TW202102713A - ＳｉＣ—ＳｉＮ複合材料的製備方法及基於其的ＳｉＣ—ＳｉＮ複合材料 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種SiC-Si3 N4 複合材料的製備方法及基於其的SiC-Si3 N4 複合材料，包括以下步驟：準備模具；及在1100℃至1600℃下，在所述模具上引入包括Si、N及C的原料氣體，從而形成SiC-Si3 N4 複合材料。

Description

SiC-Si3N4複合材料的製備方法及基於其的SiC-Si3N4複合材料
本發明涉及一種SiC-Si3 N4 複合材料的製備方法及基於其的SiC-Si3 N4 複合材料。
SiC（碳化矽），被認知為具有六方晶體結構的高溫型（α型）和具有立方晶體結構的低溫型（β型）。與Si相比，SiC不僅具有較高的耐熱性，還具有較寬的帶隙和較高的擊穿電場強度。因此，由SiC單晶製成的半導體有望成為替代Si半導體的下一代功率裝置的候選材料。尤其，α型SiC作為超低功耗功率裝置的半導體材料，由於其比矽具有更寬的帶隙而備受關注。
近年來，人們對直接影響晶圓的半導體製造部件材料的關注度與日俱增，如果使用CVD-SiC材料（與現有的燒結SiC材料相比，在高溫下具有優異的抗變形性、高清潔度和耐高溫化學腐蝕性）來製造電漿氣體控制裝置，則電漿氣體控制裝置的壽命預計將比現有材料增加2至3倍。
CVD-SiC材料是一種用化學氣相沉積法（CVD）將SiC層沉積在石墨後去除石墨的高純度的SiC材料，用這種方法製備出的CVD-SiC經磨削加工以獲得表面平坦度，隨後根據電漿氣體控制裝置的形狀進行磨削加工。
如今，被廣泛用作CVD-SiC材料的晶圓是虛設晶圓（dummy wafer），用於提高生產製程開始時的安全性，在尺寸和厚度上起到重要的作用。然而，所述虛設晶圓的熱衝擊強度約為450℃，為了縮短加工時間而快速加熱及冷卻時，會隨機產生裂紋，造成矽晶圓的損傷和擴散（diffusion）設備的損壞。
因此，需要具有高純度和高熱衝擊強度的材料，並且，不僅僅是簡單的碳化矽，對混合氮化矽（如，氮化矽）的複合材料的需求日益增加。
尤其，正在研究通過提高氮化矽及碳化矽複合材料的高密度和緻密性來改善機械性能的方法。
[發明所欲解決的問題]
本發明的目的在於解決上述問題，即本發明的目的在於一種SiC-Si3 N4 複合材料的製備方法，包括以下步驟：準備模具；及在1100℃至1600℃下，在所述模具上引入包括Si、N及C的原料氣體，從而形成SiC-Si3 N4 複合材料。
然而，本發明要解決的問題並非受限於上述言及的問題，未言及的其他問題能夠通過以下記載由本領域一般技藝人士所明確理解。 [用以解決問題的技術手段]
根據本發明一實施例的SiC-Si3 N4 複合材料的製備方法，包括以下步驟：準備模具；及在1100℃至1600℃下，在所述模具上引入包括Si、N及C的原料氣體，從而形成SiC-Si3 N4 複合材料。
根據本發明的一實施例，在所述引入的原料氣體中，當氮（N）和碳（C）原料氣體的氮（N）成分和碳（C）成分為1:1時，氮原料/碳原料比可以是0.4至2。
根據本發明的一實施例，在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，所述Si3 N4 可以是10體積%至70體積%。
根據本發明的一實施例，所述SiC-Si3 N4 複合材料的熱衝擊強度可以是500℃至860℃。
根據本發明的一實施例，所述SiC-Si3 N4 複合材料的熱衝擊強度為600℃至860℃，在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，所述Si3 N4 可以是40體積%至70體積%。
根據本發明的一實施例，可以通過化學氣相沉積方法來完成所述SiC-Si3 N4 複合材料形成步驟。
根據本發明另一實施例的SiC-Si3 N4 複合材料，包括SiC及Si3 N4 ，並且其熱衝擊強度為600℃至860℃。
根據本發明的一實施例，在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，所述Si3 N4 可以是10體積%至70體積%。
