TW202039742A - 黏著片材、附剝離片材之黏著片材、積層體及積層體之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種黏著片材，該黏著片材即便在高溫高濕條件下，亦可發揮優異之基材密著性及耐久性，且加工性優異。 具體而言，本發明是一種黏著片材，具有已使黏著劑組成物呈半硬化狀態的黏著劑層，前述黏著劑組成物含有具酸成分的交聯性丙烯酸系共聚物A、交聯劑B、分子內具有2個以上反應性雙鍵的多官能單體C、分子內具有1個反應性雙鍵的單官能單體D及光聚合引發劑E，且前述交聯性丙烯酸系共聚物A之玻璃轉移溫度(Tg)為-40℃以上，前述黏著劑層具有後硬化性，當以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式對前述黏著劑層照射活性能量線而後硬化時，前述黏著劑層滿足下述物性(1)及(2)； 物性(1)：拉伸速度10mm/min之拉伸試驗測定中的斷裂伸度小於500%； 物性(2)：利用下述測定條件測得於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%下的各定負載剝離距離為50mm以下： (測定條件)將寬度25mm、長度100mm大小的黏著劑層之黏著面中寬度25mm、長度75mm之區域貼合在被黏著體，使其後硬化；於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%的各環境下，以黏著劑層之非貼合區域朝下方垂下之方式將被黏著體固定在水平方向；於黏著劑層之非貼合區域的長度方向端部施加100g之負載5分鐘，測定其間黏著劑層之貼合區域自被黏著體剝離的距離，作為於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%下的各定負載剝離距離。

Description

黏著片材、附剝離片材之黏著片材、積層體及積層體之製造方法
發明領域
本發明是有關於黏著片材、附剝離片材之黏著片材、積層體及積層體之製造方法。
背景技術
以往廣泛地使用液晶顯示器(LCD)等顯示裝置、與顯示裝置組合使用的觸控面板等輸入裝置。該等顯示裝置及輸入裝置之製造等中，在貼合光學構件的用途中使用透明之黏著片材，顯示裝置與輸入裝置之貼合亦使用透明之黏著片材。
形成光學構件用黏著片材的黏著劑組成物可利用公知聚合方法來製造。該聚合方法例如可列舉：溶液聚合、塊狀聚合、懸浮聚合、乳化聚合等，其中，由於製造容易且可製造光學上透明的黏著片材，因此廣泛地使用黏著劑層中運用溶劑型黏著劑的黏著片材。溶劑型黏著劑可舉例以丙烯酸樹脂作為主成分者。此種丙烯酸樹脂可藉由利用被稱作溶液聚合的方法，在已使丙烯酸系單體溶解於溶劑的溶劑中進行聚合反應而得。溶液聚合中隨著聚合的進行，聚合物的分子量會上升，反應溶液之黏度上升，因此，為了獲得作為黏著劑所必須的凝聚力而具有必要分子量的聚合物之合成會有技術上的限制。故，為了確保黏著劑所必須的凝聚力，進行在黏著劑組成物中摻合異氰酸酯系化合物、環氧化物系化合物等可與丙烯酸樹脂反應的交聯劑。此種交聯劑經時與丙烯酸樹脂反應，藉此構築交聯網絡，提高黏著劑層之凝聚力。
又，作為形成光學構件用黏著片材的方法，有時會運用藉由二段硬化來硬化的方法，該二段硬化是進行利用熱(或活性能量線)的交聯後，再進行利用活性能量線(或熱)的聚合。此種黏著片材例如由具備熱硬化性及活性能量線硬化性兩者的黏著劑組成物(以下亦稱作「雙硬化型黏著劑組成物」)形成，因此具有熱硬化性及活性能量線硬化性。故，在與被黏著體貼合前，例如僅進行熱硬化，藉此可顯現出容易處理程度的硬度，然後，在與被黏著體貼合後，再利用活性能量線使其硬化(被稱作後硬化或後固化)，藉此可牢固地接著於被黏著體。
舉例言之，專利文獻1中記載有一種黏著片材，該黏著片材含有藉由加熱使黏著劑組成物半硬化而構成的黏著劑層，且前述黏著劑組成物含有：基礎聚合物(A)，其含有非交聯性(甲基)丙烯酸酯單元(a1)及具有交聯性官能基的丙烯酸系單體單元(a2)；單體(B)，其含有丙烯酸月桂酯(b1)；交聯劑(C)，其藉由熱而與基礎聚合物(A)反應；聚合引發劑(D)，其藉由活性能量線之照射，開始單體(B)的聚合反應；及溶劑(E)。又，專利文獻2中揭示有一種黏著片材，該黏著片材具有至少1層以上能進行紫外線硬化的黏著劑層。在此，黏著劑層於紫外線硬化後在測定溫度20℃、頻率1Hz下的儲存彈性模數G’(1Hz)為1×104 ~1×106 Pa。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2016-084391號公報 專利文獻2：日本特開2012-031059號公報
發明概要 發明欲解決之課題
然而，發明人等探討專利文獻1及2中記載的黏著片材之特性時，發現會有基材密著性及耐久性不足之情形，尤其是在高溫高濕條件下，有時無法充分地獲得基材密著性及耐久性。又，硬化後的加工性亦有不足之情形，仍有改善的空間。
故，發明人等為了解決此種習知技術之課題，以提供黏著片材為目的進行探討，該黏著片材即便在高溫高濕條件下，亦可發揮優異之基材密著性及耐久性，且加工性優異。 用以解決課題之手段
發明人等為了達成上述課題反覆精心探討的結果發現，藉由以下黏著片材，可達成上述目的，遂而完成本發明，即：一種黏著片材，具有已使黏著劑組成物呈半硬化狀態的黏著劑層，且前述黏著劑組成物含有具酸成分的特定交聯性丙烯酸系共聚物A、交聯劑B、分子內具有2個以上反應性雙鍵的多官能單體C、分子內具有1個反應性雙鍵的單官能單體D及光聚合引發劑E，同時滿足特定物性群。
即，本發明是有關於下述黏著片材、附剝離片材之黏著片材、積層體及積層體之製造方法。 1.一種黏著片材，具有已使黏著劑組成物呈半硬化狀態的黏著劑層，前述黏著劑組成物含有具酸成分的交聯性丙烯酸系共聚物A、交聯劑B、分子內具有2個以上反應性雙鍵的多官能單體C、分子內具有1個反應性雙鍵的單官能單體D及光聚合引發劑E，且前述交聯性丙烯酸系共聚物A之玻璃轉移溫度(Tg)為-40℃以上，前述黏著劑層具有後硬化性，當以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式對前述黏著劑層照射活性能量線而後硬化時，前述黏著劑層滿足下述物性(1)及(2)； 物性(1)：拉伸速度10mm/min之拉伸試驗測定中的斷裂伸度小於500%； 物性(2)：利用下述測定條件測得於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%下的各定負載剝離距離為50mm以下： (測定條件) 將寬度25mm、長度100mm大小的黏著劑層之黏著面中寬度25mm、長度75mm之區域貼合在被黏著體，使其後硬化。於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%的各環境下，以黏著劑層之非貼合區域朝下方垂下之方式將被黏著體固定在水平方向。於黏著劑層之非貼合區域的長度方向端部施加100g之負載5分鐘，測定其間黏著劑層之貼合區域自被黏著體剝離的距離，作為於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%下的各定負載剝離距離。 2.如上述項1之黏著片材，其中前述單官能單體D之含量相對於前述交聯性丙烯酸系共聚物A100質量份為10~40質量份。 3.如上述項1或2之黏著片材，其中前述多官能單體C之含量相對於前述交聯性丙烯酸系共聚物A100質量份為10~40質量份。 4.如上述項1至3中任一項之黏著片材，其中前述交聯性丙烯酸系共聚物A之酸值為1mgKOH/g以上。 5.如上述項1至4中任一項之黏著片材，其中前述黏著劑層於前述半硬化狀態下的凝膠分率與後硬化後的凝膠分率之差為15%以上。 6.一種附剝離片材之黏著片材，其於如上述項1至5中任一項之黏著片材之兩面上具備一對剝離力互異的剝離片材。 7.一種積層體，具有如上述項1至5中任一項之黏著片材及前述黏著片材之至少一面側所具備的被黏著體，前述黏著片材之黏著劑層藉由照射活性能量線而後硬化。 8.一種積層體之製造方法，依序具有：步驟1，將被黏著體積層於如上述項1至5中任一項之黏著片材之至少一面側；及步驟2，藉由對前述黏著片材之黏著劑層照射活性能量線，使前述黏著劑層後硬化。 發明效果
