TW202031905A - 積層造形用銅粉末、積層造形用銅粉末的製造方法、積層造形物的製造方法及積層造形物 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於積層造形用銅粉末等，其課題在於提供一種可充分提高機械性強度及導電率之積層造形用銅粉末。

用以解決本發明之上述課題之手段，為一種平均粒徑為1μm以上150μm以下，並包含每單位表面積為0.10g/m2以上7.0g/m2以下、且每單位質量為0.5質量%以上9.4質量%以下之氧化銅的積層造形用銅粉末等。

Description

積層造形用銅粉末、積層造形用銅粉末的製造方法、積層造形物的製造方法及積層造形物
本發明係有關積層造形用銅粉末、積層造形用銅粉末的製造方法、積層造形物的製造方法及積層造形物。
三維積層造形技術係可製作出原本在切削加工等習知之加工技術中為不可能之形狀複雜的製品，被期待在各式各樣領域之應用。近年，有關使用金屬粉末之積層造形法亦進行各式各樣之研究。
要求機械性強度及高導電率之構件係較多使用銅，並要求使用銅之積層造形技術的開發。
包含積層造形用之銅的金屬粉末已揭示於例如專利文獻1及專利文獻2。
在專利文獻1係揭示包含鉻或矽之積層造形用的銅合金粉末。專利文獻2係揭示一種對表面照射雷射光而形成氧化膜之積層造形用之銅粉末。
但，使用銅粉末之積層造形物係容易產生空隙且難以提高機械性強度。又，若相較於純銅之導電率，積層造形物的導電率變成相當低。因此，難以充分提高使用銅粉末之積層造形物的機械性強度及導電率。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2016-211062號公報
[專利文獻2]日本特開2017-141505號公報
本發明係有鑑於如前述之習知技術之問題點而研創者，其目的在於提供一種可充分提高積層造形物之機械性強度及導電率的積層造形用銅粉末及其製造方法。
而且，其另一目的在於提供一種機械性強度及導電率非常高的積層造形物及其製造方法。
有關積層造形用銅粉末之本發明，係平均粒徑為1μm以上150μm以下，並包含每單位表面積為0.10g/m2以上7.0g/m2以下、且每單位質量為0.5質量%以上9.4質量%以下之氧化銅。
本發明中，對於波長1070nm之光的反射率可為65%以下。
本發明中，靜止角可為50度以下。
本發明可包含氧化銅(I)(Cu2O)0.5質量%以上9.4質量%以下。
本發明中，氧化銅(II)(CuO)之含量可為1.7質量%以下。
本發明中，氧化銅(I)(Cu2O)之含量可為1.3質量%以上9.4質量%以下、且氧化銅(II)(CuO)之含量可為1.7質量%以下。
本發明中，比表面積變化率可為50%以下。
本發明中，被膜剝離率可為未達80%。
有關積層造形用銅粉末之製造方法的本發明，係包含下列步驟：在溫度100℃以上500℃以下燒製銅粉末0.1小時以上72小時以下，以使該銅粉末成為平均粒徑為1μm以上150μm以下的粉末且該粉末包含每單位表面積為0.10g/m2以上7.0g/m2以下、且每單位質量為0.5質量%以上9.4質量%以下之氧化銅的方式進行。
在有關積層造形用銅粉末之製造方法的本發明中，在前述步驟中，可以成為比表面積變化率為50%以下之粉末的方式進行。
在有關積層造形用銅粉末之製造方法的本發明中，被膜剝離率可為未達80%。
有關積層造形物之製造方法的本發明，係包含下列步驟：
造形步驟，係對積層造形用銅粉末的預定位置照射能量而使其固化以形成造形層，該積層造形用銅粉末之平均粒徑為1μm以上150μm以下，並包含每單位表面積為0.10g/m2以上7.0g/m2以下、且每單位質量為0.5質量%以上9.4質量%以下之氧化銅；
積層步驟，係反覆進行前述造形步驟而將前述造形層予以積層。
有關另一積層造形物之製造方法的本發明，係包含下列步驟：
造形步驟，係將積層造形用銅粉末一邊供給至預定位置一邊進行加熱熔融而使其固化以形成造形層，該積層造形用銅粉末之平均粒徑為1μm以上150μm以下，並包含每單位表面積為0.10g/m2以上7.0g/m2以下、且每單位質量為0.5質量%以上9.4質量%以下之氧化銅；
積層步驟，係反覆進行前述造形步驟而將前述造形層予以積層。
有關積層造形物之製造方法的本發明，可更包含粉末製作步驟，係在溫度100℃以上500℃以下燒製銅粉末0.1小時以上72小時以下而製作前述積層造形用銅粉末。
在有關積層造形物之製造方法的本發明中，前述積層造形用銅粉末之比表面積變化率可為50%以下。
