TW202043313A - 橡膠組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本發明關於橡膠組成物,更詳細而言,關於具有聚丁二烯骨架之包含有機矽化合物的橡膠組成物。
二氧化矽填充輪胎係在汽車用途中具有優異的性能,尤其耐磨耗性、滾動阻力及濕抓地性優異。此等之性能提升,由於與輪胎的低油耗性提升有密切的關聯,故最近被旺盛地研究。
二氧化矽填充橡膠組成物雖然減低輪胎的滾動阻力,提高濕抓地性,但是未硫化黏度高,需要多段混煉等,在作業性上有問題。
因此,於只摻合有二氧化矽等無機質填充劑的橡膠組成物中,發生填充劑的分散不足,破壞強度及耐磨耗性大幅降低之問題。於是,為了提高無機質填充劑往橡膠中的分散性,同時使填充劑與橡膠基質化學鍵結,需要含硫有機矽化合物(參照專利文獻1)。含硫有機矽化合物係有用作為在製造由二氧化矽填充橡膠組成物所成的輪胎時之必要成分。
作為含硫有機矽化合物,已知在分子內包含烷氧基矽基與多硫醚矽基之化合物,例如雙三乙氧基矽基丙基四硫醚或雙三乙氧基矽基丙基二硫醚等係有效(參照專利文獻2~5)。
另一方面,專利文獻6中檢討於二氧化矽填充橡膠組成物中摻合矽烷改質苯乙烯丁二烯聚合物。專利文獻6中提案液狀的矽烷改質丁二烯聚合物,記載具有水解性矽基的單元較佳為含有5%以上。然而,在二氧化矽的分散性或耐磨耗性、滾動阻力及濕抓地性等輪胎物性之點上,希望進一步的改善。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特公昭51-20208號公報
[專利文獻2]日本特表2004-525230號公報
[專利文獻3]日本特開2004-18511號公報
[專利文獻4]日本特開2002-145890號公報
[專利文獻5]美國專利第6229036號
[專利文獻6]日本特開2017-8301號公報
[發明所欲解決的課題]
本發明係鑒於上述情事而完成者,目的在於提供一種橡膠組成物,其可改善交聯硬化物的二氧化矽分散性、耐磨耗性、滾動阻力及濕抓地性,可實現所欲的低油耗輪胎。
[解決課題的手段]
本發明者們為了解決上述課題而專心致力地檢討,結果發現包含具有水解性矽基與苯乙烯丁二烯骨架的有機矽化合物之橡膠組成物,係可給予二氧化矽分散性、耐磨耗性、滾動阻力及濕抓地性優異的硬化物,可實現所欲的低油耗輪胎特性,而完成本發明。
即,本發明提供:
1.一種橡膠組成物,其包含(A)下述式(1)所示的有機矽化合物;
(式中,R1
互相獨立地表示碳數1~10的烷基或碳數6~10的芳基,R2
互相獨立地表示碳數1~10的烷基或碳數6~10的芳基,e、f、g及h互相獨立地表示大於0之數,g/(e+f+g+h)表示小於0.02之數,m表示1~3之整數;惟,各重複單元之順序為任意)。
2.如1記載之橡膠組成物,其中(A)有機矽化合物之數量平均分子量為100,000以下。
3.如1記載之橡膠組成物,其包含(B)二烯系橡膠及(C)填充劑。
4.如3記載之橡膠組成物,其中(C)填充劑係二氧化矽。
5.一種輪胎,其係將如1記載之橡膠組成物成形而成。
[發明的效果]
本發明之橡膠組成物含有具有水解性矽基與苯乙烯丁二烯骨架之有機矽化合物,由此組成物所形成的輪胎係能滿足所欲的低油耗輪胎特性。
[實施發明的形態]
以下,具體地說明本發明。
[(A)有機矽化合物]
本發明之橡膠組成物所包含的有機矽化合物(A)係以下述式(1)表示。還有,於式(1)中,各重複單元的順序為任意。
此處,式中,R1
互相獨立地表示碳數1~10的烷基或碳數6~10的芳基,R2