依據本發明，可製得一種黏著片材，其即便在高溫高濕條件下，亦可發揮優異之基材密著性及耐久性，且加工性優異。
用以實施發明之形態
以下，詳細說明本發明。以下記載的構成要件之說明有時是根據代表性之實施形態或具體例而成，本發明並不限於此種實施形態。另，本說明書中，使用「~」表示的數值範圍意指包含「~」前後所記載的數值作為下限值及上限值的範圍。
另，本說明書中，「(甲基)丙烯酸酯」表示丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯兩者或任一者，「(甲基)丙烯酸」表示丙烯酸及甲基丙烯酸兩者或任一者。 又，本說明書中，「單體」與「單聚物」為同義，「聚合物」與「聚合體」為同義。
＜黏著片材＞ 本發明之黏著片材具有已使黏著劑組成物呈半硬化狀態的黏著劑層。黏著劑組成物含有具酸成分的交聯性丙烯酸系共聚物A、交聯劑B、分子內具有2個以上反應性雙鍵的多官能單體C、分子內具有1個反應性雙鍵的單官能單體D及光聚合引發劑E，且前述交聯性丙烯酸系共聚物A之玻璃轉移溫度(Tg)為-40℃以上，前述黏著劑層具有後硬化性，當以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式對前述黏著劑層照射活性能量線而後硬化時，前述黏著劑層滿足下述物性(1)及(2)； 物性(1)：拉伸速度10mm/min之拉伸試驗測定中的斷裂伸度小於500%； 物性(2)：利用下述測定條件測得於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%下的各定負載剝離距離為50mm以下： (測定條件) 將寬度25mm、長度100mm大小的黏著劑層之黏著面中寬度25mm、長度75mm之區域貼合在被黏著體，使其後硬化。於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%的各環境下，以黏著劑層之非貼合區域朝下方垂下之方式將被黏著體固定在水平方向。於黏著劑層之非貼合區域的長度方向端部施加100g之負載5分鐘，測定其間黏著劑層之貼合區域自被黏著體剝離的距離，作為於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%下的各定負載剝離距離。另，i)條件之定負載剝離距離是顯示高溫高濕基材密著性，ii)條件之定負載剝離距離則顯示高溫基材密著性。
具有上述構造的本發明之黏著片材即便在高溫高濕條件下，亦可發揮優異之基材密著性及耐久性，同時加工性亦優異。此種本發明之效果尤其可藉由下述而得：黏著劑組成物中所含交聯性丙烯酸系共聚物A具有酸成分，同時玻璃轉移溫度(Tg)為-40℃以上，且滿足上述物性(1)及(2)之條件。吾人認為尤其是藉由使交聯性丙烯酸系共聚物A具有酸成分，交聯性丙烯酸系共聚物A所形成的交聯結構之均勻性提高，藉此可提高黏著片材之耐久性。又，吾人認為藉由使交聯性丙烯酸系共聚物A具有酸成分，黏著片材與被黏著體間的密著性(基材密著性)提高，藉此亦可提高黏著片材之耐久性。再者，藉由滿足上述物性(1)之條件，後硬化後的黏著劑層具有適切之硬度，加工性亦優異。
本說明書中，黏著片材之耐久性可利用以下方法來評價。首先，於黏著片材之一面上貼合三乙酸纖維素膜，且於另一面上貼合聚碳酸酯板，以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式，自三乙酸纖維素膜側之面照射活性能量線而使黏著劑層後硬化。然後，將黏著片材於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%的環境下分別靜置240小時。然後，觀察黏著片材，當可抑制自聚碳酸酯板及/或三乙酸纖維素膜浮起或剝落時，判定為耐久性優異。另，i)條件之判定是顯示高溫高濕耐久性，ii)條件之判定則顯示高溫耐久性。
又，本發明之黏著片材中，可抑制後硬化後的端面發黏，例如可防止沖孔加工時黏著劑附著於沖孔刀上，抑或伴隨於此的黏著劑層之變形等。再者，本發明之黏著片材在後硬化後已沖孔加工成所期望之大小後，以調整端面為目的而進行切削加工時，不會發生黏著劑層之變形、滲出或剝落等，加工性亦優異。
＜黏著片材之構造＞ 本發明之黏著片材具有黏著劑層。黏著片材可為僅由黏著劑層構成的單層黏著片材。又，黏著片材可為單面具備基材(較佳為透明基材)的單面黏著片材，亦可為雙面黏著片材。黏著片材可列舉如：由黏著劑層構成的單層黏著片材；積層有複數層黏著劑層的多層黏著片材；於黏著劑層與黏著劑層間積層有其他黏著劑層的多層黏著片材；於黏著劑層與黏著劑層間積層有支持體的多層黏著片材；於支持體之單面上積層有黏著劑層，且於另一面上積層有其他黏著劑層的多層黏著片材。當雙面黏著片材具有支持體時，支持體宜使用透明支持體。支持體可與透明基材相同，使用光學領域中所使用一般的膜。此種雙面黏著片材作為黏著片材全體的透明性亦優異，因此可適當地使用在光學構件彼此的接著。
當本發明之黏著片材為單面黏著片材時，如圖1所示，可為黏著劑層11之單面上具備透明基材12a的構造。此時，黏著劑層11之另一面宜藉由剝離片材12b來覆蓋。當使用黏著片材時，宜剝下該剝離片材12b，並以黏著劑層11密著於所期望被黏著體之方式貼合，然後，照射活性能量線等而進行後硬化。透明基材可使用聚對苯二甲酸乙二酯膜、丙烯酸膜、聚碳酸酯膜、三乙酸纖維素膜或環烯烴聚合物膜等光學領域中所使用一般的膜。又，於該等透明基材之黏著劑層側亦可設置易接著層。再者，於透明基材之與黏著劑層呈反面上，亦可具備硬塗層、防反射層、防汙層或紫外線吸收層等機能層。
本發明亦有關於一種附剝離片材之黏著片材，其於黏著片材之兩面上具備剝離片材。當本發明之黏著片材之兩面上具備剝離片材時，如圖1所示，宜於黏著劑層11之兩面上具有剝離片材12a及12b。
剝離片材可列舉如：具有剝離片材用基材及設置於該剝離片材用基材之單面的剝離劑層之剝離性積層片材；抑或作為低極性基材的聚乙烯膜或聚丙烯膜等聚烯烴膜。
剝離性積層片材中剝離片材用基材可使用紙類、高分子膜。構成剝離劑層的剝離劑例如可使用通用的加成型或縮合型聚矽氧系剝離劑或含有長鏈烷基之化合物。尤其宜使用反應性高的加成型聚矽氧系剝離劑。
聚矽氧系剝離劑具體可列舉如：Dow Corning Toray Silicone公司製造的BY24-4527、SD-7220等；抑或信越化學工業公司製造的KS-3600、KS-774、X62-2600等。又，於聚矽氧系剝離劑中宜含有聚矽氧樹脂，其屬於具有SiO2 單元與(CH3 )3 SiO1/2 單元或CH2 =CH(CH3 )SiO1/2 單元的有機矽化合物。聚矽氧樹脂之具體例可列舉如：Dow Corning Toray Silicone公司製造的BY24-843、SD-7292、SHR-1404等；抑或信越化學工業公司製造的KS-3800、X92-183等。