在有關積層造形物之製造方法的本發明中，積層造形用銅粉末之被膜剝離率可為未達80%。
有關積層造形物的本發明中，係含有銅90質量%以上，且相對密度為94%以上，導電率為50%IACS以上。
有關積層造形物的本發明中，從剖面觀察所求出之空隙率可為15%以下。
在有關積層造形物的本發明中，可包含氧化銅(I)(Cu2O)0.1質量%以上6.0質量%以下。
在有關積層造形物的本發明中，導電率亦可為60%IACS以上。
若依據本發明，可提供一種能夠充分提高造形物之機械性強度及導電率的積層造形用銅粉末。
而且，若依據本發明，可提供一種機械性強度及導電率非常高的積層造形物及其製造方法。
第1圖係表示銅粉末之反射率的圖表。
第2圖係表示銅粉末之反射率的圖表。
第3圖係表示銅粉末之反射率的圖表。
第4圖係表示銅粉末之反射率的圖表。
以下，說明有關本發明之積層造形用銅粉末(以下，亦僅稱為銅粉末)及其製造方法、積層造形物及其製造方法(以下，亦僅稱為製造方法)之實施形態。
(積層造形用銅粉末)
本實施形態之銅粉末之平均粒徑為1μm以上150μm以下，並包含每單位表面積為0.10g/m2以上7.0g/m2以下、且每單位質量為0.5質量%以上9.4質量%以下之氧化銅。
又，在本實施形態所稱之「銅」係意指包含純銅及銅90質量%以上之銅合金。又，在本實施形態所稱之「銅粉末」係意指銅以外之金屬成分為未達10質量%之粉末。
本實施形態之銅粉末之平均粒徑為1μm以上150μm以下，而且可舉出2.5μm以上120μm以下、5μm以上90μm以下等。
藉由銅粉末之平均粒徑為上述範圍，可改善粉末之流動性，同時並可提升積層造形物之密度及導電率。
又，在本實施形態中，粉末之平均粒徑係意指從藉由雷射繞射式粒度分布測定裝置所計測之粒徑分布而求出的中位粒徑。
本實施形態之銅粉末之每單位表面積的氧化銅濃度為0.10g/m2以上7.0g/m2以下，而且可舉出例如為0.15g/m2以上6.0g/m2以下，進一步可舉出0.20g/m2以上5.0g/m2以下等。
藉由銅粉末之每單位表面積的氧化銅濃度為上述範圍，可提高積層造形物之密度及導電率。
所謂每單位表面積之氧化銅濃度係意指將銅粉末表面之被膜中的氧化銅濃度(質量%)除以銅粉末之比表面積(m2/g)再除以100後之值，具體而言，係以在實施例所示之方法所測定的值。
每單位表面積之氧化銅濃度係亦可依據銅粉末之平均粒徑而有不同的較佳範圍。
可舉出例如，平均粒徑為未達5μm之情形，氧化銅濃度係0.10g/m2以上0.70g/m2以下，平均粒徑為5μm以上且未達15μm之情形，氧化銅濃度係0.15g/m2以上1.3g/m2以下，平均粒徑為15μm以上且未達25μm之情形，氧化銅濃度係 0.3g/m2以上2.3g/m2以下，平均粒徑為25μm以上且未達60μm之情形，氧化銅濃度係0.5g/m2以上4.8g/m2以下，平均粒徑為60μm以上之情形，氧化銅濃度係0.8g/m2以上7.0g/m2以下等。
本實施形態之積層造形用銅粉末可舉出包含每單位質量為下述範圍之氧化銅：0.5質量%以上9.4質量%以下、或0.5質量%以上9.0質量%以下、或0.5質量%以上8.0質量%以下、或1.3質量%以上9.4質量%以下、或1.3質量%以上9.0質量%以下、或1.3質量%以上8.0質量%以下。
又，氧化銅濃度係指以酸溶解法所測定(算出)之值，具體而言，係以實施例所示之方法所測定的值。
本實施形態之積層造形用銅粉末係可包含氧化銅(I)(Cu2O)、氧化銅(II)(CuO)之任一者作為氧化銅，亦可包含兩者作為氧化銅。
包含氧化銅(I)(Cu2O)之情形，可舉出包含：0.5質量%以上9.4質量%以下、或0.5質量%以上9.0質量%以下、或0.5質量%以上8.0質量%以下、或1.3質量%以上9.4質量%以下、或、1.3質量%以上9.0質量%以下、或1.3質量%以上8.0質量%以下。
藉由包含上述濃度範圍之氧化銅(I)(Cu2O)作為氧化銅，可提高積層造形物之密度及導電率。
又，氧化銅(I)濃度係以在酸溶解法所測定之值作為基礎所算出之值，具體而言，係以實施例所示之方法所測定的值。
本實施形態之銅粉末若氧化銅濃度為上述範圍，則能以氧化銅被膜的形式存在於表面之方式含有包含氧化銅(I)之氧化銅，亦可於銅粉末之整體中含有包含氧化銅(I)之氧化銅。
氧化銅被膜存在於銅粉末的表面之情形，可改質銅粉末表面，其結果，可提高積層造形物之密度並提高機械性強度。另一方面，可於銅粉末之內部預先以高濃度保持銅，其結果，可形成導電率高的狀態之積層造形物。
