TW201903055A - 減少模具積垢的可固化聚矽氧組成物 - Google Patents

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Abstract

一種可固化聚矽氧組成物，其包含：(A)含烯基有機聚矽氧烷，其包含(A-1)二烷基聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少兩個烯基、及(A-2)含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷，其包含SiO4/2 單元、R1 2 R2 SiO1/2 單元、和R1 3 SiO1/2 單元；(B)有機聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少三個矽鍵結氫原子，其中組分(B)係包含下列者的有機聚矽氧烷：(B-1)有機聚矽氧烷，其含有至少0.7質量%矽鍵結氫且其包含SiO4/2 單元和HR3 2 SiO1/2 單元，該等單元的比例係在每1莫耳SiO4/2 單元有1.50莫耳至2.50莫耳的HR3 2 SiO1/2 單元之範圍內，其佔組分(B)的50質量%至100質量%、及(B-2)直鏈有機聚矽氧烷，其含有至少0.3質量%矽鍵結氫，其佔組分(B)的0質量%至50質量%；及(C)矽氫化反應催化劑。

Description

減少模具積垢的可固化聚矽氧組成物
本發明關於一種可固化聚矽氧組成物，其提供可撓且高度透明的固化聚矽氧材料，並且減少模塑程序期間的模具積垢。本發明進一步關於藉由熱固化(thermosetting)該可固化聚矽氧組成物而形成的固化聚矽氧組成物。本發明還進一步關於一種固化聚矽氧組成物的方法，其包含在模具中熱固化該可固化聚矽氧組成物。
含有樹脂形式有機聚矽氧烷並且提供高度透明固化聚矽氧材料的可固化聚矽氧組成物係已知的。例如，JP 2005-042099 A（相當於US 2005-0006794 A1）描述一種聚矽氧橡膠組成物，其包含在各分子中具有至少兩個脂族不飽和鍵的有機聚矽氧烷；具有樹脂結構且包含SiO2 單元、具有2至3個乙烯基的R3 SiO0.5 單元、和具有0至1個乙烯基的R3 SiO0.5 單元之有機聚矽氧烷，其中這些式中的非乙烯基R係不含脂族不飽和鍵的單價烴基（例如，甲基等等）；在各分子中具有至少兩個矽鍵結氫原子的有機氫聚矽氧烷；及基於鉑族金屬的催化劑。在以下，SiO2 單元稱為Q單元而R3 SiO0.5 稱為M單元。
JP 2006-335857 A中所述的聚有機矽氧烷組成物提供透明的固化材料，並且包含含有矽鍵結烯基且在23℃下具有10至10,000 mm2 /s的黏度的直鏈聚有機矽氧烷；包含Q單元、具有一個乙烯基的M單元、和不含脂族不飽和鍵的M單元之支鏈聚有機矽氧烷；包含Q單元、具有一個矽鍵結氫原子的M單元、和不含矽鍵結氫原子的M單元之聚烷基氫矽氧烷；及鉑族金屬化合物。
JP 2007-131694 A（相當於US2009-0118441 A1）中所述的可固化聚矽氧組成物包含至少一種在各分子中具有至少兩個烯基的二有機聚矽氧烷；至少兩種具有不同質量平均分子量的樹脂形式有機聚矽氧烷，各包含Q單元、具有一個乙烯基的M單元、和不含脂族不飽和鍵的M單元；在各分子中具有至少兩個矽鍵結氫原子的有機聚矽氧烷；及矽氫化反應催化劑。
JP 2006-328102 A（相當於US2006-0264583 A1）描述一種用於透鏡模製的聚矽氧聚合物組成物，其特有地提供一種無色且透明的固化材料，並且其包含下列者作為其基本組分：在各分子中具有至少兩個脂族不飽和鍵且在25℃下具有至少100 mPa · s的黏度之有機聚矽氧烷、在各分子中具有至少三個H(CH3 )2 SiO1/2 單元的有機氫聚矽氧烷、及鉑族金屬催化劑。
US 8,859,693描述一種用於光學裝置的可固化聚矽氧組成物，其包含(A) 100質量份的含烯基有機聚矽氧烷，其包含(A-1)二烷基聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少兩個烯基且在25℃下具有至少1,000 mPa · s至不大於50,000 mPa · s的黏度，其佔組分(A)的50質量%至不大於80質量%、及(A-2)含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷，其包含SiO4/2 單元、R1 2 R2 SiO1/2 單元、和R1 3 SiO1/2 單元，其中R1 係C1-10 烷基且R2 係烯基，並且其含有在至少0.5質量%至小於3.5質量%之範圍內的烯基，其佔組分(A)的20質量%至不大於50質量%；(B)有機聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少三個矽鍵結氫原子，其中矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其量係針對組分(A)中每1莫耳的總烯基提供0.8莫耳至2莫耳的矽鍵結氫在此組分中；及(C)催化量的矽氫化反應催化劑，並且提供高度透明的固化聚矽氧材料，其特有地具有使用JIS K 6253中所指定的A型硬度計測得在至少30至不大於80之範圍內的硬度、如JIS K 6251中所指定的至少50%之伸長率、根據JIS K 7105在6 mm光學路徑長度上在25℃下測得的至少90%之平行光透射率，且在200℃下的平行光透射率之值係在25℃下的平行光透射率之99%。