互相獨立地表示碳數1~10的烷基或碳數6~10的芳基,e、f、g及h互相獨立地表示大於0之數,g/(e+f+g+h)表示小於0.02之數,m表示1~3之整數。
作為R1
及R2
之碳數1~10的烷基,可為直鏈狀、環狀、分枝狀之任一者,作為其具體例,可舉出甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第二丁基、第三丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、環丙基、環丁基、環戊基、環己基、環庚基、環辛基等。
作為碳數6~10的芳基之具體例,可舉出苯基、α-萘基、β-萘基等。
於此等之中,R1
較佳為直鏈的烷基,更佳為甲基、乙基。
又,R2
較佳為直鏈的烷基,更佳為甲基、乙基。
e較佳為1~500,更佳為5~300。
f較佳為1~500,更佳為5~300。
g較佳為0.1~500,更佳為0.1~10,尤佳為0.5~5。
h較佳為1~500,更佳為5~300。
g/(e+f+g+h)表示小於0.02之數,較佳表示小於0.012之數。0.02以上之數時,交聯硬化物的二氧化矽分散性變差。
此處,式(1)所示的有機矽化合物之數量平均分子量較佳為100,000以下,更佳為1,000~50,000之範圍。若分子量大於100,000,則黏度變高,有操作困難之情況。再者,於本發明中,數量平均分子量係凝膠滲透層析法(GPC)的聚苯乙烯換算值。
式(1)所示的有機矽化合物係如下述方案所示,可使式(2)所示的丁二烯-苯乙烯共聚物與式(3)所示的有機矽化合物,在含鉑觸媒之存在下,較佳在含鉑觸媒及輔觸媒之存在下進行氫矽化而得。
式(2)所示的丁二烯-苯乙烯共聚物係可將丁二烯與苯乙烯當作原料單體,以乳化聚合或溶液聚合等眾所周知之手法合成,亦可作為市售品取得,例如Ricon100、Ricon181、Ricon184(以上Cray Vally公司製)、L-SBR-820、L-SBR-841(以上(股)KURARAY製)係被上市。
另一方面,作為式(3)所示的有機矽化合物,可舉出三甲氧基矽烷、甲基二甲氧基矽烷、二甲基甲氧基矽烷、三乙氧基矽烷、甲基二乙氧基矽烷、二甲基乙氧基矽烷等。
式(2)之共聚物與式(3)之化合物的反應比例,係相對於式(2)的共聚物1莫耳,式(3)之化合物較佳為5莫耳以下,更佳為3莫耳以下。下限係沒有特別的限制,但較佳為0.5莫耳以上。
作為上述氫矽化反應所用之含鉑觸媒,並沒有特別的限定,作為其具體例,可舉出氯鉑酸、氯鉑酸之醇溶液、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之甲苯或二甲苯溶液、四個三苯基膦鉑、二氯雙三苯基膦鉑、二氯雙乙腈鉑、二氯雙苄腈鉑、二氯環辛二烯鉑等,或鉑-碳、鉑-鋁、鉑-二氧化矽等之擔持觸媒等。
從氫矽化時的選擇性之面來看,較佳為0價的鉑錯合物,更佳為鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之甲苯或二甲苯溶液。
含鉑觸媒之使用量係沒有特別的限定,但從反應性、生產性等之點來看,相對於式(3)所示的有機矽化合物1莫耳,所含有的鉑原子較佳成為1×10-7
~1×10-2
莫耳之量,更佳成為1×10-7
~1×10-3
莫耳之量。
作為上述反應中的輔觸媒,較佳為使用由無機酸的銨鹽、酸醯胺化合物及羧酸所選出的1種以上。
作為無機酸的銨鹽之具體例,可舉出氯化銨、硫酸銨、醯胺硫酸銨、硝酸銨、磷酸二氫一銨、磷酸氫二銨、磷酸三銨、二亞磷酸銨、碳酸銨、碳酸氫銨、硫化銨、硼酸銨、硼氟化銨等,其中較佳為pKa是2以上的無機酸之銨鹽,特佳為碳酸銨、碳酸氫銨。
