JP2011222142A

JP2011222142A - 四重極型質量分析計

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Publication number: JP2011222142A
Application number: JP2010086706A
Authority: JP
Inventors: Ryota Tanaka; 領太田中; Tsutomu Yuri; 努由利; Yujiro Kurokawa; 裕次郎黒川; Toyoaki Nakajima; 豊昭中島; Yoshikazu Matsumoto; 善和松本
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2010-04-05
Filing date: 2010-04-05
Publication date: 2011-11-04

Abstract

【課題】イオン源から四重極離部へとイオンを効率よく導くことができるようにした低コストの四重極型質量分析計を提供する。
【解決手段】フィラメント４３及びグリッド４１を備えるイオン源４と、四重極部３と、イオン源と四重極部との間に介設されたフォーカス電極５と、相対する電極間に直流電圧と交流電圧とを印加することで四重極部を通過したイオンを捕集するイオン検出部２とを有するセンサ部ＭＡと、フィラメントに直流電流を通電する電源Ｅ１と、グリッドに対してフィラメントより高い電位を印加する電源Ｅ２と、グリッドとフィラメントとの間に電位差をつくるためフィラメントに電位を与える電源Ｅ４と、四重極部に直流電圧を重畳した交流電圧を印加する電源Ｅ３と、制御部Ｃ１とを有する制御ユニットＣとを備える。フィラメントの電位とフォーカス電極の電位とを同等とする。
【選択図】図２

Description

本発明は、真空容器等の試験体内に残留するガス成分を分析するために用いられる四重極型質量分析計に関する。

例えばスパッタリングや蒸着による成膜等の真空プロセスにおいては、プロセス時の圧力だけでなく、処理室たる真空チャンバ内に残留する気体の組成が膜質等に大きな影響を与える場合がある。このような残留する気体の組成（ガス成分）を分析するために、四重極型質量分析計が従来から用いられている。

四重極型質量分析計は、一般に、試験体に着脱自在に装着されるセンサ部と、制御ユニットとから構成されている。試験体に対するセンサ部の装着方向を上方として、センサ部は、下端に設けられた支持体と、この支持体上に設けられた、イオンを捕集するイオン検出部と、このイオン検出部上に設けられた、４本の円柱状の電極が周方向に所定間隔で配置されてなる四重極部と、この四重極部上に設けられた、フィラメント及びグリッドを有して上記ガスをイオン化するイオン源とを備える。他方、制御ユニットは、フィラメントに直流電流（フィラメント電流）を通電してフィラメントを点灯するフィラメント点灯用の電源と、グリッドに対してフィラメントより高い電位（グリッド電圧）を印加するグリッド用の電源と、グリッドとフィラメントとの間に所定の電位差をつくるためにフィラメントに電位を与える電源と、四重極部に直流電圧が重畳された交流電圧を印加する四重極部用の電源と、各電源の作動等を統括制御する制御部とを備える。

ここで、上記四重極型質量分析計の感度は、イオン源でのガス成分のイオン化効率やイオン源から四重極部へとイオンを導く効率等で決定される。このため、制御ユニットにてフィラメント電流やグリッド電圧を高精度に制御するだけでなく、イオン源から四重極部へとイオンを効率よく導くように構成する必要もある。

そこで、従来、イオン源と四重極部との間にフォーカス電極を介設すると共に、フォーカス電極用の電源を設け、フォーカス電極に対して、接地電位とイオン源との電位差の５０〜７０％の電圧が印加されるように構成したものが特許文献１で知られている。然し、フォーカス電極用の電源を別途設けたのでは、部品点数が増加してコスト高を招く。

特開２００７−１５７５２９号公報

本発明は、以上の点に鑑み、イオン源から四重極離部へとイオンを効率よく導くことができるようにした低コストの四重極型質量分析計を提供することをその課題とするものである。

