TW201837227A - 沖淨方法 - Google Patents

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Abstract

提供一種用以降低粒子污染的沖淨處理。
在一實施形態中提供一種沖淨方法，係在基板處理裝置之處理容器內對晶圓實行成膜處理後將該處理容器內沖淨。此沖淨方法係具備有：第1工序，係在藉由基板處理裝置之第1氣體管線所設置之升壓部來升壓第1氣體後，將第1氣體噴出至處理容器內；以及第2工序，係將第2氣體供給至處理容器內。第2工序會在第1工序實行後加以實行。第1氣體係包含非活性氣體，第2氣體係可包含氫氣或含氮氣體，或是稀有氣體，或是該等氣體之組合。

Description

沖淨方法
本發明的實施形態係關於一種沖淨方法。
在成膜處理裝置之處理容器內對晶圓沉積出膜的工序中，會有膜附著於處理容器內之情況。在此般工序中，會有進行例如金屬膜或絕緣膜之成膜程序的情況。在該成膜程序後，於成膜後之晶圓與未處理之晶圓的替換時，在搬出經處理晶圓之晶圓，或是搬入晶圓的情況下，會有複數粒子附著於該晶圓表面的情事。例如在專利文獻1及專利文獻2等揭露有用以降低如上述般附著於晶圓表面之複數粒子的技術。
專利文獻1揭露有成膜裝置、氣體供給裝置以及成膜方法相關之技術。專利文獻1中，對真空氛圍之處理容器內的晶圓依序供給互相會反應之複數種的反應氣體來進行成膜處理的成膜裝置係在進行薄膜之形成處理，而搬出晶圓後，藉由流通沖淨氣體來去除附著於反應氣體所接觸之部位的粒子，並利用將反應氣體暫時升壓而噴出至處理容器內用的升壓用儲存槽來將沖淨氣體之壓力提為較反應氣體升壓時之壓力要高，來供給至處理容器。因此，藉由沖淨氣體的強勁流動，來讓存在於儲存槽下游側之流道的粒子會與沖淨氣體一同地流通而去除。從而，便可降低附著於處理容器內之粒子。
專利文獻2揭露有縱型熱處理裝置之運轉方法及記憶媒體以及縱型熱處理裝置相關之技術。專利文獻2中，係交互進行下述階段來進行SiN膜之成膜處理；將搭載有晶圓W之晶舟搬入至反應容器內，而設定為真空氛圍，接著在以儲存槽來將二氯矽烷氣體升壓後，供給至反應容器的階段；以及將氨氣供給至反應容器之階段。接著便將晶舟從反應容器搬出，而藉由蓋 體來關閉該反應容器，並進行沖淨工序。此沖淨工序係在升溫反應容器後進行降溫，並在降溫時複數次重複將沖淨氣體儲存於儲存槽並升壓，再噴出至反應容器的動作。由於藉此能強制性地剝離附著於反應容器內之薄膜，並去除存在於二氯矽烷氣體流道之粒子，故可降低晶圓W之粒子污染。
【先前技術文獻】
【專利文獻】
專利文獻1：日本特開2014-198872號公報
專利文獻2：日本特開2014-199856號公報
如上述般，雖為了降低粒子污染，而自以往便有開發出以較高之壓力來將沖淨氣體供給至反應容器內的各種沖淨工序，但仍期望開發出有能更充分地降低粒子污染用之沖淨處理相關之技術。
在一態樣中提供一種沖淨方法，係在基板處理裝置之處理容器內對晶圓實行成膜處理後將該處理容器內沖淨。此沖淨方法係具備有：第1工序，係在藉由基板處理裝置之第1氣體管線所設置之升壓部來升壓第1氣體後，將該第1氣體噴出至處理容器內；以及第2工序，係將第2氣體供給至處理容器內，第2工序會在第1工序實行後加以實行，第1氣體係包含非活性氣體，第2氣體係可包含氫氣或含氮氣體，或是稀有氣體，或是該等氣體之組合。進一步地，第1氣體管線係可具有升壓部。
上述方法中，由於首先會實行將包含升壓後之非活性氣體的第1氣體噴出至處理容器內之第1工序，而藉由第1氣體之衝擊力來將處理容器內之附著物從處理容器內的表面有效地剝離後，再實行將包含氫氣或含氮氣體，或是稀有氣體，或是該等氣體之組合的第2氣體供給至處理容器內之第2工序，以藉由氣體的黏性力來效率良好地從處理容器內去除第1工序所剝離之粒子，故能充分地進行處理容器內之粒子的去除。此時，包含升壓部之氣體儲存槽的第1氣體管線可被加熱。
一實施形態中，係具備複數次第1工序，第2工序可在最後的第1工序實行後加以實行。如此般，由於會進行複數次將包含升壓後之非活性氣體的 第1氣體噴出至處理容器內之第1工序，故可更充分地從處理容器內之表面來剝離處理容器內之附著物。進一步地，在實行複數次第1工序當中，可至少實行1次第3工序。
一實施形態中，係進一步地具備有：第3工序，係將第3氣體供給至處理容器內，第3工序會在第1工序實行前或實行後加以實行，或是在第2工序實行前或實行後加以實行，且在該沖淨方法中會實行1次或複數次，第3氣體係可包含含氮氣體。更佳地，該第3工序會在該第1工序前加以實行。如此般，由於會使用含氮氣體，來抑制處理容器內之附著物的氣化，而穩定化，故可更有效率地去除處理容器內之粒子。
一實施形態中，第3工序係可生成第3氣體之電漿。如此般，第3工序中，便可讓第3氣體之電漿充分地抑制處理容器內之附著物的氣化，而穩定化。
一實施形態中，係進一步地具備有：第4工序，係在將第4氣體充填至基板處理裝置的1個或複數個第2氣體管線後，將該第4氣體噴出至處理容器內，第4工序會在第2工序實行前加以實行，第4氣體係可包含非活性氣體。如此般，由於第4工序中，第4氣體的壓力會藉由被充填至1個或複數個氣體管線來升壓，故第4工序便會將第4氣體噴出至處理容器內，因此，便可藉由第4氣體之噴出壓力來將處理容器內之附著物充分地剝離。
一實施形態中，第2氣體係包含氫氣，第2工序係可生成第2氣體之電漿。如此般，第2工序中，包含氫氣的第2氣體之電漿便會效率良好地吸附於第1工序所剝離後之粒子，而可充分地從處理容器內去除。
一實施形態中，稀有氣體係Ar氣體，非活性氣體係Ar氣體或N2氣體。
如上述說明，便能提供一種進一步地降低粒子污染用之沖淨處理。
1‧‧‧基板處理裝置
