TW201900906A - 氧化物燒結體及濺鍍靶 - Google Patents

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Abstract

本發明是有關於一種氧化物燒結體，其中，金屬元素包括In、Ga、Zn及Sn，且所述氧化物燒結體包含由InGaO3(ZnO)m（m為1～6的整數）表示的六方晶層狀化合物，當將相對於所述氧化物燒結體中所含的除氧以外的全部金屬元素而言的、In、Zn及Sn的含量的比例（原子%）分別設為[In]、[Zn]及[Sn]時，滿足式（1）～式（3）。[Zn]≧40原子% …（1）、[In]≦15原子% …（2）、[Sn]≦4原子% …（3）。根據本發明，即便於添加有大量Zn的In-Ga-Zn-Sn系氧化物燒結體中，亦可抑制接合時的破裂的發生。

Description

氧化物燒結體及濺鍍靶
本發明是有關於一種利用濺鍍法將液晶顯示器或有機電致發光（electroluminescence，EL）顯示器等顯示裝置中使用的薄膜電晶體（TFT，Thin Film Transistor）的氧化物半導體薄膜成膜時所使用的氧化物燒結體、及濺鍍靶。
TFT中使用的非晶形（amorphous）（非晶質）氧化物半導體與通用的非晶形矽（a-Si）相比，具有高載子移動率，且光學能帶隙大，可於低溫下成膜。因此，期待應用於要求大型·高解析度·高速驅動的下一代顯示器、或耐熱性低的樹脂基板等中。作為適合於該些用途的氧化物半導體的組成，提出有一種含In的非晶質氧化物半導體，例如，將使用In-Ga-Zn系氧化物（Indium Gallium Zinc Oxide，IGZO）半導體的製品實用化。另外，出於賦予高移動率等不同特性的目的，注意到含有Sn的In-Ga-Zn-Sn系氧化物半導體或In-Ga-Sn系氧化物半導體等。
於形成所述氧化物半導體薄膜時，可較佳地使用對與該薄膜為相同材料的濺鍍靶（以下，有時稱作「靶材」）進行濺鍍的濺鍍法。於將氧化物燒結體接合於支承板（backing plate）的狀態下使用濺鍍靶，但於將氧化物燒結體接合於支承板的步驟中，有時氧化物燒結體會發生破裂。
揭示有一種如下技術：於所述含有Sn的氧化物半導體中可能產生源於Sn的結晶相，但藉由對所述結晶相進行控制，而抑制濺鍍靶的破裂，或者藉由抑制濺鍍時的異常放電而獲得良好的半導體膜。例如，專利文獻1及專利文獻2中揭示有一種包含由In2 O3 (ZnO)m （m為3～9的整數）表示的六方晶層狀化合物及由Zn2 SnO4 表示的尖晶石結構化合物的In-Zn-Sn系氧化物半導體。
另外，專利文獻3中揭示有一種如下技術：於添加有Zn的In-Ga-Zn-Sn系氧化物燒結體的情況下，為了抑制由作為IGZO系氧化物的主成分的InGaO3 (ZnO)m （m為1～20的整數）表示的化合物異常生長且引起異常放電，並於所獲得的膜中產生不良，而調整In、Ga、Zn及Sn的含量，並將Ga2 In6 Sn2 O16 、Ga2.4 In5.6 Sn2 O16 或(Ga,In)2 O3 中的任一者設為主成分。 [現有技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：國際公開第2000/067571號 專利文獻2：國際公開第2007/037191號 專利文獻3：日本專利第5522889號公報
[發明所欲解決之課題] 且說，為了提升使用In-Ga-Zn-Sn系氧化物燒結體的TFT的氧化物半導體薄膜中的濕式蝕刻性（氧化物半導體薄膜中的對草酸等氧化物半導體加工用蝕刻液的可溶性），需要大量添加Zn。但是，於添加有大量Zn的系統中存在如下課題：上文中所說明的由InGaO3 (ZnO)m 表示的化合物容易異常生長，且該化合物的結晶粒徑發生粗大化，藉此，於將所獲得的氧化物燒結體接合於支承板的步驟中，氧化物燒結體特別容易破裂。