根據本發明的一實施例，所述SiC-Si3 N4 複合材料可以是非晶SiC顆粒和針狀Si3 N4 顆粒的混合物。
根據本發明的一實施例，在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，當所述Si3 N4 的體積比為68體積%至70體積%時，Si3 N4 /SiC主峰的繞射強度比可以是0.2至1.5。
根據本發明的一實施例，所述SiC-Si3 N4 複合材料可以根據上述一實施例所述的製備方法來進行製備。 [發明的功效]
本發明可以提供一種SiC-Si3 N4 複合材料的製備方法，包括以下步驟：準備模具；及在1100℃至1600℃下，在所述模具上引入包括Si、N及C的原料氣體，從而形成SiC-Si3 N4 複合材料。
更具體地，可以通過以化學氣相沉積（CVD）方法同時生長具有高熱衝擊強度（Δ3，Si3 N4 ）的材料來提高SiC材料的熱衝擊強度，從而提供可應用於半導體製程的高純度的SiC-Si3 N4 複合材料。
以下，參照圖式對本發明的實施例進行詳細說明。各圖式中相同的元件符號表示相同的部件。然而，可以對以下說明的實施例施加多種變更，因此應當理解，以下實施例並非限定實施形態，而是包括對它們的所有變更、均等物至代替物。
實施例中使用的用語僅用於說明特定實施例，而非限定實施例。單數的表現除了在內容中明確指明之外，包括複數含義。
在整體說明書中，當記載某個部件位於其他部件「上」時，不僅表示某一部件接觸其他部件的情況，也包括兩個部件之間存在其他部件的情況，更具體地，當一個元素（element）或層被表示為「上（on）」、「連接到（connected to）」或「耦合到（coupled to）」另一個元素或層時，可以理解為這直接在、連接或耦合到另一個元件或層，或存在為介入元素或層（intervening elements and layer）。
在本說明書中使用的「包括」或者「具有」等用語應理解為存在說明書中記載的特徵、數值、步驟、操作、構成要素、部件或者這些組合，而不預先排除一個或者其以上的其他特徵或者數值、步驟、操作、構成要素、部件或者這些組合的存在，或者其附加可能性。
除額外定義之外，在這裡所使用的包括技術或者科學用語在內的所有用語具有本發明領域一般技藝人士理解的一般含義。通常使用的詞典定義的用語應解釋為相關技術領域中的含義，除了在本說明書明確定義之外，不能解釋成理想的或者過於形式的含義。
此外，參照圖式進行說明中，與元件符號無關，相同的構成要素賦予相同的元件符號，並且省略重複說明。在說明實施例的程序中，當判斷對於相關公知功能或者構成的具體說明不必要地混淆實施例的要旨時，省略對其進行詳細說明。
以下，將參照實例和圖式詳細描述本發明的SiC-Si3 N4 複合材料的製備方法及基於其的SiC-Si3 N4 複合材料。然而，本發明並不限於這些實施例及圖式。
以下，將通過實施例和比較例對本發明進行更詳細地說明。
然而，以下實施例僅用於說明本發明，本發明的內容並不限於以下實施例。
根據本發明一實施例的SiC-Si3 N4 複合材料的製備方法，包括以下步驟：準備模具；及在1100℃至1600℃下，在所述模具上引入包括Si、N及C的原料氣體，從而形成SiC-Si3 N4 複合材料。
根據一方面，所述SiC-Si3 N4 複合材料可以包括相對於SiC具有較高熱衝擊強度的Si3 N4 材料。
根據一方面，所述SiC-Si3 N4 複合材料可以應用於通過化學氣相沉積（CVD）方法來製備並需要500℃以上的熱衝擊強度的產品組，如半導體製程中的擴散（diffusion）製程。
根據一方面，所述SiC-Si3 N4 複合材料中的Si3 N4 可以用於反覆施加500℃以上的熱衝擊的嚴酷的製程中，其熱衝擊強度（ΔT）可以是1000℃或其以上。
根據一方面，為了製備所述SiC-Si3 N4 複合材料，較佳地，可以通過化學氣相沉積法（CVD）來進行製備。
根據一方面，所述SiC-Si3 N4 複合材料可以具有高強度、高非彈性、優異的高溫強度和抗熱衝擊性能，並可以改善高溫氧化氣氛中的氧化問題。
根據一方面，只要熔點高、韌性好、抗氧化性和耐磨性好，並不特別限制所述SiC。
