TW201809098A - 感放射線性組成物及圖案形成方法 - Google Patents

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Abstract

本發明的目的在於提供一種保存穩定性優異、且抑制了LWR性能、解析性及感度的經時降低的感放射線性組成物。本發明為一種感放射線性組成物，其含有：粒子，以金屬氧化物為主成分；凝聚抑制劑，抑制所述粒子的凝聚；以及有機溶媒。所述凝聚抑制劑較佳為具有脫水能力的化合物。所述具有脫水能力的化合物較佳為羧酸酐、原羧酸酯、羧酸鹵化物或該些的組合。所述凝聚抑制劑亦較佳為可配位於金屬原子的化合物。所述化合物較佳為由下述式（1）所表示。下述式（1）中，R1 為n價有機基。X為-OH、-COOH、-NCO、-NHRa 、-COORA 或-CO-C(RL )2 -CO-RA 。n為1～4的整數。相對於所述粒子100質量份的所述凝聚抑制劑的含量較佳為0.001質量份以上。

Description

感放射線性組成物及圖案形成方法
本發明是有關於一種感放射線性組成物及圖案形成方法。
先前，於積體電路（Integrated Circuit，IC）、大規模積體電路（Large Scale Integration，LSI）等半導體元件的製造製程中，藉由使用感放射線性組成物的微影來進行微細加工。近年來，隨著積體電路的高積體化，開始要求形成次微米（submicron）區域或四分之一微米（quarter micron）區域的超微細圖案。伴隨於此，曝光波長亦自g射線短波長化為i射線、KrF準分子雷射光，進而短波長化為ArF準分子雷射光。另外，目前除準分子雷射光以外，亦正進行使用極紫外線（Extreme Ultraviolet，EUV）、電子束等的微影技術的開發（參照日本專利特開2006-171440號公報、日本專利特開2011-16746號公報及日本專利特開2010-204634號公報）。
所述使用EUV或電子束的微影技術作為能夠形成32 nm以下的超微細區域的圖案的下一代的圖案形成技術而備受期待。但是，於使用EUV的曝光中，曝光光源的功率低，因此存在產量低的不良情況，解決所述不良情況成為重要的課題。為了解決所述課題，正進行提高光源的輸出功率的裝置方面的研究，另一方面要求對感放射線性組成物進行高感度化。針對該要求，正研究使用含金屬的物質作為感放射線性組成物的成分。含金屬的物質吸收EUV光等而產生二次電子，藉由該二次電子的作用促進源自酸產生體等的酸的產生，藉此可提高感度。
但是，認為此種含金屬的物質容易隨時間經過而變質，穩定性低，因此存在包含含金屬的物質的感放射線性組成物的保存穩定性低，因長時間的保存而感度降低，以及線寬粗糙度（Line Width Roughness，LWR）性能、解析性等微影性能降低的不良情況。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2006-171440號公報 [專利文獻2]日本專利特開2011-16746號公報 [專利文獻3]日本專利特開2010-204634號公報
[發明所欲解決之課題] 本發明是基於以上情況而成者，其目的在於提供一種保存穩定性優異、且抑制了LWR性能、解析性及感度的經時降低的感放射線性組成物。 [解決課題之手段]
為了解決所述課題而形成的發明為一種感放射線性組成物，其含有：粒子（以下，亦稱為「[A]粒子」），以金屬氧化物為主成分；凝聚抑制劑（以下，亦稱為「[B]凝聚抑制劑」），抑制所述粒子的凝聚；以及有機溶媒（以下，亦稱為「[C]有機溶媒」）。
為了解決所述課題而形成的另一發明為一種圖案形成方法，其包括：形成膜的步驟；對所述膜進行曝光的步驟；以及對所述經曝光的膜進行顯影的步驟；並且利用該感放射線性組成物來形成所述膜。 [發明的效果]
根據本發明的感放射線性組成物及圖案形成方法，即便於長時間保存感放射線性組成物的情況下，亦可以高感度形成LWR小、解析度高的圖案。因此，該些可較佳地用於今後預計進行益發微細化的半導體元件、液晶元件等各種電子元件的微影步驟中的微細抗蝕劑圖案形成。
＜感放射線性組成物＞ 該感放射線性組成物含有[A]粒子、[B]凝聚抑制劑、以及[C]有機溶媒。該感放射線性組成物藉由含有[A]成分～[C]成分，保存穩定性優異，且可抑制LWR性能、解析性及感度的經時降低。藉由該感放射線性組成物具備所述構成而發揮所述效果的原因未必明確，例如可如以下般推測。即，該感放射線性組成物含有以金屬氧化物為主成分的[A]粒子作為含金屬的物質。藉由一併含有該[A]粒子與[B]凝聚抑制劑，難以產生由[A]粒子表面的官能基彼此的縮合等引起的經時變質。其結果為，認為該感放射線性組成物成為保存穩定性優異者，且可抑制LWR性能、解析性及感度的經時降低。 作為該感放射線性組成物的態樣，例如可列舉：（i）含有[A]粒子作為總固體成分中的主成分的感放射線性組成物（以下，亦稱為「感放射線性組成物（I）」）、（ii）更含有具有酸解離性基的聚合體（以下，亦稱為「[F]聚合體」）的感放射線性樹脂組成物（以下，亦稱為「感放射線性組成物（II）」）等。 所謂感放射線性組成物的「總固體成分」是指[C]有機溶媒以外的成分的總和。
感放射線性組成物（I）藉由所形成的膜的曝光而使[A]粒子於顯影液中的溶解性發生變化，藉此可形成圖案。感放射線性組成物（I）除[A]成分～[C]成分以外，亦可含有感放射線性酸產生體（以下，亦稱為「[D]酸產生體」）及/或有機酸（以下，亦稱為「[G]有機酸」）作為較佳成分。
感放射線性組成物（II）藉由所形成的膜的曝光而使[F]聚合體所具有的酸解離性基解離，於顯影液中的溶解性發生變化，藉此可形成圖案。感放射線性組成物（II）除[A]成分～[C]成分及（F）成分以外，亦可含有[D]酸產生體及/或[E]酸擴散控制體作為較佳成分。
該感放射線性組成物亦可於不損及本發明效果的範圍內含有其他的任意成分。以下對各成分進行說明。
＜[A]粒子＞ [A]粒子是以金屬氧化物為主成分的粒子。所謂「金屬氧化物」是指包含金屬原子與氧原子的化合物。所謂「主成分」是指構成粒子的物質中含有率最高者，且是指較佳為含有率為50質量%以上、更佳為60質量%以上者。[A]粒子以金屬氧化物為主成分，因此可吸收放射線而生成二次電子，藉由該二次電子的作用促進由[D]酸產生劑等的分解引起的酸的產生。其結果為，可使該感放射線性組成物的感度高。
