WO2022107611A1 - 成膜方法及び成膜装置 - Google Patents

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正仁 杉浦
貴士 松本
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東京エレクトロン株式会社
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    • H05H1/46—Generating plasma using applied electromagnetic fields, e.g. high frequency or microwave energy

Definitions

  • This disclosure relates to a film forming method and a film forming apparatus.
  • the present disclosure provides a technique capable of forming a graphene film conformally with good coverage on a substrate having a recess.
  • the film forming method includes a carry-in step and a film forming step.
  • the substrate having the recess is carried into the processing container and placed on a mounting table provided in the processing container.
  • the film forming step the substrate is subjected to plasma of a mixed gas containing an inert gas and a carbon-containing gas while applying a high-frequency bias in which the electric power is equal to or less than the upper limit determined by the pressure in the processing container on the mounting table. Form a graphene film.
  • FIG. 1 is a flowchart showing an example of the flow of the film forming method according to the embodiment.
  • FIG. 2 is a diagram showing an example of the relationship between the power of the high frequency bias applied to the mounting table and the film quality of the graphene film formed.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating an example of a change in the half width of the peak of the D band in the distribution of the Raman spectrum shown in FIG.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating an example of a change in the half width of the peak of the G band in the distribution of the Raman spectrum shown in FIG.
  • FIG. 5 is a diagram for explaining the improvement of coverage and film thickness uniformity by the film forming method according to the embodiment.
  • FIG. 6 is a diagram showing an example of a film forming apparatus used for executing the film forming method according to an embodiment.
  • FIG. 1 is a flowchart showing an example of the flow of the film forming method according to the embodiment.
  • FIG. 1 a case where a graphene film is formed on a substrate having a recess will be described as an example.
  • the substrate having the recess is carried into the processing container in which the mounting table is arranged, and is placed on the mounting table (step S101).
  • the recess refers to all the shapes formed on the substrate, such as holes, trenches, and lines and spaces.
  • the recess is formed in, for example, a silicon oxide film (SiO2 film) formed on the substrate.
  • Step S101 is an example of the carry-in process.
  • step S102 while applying a high-frequency bias to the mounting table, a graphene film is formed on the substrate by plasma of a mixed gas containing an inert gas and a carbon-containing gas (step S102).
  • the mixed gas plasma is generated using, for example, microwaves.
  • active species for example, ions, etc.
  • the power of the high frequency bias applied to the mounting table is set to a value equal to or less than the upper limit value determined according to the pressure in the processing container.
  • the power of the high frequency bias applied to the mounting table is, for example, 25 W or less when the pressure in the processing container is 10 mTorr.
  • the timing of applying the high-frequency bias may be any of the timing before plasma generation, the timing after plasma generation, and the timing at the same time as plasma generation.
  • the pressure in the processing vessel is, for example, in the range of 5 to 50 mTorr, preferably in the range of 5 to 20 mTorr.
  • the inert gas is, for example, a rare gas such as argon (Ar).
  • the carbon-containing gas is, for example, acetylene (C2H2) or ethylene (C2H4).
  • a hydrogen-containing gas may be further added to the mixed gas.
  • the hydrogen-containing gas is, for example, hydrogen (H2) or the like.
  • Step S102 is an example of the film forming process.
  • step S102 when the graphene film formed on the substrate in step S102 reaches a predetermined film thickness, the substrate is carried out from the processing container (step S103), and the processing is completed.
  • the active species in the plasma are appropriately drawn into the recesses by applying a high-frequency bias below the upper limit at which the electric power is determined according to the pressure in the processing vessel to the mounting table of the substrate having the recesses.
  • a conformal graphene film with good coverage is formed.
  • FIG. 2 is a diagram showing an example of the relationship between the power of the high frequency bias applied to the mounting table and the film quality of the graphene film formed.
  • FIG. 2 shows an example of the distribution of the Raman spectrum on the surface of the recess after forming the graphene film while applying a high frequency bias to the mounting table of the substrate having the recess under the condition that the pressure in the processing container is 10 mTorr. Has been done.
  • the width of the peak of the D band and the width of the peak of the G band increase when the power of the high frequency bias applied to the mounting table is larger than 25 W.
  • the half width at half maximum of the peak of the D band (FWHM: Full Width at Half Maximum) and the half width of the peak of the G band are one of the indexes showing the film quality of the graphene film.
  • the peak of the D band is a peak caused by the defect structure of the graphene film
  • the peak of the G band is a peak caused by the in-plane vibration of the graphene film.
  • the increase in the half width of the peak of the D band and the half width of the peak of the G band indicates that the graphene film is amorphized and the film quality is deteriorated.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating an example of a change in the half width of the peak of the D band in the distribution of the Raman spectrum shown in FIG.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating an example of a change in the half width of the peak of the G band in the distribution of the Raman spectrum shown in FIG.
  • the half width of the peak of the D band and the half width of the peak of the G band are substantially constant values when the power of the high frequency bias applied to the mounting table is 25 W or less.
  • the half width of the peak of the D band and the half width of the peak of the G band greatly increase when the power of the high frequency bias applied to the mounting table is larger than 25 W.
  • the power of the high frequency bias applied to the mounting table was larger than 25 W, the graphene film was amorphized and the film quality was deteriorated.