剝離性積層片材亦可使用市售品。例如可列舉：Teijin DuPont Films公司製造屬於經脫模處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜的重隔離膜；抑或Teijin DuPont Films公司製造屬於經脫模處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜的輕隔離膜。
當本發明之黏著片材為雙面黏著片材時，宜具有一對剝離力互異的剝離片材。即，為了使剝離片材容易剝離，宜將剝離片材12a與剝離片材12b的剝離性設為不同。若來自一者的剝離性與來自另一者的剝離性不同，則容易構成只有剝離性較高的剝離片材會先行剝離。此時，可依照貼合方法或貼合順序，調整剝離片材12a與剝離片材12b的剝離性。
又，本發明亦有關於一種附透明膜之黏著片材，其於黏著片材之至少一面上具備透明膜。此時，透明膜宜為選自聚對苯二甲酸乙二酯膜、丙烯酸膜、聚碳酸酯膜、三乙酸纖維素膜及環烯烴聚合物膜中之至少1種。附透明膜之黏著片材亦可為透明膜/黏著片材/剝離片材已依此順序積層的片材。
＜黏著劑層＞ 本發明之黏著片材具有已使黏著劑組成物呈半硬化狀態的黏著劑層，且黏著劑層具有後硬化性。
在此，本說明書中，當利用以下條件照射活性能量線，藉此黏著劑層之凝膠分率可提高10質量%以上時，照射前的黏著劑層即屬於半硬化狀態。此時，於黏著劑層之兩面上貼合光學用透明PET隔離件，以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式，自其中一光學用透明PET隔離件側照射活性能量線(高壓水銀燈或金屬鹵素燈)。
其中，黏著劑層於半硬化狀態下的凝膠分率宜為10質量%以上且小於75質量%，較佳為12質量%以上且小於75質量%，更佳為15~70質量%。又，後硬化後的黏著劑層之凝膠分率宜為60~100質量%，較佳為65~100質量%，更佳為70~100質量%。另，黏著劑層於半硬化狀態下的凝膠分率與後硬化後的凝膠分率之差宜為15%以上，更佳為20%以上。
黏著劑層之凝膠分率為利用以下方法測得之值。首先，於試樣瓶中採集黏著片材(黏著劑層)約0.1g，加入乙酸乙酯30ml而振盪24小時。然後，利用150網目的不鏽鋼製金屬絲網濾出該試樣瓶的內容物，將金屬絲網上的殘留物於100℃下乾燥1小時，測定乾燥質量(g)。利用下述式1，自所獲得乾燥質量求出凝膠分率。 凝膠分率(質量%)=(乾燥質量/黏著劑層之採集質量)×100…式1
本說明書中，「半硬化狀態」宜為熱硬化後的狀態。又，較為理想的是之後照射活性能量線，藉此進行「後硬化」。即，本發明之黏著片材之黏著劑層宜為使黏著劑組成物熱硬化而構成半硬化狀態，並且宜具有活性能量線硬化性。
當以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式對黏著劑層照射活性能量線而後硬化時，黏著劑層滿足下述物性(1)及(2)； 物性(1)：拉伸速度10mm/min之拉伸試驗測定中的斷裂伸度小於500%； 物性(2)：利用下述測定條件測得於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%下的各定負載剝離距離為50mm以下： (測定條件) 將寬度25mm、長度100mm大小的黏著劑層之黏著面中寬度25mm、長度75mm之區域貼合在被黏著體，使其後硬化。於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%的各環境下，以黏著劑層之非貼合區域朝下方垂下之方式將被黏著體固定在水平方向。於黏著劑層之非貼合區域的長度方向端部施加100g之負載5分鐘，測定其間黏著劑層之貼合區域自被黏著體剝離的距離，作為於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%下的各定負載剝離距離。
上述物性(1)(斷裂伸度)小於500%即可，較佳為490%以下，更佳為480%以下。在此，斷裂伸度是根據JIS K 7161-1進行測定。此時，拉伸速度設為10mm/min，並於23℃、相對濕度50%下進行測定。又，測定試樣使用下述者：在長度方向上將厚度25μm、寬度60mm、長度200mm的黏著劑層弄圓，並加工成截面積5mm2 、高度60mm的圓柱形狀。以夾頭間距離構成30mm之方式將其進行拉伸，並將試樣已斷裂時的伸度設為斷裂伸度。另，測定機器例如可使用島津製作所製造的AUTOGRAPH AGS-X。
針對上述物性(2)(定負載剝離距離)之測定，詳而言之，首先，利用以下方法，製作測定用試驗片。利用手墨輥，於黏著劑層之一面上貼合三乙酸纖維素膜(FUJIFILM公司製造，FUJITAC TD60UL 厚度60μm)，製作積層膜。將該積層膜切割成寬度25mm、長度100mm大小，其次，利用2kg之壓接輥，將黏著劑層之另一面的寬度25mm、長度100mm黏著面中寬度25mm、長度75mm之區域貼在被黏著體(附硬塗層之聚碳酸酯板：三菱氣體化學公司製造，IUPILON MR58 厚度1mm)的硬塗面側。於該狀態下，使其於40℃、5氣壓條件的高壓釜內保持30分鐘而密著於被黏著體。
另，上述測定條件中，在進行後硬化時，以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式，自測定用試驗片之三乙酸纖維素膜側照射紫外線。
然後，於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%的環境下分別放置24小時後，於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%的環境下，分別如圖4般將100g之秤錘34吊在積層膜之非貼合區域(寬度25mm、長度25mm)的長度方向端部，在相對於被黏著體32之平面呈90°之方向施加100g之負載，於該狀態下再放置5分鐘。分別測定其間積層膜已剝離之處的長度L(定負載剝離距離)。
利用上述測定條件測得於i)85℃、相對濕度85%下的定負載剝離距離為50mm以下，且宜為45mm以下，較佳為40mm以下，更佳為35mm以下，尤佳為30mm以下。又，於ii)85℃、相對濕度小於10%下的定負載剝離距離為50mm以下，且宜為45mm以下，較佳為40mm以下，更佳為35mm以下，尤佳為30mm以下。另，於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%下的定負載剝離距離亦可分別為0mm。
本發明中，當以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式對黏著劑層照射活性能量線而後硬化時，黏著劑層除了上述物性(1)及(2)外，更宜滿足下述物性(3)。
物性(3)：探針黏性值為1.0N/5mmφ以下。
(探針黏性值之測定條件) 測定機器：NS探針黏性試驗機(NICHIBAN公司製造) 探針直徑：5mmφ 探針基材：不鏽鋼表面精加工AA#400研磨鏡面 秤錘：19.6±0.2g(黃銅製造) 探針移動速度：1.0cm/秒 駐留時間：1秒鐘
上述後硬化後的黏著劑層之探針黏性值更宜為1.0N/5mmφ以下，且以0.5N/5mmφ以下更佳。又，探針黏性值之下限值並無特殊限制，舉例言之，更佳為0.1N/5mmφ以上，尤佳為0.01N/5mmφ以上。藉由使後硬化後的黏著劑層之探針黏性值在上述範圍內，加工性優異，作業性亦變得良好。
