JP2022080926A - 成膜方法及び成膜装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】凹部を有する基板にカバレッジ性良く且つコンフォーマルにグラフェン膜を形成する。【解決手段】成膜方法は、搬入工程と、成膜工程とを含む。搬入工程は、凹部を有する基板を処理容器内に搬入して、処理容器内に設けられた載置台上に載置する。成膜工程は、載置台に電力が処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下である高周波バイアスを印加しながら、不活性ガス及び炭素含有ガスを含む混合ガスのプラズマにより、基板にグラフェン膜を形成する。【選択図】図１

Description

本開示は、成膜方法及び成膜装置に関するものである。
従来、プラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法を用いて、半導体ウエハ（以下、ウエハともいう）などの基板にグラフェン膜を形成する技術がある。
特開２０１９－５５８８７号公報
本開示は、凹部を有する基板にカバレッジ性良く且つコンフォーマルにグラフェン膜を形成することができる技術を提供する。
本開示の一態様による成膜方法は、搬入工程と、成膜工程とを含む。搬入工程は、凹部を有する基板を処理容器内に搬入して、処理容器内に設けられた載置台上に載置する。成膜工程は、載置台に電力が処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下である高周波バイアスを印加しながら、不活性ガス及び炭素含有ガスを含む混合ガスのプラズマにより、基板にグラフェン膜を形成する。
本開示によれば、凹部を有する基板にカバレッジ性良く且つコンフォーマルにグラフェン膜を形成することができるという効果を奏する。
図１は、一実施形態に係る成膜方法の流れの一例を示すフローチャートである。 図２は、載置台に印加される高周波バイアスの電力と形成されるグラフェン膜の膜質との関係の一例を示す図である。 図３は、図２に示すラマンスペクトルの分布におけるＤバンドのピークの半値幅の変化の一例を説明する図である。 図４は、図２に示すラマンスペクトルの分布におけるＧバンドのピークの半値幅の変化の一例を説明する図である。 図５は、一実施形態に係る成膜方法によるカバレッジ性及び膜厚の均一性の改善について説明するための図である。 図６は、一実施形態に係る成膜方法の実行に用いられる成膜装置の一例を示す図である。
以下、図面を参照して種々の実施形態について詳細に説明する。なお、以下の実施形態により開示技術が限定されるものではない。
プラズマＣＶＤ法では、例えば、凹部を有する基板にグラフェン膜を形成する場合、凹部のカバレッジ性が低下するという問題がある。また、凹部の深さ方向にコンフォーマルでない（つまり、膜厚が均一でない）膜が形成されるという問題がある。このため、凹部を有する基板にカバレッジ性良く且つコンフォーマルにグラフェン膜を形成することが期待されている。
［一実施形態に係る成膜方法の流れの一例］
図１は、一実施形態に係る成膜方法の流れの一例を示すフローチャートである。図１においては、凹部を有する基板に対してグラフェン膜を形成する場合を例に説明する。
まず、凹部を有する基板が内部に載置台が配置された処理容器内に搬入され、載置台上に載置される（ステップＳ１０１）。凹部は、例えば、ホール、トレンチ、ラインアンドスペース等、基板上に形成された形状全般を指す。凹部は、例えば、基板上に形成されたシリコン酸化膜（ＳｉＯ２膜）等に形成される。ステップＳ１０１は、搬入工程の一例である。