100‧‧‧控制部
101‧‧‧程序儲存部
2‧‧‧處理容器
21‧‧‧排氣室
211‧‧‧開口部
22‧‧‧排氣路徑
23‧‧‧壓力調整部
24‧‧‧排氣部
25‧‧‧搬送口
26‧‧‧閘閥
27‧‧‧頂壁
28‧‧‧絕緣構件
3‧‧‧載置台
31‧‧‧支撐構件
32‧‧‧引導環
33‧‧‧下部電極
34‧‧‧加熱機構
41‧‧‧升降銷
42‧‧‧支撐板
43‧‧‧升降軸
44‧‧‧升降機構
45‧‧‧波紋體
5‧‧‧氣體供給部
51‧‧‧高頻電源部
511‧‧‧匹配器
52‧‧‧氣體供給室
53‧‧‧孔
54‧‧‧加熱機構
6‧‧‧氣體供給路徑
61‧‧‧氣體源
62‧‧‧氣體源
63‧‧‧氣體源
L61‧‧‧氣體管線
L62‧‧‧氣體管線
L63‧‧‧氣體管線
MF1‧‧‧質流控制器
MF2‧‧‧質流控制器
MT‧‧‧沖淨方法
MT1‧‧‧第1沖淨方法
MT2‧‧‧第2沖淨方法
MT3‧‧‧第3沖淨方法
MT4‧‧‧第4沖淨方法
MT5‧‧‧第5沖淨方法
STA‧‧‧工序
STB‧‧‧工序
STC‧‧‧工序
STD‧‧‧工序
STE‧‧‧工序
TK‧‧‧升壓部
TKP‧‧‧壓力計
TKT‧‧‧氣體儲存槽
V1‧‧‧閥
V2‧‧‧閥
V3‧‧‧閥
V4‧‧‧閥
V5‧‧‧壓力調整閥
V6‧‧‧閥
V7‧‧‧閥
W‧‧‧晶圓
圖1係概略性地顯示可實行一實施形態之沖淨方法的基板處理裝置之剖面構造的圖式。
圖2係用以說明一實施形態之沖淨方法的第1實施例的流程圖。
圖3係用以說明一實施形態之沖淨方法的第2實施例的流程圖。
圖4係用以說明一實施形態之沖淨方法的第3實施例的流程圖。
圖5係用以說明一實施形態之沖淨方法的第4實施例的流程圖。
圖6係用以說明一實施形態之沖淨方法的第5實施例的流程圖。
圖7係用以說明一實施形態之沖淨方法所達成的效果之圖式。
圖8係用以說明一實施形態之沖淨方法所達成的效果之圖式。
圖9係用以說明一實施形態之沖淨方法所達成的效果之圖式。
圖10係用以說明一實施形態之沖淨方法所達成的效果之圖式。
圖11係用以說明一實施形態之沖淨方法所達成的效果之圖式。
以下，便參照圖式，就各種實施形態來詳細地說明。另外，各圖式中係對相同或相當的部分附加相同符號。
圖1係概略性地顯示實行一實施形態之沖淨方法(沖淨方法MT)的基板處理裝置(基板處理裝置1)之剖面構造的圖式。首先，便參照圖1就基板處理裝置1之構成例來加以說明。基板處理裝置1係進行藉由電漿CVD法來將例如Ti膜成膜於被處理體(晶圓W)的成膜處理之裝置。基板處理裝置1係具備有略圓筒狀之氣密的處理容器2。處理容器2底壁的中央部係設置有排氣室21。
排氣室21係具備有朝下方突出之例如圓筒狀的形狀。排氣室21係在例如排氣室21側面連接有排氣路徑22。
排氣路徑22係透過壓力調整部23來連接有排氣部24。壓力調整部23係具備有例如蝶閥的壓力調整閥等。排氣路徑22會構成為可藉由排氣部24來將處理容器2內減壓。處理容器2側面係設置有搬送口25。搬送口25會藉由閘閥26來構成為自由開閉。處理容器2內與搬送室(省略圖示)之間的晶圓W之搬出入會透過搬送口25來加以進行。
處理容器2內係設置有用以將晶圓W保持為略水平的載置台3。載置台3會藉由支撐構件3來被加以支撐。載置台3係由例如氮化鋁(AlN)等的陶瓷所構成。雖載置台3之材料可為例如氮化鋁單體的陶瓷，但亦可為鎳般之金屬材料。載置台3表面之周緣部係設置有引導環32。引導環32係引導晶圓W之構件。亦可在載置台3設置有與晶圓W幾乎相同大小、形狀之凹陷來取代引 導環32。
載置台3係埋設有例如接地之下部電極33。下部電極33下方係埋設有加熱機構34。加熱機構34會基於來自控制部100之控制訊號而藉由從未圖示之電源部供電，來將載置台3所載置的晶圓W加熱至設定溫度(例如400℃以上的溫度)。在載置台3整體係以金屬來加以構成的情況，由於載置台3整體會作為下部電極來加以作用，故不需要將下部電極33埋設於載置台3。載置台3係設置有會成為用以將載置台3所載置之晶圓W保持並升降的升降構件之3根以上的升降銷41。升降銷41之材料可為例如氧化鋁(Al2O3)等的陶瓷或石英等。升降銷41下端會被安裝於支撐板42。支撐板42會透過升降軸43來連接於處理容器2外部所設置之升降機構44。
升降機構44會設置於例如排氣室21下部。波紋體45會被設置於排氣室21下面所形成之升降軸43用的開口部211與升降機構44之間。支撐板42之形狀可為不會與載置台3之支撐構件31干擾而可進行升降的形狀。升降銷41會藉由升降機構44，來在載置台3表面之上方側與載置台3表面之下方側之間構成為自由升降。
處理容器2之頂壁27係透過絕緣構件28來設置有氣體供給部5。氣體供給部5會成為上部電極，並對向於下部電極33。氣體供給部5係透過匹配器511來連接有高頻電源部51。高頻電源部51與上部電極(氣體供給部5)係構成為會藉由從高頻電源部51來對上部電極(氣體供給部5)供給例如100[kHz]~3[GHz]、10~5000[W]的高頻(RF)，來在上部電極(氣體供給部5)與下部電極33之間產生高頻電場。氣體供給部5係具備有中空狀之氣體供給室52。氣體供給室52下面係例如均等地配置有用以將處理氣體分散供給至處理容器2內的多數之孔53。氣體供給部5之例如氣體供給室52上方側係埋設有加熱機構54。加熱機構54係基於來自控制部100之控制訊號，而藉由從未圖示之電源部供電，來加熱至設定溫度。
