TW201910765A - 四極型質量分析計及其感度降低之判定方法 - Google Patents

四極型質量分析計及其感度降低之判定方法 Download PDF

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Abstract

[課題] 提供一種能夠盡可能地迅速判定離子源之感度降低的低成本之四極型質量分析計及其感度降低之判定方法。 　　[解決手段] 對於試驗體內之氣體成分進行分析之四極型質量分析計(MA)，係具備有：離子源(4)，係具有燈絲(41)以及柵極(43)，並將氣體離子化；和四極部(3)，係將4根的柱狀電極(31)在周方向上以特定間隔作配置所成；和第1離子收集器(2)，係將通過了四極部(3)後的特定質量數之氣體離子作捕集；和第2離子收集器(6)，係將藉由離子源(4)所產生的氣體離子作捕集，構成為根據在第1離子收集器(2)處所流動的第1離子電流值來測定試驗體內之特定質量數之氣體分壓，並且根據在第2離子收集器(6)處所流動的第2離子電流值來測定試驗體內之全壓，該四極型質量分析計，係具備有：判定手段，係將不會對於氣體成分之分析造成影響的特定範圍內之感度設為基準感度，若是相對於第2離子電流值之第1離子電流值之比成為基於基準感度所設定的判定值之同等以下，則判定為感度降低。

Description

四極型質量分析計及其感度降低之判定方法
本發明，係有關於對於試驗體內之氣體成分進行分析之四極型質量分析計及用以判定其之感度降低之判定方法。
在由濺鍍或蒸鍍所致之成膜處理等的於真空處理裝置內所進行之真空處理中，不僅是處理時之壓力，殘留在真空腔(試驗體)內之氣體之成分(殘留氣體成分)也會有對於膜質等造成大的影響的情況。為了對於此種殘留氣體成分進行分析，從先前技術起，係使用有四極型質量分析計。
此種四極型質量分析計，例如係藉由專利文獻1而為周知。此四極型質量分析計，係具備有：離子源，係具有燈絲以及柵極，並將氣體離子化；和四極部，係將4根的柱狀電極在周方向上以特定間隔作配置所成；和第1離子收集器，係將通過了四極部後的特定質量數之氣體離子作捕集，而能夠根據在第1離子收集器處所流動的第1離子電流值來測定試驗體內之特定質量數之氣體分壓。又，在此四極型質量分析計中，係更進而具備有：第2離子收集器，係將藉由離子源所產生的氣體之離子作捕集，而成為亦能夠根據在第2離子收集器處所流動的第2離子電流值來測定試驗體內之全壓。
於此，若是使用上述四極型質量分析計而進行在試驗體內所殘留的氣體成分之分析，則試驗體內之分子或原子係會附著於柵極處並被污染，起因於此污染，感度係會降低，起因於此，想要測定的特定質量數之氣體分壓之指示值係會逐漸變小，此事係為周知。若是如此這般地而在指示值變小的狀態下繼續進行氣體成分之分析，則像是在試驗體處發生有真空漏洩一般的情況時，係會有無法將此事檢測出來的情形，並成為對於在試驗體內所進行的真空處理造成很大的影響。
因此，從先前技術起，係進行有：定期性地將含有特定之氣體成分的校正氣體導入至試驗體內，並藉由對於校正氣體進行測定，來對於感度降低作判定(例如，參考專利文獻2)。然而，如此一來，由於係有必要暫時中斷在試驗體內所正進行的真空處理，因此，係會對於量產性有所損害，並且係成為需要校正氣體設備等，而有著導致成本提高的問題。 [先前技術文獻] 　　[專利文獻]
[專利文獻1] 日本專利第5669324號公報 　　[專利文獻2] 日本特開平9-55185號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明，係有鑑於以上問題，而以提供一種能夠盡可能地迅速判定感度降低的四極型質量分析計及其感度降低之判定方法一事，作為課題。 [用以解決課題之手段]