次に、載置台に高周波バイアスを印加しながら、不活性ガス及び炭素含有ガスを含む混合ガスのプラズマにより、基板にグラフェン膜を形成する（ステップＳ１０２）。混合ガスのプラズマは、例えばマイクロ波を用いて生成される。載置台に高周波バイアスが印加されることにより、載置台上の基板にプラズマ中の活性種（例えば、イオン等）が引き込まれる。ステップＳ１０２において、載置台に印加される高周波バイアスの電力は、処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下の値に設定される。載置台に印加される高周波バイアスの電力は、例えば、処理容器内の圧力が１０ｍＴｏｒｒである場合、２５Ｗ以下である。高周波バイアスを印加するタイミングは、プラズマ生成前のタイミング、プラズマ生成後のタイミング、プラズマ生成と同時のタイミングのいずれであってもよい。処理容器内の圧力は、例えば、５～５０ｍＴｏｒｒの範囲内であり、好ましくは、５～２０ｍＴｏｒｒの範囲内である。不活性ガスは、例えば、アルゴン（Ａｒ）等の希ガスである。炭素含有ガスは、例えば、アセチレン（Ｃ２Ｈ２）又はエチレン（Ｃ２Ｈ４）等である。混合ガスには、さらに水素含有ガスが添加されてもよい。水素含有ガスは、例えば、水素（Ｈ２）等である。ステップＳ１０２は、成膜工程の一例である。
次に、ステップＳ１０２において基板上に形成されたグラフェン膜が所定の膜厚に達した場合、基板が処理容器内から搬出され（ステップＳ１０３）、処理は終了する。
このように、凹部を有する基板の載置台に電力が処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下の高周波バイアスが印加されることで、プラズマ中の活性種が凹部内に適切に引き込まれ、カバレッジ性が良好で且つコンフォーマルなグラフェン膜が形成される。
［高周波バイアスの電力とグラフェン膜の膜質との関係］
図２は、載置台に印加される高周波バイアスの電力と形成されるグラフェン膜の膜質との関係の一例を示す図である。図２では、処理容器内の圧力が１０ｍＴｏｒｒである条件下で、凹部を有する基板の載置台に高周波バイアスを印加しながらグラフェン膜を形成した後の凹部の表面におけるラマンスペクトルの分布の一例が示されている。図２に示すラマンスペクトルの分布では、載置台に印加される高周波バイアスの電力が２５Ｗよりも大きい場合に、Ｄバンドのピークの幅及びＧバンドのピークの幅が増大することが確認される。ラマンスペクトルの分布において、Ｄバンドのピークの半値幅（ＦＷＨＭ：Full Width at Half Maximum）と、Ｇバンドのピークの半値幅とは、グラフェン膜の膜質を表す指標の一つである。Ｄバンドのピークは、グラフェン膜の欠陥構造に起因するピークであり、Ｇバンドのピークは、グラフェン膜の面内振動に起因するピークである。Ｄバンドのピークの半値幅及びＧバンドのピークの半値幅の増大は、グラフェン膜がアモルファス化して膜質の劣化が発生していることを示す。
図３は、図２に示すラマンスペクトルの分布におけるＤバンドのピークの半値幅の変化の一例を説明する図である。図４は、図２に示すラマンスペクトルの分布におけるＧバンドのピークの半値幅の変化の一例を説明する図である。図３及び図４に示すように、Ｄバンドのピークの半値幅及びＧバンドのピークの半値幅は、載置台に印加される高周波バイアスの電力が２５Ｗ以下である場合、ほぼ一定値である。一方で、Ｄバンドのピークの半値幅及びＧバンドのピークの半値幅は、載置台に印加される高周波バイアスの電力が２５Ｗよりも大きい場合、大きく増大することが確認された。すなわち、載置台に印加される高周波バイアスの電力が２５Ｗよりも大きい場合、グラフェン膜がアモルファス化して膜質が劣化していることが確認された。言い換えると、グラフェン膜のアモルファス化を抑制する観点から、載置台に印加される高周波バイアスの電力は、処理容器内の圧力が１０ｍＴｏｒｒである場合、２５Ｗ以下であることが好ましいことが確認された。
図２～図４に示す結果から、本願発明者は、凹部を有する基板の載置台に電力が処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下の高周波バイアスが印加されることで、形成されるグラフェン膜のアモルファス化を抑制することができることを見出した。さらに、本願発明者は、鋭意研究を重ねた結果、載置台に印加可能な高周波バイアスの電力の上限値は、処理容器内の圧力が低いほど、小さくなることを見出した。