本實施形態之積層造形用銅粉末係以氧化銅(II)(CuO)之含量較少者為佳，較佳係實質上不含氧化銅(II)。
又，所謂不含氧化銅(II)係意指在後述之實施例記載的方法進行分析時未檢測出CuO之情形。
本實施形態之積層造形用銅粉末中，氧化銅(I)(Cu2O)之含量可為1.3質量%以上9.4質量%以下、且氧化銅(II)(CuO)之含量可為1.7質量%以下。
銅粉末之形狀並無特別限定，可為球狀、片狀、板狀、針狀、不定形等。藉由後述之粉床熔融成型(powder bed fusion)進行積層造形之情形，當形成粉末層時，因將粉末間之間隙填舖成較少，故以球狀或長寬比為2以下之略球狀為較佳。於金屬粉末之表面係可形成凹凸。又，於金屬粉末之表面亦可析出二次粒子。
銅粉末之對於波長1070nm之光的反射率可舉出例如65%以下，更佳係60%以下，再更佳係55%以下等。由於以前述反射率使金屬粉末熔融固化進行照射之雷射等能量之利用效率得到提高，故可成為密度更高、且機械性強度及導電率更高之積層造形物的材料。
又，在本實施形態所謂之波長較佳係在雷射積層造形中為主流之Yb(鐿)光纖雷射光之波長。
銅粉末之靜止角可舉出例如50度以下，甚至45度以下，進一步為40度以下等。藉由銅粉體之靜止角為上述範圍，銅粉體之流動性得到提升， 製造積層造形物時可以緻密的狀態形成粉末層，並可使銅粉體熔融固化。因而，可成為密度、機械性強度及導電率更高的積層造形物之材料。
在本實施形態所稱之靜止角係指以後述之實施例記載的方法所測定之值。
本實施形態之銅粉末可舉出比表面積變化率為50%以下、或45%以下，進一步為43%以下。
藉由比表面積變化率為上述範圍，可提高積層造形物之密度及導電率。
又，在本實施形態所謂之比表面積變化率係指以預定之方法除去銅粉末表面之氧化銅被膜，比較除去前之銅粉末的比表面積、及除去後之銅粉末的比表面積，將差異以%表示而作為變化率之值，具體而言，係指在實施例表示之方法所測定的值。
本實施形態之銅粉末中，被膜剝離率可舉出未達80%、或77%以下，甚至70%以下，進一步為45%以下。
藉由被膜剝離率為上述範圍，可提高積層造形物之密度及導電率。
又，在本實施形態所謂之被膜剝離率具體而言係指以實施例所示之方法所測定之值。
(積層造形用銅粉末之製造方法：粉末製作步驟)
本實施形態之銅粉末之製造方法並無特別限定，可使具有預定之組成的材料進行粉末化，亦可對原料粉末施予表面處理來進行調整。
作為原料銅粉末可無限制地使用藉由機械性手法、化學性手法、霧化法等所形成之銅粉末。為了獲得球狀或略球狀之粉末，較佳係氣體霧化法、水霧化法、圓盤式霧化法(disc atomizing)、電漿旋轉電極法、熱電漿法等。由於一般在表面 處理之前後粒徑幾乎無變化，故原料銅粉末較佳係具有與積層造形物用銅粉末之粒徑同等的粒徑者。
表面處理可舉出藉由燒製、雷射光照射所進行的原料銅粉末之加熱處理、藉由使原料銅粉末接觸表面處理液所進行的表面處理等。
進行與表面處理液接觸之表面處理的情形，可列舉將在原料銅粉末之表面形成氧化被膜之溶液藉由噴塗等形成霧狀而接觸之方法、或使原料粉末浸漬於溶液中之方法等。處理時之溫度或處理時間等之處理條件係可依照原料粉末之形狀或粒徑、表面處理液之組成等而適當選擇。
藉由燒製將銅粉處理銅粉末而可製造如上述之本實施形態的積層造形物用銅粉末。
以下，說明有關藉由燒製所得的本發明之積層造形物用銅粉末的製造方法。
本實施形態之積層造形用銅粉末的製造方法係包含下列步驟：在溫度100℃以上500℃以下燒製銅粉末0.1小時以上72小時以下，以成為平均粒徑為1μm以上150μm以下，並包含每單位表面積為0.10g/m2以上7.0g/m2以下、且每單位質量為0.5質量%以上9.4質量%以下之氧化銅的粉末的方式進行。
在本實施形態使用之銅粉末可無限制地使用藉由如上述之機械性手法、化學性手法、霧化法等所形成的銅粉末等。
又，作為銅粉末之粒徑亦如上述，較佳係具有與積層造形物用銅粉末之粒徑同等的粒徑者。
本實施形態之燒製的燒製條件可舉出在100℃以上500℃以下，甚至110℃以上400℃以下或120℃以上300℃以下等之溫度，以0.1小時以上72 小時以下，甚至0.25小時以上48小時以下或0.5小時以上24小時以下等之條件進行燒製等。
本實施形態之製造方法係包含下列步驟：從如此之燒製條件的範圍中進行適當調整，以成為平均粒徑為1μm以上150μm以下，並包含每單位表面積為0.10g/m2以上7.0g/m2以下、且每單位質量為0.5質量%以上9.4質量%以下之氧化銅的粉末的方式進行。