  • the power of the high frequency bias applied to the mounting table is preferably 25 W or less when the pressure in the processing container is 10 mTorr.
  • the inventor of the present application formed the mounting table of the substrate having the recess by applying a high frequency bias whose electric power is equal to or less than the upper limit determined by the pressure in the processing container. It has been found that the amorphization of the graphene film can be suppressed. Furthermore, as a result of diligent research, the inventor of the present application has found that the upper limit of the power of the high frequency bias that can be applied to the mounting table becomes smaller as the pressure in the processing container becomes lower.
  • the electric power is formed by applying a high frequency bias of not more than the upper limit value determined according to the pressure in the processing container to the mounting table of the substrate having the recess. It suppresses the amorphization of the graphene film and suppresses the deposition of the film on the bottom of the recess. Therefore, according to the film forming method according to one embodiment, it is possible to form a graphene film having good coverage of the recesses and conformal (that is, having a uniform film thickness) in the depth direction of the recesses.
  • FIG. 5 is a diagram for explaining the improvement of coverage and film thickness uniformity by the film forming method according to the embodiment.
  • FIG. 5 shows the experimental results when a graphene film is formed on a substrate having a recess.
  • the pressure in the processing vessel was set to 10 mTorr.
  • the leftmost figure of FIG. 5 shows the result of forming a graphene film on the mounting table without applying a high frequency bias.
  • the graphene film is formed above and at the top of the side wall of the recess, but not below and at the bottom of the side wall.
  • graphene is applied to the mounting table while applying a high frequency bias in which the electric power is 50 W, which is larger than the upper limit of 25 W determined according to the pressure of 10 mTorr in the processing vessel.
  • the result of forming the film is shown.
  • the graphene film is formed above the side wall of the recess, at the top and bottom, and not below the side wall.
  • Example 1 shows the result of forming a graphene film by the film forming method according to the embodiment. That is, Example 1 shows the result of forming a graphene film while applying a high frequency bias of 25 W, which is the same as the upper limit value determined by the pressure of 10 mTorr in the processing vessel, to the mounting table. In Example 1, the graphene film is uniformly formed on the top, side walls and bottom of the recess.
  • the graphene film formed below the side wall of the recess becomes amorphous and is destroyed by the active species drawn into the recess. It is thought that. Therefore, it is considered that the broken graphene film is deposited on the bottom of the recess, and the coverage of the recess and the uniformity of the film thickness are deteriorated.
  • the formation of a graphene film is suppressed from becoming amorphous by applying a high frequency bias in which the electric power is equal to or less than the upper limit of the mounting table.
  • the graphene film formed below the side wall of the recess is not destroyed by the active species, and the deposition of the film on the bottom of the recess is suppressed, and as a result, the coverage of the recess and the uniformity of the film thickness can be improved. can.
  • the embodiment can be further modified.
  • the case where the power of the high frequency bias applied to the mounting table is not particularly changed has been described as an example, but the disclosed technique is not limited to this.
  • the power of the high frequency bias applied to the mounting table may be reduced with the passage of time. Thereby, the amount of the active species drawn into the recesses can be appropriately adjusted, and as a result, the graphene film having good coverage and conformal graphene film can be thinly formed on the substrate having the recesses.
  • a cleaning step of cleaning the surface of the recess may be performed after the carry-in step (step S101) and before the film forming step (step S102).
  • the cleaning step for example, the surface of the recess is cleaned using plasma of a hydrogen-containing gas. This makes it possible to remove deposits from the surface of the recesses prior to the formation of the graphene film.
  • the cleaning step may be performed while applying a high frequency bias to the mounting table. The power of the high frequency bias applied in the cleaning step may be the same as or different from the high frequency bias applied in the film forming step.
  • a high frequency bias whose electric power is not more than the upper limit value determined according to the pressure in the processing container is applied to the mounting table of the substrate having the recess. You may. This makes it possible to clean the entire surface of the recess.
  • plasma may be generated using a high frequency of a frequency in the VHF (Very High Frequency) band.
  • VHF Very High Frequency
  • FIG. 6 is a diagram showing an example of a film forming apparatus used for executing the film forming method according to an embodiment.
  • the film forming apparatus 100 shown in FIG. 6 includes a processing container 101, a mounting table 102, a gas supply mechanism 103, an exhaust device 104, a microwave introduction device 105, and a control unit 106.
  • the processing container 101 accommodates a substrate W such as a semiconductor wafer, for example.
  • the mounting table 102 mounts the substrate W.
  • the gas supply mechanism 103 supplies gas into the processing container 101.
  • the exhaust device 104 exhausts the inside of the processing container 101.
  • the microwave introduction device 105 generates microwaves for generating plasma in the processing container 101, and also introduces microwaves in the processing container 101.
  • the control unit 106 controls the operation of each unit of the film forming apparatus 100.
  • the processing container 101 is formed of a metal material such as aluminum and an alloy thereof, has a substantially cylindrical shape, and has a plate-shaped top wall portion 111 and a bottom wall portion 113, and a side wall portion 112 connecting them. is doing.
  • the microwave introduction device 105 is provided in the upper part of the processing container 101, and functions as a plasma generation means for introducing an electromagnetic wave (microwave) into the processing container 101 to generate plasma.
