TW201938706A - 導電膜的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種導電膜的製造方法，其具備使含有銅粒子之絕緣性塗膜與銅粒子的熔接促進劑接觸而形成導電膜之導電膜形成步驟，能夠在低溫下形成導電膜，且所形成之導電膜具有優異之導電性。

Description

導電膜的製造方法
本發明涉及一種導電膜的製造方法。
配線基板還稱作印刷配線基板等，在電子設備領域中，成為用於固定電子構件而配線之主要構件。該配線基板係圖案化之金屬膜形成於基板上，構成配線、電極及端子等。電子設備領域中，與印刷配線基板同樣地，作為將圖案化之金屬膜形成於基板上而具有金屬膜，並將該等用作配線等者，有觸控面板、液晶顯示元件及有機EL元件等。
例如，專利文獻1中記載有一種導電膜的製造方法，其特徵為，將導電性漿料塗佈於基板並預煅燒之後，照射光來進行煅燒，藉此在基板上形成導電膜，該導電性漿料的特徵為，包含被唑化合物包覆之平均粒徑1～100nm的銅微粒子、平均粒徑0.3～20μm的銅粗粒子、樹脂、氯化合物及二醇系溶劑（申請專利範圍9）。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2016-131078號公報
另一方面，近年來，要求能夠在低溫下形成導電膜，且所形成之導電膜具有優異之導電性之導電膜的製造方法。
本發明者進行研究之結果，使用專利文獻1中記載的導電性漿料形成導電膜時，必須藉由光照射等方法在高溫下進行煅燒，而在低溫下進行煅燒時無法形成具有優異之導電性之導電膜。
因此，本發明的課題在於，提供一種能夠在低溫下形成導電膜，且所形成之導電膜具有優異之導電性之導電膜的製造方法。
本發明者為了解決上述課題反覆進行深入研究之結果，得知如下內容並完成了本發明，依具備使含有銅粒子之絕緣性塗膜與銅粒子的熔接促進劑接觸而形成導電膜之導電膜形成步驟之導電膜的製造方法，能夠在低溫下形成導電膜，且所形成之導電膜具有優異之導電性。
亦即，本發明提供下述[1]至[14]。
[1]一種導電膜的製造方法，其具備使含有銅粒子之絕緣性塗膜與上述銅粒子的熔接促進劑接觸而形成導電膜之導電膜形成步驟。
[2]如上述[1]所述之導電膜的製造方法。其中，在上述導電膜形成步驟中，上述絕緣性塗膜與上述熔接促進劑接觸時的溫度在0℃～150℃的範圍內。
[3]如上述[1]或[2]所述之導電膜的製造方法，其中，在上述導電膜形成步驟中，上述絕緣性塗膜與上述熔接促進劑接觸時的環境為氧化環境。
[4]如上述[1]至[3]中任一項所述之導電膜的製造方法，其中，在上述導電膜形成步驟中，上述絕緣性塗膜與上述熔接促進劑接觸時的時間為5秒鐘～24小時。
[5]如上述[1]至[4]中任一項所述之導電膜的製造方法，其中，在上述導電膜形成步驟中，上述絕緣性塗膜與上述熔接促進劑接觸時，使上述絕緣性塗膜與氣體狀態的上述熔接促進劑接觸，或者使上述絕緣性塗膜與包含上述熔接促進劑之液體接觸。
[6]如上述[1]至[5]中任一項所述之導電膜的製造方法，其中，上述銅粒子在上述絕緣性塗膜中的含量相對於上述絕緣性塗膜的總質量為80質量%～100質量%。
[7]如上述[1]至[6]中任一項所述之導電膜的製造方法，其中，上述絕緣性塗膜不包含黏合劑。
[8]如上述[1]至[7]中任一項所述之導電膜的製造方法，其中，在上述導電膜形成步驟之前，
具備在基材上賦予包含銅粒子和分散媒之導電膜形成用組成物而形成絕緣性塗膜之塗膜形成步驟。
[9]如上述[8]所述之導電膜的製造方法，其中，上述銅粒子在上述導電膜形成用組成物中的含量相對於上述導電膜形成用組成物中的固體成分的總質量為80質量%以上且小於100質量%。
[10]如上述[8]或[9]所述之導電膜的製造方法，其中，上述導電膜形成用組成物不包含黏合劑。
[11]如上述[1]至[10]中任一項所述之導電膜的製造方法，其中，在上述導電膜形成步驟之後，
具備清洗上述導電膜的表面之導電膜清洗步驟。
[12]如上述[1]至[11]中任一項所述之導電膜的製造方法，其中，上述熔接促進劑為選自包含鹵素化合物、含硫化合物以及磷酸及其鹽之群組中之至少1個。
[13]如上述[12]所述之導電膜的製造方法，其中，上述熔接促進劑為選自包含含有鹵化物離子之離子性化合物、以共價鍵含有鹵素之有機化合物及鹵化氫之群組中之至少1個。
[14]如上述[13]所述之導電膜的製造方法，其中，上述熔接促進劑為鹵化氫。
[發明效果]
依本發明，能夠提供一種能夠在低溫下形成導電膜，且所形成之導電膜具有優異之導電性之導電膜的製造方法。
以下，對本發明的導電膜的製造方法進行詳細的說明。
再者，在本發明中，利用“～”表示之範圍係指在該範圍中包括記載在“～”前後之兩端之範圍。
[導電膜的製造方法]
本發明的導電膜的製造方法具備後述之導電膜形成步驟。
＜導電膜形成步驟＞
上述導電膜形成步驟係使含有銅粒子之絕緣性塗膜與銅粒子的熔接促進劑接觸而形成導電膜之步驟。
《絕緣性塗膜》
上述絕緣性塗膜係含有銅粒子之塗膜。
（絕緣）
在本發明中，“絕緣”係指按照JIS C 2525：1999“金屬電阻材料的導體電阻及體積電阻值試驗方法”且藉由四端法測量之塗膜的體積電阻值為1.0×104 Ω･cm以上。
（銅粒子）