然而，這些可固化聚矽氧組成物在生產過程中容易使模具過早積垢。在模製程序期間，基於矽的沉積物可積聚在模具上。隨着時間過去，這些聚矽氧沉積物的尺寸可能會増加，並且模製部件會複製這些沉積物的形狀，這在許多情況下是非所欲的。此過程已知為模具積垢。模具積垢在光學應用中是尤其不利的，其中模製物品中的缺陷可干擾光路徑、透射率、和強度，並且模具積垢在複雜模具中會更明顯。因此，此沉積物過早積垢或積聚，會導致需要中斷生產程序來清潔有這些基於矽的沉積物之模具。此模具清潔可能會縮短模具的使用壽命，並且由於減低生產效率和増加模具更換的頻率而提高生產成本。
本發明係關於一種可固化聚矽氧組成物，其包含 (A) 100質量份的含烯基有機聚矽氧烷，其包含(A-1)二烷基聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少兩個烯基且在25℃下具有5000至1,000,000 mPas的黏度，其佔組分(A)的20質量%至不大於60質量%、及(A-2)含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷，其包含SiO4/2 單元、R1 2 R2 SiO1/2 單元、和R1 3 SiO1/2 單元，其中R1 係C1-10 烷基且R2 係烯基，並且其含有在至少1質量%至小於3.5質量%之範圍內的烯基，其佔組分(A)的40質量%至不大於80質量%； (B) 有機聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少三個矽鍵結氫原子，其中該矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其量係針對組分(A)中每1莫耳的總烯基提供1.2莫耳至小於2.2莫耳矽鍵結氫在此組分中，其中組分(B)係包含下列者的有機聚矽氧烷：(B-1)有機聚矽氧烷，其含有至少0.7質量%矽鍵結氫且其包含SiO4/2 單元和HR3 2 SiO1/2 單元，該等單元的比例係在每1莫耳SiO4/2 單元有1.50莫耳至2.50莫耳的HR3 2 SiO1/2 單元之範圍內，其中R3 係C1-10 烷基，其佔組分(B)的50質量%至100質量%、及(B-2)直鏈有機聚矽氧烷，其含有至少0.3質量%矽鍵結氫，其中該矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其佔組分(B)的0質量%至50質量%；及(C)催化量的矽氫化反應催化劑。
本發明係進一步關於一種形成高度透明固化聚矽氧材料的方法，該方法包含下列步驟：加熱可固化聚矽氧組成物，該組成物包含(A) 100質量份的含烯基有機聚矽氧烷，其包含(A-1)二烷基聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少兩個烯基且在25℃下具有5000至1,000,000 mPas的黏度，其佔組分(A)的20質量%至不大於60質量%、及(A-2)含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷，其包含SiO4/2 單元、R1 2 R2 SiO1/2 單元、和R1 3 SiO1/2 單元，其中R1 係C1-10 烷基且R2 係烯基，並且其含有在至少1質量%至小於3.5質量%之範圍內的烯基，其佔組分(A)的40質量%至不大於80質量%；(B)有機聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少三個矽鍵結氫原子，其中該矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其量係針對組分(A)中每1莫耳的總烯基提供1.2莫耳至小於2.2莫耳矽鍵結氫在此組分中，其中組分(B)係包含下列者的有機聚矽氧烷：(B-1)有機聚矽氧烷，其含有至少0.7質量%矽鍵結氫且其包含SiO4/2 單元和HR3 2 SiO1/2 單元，該等單元的比例係在每1莫耳SiO4/2 單元有1.50莫耳至2.50莫耳的HR3 2 SiO1/2 單元之範圍內，其中R3 係C1-10 烷基，其佔組分(B)的50質量%至100質量%、及(B-2)直鏈有機聚矽氧烷，其含有至少0.3質量%矽鍵結氫，其中該矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其佔組分(B)的0質量%至50質量%；及(C)催化量的矽氫化反應催化劑，加熱係在120至180℃的溫度下。
本發明的可固化聚矽氧組成物和形成高度透明固化聚矽氧材料的方法提供可撓且高度透明的固化聚矽氧材料，並且在重複固化期間不會使模具過早積垢。
一種可固化聚矽氧組成物，其包含 (A) 100質量份的含烯基有機聚矽氧烷，其包含 (A-1) 二烷基聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少兩個烯基且在25℃下具有5000至1,000,000 mPas的黏度，其佔組分(A)的20質量%至不大於60質量%、及 (A-2) 含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷，其包含SiO4/2 單元、R1 2 R2 SiO1/2 單元、和R1 3 SiO1/2 單元，其中R1 係C1-10 烷基且R2 係烯基，並且其含有在至少1質量%至小於3.5質量%之範圍內的烯基，其佔組分(A)的40質量%至不大於80質量%； (B) 有機聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少三個矽鍵結氫原子，其中矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其量係針對組分(A)中每1莫耳的總烯基提供1.2莫耳至小於2.2莫耳的矽鍵結氫在此組分中，其中組分(B)係包含下列者的有機聚矽氧烷： (B-1) 有機聚矽氧烷，其含有至少0.7質量%矽鍵結氫並且其包含SiO4/2 單元和HR3 2 SiO1/2 單元，該等單元的比例係在每1莫耳SiO4/2 單元有1.50莫耳至2.50莫耳的HR3 2 SiO1/2 單元之範圍內，其中R3 係C1-10 烷基，其佔組分(B)的50質量%至100質量%、及 (B-2) 直鏈有機聚矽氧烷，其含有至少0.3質量%矽鍵結氫，其中該矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其佔組分(B)的0質量%至50質量%；及 (C) 催化量的矽氫化反應催化劑。