上記課題を解決するために、本発明は、フィラメント及びグリッドを備えてガスをイオン化するイオン源と、４本の円柱状の電極を周方向に所定間隔で配置してなる四重極部と、イオン源と四重極部との間に介設されたフォーカス電極と、相対する電極間に直流電圧と交流電圧とを印加することで四重極部を通過した所定のイオンを捕集するイオン検出部とを有するセンサ部と、フィラメントに直流電流を通電するフィラメント点灯用の電源と、グリッドに対してフィラメントより高い電位を印加するグリッド用の電源と、グリッドとフィラメントとの間に所定の電位差をつくるためにフィラメントに電位を与える電源と、四重極部に直流電圧を重畳した交流電圧を印加する四重極部用の電源と、各電源の作動を制御すると共にイオン検出部にて検出したイオン電流値を処理する制御部とを有する制御ユニットと、を備え、前記フィラメントの電位とフォーカス電極の電位とを同等としたことを特徴とする。

本発明によれば、フィラメント用の電源によりフィラメントに直流電流を流してこのフィラメントを点灯（赤熱）させて熱電子を放出させる。グリッドとフィラメントとの間の電位差に相当するイオン化電圧で熱電子をグリッド側に引き込む。このとき、熱電子と衝突したグリッド周辺の気体原子、分子から正イオンが生じる。そして、グリッドと四重極部との間の電位差に相当する加速電圧で、正イオンをグリッド側から四重極部へと引き込ませる。

正イオンをグリッド側から四重極部へと引き込ませる際、フォーカス電極は、四重極部に入射するイオンの拡散を抑制するもの、言い換えると、四重極に向かうイオンを跳ね返さないものであればよい。このことから、フォーカス電極はグリッドより低い電位に保持されていれば、四重極部へ向かうイオンを収束する電極の役割を果たす。

そこで、本発明では、フィラメントの電位とフォーカス電極の電位とを同等とした構成を採用するため、フォーカス電極はグリッドより低い電位に常時保持される。これにより、四重極部へ向かうイオンは効率よく収束される。この場合、フォーカス電極用の電源は必要としない。

なお、本発明においては、フィラメントとフォーカス電極とを配線接続することが好ましい。これによれば、極めて低コストかつ簡単な構成でイオンを効率よく四重極部へと導く構成を実現できる。

本発明の実施形態の四重極型質量分析計のセンサ部の構成を模式的に示す斜視図。センサ部と制御ユニットとの接続を説明する側面図。本実施形態の記四重極型質量分析計を用いた実験結果を示すグラフ。本発明の変形例を説明する部分拡大図。

以下、図面を参照して、本発明の実施形態の四重極型質量分析計を説明する。なお、図示省略の試験体に対する後述のセンサ部ＭＡの装着方向を上方として説明する。

図１及び図２を参照して、四重極型質量分析計は、センサ部ＭＡと制御ユニットＣとから構成される。センサ部ＭＡは円板状の支持体１を有する。支持体１は、アルミやステンレス等の金属製であり、その上面外周縁部にはＯリング１１が設けられている。支持体１上にはイオン検出部２が設けられている。イオン検出部２は、後述の四重極部の各電極間を通ってその下方に到達するガス原子やガス分子を捕集するファラデーカップから構成されている。イオン検出部２は、支持体１に立設した接続端子２１に配線接続されている。

イオン検出部２上には四重極部３が設けられている。四重極部３は、周方向に所定間隔で配置された上下方向に延びる４本の円柱状の電極３１ａ〜３１ｄから構成されている。相対する電極３１ａ、３１ｂと３１ｃ、３１ｄは電気的に結合され、相対する電極の一方３１ａ、３１ｃが、支持体１に立設した２本の接続端子３２ａ、３２ｂに配線接続されている。

四重極部３上にはイオン源４が設けられている。イオン源４は、グリッド４１とフィラメント４３とを備える。グリッド４１は、金属細線を格子状でかつ円筒形状に組み付けて構成され、グリッド４１は、支持体１に立設した接続端子４２ａに配線接続されている。

フィラメント４３は、図示省略の支持フレームに周方向に所定間隔で吊設された３本の金属製の支持ピン４４ａ〜４４ｃと、中央の支持ピン４４ａと両側の支持ピン４４ｂ、４４ｃとの間にそれぞれ接続された２本のフィラメント片４３ａ、４３ｂとを備え、全体としてグリッド４１の外周の半分程度を囲うようになっている。この場合、中央の支持ピン４４ａがフィラメントコモンとなり、この支持ピン４４ａが支持体１に立設した接続端子４５ｂに配線されていると共に、両側の支持ピン４４ｂ、４４ｃが、支持体１に立設した接続端子４５ａに配線接続されている。

