TW202024390A - 1-甲基-1-異丙氧基-矽環烷及使用其製造的緻密有機二氧化矽膜 - Google Patents

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Abstract

一種用以製造具有改良的機械性質之緻密有機矽膜的方法，該方法其步驟包括：在一反應艙中提供一基材；將一包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物引進該反應艙中；及在該反應艙中對該包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物施加能量，以引發該包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物之反應而在該基材上沉積一有機矽膜，其中該有機矽膜具有介電常數2.70至3.20、彈性模數11至25 GPa及如藉由XPS測量12至31原子%的碳。

Description

1-甲基-1-異丙氧基-矽環烷及使用其製造的緻密有機二氧化矽膜
相關申請案之相互參照 本專利申請案係2018年11月27日提出的美國臨時專利申請案序號62/771,933及2019年7月26日提出的臨時專利申請案序號62/878,850之非臨時案，其全文係以參考之方式併入本文。
於本文中描述出一種用以形成緻密有機二氧化矽介電膜的組合物及方法，其係對該膜使用選自於由1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷所組成之群的1-甲基-1-異丙氧基-矽環烷作為前驅物。更特別的是，於本文中描述出一種用以形成具有介電常數k≥2.7的緻密膜之組合物及電漿輔助化學氣相沉積(PECVD)方法，其中如與自習知前驅物製造出的膜比較，該膜具有高彈性模數及對電漿引發型損傷的抗性優良。
電子工業使用介電材料作為在電路與積體電路(IC)及相關電子元件的構件間之絕緣層。降低線條的尺寸以便增加微電子裝置(例如，電腦晶片)之速度及記憶體儲存容量。因為線條尺寸的降低，對層間介電質(ILD)的絕緣需求變得更加嚴格。縮短間隔需要較低的介電常數來最小化RC時間常數，其中R係傳導線的電阻及C係絕緣介電中間層的電容。電容(C)係與間隔呈反比及與層間介電質(ILD)的介電常數(k)呈正比。習知的二氧化矽(SiO2 )CVD介電膜係自SiH4 或TEOS (Si(OCH2 CH3 )4 ，正矽酸四乙酯)與O2 製造且具有介電常數k大於4.0。工業上已嘗試數種方法來製造具有較低介電常數之二氧化矽基底的CVD膜，最成功者為以有機基團來摻雜該絕緣氧化矽膜而提供範圍約2.7至約3.5的介電常數。此有機二氧化矽玻璃典型係自有機矽前驅物諸如甲基矽烷或矽氧烷與氧化劑諸如O2 或N2 O進行沉積，如為緻密膜(密度~1.5克/立方公分)。該有機二氧化矽玻璃於本文中將指為OSG。
在低k膜中的電漿或製程引發型損傷(PID)係由在電漿曝露期間，特別在蝕刻及光阻剝除製程期間自該膜移除碳而造成。此會將該電漿損傷區域自疏水性改變成親水性。將該親水性類SiO2 受損傷層曝露至稀HF基底的溼式化學電漿後處理(含或不含添加劑，諸如界面活性劑)時會造成此層快速溶解。在圖形化的低k晶圓中，此將產生剖面侵蝕。在低k膜中之製程引發型損傷及所產生的剖面侵蝕係裝置製造商當在ULSI互連中積體化低k材料時必需克服的明顯問題。
具有增加的機械性質(較高的彈性模數、較高的硬度)之膜會降低在圖形化構形中的線條邊緣粗糙度、降低圖案倒塌、及在互連中提供較大的內機械應力、降低由於電遷移的故障。因此，對在所提供的介電常數下對PID具有優良的抗性及最高可能的機械性質之低k膜有需求。
於本文中所描述的方法及組合物滿足一或多種上述描述之需求。可使用1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷前驅物來沉積具有k值在約2.70至約3.20間之緻密低k膜，此膜未預期地具有高彈性模數/硬度及未預期地對電漿引發型損傷具高抗性。