本發明是鑒於所述狀況而成者，其目的在於提供一種即便於添加有大量Zn的In-Ga-Zn-Sn系氧化物燒結體中亦可抑制接合時的破裂的發生的、氧化物燒結體、及使用該氧化物燒結體的濺鍍靶。 [解決課題之手段]
本發明者等人反覆進行了努力研究，結果發現，藉由使濺鍍靶中使用的氧化物燒結體具備特定的組成及結晶相，可解決所述課題，從而完成了本發明。
即，本發明為以下的[1]。 [1] 一種氧化物燒結體，其中，金屬元素包括In、Ga、Zn及Sn，且所述氧化物燒結體包含由InGaO3 (ZnO)m （m為1～6的整數）表示的六方晶層狀化合物，所述氧化物燒結體的特徵在於： 當將相對於所述氧化物燒結體中所含的除氧以外的全部金屬元素而言的、In、Zn及Sn的含量的比例（原子%）分別設為[In]、[Zn]及[Sn]時，滿足下述式（1）～式（3）。 [Zn]≧40原子% …（1） [In]≦15原子% …（2） [Sn]≦4原子% …（3） 另外，本發明的較佳的實施形態為以下的[2]～[6]。 [2] 如所述[1]所述的氧化物燒結體，其特徵在於：所述InGaO3 (ZnO)m 包含由InGaO3 (ZnO)3 及InGaZn2 O5 表示的六方晶層狀化合物。 [3] 如所述[2]所述的氧化物燒結體，其特徵在於：當對所述氧化物燒結體進行X射線繞射時，所述InGaO3 (ZnO)3 及所述InGaZn2 O5 滿足下述式（4）。 [InGaO3 (ZnO)3 ]+[InGaZn2 O5 ]≧0.9 …（4） 其中，[InGaO3 (ZnO)3 ]=I（InGaO3 (ZnO)3 ）/（I（InGaO3 (ZnO)3 ）+I（InGaZn2 O5 ）+I（Ga2 In6 Sn2 O16 ）+I（Ga3 InSn5 O16 ）+I（Zn2 SnO4 ）），[InGaZn2 O5 ]=I（InGaZn2 O5 ）/（I（InGaO3 (ZnO)3 ）+I（InGaZn2 O5 ）+I（Ga2 In6 Sn2 O16 ）+I（Ga3 InSn5 O16 ）+I（Zn2 SnO4 ））。 式中，I（InGaO3 (ZnO)3 ）、I（InGaZn2 O5 ）、I（Ga2 In6 Sn2 O16 ）、I（Ga3 InSn5 O16 ）及I（Zn2 SnO4 ）分別為利用X射線繞射所確定的InGaO3 (ZnO)3 相、InGaZn2 O5 相、Ga2 In6 Sn2 O16 相、Ga3 InSn5 O16 相、Zn2 SnO4 相的繞射峰值強度。 [4] 如所述[1]～[3]中任一項所述的氧化物燒結體，其特徵在於：所述氧化物燒結體的平均結晶粒徑為10 μm以下。 [5] 如所述[4]所述的氧化物燒結體，其特徵在於：所述平均結晶粒徑為6 μm以下。 [6] 一種濺鍍靶，其為使用如所述[1]～[5]中任一項所述的氧化物燒結體而獲得的濺鍍靶，所述濺鍍靶的特徵在於：比電阻為1 Ω·cm以下。 [發明的效果]
根據本發明，可提供一種即便於添加有大量Zn的In-Ga-Zn-Sn系氧化物燒結體中亦可抑制接合時的破裂的發生的、氧化物燒結體、及使用該氧化物燒結體的濺鍍靶。
關於氧化物燒結體，為了提供一種藉由抑制濺鍍過程中的異常放電及濺鍍靶材的破裂而實現長時間穩定的成膜，而且適合將可提升濕式蝕刻性的氧化物半導體膜成膜的濺鍍靶用氧化物燒結體，本發明者等人進行了努力研究。
結果發現，藉由對氧化物燒結體中所含的各金屬元素的含量分別適當地加以控制，可獲得包含規定的結晶相的氧化物燒結體，雖確保優異的濕式蝕刻性，但可抑制氧化物燒結體的破裂，其中，所述氧化物燒結體中，金屬元素包括In、Ga、Zn及Sn。
具體而言，查明：（a）藉由添加大量（40原子%以上）的Zn，可確保優異的濕式蝕刻性；（b）添加規定量以下（15原子%以下）的In、且添加規定量以下（4原子%以下）的Sn，藉此，一面抑制源於Sn的Ga2 In6 Sn2 O16 、Ga3 InSn5 O16 或Zn2 SnO4 等結晶相的生成，一面形成包含均勻地固溶有Sn的InGaO3 (ZnO)m （m為1～6的整數）的化合物的微細結晶相，可獲得防接合破裂的結構，從而完成了本發明。