他方、制御ユニットＣは筐体Ｆ（図２中、一点鎖線で示す）を備え、筐体Ｆ内にはコンピュータ、メモリやシーケンサ等を備えた制御部Ｃ１が内蔵されている。制御部Ｃ１は、後述の各電源の作動や後述の電流計Ａにて測定されたイオン電流値を処理して例えば図示省略のディスプレイに表示する等の各種制御を統括して行う。また、筐体Ｆ内には、フィラメント４３に直流電流を通電してフィラメント４３を点灯するフィラメント点灯用の電源Ｅ１と、グリッド４１に対してフィラメント４３より高い電位をこのグリッド４１に与えるグリッド用の電源Ｅ２とが内蔵されている。電源Ｅ１からのプラス側の出力は、両側の支持ピン４４ｂ、４４ｃに導通する接続端子４５ａに接続され、また、電源Ｅ２からのプラス側の出力がグリッド用の接続端子４２ａに接続され、そのマイナス側がアース接地されている。

また、筐体Ｆ内には、電気的に結合された電極３１ａ、３１ｂと３１ｃ、３１ｄにそれぞれ直流電圧と高周波電圧とを印加するＤＣ＋ＲＦ電源Ｅ３が内蔵され、ＤＣ＋ＲＦ電源Ｅ３の出力は、相対する電極のいずれか一方３１ａ、３１ｃにそれぞれ接続されている。筐体Ｆ内にはまた、グリッド４１とフィラメント４３との間に所定の電位差をつくるためにフィラメント４３に電位を与える電源Ｅ４が内蔵され、電源Ｅ４からのプラス側の出力が、電源Ｅ２からのプラス側の出力に接続され、そのマイナス側の出力は、電源Ｅ１からのマイナス側の出力に接続されている。この場合、この出力には、フィラメントコモンたる支持ピン４４ａに導通する接続端子４５ｂからの配線が接続されている。また、筐体Ｆ内には、イオン検出部４に捕集されてアースへと流れるイオン電流値を測定する電流計Ａが付設されている。

なお、本実施形態では、特に図示して説明しないが、筐体Ｆには上記各電源に導通した出力端子が設けられ、センサ部ＭＡと制御ユニットＣとはコネクタ付きケーブルにて接続される。また、センサ部ＭＡと制御ユニットＣとを同一の筐体に組み込んで構成することもできる。

ところで、上記四重極型質量分析計の感度は、イオン源４でのガス成分のイオン化効率やイオン源４から四重極部３へとイオンを導く効率等で決定される。このため、制御ユニットＣにてフィラメント電流やグリッド電圧を高精度に制御するだけでなく、イオン源４から四重極部３へとイオンを効率よく導くように構成する必要もある。

本実施形態では、イオン源４と四重極部３との間に中央開口を備えた金属板から構成されるフォーカス電極５を介設すると共に、支持ピン４４ａとフォーカス電極５とを配線Ｗにより接続してフィラメント４３の電位とフォーカス電極５の電位とを同等とした。これにより、フォーカス電極５がグリッド４１より低い電位に常時保持される。

次に、上記四重極型質量分析計の使用例を説明する。センサ部ＭＡを、Ｏリング１１を介して図示省略の試験体のテストポートに装着した後、試験体内を真空ポンプにより真空引きし、所定真空圧に達すると、ガス分析を開始する。先ず、電源Ｅ１によりフィラメント４３に直流電流を通電してフィラメント４３を点灯させ、熱電子を放出させる。電源Ｅ２及びＥ４によりグリッド４１とフィラメント４３との間の電位差に相当するイオン化電圧で熱電子をグリッド４１側に引き込む。このとき、熱電子と衝突したグリッド４１周辺の気体原子、分子から正イオンが生じる。そして、電源Ｅ２によりグリッド４１と四重極部３との間の電位差に相当する加速電圧で、正イオンをグリッド４１側から四重極部３へと引き込ませる。このとき、フォーカス電極５がグリッド４１より低い電位に保持されることで、四重極部３へ向かうイオンが収束される。