  • the microwave introduction device 105 will be described in detail later.
  • the top wall portion 111 has a plurality of openings into which the microwave radiation mechanism of the microwave introduction device 105 and the gas introduction portion are fitted.
  • the side wall portion 112 has an loading / unloading port 114 for loading / unloading the substrate W, which is a substrate to be processed, with and from a transport chamber (not shown) adjacent to the processing container 101.
  • the carry-in outlet 114 is opened and closed by a gate valve 115.
  • An exhaust device 104 is provided on the bottom wall portion 113.
  • the exhaust device 104 is provided in the exhaust pipe 116 connected to the bottom wall portion 113, and includes a vacuum pump and a pressure control valve.
  • the inside of the processing container 101 is exhausted through the exhaust pipe 116 by the vacuum pump of the exhaust device 104.
  • the pressure in the processing container 101 is controlled by the pressure control valve.
  • the mounting table 102 has a disk shape and is made of ceramics such as AlN.
  • the mounting table 102 is supported by a support member 120 made of ceramics such as cylindrical AlN extending upward from the center of the bottom of the processing container 101.
  • a guide ring 181 for guiding the substrate W is provided on the outer edge of the mounting table 102.
  • an elevating pin (not shown) for raising and lowering the substrate W is provided so as to be retractable with respect to the upper surface of the mounting table 102.
  • a resistance heating type heater 182 is embedded inside the mounting table 102, and the heater 182 heats the substrate W on the mounting table 102 by being supplied with power from the heater power supply 183.
  • a thermocouple (not shown) is inserted in the mounting table 102, and the heating temperature of the substrate W is controlled to a predetermined temperature in the range of, for example, 300 to 1000 ° C. based on the signal from the thermocouple. It is possible.
  • an electrode 184 having the same size as the substrate W is embedded above the heater 182 in the mounting table 102, and a high frequency bias power supply 122 is electrically connected to the electrode 184.
  • a high frequency bias for drawing ions is applied from the high frequency bias power supply 122 to the mounting table 102.
  • the gas supply mechanism 103 is for introducing a plasma generation gas and a raw material gas for forming a graphene film into the processing container 101, and has a plurality of gas introduction nozzles 123.
  • the gas introduction nozzle 123 is fitted in an opening formed in the top wall portion 111 of the processing container 101.
  • a gas supply pipe 191 is connected to the gas introduction nozzle 123.
  • the gas supply pipe 191 is branched into five branch pipes 191a, 191b, 191c, 191d, and 191e.
  • Ar gas supply source 192, O2 gas supply source 193, N2 gas supply source 194, H2 gas supply source 195, and C2H4 gas supply source 196 are connected to these branch pipes 191a, 191b, 191c, 191d, and 191e.
  • the Ar gas supply source 192 supplies Ar gas as an inert gas, which is a plasma-generating gas.
  • the O2 gas supply source 193 supplies O2 gas as an oxidizing gas which is a cleaning gas.
  • the N2 gas supply source 194 supplies N2 gas used as a purge gas or the like.
  • the H2 gas supply source 195 supplies H2 gas as a reducing gas.
  • the C2H4 gas supply source 196 supplies ethylene (C2H4) gas as a carbon-containing gas which is a film-forming raw material gas.
  • the C2H4 gas supply source 196 may supply other carbon-containing gas such as acetylene (C2H2).
  • branch pipes 191a, 191b, 191c, 191d, and 191e are provided with a mass flow controller for flow rate control and valves before and after the mass flow controller. It is also possible to adjust the dissociation of the gas by providing a shower plate and supplying the C2H4 gas and the H2 gas to a position close to the substrate W. Further, the same effect can be obtained by extending the nozzle for supplying these gases downward.
  • the microwave introduction device 105 is provided above the processing container 101 and functions as a plasma generation means for introducing an electromagnetic wave (microwave) into the processing container 101 to generate plasma.
  • the microwave introduction device 105 has a top wall portion 111 of the processing container 101, a microwave output portion 130, and an antenna unit 140.
  • the top wall portion 111 functions as a top plate.
  • the microwave output unit 130 generates microwaves and distributes and outputs microwaves to a plurality of paths.
  • the microwave frequency for example, those in the range of 700 MHz to 10 GHz such as 860 MHz, 2.45 GHz, 8.35 GHz, 5.8 GHz, 1.98 GHz and the like can be used.
  • the antenna unit 140 introduces the microwave output from the microwave output unit 130 into the processing container 101.
  • the antenna unit 140 includes a plurality of antenna modules (three in the example of FIG. 6). Each of the plurality of antenna modules introduces the microwave distributed by the microwave output unit 130 into the processing container 101. The configurations of the plurality of antenna modules are all the same. Each antenna module has an amplifier unit 142 that mainly amplifies and outputs the distributed microwaves, and a microwave radiation mechanism 143 that radiates the microwaves output from the amplifier unit 142 into the processing container 101.
  • the control unit 106 is a computer including a processor, a storage unit, an input / output device, and the like, and controls each part of the film forming apparatus 100.
  • the control unit 106 operates according to a computer program (for example, a program based on an input recipe) for controlling each part of the film forming apparatus 100 in each step of the film forming method according to the embodiment, and sends out a control signal. ..
