TW202045438A - 濺鍍靶材及其製造方法 - Google Patents

濺鍍靶材及其製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TW202045438A
TW202045438A TW109107669A TW109107669A TW202045438A TW 202045438 A TW202045438 A TW 202045438A TW 109107669 A TW109107669 A TW 109107669A TW 109107669 A TW109107669 A TW 109107669A TW 202045438 A TW202045438 A TW 202045438A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
aln
target material
less
sputtering
particles
Prior art date
Application number
TW109107669A
Other languages
English (en)
Inventor
眞崎貴則
吉田和真
Original Assignee
日商三井金屬鑛業股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商三井金屬鑛業股份有限公司 filed Critical 日商三井金屬鑛業股份有限公司
Publication of TW202045438A publication Critical patent/TW202045438A/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本發明之濺鍍靶材包含：AlN、相對於1莫耳之AlN為0.08莫耳以上0.82莫耳以下之Al、及不可避免之雜質。濺鍍靶材之相對密度較佳為85%以上100%以下。體電阻率亦較佳為1×10-1 Ωcm以下。本發明之濺鍍靶材之製造方法係將AlN粒子與Al粒子以相對於1莫耳之AlN之量，Al之量成為0.08莫耳以上0.82莫耳以下之比率加以混合，並於氮氣氛圍除外之惰性氛圍中進行煅燒。

Description

濺鍍靶材及其製造方法
本發明係關於一種濺鍍靶材及其製造方法。
包含Al系含氮材料之薄膜廣泛地用於以電子設備領域為代表之各領域。例如氮化鋁(AlN)係作為具有如下特性之材料為人所知，即具有高導熱性、高絕緣性、低介電常數，進而彎曲強度等機械強度亦優異，該氮化鋁除用於要求較高散熱性之半導體封裝用絕緣基板材料以外，亦用作介電膜等。又，Al系含氮薄膜正在逐步用於配置於使用電子光學元件之顯示裝置之像素間之抗反射膜等光學薄膜、或進而用於通訊機器等中之主體聲波(BAW)、表面聲波(SAW)等高頻濾波器。
作為Al系含氮材料之薄膜之成膜方法，例如關於氮化鋁薄膜，可列舉如下方法：於Ar氣體中對包含氮化鋁之濺鍍靶進行高頻濺鍍(例如專利文獻1及2)。
又，作為Al系含氮材料之薄膜之成膜方法，亦已知有反應性濺鍍，其係於包含氮之氣體中對包含鋁之濺鍍靶進行濺鍍(專利文獻3)。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開昭60-194070號公報 專利文獻2：日本專利特開2000-30309號公報 專利文獻3：美國專利申請公開第2010/053759號說明書
於如專利文獻1及2所記載般使用絕緣性氮化鋁靶進行成膜之情形時，由於電阻值過高而無法進行DC(Direct Current，直流)濺鍍，故而不得不採用高頻濺鍍。與藉由相對簡易之裝置亦能夠高速成膜之DC濺鍍相比，高頻濺鍍之成膜速度並不充分，步驟所需時間較長，進而成膜成本變高。
根據專利文獻3所記載之反應性濺鍍，由於在濺鍍氛圍中使氛圍中之原子與靶材料反應，故而與不需要此種反應之通常之高頻濺鍍相比，成膜速度進一步慢，步驟所需之時間較長，而且反應性濺鍍用裝置需要複雜之機構，因此成膜成本較高。
因此，本發明之課題在於改良包含Al系含氮材料之濺鍍靶材，進一步詳細而言，本發明之課題在於提供一種可進行DC濺鍍並藉此可較先前抑制成膜成本且縮短成膜時間之包含Al系含氮材料之濺鍍靶材。