又，如此之積層造形用銅粉末之製造方法係亦可作為後述之積層造形物的製造方法中之一步驟而實施，亦可作為銅粉末之製造步驟而與積層造形物之製造分別實施。
本實施形態之積層造形用銅粉末之製造方法中，亦可在前述步驟中以比表面積變化率為50%以下之粉末的方式進行。
將比表面積變化率調整成上述範圍之手法係無特別限定，但可舉出例如於銅粉末表面形成氧化銅被膜，且調整其量等。更具體之例可舉出藉由適當調整上述步驟中之燒製溫度、燒製時間等，將比表面積變化率調整成上述範圍等。
或者，亦可舉出藉由適當調整燒製時之粉末的分散狀態，將比表面積變化率調整成上述範圍等。由於在銅粉末彼此進行接觸之狀態及分散之狀態中氧化銅被膜之形成製程有所變化，故例如藉由將燒製時以氣體進行分散等分散狀態進行調整，亦可調整比表面積變化率。
在本實施形態之積層造形用銅粉末的製造方法中，亦可在前述步驟中以成為被膜剝離率未達80%之粉末來進行。
將被膜剝離率調整成上述範圍之手段並無特別限定，但可舉出例如藉由適當調整上述步驟中之燒製溫度、燒製時間、銅粉末之分散狀態等，將被膜剝離率調整至上述範圍等。
(積層造形物之製造方法)
說明有關使用本實施形態之銅粉末而製造積層造形物之方法。
使用銅粉末之積層造形方法可採用使用金屬粉末(銅粉末)而製造積層造形物之一般的方法。
例如，適合對金屬粉末賦予高密度之能量而使其熔融固化之方法。用以使金屬粉末熔融固化之能量源可舉出雷射、電子束、電漿等。其中，由於可局部地賦予高密度之能量而使金屬粉末熔融，故較佳係使用雷射之方法。使用雷射之金屬粉末的積層造形法可舉出粉床熔融成型及金屬沉積方式。
粉床熔融成型係將金屬粉末配置成層狀而形成粉末層，對粉末層之預定位置照射能量而使金屬粉末熔融固化以形成造形層。藉由反覆進行粉末層之形成及藉由能量照射所進行的造形層之形成，可製作任意形狀之三維積層造形物。
金屬沉積方式係藉由雷射等之能量加熱預定位置，供給金屬粉末而在預定位置進行固化，形成造形層。藉由反覆進行造形層之形成，可製作三維積層造形物。尤其，粉床熔融成型係具有可形成加工精度高且高密度之造形物的優點。
粉床熔融成型係適於製造試驗品或獨一品之造形物者，金屬沉積方式係適於既存之母材或構件之表面的塗佈或補修。
在以下係說明有關藉由粉床熔融成型所進行的積層造形方法。
在積層造形中，首先係依據造形物之三維形狀數據，製作積層造形用之切片數據。例如，將藉由3D-CAD等製作出之三維形狀數據，以採用有限要素法的要素分割轉換成STL(Stereolithography)數據，從STL數據製作切片數據。切片數據係將造形物之STL數據沿著高度方向(造形方向)而進行N分割者，且包含第1層至第N層之各造形層的形狀數據(xy座標)。切片厚度d為10至150μm左右。該切片厚度d係對應於積層造形中之1層的積層厚度。
依據切片數據而進行積層造形。為了抑制造形物之氧化，積層造形較佳係在氮、氬、氦等非活性氣體環境下、或減壓環境下實施。
[粉末層形成步驟]
在可昇降的桌台上之預定區域，舖填上述之金屬粉末，形成預定之厚度(d)之粉末層。粉末層係除了上述之金屬粉末之外，亦可含有雷射吸收劑等。粉末層之表面亦可依需要藉由刮刀等進行平滑化。
[造形步驟]
依據切片數據，對粉末層之預定位置照射能量。如前述，進行照射之能量可舉出雷射、電子束、電漿等，以雷射為特別佳。亦可在藉由雷射等進行能量照射之前，預先加熱粉末層。能量照射區域之金屬粉末係經過熔融或燒結而固化，形成造形層。未照射能量之區域的金屬粉末係未固化而以粉末狀態殘留。
雷射係使用光纖雷射、YAG雷射、二氧化碳氣體雷射、半導體雷射等等。雷射輸出係以50至1000W左右為較佳。雷射之掃描速度係例如1至5000mm/秒左右。雷射之掃描間距係10至500μm左右。雷射之能量密度係例如在50至1000J/mm3之範圍調整。雷射之能量密度E係以E=P/v‧s‧d表示。P係雷射之輸出，v係掃描速度，s係掃描間距，d係切片厚度(積層厚度)。
藉由上述之粉末層形成步驟及造形步驟，形成對應於切片數據之第1層的造形層。其後，僅使桌台下降切片厚度d。藉由使雷射光源上昇取代使桌台下降，亦可調整粉末層與雷射光源之相對位置關係。在造形層形成後之第1層上舖填金屬粉末而形成第2層之粉末層，依據第2層之切片數據，對粉末層之預定位置照射雷射，形成造形層。
