TW201833228A - 矽酮組成物、剝離紙以及玻璃膜 - Google Patents

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Abstract

本發明的目的在於提供一種無溶劑型矽酮組成物，以及提供一種剝離紙及剝離膜，其中，所述無溶劑型矽酮組成物可形成相對於基材、特別是塑膠膜基材的密接性優異、且透明性高的剝離皮膜，進而提供一種即便於該剝離皮膜顯示出小的剝離力的情況下，亦具有良好的密接性的硬化物層，所述剝離紙及剝離膜具備該硬化皮膜。一種矽酮組成物，其含有： （A）於一分子中具有2個以上的鍵結於矽原子的烯基，且該烯基的合計個數相對於鍵結於矽原子的基的合計個數的比例為0.01%以上且未滿4.5%，不具有芳基的有機聚矽氧烷 （B）於一分子中具有3個以上的鍵結於矽原子的氫原子，且不具有芳基的有機氫聚矽氧烷：（B）成分中的SiH基的個數相對於（A）成分中的該烯基的個數之比成為0.5～10的量， （C）鉑族金屬系觸媒：觸媒量，以及 （D）於一分子中具有3個以上的鍵結於矽原子的氫原子，且具有芳基，該芳基的合計個數相對於鍵結於矽原子的氫原子及鍵結於矽原子的基的合計個數的比例為8%～50%的有機氫聚矽氧烷：相對於（A）成分與（B）成分的合計100質量份而為0.01質量份～10質量份，且（D）成分中的SiH基的個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比成為0.1～2.0的量。

Description

矽酮組成物、剝離紙以及玻璃膜
本發明是有關於一種提供與基材、特別是聚酯膜等塑膠膜基材的密接性優異的硬化物層的矽酮組成物、特別是無溶劑型矽酮組成物，以及具有該組成物的硬化皮膜的剝離紙及剝離膜。
先前，為了對基材賦予相對於黏著材料的剝離特性（例如，可自黏著材料完全剝離的性質），而於紙或塑膠等片狀基材的表面形成包含矽酮組成物的硬化物的皮膜。作為於基材表面形成矽酮組成物的硬化皮膜的方法，例如於專利文獻1中記載有如下方法：於基材表面，使含有烯基的有機聚矽氧烷與有機氫聚矽氧烷於鉑系觸媒存在下進行加成反應，從而形成剝離性皮膜。
作為藉由加成反應進行硬化而形成皮膜的矽酮組成物，有使矽酮組成物溶解於有機溶劑的類型、使用乳化劑分散於水中而製成乳液的類型、以及不含溶劑的無溶劑型矽酮組成物。溶劑類型具有對人體或環境有害的缺點。乳液類型存在如下問題：去除水需要高能量，進而乳化劑殘存，因此所獲得的硬化皮膜朝基材的密接性降低。因此理想為無溶劑型矽酮組成物。
但是，先前的無溶劑型矽酮組成物雖良好地密接於紙基材，但存在缺乏相對於聚酯膜或聚丙烯膜等塑膠膜的密接性這一問題點。
作為提升無溶劑型矽酮組成物相對於膜基材的密接性的方法，例如有於矽酮組成物中調配矽烷偶合劑的方法、對塗敷組成物的基材的表面實施易接著處理或底漆處理的方法。然而，調配有矽烷偶合劑的無溶劑型矽酮組成物與基材的密接性不充分。另外，對基材的表面進行處理的方法存在步驟增加的不利之處。
專利文獻2中記載有如下方法：於矽酮組成物中添加含有烯基的低分子矽氧烷，照射紫外線之後進行加熱而使組成物硬化，藉此不會對剝離特性造成影響而改良基材密接性。但是該方法需要加熱用乾燥機以及紫外線（Ultraviolet，UV）照射裝置。
專利文獻3中記載有包含具有RSiO3/2 單元且具有分支結構的原料聚合物的無溶劑型矽酮組成物，且記載有該矽酮組成物提升所獲得的硬化皮膜與基材的密接性。但是，存在如下問題點：雖然朝有向聚丙烯（Oriented Polypropylene，OPP）膜（雙軸延伸聚丙烯膜）的密接性得到了提升，但相對於聚酯系的膜基材的密接性不充分。
專利文獻4中記載有藉由使用少量的添加劑來提升相對於基材的密接性的方法，將具有環氧基的有機聚矽氧烷添加於矽酮組成物中。但是，專利文獻4的實施例中只有溶劑型矽酮組成物的記載，另外亦未提及藉由具有環氧基的有機聚矽氧烷的添加所帶來的剝離特性或硬化皮膜的透明性。
專利文獻5有如下記載：將具有烯基及矽醇基的液體聚有機矽氧烷、與具有環氧基的水解性矽烷的反應產物作為錨定添加劑添加於無溶劑型矽酮組成物中，藉此改善所獲得的硬化皮膜相對於基材的密接性。專利文獻5有如下記載：當將基於包含1個以上的Q單元（SiO4/2 ）、D單元（Rb 2 SiO2/2 ）及多個M單元（Ra Rb 2 SiO1/2 ）且具有多個分支的矽氧烷的剝離塗佈組成物與專利文獻5中記載的錨定添加劑組合的情況下，發展良好的錨定。實施例中亦記載有將包含Q單元（SiO4/2 ）及烯基的特定的有機聚矽氧烷與錨定添加劑組合而成的組成物。但是，未提及該剝離塗佈組成物的剝離特性或硬化皮膜的透明性。
最近，作為剝離膜性能，開始要求較現有產品更小的剝離力、以及於剝離膜的成形步驟中可維持良好的基材密接性的高耐久性。但是，已有的剝離膜用組成物存在越具有小的剝離力則基材密接性越差的傾向，密接性的改善需要添加相對於如專利文獻4或專利文獻5般的基材發生相互作用的官能性化合物。但是，基材官能性化合物與矽氧烷組成物的相容性低，因此會產生因添加而導致硬化皮膜的透明性降低的問題或者發生重剝離化的問題。因此，至於無溶劑型剝離矽酮組成物，幾乎未找到可滿足要求的組成物。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開昭47-32072號公報 [專利文獻2]日本專利特開2011-252142號公報 [專利文獻3]日本專利特開平6-220327號公報 [專利文獻4]日本專利特開2011-132532號公報 [專利文獻5]日本專利特表2010-500462號公報
