JP2018119056A - シリコーン組成物、剥離紙及び剥離フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ケイ素原子(Si)に結合するアルケニル基を1分子中に2個以上、Siに結合する基の合計個数に対する該アルケニル基の合計個数の割合が0.01〜4.5%未満、アリール基を有さないオルガノポリシロキサン(B)Siに結合するHを1分子中に3個以上、アリール基を有さないオルガノハイドロジェンポリシロキサン(C)白金族金属系触媒:触媒量、及び(D)Siに結合するHを1分子中に3個以上し、且つアリール基を有し、Siに結合するH及びSiに結合する基の合計個数に対する該アリール基の合計個数の割合が8〜50%のポリシロキサンであるシリコーン組成物。(A)成分中のアルケニルの個数に対する、(D)成分中のSiH基の個数の比が0.1〜1.5未満のシリコーン組成物。
【選択図】なし
Description
(A)ケイ素原子に結合するアルケニル基を1分子中に2個以上有し、ケイ素原子に結合する基の合計個数に対する該アルケニル基の合計個数の割合が0.01%以上4.5%未満であり、アリール基を有さないオルガノポリシロキサン
(B)ケイ素原子に結合する水素原子を1分子中に3個以上有し、アリール基を有さないオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分中の該アルケニル基の個数に対する(B)成分中のSiH基の個数の比が0.5〜10となる量、
(C)白金族金属系触媒:触媒量、及び
(D)ケイ素原子に結合する水素原子を1分子中に3個以上有し、且つアリール基を有し、ケイ素原子に結合する水素原子及びケイ素原子に結合する基の合計個数に対する該アリール基の合計個数の割合が8%〜50%であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して0.01〜10質量部であり、且つ
(A)成分中のアルケニル基の個数に対する(D)成分中のSiH基の個数の比が0.1〜2.0となる量
を含むシリコーン組成物を提供する。
また、本発明は、該シリコーン組成物の硬化物からなる層を有する剥離紙又は剥離フィルムを提供する。
(A)成分は、1分子中に2個以上のアルケニル基を有し、ケイ素原子に結合する基の合計個数に対する該アルケニル基の合計個数の割合が0.01%以上4.5%未満であり、アリール基を有さないオルガノポリシロキサンである。該オルガノポリシロキサンは、従来公知の付加反応硬化型シリコーン組成物に含まれるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンであればよい。
(B)成分はケイ素原子に結合する水素原子を1分子中に3個以上有し、アリール基を有さないオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは1種を単独で使用しても2種以上を併用してもよい。
R4 jHkSiO(4−j−k)/2 (4)
(式中、R4は互いに独立に、水酸基、又は、置換又は非置換の、脂肪族不飽和結合を有さない一価炭化水素基であり、但しアリール基及びアラルキル基ではない。j及びkはゼロより大きい実数であり、j+k≦3である)
(C)成分は上記(A)成分及び任意で後述する(E)成分と、(B)成分及び後述する(D)成分との付加反応を促進するための触媒である。所謂ヒドロシリル化反応を促進する触媒であればよく、公知の触媒を使用することができる。白金族金属系触媒としては、例えば白金系、パラジウム系、ロジウム系、ルテニウム系等の触媒が挙げられ、これらの中で特に白金系触媒が好ましく用いられる。この白金系触媒としては、例えば、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液又はアルデヒド溶液、塩化白金酸又は白金の各種オレフィン又はビニルシロキサンとの錯体等が挙げられる。
(D)ケイ素原子に結合する水素原子を1分子中に3個以上有し、且つアリール基を有し、ケイ素原子に結合する水素原子及びケイ素原子に結合する基の合計個数に対する該アリール基の合計個数の割合が8%〜50%である、オルガノハイドロジェンポリシロキサンである。該アリール基とは、上記の通り、ケイ素原子に結合するアリール基及びケイ素原子に結合するアラルキル基が有するアリール基の少なくとも1つである。該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは1種を単独で使用しても2種以上を併用してもよい。
R1 aHbSiO(4−a−b)/2 (1)
(式中、R1は互いに独立に、水酸基、又は、置換又は非置換の、脂肪族不飽和結合を有さない一価炭化水素基であり、R1の合計個数及びケイ素原子に結合する水素原子の個数の合計に対し8%〜50%となる数のR1がアリール基であり、a及びbはゼロより大きい実数であり、a+b≦3である)
本発明のシリコーン組成物は、(E)ケイ素原子に結合する基の合計個数に対するアルケニル基の合計個数の割合が4.5%以上であり、アリール基を有さないオルガノ(ポリ)シロキサン、及び、アルケニル基含有量が0.15〜2.5mol/100gである、オルガノ(ポリ)シロキサン以外の有機化合物から選ばれる1種以上を、さらに含有することができる。該化合物は1種を単独で使用しても2種以上を併用してもよい。