黏著劑層之厚度可依照用途適當地設定，並無特殊限制，較佳為5~150μm，更佳為8~100μm，尤佳為10~80μm。藉由將黏著劑層之厚度設定在上述範圍內，可抑制黏著劑之滲出或發黏，因此可提高加工性。再者，藉由將黏著劑層之厚度設定在上述範圍內，雙面黏著片材之製造會變得容易。
＜黏著劑組成物＞ 上述黏著劑層為已使黏著劑組成物呈半硬化狀態者。本發明中使用的黏著劑組成物為雙硬化型黏著劑組成物。黏著劑組成物含有：具酸成分的交聯性丙烯酸系共聚物A(不過，玻璃轉移溫度(Tg)為-40℃以上)；交聯劑B；分子內具有2個以上反應性雙鍵的多官能單體C；分子內具有1個反應性雙鍵的單官能單體D；及光聚合引發劑E。
(交聯性丙烯酸系聚合物A) 交聯性丙烯酸系聚合物A只要是具有含酸成分的丙烯酸系單體單元，且玻璃轉移溫度(Tg)為-40℃以上，則無特殊限制，例如宜為已將非交聯性(甲基)丙烯酸酯單元(a1)與具有含酸成分的交聯性官能基之丙烯酸系單體單元(a2)共聚合者。交聯性丙烯酸系聚合物A宜具有不會降低顯示裝置之視認性的透明性。另，本說明書及申請專利範圍中，「單元」為構成聚合物的重複單元(單體單元)。
非交聯性(甲基)丙烯酸酯單元(a1)為源自(甲基)丙烯酸烷基酯的重複單元。(甲基)丙烯酸烷基酯可列舉如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸正十一烷基酯、(甲基)丙烯酸正十二烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸苄酯等。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
上述(甲基)丙烯酸烷基酯中，從黏著性會提高來看，宜為選自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯中之至少1種。
本發明中，交聯性丙烯酸系聚合物所具有的交聯性官能基含有酸成分。在此，構成酸成分的交聯性官能基宜為羧基或源自羧基的基，抑或磺酸基或源自磺酸基的基，尤佳為羧基。即，具有含酸成分的交聯性官能基之丙烯酸系單體單元(a2)宜為含羧基之單體單元。含羧基之單體單元可列舉如：丙烯酸、甲基丙烯酸。
另，交聯性丙烯酸系聚合物A所具有的交聯性官能基亦可具有構成酸成分的交聯性官能基以外的官能基。其他官能基可列舉如：羥基、胺基、醯胺基、環氧丙基或異氰酸酯基。
交聯性丙烯酸系聚合物A中具有含酸成分的交聯性官能基之丙烯酸系單體單元(a2)之含量宜為0.01~40質量%，更佳為0.5~35質量%。若具有含酸成分的交聯性官能基之丙烯酸系單體單元(a2)之含量為上述範圍的下限值以上，則可充分地發揮用以維持半硬化狀態所必須的交聯性，若為上述範圍的上限值以下，則容易維持必要之黏著性。
交聯性丙烯酸系聚合物A亦可視需要具有其他單體單元。其他單體只要能與上述丙烯酸系單體共聚合即可，例如可列舉：(甲基)丙烯腈、乙酸乙烯酯、苯乙烯、氯乙烯、乙烯基吡咯啶酮、乙烯基吡啶等。交聯性丙烯酸系聚合物中其他單體單元之含量宜為20質量%以下，更佳為15質量%以下。
交聯性丙烯酸系聚合物A之玻璃轉移溫度(Tg)為-40℃以上即可，較佳為-38℃以上，更佳為-35℃以上。玻璃轉移溫度(Tg)之上限並無限制，例如可為0℃以下。藉由將交聯性丙烯酸系聚合物A之玻璃轉移溫度(Tg)設定在上述範圍，可以更有效地提高黏著片材之加工性。
具體的玻璃轉移溫度可採用文獻值，亦可採用已利用DSC(示差掃描熱計量計)測得交聯性丙烯酸系聚合物A之玻璃轉移溫度的值。
交聯性丙烯酸系聚合物A之重量平均分子量宜為10萬~200萬，更佳為20萬~150萬。若重量平均分子量在上述範圍內，則容易維持黏著劑層之半硬化狀態，且容易產生後硬化後的硬度，加工性優異。另，交聯性丙烯酸系聚合物A之重量平均分子量為利用交聯劑交聯前的值。重量平均分子量是利用粒徑篩析層析法(SEC)進行測定，於聚苯乙烯基準下求得之值。交聯性丙烯酸系聚合物可使用市售品，亦可使用利用公知方法來合成者。
交聯性丙烯酸系聚合物A之酸值宜為1mgKOH/g以上，較佳為2mgKOH/g以上，更佳為3mgKOH/g以上。另，交聯性丙烯酸系聚合物A之酸值宜為200mgKOH/g以下。另，本發明中，由黏著劑組成物形成的黏著劑層之酸值亦宜為上述範圍內。
交聯性丙烯酸系聚合物A之酸值利用以下方法來算出。首先，於100ml錐形瓶中，利用精密天平精準秤量，使作為試料的交聯性丙烯酸系聚合物A之固體成分構成約2g，於其中加入甲苯/2-丙醇/水=5/5/0.5(重量比)的混合溶劑10ml而溶解。其次，於該容器中添加1~3滴對萘酚苯溶液作為指示劑，充分地攪拌直到試料變得均勻為止。將其以0.1N氫氧化鉀-2-丙醇溶液滴定，並將指示劑之淡紅色已持續30秒鐘時設為中和之終點。從該結果使用下述算式(1)而得之值，設為試料之酸值。
酸值(mgKOH/g)=[cKOH×(V1-V0)×5.611]/S    (1) 算式(1)中，cKOH為0.1N氫氧化鉀-2-丙醇溶液之莫耳濃度(mol/L)，V1為試料之滴定所需0.1mol/L氫氧化鉀-2-丙醇溶液的量(mL)，V0為空白試驗之滴定所需0.1mol/L氫氧化鉀-2-丙醇溶液的量(mL)，S為試料之採集量(g)。
(交聯劑B) 黏著劑組成物含有交聯劑。交聯劑可考慮與交聯性丙烯酸系聚合物A所具有的交聯性官能基之反應性適當地選擇。舉例言之，可選自異氰酸酯化合物、環氧化合物、㗁唑啉化合物、氮丙啶化合物、金屬螯合化合物、丁基化三聚氰胺化合物等公知交聯劑中。該等之中，從能輕易地交聯含羧基之丙烯酸酯來看，宜使用環氧化合物。即，交聯劑宜為二官能以上的環氧化合物。
環氧化合物例如可列舉：乙二醇二環氧丙基醚、聚乙二醇二環氧丙基醚、丙二醇二環氧丙基醚、聚丙二醇二環氧丙基醚、丙三醇二環氧丙基醚、新戊二醇二環氧丙基醚、1,6-己二醇二環氧丙基醚、四環氧丙基茬二胺、1,3-雙(N,N-二環氧丙基胺基甲基)環己烷、三羥甲基丙烷聚環氧丙基醚、二甘油聚環氧丙基醚、聚甘油聚環氧丙基醚、山梨醇聚環氧丙基醚等。
黏著劑組成物中交聯劑之含量可依照所期望黏著性等適當地選擇，相對於交聯性丙烯酸系聚合物100質量份，宜為0.01~5質量份，更佳為0.01~3質量份。藉由將交聯劑之含量設定在上述範圍內，可提高對基材的密著性，且可進一步地提高加工性。另，交聯劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上，當併用2種以上時，合計質量宜為上述範圍內。
(多官能單體C) 黏著劑組成物含有分子內具有2個以上反應性雙鍵的多官能單體C。
多官能單體C例如可列舉：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、聚丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二環氧丙基醚之二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等多元醇之(甲基)丙烯酸酯類、甲基丙烯酸乙烯酯等。
多官能單體C具有2個以上的反應性雙鍵，其中，多官能單體宜具有2個以上且小於5個的反應性雙鍵，更佳為具有2個以上且小於4個。
多官能單體C可使用市售品。市售品的例子可列舉：東亞合成公司製造的三官能單體M310(三羥甲基丙烷PO改質三丙烯酸酯)或三官能單體M321(三羥甲基丙烷環氧丙烷改質三丙烯酸酯)、東亞合成公司製造的二官能單體M211B(雙酚A EO改質二丙烯酸酯)等。
