TW201906930A - 使用液晶的移相調變元件用機能性樹脂組成物 - Google Patents

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Abstract

根據本發明，係提供一種能以高精確度保持液晶驅動時所施加之電壓，且可獲得高耐久性之驅動控制膜的機能性樹脂組成物、具備由該組成物所得之驅動控制膜的平面天線。本發明係有關於一種使用液晶的微波移相調變元件之液晶驅動控制膜用之機能性樹脂組成物，其係含有選自聚醯胺酸衍生物及其醯亞胺化物之聚醯亞胺的至少1種聚合物。

Description

使用液晶的移相調變元件用機能性樹脂組成物
本發明係有關於一種用於使用液晶的移相調變器之機能性樹脂組成物、由該組成物所得之驅動控制膜及具備其之移相調變元件。
隨著行動電話或雷達等高頻儀器的廣泛利用，可依外部刺激任意地控制微波或毫米波等高頻訊號的振幅或相位的裝置備受矚目。由於液晶可根據伴隨電壓施加所產生的配向變化來簡單地控制介電率，而可望作為高頻相位器用材料(日本特開2005-120208(專利文獻1))。尤其是近年來，愈來愈多人研究將搭載有使用液晶的高頻相位器之相位陣列天線利用於衛星通訊。
以往的衛星通訊，係主要使用與地球同步衛星固定之拋物線天線的組合。此時，接收衛星通訊之一側移動時，便需要用來追蹤衛星的驅動系統，而有裝置變龐大且價格變昂貴的缺點。
相對於此，有人提出一種平面天線之技術，其係藉由控制電磁波的相位，使其朝四面八方展現指向性，而無需以物理方式移動天線，對於大範圍的電波之收發便可獲得高增益(日本特表2014-531843(專利文獻2)及US20150236412A1(專利文獻3))。此天線係具有以2片玻璃基板包夾液晶之結構，並透過驅動液晶，來控制收發之電波的方向。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2005-120208號公報 　　[專利文獻2] 日本特表2014-531843號公報 　　[專利文獻3] 美國專利公開公報US20150236412A1
[發明所欲解決之課題]
上述搭載於高頻相位器的液晶，為了控制電磁波的相位，對於微波帶之電磁波需具有大的介電異向性，由此觀點，而使用與液晶顯示元件所使用者不同的特殊液晶。而且，為了以高精確度控制此種液晶的驅動，而於玻璃基板與液晶之間設有薄膜(以下亦稱驅動控制膜)。
就驅動控制膜，除要求能以高精確度保持驅動時所施加之電壓外，將該高頻相位器應用於平面天線時，還要求高度的耐久性，亦即可耐受在野外等使用等嚴峻的外部環境之持續的驅動。然而，一般而言，已知介電異向性較大的液晶其施加電壓的保持率較差，且耐久性亦差。
本發明目的在於提供一種能以高精確度保持液晶驅動時所施加之電壓，且可獲得高耐久性之驅動控制膜的機能性樹脂組成物、及具備由該組成物所得之驅動控制膜的高頻相位器。 [解決課題之手段]
本案發明人等為解決上述課題而致力重複多次研究的結果，終至完成本發明。 　　本發明之要旨係如以下＜1＞所記載： 　　＜1＞一種使用液晶的微波移相調變元件之液晶驅動控制膜用之機能性樹脂組成物，其係含有選自聚醯胺酸衍生物及其醯亞胺化物之聚醯亞胺的至少1種聚合物。 [發明之效果]
根據本發明之機能性樹脂組成物，能以高精確度控制搭載於高頻相位器之液晶的驅動，並可獲得高耐久性之驅動控制膜。
[實施發明之形態]
本發明之機能性樹脂組成物係如前述，為供使用液晶的微波移相調變元件之液晶驅動控制膜用，其係含有選自聚醯胺酸衍生物及其醯亞胺化物之聚醯亞胺的至少1種聚合物而成。
此處所稱「使用液晶的微波移相調變元件」，係指可根據伴隨液晶的電壓施加所產生的配向變化控制介電率，而任意地控制微波或毫米波等高頻訊號的振幅或相位之元件。
又，所稱「液晶驅動控制膜」，係指具有如能以高精確度控制液晶的驅動之電壓保持特性的膜。
根據本發明較佳形態，本發明之機能性樹脂組成物，其依循下述之電壓保持率的測定試驗進行測定所得之電壓保持率(初始值)為90%以上，且電壓保持率(耐久性試驗後的值)為80%以上。 [電壓保持率的測定試驗] 　　藉由將被檢測體之機能性樹脂組成物旋轉塗佈於玻璃基板上並進行燒成而使液晶驅動控制膜形成，並使用此液晶驅動控制膜來製作液晶胞， 　　對該液晶胞在70℃的溫度下施加5V的電壓60μs，測定16.67ms後的電壓，而得到關於電壓可保持多久的電壓保持率(初始值)， 　　其次，將該液晶胞在100℃的溫度下放置200小時後，回至室溫，與初始值的情況同樣地對液晶胞在70℃的溫度下施加5V的電壓60μs，測定16.67ms後的電壓，而得到電壓保持率(耐久性試驗後的值)。 　　就電壓保持率的測定試驗，更詳而言之，可依循後述之實施例所記載的方法來實施。
此外，電壓保持率可依慣用裝置・手法來測定、算出。作為慣用裝置，可舉出例如電壓保持率測定系統(VHR-AMP01，TOYO Corporation股份有限公司製)。又，作為慣用手法，例如以文獻而言，可參照「TFT-LCD的電壓保持特性I」，第14次液晶討論會演講草稿集，No.2B110, pp.78-79(1998)。
以下，就各構成要件加以詳述。 ＜聚合物＞ 　　本發明之機能性樹脂組成物所含有的聚合物為選自聚醯胺酸衍生物及其醯亞胺化物之聚醯亞胺的至少1種，只要是具有如能以高精確度控制液晶的驅動之良好的電壓保持特性，而且具有高度的耐久性者則不特別限定。
從而，作為本發明中可使用的聚合物，可舉出例如藉由使選自四羧酸及其衍生物的至少一種四羧酸衍生物成分與二胺成分進行聚合反應而得之聚醯胺酸衍生物、將此聚醯胺酸衍生物醯亞胺化而得之聚醯亞胺。
此外，聚合物之形態可為例如如樹枝狀聚合物或超支化聚合物、星形聚合物等分支狀聚合物、聚交環烷或多輪烷等非共價鍵性聚合物之形態。又，作為用來合成此等聚合物之單體，當聚合物為聚醯胺酸衍生物或聚醯亞胺時可舉出選自四羧酸及其衍生物的至少一種四羧酸成分與二胺成分。理所當然者，聚合物或用來合成此等聚合物之單體可為1種，亦可併用2種以上。 　　此外，聚醯胺酸衍生物係指聚醯胺酸及聚醯胺酸酯。
此等當中，基於作為機能性樹脂組成物的實用性、塗佈膜的機械特性及電特性觀點，較佳為選自聚醯胺酸衍生物(以下亦稱特定聚合物)、將此聚醯胺酸衍生物醯亞胺化而得之聚醯亞胺的至少1種聚合物。
根據本發明較佳形態，適用於本發明之機能性樹脂組成物的聚合物係以該機能性樹脂組成物，依循下述之電壓保持率的測定試驗進行測定所得之電壓保持率(初始值)為90%以上，且電壓保持率(耐久性試驗後的值)為80%以上的方式所選出者。
本發明之機能性樹脂組成物所含有的聚合物可依循一般所進行的慣用方法來製造。例如，聚醯胺酸衍生物或聚醯亞胺係藉由使選自四羧酸及其衍生物的至少一種四羧酸衍生物成分與二胺成分進行聚合反應而得。
＜特定聚合物＞ 　　本發明之機能性樹脂組成物所含有的特定聚合物之聚醯胺酸衍生物能以下述式(1)表示。
式中，X1 為源於四羧酸衍生物之四價有機基，Y1 為源於二胺之二價有機基，R1 表示氫原子或碳原子數1～5之伸烷基。基於加熱時容易進行醯亞胺化反應之觀點，R1 較佳為氫原子、甲基、乙基，更佳為氫原子或甲基。 　　又，式中，A1 及A2 分別獨立地為氫原子或、碳數1～5之烷基、碳數2～5之烯基、碳數2～5之炔基。其中，A1 及A2 較佳為氫原子、或甲基。
以下，就作為構成本發明中之聚合物的原料之各成分加以詳述。
＜＜二胺＞＞ 　　用於具上述式(1)之結構的聚合物之聚合的二胺為以下式(2)所示者。
上述式(2)中，A1 及A2 包含其較佳實例，定義與上述式(1)的A1 及A2 相同。 　　又，若例示式(2)中的Y1 之結構，則如以下所示：
式中，n為1～6之整數，m為1～12之整數。
上述式中，Boc表示三級丁氧羰基。
作為可進一步展現本發明效果之結構，前述之Y1 之結構的例示式當中，可舉出式(Y-7)～式(Y-9)、式(Y-14)、式(Y-16)～式(Y-18)、式(Y-20)、式(Y-21)、式(Y-27)、式(Y-28)、式(Y-32)、式(Y-43)、式(Y-56)、式(Y-62)、式(Y-63)、式(Y-67)、式(Y-68)、式(Y-72)～式(Y-75)、式(Y-149)～式(Y-153)、式(Y-164)～式(Y-167)、式(Y-169)、式(Y-174)、式(Y-176)、式(Y-182)、式(Y-185)。