為了解決上述課題，本發明者進行了銳意研究，結果發現，將作為絕緣體之氮化鋁及作為導電體之鋁以特定比加以混合而成之靶材能夠進行利用DC放電之高速成膜。本發明係基於該見解而完成者，藉由提供如下濺鍍靶材而解決上述課題，該濺鍍靶材包含：AlN、相對於1莫耳之上述AlN為0.08莫耳以上0.82莫耳以下之Al、及不可避免之雜質。
又，作為上述濺鍍靶材之較佳之製造方法，本發明提供一種濺鍍靶材之製造方法，其係將AlN(氮化鋁)粒子與Al(鋁)粒子以相對於1莫耳之AlN，Al成為0.08莫耳以上0.82莫耳以下之比率之方式加以混合，並於氮氣氛圍除外之惰性氛圍中進行煅燒。
又，本發明提供一種含AlN膜之製造方法，其係對具備上述濺鍍靶材之靶進行DC濺鍍。
以下，針對本發明，基於其較佳之實施形態來進行說明。本發明之濺鍍靶材(以下，亦簡稱為「靶材」)包含AlN及Al。
於本發明之靶材中，藉由相對於1莫耳之AlN之量，使Al之量為0.08莫耳以上，而靶材之電阻降低從而能夠進行DC濺鍍。又，相對於1莫耳之AlN之量，將Al量設為0.82莫耳以下，藉此可具備源自AlN之高導熱性、高絕緣性、低介電常數、或優異之機械強度等各特性，並且抑制於製造靶材時熔融Al固著於模具而使脫模變得困難。就該等觀點而言，於本發明之靶材中，相對於1莫耳之AlN，Al更佳為0.10莫耳以上0.82莫耳以下，進而較佳為0.27莫耳以上0.82莫耳以下，進而更佳為0.27莫耳以上0.70莫耳以下，特佳為0.27莫耳以上0.65莫耳以下，最佳為0.30莫耳以上0.51莫耳以下。
本發明之靶材中所含之AlN及Al之濃度可藉由如下方式進行測定，即藉由感應耦合電漿發射光譜分析裝置測定Al之量，藉由氧-氮分析裝置(例如Hitachi High-Tech Science之PS3520UV-DD)測定氮之濃度。於該測定中，視為N之全部量構成AlN而將N之莫耳數設為AlN之莫耳數，將自測得之Al量之莫耳數減去上述AlN之莫耳數所得之值設為Al的莫耳數。
於本發明之靶材中，AlN為結晶質就具備較高之壓電性之方面而言較佳，進而AlN及Al均為結晶質就具備較高之壓電性之方面而言更佳。氮化鋁及鋁為結晶質可藉由於X射線繞射測定中觀察源自氮化鋁及鋁之波峰來確認。例如於將放射源設為CuKα之X射線繞射測定中，氮化鋁之波峰較佳為於選自2θ＝32～34°、36～38°、58～60°之1個或2個以上之範圍內被觀察到，更佳為於該等各範圍內被觀察到。又，於相同放射源之X射線繞射測定中，鋁之波峰較佳為於選自2θ＝37～39°、44～46°、64～66°之1個或2個以上之範圍內被觀察到，更佳為於該等各範圍內被觀察到。
本發明之靶材藉由設為將AlN及Al設為上述比率且剩餘部分包含不可避免之雜質之構成，能夠進行DC濺鍍。作為不可避免之雜質，可列舉：作為原料之AlN粒子及Al粒子中所含之雜質、或源自製造時之燒結模具之雜質、燒結時自氛圍中混入之雜質等。例如，關於作為金屬元素之不可避免之雜質，可列舉：Mg(鎂)、Cr(鉻)、Zn(鋅)、Fe(鐵)、Cu(銅)、Mn(錳)、Ni(鎳)、Ti(鈦)、Co(鈷)、Hf(鉿)、Zr(鋯)等。關於作為半金屬元素之不可避免之雜質，可列舉：Si(矽)等。作為除了金屬或半金屬元素以外之不可避免之雜質，可列舉：O(氧)、C(碳)、S(硫)。
於本發明之靶材中，不可避免之雜質之量如上所述，為如作為原料之AlN粒子及Al粒子中所含之雜質、或源自製造時之燒結模具之雜質、燒結時自氛圍中混入之雜質等般非刻意地添加而於製造步驟不可避免地包含之範圍的量。例如上述各金屬雜質元素、各半金屬雜質元素、氧、碳及硫之合計量於本發明之靶材中，以質量基準計較佳為50000 ppm以下，更佳為30000 ppm以下，進而較佳為20000 ppm以下，更佳為15000 ppm以下，特佳為10000 ppm以下。雜質量為上述上限值以下，就不僅更進一步確實地進行持續之DC濺鍍，在提高AlN之壓電性之方面而言亦屬較佳。雜質量之下限值並無特別限制，但就原料之獲得容易性或步驟之管理之方面而言，上述各金屬雜質元素、各半金屬雜質元素、氧、碳及硫之合計量於本發明之靶材中，以質量基準計較佳為1000 ppm以上。又，就上述觀點而言，關於Mg、Cr、Zn、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Co、Hf、Zr、Si各自單獨之量，於靶材中，以質量基準計較佳為20000 ppm以下，更佳為10000 ppm以下。關於O、C、S各自單獨之量，於靶材中，以質量基準計較佳為15000 ppm以下，更佳為10000 ppm以下，特佳為8000 ppm以下。