首先，對本發明的氧化物燒結體進行詳細說明。 本發明的氧化物燒結體中，金屬元素包括In、Ga、Zn及Sn，且所述氧化物燒結體包含由InGaO3 (ZnO)m （m為1～6的整數）表示的六方晶層狀化合物，當將相對於所述氧化物燒結體中所含的除氧以外的全部金屬元素而言的、In、Zn及Sn的含量的比例（原子%）分別設為[In]、[Zn]及[Sn]時，滿足下述式（1）～式（3）。 [Zn]≧40原子% …（1） [In]≦15原子% …（2） [Sn]≦4原子% …（3）
此處，為了形成濕式蝕刻性優異、且可抑制接合步驟中的氧化物燒結體的破裂的氧化物燒結體，需要對氧化物燒結體中所含的各金屬元素的含量分別適當地加以控制。
具體而言，以如下方式進行控制：當將相對於氧化物燒結體中所含的除氧以外的全部金屬元素而言的、In、Zn及Sn的含量的比例（原子%）分別設為[In]、[Zn]及[Sn]時，滿足下述式（1）～式（3）。 [Zn]≧40原子% …（1） [In]≦15原子% …（2） [Sn]≦4原子% …（3）
所述式（1）規定了全部金屬元素中的Zn比（[Zn]=Zn/（In+Ga+Zn+Sn））。Zn具有促進氧化物半導體薄膜的非晶形化的作用。 若[Zn]過低，則難以獲得濕式蝕刻性的提升效果。因而，[Zn]為40原子%以上，較佳為45原子%以上，更佳為50原子%以上，進而佳為55原子%以上。 另外，若[Zn]過高，則In相對地減少，故電場效應移動率下降，或者Ga相對地減少，故氧化物半導體薄膜的電氣穩定性容易下降。因而，[Zn]較佳為65原子%以下，更佳為60原子%以下。
所述式（2）規定了全部金屬元素中的In比（[In]=In/（In+Ga+Zn+Sn））。In一般而言為有助於電氣傳導性的提升的元素。 若[In]過高，則容易誘發In2 O3 般的紅綠柱石（bixbite）結構的結晶相、或者Ga2 In6 Sn2 O16 等包含Sn的結晶相的形成，結果，以該些結晶相為起點產生裂紋，可能成為接合時的破裂的原因。因而，[In]為15原子%以下，較佳為12原子%以下，更佳為10原子%以下。 另外，若[In]過低，則擔心電場效應移動率下降。因而，[In]為1原子%以上，較佳為3原子%以上，更佳為7原子%以上。
所述式（3）規定了全部金屬元素中的Sn比（[Sn]=Sn/（In+Ga+Zn+Sn））。Sn一般而言具有濕式蝕刻性等提升氧化物半導體薄膜的耐藥液性的作用。 若[Sn]過高，則無法完全抑制源於Sn的結晶相（Ga2 In6 Sn2 O16 、Ga3 InSn5 O16 或Zn2 SnO4 等結晶相）的生成，結果，以所生成的該結晶相為起點產生裂紋，可能成為接合時的破裂的原因。因而，[Sn]為4原子%以下，較佳為3.5原子%以下，更佳為3原子%以下。 另外，若[Sn]過低，則詳細情況於後文敘述，不會成為於本發明的氧化物燒結體中所含的InGaO3 (ZnO)m （m為1～6的整數）的化合物中均勻地固溶有Sn的狀態，難以獲得由所固溶的Sn的釘紮效應所帶來的結晶相的生長抑制效果。因而，[Sn]為1原子%以上，較佳為1.5原子%以上，更佳為2原子%以上。
繼而，針對對本發明的氧化物燒結體進行X射線繞射時所檢測到的由InGaO3 (ZnO)m （m為1～6的整數）表示的六方晶層狀化合物加以說明。更具體而言，該六方晶層狀化合物為由InGaO3 (ZnO)3 及InGaZn2 O5 表示的六方晶層狀化合物。
InGaO3 (ZnO)3 及InGaZn2 O5 分別為使構成本發明的氧化物燒結體的In、Ga及Zn以及O鍵結而形成的氧化物。再者，氧化物燒結體中所含的Sn並未如上文所說明般的Ga2 In6 Sn2 O16 、Ga3 InSn5 O16 或Zn2 SnO4 等的結晶相般形成結晶結構的骨架，而是均勻地固溶於InGaO3 (ZnO)3 或InGaZn2 O5 的結晶相中。 對於Sn均勻地固溶於所述結晶相中而言，如後述實施例所示般，可藉由X射線繞射的結果及利用EPMA（電子探針X射線顯微分析儀（Electron Probe X-ray Micro Analyzer），電子探針顯微分析）所得的面內組成映射來確認。