  • a computer program for example, a program based on an input recipe
  • Each part of the film forming apparatus 100 is controlled by a control signal from the control unit 106.
  • the control unit 106 uses a control signal to select and flow the gas supplied from the gas supply unit 192 and the like, exhaust gas of the exhaust device 104, and microwave output. It is possible to control the microwave output from the unit 130 and the like.
  • Each step of the film forming method disclosed in the present specification can be executed by operating each part of the film forming apparatus 100 under the control of the control unit 106.
  • the storage unit of the control unit 106 a computer program for executing the film forming method according to the embodiment and various data used for executing the film forming method are readable and stored.
  • the film forming method includes a carry-in step and a film forming step.
  • a substrate having a recess (as an example, a substrate W) is carried into a processing container (as an example, a processing container 101), and is placed on a mounting table (as an example, a mounting table 102) provided in the processing container. Place in.
  • the substrate is subjected to plasma of a mixed gas containing an inert gas and a carbon-containing gas while applying a high-frequency bias in which the electric power is equal to or less than the upper limit determined by the pressure in the processing container on the mounting table. Form a graphene film.
  • the power of the high frequency bias applied to the mounting table may be 25 W or less when the pressure in the processing container is 10 mTorr.
  • the mixed gas may further contain a hydrogen-containing gas.
  • the hydrogen-containing gas can be contributed as an etching component to the unstable carbon bond, and the structure of the formed graphene film can be stabilized.
  • the power of the high frequency bias applied to the above-mentioned table may be reduced with the passage of time.
  • the amount of active species drawn into the recesses can be appropriately adjusted, and as a result, graphene having good coverage and conformal graphene on the substrate having the recesses.
  • the film can be thinly formed.
  • a cleaning step of cleaning the surface of the recess may be further included after the carry-in step and before the film forming step.
  • the deposits can be removed from the surface of the recesses prior to the formation of the graphene film.

Abstract

