TW201940645A - 化學機械研磨用組成物及電路基板的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種化學機械研磨用組成物及使用其的電路基板的製造方法，所述化學機械研磨用組成物可以高速對在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板進行研磨，且可減少該電路基板的被研磨面的蝕刻所造成的損害，進而貯存穩定性亦優異。本發明的化學機械研磨用組成物用於形成在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板，含有（A）選自由有機酸及其鹽所組成的群組中的至少一種、（B）含磷化合物、以及（C）所述組成物中的動電位的絕對值為5 mV以上的研磨粒，於將所述組成物中的所述（A）成分的含量設為MA質量%、所述（B）成分的含量設為MB質量%時，所述（A）成分的含量與所述（B）成分的含量的比、即MA/MB滿足1～10的關係，pH的值為1～3。

Description

化學機械研磨用組成物及電路基板的製造方法
本發明是有關於一種化學機械研磨用組成物及使用該組成物的電路基板的製造方法。
近年來，電子裝置的小型化推進，對於構成其的半導體裝置或用以安裝該半導體裝置的電路基板，要求進一步的微細化及多層化。關於多層電路基板（經多層化的電路基板），通常形成有配線圖案的多個電路基板積層而具有三維的配線結構。若多層電路基板或電路基板的厚度不均勻或者平坦性不充分，則有時於安裝時會發生連接不良等不良情況。因此，對於構成多層電路基板的各層的電路基板，為了於將其積層而製成多層電路基板時不發生凹凸或彎曲，而需要形成為具有均勻的厚度且表面平坦。
先前，為了應對電路基板的高積體化及高密度化，於基板製造步驟中使用利用蝕刻液的半蝕法（HE（Half Etching）法）。HE法由於蝕刻的管理複雜且加工費高，因此要求代替技術。作為其代替技術之一，有以去除多餘的膜厚而使基板平坦化為目的進行的化學機械研磨（Chemical Mechanical Polishing（CMP））。
CMP是對於超積體電路（Ultra Large Scale Integration，ULSI）等製造技術而言必不可少的技術。然而，於ULSI的CMP中，銅膜等配線材料的去除速度慢至～0.3 μm/分鐘。於電路基板的CMP中，必須去除大量的配線材料，因此要求以高速且高效率去除配線材料。為了應對所述要求，例如於專利文獻1中揭示了一種包含有機酸或含氮雜環化合物等的電路基板形成用化學機械研磨用水系分散體。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2010-021529號公報
[發明所欲解決之課題]
先前的電路基板形成中的專利文獻1的化學機械研磨用水系分散體可以高速對銅膜等配線金屬進行研磨且使電路基板的平坦性良好。然而，專利文獻1的化學機械研磨用水系分散體存在如下課題：其中所含的有機酸化學性地作用於被研磨面的表面，被研磨面的表面被蝕刻而容易受到腐蝕等損害。為了於安裝時抑制連接不良等不良情況的發生，近年來亦強烈要求抑制所述電路基板的被研磨面的蝕刻所造成的腐蝕等損害。
另外，專利文獻1的化學機械研磨用水系分散體於貯存過程中研磨粒容易凝聚，若供於化學機械研磨，則有時於被研磨面發生刮傷等研磨損傷。
因此，本發明的幾個態樣為提供一種化學機械研磨用組成物及使用其的電路基板的製造方法，所述化學機械研磨用組成物可以高速對在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板進行研磨，且可減少該電路基板的被研磨面的蝕刻所造成的損害，進而貯存穩定性亦優異。
[解決課題之手段]
本發明是為了解決所述課題的至少一部分而成者，可作為以下的任一種態樣而實現。
本發明的化學機械研磨用組成物的一態樣為一種化學機械研磨用組成物，
其用於形成在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板，且含有
（A）選自由有機酸及其鹽所組成的群組中的至少一種、
（B）含磷化合物、以及
（C）所述組成物中的動電位（zeta potential）的絕對值為5 mV以上的研磨粒，
於將所述組成物中的所述（A）成分的含量設為MA 質量%、所述（B）成分的含量設為MB 質量%時，所述（A）成分的含量與所述（B）成分的含量的比、即MA /MB 滿足1～10的關係，
pH的值為1～3。
於所述化學機械研磨用組成物的一態樣中，
所述（A）成分可含有選自由馬來酸、酒石酸、丙二酸、檸檬酸、蘋果酸及該些的鹽所組成的群組中的至少一種。
於所述化學機械研磨用組成物的任一態樣中，
所述（C）成分可為二氧化矽粒子。
於所述化學機械研磨用組成物的任一態樣中，
所述二氧化矽粒子可具有選自由磺基、胺基及該些的鹽所組成的群組中的至少一種官能基。
於所述化學機械研磨用組成物的任一態樣中，
所述（C）成分的平均粒徑可為40 nm以上且100 nm以下。
本發明的電路基板的製造方法的一態樣
包括使用所述化學機械研磨用組成物的任一態樣進行化學機械研磨的步驟。
[發明的效果]