本発明のシリコーン組成物は、上記(A)〜(D)成分、及び任意で(E)成分を上述した量で配合することによって得られる。また、上記成分以外に、その他の成分を必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で添加することができる。該その他の成分は、シリコーン剥離剤組成物に通常使用されるものであればよく、公知のものを通常の配合量で添加できる。例えば、ポットライフ延長剤として、各種有機窒素化合物、有機リン化合物、アセチレン系化合物、オキシム化合物、及び有機クロロ化合物などが挙げられる。
(D−2)
(D−3)
(D−4)
(D−5)
(D−6)
(D−7)
(D2−1)
(E−1)
(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単位50モル%、及び(CH3)SiO3/2単位50モル%で構成されているオルガノポリシロキサン
25℃での粘度が0.03Pa・s
アルケニル基割合:25%
(E−2)
アルケニル基割合:7.7%
(E−3)
(E−4)
(E−5)
特許文献5(特表2010−500462号公報)記載の密着向上剤(エポキシ基含有オルガノポリシロキサン)を以下の通り合成した。
(CH3)2(OH)SiO1/2で表されるシラノール末端シロキサン単位20モル%、(CH3)(CH2=CH)SiO2/2で表されるメチルビニルシロキサン単位40モル%、及び(CH3)2SiO2/2で表されるジメチルシロキサン単位40モル%で構成されている25℃での粘度20mm2/sを有するオルガノポリシロキサン43質量%と、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン57質量%とをカリウムシリコネート存在下、100℃、1時間反応させてエポキシ基含有オルガノポリシロキサンを得た。
該オルガノポリシロキサンの25℃での粘度は0.6Pa・sであり、アルケニル基含有量は0.20モル/100gであった。
3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン99.98質量%と、水0.02質量%を塩酸存在下、100℃、5時間で部分加水分解縮合させてエポキシ基含有シロキサンオリゴマーを得た。
該シロキサンオリゴマーの25℃での粘度は0.01Pa・sであった。
上記(A)、(B)、(D)〜(F)成分を、下記表1、2に記載する配合比に従いフラスコに取り、さらに(G)成分0.3部を添加し、撹拌して溶解した。得られた混合物に(A)成分及び(B)成分の合計に対して白金質量換算で100ppmになるよう(C)を添加し、撹拌混合することでシリコーン組成物を得た。このシリコーン組成物を用いて後述の方法で塗工品(剥離フィルム)を作製し、評価した。
[剥離力]
得られた組成物を、厚さ38μmのPETフィルムにバーコーターを用いて固形分で0.6g/m2塗布し、120℃の熱風式乾燥機中で40秒間加熱硬化して剥離層を形成した。該剥離層をFINAT法に準拠し、以下手順で評価した。
剥離剤層の表面に幅25mm粘着テープ(Tesa7475テープ、Tesa Tape.Inc製商品名)を貼り、70℃の乾燥機中20g/cm2の荷重をかけ20時間加熱処理した。30分ほど空冷した後、引張試験機を用いて180゜の角度、剥離速度0.3m/分でTesa7475テープを引張り、剥離させるのに要する力(gf/25mm)を測定した。結果を表1、2に示す。
上記剥離試験後のTesa7475テープをSUSステンレンス板に貼り合わせ、2kgのテープローラーで1往復圧着後、引張試験機を用いて180°の角度で0.3m/分で剥離し、剥離させるのに要する力F(N/25mm)を測定した。比較として未使用のTesa7475テープをSUS板に貼り付け、上記と同様にして、剥離させるのに要する力F0(N/25mm)を測定した。剥離層を剥離した後のTesa7475テープには未使用のTesa7475テープと比較して何%の接着力が残っているか(残留接着率(%))を、式:F/F0×100により計算した。結果を表1、2に示す。
上記と同様にして厚さ38μmのPETフィルムに剥離層を形成し、25℃、50%RHで保管した。1日、5日、30日保管後に夫々、剥離層を指で10回擦って脱落するか否かを目視により観察し、以下の基準で評価した。結果を表1、2に示す。
A:30日後も脱落が見られない
B:1日後に脱落が見られないが、5日後には脱落した
C:1日後に脱落した
上記と同様にして厚さ38μmのPETフィルムに剥離層を形成し、厚さ0.6μmの皮膜のHaze値(%)をJIS K 7136(プラスチック−透明材料のヘーズの求め方)に準拠し曇り度計(NDH5000SP、日本電色工業社製)を用いて測定した。結果を表1、2に示す。
なお、ヘーズ値とは、全光線透過率に対する拡散透過率の比として定義されるものである。ヘーズ値(%)が低いほど透明性が高いことを意味する。
上記(A)、(B)、(D)及び(E)成分を、下記表3に記載する配合比に従いフラスコに取り、さらに(G)成分0.3部を添加し、撹拌して溶解した。得られた混合物に(A)成分及び(B)成分の合計に対して白金質量換算で100ppmになるよう(C)を添加し、撹拌混合することでシリコーン組成物を得た。このシリコーン組成物を用いて後述の方法で塗工品(剥離紙)を作製し、評価した。