為了將不可避免之雜質之量設為上述範圍內，而採用下述本發明之靶材之較佳之製造方法，於該製造方法中，只要使用下述高純度者作為成為原料之AlN粒子及Al粒子即可。
例如，專利文獻2以利用大功率之濺鍍來提高成膜速度為目的，而添加包含Ca或Y等之金屬化合物之燒結助劑以使作為燒結體之氮化鋁濺鍍靶緻密化。於專利文獻1中，亦記載有較佳為於氮化鋁濺鍍靶之製造中使用相同之燒結助劑。相對於此，本發明之靶材係不含有此種有損AlN特性之添加物而能夠進行高速成膜容易之DC濺鍍者。於本發明之靶材中Ca(鈣)及Y(釔)元素以相對於靶材整體之質量基準計，分別較佳為10000 ppm以下，更佳為5000 ppm以下。
本發明之靶材中所含之Mg、Cr、Zn、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Co、Ca、Y、Hf、Zr、Si之濃度可藉由例如感應耦合電漿發射光譜分析裝置進行測定。
本發明之靶材中所含之氧之濃度可藉由例如氧-氮分析裝置(LECO日本之ONH836)進行測定。又，作為氧之濃度之單位之「ppm」係靶材整體中所含之氧之質量基準，關於作為碳及硫之濃度之單位之「ppm」亦同樣如此。
本發明之靶材中所含之碳及硫之濃度可藉由例如碳-硫分析裝置(堀場製作所股份有限公司之EMIA920V)進行測定。
本發明之靶材較佳為不包含除了AlN及Al以及上述不可避免之雜質元素以外之元素。但，只要不損害本發明之效果，則除了上述所列舉之不可避免之雜質元素以外，於靶材中含有非刻意之不可避免之雜質亦無妨。
本發明之靶材較佳為其相對密度較高。相對密度係濺鍍靶材之實測密度除以理論密度(亦稱為計算密度)並乘以100所得之值。理論密度ρ(g/cm3 )係由基於利用上述感應耦合電漿發射光譜分析裝置及氧-氮分析裝置所進行之測定的AlN及Al之比率及其等之密度算出。具體而言，係基於下述之式算出。 ρ＝{(C1 /100)/ρ1 ＋(C2 /100)/ρ2 }-1 式中之C1 及C2 及ρ1 及ρ2 分別表示以下之值。 ・C1 ：靶材中之AlN之質量% ・ρ1 ：AlN之密度(3.26 g/cm3 ) ・C2 ：靶材之Al之質量% ・ρ2 ：Al之密度(2.70 g/cm3 ) 靶材之實測密度係藉由阿基米德法而測定。
藉由上述方法所測定之本發明之靶材之相對密度較佳為85%以上，進而較佳為90%以上，進而更佳為93%以上，特佳為95%以上。相對密度之上限值越接近100%越佳，於最高之情形時為100%。藉由使本發明之靶材具有此種相對密度，而該AlN中之晶界中所存在之Al粒子彼此容易結合，而較密地形成導電通路，使電阻進一步變低，從而能夠更加確實地進行持續之DC濺鍍。又，於濺鍍時難以產生電弧作用。進而藉由減小空隙而容易提高壓電性。
為了獲得上述相對密度，只要於下述本發明之靶材之較佳之製造方法中，使用下述較佳之粒徑之AlN粒子及Al粒子，並且於燒結中採用下述較佳之煅燒溫度條件即可。
就能夠更進一步確實地實現持續之DC濺鍍之方面而言，較佳為本發明之靶材之電阻為一定以下。具體而言，靶材之體電阻率較佳為1×10-1 Ωcm以下，更佳為5.0×10-2 Ωcm以下，特佳為1.0×10-2 Ωcm以下。靶材之體電阻率可藉由下述實施例所記載之方法進行測定。就容易進行DC濺鍍之方面而言，較佳為體電阻率較低者，但就能夠工業上高效率地生產之觀點而言，較佳為1.0×10-8 Ωcm以上。
為了將靶材之體電阻率設為上述上限值以下，只要於下述本發明之靶材之較佳之製造方法中，使用下述較佳之粒徑及平均縱橫比之AlN粒子及Al粒子，並且於燒結中採用下述較佳之煅燒溫度條件即可。
本發明之靶材之表面粗糙度Ra值(JISB0601)較佳為3 μm以下，更佳為1 μm以下，特佳為0.5 μm以下。藉由使表面粗糙度Ra值為上述上限值以下，可有效地防止於濺鍍時產生微粒。作為表面粗糙度Ra值之下限值，就靶材之製造容易性之方面而言，較佳為0.1 μm以上。為了將靶材之表面粗糙度值設為上述上限值以下，只要藉由公知之平面研磨機對靶材表面進行研磨即可。平面研磨機可為車床式及機械加工式中之任一者。