作為酸醯胺化合物之具體例,可舉出甲醯胺、乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、丙醯胺、丙烯醯胺、丙二醯胺、琥珀醯胺、馬來醯胺、富馬醯胺、苯甲醯胺、苯二甲醯胺、棕櫚醯胺、硬脂醯胺等。
作為羧酸之具體例,可舉出甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、甲氧基乙酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、乳酸、乙醇酸等,於此等之中,更佳為甲酸、乙酸、乳酸,尤佳為乙酸。
輔觸媒之使用量係沒有特別的限定,但從反應性、選擇性、成本等之觀點來看,相對於式(3)所示的有機矽化合物1莫耳,較佳為1×10-5
~1×10-1
莫耳,更佳為1×10-4
~5×10-1
莫耳。
還有,上述反應係在無溶劑下亦可進行,但也可使用溶劑。
作為可使用的溶劑之具體例,可舉出戊烷、己烷、環己烷、庚烷、異辛烷、苯、甲苯、二甲苯等之烴系溶劑;二乙基醚、四氫呋喃、二㗁烷等之醚系溶劑;乙酸乙酯、乙酸丁酯等之酯系溶劑;N,N-二甲基甲醯胺等之非質子性極性溶劑;二氯甲烷、氯仿等之氯化烴系溶劑等,此等之溶劑係可單獨使用1種,也可混合2種以上使用。
上述氫矽化反應的反應溫度係沒有特別的限定,可在0℃至加熱下進行,但較佳為0~200℃。
為了得到適度的反應速度,較佳為於加熱下反應,從如此的觀點來看,反應溫度較佳為40~110℃,更佳為40~90℃。
又,反應時間亦沒有特別的限定,通常為1~60小時左右,較佳為1~30小時,更佳為1~20小時。
[橡膠組成物]
本發明之橡膠組成物包含上述式(1)所示的有機矽化合物(A)與二烯系橡膠(B)、填充劑(C)。
(A)有機矽化合物
式(1)所示的有機矽化合物(A)之摻合量,若考慮所得之橡膠的物性或所發揮的效果之程度與經濟性之平衡等,則相對於後述的填充劑(C)100質量份,較佳為0.1~20質量份,更佳為1~10質量份。
(B)二烯系橡膠
作為二烯系橡膠(B),可使用以往在各種橡膠組成物中所一般使用的任意橡膠,作為其具體例,可舉出天然橡膠(NR);各種異戊二烯橡膠(IR)、各種苯乙烯-丁二烯共聚物橡膠(SBR)、各種聚丁二烯橡膠(BR)、丙烯腈-丁二烯共聚物橡膠(NBR)等之二烯系橡膠等,此等係可單獨1種使用,也可混合2種以上使用。又,於二烯系橡膠以外,可併用丁基橡膠(IIR)、乙烯-丙烯共聚物橡膠(EPR、EPDM)等之非二烯系橡膠等。
(C)填充劑
作為填充劑(C),可舉出二氧化矽、滑石、黏土、氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、氧化鈦等。於此等之中,較佳為二氧化矽,本發明之橡膠組成物更佳為使用作為含二氧化矽的橡膠組成物。
此處,填充劑(C)之摻合量,若考慮所得之橡膠的物性或所發揮的效果之程度與經濟性之平衡等,則相對於二烯系橡膠100質量份,較佳為5~200質量份,更佳為30~120質量份。
其他成分
於本發明之橡膠組成物中,除了前述各成分之外,還可摻合矽烷偶合劑、碳黑、硫化劑、交聯劑、硫化促進劑、交聯促進劑、各種油、抗老化劑、可塑劑等之輪胎用、其他一般橡膠用時所一般摻合的各種添加劑。此等添加劑之摻合量亦只要不違反本發明目的,則可為以往的一般摻合量。