本開示は、凹部を有する基板にカバレッジ性良く且つコンフォーマルにグラフェン膜を形成することができる技術を提供する。　本開示の成膜方法は、搬入工程と、成膜工程とを含む。搬入工程は、凹部を有する基板を処理容器内に搬入して、処理容器内に設けられた載置台上に載置する。成膜工程は、載置台に電力が処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下である高周波バイアスを印加しながら、不活性ガス及び炭素含有ガスを含む混合ガスのプラズマにより、基板にグラフェン膜を形成する。

Description

成膜方法及び成膜装置
　本開示は、成膜方法及び成膜装置に関するものである。
　従来、プラズマＣＶＤ（Chemical　Vapor　Deposition）法を用いて、半導体ウエハ（以下、ウエハともいう）などの基板にグラフェン膜を形成する技術がある。
特開２０１９－５５８８７号公報
　本開示は、凹部を有する基板にカバレッジ性良く且つコンフォーマルにグラフェン膜を形成することができる技術を提供する。
　本開示の一態様による成膜方法は、搬入工程と、成膜工程とを含む。搬入工程は、凹部を有する基板を処理容器内に搬入して、処理容器内に設けられた載置台上に載置する。成膜工程は、載置台に電力が処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下である高周波バイアスを印加しながら、不活性ガス及び炭素含有ガスを含む混合ガスのプラズマにより、基板にグラフェン膜を形成する。
　本開示によれば、凹部を有する基板にカバレッジ性良く且つコンフォーマルにグラフェン膜を形成することができるという効果を奏する。
図１は、一実施形態に係る成膜方法の流れの一例を示すフローチャートである。 図２は、載置台に印加される高周波バイアスの電力と形成されるグラフェン膜の膜質との関係の一例を示す図である。 図３は、図２に示すラマンスペクトルの分布におけるＤバンドのピークの半値幅の変化の一例を説明する図である。 図４は、図２に示すラマンスペクトルの分布におけるＧバンドのピークの半値幅の変化の一例を説明する図である。 図５は、一実施形態に係る成膜方法によるカバレッジ性及び膜厚の均一性の改善について説明するための図である。 図６は、一実施形態に係る成膜方法の実行に用いられる成膜装置の一例を示す図である。
　以下、図面を参照して種々の実施形態について詳細に説明する。なお、以下の実施形態により開示技術が限定されるものではない。
　プラズマＣＶＤ法では、例えば、凹部を有する基板にグラフェン膜を形成する場合、凹部のカバレッジ性が低下するという問題がある。また、凹部の深さ方向にコンフォーマルでない（つまり、膜厚が均一でない）膜が形成されるという問題がある。このため、凹部を有する基板にカバレッジ性良く且つコンフォーマルにグラフェン膜を形成することが期待されている。
［一実施形態に係る成膜方法の流れの一例］
　図１は、一実施形態に係る成膜方法の流れの一例を示すフローチャートである。図１においては、凹部を有する基板に対してグラフェン膜を形成する場合を例に説明する。
　まず、凹部を有する基板が内部に載置台が配置された処理容器内に搬入され、載置台上に載置される（ステップＳ１０１）。凹部は、例えば、ホール、トレンチ、ラインアンドスペース等、基板上に形成された形状全般を指す。凹部は、例えば、基板上に形成されたシリコン酸化膜（ＳｉＯ２膜）等に形成される。ステップＳ１０１は、搬入工程の一例である。
　次に、載置台に高周波バイアスを印加しながら、不活性ガス及び炭素含有ガスを含む混合ガスのプラズマにより、基板にグラフェン膜を形成する（ステップＳ１０２）。混合ガスのプラズマは、例えばマイクロ波を用いて生成される。載置台に高周波バイアスが印加されることにより、載置台上の基板にプラズマ中の活性種（例えば、イオン等）が引き込まれる。ステップＳ１０２において、載置台に印加される高周波バイアスの電力は、処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下の値に設定される。載置台に印加される高周波バイアスの電力は、例えば、処理容器内の圧力が１０ｍＴｏｒｒである場合、２５Ｗ以下である。高周波バイアスを印加するタイミングは、プラズマ生成前のタイミング、プラズマ生成後のタイミング、プラズマ生成と同時のタイミングのいずれであってもよい。処理容器内の圧力は、例えば、５～５０ｍＴｏｒｒの範囲内であり、好ましくは、５～２０ｍＴｏｒｒの範囲内である。不活性ガスは、例えば、アルゴン（Ａｒ）等の希ガスである。炭素含有ガスは、例えば、アセチレン（Ｃ２Ｈ２）又はエチレン（Ｃ２Ｈ４）等である。混合ガスには、さらに水素含有ガスが添加されてもよい。水素含有ガスは、例えば、水素（Ｈ２）等である。ステップＳ１０２は、成膜工程の一例である。
　次に、ステップＳ１０２において基板上に形成されたグラフェン膜が所定の膜厚に達した場合、基板が処理容器内から搬出され（ステップＳ１０３）、処理は終了する。
　このように、凹部を有する基板の載置台に電力が処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下の高周波バイアスが印加されることで、プラズマ中の活性種が凹部内に適切に引き込まれ、カバレッジ性が良好で且つコンフォーマルなグラフェン膜が形成される。
［高周波バイアスの電力とグラフェン膜の膜質との関係］
　図２は、載置台に印加される高周波バイアスの電力と形成されるグラフェン膜の膜質との関係の一例を示す図である。図２では、処理容器内の圧力が１０ｍＴｏｒｒである条件下で、凹部を有する基板の載置台に高周波バイアスを印加しながらグラフェン膜を形成した後の凹部の表面におけるラマンスペクトルの分布の一例が示されている。図２に示すラマンスペクトルの分布では、載置台に印加される高周波バイアスの電力が２５Ｗよりも大きい場合に、Ｄバンドのピークの幅及びＧバンドのピークの幅が増大することが確認される。ラマンスペクトルの分布において、Ｄバンドのピークの半値幅（ＦＷＨＭ：Full　Width　at　Half　Maximum）と、Ｇバンドのピークの半値幅とは、グラフェン膜の膜質を表す指標の一つである。Ｄバンドのピークは、グラフェン膜の欠陥構造に起因するピークであり、Ｇバンドのピークは、グラフェン膜の面内振動に起因するピークである。Ｄバンドのピークの半値幅及びＧバンドのピークの半値幅の増大は、グラフェン膜がアモルファス化して膜質の劣化が発生していることを示す。