根據本發明的化學機械研磨用組成物，可以高速對在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板進行研磨，且可減少該電路基板的被研磨面的蝕刻所造成的損害。另外，本發明的化學機械研磨用組成物的貯存穩定性亦優異，因此不易於被研磨面發生刮傷等研磨損傷。
根據本發明的電路基板的製造方法，可以高速研磨所述電路基板，因此可以高產量製造電路基板，可減少被研磨面的蝕刻所造成的損害，因此於安裝時不易發生連接不良等不良情況。
以下，對本發明的較佳的實施方式進行詳細說明。再者，本發明並不限定於下述實施方式，亦包含在不變更本發明的主旨的範圍內實施的各種變形例。
於本說明書中，使用「～」而記載的數值範圍是包含「～」的前後所記載的數值作為下限值及上限值的含義。
所謂本發明中的「樹脂」，若為用於製成電路基板的樹脂，則並無特別限制，例如可列舉聚醯亞胺系、苯酚系、環氧系、三聚氰胺系、脲系、不飽和聚酯系、鄰苯二甲酸二烯丙酯系、聚胺基甲酸酯系、矽系、其他熱硬化性樹脂及藉由交聯劑使酚醛清漆等熱塑性樹脂硬化而成的交聯型硬化性樹脂等。作為硬化性樹脂的具體例，可列舉環化橡膠-雙疊氮化合物系、重氮萘醌（diazonaphthoquinone，DNQ）-酚醛清漆樹脂系、化學增幅型樹脂系、聚羥基苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、氟樹脂等感光性樹脂等。
所謂本發明中的「配線金屬」是指銅或銅合金。
1.化學機械研磨用組成物
本實施方式的化學機械研磨用組成物含有（A）選自由有機酸及其鹽所組成的群組中的至少一種、（B）含磷化合物、以及（C）所述組成物中的動電位的絕對值為5 mV以上的研磨粒，於將所述組成物中的所述（A）成分的含量設為MA 質量%、所述（B）成分的含量設為MB 質量%時，所述（A）成分的含量與所述（B）成分的含量的比、即MA /MB 滿足1～10的關係，pH的值為1～3。以下，對本實施方式的化學機械研磨用組成物中所含的各成分進行詳細說明。
1.1.（A）有機酸及其鹽
本實施方式的化學機械研磨用組成物含有（A）選自由有機酸及其鹽所組成的群組中的至少一種（本說明書中亦稱為「（A）成分」）。作為（A）成分的功能之一，可列舉使配線金屬的研磨速度提高。作為（A）成分，較佳為對包含配線金屬元素的離子或配線金屬的配線層的表面具有配位能力的有機酸，所述具有配位能力的有機酸中亦更佳為具有羧基的有機酸。
作為有機酸的具體例，除了馬來酸、酒石酸、富馬酸、乙醇酸、鄰苯二甲酸、甲酸、乙酸、乙二酸、丙二酸、檸檬酸、蘋果酸、戊二酸、琥珀酸、苯甲酸、喹啉酸、2-喹啉甲酸、醯胺硫酸以外，可列舉甘胺酸、丙胺酸、天冬胺酸、麩胺酸、離胺酸、精胺酸、色胺酸、芳香族胺基酸、雜環型胺基酸等胺基酸以及該些的鹽。該些（A）成分可單獨使用一種，亦可以任意比例組合使用兩種以上。
所述例示的（A）成分中，就使配線金屬的研磨速度提高且使被研磨面的蝕刻所造成的損害減少的效果高的方面而言，較佳為選自由馬來酸、酒石酸、丙二酸、檸檬酸、蘋果酸及該些的鹽所組成的群組中的至少一種，更佳為選自由馬來酸及酒石酸所組成的群組中的至少一種。
作為有機酸的鹽，不僅包含所述例示的有機酸的鹽，而且亦包含與化學機械研磨用組成物中另外添加的鹼反應而形成的有機酸鹽。作為所述鹼，可列舉氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫等鹼金屬的氫氧化物、氫氧化四甲基銨（tetramethylammonium hydroxide，TMAH）、膽鹼等有機鹼化合物以及氨等。
相對於化學機械研磨用組成物的總質量，（A）成分的含量的下限值較佳為1質量%，更佳為3質量%，尤佳為4質量%。若（A）成分的含量為所述值以上，則存在可獲得使配線金屬的研磨速度提高的效果的情況。另一方面，相對於化學機械研磨用組成物的總質量，（A）成分的含量的上限值較佳為15質量%，更佳為12質量%，尤佳為10.5質量%。若（A）成分的含量為所述值以下，則存在如下情況：可減少配線金屬的蝕刻效果，抑制配線金屬的腐蝕，被研磨面的平坦性變得良好。
1.2.（B）含磷化合物
本實施方式的化學機械研磨用組成物含有（B）含磷化合物（本說明書中亦稱為「（B）成分」）。作為（B）成分的功能之一，可列舉藉由與（A）成分併用並將（A）成分與（B）成分的含量比調整為適當的範圍內，可減小配線金屬表面的蝕刻速度且有效地減少腐蝕的發生。
先前，（B）成分可用作對配線金屬的表面發生蝕刻作用且使配線金屬的研磨速度提高的成分。然而，根據本申請案發明者等人的研究結果可知藉由併用（A）成分與（B）成分並將其含量比調整為適當的範圍內，可提高配線金屬的研磨速度並且減小配線金屬表面的蝕刻速度且有效地減少腐蝕的發生。
作為（B）成分，較佳為選自由含有磷的酸及其鹽所組成的群組中的至少一種。作為含有磷的酸的鹽，不僅包含下述例示的含有磷的酸的鹽，而且亦包含與化學機械研磨用組成物中另外添加的鹼反應而形成的磷酸鹽。作為所述鹼，可列舉氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫等鹼金屬的氫氧化物、氫氧化四甲基銨（TMAH）、膽鹼等有機鹼化合物以及氨等。
作為（B）成分的具體例，可列舉磷酸、膦酸、亞磷酸、次膦酸、次磷酸、聚磷酸、磷酸酯及有機磷化合物等，較佳為磷酸、膦酸及聚磷酸，更佳為磷酸。該些（B）成分可單獨使用一種，亦可以任意比例組合使用兩種以上。