在一個態樣中，本揭示提供一種用以製造具有改良的機械性質之緻密有機二氧化矽膜的方法，該方法其步驟包括：在一反應艙中提供一基材；將一包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷的氣體組合物引進該反應艙中；及在該反應艙中對該氣體組合物施加能量以引發該氣體組合物的反應，因此在該基材上沉積一有機矽膜，其中該有機二氧化矽膜具有介電常數2.70至3.20及彈性模數11至25 GPa。
在另一個態樣中，本揭示提供一種用以製造具有改良的機械性質之緻密有機二氧化矽膜的方法，該方法其步驟包括：在一反應艙中提供一基材；將一包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物引進該反應艙中；及在該反應艙中對該氣體組合物施加能量以引發該氣體組合物之反應，因此在該基材上沉積一有機二氧化矽膜，其中該有機二氧化矽膜具有介電常數2.70至3.2、彈性模數11至25 GPa及如藉由XPS測量12至31原子%的碳。
於本文中描述出一種用以製造具有改良的機械性質之緻密有機二氧化矽膜的化學氣相沉積方法，該方法其步驟包括：在一反應艙中提供一基材；將一包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物引進該反應艙中；及在該反應艙中對該包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物施加能量，以引發該包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物之反應，因此在該基材上沉積一有機二氧化矽膜，其中該有機二氧化矽膜具有介電常數2.70至3.20、彈性模數11至25 GPa及如藉由XPS測量12至31原子%的碳，較佳為介電常數2.80至3.00、彈性模數11至18 GPa及如藉由XPS測量12至31原子%的碳。
亦於本文中描述出一種用以製造具有改良的機械性質之緻密有機二氧化矽膜的方法，該方法其步驟包括：在一反應艙中提供一基材；將一包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物引進該反應艙中；及在該反應艙中對該包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物施加能量，以引發該包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物之反應，而在該基材上沉積一有機二氧化矽膜，其中該有機二氧化矽膜具有介電常數2.70至3.20及彈性模數11至25 GPa。
與先述技藝結構形成劑前驅物諸如二乙氧基甲基矽烷(DEMS®)及1-甲基-1-乙氧基-矽環戊烷(MESCAP)比較，該1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷提供獨特的屬性，此使得可對緻密有機二氧化矽膜達成相當低的介電常數且驚人地具有優良的機械性質。
該低k介電膜係有機二氧化矽玻璃(「OSG」)膜或材料。有機矽酸鹽係使用在電子工業中，例如，作為低k材料。該材料性質係依該膜的化學組合物及結構而定。因為有機矽前驅物的型式在該膜結構及組合物上具有強烈影響，使用能提供所需要的膜性質以保證加入所需要的孔隙度量且達到想要的介電常數而不會製造出機械不健全的膜之前驅物係有益。於本文中所描述之方法及組合物提供產生具有想要的電及機械性質平衡和其它有益的膜性質諸如高碳含量以提供改良的整合電漿抗性之低k介電膜的工具。
在本文所描述的方法及組合物之某些具體實例中，該含矽介電材料層係使用反應艙經由化學氣相沉積(CVD)方法沉積在一基材的至少一部分上。因此，該方法包括在一反應艙中提供一基材的步驟。合適的基材包括但不限於半導體材料諸如砷化鎵(「GaAs」)、矽及包括矽的組合物，諸如結晶矽、多晶矽、非晶矽、磊晶矽、二氧化矽(「SiO2 」)、矽玻璃、氮化矽、熔融二氧化矽、玻璃、石英、硼矽酸鹽玻璃及其組合。其它合適的材料包括鉻、鉬及通常使用在半導體、積體電路、平板顯示器及可撓顯示器應用中的其它金屬。該基材可具有額外的層，諸如例如，矽、SiO2 、有機矽酸鹽玻璃(OSG)、氟化的矽酸鹽玻璃(FSG)、碳氮化硼、碳化矽、氫化的碳化矽、氮化矽、氫化的氮化矽、碳氮化矽、氫化的碳氮化矽、硼氮化物、有機-無機複合材料、光阻、有機聚合物、多孔的有機及無機材料及複合物、金屬氧化物諸如氧化鋁及氧化鍺。又進一步層亦可係鍺矽酸鹽、鋁矽酸鹽、銅及鋁；及擴散障蔽材料，諸如但不限於TiN、Ti(C)N、TaN、Ta(C)N、Ta、W或WN。