其中，更佳為式(Y-8)、式(Y-16)～式(Y-18)、式(Y-20)、式(Y-28)、式(Y-63)、式(Y-68)、式(Y-72)、式(Y-75)、式(Y-149)、式(Y-153)、式(Y-164)、式(Y-165)、式(Y-167)、式(Y-174)。
含有上述所列舉之較佳結構的二胺，較佳為總二胺成分中的10莫耳%～100莫耳%，更佳為30莫耳%～100莫耳%。 　　此外，若過量含有芳香族羧酸結構，則有電壓保持率降低之虞，因此，具有芳香族羧酸結構的二胺較佳為50%以下，更佳為30%以下。
＜＜四羧酸衍生物成分＞＞ 　　作為本發明之機能性樹脂組成物所含有之用來製作具有上述式(1)之結構單元之聚合物的四羧酸衍生物成分，非僅四羧酸二酐，亦可使用屬其四羧酸衍生物之四羧酸、四羧酸二鹵化物化合物、四羧酸二烷基酯化合物或四羧酸二烷基酯二鹵化物化合物。
本發明中，前述之「選自聚醯胺酸衍生物及其醯亞胺化物之聚醯亞胺的至少1種聚合物」較佳為含有四羧酸二酐之四羧酸衍生物成分、與二胺成分的反應物。於此，更佳的是四羧酸二酐或其衍生物為具有脂環式結構者。
就四羧酸二酐或其衍生物而言，更佳使用選自下述式(3)所示之四羧酸二酐或其衍生物的至少1種。
式(3)中，X1 為四價有機基，其結構不特別限定。X1 較佳為具脂環式結構者。
作為X1 之較佳具體例，可舉出下述式(X-1)～(X-25)。此等在式(3)所示之四羧酸二酐或其衍生物中係具有脂環式結構者，為脂肪族酸酐。此外，脂肪族酸二酐係指參與醯亞胺化反應之羧酸為脂肪族羧酸的酸二酐。
[式(X-1)～(X-4)中，R3 至R23 分別獨立地為氫原子、鹵素原子、碳數1～6之烷基、碳數2～6之烯基、碳數2～6之炔基、含有氟原子之碳數1～6之一價有機基、或苯基，可相同或相異；其中，R3 至R23 較佳為氫原子、鹵素原子、甲基或乙基，更佳為氫原子或甲基]。
再者，作為前述式(X-1)的具體結構，可舉出下述式(X1-1)～(X1-6)所示之結構。
根據本發明較佳形態，式(3)中，作為X1 ，可舉出式(X-1)～式(X-9)、式(X-11)、式(X-12)、及式(X-21)所示之結構。作為更佳之X1 的具體例，可舉出下述式(X-1)～(X-9)、(X-21)。
根據本發明更佳形態，基於電壓保持率的耐久性觀點，特佳為式(X1-1)、式(X1-2)、式(X-5)、式(X-7)、式(X-8)、式(X-9)、式(X-11)、式(X-12)、及式(X-21)。
又，作為與式(3)組合之酸酐的具體例，可舉出下述式(4)。作為Xa 之較佳具體例，可舉出(Xa-1)～(Xa-20)。此等在式(3)所示之四羧酸二酐或其衍生物中係具有芳香族環結構者，為芳香族酐。
式中，m表示1～12之整數。
根據本發明一較佳形態，作為本發明之機能性樹脂組成物所含有之用來製作具有上述式(1)之結構單元之聚合物的四羧酸衍生物成分，較佳含有具脂環式結構之四羧酸二酐。就四羧酸衍生物成分而言，亦可使用具芳香族環結構之芳香族酐；此時，亦較佳與具脂環式結構之四羧酸二酐組合使用。
以前述之式(3)所示之四羧酸二酐或其衍生物為例來說明此等事項。於此，作為具脂環式結構之脂肪族酸二酐，可舉出在前述式(3)所示之四羧酸二酐或其衍生物中，X1 為式(X-1)～(X-25)者。又，作為具芳香族環結構之芳香族酐，可舉出在前述式(4)所示之四羧酸二酐或其衍生物中，Xa為式(Xa-1)～(Xa-20)者。
根據本發明較佳形態，可將式(3)中X1 為選自式(X-1)～(X-25)者作為四羧酸二酐或其衍生物使用，並視需求而進一步組合使用式(4)中Xa為選自式(Xa-1)～(Xa-20)者。
作為本發明所記載之聚醯胺酸衍生物及聚醯亞胺的原料的四羧酸二酐及其衍生物，相對於總四羧酸二酐及其衍生物1莫耳，較佳包含10～100莫耳%的上述式(3)所示之四羧酸二酐及其衍生物。為了獲得高電壓保持率的耐久性，更佳為30莫耳%～100莫耳%，再更佳為50莫耳%～100莫耳%。
＜聚醯胺酸的製造方法＞ 　　本發明所使用之屬聚醯胺酸衍生物之聚醯胺酸可根據以下所示方法來合成。 　　具體而言，係藉由使四羧酸二酐與二胺在有機溶媒的存在下，於-20℃～150℃，較佳為0℃～50℃使其反應30分鐘～24小時，較佳為1～12小時來合成。
用於上述反應的有機溶媒，由單體及聚合物的溶解性而言較佳為N,N-二甲基甲醯胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、或γ-丁內酯，此等可使用1種或混合使用2種以上。聚合物的濃度，基於不易發生聚合物的析出，且容易獲得高分子量聚合物之觀點，較佳為1～30質量%，更佳為5～20質量%。
如上述所得之聚醯胺酸，藉由一邊將反應溶液充分攪拌一邊注入於不良溶劑，可使聚合物析出而回收。又，進行析出數次，並以不良溶劑洗淨後，可獲得藉由常溫或者加熱乾燥而純化的聚醯胺酸粉末。不良溶劑不特別限定，可舉出水、甲醇、乙醇、己烷、乙二醇單丁基醚、丙酮、甲苯等。
＜聚醯胺酸酯的製造方法＞ 　　本發明所使用之屬聚醯胺酸衍生物之一的聚醯胺酸酯可依以下所示(PAE-1)、(PAE-2)或(PAE-3)之方法來合成。
(PAE-1)由聚醯胺酸合成時 　　聚醯胺酸酯可藉由將由四羧酸二酐與二胺所得之聚醯胺酸酯化來合成。 　　具體而言，可藉由將聚醯胺酸與酯化劑在有機溶劑的存在下，於-20℃～150℃，較佳為0℃～50℃使其反應30分鐘～24小時，較佳為1～4小時來合成。
作為酯化劑，較佳為可藉由純化而容易地去除者，可舉出N,N-二甲基甲醯胺二甲基縮醛、N,N-二甲基甲醯胺二乙基縮醛、N,N-二甲基甲醯胺二丙基縮醛、N,N-二甲基甲醯胺二新戊基丁基縮醛、N,N-二甲基甲醯胺二-三級丁基縮醛、1-甲基-3-p-甲苯基三氮烯、1-乙基-3-p-甲苯基三氮烯、1-丙基-3-p-甲苯基三氮烯、4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基嗎啉鎓氯化物等。酯化劑的添加量，相對於聚醯胺酸的重複單元1莫耳，較佳為2～6莫耳當量。
用於上述反應的溶媒，由聚合物的溶解性而言較佳為N,N-二甲基甲醯胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、或γ-丁內酯，此等可使用1種或混合使用2種以上。合成時的濃度，基於不易發生聚合物的析出，且容易獲得高分子量聚合物之觀點，較佳為1～30質量%，更佳為5～20質量%。
(PAE-2)根據四羧酸二酯二氯化物與二胺的反應來合成時 　　聚醯胺酸酯可由四羧酸二酯二氯化物與二胺來合成。 　　具體而言，可藉由將四羧酸二酯二氯化物與二胺在鹼與有機溶劑的存在下，於-20℃～150℃，較佳為0℃～50℃使其反應30分鐘～24小時，較佳為1～4小時來合成。
前述鹼可使用吡啶、三乙胺、4-二甲基胺基吡啶等；而為了穩定地進行反應，較佳為吡啶。鹼的添加量，基於為容易去除的量，且容易獲得高分子量聚合物之觀點，相對於四羧酸二酯二氯化物，較佳為2～4倍莫耳。
用於上述反應的溶媒，由單體及聚合物的溶解性而言較佳為N-甲基-2-吡咯烷酮、或γ-丁內酯，此等可使用1種或混合使用2種以上。合成時的聚合物濃度，基於不易發生聚合物的析出，且容易獲得高分子量聚合物之觀點，較佳為1～30質量%，更佳為5～20質量%。又，為防止四羧酸二酯二氯化物的水解，用於聚醯胺酸酯之合成的溶媒係以盡可能經去水為佳，較佳在氮氣環境中而防止外部氣體的混入。
(PAE-3)由四羧酸二酯與二胺來合成聚醯胺酸酯時 　　聚醯胺酸酯可藉由將四羧酸二酯與二胺聚縮合來合成。 　　具體而言，可藉由將四羧酸二酯與二胺在縮合劑、鹼、及有機溶劑的存在下，於0℃～150℃，較佳為0℃～100℃使其反應30分鐘～24小時，較佳為3～15小時來合成。
前述縮合劑可使用三苯基亞磷酸酯、二環己基碳二醯亞胺、1-乙基-3-(3-二甲基胺基丙基)碳二醯亞胺鹽酸鹽、N,N’-羰基二咪唑、二甲氧基-1,3,5-三嗪基甲基嗎啉鎓、O-(苯并三唑-1-基)-N,N,N’,N’-四甲基脲鎓四氟硼酸鹽、O-(苯并三唑-1-基)-N,N,N’,N’-四甲基脲鎓六氟磷酸鹽、(2,3-二氫-2-硫氧-3-苯并噁唑基)膦酸二苯酯等。縮合劑的添加量，相對於四羧酸二酯較佳為2～3倍莫耳。
前述鹼可使用吡啶、三乙胺等三級胺。鹼的添加量，基於為容易去除的量，且容易獲得高分子量聚合物之觀點，相對於二胺成分較佳為2～4倍莫耳。