相對於化學機械研磨用組成物的總質量，（B）成分的含量的下限值較佳為0.1質量%，更佳為2質量%，尤佳為2.5質量%。若（B）成分的含量為所述值以上，則容易獲得使配線金屬的研磨速度提高的效果。另一方面，相對於化學機械研磨用組成物的總質量，（B）成分的含量的上限值較佳為10質量%，更佳為5質量%，尤佳為4.5質量%。若（B）成分的含量為所述值以下，則可減少配線金屬的蝕刻效果，抑制配線金屬的腐蝕，被研磨面的平坦性變得良好。
關於本實施方式的化學機械研磨用組成物，於將（A）成分的含量設為MA 質量%、（B）成分的含量設為MB 質量%時，（A）成分與（B）成分的含量比、即MA /MB 為1～10。另外，MA /MB 較佳為1.1～6，更佳為1.3～4，尤佳為1.5～3。若MA /MB 為所述範圍內，則可以高速對在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板進行研磨，且可有效地減少該電路基板的被研磨面的蝕刻所造成的損害。若MA /MB 未滿所述範圍，則存在如下情況：發生配線金屬的過度的蝕刻或腐蝕，或者被研磨面的平坦性受損。若MA /MB 超過所述範圍，則存在無法以充分的研磨速度對在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板進行研磨的情況，有時結束研磨步驟需要很多時間。
1.3.（C）研磨粒
本實施方式的化學機械研磨用組成物含有（C）所述組成物中的動電位的絕對值為5 mV以上的研磨粒（本說明書中亦稱為「（C）成分」）。（C）成分具有對被研磨面進行機械研磨而提高研磨速度的功能。（C）成分的化學機械研磨用組成物中的動電位的絕對值為5 mV以上，因此可藉由研磨粒彼此的靜電斥力均質且穩定地分散。所述分散性經均質化的研磨粒於化學機械研磨用組成物中不易發生凝聚，因此可提高化學機械研磨用組成物的貯存穩定性。
研磨粒的動電位的絕對值為5 mV以上，較佳為10 mV以上，更佳為15 mV以上。若研磨粒的動電位的絕對值為5 mV以上，則可藉由研磨粒彼此的靜電斥力均質且穩定地分散。藉此，於化學機械研磨步驟中，容易確保被研磨面的平坦性，可減少被研磨面的刮傷等研磨損傷。再者，化學機械研磨用組成物中的研磨粒的動電位可使用動電位測定裝置（分散技術公司（Dispersion Technology Inc.）製造的型號「DT300」）等進行測定。
作為（C）成分，可列舉二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、二氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、二氧化鈰粒子及碳酸鈣粒子等。該些中，就減少對被研磨面的刮傷等研磨損傷的效果高的方面而言，較佳為二氧化矽粒子。
作為二氧化矽粒子，可列舉膠質二氧化矽、氣相二氧化矽（fumed silica）等二氧化矽粒子，較佳為膠質二氧化矽。作為膠質二氧化矽，例如可使用利用日本專利特開2003-109921號公報等中記載的方法製造而成者。
作為使二氧化矽粒子的動電位的絕對值為5 mV以上的方法，可列舉國際公開第2011/093153號、「工業與工程化學雜誌（J.Ind.Eng.Chem.）」，第12卷（Vol.12），No.6，（2006）911-917等中記載的對二氧化矽粒子的表面進行修飾的方法、或者日本專利特開2017-524767號公報等中記載的組合二氧化矽生成化合物與胺基矽烷化合物來製造二氧化矽粒子的方法等。該些方法中，較佳為對二氧化矽粒子的表面進行修飾的方法。
作為對二氧化矽粒子的表面進行修飾的方法的一例，可列舉使選自由磺基及其鹽所組成的群組中的至少一種官能基經由共價鍵固定於二氧化矽粒子的表面上的方法。具體而言，藉由於酸性介質中對二氧化矽粒子與含有巰基的矽烷偶合劑進行充分攪拌，而使含有巰基的矽烷偶合劑共價鍵結於二氧化矽粒子的表面，藉此可達成。作為含有巰基的矽烷偶合劑，例如可列舉3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷等。其後，進而添加適量的過氧化氫並充分放置，藉此可獲得具有選自由磺基及其鹽所組成的群組中的至少一種官能基的二氧化矽粒子。再者，二氧化矽粒子的動電位可藉由適宜增減所述含有巰基的矽烷偶合劑的添加量來調整。
以所述方式獲得的二氧化矽粒子是於其表面上介隔共價鍵而使選自由磺基及其鹽所組成的群組中的至少一種官能基固定於表面上而成的二氧化矽粒子，不包含使具有選自由磺基及其鹽所組成的群組中的至少一種官能基的化合物物理性或離子性地吸附於所述表面上而成者。另外，所謂「磺基的鹽」是指利用金屬離子或銨離子等陽離子取代磺基（-SO3 H）中所含的氫離子而得的官能基。
以所述方式獲得的二氧化矽粒子藉由所述官能基而表面帶負電，於配線金屬為銅或銅合金的情況下，與配線金屬表面的親和性提高。其結果，所述二氧化矽粒子可減少對被研磨面的損害且顯著提高研磨銅或銅合金的速度。
另外，作為對二氧化矽粒子的表面進行修飾的方法的一例，可列舉藉由於鹼性介質中對二氧化矽粒子與含有胺基的矽烷偶合劑進行充分攪拌並使二氧化矽粒子的表面改質而製作胺基修飾二氧化矽粒子的方法。作為含有胺基的矽烷偶合劑，例如可列舉3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-三乙氧基矽烷基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(乙烯基苄基)-2-胺基乙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷鹽酸鹽等。