例如，該反應艙典型為熱CVD、或電漿輔助CVD反應器、或批次爐型式反應器。在一個具體實例中，可使用液體傳遞系統。在液體傳遞調配物中，於本文中所描述的前驅物可以純淨液體形式傳遞，或任擇地，可以包含其之溶劑調配物或組合物使用。因此，在某些具體實例中，該前驅物調配物可包括如可想要及在所提供的末端使用應用中優良能於基材上形成膜之合適特徵的溶劑組分。
於本文中所揭示的方法包括將一包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物引進該反應艙中之步驟。在某些具體實例中，該組合物可包括額外的反應物，諸如例如，含氧物種，諸如例如，O2 、O3 及N2 O、氣體或液體有機物質、CO2 、或CO。在一個特別的具體實例中，該引進反應艙的反應混合物包含至少一種選自於由下列所組成之群的氧化劑：O2 、N2 O、NO、NO2 、CO2 、水、H2 O2 、臭氧及其組合。在任擇的具體實例中，該反應混合物不包含氧化劑。
該用以沉積於本文中所描述的介電膜之組合物包含約50至約100重量百分比的1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷。
在具體實例中，該包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物實質上無或無添加劑，諸如例如，硬化添加劑。
在具體實例中，該包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物實質上無或無鹵化物，諸如例如，氯化物。
除了1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷外，可在該沉積反應前、期間及/或後將額外的材料引進該反應艙中。此等材料包括例如惰性氣體(例如，He、Ar、N2 、Kr、Xe等等)，其可使用作為載體氣體用於較低揮發性前驅物及/或其可促進如所沉積的材料之硬化及提供更安定的最後膜。
所使用之包括1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的任何試劑可分別地自可區別的來源或如為混合物被攜帶進該反應器中。該試劑可藉由任何數目的工具，較佳為使用安裝有適合的閥及配件之可加壓式不銹鋼容器來傳遞至該反應器系統，以便允許該液體傳遞至該反應艙。較佳的是，將該前驅物以氣體傳遞進該反應艙中，也就是說，該液體必需在其被傳遞進該反應艙中之前進行蒸發。
於本文中所揭示出的方法包括在該反應艙中對該包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物施加能量之步驟，以引發該包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物之反應而在該基材上沉積一有機二氧化矽膜，其中在某些具體實例中該有機二氧化矽膜具有介電常數2.70至3.20，在其它具體實例中係2.70至3.00及在又較佳的具體實例中係2.80至3.00；彈性模數11至25 GPa，較佳為11至18 GPa；及如藉由XPS測量12至31原子%的碳。在一個具體實例中，該有機二氧化矽膜具有介電常數約3.2、彈性模數約25 GPa及如藉由XPS測量約14原子%的碳。將能量施加至該氣體試劑以引發該1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及/或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷及若存在時，其它反應物之反應，及在該基材上形成該膜。此能量可由下列提供，例如，電漿、脈衝電漿、螺旋電漿、高密度電漿、電容耦合電漿、誘導耦合電漿、遠程電漿、熱絲及熱(即，非燈絲)方法。可使用二次RF頻率來源來修改該電漿在基材表面處的特徵。較佳的是，該膜係藉由電漿輔助化學氣相沉積法(「PECVD」)形成。