ところで、グラフェン膜がアモルファス化すると、アモルファス化したグラフェン膜が凹部の側壁において凹部内に引き込まれる活性種により破壊されて凹部の底部に堆積し、結果として、凹部のカバレッジ性及び膜厚の均一性が低下する場合がある。これに対し、一実施形態に係る成膜方法では、凹部を有する基板の載置台に電力が処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下の高周波バイアスを印加することで、形成されるグラフェン膜のアモルファス化を抑制し、凹部の底部に対する膜の堆積を抑制する。このため、一実施形態に係る成膜方法により、凹部のカバレッジ性が良好で且つ凹部の深さ方向にコンフォーマルな（つまり、膜厚が均一な）グラフェン膜を形成することができる。
［カバレッジ性及び膜厚の均一性の改善］
図５は、一実施形態に係る成膜方法によるカバレッジ性及び膜厚の均一性の改善について説明するための図である。図５は、凹部を有する基板に対してグラフェン膜を形成した場合の実験結果を示している。図５に示す実験では、処理容器内の圧力を１０ｍＴｏｒｒに設定した。
図５の一番左側の図（比較例１）は、載置台に高周波バイアスを印加することなくグラフェン膜を形成した結果を示す。比較例１では、グラフェン膜は、凹部の側壁上方及び頂部に形成され、側壁下方及び底部には形成されていない。図５の左から二つ目の図（比較例２）は、載置台に電力が処理容器内の圧力１０ｍＴｏｒｒに応じて決定される上限値２５Ｗよりも大きい５０Ｗである高周波バイアスを印加しながらグラフェン膜を形成した結果を示す。比較例２では、グラフェン膜は、凹部の側壁上方、頂部及び底部に形成され、側壁下方には形成されていない。図５の一番右側の図（実施例１）は、一実施形態に係る成膜方法によりグラフェン膜を形成した結果を示す。すなわち、実施例１は、載置台に電力が処理容器内の圧力１０ｍＴｏｒｒに応じて決定される上限値と同一である２５Ｗである高周波バイアスを印加しながらグラフェン膜を形成した結果を示す。実施例１では、グラフェン膜は、凹部の頂部、側壁及び底部に対して均一に形成されている。
載置台に処理容器内の圧力に応じて決定される上限値よりも大きい高周波バイアスを印加した場合、凹部の側壁下方において形成されるグラフェン膜がアモルファス化し、凹部内に引き込まれる活性種により破壊されると考えられる。このため、破壊されたグラフェン膜が凹部の底部に堆積して、凹部のカバレッジ性及び膜厚の均一性が低下すると考えられる。これに対して、一実施形態に係る成膜方法においては、載置台に電力が上限値以下の高周波バイアスを印加することで、形成されるグラフェン膜のアモルファス化を抑制する。このため、凹部の側壁下方において形成されるグラフェン膜が活性種により破壊されず、凹部の底部に対する膜の堆積が抑制され、結果として、凹部のカバレッジ性及び膜厚の均一性を向上させることができる。
（変形例）
これまで一実施形態について説明したが、実施形態はさらに変形可能である。上記実施形態において、載置台に印加される高周波バイアスの電力は特に変更されない場合を例に説明したが、開示技術はこれに限定されない。例えば、成膜工程（ステップＳ１０２）において、載置台に印加される高周波バイアスの電力を時間の経過に伴って減少させてもよい。これにより、凹部内に引き込まれる活性種の量を適度に調整することができ、結果として、凹部を有する基板にカバレッジ性が良好で且つコンフォーマルなグラフェン膜を薄く形成することができる。