如所述般，藉由於該些結晶相中均勻地固溶Sn，所固溶的Sn可針對各結晶相的粗大化而發揮所謂的釘紮的作用。因此，如Ga2 In6 Sn2 O16 、Ga3 InSn5 O16 或Zn2 SnO4 等般，於Sn自身形成結晶相的骨架的情況下，無法有效地發揮所述釘紮的效應，故欠佳。為了使Sn不形成結晶相的骨架而均勻地固溶於結晶相中，如上文所說明般，重要的是以規定量以下添加Sn。
而且，藉由Sn的釘紮效應，可將InGaO3 (ZnO)3 或InGaZn2 O5 等六方晶層狀化合物的平均結晶粒徑抑制得小，且可提高接合時的破裂的抑制效果。
另外，為了更進一步提高接合時的破裂抑制效果，較佳為使氧化物燒結體的晶粒的平均結晶粒徑微細化。具體而言，將於氧化物燒結體的斷裂面（將氧化物燒結體於任意位置沿厚度方向切斷，所述切斷面表面的任意位置）藉由掃描式電子顯微鏡（SEM，Scanning Electron Microscope）觀察到的晶粒的平均結晶粒徑較佳為設為10 μm以下，藉此，可更進一步抑制氧化物燒結體的破裂。 氧化物燒結體的晶粒的平均結晶粒徑更佳為8 μm以下，進而佳為6 μm以下，進而更佳為5 μm以下。另一方面，該平均結晶粒徑的下限值並無特別限定，就平均結晶粒徑的微細化與製造成本的平衡而言，平均結晶粒徑的較佳的下限為0.05 μm左右。
另外，本發明中進而佳為，除氧化物燒結體的晶粒的平均結晶粒徑以外，亦適當地控制粒度分佈。具體而言，結晶粒徑超過15 μm的粗大晶粒由於成為接合時的氧化物燒結體破裂的原因，故宜為儘可能少。因而，結晶粒徑超過15 μm的粗大晶粒佔晶粒整體的面積率較佳為10%以下，更佳為8%以下，進而佳為6%以下，進而更佳為4%以下。
本發明的氧化物燒結體的相對密度較佳為90%以上。藉由提高氧化物燒結體的相對密度，可進一步提升接合時的破裂抑制效果。本發明的氧化物燒結體的相對密度更佳為95%以上，進而佳為98%以上。上限值並無特別限定，例如亦可為100%，但若考慮製造成本，則較佳為99%。
再者，為了更進一步提升接合時的破裂抑制效果，較佳為利用X射線繞射所確定的InGaO3 (ZnO)3 相及InGaZn2 O5 相的繞射峰值強度滿足下述式（4）。 [InGaO3 (ZnO)3 ]+[InGaZn2 O5 ]≧0.9 …（4） 其中，[InGaO3 (ZnO)3 ]=I（InGaO3 (ZnO)3 ）/（I（InGaO3 (ZnO)3 ）+I（InGaZn2 O5 ）+I（Ga2 In6 Sn2 O16 ）+I（Ga3 InSn5 O16 ）+I（Zn2 SnO4 ）），[InGaZn2 O5 ]=I（InGaZn2 O5 ）/（I（InGaO3 (ZnO)3 ）+I（InGaZn2 O5 ）+I（Ga2 In6 Sn2 O16 ）+I（Ga3 InSn5 O16 ）+I（Zn2 SnO4 ））。 式中，I（InGaO3 (ZnO)3 ）、I（InGaZn2 O5 ）、I（Ga2 In6 Sn2 O16 ）、I（Ga3 InSn5 O16 ）及I（Zn2 SnO4 ）分別為利用X射線繞射所確定的InGaO3 (ZnO)3 相、InGaZn2 O5 相、Ga2 In6 Sn2 O16 相、Ga3 InSn5 O16 相、Zn2 SnO4 相的繞射峰值強度。再者，「I」是指X射線繞射強度（繞射峰值強度）的測定值。
InGaO3 (ZnO)3 及InGaZn2 O5 的化合物相是針對對氧化物燒結體進行X射線繞射所獲得的繞射峰值而言，具有分別記載於無機晶體結構資料庫（Inorganic Crystal Structure Database，ICSD）卡的00-064-0801、00-040-0252中的結晶結構（分別對應於InGaO3 (ZnO)3 相、InGaZn2 O5 相）者（參照表2）。