[發明所欲解決的課題] 本發明是鑒於所述情況而成者，其目的在於提供一種矽酮組成物、以及剝離紙及剝離膜，其中，所述矽酮組成物可形成與基材、特別是聚酯膜等塑膠膜基材的密接性優異、且透明性高的剝離皮膜，另外提供一種即便於該剝離皮膜顯示出小的剝離力的情況下，亦具有良好的密接性的硬化物層，所述剝離紙及剝離膜具備該組成物的硬化皮膜。 [解決課題之手段]
本發明者為了達成所述目的進行了努力研究，結果發現，藉由在不含芳基的先前的剝離用矽酮組成物中調配特定量的有機氫聚矽氧烷，可達成所述課題，從而完成了本發明，其中，所述有機氫聚矽氧烷於一分子中具有3個以上的鍵結於矽原子的氫原子，且以芳基的合計個數相對於鍵結於矽原子的氫原子以及鍵結於矽原子的基的合計個數的比例（%）（以下，稱為芳基的比例）至少成為8%～50%的個數含有芳基。再者，本發明中，所謂該芳基，是指鍵結於矽原子的芳基以及鍵結於矽原子的芳烷基所具有的芳基的至少一者。所謂鍵結於矽原子的芳烷基所具有的芳基，例如為苄基（苯基甲基）或苯乙基（苯基乙基）所具有的苯基。
即，本發明提供一種矽酮組成物，其含有： （A）有機聚矽氧烷，其於一分子中具有2個以上的鍵結於矽原子的烯基，所述烯基的合計個數相對於鍵結於矽原子的基的合計個數的比例為0.01%以上且未滿4.5%，且不具有芳基； （B）有機氫聚矽氧烷，其於一分子中具有3個以上的鍵結於矽原子的氫原子，且不具有芳基； （C）鉑族金屬系觸媒；以及 （D）有機氫聚矽氧烷，其於一分子中具有3個以上的鍵結於矽原子的氫原子，且具有芳基，所述芳基的合計個數相對於鍵結於矽原子的氫原子及鍵結於矽原子的基的合計個數的比例為8%～50%， （B）成分的量為：（B）成分中的SiH基的個數相對於（A）成分中的所述烯基的個數之比成為0.5～10的量， （C）成分的量為：觸媒量， （D）成分的量為：相對於（A）成分與（B）成分的合計100質量份而為0.01質量份～10質量份，且（D）成分中的SiH基的個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比成為0.1～2.0的量。 另外，本發明提供一種具有包含該矽酮組成物的硬化物的層的剝離紙或剝離膜。 [發明的效果]
本發明的矽酮組成物提供一種相對於基材、特別是塑膠膜基材具有優異的密接性、且透明性高的硬化皮膜。另外，提供一種即便於該剝離皮膜顯示出小的剝離力的情況下，亦具有良好的密接性的硬化物層。即，可提供一種非黏著性優異的硬化皮膜。
以下，對本發明進行更詳細的說明。
[（A）不具有芳基的含烯基的有機聚矽氧烷] （A）成分為於一分子中具有2個以上的烯基，且該烯基的合計個數相對於鍵結於矽原子的基的合計個數的比例為0.01%以上且未滿4.5%，不具有芳基的有機聚矽氧烷。該有機聚矽氧烷只要為先前公知的加成反應硬化型矽酮組成物中所含有的含烯基的有機聚矽氧烷即可。
（A）成分的有機聚矽氧烷的一分子中的烯基為2個以上，若未滿2個，則硬化後亦殘留未交聯分子的可能性高，硬化性降低，故不期望。較佳為烯基的合計個數相對於鍵結於矽原子的基的合計個數的比例為0.01%以上且未滿4.5%，更佳為0.02以上且未滿4.0%。若烯基的比例未滿所述下限值，則存在固化性降低的情況。另外，若超過所述上限值，則發生重剝離化（即，將黏著材料自硬化皮膜剝離需要強大的力），若將黏著性材料貼附於包含該硬化皮膜的剝離層後進行剝離，則存在黏著材料所具有的接著強度（以下，稱為殘留接著強度）降低的情況。再者，所謂鍵結於矽原子的基，例如為羥基、烷基、芳基、芳烷基、經鹵素原子等取代的烷基等。更詳細而言，可列舉後述由R3 表示的基。
另外，（A）成分較佳為具有25℃下的黏度50 mPa·s～10,000 mPa·s，特別是50 mPa·s～5,000 mPa·s。進而視需要亦可併用具有於10,000 mPa·s～30%甲苯溶液中的黏度50,000 mPa·s的有機聚矽氧烷。於併用多種有機聚矽氧烷的情況下，較佳為混合的（A）成分的黏度不超過10,000 mPa·s。若超過該值，則組成物的塗敷性降低，故欠佳。再者，於本發明中，黏度可藉由旋轉黏度計來測定（以下相同）。
該（A）成分較佳為由下述通式（3）表示。該有機聚矽氧烷可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。括號內所示的各矽氧烷單元的鍵結順序並不限制於以下所述。 [化1]
所述式（3）中，R3 彼此獨立地為羥基、不具有脂肪族不飽和鍵的經取代或未經取代的一價烴基、或者碳數2～12的烯基或可具有氧原子的含烯基的一價烴基。該有機聚矽氧烷於一分子中具有至少兩個烯基。
作為不具有脂肪族不飽和鍵的一價烴基，較佳為具有碳數1～10者。例如可列舉：甲基、乙基、丙基及丁基等較佳為碳數1～6的烷基，環己基等較佳為碳數5～8的環烷基，或者鍵結於該些基的碳原子上的氫原子的一部分或全部經羥基、氰基、鹵素原子、烷氧基矽烷基、聚氧伸烷基、環氧基及羧基等取代基取代而成者。自剝離性的觀點而言，特佳為烷基。進而更佳為甲基、乙基、丙基。
作為烯基，例如可列舉：乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等烯基，環己烯基乙基等環烯基烷基等。作為可具有氧原子的含烯基的一價烴基，例如可列舉：丙烯醯基丙基、丙烯醯基甲基、甲基丙烯醯基丙基等丙烯醯基烷基及甲基丙烯醯基烷基。另外，亞甲基鏈中可包含醚鍵，例如可列舉-(CH2 )2 -O-CH2 -CH=CH2 、-(CH2 )3 -O-CH2 -CH=CH2 。其中自工業的觀點而言較佳為乙烯基。