後續，從第3層至第N層為止，反覆進行粉末層形成步驟、及依據第n層(n≦N)之切片數據而藉由能量照射所進行的造形層形成步驟。最後，藉由除去未照射能量之區域的未固化金屬粉末，完成積層造形物。積層造形物亦可施予後處理。後處理可舉出例如加熱。藉由進行加熱等後處理，有提高積層造形物之機械性強度或導電率之情形。
以上說明藉由粉床熔融成型所進行的積層造形物之製造方法，但使用本實施形態之銅粉末而製造積層造形物之一般的積層造形方法係不限定於此，例如，亦可採用以金屬沉積方式進行的積層造形方法。
以金屬沉積方式進行的造形方法係不將金屬粉末配置成層狀而形成粉末層，取而代之，從噴嘴噴射金屬粉末，同時照射雷射光等而一邊將金屬粉末供給至預定位置一邊進行加熱熔融，而使其固化進行造形之方法。藉由一邊移動噴嘴或預定位置(形成積層物之台階等)一邊進行噴射，可獲得所希望之形狀的造形物。
又，該方式係具有亦可容易進行在各種既存之造形物(母材或構件)之所希望處追加形成造形物，並進行塗佈或補修之優點。
如上述任意之一般的積層造形物之製造方法中，可使用本實施形態之積層造形用銅粉末。
例如，本實施形態之積層造形物之製造方法可舉出一種積層造形物之製造方法，係包含下列步驟：造形步驟，係對積層造形用銅粉末的預定位置照射能量而使其固化以形成造形層，該積層造形用銅粉末係平均粒徑為1μm以上150μm以下，並包含每單位表面積為0.10g/m2以上7.0g/m2以下、且每單位質量為0.5質量%以上9.4質量%以下之氧化銅者；積層步驟，係反覆進行前述造形步驟並將前述造形層予以積層。
或者，可舉出一種積層造形物之製造方法，係包含下列步驟：造形步驟，係將積層造形用銅粉末一邊供給至預定位置一邊進行加熱熔融而使其固化以形成造形層，該積層造形用銅粉末係平均粒徑為1μm以上150μm以下，並包含每單位表面積為0.10g/m2以上7.0g/m2以下、且每單位質量為0.5質量%以上9.4質量%以下之氧化銅者；積層步驟，係反覆進行前述造形步驟並將前述造形層予以積層。
(積層造形物)
本實施形態之積層造形物係含有銅90質量%以上，且相對密度為94%以上，導電率為50%IACS以上。
藉由積層造形所製作之造形物係可具有藉由切削加工無法實現之複雜形狀。本發明係因使用銅粉末作為積層造形材料，故所得之積層造形物係以銅作為主成分。
又，積層造形物之組成可與原料之銅粉末相同或相異。
又，在積層造形物中之氧化銅的含量係有比銅粉末中之含量更小的傾向。積層造形物係亦可含有不可避免的雜質。
積層造形物中之銅之含量可舉出90質量%以上，甚至95質量%以上，進一步為97質量%以上。
藉由銅之含量為上述範圍，可成為高導電率。
積層造形物中之相對密度較佳係94%以上，更佳95%以上，進一步更佳係96%以上。藉由積層造形物之相對密度為上述範圍，提高機械性強度。
又，在本實施形態所謂之相對密度係藉由阿基米德法所測定之相對密度，具體而言，係指以後述之實施例記載的測定方法所測定之密度。
本實施形態之積層造形物中的導電率係50%IACS以上，甚至60%IACS以上，進一步為69%IACS以上，更進一步為70%IACS以上，又進一步為80%以上為特佳。又，所謂IACS%係以退火銅標準(International Annealed Copper Standard：IACS)之導電率(1.7241×10-20μΩ‧m)設為100%IACS而規定之導電率。
使用積層造形物作為電氣材料之情形，導電率係以高者為較佳，藉由為上述範圍，成為可充分使用作為電性材料之積層造形物。
又，藉由導電率為上述範圍，依據維德曼-夫蘭茲定律(Wiedemann-Franz Law)(κ/σ=LT、κ：導熱率、σ：導電率、T：絕對溫度、L：羅倫斯數(Lorentz number)2.31×10-8Js-1ΩK-2)，成為亦可充分作為導熱材料之積層造形物。
在本實施形態之積層造形物中，較佳係從剖面觀察所求出之空隙率較佳為15%以下，更佳為10%以下，又更佳7%以下，再更佳為5%以下，進一步更佳為3%以下。
積層造形物之空隙率愈小，有提高機械性強度及導電率之傾向。
藉由使用有關上述之本實施形態的銅粉末作為積層造形物之材料，比使用一般的銅粉末之情形，更可形成空隙率小且高密度之積層造形物。
本實施形態之積層造形物可含有例如0.1質量%以上6.0質量%以下，甚至0.3質量%以上5.7質量%以下之氧化銅(I)(Cu2O)。
藉由積層造形物之氧化銅(I)濃度為上述範圍，可獲得高的導電率及機械性強度。
本實施形態之積層造形用銅粉末、積層造形用銅粉末之製造方法、積層造形物之製造方法及積層造形物係應分別獨立地解釋者。因此，不只是將本實施形態之積層造形物用銅粉末使用於積層造形物之製造方法而實施本實施形態之積層造形物，當然亦可藉由與其他技術組合而實施各實施形態。