根據一方面，在所述Si3 N4 內部沒有氧氣，是一種氧氣擴散係數很低的材料，它起到阻隔氧氣的作用，由此可以在高溫下具有優異的斷裂強度、斷裂韌性和抗熱衝擊性。尤其在耐磨性方面可以優於SiC。
根據一方面，在所述準備模具的步驟中，所述模具可以包括SiC，並且，包括所述SiC的模具可以使用燒結法或化學氣相沉積法（CVD）進行製備。只要是在本領域廣泛使用的SiC燒結法或SiC化學氣相沉積法（CVD），就可以無限制地使用並準備出SiC材料的模具。
根據一方面，所述在1100℃至1600℃下，通過引入包括Si、N及C的原料氣體來形成SiC-Si3 N4 複合材料的步驟中，根據原料氣體的供應速度或類型，SiC-Si3 N4 複合材料的物理性質可能會有所不同。
根據一方面，只要是能夠供應矽、氮及碳的氣體，並不特別限制所述包括Si、N及C的原料氣體，例如，可以包括從由TCS、MTS、SH4 、SiCl4 、N2 、HN3 、CH4 及C3 H8 組成的群組中選擇的一個以上。
根據一方面，所述包括Si、N及C的原料氣體包括所有矽、氮及碳，可以僅供應一種氣體來實現通過化學氣相沉積法（CVD）的沉積，並且，也可以通過分別包括矽、氮或碳的各原料氣體的複雜的供應來逐步實現通過化學氣相沉積（CVD）的沉積。
根據一方面，形成所述SiC-Si3 N4 複合材料的步驟可以在不同的溫度下進行，但當使用熱化學氣相沉積法（CVD）時，較佳地，可以在1100℃至1600℃下進行，並且，在低於1100℃的溫度下可能難以進行沉積；在高於1600℃的溫度下可能難以進行沉積或模具被損壞。
根據一方面，通過引入包括Si、N及C的原料氣體來形成SiC-Si3 N4 複合材料的步驟可以包括將包括Si、N及C的原料氣體注入化學氣相沉積（CVD）裝置的反應腔室，所述注入反應腔室的氣體除了包括Si、N及C的原料氣體外，還可以包括惰性氣體。
根據一方面，所述反應腔室中的沉積壓力可以是400托（torr）至700托（torr）。
根據本發明的一實施例，在所述引入的原料氣體中，當氮（N）和碳（C）原料氣體的氮（N）成分和碳（C）成分為1:1時，氮原料/碳原料比可以是0.4至2。
根據一方面，當引入具有上述數值範圍內的氮原料/碳原料比的原料氣體時，SiC與Si3 N4 的比率適當地進行協調，由此可以製備出優良的SiC-Si3 N4 複合材料，其具有高抗熱衝擊強度，即使在快速加熱和冷卻程序中也不會產生裂紋。
圖4為顯示根據本發明一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的氮原料/碳原料比的Si3 N4 含量比變化的曲線圖。根據圖4，當氮原料/碳原料比為0.4至2時，Si3 N4 的含量比約為10%至70%，由此可以在SiC-Si3 N4 複合材料中包含一定的含量比，並確保優異的熱衝擊強度。
圖5為顯示當根據本發明一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的氮原料/碳原料比=2的Si3 N4 含量比為69%時，根據2-theta的強度值的曲線圖，意味著β-SiC和α-Si3 N4 晶體結構，各結晶相的主峰的繞射強度比隨Si3 N4 含量比的變化而變化。根據圖5，當Si3 N4 的含量比為69%時，Si3 N4 主峰繞射強度/SiC主峰繞射強度比可以是1.5。
根據本發明的一實施例，在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，所述Si3 N4 可以是10體積%至70體積%。
根據一方面，在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，在Si3 N4 體積含量不到10%的複合材料中，由於Si3 N4 含量太小，熱衝擊強度低，因此在急劇的溫度變化下可以產生裂紋並造成擴散設備的損壞；當Si3 N4 體積含量超過70%時，由於Si3 N4 含量過高而SiC含量變低，由此難以通過化學氣相沉積法（CVD）來生長。
根據本發明的一實施例，所述SiC-Si3 N4 複合材料的熱衝擊強度可以是500℃至860℃。
根據一方面，可以採用KS L 1611測量方法來測量所述熱衝擊強度。
根據一方面，所述熱衝擊強度可以是指一種物理性質，其即使在由快速加熱和冷卻導致的溫差下也不會產生裂紋，可以表示為ΔT。