一種形成高度透明固化聚矽氧材料的方法，該方法包含下列步驟：加熱可固化聚矽氧組成物，該可固化聚矽氧組成物包含(A) 100質量份的含烯基有機聚矽氧烷，其包含 (A-1) 二烷基聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少兩個烯基且在25℃下具有5000至1,000,000 mPas的黏度，其佔組分(A)的20質量%至不大於60質量%、及 (A-2) 含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷，其包含SiO4/2 單元、R1 2 R2 SiO1/2 單元、和R1 3 SiO1/2 單元，其中R1 係C1-10 烷基且R2 係烯基，並且其含有在至少1質量%至小於3.5質量%之範圍內的烯基，其佔組分(A)的40質量%至不大於80質量%； (B) 有機聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少三個矽鍵結氫原子，其中矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其量係針對組分(A)中每1莫耳的總烯基提供1.2莫耳至小於2.2莫耳的矽鍵結氫在此組分中，其中組分(B)係包含下列者的有機聚矽氧烷： (B-1) 有機聚矽氧烷，其含有至少0.7質量%矽鍵結氫並且其包含SiO4/2 單元和HR3 2 SiO1/2 單元，該等單元的比例係在每1莫耳SiO4/2 單元有1.50莫耳至2.50莫耳的HR3 2 SiO1/2 單元之範圍內，其中R3 係C1-10 烷基，其佔組分(B)的50質量%至100質量%、及 (B-2) 直鏈有機聚矽氧烷，其含有至少0.3質量%矽鍵結氫，其中該矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其佔組分(B)的0質量%至50質量%；及 (C) 催化量的矽氫化反應催化劑， 加熱係在120至180℃的溫度下。
含烯基有機聚矽氧烷(A)包含(A-1)二烷基聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少兩個烯基且在25℃下具有5000至1,000,000 mPas的黏度，其佔組分(A)的20質量%至不大於60質量%、及(A-2)含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷，其包含SiO4/2 單元、R1 2 R2 SiO1/2 單元、和R1 3 SiO1/2 單元，其中R1 係C1-10 烷基且R2 係烯基，並且其含有在至少1質量%至小於3.5質量%之範圍內的烯基，其佔組分(A)的40質量%至不大於80質量%。二烷基聚矽氧烷(A1)在各分子中平均具有至少兩個烯基且在25℃下具有5000至1,000,000 mPas的黏度，其佔組分(A)的20質量%至不大於60質量%。
組分(A-1)在各分子中平均具有至少二個烯基。組分(A-1)具有實質上直鏈分子結構，惟該分子鏈的一部分可係稍微程度分支的。組分(A-1)中的烯基之實例可係乙烯基、烯丙基、異丙烯基、丁烯基、己烯基、和環己烯基，其中乙烯基係較佳的。此烯基的鍵結位置沒有限制，並且可係例如分子鏈上的末端位置和/或側鏈位置，其中分子鏈上的末端位置係較佳的。組分(A-1)中的烷基之實例可係C1-10 烷基、諸如甲基、乙基、丙基、環戊基、環己基等等，其中甲基係較佳的。
組分(A-1)在25℃下的黏度係在5,000 mPa · s至1,000,000 mPa · s之範圍內、替代地在10,000 mPa · s至500,000 mPa · s之範圍內、替代地在15,000 mPa · s至200,000 mPa · s之範圍內、替代地在＞50,000至200,000 mPa·s之範圍內。當組分(A-1)係二或更多種烯基官能二烷基聚矽氧烷的混合物時，此混合物在25℃下的黏度必須在剛剛以上所述的替代範圍內（即，5,000 mPa · s至1,000,000 mPa · s、替代地10,000 mPa · s至500,000 mPa · s、替代地15,000 mPa · s至200,000 mPa · s、替代地＞50,000至200,000 mPa·s）。只要在25℃下的黏度在指定範圍內，組分(A-1)可係少量烯基官能二烷基聚矽氧烷樹膠與在25℃下係液體的烯基官能二烷基聚矽氧烷之混合物。其原因如下：當組分(A-1)在25°下的黏度小於上述下限時，由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料傾向會具有不令人滿意的可撓性；在另一方面，當組分(A-1)在25°下的黏度超過上述上限時，由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料的透明性傾向會在高溫時下降，同時本發明的組成物呈現出過高的黏度，並且處理特性傾向會下降。