[剥離力]
得られた組成物を、ポリエチレンラミネート紙に1.0g/m2塗布し、100℃の熱風式乾燥機中で20秒間加熱硬化して剥離層を形成した。該剥離層をFINAT法に準拠し、以下手順で評価した。
剥離剤層の表面に幅25mm粘着テープ(Tesa7475テープ、Tesa Tape.Inc製商品名)を貼り、70℃の乾燥機中20g/cm2の荷重をかけ20時間加熱処理した。30分ほど空冷した後、引張試験機を用いて180゜の角度、剥離速度0.3m/分でTesa7475テープを引張り、剥離させるのに要する力(gf/25mm)を測定した。結果を表3に示す。
上記剥離試験後のTesa7475テープをSUSステンレンス板に貼り合わせ、2kgのテープローラーで1往復圧着後、引張試験機を用いて180°の角度で0.3m/分で剥離し、剥離させるのに要する力F(N/25mm)を測定した。比較として未使用のTesa7475テープをSUS板に貼り付け、上記と同様にして、剥離させるのに要する力F0(N/25mm)を測定した。剥離層を剥離した後のTesa7475テープには未使用のTesa7475テープと比較して何%の接着力が残っているか(残留接着率(%))を、式:F/F0×100により計算した。結果を表3に示す。
上記と同様にしてポリエチレンラミネート紙に剥離層を形成し、60℃、90%RHで保管した。1日、3日、5日保管後に夫々、剥離層を指で10回擦って脱落するか否かを目視により観察し、以下の基準で評価した。結果を表3に示す。
A:5日後も脱落が見られない
B:1日後に脱落が見られないが、3日後には脱落した
C:1日後に脱落した
さらに、上記表3に示す通り、本発明のシリコーン組成物はポリラミネート紙基材に対しても、軽剥離(剥離するために要する力が小さい)であり、加熱加湿下での保存下でも優れた密着性を有する皮膜を形成できる。
Claims (10)
- (A)ケイ素原子に結合するアルケニル基を1分子中に2個以上有し、ケイ素原子に結合する基の合計個数に対する該アルケニル基の合計個数の割合が0.01%以上4.5%未満であり、アリール基を有さないオルガノポリシロキサン
(B)ケイ素原子に結合する水素原子を1分子中に3個以上有し、アリール基を有さないオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分中の該アルケニル基の個数に対する(B)成分中のSiH基の個数の比が0.5〜10となる量、
(C)白金族金属系触媒:触媒量、及び
(D)ケイ素原子に結合する水素原子を1分子中に3個以上有し、且つアリール基を有し、ケイ素原子に結合する水素原子及びケイ素原子に結合する基の合計個数に対する該アリール基の合計個数の割合が8%〜50%であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して0.01〜10質量部であり、且つ
(A)成分中のアルケニル基の個数に対する(D)成分中のSiH基の個数の比が0.1〜2.0となる量
を含むシリコーン組成物。 - (A)成分中のアルケニル基の個数に対する(D)成分中のSiH基の個数の比が0.1〜1.5未満である、請求項1記載のシリコーン組成物。
- (D)成分が下記平均組成式(1)で表される、請求項1又は2に記載のシリコーン組成物
R1 aHbSiO(4−a−b)/2 (1)
(式中、R1は互いに独立に、水酸基、又は、置換又は非置換の、脂肪族不飽和結合を有さない一価炭化水素基であり、R1の合計個数及びケイ素原子に結合する水素原子の個数の合計に対し8%〜50%である数のR1がアリール基またはアラルキル基であり、a及びbはゼロより大きい実数であり、a+b≦3である)。 - (D)成分の平均重合度が5〜500である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリコーン組成物。
- (E)ケイ素原子に結合する基の合計個数に対するアルケニル基の合計個数の割合が4.5%以上であり、アリール基を有さないオルガノ(ポリ)シロキサン、及び、アルケニル基含有量が0.15〜2.5mol/100gである、オルガノ(ポリ)シロキサン以外の有機化合物から選ばれる1種以上を、(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して0.01〜10質量部である量でさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のシリコーン組成物。
- (A)成分中のアルケニル基の個数、又は(E)成分が存在する場合には(A)及び(E)成分中のアルケニル基の個数に対する、(B)及び(D)成分中のSiH基の合計個数の比が、0.8〜10である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のシリコーン組成物。
- 溶剤を含まない、請求項1〜7のいずれか1項記載のシリコーン組成物。
- フィルム基材と、該フィルム基材の少なくとも1面に請求項1〜8のいずれか1項に記載のシリコーン組成物の硬化物からなる層とを有する、剥離フィルム。
- 紙基材と、該紙基材の少なくとも1面に請求項1〜9のいずれか1項に記載のシリコーン組成物の硬化物からなる層とを有する、剥離紙。
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