四重極部３の４本の電極３１ａ〜３１ｄには、ＤＣ＋ＲＦ電源Ｅ３によって直流と交流とが重畳した所定電圧が印加される。これにより、四重極部３中をイオン群が通過する時、これらが振動しながら通過し、交流電圧や周波数に応じて、一定のイオンのみが安定振動して通過することで、イオン検出部２へと到達する。そして、イオン検出部２に付設された電流計Ａにてイオン電流が測定され、そのときのイオン電流値が制御部Ｃ１に出力される。また、上記直流電圧と交流電圧の比を一定に保ちつつ交流電圧を直線的に変化させることでスペクトルがとられ、イオン電流値から試験体内のガス成分が分析される。この場合、特定のガス成分についてイオン電流値から算出した指示値を表示することもできる。

次に、本発明の効果を確認するために上記四重極型質量分析計を用いて次の実験を行った。即ち、電源Ｅ２の電圧を１２Ｖ、電源Ｅ４の電圧を−７０Ｖに設定し、四重極型質量分析計において一般的な設定である加速電圧Ｅｉを１２Ｖ、イオン化電圧Ｅｅを７０Ｖとした。そして、図示省略の直流電源を用いてフォーカス電極に電圧Ｅｆ_０を印加して窒素ガスの分圧を測定することとした。

ここで、図３は、電圧Ｅｆ_０を−９０Ｖから０Ｖまでの範囲で変化させたときの窒素ガス測定時の感度の変化を示す。ここで、窒素測定時の感度は、電源Ｅ３を、窒素分子が安定振動して四重極部３を通過する電圧に設定したときに得られるイオン電流値の強度により求めた。上記実験によれば、電圧Ｅｆ_０が−６０Ｖのとき、感度が最大となっている。この電圧は、上記条件のフィラメント４３電位（−５８Ｖ）とほぼ同等である。この結果から、フィラメント４３とフォーカス電極５とを同等の電位とすれば、四重極部３へ向かうイオンが効率よく収束されることで、高感度にてガス分析が行い得ることが判る。

以上説明したように、上記実施形態によれば、フォーカス電極５用の電源を必要とせず、しかも、極めて低コストかつ簡単な構成でイオンを効率よく四重極部３へと導く構成を実現できる。

以上、本発明の実施形態の四重極型質量分析計について説明したが、本発明は上記に限定されるものではない。上記実施形態のものでは、中央の支持ピン４４ａとフォーカス電極５とを直接配線接続している。然し、従来技術の如く、フォーカス電極５に所定電圧を印加するフォーカス電極用の電源（図示せず）が制御ユニットＣに内蔵され、支持体１や制御ユニットＣの筐体Ｆに、電力供給用の接続端子５１や出力端子６２が既に設けられている場合には、図４に示すように、センサ部ＭＡ側にて接続端子５１とフィラメントの接続端子４５ａもしくは４５ｂを配線Ｗ１により接続したり（図４中、実線で示すもの）、または、制御ユニットＣ側にて、フィラメントの接続端子５１と導通する出力端子６１と、フォーカス電極用の出力端子６２と配線Ｗ１（図４中、二点鎖線で示すもの）により接続するようにしてもよい。

ＭＡ…センサ部、Ｃ…制御ユニット、２…イオン検出部、３…四重極部、４…イオン源、４１…グリッド、４３…フィラメント、５…フォーカス電極、Ｅ１〜Ｅ５…電源、Ｗ、Ｗ１…配線。

Claims

フィラメント及びグリッドを備えてガスをイオン化するイオン源と、４本の円柱状の電極を周方向に所定間隔で配置してなる四重極部と、イオン源と四重極部との間に介設されたフォーカス電極と、相対する電極間に直流電圧と交流電圧とを印加することで四重極部を通過した所定のイオンを捕集するイオン検出部とを有するセンサ部と、
フィラメントに直流電流を通電するフィラメント点灯用の電源と、グリッドに対してフィラメントより高い電位を印加するグリッド用の電源と、グリッドとフィラメントとの間に所定の電位差をつくるためにフィラメントに電位を与える電源と、四重極部に直流電圧を重畳した交流電圧を印加する四重極部用の電源と、各電源の作動を制御すると共にイオン検出部にて検出したイオン電流値を処理する制御部とを有する制御ユニットと、を備え、前記フィラメントの電位とフォーカス電極の電位とを同等としたことを特徴とする四重極型質量分析計。
前記フィラメントとフォーカス電極とを直接配線接続してなることを特徴とする請求項１記載の四重極型質量分析計。