（C）成分的平均粒徑較佳為5 nm以上且300 nm以下，更佳為20 nm以上且70 nm以下。若（C）成分的平均粒徑為所述範圍內，則存在可提高對於在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板的研磨速度的情況。因此，（C）成分的平均粒徑可藉由利用以動態光散射法為測定原理的粒度分佈測定裝置進行測定來求出。作為利用動態光散射法的粒徑測定裝置，可列舉貝克曼-庫爾特（beckman-coulter）公司製造的奈米粒子分析儀「德爾薩納諾（DelsaNano）S」、馬爾文（Malvern）公司製造的「吉塔賽則納諾斯（Zetasizernanozs）」等。再者，使用動態光散射法測定的平均粒徑表示一次粒子凝聚多個而形成的二次粒子的平均粒徑。
相對於化學機械研磨用組成物的總質量，（C）成分的含量的下限值較佳為0.1質量%，更佳為0.5質量%，尤佳為1質量%。若（C）成分的含量為所述值以上，則存在可提高對於在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板的研磨速度的情況。另一方面，相對於化學機械研磨用組成物的總質量，（C）成分的含量的上限值較佳為20質量%，更佳為15質量%，尤佳為12質量%。若（C）成分的含量為所述值以下，則存在如下情況：貯存穩定性容易變良好且可於化學機械研磨步驟中實現被研磨面的平坦性或研磨損傷的減少。
1.4.其他添加劑
本實施方式的化學機械研磨用組成物除了作為主要的液狀介質的水以外，亦可視需要含有氧化劑、界面活性劑、含氮雜環化合物、水溶性高分子、pH調整劑等。
＜水＞
本實施方式的化學機械研磨用組成物含有水作為主要的液狀介質。作為水，並無特別限制，較佳為純水。水只要作為所述化學機械研磨用組成物的構成材料的剩餘部分調配即可，關於水的含量，並無特別限制。
＜氧化劑＞
本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有氧化劑。藉由含有氧化劑而對樹脂膜或配線金屬進行氧化並促進與研磨液成分的錯合反應，藉此可於被研磨面上製作出脆弱的改質層，而存在可容易研磨的情況。
作為氧化劑，例如可列舉過氧化氫、過乙酸、過苯甲酸、第三丁基氫過氧化物等過氧化物；過錳酸鉀等過錳酸化合物；重鉻酸鉀等重鉻酸化合物；碘酸鉀等鹵化酸化合物；硝酸、硝酸鐵等硝酸化合物；過氯酸等過鹵化酸化合物；過硫酸銨等過硫酸鹽；雜多酸等。該些氧化劑中，尤佳為過氧化氫。該些氧化劑可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
於含有氧化劑的情況下，相對於化學機械研磨用組成物的總質量，氧化劑的含量較佳為1質量%～30質量%，更佳為5質量%～25質量%。
＜界面活性劑＞
本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有界面活性劑。界面活性劑存在可對化學機械研磨用組成物賦予適度的黏性的情況。
作為界面活性劑，並無特別限制，可列舉陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑等。作為陰離子性界面活性劑，例如可列舉：脂肪酸皂、烷基醚羧酸鹽等羧酸鹽；烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、α-烯烴磺酸鹽等磺酸鹽；高級醇硫酸酯鹽、烷基醚硫酸鹽、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸鹽等硫酸鹽；全氟烷基化合物等含氟系界面活性劑等。作為陽離子性界面活性劑，例如可列舉脂肪族胺鹽及脂肪族銨鹽等。作為非離子性界面活性劑，例如可列舉乙炔乙二醇、乙炔乙二醇環氧乙烷加成物、乙炔醇等具有三鍵的非離子性界面活性劑；聚乙二醇型界面活性劑等。該些界面活性劑可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
於含有界面活性劑的情況下，相對於化學機械研磨用組成物的總質量，界面活性劑的含量較佳為0.001質量%～5質量%，更佳為0.001質量%～3質量%，尤佳為0.01質量%～1質量%。
＜含氮雜環化合物＞
本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有含氮雜環化合物。藉由含有含氮雜環化合物，存在如下情況：可抑制配線金屬的過度的蝕刻且防止研磨後的表面粗化。
含氮雜環化合物是包含選自具有至少一個氮原子的雜五員環及雜六員環中的至少一種雜環的有機化合物。作為所述雜環，可列舉吡咯結構、咪唑結構、三唑結構等雜五員環；吡啶結構、嘧啶結構、噠嗪結構、吡嗪結構等雜六員環。該雜環亦可形成縮合環。具體而言，可列舉吲哚結構、異吲哚結構、苯并咪唑結構、苯并三唑結構、喹啉結構、異喹啉結構、喹唑啉結構、噌啉（Cinnoline）結構、酞嗪結構、喹噁啉結構、吖啶結構等。具有所述結構的雜環化合物中，較佳為具有吡啶結構、喹啉結構、苯并咪唑結構或苯并三唑結構的雜環化合物。