作為矽烷偶合劑,較佳為含有包含硫原子的有機矽化合物作為(D)成分。作為包含硫原子的有機矽化合物,可舉出含有多硫醚基的有機矽化合物、含有巰基的有機矽化合物、含有硫酯基的有機矽化合物、含有硫醚基的有機矽化合物等。作為含有多硫醚基的有機矽化合物,並沒有特別的限定,作為其具體例,可舉出雙(三甲氧基矽基丙基)四硫醚、雙(三乙氧基矽基丙基)四硫醚、雙(三甲氧基矽基丙基)二硫醚、雙(三乙氧基矽基丙基)二硫醚等。本發明之橡膠組成物較佳為含有包含硫原子的有機矽化合物(D)。包含硫原子的有機矽化合物(D)之摻合量,若考慮所得之橡膠的物性或所發揮的效果之程度與經濟性之平衡等,則相對於填充劑(C)100質量份,較佳為0.1~30質量份,更佳為5~15質量份。
[組成物之製造方法]
本發明之橡膠組成物係可依常見方法,於二烯系橡膠(B)中加入有機矽化合物(A)、二氧化矽(C)及其他成分,進行混煉而得。
[橡膠製品(輪胎)]
本發明之橡膠組成物係以一般的方法混煉而成為組成物,可將其使用於硫化或交聯的橡膠製品,例如輪胎等的橡膠製品之製造。尤其在製造輪胎時,本發明之橡膠組成物較佳為使用於胎面。
使用本發明之橡膠組成物而得之輪胎,係除了大幅減低滾動阻力之外,還大幅提高耐磨耗性,故可實現所欲的低油耗性。
再者,輪胎之構造可為習知的構造,其製法亦只要採用習知的製法即可。又,於充氣的輪胎之情況,作為輪胎內所填充的氣體,可使用一般空氣或氧分壓經調整的空氣,以及氮、氬、氦等之惰性氣體。
[實施例]
以下,舉出實施例、合成例、比較合成例及比較例,更具體地說明本發明,惟本發明不受此等的實施例所限定。
再者,下述中的「份」意指質量份。分子量係藉由凝膠滲透層析法(GPC)測定所求出的聚苯乙烯換算之數量平均分子量。黏度係使用旋轉黏度計所測定的在25℃之值。
[1]有機矽烷化合物之製造
[合成例及比較合成例]
[合成例1-1]
於具備攪拌機、回流冷卻器、滴液漏斗及溫度計之2L可分離式燒瓶中,置入Ricon181(上述式(2)中e=52、(f+g)=22、h=29、數量平均分子量7,100,Cray Vally公司製,以下相同)1,000g、甲苯200g、鉑-1,3-二乙烯基 -1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之甲苯溶液(鉑原子為1.5×10-3
莫耳)及乙酸0.1g(1.5×10-3
莫耳)。於其中,在內溫75~85℃,費2小時滴下三乙氧基矽烷22.8g(0.14莫耳)後,在80℃攪拌1小時。
攪拌結束後,進行減壓濃縮及過濾,得到黏度12,500mPa・s、數量平均分子量7,300之褐色透明液體。
由生成物的分子量及1
H-NMR光譜所求出的平均構造,係於上述式(1)中e=52、f=21、g=1、h=29所示的有機矽化合物。g/(e+f+g+h)為0.010。
[合成例1-2]
於具備攪拌機、回流冷卻器、滴液漏斗及溫度計之2L可分離式燒瓶中,置入Ricon181 1,000g、甲苯200g、鉑 -1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之甲苯溶液(鉑原子為1.5×10-3
莫耳)及乙酸0.1g(1.5×10-3
莫耳)。於其中,在內溫75~85℃,費2小時滴下三乙氧基矽烷35.5g(0.21莫耳)後,在80℃攪拌1小時。
攪拌結束後,進行減壓濃縮及過濾,得到黏度12,500mPa・s、數量平均分子量7,400之褐色透明液體。
由生成物的分子量及1
H-NMR光譜所求出的平均構造,係於上述式(1)中e=52、f=20.5、g=1.5、h=29所示的有機矽化合物。g/(e+f+g+h)為0.015。
[比較合成例1-3]
