，並於室溫攪拌1分鐘。繼而，於該溶液加入甲苯120 g後，於室溫攪拌1分鐘，而獲得C6液。將該C6液放入燒瓶，藉由油浴（東京理化器械公司製造，型號：OSB-2100）進行加溫，並同時利用旋轉蒸發器（東京理化器械公司製造，型號：N-1110SF）進行脫溶劑處理。油浴之設定溫度調整為105℃。其後，從燒瓶中取出脫溶劑處理後之液體，而獲得D6液，即由正丁基膦酸與銅離子形成之光吸收劑之分散液。
於D6液添加聚矽氧樹脂（信越化學工業公司製造，產品名：KR-300）8.80 g並攪拌30分鐘，而獲得含有由正丁基膦酸與銅離子形成之光吸收劑之比較例2之光吸收性組成物。比較例2之光吸收性組成物中，正丁基膦酸之含量相對於磷酸酯化合物之含量的質量比為0.582，正丁基膦酸之含量相對於銅離子之含量的莫耳比為0.811。
於具有76 mm×76 mm×0.21 mm之尺寸之由硼矽酸玻璃製成之透明玻璃基板（SCHOTT公司製造，產品名：D263 T eco）之一主面的中心部之40 mm×40 mm之範圍，使用分配器塗佈比較例2之光吸收性組成物，而形成塗膜。使所得之塗膜於室溫充分地乾燥後，放入烘箱於45℃進行2小時之熱處理，於85℃進行30分鐘之熱處理，而使溶劑揮發。進而，對塗膜於125℃進行3小時之焙燒處理，於150℃進行1小時之焙燒處理，於170℃進行3小時之焙燒處理，而使塗膜充分地硬化。以此方式，形成比較例2之光吸收膜，獲得比較例2之濾光器。
＜使用材料之添加量＞ 將實施例1、實施例2、實施例3、比較例1、及比較例2之光吸收性組成物之製備中使用之材料之添加量示於表1。此外，將各光吸收性組成物中的膦酸之含量相對於磷酸酯含量之質量基準的比、及膦酸之含量相對於銅離子含量之物質量基準的比示於表1。
＜穿透率光譜測定＞ 使用紫外可見近紅外分光光度計（日本分光公司製造，產品名：V-670），測定各實施例及各比較例之濾光器之在0°入射角之穿透率光譜。將實施例1、實施例2、實施例3、比較例1、及比較例2之濾光器之穿透率光譜分別示於圖3、圖4、圖5、圖6、及圖7。又，將從圖3～7讀取之關於穿透率之特性示於表2。
＜厚度測定＞ 使用雷射移位計（基恩士公司製造，產品名：LK-H008）測定距濾光器之表面之距離，並減去透明玻璃基板之厚度，藉此測定光吸收膜之厚度，將結果示於表2。
如圖3～5以及表2所示，關於穿透率光譜，實施例1～3之濾光器滿足上述（I）～（VII）之所有條件。此外，若考慮透明玻璃基板之穿透率特性，則實施例1～3之光吸收膜暗示了滿足上述（i）～（vii）之所有條件。另一方面，比較例1之濾光器不滿足上述（II）之條件。又，比較例2之濾光器不滿足上述（I）、（II）、及（IV）之條件。
進而，實施例1～3之濾光器係可從透明玻璃基板剝離光吸收膜，作為僅由光吸收膜構成之濾光器使用。圖8表示透明玻璃基板之穿透率光譜。透明玻璃基板之穿透率光譜於波長約350 nm以上之範圍幾乎無吸收（穿透率為92%左右係因表面之菲涅耳反射而引起之降低），故而，暗示了僅由光吸收膜構成之濾光器亦可滿足上述（I）～（VII）之條件。
於試圖從透明玻璃基板剝離光吸收膜之情形時，可使用公知之方法，例如，於將光吸收性組成物塗佈於透明玻璃基板上之前，先塗佈含有氟化合物等之剝離劑或脫模劑等，但不限於此。藉由預先實施此種作業，可使剝離作業變得容易。進而，於僅提供光吸收膜作為濾光器之情形時，例如可使用金屬或樹脂，進而含氟樹脂等作為用於形成塗膜之基材，但不限定於該等。
進而，藉由在光吸收膜、形成有光吸收膜之透明基板上形成抗反射膜，可提高規定之波長範圍（例如可見光區域）之穿透率，此亦為本領域技術人員之慣用之技術。抗反射膜可為包含以下之構成者，即由MgF2 及SiO2 等低折射率材料構成之層、或由低折射率之材料構成之層與由TiO2 等高折射率材料構成之層之積層，亦可為介電多層膜。此種抗反射膜係藉由真空蒸鍍及濺鍍法等物理手段、或者利用CVD法或溶膠凝膠法之化學手段形成。