又，上述反應中，藉由添加路易士酸作為添加劑，可有效進行反應。作為路易士酸，較佳為氯化鋰、溴化鋰等鹵化鋰。路易士酸的添加量，相對於二胺成分較佳為0～1.0倍莫耳。
上述3種聚醯胺酸酯的合成方法當中，為了獲得高分子量的聚醯胺酸酯，特佳為上述(PAE-2)或上述(PAE-3)之合成法。
如上述所得之聚醯胺酸酯的溶液，藉由一邊予以充分攪拌一邊注入於不良溶劑，可使聚合物析出。又，進行析出數次，並以不良溶劑洗淨後，可獲得常溫或者經加熱乾燥而純化的聚醯胺酸酯粉末。不良溶劑不特別限定，可舉出水、甲醇、乙醇、己烷、乙二醇單丁基醚、丙酮、甲苯等。
＜聚醯亞胺的製造方法＞ 　　本發明所使用之聚醯亞胺可藉由將前述聚醯胺酸酯或聚醯胺酸醯亞胺化來製造。由聚醯胺酸酯製造聚醯亞胺時，對使前述聚醯胺酸酯溶液、或聚醯胺酸酯樹脂粉末溶解於有機溶媒而得之聚醯胺酸酯溶液添加鹼性觸媒之化學醯亞胺化較為簡便。化學醯亞胺化係於較低溫下進行醯亞胺化反應，由於在醯亞胺化的過程中不易引起聚合物的分子量降低而較佳。
化學醯亞胺化可藉由將欲使其醯亞胺化之聚醯胺酸酯，在有機溶媒中、鹼性觸媒存在下攪拌來進行。作為有機溶媒，可使用前述聚合反應時所使用的溶媒。作為鹼性觸媒，可舉出吡啶、三乙胺、三甲胺、三丁胺、三辛胺等。其中，三乙胺由於具有足以促進反應的鹼性而較佳。
進行醯亞胺化反應時的溫度為-20℃～140℃，較佳為0℃～100℃，反應時間能以1～100小時來進行。鹼性觸媒的量為醯胺酸酯基的0.5～30莫耳倍，較佳為2～20莫耳倍。所得聚合物的醯亞胺化率可藉由調節觸媒量、溫度、反應時間來控制。醯亞胺化反應後的溶液中，由於會殘留添加之觸媒等，因此，較佳藉由下述手段回收所得之醯亞胺化聚合物，以有機溶媒予以再溶解，而形成本發明之機能性樹脂組成物。
由聚醯胺酸製造聚醯亞胺時，對二胺成分與四羧酸二酐的反應中所得之前述聚醯胺酸的溶液添加觸媒之化學醯亞胺化較為簡便。化學醯亞胺化係於較低溫下進行醯亞胺化反應，由於在醯亞胺化的過程中不易引起聚合物的分子量降低而較佳。
化學醯亞胺化可藉由將欲使其醯亞胺化之聚合物，在有機溶媒中、鹼性觸媒與酸酐的存在下攪拌來進行。作為有機溶媒，可使用前述聚合反應時所使用的溶媒。作為鹼性觸媒，可舉出吡啶、三乙胺、三甲胺、三丁胺、三辛胺等。其中，吡啶由於具有適於促進反應的鹼性而較佳。又，作為酸酐，可舉出乙酸酐、偏苯三酸酐、苯均四酸二酐等；其中使用乙酸酐，由於反應結束後容易純化而較佳。
進行醯亞胺化反應時的溫度為-20℃～140℃，較佳為0℃～100℃，反應時間能以1～100小時來進行。鹼性觸媒的量為醯胺酸基的0.5～30莫耳倍，較佳為2～20莫耳倍；酸酐的量為醯胺酸基的1～50莫耳倍，較佳為3～30莫耳倍。所得聚合物的醯亞胺化率可藉由調節觸媒量、溫度、反應時間來控制。
聚醯胺酸酯或聚醯胺酸之醯亞胺化反應後的溶液中，由於會殘留添加之觸媒等，因此，較佳藉由下述手段回收所得之醯亞胺化聚合物，以有機溶媒予以再溶解，而形成本發明之機能性樹脂組成物。
如上述所得之聚醯亞胺的溶液，藉由一邊予以充分攪拌一邊注入於不良溶劑，可使聚合物析出。進行析出數次，並以不良溶劑洗淨後，可獲得常溫或者經加熱乾燥而純化的聚醯胺酸酯粉末。
前述不良溶劑不特別限定，可舉出甲醇、丙酮、己烷、丁基溶纖劑、庚烷、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、乙醇、甲苯、苯等。
＜機能性樹脂組成物＞ 　　本發明之機能性樹脂組成物係具有特定結構的聚合物溶解於有機溶媒中的溶液之形態。
本發明之機能性樹脂組成物所使用之聚醯胺酸衍生物及聚醯亞胺的分子量，以重量平均分子量計較佳為2,000～500,000，更佳為5,000～300,000，再更佳為10,000～100,000。又，數量平均分子量較佳為1,000～250,000，更佳為2,500～150,000，再更佳為5,000～50,000。
本發明之機能性樹脂組成物中的聚合物的濃度，可根據欲形成之塗膜的厚度設定而適宜變更；基於形成均勻且無缺陷的塗膜之觀點較佳為1重量%以上；基於溶液的保存穩定性觀點則較佳取10重量%以下。
＜＜溶媒＞＞ 　　本發明之機能性樹脂組成物所使用之溶媒，只要是可溶解本發明所記載之聚合物的溶媒(亦稱良溶劑)則不特別限定。以下舉出良溶劑之具體例，但不限定於此等實例。
可舉出例如N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亞碸、γ-丁內酯、1,3-二甲基-咪唑啉酮、甲基乙基酮、環己酮、環戊酮、3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺或4-羥基-4-甲基-2-戊酮等。其中，較佳使用N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、γ-丁內酯、3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺、1,3-二甲基-咪唑啉酮。
再者，當本發明所記載之聚醯胺酸衍生物及聚醯亞胺對溶媒的溶解性較高時，較佳使用下述式[D-1]～式[D-3]所示之溶媒。
(式[D-1]中，D1 表示碳數1～4之烷基；式[D-2]中，D2 表示碳數1～4之烷基；式[D-3]中，D3 表示碳數1～4之烷基)。
本發明之機能性樹脂組成物中的良溶劑較佳為溶媒全體的20～99質量%，更佳為20～90質量%，特佳為30～80質量%。
機能性樹脂組成物，只要不損及本發明之效果，則可含有用來提升塗佈機能性樹脂組成物時之機能性樹脂組成物的塗膜性或表面平滑性的溶媒(亦稱不良溶劑)。此等不良溶劑較佳為機能性樹脂組成物所含之溶媒全體的1～80質量%。其中，較佳為10～80質量%。更佳為20～70質量%。
以下舉出不良溶劑之具體例，但不限定於此等實例。可舉出例如乙醇、異丙基醇、1-丁醇、2-丁醇、異丁基醇、三級丁基醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、異戊基醇、三級戊基醇、3-甲基-2-丁醇、新戊基醇、1-己醇、2-甲基-1-戊醇、2-甲基-2-戊醇、2-乙基-1-丁醇、1-庚醇、2-庚醇、3-庚醇、1-辛醇、2-辛醇、2-乙基-1-己醇、環己醇、1-甲基環己醇、2-甲基環己醇、3-甲基環己醇、1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、二丙基醚、二丁基醚、二己基醚、二噁烷、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丁基醚、1,2-丁氧基乙烷、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二丁基醚、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、2-庚酮、4-庚酮、3-乙氧基丁基乙酸酯、1-甲基戊基乙酸酯、2-乙基丁基乙酸酯、2-乙基己基乙酸酯、乙二醇單乙酸酯、乙二醇二乙酸酯、伸丙基碳酸酯、伸乙基碳酸酯、2-(甲氧基甲氧基)乙醇、乙二醇單丁基醚、乙二醇單異戊基醚、乙二醇單己基醚、2-(己氧基)乙醇、糠基醇、二乙二醇、丙二醇、1-丁氧基-2-丙醇、1-(丁氧基乙氧基)丙醇、丙二醇單甲基醚、丙二醇單甲基醚乙酸酯、二丙二醇、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、二丙二醇二甲基醚、三丙二醇單甲基醚、乙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇單乙基醚乙酸酯、乙二醇單丁基醚乙酸酯、乙二醇單乙酸酯、乙二醇二乙酸酯、二乙二醇單乙基醚乙酸酯、二丙酮醇、丙二醇二乙酸酯、二異戊基醚、二乙二醇單丁基醚乙酸酯、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基乙酸酯、二乙二醇乙酸酯、三乙二醇、三乙二醇單甲基醚、三乙二醇單乙基醚、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸丙二醇單乙基醚、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸甲基乙酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸、3-甲氧基丙酸、3-甲氧基丙酸丙酯、3-甲氧基丙酸丁酯、乳酸甲基酯、乳酸乙基酯、乳酸正丙基酯、乳酸正丁基酯、乳酸異戊基酯、二異丁基酮、乙基卡必醇或前述式[D-1]～式[D-3]所示之溶媒等。