為了解決上述課題，對於試驗體內之氣體成分進行分析之四極型質量分析計，係具備有：離子源，係具有燈絲以及柵極，並將氣體離子化；和四極部，係將4根的柱狀電極在周方向上以特定間隔作配置所成；和第1離子收集器，係將通過了四極部後的特定質量數之氣體離子作捕集；和第2離子收集器，係將藉由離子源所產生的氣體離子作捕集，構成為根據在第1離子收集器處所流動的第1離子電流值來測定試驗體內之特定質量數之氣體分壓，並且根據在第2離子收集器處所流動的第2離子電流值來測定試驗體內之全壓，該四極型質量分析計，其特徵為，係具備有：判定手段，係將不會對於氣體成分之分析造成影響的特定範圍內之感度設為基準感度，若是相對於第2離子電流值之第1離子電流值之比成為基於基準感度所設定的判定值之同等以下，則判定為感度降低。
於此，在能夠對於特定質量數之氣體分壓和全壓之雙方進行測定的四極型質量分析計中，若是試驗體內之分子或原子附著於柵極處並被污染，並起因於此污染而導致感度逐漸降低，則相較於全壓之指示值，特定質量數之氣體分壓之指示值係會更快變小。對於此點作注目，在本發明中，係求取出相對於第2離子電流值之第1離子電流值之比，並藉由將此與基於基準感度所設定的判定值(例如，在基準感度處乘上了實驗性或經驗性地所求取出之係數者)作比較，來判定是否發生了感度降低。如此這般，在本發明中，由於係能夠根據為了使用四極型質量分析計來對於試驗體內之特定質量數之氣體分壓和全壓作測定而恆常進行有測定之第1離子電流值和第2離子電流值之間的變化，來判定出感度降低，因此，係並不需要將正在試驗體內所進行的真空處理暫時性中斷，並且，也不需要在上述先前技術例中所使用的校正氣體設備等，便能夠盡可能地迅速判定感度降低。
在本發明中，若是構成為：作為前述第1離子電流值，係使用在通過了四極部的特定質量數之氣體離子中而第1離子電流值成為最大者，則係能夠確實地來盡可能地迅速判定感度降低。另一方面，作為前述第1離子電流值，若是使用通過了四極部的特定質量數之氣體離子之總和，則就算是在判定時之試驗體內的真空氛圍其全壓與分壓係為同等一般的情況時，也能夠正確地進行判定，而為有利。
又，為了解決上述課題，在用以藉由四極型質量分析計來判定離子源之感度降低之判定方法中，該四極型質量分析計，係藉由離子源來將試驗體內之氣體離子化，並藉由第1離子收集器來將通過了四極部後的特定質量數之氣體離子作捕集；並且根據此時在離子收集器處所流動的第1離子電流值來測定氣體分壓，該判定方法，其特徵為，係包含有：藉由第2離子收集器來捕集在試驗體內而被作了離子化的氣體之工程；和將不會對於氣體成分之分析造成影響的特定範圍內之感度設為基準感度，並將相對於在第2離子收集器中所流動的第2離子電流值之第1離子電流值之比與較基準感度而更小之判定值作比較，若是成為同等以下，則判定為感度降低之工程。
以下，參考圖面，針對本發明之實施形態之四極型質量分析計MA作說明。另外，於以下，係將相對於省略圖示之試驗體的後述之感測器部S之裝著方向設為上方，來進行說明。
參考圖1，四極型質量分析計MA，係由感測器部S與控制單元C所構成。感測器部S，係具備有圓板狀之支持體1。支持體1，係為鋁或不鏽鋼等之金屬製，於其之上面外周緣處，係被設置有O形環11。在支持體1上，係被設置有第1離子收集器2。第1離子收集器2，係由將通過後述之四極部3之各電極而到達的特定質量數之氣體原子或氣體分子作捕集的法拉第杯所構成。第1離子收集器2，係被與豎立設置於支持體1處的連接端子21作配線連接。
在第1離子收集器2上，係被設置有四極部3。四極部3，係由在周方向上被以特定間隔來作了配置的於上下方向而延伸之4根(在圖中係展示有2根)的圓柱狀之電極31所構成。相對之電極31係被作電性連接，相對之電極31，係被與豎立設置於支持體1處的2根之連接端子32a、32b作配線連接。在四極部3上，係被設置有離子源4，離子源4，係具備有燈絲41和柵極43。柵極43，係將金屬細線設為格子狀並且組裝為圓筒形狀，而構成之，並被與豎立設置於支持體1處的連接端子42a作配線連接。燈絲41，係具備有：在省略圖示之支持框處於周方向上以特定間隔來作了懸吊設置之3根的金屬製之支持銷44a～44c、和在中央之支持銷44a與兩側之支持銷44b、44c之間而分別被作了連接之2根的燈絲片41a、41b，作為全體而言係成為將柵極43之外周的一半程度作包圍。於此情況，中央之支持銷44a係成為燈絲共通電極，此支持銷44a係被與豎立設置於支持體1處之連接端子45b作配線連接，並且，兩側之支持銷44b、44c，係被與豎立設置於支持體1處之連接端子45a作配線連接。