作為含氮雜環化合物的具體例，可列舉氮丙啶、吡啶、嘧啶、吡咯啶、哌啶、吡嗪、三嗪、吡咯、咪唑、吲哚、喹啉、異喹啉、苯并異喹啉、嘌呤、喋啶（pteridine）、三唑、三唑烷、苯并三唑、羧基苯并三唑等，進而可列舉具有該些骨架的衍生物。該些中，較佳為選自苯并三唑、三唑、咪唑及羧基苯并三唑中的至少一種。該些含氮雜環化合物可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
於含有含氮雜環化合物的情況下，相對於化學機械研磨用組成物的總質量，含氮雜環化合物的含量較佳為0.05質量%～2質量%，更佳為0.1質量%～1質量%，尤佳為0.2質量%～0.6質量%。
＜水溶性高分子＞
本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有水溶性高分子。藉由含有水溶性高分子，而存在如下情況：可吸附於在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板的被研磨面上而減少研磨摩擦。作為水溶性高分子，較佳為聚羧酸，更佳為選自由聚丙烯酸、聚馬來酸及該些的共聚物所組成的群組中的至少一種。
水溶性高分子的重量平均分子量（Mw）較佳為1,000以上且1,000,000以下，更佳為3,000以上且800,000以下。若水溶性高分子的重量平均分子量為所述範圍內，則存在如下情況：容易吸附於在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板的被研磨面上而可進一步減少研磨摩擦。其結果，存在可更有效地減少被研磨面的研磨損傷的發生的情況。再者，所謂本說明書中的「重量平均分子量（Mw）」是指藉由凝膠滲透層析法（Gel Permeation Chromatography，GPC）測定而得的聚乙二醇換算的重量平均分子量。
相對於化學機械研磨用組成物的總質量，水溶性高分子的含量較佳為0.01質量%～1質量%，更佳為0.03質量%～0.5質量%。
再者，水溶性高分子的含量亦依存於水溶性高分子的重量平均分子量（Mw），但較佳為以化學機械研磨用組成物的黏度成為未滿10 mPa·s的方式進行調整。若化學機械研磨用組成物的黏度未滿10 mPa·s，則容易以高速對在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板進行研磨，且黏度適當，因此可穩定地向研磨布上供給化學機械研磨用組成物。
＜pH調整劑＞
為了將pH的值調整為1～3，本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有pH調整劑。作為pH調整劑，可列舉氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫等金屬氫氧化物；TMAH（氫氧化四甲基銨）等有機銨鹽；氨等，可使用該些中的一種以上。
1.5.pH
本實施方式的化學機械研磨用組成物的pH的值為1～3，較佳為1.1～2.4，更佳為1.2～2。若pH為所述範圍內，則容易以高速對在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板進行研磨，容易確保被研磨面的平坦性，進而可抑制配線金屬的腐蝕。
再者，本實施方式的化學機械研磨用組成物的pH例如可藉由適宜增減所述（A）成分或所述（B）成分或所述pH調整劑的添加量來調整。
本發明中，pH是指氫離子指數，其值可於25℃、1氣壓的條件下使用市售的pH計（例如堀場製作所股份有限公司製造、桌上型pH計）進行測定。
1.6.用途
本實施方式的化學機械研磨用組成物如上所述可以高速對在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板進行研磨，且可減少該電路基板的被研磨面的蝕刻所造成的損害。因此，本實施方式的化學機械研磨用組成物於在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板中，作為用以對該包含銅或銅合金的配線層進行化學機械研磨的研磨材料而較佳。
1.7.化學機械研磨用組成物的製備方法
本實施方式的化學機械研磨用組成物可藉由使所述各成分溶解或分散於水等液狀介質中來製備。溶解或分散的方法並無特別限制，只要可均勻地溶解或分散，則可應用任意方法。另外，關於所述各成分的混合順序或混合方法，亦無特別限制。
另外，本實施方式的化學機械研磨用組成物作為濃縮型的原液而製備，亦可於使用時利用水等液狀介質等稀釋使用。
2.電路基板的製造方法
本發明的一實施方式的電路基板的製造方法包括使用所述化學機械研磨用組成物進行化學機械研磨的步驟。以下，使用圖式對電路基板的製造步驟及化學機械研磨裝置進行說明。
2.1.電路基板的製造步驟
圖1至圖5為示意性地表示本實施方式的電路基板的製造步驟的剖面圖。首先，如圖1所示，於矽晶圓或玻璃等基體10上形成樹脂膜12。作為形成樹脂膜12的方法，例如可列舉藉由於基體10上旋塗熱硬化型樹脂組成物而形成樹脂塗膜並對其以規定的溫度及時間進行加熱從而形成樹脂膜12的方法。再者，樹脂膜12並不限定於形成於基體10上的積層體，亦可為樹脂膜12的單層體。
樹脂膜12的材質只要具有絕緣性，則並無特別限制，例如可使用環氧樹脂、酚樹脂、玻璃環氧樹脂、二氧化矽填料環氧樹脂、感光性抗蝕劑膜、塑膠等。