所述式（3）中，f為2以上，較佳為2～300的整數；g為1以上，較佳為30～20,000的整數；h為0以上，較佳為0～100的整數；i為0以上，較佳為0～100的整數；較佳為30≦f+g+h+i≦20,000，更佳為50≦f+g+h+i≦15,000。若f+g+h+i未滿所述下限值，則所獲得的組成物的塗敷性降低。另外若超過所述上限值，則存在將組成物高速塗敷於基材表面時於塗敷機的塗敷輥部產生薄霧的情況。
作為（A）有機聚矽氧烷，例如可列舉以下者，但不限定於該些。再者，下述式中，Me、Vi分別表示甲基、乙烯基。括號內所示的各矽氧烷單元的鍵結順序並不限制於以下所述。 [化2] （30≦z1≦5,000） [化3] （50≦z2≦15,000） [化4] （30≦z3≦19,000，2≦z4≦2,000） [化5] （30≦z5≦19,000，1≦z6≦2,000） [化6] （0≦z7≦1,000，0≦z8≦1,000，0≦z9≦1,000，1≦z10≦100） [化7] （0≦z11≦500，0≦z12≦500，0≦z13≦500，0≦z14≦100，0≦z15≦500，0≦z16≦500，1≦z17≦100）
[（B）不具有芳基的有機氫聚矽氧烷] （B）成分為於一分子中具有三個以上的鍵結於矽原子的氫原子，且不具有芳基的有機氫聚矽氧烷。該有機氫聚矽氧烷可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
（B）有機氫聚矽氧烷中存在的SiH基與所述（A）成分中存在的烯基進行加成反應並硬化而形成皮膜。（B）成分的調配量為（B）成分中的SiH基的個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比成為0.5～10、較佳為1～8、進而佳為1.5～6的量。若所述個數比小於所述下限值，則與基材的密接性降低。另外若大於所述上限值，則所獲得的硬化皮膜發生重剝離化，剝離後黏著材料殘留的接著強度會降低。
（B）有機氫聚矽氧烷例如由下述平均組成式（4）表示。 R4 j Hk SiO（ 4-j-k ） /2 （4） （式中，R4 彼此獨立地為羥基、或者經取代或未經取代的不具有脂肪族不飽和鍵的一價烴基，但是並非芳基及芳烷基。j及k為大於零的實數，j+k≦3）
作為一價烴基，可列舉：甲基、乙基、丙基、丁基等較佳為碳數1～6的烷基，環己基等較佳為碳數5～8的環烷基，或者鍵結於該些基的碳原子上的氫原子的一部分或全部經羥基、氰基、鹵素原子、烷氧基矽烷基、聚氧伸烷基、環氧基、羧基等取代而成的碳數1～10的一價烴基。其中R1 較佳為烷基，自進一步提升加成反應速度的觀點而言，更佳為甲基、乙基、丙基。
所述式（4）中，j為j＞0，較佳為0.1～2.0的實數；k為k＞0，較佳為0.1～3.0的實數；滿足0＜j+k≦3，特別是滿足0.5＜j+k≦2.9。
（B）有機氫聚矽氧烷可為直鏈狀、分支狀、環狀的任一者，另外，亦可為該些的混合物。作為該有機氫聚矽氧烷，例如可例示：具有R4 HSiO2/2 單元、HSiO3/2 單元及R4 2 HSiO1/2 單元的至少一種，視情況進而包含R4 2 SiO2/2 單元、R4 SiO3/2 單元及R4 3 SiO1/2 單元的至少一種而成的聚合物或共聚物。R4 為如上所述。較佳為於一分子中合計具有至少三個、較佳為5個～300個R4 HSiO2/2 單元或R4 2 HSiO1/2 單元者。另外，亦可含有SiO4/2 單元，其量只要為不損及本發明的效果的範圍即可。
再者，SiH基的含量為於有機氫聚矽氧烷一分子中具有3個～300個，更佳為5個～200個。若SiH基的個數未滿所述下限值或者超過所述上限值，則存在硬化性降低的情況或者密接性降低的情況。
（B）成分較佳為具有25℃下的黏度0.001 Pa·s～10 Pa·s，特別是0.005 Pa·s～5 Pa·s。若黏度過低，則存在硬化性降低的情況，若過高，則存在操作性降低的情況。
作為（B）成分，例如可列舉以下化合物，但不限定於該些。再者，下述式中的Me表示甲基。括號內所示的各矽氧烷單元的鍵結順序並不限制於以下所述。 [化8] （3≦z18≦300） [化9] （3≦z19≦300，1≦z20≦500） [化10] （1≦z21≦298，1≦22≦500） [化11]（0≦z23≦100，0≦z24≦100，0≦z25≦100，1≦z26≦50） [化12]（0≦z27≦100，0≦z28≦100，0≦z29≦100，0≦z30≦50，0≦z31≦100，0≦z32≦100，1≦z33≦50)
[（C）鉑族金屬系觸媒] （C）成分為用於促進所述（A）成分及任意的後述（E）成分、與（B）成分及後述（D）成分的加成反應的觸媒。只要為促進所謂矽氫化反應的觸媒即可，可使用公知的觸媒。作為鉑族金屬系觸媒，例如可列舉：鉑系、鈀系、銠系、釕系等觸媒，該些之中特佳地使用鉑系觸媒。作為該鉑系觸媒，例如可列舉：氯鉑酸、氯鉑酸的醇溶液或醛溶液、氯鉑酸或鉑與各種烯烴或乙烯基矽氧烷的錯合物等。
（C）成分的調配量只要為觸媒量即可。所謂觸媒量，為促進（A）成分及後述（E）成分、與（B）成分及後述（D）成分的加成反應的量。為了獲得良好的硬化皮膜，較佳為設為相對於（A）成分及（B）成分的合計質量，以鉑族金屬的質量換算計而為1 ppm～5,000 ppm、特別是10 ppm～1,000 ppm的範圍。
[（D）具有芳基的有機氫聚矽氧烷] 為（D）於一分子中具有3個以上的鍵結於矽原子的氫原子，且具有芳基，該芳基的合計個數相對於鍵結於矽原子的氫原子及鍵結於矽原子的基的合計個數的比例為8%～50%的有機氫聚矽氧烷。所謂該芳基，如上所述，為鍵結於矽原子的芳基以及鍵結於矽原子的芳烷基所具有的芳基的至少一者。該有機氫聚矽氧烷可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