有關本實施形態之積層造形用銅粉末、積層造形用銅粉末之製造方法、積層造形物之製造方法及積層造形物係如上述，但應認為本次所揭示之實施形態全部僅為例示，而非加以限制者。本發明之範圍係由申請專利範圍所表示，而非前述說明，且意指包含與申請專利範圍均等之意義及範圍內之所有變更。
(實施例)
以下，顯示實施例而更具體說明本發明，但本發明係不受此等之例限定。
(試驗1)
[銅粉末之調製]
準備平均粒徑相異(10μm、20μm、46μm、80μm)之純銅的霧化粉末作為原料，將各粒徑之純銅粉末使用燒製爐而以表1中所示之燒製時間及燒製溫度進行燒製，獲得各銅粉末。
又，將各個未處理之純銅粉末設為未處理A至D。
將下述者以網目52μm及125μm之篩進行分級，並以雷射繞射式粒度分布測定裝置(島津製作所公司製SALD-2300)進行粒度分布測定，確認到中位粒徑為80μm。
10μm：未處理銅粉末A Cu-HWQ10(純銅)
20μm：未處理銅粉末B Cu-HWQ20(純銅)
46μm：未處理銅粉末C Cu-At-200At2(純銅)
80μm：未處理銅粉末D Cu-At-100(純銅)
[表1]
Figure 108143429-A0202-12-0018-1
[積層造形物]
使用未處理銅粉末A、B及銅粉末1至13製作積層造形物。
使用德國EOS製「EOSINT M280」，在氮氣流環境(殘留氧濃度約0.5%)以下述之條件下製作直徑8mm、高度約12mm之圓柱形狀之造形物。
雷射輸出：370W
掃描速度：200至1200mm/秒
掃描間距：0.1mm
積層厚度：0.04mm
掃描速度係以各表所示之速度進行。
[評估]
<積層造形物之相對密度>
積層造形物之相對密度係依據JIS Z2501：2000，使用水作為液體以阿基米德法進行測定，算出相對於銅之密度(8.94g/cm3)的比率。
<積層造形物之空隙率>
將所得之積層造形物(圓柱：高度12mm、直徑8mm)藉由截面進行剖面研磨。以光學顯微鏡(倍率50倍)觀察剖面(圓之中心附近)，使用VHX(Kyence公司製，數位微探針)附屬之計測軟體，依據亮度使倍率50倍之圖像進行二進制化，並從觀察圖像內之空隙面積算出：
空隙率(%)=100×(空隙面積)÷(觀察面積)
<積層造形物之導電率>
使用渦電流式導電率計，測定積層造形物之導電率(%IACS)。
<Cu2O濃度>
將所得到之積層造形物之剖面以X射線繞射裝置(Rigaku公司製，SmartLab9kW)以Cu管球、管電壓45kV、管電流200mA、掃描速度20°/分鐘、取樣間隔0.01°之條件進行分析。預先以同一X射線繞射裝置分析出既知濃度之Cu2O，並使用以其結果作為基礎而作成之校正曲線，算出銅粉末試料之Cu2O及濃度。
將各結果表示於表2至表16。
[表2]
Figure 108143429-A0202-12-0020-3
[表3]
Figure 108143429-A0202-12-0020-4
[表4]
Figure 108143429-A0202-12-0021-5
[表5]
Figure 108143429-A0202-12-0021-6
[表6]
Figure 108143429-A0202-12-0021-7
[表7]
Figure 108143429-A0202-12-0021-8
[表8]
Figure 108143429-A0202-12-0022-9
[表9]
Figure 108143429-A0202-12-0022-10
[表10]
Figure 108143429-A0202-12-0022-11
[表11]
Figure 108143429-A0202-12-0023-12
[表12]
Figure 108143429-A0202-12-0023-13
[表13]
Figure 108143429-A0202-12-0023-14
[表14]
Figure 108143429-A0202-12-0023-15
[表15]
Figure 108143429-A0202-12-0024-16
[表16]
Figure 108143429-A0202-12-0024-17
(試驗2)
除了上述銅粉末以外，尚使用未處理C及D，進行各測定。
<靜止角>
測定未處理之銅粉末A至D、銅粉末1至13之靜止角。