繼而，如圖2所示，藉由光微影法或蝕刻等技術形成配線用凹部14。配線用凹部14對應於電路基板的配線層而形成。
繼而，如圖3所示，以覆蓋樹脂膜12的表面以及配線用凹部14的底面及內壁面的方式形成銅籽晶膜16。銅籽晶膜16除了作為電鍍的陰極的作用以外，具有使樹脂膜12與金屬膜18的密接強度穩定化的接著功能。銅籽晶膜16的材質例如可使用鉭、氮化鉭、鎳、鉻等。銅籽晶膜16可藉由使用濺鍍或無電解鍍敷法的技術而形成。
繼而，如圖4所示，以覆蓋銅籽晶膜16的表面的方式堆積銅或銅合金來形成銅膜18。銅膜18可藉由使用電鍍法的技術而形成。如此可獲得被處理體100。
繼而，如圖5所示，對埋設於配線用凹部14中的部分以外的、多餘的銅膜18及銅籽晶膜16進行使用所述化學機械研磨用組成物來進行化學機械研磨的步驟。所述化學機械研磨用組成物可以高速對在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板進行研磨，且可減少該電路基板的被研磨面的蝕刻所造成的損害。因此，可以高產量製造電路基板，於安裝時不易發生連接不良等不良情況。再者，可藉由使用所述化學機械研磨用組成物的化學機械研磨僅去除樹脂膜12上的多餘的銅膜18，或者亦可藉由使用所述化學機械研磨用組成物的化學研磨將樹脂膜12與銅膜18同時去除。進而，其後亦可實施二階段研磨步驟、即、藉由使用用以去除樹脂膜12的化學機械研磨用組成物的化學機械研磨來去除樹脂膜12。
於化學機械研磨後，為了去除殘留於被研磨面的研磨粒等，理想的是使用清洗液對所得的被處理體100進行清洗。藉由經過以上步驟，可製作電路基板200。電路基板200可具有任意形狀的配線層。而且，藉由積層具有適宜形狀的配線層的多個電路基板，可形成多層電路基板。多層電路基板中，各電路基板的配線層適宜地電性連接而具有三維配線結構。
再者，所述電路基板的製造步驟是於具有槽圖案的樹脂膜12上形成銅膜18且於其後使用化學機械研磨用組成物進行化學機械研磨的方法，但亦可設為於具有槽圖案的銅膜上形成樹脂膜且於其後使用化學機械研磨用組成物進行化學機械研磨的方法。
2.2.化學機械研磨裝置
所述化學機械研磨步驟例如可使用如圖6所示的化學機械研磨裝置300。圖6為示意性地表示化學機械研磨裝置300的立體圖。所述研磨步驟藉由如下方式進行，即，自研漿供給噴嘴42供給研漿（化學機械研磨用組成物）44，且一面使貼附有研磨布46的轉盤48旋轉，一面與保持電路基板50的載體頭52抵接。再者，圖6中亦一併示出水供給噴嘴54及修整器56。
載體頭52的研磨負荷可於0.7 psi～70 psi的範圍內選擇，較佳為1.5 psi～35 psi。另外，轉盤48及載體頭52的轉速可於10 rpm～400 rpm的範圍內適宜選擇，較佳為30 rpm～150 rpm。自研漿供給噴嘴42供給的研漿（化學機械研磨用組成物）44的流量可於10 mL/分鐘～1,000 mL/分鐘的範圍內選擇，較佳為50 mL/分鐘～400 mL/分鐘。
作為市售的研磨裝置，例如可列舉荏原製作所公司製造的型號「EPO-112」、「EPO-222」；藍邁斯特（lapmaster）SFT公司製造的型號「LGP-510」、「LGP-552」；應用材料（Applied Material）公司製造的型號「米拉（Mirra）」、「瑞福興（Reflexion）」；G＆P科技（TECHNOLOGY）公司製造的型號「POLI-400L」；AMAT公司製造的型號「瑞福興（Reflexion）LK」等。
3.實施例
以下，藉由實施例對本發明進行說明，但本發明並不受該些實施例的任何限定。再者，本實施例中的「份」及「%」只要無特別說明則是指質量基準。
3.1.包含研磨粒的水分散體的製備
（1）包含膠質二氧化矽A1的水分散體的製備
於容量2000 cm3 的燒瓶中投入28%氨水100 g、離子交換水160 g、甲醇1250 g，一面以180 rpm進行攪拌一面升溫為35℃。藉由於所述溶液中緩緩滴加四乙氧基矽烷160 g與甲醇40 g的混合液，而獲得膠質二氧化矽/醇分散體。繼而，藉由蒸發器一面於80℃下向所述分散體中添加離子交換水一面去除醇成分，將該操作重覆多次而去除分散體中的醇，製備包含固體成分濃度15%的膠質二氧化矽A1的水分散體。
對取出所述水分散體的一部分並利用離子交換水進行稀釋的樣品，使用動態光散射式粒徑測定裝置（堀場製作所股份有限公司製造的型號「LB550」），測定算術平均徑作為平均粒徑，結果為67 nm。另外，使用動電位測定裝置（分散技術公司（Dispersion Technology Inc.）製造的型號「DT300」），將所述粒子稀釋為3%並調整為pH2.4時的動電位為1 mV。
（2）包含膠質二氧化矽A2的水分散體的製備
於容量2000 cm3 的燒瓶中投入28%氨水100 g、離子交換水160 g、甲醇1250 g，一面以180 rpm進行攪拌一面升溫為50℃。藉由於所述溶液中緩緩滴加四乙氧基矽烷160 g與甲醇40 g的混合液，而獲得膠質二氧化矽/醇分散體。繼而，藉由蒸發器一面於80℃下向所述分散體中添加離子交換水一面去除醇成分，將該操作重覆多次，藉此去除分散體中的醇，製備包含固體成分濃度15%的膠質二氧化矽A2的水分散體。