[A]粒子的平均粒徑的下限較佳為0.5 nm，更佳為0.8 nm。另一方面，所述平均粒徑的上限較佳為20 nm，更佳為10 nm，尤佳為3.0 nm，特佳為2.5 nm。藉由將[A]粒子的平均粒徑設為所述範圍，可更有效地促進由[A]粒子所引起的二次電子的產生，其結果為，可進一步提高該感放射線性組成物的感度、LWR性能及解析性。此處，所謂「平均粒徑」是指藉由使用光散射測定裝置的動態光散射（Dynamic Light Scattering，DLS）法而測定的散射光強度基準的調和平均粒徑。
（金屬氧化物） 作為構成[A]粒子的金屬氧化物的金屬原子，例如可列舉第3族～第16族的金屬原子等。
作為第3族的金屬原子，例如可列舉：鈧、釔、鑭、鈰等， 作為第4族的金屬原子，例如可列舉：鈦、鋯、鉿等，作為第5族的金屬原子，例如可列舉：釩、鈮、鉭等，作為第6族的金屬原子，例如可列舉：鉻、鉬、鎢等，作為第7族的金屬原子，可列舉錳、錸等，作為第8族的金屬原子，可列舉：鐵、釕、鋨等，作為第9族的金屬原子，可列舉：鈷、銠、銥等，作為第10族的金屬原子，可列舉：鎳、鈀、鉑等，作為第11族的金屬原子，可列舉：銅、銀、金等，作為第12族的金屬原子，可列舉：鋅、鎘、汞等，作為第13族的金屬原子，可列舉：鋁、鎵、銦等，作為第14族的金屬原子，可列舉：鍺、錫、鉛等，作為第15族的金屬原子，可列舉銻、鉍等，作為第16族的金屬原子，可列舉碲等。
構成所述金屬氧化物的金屬原子較佳為第3族～第14族的金屬原子，更佳為第4族、第5族及第14族的金屬原子，尤佳為鈦、鋯、鉭、鎢、錫及該些的組合。
所述金屬氧化物亦可包含金屬原子及氧原子以外的其他原子。作為所述其他原子，例如可列舉：硼、鍺等類金屬原子，碳原子、氫原子、氮原子、磷原子、硫原子、鹵素原子等。其中，於所述金屬氧化物包含類金屬原子的情況下，所述金屬氧化物中的類金屬原子的含有率（質量%）通常小於金屬原子的含有率。
所述金屬氧化物中的金屬原子及氧原子的合計含有率的下限較佳為30質量%，更佳為50質量%，尤佳為70質量%，特佳為90質量%。另一方面，所述合計含有率的上限較佳為99.9質量%。藉由將所述金屬原子及氧原子的合計含有率設為所述範圍，可更有效地促進由[A]粒子所引起的二次電子的產生，其結果為，可進一步提高該感放射線性組成物的感度。此外，所述金屬原子及氧原子的合計含有率亦可為100質量%。
構成所述金屬氧化物的金屬原子以外的成分較佳為有機酸（以下，亦稱為「[a]有機酸」）。此處，所謂「有機酸」是指顯示酸性的有機化合物，所謂「有機化合物」是指具有至少一個碳原子的化合物。
藉由[A]粒子含有包含金屬原子及[a]有機酸的金屬氧化物，進一步提高該感放射線性組成物的感度、LWR性能及解析性。認為其原因在於，例如[a]有機酸藉由與金屬原子的相互作用而存在於[A]粒子的表面附近，藉此提高[A]粒子相對於溶媒的分散性。
[a]有機酸的pKa的下限較佳為0，更佳為1，尤佳為1.5，特佳為3。另一方面，所述pKa的上限較佳為7，更佳為6，尤佳為5.5，特佳為5。藉由將[a]有機酸的pKa設為所述範圍，可將與金屬原子的相互作用調整為適度弱的相互作用，其結果為，可進一步提高該感放射線性組成物的感度、LWR性能及解析性。此處，於[a]有機酸為多元酸的情況下，所謂[a]有機酸的pKa是指第1酸解離常數，即相對於第一個質子的解離的解離常數的對數值。
[a]有機酸可為低分子化合物，亦可為高分子化合物，就將與金屬原子的相互作用調整為適度更弱的相互作用的觀點而言，較佳為低分子化合物。此處，所謂低分子化合物是指分子量為1,500以下的化合物，所謂高分子化合物是指分子量超過1,500的化合物。[a]有機酸的分子量的下限較佳為50，更佳為80。另一方面，所述分子量的上限較佳為1,000，更佳為500，尤佳為400，特佳為300。藉由將[a]有機酸的分子量設為所述範圍，可將[A]粒子的分散性調整為更適度的分散性，其結果為，可進一步提高該感放射線性組成物的感度、LWR性能及解析性。
作為[a]有機酸，例如可列舉：羧酸、磺酸、亞磺酸、有機次膦酸、有機膦酸、酚類、烯醇、硫醇、酸醯亞胺（acid imide）、肟、磺醯胺等。
作為所述羧酸，例如可列舉： 甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、2-乙基己酸、油酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、反式-2,3-二甲基丙烯酸、硬脂酸、亞麻油酸、次亞麻油酸、花生油酸、水楊酸、苯甲酸、對胺基苯甲酸、單氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、五氟丙酸、沒食子酸、莽草酸等單羧酸；乙二酸、丙二酸、馬來酸、甲基丙二酸、富馬酸、己二酸、癸二酸、鄰苯二甲酸、酒石酸等二羧酸；檸檬酸等具有三個以上的羧基的羧酸等。
作為所述磺酸，例如可列舉苯磺酸、對甲苯磺酸等。
作為所述亞磺酸，例如可列舉苯亞磺酸、對甲苯亞磺酸等。
作為所述有機次膦酸，例如可列舉：二乙基次膦酸、甲基苯基次膦酸、二苯基次膦酸等。
作為所述有機膦酸，例如可列舉：甲基膦酸、乙基膦酸、第三丁基膦酸、環己基膦酸、苯基膦酸等。
作為所述酚類，例如可列舉：苯酚、甲酚、2,6-二甲酚、萘酚等一元酚類； 鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚、1,2-萘二酚等二元酚類；五倍子酚、2,3,6-萘三酚等三元以上的酚類等。
作為所述烯醇，例如可列舉：2-羥基-3-甲基-2-丁烯、3-羥基-4-甲基-3-己烯等。
作為所述硫醇，例如可列舉巰基乙醇、巰基丙醇等。
作為所述酸醯亞胺，例如可列舉： 馬來醯亞胺、丁二醯亞胺等羧酸醯亞胺；二(三氟甲磺酸)醯亞胺、二(五氟乙磺酸)醯亞胺等磺酸醯亞胺等。
作為所述肟，例如可列舉： 苯甲醛肟、水楊醛肟等醛肟；二乙基酮肟、甲基乙基酮肟、環己酮肟等酮肟等。