組分(A-1)二有機聚矽氧烷的實例係在二個分子鏈末端皆由二甲基乙烯基矽氧基封端的二甲基聚矽氧烷、在二個分子鏈末端皆由二甲基乙烯基矽氧基封端的二甲基矽氧烷×甲基乙烯基矽氧烷共聚物、在二個分子鏈末端皆由三甲基矽氧基封端的甲基乙烯基聚矽氧烷、在二個分子鏈末端皆由三甲基矽氧基封端的二甲基矽氧烷×甲基乙烯基矽氧烷共聚物、及上述二或更多者的混合物。
本發明組成物中組分(A-1)的含量係組分(A)的至少20質量%至不大於60質量%之量，替代地組分(A)的至少20質量%至小於50質量%之量。其原因如下：當組分(A-1)含量超出所述範圍外時，由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料的可撓性和/或硬度傾向會下降，並且在組成物於相同模具中的重複固化期間，組成物會使模具過快積垢。
含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷(A-2)會使得由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料擁有令人滿意的硬度和可撓性，並且包含SiO4/2 單元、R1 2 R2 SiO1/2 單元、和R1 3 SiO1/2 單元，其中R1 係C1-10 烷基且R2 係烯基，並且其含有在至少1質量%至小於3.5質量%之範圍內的烯基，其佔組分(A)的40質量%至不大於80質量%。在這些式中，R1 係C1-10 烷基、諸如甲基、乙基、丙基、環戊基、環己基等等，而R2 係烯基，諸如乙烯基、烯丙基、異丙烯基、丁烯基、己烯基、環己烯基等等，其中乙烯基係較佳的。
組分(A-2)含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷含有至少1質量%至小於3.5質量%的烯基，替代地含有至少1.0質量%至不大於2.5質量%的烯基。其原因如下：當組分(A-2)中的烯基含量小於所述下限時，由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料的硬度傾向會下降；另一方面，當組分(A-2)中的烯基含量超過所述上限時，由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料的可撓性傾向會下降，並且由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料的透明性傾向會在高溫時下降。組分(A-2)可係兩種或更多種含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷的混合物，在此情況下此種混合物必須含有至少1質量%至小於3.5質量%的烯基，並且替代地含有至少1.0質量%至不大於2.5質量%的烯基。
R1 2 R2 SiO1/2 和R1 3 SiO1/2 單元的總莫耳數對組分(A-2)中1莫耳的SiO4/2 單元之比例較佳地係在0.50至1.80之範圍內，而尤其較佳地係在0.70至1.10之範圍內。其原因如下：當R1 2 R2 SiO1/2 和R1 3 SiO1/2 單元的總莫耳數對組分(A-2)中1莫耳的SiO4/2 單元之比例小於所述下限時，組分(A-2)會具有過大的分子量，並且由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料的透明性可能會下降；另一方面，當R1 2 R2 SiO1/2 和R1 3 SiO1/2 單元的總莫耳數對組分(A-2)中1莫耳的SiO4/2 單元之比例超過所述上限時，由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料可能具有不令人滿意的強度。
組分(A-2)具有較佳地在3,000至7,000之範圍內且更佳地在4,000至6,000之範圍內的質量平均分子量（藉由凝膠滲透層析術在標準品聚苯乙烯的基礎上）。組分(A-2)可係兩種或更多種含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷的混合物，並且較佳地係包含具有在3,000至7,000之範圍內的質量平均分子量（藉由凝膠滲透層析術在標準品聚苯乙烯的基礎上）之含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷的混合物。
本發明組成物中組分(A-2)的含量係組分(A)的至少40質量%至不大於80質量%之量，替代地係組分(A)的大於50質量%至不大於80質量%之量。其原因如下：當組分(A-2)的含量小於所述範圍的下限時，由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料的硬度傾向會下降；另一方面，當組分(A-2)中的含量超過所述範圍的上限時，由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料的可撓性傾向會下降，由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料的透明性傾向會在高溫時下降，並且模具積垢速率會上升。
有機聚矽氧烷(B)在各分子中平均具有至少三個矽鍵結氫原子，其中該矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其量係針對組分(A)中每1莫耳的總烯基提供1.2莫耳至小於2.2莫耳矽鍵結氫，其中有機聚矽氧烷(B)包含(B-1)有機聚矽氧烷，其含有至少0.7質量%矽鍵結氫且其包含SiO4/2 單元和HR3 2 SiO1/2 單元，該等單元的比例係在每1莫耳SiO4/2 單元有1.50莫耳至2.50莫耳的HR3 2 SiO1/2 單元之範圍內，其中R3 係C1-10 烷基，其佔組分(B)的50質量%至100質量%、及(B-2)直鏈有機聚矽氧烷，其含有至少0.3質量%矽鍵結氫，其中該矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其佔組分(B)的0質量%至50質量%。