氣體供給室52係設置有氣體供給路徑6。氣體供給路徑6會連通於氣體供給室52。氣體供給路徑6上游側係透過氣體管線L61(第1氣體管線)來連接有氣體源61，透過氣體管線L62(第2氣體管線)來連接有氣體源62，透過氣體管線L63(第2氣體管線)來連接有氣體源63。一實施形態中，氣體源61係非活 性氣體之氣體源，可為例如Ar氣體、N2氣體等的氣體源。氣體源62係反應性氣體之氣體源，可例如為H2、NH3氣體等的氣體源，又，亦可為了沖淨而作為非活性氣體(Ar氣體、N2氣體等)的氣體源來加以使用。氣體源63係反應性氣體之氣體源，可為例如TiCl4氣體等的氣體源，又，亦可為了沖淨而作為非活性氣體(Ar氣體、N2氣體等)的氣體源來加以使用。氣體管線L61與氣體管線L62會在氣體管線L61之閥V1與氣體供給線路6之間以及氣體管線L62之閥2與氣體供給路徑6之間互相連接。
氣體源61會透過氣體管線L61來連接於氣體供給路徑6。壓力調整閥V5、閥V4、升壓部TK、閥V1會被設置於氣體管線L61，並從氣體源61側依序配置。升壓部TK係在氣體管線L61中，被配置於閥V1與閥V4之間。閥V4會被配置於壓力調整閥V5與升壓部TK之間。升壓部TK會被用於下述沖淨方法MT之工序STA中。升壓部TK係具備有氣體儲存槽TKT。升壓部TK的氣體儲存槽TKT係可在關閉閥V1並開啟閥V4的狀態下，透過氣體管線L61及閥V4，來儲存從氣體源61所供給之氣體，並將氣體儲存槽TKT內之該氣體的壓力升壓。氣體儲存槽TKT係具備有壓力計TKP。壓力計TKP會測量升壓部TK所具備之氣體儲存槽TKT內部之氣體壓力，而將測量結果傳送至控制部100。閥V1會被配置於升壓部TK與氣體供給路徑6之間。
氣體源62會透過氣體管線L62來連接於氣體供給路徑6。閥V6、質流控制器MF1、閥V2會配設置於氣體管線L62，並從氣體源62側依序配置。
氣體源63會透過氣體管線L63來連接於氣體供給路徑6。閥V7、質流控制器MF2、閥V3會配設置於氣體管線L63，並從氣體源63側依序配置。
基板處理裝置1係具備控制部100，控制部100係具備程式儲存部101。控制部100係具備未圖示之CPU、RAM、ROM等，並會藉由讓CPU實行儲存於例如ROM或程式儲存部101的電腦程式，來總括地控制基板處理裝置1。具體而言，控制部100係藉由讓CPU實行特別是儲存於程式儲存部101之控制程式，而控制上述基板處理裝置1之各構成部的動作，來實行圖2~圖6所示之第1沖淨方法MT1、第2沖淨方法MT2、第3沖淨方法MT3、第4沖淨方法MT4以及第5沖淨方法MT5的各處理。
<沖淨方法>
圖2~圖6所示之一實施形態的沖淨方法(沖淨方法MT)係對被處理體(以下，「晶圓」)進行成膜處理之基板處理裝置的處理容器內，於該成膜處理後在搬出晶圓後所進行的沖淨方法。又，一實施形態之沖淨方法MT中，係可使用單一基板處理裝置(例如圖1所示之基板處理裝置1)來實行一連串之工序。
在圖2所示之沖淨方法(第1沖淨方法MT1)之情況係具備工序STA(第1工序)以及工序STB(第2工序)。工序STA係在第1氣體管線(氣體管線L61)中將包含非活性氣體(例如Ar氣體或N2氣體)的第1氣體升壓後，將此升壓後之第1氣體噴出至處理容器2內的工序，工序STB係將包含H2氣體或含氮氣體，或是稀有氣體，或是該等氣體之組合的第2氣體供給至處理容器2內之工序。又，沖淨方法MT特別是在各圖3~圖6所示之沖淨方法(第2沖淨方法MT2、第3沖淨方法MT3、第4沖淨方法MT4、第5沖淨方法MT5)的情況下，會進一步地具備工序STC(第3工序)、工序STD(第4工序)、工序STE(第2工序)的任一者。工序STC係將包含含氮氣體之第3氣體供給至處理容器2內的工序，工序STD係在將包含非活性氣體之第4氣體充填至一個或複數個第2氣體管線(氣體管線L62及/或氣體管線L63)後，噴出至處理容器2內之工序，工序STE係在處理容器2內生成包含H2氣體之第2氣體的電漿之工序。
以下，便參照圖2~圖6，就一實施形態之沖淨方法(沖淨方法MT)來加以說明。
工序STA係藉由僅開啟氣體供給路徑6所連接之閥V1，並在較短之時間(例如0.2~5.0[sec]左右)內，透過氣體管線L61來將關閉閥V1與閥V4的狀態下之升壓部TK內的升壓後之第1氣體(例如Ar氣體)噴出至處理容器2內。利用升壓部TK的第1氣體的升壓會在工序STA實行前預先進行，例如會藉由關閉閥V1且開啟閥V4，並在例如0.5~4.3[sec]左右的時間內，從氣體源61將第1氣體供給至升壓部TK內，以使升壓部TK內(具體而言係氣體儲存槽TKT內)的壓力變為0.05~0.40[MPa]左右，來加以實現。在利用升壓部TK之第1氣體的升壓結束時，便藉由關閉閥V4，而在關閉閥V1與閥V4的狀態下移動至工序STA。另外，雖第1氣體包含Ar氣體，但不限於此，亦可包含N2氣體等的其他非活性氣體。
工序STB會在工序STA實行後加以實行。工序STB係關閉閥V1，並開啟閥V2與閥V3，而在例如1.0~60[sec]左右的時間內將包含從氣體源62透過氣體管線L62所供給之氣體與從氣體源63透過氣體管線L63所供給之氣體的第2氣體供給至處理容器2內。被包含於第2氣體而從氣體源62透過氣體管線L62來供給至處理容器2內的氣體係反應性氣體，可為例如H2氣體(氫氣)、NH3氣體等的氣體，又，亦可為預先設置於此氣體管線之沖淨用的非活性氣體(Ar氣體、N2氣體等)。被包含於第2氣體而從氣體源63透過氣體管線L63來供給至處理容器2內的氣體係反應性氣體，可為例如TiCl4，又，亦可為預先設置於此氣體管線之沖淨用的非活性氣體(Ar氣體、N2氣體等)。如此般，第2氣體可為反應性氣體及非活性氣體的組合。