多官能單體C亦可為一分子內具有雙酚骨架者。藉由使用一分子內具有雙酚骨架的多官能單體，可以更有效地提高後硬化後的黏著劑層之硬度，黏著片材之加工性容易提升。
此種多官能單體C例如可列舉：雙酚A二環氧丙基醚之二丙烯酸酯、丙氧基化雙酚A之二丙烯酸酯、雙酚F二環氧丙基醚之二丙烯酸酯等。
將多官能單體C作成同元聚合物時的玻璃轉移溫度(Tg)宜為30℃以上，更佳為50℃以上。將多官能單體作成同元聚合物時的玻璃轉移溫度(Tg)例如可為300℃以下。將多官能單體C作成同元聚合物時的玻璃轉移溫度(Tg)，藉由將其設定在上述範圍內，可以更有效地提高黏著片材之加工性。
另，本說明書中的玻璃轉移溫度係將多官能單體C作成同元聚合物時的玻璃轉移溫度。具體的玻璃轉移溫度可採用文獻值，亦可採用在將多官能單體C作成重量平均分子量為1萬以上的同元聚合物後，利用DSC(示差掃描熱計量計)測得該同元聚合物之玻璃轉移溫度的值。
黏著劑組成物中多官能單體C之含量宜相對於交聯性丙烯酸系聚合物A100質量份為10~40質量份，較佳為10~30質量份，更佳為10~25質量份。上述多官能單體C可單獨使用1種，亦可併用2種以上，當併用2種以上時，合計質量宜為上述範圍內。藉由將多官能單體C之含量設定在上述範圍內，尤其可輕易地達成前述物性(1)~(3)，並提升高溫高濕耐久性。再者，藉由將多官能單體C之含量設定在上述範圍內，可以更有效地提高後硬化後的黏著劑層之硬度，並且可提高黏著片材之加工性。
(單官能單體D) 黏著劑組成物含有分子內具有1個反應性雙鍵的單官能單體D。
單官能單體D例如可列舉：丙烯酸異莰酯、丙烯酸異硬脂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸苄酯、N-丙烯醯氧基乙基六氫酞醯亞胺、丙烯醯胺、N,N-二甲基丙烯醯胺、N,N-二乙基丙烯醯胺、丙烯醯嗎啉、乙烯基吡咯啶酮等。其中，單官能單體宜為(甲基)丙烯酸烷基酯，且宜為選自丙烯酸異莰酯及丙烯酸異硬脂酯中之至少1種，更佳為丙烯酸異莰酯。單官能單體D之市售品的例子可列舉：KJ化成品公司製造的DEAA、大阪有機化學工業公司製造的IBXA等。
將單官能單體D作成同元聚合物時的玻璃轉移溫度(Tg)宜為50℃以上且小於200℃，更佳為55℃以上且小於180℃。
單官能單體D之含量宜相對於交聯性丙烯酸系聚合物A100質量份為10~40質量份，較佳為10~30質量份，更佳為10~20質量份。單官能單體D可單獨使用1種，亦可併用2種以上，當併用2種以上時，合計質量宜為上述範圍內。
(光聚合引發劑E) 黏著劑組成物含有光聚合引發劑E。光聚合引發劑宜為藉由活性能量線照射而開始交聯性丙烯酸系聚合物或多官能單體之聚合者。光聚合引發劑E可使用公知光聚合引發劑。
在此，所謂「活性能量線」，意指電磁波或帶電粒子束中具有能量量子者，可舉例紫外線、電子束、可見光線、X射線、離子束等。其中，從通用性之觀點來看，宜為紫外線或電子束，尤佳為紫外線。
光聚合引發劑E例如可列舉：苯乙酮系引發劑、安息香醚系引發劑、二苯基酮系引發劑、羥烷基苯酮系引發劑、噻噸酮系引發劑、胺系引發劑、醯基膦氧化物系引發劑等。
苯乙酮系引發劑具體可列舉如：二乙氧基苯乙酮、苯偶醯二甲基縮酮等。
安息香醚系引發劑具體可列舉如：安息香、安息香甲基醚等。
二苯基酮系引發劑具體可列舉如：二苯基酮、鄰苯甲醯基苯甲酸甲酯等。
羥烷基苯酮系引發劑具體可列舉如：1-羥基-環己基-苯基-酮(日本 BASF公司製造，以IRGACURE184進行市售)等。
噻噸酮系引發劑具體可列舉如：2-異丙基噻噸酮、2,4-二甲基噻噸酮等。
胺系引發劑具體可列舉如：三乙醇胺、4-二甲基苯甲酸乙酯等。
醯基膦氧化物系引發劑具體可列舉如：苯基雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)膦氧化物(日本BASF公司製造，以IRGACURE819進行市售)等。
黏著劑組成物中光聚合引發劑E之含量宜相對於交聯性丙烯酸系聚合物100質量份為0.05~10質量份，更佳為0.1~5質量份。若為上述下限值以上，則可利用後硬化調整為所期望之硬度，且可將後硬化後的分子量設定在適切之範圍，因此可製得加工性優異之黏著片材。光聚合引發劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上，當併用2種以上時，合計質量宜為上述範圍內。
(溶劑) 黏著劑組成物亦可含有溶劑。此時，溶劑是用來提升黏著劑組成物之塗佈適性。溶劑例如可列舉：己烷、庚烷、辛烷、甲苯、二甲苯、乙基苯、環己烷、甲基環己烷等烴類；二氯甲烷、三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯丙烷等鹵化烴類；甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、二丙酮醇等醇類；二乙基醚、二異丙基醚、二㗁烷、四氫呋喃等醚類；丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、異佛酮、環己酮等酮類；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯、乙酸戊酯、丁酸乙酯等酯類；乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單甲基醚乙酸酯等多元醇及其衍生物。
黏著劑組成物中溶劑之含量並無特殊限制，相對於交聯性丙烯酸系聚合物A100質量份，宜為25~500質量份，更佳為30~400質量份。
又，溶劑之含量相對於黏著劑組成物之總質量宜為10~90質量%，更佳為20~80質量%。溶劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上，當併用2種以上時，合計質量宜為上述範圍內。
(其他成分) 黏著劑組成物亦可在無損本發明效果的範圍內含有上述以外的其他成分。其他成分可舉例作為黏著劑用添加劑的公知成分。舉例言之，視需要可選自塑化劑、抗氧化劑、金屬腐蝕抑制劑、賦黏劑、矽烷耦合劑、紫外線吸收劑、受阻胺系化合物等光穩定劑等中。又，以著色為目的，亦可添加染料或顏料。
塑化劑可列舉如：乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、己酸乙烯酯、辛酸乙烯酯、癸酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、肉豆蔻酸乙烯酯、棕櫚酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、環己烷羧酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯般的羧酸乙烯酯類或苯乙烯等。
抗氧化劑可列舉如：酚系抗氧化劑、胺系抗氧化劑、內酯系抗氧化劑、磷系抗氧化劑、硫系抗氧化劑等。該等抗氧化劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
從黏著劑之相溶性或效果高來看，金屬腐蝕抑制劑可舉例苯并三唑系樹脂作為較佳例。
賦黏劑例如可列舉：松香系樹脂、萜烯系樹脂、萜烯酚系樹脂、薰草哢-茚系樹脂、苯乙烯系樹脂、二甲苯系樹脂、酚系樹脂、石油樹脂等。
矽烷耦合劑例如可列舉：巰基烷氧基矽烷化合物(例如經巰基取代之烷氧基低聚物等)等。