組分(B)中的矽鍵結氫之鍵結位置沒有限制，並且矽鍵結氫可鍵結在例如分子鏈上的末端位置和/或分子鏈上的側鏈位置。組分(B)中矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係烷基，諸如甲基、乙基、丙基、環戊基、環己基等等，其中甲基係較佳的。此提供與組分(A)的良好相容性，並且亦對由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料提供優異透明性。雖然組分(B)的黏度沒有限制，其在25℃下的黏度較佳地係在1至10,000 mm2 /s之範圍內，而尤其較佳地係在1至1,000 mm2 /s之範圍內。
除了SiO4/2 單元和HR3 2 SiO1/2 單元外，組分(B-1)亦可含有R3 3 SiO1/2 單元。HR3 2 SiO1/2 和R3 3 SiO1/2 單元的總莫耳數對組分(B-1)中1莫耳的SiO4/2 單元之比例較佳地係在1.50至2.50之範圍內，而尤其較佳地係在1.80至2.20之範圍內。較佳組分(B-1)的具體實例係由(SiO4/2 )4 (H(CH3 )2 SiO1/2 )8 所給出的有機聚矽氧烷。
直鏈有機聚矽氧烷(B-2)含有至少0.3質量%且較佳地至少0.7質量%的矽鍵結氫。矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，諸如甲基、乙基、丙基、環戊基、環己基等等，其中甲基係較佳的。組分(B-2)具有實質上直鏈分子結構，惟該分子鏈的一部分可係稍微程度分支的。組分(B-2)的較佳具體實例係在二個分子鏈末端皆由二甲基氫矽氧基封端的二甲基矽氧烷×甲基氫矽氧烷共聚物、在二個分子鏈末端皆由三甲基矽氧基封端的甲基氫聚矽氧烷、在二個分子鏈末端皆由三甲基矽氧基封端的二甲基矽氧烷×甲基氫矽氧烷共聚物、和上述二或更多者的混合物。
本發明組成物中組分(B)的含量係針對組分(A)中每1莫耳的總烯基提供1.2莫耳至小於2.2莫耳、替代地1.2莫耳至2.1莫耳、替代地1.5莫耳至2.0莫耳、替代地1.6莫耳至1.9莫耳的矽鍵結氫之量。其原因如下：當組分(B)的含量小於所述範圍的下限時，組成物的固化傾向會不令人滿意；另一方面，當超過所述範圍的上限時，由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料的可撓性和/或透明性可能會降低，並且模具積垢會增加。
作為組分(C)的矽氫化反應催化劑係用於促進本發明組成物的固化之催化劑，並且其實例可係鉑型催化劑、銠型催化劑、和鈀型催化劑，其中鉑型催化劑係尤其較佳的。這些鉑型催化劑的實例可係鉑微粉、鉑黒、擔載在二氧化矽微粉上的鉑、擔載在活性碳上的鉑、氯鉑酸、氯鉑酸的醇溶液、和鉑化合物（諸如鉑的烯烴錯合物、鉑的烯基矽氧烷錯合物等等）。
本發明組成物中組分(C)的含量係催化量，並且具體而言係相對於本發明組成物提供0.01至1,000質量ppm、替代地0.01至10質量ppm、替代地0.01至9質量ppm、替代地1至7質量ppm的催化劑金屬原子之量。其原因如下：當組分(C)的含量小於所述範圍的下限時，所得組成物的固化不會適當進行的風險會出現；另一方面，若超過所述範圍的上限，則會造成光學清晰度降低。
作爲其他可選組分，本發明的組成物可含有例如用以調整本發明組成物的固化速率之反應抑制劑，例如炔醇，諸如2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔-1-環己醇、苯基丁炔醇等等；烯炔化合物，諸如3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等等；以及1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷、苯并三唑等等。此反應抑制劑在本發明組成物中的含量沒有限制，且此含量可依模製方法和固化條件來適當選擇；然而，當關於本發明組成物時，在10至5,000質量ppm之範圍內的量通常係較佳的。
只要本發明的目的不受影響，本發明組成物可結合例如助黏劑、阻燃劑、無機填料等等。然而，一般而言，從由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料的透明性的觀點來看，較佳的是不結合助黏劑、阻燃劑、和無機填料。
當由本發明組成物的固化所提供之固化聚矽氧材料是要用於電氣×電子應用中時，本發明組成物中具有不大於650的分子量之低分子量有機聚矽氧烷的含量較佳地不大於350 ppm。
本發明組成物在25℃下的黏度沒有特別限制，但從可模製性和處理特性（即易於傾倒或注射、易於脫氣等等）的觀點來看，本發明組成物在25℃下的黏度較佳地係1至100 Pa · s，而尤其較佳地係2至50 Pa · s。
當藉由加熱至100至250℃來固化時，本發明組成物即形成固化聚矽氧材料。根據本發明的此固化聚矽氧材料具有使用JIS K 6253中所指定的A型硬度計測得在至少30至不大於80之範圍內、較佳地在至少50至不大於80之範圍內、且更佳地在至少60至不大於75之範圍內的硬度。其原因如下：當固化聚矽氧材料的硬度小於所述範圍的下限時，其可能具有不足夠的強度；另一方面，當超出所述範圍的上限時，所考慮固化聚矽氧材料的可撓性傾向會不充足。當此固化聚矽氧材料是要用作為光學構件或組件時，基於可模製性和處理特性的考量，使用JIS K 6253中所指定的A型硬度計測得的硬度較佳地係在至少60至不大於80之範圍內。
