TW201840916A - 電解蝕刻液組成物、電解蝕刻方法、經電解蝕刻之基材、鋁電解電容器用電極材及電容器 - Google Patents
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Abstract
本發明所提供的電解蝕刻液組成物，係可製造適合作為鋁電解電容器用電極材料、靜電容大的含鋁基材。本發明的電解蝕刻液組成物，係用於對含鋁基材藉由施行電化學性蝕刻而形成坑洞者。該電解蝕刻液組成物係含有：從醋酸與乳酸所構成群組中選擇之至少1種，合計10~70質量%、氯化鋁0.1~10質量%、以及水。
Description
本發明係關於用於在含鋁基材上利用電化學蝕刻而形成坑洞的電解蝕刻液組成物。又，本發明係關於使用上述電解蝕刻液組成物的電解蝕刻方法、及使用上述電解蝕刻液組成物施行了電解蝕刻的基材、暨使用該基材所製造的鋁電解電容器用電極材及電容器。
含鋁基材係被使用為鋁電解電容器用電極材料。又，在使靜電容增加之目的下，採取施行電化學性或化學性蝕刻處理，而擴大含鋁基材的有效面積。
例如、專利文獻1中作為電解電容器用鋁箔之蝕刻方法所使用的電解蝕刻液，揭示有含氯離子的水溶液、含氯離子與硫酸離子的水溶液、以及含硝酸離子或氯離子的水溶液。
再者，專利文獻2中作為電解電容器用鋁箔之製造方法所使用的蝕刻液，揭示有含有鹽酸與硫酸的水溶液。
[專利文獻1]日本專利特開平08-264391號公報
[專利文獻2]日本專利特開平09-180966號公報
習知使用電解蝕刻液的電解蝕刻方法中，使含鋁基材的靜電容增加之效果尚嫌不足。所以，難以製造適合作為鋁電解電容器用電極材料、靜電容大的含鋁基材。
緣是，本發明係提供：能製造適合作為鋁電解電容器用電極材料、靜電容大之含鋁基材的電解蝕刻液組成物。又，本發明係提供使用上述電解蝕刻液組成物的電解蝕刻方法。又，本發明係提供利用上述電解蝕刻液組成物施行了電解蝕刻的基材、以及使用該經電解蝕刻之基材所製造的鋁電解電容器用電極材及電容器。
本發明者等經深入鑽研，結果發現利用依特定範圍量含有特定成分的電解蝕刻液組成物，可獲得適合作為鋁電解電容器用電極材料、靜電容大的含鋁基材，遂完成本發明。
即，本發明所提供的電解蝕刻液組成物，係用於藉由對含鋁基材施行電化學性蝕刻，而在上述基材上形成坑洞的電解蝕刻液組成物；含有：從醋酸與乳酸所構成群組中選擇之至少1種，合計10~70 質量%、氯化鋁0.1~10質量%、以及水。
再者，本發明提供一種電解蝕刻方法，係包括有：使用上述電解蝕刻液組成物，對含鋁基材施行電化學性蝕刻的步驟。
再者，本發明提供一種基材，係含鋁基材經利用上述電解蝕刻液組成物施行了電解蝕刻者；又亦提供一種鋁電解電容器用電極材及電容器，係使用該經電解蝕刻之基材所製造。
根據本發明可提供能製造適合作為鋁電解電容器用電極材料、靜電容大之含鋁基材的電解蝕刻液組成物。又，根據本發明可提供使用上述電解蝕刻液組成物的電解蝕刻方法。又，根據本發明可提供經利用上述電解蝕刻液組成物施行了電解蝕刻的基材，以及使用該經電解蝕刻之基材進行製造的鋁電解電容器用電極材及電容器。
以下，針對本發明實施形態進行具體說明。本發明一實施形態的電解蝕刻液組成物，係用於藉由對含鋁基材施行電化學性蝕刻，而在該基材上形成坑洞者。
本說明書中所謂「含鋁基材」(本說明書中亦簡稱為「基材」)，係在含有鋁之前提下，其形狀並無限定。較佳的基材材質可舉例如：純鋁(純度99%以上的鋁)、以鋁為主成分的鋁合金等。基材的形狀可舉例如箔、板、及具備該等的成形體等。又，本說明書中所謂「坑洞」係包含孔與洞，且不論貫通與非貫通均可，其形狀亦無限定。
本發明一實施形態的電解蝕刻液組成物係含有：從醋酸與乳酸所構成群組中選擇之至少1種，合計10~70質量%、氯化鋁0.1~10質量%、以及水。藉由使用該電解蝕刻液組成物，對含鋁基材施行電化學性蝕刻，可製造適合作用為鋁電解電容器用電極材料、靜電容大的基材。