根據一方面，所述熱衝擊強度在500℃至860℃，意味著即使在500℃至860℃的溫差下，所述SiC-Si3 N4 複合材料也不會產生裂紋，並且，不會造成矽晶圓（Si wafer）的損傷和擴散（diffusion）設備的損壞。
根據一方面，當所述熱衝擊強度低於500℃時，在半導體晶圓製程中，由於多次的熱衝擊可能會出現頻繁的裂紋；當超過860℃時，實際上可能難以進行製備。
根據本發明的一實施例，所述SiC-Si3 N4 複合材料的熱衝擊強度可以是600℃至860℃，在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，所述Si3 N4 可以是40體積%至70體積%。
根據一方面，較佳地，所述SiC-Si3 N4 複合材料的熱衝擊強度可以是600℃至860℃。
根據一方面，在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，為提高熱衝擊強度而進行混合的Si3 N4 的體積含量可以較佳為40體積%至70體積%。
圖6為顯示根據本發明一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的Si3 N4 含量的熱衝擊強度變化的曲線圖，可以確認，當Si3 N4 含量超過40%時，熱衝擊強度達到600℃以上，並且，熱衝擊強度迅速增加到低於700℃，直至Si3 N4 含量不到80%。
根據本發明的一實施例，可以通過化學氣相沉積法（CVD）來完成所述SiC-Si3 N4 複合材料形成步驟。
根據一方面，只要是常用的化學氣相沉積法（CVD），所述化學氣相沉積法（CVD）就沒有特別的局限性，例如，可以包括電感耦合電漿化學氣相沉積（Inductively Coupled Plasma-Chemical Vapor Deposition，ICP-CVD）、低壓化學氣相沉積（Low Pressure Chemical Vapor Deposition，LPCVD）、 常壓化學氣相沉積（Atmospheric Pressure Chemical Vapor Deposition， APCVD）及電漿增強化學氣相沉積（Plasma-enhanced chemical vapor deposition，PECVD）。
根據本發明的一實施例，所述SiC-Si3 N4 複合材料可以不透水。
根據一方面，所述SiC-Si3 N4 複合材料通過改善現有SiC的透水性來表現出不透水性，並其可以具有高純度及高抗熱衝擊強度。
根據本發明的另一實施例的SiC-Si3 N4 複合材料包括SiC及Si3 N4 ，並且其熱衝擊強度可以是600℃至860℃，
根據一方面，所述SiC-Si3 N4 複合材料可以是SiC和Si3 N4 的混合物，即使在600℃至860℃的急劇的溫度差也不會發生裂紋。
根據本發明的一實施例，在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，所述Si3 N4 可以是10體積%至70體積%。
根據一方面，所述Si3 N4 的體積比，可以利用XRD設備（Regaku，DMAX2000）來在測量電壓40kV、電流值40mA、掃描速度（scan speed）10和掃描步驟（scan step）0.05下進行測量，在測量的資料上可以看出與JCPDS資料相同的β和α-Si3 N4 峰（peak），並可以對各個SiC和Si3 N4 結晶相的峰面積之和的比率進行分析。
根據一方面，在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，較佳地，所述Si3 N4 可以是40體積%至70體積%。
根據本發明的一實施例，所述SiC-Si3 N4 複合材料可以是非晶SiC顆粒和針狀Si3 N4 顆粒的混合物。
根據一方面，所述SiC顆粒可以是非晶形的薄片，所述Si3 N4 顆粒可以是針狀結構，並且相互混合。