紫外線吸收劑例如可列舉：苯并三唑系化合物、二苯基酮系化合物等。不過，當後硬化時的活性能量線使用紫外線時，宜於不會阻礙聚合反應的範圍內添加。
＜黏著片材之製造方法＞ 本發明之黏著片材之製造方法宜包含以下步驟：於剝離片材上塗佈上述黏著劑組成物而形成塗膜；及藉由加熱使該塗膜呈半硬化狀態之硬化物。藉由塗膜之加熱，進行交聯性丙烯酸系聚合物A及交聯劑B之反應，並形成半硬化狀態之硬化物(黏著劑層)。即，加熱時，塗膜中不會進行利用光聚合引發劑E的單體之聚合反應，或者即便進行亦屬微量，因此，黏著劑組成物中所含單體C、D及光聚合引發劑E之至少一部分會在未反應狀態下包含於黏著劑層中。本發明之黏著片材宜具有後硬化性，並且具有活性能量線硬化性。
另，為了使黏著劑組成物呈半硬化狀態，塗佈後在除去溶劑後，宜施行於一定溫度下將黏著片材靜置一定期間的時效處理。時效處理例如可於23℃下靜置7日來進行。
黏著劑組成物之塗佈可利用公知塗佈裝置來實施。塗佈裝置例如可列舉：刮刀塗佈機、氣刀塗佈機、輥式塗佈機、棒式塗佈機、凹版塗佈機、微凹版塗佈機、桿式刮刀塗佈機、模唇塗佈機、模具塗佈機、簾幕式塗佈機等。
塗佈黏著劑組成物而形成的塗膜之加熱可使用加熱爐、紅外線燈等公知加熱裝置。
＜黏著片材之使用方法＞ 本發明之黏著片材之使用方法中，宜使黏著片材之黏著劑層與被黏著體表面接觸。黏著片材之使用方法中，較為理想的是黏著片材之黏著劑層在半硬化狀態時與被黏著體貼合，並照射活性能量線而使黏著劑層後硬化。即，本發明之黏著片材為二階段硬化型黏著片材，具有貼合前僅藉由熱而半硬化的黏著劑層，貼合後黏著劑層則藉由活性能量線而後硬化。
＜黏著片材的用途＞ 本發明之黏著片材宜運用在光學構件的貼合用，該光學構件是需要耐久性的光學構件，且與光學構件積層後必須進行成形加工。
本發明之黏著片材在貼合於基材等被黏著體並使其後硬化後，即便是暴露在高溫高濕環境下，基材密著性及耐久性亦優異，因此可抑制浮起或剝落的產生。本發明之黏著片材例如在貼合於聚碳酸酯基材並使其後硬化後，即便是暴露在高溫高濕環境下，亦可抑制自聚碳酸酯基材浮起或剝落。
本發明之黏著片材亦可貼合於偏光板等光學構件。在此，所謂偏光板是包含偏光件與偏光件保護膜，本發明之黏著片材宜貼合於偏光件保護膜。偏光件保護膜可列舉如：環烯烴系樹脂膜、三乙酸纖維素、二乙酸纖維素等乙酸纖維素系樹脂膜、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯等聚酯系樹脂膜、聚碳酸酯系樹脂膜、丙烯酸系樹脂膜、聚丙烯系樹脂膜等。
[積層體] 本發明亦有關於一種積層體，其具有上述黏著片材及被黏著體。積層體具備：對上述黏著片材之黏著劑層照射活性能量線而後硬化之後硬化後的黏著劑層；及於後硬化後的黏著劑層之至少一面側的被黏著體。即，本發明之積層體具有黏著片材及前述黏著片材之至少一面側所具備的被黏著體，前述黏著片材之黏著劑層藉由照射活性能量線而後硬化。當黏著片材為雙面黏著片材時，宜於已利用半硬化狀態之黏著片材貼合2個被黏著體的狀態下照射活性能量線，藉由使黏著劑層後硬化而形成積層體。在此，被黏著體更宜為基材及光學構件，尤佳為聚碳酸酯基材、偏光板、透明膜、透明樹脂或玻璃。
圖2是顯示本發明之積層體之一例的截面示意圖。圖2為截面圖，其顯示將本發明之黏著片材21貼合於基材22與光學構件24的積層體20之構造之一例。如圖2所示，本發明之黏著片材21宜用來貼合於基材22，並且宜運用在基材22與其他光學構件24之貼合。另，本發明之黏著片材21亦可運用在與偏光板之貼合。
積層體中所含光學構件可列舉如：觸控面板或影像顯示裝置等光學製品中的各構成構件；抑或貼合於最表層之表面蓋板的防碎膜等。觸控面板的構成構件例如可列舉：於透明樹脂膜上設置有ITO膜的ITO膜、於玻璃板之表面設置有ITO膜的ITO玻璃、於透明樹脂膜上塗佈有導電性聚合物的透明導電性膜、硬塗膜、耐指紋性膜等。影像顯示裝置的構成構件例如可列舉：液晶顯示裝置中使用的防反射膜、定向膜、偏光膜、相位差膜、增亮膜等。
該等構件中使用的材料可列舉如：玻璃、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚萘二甲酸乙二酯、環烯烴聚合物、三乙酸纖維素、聚醯亞胺、纖維素醯化物等。
當本發明之黏著片材為雙面黏著片材時，可使用在2個被黏著體之貼合。此時，本發明之黏著片材可運用在觸控面板內部的透明光學用膜彼此之貼合、透明光學用膜與玻璃之貼合、觸控面板之透明光學用膜與液晶面板之貼合、覆蓋玻璃與透明光學用膜之貼合、覆蓋玻璃與透明光學用膜之貼合等，任一者之構件為聚碳酸酯基材時皆屬有用。透明光學用膜可使用聚對苯二甲酸乙二酯膜、丙烯酸膜、聚碳酸酯膜、三乙酸纖維素膜或環烯烴聚合物膜等光學領域中所使用一般的膜。又，於透明光學用膜或聚碳酸酯基材上亦可設置硬塗層。
圖3是顯示本發明之積層體之另一例的截面示意圖。如圖3所示，被黏著體亦可具有落差部(27a、27b、27c、27d)。圖3中，基材具有落差部(27a、27b)，光學構件則具有落差部(27c、27d)。另，落差部(27a、27b、27c、27d)之厚度通常為5~60μm。依此，本發明之黏著片材21亦可貼合於具有落差部的構件上，並且能迎合產生自落差部之凹凸。
[積層體之製造方法] 積層體之製造方法包含以下步驟：於半硬化狀態下對被黏著體貼合上述黏著片材之黏著劑層後，照射活性能量線而使黏著劑層後硬化。即，本發明之積層體之製造方法依序具有：步驟1，將被黏著體積層於黏著片材之至少一面側；及步驟2，藉由對前述黏著片材之黏著劑層照射活性能量線，使前述黏著劑層後硬化。在照射活性能量線前，黏著片材之黏著劑層為半硬化狀態，因此，對基材的初期密著性良好。依此，在將黏著片材貼合於被黏著體後，藉由活性能量線使黏著劑層後硬化，藉此，黏著劑層之凝聚力提高，對被黏著體的黏著性提升。又，已後硬化的黏著劑層可防止基材變形或應變。
活性能量線可列舉如：紫外線、電子束、可見光線、X射線、離子束等，可依照黏著劑層中所含光聚合引發劑適當地選擇。其中，從通用性之觀點來看，宜為紫外線或電子束，尤佳為紫外線。
紫外線之光源例如可使用高壓水銀燈、低壓水銀燈、超高壓水銀燈、金屬鹵素燈、碳弧、氙弧、無電極紫外線燈等。電子束例如可使用從柯克勞夫-沃耳吞型、凡得格拉夫型、共振變壓型、絕緣芯變壓器型、直線型、高頻高壓型、高頻型等各種電子束加速器放出的電子束。
紫外線之照射輸出宜設為積算光量構成100~10000mJ/cm2 ，更宜設為500~5000mJ/cm2 。另，本發明中，測定上述物性(1)~(3)時，以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式照射活性能量線。 實施例
以下列舉實施例及比較例，更具體地說明本發明之特徵。以下實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容、處理順序等只要未脫離本發明之旨趣，則可適當地進行變更。故，本發明之範圍不應藉由以下所示之具體例而限定性地加以解釋。
＜交聯性丙烯酸系聚合物A(A-1)之合成＞ 藉由在乙酸乙酯中的溶液聚合，製作出具酸成分的交聯性丙烯酸系聚合物A(A-1)。詳而言之，將丙烯酸丁酯單體(BA)、丙烯酸甲酯單體(MA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)以質量比計構成90：1：4：6之方式進行摻合，並將作為自由基聚合引發劑的AIBN(偶氮雙異丁腈)溶解於溶液中。將溶液加熱至60℃而進行無規共聚合，製得交聯性丙烯酸系聚合物A(A-1)。