於具備攪拌機、回流冷卻器、滴液漏斗及溫度計之2L可分離式燒瓶中,置入Ricon181 1,000g、甲苯200g、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之甲苯溶液(鉑原子為1.5×10-3
莫耳)及乙酸0.1g(為1.5×10-3
莫耳)。於其中,在內溫75~85℃,費2小時滴下三乙氧基矽烷71.0g(0.42莫耳)後,在80℃攪拌1小時。
攪拌結束後,進行減壓濃縮及過濾,得到黏度11,500mPa・s、數量平均分子量7,600之褐色透明液體。
由生成物的分子量及1
H-NMR光譜所求出的平均構造,係於上述式(1)中e=52、f=19、g=3、h=29所示的有機矽化合物。g/(e+f+g+h)為0.029。
[合成例1-4]
於具備攪拌機、回流冷卻器、滴液漏斗及溫度計之2L可分離式燒瓶中,置入Ricon184(上述式(2)中e=126、(f+g)=54、h=70、數量平均分子量17,000,Cray Vally公司製,以下相同)1,000g、甲苯200g、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之甲苯溶(鉑原子為3.1×10-3
莫耳)及乙酸0.2g(3.1×10-3
莫耳)。於其中,在內溫75~85℃,費2小時滴下三乙氧基矽烷10g(0.06莫耳)後,在80℃攪拌1小時。
攪拌結束後,進行減壓濃縮及過濾,得到黏度50,000mPa・s、數量平均分子量17,000之褐色透明液體。由生成物的分子量及1
H-NMR光譜所求出的平均構造,係於上述式(1)中e=126、f=53、g=1、h=70所示的有機矽化合物。g/(e+f+g+h)為0.004。
[合成例1-5]
於具備攪拌機、回流冷卻器、滴液漏斗及溫度計之2L可分離式燒瓶中,置入Ricon184 1,000g、甲苯200g、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之甲苯溶液(鉑原子為3.1×10-3
莫耳)及乙酸0.2g(3.1×10-3
莫耳)。於其中,在內溫75~85℃,費2小時滴下三乙氧基矽烷30g(0.18莫耳)後,在80℃攪拌1小時。
攪拌結束後,進行減壓濃縮及過濾,得到黏度49,000mPa・s、數量平均分子量18,000之褐色透明液體。由生成物的分子量及1
H-NMR光譜所求出的平均構造,係於上述式(1)中e=126、f=51、g=3、h=70所示的有機矽化合物。g/(e+f+g+h)為0.012。
[比較合成例1-6]
於具備攪拌機、回流冷卻器、滴液漏斗及溫度計之2L可分離式燒瓶中,置入Ricon184 1,000g、甲苯200g、鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之甲苯溶液(鉑原子為3.1×10-3
莫耳)及乙酸0.2g(3.1×10-3
莫耳)。於其中,在內溫75~85℃,費2小時滴下三乙氧基矽烷60g(0.36莫耳)後,在80℃攪拌1小時。
攪拌結束後,進行減壓濃縮及過濾,得到黏度48,000mPa・s、數量平均分子量17,000之褐色透明液體。由生成物的分子量及1
H-NMR光譜所求出的平均構造,係於上述式(1)中e=126、f=48、g=6、h=70所示的有機矽化合物。g/(e+f+g+h)為0.024。
[2]橡膠組成物之調製
[實施例1-1~1-5、比較例1-1~1-3]
使用4L的密閉混合器(MIXTRON,(股)神戶製鋼所製),將表1、表2記載之SBR與BR混煉30秒。