また、上記実施形態において、搬入工程（ステップＳ１０１）の後で且つ成膜工程（ステップＳ１０２）の前に、凹部の表面を清浄化する清浄化工程を行ってもよい。清浄化工程では、例えば、水素含有ガスのプラズマを用いて凹部の表面が清浄化される。これにより、グラフェン膜の形成に先立って凹部の表面から付着物を除去することができる。また、載置台に高周波バイアスを印加しながら清浄化工程を行ってもよい。清浄化工程において印加される高周波バイアスの電力は、成膜工程において印加される高周波バイアスと同一であっても、異なってもよい。また、他の実施形態では、上記実施形態と同様に、清浄化工程において、凹部を有する基板の載置台に電力が処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下の高周波バイアスを印加してもよい。これにより、凹部表面全体を清浄化することができる。
また、上記実施形態において、マイクロ波を用いてプラズマを生成する場合を例に説明したが、開示技術はこれに限定されない。例えば、プラズマは、ＶＨＦ（Very High Frequency）帯の周波数の高周波を用いて生成されてもよい。
（一実施形態に係る成膜装置の一例）
図６は、一実施形態に係る成膜方法の実行に用いられる成膜装置の一例を示す図である。図６に示す成膜装置１００は、処理容器１０１と、載置台１０２と、ガス供給機構１０３と、排気装置１０４と、マイクロ波導入装置１０５と、制御部１０６とを有する。処理容器１０１は、例えば、半導体ウエハ等の基板Ｗを収容する。載置台１０２は、基板Ｗを載置する。ガス供給機構１０３は、処理容器１０１内にガスを供給する。排気装置１０４は、処理容器１０１内を排気する。マイクロ波導入装置１０５は、処理容器１０１内にプラズマを生成させるためのマイクロ波を発生させるとともに、処理容器１０１内にマイクロ波を導入する。制御部１０６は、成膜装置１００の各部の動作を制御する。
処理容器１０１は、例えばアルミニウムおよびその合金等の金属材料によって形成され、略円筒形状をなしており、板状の天壁部１１１および底壁部１１３と、これらを連結する側壁部１１２とを有している。マイクロ波導入装置１０５は、処理容器１０１の上部に設けられ、処理容器１０１内に電磁波（マイクロ波）を導入してプラズマを生成するプラズマ生成手段として機能する。マイクロ波導入装置１０５については後で詳細に説明する。
天壁部１１１には、マイクロ波導入装置１０５のマイクロ波放射機構およびガス導入部が嵌め込まれる複数の開口部を有している。側壁部１１２は、処理容器１０１に隣接する搬送室（図示せず）との間で被処理基板である基板Ｗの搬入出を行うための搬入出口１１４を有している。搬入出口１１４はゲートバルブ１１５により開閉されるようになっている。底壁部１１３には排気装置１０４が設けられている。排気装置１０４は底壁部１１３に接続された排気管１１６に設けられ、真空ポンプと圧力制御バルブを備えている。排気装置１０４の真空ポンプにより排気管１１６を介して処理容器１０１内が排気される。処理容器１０１内の圧力は圧力制御バルブにより制御される。
載置台１０２は、円板状をなしており、ＡｌＮ等のセラミックスからなっている。載置台１０２は、処理容器１０１の底部中央から上方に延びる円筒状のＡｌＮ等のセラミックスからなる支持部材１２０により支持されている。載置台１０２の外縁部には基板Ｗをガイドするためのガイドリング１８１が設けられている。また、載置台１０２の内部には、基板Ｗを昇降するための昇降ピン（図示せず）が載置台１０２の上面に対して突没可能に設けられている。
さらに、載置台１０２の内部には抵抗加熱型のヒータ１８２が埋め込まれており、このヒータ１８２はヒータ電源１８３から給電されることにより載置台１０２を介してその上の基板Ｗを加熱する。また、載置台１０２には、熱電対（図示せず）が挿入されており、熱電対からの信号に基づいて、基板Ｗの加熱温度を、例えば３００～１０００℃の範囲の所定の温度に制御可能となっている。
さらに、載置台１０２内のヒータ１８２の上方には、基板Ｗと同程度の大きさの電極１８４が埋設されており、この電極１８４には、高周波バイアス電源１２２が電気的に接続されている。この高周波バイアス電源１２２から載置台１０２に、イオンを引き込むための高周波バイアスが印加される。