　図３は、図２に示すラマンスペクトルの分布におけるＤバンドのピークの半値幅の変化の一例を説明する図である。図４は、図２に示すラマンスペクトルの分布におけるＧバンドのピークの半値幅の変化の一例を説明する図である。図３及び図４に示すように、Ｄバンドのピークの半値幅及びＧバンドのピークの半値幅は、載置台に印加される高周波バイアスの電力が２５Ｗ以下である場合、ほぼ一定値である。一方で、Ｄバンドのピークの半値幅及びＧバンドのピークの半値幅は、載置台に印加される高周波バイアスの電力が２５Ｗよりも大きい場合、大きく増大することが確認された。すなわち、載置台に印加される高周波バイアスの電力が２５Ｗよりも大きい場合、グラフェン膜がアモルファス化して膜質が劣化していることが確認された。言い換えると、グラフェン膜のアモルファス化を抑制する観点から、載置台に印加される高周波バイアスの電力は、処理容器内の圧力が１０ｍＴｏｒｒである場合、２５Ｗ以下であることが好ましいことが確認された。
　図２～図４に示す結果から、本願発明者は、凹部を有する基板の載置台に電力が処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下の高周波バイアスが印加されることで、形成されるグラフェン膜のアモルファス化を抑制することができることを見出した。さらに、本願発明者は、鋭意研究を重ねた結果、載置台に印加可能な高周波バイアスの電力の上限値は、処理容器内の圧力が低いほど、小さくなることを見出した。
　ところで、グラフェン膜がアモルファス化すると、アモルファス化したグラフェン膜が凹部の側壁において凹部内に引き込まれる活性種により破壊されて凹部の底部に堆積し、結果として、凹部のカバレッジ性及び膜厚の均一性が低下する場合がある。これに対し、一実施形態に係る成膜方法では、凹部を有する基板の載置台に電力が処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下の高周波バイアスを印加することで、形成されるグラフェン膜のアモルファス化を抑制し、凹部の底部に対する膜の堆積を抑制する。このため、一実施形態に係る成膜方法により、凹部のカバレッジ性が良好で且つ凹部の深さ方向にコンフォーマルな（つまり、膜厚が均一な）グラフェン膜を形成することができる。
［カバレッジ性及び膜厚の均一性の改善］
　図５は、一実施形態に係る成膜方法によるカバレッジ性及び膜厚の均一性の改善について説明するための図である。図５は、凹部を有する基板に対してグラフェン膜を形成した場合の実験結果を示している。図５に示す実験では、処理容器内の圧力を１０ｍＴｏｒｒに設定した。
　図５の一番左側の図（比較例１）は、載置台に高周波バイアスを印加することなくグラフェン膜を形成した結果を示す。比較例１では、グラフェン膜は、凹部の側壁上方及び頂部に形成され、側壁下方及び底部には形成されていない。図５の左から二つ目の図（比較例２）は、載置台に電力が処理容器内の圧力１０ｍＴｏｒｒに応じて決定される上限値２５Ｗよりも大きい５０Ｗである高周波バイアスを印加しながらグラフェン膜を形成した結果を示す。比較例２では、グラフェン膜は、凹部の側壁上方、頂部及び底部に形成され、側壁下方には形成されていない。図５の一番右側の図（実施例１）は、一実施形態に係る成膜方法によりグラフェン膜を形成した結果を示す。すなわち、実施例１は、載置台に電力が処理容器内の圧力１０ｍＴｏｒｒに応じて決定される上限値と同一である２５Ｗである高周波バイアスを印加しながらグラフェン膜を形成した結果を示す。実施例１では、グラフェン膜は、凹部の頂部、側壁及び底部に対して均一に形成されている。
　載置台に処理容器内の圧力に応じて決定される上限値よりも大きい高周波バイアスを印加した場合、凹部の側壁下方において形成されるグラフェン膜がアモルファス化し、凹部内に引き込まれる活性種により破壊されると考えられる。このため、破壊されたグラフェン膜が凹部の底部に堆積して、凹部のカバレッジ性及び膜厚の均一性が低下すると考えられる。これに対して、一実施形態に係る成膜方法においては、載置台に電力が上限値以下の高周波バイアスを印加することで、形成されるグラフェン膜のアモルファス化を抑制する。このため、凹部の側壁下方において形成されるグラフェン膜が活性種により破壊されず、凹部の底部に対する膜の堆積が抑制され、結果として、凹部のカバレッジ性及び膜厚の均一性を向上させることができる。
（変形例）
　これまで一実施形態について説明したが、実施形態はさらに変形可能である。上記実施形態において、載置台に印加される高周波バイアスの電力は特に変更されない場合を例に説明したが、開示技術はこれに限定されない。例えば、成膜工程（ステップＳ１０２）において、載置台に印加される高周波バイアスの電力を時間の経過に伴って減少させてもよい。これにより、凹部内に引き込まれる活性種の量を適度に調整することができ、結果として、凹部を有する基板にカバレッジ性が良好で且つコンフォーマルなグラフェン膜を薄く形成することができる。
　また、上記実施形態において、搬入工程（ステップＳ１０１）の後で且つ成膜工程（ステップＳ１０２）の前に、凹部の表面を清浄化する清浄化工程を行ってもよい。清浄化工程では、例えば、水素含有ガスのプラズマを用いて凹部の表面が清浄化される。これにより、グラフェン膜の形成に先立って凹部の表面から付着物を除去することができる。また、載置台に高周波バイアスを印加しながら清浄化工程を行ってもよい。清浄化工程において印加される高周波バイアスの電力は、成膜工程において印加される高周波バイアスと同一であっても、異なってもよい。また、他の実施形態では、上記実施形態と同様に、清浄化工程において、凹部を有する基板の載置台に電力が処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下の高周波バイアスを印加してもよい。これにより、凹部表面全体を清浄化することができる。
