TW201928081A - 製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係為一種製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，係藉由鈦金屬粉末與鎢金屬粉末混合，並添加金屬硝酸鹽(如硝酸鎳)為助燒劑，藉由金屬硝酸鹽類的特性，其能溶於醇類形成液態的前驅物，再加入金屬粉末進行混合，因此預期助燒結劑能以膠體狀，均勻地分佈在鈦鎢金屬粉末之間，大幅地降低助燒劑的比例，以製備高純度與高緻密化之鎢鈦靶材。

Description

製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法
本發明係關於一種鎢鈦金屬之製備方法，特別是關於製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法。
習知半導體產品常使用濺鍍方式來沉積功能性薄膜，其濺鍍靶材主要規格包含：純度、密度、氧含量、靶材尺寸及晶粒尺寸等，均會影響後段薄膜品質；金屬靶材中，稀有鎢鈦(W/Ti,90/10wt%)金屬靶材因鎢的高原子量，鈦的耐腐蝕性佳，極佳的不同表面附著力，且具有高熔點、高密度、低熱膨脹係數與低擴散係數等性質，可用於防止外來原子擴散的緻密層應用，因此常被作為阻擋層及黏結層，廣泛地被運用於錫球與晶片間的連接層之領域中。
常見製備靶材的方式為熔煉鑄造、電子束熔煉、以及粉末冶金等，其中純金屬與合金靶材通常以熔煉鑄造方式製作，然而金屬靶材以熔煉製造時容易產生成分偏析、微結構不均勻與多孔性等缺陷，即使後續經熱處理或熱加工亦無法將缺陷完全去除。在鎢鈦金屬靶材的製作上，其合金之 中的鎢(3422℃)與鈦(1650℃)的熔點差異甚大，非常難以熔煉鑄造方法及電子束熔煉設備進行熔煉(精煉)來獲得鑄錠以製作合金靶材。
習知技藝中(CN 101748365 B、CN 102366833 B、CN 103834923 B、CN 103691953 A、CN 104561626 B、CN 104611599 B)，多以「粉末冶金」法進行鈦鎢金屬靶材製造，利用熱壓燒結或使用極細的奈米粉末配合高壓力壓胚，均可達到提升緻密度的效果，然而在實際應用方面，添加助燒結劑雖可促進高溫擴散仍是最方便有效的方法，但添加助燒結劑易與鈦鎢合金金屬產生分佈不均的現象。
因此目前業界極需發展出一種同時具備高純度與緻密化之鈦鎢金屬靶材，可應用於半導體產品之功能性薄膜，增進薄膜品質。
鑒於上述習知技術之缺點，本發明之主要目的在於提供一種製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，係藉由鈦金屬粉末與鎢金屬粉末混合，並添加金屬硝酸鹽(如硝酸鎳)為助燒劑，藉由金屬硝酸鹽類的特性，其能溶於醇類形成液態的前驅物，再加入金屬粉末進行混合，因此預期助燒結劑能以膠體狀，均勻地分佈在鈦鎢金屬粉末之間，大幅地降低助燒劑的比例，以製備高純度與高緻密化之鎢鈦靶材。
為了達到上述目的，根據本發明所提出之一方案，提供一種製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其步驟包含：(1)將一鎢鈦金屬粉末與一金屬硝酸鹽類粉末混合，形成一混合粉末；(2)將該混合粉末與一溶劑混合，形成一混合粉末漿體；(3)將該混合粉末漿體進行球磨處理，形成一均勻混合漿體；(4)將該均勻混合漿體烘乾、加熱及過篩處理，形成一均勻混合粉末；(5)將該均勻混合粉末壓製成一圓形模製體並進行高溫熱處理燒結，形成一鎢鈦金屬靶材；其中，該鎢鈦金屬靶材係為相對密度>99%，純度>99%之鎢鈦金屬。
本發明之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，該金屬硝酸鹽類粉末之材料係選自由硝酸鎳、硝酸鐵及硝酸銅所組成之群組。
本發明之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，該溶劑係為有機溶劑。
本發明之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，該溶劑係為乙醇。
本發明之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，步驟4之加熱溫度係至少為攝氏200度。