電解蝕刻液組成物中，從醋酸與乳酸所構成群組中選擇至少1種的濃度係合計10~70質量%。醋酸與乳酸中之至少1種的濃度，從增加基材靜電容之效果較高的觀點而言，較佳係合計30~60質量%、更佳係合計40~60質量%、特佳係合計45~55質量%。醋酸與乳酸中，較佳係使用醋酸作為必要成分，當僅使用醋酸時，因為增加基材靜電容的效果高，故更佳。
電解蝕刻液組成物中的氯化鋁濃度係0.1~10質量%。從可在基材上形成直線狀坑洞、且增加靜電容之效果較高的觀點而言，氯化鋁濃度較佳係0.3~8質量%、更佳係0.3~5質量%、特佳係0.5~2質量%。
本發明一實施形態的電解蝕刻液組成物，係除了醋酸與乳酸中之至少1種、以及氯化鋁之外，尚含有必要成分的水。該電解蝕刻液組成物較佳係分別依上述特定範圍的濃度，含有醋酸與乳酸中之至少1種、以及氯化鋁的水溶液。電解蝕刻液組成物中的水含有量較佳係20質量%以上且未滿90質量%、更佳係30質量%以上且未滿70質量%、特佳係30質量%以上且未滿60質量%、最佳係40質量%以上且未滿55質量%。
本發明一實施形態的電解蝕刻液組成物，在不致損及本發明目的之範圍內，視需要亦可含有其他添加劑。其他添加劑可舉例如：安定化劑、消泡劑、pH調節劑、比重調節劑、黏度調節劑、濕潤性改善劑、螯合劑、氧化劑、還原劑、及界面活性劑等。可使用該等添加劑中之1種或2種以上。電解蝕刻液組成物中的其他添加劑含有量，較佳係添加劑每1種在0.01~10質量%範圍內。
本發明一實施形態的電解蝕刻液組成物在基材上所形成之坑洞的形狀，係利用電解蝕刻液組成物的構成與條件可改變。例如當形成坑洞直徑或對角線長度1nm~10μm的坑洞時，可獲得較大靜電容的基材，故較佳；坑洞直徑或對角線長度100nm~5μm範圍時更佳。
本發明一實施形態的電解蝕刻方法，係包括有：使用上述電解蝕刻液組成物，對含鋁基材施行電化學性蝕刻的步驟。依此可在基 材上形成坑洞，藉此可擴大基材的有效表面積。電解蝕刻的方法並無特別限定，可使用公知的電解蝕刻方法。例如將基材浸漬於由電解蝕刻液組成物形成的電解蝕刻浴中，藉由在電解蝕刻浴中施加直流電流或交流電流，可對基材施行電化學性蝕刻。
本發明一實施形態的電解蝕刻方法，係可使用上述電解蝕刻液組成物的電解蝕刻浴，較佳係將電解蝕刻浴的溫度設定在40~90℃範圍內、更佳係50~80℃範圍內。又，電解蝕刻的電流密度較佳係設為0.01~1.0A/cm2範圍內、更佳係0.05~0.5A/cm2範圍內。又，電解蝕刻的時間較佳係10~3000秒範圍內、更佳係50~500秒範圍內。
本發明一實施形態的電解蝕刻方法，較佳係包括有在對基材施行電化學性蝕刻之前，對基材表面施行前處理的步驟。該前處理步驟可施行例如：基材表面的脫脂、除去自然氧化皮膜、及洗淨等。
利用本發明一實施形態的電解蝕刻方法，可製造經電解蝕刻的含鋁基材。即，可提供含鋁基材經上述電解蝕刻液組成物施行了電解蝕刻的基材。該經電解蝕刻之基材可具備有使用前述電解蝕刻液組成物施行電解蝕刻而形成的坑洞。
藉由使用上述經電解蝕刻之基材，可製造鋁電解電容器用電極材。具體而言，將含鋁基材利用上述電解蝕刻方法施行電化學性蝕刻後，經由化成處理步驟，可製造基材表面上形成了氧化皮膜的鋁電解電容器用電極材。上述化成處理步驟係只要利用與鋁電解電容 器用電極材製造方法所採用之一般步驟同樣的條件實施即可。例如將硼酸銨、磷酸銨、有機酸銨等水溶液使用為化成用電解液，將經電解蝕刻之基材浸漬於該化成用電解液中，藉由施加電壓，可在基材表面上形成氧化皮膜(氧化鋁)。另外，最好藉由包括有上述化成處理步驟的製造方法，製造鋁電解電容器用陽極材。另外，陰極材製造時，亦可不施行化成處理。
再者，藉由使用上述經電解蝕刻之基材，可製造電容器。較佳係使用經電解蝕刻之基材，製造上述鋁電解電容器用電極材，再使用該電極材可製造鋁電解電容器。使用鋁電解電容器用電極材的電解電容器之製造方法，並無特別的限定，可使用公知方法。電容器係可具備有：電極材(陽極材及陰極材)、電解液、及電解紙等。
以下，利用實施例與比較例，針對本發明進行更詳細說明，惟本發明並不因該等而受限定。
依表1所示配方混合各成分，製造電解蝕刻液組成物(實施例組成物No.1~5)。另外，各實施例組成物的製造中，依成分合計成為100質量%的方式摻合水。