（D）成分的調配量為相對於（A）成分與（B）成分的合計100質量份而為0.01質量份～10質量份、較佳為0.1質量份～9質量份、進而佳為0.5質量份～8質量份，且（D）成分中的SiH基的個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比成為0.1～2.0、較佳為0.1～未滿1.5的量，更佳為成為0.1～1.2的量，進而佳為成為0.2～1.0的量。若所述添加量未滿下限值，則無法獲得與基材的密接性，若超過上限值，則存在硬化皮膜的透明性降低的情況或者發生重剝離化的情況。另外，（B）成分的量相對於（B）成分及（D）成分的合計100質量份宜為20質量份以上，較佳為30質量份～90質量份、進而佳為35質量份～85質量份。
（D）成分以芳基的個數相對於鍵結於矽原子的基以及鍵結於矽原子的氫原子的合計個數的比例（%）成為8%～50%的量含有芳基。較佳為9%～45%，進而佳為10%～40%。（D）成分於所述範圍內含有芳基，藉此所獲得的硬化皮膜相對於基材的密接性提升。認為（D）成分與不具有芳基的（A）成分或（B）成分的相容性變低，（D）成分隨交聯反應而局部存在於基材附近。藉此，（D）成分中的SiH基與存在於基材表面的官能基發生相互作用，特別是當基材為塑膠膜的情況下，（D）成分中的芳基與塑膠中的芳香環的π電子彼此發生作用，藉由堆垛效應（stacking effect）而提升密接性。
若芳基的比例未滿所述下限值，則存在無法對所獲得的硬化皮膜賦予相對於基材的良好密接性的情況，若超過上限值，則存在硬化皮膜的透明性降低的情況。該芳基的個數如上所述，亦包含芳烷基所具有的芳基的個數。所謂鍵結於矽原子的基，例如為羥基、烷基、芳基、芳烷基、經鹵素原子等取代而成的烷基等。更詳細而言，可列舉由後述R1 表示的基。
（D）成分較佳為宜具有平均聚合度5～500，更佳為具有平均聚合度7～450，進而佳為具有平均聚合度10～400。若平均聚合度超過所述上限值，則有朝基材的密接性降低、或者硬化皮膜的透明性降低之虞。
（D）有機氫聚矽氧烷例如由下述平均組成式（1）表示。 R1 a Hb SiO（ 4-a-b ） /2 （1） （式中，R1 彼此獨立地為羥基、或者經取代或未經取代的不具有脂肪族不飽和鍵的一價烴基，相對於R1 的合計個數以及鍵結於矽原子的氫原子的個數的合計而成為8%～50%的數量的R1 為芳基，a及b為大於零的實數，a+b≦3）
作為一價烴基，可列舉：甲基、乙基、丙基、丁基等較佳為碳數1～6的烷基，環己基等較佳為碳數5～8的環烷基，苯基、甲苯基等較佳為碳數6～10的芳基，苄基等較佳為碳數7～10的芳烷基，或者鍵結於該些基的碳原子上的氫原子的一部分或全部經羥基、氰基、鹵素原子、烷氧基矽烷基、聚氧伸烷基、環氧基、羧基等取代而成的碳數1～10的一價烴基。R1 的至少一個為芳基或芳烷基，較佳為芳基。其中R1 較佳為烷基、芳基，進而更佳為甲基、乙基、丙基、苯基。
a較佳為0.1～2.0的實數，b較佳為0.1～3.0的實數，特別是滿足0.5＜a+b≦2.9的數。
作為由所述式（1）表示的有機氫聚矽氧烷，例如可例示：具有R1 HSiO2/2 單元、HSiO3/2 單元及R1 2 HSiO1/2 單元的至少一種，視情況進而包含R1 2 SiO2/2 單元、R1 SiO3/2 單元及R1 3 SiO1/2 單元的至少一種而成的聚合物或共聚物。R1 為如上所述。較佳為於一分子中合計具有至少三個、較佳為至少五個R1 HSiO2/2 單元或R1 2 HSiO1/2 單元。另外，亦可含有SiO4/2 單元，其量只要為不損及本發明的效果的範圍即可。
再者，關於SiH基的含量，於有機氫聚矽氧烷一分子中具有3個～400個，更佳為5個～300個。若SiH基的個數未滿3個或者超過400個，則存在硬化性降低的情況或者密接性降低的情況。
（D）有機氫聚矽氧烷的形狀可為直鏈狀、分支狀及環狀的任一者，另外亦可為該些的混合物。有機氫聚矽氧烷較佳為由下述式（2）表示。 [化13]（式中，R1 為如上所述，c為0或1，d及e為1≦d≦400、0≦e≦400的整數，3≦2c+d≦400，以及5≦d+e≦498。括號內所示的各矽氧烷單元的鍵結順序不受限制）
d較佳為3～300的整數，e較佳為3～300的整數，c、d及e較佳為滿足5≦2c+d≦300、以及7≦d+e≦450的數。
（D）成分較佳為具有25℃下的黏度0.001 Pa·s～3 Pa·s、特別是0.005 Pa·s～1 Pa·s。若黏度過低，則存在無法獲得朝基材的密接效果的情況，若過高，則存在硬化皮膜的透明性降低的情況。
作為（D）成分，例如可列舉以下者，但不限定於該些。再者，下述式中的Me、Ph分別表示甲基、苯基。括號內所示的各矽氧烷單元的鍵結順序並不限制於以下所述。於下述各式中，矽氧烷的重複單元的個數的合計值為平均值。 [化14]（3≦z34≦400，1≦z35≦250，5≦z34+z35≦498） [化15]（1≦z36≦398，1≦z37≦250，5≦z36+z37≦498） [化16]（3≦z38≦400，1≦z39≦250，1≦z40≦200，5≦z38+z39+z40≦498） [化17]（3≦z41≦400，2≦z42≦400，5≦z41+z42≦498） [化18]（3≦z43≦400，2≦z44≦400，5≦z43+z44≦498） [化19]（0≦z45≦100，0≦z46≦100，0≦z47≦100，0≦z48≦100，0≦z49≦100，0≦z50≦100，1≦z51≦50，其中，該矽氧烷的平均聚合度為5～500，較佳為7～450，更佳為10～400） [化20]（0≦z52≦100，0≦z53≦100，0≦z54≦100，0≦z55≦100，0≦z56≦100，0≦z57≦100，0≦z58≦50，0≦z59≦100，0≦z60≦100，0≦z61≦100，0≦z62≦100，1≦z63≦50，其中，該矽氧烷的平均聚合度為5～500，較佳為7～450，更佳為10～400）