其中，較佳使用二丙二醇單甲基醚、二丙酮醇、二異戊基醚、丙二醇二乙酸酯、1-丁氧基-2-丙醇、二乙二醇二乙基醚、乙二醇單丁基醚、乙二醇單丁基醚乙酸酯、二異丁基酮、乙基卡必醇或二丙二醇二甲基醚。
＜＜任意成分＞＞ 　　本發明之機能性樹脂組成物中亦可包含具有環氧基、異氰酸酯基、氧雜環丁基或環碳酸酯基的交聯性化合物、具有選自由羥基、羥烷基及低級烷氧烷基所成群組的至少1種取代基的交聯性化合物、或具有聚合性不飽和鍵的交聯性化合物。此等取代基或聚合性不飽和鍵，在交聯性化合物中需具有2個以上。
作為具有環氧基或異氰酸酯基的交聯性化合物，可舉出例如雙酚丙酮縮水甘油醚、苯酚酚醛清漆環氧樹脂、甲酚酚醛清漆環氧樹脂、三縮水甘油基三聚異氰酸酯、四縮水甘油基胺基二伸苯酯、四縮水甘油基-m-二甲苯二胺、四縮水甘油基-1,3-雙(胺基乙基)環己烷、四苯基縮水甘油醚乙烷、三苯基縮水甘油醚乙烷、雙酚六氟乙醯二縮水甘油醚、1,3-雙(1-(2,3-環氧丙氧基)-1-三氟甲基-2,2,2-三氟甲基)苯、4,4-雙(2,3-環氧丙氧基)八氟聯苯、三縮水甘油基-p-胺基苯酚、四縮水甘油基間二甲苯二胺、2-(4-(2,3-環氧丙氧基)苯基)-2-(4-(1,1-雙(4-(2,3-環氧丙氧基)苯基)乙基)苯基)丙烷或1,3-雙(4-(1-(4-(2,3-環氧丙氧基)苯基)-1-(4-(1-(4-(2,3-環氧丙氧基)苯基)-1-甲基乙基)苯基)乙基)苯氧基)-2-丙醇等。
具有氧雜環丁基的交聯性化合物為具有至少2個下述式[4A]所示之氧雜環丁基的化合物。
具體而言，可舉出國際公開公報 WO2011/132751號(2011.10.27公開)的58～59頁所揭載之式[4a]～式[4k]所示之交聯性化合物。
作為具有環碳酸酯基的交聯性化合物，為具有至少2個下述式[5A]所示之環碳酸酯基的交聯性化合物。
具體而言，可舉出國際公開公報 WO2012/014898號(2012.2.2公開)的76～82頁所揭載之式[5-1]～式[5-42]所示之交聯性化合物。
作為具有選自由羥基及烷氧基所成群組的至少1種取代基的交聯性化合物，可舉出例如具有羥基或烷氧基的胺基樹脂，例如三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、胍胺樹脂、甘脲-甲醛樹脂、琥珀醯胺-甲醛樹脂或伸乙基尿素-甲醛樹脂等。具體而言，可使用胺基之氫原子經羥甲基或烷氧甲基或此兩者取代之三聚氰胺衍生物、苯并胍胺衍生物、或甘脲。此三聚氰胺衍生物或苯并胍胺衍生物亦能以二聚物或三聚物存在。此等較佳為每1個三嗪環平均具有3個以上6個以下之羥甲基或烷氧甲基者。
作為上述三聚氰胺衍生物或苯并胍胺衍生物之實例，可舉出市售品之每1個三嗪環被平均3.7個甲氧基甲基取代的MX-750、每1個三嗪環被平均5.8個甲氧基甲基取代的MW-30(以上為三和化學公司製)、塞美爾300、301、303、350、370、771、325、327、703、712等之甲氧基甲基化三聚氰胺；塞美爾235、236、238、212、253、254等之甲氧基甲基化丁氧基甲基化三聚氰胺；塞美爾506、508等之丁氧基甲基化三聚氰胺；塞美爾1141般含有羧基的甲氧基甲基化異丁氧基甲基化三聚氰胺；塞美爾1123般甲氧基甲基化乙氧基甲基化苯并胍胺；塞美爾1123-10般甲氧基甲基化丁氧基甲基化苯并胍胺；塞美爾1128般丁氧基甲基化苯并胍胺；塞美爾1125-80般含有羧基的甲氧基甲基化乙氧基甲基化苯并胍胺(以上為三井塞亞那公司製)。又，作為甘脲之實例，可舉出塞美爾1170般丁氧基甲基化甘脲；塞美爾1172般羥甲基化甘脲等；帕達林1174般甲氧基羥甲基化甘脲等。 　　作為具有羥基或烷氧基的苯或酚性化合物，可舉出例如1,3,5-參(甲氧甲基)苯、1,2,4-參(異丙氧甲基)苯、1,4-雙(二級丁氧甲基)苯或2,6-二羥基甲基-p-三級丁基酚。
更具體而言，可舉出國際公開公報 WO2011/132751號(2011.10.27公開)的62～66頁所揭載之式[6-1]～式[6-48]之交聯性化合物。
作為具有聚合性不飽和鍵的交聯性化合物，可舉出例如三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯醯氧基乙氧基三羥甲基丙烷或甘油聚縮水甘油醚聚(甲基)丙烯酸酯等分子內具有3個聚合性不飽和基的交聯性化合物；再者，乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷雙酚A型二(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷雙酚型二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二縮水甘油醚二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二縮水甘油醚二(甲基)丙烯酸酯、酞酸二縮水甘油酯二(甲基)丙烯酸酯或羥基三甲基乙酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯等分子內具有2個聚合性不飽和基的交聯性化合物；以及2-羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯、2-苯氧基-2-羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、2-(甲基)丙烯醯氧基-2-羥基丙基酞酸酯、3-氯-2-羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、甘油單(甲基)丙烯酸酯、2-(甲基)丙烯醯氧基乙基磷酸酯或N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺等分子內具有1個聚合性不飽和基的交聯性化合物等。
再者，亦可使用下述式[7A]所示之化合物。
(式[7A]中，E1 表示選自由環己烷環、聯環己烷環、苯環、聯苯環、聯三苯環、萘環、茀環、蒽環或菲環所成群組之基，E2 表示選自下述式[7a]或式[7b]之基，n表示1～4之整數)。
上述為交聯性化合物的一例，非限定於此等。又，本發明之機能性樹脂組成物所使用之交聯性化合物可為1種，亦可組合2種以上。
本發明之機能性樹脂組成物中的交聯性化合物的含量，相對於全部聚合物成分100質量份，較佳為0.1～150質量份。其中，為使交聯反應進行而展現目標之效果，相對於此聚合物成分100質量份，較佳為0.1～100質量份。更佳為1～50質量份。
本發明之機能性樹脂組成物，只要不損及本發明之效果，則可進一步使用用來提升塗佈機能性樹脂組成物時之驅動控制膜的膜厚的均勻性或表面平滑性的化合物。
作為用來提升驅動控制膜之膜厚的均勻性或表面平滑性的化合物，可舉出氟系界面活性劑、聚矽氧系界面活性劑、非離子系界面活性劑等。 　　更具體而言，可舉出例如EFTOP EF301、EF303、EF352(以上為TOHKEM PRODUCTS公司製)、MEGAFACE F171、F173、R-30(以上為Dainippon Ink公司製)、Fluorad FC430、FC431(以上為住友3M公司製)、AsahiGuard AG710、Surflon S-382、SC101、SC102、SC103、SC104、SC105、SC106(以上為旭硝子公司製)等。
界面活性劑的用量，相對於機能性樹脂組成物所含有的全部聚合物成分100質量份，較佳為0.01～2質量份，更佳為0.01～1質量份。
再者，本發明之機能性樹脂組成物中，作為促進驅動控制膜中之電荷移動而促進元件的去電荷之化合物，亦可添加國際公開公報WO2011/132751號(2011.10.27公開)的69～73頁所揭載之式[M1]～式[M156]所示之含氮雜環胺化合物。此胺化合物亦可直接添加於機能性樹脂組成物，惟較佳調成濃度0.1～10質量%，較佳為1～7質量%的溶液後再行添加。此溶媒只要可溶解機能性樹脂組成物則不特別限定。