每種氣體試劑的流速範圍較佳為每單一300毫米晶圓10至5000 sccm，更佳為30至1000 sccm。對各別速率進行選擇以在該膜中提供想要的結構形成試劑量。所需要的實際流速可依晶圓尺寸及艙組態而定及決不限制為300毫米晶圓或單一晶圓艙。
在某些具體實例中，該膜係以每分鐘約41至80奈米(nm)之沉積速率進行沉積。在其它具體實例中，該膜係以每分鐘約30至200奈米(nm)之沉積速率進行沉積。
在沉積期間，於該反應艙中的壓力範圍典型為約0.01至約600托耳或約1至15托耳。
該膜的較佳沉積厚度係0.05至500微米，然而該厚度可如需要而改變。沉積在未圖形化的表面上之毯覆膜具有優良的均勻性，其排除合理邊緣遍及該基材具有厚度變化少於3%在1個標準偏差內，其中例如在均勻性的統計計算上不包括該基材之最外邊5毫米邊緣。
除了本發明的OSG產物外，本發明包括製造該產物的製程、使用該產物的方法及對製備該產物有用的化合物及組合物。例如，在美國專利案號6,583,049中揭示出一種用以在半導體裝置上製造積體電路的方法，其於此以參考方式併入本文。
藉由所揭示出的方法所製造之緻密有機二氧化矽膜對電漿引發型損傷具有優良的抗性，特別在蝕刻及光阻剝除製程期間，如在接下來的實施例中有更詳細地闡明。
相對於具有相同介電常數但是自非1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的前驅物所製得之緻密有機二氧化矽膜，藉由本揭示的方法所製造之緻密有機二氧化矽膜在所提供的介電常數下具有優良的機械性質。在某些具體實例中，所產生的有機二氧化矽膜(如所沉積)典型具有介電常數2.70至3.20，在其它具體實例中係2.80至3.10，及在又其它具體實例中係2.70至3.00；彈性模數11至25 GPa；及如藉由XPS測量12至31原子%的碳。在其它具體實例中，所產生的有機二氧化矽膜具有介電常數2.70至3.20，在其它具體實例中係2.80至3.10，及在又其它具體實例中係2.80至3.00；彈性模數11至25 GPa；及如藉由XPS測量12至31原子%的碳。在一個具體實例中，所產生的有機二氧化矽膜具有介電常數3.20、彈性模數約25 GPa及如藉由XPS測量約14原子%的碳。
一旦沉積，所產生的緻密有機二氧化矽膜亦可接受後處理方法。因此，如於本文中使用，用語「後處理」指示為以能量(例如，熱、電漿、光子、電子、微波等等)或化學物質處理該膜來進一步提高材料性質。
該進行後處理之條件可大大地變化。例如，該後處理可在高壓下或在真空週圍環境下進行。
UV退火係在下列條件下進行的較佳方法。
該環境可係惰性(例如，氮、CO2 、鈍氣體(He、Ar、Ne、Kr、Xe)等等)、氧化(例如，氧、空氣、稀氧環境、富氧環境、臭氧、一氧化二氮等等)或還原(稀或濃氫、烴(飽和、不飽和、線性或分枝、芳香烴)等等)。該壓力較佳為約1托耳至約1000托耳。但是，對熱退火和任何其它後處理方法來說，真空週圍環境係較佳。該溫度較佳為200-500℃，及溫度跳躍速率係0.1至100℃/分鐘。總UV退火時間較佳為0.01分鐘至12小時。
本發明將伴隨著參照下列實施例更詳細地闡明，但是應瞭解的是，本發明不視為受限於此。 實施例
全部實驗係在300毫米AMAT Producer SE上進行，其同時在二個晶圓上沉積膜。因此，在圖2至6中的前驅物及氣體流速係與同時在二個晶圓上沉積膜所需要之流速相應。校正在圖1至4中之每個晶圓的RF功率，因為每個晶圓加工站具有其各自獨立的RF能源供應器。
比較例1：使用實驗設計(DOE)策略來探索使用1-甲基-1-乙氧基-矽環戊烷(MESCAP)作為前驅物可沉積出的低k膜範圍。固定的製程參數包括：溫度400℃、He載體流1500 sccm、壓力7.5托耳、電極間隔380密耳。自變數有RF功率(13.56 MHz)、O2 流速(sccm)及MESCAP(毫克/分鐘)。該自變數的範圍包括：RF功率215-415瓦、O2 流25-125 sccm、MESCAP流2.0-3.3克/分鐘。已模式化的應變數包括沉積速率(奈米/分鐘)、RI(632奈米)、如所沉積的不均勻性(%)、介電常數、機械性質(彈性模數及硬度，GPa)、藉由XPS決定的碳含量(原子%)及在該SiOx 網內如藉由紅外線光譜決定的多種物種之密度。後者包括總終端矽甲基密度(Si(CH3 )x /SiOx *1E2 )、可歸因於Si(CH3 )1 的矽甲基密度(Si(CH3 )1 /SiOx *1E3 )、可歸因於Si(CH3 )CH2 Si的矽甲基密度(Si(CH3 )CH2 Si/SiOx *1E3 )、二矽甲基伸甲基橋密度(SiCH2 Si/SiOx *1E4 )及促成該總終端矽甲基密度的Si(CH3 )CH2 Si之百分比。該MESCAP基底膜之DOE結果的總整理係提供在圖2中。