作為所述磺醯胺，例如可列舉：甲基磺醯胺、乙基磺醯胺、苯磺醯胺、甲苯磺醯胺等。
就進一步提高該感放射線性組成物的感度、LWR性能及解析性的觀點而言，[a]有機酸較佳為羧酸，更佳為單羧酸，尤佳為甲基丙烯酸及苯甲酸。
所述金屬氧化物較佳為包含金屬原子及[a]有機酸的金屬氧化物，更佳為包含第4族、第5族及第14族的金屬原子與羧酸的金屬氧化物，尤佳為包含鈦、鋯、鉿、鉭、鎢或錫、與甲基丙烯酸或苯甲酸的金屬氧化物。
[A]粒子中的金屬氧化物的含有率的下限較佳為60質量%，更佳為80質量%，尤佳為95質量%。另外，所述金屬氧化物的含有率亦可為100質量%。藉由將所述金屬氧化物的含有率設為所述範圍，可進一步提高該感放射線性組成物的感度、LWR性能及解析性。[A]粒子可含有一種或兩種以上的所述金屬氧化物。
於[A]粒子以包含金屬原子及有機酸的金屬氧化物為主成分的情況下，[A]粒子中的[a]有機酸的含有率的下限較佳為1質量%，更佳為5質量%，尤佳為10質量%。另一方面，所述含有率的上限較佳為90質量%，更佳為70質量%，尤佳為50質量%。藉由將[a]有機酸的含有率設為所述範圍，可將[A]粒子的分散性調整為更適度的分散性，其結果為，可進一步提高該感放射線性組成物的感度、LWR性能及解析性。[A]粒子可含有一種或兩種以上的[a]有機酸。
於該感放射線性組成物為感放射線性組成物（I）的情況下，相對於總固體成分，[A]粒子的含量的下限較佳為50質量%，更佳為70質量%，尤佳為90質量%。所述含量的上限較佳為99質量%，更佳為95質量%。
於該感放射線性組成物為感放射線性組成物（II）的情況下，相對於總固體成分，[A]粒子的含量的下限較佳為1質量%，更佳為2質量%，尤佳為3質量%。所述含量的上限較佳為40質量%，更佳為20質量%，尤佳為10質量%。相對於[F]聚合體100質量份，感放射線性組成物（II）中的[A]粒子的含量的下限較佳為1質量份，更佳為2質量份，尤佳為3質量份。所述含量的上限較佳為40質量份，更佳為20質量份，尤佳為10質量份。
藉由將[A]粒子的含量設為所述範圍，可進一步提高該感放射線性組成物的感度、LWR性能及解析性。該感放射線性組成物可含有一種或兩種以上的[A]粒子。
[[A]粒子的合成方法] [A]粒子例如可藉由使用[b]含金屬的化合物進行水解縮合反應的方法、使用[b]含金屬的化合物進行配位體交換反應的方法等來合成。此處，所謂「水解縮合反應」是指[b]含金屬的化合物所具有的水解性基進行水解而轉換為-OH，所獲得的兩個-OH進行脫水縮合而形成有-O-的反應。
（[b]含金屬的化合物） [b]含金屬的化合物為具有水解性基的金屬化合物（I）、具有水解性基的金屬化合物（I）的水解物、具有水解性基的金屬化合物（I）的水解縮合物或者該些化合物的組合。金屬化合物（I）可單獨使用一種或者將兩種以上組合使用。
作為所述水解性基，例如可列舉：鹵素原子、烷氧基、醯氧基等。
作為所述鹵素原子，例如可列舉：氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等。
作為所述烷氧基，例如可列舉：甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、丁氧基等。
作為所述醯氧基，例如可列舉：乙醯氧基、乙基羰基氧基、丙醯氧基、丁醯氧基、第三丁醯氧基、第三戊基羰基氧基、正己烷羰氧基、正辛烷羰氧基等。
所述水解性基較佳為烷氧基及醯氧基，更佳為異丙氧基及乙醯氧基。
於[b]含金屬的化合物為金屬化合物（I）的水解縮合物的情況下，只要不損及本發明的效果，則該金屬化合物（I）的水解縮合物亦可為具有水解性基的金屬（I）與包含類金屬原子的化合物的水解縮合物。即，金屬化合物（I）的水解縮合物亦可於不損及本發明效果的範圍內包含類金屬原子。作為所述類金屬原子，例如可列舉：硼、鍺、銻、碲等。相對於該水解縮合物中的金屬原子及類金屬原子的合計，金屬化合物（I）的水解縮合物中的類金屬原子的含有率通常未滿50原子%。相對於所述水解縮合物中的金屬原子及類金屬原子的合計，所述類金屬原子的含有率的上限較佳為30原子%，更佳為10原子%。
作為金屬化合物（I），例如可列舉下述式（A）所表示的化合物（以下，亦稱為「金屬化合物（I-1）」）等。藉由使用此種金屬化合物（I-1），可形成穩定的金屬氧化物，其結果為，可進一步提高該感放射線性組成物的感度、LWR性能及解析性。
[化1]
所述式（A）中，M為金屬原子。L為配位體。a為0～2的整數。於a為2的情況下，多個L可相同亦可不同。Y為鹵素原子、選自烷氧基及醯氧基中的水解性基。b為2～6的整數。多個Y可相同亦可不同。此外，L為與Y不相符的配位體。
作為M所表示的金屬原子，例如可列舉與作為構成[A]粒子所包含的金屬氧化物的金屬原子而例示者相同的金屬原子等。
作為L所表示的配位體，可列舉單牙配位體及多牙配位體。
作為所述單牙配位體，例如可列舉：氫氧根配位體、羧基配位體、醯胺配位體、氨等。
作為所述醯胺配位體，例如可列舉：未經取代的醯胺配位體（NH2 ）、甲基醯胺配位體（NHMe）、二甲基醯胺配位體（NMe2 ）、二乙基醯胺配位體（NEt2 ）、二丙基醯胺配位體（NPr2 ）等。
作為所述多牙配位體，例如可列舉：羥基酸酯、β-二酮、β-酮酸酯、β-二羧酸酯、具有π鍵的烴、二膦等。
作為所述羥基酸酯，例如可列舉：甘醇酸酯、乳酸酯、2-羥基環己烷-1-羧酸酯、水楊酸酯等。
作為所述β-二酮，例如可列舉：2,4-戊二酮、3-甲基-2,4-戊二酮、3-乙基-2,4-戊二酮等。
作為所述β-酮酸酯，例如可列舉：乙醯乙酸酯、α-烷基取代乙醯乙酸酯、β-酮戊酸酯、苯甲醯基乙酸酯、1,3-丙酮二羧酸酯等。
作為所述β-二羧酸酯，例如可列舉：丙二酸二酯、α-烷基取代丙二酸二酯、α-環烷基取代丙二酸二酯、α-芳基取代丙二酸二酯等。
作為所述具有π鍵的烴，例如可列舉： 乙烯、丙烯等鏈狀烯烴；環戊烯、環己烯、降冰片烯等環狀烯烴；丁二烯、異戊二烯等鏈狀二烯；環戊二烯、甲基環戊二烯、五甲基環戊二烯、環己二烯、降冰片二烯等環狀二烯；苯、甲苯、二甲苯、六甲基苯、萘、茚等芳香族烴等。