再者，本發明之機能性樹脂組成物中，除上述之不良溶劑、交聯性化合物、用來提升樹脂被膜或驅動控制膜的膜厚的均勻性或表面平滑性的化合物以外，只要是不損及本發明之效果的範圍，則亦可添加本發明所記載之聚合物以外的聚合物、以提升驅動控制膜與基板之密接性為目的之矽烷耦合劑、甚而以對塗膜進行燒成時藉由聚醯胺酸衍生物的加熱而使醯亞胺化有效地進行為目的之醯亞胺化促進劑等。
＜驅動控制膜及移相調變元件＞ 　　本發明之驅動控制膜可將本發明之機能性樹脂組成物塗佈於基板並進行乾燥、燒成而得。 　　將驅動控制膜使用於掃描型平面天線之相位變調元件時，所用基板係以對微波的介電損失較小為佳。
具體而言，可使用玻璃基板或塑膠基板。形成於基板之電極，例如當液晶相位調變器的電極基板為波導時，係使電極發揮作為波導壁之機能。因此，該電極便需抑制微波的穿透，而由較具厚度的金屬層構成。作為此種金屬層，可舉出Cu層、Al層等。將10GHz的微波降低至1/150時，Cu層的厚度係設定為3.3μm以上，Al層的厚度則設定為4.0μm以上。就構成電極之金屬層的厚度的上限，雖無特別限制，若考量配向膜的形成，則愈薄愈佳；作為金屬層，若使用Cu層，則有可做得比Al層更薄之優點。另一方面，當掃描型平面天線的波導由空氣與玻璃構成時，基於減少導波損失之觀點，玻璃係愈薄愈佳。較佳為400μm以下，更佳為300μm以下。
具有液晶相位調變器的掃描型平面天線係透過改變液晶的靜電電容，來改變由各電極輻射的微波之相位。從而，作為所用液晶，係以對微波的介電率異向性較大者為佳，而且以對微波的介電正切較小者為佳。
機能性樹脂組成物的塗佈方法不特別限定，工業上一般為藉由網版印刷、平版印刷、柔版印刷或噴墨法等來進行之方法。作為其他的塗佈方法，有浸漬法、狹縫塗佈法、旋塗器法或噴射法等，可依據目的來使用此等。
將機能性樹脂組成物塗佈於基板上後，可藉由加熱板、熱循環型烘箱或IR(紅外線)型烘箱等加熱手段使溶媒蒸發而形成驅動控制膜。塗佈本發明之機能性樹脂組成物後的乾燥、燒成步驟可選擇任意的溫度與時間。一般而言，為了充分去除所含溶媒，可舉出於50～120℃進行1～10分鐘燒成，其後於150～300℃進行5～120分鐘燒成之條件。燒成後之驅動控制膜的厚度，若過薄的話則移相調變元件的可靠性會變差，因而較佳為5～300nm，更佳為10～200nm。
本發明之機能性樹脂組成物在塗佈於基板上並經過燒成後，能以摩擦處理、光配向處理等實施配向處理後，作成驅動控制膜而使用。
作為液晶胞的製作方法之一例，茲以被動矩陣構造之液晶驅動元件為例進行說明。此外，亦可為在各畫素部分設有TFT(Thin Film Transistor)等開關元件的主動矩陣構造之移相調變元件。
具體而言，係準備透明的玻璃製基板，於其中一基板上設置共用電極、於另一基板上設置節段電極。此等電極可採用例如ITO電極，並圖型化成可達到所要的液晶驅動。
其次，於各基板上形成驅動控制膜，並將其中一基板以彼此之驅動控制膜面相對向的方式疊合於另一基板上，將周邊以密封劑接著。密封劑中，為了控制基板間隙，通常較佳預先混入有間隔物；而且，在未設有密封劑的面內部分，亦較佳預先散布有基板間隙控制用之間隔物。在密封劑的一部分預先設置可自外部填充液晶的開口部。其次，通過設於密封劑的開口部，對由2片基板與密封劑所包圍的空間內注入液晶材料，其後，將此開口部以接著劑密封。注入可採用真空注入法，亦可採用在大氣中利用毛細現象的方法。液晶材料可使用正型液晶材料或負型液晶材料任一種。
如上述，透過使用本發明之機能性樹脂組成物，可獲得高耐久性之驅動控制膜。 　　從而，根據本發明另一形態，係提供一種由本發明之機能性樹脂組成物所得之驅動控制膜。
再者，根據本發明又一形態，係提供一種具備驅動控制膜之移相調變元件，較佳為微波移相調變元件。
此外，此處所稱「移相調變元件」，係指可依外部刺激任意地控制頻率訊號的振幅或相位的元件。又，「微波移相調變元件」係指其中可對應微波等高頻的移相調變元件。 [實施例]
以下舉出實施例對本發明具體地加以說明，惟本發明理當不應由此等實施例限定性地解釋。
實施例中所使用之稱號如下：
(四羧酸衍生物)
(二胺及縮合劑)
(有機溶媒) 　　NMP：N-甲基-2-吡咯烷酮 　　BCS：乙二醇單丁基醚
[聚合物分子量測定] 　　合成例中之聚合物的分子量係使用Senshu Scientific公司製常溫凝膠滲透層析(GPC)裝置(SSC-7200)、Shodex公司製管柱(KD-803、KD-805)，如以下方式來測定。
管柱溫度：50℃ 　　溶析液：N,N’-二甲基甲醯胺(作為添加劑，溴化鋰水合物(LiBr・H2 O)為30mmol/L、磷酸・無水結晶(o-磷酸)為30mmol/L、四氫呋喃(THF)為10ml/L) 　　流速：1.0ml/分 　　檢量線作成用標準試樣：TOSOH公司製 TSK 標準聚環氧乙烷(分子量約9000,000、150,000、100,000、30,000)、及Polymer Laboratories公司製聚乙二醇(分子量約12,000、4,000、1,000)。
[聚合物黏度測定] 　　實施例及比較例中，聚醯胺酸或聚醯胺酸酯溶液的黏度係使用E型黏度計TVE-22H(東機產業股份有限公司製)，以試樣量1.1mL、Cone rotor TE-1(1°34’、R24)、溫度25℃來測定。
＜實施例1＞ 　　在置有攪拌子的100mL四頸燒瓶中取2.10g(1.40mmol)的二胺(Z-1)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮28.1g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加2.69g (1.37mmol)的四羧酸二酐(T-1)，進一步添加7.03g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為104mPa･s。 　　將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮16.5g、乙二醇單丁基醚13.5g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜實施例2＞ 　　在置有攪拌子的100mL四頸燒瓶中取4.09g(3.00mmol)的二胺(Z-12)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮31.2g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加5.77g(2.94mmol)的四羧酸二酐(T-1)，進一步添加7.79g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為653mPa･s。 　　將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮37.5g、乙二醇單丁基醚22.5g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜實施例3＞ 　　在置有攪拌子的200mL四頸燒瓶中取4.13g(2.75mmol)的二胺(Z-1)、5.45g(2.75mmol)的二胺(Z-2)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮64.2g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加10.46g(5.34mmol)的四羧酸二酐(T-1)，進一步添加16.0g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為799mPa･s。