本發明中，當對所述氧化物燒結體進行X射線繞射時，較佳為以規定的比例包含InGaO3 (ZnO)3 相及InGaZn2 O5 相的合計。 InGaO3 (ZnO)3 相及InGaZn2 O5 相的繞射峰值強度比變小，即為有助於藉由Sn的釘紮效應來抑制晶粒粗大化的InGaO3 (ZnO)3 相及InGaZn2 O5 相佔氧化物燒結體整體的比例變小，結果，該些化合物以外所析出的結晶相（Ga2 In6 Sn2 O16 、Ga3 InSn5 O16 或Zn2 SnO4 等）的比例變高。 該情況下，以局部析出的InGaO3 (ZnO)3 相及InGaZn2 O5 相以外的結晶相為起點產生裂紋，且可能成為接合時的破裂的原因，因此，[InGaO3 (ZnO)3 ]+[InGaZn2 O5 ]較佳為0.9以上，更佳為0.95以上，進而佳為0.99以上。
繼而，對本發明的氧化物燒結體的較佳的製造方法進行說明。
本發明的氧化物燒結體是將氧化銦、氧化鎵、氧化鋅、與氧化錫混合及煆燒而獲得者，另外，濺鍍靶可藉由對氧化物燒結體進行加工而製造。具體而言，可對氧化物的粉末進行（a）混合·粉碎→（b）乾燥·造粒→（c）預成形→（d）脫脂→（e）大氣燒結，並對所獲得的氧化物燒結體進行（f）加工→（g）接合，從而獲得濺鍍靶。 於所述步驟中，本發明中如以下詳細敘述般，只要適當地控制作為原料粉末的氧化銦、氧化鎵、氧化鋅及氧化錫的選定條件、或大氣燒結（（e））條件即可，除此以外的步驟並無特別限定，可適當選擇通常所使用的步驟。以下對各步驟進行說明，但本發明並不意圖限定於此。
首先，將氧化銦粉末、氧化鎵粉末、氧化鋅粉末及氧化錫粉末調配成規定的比例，並進行混合·粉碎。所使用的各原料粉末的純度分別較佳為約99.99%以上。原因在於，若存在微量的雜質元素，則擔心有損氧化物半導體膜的半導體特性。關於各原料粉末的調配比例，較佳為以相對於氧化物燒結體中所含的除氧以外的全部金屬元素而言的、銦、鎵、鋅及錫的含量的比例成為所述範圍內的方式進行控制。
（a）混合·粉碎較佳為使用球磨機並將原料粉末與水一併投入來進行。該些步驟中使用的球或珠粒例如可較佳地使用尼龍、氧化鋁、氧化鋯等材質者。此時，亦可以均勻混合為目的將分散材或用以確保之後的成形步驟的容易性的黏合劑加以混合。
繼而，針對所述步驟中獲得的混合粉末，較佳為例如利用噴霧乾燥器等進行（b）乾燥·造粒。
於乾燥·造粒後，進行（c）預成形。於成形時，將乾燥·造粒後的粉末填充於規定尺寸的模具中，利用模具壓製進行預成形。所述預成形是出於提升設置於燒結爐中時的處理性的目的而進行，因此，施加0.5 tonf/cm2 ～1.0 tonf/cm2 左右的加壓力而製成成形體即可。 其後，藉由冷均壓法（Cold Isostatic Pressing，CIP）進行成形（正式成形）。為了使氧化物燒結體的相對密度上升，較佳為將成形時的壓力控制為約1 tonf/cm2 以上。
再者，於混合粉末中添加分散材或黏合劑的情況下，為了將分散材或黏合劑去除，理想的是將成形體加熱並進行（d）脫脂。加熱條件若可達成脫脂目的，則無特別限定，例如於大氣中，以大致500℃左右保持5小時左右即可。
脫脂後，將成形體設置於所需形狀的模具中，並藉由（e）大氣燒結來進行燒結。
本發明中，以燒結溫度：1300℃～1600℃、該溫度下的保持時間：1小時～50小時進行燒結。另外，較佳為包括一次1100℃～1300℃下1小時～10小時的保持。藉由設為該些溫度範圍及保持時間，可獲得滿足所述式（1）～式（3）的化合物相。 再者，若燒結溫度低，則無法充分地進行緻密化，從而材料強度降低。另一方面，若燒結溫度變得過高，則晶粒發生粗大化，無法將晶粒的平均粒徑控制於規定的範圍內，從而材料強度降低。因而，燒結溫度為1300℃以上，較佳為1350℃以上，更佳為1400℃以上，且以設為1600℃以下、較佳為1550℃以下為宜。
另外，本發明中，較佳為於成形後，將直至所述燒結溫度為止的平均升溫速度設為100℃/hr以下。若平均升溫速度超過100℃/hr，則容易發生晶粒的異常生長。另外，有時無法充分提高相對密度。