在黃銅製圓柱試料台(高度5mm、Φ10mm)使用刮勺將各銅粉末安靜地堆積直到從試料台溢出掉落為止，以數位攝影機進行攝影。將其圖像使用圖像解析軟體ImageJ測定靜止角。
<每單位質量之Cu2O濃度>
首先，在將0.2mol/L鹽酸及99.5%甲醇以體積比1：1混合而成之溶液200ml中，添加辛基胺0.1g，一邊以攪拌子進行攪拌，一邊以氮氣體進行脫氧處理10分鐘。再者，一邊使氮氣體流入一邊投入銅粉末試料200mg。進行攪拌處理直到濾液之 銅濃度飽和為止之後，使用ADVANTECH製濾紙4A進行過濾。將濾液稀釋50倍，以ICP發光分光分析裝置(日立公司製，PS3520UVDDII)測定銅濃度。
又，各銅粉末係以X射線繞射裝置(RIGAKU公司製，SmartLab9kW)在以Cu管球、管電壓45kV、管電流200mA、掃描速度20°/分鐘、取樣間隔0.01°之條件進行分析。未檢測出CuO之情形時，所測定之銅濃度係算出氧化銅及氧濃度作為全部源自Cu2O之銅的濃度。
<CuO濃度>
以上述之X射線繞射裝置分析銅粉末試料，除了Cu2O以外，尚檢測出CuO之情形時，預先將Cu2O及CuO以既知之質量比混合，使用以同一X射線繞射裝置分析出之結果作為基礎而作成之校正曲線，算出銅粉末試料之Cu2O及CuO之質量比。繼而，從藉由酸溶解法測定出之氧化銅濃度的測定結果及CuO之質量比率算出CuO濃度。
又，藉由上述CuO濃度之測定方法中可測定的濃度係超過1.7質量%之濃度。亦即，預先準備已知濃度之試料(1.0質量%、1.2質量%、1.4質量%、1.5質量%、1，7質量%及1.9質量%)，以上述測定方法測定此等之試料，結果，僅1.9質量%之試料可測定濃度，其他之試料係無法檢測出CuO。因而，在本實施例中，若CuO之含量為1.7質量%以下，則實質上不含CuO，亦即設為CuO濃度為0%之銅粉末。
<比表面積>
測定各銅粉末之比表面積。
[除去氧化銅後之比表面積]
在將1.0mol/L鹽酸及99.5%甲醇以體積比3：1混合而成之溶液2L中添加辛基胺0.7g，一邊以攪拌子攪拌，一邊投入銅粉末試料。此時投入之銅粉末試料量， 在氧化銅濃度未達4.0質量%時設為150g，在4.0質量%以上時設為75g。在前述<每單位質量之氧化銅Cu2O濃度>之試料之調整方法中投入銅粉末試料之後，進行攪拌處理直到與已飽和時的銅濃度同等為止後，使用ADVANTECH製濾紙5C進行過濾，獲得已除去氧化銅被膜之銅粉末。又，在過濾前之溶液的調整中，將鹽酸濃度與辛基胺之量調整成可溶解氧化銅被膜且濾液之銅濃度達到飽和之程度而作為上述濃度及量。將所得到之銅粉末進行真空乾燥及篩選後，將所得者作為比表面積測定用之試料。中位粒徑10μm之銅粉末係使用網目40μm之篩網，中位粒徑20μm之銅粉末係使用網目90μm之篩網，中位粒徑45μm及80μm之銅粉末係使用網目125μm之篩網。藉由布蘭氏(Blane)空氣穿透粉末度測定器(東京理化精機製作所製)進行比表面積測定。
[除去氧化銅前之比表面積]
對各銅粉末予以篩選。篩網時，中位粒徑10μm之銅粉末係使用網目40μm之篩網，中位粒徑20μm之銅粉末係使用網目90μm之篩網，中位粒徑45μm及80μm之銅粉末係使用網目125μm之篩網。藉由布蘭氏空氣穿透粉末度測定器(東京理化精機製作所製)進行比表面積測定。
[比表面積變化率]
各銅粉末之比表面積變化率係依下述式算出。單位係[%]。
[(除去氧化銅前之比表面積÷除去氧化銅後之比表面積)-1]×100
<每單位表面積之氧化銅濃度>
各銅粉末之每單位表面積之氧化銅濃度係依下述式算出。單位係[g/m2]。
Cu2O濃度÷比表面積÷100
<被膜剝離率>
依以下之方法測定算出各銅粉末之被膜剝離率。
拍攝銅粉末之SEM圖像，以SEM圖像作為基礎，從可完全確認輪廓之銅粉末100個中，計數氧化銅被膜經剝離之粉末數，算出氧化銅被膜經剝離之粉末的比率。單位為[%]。
氧化銅被膜剝離率[%]=剝離粉末數/100個×100
將結果表示於表17中。
[表17]
Figure 108143429-A0202-12-0028-18
<反射率>
對於波長1070nm之光的上述各銅粉末之反射率以紫外可見光近紅外分光光度計(島津製作所製，SolidSpec-3700)進行測定，將結果表示於表18中。
[表18]
Figure 108143429-A0202-12-0029-19
(考察)
由結果明顯可知，使用平均粒徑及氧化銅之含量(每單位表面積、每單位質量)為預定範圍之銅粉末的積層造形物係相較於預定範圍以外之銅粉末(未處理及銅粉末6)，容易獲得空隙率低、或相對密度高、且導電率高之積層造形物。