實施例2：使用實驗設計(DOE)策略來探索使用1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷(MIPSCP)作為前驅物可沉積出的低k膜範圍。固定的製程參數包括：溫度400℃、He載體流1500 sccm、壓力7.5托耳、電極間隔380密耳。自變數有RF功率(13.56 MHz)、O2 流速(sccm)及MIPSCP(毫克/分鐘)。該自變數的範圍包括：RF功率215-415瓦、O2 流25-125 sccm、MIPSCP流2.0-3.3克/分鐘。該模式化的應變數包括沉積速率(奈米/分鐘)、RI(632奈米)、如所沉積的不均勻性(%)、介電常數、機械性質(彈性模數及硬度，GPa)、藉由XPS決定的碳含量(原子%)及在SiOx 網內如藉由紅外線光譜決定的多種物種之密度。後者包括總終端矽甲基密度(Si(CH3 )x /SiOx *1E2 )、可歸因於Si(CH3 )1 的矽甲基密度(Si(CH3 )1 /SiOx *1E3 )、可歸因於Si(CH3 )CH2 Si的矽甲基密度(Si(CH3 )CH2 Si/SiOx *1E3 )、二矽甲基伸甲基橋密度(SiCH2 Si/SiOx *1E4 )及促成總終端矽甲基密度的Si(CH3 )CH2 Si百分比。MIPSCP基底膜之DOE結果的總整理係提供在圖1中。
對具有相同介電常數值的膜之應變數的徹底檢驗顯示出該MIPSCP基底膜具有比同等MESCP基底膜高之彈性模數。例如，圖3顯示出二種k=2.9膜之比較。該MIPSCP基底膜之彈性模數係高於MESCP基底膜3 GPa。圖5顯示出k=3.00 MIPSCP基底的低k膜與k=3.0 MESCP基底的低k膜之比較。如對k=2.90膜比較之觀察般，k=3.00 MIPSCP基底膜具有比MESCP基底膜高之彈性模數。因此，對具有類似介電常數的低k膜來說，MIPSCP基底膜相對於MESCP基底膜未預期地具有高的彈性模數，特別是在二種分子間之唯一差異係烷氧基(MIPSCP的異丙氧基對MESCP的乙氧基)。對k=2.90及k=3.00膜二者比較來說，該MIPSCP基底膜具有較高的折射率(RI)、較大的XPS碳含量及較低的總終端矽甲基密度。MIPSCP基底及MESCP基底膜二者具有相對高百分比之促成總終端矽甲基密度的Si(CH3 )CH2 Si。
重要的是，該資料顯露出對諸如總整理在圖1及2中的那些緻密低k膜來說，當使用MIPSCP作為對該膜的前驅物時，k之非常小的改變可在彈性模數上產生大的改變。例如，考慮在圖3及4中的二種MIPSCP膜。k=2.92膜具有彈性模數14 GPa，同時k=3.05膜具有彈性模數17 GPa。因此，介電常數增加0.13造成彈性模數增加3 GPa。
比較例3：先述技藝前驅物如二乙氧基甲基矽烷(DEMS®)在低或無O2 流之條件下相關於碳含量及型式提供有限的膜性質調整能力。此已在下列測試條件下證實：功率400瓦、壓力10托耳、溫度345℃、電極間隔：380密耳、He載體流：750 sccm、DEMS®流850毫克/分鐘。氧變化為0-50 sccm。結果係顯示在下列表1中： 表1：O2 流在DEMS®基底膜性質上之影響
O2 流(sccm) RI k EM(Gpa) H(GPa) C % Si(CH3 )1 x1E-3 Si-CH2 -Si x1E4
0 1.425 2.93 19 2.3 19 25.5 6
25 1.411 2.92 16 2.6 16 25.4 4
50 1.403 2.95 15 2.4 14 24.3 3
於表1中的資料顯示出在相當低O2 流下於以DEMS®為基底之低k膜上的窄碳型式及量調整能力。當O2 流的變化係0-50時，在該膜中的終端甲基密度變化係>5%。0至50 sccm的O2 流之總碳含量變化係5%。如藉由FTIR決定的橋接亞甲基密度之積分波峰比率低及自6變化至3x1E4 。