ガス供給機構１０３は、プラズマ生成ガス、およびグラフェン膜を形成するための原料ガスを処理容器１０１内に導入するためのものであり、複数のガス導入ノズル１２３を有している。ガス導入ノズル１２３は、処理容器１０１の天壁部１１１に形成された開口部に嵌め込まれている。ガス導入ノズル１２３には、ガス供給配管１９１が接続されている。このガス供給配管１９１は、分岐管１９１ａ、１９１ｂ、１９１ｃ、１９１ｄ、１９１ｅの５つに分岐している。これら分岐管１９１ａ、１９１ｂ、１９１ｃ、１９１ｄ、１９１ｅには、Ａｒガス供給源１９２、Ｏ２ガス供給源１９３、Ｎ２ガス供給源１９４、Ｈ２ガス供給源１９５、Ｃ２Ｈ４ガス供給源１９６が接続されている。Ａｒガス供給源１９２は、プラズマ生成ガスである不活性ガスとしてのＡｒガスを供給する。Ｏ２ガス供給源１９３は、クリーニングガスである酸化ガスとしてのＯ２ガスを供給する。Ｎ２ガス供給源１９４は、パージガス等として用いられるＮ２ガスを供給する。Ｈ２ガス供給源１９５は、還元性ガスとしてのＨ２ガスを供給する。Ｃ２Ｈ４ガス供給源１９６は、成膜原料ガスである炭素含有ガスとしてのエチレン（Ｃ２Ｈ４）ガスを供給する。なお、Ｃ２Ｈ４ガス供給源１９６は、アセチレン（Ｃ２Ｈ２）等の他の炭素含有ガスを供給してもよい。
なお、分岐管１９１ａ、１９１ｂ、１９１ｃ、１９１ｄ、１９１ｅには、図示してはいないが、流量制御用のマスフローコントローラおよびその前後のバルブが設けられている。なお、シャワープレートを設けてＣ２Ｈ４ガスおよびＨ２ガスを基板Ｗに近い位置に供給するようにしてガスの解離を調整することもできる。また、これらのガスを供給するノズルを下方に延ばすことにより同様の効果を得ることができる。
マイクロ波導入装置１０５は、前述のように、処理容器１０１の上方に設けられ、処理容器１０１内に電磁波（マイクロ波）を導入してプラズマを生成するプラズマ生成手段として機能する。マイクロ波導入装置１０５は、処理容器１０１の天壁部１１１と、マイクロ波出力部１３０と、アンテナユニット１４０とを有する。天壁部１１１は、天板として機能する。マイクロ波出力部１３０は、マイクロ波を生成するとともに、マイクロ波を複数の経路に分配して出力する。マイクロ波の周波数は、例えば、８６０ＭＨｚ、２．４５ＧＨｚ、８．３５ＧＨｚ、５．８ＧＨｚ、１．９８ＧＨｚ等、７００ＭＨｚから１０ＧＨｚの範囲のものを用いることができる。アンテナユニット１４０は、マイクロ波出力部１３０から出力されたマイクロ波を処理容器１０１に導入する。
アンテナユニット１４０は、複数の（図６の例では３つの）アンテナモジュールを含んでいる。複数のアンテナモジュールは、それぞれ、マイクロ波出力部１３０によって分配されたマイクロ波を処理容器１０１内に導入する。複数のアンテナモジュールの構成は全て同一である。各アンテナモジュールは、分配されたマイクロ波を主に増幅して出力するアンプ部１４２と、アンプ部１４２から出力されたマイクロ波を処理容器１０１内に放射するマイクロ波放射機構１４３とを有する。
制御部１０６は、プロセッサ、記憶部、入出力装置等を備えるコンピュータであり、成膜装置１００の各部を制御する。
制御部１０６は、一実施形態に係る成膜方法の各工程において成膜装置１００の各部を制御するためのコンピュータプログラム（例えば、入力されたレシピに基づくプログラム）に従って動作し、制御信号を送出する。成膜装置１００の各部は、制御部１０６からの制御信号によって制御される。具体的には、制御部１０６は、図６に示す成膜装置１００において、制御信号を用いて、ガス供給部１９２等から供給されるガスの選択及び流量、排気装置１０４の排気、マイクロ波出力部１３０からのマイクロ波出力、等を制御することが可能である。なお、本明細書において開示される成膜方法の各工程は、制御部１０６による制御によって成膜装置１００の各部を動作させることによって実行され得る。制御部１０６の記憶部には、一実施形態に係る成膜方法を実行するためのコンピュータプログラム及び当該成膜方法の実行に用いられる各種のデータが、読み出し自在に格納されている。
（実施形態の効果）