於本發明中，靶材係將AlN粒子及Al粒子作為原料並藉由燒結法所製作。燒結法與使金屬熔化來進行製作之熔融法等相比，具有如下優點：由於所獲得之成形體難以產生組成、密度不均，故而容易製作大型靶。 就可獲得組成、密度均勻之濺鍍膜之方面而言，本發明之靶材之面積較佳為100 cm2 以上，更佳為200 cm2 以上。關於此處所指之靶材之面積，於靶材為平板狀之情形時為其平板之板面之表面積之合計，於靶材為圓筒狀之情形時為其筒狀之外表面之面積。就靶材之利用效率及靶材之製造容易性等方面而言，靶材之厚度較佳為5 mm以上20 mm以下，更佳為5 mm以上10 mm以下。
於本發明中，靶材亦包括平面研磨或接合等靶材精加工步驟前之狀態。靶材之形狀並不限定於平板，亦包含圓筒形狀。又，於本發明中，濺鍍靶係將如此一個或複數個靶材接合於背襯板等而成者，且係一體地供於濺鍍者。
其次，對於本發明之濺鍍靶材之較佳之製造方法進行說明。 本製造方法係將AlN粒子與Al粒子以相對於1莫耳之AlN之量使Al成為0.08莫耳以上0.82莫耳以下之比率之方式加以混合，並於氮氣氛圍除外之惰性氛圍或還原氛圍中進行煅燒。更佳之混合比率為0.27莫耳以上0.65莫耳以下，進而較佳之混合比率為0.27莫耳以上0.51莫耳以下。
作為AlN粒子及Al粒子，就於所獲得之靶材中使不可避免之雜質量成為上述範圍內之方面而言，較佳為使用純度均為99質量%以上者，特佳為使用純度均為99.9質量%以上者。於在原料粉末中有機化合物較多之情形時，進行脫脂處理以降低靶材之污染。作為AlN粒子及Al粒子之雜質，可列舉：Mg、Cr、Zn、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Co、Si、Hf、Zr。
AlN粒子為球狀或粒狀時，與針狀等於特定方向上較長之粒子相比，煅燒後之收縮平滑且容易使靶材緻密，就該方面較佳。就該觀點而言，AlN粒子之平均縱橫比較佳為5以下，更佳為3以下，特佳為2以下。再者，AlN粒子之平均縱橫比為1以上。又，關於Al粒子，因與AlN粒子相同之理由，亦較佳為粒狀。具體而言，Al粒子之平均縱橫比較佳為5以下，更佳為3以下，特佳為1以上2以下。Al粒子之平均縱橫比亦為1以上。
縱橫比之測定係進行使用例如掃描式電子顯微鏡(SEM)之放大觀察並於視野內任意選擇100個粒子。測定所選擇之各粒子之長徑及短徑，計算各粒子之縱橫比。更具體而言，將作為對象之粒子近似於完全包含該粒子之外形且該粒子之外形之線之至少2點重疊的橢圓形，，測定所獲得之橢圓形之長軸之長度，將其設為長徑，並且將與長軸正交之方向設為短軸，求出一個粒子之長徑/短徑之比。求出以同樣方式求出之100個粒子之長徑/短徑之值的平均值，設為關於作為測定對象之種類之粒子之平均縱橫比。
就容易形成基於包圍AlN粒子之周圍之Al粒子之導電網狀結構之方面而言，AlN粒子之平均粒徑較佳為30 μm以下，更佳為20 μm以下，特佳為10 μm以下。就容易提高成形密度之方面而言，AlN粒子之平均粒徑較佳為0.05 μm以上，特佳為0.1 μm以上。
就於所獲得之靶材中容易形成基於包圍AlN粒子之周圍之Al粒子之導電網狀結構之方面而言，Al粒子之平均粒徑較佳為30 μm以下，更佳為20 μm以下，特佳為10 μm以下。就容易提高製造靶材時之成形密度之方面而言，Al粒子之平均粒徑較佳為0.05 μm以上，特佳為0.1 μm以上。
再者，於本說明書中，AlN粒子及Al粒子之平均粒徑係指利用雷射繞射散射式粒度分佈測定法所得之累積體積50容量%時之體積累積粒徑D50 。
AlN粒子及Al粒子相互混合而成為混合粉末。混合粉末中之各原料粉末之比率係以成為目標靶材中所含的各元素之比率之方式進行調整。混合可使用公知之混合裝置，例如珠磨機、砂磨機、磨光機(註冊商標)及球磨機等介質攪拌型研磨機等。使用介質攪拌型研磨機時之介質之直徑較佳為0.1 mm以上50 mm以下。介質之材質較佳為例如氧化鋯或氧化鋁等。各原料粉末之混合可於大氣氛圍中進行。於大氣中之混合時間較佳為10分鐘以上1440分鐘以下，進而較佳為30分鐘以上720分鐘以下，進而更佳為60分鐘以上180分鐘以下。