作為所述二膦，例如可列舉：1,1-雙(二苯基膦基)甲烷、1,2-雙(二苯基膦基)乙烷、1,3-雙(二苯基膦基)丙烷、2,2'-雙(二苯基膦基)-1,1'-聯萘、1,1'-雙(二苯基膦基)二茂鐵等。
作為Y所表示的鹵素原子，例如可列舉：氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等。
作為Y所表示的烷氧基，例如可列舉：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等。
作為Y所表示的醯氧基，例如可列舉：乙醯氧基、乙基羰基氧基、丁醯氧基、第三丁醯氧基、第三戊基羰基氧基、正己烷羰氧基、正辛烷羰氧基等。
Y較佳為烷氧基及醯氧基，更佳為異丙氧基及乙醯氧基。
b較佳為3及4，更佳為4。藉由將b設為所述數值，可提高[A]粒子中的金屬氧化物的含有率，更有效地促進由[A]粒子所引起的二次電子的產生。其結果為，可進一步提高該感放射線性組成物的感度。
[b]含金屬的化合物較佳為不進行水解亦不進行水解縮合的金屬烷氧化物、及不進行水解亦不進行水解縮合的金屬醯氧化物。
作為[b]含金屬的化合物，可列舉：四正丁氧基鋯、四正丙氧基鋯、四異丙氧基鋯、四乙氧基鉿、三異丙氧基銦、四異丙氧基鉿、四丁氧基鉿、五乙氧基鉭、五丁氧基鉭、五甲氧基鎢、五丁氧基鎢、六乙氧基鎢、六丁氧基鎢、氯化鐵、二異丙氧基鋅、乙酸鋅二水合物、原鈦酸四丁酯、四正丁氧基鈦、四正丙氧基鈦、二正丁氧基･雙(2,4-戊二酮)鋯、三正丁氧基鈦硬脂酸酯、雙(環戊二烯基)二氯化鉿、雙(環戊二烯基)二氯化鎢、二乙醯基[(S)-(-)-2,2'-雙(二苯基膦基)-1,1'-聯萘]釕、[伸乙基雙(二苯基膦)]二氯化鈷、丁氧基鈦寡聚物、胺基丙基三甲氧基鈦、胺基丙基三乙氧基鋯、2-(3,4-乙氧基環己基)乙基三甲氧基鋯、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基鋯、3-異氰基丙基三甲氧基鋯、3-異氰基丙基三乙氧基鋯、三乙氧基單(乙醯丙酮)鈦、三-正丙氧基單(乙醯丙酮)鈦、三-異丙氧基單(乙醯丙酮)鈦、三乙氧基單(乙醯丙酮)鋯、三-正丙氧基單(乙醯丙酮)鋯、三-異丙氧基單(乙醯丙酮)鋯、二異丙氧基雙(乙醯丙酮)鈦、二正丁氧基雙(乙醯丙酮)鈦、二正丁氧基雙(乙醯丙酮)鋯、三(3-甲基丙烯醯氧基丙基)甲氧基鋯、三(3-丙烯醯氧基丙基)甲氧基鋯、四異丙氧基錫、四丁氧基錫、氧化鑭、氧化釔等。該些中，較佳為金屬烷氧化物及金屬醯氧化物，更佳為金屬烷氧化物，尤佳為鈦、鋯、鉿、鉭、鎢及錫的烷氧化物。
於在[A]粒子的合成中使用有機酸的情況下，相對於[b]含金屬的化合物100質量份，所述有機酸的使用量的下限較佳為10質量份，更佳為30質量份。另一方面，相對於[b]含金屬的化合物100質量份，所述有機酸的使用量的上限較佳為1,000質量份，更佳為700質量份，尤佳為200質量份，特佳為100質量份。藉由將所述有機酸的使用量設為所述範圍，可將所獲得的[A]粒子中的[a]有機酸的含有率調整為適度的含有率，其結果為，可進一步提高該感放射線性組成物的感度、LWR性能及解析性。
於[A]粒子的合成反應時，除金屬化合物（I）及[a]有機酸以外，亦可添加可成為所述式（A）的化合物中的L所表示的多牙配位體的化合物或可成為交聯配位體的化合物等。作為可成為所述交聯配位體的化合物，例如可列舉具有多個羥基、異氰酸酯基、胺基、酯基及醯胺基的化合物等。
作為使用[b]含金屬的化合物進行水解縮合反應的方法，例如可列舉使[b]含金屬的化合物於包含水的溶媒中進行水解縮合反應的方法等。於該情況下，視需要亦可添加具有水解性基的其他化合物。相對於[b]含金屬的化合物等所具有的水解性基，用於該水解縮合反應的水的量的下限較佳為0.2倍莫耳，更佳為1倍莫耳，尤佳為3倍莫耳。所述水的量的上限較佳為20倍莫耳，更佳為15倍莫耳，尤佳為10倍莫耳。藉由將水解縮合反應中的水的量設為所述範圍，可提高所獲得的[A]粒子中的金屬氧化物的含有率，其結果為，可進一步提高該感放射線性組成物的感度、LWR性能及解析性。
作為使用[b]含金屬的化合物進行配位體交換反應的方法，例如可列舉將[b]含金屬的化合物及[a]有機酸混合的方法等。於該情況下，可於溶媒中混合，亦可不使用溶媒而混合。另外，於所述混合中，視需要亦可添加三乙基胺等鹼。相對於[b]含金屬的化合物及[a]有機酸的合計使用量100質量份，所述鹼的添加量例如為1質量份以上且200質量份以下。
用於[A]粒子的合成反應的溶媒並無特別限定，例如可使用與作為後述[C]有機溶媒而例示者相同的溶媒。該些溶媒中，較佳為醇系溶媒、醚系溶媒、酯系溶媒及烴系溶媒，更佳為醇系溶媒、醚系溶媒及酯系溶媒，尤佳為多元醇部分醚系溶媒、單羧酸酯系溶媒及環狀醚系溶媒，特佳為丙二醇單乙醚、乙酸乙酯及四氫呋喃。
於在[A]粒子的合成反應中使用有機溶媒的情況下，可於反應後去除所使用的有機溶媒，亦可於反應後不去除而直接作為該感放射線性組成物的[C]有機溶媒。
[A]粒子的合成反應的溫度的下限較佳為0℃，更佳為10℃。所述溫度的上限較佳為150℃，更佳為100℃。
[A]粒子的合成反應的時間的下限較佳為1分鐘，更佳為10分鐘，尤佳為1小時。所述時間的上限較佳為100小時，更佳為50小時，尤佳為10小時。
＜[B]凝聚抑制劑＞ [B]凝聚抑制劑抑制[A]粒子的凝聚。所謂「凝聚」是指多個[A]粒子一體化而形成更大的粒子。
[B]凝聚抑制劑只要為具有所述性質的物質，則可並無特別限定地使用，例如可列舉：具有脫水能力的化合物（以下，亦稱為「[B1]脫水劑」）、可配位於金屬原子的化合物（以下，亦稱為「[B2]配位體化合物」）等。
藉由該感放射線性組成物含有[B1]脫水劑，可減少組成物中的水的濃度。藉此，可抑制認為由[A]粒子表面的水解性基彼此的水解縮合所引起的[A]粒子的凝聚。另外，藉由該感放射線性組成物含有[B2]配位體化合物，可抑制配位於[A]粒子表面的金屬原子的化合物的脫離。藉此，可抑制認為因由未配位於[A]粒子表面的金屬原子的配位座而引起的[A]粒子的凝聚。