上述銅粒子係成為在導電膜形成步驟中獲得之導電膜中的金屬導體者。藉由使絕緣性塗膜與銅粒子的熔接促進劑接觸，銅粒子彼此熔接，而構成導電膜中的金屬導體。
作為上述銅粒子，能夠使用通常在導電膜形成用組成物中使用之以往公知的銅粒子。上述銅粒子可為一次粒子，亦可為二次粒子。又，上述銅粒子的形狀並無特別限定，可為球狀，亦可為板狀。
上述銅粒子的平均粒徑並無特別限定，在一次粒子的情況下為一次粒子的平均粒徑，在二次粒子的情況下為二次粒子的平均粒徑，但在25nm～6000nm範圍內為較佳，在30nm～1000nm範圍內為更佳，在50nm～500nm範圍內為進一步較佳。
再者，銅粒子（A）的平均粒徑為藉由粒度分佈測量裝置所測量之粒度分佈的累計%的分佈曲線與50%的軸交叉之點的粒徑（中值粒徑、50%粒徑、D50）。
（絕緣性塗膜的銅粒子含量）
上述銅粒子在上述絕緣性塗膜中的含量並無特別限定，但相對於上述絕緣性塗膜的總質量為80質量%～100質量%為較佳，90質量%～100質量%為更佳，95質量%～100質量%為進一步較佳，99質量%～100質量%為更進一步較佳。
若上述銅粒子在上述絕緣性塗膜中的含量在該範圍內，則作為所獲得之導電膜中的導電體發揮作用之銅的含量亦增加，從而能夠獲得具有更優異之導電性之導電膜。
銅粒子在絕緣性塗膜中的含量作為絕緣性塗膜中的銅的含量，能夠使用熒光X射線分析裝置（Axios，PANalytical公司製）並藉由以下測量條件進行測量。
線：Kα射線
晶體：LIF200
準直器：150um
檢測器：Duplex
管球過濾器：無
電壓：60kV
電流：60mA
測量時間：40秒鐘
照射面積：20φ
《添加劑》
上述絕緣性塗膜除銅粒子之外，還可以含有添加劑。
上述絕緣性塗膜中的上述添加劑的含量並無特別限定，相對於上述絕緣性塗膜的總質量為15質量%以下為較佳，10質量%以下為更佳，5質量%以下為進一步較佳，1質量%以下為更進一步較佳。上述絕緣性塗膜無需一定包含上述添加劑，因此含量的下限為0質量%。
上述添加劑係選自包含還原酮之群組中之至少一種為較佳。
還原酮係指由下述式（I）或下述式（II）表示之、具有在烯二醇結構旁邊鍵結有羰基而成之形態的結構（以下稱作“還原酮結構”。）之有機化合物。還原酮為具有還原性及高酸性之有機酸。
[化學式1]
上述還原酮的代表例為由下述式（Ia）表示之丙烯醇酸、由下述式（Ib）表示之還原酸以及後述之抗壞血酸和抗壞血酸衍生物，但並不限定於該等。
[化學式2]
上述添加劑為選自包含抗壞血酸、抗壞血酸衍生物及檸檬酸之群組中之至少一種為較佳，選自包含抗壞血酸及抗壞血酸衍生物之群組中之至少一種為更佳，抗壞血酸為進一步較佳。
上述抗壞血酸係選自包含（2R）-2-[（1S）-1,2-二羥基乙基]-3,4-二羥基-2H-呋喃-5-酮（由下述式（A-1）表示之化合物；有時將本化合物稱作“狹義的抗壞血酸”或“L-抗壞血酸”。）、由（2S）-2-[（1R）-1,2-二羥基乙基]-3,4-二羥基-2H-呋喃-5-酮（由下述式（A-2）表示之化合物；有時將本化合物稱作“D-抗壞血酸”。）、（2S）-2-[（1S）-1,2-二羥基乙基]-3,4-二羥基-2H-呋喃-5-酮（由下述式（A-3）表示之化合物；有時將本化合物稱作“L-異抗壞血酸”。）及（2R）-2-[（1R）-1,2-二羥基乙基]-2,3-二羥基-2H-呋喃-5-酮（由下述式（A-4）表示之化合物；有時將本化合物稱作“異抗壞血酸”或“D-異抗壞血酸”。）群組中之至少一種化合物。
[化學式3]
上述抗壞血酸衍生物為由下述通式（B-1）表示之化合物（有時稱作“抗壞血酸衍生物（B-1）”。）或由下述通式（B-2）表示之化合物（有時稱作“抗壞血酸衍生物（B-1）”。）為較佳。
對銅氧化物之還原能力由抗壞血酸衍生物中的烯二醇結構引起。因此，亦能夠以殘留該結構之形態合成抗壞血酸的衍生物，並適當調整溶解度及極性而使用。
･由通式（B-1）表示之抗壞血酸衍生物
[化學式4]

通式（B-1）中，R1 及R2 分別獨立地表示氫原子或可具有取代基之醯基。其中，R1 及R2 不同時表示氫原子。
上述通式（B-1）中R1 及R2 中的醯基並無特別限定，係鍵結有碳數為1至18的直鏈狀、支鏈狀、單環狀或縮合多環狀的脂肪族之羰基或鍵結有碳數為6至10的單環狀或縮合多環狀芳基之羰基為較佳。
上述醯基的具體例為選自包含甲醯基、乙醯基、丙醯基、丁醯基、異丁醯基、戊醯基、異戊醯基、新戊醯基、月桂醯基、肉豆蔻醯基、棕櫚醯基、硬脂醯基、環戊基羰基、環己基羰基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、丁烯醯基、異丁烯醯基、油醯基、苯甲醯基、1-萘醯基及2-萘醯基之群組中之任意一種，但並不限定於該等。
上述醯基中，可分別由取代基取代醯基內的氫原子，藉此還能夠進一步調節溶解性及極性。
上述取代基的具體例為選自包含羥基及鹵原子之群組中之一種以上的取代基，但並不是限定於該等者。
上述抗壞血酸衍生物（B-1）的代表例係由下述式（B-1-X）表示者。但是，本發明中的抗壞血酸衍生物（B-1）並不是限定於該等代表例者。
[化學式5]

其中，上述式（B-1-X）中，X表示選自包含示於以下之化學結構之群組中之任意1個。再者，各化學結構中的“*”表示X鍵結於抗壞血酸的五環部位之位置。
[化學式6]

[化學式7]
･通式（B-2）