混合粉末之煅燒係藉由對該混合粉末一面加壓一面加熱或於常壓下進行加熱而進行。於本說明書中，AlN粒子及Al粒子之煅燒亦可稱為燒結。詳細而言，將混合粉末填充至具有特定形狀之成形凹部之燒結模內。作為燒結模，例如可使用石墨製者，但並不限於該材質。若將混合粉末填充至燒結模，則可將該混合粉末付諸例如熱壓燒結法(以下，簡稱為「HP法」)。或可付諸放電電漿燒結法(以下，簡稱為「SPS法」)。或，混合粉末亦可於藉由模具壓製法、橡膠壓製(均壓壓製)法、片材成形法、擠出成形法、鑄模成形法等成形後進行常壓燒結。
煅燒氛圍係設為不包含氮氣氛圍之惰性氛圍。藉由不使用氮氣氛圍，可防止Al之氮化。又，藉由不使用氧化氛圍，可防止AlN及Al之氧化。作為氮氣氛圍除外之惰性氛圍，可列舉氬氣。
就順利地獲得目標靶材之觀點而言，於採用HP法、SPS法及常壓燒結法中之任一者之情形時，就獲得緻密之燒結體之方面而言，煅燒溫度較佳為1600℃以上，更佳為1650℃以上，特佳為1700℃以上，最佳為1750℃以上。由於煅燒溫度為2000℃以下容易更加確實地防止AlN分解、或靶材中之燒結組織肥大化而容易裂開，故而較佳。就該觀點而言，煅燒溫度更佳為1900℃以下。就使所獲得之靶材進一步高密度化、及防止上述由燒結組織肥大化所引起之裂開之觀點而言，煅燒時間以煅燒溫度為上述範圍作為必要條件，較佳為1小時以上30小時以下，更佳為1小時以上20小時以下，特佳為1小時以上10小時以下。
關於煅燒混合粉末時之升溫速度，就熱效率之方面或使靶材緻密化之方面而言，較佳為每1小時之溫度變化為100℃/小時以上800℃/小時以下，進而較佳為100℃/小時以上500℃/小時以下。
就不易發生由AlN及Al之熱應力差所引起之裂開之方面而言，煅燒後之降溫速度較佳為100℃/小時以下，更佳為70℃/小時以下，特佳為50℃/小時以下。由於即便降溫速度小於10℃/小時，上述熱應力差亦不會改變，故而就生產效率之方面而言，較佳為10℃/小時以上。
煅燒溫度可藉由使用放射溫度計(CHINO公司製造、IR-AHS0)測量燒結模之表面溫度而獲得。
就使靶材更進一步緻密化之觀點及防止燒結體之破損之觀點等而言，於作為混合體之煅燒進行加壓燒結之情形時，燒結時之加壓力較佳為10 MPa以上100 MPa以下，進而較佳為30 MPa以上80 MPa以下。壓力保持時間以煅燒溫度及壓力為上述範圍作為條件，於上述煅燒溫度下較佳為30分鐘以上600分鐘以下，進而較佳為60分鐘以上180分鐘以下。
若藉由以上之條件獲得靶材，則藉由研磨加工使其表面變平滑後，貼付於背襯板或背襯管等基材。關於研磨加工，就抑制產生電弧作用之觀點而言，以表面粗糙度Ra(JIS B0601)成為較佳為3 μm以下、進而較佳為1 μm以下、進而更佳為0.5 μm以下之方式來進行。另一方面，關於靶材之角之R倒角，越使R之半徑變大，研磨加工時越容易裂開，又，由於加工所需之時間變長，故而就生產性之觀點而言，較佳為將半徑設為3 mm以下。就該等觀點而言，靶材之角之R倒角(曲線倒角)較佳為於對加工部進行剖面觀察時以繪製曲率半徑1 mm以上3 mm以下之圓弧之方式進行R倒角，更佳為以繪製曲率半徑2 mm以上3 mm以下之圓弧之方式進行R倒角，最佳為以繪製曲率半徑3 mm之圓弧之方式進行R倒角。
貼付於背襯板時可使用銦等接合材。作為背襯板，例如可使用無氧銅。就不易產生電弧作用或防止由靶材之熱膨脹引起之變形之方面而言，於將複數個靶材貼付於背襯板之情形時，靶材之間隔較佳為0.05 mm以上0.2 mm以下，更佳為0.05 mm以上0.1 mm以下。
以此種方式獲得之靶例如可較佳地用作DC濺鍍之靶。DC濺鍍之條件並無特別限定，作為放電氣體，例如可列舉：氬氣、氬氣及氮氣之混合氣體。作為氣體全壓，一般設為0.1 Pa～1.0 Pa。投入功率例如可設為0.5 W/cm2 ～5.0 W/cm2 。作為藉由DC濺鍍所獲得之薄膜之組成，可列舉與靶材相同之組成，且係含有AlN者。 藉由使用具有本發明之靶材之靶來進行濺鍍，可順利地形成例如構成通訊機器之SAW、BAW等高頻濾波器之薄膜。 [實施例]
以下，藉由實施例進一步詳細地說明本發明。然而，本發明之範圍不限制於該等實施例。只要沒有特別說明，則「%」意指「質量%」。
[實施例1] ＜第1步驟＞ 分別稱量Al粒子(平均縱橫比＝1.1、D50 ＝1 μm、純度99.9質量%)及AlN粒子(平均縱橫比＝1.3、D50 ＝1 μm、純度99.9質量%)後，於大氣中使用裝有氧化鋯球(半徑10 mm)之球磨機持續混合120分鐘，從而獲得混合粉末。各粉末之混合係以混合粉末中之相對於1莫耳之AlN之Al莫耳數成為0.38莫耳之方式來進行。