在離子源4與四極部3之間，係中介設置有使朝向四極部3之離子有效率地收斂之聚焦電極5。聚焦電極5，係由具備有中央開口之金屬板所構成，並將支持銷44a和聚焦電極5藉由配線W來作連接而將燈絲41之電位和聚焦電極55之電位設為同等。在離子源4之上方，係以包夾著柵極43而與第1離子收集器2作對向配置的方式，而被設置有板狀之第2離子收集器6。第2離子收集器6，係被與上下貫通支持體1所設置的連接端子61作連接。
另一方面，控制單元C，係具備有框體F(在圖1中以一點鏈線作標示)，在框體F處，係內藏有具備電腦、記憶體和序列器等之控制部C1。控制部C1，係對於後述之各電源之動作、省略圖示的電源電路中之切換元件之切換、由實行後述之流程圖一事所進行的感度降低之判定、後述之感度降低之報告等，進行統籌控制。因此，控制部C1，係相當於在申請專利範圍中之判定手段。又，在框體F內，係內藏有對於燈絲41通電直流電流並使燈絲41點燈之燈絲點燈用之電源E1、和對於柵極43而賦予較燈絲41更高之電位的柵極用之電源E2。從電源E1而來之正側之輸出，係被與和兩側之支持銷44b、44c作導通之連接端子45a作連接，又，從電源E2而來之正側之輸出，係被與柵極用之連接端子42a作連接，其之負側，係被作接地。
在框體F內，係被內藏有分別對於被作了電性結合的電極31、31施加直流電壓和高頻電壓之DC+RF電源E3，DC+RF電源E3之輸出，係分別被與電極31、31作連接。又，在框體F內，係被內藏有為了在燈絲41和柵極43之間作出特定之電位差而對於燈絲41賦予電位的電源E4，從電源E4而來之正側之輸出，係被與從電源E2而來之正側之輸出作連接，從電源E4而來之負側之輸出，係被與從電源E1而來之負側之輸出作連接。於此情況，在此負側之輸出處，係被連接有從與身為燈絲共通電極之支持銷44a作導通的連接端子45b而來之配線。又，在框體F內，係被附設有被與第1離子收集器2作連接並對於在該第1離子收集器2處所流動的第1離子電流值作測定之電流計22、和被與第2離子收集器6作連接並對於在該第2離子收集器6處所流動的第2離子電流值作測定之電流計62。以下，針對上述四極型質量分析計MA之使用例，將省略圖示之試驗體設為被進行有成膜處理之真空腔，並以對於在真空腔內所殘留之氣體成分進行分析的情況為例來作說明。
在真空腔之特定位置處裝著感測器部S，之後，將真空腔作真空排氣。若是真空腔被真空排氣至特定壓力，則開始由四極型質量分析計MA所致之氣體分壓以及全壓之測定。藉由電源E1來對於燈絲41通電，並從燈絲41而放出熱電子。之後，藉由電源E2來對於柵極43施加正電壓，而將被放出的熱電子拉入。此時，係從與熱電子作了碰撞的燈絲周邊之氣體原子、分子而產生氣體離子。氣體離子，係一面被相當於柵極43與四極部3之間之電位差的加速電壓所加速，一面藉由聚焦電極5而被作收斂，而被拉入至四極部3中。之後，若是藉由電源E3來對於四極部3之電極31、31施加使直流和交流作了重疊的特定電壓，則氣體離子係依其之質量電荷比而分別到達第1離子收集器2處，在第1離子收集器2處所流動的第1離子電流值係藉由電流計22而被測定出來。另一方面，藉由離子源4所產生的氣體離子之一部分，係到達第2離子收集器6處，在第2離子收集器6處所流動的第2離子電流值係藉由電流計62而被測定出來。此些之第1離子電流值以及第2離子電流值係被輸入至控制部C1中，藉由控制部C1，而分別根據第1離子電流值來算出試驗體內之特定質量數之氣體分壓並根據第2離子電流值而算出全壓。
另外，若是使用上述四極型質量分析計MA而進行在試驗體內所殘留的氣體成分之分析，則試驗體內之分子或原子係會附著於柵極43處並被污染，起因於此污染，感度係會降低。因此，係需要以藉由對於感度降低盡可能地迅速作判定一事而能夠恆常以良好之精確度來進行氣體成分之分析的方式，來構成上述四極型質量分析計MA。另外，在像是感度有所降低一般的情況中，例如，係進行有離子源4之交換或清淨等，但是，關於此，由於係可適用公知之方法，因此於此係省略詳細之說明。