於燒結步驟中，較佳為將燒結環境設為氧氣環境（例如，大氣環境）、氧氣加壓下環境。另外，為了抑制蒸氣壓高的氧化鋅的蒸發，較佳為將環境氣體的壓力設為大氣壓。
以所述方式獲得氧化物燒結體之後，若藉由常規方法進行（f）加工→（g）接合，則可獲得本發明的濺鍍靶。氧化物燒結體的加工方法並無特別限定，只要藉由公知的方法加工為與各種用途對應的形狀即可。
藉由接合材將所加工的氧化物燒結體接合於支承板，藉此可製造濺鍍靶。支承板的原材料的種類並無特別限定，較佳為導熱性優異的純銅或銅合金。接合材的種類亦無特別限定，可使用具有導電性的各種公知的接合材，例如可例示In系焊材、Sn系焊材等。 接合方法亦無特別限定，例如將氧化物燒結體及支承板加熱為使接合材熔解的溫度、例如140℃～220℃左右而使其熔解，並將熔解了的接合材塗佈於支承板的接合面，將各接合面貼合並將兩者壓接後加以冷卻即可。
使用本發明的氧化物燒結體而獲得的濺鍍靶並無由因接合操作時的衝擊或熱歷史等而產生的應力等所導致的破裂，另外，比電阻亦非常良好，較佳為1 Ω·cm以下，更佳為10-1 Ω·cm以下，進而佳為10-2 Ω·cm以下。 若使用本發明的濺鍍靶，則可實現進一步抑制了濺鍍過程中的異常放電、及濺鍍靶材的破裂的成膜，可於顯示裝置的生產線上效率佳地進行使用濺鍍靶的物理蒸鍍（濺鍍法）。另外，所獲得的氧化物半導體薄膜亦顯示出良好的TFT特性。 [實施例]
以下，列舉實施例及比較例來進一步對本發明加以具體說明，但本發明並不限定於該些實施例，於可適合於其主旨的範圍內亦能夠施加變更來實施，該些均包含於本發明的技術範圍內。
（濺鍍靶的製作） 以表1所示的比率調配純度99.99%的氧化銦粉末（In2 O3 ）、純度99.99%的氧化鋅粉末（ZnO）、純度99.99%的氧化鎵粉末（Ga2 O3 ）、純度99.99%的氧化錫粉末（SnO2 ），添加水與分散劑（多羧酸銨）並利用氧化鋯球磨機混合24小時。繼而，將所述步驟中獲得的混合粉末加以乾燥並進行造粒。
藉由模具壓製將以所述方式獲得的粉末預成形之後（成形壓力：1.0 tonf/cm2 ，成形體尺寸：f110 mm×t13 mm，t為厚度），藉由CIP（冷靜水壓）並以成形壓力3.0 tonf/cm2 進行正式成形。
於常壓下並於大氣環境下將以所述方式獲得的成形體升溫至500℃，於該溫度下保持5小時並進行脫脂。將脫脂後的成形體設置於燒結爐內，進行燒結。
對所獲得的燒結體進行機械加工並精加工為f100 mm×t5 mm，將其接合於Cu製支承板而製作濺鍍靶。
（平均結晶粒徑） 針對各實施例及比較例，以如下方式測定表1中記載的「平均結晶粒徑（μm）」。 首先，準備將氧化物燒結體破壞並對其斷裂面（將氧化物燒結體於任意位置沿厚度方向切斷，所述切斷面表面的任意位置）進行鏡面研削而成的試樣。繼而，使用掃描式電子顯微鏡（SEM）以倍率400倍對其組織拍攝照片，於任意方向上劃100 μm長度的直線，求出該直線內所含的晶粒的數量（N），並將根據[100/N]算出的值設為該「直線上的結晶粒徑」。同樣地，以粗大晶粒不會重覆的間隔（至少20 μm以上的間隔）製作20條直線，算出各直線上的結晶粒徑。然後，將根據[各直線上的結晶粒徑的合計/20]算出的值設為「氧化物燒結體的平均結晶粒徑」。
（接合時的破裂） 針對各實施例及比較例，以如下方式測定表1中記載的「接合時的破裂」的有無。 首先，將所述燒結體加工為直徑4英吋、厚度5 mm的形狀並接合於支承板，而獲得濺鍍靶。此時，花費20分鐘將燒結體及支承板於加熱板上升溫至180℃，使用潤濕材（In金屬）進行接合操作。於該接合操作之後，以目視來確認氧化物燒結體表面是否發生破裂。將於氧化物燒結體表面確認到超過1 mm的裂紋的情況判斷為有「破裂」。進行10次接合操作，將只要1次有破裂的情況評價為不合格，並於表1中記載為「有」。另一方面，將10次中無1次破裂的情況評價為合格，並於表1中記載為「無」。