工序STC係關閉閥V1，並開啟閥V2與閥V3，而在例如1.0~60[sec]左右的時間內將包含從氣體源62透過氣體管線L62所供給之氣體與從氣體源63透過氣體管線L63所供給之氣體的第3氣體供給至處理容器2內。被包含於第3氣體而從氣體源62透過氣體管線L62來供給至處理容器2內的氣體係H2氣體與N2氣體的混合氣體。被包含於第3氣體而從氣體源63透過氣體管線L63來供給至處理容器2內的氣體係Ar氣體。如此般，第3氣體係包含N2氣體之混合氣體(包含含氮氣體之混合氣體)。另外，第3氣體所包含的Ar氣體可為其他稀有氣體。進一步地，第3氣體除了N2氣體之外，還可包含NH3氣體等的反應性氣體。
工序STC係可為從第3氣體朝處理容器2內供給開始經過例如0.1~10[sec]左右的時間後，使用基板處理裝置1之上部電極(氣體供給部5)及下部電極33來在處理容器2內的電極間生成第3氣體之電漿的情況。將工序STC中生成第3氣體之電漿的情況所使用之主要條件一範例顯示如下。
‧從高頻電源部51供給至上部電極(氣體供給部5)的高頻電力頻率[kHz]及數值[W]：450[kHz]，500[W]。
工序STD如圖4之第3沖淨方法MT3以及圖6之第5沖淨方法MT5所示，會在工序STB或工序STE實行前加以實行。工序STD係關閉閥V2與閥V3，而一併進行從氣體源62朝氣體管線L62之氣體充填以及從氣體源63朝氣體管線L63之氣體充填，在例如0.5~30[sec]左右的時間內進行後，開啟閥V2與 閥V3，來將包含充填於氣體管線L62的氣體以及充填於氣體管線L63的氣體之第4氣體在例如0.5~30[sec]左右的時間內噴出至處理容器2內。另外，雖工序STD在一實施形態的沖淨方法MT中，會如第3沖淨方法MT3以及第5沖淨方法MT5般，在工序STA實行後加以實行，但並不限於此，亦可在工序STA實行前加以進行。又，工序STA之升壓係可併行於工序STD來加以進行。又，雖上述中，係在工序STD中，將第4氣體充填至氣體管線L62及氣體管線L63兩者，但並不限於此，亦可構成為將第4氣體充填於氣體管線L62及氣體管線L63的任一者。又，亦可將第4氣體所包含之Ar氣體替換為其他非活性氣體。
工序STE係在關閉閥V1並開啟閥V2與閥V3的狀態下，在例如1~60[sec]左右的時間內，將包含從氣體源62透過氣體管線L62所供給之氣體與從氣體源63透過氣體管線L63所供給之氣體的第2氣體供給至處理容器2內。工序STE所使用之第2氣體在一實施形態中雖包含H2氣體，但不限於此，亦可包含非活性氣體。
工序STE係可使用基板處理裝置1之上部電極(氣體供給部5)及下部電極33來在處理容器2內生成包含H2氣體之第2氣體的電漿。將工序STE中生成包含H2氣體的第2氣體之電漿的情況所使用之主要條件一範例顯示如下。
‧從高頻電源部51供給至上部電極(氣體供給部5)的高頻電力頻率[kHz]及數值[W]：450[kHz]，500[W]。
(實施例1)
接著，便就一實施形態之沖淨方法MT的具體實施例1來加以說明。實施例1係進行100片晶圓W的成膜處理，而依各晶圓進行合計100次的在該成膜處理及晶圓搬出後所進行之沖淨方法MT的沖淨處理，並測量第5片、第25片、第50片、第100片之各成膜處理晶圓W上的粒子數，而計算出粒子數之平均值。粒子的尺寸在之後僅會測量粒徑45[nm]以上之尺寸。
實施例1中，實驗G11會與實驗G12及實驗G13一同地加以進行。實驗G12之沖淨處理以及實驗G13之沖淨處理會使用圖3所示之第3沖淨方法MT3。實驗G11的沖淨處理會依序實行工序STC、工序STB、工序STD、工序STA。
將實施例1之各實驗G12、實驗G13所使用之工序STA的主要程序條件顯 示如下。
<實驗G12>
‧升壓部TK之升壓時的第1氣體之設定壓力[MPa]：0.20[MPa]
‧從升壓部TK來將第1氣體噴出至處理容器2內之時間[sec]：0.3[sec]
‧在工序STA實行前所進行之升壓部TK中的第1氣體之充填時間[sec]：3.4[sec]
‧第1氣體的氣體種類：Ar氣體
<實驗G13>
‧升壓部TK之升壓時的第1氣體之設定壓力[MPa]：0.30[MPa]
‧從升壓部TK來將第1氣體噴出至處理容器2內之時間[sec]：0.3[sec]
‧在工序STA實行前所進行之升壓部TK中的第1氣體之充填時間[sec]：3.4[sec]
‧第1氣體的氣體種類：Ar氣體
將實施例1之各實驗G12、實驗G13所使用的工序STB的主要程序條件顯示如下。
<實驗G12>
‧實行時間[sec]：4.5[sec]
‧第2氣體的氣體種類：Ar氣體與N2氣體之混合氣體
‧第2氣體的總流量[slm]：12[slm]
‧第2氣體的各氣體流量[slm]：7[slm](Ar氣體)以及5[slm](N2氣體)
<實驗G13>
‧實行時間[sec]：4.5[sec]
‧第2氣體的氣體種類：Ar氣體與N2氣體之混合氣體
‧第2氣體的總流量[slm]：12[slm]
‧第2氣體的各氣體流量[slm]：7[slm](Ar氣體)以及5[slm](N2氣體)
將實施例1之實驗G11所使用之工序STA的主要程序條件顯示如下。
<實驗G11>
‧升壓部TK之升壓時的第1氣體之設定壓力[MPa]：0.20[MPa]
‧從升壓部TK來將第1氣體噴出至處理容器2內之時間[sec]：0.3[sec]
‧在工序STA實行前所進行之升壓部TK中的第1氣體之充填時間[sec]：3.4[sec]
‧第1氣體的氣體種類：Ar氣體
將實施例1之實驗G11所使用之工序STB的主要程序條件顯示如下。
<實驗G11>
‧實行時間[sec]：2.0[sec]
‧第2氣體的氣體種類：Ar氣體與N2氣體之混合氣體
‧第2氣體的總流量[slm]：10[slm]
‧第2氣體的各氣體流量[slm]：6[slm](Ar氣體)以及4[slm](N2氣體)
顯示實施例1之各實驗G12、實驗G13所得到的結果。
‧實驗G12的情況所得到之粒子數平均值：5.5個