[化學式8]

通式（B-2）中，R3 及R4 分別獨立地表示氫原子或可具有取代基之烷基。
由通式（B-2）表示之化合物係藉由使存在於抗壞血酸的側鏈之2個羥基與醛或酮反應而形成縮醛結構或縮酮結構之抗壞血酸衍生物。
上述通式（B-2）中R3 及R4 中的烷基並無特別限定，但碳數1至18的直鏈狀、支鏈狀、單環狀或縮合多環狀烷基為較佳。
上述烷基的具體例為選自包含甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十八烷基、異丙基、異丁基、異戊基、二級丁基、三級丁基、二級戊基、三級戊基、三級辛基、新戊基、環丙基、環丁基、環戊基、環己基、金剛烷基、降莰基及4-十二烷基環己基之群組中之任意1種，但並不限定於該等。
上述烷基中，可分別由取代基取代烷基內的氫原子，藉此亦能夠進一步調節溶解性和極性。
上述取代基的具體例為選自包含羥基及鹵原子之群組中之1種以上的取代基，但並不限定於該等。
上述R3 與上述R4 可成為一體而形成環結構。
上述抗壞血酸衍生物（B-2）的代表例係由下述式（B-2-Y）表示者。其中，本發明中的抗壞血酸衍生物（B-2）並不是限定於該等代表例者。
[化學式9]

其中，上述式（B-2-Y）中，Y表示包含示於以下之化學結構之群組中之任意1個。再者，各化學結構中的“*”表示Y鍵結於抗壞血酸的五員環部位之位置。
[化學式10]
《黏合劑》
上述絕緣性塗膜除銅粒子之外，還可含有黏合劑，亦可不含有黏合劑。
上述絕緣性塗膜包含黏合劑時，其含量相對於上述絕緣性塗膜的總質量為0.10質量%～5.0質量%為較佳，0.10質量%～3.0質量%為更佳，0.10質量%～1.0質量%為進一步較佳。
其中，作為黏合劑，可舉出樹脂及分子量1000以上的有機化合物。
作為上述樹脂，可舉出熱硬化性樹脂及熱塑性樹脂。
上述熱硬化性樹脂的具體例可舉出酚樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、乙烯基酯樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、低聚酯丙烯酸酯樹脂、二甲苯樹脂、雙馬來亞醯胺三樹脂、呋喃樹脂、尿素樹脂、聚胺酯、三聚氰胺樹脂、矽氧樹脂、丙烯酸樹脂、氧環丁烷樹脂及㗁樹脂等，上述熱塑性樹脂的具體例，可舉出聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、丙烯酸樹脂、酮樹脂、聚苯乙烯樹脂及熱塑性聚酯樹脂等，但並不限定於該等。
上述分子量1000以上的有機化合物並無特別限定，例如可舉出分子量1000以上的有機酸、分子量1000以上的聚伸烷基二醇、分子量1000以上的糖醇、低聚糖及多糖。
《熔接促進劑》
上述熔接促進劑係促進上述銅粒子彼此的熔融/熔接者。
在本發明中，上述熔接促進劑促進上述銅粒子彼此的熔融/熔接之機制的詳細內容雖不明確，但是認為由於在上述銅粒子中，其表面能量顯著增加，因此相互凝聚而在粒子之間變得容易熔融/熔接。然而，在低溫下且短時間內促進熔接時，不穩定能量不充分，如日本特開2016-131078號公報（專利文獻1）需要物理性刺激。為了使其不穩定還想到設計單奈米銅粒子，但隨著活性表面的增加，氧化耐性下降，因此認為在氧化環境下很難促進熔接。本發明認為作用於銅而使其晶體結構不穩定之原子係藉由作用於銅粒子的表面而使不穩定能量增加，其結果促進銅粒子的熔融/熔接者。而且，藉由銅粒子進行熔融/熔接而形成導電體。該等在低溫下且短時間內進行，藉此確保相對於氧之外觀的穩定性，而在氧化環境下形成導電體。
上述熔接促進劑例如為選自包含胺基醇類、甜菜鹼的有機酸鹽、鹵素化合物、含硫化合物以及磷酸及其鹽之群組中之至少1個，選自包含鹵素化合物、含硫化合物以及磷酸及其鹽之群組中之至少1個為較佳。
（胺基醇類）
胺基醇類若為含有胺基和羥基這兩個之化合物則並無特別限定。胺基可為一級胺基、二級胺基或三級胺基。又，關於1個分子中的胺基及羥基的個數，各自並不進行限定。
作為胺基醇類，例如可舉出甲醇胺、乙醇胺、丙醇胺、N-甲基乙醇胺、二甲基乙醇胺、胺甲庚醇、異他林、神經鞘胺醇及3-（二甲胺基）-1,2-丙二醇等。再者，胺基醇的鹽酸鹽等鹵化氫酸鹽等、胺基醇的鹽係並不包含於上述胺基醇類者。
（甜菜鹼的有機酸鹽）
作為甜菜鹼，例如可舉出肉鹼、三甲甘胺酸及脯胺酸甜菜鹼等。
作為有機酸，例如可舉出甲酸、乙酸、檸檬酸及草酸等。
作為甜菜鹼的有機酸鹽的具體例，例如可舉出三甲甘胺酸的檸檬酸鹽及三甲甘胺酸的乙酸鹽等。
（鹵素化合物）
鹵素化合物只要係含有鹵素之化合物，則並無特別限定，選自包含含有氯化物離子之離子性化合物、以共價鍵含有鹵素之有機化合物及鹵化氫之群組中之至少1個為較佳，含有氯化物離子之離子性化合物為更佳。
再者，在本發明中，鹵素係指IUPAC（International Union of Pure and Applied Chemistry（國際純化學暨應用化學聯合會））週期表的第17族元素中氟（元素符號：F）、氯（元素符號：Cl）、溴（元素符號：Br）及碘（元素符號：I），氯、溴及碘為較佳，氯及溴為更佳，氯為進一步較佳。又，在本發明中，砈（元素符號：At）及石田（元素符號：Ts）設為不包含在鹵素中。
（含有鹵化物離子之離子性化合物）