[[B1]脫水劑] [B1]脫水劑是指可去除感放射線性組成物中的水的物質。[B1]脫水劑只要為具有所述性質的物質，則可使用有機化合物，亦可使用無機化合物。該些中，就可減小藉由與水的反應而生成的物質對該感放射線性組成物的影響的觀點而言，較佳為有機化合物。作為無機化合物的[B1]脫水劑例如可列舉：無水硫酸鈣、無水硫酸鎂、沸石等。
作為有機化合物的[B1]脫水劑例如可列舉：羧酸酐、原羧酸酯、羧酸鹵化物等。
作為羧酸酐，例如可列舉下述式（a）所表示的化合物。作為原羧酸酯，例如可列舉下述式（b）所表示的化合物。
[化2]
所述式（a）中，Ra1 及Ra2 分別獨立地為氫原子或者經取代或未經取代的碳數1～20的一價烴基，或者表示該些基團相互結合而與該些基團所鍵結的原子鏈一起構成的環員數4～20的環結構。 所述式（b）中，Rb1 、Rb2 及Rb3 分別獨立地為經取代或未經取代的碳數1～20的一價烴基。Rc 為氫原子或者經取代或未經取代的碳數1～20的一價烴基。Rb1 、Rb2 、Rb3 及Rc 中的兩個以上亦可相互結合而與該些基團所鍵結的原子鏈一起表示環員數4～20的環結構。
「烴基」中包含鏈狀烴基、脂環式烴基以及芳香族烴基。該「烴基」可為飽和烴基，亦可為不飽和烴基。所謂「鏈狀烴基」是指不包含環狀結構，而是僅包含鏈狀結構的烴基，包含直鏈狀烴基以及分支狀烴基兩者。所謂「脂環式烴基」是指僅包含脂環結構作為環結構，而不包含芳香環結構的烴基，包含單環的脂環式烴基以及多環的脂環式烴基兩者。其中，不必僅包含脂環結構，亦可於其一部分中包含鏈狀結構。所謂「芳香族烴基」是指包含芳香環結構作為環結構的烴基。其中，不必僅包含芳香環結構，亦可於其一部分中包含鏈狀結構或脂環結構。
作為碳數1～20的一價烴基，例如可列舉：碳數1～20的一價鏈狀烴基、碳數3～20的一價脂環式烴基、碳數6～20的一價芳香族烴基等。
作為碳數1～20的一價鏈狀烴基，例如可列舉： 甲基、乙基、正丙基、異丙基等烷基；乙烯基、丙烯基、丁烯基等烯基；乙炔基、丙炔基、丁炔基等炔基等。該些中，較佳為烷基，更佳為碳數1～4的烷基，尤佳為甲基、乙基及異丙基，特佳為乙基。
作為碳數3～20的一價脂環式烴基，例如可列舉： 環戊基、環己基等單環的一價脂環式飽和烴基；環戊烯基、環己烯基等單環的一價脂環式不飽和烴基；降冰片基、金剛烷基、三環癸基、四環十二烷基等多環的一價脂環式飽和烴基；降冰片烯基、三環癸烯基、四環十二烯基等多環的一價脂環式不飽和烴基等。該些中，較佳為單環的一價脂環式飽和烴基及多環的一價脂環式飽和烴基，更佳為環戊基、環己基、降冰片基及金剛烷基。
作為碳數6～20的一價芳香族烴基，例如可列舉： 苯基、甲苯基、二甲苯基、均三甲苯基、萘基、甲基萘基、蒽基、甲基蒽基等芳基；苄基、苯乙基、萘基甲基、蒽基甲基等芳烷基等。
作為所述烴基的取代基，例如可列舉：羥基、氰基、硝基、醯基、一價氧基烴基、一價羰氧基烴基、鹵素原子等。
所述式（a）的Ra1 及Ra2 較佳為烴基，更佳為鏈狀烴基，尤佳為烷基及烯基，特佳為烯基，進而特佳為異丙烯基。
所述式（b）的Rb1 、Rb2 及Rb3 較佳為烴基，更佳為鏈狀烴基，尤佳為烷基及烯基，特佳為烷基，進而特佳為甲基及乙基。Rc 較佳為氫原子。
作為所述式（a）的Ra1 及Ra2 的基團相互結合而與該些基團所鍵結的原子鏈一起構成的環員數4～20的環結構，例如可列舉：氧代環戊烷結構、氧代環己烷結構、氧代環庚烷結構、氧代環辛烷結構等氧代環烷烴結構等。
作為所述式（b）的Rb1 、Rb2 、Rb3 及Rc 中的兩個以上相互結合而與該些基團所鍵結的原子鏈一起環員數4～20的環結構，例如可列舉：二氧代環戊烷結構、二氧代環己烷結構、二氧代環庚烷結構、二氧代環辛烷結構等二氧代環烷烴結構等。
作為羧酸酐，例如可列舉： 甲酸酐、乙酸酐（acetic anhydride）、丙酸酐、丁酸酐、戊酸酐、己酸酐等飽和脂肪族單羧酸酐；(甲基)丙烯酸酐、丙炔酸酐、丁烯酸酐等不飽和脂肪族單羧酸酐；乙二酸酐、丙二酸酐、丁二酸酐、戊二酸酐等飽和脂肪族二羧酸酐（包含分子內酐）；苯甲酸酐、甲苯酸酐、呋喃羧酸酐等含環的羧酸酐等。該些中，較佳為飽和脂肪族單羧酸酐及不飽和脂肪族單羧酸酐，更佳為乙酸酐及(甲基)丙烯酸酐。
作為原羧酸酯，例如可列舉：原甲酸酯、原乙酸酯、原丙酸酯、原苯甲酸酯等。該些中，較佳為原甲酸酯，更佳為原甲酸三乙酯。
作為羧酸鹵化物，例如可列舉： 甲酸鹵化物、乙酸鹵化物、丙酸鹵化物、丁酸鹵化物、戊酸鹵化物、己酸鹵化物等飽和脂肪族單羧酸鹵化物；(甲基)丙烯酸鹵化物、丙炔酸鹵化物、丁烯酸鹵化物等不飽和脂肪族單羧酸鹵化物；乙二酸二鹵化物、丙二酸二鹵化物、丁二酸二鹵化物、戊二酸二鹵化物等飽和脂肪族二羧酸二鹵化物；苯甲酸鹵化物、甲苯酸鹵化物、呋喃羧酸鹵化物等含環的羧酸鹵化物等。該些中，較佳為飽和脂肪族單羧酸鹵化物、不飽和脂肪族單羧酸鹵化物及含環的羧酸鹵化物，更佳為不飽和脂肪族單羧酸鹵化物及含環的羧酸鹵化物，尤佳為(甲基)丙烯酸鹵化物及苯甲酸鹵化物，特佳為(甲基)丙烯酸氯化物及苯甲酸氯化物。
[[B2]配位體化合物] [B2]配位體化合物為可配位於金屬原子的化合物。[B2]配位體化合物只要為具有所述性質的化合物，則可使用，例如可列舉具有可配位於金屬原子的官能基的化合物等。作為可配位於金屬原子的官能基，例如可列舉：羥基、羧基、異氰酸酯基、胺基、羰氧基烴基、羰基烷烴二基羰基烴基等。
作為[B2]配位體化合物，例如可列舉下述式（1）所表示的化合物等。
[化3]
所述式（1）中，R1 為n價有機基。X為-OH、-COOH、-NCO、-NHRa 、-COORA 或-CO-C(RL )2 -CO-RA 。Ra 為氫原子或一價有機基。RA 為一價有機基。RL 分別獨立地為氫原子或一價有機基。n為1～4的整數。於n為2以上的情況下，多個X可相同亦可不同。
作為R1 所表示的n價有機基，例如可列舉：n價烴基、該烴基的碳-碳間包含具有雜原子的基團的n價含雜原子的基團、所述烴基及含雜原子的基團所具有的氫原子的一部分或全部經取代基取代而成的n價基團等。
作為n價烴基，例如可列舉自以下烴去除n個氫原子而成的基團等：甲烷、乙烷、丙烷、丁烷等烷烴；乙烯、丙烯、丁烯、戊烯等烯烴；乙炔、丙炔、丁炔、戊炔等炔烴等碳數1以上且30以下的鏈狀烴、環丙烷、環丁烷、環戊烷、環己烷、降冰片烷、金剛烷等環烷烴、環丙烯、環丁烯、環戊烯、環己烯、降冰片烯等環烯烴等碳數3以上且30以下的脂環式烴、苯、甲苯、二甲苯、1,3,5-三甲苯、萘、甲基萘、二甲基萘、蒽等芳烴等碳數6以上且30以下的芳香族烴等。