[表1]
依表2所示配方混合各成分，製造電解蝕刻液組成物(比較組成物1~4)。另外，各比較組成物的製造中，依成分合計成為100質量%的方式摻合水。
屬於施行電解蝕刻對象物的含鋁基材係準備長20mm×寬50mm×厚0.12mm的鋁箔(UACJ公司製)。將該鋁箔在50℃的0.2質量%六氟矽酸水溶液中浸漬60秒鐘，接著在25℃超純水中浸漬60秒鐘後，利用乾燥空氣使其乾燥而製造處理完畢鋁箔A。
對處理完畢鋁箔A，使用電解蝕刻電源(商品名「HA-151B」、北斗電子工業公司製)、及實施例組成物No.1的電解蝕刻浴，依0.2A/cm2、75℃、300秒的條件施行電化學性蝕刻。依此進行電解蝕刻，製得形成有坑洞的鋁箔(實施例鋁箔No.1)。
實施例7~10係除了取代實施例6所使用的實施例組成物No.1，分別改為使用實施例組成物No.2~5之外，其餘均依照與實施例6同樣的方法施行電解蝕刻，製得形成有坑洞的鋁箔(實施例鋁箔No.2~5)。
實施例5~8係除了取代實施例6所使用的實施例組成物No.1，分別改為使用比較組成物1~4之外，其餘均依照與實施例6同樣的方法施行電解蝕刻，製得形成有坑洞的鋁箔(比較鋁箔1~4)。
對實施例鋁箔No.1，使用溶解了硝酸5質量%與硼酸0.5質量%的水溶液、以及電解蝕刻電源(商品名「HA-151B」、北斗電子工業公司製)，依0.1A/cm2、60℃、600秒的條件施行後處理。對該經處理後的實施例鋁箔No.1，使用已溶解硼酸4質量%與硼酸銨0.1 質量%的水溶液、以及化成處理電源(商品名「PA600-0.1B」、TEXIO TECHNOLOGY公司製)，於25mA/cm2、90℃條件下，施行化成處理直到額定電壓達580V為止。依此製得鋁電解電容器用電極材(實施例評價用鋁箔No.1)。
實施例12~15係除了取代實施例11所使用的實施例鋁箔No.1，分別改為使用實施例鋁箔No.2~5之外，其餘均依照與實施例11同樣的方法施行電解蝕刻，製得鋁電解電容器用電極材(實施例評價用鋁箔No.2~5)。
比較例9~12係除了取代實施例11所使用的實施例鋁箔No.1，分別改為使用比較鋁箔1~4之外，其餘均依照與實施例11同樣的方法施行電解蝕刻，製得鋁電解電容器用電極材(比較評價用鋁箔1~4)。
使用靜電容測定器(商品名「LCR-700」、三和電氣計器公司製)，測定實施例評價用鋁箔No.1~5及比較評價用鋁箔1~4的靜電容。然後，計算出相對於比較評價用鋁箔1之靜電容的相對比(靜電容比)。結果如表3所示。
[表3]
如表3所示，可確認到由實施例11~15所獲得實施例評價用鋁箔No.1~5的靜電容，相對於由比較例9所獲得之比較評價用鋁箔1的靜電容，均達1.2倍以上。其中，確認到由實施例13及14所獲得實施例評價用鋁箔No.3及4的靜電容大幅增加，尤其由實施例14所獲得實施例評價用鋁箔No.4的靜電容增加特別大。
Claims (5)
- 一種電解蝕刻液組成物，係用於藉由對含鋁基材施行電化學性蝕刻而在上述基材上形成坑洞的電解蝕刻液組成物；其含有：從醋酸與乳酸所構成群組中選擇之至少1種，合計10~70質量%；氯化鋁0.1~10質量%；以及水。
- 一種電解蝕刻方法，係包括有：使用請求項1之電解蝕刻液組成物，對含鋁基材施行電化學性蝕刻的步驟。
- 一種基材，係含鋁基材利用請求項1之電解蝕刻液組成物施行了電解蝕刻者。
- 一種鋁電解電容器用電極材，係使用請求項3之經電解蝕刻之基材而製造。
- 一種電容器，係使用請求項3之經電解蝕刻之基材而製造。
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2018
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| WO2018139072A1 (ja) | 2018-08-02 |
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