將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮37.5g、乙二醇單丁基醚22.5g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜實施例4＞ 　　在置有攪拌子的200mL四頸燒瓶中取8.26g(5.50mmol)的二胺(Z-1)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮113.2g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加5.39g(2.75mmol)的四羧酸二酐(T-1)，進一步添加28.3g 的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、23℃攪拌2小時。其後，添加5.64g(2.59mmol)的四羧酸二酐(T-2)，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為143mPa･s。
將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮16.5g、乙二醇單丁基醚13.5g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜實施例5＞ 　　在置有攪拌子的200mL四頸燒瓶中取8.26g(5.50mmol)的二胺(Z-1)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮111.8g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加7.55g(3.85mmol)的四羧酸二酐(T-1)，進一步添加27.9g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、23℃攪拌2小時。其後，添加3.24g(1.49mmol)的四羧酸二酐(T-2)，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為168mPa･s。
將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮16.5g、乙二醇單丁基醚13.5g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜實施例6＞ 　　在置有攪拌子的100mL四頸燒瓶中取3.15g(1.30mmol)的二胺(Z-3)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮25.8g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加2.54g(1.29mmol)的四羧酸二酐(T-1)，進一步添加6.44g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為78mPa･s。
將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮24.4g、乙二醇單丁基醚16.9g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜實施例7＞ 　　在置有攪拌子的200mL四頸燒瓶中取6.52g(3.29mmol)的二胺(Z-2)、3.42g(1.41mmol)的二胺(Z-3)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮69.3g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加11.70g(4.68mmol)的四羧酸二酐(T-3)，進一步添加17.31g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、60℃攪拌4小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為383mPa･s。
將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮37.5g、乙二醇單丁基醚22.5g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜實施例8＞ 　　在置有攪拌子的200mL四頸燒瓶中取3.89g(1.96mmol)的二胺(Z-2)、3.33g(0.84mmol)的二胺(Z-9)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮88.2g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加6.15g(2.74mmol)的四羧酸二酐(T-4)，進一步添加9.80g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為319mPa･s。
將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮16.5g、乙二醇單丁基醚13.5g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜實施例9＞ 　　在置有攪拌子的200mL四頸燒瓶中取3.26g(3.01mmol)的二胺(Z-5)、7.18g(1.29mmol)的二胺(Z-4)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮63.3g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加5.38g(2.15mmol)的四羧酸二酐(T-3)，進一步添加15.82g 的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、60℃攪拌4小時。其後，添加3.96g(2.02mmol)的四羧酸二酐(T-1)，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為1003mPa･s。
將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮37.5g、乙二醇單丁基醚22.5g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜實施例10＞ 　　在置有攪拌子的100mL四頸燒瓶中取0.76g(0.70mmol)的二胺(Z-5)、0.78g(0.30mmol)的二胺(Z-10)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮11.9g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加1.25g(0.50mmol)的四羧酸二酐(T-3)，進一步添加2.97g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、60℃攪拌4小時。其後，添加0.92g(0.47mmol)的四羧酸二酐(T-1)，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為316mPa･s。
將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮37.5g、乙二醇單丁基醚22.5g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜實施例11＞ 　　在置有攪拌子的200mL四頸燒瓶中取3.78g(3.50mmol)的二胺(Z-5)、2.99g(1.50mmol)的二胺(Z-11)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮103.5g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加6.26g(2.50mmol)的四羧酸二酐(T-3)，進一步添加25.9g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、60℃攪拌4小時。其後，添加4.61g(2.35mmol)的四羧酸二酐(T-1)，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為184mPa･s。