作為具有雜原子的基團，例如可列舉具有選自由氧原子、氮原子、矽原子、磷原子及硫原子所組成的群組中的至少一種的基團等，且可列舉：-O-、-NH-、-CO-、-S-、將該些組合而成的基團等。該些中較佳為-O-。
作為所述取代基，例如可列舉： 氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等鹵素原子；甲氧基、乙氧基、丙氧基等烷氧基；甲氧基羰基、乙氧基羰基等烷氧基羰基；甲氧基羰氧基、乙氧基羰氧基等烷氧基羰氧基；甲醯基、乙醯基、丙醯基、丁醯基、苯甲醯基等醯基；氰基、硝基等。
作為-NHRa 的Ra 所表示的一價有機基，例如可列舉：碳數1以上且20以下的一價烴基、該烴基的碳-碳間包含具有雜原子的基團的含雜原子的基團、所述烴基及含雜原子的基團所具有的氫原子的一部分或全部經取代基取代而成的基團等。Ra 較佳為一價烴基，更佳為一價鏈狀烴基，尤佳為烷基，特佳為甲基。
作為-COORA 及-CO-C(RL )2 -CO-RA 的RA 所表示的一價有機基，可列舉與所述Ra 相同者。
作為-CO-C(RL )2 -CO-RA 的RL 所表示的一價有機基，可列舉與所述Ra 相同者。其中，兩個RL 可相同，亦可不同。
關於R1 ，作為n為1者，較佳為一價鏈狀烴基、一價芳香族烴基及一價含雜原子的基團，更佳為烷基及烯基，尤佳為丙基及2-丙烯基。
作為n為2者，較佳為二價鏈狀烴基、二價芳香族烴基及二價含雜原子的基團，更佳為烷烴二基、烯烴二基、芳烴二基及烷烴二氧基烷烴二基，尤佳為1,2-乙烷二基、1,2-丙烷二基、丁烷二基、己烷二基、乙烯二基、二甲苯二基及乙烷二氧基乙烷二基。
作為n為3者，較佳為三價鏈狀烴基，更佳為烷烴三基，尤佳為1,2,3-丙烷三基。
作為n為4者，較佳為四價鏈狀烴基，更佳為烷烴四基，尤佳為1,2,3,4-丁烷四基。
作為所述式（1）所表示的化合物，例如可列舉下述式（L-1-1）～式（L-1-6）所表示的化合物（以下，亦稱為「化合物（L-1-1）～化合物（L-1-6）」）等。
[化4]
所述式（L-1-1）～式（L-1-6）中，R1 、Ra 、RA 、RL 及n與所述式（1）為相同含義。
化合物（L-1-1）較佳為n為2～4者，例如 作為n為2者，可列舉：乙二醇、丙二醇、丁二醇、六亞甲基二醇等烷二醇；二乙二醇、二丙二醇、二丁二醇、三乙二醇、三丙二醇等二烷二醇；環己烷二醇、環己烷二甲醇、降冰片烷二醇、降冰片烷二甲醇、金剛烷二醇等環烷二醇；1,4-苯二甲醇、2,6-萘二甲醇等含芳香環的二醇；鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚等二元酚等；作為n為3者，可列舉：甘油、1,2,4-丁三醇等烷烴三醇；1,2,4-環己烷三醇、1,2,4-環己烷三甲醇等環烷烴三醇；1,2,4-苯三甲醇、2,3,6-萘三甲醇等含芳香環的二醇；五倍子酚、2,3,6-萘三酚等三元酚；三羥甲基丙烷乙氧基化物等；作為n為4者，可列舉：赤藻糖醇（erythritol）、季戊四醇等烷烴四醇；1,2,4,5-環己烷四醇等環烷烴四醇；1,2,4,5-苯四甲醇等含芳香環的四醇；1,2,4,5-苯四醇等四元酚等。該些中，較佳為n為2及3者，更佳為烷二醇、二烷二醇、烷烴三醇及三羥甲基丙烷乙氧基化物，尤佳為丙二醇、二乙二醇、甘油及三羥甲基丙烷乙氧基化物。
作為化合物（L-1-2），例如 作為n為1者，可列舉：乙酸、丙酸等鏈狀飽和單羧酸；丙烯酸、甲基丙烯酸、反式-2,3-二甲基丙烯酸等不飽和單羧酸；環己烷二羧酸、降冰片烷羧酸、金剛烷羧酸等脂環式單羧酸；苯甲酸、萘羧酸等芳香族單羧酸等；作為n為2者，可列舉：乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸等鏈狀飽和二羧酸；馬來酸、富馬酸、反式-2,3-二甲基丙烯酸等鏈狀不飽和二羧酸；1,4-環己烷二羧酸、降冰片烷二羧酸、金剛烷二羧酸等脂環式二羧酸；鄰苯二甲酸、對苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、2,7-萘二羧酸等芳香族二羧酸等；作為n為3者，可列舉：1,2,3-丙烷三羧酸等鏈狀飽和三羧酸；1,2,3-丙烯三羧酸等鏈狀不飽和三羧酸；1,2,4-環己烷三羧酸等脂環式三羧酸；偏苯三甲酸、2,3,7-萘三羧酸等芳香族三羧酸等；作為n為4者，可列舉：1,2,3,4-丁烷四羧酸等鏈狀飽和四羧酸；1,2,3,4-丁二烯四羧酸等鏈狀不飽和四羧酸；1,2,5,6-環己烷四羧酸、2,3,5,6-降冰片烷四羧酸等脂環式四羧酸；均苯四甲酸、2,3,6,7-萘四羧酸等芳香族四羧酸等。該些中，較佳為n為1及2者，更佳為鏈狀飽和單羧酸、鏈狀不飽和單羧酸、鏈狀飽和二羧酸及鏈狀不飽和單羧酸，尤佳為乙酸、丙酸、甲基丙烯酸、丁二酸、馬來酸及反式-2,3-二甲基丙烯酸，特佳為n為1者，進而特佳為乙酸、丙酸、甲基丙烯酸及反式-2,3-二甲基丙烯酸。
化合物（L-1-3）較佳為n為2～4者，例如 作為n為2者，可列舉：伸乙基二異氰酸酯、三亞甲基二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯等鏈狀二異氰酸酯；1,4-環己烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯等脂環式二異氰酸酯；甲苯二異氰酸酯、1,4-苯二異氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯等芳香族二異氰酸酯等；作為n為3者，可列舉：三亞甲基三異氰酸酯等鏈狀三異氰酸酯；1,2,4-環己烷三異氰酸酯等脂環式三異氰酸酯；1,2,4-苯三異氰酸酯等芳香族三異氰酸酯等；作為n為4者，可列舉：四亞甲基四異氰酸酯等鏈狀四異氰酸酯；1,2,4,5-環己烷四異氰酸酯等脂環式四異氰酸酯；1,2,4,5-苯四異氰酸酯等芳香族四異氰酸酯等。該些中，較佳為n為2者，更佳為鏈狀二異氰酸酯，尤佳為六亞甲基二異氰酸酯。