上記実施形態に係る成膜方法は、搬入工程と、成膜工程とを含む。搬入工程は、凹部を有する基板（一例として、基板Ｗ）を処理容器（一例として、処理容器１０１）内に搬入して、処理容器内に設けられた載置台（一例として、載置台１０２）上に載置する。成膜工程は、載置台に電力が処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下である高周波バイアスを印加しながら、不活性ガス及び炭素含有ガスを含む混合ガスのプラズマにより、基板にグラフェン膜を形成する。例えば、載置台に印加される高周波バイアスの電力は、処理容器内の圧力が１０ｍＴｏｒｒである場合、２５Ｗ以下であってもよい。これにより、実施形態に係る成膜方法によれば、凹部を有する基板にカバレッジ性良く且つコンフォーマルにグラフェン膜を形成することができる。
また、混合ガスは、水素含有ガスをさらに含んでもよい。これにより、実施形態に係る成膜方法によれば、不安定なカーボン結合に対して水素含有ガスをエッチング成分として寄与させることができ、形成されるグラフェン膜の構造を安定化させることができる。
また、成膜工程において、前記載置台に印加される前記高周波バイアスの電力を時間の経過に伴って減少させてもよい。これにより、実施形態に係る成膜方法によれば、凹部内に引き込まれる活性種の量を適度に調整することができ、結果として、凹部を有する基板にカバレッジ性が良好で且つコンフォーマルなグラフェン膜を薄く形成することができる。
また、搬入工程の後で且つ成膜工程の前に、凹部の表面を清浄化する清浄化工程をさらに含んでもよい。これにより、実施形態に係る成膜方法によれば、グラフェン膜の形成に先立って凹部の表面から付着物を除去することができる。
今回開示された各実施形態は、すべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲およびその主旨を逸脱することなく、様々な形体で省略、置換、変更されてもよい。
１００ 成膜装置
１０１ 処理容器
１０２ 載置台
１０６ 制御部
Ｗ 基板

Claims (6)

  1. 凹部を有する基板を処理容器内に搬入して、前記処理容器内に設けられた載置台上に載置する搬入工程と、
    前記載置台に電力が前記処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下である高周波バイアスを印加しながら、不活性ガス及び炭素含有ガスを含む混合ガスのプラズマにより、前記基板にグラフェン膜を形成する成膜工程と、
    を含む、成膜方法。
  2. 前記載置台に印加される前記高周波バイアスの電力は、前記処理容器内の圧力が１０ｍＴｏｒｒである場合、２５Ｗ以下である、請求項１に記載の成膜方法。
  3. 前記混合ガスは、水素含有ガスをさらに含む、請求項１又は２に記載の成膜方法。
  4. 前記成膜工程において、前記載置台に印加される前記高周波バイアスの電力を時間の経過に伴って減少させる、請求項１～３のいずれか一つに記載の成膜方法。
  5. 前記搬入工程の後で且つ前記成膜工程の前に、前記凹部の表面を清浄化する清浄化工程をさらに含む、請求項１～４のいずれか一つに記載の成膜方法。
  6. 凹部を有する基板を収容可能な処理容器と、
    前記処理容器内に設けられた載置台と、
    前記載置台に高周波バイアスを印加可能な高周波バイアス電源と、
    前記処理容器内に処理ガスを供給するためのガス供給部と、
    制御部と、
    を有し
    前記制御部は、
    前記基板を前記処理容器内に搬入して、前記載置台上に載置する搬入工程と、
    前記載置台に電力が前記処理容器内の圧力に応じて決定される上限値以下である高周波バイアスを印加しながら、不活性ガス及び炭素含有ガスを含む混合ガスのプラズマにより、前記基板にグラフェン膜を形成する成膜工程と
    を含む成膜方法を各部に実行させる、成膜装置。
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