＜第2步驟＞ 將混合粉末填充至石墨製之燒結模內。燒結模之直徑為210 mm。其次，藉由熱壓法進行混合粉末之燒結。熱壓法之實施條件係如下所示。以此種方式獲得圓盤狀之靶材(直徑210 mm、厚度10 mm)。藉由上述方法進行元素分析，結果該靶材中所含之雜質以質量基準計，氧為7500 ppm，碳為4900 ppm。對該靶材之表面進行研磨而使表面粗糙度Ra(JISB0601)成為0.5 μm，將角之邊緣以成為曲率半徑3 mm之曲面之方式進行倒角後，將銦焊料底塗於包含無氧銅之背襯板(面積324 cm2 )之接合面。其後，使靶材密接於接合面來進行接合，而獲得濺鍍靶。 ・燒結氛圍：氬氣氛圍 ・升溫速度：300℃/小時 ・煅燒溫度：1800℃ ・壓力：30 MPa ・於上述煅燒溫度、上述壓力下之保持時間：2小時 ・降溫速度：50℃/小時 ・與開始升溫同時開始加壓
[實施例2～7以及比較例1及2] 於第1步驟中，將各原料粉末之混合比率或者粒徑或燒結溫度以成為以下之表1所示之值之方式變更。除此以外，以與實施例1相同之方式獲得靶材及濺鍍靶。實施例2～7以及比較例1及2之靶材中之雜質僅為與實施例1相同種類之不可避免之雜質。
[測定] 針對實施例及比較例中所獲得之靶材，藉由上述方法進行元素分析，確認到具有與下述表1相同之AlN：Al莫耳比。又，針對實施例及比較例中所獲得之靶材，於下述條件下進行X射線繞射測定，確認了AlN及Al之結晶性。將其等之結果示於表1。於表1中，針對各實施例之靶材，藉由下述條件之X射線繞射測定，確認到氮化鋁之波峰於2θ＝32～34°、36～38°、58～60°之各範圍內被觀察到，及鋁之波峰於2θ＝37～39°、44～46°、64～66°之各範圍內被觀察到。
＜X射線繞射測定＞ ・裝置：Smartlab(Rigaku股份有限公司製造) ・放射源：CuKα射線 ・管電壓：40 kV ・管電流：30 mA ・掃描速度：5°/min ・步進：0.1° ・掃描範圍：2θ＝20°～80°
[評價] 針對實施例1～7以及比較例1及2中所獲得之靶材，藉由下述方法評價有無裂開。針對其結果未觀察到裂開之實施例1～7及比較例1之靶材，藉由上述方法進行相對密度之測定，除此以外，藉由下述方法進行體電阻率之測定。又，於以下之條件下進行DC濺鍍，評價能否進行DC濺鍍。將其等之結果示於表2。
＜靶材有無裂開＞ 藉由目視，將觀察到靶材之裂開者評價為「有」，將未觀察到靶材之裂開者評價為「無」。
＜體電阻率之測定＞ 使用Mitsubishi Chemical Analytech公司之電阻率計(四端子法)進行測定。測定時，首先於試樣之表面將4根金屬製探針立於一直線上，使固定電流於外側之兩探針間流過，測定於內側之兩探針間所產生之電位差，從而求出電阻。用所求出之電阻乘以試樣厚度、校正係數RCF(Resistivity Correction Factor，電阻率修正係數)而算出體積電阻率(體電阻率)。體電阻率係於靶材之濺鍍面以等間隔測定3處以上，算出其平均值。各測定點之距離係設為20 mm以上。
＜能否進行DC濺鍍＞ 使用DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍試驗。濺鍍條件分別設為：極限真空：1×10-5 Pa、投入功率：DC1.9 W/cm2 、氣體全壓：0.4 Pa、放電氣體：Ar與N2 之混合氣體、該混合氣體中之Ar之體積比：50/(50＋50)×100＝50%、濺鍍時間：160分鐘、膜厚20000 Å、基板溫度200℃。關於能夠持續進行DC濺鍍之情形，設為「可」，將不會發生放電之情形設為「不可」。將其結果示於表2。
[表1]
   製造條件 靶材
相對於1莫耳之AlN之Al莫耳數 AlN 平均粒徑 [μm] Al 平均粒徑 [μm] 煅燒溫度[℃] 相對於1莫耳之AlN之Al莫耳數 AlN 結晶性 Al結晶性
實施例1 0.38 1 1 1800 0.38 結晶質 結晶質
實施例2 0.27 1 1 1800 0.27 結晶質 結晶質
實施例3 0.65 1 1 1800 0.65 結晶質 結晶質
實施例4 0.38 10 10 1800 0.38 結晶質 結晶質
實施例5 0.38 10 1 1800 0.38 結晶質 結晶質