於此，若依據本案發明者們之實驗，則若是對於在柵極43被汚染後的H2 、H2 O、O2 、Ar、CO2 、N2 +CO之類的特定之氣體離子之第1離子電流值和第2離子電流值的變化作測定，其結果，如同圖2中所示一般，相較於第1離子電流值，第2離子電流值係更快變小。其原因，可以推測到，因為第1離子收集器2之氣體離子之射入面積相較於第2離子收集器6之射入面積係為小，因此，若是伴隨著柵極43之污染的在離子源4處之氣體離子之發生場所有所改變，則到達第1離子收集器2處的離子之量，係會較到達第2離子收集器6處之離子之量而更快變少。
因此，在本實施形態中，係將不會對於氣體成分之分析造成影響的特定範圍內之感度，作為基準感度，並求取出相對於第2離子電流值之第1離子電流值之比，而構成為若是此比成為與基於基準感度所設定的判定值同等以下，則判定為感度降低。於此情況，基準感度，係因應於四極型質量分析計MA而任意作設定，又，判定值，例如係使用在基準感度處乘上了實驗性或經驗性地求取出之係數後的值。進而，用以對於感度降低作判定的判定手段，係作為程式而被組入至控制部C1中，並成為以一定之周期或者是任意所設定之周期來實行感度降低之判定。以下，參考圖3，針對由作為判定手段之控制部C1所致的感度降低之判定程序作具體性說明。
若是在正在對於試驗體內之氣體分壓以及全壓進行測定的期間中而感度降低之判定被開始，則係前進至STEP1，成為感度降低之判定對象的特定質量數之氣體離子係被選擇。判定對象，例如係成為使第1離子電流值會成為最大者自動性地被選擇，但是，係亦可構成為對於控制部C1，而因應於在真空腔內被進行之處理，來適宜選擇H2 、H2 O、O2 、Ar、CO2 、N2 +CO之類的特定之氣體離子並作設定。
若是判定對象之氣體離子被作選擇，則係前進至STEP2，並判別試驗體內之全壓是否為特定壓力(例如，1×10-5 Pa)以上，當全壓為較特定壓力而更低的情況時，係前進至STEP3，並結束感度降低判定。此係因為，若是全壓為較特定壓力更低，則通常在第1離子收集器2處所流動的第1離子電流值會變低，如此一來，會有無法以良好精確度來判定感度降低之虞之故。於此種情況時，控制部C1，係亦可構成為經由液晶顯示器或揚聲器等之圖示外的報告手段，來對於無法判定感度降低一事作報告。若是接收此報告，則係成為實施離子源4之交換或清淨。
另一方面，當試驗體內之全壓成為特定壓力以上的情況時，係前進至STEP4，並判別是否從氣體分壓以及全壓之測定開始起而經過了特定之待機時間t，若是經過待機時間t，則係前進至STEP5，並取得第1離子電流值I1 和第2離子電流值I2 之測定資料。於此情況，控制部C1，例如，係構成為分別求取出每單位時間之第1以及第2之兩離子電流值的平均值，並取得將此作為測定資料之第1離子電流值I1 、第2離子電流值I2 。另外，為了以良好精確度來判定感度降低，係亦可構成為在特定之待機時間中將上述測定資料更進而作複數次之取得，並求取出此些之作了複數次取得的測定資料之平均值，並且作為將此所求取出之值作為測定資料的第1離子電流值I1 和第2離子電流值I2 來使用。
若是在上述STEP5處而取得測定資料，則係前進至STEP6，相對於第2離子電流值I2 之第1離子電流值I1 之比(I1 ／I2 )係被求取出來，並進而前進至STEP7，而判別比(I1 ／I2 )是否為較判定值而更大。於此情況之判定值，係為為了對於感度降低作判定而任意設定者，例如，係將不會對於氣體分析造成影響的特定範圍內之感度設為基準感度，在控制部C1處，係預先設定有在此基準感度處乘上了實驗性或經驗性地求取出之係數後的值(例如，基準感度之1／10)。之後，當比(I1 ／I2 )為較判定值而更大的情況時，係前進至STEP8，並作為感度為正常，而結束感度降低之判定。另一方面，當比(I1 ／I2 )為判定值之同等以下的情況時，係前進至STEP9，並判定為感度有所降低，而與上述STEP3同樣的將此事作報告。於此種情況中，例如，由於離子源4係被污染，因此，係有必要進行其之交換或清淨。
若依據上述實施形態，則由於係能夠根據為了使用四極型質量分析計MA來對於試驗體內之特定質量數之氣體分壓和全壓作測定而恆常進行有測定之第1離子電流值和第2離子電流值之間的變化，來判定出感度降低，因此，係並不需要將正在試驗體內所進行的真空處理暫時性中斷，並且，也不需要在上述先前技術例中所使用的校正氣體設備等，便能夠盡可能地迅速判定感度降低。