含有上述鹵化物離子之離子性化合物係例如選自包含鹼金屬的鹵化物、鹼土類金屬的鹵化物、有機胺的鹵化氫鹽及鹵素化銨之群組中之至少1個，選自包含鹼金屬的鹵化物及鹼土類金屬的鹵化物之群組中之至少1個為較佳，鹼金屬的鹵化物為更佳。
（以共價鍵含有鹵素之化合物（經由共價鍵含有鹵素之化合物））
以共價鍵含有上述鹵素之化合物的例子為氯化乙醯（別名：乙醯氯或乙醯氯）、溴化乙醯（別名：乙醯溴或乙醯溴）、碘化乙醯（別名：乙醯碘或乙醯碘）、氯化丙醯（別名：丙醯氯或丙醯氯）、溴化丙醯（別名：丙醯溴或丙醯溴）、碘化丙醯（別名：丙醯碘或丙醯碘）、氯化苯甲醯（別名：苯甲醯氯或苯甲醯氯）、溴化苯甲醯（別名：苯甲醯溴或苯甲醯溴）及碘化苯甲醯（別名：苯甲醯碘或苯甲醯碘），選自包含氯化乙醯、溴化乙醯、碘化乙醯、氯化丙醯、溴化丙醯及碘化丙醯之群組中之至少1個為較佳，選自包含氯化乙醯、溴化乙醯、氯化丙醯及溴化丙醯之群組中之至少1個為更佳。
在本發明的導電膜的製造方法中，認為若在大氣中接觸絕緣性塗膜與作為熔接促進劑的羧酸鹵化物，則因羧酸鹵化物的分解產生鹵化氫，鹵化氫係作為實質性熔接促進劑發揮作用者。
（鹼金屬的鹵化物）
上述鹼金屬的鹵化物的例子為氯化鋰、氯化鈉及氯化鉀等氯化物、溴化鋰、溴化鈉及溴化鉀等溴化物、碘化鋰、碘化鈉及碘化鉀等碘化物、以及氟化鋰、氟化鈉及氟化鉀等氟化物等。
上述鹼金屬的鹵化物係選自包含氯化鈉、溴化鈉、碘化鈉、氯化鉀、溴化鉀、碘化鉀、氯化鋰、溴化鋰及碘化鋰之群組中之至少一個為較佳，選自包含氯化鈉、溴化鈉、碘化鈉、氯化鉀、溴化鉀及碘化鉀之群組中之至少一個為更佳，選自包含氯化鈉、溴化鈉及碘化鈉之群組中之至少一個為進一步較佳，氯化鈉為更進一步較佳。
再者，在本發明中，鹼金屬係指IUPAC週期表的第1族元素中的鋰（元素符號：Li）、鈉（元素符號：Na）、鉀（元素符號：K）、銣（元素符號：Rb）及銫（元素符號：Cs），鋰、鈉、鉀及銣為較佳，鋰、鈉及鉀為更佳，鈉及鉀為進一步較佳。在本發明中，鈁（元素符號：Fr）設為不包含在鹼金屬中。
（鹼土類金屬的鹵化物）
上述鹼土類金屬的鹵化物的例子為氯化鈣、氯化鍶、氯化鋇、氯化鈹及氯化鎂等氯化物、溴化鈣、溴化鍶、溴化鋇、溴化鈹及溴化鎂等溴化物、以及碘化鈣、碘化鍶、碘化鋇、碘化鈹及碘化鎂等碘化物等。
上述鹼土類金屬的鹵化物係選自包含氯化鈣、氯化鍶、氯化鋇、溴化鈣、溴化鍶、溴化鋇、碘化鈣、碘化鍶及碘化鋇之群組中之至少一個為較佳，選自包含氯化鈣，氯化鍶，氯化鋇，溴化鈣，溴化鍶及溴化鋇之群組中之至少一個為更佳，選自包含氯化鈣，氯化鍶及氯化鋇之群組中之至少一個為進一步較佳，氯化鈣為更進一步較佳。
再者，在本發明中，鹼土類金屬係指IUPAC週期表的第2族元素中的鈹（元素符號：Be）、鎂（元素符號：Mg）、鈣（元素符號：Ca）、鍶（元素符號：Sr）及鋇（元素符號：Ba），鈣、鍶及鋇為較佳，鈣為更佳。在本發明中，鐳（元素符號：Ra）設為不包含在鹼土類金屬中。
（有機胺的鹵化氫鹽）
上述有機胺的鹵化氫鹽的例子為三乙胺鹽酸鹽、三乙胺氫溴酸鹽、三乙胺氫碘酸鹽、三乙胺氫氟酸鹽、吡啶鹽酸鹽、吡啶氫溴酸鹽、吡啶氫碘酸鹽、吡啶氫氟酸鹽、甜菜鹼鹽酸鹽、甜菜鹼氫溴酸鹽、甜菜鹼氫碘酸鹽及甜菜鹼氫氟酸鹽等。
上述有機胺的鹵化氫鹽係N,N,N-三甲甘胺酸鹽酸鹽為較佳。
（鹵素化銨）
上述鹵素化銨的例子為氯化銨、溴化銨、碘化銨及氟化銨等。
上述鹵素化銨係氯化銨為較佳。
（鹵化氫）
上述鹵化氫的例子為氯化氫、溴化氫、碘化氫及氟化氫等。
上述鹵化氫係選自包含氯化氫、溴化氫及碘化氫之群組中之至少一個為較佳，選自包含氯化氫及溴化氫之群組中之至少一個為更佳，氯化氫或溴化氫為進一步較佳。鹵化氫能夠稀釋於水和/或醇中使用。其中，作為醇，可舉出甲醇、乙醇、丙醇、2-丙醇、乙二醇、丙二醇及二乙二醇等。
（含硫化合物）
上述含硫化合物只要係具有硫原子之化合物，則並無特別限定，作為例子，可舉出甲硫醇、乙硫醇、1-丙硫醇、2-丙硫醇、1-丁硫醇、2-丁硫醇、2-甲基-1-丙硫醇、2-甲基-2-丙硫醇、苯硫酚、半胱胺酸、麩胱甘肽、巰乙酸、季戊四醇四（3-巰基丁酸）、1,4-雙（3-巰基丁醯氧基）丁烷、1,3,5-三（3-巰基丁醯氧基乙基）-1,3,5-三-2,4,6-（1H,3H,5H）-三酮、硫化氫、硫酸、硫酸氫鈉、硫酸鈉、亞硫酸、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉及硫酸鎂等。
上述含硫化合物係選自包含乙硫醇、1-丙硫醇、2-丙硫醇、1-丁硫醇、2-丁硫醇、2-甲基-1-丙硫醇、2-甲基-2-丙硫醇、巰乙酸、硫酸、硫酸氫鈉、硫酸鈉、亞硫酸、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉及硫酸鎂之群組中之至少一個為較佳，選自包含1-丙硫醇、2-丙硫醇、1-丁硫醇、2-丁硫醇、2-甲基-1-丙硫醇、2-甲基-2-丙硫醇、硫酸、硫酸氫鈉、硫酸鈉及硫酸鎂之群組中之至少一個為更佳，選自包含1-丁硫醇、2-丁硫醇、2-甲基-1-丙硫醇、2-甲基-2-丙硫醇、硫酸、硫酸氫鈉、硫酸鈉及硫酸鎂之群組中之至少一個為進一步較佳，硫酸為更進一步較佳。
（磷酸及其鹽）
上述磷酸及其鹽並無特別限定，作為例子，可舉出磷酸及磷酸的鹼金屬鹽。其中，鹼金屬係上述者。