（InGaO3 (ZnO)3 相及InGaZn2 O5 相的峰值強度比率） 針對各實施例及比較例，以如下方式測定表1中記載的「InGaO3 (ZnO)3 及InGaZn2 O5 的峰值強度比率」。 首先，將進行濺鍍而獲得的濺鍍靶自支承板拆下並切取10 mm見方的試片，藉由以下X射線繞射而求出各氧化物燒結體的X射線繞射圖案。 分析裝置：理學（Rigaku）公司製造的「X射線繞射裝置RINT-TTR-III」 分析條件： 靶：Cu 單色化：使用單色器（Kα） 靶輸出：40 kV-200 mA （連續測定）θ/2θ掃描 狹縫：發散1/2°、散射1/2°、光接收0.15 mm 單色器光接收狹縫：0.6 mm 掃描速度：2°/min 取樣寬度：0.02° 測定角度（2θ）：5°～90°
例如，圖1中示出表示關於實施例2的氧化物燒結體的X射線繞射結果的曲線圖（X射線繞射圖表）。自以所述方式獲得的各氧化物燒結體的X射線繞射圖表，基於所述ICSD卡來鑑定各化合物相（結晶相），並測定表2所示的繞射峰值強度（繞射峰值的高度）。 該些峰值選擇於該化合物相中繞射峰值強度高，且與其他化合物相的峰值的重覆儘可能少的峰值。將各化合物相中的指定峰值的峰值高度的測定值分別設為I（InGaO3 (ZnO)3 ）、I（InGaZn2 O5 ）、I（Ga2 In6 Sn2 O16 ）、I（Ga3 InSn5 O16 ）、I（Zn2 SnO4 ）（「I」是指X射線繞射強度（繞射峰值強度）的測定值），並藉由下述式而求出InGaO3 (ZnO)3 相的峰值強度比及InGaZn2 O5 相的峰值強度比的合計、即[InGaO3 (ZnO)3 ]+[InGaZn2 O5 ]。 [InGaO3 (ZnO)3 ]=I（InGaO3 (ZnO)3 ）/（I（InGaO3 (ZnO)3 ）+I（InGaZn2 O5 ）+I（Ga2 In6 Sn2 O16 ）+I（Ga3 InSn5 O16 ）+I（Zn2 SnO4 ）） [InGaZn2 O5 ]=I（InGaZn2 O5 ）/（I（InGaO3 (ZnO)3 ）+I（InGaZn2 O5 ）+I（Ga2 In6 Sn2 O16 ）+I（Ga3 InSn5 O16 ）+I（Zn2 SnO4 ）） 再者，幾乎未觀察到所述以外的化合物相的峰值。
本實施例中，將以所述方式獲得的[InGaO3 (ZnO)3 ]+[InGaZn2 O5 ]為0.9以上者設為合格。
（對Sn均勻固溶的確認） 針對各實施例，為了對Sn均勻地固溶於InGaO3 (ZnO)3 或InGaZn2 O5 的結晶相中進行確認，使用EPMA對實施例1～實施例6的氧化物燒結體進行Sn分佈的元素映射。EPMA的測定條件如下。 分析裝置：日本電子公司製造的「JXA-8900RL」 分析條件 加速電壓：15.0 kV 照射電流：1.998×10-8 Å 束直徑：最小（0 μm） 測定時間：100.00 ms 測定點數：250×250 測定間隔：X 0.40 μm、Y 0.40 μm 測定面積：400 μm×400 μm 測定視野數：1視野
例如，圖2中示出關於實施例2的氧化物燒結體的元素映射的結果。首先，圖2的右側示出顏色標度（color scale），圖2左上方的照片中的所謂「CP」是指反射電子像。另外，該氧化物燒結體中亦包含Zn及In作為圖2所示的O（氧）、Ga、Sn以外的元素，但省略該些元素映射的照片。另外，圖2中，將表示Sn的最高濃度的地點的Sn的水準（Level）設為500，將不含Sn的地點的Sn的水準設為20，以相對於最高濃度即水準：500的相對值來表示各地點的Sn的濃度。而且，以面積比例（面積（Area）%）來表示各水準的存在比例。 若參照圖2中的Sn的結果，則可讀出水準：140以下的面積比例合計成為100.0%（10.9%+89.1%=100.0%），且Sn不偏析地均勻固溶於結晶相內。 再者，於實施例2以外的實施例中，與實施例2的結果同樣地，亦確認到水準：140以下的面積比例合計成為90%以上。根據以上，本發明的氧化物燒結體根據所述X射線繞射的結果而確認到構成InGaO3 (ZnO)3 及InGaZn2 O5 的結晶相，另外，根據所述EPMA的結果，確認到Sn均勻地固溶於InGaO3 (ZnO)3 或InGaZn2 O5 的結晶相內。