[（E）成分] 本發明的矽酮組成物可進而含有（E）選自烯基的合計個數相對於鍵結於矽原子的基的合計個數的比例為4.5%以上且不具有芳基的有機(聚)矽氧烷、及烯基含量為0.15 mol/100 g～2.5 mol/100 g的有機(聚)矽氧烷以外的有機化合物中的一種以上。該化合物可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
藉由在本發明的矽酮組成物中添加（E）成分，可進一步提升組成物的輕剝離化及硬化性。此處，（E）成分與所述（A）成分相比，烯基含有率高。因此，藉由少量的添加而可減少殘存的SiH基的數量，且所獲得的硬化物具有輕剝離效果。進而於具有2個以上的烯基的情況下，容易因交聯反應而引起皮膜形成，因此，硬化性提升。
烯基例如可列舉：乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等烯基，環己烯基乙基等環烯基烷基等。作為可具有氧原子的含烯基的一價烴基，例如可列舉：丙烯醯基丙基、丙烯醯基甲基、甲基丙烯醯基丙基等丙烯醯基烷基及甲基丙烯醯基烷基。另外，亞甲基鏈中可包含醚鍵，例如可列舉-(CH2 )2 -O-CH2 -CH=CH2 、-(CH2 )3 -O-CH2 -CH=CH2 。
（E）成分的25℃下的黏度較佳為未滿1 Pa·s，更佳為0.1 mPa·s以上且0.5 Pa·s以下，進而佳為0.5 mPa·s以上且0.1 Pa·s以下。若為所述上限值以上，則存在組成物中分子的移動受到制約的情況，且有未反應的烯基及SiH基殘存之虞。
作為該（E）成分的有機(聚)矽氧烷較佳為由下述通式（5）表示。該有機聚矽氧烷可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。括號內所示的各矽氧烷單元的鍵結順序並不限制於以下所述。但是，如上所述，由下述式（5）表示的化合物為烯基的合計個數相對於鍵結於矽原子的基的合計個數的比例為4.5%以上、較佳為5.0%以上，且於這一點上與所述（A）成分不同的矽氧烷。 [化21]
所述式（5）中，R3 彼此獨立地為選自所述（A）成分中所記載的R3 的選項中的基。該有機聚矽氧烷於一分子中具有至少一個烯基。自剝離性的觀點而言，特佳為烷基。進而更佳為甲基、乙基、丙基。
所述式（5）中，f'為2以上，g'為0以上，h'為0以上，i'為0以上，且為滿足所述黏度範圍的整數。較佳為f'為2～100的整數，g'為0～10,000的整數，h'為0～50的整數，i'為0～50的整數，進而佳為2≦f'+g'+h'+i'≦10,000，更佳為5≦f'+g'+h'+i'≦5,000。若f'+g'+h'+i'未滿所述下限值，則所獲得的組成物的塗敷性降低。另外，若超過所述上限值，則存在將組成物高速塗敷於基材表面時於塗敷機的塗敷輥部產生薄霧的情況。
作為（E）成分的有機(聚)矽氧烷，例如可列舉以下化合物，但並不限定於該些。再者，下述式中的Me、Vi分別表示甲基、乙烯基。 [化22] [化23] [化24] （2≦z64≦8） [化25] （0≦z65≦39） [化26] （0≦z66≦8） [化27] （0≦z67≦15） [化28] （0≦z68≦500，1≦z69≦500，1≦z68+z69≦500） [化29] （3≦z70≦6） [化30] （0≦z71≦100，0≦z72≦100，0≦z73≦100，1≦z74≦50） [化31] （0≦z75≦100，0≦z76≦100，0≦z77≦100，0≦z78≦50，0≦z79≦100，0≦z80≦100，1≦z81≦50）
另外，亦可包含有機(聚)矽氧烷以外的具有至少一個烯基且烯基含量為0.15 mol/100 g～2.5 mol/100 g的有機化合物。作為該有機化合物，較佳為可具有醚鍵、酯鍵、羥基及環氧基等，亦可具有芳香族基的碳數5～85的烴化合物。更佳為烯基含量為0.18 mol/100 g～2.3 mol/100 g，進而佳為0.20 mol/100 g～2.0 mol/100 g。若烯基的含量為所述下限值以上，則可獲得所要求的烯基的效果。再者，若超過所述上限值，則存在發生重剝離化的情況。
作為有機(聚)矽氧烷以外的有機化合物，可列舉下述所示的化合物。 [化32] （2≦z82≦40） [化33]（1≦z83≦80） [化34] [化35] [化36] [化37] [化38]
（E）成分的添加量較佳為相對於（A）成分及（B）成分的合計100質量份而調配0.01質量份～10質量份，特別是0.05質量份～9質量份。若該調配量超過所述上限值，則存在硬化性或密接性降低的情況。若該調配量未滿所述下限值，則存在無法獲得（E）成分的所要求的效果的情況。
相對於（A）成分中的烯基的個數、或者於包含（E）成分的情況下相對於（A）成分及（E）成分中的烯基的合計個數而言的（B）成分及（D）中的SiH基的個數比[（（B）成分的SiH基+（D）成分的SiH基）/（（A）成分的烯基+（E）成分的烯基）]較佳為成為0.8以上的量，更佳為成為1.0以上且8.0以下的量，進而佳為成為1.2～5.0的量。若為小於所述下限值的量，則存在硬化性或密接性降低的情況。