實施例6 0.38 1 1 1700 0.38 結晶質 結晶質
實施例7 0.38 1 1 1900 0.38 結晶質 結晶質
比較例1 0.05 1 1 1800 0.05 結晶質 結晶質
比較例2 0.90 1 1 1800 0.90 結晶質 結晶質
[表2]
   靶有無裂開 體電阻 (×10- 3 ) [Ωcm] 相對密度 (%) 能否進行DC濺鍍
實施例1 無 3 97 可
實施例2 無 50 96 可
實施例3 無 1 97 可
實施例4 無 4 93 可
實施例5 無 4 94 可
實施例6 無 50 92 可
實施例7 無 2 97 可
比較例1 無 無法測定 90 不可
比較例2 有 - - -
自表2所示之結果明確可知，各實施例中所獲得之濺鍍靶之體電阻率較低，而能夠進行DC濺鍍。相對於此，比較例1中所獲得之濺鍍靶之體電阻率較高，無法進行DC濺鍍。又，於比較例2中，熔融之鋁固著於模具，於脫模時裂開，而未獲得所需之樣品。 產業上之可利用性
根據本發明，可提供一種能夠進行DC濺鍍之包含Al系含氮材料之濺鍍靶材。又，根據本發明，可提供一種可利用工業上有利之方法製造本發明之濺鍍靶材的濺鍍靶材之製造方法。又，根據本發明，可提供一種可較先前抑制成膜成本且縮短成膜時間之含AlN膜之製造方法。

Claims (10)

  1. 一種濺鍍靶材，其包含： AlN、 相對於1莫耳之上述AlN為0.08莫耳以上0.82莫耳以下之Al、及 不可避免之雜質。
  2. 如請求項1之濺鍍靶材，其相對密度為85%以上100%以下。
  3. 如請求項1或2之濺鍍靶材，其體電阻率為1×10-1 Ωcm以下。
  4. 如請求項1或2之濺鍍靶材，其表面粗糙度Ra值(JISB0601)為3 μm以下。
  5. 如請求項1或2之濺鍍靶材，其中上述AlN為結晶質。
  6. 一種濺鍍靶材之製造方法，其係將AlN粒子與Al粒子以相對於1莫耳之AlN之量，Al之量成為0.08莫耳以上0.82莫耳以下之比率加以混合，並於氮氣氛圍除外之惰性氛圍中進行煅燒。
  7. 如請求項6之濺鍍靶材之製造方法，其中煅燒溫度為1600℃以上2000℃以下。
  8. 如請求項6或7之濺鍍靶材之製造方法，其中上述AlN粒子之平均縱橫比為1以上5以下。
  9. 如請求項6或7之濺鍍靶材之製造方法，其中上述AlN粒子及上述Al粒子均為平均粒徑0.05 μm以上30 μm以下。
  10. 一種含AlN膜之製造方法，其對具備如請求項1至5中任一項之濺鍍靶材之靶進行DC濺鍍。
TW109107669A 2019-03-12 2020-03-09 濺鍍靶材及其製造方法 TW202045438A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019045188 2019-03-12
JP2019-045188 2019-03-12

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW202045438A true TW202045438A (zh) 2020-12-16

Family

ID=72427348

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW109107669A TW202045438A (zh) 2019-03-12 2020-03-09 濺鍍靶材及其製造方法

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP7077474B2 (zh)
TW (1) TW202045438A (zh)
WO (1) WO2020184319A1 (zh)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004005216A1 (ja) * 2002-07-09 2004-01-15 Kenichiro Miyahara 薄膜形成用基板、薄膜基板、光導波路、発光素子、及び発光素子搭載用基板
JP4783560B2 (ja) * 2003-09-25 2011-09-28 株式会社トクヤマ 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