磷酸的鹼金屬鹽的例子為磷酸三鋰（Li3 PO4 ）、磷酸氫二鋰（Li2 HPO4 ）、磷酸二氫鋰（LiH2 PO4 ）、磷酸三鈉（Na3 PO4 ）、磷酸氫二鈉（Na2 HPO4 ）、磷酸二氫鈉（NaH2 PO4 ）、磷酸三鉀（K3 PO4 ）、磷酸氫二鉀（K2 HPO4 ）及磷酸二氫鉀（KH2 PO4 ）。
上述磷酸的鹼金屬鹽係選自包含磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸三鉀、磷酸氫二鉀及磷酸二氫鉀之群組中之至少一個為較佳，選自包含磷酸三鈉、磷酸氫二鈉及磷酸二氫鈉之群組中之至少一個為更佳。
《接觸時的條件》
（接觸時的溫度）
在上述導電膜形成步驟中，上述絕緣性塗膜與上述熔接促進劑接觸時的溫度並無特別限定，在0℃～150℃的範圍內為較佳，在70℃～150℃的範圍內為更佳，在100℃～150℃的範圍內為進一步較佳。將熔接促進劑用作溶劑時，在溶劑的沸點±20℃的範圍內進行為較佳。
（接觸時的環境）
在上述導電膜形成步驟中，上述絕緣性塗膜與上述熔接促進劑的接觸可在氧化環境下進行，亦可在不活性環境下或還原性環境下進行，本發明的效果之一在於，即使在氧化環境下，亦能夠形成具有優異之導電性之導電膜。
作為氧化環境，例如可舉出大氣或空氣、或者大氣或空氣與非活性氣體的混合氣體、或者大氣或空氣與氣體狀態或氣化之熔接促進劑的混合氣體，且包含5.0%（v/v）以上的氧者，包含5.0%（v/v）以上且小於21.0%（v/v）的氧者為較佳。
作為非活性環境或還原環境，例如可舉出非活性氣體，氧的含量為0.005%（v/v）以下為較佳，為不可避免的微量為更佳。再者，作為非活性氣體，可舉出氮氣、氬氣、氖氣及氙氣等。作為還原性氣體、可舉出氫氣及甲酸氣體等。
（接觸時的時間）
在上述導電膜形成步驟中，上述絕緣性塗膜與上述熔接促進劑接觸時的時間並無特別限定，但5秒鐘～24小時為較佳，5秒鐘～10分鐘為更佳，30秒鐘～2分鐘為進一步較佳。
（接觸時的熔接促進劑的狀態）
在上述導電膜形成步驟中，上述絕緣性塗膜與上述熔接促進劑接觸時，使上述絕緣性塗膜與氣體狀態的上述熔接促進劑接觸或使上述絕緣性塗膜與包含上述熔接促進劑之液體接觸為較佳。
其中，氣體狀態的熔接促進劑可為氣體狀態的熔接促進劑的單一氣體之情況及熔接促進劑的氣體與載氣的混合氣體之情況中的任一種。
又，包含熔接促進劑之液體可為液體狀態的熔接促進劑之情況、液體狀態或固體狀態的熔接促進劑的溶液之情況中的任一種。包含熔接促進劑之液體可包含與熔接促進劑不同的溶劑。作為溶劑，可舉出作為上述分散媒例示之化合物，溶劑亦可混合使用2種。作為溶劑，水、醇或水-醇混合溶劑為較佳，水-醇混合溶劑為更佳。在包含熔接促進劑及溶劑之溶液中，熔接促進劑的含量並無特別限定，但相對於溶液總質量為5質量%～30質量%為較佳，10質量%～30質量為更佳。
再者，噴霧下的接觸相當於液體狀態下的接觸。
＜塗膜形成步驟＞
本發明的導電膜的製造方法中，在上述導電膜形成步驟之前可具備在基材上賦予包含銅粒子及分散媒之導電膜形成用組成物而形成絕緣性塗膜之塗膜形成步驟。
《導電膜形成用組成物》
（銅粒子）
上述銅粒子與在上述導電膜形成步驟中說明者相同。
上述銅粒子在上述導電膜形成用組成物中的含量相對於上述導電膜形成用組成物中的固體成分的總質量為80質量%以上且小於100質量%為較佳，90質量%以上且小於100質量%為更佳，95質量%以上且小於100質量%為進一步較佳，99質量%以上且小於100質量%為更進一步較佳。
若上述導電膜形成用組成物中的上述銅粒子的含量在該範圍內，則作為所獲得之導電膜中的導電體發揮作用之銅的含量亦增加，從而能夠獲得具有更優異之導電性之導電膜。
（分散媒）
上述分散媒只要係能夠分散上述銅粒子者，則並無特別限定。
上述分散媒的具體例係選自包含水、甲醇、乙醇、丙醇、2-丙醇、環己酮、環己醇、萜品醇（terpineol）、乙二醇、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、乙二醇單乙醚乙酸酯、乙二醇單丁醚乙酸酯、二乙二醇、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單乙醚乙酸酯及二乙二醇單丁醚乙酸酯之群組中之至少一種，選自包含水、甲醇、乙醇、丙醇及2-丙醇之群組中之至少一種為較佳，選自包含水、甲醇及乙醇之群組中之至少一種為更佳，水為進一步較佳。作為上述水，離子交換水、RO（Reverse Osmosis：逆滲透）水或蒸餾水其他純水、或者ASTM D 1193-06型1等級其他超純水為較佳。
（添加劑）
上述導電膜形成用組成物除了銅粒子及溶劑之外，還可包含添加劑。
上述導電膜形成用組成物中的上述添加劑的含量並無特別限定，15質量%以下為較佳，10質量%以下為更佳，5質量%以下為進一步較佳，1質量%以下為更進一步較佳。上述導電膜形成用組成物並不需要一定包含上述添加劑，因此含量的下限為0質量%。
其中，上述添加劑與在上述導電膜形成步驟中說明者相同。
（黏合劑）
上述導電膜形成用組成物可以不包含黏合劑，亦可以包含黏合劑。
其中，上述黏合劑與在上述導電膜形成步驟中說明者相同。
上述導電膜形成用組成物包含黏合劑之情況下，其含量相對於上述導電膜形成用組成物的固體成分的總質量為0.10～5.0質量%為較佳，0.10～3.0質量%為更佳，0.10～1.0質量%為進一步較佳。