[其他任意成分] 本發明的矽酮組成物可藉由以所述的量調配所述（A）成分～（D）成分以及任意的（E）成分而獲得。另外，除所述成分以外，可視需要於不損及本發明的效果的範圍內添加其他成分。該其他成分只要為矽酮剝離劑組成物中通常所使用者即可，可以通常的調配量添加公知的其他成分。例如，作為適用期（pot life）延長劑，可列舉：各種有機氮化合物、有機磷化合物、乙炔系化合物、肟化合物、及有機氯化合物等。
更詳細而言，例如可列舉：3-甲基-1-丁炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-戊烯-3-醇、苯基丁炔醇、1-乙炔基環己醇等乙炔系醇，3-甲基-3-1-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-1-己炔-3-炔等乙炔系化合物，該些乙炔系化合物與烷氧基矽烷或矽氧烷或者氫矽烷的反應物，四甲基乙烯基矽氧烷環狀體等乙烯基矽氧烷，苯并三唑等有機氮化合物及其他有機磷化合物，肟化合物，及有機鉻化合物等。該些化合物的調配量只要為可獲得良好的適用期的量即可。通常較佳為相對於（A）成分及（B）成分的合計100質量份為0.01質量份～10質量份，更佳為0.05質量份～5質量份。
進而，於不妨礙本發明的效果的範圍內，視需要可調配公知的抗氧化劑、輕剝離添加劑、重剝離添加劑、顏料、穩定劑、抗靜電劑、消泡劑、密接提升劑、增黏劑、溶劑及二氧化矽等無機填充劑。
矽酮組成物的製備方法並無特別限制，於適用期方面理想為，預先將（A）成分、（B）成分及（D）成分、任意的（E）成分以及其他成分均勻混合後，於即將使用前添加（C）成分的方法。
藉由將本發明的矽酮組成物塗敷於基材表面並進行硬化，而於基材表面形成硬化皮膜。藉此對基材賦予剝離性（可將基材自黏著材料完全剝離的性質）。若將具有包含本發明的矽酮組成物的硬化物的剝離層的基材與黏著材料貼合，則可不降低黏著材料的殘留接著率而將該黏著材料自剝離層剝離。於基材表面塗敷矽酮組成物的步驟只要按照先前公知的方法即可。例如可使用：藉由缺角輪塗佈機（comma coater）、唇口塗佈機（lip coater）、輥塗佈機（roll coater）、模具塗佈機（die coater）、刀塗佈機（knife coater）、刮刀塗佈機（blade coater）、棒塗佈機（rod coater）、吻合式塗佈機（kiss coater）、凹版印刷塗佈機（gravure coater）、線棒塗佈機（wire bar coater）等的塗敷、網版塗敷、浸漬塗敷、流延塗敷等塗敷方法。藉由該方法，於紙及膜等片狀基材的單面或兩面上塗敷矽酮組成物。所塗敷的矽酮組成物的厚度通常為0.01 g/m2 ～100 g/m2 。硬化條件只要按照先前公知的方法即可，通常為於50℃～200℃下硬化1秒～120秒。於在基材的兩面形成剝離層的情況下，較佳為於基材的每一面形成硬化皮膜。
作為基材，可列舉：聚乙烯層壓紙、玻璃紙、道林紙、牛皮紙、高嶺土塗佈紙等各種塗佈紙，優博（YUPO）等合成紙，聚乙烯膜，流延聚丙烯（cast polypropylene，CPP）或OPP等聚丙烯膜，聚對苯二甲酸乙二酯膜（PET（polyethylene terephthalate）膜）等聚酯膜，聚醯胺膜，聚醯亞胺膜，聚乳酸膜，聚苯酚膜，及聚碳酸酯膜等。另外，為了提升該些基材與硬化皮膜的密接性，亦可預先於基材表面實施電暈處理、蝕刻處理、或電漿處理。 [實施例]
以下，表示實施例及比較例，對本發明進行更詳細的說明，但本發明並不限制於下述實施例。再者，下述例中，份表示質量份。
實施例及比較例中使用的各成分如以下所述。以下所謂烯基比例（%），是指烯基（以下為Vi基）的個數相對於鍵結於矽原子的基（以下為Vi基、Me基及Ph基）的合計個數的比例。所謂芳基比例（%），是指芳基（以下為Ph基）的個數相對於鍵結於矽原子的氫原子以及鍵結於矽原子的基（以下為Vi基、Me基及Ph基）的合計個數的比例。另外，括號內所示的各矽氧烷單元的鍵結順序並不限制於以下所述。
（A）成分 （A-1） [化39] 烯基比例：0.65% （A-2） [化40] 烯基比例：0.91%
（B）成分 （B-1） [化41] （B-2） [化42]
（C）觸媒：鉑-乙烯基矽氧烷錯合物
（D-1） [化43] 芳基比例：9.8% （D-2） [化44] 芳基比例：19.8% （D-3） [化45] 芳基比例：19.7% （D-4） [化46] 芳基比例：19.9% （D-5） [化47] 芳基比例：19.9% （D-6） [化48] 芳基比例：29.3% （D-7） [化49] 芳基比例：19.9% （D2-1） [化50] 芳基比例：4.9%
（E）成分 （E-1） 包括(CH3 )2 (CH2 =CH)SiO1/2 單元50莫耳%及(CH3 )SiO3/2 單元50莫耳%的有機聚矽氧烷 25℃下的黏度為0.03 Pa·s 烯基比例：25% （E-2） [化51] 烯基比例：7.7% （E-3） [化52] 烯基含量=0.65莫耳/100 g （E-4） [化53] 烯基含量=0.59莫耳/100 g （E-5） [化54] 烯基含量=1.16莫耳/100 g
[比較例用密接提升劑] （F-1） 下述式所示的有機聚矽氧烷 [化55] （Ep1 為2-(3,4-環氧環己基)乙基，Me為甲基）