EP2110366A4 (en) * 2007-02-02 2012-05-30 Tokuyama Corp ALUMINUM NITRIDE SINTER AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME
JP2010021439A (ja) * 2008-07-11 2010-01-28 Showa Denko Kk Ｉｉｉ族窒化物半導体積層構造体およびその製造方法
JP5051168B2 (ja) * 2009-03-31 2012-10-17 日立ツール株式会社 窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲット及びその製造方法
CN109161858B (zh) * 2018-09-10 2020-08-07 有研新材料股份有限公司 一种掺氮的铝钪合金靶材及其制造方法
CN110643937A (zh) * 2019-10-22 2020-01-03 上海大学 掺铝AlN-CdZnTe复合结构组件及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2020184319A1 (ja) 2020-09-17
JP7077474B2 (ja) 2022-05-30
JPWO2020184319A1 (ja) 2021-10-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7062229B2 (ja) 板状の窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法
US8158544B2 (en) Yttria sintered body and component used for plasma processing apparatus
US9938444B2 (en) Method for producing silicon nitride substrate
JP7062230B2 (ja) 板状の窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法
TWI540214B (zh) 氧化鋅燒結體、濺鍍靶材及氧化鋅薄膜
US9079800B2 (en) Composite ceramic body, and component member for semiconductor manufacturing apparatus
KR20120134128A (ko) 반도체 제조 장치용 내식성 부재 및 그 제법
WO2014021334A1 (ja) 酸化物焼結体、及びスパッタリングターゲット
JP2002293642A (ja) 高熱伝導窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法と回路基板
TWI669283B (zh) 氧化物燒結體及濺鍍靶材以及它們的製造方法
TWI750454B (zh) 複合燒結體、半導體製造裝置構件及複合燒結體之製造方法
TW202045438A (zh) 濺鍍靶材及其製造方法
JP2007290875A (ja) 酸化チタン系焼結体およびその製造方法
CN114787105B (zh) 板状的氮化硅质烧结体及其制造方法
JP2013095656A (ja) 酸化物焼結体およびスパッタリングターゲット、並びにその製造方法
JP7364443B2 (ja) スパッタリングターゲット材及びその製造方法
TW201605762A (zh) 氧化物燒結體、濺鍍靶材及薄膜
TWI773218B (zh) Cr-Si系燒結體、濺鍍靶材及薄膜的製造方法
TWI836009B (zh) 氧化物燒結體、濺鍍靶材及濺鍍靶材之製造方法
TW202118746A (zh) 複合燒結體及複合燒結體的製造方法
TWI755648B (zh) 氧化物燒結體、濺鍍靶及氧化物薄膜之製造方法
JP5932432B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結基板及びその製造方法
JPH09227234A (ja) Ｎｉ金属蒸着用ルツボ