將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮37.5g、乙二醇單丁基醚22.5g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜實施例12＞ 　　在置有攪拌子的300mL四頸燒瓶中取4.51g(3.00mmol)的二胺(Z-1)、2.38g(1.20mmol)的二胺(Z-2)、10.02g (1.80mmol)的二胺(Z-4)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮135.5g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加7.51g(3.00mmol)的四羧酸二酐(T-3)，進一步添加33.9g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、60℃攪拌4小時。其後，添加5.81g(2.96mmol)的四羧酸二酐(T-1)，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為444mPa･s。
取70g的聚醯胺酸溶液，添加91.5g的NMP，攪拌30分鐘。對所得聚醯胺酸溶液添加10.62g的乙酸酐、4.94g的吡啶，於80℃加熱4小時而進行化學醯亞胺化。一邊攪拌所得反應液一邊予以投入至531ml的甲醇中，過濾分離析出之沉澱物，接著以531ml的甲醇洗淨3次。藉由將所得樹脂粉末於60℃乾燥12小時，而得到聚醯亞胺樹脂粉末。此聚醯亞胺樹脂粉末的醯亞胺化率為51%。
將此聚醯亞胺樹脂粉末2.00g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮33.0g，於氮氣環境下、50℃攪拌15小時。其後，添加乙二醇單丁基醚15.0g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯亞胺溶液。
＜實施例13＞ 　　在置有攪拌子的200mL四頸燒瓶中取3.76g(2.50mmol)的二胺(Z-1)、1.98g(1.00mmol)的二胺(Z-2)、5.95g (1.50mmol)的二胺(Z-9)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮102.2g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加6.26g(2.50mmol)的四羧酸二酐(T-3)，進一步添加25.6g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、60℃攪拌4小時。其後，添加4.61g(2.35mmol)的四羧酸二酐(T-1)，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為480mPa･s。
取70g的聚醯胺酸溶液，添加91.5g的NMP，攪拌30分鐘。對所得聚醯胺酸溶液添加11.73g的乙酸酐、5.46g的吡啶，於80℃加熱4小時而進行化學醯亞胺化。一邊攪拌所得反應液一邊予以投入至536ml的甲醇中，過濾分離析出之沉澱物，接著以536ml的甲醇洗淨3次。藉由將所得樹脂粉末於60℃乾燥12小時，而得到聚醯亞胺樹脂粉末。此聚醯亞胺樹脂粉末的醯亞胺化率為52%。
將此聚醯亞胺樹脂粉末2.00g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮33.0g，於氮氣環境下、50℃攪拌15小時。其後，添加乙二醇單丁基醚15.0g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯亞胺溶液。
＜實施例14＞ 　　在置有攪拌子的200mL四頸燒瓶中取11.97g (4.90mmol)的二胺(Z-6)、11.69g(2.10mmol)的二胺(Z-4)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮118.2g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加9.01g(4.55mmol)的四羧酸二酐(T-5)，進一步添加29.5g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、50℃攪拌1小時。其後，添加4.26g (2.17mmol)的四羧酸二酐(T-1)，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為1210mPa･s。
取70g的聚醯胺酸溶液，添加105.0g 的NMP，攪拌30分鐘。對所得聚醯胺酸溶液添加13.55g的乙酸酐、3.15g的吡啶，於40℃加熱3小時而進行化學醯亞胺化。一邊攪拌所得反應液一邊予以投入至575ml的甲醇中，過濾分離析出之沉澱物，接著以575ml的甲醇洗淨3次。藉由將所得樹脂粉末於60℃乾燥12小時，而得到聚醯亞胺樹脂粉末。此聚醯亞胺樹脂粉末的醯亞胺化率為65%。
將此聚醯亞胺樹脂粉末2.00g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮33.0g，於氮氣環境下、50℃攪拌15小時。其後，添加乙二醇單丁基醚15.0g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯亞胺溶液。
＜實施例15＞ 　　在置有攪拌子的200mL四頸燒瓶中取4.22g(1.62mmol)的四羧酸衍生物(T-8)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮76.4g並攪拌使其溶解。接著，添加3.61g(3.57mmol)的三乙胺、3.91g(1.70mmol)的二胺(Z-7)並攪拌使其溶解。 　　一邊攪拌此溶液，一邊添加13.69g(3.57mmol)的DBOP，進一步添加10.49g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為50.5mPa･s。
將此聚醯胺酸酯溶液投入至674g的甲醇中，過濾分離所得之沉澱物。將此沉澱物以甲醇洗淨後以溫度100℃進行減壓乾燥，而得到聚醯胺酸酯的粉末。 　　將此聚醯胺酸酯粉末2.00g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮33.0g、乙二醇單丁基醚15.0g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸酯溶液。 ＜實施例16＞ 　　在置有攪拌子的100mL四頸燒瓶中取4.09g(3.00mmol)的二胺(Z-12)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮31.2g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加5.77g(2.94mmol)的四羧酸二酐(T-1)，進一步添加7.79g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為653mPa・s。
取25g的聚醯胺酸溶液，添加51.9g的NMP，攪拌30分鐘。對所得聚醯胺酸溶液添加4.66g的乙酸酐、2.41g的吡啶，於40℃加熱3小時而進行化學醯亞胺化。一邊攪拌所得反應液一邊予以投入至294ml的甲醇中，過濾分離析出之沉澱物，接著以168ml的甲醇洗淨3次。藉由將所得樹脂粉末於60℃乾燥12小時，而得到聚醯亞胺樹脂粉末。此聚醯亞胺樹脂粉末的醯亞胺化率為49%。
將此聚醯亞胺樹脂粉末1.00g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮15.0g，於氮氣環境下、50℃攪拌15小時。其後，添加乙二醇單丁基醚4.00g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯亞胺溶液。