為了展現出令人滿意的可撓性，此固化聚矽氧材料必須具有至少50%的伸長率，伸長率係如JIS K 6251中所指定。這是因為固化聚矽氧材料的可撓性在低於所指示範圍的情況下會變得不令人滿意。
本發明的固化聚矽氧材料根據JIS K 7105在6 mm厚的固化聚矽氧材料上（即，在6 mm光學路徑長度上）測得，在25℃下必須具有至少90%的平行光透射率，並且在200℃下的平行光透射率之值必須是在25℃下的平行光透射率之99%。其原因在於，當本發明的固化聚矽氧材料在200℃下所具有的平行光透射率小於在25℃下的平行光透射率之99%時，在光學組件應用中傾向會發生缺陷。
此外，本發明的固化聚矽氧材料可以是複合物，其中固化聚矽氧材料係形成於具有任何各式基材的單一物品中。基材的實例可係各式金屬、熱塑性塑料、熱固性塑料、橡膠（諸如聚矽氧橡膠等等）、背襯織物（諸如由尼龍或聚酯所製成者）、電子部件和組件、及發光元件。此種固化聚矽氧複合物可藉由將本發明組成物塗佈在基材上，並且將其熱固化而獲得。
一種形成高度透明固化聚矽氧材料的方法，該方法包含下列步驟：加熱可固化聚矽氧組成物，該可固化聚矽氧組成物包含(A) 100質量份的含烯基有機聚矽氧烷，其包含 (A-1) 二烷基聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少兩個烯基且在25℃下具有5000至1,000,000 mPas的黏度，其佔組分(A)的20質量%至不大於60質量%、及 (A-2) 含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷，其包含SiO4/2 單元、R1 2 R2 SiO1/2 單元、和R1 3 SiO1/2 單元，其中R1 係C1-10 烷基且R2 係烯基，並且其含有在至少1質量%至小於3.5質量%之範圍內的烯基，其佔組分(A)的40質量%至不大於80質量%； (B) 有機聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少三個矽鍵結氫原子，其中矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其量係針對組分(A)中每1莫耳的總烯基提供1.2莫耳至小於2.2莫耳的矽鍵結氫在此組分中，其中組分(B)係包含下列者的有機聚矽氧烷： (B-1) 有機聚矽氧烷，其含有至少0.7質量%矽鍵結氫並且其包含SiO4/2 單元和HR3 2 SiO1/2 單元，該等單元的比例係在每1莫耳SiO4/2 單元有1.50莫耳至2.50莫耳的HR3 2 SiO1/2 單元之範圍內，其中R3 係C1-10 烷基，其佔組分(B)的50質量%至100質量%、及 (B-2) 直鏈有機聚矽氧烷，其含有至少0.3質量%矽鍵結氫，其中該矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其佔組分(B)的0質量%至50質量%；及 (C) 催化量的矽氫化反應催化劑， 加熱係在120至180℃的溫度下，以形成固化聚矽氧材料。
形成高度透明固化聚矽氧材料的方法之可固化聚矽氧組成物係如以上針對可固化聚矽氧組成物所述者。
在本發明的一個態樣中，該方法進一步包含用可固化聚矽氧組成物塗佈模具，並且加熱該模具以固化該可固化聚矽氧組成物。模具可藉由所屬技術領域中已知的方法來塗佈。例如，模具可藉由將可固化聚矽氧組成物注射至模具中來塗佈。所屬技術領域中具有通常知識者會知道如何塗佈用於固化可固化聚矽氧組成物的模具。加熱可藉由所屬技術領域中已知的方法來達成，並且所屬技術領域中具有通常知識者會知道如何加熱模具以固化可固化聚矽氧組成物。用於模製可固化聚矽氧組成物的模具之材料在所屬技術領域中係已知的。所屬技術領域中具有通常知識者會知道在形成用於固化聚矽氧組成物的模具時所使用之材料。
可固化聚矽氧組成物係在120至180℃、替代地130至170℃的溫度下加熱。固化聚矽氧材料係如上所述。
在本發明的一個態樣中，該方法進一步包含將固化聚矽氧組成物從模具移除，用可固化聚矽氧組成物重新塗佈模具，並且固化經重新塗佈模具上的可固化聚矽氧組成物。
在本發明的另一個態樣中，模具係重複用可固化聚矽氧組成物重新塗佈並且可固化聚矽氧組成物在經重新塗佈模具上固化超過500次、替代地超過1000次、替代地超過1500次、替代地超過2500次，而不會在模具上積聚任何基於矽的沉積物，從而不需要清潔或更換模具。換言之，模具可使用500次循環、替代地100次循環、替代地1500次循環、替代地2500次循環，其中一次循環包含用可固化聚矽氧組成物塗佈模具，加熱可固化聚矽氧組成物以固化該可固化聚矽氧組成物而形成固化聚矽氧材料，限制條件是在循環之間不清潔或更換模具以從模具中除去基於矽的沉積物。使用放大率5x的立體顯微鏡來檢查模具，以偵測模具中基於矽的沉積物。判定矽沉積物的方法描述於以下實例中。
在本發明的另一個態樣中，可固化聚矽氧組成物的限制條件是，以可固化聚矽氧組成物的重量計，有小於1%、替代地小於0.01%、或者不可偵測含量的烷氧基。
本發明的組成物可重複使用在模製程序中並且大幅減少模具積垢。與重複使用在模製程序中的先前技術組成物相比，本發明的方法亦導致模具積垢減少。如上所論述，模具積垢是在模具重複使用期間積聚在模具上的含矽沉積物，從而造成在模具經過重複使用後模製物品的品質下降。使用立體顯微鏡在5x放大率下目視檢查模具，藉以觀察模具中的模具積垢。 實例