實施例4：經實測MIPSCP依在沉積期間所使用的氧流速而具有明顯更精確的調整能力。在相當低O2 流速(32、16及0 sccm)下評估於O2 流上的變異，進而決定在介電常數、機械性質、沉積於該膜中的碳量及型式上之影響。該製程條件由下列組成：功率275瓦、壓力7.5托耳、溫度390℃、電極間隔：380密耳、He載體流：750 sccm、MIPSCP流850毫克/分鐘。氧自32變化至0 sccm。結果係顯示在下列表2中： 表2：O2 流在MIPSCP基底膜性質上之影響
O2 流(sccm) RI k EM(Gpa) H(Gpa) C% -Si(CH3 )1 x1E-3 Si-CH2 -Si x1E4
0 1.552 3.17 22 3.2 40 9.5 27
16 1.466 2.97 17 2.5 29 13.8 12
32 1.436 2.94 16 2.4 22 17.6 9
在表2中的資料闡明MIPSCP基底的低k膜對相當小改變的O2 流之靈敏度。RI、併入該膜中的碳之碳含量及型式明顯地隨著O2 流而變化。如由相對於在FTIR光譜中的SiOx 吸收之Si-CH2 -Si積分吸收指示出，在零O2 流處，RI及在該膜中的橋接亞甲基密度明顯增加，如該膜的機械強度般。當該O2 流的變化係0-32 sccm時，在該膜中的終端甲基密度改變係85%。當O2 流的變化係0-32 sccm時，總碳含量改變係80%。如藉由FTIR決定的橋接亞甲基密度之積分波峰比率高及變化為9-27x1E4 。亞甲基密度的增加造成介電常數增加且與加入至該膜網的碳量呈正比，此增加明顯高於自DEMS®基底膜所獲得者。此出乎意料的發現允許精確調整該膜的碳含量及型式以便允許最佳化該膜性能。
實施例5：對電漿引發型損傷的抗性係對低k膜的重要度量。圖5顯示出所選擇的MIPSCP及MESCP基底膜之厚度損失，其中該厚度損失係以低k膜的受電漿損傷試樣於室溫下曝露至稀HF(300：1)300秒前與後之間的厚度差異來計算。該低k膜係藉由將其曝露至電容耦合NH3 基底的電漿15秒來進行電漿損傷。此電漿損傷步驟模擬使用NH3 基底的灰化電漿自低k晶圓移除光阻之整合灰化步驟。使用此方法，採用低k膜之電漿引發型損傷的相對抗性作為其所測量所決定的厚度損失。為了參照，亦顯示出PECVD氧化物之電漿引發型損傷的相對深度(即，厚度損失，300秒DHF)。
在圖5中的資料顯示出與MESCP基底膜比較，該MIPSCP基底膜具有較小的電漿引發型損傷深度(DoPID)。更確切來說，該MIPSCP基底膜之DoPID係與PECVD氧化物相同。要注意的是，該MIPSCP基底膜之k=2.92，其相對於所測試之k=3.00的MESCP基底膜具有較低的DoPID。此係出乎意料，因為典型來說，介電常數愈低DoPID愈大。重要的是，對具有相同介電常數的膜來說，MIPSCP基底膜相對於MESCP基底膜未預期地具有低的DoPID。
雖然上述參照某些特定具體實例及實施例進行闡明及描述，然而本發明不意欲限制至所顯示出的細節。而是，可在申請專利範圍的均等物之領域及範圍內於細節上製得多種改質而沒有離開本發明的精神。例如，公認為於本文中所描述的緻密MIPSCP膜之優點將亦應用至多孔MIPSCP基底膜。明確意欲的是，例如，在本文件中廣泛敘述的全部範圍包括在其範圍內落在較寬範圍內之全部較窄範圍。
無
圖1係一實驗設計(DOE)策略的總整理表，其探索使用1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷(MIPSCP)作為前驅物所沉積的緻密低k膜之範圍；
圖2係一用於比較之實驗設計(DOE)策略的總整理表，其探索使用1-甲基-1-乙氧基-矽環戊烷(MESCP)作為前驅物所沉積的緻密低k膜之範圍；
圖3係一表，其比較使用MIPSCP及MESCP作為前驅物所沉積的緻密低k有機矽烷膜之物理及機械性質，其中二者膜皆具有介電常數k約2.90；
圖4係一表，其比較使用MIPSCP及MESCP作為前驅物所沉積的緻密低k有機矽烷膜之物理及機械性質，其中二者膜皆具有介電常數k約3.00；及
圖5係一曲線圖，其顯示出MIPSCP及MESCP膜對電漿引發型損傷之抗性，如藉由在室溫下於稀HF(300：1)中300秒之厚度損失來測量。