＜實施例17＞ 　　將實施例1中所得之聚醯胺酸溶液10g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，對其添加實施例2中所得之聚醯胺酸溶液10g，使用磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜實施例18＞ 　　將實施例1中所得之聚醯胺酸溶液10g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，對其添加實施例5中所得之聚醯胺酸溶液10g，使用磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜實施例19＞ 　　將實施例4中所得之聚醯胺酸溶液10g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，對其添加實施例5中所得之聚醯胺酸溶液10g，使用磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜參考例1＞ 　　在置有攪拌子的200mL四頸燒瓶中取4.21g(2.80mmol)的二胺(Z-1)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮59.1g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加5.86g(2.69mmol)的四羧酸二酐(T-2)，進一步添加14.8g 的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為126mPa･s。
將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮16.5g、乙二醇單丁基醚13.5g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜參考例2＞ 　　在置有攪拌子的200mL四頸燒瓶中取4.21g(2.80mmol)的二胺(Z-1)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮71.1g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加7.91g(2.69mmol)的四羧酸二酐(T-6)，進一步添加17.8g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為121mPa･s。
將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮16.5g、乙二醇單丁基醚13.5g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜參考例3＞ 　　在置有攪拌子的200mL四頸燒瓶中取6.46g(4.30mmol)的二胺(Z-1)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮54.0g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加5.16g(1.72mmol)的四羧酸二酐(T-7)，進一步添加13.50g的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、60℃攪拌4小時。其後，添加5.25g(2.41mmol)的四羧酸二酐(T-2)，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為854mPa･s。
將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮37.5g、乙二醇單丁基醚22.5g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
＜參考例4＞ 　　在置有攪拌子的200mL四頸燒瓶中取3.23g(2.15mmol)的二胺(Z-1)、3.27g(2.15mmol)的二胺(Z-8)，添加N-甲基-2-吡咯烷酮49.6g，一邊吹送氮氣一邊攪拌使其溶解。一邊攪拌此溶液，一邊添加9.00g(4.13mmol)的四羧酸二酐(T-2)，進一步添加12.4g 的N-甲基-2-吡咯烷酮，於氮氣環境下、23℃攪拌15小時而得到聚醯胺酸溶液。此聚醯胺酸溶液在溫度25℃下的黏度為799mPa･s。
將此聚醯胺酸溶液15.0g分取至置有攪拌子的100mL三角燒瓶中，添加N-甲基-2-吡咯烷酮37.5g、乙二醇單丁基醚22.5g，以磁力攪拌器攪拌2小時而得到聚醯胺酸溶液。
[液晶胞的製作] 　　將實施例1中所得之機能性樹脂組成物旋轉塗佈於附有由ITO膜構成的透明電極之玻璃基板的ITO面，以70℃的加熱板乾燥120秒後，在230℃的IR烘箱中進行30分鐘燒成，而形成膜厚100nm的驅動控制膜。 　　準備2片上述基板，在其中一基板的驅動控制膜上撒布4μm的珠粒間隔物後，塗佈密封劑(協立化學製XN-1500T)。接著，以驅動控制膜面相對向的方式貼合另一基板後，以120℃、90分鐘使密封劑熱硬化而製成空胞。對此空胞藉由減壓注入法注入正型液晶(Merck公司製MLC-2293)，而製成液晶胞。
依同樣方式，針對實施例2～16及參考例1～4中所得之機能性樹脂組成物亦製成液晶胞。
[電壓保持率的測定] 　　對上述所得之液晶胞在70℃的溫度下施加5V的電壓60μs，測定16.67ms後的電壓，算出電壓可保持多久作為電壓保持率(初始值)。 　　接著，將液晶胞在100℃的溫度下放置200小時，其後，回至室溫。對液晶胞在70℃的溫度下施加5V的電壓60μs，測定16.67ms後的電壓，算出電壓可保持多久作為電壓保持率(耐久性試驗後)。
結果係如表1所示。

Claims (9)

  1. 一種使用液晶的微波移相調變元件之液晶驅動控制膜用之機能性樹脂組成物，其係含有選自聚醯胺酸衍生物及其醯亞胺化物之聚醯亞胺的至少1種聚合物。
  2. 如請求項1之機能性樹脂組成物，其中前述聚合物為含有具脂環式結構之四羧酸二酐的四羧酸衍生物成分與二胺成分的反應物。
  3. 如請求項2之機能性樹脂組成物，其中前述具脂環式結構之四羧酸二酐為總四羧酸衍生物成分的50莫耳%～100莫耳%。
  4. 如請求項2之機能性樹脂組成物，其中前述四羧酸二酐係以下述結構表示：[式中，X1 係表示選自下述式(X-1)～(X-9)及(X-21)之結構：式(X-1)～(X-4)中，R3 至R23 分別獨立地為氫原子、鹵素原子、碳數1～6之烷基、碳數2～6之烯基、碳數2～6之炔基、含有氟原子之碳數1～6之一價有機基、或苯基]。
  5. 如請求項1之機能性樹脂組成物，其中前述聚合物為含有具脂環式結構之四羧酸二酐的四羧酸衍生物成分、與含有選自下述式之至少1種二胺的二胺成分的反應物；式中，Y1 係表示選自下述式之結構：
  6. 如請求項5之機能性樹脂組成物，其中前述二胺，相對於總二胺化合物為30莫耳%～100莫耳%。
  7. 如請求項1～6中任一項之機能性樹脂組成物，其中，對樹脂組成物，依循下述之電壓保持率的測定試驗進行測定所得之電壓保持率(初始值)為90%以上，且電壓保持率(耐久性試驗後的值)為80%以上； [電壓保持率的測定試驗] 　　藉由將被檢測體之機能性樹脂組成物旋轉塗佈於玻璃基板上並進行燒成而使液晶驅動控制膜形成，並使用此液晶驅動控制膜來製作液晶胞， 　　對該液晶胞在70℃的溫度下施加5V的電壓60μs，測定16.67ms後的電壓，而得到關於電壓可保持多久的電壓保持率(初始值)， 　　其次，將該液晶胞在95℃的溫度下放置200小時後，回至室溫，與初始值的情況同樣地對液晶胞在70℃的溫度下施加5V的電壓60μs，測定16.67ms後的電壓，而得到電壓保持率(耐久性試驗後的值)。
  8. 一種驅動控制膜，其係由如請求項1～7中任一項之機能性樹脂組成物而得。
  9. 一種微波移相調變元件，其係具備如請求項8之驅動控制膜。
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