化合物（L-1-4）較佳為n為2～4者，例如 作為n為2者，可列舉：乙二胺、N-甲基乙二胺、N,N'-二甲基乙二胺、三亞甲基二胺、N,N'-二甲基三亞甲基二胺、四亞甲基二胺、N,N'-二甲基四亞甲基二胺等鏈狀二胺；1,4-環己烷二胺、1,4-二(胺基甲基)環己烷等脂環式二胺；1,4-二胺基苯、4,4'-二胺基二苯基甲烷等芳香族二胺等；作為n為3者，可列舉：三胺基丙烷、N,N',N"-三甲基三胺基丙烷等鏈狀三胺；1,2,4-三胺基環己烷等脂環式三胺；1,2,4-三胺基苯等芳香族三胺等；作為n為4者，可列舉：四胺基丁烷等鏈狀四胺；1,2,4,5-四胺基環己烷、2,3,5,6-四胺基降冰片烷等脂環式四胺；1,2,4,5-四胺基苯等芳香族四胺等。該些中，較佳為n為2者，更佳為鏈狀二胺，尤佳為N,N'-二甲基乙二胺。
[B2]配位體化合物較佳為所述式（1）所表示的化合物，更佳為所述式（L-1-2）所表示的化合物，尤佳為單羧酸及二羧酸，特佳為飽和脂肪族單羧酸、不飽和脂肪族單羧酸、芳香族單羧酸及芳香族二羧酸，進而特佳為不飽和脂肪族單羧酸、芳香族單羧酸及芳香族二羧酸，最佳為(甲基)丙烯酸、苯甲酸及鄰苯二甲酸。
相對於總固體成分，[B]凝聚抑制劑的含量的下限較佳為0.001質量%，更佳為0.01質量%，尤佳為0.1質量%，特佳為1質量%，進而特佳為4質量%，最佳為8質量%。所述含量的上限較佳為50質量%，更佳為30質量%，尤佳為20質量%，特佳為15質量%。
於該感放射線性組成物為感放射線性組成物（I）的情況下，相對於[A]粒子100質量份，[B]凝聚抑制劑的含量的下限較佳為0.001質量份，更佳為0.01質量份，尤佳為0.1質量份，特佳為1質量份，進而特佳為4質量份，最佳為8質量份。所述含量的上限較佳為50質量份，更佳為30質量份，尤佳為20質量份，特佳為15質量份。
於該感放射線性組成物為感放射線性組成物（II）的情況下，相對於[F]聚合體100質量份，[B]凝聚抑制劑的含量的下限較佳為0.001質量份，更佳為0.01質量份，尤佳為0.1質量份，特佳為1質量份，進而特佳為4質量份，最佳為8質量份。所述含量的上限較佳為50質量份，更佳為30質量份，尤佳為20質量份，特佳為15質量份。
藉由將[B]凝聚抑制劑的含量設為所述範圍，該感放射線性組成物可進一步提高保存穩定性，且可進一步抑制LWR性能、解析度及感度的經時降低。
＜[C]有機溶媒＞ [C]有機溶媒只要為至少能夠將[A]粒子、[B]凝聚抑制劑及視需要含有的任意成分等溶解或分散的有機溶媒，則並無特別限定。[C]有機溶媒可使用一種或兩種以上。
作為[C]有機溶媒，例如可列舉：醇系溶媒、醚系溶媒、酮系溶媒、醯胺系溶媒、酯系溶媒、烴系溶媒等。
作為醇系溶媒，例如可列舉： 4-甲基-2-戊醇、正己醇等碳數1～18的脂肪族單醇系溶媒；環己醇等碳數3～18的脂環式單醇系溶媒；1,2-丙二醇等碳數2～18的多元醇系溶媒；丙二醇單甲醚等碳數3～19的多元醇部分醚系溶媒等。
作為醚系溶媒，例如可列舉： 二乙醚、二丙醚、二丁醚、二戊醚、二異戊醚、二己醚、二庚醚等二烷基醚系溶媒；四氫呋喃、四氫吡喃等環狀醚系溶媒；二苯醚、苯甲醚等含芳香環的醚系溶媒等。
作為酮系溶媒，例如可列舉： 丙酮、甲基乙基酮、甲基-正丙基酮、甲基-正丁基酮、二乙基酮、甲基-異丁基酮、2-庚酮、乙基-正丁基酮、甲基-正己基酮、二-異丁基酮、三甲基壬酮等鏈狀酮系溶媒；環戊酮、環己酮、環庚酮、環辛酮、甲基環己酮等環狀酮系溶媒；2,4-戊二酮、丙酮基丙酮、苯乙酮等。
作為醯胺系溶媒，例如可列舉： N,N'-二甲基咪唑啶酮、N-甲基吡咯啶酮等環狀醯胺系溶媒；N-甲基甲醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二乙基甲醯胺、乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基丙醯胺等鏈狀醯胺系溶媒等。
作為酯系溶媒，例如可列舉： 乙酸正丁酯、乳酸乙酯等單羧酸酯系溶媒；丙二醇乙酸酯等多元醇羧酸酯系溶媒；丙二醇單甲醚乙酸酯等多元醇部分醚羧酸酯系溶媒；乙二酸二乙酯等多元羧酸二酯系溶媒；碳酸二甲酯、碳酸二乙酯等碳酸酯系溶媒等。
作為烴系溶媒，例如可列舉： 正戊烷、正己烷等碳數5～12的脂肪族烴系溶媒；甲苯、二甲苯等碳數6～16的芳香族烴系溶媒等。
該些溶媒中，較佳為酯系溶媒及酮系溶媒，更佳為多元醇部分醚羧酸酯系溶媒及環狀酮系溶媒，尤佳為丙二醇單甲醚乙酸酯及環己酮。
＜[D]酸產生體＞ [D]酸產生體為藉由放射線的照射而產生酸的成分。藉由自[D]酸產生體所產生的酸的作用，於感放射線性組成物（I）中發生多個[A]粒子的水解性基彼此的水解縮合等，於感放射線性組成物（II）中發生[F]聚合體的酸解離性基的解離等，藉此可使該些於顯影液中的溶解性等發生變化，其結果為，可形成圖案。該感放射線性組成物中的[D]酸產生體的含有形態可為低分子化合物的形態（以下，適宜稱為「[D]酸產生劑」），亦可為作為[A]粒子、[F]聚合體等的一部分而併入的形態，抑或可為該些兩者的形態。
作為[D]酸產生劑，例如可列舉：鎓鹽化合物、N-磺醯氧基醯亞胺化合物、含鹵素的化合物、重氮酮化合物等。
作為鎓鹽化合物，例如可列舉：鋶鹽、四氫噻吩鎓鹽、錪鹽、鏻鹽、重氮鎓鹽、吡啶鎓鹽等。
作為鋶鹽，例如可列舉：三苯基鋶三氟甲磺酸鹽、三苯基鋶九氟-正丁磺酸鹽、三苯基鋶全氟-正辛磺酸鹽、三苯基鋶2-雙環[2.2.1]庚-2-基-1,1,2,2-四氟乙磺酸鹽、三苯基鋶樟腦磺酸鹽、4-環己基苯基二苯基鋶九氟-正丁磺酸鹽、4-甲烷磺醯基苯基二苯基鋶九氟-正丁磺酸鹽、三苯基鋶1,1,2,2-四氟-6-(1-金剛烷羰氧基)-己烷-1-磺酸鹽、三苯基鋶2-(1-金剛烷基)-1,1-二氟乙磺酸鹽、三苯基鋶2-(金剛烷-1-基羰氧基)-1,1,3,3,3-五氟丙烷-1-磺酸鹽等。
作為四氫噻吩鎓鹽，例如可列舉：1-(4-正丁氧基萘-1-基)四氫噻吩鎓三氟甲磺酸鹽、1-(4-正丁氧基萘-1-基)四氫噻吩鎓九氟-正丁磺酸鹽、1-(4-正丁氧基萘-1-基)四氫噻吩鎓全氟-正辛磺酸鹽、1-(4-正丁氧基萘-1-基)四氫噻吩鎓2-雙環[2.2.1]庚-2-基-1,1,2,2-四氟乙磺酸鹽、1-(4-正丁氧基萘-1-基)四氫噻吩鎓樟腦磺酸鹽、1-(6-正丁氧基萘-2-基)四氫噻吩鎓九氟-正丁磺酸鹽、1-(3,5-二甲基-4-羥基苯基)四氫噻吩鎓九氟-正丁磺酸鹽等。