圖2為顯示傳統SiC晶圓的表面微觀結構圖像，圖3為顯示根據本發明一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的表面微觀結構圖像。根據圖2，可以確認，當僅使用傳統的SiC晶圓時，僅觀察到非晶形的薄片狀斷面結構，在根據本發明的一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的情況下，可以清楚地確認，在圖3，非晶SiC顆粒和針狀Si3 N4 顆粒相互混合。
根據本發明的一實施例，在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，當所述Si3 N4 的體積比為68體積%至70體積%時，Si3 N4 /SiC主峰的繞射強度比可以是0.2至1.5。
圖4為顯示根據本發明一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的氮原料/碳原料比的Si3 N4 含量比變化的曲線圖。根據圖4，當氮原料/碳原料比為0.4至2時，Si3 N4 的含量比約為10%至70%，由此可以在SiC-Si3 N4 複合材料中包含一定的含量比，並確保優異的熱衝擊強度。
圖5為顯示當根據本發明一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的氮原料/碳原料比=2的Si3 N4 含量比為69%時，根據2-theta的強度值的曲線圖，意味著β-SiC和α-Si3 N4 晶體結構，各結晶相的主峰的繞射強度比隨Si3 N4 含量比的變化而變化。根據圖5，當Si3 N4 的含量比為69%時，Si3 N4 主峰繞射強度/SiC主峰繞射強度比可以是1.5。
根據本發明的一實施例，所述SiC-Si3 N4 複合材料可以不透水。
根據一方面，所述SiC-Si3 N4 複合材料通過改善現有SiC的透水性來表現出不透水性，並其可以具有高純度及高抗熱衝擊強度。
根據本發明的一實施例，所述SiC-Si3 N4 複合材料可以根據上述一實施例所述的製備方法來進行製備。
以下，將通過實施例和比較例對本發明進行更詳細地說明。
然而，以下實施例僅用於說明本發明，本發明的內容並不限於以下實施例。 實施例 SiC-Si3 N4 複合材料的製備
通過在能夠形成Si3 N4 和SiC的1100℃至1600℃溫度下引入Si、N及C的原料氣體，採用化學氣相沉積法（CVD）製備了Si3 N4 和SiC複合材料。
此時，當氮（N）和碳（C）原料氣體的氮（N）成分和碳（C）成分為1:1時，氮原料/碳原料比為0.4至2，在整個材料中，Si3 N4 的體積比為13%至70%。
使用熱衝擊強度測量儀測量了SiC-Si3 N4 複合材料的熱衝擊強度，測量結果為Δ=600℃至860℃。
圖1為顯示傳統SiC晶圓的斷面圖，圖2為顯示傳統SiC晶圓的表面微觀結構圖像。
圖3為顯示根據本發明一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的表面微觀結構圖像，與圖2相比，可以確認針狀顆粒及非晶顆粒相互混合。由此，可以確認，當與圖2所示的非晶結構的傳統SiC晶圓相比時，包含了針狀結構的Si3 N4 。
圖4為顯示根據本發明一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的氮原料/碳原料比的Si3 N4 含量比變化的曲線圖，根據圖4，可以確認，當氮原料/碳原料比為0.4至2時，Si3 N4 的含量比約為10%至70%，由此可以在SiC-Si3 N4 複合材料中包含一定的含量比，並確保優異的熱衝擊強度。
圖5為顯示當根據本發明一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的氮原料/碳原料比=2的Si3 N4 含量比為69%時，根據2-theta的強度值的曲線圖，意味著β-SiC和α-Si3 N4 晶體結構，各結晶相的主峰的繞射強度比隨Si3 N4 含量比的變化而變化。根據圖5，當Si3 N4 的含量比為69%時，Si3 N4 主峰繞射強度/SiC主峰繞射強度比可以是1.5。
圖6為顯示根據本發明一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的Si3 N4 含量的熱衝擊強度變化的曲線圖，可以確認，當Si3 N4 含量超過40%時，熱衝擊強度達到600℃以上，並且，熱衝擊強度迅速增加到低於700℃，直至Si3 N4 含量不到80%。