（基材）
上述基材能夠使用以往公知者。
又，使用於上述基材之材料的具體例為樹脂、紙、玻璃、矽系半導體、化合物半導體、金屬、金屬氧化物、金屬氮化物、木材或它們的複合物，但並不限定於該等。
上述樹脂的具體例為低密度聚乙烯樹脂、高密度聚乙烯樹脂、ABS（Acrylonitrile Butadiene Styrene（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯））樹脂、丙烯酸樹脂、苯乙烯樹脂、氯乙烯樹脂、聚酯樹脂（聚對酞酸乙二酯（PET））、聚縮醛樹脂、聚碸樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、聚醚酮樹脂、聚醯亞胺樹脂及纖維素衍生物，但並不限定於該等。
上述紙的具體例為塗佈印刷用紙、精細塗佈印刷用紙、塗佈印刷用紙（銅版紙、塗被紙）、特殊印刷用紙、複印用紙（PPC用紙）、未漂白包裝紙（重袋用未漂白牛皮紙、未漂白牛皮紙）、漂白包裝紙（漂白牛皮紙、純白色捲紙）、塗佈紙板、粗紙板及瓦楞紙板，但並不限定於該等。
上述玻璃的具體例為鈉玻璃、硼矽酸玻璃、矽玻璃及石英玻璃，但並不限定於該等。
上述矽系半導體的具體例為非晶矽及多晶矽，但並不限定於該等。
上述化合物半導體的具體例為CdS、CdTe及GaAs，但並不限定於該等。
上述金屬的具體例為銅、鐵及鋁，但並不限定於該等。
上述金屬氧化物的具體例為氧化鋁、藍寶石、氧化鋯、氧化鈦、氧化釔、氧化銦、ITO（銦錫氧化物）、IZO（銦鋅氧化物）、奈塞（氧化錫）、ATO（銻摻雜氧化錫）、氟摻雜氧化錫、氧化鋅、AZO（鋁摻雜氧化鋅）及鎵摻雜氧化鋅，但並不限定於該等。
上述金屬氮化物的具體例為氮化鋁，但並不限定於此。
又，上述複合物的具體例為紙-酚樹脂、紙-環氧樹脂、紙-聚酯樹脂等紙-樹脂複合物、玻璃布-環氧樹脂（玻璃環氧樹脂），玻璃布-聚醯亞胺系樹脂及玻璃布-氟樹脂，但並不限定於該等。
形成本發明的導電膜之基材並無特別限定，玻璃基材、聚醯亞胺基材或聚對酞酸乙二酯（PET）基材為較佳。
《在基材上賦予導電膜形成用組成物之方法》
在基材上賦予上述導電膜形成用組成物之方法並無特別限制，能夠採用公知的方法。例如可舉出絲網印刷法、浸漬塗佈法、噴霧塗佈法、旋轉塗佈法及噴墨法等塗佈法。
塗佈的形狀並無特別限制，可為覆蓋基材的整個面之平面狀，亦可為圖案狀（例如配線狀、點狀）。
作為向基材上塗佈導電膜形成用組成物的塗佈量，依據所希望之導電膜的膜厚進行適當調整即可，但通常塗膜的膜厚（厚度）為2～600μm為較佳，10～300μm為更佳，10～200μm為進一步較佳。
（導電膜形成用組成物的製備方法）
上述導電膜形成用組成物的製備方法並無特別限定，例如，能夠在分散媒中添加銅粒子之後，藉由超音波法（例如，基於超音波均質機之處理）、混合法、三輥法及球磨法等公知的方法分散成分，藉此獲得組成物。
＜清洗步驟＞
本發明的導電膜的製造方法在上述導電膜形成步驟之後，可具備清洗上述導電膜的表面之導電膜清洗步驟。
導電膜清洗步驟中，藉由使導電膜與清洗劑接觸，清洗/去除殘留在導電膜的至少表面上的熔接促進劑。
清洗劑只要係對導電膜之影響小，且能夠清洗/去除熔接促進劑者，則並無特別限定，例如，還能夠使用上述之分散媒。
作為清洗的效果，可舉出藉由去除殘留之熔接促進劑而導電膜中的銅的含量增加。清洗無法期待提高導電性之效果，但不會帶來不良影響。
以下，藉由實施例對本發明進行更具體的說明，但本發明並不限定於該等實施例。
[實施例]
[導電膜形成用組成物的準備或製備]
準備或製備了導電膜形成用組成物1～7。將導電膜形成用組成物的組成示於表1。
＜導電膜形成用組成物1＞
準備了銅粒子印劑（銅粒子的平均粒徑80nm、固體成分濃度50.0質量%的含銅粒子乙二醇印劑；Promethean Particles公司製）。以下，將該銅粒子印劑稱作“導電膜形成用組成物1”。
＜導電膜形成用組成物2＞
將銅粒子（平均粒徑810nm、MITSUI MINING & SMELTING CO.,LTD.製1050Y）50.0質量份與乙二醇（Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.製）50.0質量份混合，且使用Thinky公司製脫泡攪拌機（ARE-250型）以2000rpm攪拌5分鐘而製備了銅粒子印劑。以下，將該銅粒子印劑稱作“銅導電膜形成用組成物2”。
＜導電膜形成用組成物3＞
將銅粒子（平均粒徑420nm、MITSUI MINING & SMELTING CO.,LTD.製1030Y）50.0質量份與乙二醇（Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.製）50.0質量份混合，且使用Thinky公司製脫泡攪拌機（ARE-250型）以2000rpm攪拌5分鐘而製備了銅粒子印劑。以下，將該銅粒子印劑稱作“銅導電膜形成用組成物3”。
＜導電膜形成用組成物4＞
將銅粒子（平均粒徑1100nm、MITSUI MINING & SMELTING CO.,LTD.製1100Y）50.0質量份與乙二醇（Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.製）50.0質量份混合，且使用Thinky公司製脫泡攪拌機（ARE-250型）以2000rpm攪拌5分鐘而製備了銅粒子印劑。以下，將該銅粒子印劑稱作“銅導電膜形成用組成物4”。