對取出所述水分散體的一部分並利用離子交換水進行稀釋的樣品，使用動態光散射式粒徑測定裝置（堀場製作所股份有限公司製造的型號「LB550」），測定算術平均徑作為平均粒徑，結果為30 nm。另外，使用動電位測定裝置（分散技術公司（Dispersion Technology Inc.）製造的型號「DT300」），將所述粒子稀釋為3%並製備為pH2.4時的動電位為1 mV。
（3）包含磺基修飾膠質二氧化矽A3的水分散體的製備
一面攪拌所述製備的包含膠質二氧化矽A1的水分散體1000 g，一面升溫為60℃，進而投入含有巰基的矽烷偶合劑（信越化學工業股份有限公司製造的商品名「KBE803」）1 g，進而繼續攪拌2小時。其後，投入8 g 35%過氧化氫水，一面攪拌8小時一面保持為60℃。其後，冷卻至室溫，獲得包含磺基修飾膠質二氧化矽A3的水分散體。
對取出所述水分散體的一部分並利用離子交換水進行稀釋的樣品，使用動態光散射式粒徑測定裝置（堀場製作所股份有限公司製造的型號「LB550」），測定算術平均徑作為平均粒徑，結果為68 nm。另外，使用動電位測定裝置（分散技術公司（Dispersion Technology Inc.）製造的型號「DT300」），將所述粒子稀釋為3%並製備為pH2.4時的動電位為-34 mV。
（4）包含磺基修飾膠質二氧化矽A4的水分散體的製備
一面攪拌所述製備的包含膠質二氧化矽A2的水分散體1000 g，一面升溫為60℃，進而投入含有巰基的矽烷偶合劑（信越化學工業股份有限公司製造的商品名「KBE803」）1 g，進而繼續攪拌2小時。其後，投入8 g 35%過氧化氫水，一面攪拌8小時一面保持為60℃。其後，冷卻至室溫，獲得包含磺基修飾膠質二氧化矽A4的水分散體。
對取出所述水分散體的一部分並利用離子交換水進行稀釋的樣品，使用動態光散射式粒徑測定裝置（堀場製作所股份有限公司製造的型號「LB550」），測定算術平均徑作為平均粒徑，結果為31 nm。另外，使用動電位測定裝置（分散技術公司（Dispersion Technology Inc.）製造的型號「DT300」），將所述粒子稀釋為3%並製備為pH2.4時的動電位為-34 mV。
（5）包含胺基修飾膠質二氧化矽A5的水分散體的製備
於所述製備的包含膠質二氧化矽A1的水分散體1000 g中加入28%氨水並調整為pH10.0～10.5。藉由於所述溶液中將液溫保持為30℃且花10分鐘滴加甲醇19 g與3-胺基丙基三甲氧基矽烷1 g的混合液後，於常壓下進行2小時回流，而獲得包含胺基修飾膠質二氧化矽A5的水分散體。
對取出所述水分散體的一部分並利用離子交換水進行稀釋的樣品，使用動態光散射式粒徑測定裝置（堀場製作所股份有限公司製造的型號「LB550」），測定算術平均徑作為平均粒徑，結果為68 nm。另外，使用動電位測定裝置（分散技術公司（Dispersion Technology Inc.）製造的型號「DT300」），將所述粒子稀釋為3%並製備為pH2.4時的動電位為+29 mV。
3.2.化學機械研磨用組成物的製備
將規定量的所述製備的包含研磨粒的水分散體的任一種投入至容量1升的聚乙烯製的瓶中，於其中添加表1或表2中記載的化合物及苯并三唑0.5質量份以使合計成為100質量份，並充分攪拌。其後，添加氨作為pH調整劑，以使pH成為表1或表2所示的值的方式進行調整。其後，利用孔徑0.3 μm的過濾器進行過濾，而獲得實施例1～實施例16及比較例1～比較例5的化學機械研磨用組成物。關於以所述方式獲得的各化學機械研磨用組成物，將使用動電位測定裝置（分散技術公司（Dispersion Technology Inc.）製造的型號「DT300」）測定研磨粒的動電位的結果一併示於表1及表2中。
3.3.評價方法
3.3.1研磨速度的評價
使用所述製備的化學機械研磨用組成物，將於樹脂基板上無配線圖案的鍍銅基板切斷為4 cm×4 cm的試驗片作為被研磨體，於下述研磨條件下進行2分鐘化學機械研磨試驗。所述評價基準如下所述。將其結果一併示於表1及表2中。
＜研磨條件＞
·研磨裝置：G＆P科技（TECHNOLOGY）公司製造的型號「POLI-400L」
·研磨墊：尼塔哈斯（nittahaas）製造的「IC1000」
·化學機械研磨用組成物供給速度：100 mL/分鐘
·壓盤轉速：100 rpm
·研磨頭轉速：90 rpm
·研磨頭按壓壓力：3 spi
·研磨速度（μm/分鐘）=（（研磨前的鍍銅基板重量-研磨後的鍍銅基板重量）/（銅密度×鍍銅基板面積））/研磨時間
＜評價基準＞
·於研磨速度為8 μm/分鐘以上的情況下，由於研磨速度非常大，因此於實際的印刷基板研磨中可實現高速處理而非常實用，因此判斷為非常良好，於表1及表2中表述為「◎」。
·於研磨速度為4 μm/分鐘以上且未滿8 μm/分鐘的情況下，由於研磨速度大，因此於實際的印刷基板研磨中可實現高速處理而實用，因此判斷為良好，於表1及表2中表述為「○」。
·於研磨速度為2 μm/分鐘以上且未滿4 μm/分鐘的情況下，研磨速度稍小，於實際的印刷基板研磨中需要進行製程最佳化，但可實用，因此判斷為比較良好，於表1及表2中表述為「△」。
·於研磨速度未滿2 μm/分鐘的情況下，由於研磨速度小，因此實用困難而判斷為不良，於表1及表2中表述為「×」。
3.3.2.蝕刻速度的評價
＜蝕刻速度的評價方法＞