該交聯性丙烯酸系聚合物A(A-1)之21質量%溶液於23℃下的溶液黏度為4900mPa．s。又，該交聯性丙烯酸系聚合物A(A-1)之玻璃轉移溫度(Tg)為-21℃。
＜交聯性丙烯酸系聚合物A(A-2)之合成＞ 藉由在乙酸乙酯中的溶液聚合，製作出具酸成分的交聯性丙烯酸系聚合物A(A-2)。詳而言之，將丙烯酸丁酯單體(BA)、丙烯酸甲酯單體(MA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)以質量比計構成90：3：4：3之方式進行摻合，並將作為自由基聚合引發劑的AIBN(偶氮雙異丁腈)溶解於溶液中。將溶液加熱至60℃而進行無規共聚合，製得交聯性丙烯酸系聚合物A(A-2)。
該交聯性丙烯酸系聚合物A(A-2)之21質量%溶液於23℃下的溶液黏度為5400mPa．s。又，該交聯性丙烯酸系聚合物A(A-2)之玻璃轉移溫度(Tg)為-30℃。
＜交聯性丙烯酸系聚合物A(A-3)之合成＞ 藉由在乙酸乙酯中的溶液聚合，製作出不具酸成分的交聯性丙烯酸系聚合物A(A-3)。詳而言之，將丙烯酸2-甲氧基乙酯單體(MEA)、丙烯酸2-羥乙酯單體(2HEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、二乙基丙烯醯胺(DEAA)及丙烯酸丁酯(BA)以質量比計構成70：10：10：5：5之方式進行摻合，並將作為自由基聚合引發劑的AIBN(偶氮雙異丁腈)溶解於溶液中。將溶液加熱至60℃而進行無規共聚合，製得交聯性丙烯酸系聚合物A(A-3)。
該交聯性丙烯酸系聚合物A(A-3)之35質量%溶液於23℃下的溶液黏度為2000mPa．s。又，該交聯性丙烯酸系聚合物A(A-3)之玻璃轉移溫度(Tg)為-30℃。
[實施例1] 相對於交聯性丙烯酸系聚合物A(A-1)100質量份，添加作為交聯劑B的環氧系化合物(三菱氣體化學公司製造，TETRAD X)0.05質量份、作為多官能單體C的環氧乙烷改質二丙烯酸酯(東亞合成公司製造，ARONIX M211B，Tg=75℃)12質量份、作為單官能單體D的丙烯酸異莰酯(大阪有機化學工業公司製造，IBXA，Tg=97℃)12質量份、作為光聚合引發劑E的1-羥基-環己基-苯基-酮(日本 BASF公司製造，IRGACURE184)(簡稱「Irg184」)0.7質量份，以固體成分濃度構成24質量%之方式添加乙酸乙酯作為溶劑，製得黏著劑組成物。
將上述黏著劑組成物塗佈於第1剝離片材(重隔離膜，Teijin DuPont Films公司製造，經脫模處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜)上。塗佈是使用Yoshimitsu精機公司製造的刮刀片(Doctor Blade)YD型，以乾燥後厚度構成25μm之方式進行。然後，利用熱風乾燥機，於100℃下乾燥3分鐘而除去溶劑，形成具有半硬化狀態之黏著劑層的黏著片材。
將剝離性高於第1剝離片材且已施以脫模處理的第2剝離片材(輕隔離膜，Teijin DuPont Films公司製造)貼合於該黏著片材之單面上，製得屬於附剝離片材之黏著片材的實施例1之黏著片材。
[實施例2] 除了在實施例1中將多官能單體C之添加量變更為15質量份外，設為與實施例1相同，製得黏著劑組成物及附剝離片材之黏著片材。
[實施例3] 除了在實施例1中將多官能單體C之添加量變更為20質量份外，設為與實施例1相同，製得黏著劑組成物及附剝離片材之黏著片材。
[實施例4] 除了在實施例1中將交聯性丙烯酸系聚合物A從(A-1)變更為(A-2)外，設為與實施例1相同，製得黏著劑組成物及附剝離片材之黏著片材。
[比較例1] 除了在實施例1中將多官能單體C之添加量變更為15質量份，同時變更為未添加單官能單體D外，設為與實施例1相同，製得黏著劑組成物及附剝離片材之黏著片材。
[比較例2] 相對於交聯性丙烯酸系聚合物A(A-3)100質量份，添加作為交聯劑B的伸茬基二異氰酸酯化合物(三井化學公司製造，TAKENATE D-110N)0.5質量份、作為多官能單體C的三羥甲基丙烷環氧丙烷改質三丙烯酸酯(東亞合成公司製造，ARONIX M321，Tg=50℃)15質量份、作為單官能單體D的丙烯酸異莰酯(大阪有機化學工業公司製造，IBXA，Tg=97℃)15質量份、作為光聚合引發劑E的1-羥基-環己基-苯基-酮(日本BASF公司製造，IRGACURE184)0.7質量份，以固體成分濃度構成40質量%之方式添加乙酸乙酯作為溶劑，製得黏著劑組成物，除此之外，設為與實施例1相同，製得黏著劑組成物及附剝離片材之黏著片材。
[比較例3] 除了在比較例2中將多官能單體C變更為環氧乙烷改質二丙烯酸酯(東亞合成公司製造，ARONIX M211B，Tg=75℃)，同時變更為未添加光聚合引發劑E外，設為與比較例2相同，製得黏著劑組成物及附剝離片材之黏著片材。
[測定及評價] ＜酸值＞ 於100ml錐形瓶中，利用精密天平精準秤量黏著劑組成物，使作為試料的上述中所調製交聯性丙烯酸系聚合物A之固體成分構成約2g，於其中加入甲苯/2-丙醇/水=5/5/0.5(重量比)的混合溶劑10ml而溶解。其次，於該容器中添加1~3滴對萘酚苯溶液作為指示劑，充分地攪拌直到試料變得均勻為止。將其以0.1N氫氧化鉀-2-丙醇溶液滴定，並將指示劑之淡紅色已持續30秒鐘時設為中和之終點。從該結果使用下述算式(1)而得之值，設為試料之酸值。
酸值(mgKOH/g)=[cKOH×(V1-V0)×5.611]/S    (1) 算式(1)中，cKOH為0.1N氫氧化鉀-2-丙醇溶液之莫耳濃度(mol/L)，V1為試料之滴定所需0.1mol/L氫氧化鉀-2-丙醇溶液的量(mL)，V0為空白試驗之滴定所需0.1mol/L氫氧化鉀-2-丙醇溶液的量(mL)，S為試料之採集量(g)。
＜凝膠分率＞ 將黏著劑層切割成100mm×60mm，製作出半硬化狀態之測定用試樣。
將黏著劑層切割成100mm×60mm，以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式，自重隔離膜的第1剝離片材側照射紫外線，製作出後硬化後的測定用試樣。
於試樣瓶中採集各測定用試樣之黏著片材約0.1g，加入乙酸乙酯30ml而振盪24小時。然後，利用150網目的不鏽鋼製金屬絲網濾出該試樣瓶的內容物，將金屬絲網上的殘留物於100℃下乾燥1小時，測定乾燥質量(g)。利用下述式1，自所獲得乾燥質量求出凝膠分率。 凝膠分率(質量%)=(乾燥質量/黏著片材之採集質量)×100…式1
＜探針黏性值＞ 將黏著片材之輕隔離膜的第2剝離片材剝下，並貼在PET膜上，製作出半硬化狀態之測定用試樣。
將其他黏著片材之輕隔離膜的第2剝離片材剝下，並貼在PET膜上。其次，以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式，自重隔離膜的第1剝離片材側照射紫外線，製作出後硬化後的測定用試樣。
將各測定用試樣切割成3cm×3cm，利用探針黏性試驗機，於下述條件下進行測定。測定溫度設為23℃、相對濕度50%。 測定機器：NS探針黏性試驗機(NICHIBAN公司製造) 探針直徑：5mmφ 探針基材：不鏽鋼表面精加工AA#400研磨鏡面 秤錘：19.6g(黃銅製造) 探針移動速度：1.0cm/秒 駐留時間：1秒鐘