接著,添加表1、表2記載之油成分、碳黑、二氧化矽、硫化矽烷、合成例及比較合成例記載之有機矽化合物、硬脂酸、抗老化劑、蠟,使內溫上升到150℃為止,在150℃保持2分鐘後,排出。然後,使用輥進行延伸。再度使用密閉混合器(MIXTRON,神戶製鋼所製),將所得之橡膠混煉直到內溫成為140℃為止,排出後,使用輥進行延伸。
於其中加入表1、表2記載之氧化鋅、硫化促進劑及硫,進行混煉而得到橡膠組成物。又,將所得之橡膠組成物加壓成形(150℃、15~40分鐘),製作硫化橡膠薄片(厚度2mm)。
對於上述實施例1-1~1-5及比較例1-1~1-3所得之橡膠組成物,以下述方法測定未硫化及硫化物性。表1、2中一併顯示結果。
[未硫化物性]
(1)慕尼黏度
依據JIS K 6300,以溫度100℃、餘熱1分鐘、測定4分鐘,進行測定,將比較例1-1當作100,以指數表示。指數之值愈小,慕尼黏度愈低,加工性愈優異。
[硫化物性]
(2)動態黏彈性(應變分散)
使用黏彈性測定裝置(METRAVIB公司製),於溫度 25℃、頻率55Hz之條件下,測定應變0.5%的儲存彈性模數E’(0.5%)與應變3.0%的儲存彈性模數E’(3.0%),算出[E’(0.5%)-E’(3.0%)]之值。再者,試驗片係使用厚度0.2cm、寬度0.5cm之薄片,將使用夾持間距離設為2cm,將初期荷重設為1N。
[E’(0.5%)-E’(3.0%)]之值係將比較例1-1當作100,以指數表示,指數值愈小,表示二氧化矽的分散性愈良好。
(3)動態黏彈性(溫度分散)
使用黏彈性測定裝置(METRAVIB公司製),於拉伸的動態應變1%、頻率55Hz之條件下測定。再者,試驗片係使用厚度0.2cm、寬度0.5cm之薄片,將使用的夾持間距離設為2cm,將初期荷重設為1N。
tanδ
(0℃)、tanδ
(60℃)之值係將比較例1-1當作100,以指數表示。tanδ
(0℃)之值係指數值愈大,表示濕抓地性愈良好。tanδ
(60℃)之值係指數值愈小,表示滾動阻力愈良好。
(4)耐磨耗性
使用FPS試驗機(上島製作所製),於樣品速度200m/分鐘、荷重20N、路面溫度30℃、滑移率5%之條件下進行試驗。
將比較例1-1當作100,以指數表示所得之結果。指數值愈大,表示磨耗量愈少,耐磨耗性愈優異。
SBR:SLR-4602(TRINSEO製)
BR:BR-01(JSR(股)製)
油:AC-12(出光興產(股)製)
碳黑:Seast 3(東海碳(股)製)
二氧化矽:Nipsil AQ(東曹・二氧化矽(股)製)
硫化矽烷:KBE-846(信越化學工業(股)製)
硬脂酸:工業用硬脂酸(花王(股)製)
抗老化劑:Nocrac 6C(大內新興化學工業(股)製)
蠟:Ozoence 0355(日本精蠟(股)製)
氧化鋅:鋅華3號(三井金屬興行(股)製)
硫化促進劑(a):Nocceler D(大內新興化學工業(股)製
硫化促進劑(b):Nocceler DM-P(大內新興化學工業(股)製)
硫化促進劑(c):Nocceler CZ-G(大內新興化學工業(股)製)
硫:5%油處理硫(細井化學工業(股))製)
如表1及表2所示,可知相較於比較例1-1~1-3之橡膠組成物的硫化物,實施例1-1~1-5之橡膠組成物的硫化物係應變分散[E’(0.5%)-E’(3.0%)]之值小,二氧化矽分散性優異。又,可知動態黏彈性tanδ
(0℃)之值高,濕抓地性優異,動態黏彈性tanδ
(60℃)低,滯後損失小,為低發熱性,且耐磨耗性優異。
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