包括以下實例來說明本發明較佳的實施例。本技術領域中具有通常知識者將理解的是，以下實例中公開的技術表示發明人發明的技術可在實施本發明時發揮良好的功能，因此可被視為構成其較佳實施模式。然而，鑒於本公開，本技術領域中具有通常知識者應理解的是，在未偏離本發明之精神和範圍下，可以在公開的具體實施例中進行許多變化，而且仍獲得相同或類似的結果。所有的百分比都是重量百分比(wt.%)。在實例中，黏度係在25℃下的值，並且份表示質量份。 表1.在實例中所使用之縮寫清單。
模具積垢：模具積垢係在實例中使用立體顯微鏡在5x放大率下，在每100次循環之後藉由目視檢查來判定。將模製物品放置在單側進入黒箱中，其中從頂部引入均勻的白光。目視檢查尋找模具上的沉積物，其即為模具積垢。一旦觀察到含矽的沉積物，即登記循環次數。具有光漫射的模製物品之照片係使用Nikon D5000（具備DX 18-55 mm光圈）來拍攝。
對於所有實例皆使用相同模具。選擇具有複雜設計的模具，因為複雜的模具已知會更快出現模具積垢問題。
用於組分(A)至(C)的下列實例中之材料及作為固化阻滯劑的反應抑制劑的性質和名稱係標示如下。 組分A-1 a-1：在兩個分子鏈末端皆由二甲基乙烯基矽氧基封端的二甲基聚矽氧烷，其具有55,000 mPa · s的黏度(Mn)和0.09質量%的乙烯基含量。 a-2：在兩個分子鏈末端皆由二甲基乙烯基矽氧基封端的二甲基聚矽氧烷，其具有9,000 mPa · s的黏度和0.145質量%的乙烯基含量。 組分A-2 a-3：由平均單元式(ViMe2 SiO1/2 )0.04 (Me3 SiO1/2 )0.40 (SiO4/2 )0.56 所給出的有機聚矽氧烷，其具有大約37,000的質量平均分子量(Mn)、1.9質量%的乙烯基含量、及0.79的R1 2 R2 SiO1/2 和R1 3 SiO1/2 單元的總莫耳數對1莫耳的SiO4/2 單元之比例。 組分B b-1：由平均單元式(HMe2 SiO1/2 )8 (SiO4/2 )3 所給出的有機聚矽氧烷，其具有23 mm2 /s的動態黏度和大約0.96質量%的矽鍵結氫原子含量。 組分C 鉑催化劑：具有鉑的1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷溶液。鉑金屬含量係大約6500 ppm。 組分D：作為固化阻滯劑的反應抑制劑 3,5-二甲基-1-辛炔-3-醇
在實例1中，將實例1的可固化組成物注射至模具中以塗佈模具，並且在大約150℃的模具溫度下固化可固化組成物以形成固化組成物/物品，而且固化時間係足以在模具中固化可固化組合物但不會燒焦可固化組成物的特定時間。在固化後，機械手將固化組成物從模具移除，並且藉由注射模製再次用實例1的可固化組成物來重新塗佈模具，將重新塗佈於模具上的可固化組成物固化，並且藉由機械手再次將固化組成物/物品從模具移除。將此塗佈模具、固化、並且移除固化物品的程序重複至多10,000次，或直到偵測到模具積垢為止。在每100次注入，固化，並且移除固化組成物/物品的循環後，即檢查模具是否有模具積垢。使用如上所述的5x放大率立體顯微鏡、黒箱、和Nikon相機來檢查模具是否有模具積垢。將實例1的可固化組成物塗佈至模具上，並且該組成物在模具上觀察到模具積垢（即，沉積物）之前固化了兩千次。實例2至3和比較例1使用相同的模具、模具溫度、固化時間、固化物品/組成物移除程序、塗佈程序（注射）、和如實例1的模具積垢觀察程序。實例2至3和比較例1的組成物在觀察到模具積垢之前的循環次數係列於表中。實例顯示，根據本發明的組成物可在模具中固化超過兩千次，而不會使模具積垢，但是比較例1的組成物在不到一千次循環之後即會使模具積垢。
無
無

Claims (13)

  1. 一種可固化聚矽氧組成物，其包含 (A) 100質量份的含烯基有機聚矽氧烷，其包含 (A-1) 二烷基聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少兩個烯基且在25℃下具有5000至1,000,000 mPas的黏度，其佔組分(A)的20質量%至不大於60質量%、及 (A-2) 含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷，其包含SiO4/2 單元、R1 2 R2 SiO1/2 單元、和R1 3 SiO1/2 單元，其中R1 係C1-10 烷基且R2 係烯基，並且其含有在至少1質量%至小於3.5質量%之範圍內的烯基，其佔組分(A)的40質量%至不大於80質量%； (B) 有機聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少三個矽鍵結氫原子，其中該矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其量係針對組分(A)中每1莫耳的總烯基提供1.2莫耳至小於2.2莫耳的矽鍵結氫在此組分(B)中，其中組分(B)係包含下列者的有機聚矽氧烷： (B-1) 有機聚矽氧烷，其含有至少0.7質量%矽鍵結氫並且其包含SiO4/2 單元和HR3 2 SiO1/2 單元，該等單元的比例係在每1莫耳SiO4/2 單元有1.50莫耳至2.50莫耳的HR3 2 SiO1/2 單元之範圍內，其中R3 係C1-10 烷基，其佔組分(B)的50質量%至100質量%、及 (B-2) 直鏈有機聚矽氧烷，其含有至少0.3質量%矽鍵結氫，其中該矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其佔組分(B)的0質量%至50質量%；及 (C) 催化量的矽氫化反應催化劑。