本發明之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，步驟5之高溫熱處理燒結溫度係至少為攝氏1200度。
本發明之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，步驟4之過篩處理係使用320目篩網。
本發明之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，該金屬硝酸鹽類粉末佔該混合粉末之體積比率係為2%以下。
本發明之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，該金屬硝酸鹽類粉末佔該混合粉末之體積比率係為0.4%。
本發明之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，該鎢鈦金屬靶材係為晶粒尺寸1至3微米、鎳含量不大於230ppm及碳含量不大於40ppm之鎢鈦金屬。
以上之概述與接下來的詳細說明及附圖，皆是為了能進一步說明本創作達到預定目的所採取的方式、手段及功效。而有關本創作的其他目的及優點，將在後續的說明及圖式中加以闡述。
S110、S120、S130、S140、S150‧‧‧步驟
200‧‧‧鎢鈦金屬靶材放大圖
第一圖係為本發明製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法之步驟示意圖；第二圖係為本發明製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法一實施例之鎢鈦金屬靶材放大圖；第三圖係為添加硝酸鎳影響鎢鈦金屬之關係圖。
以下係藉由特定的具體實例說明本創作之實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本創作之優點及功效。
請參閱第一圖，如圖所示，係為本發明製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法之步驟示意圖，包含以下步驟：步驟(1)S110：將一鎢鈦金屬粉末與一金屬硝酸鹽類粉末混合，形成一混合粉末；步驟(2)S120：將該混合粉末與一溶劑混合，形成一混合粉末漿體；步驟(3)S130：將該混合粉末漿體進行球磨處理，形成一均勻混合漿體；步驟(4)S140：將該均勻混合漿體烘乾、加熱及過篩處理，形成一均勻混合粉末；步驟(5)S150：將該均勻混合粉末壓製成一圓形模製體並進行高溫熱處理燒結，形成一鎢鈦金屬靶材。
其中，步驟(1)S110之該金屬硝酸鹽類粉末佔該混合粉末之體積比率可為2%以下，更佳地，該金屬硝酸鹽類粉末佔該混合粉末之體積比率為0.4%，該金屬硝酸鹽類粉末之 材料可為硝酸鎳、硝酸鐵或硝酸銅；步驟(2)S120之該溶劑可為有機溶劑，更佳地，該溶劑為乙醇；步驟(4)S140之該加熱溫度可為攝氏200度以上，該過篩處理可使用一320目篩網(孔徑約為4.875微米)；步驟(5)S150之該高溫熱處理燒結溫度可為攝氏1200度以上。
本發明藉由液相金屬硝酸鹽類之特性，有助於毛細作用及溶解析出機制，可改善液相與固相鎢鈦金屬粉末之不易均勻混合的缺點，藉以達到高純度與緻密化之鈦鎢金屬靶材，該鎢鈦金屬靶材可為相對密度>99%、純度>99%、晶粒尺寸1至3微米、鎳含量不大於230ppm及碳含量不大於40ppm之鎢鈦金屬之鎢鈦金屬。
請參閱第二圖，該圖為本發明製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法一實施例之鎢鈦金屬靶材放大圖，使用硝酸鎳做為本實施例之金屬硝酸鹽類粉末，如圖所示，添加硝酸鎳可使鎢鈦金屬具有良好之相對密度，請參閱第三圖，該圖為添加硝酸鎳影響鎢鈦金屬之關係圖，縱軸為該鎢金屬靶材相對密度，橫軸為該金屬硝酸鹽類粉末所佔該混合粉末之體積比例，本實施例之金屬硝酸鹽類粉末為硝酸鎳，如圖所示，當硝酸鎳添加量為0.4vol%時，鎢金屬靶材相對密度從72%提升為99%以上，在高溫熱處理(約1400℃)燒結後，該鎢鈦金屬靶材之純度如下表 ，該鎢鈦金屬靶材放大圖如第二圖所示；本實施例以硝酸鎳作為金屬硝酸鹽類粉末，但本發明不限於此，硝酸鎳及硝酸鐵皆可達到上述實施例之功效，因將該金屬硝酸鹽類粉末做為助燒劑時，添加量少量硝酸鎳或硝酸鐵，可造成局部熔點降低的效果，且不會形成共晶相，而硝酸銅之效果則較差。