　また、上記実施形態において、マイクロ波を用いてプラズマを生成する場合を例に説明したが、開示技術はこれに限定されない。例えば、プラズマは、ＶＨＦ（Very　High　Frequency）帯の周波数の高周波を用いて生成されてもよい。
（一実施形態に係る成膜装置の一例）
　図６は、一実施形態に係る成膜方法の実行に用いられる成膜装置の一例を示す図である。図６に示す成膜装置１００は、処理容器１０１と、載置台１０２と、ガス供給機構１０３と、排気装置１０４と、マイクロ波導入装置１０５と、制御部１０６とを有する。処理容器１０１は、例えば、半導体ウエハ等の基板Ｗを収容する。載置台１０２は、基板Ｗを載置する。ガス供給機構１０３は、処理容器１０１内にガスを供給する。排気装置１０４は、処理容器１０１内を排気する。マイクロ波導入装置１０５は、処理容器１０１内にプラズマを生成させるためのマイクロ波を発生させるとともに、処理容器１０１内にマイクロ波を導入する。制御部１０６は、成膜装置１００の各部の動作を制御する。
　処理容器１０１は、例えばアルミニウムおよびその合金等の金属材料によって形成され、略円筒形状をなしており、板状の天壁部１１１および底壁部１１３と、これらを連結する側壁部１１２とを有している。マイクロ波導入装置１０５は、処理容器１０１の上部に設けられ、処理容器１０１内に電磁波（マイクロ波）を導入してプラズマを生成するプラズマ生成手段として機能する。マイクロ波導入装置１０５については後で詳細に説明する。
　天壁部１１１には、マイクロ波導入装置１０５のマイクロ波放射機構およびガス導入部が嵌め込まれる複数の開口部を有している。側壁部１１２は、処理容器１０１に隣接する搬送室（図示せず）との間で被処理基板である基板Ｗの搬入出を行うための搬入出口１１４を有している。搬入出口１１４はゲートバルブ１１５により開閉されるようになっている。底壁部１１３には排気装置１０４が設けられている。排気装置１０４は底壁部１１３に接続された排気管１１６に設けられ、真空ポンプと圧力制御バルブを備えている。排気装置１０４の真空ポンプにより排気管１１６を介して処理容器１０１内が排気される。処理容器１０１内の圧力は圧力制御バルブにより制御される。
　載置台１０２は、円板状をなしており、ＡｌＮ等のセラミックスからなっている。載置台１０２は、処理容器１０１の底部中央から上方に延びる円筒状のＡｌＮ等のセラミックスからなる支持部材１２０により支持されている。載置台１０２の外縁部には基板Ｗをガイドするためのガイドリング１８１が設けられている。また、載置台１０２の内部には、基板Ｗを昇降するための昇降ピン（図示せず）が載置台１０２の上面に対して突没可能に設けられている。
　さらに、載置台１０２の内部には抵抗加熱型のヒータ１８２が埋め込まれており、このヒータ１８２はヒータ電源１８３から給電されることにより載置台１０２を介してその上の基板Ｗを加熱する。また、載置台１０２には、熱電対（図示せず）が挿入されており、熱電対からの信号に基づいて、基板Ｗの加熱温度を、例えば３００～１０００℃の範囲の所定の温度に制御可能となっている。
　さらに、載置台１０２内のヒータ１８２の上方には、基板Ｗと同程度の大きさの電極１８４が埋設されており、この電極１８４には、高周波バイアス電源１２２が電気的に接続されている。この高周波バイアス電源１２２から載置台１０２に、イオンを引き込むための高周波バイアスが印加される。
　ガス供給機構１０３は、プラズマ生成ガス、およびグラフェン膜を形成するための原料ガスを処理容器１０１内に導入するためのものであり、複数のガス導入ノズル１２３を有している。ガス導入ノズル１２３は、処理容器１０１の天壁部１１１に形成された開口部に嵌め込まれている。ガス導入ノズル１２３には、ガス供給配管１９１が接続されている。このガス供給配管１９１は、分岐管１９１ａ、１９１ｂ、１９１ｃ、１９１ｄ、１９１ｅの５つに分岐している。これら分岐管１９１ａ、１９１ｂ、１９１ｃ、１９１ｄ、１９１ｅには、Ａｒガス供給源１９２、Ｏ２ガス供給源１９３、Ｎ２ガス供給源１９４、Ｈ２ガス供給源１９５、Ｃ２Ｈ４ガス供給源１９６が接続されている。Ａｒガス供給源１９２は、プラズマ生成ガスである不活性ガスとしてのＡｒガスを供給する。Ｏ２ガス供給源１９３は、クリーニングガスである酸化ガスとしてのＯ２ガスを供給する。Ｎ２ガス供給源１９４は、パージガス等として用いられるＮ２ガスを供給する。Ｈ２ガス供給源１９５は、還元性ガスとしてのＨ２ガスを供給する。Ｃ２Ｈ４ガス供給源１９６は、成膜原料ガスである炭素含有ガスとしてのエチレン（Ｃ２Ｈ４）ガスを供給する。なお、Ｃ２Ｈ４ガス供給源１９６は、アセチレン（Ｃ２Ｈ２）等の他の炭素含有ガスを供給してもよい。
　なお、分岐管１９１ａ、１９１ｂ、１９１ｃ、１９１ｄ、１９１ｅには、図示してはいないが、流量制御用のマスフローコントローラおよびその前後のバルブが設けられている。なお、シャワープレートを設けてＣ２Ｈ４ガスおよびＨ２ガスを基板Ｗに近い位置に供給するようにしてガスの解離を調整することもできる。また、これらのガスを供給するノズルを下方に延ばすことにより同様の効果を得ることができる。
　マイクロ波導入装置１０５は、前述のように、処理容器１０１の上方に設けられ、処理容器１０１内に電磁波（マイクロ波）を導入してプラズマを生成するプラズマ生成手段として機能する。マイクロ波導入装置１０５は、処理容器１０１の天壁部１１１と、マイクロ波出力部１３０と、アンテナユニット１４０とを有する。天壁部１１１は、天板として機能する。マイクロ波出力部１３０は、マイクロ波を生成するとともに、マイクロ波を複数の経路に分配して出力する。マイクロ波の周波数は、例えば、８６０ＭＨｚ、２．４５ＧＨｚ、８．３５ＧＨｚ、５．８ＧＨｚ、１．９８ＧＨｚ等、７００ＭＨｚから１０ＧＨｚの範囲のものを用いることができる。アンテナユニット１４０は、マイクロ波出力部１３０から出力されたマイクロ波を処理容器１０１に導入する。