‧實驗G13的情況所得到之粒子數平均值：0.5個
顯示實施例1之實驗G11所得到的結果。
‧實驗G11的情況所得到之粒子數平均值：10.8個
圖7係圖示出實施例1所得到之結果。圖7之橫軸係表示成膜處理之處理片數，圖7之縱軸係表示附著於沖淨處理後之晶圓W表面的粒徑45[nm]以上之尺寸的粒子數。圖7中，符號G11係實驗G11的情況所得到之粒子數，符號G12係實驗G12的情況所得到之粒子數，符號G13係實驗G13的情況所得到之粒子數，符號G11a係實驗G11的情況所得到之粒子數的平均值，符號G12a係實驗G12的情況所得到之粒子數的平均值，符號G13a係實驗G13的情況所得到之粒子數的平均值。
由於上述實施例1中，在實驗G12及實驗G13會在實行工序STA，而藉由較高之壓力給予衝擊波，來將處理容器2內之附著物從處理容器2內之表面剝離後，實行工序STB，並使用氣體的黏性力來去除剝離後之該附著物，故如圖7所示，便能充分地降低粒子數之平均值。進一步地，由於實驗G13中，工序STA之升壓後的第1氣體之壓力為最高，故粒子數之平均值亦如圖7所示，在實施例1中會降低最多。
(實施例2)
接著，便就一實施形態之沖淨方法MT的具體實施例2來加以說明。實 施例2係進行16片晶圓W的成膜處理，並依各晶圓來進行合計16次的在該成膜處理後所進行之沖淨方法MT的沖淨處理，而計算第5片與第15片之各成膜處理晶圓W上之粒子數，並計算出粒子數之平均值。
實施例2中，實驗G21會與實驗G22一同地加以進行。實驗G22的沖淨處理及實驗G21的沖淨處理會使用圖4所示之第3沖淨方法MT3。
將實施例2之實驗G22所使用之工序STA的主要程序條件顯示如下。
<實驗G22>
‧升壓部TK之升壓時的第1氣體之設定壓力[MPa]：0.30[MPa]
‧從升壓部TK來將第1氣體噴出至處理容器2內之時間[sec]：0.3[sec]
‧在工序STA實行前所進行之升壓部TK中的第1氣體之充填時間[sec]：3.4[sec]
‧第1氣體的氣體種類：Ar氣體
將實施例2之實驗G22所使用之工序STB的主要程序條件顯示如下。
<實驗G22>
‧實行時間[sec]：4.5[sec]
‧第2氣體的氣體種類：Ar氣體與H2氣體與NH3氣體之混合氣體
‧第2氣體的總流量[slm]：20.5[slm]
‧第2氣體的各氣體流量[slm]：7[slm](Ar氣體)、4.5[slm](H2氣體)以及9[slm](NH3氣體)
將實施例2之實驗G21所使用之工序STA的主要程序條件顯示如下。
<實驗G21>
‧升壓部TK之升壓時的第1氣體之設定壓力[MPa]：0.30[MPa]
‧從升壓部TK來將第1氣體噴出至處理容器2內之時間[sec]：0.3[sec]
‧在工序STA實行前所進行之升壓部TK中的第1氣體之充填時間[sec]：3.4[sec]
‧第1氣體的氣體種類：Ar氣體
將實施例2之實驗G21所使用之工序STB的主要程序條件顯示如下。
<實驗G21>
‧實行時間[sec]：4.5[sec]
‧第2氣體的氣體種類：Ar氣體與N2氣體之混合氣體
‧第2氣體的總流量[slm]：12[slm]
‧第2氣體的各氣體流量[slm]：7[slm](Ar氣體)以及5[slm](N2氣體)
顯示實施例2之實驗G22所得到的結果。
‧實驗G22的情況所得到之粒子數平均值：5.0個
顯示實施例2之實驗G21所得到的結果。
‧實驗G21的情況所得到之粒子數平均值：9.5個
圖8係圖示出實施例2所得到之結果。圖8之橫軸係表示成膜處理之處理片數，圖8之縱軸係表示附著於成膜處理晶圓W表面的粒徑45[nm]以上之尺寸的粒子數。圖8中，符號G21係實驗G21的情況所得到之粒子數，符號G22係實驗G22的情況所得到之粒子數，符號G21a係實驗G21的情況所得到之粒子數的平均值，符號G22a係實驗G22的情況所得到之粒子數的平均值。
在上述實施例2中，由於實驗G22中，工序STB之第2氣體的總流量為最多，故如圖8所示，便可充分地降低粒子數之平均值。
(實施例3)
接著，便就一實施形態之沖淨方法MT的具體實施例3來加以說明。實施例3係進行12片晶圓W的成膜處理，並依各晶圓來進行合計12次的在該成膜處理後所進行之沖淨方法MT的沖淨處理，而計算第6片與第12片之各成膜處理晶圓W上之粒子數，並計算出粒子數之平均值。
實施例3係實驗G31及實驗G32會與實驗G33、實驗G34、實驗G35、實驗G36一同進行。實驗G31之沖淨處理及實驗G33之沖淨處理會使用圖4所示之第3沖淨方法MT3。實驗G32之沖淨處理、實驗G34之沖淨處理、實驗G35之沖淨處理以及實驗G36之沖淨處理會使用圖5所示之第4沖淨方法MT4。因此，在實驗G31、實驗G33中，工序STA之實行次數為1次，實驗G32、實驗G34、實驗G35、實驗G36中，工序STA之實行次數為2次。
將實施例3之各實驗G33~實驗G36所使用之工序STA的主要程序條件顯示如下。
<實驗G33>
‧升壓部TK之升壓時的第1氣體之設定壓力[MPa]：0.30[MPa]
‧從升壓部TK來將第1氣體噴出至處理容器2內之時間[sec]：0.3[sec]
‧在工序STA實行前所進行之升壓部TK中的第1氣體之充填時間[sec]：3.4[sec]
‧第1氣體的氣體種類：Ar氣體
<實驗G34>
‧升壓部TK之升壓時的第1氣體之設定壓力[MPa]：0.30[MPa]
‧從升壓部TK來將第1氣體噴出至處理容器2內之時間[sec]：0.3[sec]
‧在工序STA實行前所進行之升壓部TK中的第1氣體之充填時間[sec]：3.4[sec]
‧第1氣體的氣體種類：Ar氣體
<實驗G35>
‧升壓部TK之升壓時的第1氣體之設定壓力[MPa]：0.30[MPa]