又，顯示該等銅粉末的靜止角及反射率亦為預定之範圍。

Claims (19)

  1. 一種積層造形用銅粉末，其平均粒徑為1μm以上150μm以下，並包含每單位表面積為0.10g/m2以上7.0g/m2以下、且每單位質量為0.5質量%以上9.4質量%以下之氧化銅。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之積層造形用銅粉末，其中，對於波長1070nm之光的反射率為65%以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之積層造形用銅粉末，其中，靜止角為50度以下。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之積層造形用銅粉末，包含氧化銅(I)(Cu2O)0.5質量%以上9.4質量%以下。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之積層造形用銅粉末，其中，氧化銅(I)(Cu2O)之含量為1.3質量%以上9.4質量%以下，且氧化銅(II)(CuO)之含量為1.7質量%以下。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之積層造形用銅粉末，其中，比表面積變化率為50%以下。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項所述之積層造形用銅粉末，其中，被膜剝離率為未達80%。
  8. 一種積層造形用銅粉末之製造方法，係包含下列步驟：在溫度100℃以上500℃以下燒製銅粉末0.1小時以上72小時以下，以使該銅粉末成為平均粒徑為1μm以上150μm以下的粉末且該粉末包含每單位表面積為0.10g/m2以上7.0g/m2以下、且每單位質量為0.5質量%以上9.4質量%以下之氧化銅的方式進行。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之積層造形用銅粉末之製造方法，其中，在前述步驟中，係以成為比表面積變化率為50%以下之粉末的方式進行。
  10. 如申請專利範圍第8或9項所述之積層造形用銅粉末之製造方法，其中，在前述步驟中，係以成為被膜剝離率未達80%之粉末的方式進行。
  11. 一種積層造形物之製造方法，係包含下列步驟：
    造形步驟，係對積層造形用銅粉末的預定位置照射能量而使其固化以形成造形層，該積層造形用銅粉末之平均粒徑為1μm以上150μm以下，並包含每單位表面積為0.10g/m2以上7.0g/m2以下、且每單位質量為0.5質量%以上9.4質量%以下之氧化銅；以及
    積層步驟，係反覆進行前述造形步驟而將前述造形層予以積層。
  12. 一種積層造形物之製造方法，係包含：
    造形步驟，係將積層造形用銅粉末一邊供給至預定位置一邊進行加熱熔融而使其固化以形成造形層，該積層造形用銅粉末之平均粒徑為1μm以上150μm以下，並包含每單位表面積為0.10g/m2以上7.0g/m2以下、且每單位質量為0.5質量%以上9.4質量%以下之氧化銅；以及
    積層步驟，係反覆進行前述造形步驟而將前述造形層予以積層。
  13. 如申請專利範圍第11或12項所述之積層造形物之製造方法，更包含：粉末製作步驟，係在溫度100℃以上500℃以下燒製銅粉末0.1小時以上72小時以下而製作前述積層造形用銅粉末。
  14. 如申請專利範圍第11至13項中任一項所述之積層造形物之製造方法，其中，前述積層造形用銅粉末之比表面積變化率為50%以下。
  15. 如申請專利範圍第11至14項中任一項所述之積層造形物之製造方法，其中，前述積層造形用銅粉末之被膜剝離率為未達80%。
  16. 一種積層造形物，係含有銅90質量%以上，且相對密度為94%以上，導電率為50%IACS以上。
  17. 如申請專利範圍第16項所述之積層造形物，其從剖面觀察所求出之空隙率為15%以下。
  18. 如申請專利範圍第16或17項所述之積層造形物，包含氧化銅(I)(Cu2O)0.1質量%以上6.0質量%以下。
  19. 如申請專利範圍第16至18項中任一項所述之積層造形物，其導電率為60%IACS以上。
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