　アンテナユニット１４０は、複数の（図６の例では３つの）アンテナモジュールを含んでいる。複数のアンテナモジュールは、それぞれ、マイクロ波出力部１３０によって分配されたマイクロ波を処理容器１０１内に導入する。複数のアンテナモジュールの構成は全て同一である。各アンテナモジュールは、分配されたマイクロ波を主に増幅して出力するアンプ部１４２と、アンプ部１４２から出力されたマイクロ波を処理容器１０１内に放射するマイクロ波放射機構１４３とを有する。
　制御部１０６は、プロセッサ、記憶部、入出力装置等を備えるコンピュータであり、成膜装置１００の各部を制御する。
　制御部１０６は、一実施形態に係る成膜方法の各工程において成膜装置１００の各部を制御するためのコンピュータプログラム（例えば、入力されたレシピに基づくプログラム）に従って動作し、制御信号を送出する。成膜装置１００の各部は、制御部１０６からの制御信号によって制御される。具体的には、制御部１０６は、図６に示す成膜装置１００において、制御信号を用いて、ガス供給部１９２等から供給されるガスの選択及び流量、排気装置１０４の排気、マイクロ波出力部１３０からのマイクロ波出力、等を制御することが可能である。なお、本明細書において開示される成膜方法の各工程は、制御部１０６による制御によって成膜装置１００の各部を動作させることによって実行され得る。制御部１０６の記憶部には、一実施形態に係る成膜方法を実行するためのコンピュータプログラム及び当該成膜方法の実行に用いられる各種のデータが、読み出し自在に格納されている。
（実施形態の効果）
　上記実施形態に係る成膜方法は、搬入工程と、成膜工程とを含む。搬入工程は、凹部を有する基板（一例として、基板Ｗ）を処理容器（一例として、処理容器１０１）内に搬入して、処理容器内に設けられた載置台（一例として、載置台１０２）上に載置する。成膜工程は、載置台に電力が処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下である高周波バイアスを印加しながら、不活性ガス及び炭素含有ガスを含む混合ガスのプラズマにより、基板にグラフェン膜を形成する。例えば、載置台に印加される高周波バイアスの電力は、処理容器内の圧力が１０ｍＴｏｒｒである場合、２５Ｗ以下であってもよい。これにより、実施形態に係る成膜方法によれば、凹部を有する基板にカバレッジ性良く且つコンフォーマルにグラフェン膜を形成することができる。
　また、混合ガスは、水素含有ガスをさらに含んでもよい。これにより、実施形態に係る成膜方法によれば、不安定なカーボン結合に対して水素含有ガスをエッチング成分として寄与させることができ、形成されるグラフェン膜の構造を安定化させることができる。
　また、成膜工程において、前記載置台に印加される前記高周波バイアスの電力を時間の経過に伴って減少させてもよい。これにより、実施形態に係る成膜方法によれば、凹部内に引き込まれる活性種の量を適度に調整することができ、結果として、凹部を有する基板にカバレッジ性が良好で且つコンフォーマルなグラフェン膜を薄く形成することができる。
　また、搬入工程の後で且つ成膜工程の前に、凹部の表面を清浄化する清浄化工程をさらに含んでもよい。これにより、実施形態に係る成膜方法によれば、グラフェン膜の形成に先立って凹部の表面から付着物を除去することができる。
　今回開示された各実施形態は、すべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲およびその主旨を逸脱することなく、様々な形体で省略、置換、変更されてもよい。
　１００　成膜装置
　１０１　処理容器
　１０２　載置台
　１０６　制御部
　Ｗ　基板

Claims (6)

  1. 　凹部を有する基板を処理容器内に搬入して、前記処理容器内に設けられた載置台上に載置する搬入工程と、
    　前記載置台に電力が前記処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下である高周波バイアスを印加しながら、不活性ガス及び炭素含有ガスを含む混合ガスのプラズマにより、前記基板にグラフェン膜を形成する成膜工程と、
    　を含む、成膜方法。
  2. 　前記載置台に印加される前記高周波バイアスの電力は、前記処理容器内の圧力が１０ｍＴｏｒｒである場合、２５Ｗ以下である、請求項１に記載の成膜方法。
  3. 　前記混合ガスは、水素含有ガスをさらに含む、請求項１又は２に記載の成膜方法。
  4. 　前記成膜工程において、前記載置台に印加される前記高周波バイアスの電力を時間の経過に伴って減少させる、請求項１～３のいずれか一つに記載の成膜方法。
  5. 　前記搬入工程の後で且つ前記成膜工程の前に、前記凹部の表面を清浄化する清浄化工程をさらに含む、請求項１～４のいずれか一つに記載の成膜方法。
  6. 　凹部を有する基板を収容可能な処理容器と、
    　前記処理容器内に設けられた載置台と、
    　前記載置台に高周波バイアスを印加可能な高周波バイアス電源と、
    　前記処理容器内に処理ガスを供給するためのガス供給部と、
    　制御部と、
    　を有し
    　前記制御部は、
    　前記基板を前記処理容器内に搬入して、前記載置台上に載置する搬入工程と、
    　前記載置台に電力が前記処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下である高周波バイアスを印加しながら、不活性ガス及び炭素含有ガスを含む混合ガスのプラズマにより、前記基板にグラフェン膜を形成する成膜工程と
    　を含む成膜方法を各部に実行させる、成膜装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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