（F-2） 按照以下所述來合成專利文獻5（日本專利特表2010-500462號公報）記載的密接提升劑（含環氧基的有機聚矽氧烷）。 使如下有機聚矽氧烷43質量%與2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷57質量%於矽醇鉀（Potassium Siliconate）存在下，以100℃反應1小時，從而獲得含環氧基的有機聚矽氧烷，所述有機聚矽氧烷包含由(CH3 )2 (OH)SiO1/2 表示的矽醇末端矽氧烷單元20莫耳%、由(CH3 )(CH2 =CH)SiO2/2 表示的甲基乙烯基矽氧烷單元40莫耳%、以及由(CH3 )2 SiO2/2 表示的二甲基矽氧烷單元40莫耳%，且具有25℃下的黏度20 mm2 /s。 該有機聚矽氧烷的25℃下的黏度為0.6 Pa·s，烯基含量為0.20莫耳/100 g。
（F-3）含環氧基的矽氧烷寡聚物 使3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷99.98質量%與水0.02質量%於鹽酸存在下，以100℃進行5小時部分水解縮合，從而獲得含環氧基的矽氧烷寡聚物。 該矽氧烷寡聚物的25℃下的黏度為0.01 Pa·s。
（G）適用期延長劑：1-乙炔基環己醇
＜實施例1～實施例13、比較例1～比較例10＞ 按照下述表1、表2所記載的調配比將所述（A）成分、（B）成分、（D）成分～（F）成分取入燒瓶中，進而添加（G）成分0.3份，進行攪拌而溶解。於所獲得的混合物中以相對於（A）成分及（B）成分的合計而以鉑質量換算計成為100 ppm的方式添加（C），並進行攪拌混合，藉此獲得矽酮組成物。使用該矽酮組成物且利用後述方法製作塗敷品（剝離膜），並進行評價。
＜評價＞ [剝離力] 使用棒塗佈機將所獲得的組成物以固體成分計為0.6 g/m2 塗佈於厚度38 μm的PET膜，於120℃的熱風式乾燥機中進行40秒加熱硬化，從而形成剝離層。依據世界不乾膠標簽協會（FINAT）法，並按照以下順序對該剝離層進行評價。 將寬度25 mm的黏著膠帶（德莎（Tesa）7475膠帶，德莎膠帶公司（Tesa Tape. Inc）製造的商品名）貼於剝離劑層的表面，於70℃的乾燥機中施加20 g/cm2 的負荷來進行20小時的加熱處理。氣冷30分鐘左右之後，使用拉伸試驗機以180°的角度、剝離速度0.3 m/min拉伸德莎（Tesa）7475膠帶，測定使其剝離所需要的力（gf/25 mm）。將結果示於表1、表2。
[殘留接著率] 將所述剝離試驗後的德莎（Tesa）7475膠帶貼合於不鏽鋼（SUS）不鏽鋼板，利用2 kg的膠帶輥（tape roller）進行一次往返壓接之後，使用拉伸試驗機以180°的角度以0.3 m/min進行剝離，測定使其剝離所需要的力F（N/25 mm）。作為比較，將未使用的德莎（Tesa）7475膠帶貼附於SUS板，以與所述同樣的操作，測定使其剝離所需要的力F0 （N/25 mm）。藉由式：F/F0 ×100計算將剝離層剝離後的德莎（Tesa）7475膠帶與未使用的德莎（Tesa）7475膠帶相比殘留有多少%的接著力（殘留接著率（%））。將結果示於表1、表2。
[室溫經時密接性] 以與所述同樣的操作於厚度38 μm的PET膜形成剝離層，以25℃、50%RH進行保管。分別於保管1天、5天、30天後，藉由目視觀察以手指將剝離層擦拭10次而是否脫落，利用以下基準進行評價。將結果示於表1、表2。 A：30天後亦未看到脫落 B：1天後未看到脫落，但5天後脫落 C：1天後脫落
[皮膜的透明性] 以與所述同樣的操作於厚度38 μm的PET膜形成剝離層，依據日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）K 7136（塑膠-透明材料的霧度的求出方法）並使用霧度計（NDH5000SP，日本電色工業公司製造）來測定厚度0.6 μm的皮膜的霧度（Haze）值（%）。將結果示於表1、表2。 再者，所謂霧度值，被定義為擴散透過率相對於總光線透過率的比。霧度值（%）越低，意味著透明性越高。
[表1]
[表2]
＜實施例14～實施例16、比較例11～比較例12＞ 按照下述表3所記載的調配比將所述（A）成分、（B）成分、（D）成分及（E）成分取入燒瓶中，進而添加（G）成分0.3份，進行攪拌而溶解。於所獲得的混合物中以相對於（A）成分及（B）成分的合計而以鉑質量換算計成為100 ppm的方式添加（C），並進行攪拌混合，藉此獲得矽酮組成物。使用該矽酮組成物利用後述方法製作塗敷品（剝離紙），並進行評價。
＜評價＞ [剝離力] 將所獲得的組成物以1.0 g/m2 塗佈於聚乙烯層壓紙，於100℃的熱風式乾燥機中進行20秒加熱硬化，從而形成剝離層。依據世界不乾膠標簽協會（FINAT）法，並按照以下順序對該剝離層進行評價。 將寬度25 mm的黏著膠帶（德莎（Tesa）7475膠帶，德莎膠帶公司（Tesa Tape. Inc）製造的商品名）貼於剝離劑層的表面，於70℃的乾燥機中施加20 g/cm2 的負荷來進行20小時的加熱處理。氣冷30分鐘左右之後，使用拉伸試驗機以180°的角度、剝離速度0.3 m/min拉伸德莎（Tesa）7475膠帶，測定使其剝離所需要的力（gf/25 mm）。將結果示於表3。
[殘留接著率] 將所述剝離試驗後的德莎（Tesa）7475膠帶貼合於SUS不鏽鋼板，利用2 kg的膠帶輥（tape roller）進行一次往返壓接之後，使用拉伸試驗機以180°的角度以0.3 m/min進行剝離，測定使其剝離所需要的力F（N/25 mm）。作為比較，將未使用的德莎（Tesa）7475膠帶貼附於SUS板，以與所述同樣的操作，測定使其剝離所需要的力F0 （N/25 mm）。藉由式：F/F0 ×100來計算將剝離層剝離後的德莎（Tesa）7475膠帶與未使用的德莎（Tesa）7475膠帶相比殘留有多少%的接著力（殘留接著率（%））。將結果示於表3。