＜導電膜形成用組成物5＞
將銅粒子（平均粒徑5700nm、MITSUI MINING & SMELTING CO.,LTD.製1400Y）50.0質量份與乙二醇（Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.製）50.0質量份混合，且使用Thinky公司製脫泡攪拌機（ARE-250型）以2000rpm攪拌5分鐘而製備了銅粒子印劑。以下，將該銅粒子印劑稱作“銅導電膜形成用組成物5”。
＜導電膜形成用組成物6＞
將銅粒子（平均粒徑810nm、MITSUI MINING & SMELTING CO.,LTD.製1050Y）33.3質量份、抗壞血酸（Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.製）6.0質量份與離子交換水60.7質量份混合，且使用Thinky公司製脫泡攪拌機（ARE-250型）以2000rpm攪拌5分鐘而製備了銅粒子印劑。以下，將該銅粒子印劑稱作“銅導電膜形成用組成物6”。
＜導電膜形成用組成物7＞
將銅粒子（平均粒徑5700nm、MITSUI MINING & SMELTING CO.,LTD.製1400Y）33.3質量份、抗壞血酸（Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.製）6.0質量份與離子交換水60.7質量份混合，且使用Thinky公司製脫泡攪拌機（ARE-250型）以2000rpm攪拌5分鐘而製備了銅粒子印劑。以下，將該銅粒子印劑稱作“銅導電膜形成用組成物7”。
[表1]
質量份
再者，銅粒子的平均粒徑為利用奈米粒子分析裝置（nano Partica SZ-100、Horiba，Ltd.製）測量之中值粒徑（D50）。
[實施例1]
＜絕緣性塗膜的製造＞
《塗佈》
準備了玻璃基板（縱76mm×橫26mm×厚度0.9mm；Matsunami Glass Ind.,Ltd.製）。
在該玻璃基板上藉由線棒將導電膜形成用組成物1塗佈成縱61mm×橫26mm×濕厚度40μm，從而在玻璃基板的表面形成了塗膜。
《乾燥》
將形成在玻璃基板上之塗膜在大氣中且在25℃下乾燥1周而在玻璃基板上形成了絕緣性塗膜。
＜絕緣性塗膜與熔接促進劑的接觸＞
在形成於玻璃基板上之絕緣性塗膜上使用選擇輥OSP-2（Matsuo Sangyo Co.,Ltd.製）外塗表2所示之熔接促進劑之後，在表2所示之溫度、時間及環境下形成了導電膜。
＜導電性的評價＞
藉由四端法測量了所獲得之膜的體積電阻值。
體積電阻值的測量結果示於表2的相應欄中。
[實施例2～20]
除了使用表2所示之熔接促進劑的溶液或液體狀的熔接促進劑這一點，以及在表2所示之溫度、時間及環境下形成了導電膜這一點之外，設為與實施例1相同。
[實施例21～42]
除了將形成於玻璃基板上之絕緣性塗膜浸漬塗佈於包含表2所示之熔接促進劑之溶液之後，在表2所示之溫度、時間及環境下形成了導電膜這一點之外，設為與實施例1相同。
[表2-1]
表2（1/5）
※ 1 “塗膜”係指絕緣性塗膜。
※ 2 接觸方法的“O.C.”係指在絕緣性塗膜外塗了包含熔接促進劑之溶液或液體狀的熔接促進劑；“D.C.”係指在絕緣性塗膜浸漬塗佈了5秒鐘包含熔接促進劑之溶液。
※ 3 體積電阻值的“O.L.”係指體積電阻值高且大於測量極限（1.0×104 Ω･cm）。
[表2-2]
表2（2/5）
※ 1 “塗膜”係指絕緣性塗膜。
※ 2 接觸方法的“O.C.”係指在絕緣性塗膜外塗了包含熔接促進劑之溶液或液體狀的熔接促進劑；“D.C.”係指在絕緣性塗膜浸漬塗佈了5秒鐘包含熔接促進劑之溶液。
※ 3 體積電阻值的“O.L.”係指體積電阻值高且大於測量極限（1.0×104 Ω･cm）。
[表2-3]
表2（3/5）
※ 1 “塗膜”係指絕緣性塗膜。
※ 2 接觸方法的“O.C.”係指在絕緣性塗膜外塗了包含熔接促進劑之溶液或液體狀的熔接促進劑；“D.C.”係指在絕緣性塗膜浸漬塗佈了5秒鐘包含熔接促進劑之溶液。
※ 3 體積電阻值的“O.L.”係指體積電阻值高且大於測量極限（1.0×104 Ω･cm）。
[表2-4]
表2（4/5）
※ 1 “塗膜”係指絕緣性塗膜。
※ 2 接觸方法的“O.C.”係指在絕緣性塗膜外塗了包含熔接促進劑之溶液或液體狀的熔接促進劑；“D.C.”係指在絕緣性塗膜浸漬塗佈了5秒鐘包含熔接促進劑之溶液。
※ 3 體積電阻值的“O.L.”係指體積電阻值高且大於測量極限（1.0×104 Ω･cm）。
[表2-5]
表2（5/5）
※ 1 “塗膜”係指絕緣性塗膜。
※ 2 接觸方法的“O.C.”係指在絕緣性塗膜外塗了包含熔接促進劑之溶液或液體狀的熔接促進劑；“D.C.”係指在絕緣性塗膜浸漬塗佈了5秒鐘包含熔接促進劑之溶液。
※ 3 體積電阻值的“O.L.”係指體積電阻值高且大於測量極限（1.0×104 Ω･cm）。
[比較例1～14、20～25]
除了使用表3所示之熔接促進劑這一點及在表3所示之溫度、時間及環境下使熔接促進劑接觸於絕緣性塗膜這一點之外，設為與實施例1相同。