又，本發明之光吸收膜係以含有Cu或Co等著色性成分之磷酸鹽玻璃或氟磷酸鹽玻璃作為基板而形成。作為該等基板，例如有紅外線吸收性玻璃等。於使用形成有光吸收膜之紅外線吸收性玻璃之情形時，調整兩者之光吸收性或光譜，可獲得具備所需之光譜之光吸收性濾光器。
本發明之光吸收膜係夾於例如兩片之複數個板狀之玻璃之間而製成濾光器使用。由於濾光器之剛度及機械強度提昇，進而為硬質主面，故有防止劃痕等優點。特別是於使用柔軟性相對較高之硬化性樹脂作為黏合劑或基質之情形時，此種觀點下獲得極大之優點。
[表1]
   使用材料及其添加量[g] 各膦酸含量相對於磷酸酯化合物之含量的質量比 各膦酸之含量相對於銅離子之含量的莫耳比
苄基膦酸 4-氯苄基 膦酸 苯基膦酸 正丁基膦酸 磷酸酯 化合物 乙酸銅一水合物
芳烷基膦酸 烷基膦酸 芳烷基膦酸 烷基膦酸
實施例1 3.144 - - - 4.333 4.500 0.726 0 0.810 0
實施例2 - 3.774 - - 4.333 4.500 0.871 0 0.811 0
實施例3 - 3.774 - 0.577 4.847 5.400 0.871 1.123 0.811 0.927
比較例1 - - 2.508 - 7.172 4.500 0.350 0 0.704 0
比較例2 - - - 2.523 4.333 4.500 0 0.582 0 0.811
[表2]
   光學特性 光吸收膜之厚度[μm]
（I） （II） （III） （IV） - - （V） （VI） - （VII）
於300～350 nm中之最大穿透率[%] 於300～360 nm中之最大穿透率[%] UV 截止波長[nm] 於450～600 nm中之平均穿透率[%] IR 截止波長 [nm] 於800～1000 nm中之最大穿透率[%] 於800～1050 nm中之最大穿透率[%] 於800～1100 nm中之最大穿透率[%] 於800～1150 nm中之最大穿透率[%] 於800～1200 nm中之最大穿透率[%] ΔT50% [nm]
實施例1 0.03 0.47 405 80.53 681 0.87 0.87 1.01 2.07 5.06 276 104
實施例2 0.24 0.36 422 80.44 690 2.31 2.31 2.67 4.55 9.16 268 122
實施例3 0.02 0.23 412 84.60 680 0.81 0.81 0.81 1.54 3.97 268 121
比較例1 0.00 0.24 386 86.28 637 0.85 1.97 5.14 12.17 23.75 251 285
比較例2 30.77 48.54 361 85.52 706 1.42 1.42 1.42 1.42 1.50 345 101
1a，1b:濾光器 10:光吸收膜 20:透明介電基板
[圖1]係表示本發明之光吸收膜之一例之剖面圖。 [圖2]係表示本發明之濾光器之一例之剖面圖。 [圖3]係實施例1之濾光器之穿透率光譜。 [圖4]係實施例2之濾光器之穿透率光譜。 [圖5]係實施例3之濾光器之穿透率光譜。 [圖6]係比較例1之濾光器之穿透率光譜。 [圖7]係比較例2之濾光器之光譜。 [圖8]係透明玻璃基板之穿透率光譜。

Claims (11)

  1. 一種光吸收性組成物，其含有： 由下述式（A）所表示之膦酸與銅離子形成之光吸收劑、及 硬化性樹脂，
    Figure 03_image011
    [式（A）中，R1 ～R5 分別獨立地表示氫原子、鹵素原子、羥基、或硝基，n表示1～3之整數]。