‧從升壓部TK來將第1氣體噴出至處理容器2內之時間[sec]：0.3[sec]
‧在工序STA實行前所進行之升壓部TK中的第1氣體之充填時間[sec]：3.9[sec]
‧第1氣體的氣體種類：Ar氣體
<實驗G36>
‧升壓部TK之升壓時的第1氣體之設定壓力[MPa]：0.35[MPa]
‧從升壓部TK來將第1氣體噴出至處理容器2內之時間[sec]：0.3[sec]
‧在工序STA實行前所進行之升壓部TK中的第1氣體之充填時間[sec]：3.9[sec]
‧第1氣體的氣體種類：Ar氣體
將實施例3之各實驗G33~實驗G36所使用之工序STB的主要程序條件顯示如下。
<實驗G33>
‧實行時間[sec]：4.5[sec]
‧第2氣體的氣體種類：Ar氣體與H2氣體之混合氣體
‧第2氣體的總流量[slm]：12[slm]
‧第2氣體的各氣體流量[slm]：7[slm](Ar氣體)以及5[slm](H2氣體)
<實驗G34>
‧實行時間[sec]：4.5[sec]
‧第2氣體的氣體種類：Ar氣體與H2氣體之混合氣體
‧第2氣體的總流量[slm]：12[slm]
‧第2氣體的各氣體流量[slm]：7[slm](Ar氣體)以及5[slm](H2氣體)
<實驗G35>
‧實行時間[sec]：4.5[sec]
‧第2氣體的氣體種類：Ar氣體與H2氣體之混合氣體
‧第2氣體的總流量[slm]：12[slm]
‧第2氣體的各氣體流量[slm]：7[slm](Ar氣體)以及5[slm](H2氣體)
<實驗G36>
‧實行時間[sec]：4.5[sec]
‧第2氣體的氣體種類：Ar氣體與H2氣體之混合氣體
‧第2氣體的總流量[slm]：12[slm]
‧第2氣體的各氣體流量[slm]：7[slm](Ar氣體)以及5[slm](H2氣體)
將實施例3之各實驗G31、實驗G32所使用之工序STA的主要程序條件顯示如下。
<實驗G31>
‧升壓部TK之升壓時的第1氣體之設定壓力[MPa]：0.30[MPa]
‧從升壓部TK來將第1氣體噴出至處理容器2內之時間[sec]：0.3[sec]
‧在工序STA實行前所進行之升壓部TK中的第1氣體之充填時間[sec]：3.4[sec]
‧第1氣體的氣體種類：Ar氣體
<實驗G32>
‧升壓部TK之升壓時的第1氣體之設定壓力[MPa]：0.30[MPa]
‧從升壓部TK來將第1氣體噴出至處理容器2內之時間[sec]：0.3[sec]
‧在工序STA實行前所進行之升壓部TK中的第1氣體之充填時間[sec]：4.4[sec]
‧第1氣體的氣體種類：Ar氣體
將實施例3之各實驗G31、實驗G32所使用之工序STB的主要程序條件顯示如下。
<實驗G31>
‧實行時間[sec]：4.5[sec]
‧第2氣體的氣體種類：Ar氣體與N2氣體之混合氣體
‧第2氣體的總流量[slm]：12[slm]
‧第2氣體的各氣體流量[slm]：7[slm](Ar氣體)以及5[slm](N2氣體)
<實驗G32>
‧實行時間[sec]：4.5[sec]
‧第2氣體的氣體種類：Ar氣體與H2氣體之混合氣體
‧第2氣體的總流量[slm]：12[slm]
‧第2氣體的各氣體流量[slm]：7[slm](Ar氣體)以及5[slm](H2氣體)
顯示實施例3之各實驗G33~實驗G36所得到的結果。
‧實驗G33的情況所得到之粒子數平均值：9.0個
‧實驗G34的情況所得到之粒子數平均值：4.5個
‧實驗G35的情況所得到之粒子數平均值：4.5個
‧實驗G36的情況所得到之粒子數平均值：4.0個
顯示實施例3之各實驗G31、實驗G32所得到的結果。
‧實驗G31的情況所得到之粒子數平均值：13.5個
‧實驗G32的情況所得到之粒子數平均值：57.0個
另外，圖9係圖示出實施例3所得到之結果。圖9之橫軸係表示成膜處理之處理片數，圖9之縱軸係表示附著於成膜處理晶圓W表面的粒徑45[nm]以上之尺寸的粒子數。圖9中，符號G31係實驗G31的情況所得到之粒子數，符號G32係實驗G32的情況所得到之粒子數。符號G33係實驗G33的情況所得到之粒子數，符號G34係實驗G34的情況所得到之粒子數，符號G35係實驗G35的情況所得到之粒子數，符號G36係實驗G36的情況所得到之粒子數。進一步地，符號G31a係實驗G31的情況所得到之粒子數的平均值，符號G32a係實驗G32的情況所得到之粒子數的平均值，符號G33a係實驗G33的情況所得到之粒子數的平均值，符號G34a係實驗G34的情況所得到之粒子數的平均 值，符號G35a係實驗G35的情況所得到之粒子數的平均值，符號G36a係實驗G36的情況所得到之粒子數的平均值。又，圖10亦圖示出實施例3所得到之結果，圖10之橫軸係表示升壓部TK中的第1氣體之充填時間[sec]，圖10之縱軸係表示附著於成膜處理晶圓W表面的粒徑45[nm]以上之尺寸的粒子數之平均值。圖10中，符號G41係實驗G34的情況所得到之粒子數的平均值，符號G42係實驗G35及實驗G36的情況所得到之粒子數的平均值，符號G43係實驗G32的情況所得到之粒子數的平均值。