以上，雖係針對本發明之實施形態作了說明，但是，本發明，係並不被限定於上述形態，在不脫離本發明之技術思想之範疇的範圍內，係可適宜作變形。在上述實施形態中，雖係將相對於第2離子電流值之第1離子電流值之比(I1 ／I2 )與判定值作比較，但是，係亦可藉由將相對於根據第2離子電流值所算出的試驗體內之全壓(TP)之第1離子電流值之比(I1 ／TP)與判定值作比較，來對於感度降低作判定。
在上述實施形態中，作為用以對於感度降低作判定的第1離子電流值，雖係設為選擇第1離子電流值會成為最大者，但是，當已得知試驗體內之氣體成分的情況時，係亦可構成為在判定開始前預先設定成為判定對象之氣體離子，並取得其之第1離子電流值之測定資料。又，作為第1離子電流值，若使用通過了四極部3的特定質量數之氣體離子之總和，則就算是在判定時之試驗體內的真空氛圍其全壓與分壓係為同等一般的情況時，也能夠正確地進行判定，而為有利。
又，在上述實施形態中，雖係針對將第2離子收集器6設置在離子源4之上方者來作了說明，但是，係並不被限定於此。例如，係亦可在支持體上，設置全壓測定用之第2離子收集器，並在其上方處設置離子源，並更進而於其上方處設置四極部，再以包夾著離子源而與第2離子收集器作對向配置的方式，來設置分壓測定用之第1離子收集器。
MA‧‧‧四極型質量分析計
2‧‧‧第1離子收集器
3‧‧‧四極部
31‧‧‧電極
4‧‧‧離子源
41‧‧‧燈絲
43‧‧‧柵極
6‧‧‧第2離子收集器
C1‧‧‧控制部(判定手段)
[圖1] 係為對於本發明之實施形態的四極型質量分析計之感測器部與控制單元之間的連接作說明之側面圖。 　　[圖2] 係為對於藉由本實施形態之四極型質量分析計所測定了的離子電流值以及全壓之變化作展示之圖。 　　[圖3] 係為對於四極型質量分析計之感度降低之判定方法作展示的流程圖。

Claims (4)

  1. 一種四極型質量分析計，係為對於試驗體內之氣體成分進行分析之四極型質量分析計，並具備有： 　　離子源，係具有燈絲以及柵極，並將氣體離子化；和 　　四極部，係將4根的柱狀電極在周方向上以特定間隔作配置所成；和 　　第1離子收集器，係將通過了四極部後的特定質量數之氣體離子作捕集；和 　　第2離子收集器，係將藉由離子源所產生的氣體離子作捕集， 　　構成為根據在第1離子收集器處所流動的第1離子電流值來測定試驗體內之特定質量數之氣體分壓，並且根據在第2離子收集器處所流動的第2離子電流值來測定試驗體內之全壓， 　　該四極型質量分析計，其特徵為，係具備有： 　　判定手段，係將不會對於氣體成分之分析造成影響的特定範圍內之感度設為基準感度，若是相對於第2離子電流值之第1離子電流值之比成為基於基準感度所設定的判定值之同等以下，則判定為感度降低。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之四極型質量分析計，其中， 　　作為前述第1離子電流值，係使用在通過了四極部的特定質量數之氣體離子中而第1離子電流值成為最大者。
  3. 如申請專利範圍第1項所記載之四極型質量分析計，其中， 　　作為前述第1離子電流值，係使用通過了四極部的特定質量數之氣體離子之總和。
  4. 一種判定方法，係為用以藉由四極型質量分析計來判定離子源之感度降低之判定方法，該四極型質量分析計，係藉由離子源來將試驗體內之氣體離子化，並藉由第1離子收集器來將通過了四極部後的特定質量數之氣體離子作捕集，並且根據此時在離子收集器處所流動的第1離子電流值來測定氣體分壓， 　　該判定方法，其特徵為，係包含有： 　　藉由第2離子收集器來捕集在試驗體內而被作了離子化的氣體之工程；和 　　將不會對於氣體成分之分析造成影響的特定範圍內之感度設為基準感度，並將相對於在第2離子收集器中所流動的第2離子電流值之第1離子電流值之比與較基準感度而更小之判定值作比較，若是成為同等以下，則判定為感度降低之工程。
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