[加熱加濕經時密接性] 以與所述同樣的操作於聚乙烯層壓紙上形成剝離層，以60℃、90%RH進行保管。分別於保管1天、3天、5天後，藉由目視觀察以手指將剝離層擦拭10次而是否脫落，利用以下基準進行評價。將結果示於表3。 A：5天後亦未看到脫落 B：1天後未看到脫落，但3天後脫落 C：1天後脫落
[表3]
如所述表2所記載般，由具有芳基的有機氫聚矽氧烷的含量多的比較例2、比較例3及比較例10的矽酮組成物所獲得的皮膜的霧度值高，透明性差。進而，由有機氫聚矽氧烷的芳基的量不滿足本發明的範圍的比較例4及比較例5的矽酮組成物所獲得的硬化皮膜相對於塑膠基材的室溫下的密接性差。另外，不含（D）成分的比較例1及比較例6的矽酮組成物、以及不含（D）成分且包含先前的密接提升劑的比較例7～比較例9的矽酮組成物亦相對於塑膠基材的室溫下的密接性差。進而，如表3所示般，由不含（D）成分或者芳基的量少的矽酮組成物所獲得的皮膜相對於聚乙烯層壓紙的加熱加濕下的密接性亦差。相對於此，如所述表1所示般，由本發明的矽酮組成物所獲得的硬化皮膜具有高透明性，且相對於塑膠膜基材具有優異的密接性。另外當自包含該硬化皮膜的剝離層使黏著材料剝離時，可於黏著材料殘留有高的接著強度的狀態下以輕的力剝離。 進而，如所述表3所示般，本發明的矽酮組成物相對於聚層壓紙基材亦為輕剝離（剝離所需要的力小），且可形成即便於加熱加濕下的保存下亦具有優異的密接性的皮膜。 [產業上之可利用性]
本發明的矽酮組成物提供一種作為無溶劑型剝離劑較佳地發揮功能、且透明性高的硬化皮膜。藉由將包含該矽酮組成物的硬化皮膜形成於紙基材及塑膠基材等基材表面，而與該些基材良好地密接，從而提供剝離紙及剝離膜。
無

Claims (10)

  1. 一種矽酮組成物，其含有： （A）有機聚矽氧烷，其於一分子中具有2個以上的鍵結於矽原子的烯基，所述烯基的合計個數相對於鍵結於矽原子的基的合計個數的比例為0.01%以上且未滿4.5%，且不具有芳基； （B）有機氫聚矽氧烷，其於一分子中具有3個以上的鍵結於矽原子的氫原子，且不具有芳基； （C）鉑族金屬系觸媒；以及 （D）有機氫聚矽氧烷，其於一分子中具有3個以上的鍵結於矽原子的氫原子，且具有芳基，所述芳基的合計個數相對於鍵結於矽原子的氫原子及鍵結於矽原子的基的合計個數的比例為8%～50%， （B）成分的量為：（B）成分中的SiH基的個數相對於（A）成分中的所述烯基的個數之比成為0.5～10的量， （C）成分的量為：觸媒量， （D）成分的量為：相對於（A）成分與（B）成分的合計100質量份而為0.01質量份～10質量份，且（D）成分中的SiH基的個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比成為0.1～2.0的量。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的矽酮組成物，其中，（D）成分中的SiH基的個數相對於（A）成分中的烯基的個數之比為0.1～未滿1.5。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的矽酮組成物，其中，（D）成分由下述平均組成式（1）表示， R1 a Hb SiO（ 4-a-b ） /2 （1） （式中，R1 彼此獨立地為羥基、或者經取代或未經取代的不具有脂肪族不飽和鍵的一價烴基，相對於R1 的合計個數以及鍵結於矽原子的氫原子的個數的合計而為8%～50%的數量的R1 為芳基或芳烷基，a及b為大於零的實數，a+b≦3）。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的矽酮組成物，其中，（D）成分的平均聚合度為5～500。
  5. 如申請專利範圍第3項或第4項所述的矽酮組成物，其中，（D）成分由下述式（2）表示，（式中，R1 為如上所述，c為0或1，d及e為1≦d≦400、0≦e≦400的整數，3≦2c+d≦400，以及5≦d+e≦498）。
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的矽酮組成物，其進而以相對於（A）成分與（B）成分的合計100質量份而為0.01質量份～10質量份的量含有（E）選自烯基的合計個數相對於鍵結於矽原子的基的合計個數的比例為4.5%以上且不具有芳基的有機(聚)矽氧烷、及烯基含量為0.15 mol/100 g～2.5 mol/100 g的有機(聚)矽氧烷以外的有機化合物中的一種以上。
  7. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的矽酮組成物，其中，（B）成分及（D）成分中的SiH基的合計個數相對於（A）成分中的烯基的個數、或者於存在（E）成分的情況下相對於（A）成分及（E）成分中的烯基的個數之比為0.8～10。
  8. 如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的矽酮組成物，其不含溶劑。
  9. 一種剝離膜，其具有：膜基材；以及於所述膜基材的至少一面包含如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的矽酮組成物的硬化物的層。
  10. 一種剝離紙，其具有：紙基材；以及於所述紙基材的至少一面包含如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述的矽酮組成物的硬化物的層。
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