＜斷裂伸度＞ 根據JIS K 7161-1，測定斷裂伸度。此時，拉伸速度設為10mm/min，並於23℃、相對濕度50%的環境下進行測定。又，測定試樣使用下述者：在長度方向上將厚度25μm、寬度60mm、長度200mm的黏著劑層弄圓，並加工成截面積5mm2 、高度60mm的圓柱形狀。以夾頭間距離構成30mm之方式安置試樣並拉伸，將試樣已斷裂時的伸度設為斷裂伸度。另，測定機器使用島津製作所製造的AUTOGRAPH AGS-X。
＜加工性＞ 首先，將黏著劑層之輕隔離膜的第2剝離片材剝下，並貼合於厚度25μm的PET膜上。
其次，將重隔離膜的第1剝離片材剝下，並貼在PC板上。將PET/黏著劑層/PC板之構造的試樣進行高壓釜處理(40℃、0.5MPa、30min)，其次，以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式，自PET膜側照射紫外線，製得試驗試樣。接著，使用截斷機切割試驗試樣之端部，並以剝下PET膜之方式自PC板側用手搓揉切割端部。測定此時的剝落距離，藉此評價加工性。評價基準如下述，A及B為合格(容許範圍)，C為不合格。 A：剝落距離小於0.05mm B：剝落距離為0.05mm以上且小於0.1mm C：剝落距離為0.1mm以上
＜定負載剝離距離＞ 將第2剝離片材的輕剝離隔離件剝下，並利用手墨輥，貼合三乙酸纖維素膜(FUJIFILM公司製造，FUJITAC TD60UL 厚度60μm)，以取代所剝下的隔離件，製作出積層膜。將該積層膜切割成寬度25mm、長度100mm大小，並剝下第1剝離片材。其次，利用2kg之壓接輥，將所露出寬度25mm、長度100mm黏著面中寬度25mm、長度75mm之區域貼在被黏著體(附硬塗層之聚碳酸酯板：三菱氣體化學公司製造，IUPILON MR58 厚度1mm)的硬塗面側。於該狀態下，使其於40℃、5氣壓條件的高壓釜內保持30分鐘而密著於PC板後，以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式，自三乙酸纖維素膜側照射紫外線，製作出試驗片。
然後，將該試驗片於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%的環境下分別放置24小時後，於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%的環境下，分別如圖4般將100g之秤錘34吊在積層膜之非貼合區域(寬度25mm、長度25mm)的長度方向端部，在相對於被黏著體32之平面呈90°之方向施加100g之負載，於該狀態下再放置5分鐘。分別測定其間積層膜已剝離之處的長度L(定負載剝離距離)。評價基準如下述，A及B為合格(容許範圍)，C為不合格。 A：無法確認剝落，抑或觀察到小於1mm的剝落 B：觀察到1mm以上且50mm以下的剝落 C：觀察到大於50mm的剝落
＜耐久性＞ 將黏著劑層之輕隔離膜的第2剝離片材剝下，並貼合於三乙酸纖維素膜(FUJIFILM公司製造，FUJITAC TD60UL 厚度60μm)。
其次，將重隔離膜的第1剝離片材剝下，並貼在PC板(附硬塗層之聚碳酸酯板：三菱氣體化學公司製造，IUPILON MR58 厚度1mm)上。將三乙酸纖維素膜/黏著劑層/PC之構造的試樣進行高壓釜處理(40℃、0.5MPa、30min)，其次，以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式，自三乙酸纖維素膜側照射紫外線，製得100mm×200mm大小的試驗試樣。然後，將試驗試樣於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%的環境下分別靜置240小時。然後，觀察試驗試樣，並觀察有無浮起及剝落的產生。另，i)條件之判定是顯示高溫高濕耐久性，ii)條件之判定則顯示高溫耐久性。評價基準如下述，a為合格(容許範圍)，b為不合格。 a：未觀察到1.0mm以上的浮起及剝落 b：觀察到1.0mm以上的浮起及/或剝落
[表1]
Figure 02_image001
由上述表1可知，實施例之黏著片材除了在高溫條件下，在高溫高濕條件下亦可發揮優異之基材密著性及耐久性。又，實施例之黏著片材不會端面發黏，加工性亦良好。另一方面，比較例之黏著片材在高溫條件下及高溫高濕條件下的基材密著性及耐久性抑或加工性差。
1,21:黏著片材 11:黏著劑層 12a:透明基材或剝離片材 12b:剝離片材 20:積層體 22:基材 24:光學構件 27a,27b,27c,27d:落差部 30:三乙酸纖維素膜 32:被黏著體 34:秤錘 L:長度(定負載剝離距離)
圖1是顯示具有剝離片材或基材的本發明之黏著片材的截面示意圖。 圖2是顯示本發明之積層體之一例的截面示意圖。 圖3是顯示本發明之積層體之另一例的截面示意圖。 圖4是說明本發明中定負載剝離距離之測定方法的圖。
1:黏著片材
11:黏著劑層
12a:透明基材或剝離片材
12b:剝離片材

Claims (8)

  1. 一種黏著片材，具有已使黏著劑組成物呈半硬化狀態的黏著劑層，前述黏著劑組成物含有具酸成分的交聯性丙烯酸系共聚物A、交聯劑B、分子內具有2個以上反應性雙鍵的多官能單體C、分子內具有1個反應性雙鍵的單官能單體D及光聚合引發劑E， 前述交聯性丙烯酸系共聚物A之玻璃轉移溫度(Tg)為-40℃以上， 前述黏著劑層具有後硬化性， 當以積算光量構成3000mJ/cm2 之方式對前述黏著劑層照射活性能量線而後硬化時，前述黏著劑層滿足下述物性(1)及(2)； 物性(1)：拉伸速度10mm/min之拉伸試驗測定中的斷裂伸度小於500%； 物性(2)：利用下述測定條件測得於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%下的各定負載剝離距離為50mm以下： (測定條件) 將寬度25mm、長度100mm大小的黏著劑層之黏著面中寬度25mm、長度75mm之區域貼合在被黏著體，使其後硬化；於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%的各環境下，以黏著劑層之非貼合區域朝下方垂下之方式將被黏著體固定在水平方向；於黏著劑層之非貼合區域的長度方向端部施加100g之負載5分鐘，測定其間黏著劑層之貼合區域自被黏著體剝離的距離，作為於i)85℃、相對濕度85%及ii)85℃、相對濕度小於10%下的各定負載剝離距離。
  2. 如請求項1之黏著片材，其中前述單官能單體D之含量相對於前述交聯性丙烯酸系共聚物A100質量份為10~40質量份。
  3. 如請求項1或2之黏著片材，其中前述多官能單體C之含量相對於前述交聯性丙烯酸系共聚物A100質量份為10~40質量份。
  4. 如請求項1至3中任一項之黏著片材，其中前述交聯性丙烯酸系共聚物A之酸值為1mgKOH/g以上。
  5. 如請求項1至4中任一項之黏著片材，其中前述黏著劑層於前述半硬化狀態下的凝膠分率與後硬化後的凝膠分率之差為15%以上。
  6. 一種附剝離片材之黏著片材，其於如請求項1至5中任一項之黏著片材之兩面上具備一對剝離力互異的剝離片材。
  7. 一種積層體，具有如請求項1至5中任一項之黏著片材及前述黏著片材之至少一面側所具備的被黏著體，前述黏著片材之黏著劑層藉由照射活性能量線而後硬化。
  8. 一種積層體之製造方法，依序具有： 步驟1，將被黏著體積層於如請求項1至5中任一項之黏著片材之至少一面側；及 步驟2，藉由對前述黏著片材之黏著劑層照射活性能量線，使前述黏著劑層後硬化。
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