[比較例15～19]
除了使表3所示之熔接促進劑的蒸汽在表3所示之溫度、時間及環境下接觸於形成在玻璃基板上之絕緣性塗膜這一點之外，設為與實施例1相同。
[表3-1]
表3（1/3）
※ 1 “塗膜”係指絕緣性塗膜。
※ 2 接觸方法的“O.C.”係指在絕緣性塗膜外塗了包含熔接促進劑之溶液或液體狀的熔接促進劑；“gas”係指使氣體（蒸汽）狀態的熔接促進劑接觸於絕緣性塗膜。
※ 3 體積電阻值的“O.L.”係指體積電阻值高且大於測量極限（1.0×104 Ω･cm）。
[表3-2]
表3（2/3）
※ 1 “塗膜”係指絕緣性塗膜。
※ 2 接觸方法的“O.C.”係指在絕緣性塗膜外塗了包含熔接促進劑之溶液或液體狀的熔接促進劑；“gas”係指使氣體（蒸汽）狀態的熔接促進劑接觸於絕緣性塗膜。
※ 3 體積電阻值的“O.L.”係指體積電阻值高且大於測量極限（1.0×104 Ω･cm）。
[表3-3]
表3（3/3）
※ 1 “塗膜”係指絕緣性塗膜。
※ 2 接觸方法的“O.C.”係指在絕緣性塗膜外塗了包含熔接促進劑之溶液或液體狀的熔接促進劑；“gas”係指使氣體（蒸汽）狀態的熔接促進劑接觸於絕緣性塗膜。
※ 3 體積電阻值的“O.L.”係指體積電阻值高且大於測量極限（1.0×104 Ω･cm）。
再者，表2中，溶液A、溶液B、溶液C、溶液D、溶液E、溶液F、溶液G、溶液H、溶液J及溶液K係指示於以下表4者。
再者，各溶液中的質量%表示在各實施例及比較例中使用之熔接促進劑的含量。例如，在實施例1中，表示使用了氯化氫的濃度為35質量%的水溶液。
[表4]
在實施例1～42中，均能夠在低溫（150℃以下）製造具有優異之導電性之導電膜。
另一方面，在比較例1～25中，均未能形成具有導電性之膜。認為原因在於未促進銅粒子的熔接，從而在膜中未充分地形成導電體。

Claims (14)

  1. 一種導電膜的製造方法，其具備使含有銅粒子之絕緣性塗膜與該銅粒子的熔接促進劑接觸而形成導電膜之導電膜形成步驟。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之導電膜的製造方法，其中 在該導電膜形成步驟中，該絕緣性塗膜與該熔接促進劑接觸時的溫度在0℃～150℃的範圍內。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之導電膜的製造方法，其中 在該導電膜形成步驟中，該絕緣性塗膜與該熔接促進劑接觸時的環境為氧化環境。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之導電膜的製造方法，其中 在該導電膜形成步驟中，該絕緣性塗膜與該熔接促進劑接觸時的時間為5秒鐘～24小時。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之導電膜的製造方法，其中 在該導電膜形成步驟中，該絕緣性塗膜與該熔接促進劑接觸時，使該絕緣性塗膜與氣體狀態的該熔接促進劑接觸，或者使該絕緣性塗膜與包含該熔接促進劑之液體接觸。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之導電膜的製造方法，其中 該銅粒子在該絕緣性塗膜中的含量相對於該絕緣性塗膜的總質量為80質量%～100質量%。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之導電膜的製造方法，其中 該絕緣性塗膜不包含黏合劑。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之導電膜的製造方法，其中 在該導電膜形成步驟之前， 具備在基材上賦予包含銅粒子和分散媒之導電膜形成用組成物而形成絕緣性塗膜之塗膜形成步驟。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之導電膜的製造方法，其中 該銅粒子在該導電膜形成用組成物中的含量相對於該導電膜形成用組成物中的固體成分的總質量為80質量%以上且小於100質量%。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之導電膜的製造方法，其中 該導電膜形成用組成物不包含黏合劑。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之導電膜的製造方法，其中 在該導電膜形成步驟之後， 具備清洗該導電膜的表面之導電膜清洗步驟。
  12. 如申請專利範圍第1項至第11項中任一項所述之導電膜的製造方法，其中 該熔接促進劑為選自包含鹵素化合物、含硫化合物以及磷酸及其鹽之群組中之至少1個。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之導電膜的製造方法，其中 該熔接促進劑為選自包含含有鹵化物離子之離子型化合物、以共價鍵含有鹵素之有機化合物及鹵化氫之群組中之至少1個。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之導電膜的製造方法，其中 該熔接促進劑為鹵化氫。
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