Claims (23)

  1. 一種用以製造具有改良的機械性質之緻密有機二氧化矽膜的方法，該方法其步驟包括： 在一反應艙中提供一基材； 將一包含一或多種選自於由1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷所組成之群的氣體組合物引進該反應艙中；及 在該反應艙中對該氣體組合物施加能量以引發該氣體組合物之反應，因此在該基材上沉積一有機二氧化矽膜，其中該有機二氧化矽膜具有介電常數2.80至3.00及彈性模數11至18 GPa。
  2. 如請求項1之方法，其中該氣體組合物係無硬化添加劑。
  3. 如請求項1之方法，其係化學氣相沉積方法。
  4. 如請求項1之方法，其係電漿輔助化學氣相沉積方法。
  5. 如請求項1之方法，其中該氣體組合物包含至少一種選自於由下列所組成之群的氧化劑：O2 、N2 O、NO、NO2 、CO2 、水、H2 O2 、臭氧及其組合。
  6. 如請求項5之方法，其中該氣體組合物包含O2 及其在該氣體組合物之反應期間係以不大於32 sccm的速率引進。
  7. 如請求項1之方法，其中該氣體組合物不包含氧化劑。
  8. 如請求項1之方法，其中該反應艙在施加步驟中包含至少一種選自於由下列所組成之群的氣體：He、Ar、N2 、Kr、Xe、CO2 及CO。
  9. 如請求項1之方法，其中該有機二氧化矽膜在632奈米下具有折射率(RI) 1.44至1.49及如藉由XPS測量25至31原子%的碳。
  10. 如請求項1之方法，其中該有機二氧化矽膜係以41奈米/分鐘至80奈米/分鐘的速率沉積。
  11. 如請求項9之方法，其中該有機二氧化矽膜具有SiCH2 Si/SiOx *1E4 IR比率係17至19。
  12. 一種用以製造具有改良的機械性質之緻密有機二氧化矽膜的方法，該方法其步驟包括： 在一反應艙中提供一基材； 將一包含一或多種選自於由1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷及1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷所組成之群的氣體組合物引進該反應艙中；及 在該反應艙中對該氣體組合物施加能量以引發該氣體組合物之反應，因此在該基材上沉積一有機二氧化矽膜，其中該有機二氧化矽膜具有介電常數2.80至3.10、彈性模數11至20 GPa及如藉由XPS測量12至31原子%的碳。
  13. 如請求項12之方法，其中該氣體組合物係無硬化添加劑。
  14. 如請求項12之方法，其係化學氣相沉積方法。
  15. 如請求項12之方法，其係電漿輔助化學氣相沉積方法。
  16. 如請求項12之方法，其中該氣體組合物包含至少一種選自於由下列所組成之群的氧化劑：O2 、N2 O、NO、NO2 、CO2 、水、H2 O2 、臭氧及其組合。
  17. 如請求項16之方法，其中該氣體組合物包含O2 及其在該氣體組合物之反應期間係以不大於32 sccm之速率引進。
  18. 如請求項12之方法，其中該氣體組合物不包含氧化劑。
  19. 如請求項12之方法，其中該反應艙在該施加步驟中包含至少一種選自於由下列所組成之群的氣體：He、Ar、N2 、Kr、Xe、CO2 及CO。
  20. 如請求項12之方法，其中該有機二氧化矽膜在632奈米下具有折射率(RI) 1.443至1.488。
  21. 如請求項12之方法，其中該有機二氧化矽膜係以41奈米/分鐘至80奈米/分鐘之速率沉積。
  22. 如請求項20之方法，其中該有機二氧化矽膜具有SiCH2 Si/SiOx *1E4 IR比率係17至19。
  23. 一種用以製造具有改良的機械性質之緻密有機二氧化矽膜的方法，該方法其步驟包括： 在一反應艙中提供一基材； 將一包含1-甲基-1-異丙氧基-矽環戊烷或1-甲基-1-異丙氧基-矽環丁烷的氣體組合物引進該反應艙中；及 在該反應艙中對該氣體組合物施加能量以引發該氣體組合物之反應，因此在該基材上沉積一有機二氧化矽膜，其中該有機二氧化矽膜具有介電常數2.70至3.20及彈性模數11至25 GPa。
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