  2. 一種藉由熱固化可固化聚矽氧組成物所提供的高度透明固化聚矽氧材料，該可固化聚矽氧組成物包含(A) 100質量份的含烯基有機聚矽氧烷，其包含 (A-1) 二烷基聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少兩個烯基且在25℃下具有5000至1,000,000 mPas的黏度，其佔組分(A)的20質量%至不大於60質量%、及 (A-2) 含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷，其包含SiO4/2 單元、R1 2 R2 SiO1/2 單元、和R1 3 SiO1/2 單元，其中R1 係C1-10 烷基且R2 係烯基，並且其含有在至少1質量%至小於3.5質量%之範圍內的烯基，其佔組分(A)的40質量%至不大於80質量%； (B) 有機聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少三個矽鍵結氫原子，其中矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其量係針對組分(A)中每1莫耳的總烯基提供1.2莫耳至小於2.2莫耳的矽鍵結氫在此組分中，其中組分(B)係包含下列者的有機聚矽氧烷： (B-1) 有機聚矽氧烷，其含有至少0.7質量%矽鍵結氫並且其包含SiO4/2 單元和HR3 2 SiO1/2 單元，該等單元的比例係在每1莫耳SiO4/2 單元有1.50莫耳至2.50莫耳的HR3 2 SiO1/2 單元之範圍內，其中R3 係C1-10 烷基，其佔組分(B)的50質量%至100質量%、及 (B-2) 直鏈有機聚矽氧烷，其含有至少0.3質量%矽鍵結氫，其中該矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其佔組分(B)的0質量%至50質量%；及 (C) 催化量的矽氫化反應催化劑。
  3. 如請求項2的高度透明固化聚矽氧材料，其具有使用JIS K 6253中所指定的A型硬度計測得在至少30至不大於90之範圍內的硬度、如JIS K 6251中所指定的至少50%之伸長率、根據JIS K 7105在6 mm光學路徑長度上在25℃下測得的至少90%之平行光透射率，且在200℃下的平行光透射率之值係在25℃下的平行光透射率之99%。
  4. 如請求項2或3中任一項的高度透明固化聚矽氧材料，其中該熱固化係在120至180℃的溫度下。
  5. 一種固化聚矽氧複合物，其包含與固化聚矽氧層形成單一物品的基材，該固化聚矽氧層係藉由在120至180℃的溫度下熱固化如請求項1的可固化聚矽氧組成物來提供。
  6. 如請求項2的高度透明固化聚矽氧材料，其具有使用JIS K 6253中所指定的A型硬度計測得在至少50至不大於90之範圍內的硬度。
  7. 如請求項1的可固化聚矽氧組成物，其中(B)的量係針對組分(A)中每1莫耳的總烯基提供1.5莫耳至2.0莫耳的矽鍵結氫。
  8. 如請求項2至7中任一項的高度透明固化聚矽氧材料，其進一步包含選自由下列者所組成之群組的額外成分：抑制劑、脫模劑、填料、助黏劑、熱穩定劑、阻燃劑、反應性稀釋劑、氧化抑制劑、及其任二或更多者之組合。
  9. 如請求項2至7中任一項的高度透明固化聚矽氧材料，該二烷基聚矽氧烷(A-1)在25℃下具有10,000至500,000 mPas的黏度。
  10. 一種形成高度透明固化聚矽氧材料的方法，該方法包含下列步驟：加熱可固化聚矽氧組成物，該可固化聚矽氧組成物包含(A) 100質量份的含烯基有機聚矽氧烷，其包含 (A-1) 二烷基聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少兩個烯基且在25℃下具有5000至1,000,000 mPas的黏度，其佔組分(A)的20質量%至不大於60質量%、及 (A-2) 含烯基、樹脂形式有機聚矽氧烷，其包含SiO4/2 單元、R1 2 R2 SiO1/2 單元、和R1 3 SiO1/2 單元，其中R1 係C1-10 烷基且R2 係烯基，並且其含有在至少1質量%至小於3.5質量%之範圍內的烯基，其佔組分(A)的40質量%至不大於80質量%； (B) 有機聚矽氧烷，其在各分子中平均具有至少三個矽鍵結氫原子，其中矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其量係針對組分(A)中每1莫耳的總烯基提供1.2莫耳至小於2.2莫耳的矽鍵結氫在此組分中，其中組分(B)係包含下列者的有機聚矽氧烷： (B-1) 有機聚矽氧烷，其含有至少0.7質量%矽鍵結氫並且其包含SiO4/2 單元和HR3 2 SiO1/2 單元，該等單元的比例係在每1莫耳SiO4/2 單元有1.50莫耳至2.50莫耳的HR3 2 SiO1/2 單元之範圍內，其中R3 係C1-10 烷基，其佔組分(B)的50質量%至100質量%、及 (B-2) 直鏈有機聚矽氧烷，其含有至少0.3質量%矽鍵結氫，其中該矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其佔組分(B)的0質量%至50質量%；及 (C) 催化量的矽氫化反應催化劑， 加熱係在120至180℃的溫度下，以形成高度透明固化聚矽氧材料。
  11. 如請求項10的方法，其進一步包含用如請求項1的可固化聚矽氧組成物塗佈模具，並加熱該模具以固化該可固化聚矽氧組成物。
  12. 如請求項11的方法，其中該方法進一步包含將該固化聚矽氧組成物從該模具移除，用該可固化聚矽氧組成物重新塗佈該模具，並固化該可固化聚矽氧組成物。
  13. 如請求項12的方法，其中在清潔或更換該模具之前，該模具係重複用該可固化聚矽氧組成物重新塗佈並且該可固化聚矽氧組成物固化超過1000次。
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