本發明製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法步驟3，其中，球磨處理可分為乾式與濕式，乾式球磨是以直接打碎研磨的方式，加入適當研磨珠與粉末的比例，利用離心力的方式旋轉搖晃球磨罐，粉末因磨球間的撞擊而反複的產生冷銲、塑形和破裂，達到細化粉末的效果；濕式球磨是將需要加工的固態粉末當作溶質，以適當的比例加入合適的溶媒中，調製成懸浮液，再執行攪拌粉碎動作，利用碰撞例與剪切力反覆地粉碎、破壞分散在液體中的粉末，使其達到均勻微細化。
本發明製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法步驟5，其中，燒結可為利用溫度使各金屬顆粒互相結合之處理，在燒結的過程中，晶粒界面首先成形，進而造成晶粒的再結晶，而高溫使金屬的表面之可塑性提高，並建立一層液體的網組織，可改進相互間的機械互鎖性質，並可將金屬 中溶解的氣體在高溫下驅除淨盡；燒結時間約為20至40分鐘之間，此外，在燒結的過程中，為避免金屬粉末與大氣接觸而氧化，可使用氮氣或還原性氣體，以阻止高熱時金屬粉末形成氧化層。
本發明藉由鈦金屬粉末與鎢金屬粉末混合，並添加金屬硝酸鹽(硝酸鎳、硝酸鐵或硝酸銅)為助燒劑，藉由金屬硝酸鹽類的特性，其能溶於醇類形成液態的前驅物，再加入金屬粉末進行混合，因此預期助燒結劑能以膠體狀，均勻地分佈在鈦鎢金屬粉末之間，降低助燒劑的比例，以製備高純度與高緻密化之鎢鈦靶材，該鎢鈦靶材可應用於半導體產品之功能性薄膜，進而增進薄膜品質。
上述之實施例僅為例示性說明本創作之特點及功效，非用以限制本創作之實質技術內容的範圍，任何熟悉此技藝之人士均可在不違背創作之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化，因此，本創作之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。

Claims (10)

  1. 一種製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其步驟包含：(1)將一鎢鈦金屬粉末與一金屬硝酸鹽類粉末混合，形成一混合粉末；(2)將該混合粉末與一溶劑混合，形成一混合粉末漿體；(3)將該混合粉末漿體進行球磨處理，形成一均勻混合漿體；(4)將該均勻混合漿體烘乾、加熱及過篩處理，形成一均勻混合粉末；(5)將該均勻混合粉末壓製成一圓形模製體並進行高溫熱處理燒結，形成一鎢鈦金屬靶材；其中，該鎢鈦金屬靶材係為相對密度>99%，純度>99%之鎢鈦金屬。
  2. 如請求項1所述之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，該金屬硝酸鹽類粉末之材料係選自由硝酸鎳、硝酸鐵及硝酸銅所組成之群組。
  3. 如請求項1所述之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，該溶劑係為有機溶劑。
  4. 如請求項3所述之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，該溶劑係為乙醇。
  5. 如請求項1所述之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方 法，其中，步驟4之加熱溫度係至少為攝氏200度。
  6. 如請求項1所述之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，步驟5之高溫熱處理燒結溫度係至少為攝氏1200度。
  7. 如請求項1所述之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，步驟4之過篩處理係使用320目篩網。
  8. 如請求項1所述之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，該金屬硝酸鹽類粉末佔該混合粉末之體積比率係為2%以下。
  9. 如請求項8所述之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，該金屬硝酸鹽類粉末佔該混合粉末之體積比率係為0.4%。
  10. 如請求項1所述之製備高純度與緻密化鎢鈦金屬之製備方法，其中，該鎢鈦金屬靶材係為晶粒尺寸1至3微米、鎳含量不大於230ppm及碳含量不大於40ppm之鎢鈦金屬。
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