[表1]
[表2]
參照特定的態樣對本發明進行了詳細說明，但對本領域技術人員而言明確的是，能夠不脫離本發明的精神和範圍地進行各種變更及修正。再者，本申請案基於2017年5月19日提出申請的日本專利申請（日本專利特願2017-099949）及2018年1月10日提出申請的日本專利申請（日本專利特願2018-002052），並藉由引用而將其整體結合於本文中。
無
圖1是表示實施例2中的本發明的氧化物燒結體的X射線繞射結果的曲線圖（graph）（X射線繞射圖表（chart））。 圖2是表示實施例2中的本發明的氧化物燒結體的電子探針顯微分析（electron probe microanalysis，EPMA）試驗結果（元素映射（mapping））的圖。

Claims (6)

  1. 一種氧化物燒結體，其特徵在於：包括由In、Ga、Zn及Sn構成的金屬元素，且所述氧化物燒結體包含由InGaO3 (ZnO)m 表示的六方晶層狀化合物，所述m為1～6的整數， 相對於所述氧化物燒結體中所含除氧以外的全部金屬元素，所述In、Zn及Sn的含量的原子百分比例分別設為[In]、[Zn]及[Sn]時，滿足下述式（1）～式（3）； [Zn]≧40原子% …（1） [In]≦15原子% …（2） [Sn]≦4原子% …（3）。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的氧化物燒結體，其中，所述InGaO3 (ZnO)m 包含由InGaO3 (ZnO)3 及InGaZn2 O5 表示的六方晶層狀化合物。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的氧化物燒結體，其中，當對所述氧化物燒結體進行X射線繞射時，所述InGaO3 (ZnO)3 及所述InGaZn2 O5 滿足下述式（4）； [InGaO3 (ZnO)3 ]+[InGaZn2 O5 ]≧0.9 …（4） 其中，[InGaO3 (ZnO)3 ]=I（InGaO3 (ZnO)3 ）/（I（InGaO3 (ZnO)3 ）+I（InGaZn2 O5 ）+I（Ga2 In6 Sn2 O16 ）+I（Ga3 InSn5 O16 ）+I（Zn2 SnO4 ）），且[InGaZn2 O5 ]=I（InGaZn2 O5 ）/（I（InGaO3 (ZnO)3 ）+I（InGaZn2 O5 ）+I（Ga2 In6 Sn2 O16 ）+I（Ga3 InSn5 O16 ）+I（Zn2 SnO4 ））； 式中，I（InGaO3 (ZnO)3 ）、I（InGaZn2 O5 ）、I（Ga2 In6 Sn2 O16 ）、I（Ga3 InSn5 O16 ）及I（Zn2 SnO4 ）分別為利用X射線繞射所確定的InGaO3 (ZnO)3 相、InGaZn2 O5 相、Ga2 In6 Sn2 O16 相、Ga3 InSn5 O16 相、Zn2 SnO4 相的繞射峰值強度。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的氧化物燒結體，其中，所述氧化物燒結體的平均結晶粒徑為10 μm以下。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的氧化物燒結體，其中，所述平均結晶粒徑為6 μm以下。
  6. 一種濺鍍靶，其特徵在於：使用如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的氧化物燒結體而獲得，所述濺鍍靶的比電阻為1 Ω·cm以下。
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