以上，通過有限的圖式對實施例進行了說明，本領域的一般技藝人士能夠對上述記載進行多種修改與變形。例如，所說明的技術以與所說明的方法不同的循序執行，及/或所說明的構成要素以與所說明的方法不同的形態結合或組合，或者，由其他構成要素或均等物進行替換或置換也能夠獲得相同的效果。由此，其他體現、其他實施例及申請專利範圍的均等物全部屬於申請專利範圍的範圍。
無
圖1為顯示傳統SiC晶圓（虛設晶圓，dummy wafer）的斷面圖。
圖2為顯示傳統SiC晶圓（虛設晶圓，dummy wafer）的表面微觀結構圖像。
圖3為顯示根據本發明一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的表面微觀結構圖像。
圖4為顯示根據本發明一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的氮原料/碳原料比的Si3 N4 含量比變化的曲線圖。
圖5為顯示當根據本發明一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的氮原料/碳原料比的Si3 N4 含量比為69%時，根據2-theta的強度值的曲線圖。
圖6為顯示根據本發明一實施例製備的SiC-Si3 N4 複合材料的Si3 N4 含量的熱衝擊強度變化的曲線圖。
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無 國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無

Claims (11)

  1. 一種SiC-Si3 N4 複合材料的製備方法，包括以下步驟： 準備模具；及 在1100℃至1600℃下，在所述模具上引入包括Si、N及C的原料氣體，從而形成SiC-Si3 N4 複合材料。
  2. 如請求項1所述之SiC-Si3 N4 複合材料的製備方法， 在所述引入的原料氣體中，當氮和碳原料氣體的氮成分和碳成分為1:1時，氮原料/碳原料比為0.4至2。
  3. 如請求項1所述之SiC-Si3 N4 複合材料的製備方法， 在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，所述Si3 N4 為10體積%至70體積%。
  4. 如請求項1所述之SiC-Si3 N4 複合材料的製備方法， 所述SiC-Si3 N4 複合材料的熱衝擊強度為500℃至860℃。
  5. 如請求項1所述之SiC-Si3 N4 複合材料的製備方法， 所述SiC-Si3 N4 複合材料的熱衝擊強度為600℃至860℃， 在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，所述Si3 N4 為40體積%至70體積%。
  6. 如請求項1所述之SiC-Si3 N4 複合材料的製備方法， 通過化學氣相沉積方法來完成所述SiC-Si3 N4 複合材料形成步驟。
  7. 一種SiC-Si3 N4 複合材料， 包括SiC及Si3 N4 ，並且其熱衝擊強度為600℃至860℃。
  8. 如請求項7所述之SiC-Si3 N4 複合材料， 在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，所述Si3 N4 為10體積%至70體積%。
  9. 如請求項7所述之SiC-Si3 N4 複合材料， 所述SiC-Si3 N4 複合材料是非晶SiC顆粒和針狀Si3 N4 顆粒的混合物。
  10. 如請求項7所述之SiC-Si3 N4 複合材料， 在所述SiC-Si3 N4 複合材料中，當所述Si3 N4 的體積比為68體積%至70體積%時，Si3 N4 /SiC主峰的繞射強度比為0.2至1.5。
  11. 如請求項7所述之SiC-Si3 N4 複合材料， 所述SiC-Si3 N4 複合材料根據請求項1至請求項6中任一項所述的製備方法來進行製備。
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