上述實施例3中，不管是使用圖4所示之第3沖淨方法MT3的實驗(實驗G33、實驗G31)，或使用圖5所示之第4沖淨方法MT4的實驗(實驗G34~實驗G36、實驗G32)，都如圖9所示，在工序STB中使用H2氣體作為第2氣體的實驗G33~實驗G36者之粒子數的平均值會較在工序STB中使用N2氣體作為第2氣體的實驗G31要降低。又，實施例3中，在工序STA實行前所進行之升壓部TK中的第1氣體的充填時間如實驗G32的情況般，會較實驗G33~實驗G36、實驗G31的情況要長的情況(實施例3中係4.4[sec]以上的情況)下，係如圖10所示，不管是使用圖4所示之第3沖淨方法MT3的實驗(實驗G33、實驗G31)，或使用圖5所示之第4沖淨方法MT4的實驗(實驗G34~實驗G36、實驗G32)，都會使得粒子數之平均值增加。又，實施例3中，工序STA中利用升壓部TK的升壓時之第1氣體壓力如實驗G36的情況(0.35[MPa])般，會較實驗G33~實驗G35、實驗G31、實驗G32的情況(0.30[MPa])要高之情況下，不管是使用圖4所示之第3沖淨方法MT3的實驗(實驗G33、實驗G31)，或使用圖5所示之第4沖淨方法MT4的實驗(實驗G34~實驗G36、實驗G32)，都會使得粒子數之平均值下降。關於工序STA或工序STD中之沖淨的強度，由於會施予衝擊波來剝離粒子，故(升壓部TK中之氣體的充填時間)×(升壓時之設定壓力)的數值便會成為基準。實施例3中，由於在充填時間為4.4[sec]以上時，便會確認到粒子的增加，故在(升壓部TK中之氣體的充填時間)×(升壓時之設定壓力)的數值超過1.3時，便會使得粒子產生風險提高。這推測是因為由於衝擊波的威力過高，故會超過之後所繼續實行之工序STB中的氣體黏性力所致之粒子去除能力，而讓處理容器2內之附著物被剝離，故氣體的黏性力無法完全去除的粒子便會附著於成膜處理晶圓W。
(實施例4)
接著，便就一實施形態之沖淨方法MT的具體實施例4來加以說明。實施例4係進行12片晶圓W的成膜處理，並依各晶圓來進行合計12次的在該成膜處理後所進行之沖淨方法MT的沖淨處理，而計算第6片與第12片之各成膜處理晶圓W上之粒子數，並計算出粒子數之平均值。
實施例4係實驗G51會與實驗G52一同進行。實驗G52之沖淨處理會使用圖6所示之第5沖淨方法MT5。實驗G51之沖淨處理會使用圖4所示之第3沖淨方法MT3。
將實施例4之實驗G52所使用之工序STA的主要程序條件顯示如下。
<實驗G52>
‧升壓部TK之升壓時的第1氣體之設定壓力[MPa]：0.35[MPa]
‧從升壓部TK來將第1氣體噴出至處理容器2內之時間[sec]：0.3[sec]
‧在工序STA實行前所進行之升壓部TK中的第1氣體之充填時間[sec]：3.9[sec]
‧第1氣體的氣體種類：Ar氣體
將實施例4之實驗G52所使用之工序STE的主要程序條件顯示如下。
<實驗G52>
‧實行時間[sec]：10.0[sec]
‧第2氣體的氣體種類：Ar氣體與H2氣體之混合氣體
‧第2氣體的總流量[slm]：6[slm]
‧第2氣體的各氣體流量[slm]：1[slm](Ar氣體)以及5[slm](H2氣體)
‧從高頻電源部51供給至上部電極(氣體供給部5)的高頻電力頻率[kHz]及數值[W]以及每單位面積之數值[W/cm2]：450[kHz]，500[W]，0.55[W/cm2]。
將實施例4之實驗G51所使用之工序STA的主要程序條件顯示如下。
<實驗G51>
‧升壓部TK之升壓時的第1氣體之設定壓力[MPa]：0.35[MPa]
‧從升壓部TK來將第1氣體噴出至處理容器2內之時間[sec]：0.3[sec]
‧在工序STA實行前所進行之升壓部TK中的第1氣體之充填時間[sec]：3.9[sec]
‧第1氣體的氣體種類：Ar氣體
將實施例4之實驗G51所使用之工序STE的主要程序條件顯示如下。
<實驗G51>
‧實行時間[sec]：4.5[sec]
‧第2氣體的氣體種類：Ar氣體與H2氣體之混合氣體
‧第2氣體的總流量[slm]：12[slm]
‧第2氣體的各氣體流量[slm]：7[slm](Ar氣體)以及5[slm](H2氣體)
‧(未使用高頻電源)
顯示實施例4之實驗G52所得到的結果。
‧實驗G52的情況所得到之粒子數平均值：3.5個
顯示實施例4之實驗G51所得到的結果。
‧實驗G51的情況所得到之粒子數平均值：13.7個
另外，圖11係圖示出實施例4所得到之結果。圖11之橫軸係表示成膜處理之處理片數，圖11之縱軸係表示附著於成膜處理晶圓W表面的粒徑45[nm]以上之尺寸的粒子數。圖11中，符號G51係實驗G51的情況所得到之粒子數，符號G52係實驗G52的情況所得到之粒子數，符號G51a係實驗G51的情況所得到之粒子數的平均值，符號G52a係實驗G52的情況所得到之粒子數的平均值。
上述實施例4中，雖實驗G51並未在工序STB中使用電漿，但實驗G52係在對應於工序STB之工序STE中使用電漿，進一步地，由於相較於實驗G51的情況，實驗G52的情況者係在工序STB及工序STE中使得H2氣體比率較大，且實行時間較長，故效果更高。
上述實施例1~實施例4中，雖記載有在實行工序STA後實行工序STD的順序，但由於工序STA、工序STD都是會藉由在升壓部TK或是氣體配管中升壓氣體而累積後噴出至處理容器2內，來形成衝擊波，以剝離粒子的方法，故不論先進行哪一個工序皆可。又，各工序亦可實行1次或複數次。然而，在工序STA或工序STD的實行次數變多時，由於晶圓W之成膜處理間隔變長，故會關係到產率下降而不佳。藉由接續該等產生衝擊波的沖淨工序STA、工序STD，來實行如工序STB、工序STE般讓氣體大量地流通的工序， 而將使用氣體的黏性力來剝離的粒子與氣體一同地排出般的順序來實行沖淨是有效果的。進一步地，產生衝擊波之工序以及接續於此而實行之使用氣體黏性力來排出粒子的工序最好是連貫性而在氣體會顯示出黏性流之特性的壓力區域來加以實行。藉此，便可不讓暫時剝離出之粒子落下至處理容器2內，而與氣體一同地排出。又，由於工序STA會使用與在成膜處理中所使用之氣體管線另外獨立之氣體管線L61，故可在對晶圓W的成膜處理中預先進行填充。另外，在實行複數次工序STA的情況，工序STB會在該複數次實行之工序STA中於最後實行的工序STA實行後來加以實行。又，一實施形態的沖淨方法MT中，可在各第1沖淨方法MT1、第2沖淨MT2、第4沖淨方法MT4中，於工序STB或工序STE實行前實行工序STD。