  2. 如請求項1之光吸收性組成物，其中，使波長300 nm～1200 nm之光以0°之入射角度入射時，該光吸收性組成物之塗膜硬化而得之光吸收膜滿足下述（i）～（iii）之條件： （i）於波長350 nm～450 nm中分光穿透率顯示為50%之UV截止波長存在於波長400 nm～450 nm之範圍內、 （ii）於波長600 nm～750 nm中分光穿透率顯示為50%之IR截止波長為波長700 nm以下、 （iii）從上述IR截止波長減去上述UV截止波長而得之差為240 nm以上。
  3. 如請求項2之光吸收性組成物，其中，使波長300 nm～1200 nm之光以0°之入射角度入射時，上述光吸收膜進而滿足下述（iv）～（vii）之條件： （iv）於波長300 nm～350 nm中之分光穿透率為1%以下、 （v）於波長450 nm～600 nm中之平均穿透率為75%以上、 （vi）於波長800 nm～1100 nm中之分光穿透率為10%以下、 （vii）於波長800 nm～1150 nm中之分光穿透率為15%以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之光吸收性組成物，其中，上述膦酸之含量相對於上述銅離子之含量的比以物質量基準計為0.7～0.9。
  5. 一種光吸收膜，其含有： 由下述式（A）所表示之膦酸與銅離子形成之光吸收劑、及 硬化性樹脂之硬化物，
    Figure 03_image013
    [式（A）中，R1 ～R5 分別獨立地表示氫原子、鹵素原子、羥基、或硝基，n表示1～3之整數]。
  6. 如請求項5之光吸收膜，其於使波長300 nm～1200 nm之光以0°之入射角度入射時，滿足下述（i）～（iii）之條件： （i）於波長350 nm～450 nm中分光穿透率顯示為50%之UV截止波長存在於波長400 nm～450 nm之範圍內、 （ii）於波長600 nm～750 nm中分光穿透率顯示為50%之IR截止波長為波長700 nm以下、 （iii）從上述IR截止波長減去上述UV截止波長而得之差為240 nm以上。
  7. 如請求項6之光吸收膜，其於使波長300 nm～1200 nm之光以0°之入射角度入射時，進而滿足下述（iv）～（vii）之條件： （iv）於波長300 nm～350 nm中之分光穿透率為1%以下、 （v）於波長450 nm～600 nm中之平均穿透率為75%以上、 （vi）於波長800 nm～1100 nm中之分光穿透率為10%以下、 （vii）於波長800 nm～1150 nm中之分光穿透率為15%以下。
  8. 如請求項5至7中任一項之光吸收膜，其中，上述膦酸之含量相對於上述銅離子之含量的比以物質量基準計為0.7～0.9。
  9. 一種濾光器，其具備請求項5至8中任一項之光吸收膜。
  10. 如請求項9之濾光器，其於使波長300 nm～1200 nm之光以0°之入射角度入射時，滿足下述（I）～（III）之條件： （I）於波長350 nm～450 nm中分光穿透率顯示為50%之UV截止波長存在於波長400 nm～450 nm之範圍內、 （II）於波長600 nm～750 nm中分光穿透率顯示為50%之IR截止波長為波長700 nm以下、 （III）從上述IR截止波長減去上述UV截止波長而得之差為240 nm以上。
  11. 如請求項10之濾光器，其於使波長300 nm～1200 nm之光以0°之入射角度入射時，進而滿足下述（IV）～（VII）之條件： （IV）於波長300 nm～350 nm中之分光穿透率為1%以下、 （V）於波長450 nm～600 nm中之平均穿透率為75%以上、 （VI）於波長800 nm～1100 nm中之分光穿透率為10%以下、 （VII）於波長800 nm～1150 nm中之分光穿透率為15%以下。
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