將與所述研磨速度的評價基板相同的於樹脂基板上無配線圖案的鍍銅基板切斷為4 cm×4 cm的試驗片作為被研磨體，於室溫下在化學機械研磨用組成物中浸漬2分鐘，並測定銅膜的蝕刻速度。所述評價基準如下所述。將其結果一併示於表1及表2中。再者，蝕刻速度是與所述研磨速度評價同樣地測定。

·蝕刻速度（nm/分鐘）=（（研磨前的鍍銅基板重量-研磨後的鍍銅基板重量）/（銅密度×鍍銅基板面積））/研磨時間
＜評價基準＞
·於蝕刻速度為0 nm/分鐘以上且未滿50 nm/分鐘的情況下，由於蝕刻速度非常小，因此於實際的印刷基板研磨中可容易確保與研磨速度的平衡，因此非常實用，因此判斷為非常良好，於表1及表2中表述為「◎」。
·於蝕刻速度為50 nm/分鐘以上且未滿150 nm/分鐘的情況下，蝕刻速度稍大，於實際的印刷基板研磨中需要確保與研磨速度的平衡，但可實用，因此判斷為良好，於表1及表2中表述為「○」。
·於蝕刻速度為150 nm/分鐘以上的情況下，由於蝕刻速度大，因此實用困難而判斷為不良，於表1及表2中表述為「×」。
3.3.3.貯存穩定性的評價
於製備各實施例及各比較例的化學機械研磨用組成物後，於60℃、常壓下靜置，利用目視觀察靜置30日後的各化學機械研磨用組成物，藉此評價貯存穩定性。作為貯存穩定性的評價指標，使用動態光散射式粒徑測定裝置（堀場製作所股份有限公司製造的型號「LB550」），測定算術平均徑作為平均粒徑，將製備前後的平均粒徑的變化未滿5 nm的情況設為「◎」，將5 nm以上且未滿10 nm的情況設為「○」，將10 nm以上或發生研磨粒的凝聚沈降的情況設為「×」，將其結果表述於表1及表2中。
3.4.評價結果
將各化學機械研磨用組成物的組成、物性及評價結果示於下面表1～表2中。
[表1]

[表2]

上面表1～表2中，各成分的數值表示質量份。各實施例及各比較例中，表中的各成分及苯并三唑的合計量為100質量份。
根據實施例1～實施例16的本申請案發明的化學機械研磨用組成物，可知可高速且有效率地研磨銅膜，藉由減小銅膜的蝕刻速度而具有良好的腐蝕抑制能，貯存穩定性亦良好。
另一方面，與實施例1～實施例16的本申請案發明的化學機械研磨用組成物相比，於使用比較例1～比較例5的化學機械研磨用組成物的情況下，銅膜的研磨速度、銅膜的腐蝕抑制能、貯存穩定性的任一項目均為差的結果。
本發明並不限定於所述實施方式，可進行各種變形。例如，本發明包含與實施方式中說明的構成實質上相同的構成（例如，功能、方法及結果相同的構成、或者目的及效果相同的構成）。另外，本發明包含對實施方式中說明的構成的並非本質的部分進行置換的構成。另外，本發明包含發揮與實施方式中說明的構成為相同的作用效果的構成或者可達成相同的目的的構成。另外，本發明包含對實施方式中說明的構成附加公知技術的構成。
10‧‧‧基體
12‧‧‧樹脂膜
14‧‧‧配線用凹部
16‧‧‧銅籽晶膜
18‧‧‧銅膜
42‧‧‧研漿供給噴嘴
44‧‧‧研漿（化學機械研磨用組成物）
46‧‧‧研磨布
48‧‧‧轉盤
50‧‧‧電路基板
52‧‧‧載體頭
54‧‧‧水供給噴嘴
56‧‧‧修整器
100‧‧‧被處理體
200‧‧‧電路基板
300‧‧‧化學機械研磨裝置
圖1為示意性地表示本實施方式的電路基板的製造步驟的剖面圖。
圖2為示意性地表示本實施方式的電路基板的製造步驟的剖面圖。
圖3為示意性地表示本實施方式的電路基板的製造步驟的剖面圖。
圖4為示意性地表示本實施方式的電路基板的製造步驟的剖面圖。
圖5為示意性地表示本實施方式的電路基板的製造步驟的剖面圖。
圖6為示意性地表示適合用於化學機械研磨步驟中的化學機械研磨裝置的立體圖。

Claims (6)

  1. 一種化學機械研磨用組成物，其用於形成在樹脂基板上設置有包含銅或銅合金的配線層的電路基板，且含有 （A）選自由有機酸及其鹽所組成的群組中的至少一種、 （B）含磷化合物、以及 （C）所述組成物中的動電位的絕對值為5 mV以上的研磨粒， 於將所述組成物中的所述（A）成分的含量設為MA 質量%、所述（B）成分的含量設為MB 質量%時，所述（A）成分的含量與所述（B）成分的含量的比、即MA /MB 滿足1～10的關係， pH的值為1～3。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的化學機械研磨用組成物，其中所述（A）成分含有選自由馬來酸、酒石酸、丙二酸、檸檬酸、蘋果酸及該些的鹽所組成的群組中的至少一種。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的化學機械研磨用組成物，其中所述（C）成分為二氧化矽粒子。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的化學機械研磨用組成物，其中所述二氧化矽粒子具有選自由磺基、胺基及該些的鹽所組成的群組中的至少一種官能基。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的化學機械研磨用組成物，其中所述（C）成分的平均粒徑為40 nm以上且100 nm以下。
  6. 一種電路基板的製造方法，其包括使用如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的化學機械研磨用組成物進行化學機械研磨的步驟。
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