關於工序STC，由於會抑制成膜時所附著之處理容器2內的附著物之氣化，而穩定化，故在與其他工序組合的情況下最好是在一開始便加以實行，藉由在一開始實行，來將處理容器2內之附著物暫時穩定化，而可藉由之後的工序來更有效率地去除粒子。然而，組合的順序並不限定於此，亦可藉由其他工序，來剝離或是去除粒子後，接續實行工序STC。具體而言，在一實施形態的沖淨方法MT中，工序STC會在工序STA實行前或實行後加以實行，或是在工序STB實行前或實行後加以實行。進一步地，工序STC會在沖淨方法MT中至少實行1次。又，一實施形態的沖淨方法MT中，於實行工序STA複數次的情況下，在實行複數次工序STA的期間中，會至少實行1次工序STC。又，關於一實施形態之沖淨方法MT所包含的工序STB係可不使用工序STB而使用工序STE。
工序STC、工序STD的具體程序條件係如下。
工序STC的主要程序條件：
‧實行時間[sec]：3.0[sec]
‧第3氣體的氣體種類：Ar氣體與H2氣體與N2氣體之混合氣體
‧第3氣體的總流量[slm]：7.6[slm]
‧第3氣體的各氣體流量[slm]：1.6[slm](Ar氣體)以及4.0[slm](H2氣體)以及2.0[slm](N2氣體)
‧工序STC實行時之處理容器2的設定壓力[Pa]：333[Pa]
‧從高頻電源部51供給至上部電極(氣體供給部5)的高頻電力頻率[kHz]及數值[W]：450[kHz]，1350[W]。
工序STD的主要條件：
‧第4氣體的充填時間[sec]：2.0[sec]
‧充填於氣體管線L62的充填氣體之氣體種類：Ar氣體
‧充填於氣體管線L63的充填氣體之氣體種類：Ar氣體
‧氣體管線L62升壓時之充填氣體的設定壓力[MPa]：0.07[MPa]
‧氣體管線L63升壓時之充填氣體的設定壓力[MPa]：0.07[MPa]
‧將第4氣體噴出至處理容器2內的時間[sec]：0.1[sec]
在氣體管線L62、氣體管線L63升壓時用以充填氣體的設定壓力並不限於上述設定，而可設定在0.05~0.5[MPa]之間。又，上述中，雖升壓後之第4氣體噴出至處理容器2的時間為0.1[sec]，但為了接續於噴出而在黏性流區域保持處理容器2內之壓力，亦可從氣體管線L62、氣體管線L63來流通非活性氣體。在此情況，亦可例如從氣體管線L62來在2000[sccm]，6.0[sec]期間流通Ar氣體，從氣體管線L63來在2000[sccm]，6.0[sec]期間流通Ar氣體。在這期間，由於用以將第4氣體噴出至處理容器2內之閥V2、閥V3會被保持在持續開啟的狀態，故將第4氣體噴出至處理容器2內的時間合計為6.1[sec]。
以上，雖已在較佳實施形態中圖示出本發明原理來加以說明，但本發明可不超過此般原理而在配置及細節中進行改變的情況係該業者所能理解的。本發明並不限於本實施形態所揭露之特定構成。從而，便會在根據申請專利範圍及其精神範圍所得知的所有修正及改變中請求權利。

Claims (11)

  1. 一種方法，係在基板處理裝置之處理容器內對晶圓實行成膜處理後將該處理容器內沖淨之沖淨方法，具備有：第1工序，係在該基板處理裝置之第1氣體管線中將第1氣體升壓後，將該第1氣體噴出至該處理容器內；以及第2工序，係將第2氣體供給至該處理容器內；該第2工序會在該第1工序實行後加以實行；該第1氣體係包含非活性氣體；該第2氣體係包含氫氣或含氮氣體，或是稀有氣體，或是該等氣體之組合。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其係具備複數次該第1工序。
  3. 如申請專利範圍第2項之方法，其中該第2工序會在最後的該第1工序實行後加以實行。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其係進一步地具備有：第3工序，係將第3氣體供給至該處理容器內；該第3工序會在該第1工序實行前或實行後加以實行，或是在該第2工序實行前或實行後加以實行，且在該沖淨方法中實行1次或複數次；該第3氣體係包含含氮氣體。
  5. 如申請專利範圍第4項之方法，其中該第3工序會生成該第3氣體之電漿。
  6. 如申請專利範圍第4項之方法，其係在實行複數次該第1工序當中，至少實行1次該第3工序。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之方法，其係進一步地具備有：第4工序，係在將第4氣體充填至該基板處理裝置的1個或複數個第2氣體管線後，將該第4氣體噴出至該處理容器內；該第4工序係在該第2工序實行前加以實行；該第4氣體係包含非活性氣體。
  8. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之方法，其中該第2氣體係包含氫氣； 該第2工序會生成該第2氣體之電漿。
  9. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之方法，其中該稀有氣體係Ar氣體。
  10. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之方法，其中該非活性氣體係Ar氣體或N 2氣體。
  11. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之方法，其中該第1氣體管線係具有升壓部。
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