作為錪鹽，例如可列舉：二苯基錪三氟甲磺酸鹽、二苯基錪九氟-正丁磺酸鹽、二苯基錪全氟-正辛磺酸鹽、二苯基錪2-雙環[2.2.1]庚-2-基-1,1,2,2-四氟乙磺酸鹽、二苯基錪樟腦磺酸鹽、雙(4-第三丁基苯基)錪九氟-正丁磺酸鹽等。
作為N-磺醯氧基醯亞胺化合物，例如可列舉：N-(三氟甲磺醯氧基)-1,8-萘二甲醯亞胺、N-(三氟甲磺醯氧基)雙環[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧基醯亞胺、N-(九氟-正丁磺醯氧基)雙環[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧基醯亞胺、N-(全氟-正辛磺醯氧基)-1,8-萘二甲醯亞胺、N-(全氟-正辛磺醯氧基)雙環[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧基醯亞胺、N-(2-雙環[2.2.1]庚-2-基-1,1,2,2-四氟乙磺醯氧基)雙環[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧基醯亞胺、N-(2-(3-四環[4.4.0.12,5 .17,10 ]十二烷基)-1,1-二氟乙磺醯氧基)雙環[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧基醯亞胺、N-(樟腦磺醯氧基)雙環[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧基醯亞胺等。
該些中，[D]酸產生劑較佳為鎓鹽化合物及N-磺醯氧基醯亞胺化合物，更佳為鋶鹽及N-磺醯氧基醯亞胺化合物，尤佳為三苯基鋶鹽及N-磺醯氧基醯亞胺化合物，特佳為三苯基鋶九氟-正丁烷-1-磺酸鹽以及N-(三氟甲磺醯氧基)雙環[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧基醯亞胺。
於該感放射線性組成物含有[D]酸產生劑的情況下，相對於總固體成分，[D]酸產生劑的含量的下限較佳為1質量%，更佳為4質量%，尤佳為8質量%。所述含量的上限較佳為40質量%，更佳為30質量%，尤佳為20質量%。
於該感放射線性組成物為感放射線性組成物（I）的情況下，相對於[A]粒子100質量份，[D]酸產生劑的含量的下限較佳為1質量份，更佳為4質量份，尤佳為8質量份。所述含量的上限較佳為40質量份，更佳為30質量份，尤佳為20質量份。
於該感放射線性組成物為感放射線性組成物（II）的情況下，相對於[F]聚合體100質量份，[D]酸產生劑的含量的下限較佳為1質量份，更佳為4質量份，尤佳為8質量份。所述含量的上限較佳為40質量份，更佳為30質量份，尤佳為20質量份。
藉由將[D]酸產生劑的含量設為所述範圍，可進一步提高該感放射線性組成物的感度、LWR性能及解析性。[D]酸產生體可使用一種或兩種以上。
＜[E]酸擴散控制體＞ [E]酸擴散控制體發揮如下效果：控制藉由曝光而由[D]酸產生體等產生的酸於膜中的擴散現象，且抑制非曝光區域中的欠佳的化學反應。另外，進一步提高該感放射線性組成物的保存穩定性，並進一步提高解析性。進而，可抑制由自曝光至顯影處理為止的放置時間的變動而引起的圖案的線寬變化，從而獲得製程穩定性優異的感放射線性組成物。[E]酸擴散控制體於該感放射線性組成物中的含有形態可為游離的化合物（以下，適宜稱為「[E]酸擴散控制劑」）的形態，亦可為作為[A]粒子、[F]聚合體等的一部分而併入的形態，抑或可為該些兩者的形態。
作為[E]酸擴散控制劑，例如可列舉：下述式（L）所表示的化合物（以下，亦稱為「含氮化合物（I）」）、於同一分子內具有兩個氮原子的化合物（以下，亦稱為「含氮化合物（II）」）、具有三個氮原子的化合物（以下，亦稱為「含氮化合物（III）」）、含醯胺基的化合物、脲化合物、含氮雜環化合物等。
[化5]
所述式（L）中，R2A 、R2B 及R2C 分別獨立地為氫原子、經取代或未經取代的烷基、一價脂環式飽和烴基、芳基或芳烷基。
作為含氮化合物（I），例如可列舉：正己基胺等單烷基胺類；二-正丁基胺等二烷基胺類；三乙基胺等三烷基胺類；苯胺等芳香族胺類等。
作為含氮化合物（II），例如可列舉：乙二胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺等。
作為含氮化合物（III），例如可列舉：聚乙烯亞胺、聚烯丙基胺等多胺化合物；二甲基胺基乙基丙烯醯胺等聚合體等。
作為含醯胺基的化合物，例如可列舉：甲醯胺、N-甲基甲醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、丙醯胺、苯甲醯胺、吡咯啶酮、N-甲基吡咯啶酮等。
作為脲化合物，例如可列舉：脲、甲基脲、1,1-二甲基脲、1,3-二甲基脲、1,1,3,3-四甲基脲、1,3-二苯基脲、三丁基硫脲等。
作為含氮雜環化合物，例如可列舉：吡啶、2-甲基吡啶等吡啶類；N-丙基嗎啉、N-(十一烷基羰氧基乙基)嗎啉等嗎啉類；吡嗪、吡唑等。
作為含氮雜環化合物，亦可使用具有酸解離性基的化合物。作為此種具有酸解離性基的含氮雜環化合物，例如可列舉：N-第三丁氧基羰基哌啶、N-第三丁氧基羰基咪唑、N-第三丁氧基羰基苯并咪唑、N-第三丁氧基羰基-2-苯基苯并咪唑、N-(第三丁氧基羰基)二-正辛基胺、N-(第三丁氧基羰基)二乙醇胺、N-(第三丁氧基羰基)二環己基胺、N-(第三丁氧基羰基)二苯基胺、N-第三丁氧基羰基-4-羥基哌啶、N-第三戊氧基羰基-4-羥基哌啶等。
作為[E]酸擴散控制劑，亦可使用藉由放射線的照射而產生弱酸的光分解性鹼。作為光分解性鹼，可列舉藉由曝光而分解，從而失去酸擴散控制性的鎓鹽化合物等。作為鎓鹽化合物，例如可列舉下述式（K1）所表示的鋶鹽、下述式（K2）所表示的錪鹽等。
[化6]
所述式（K1）及式（K2）中，R3A 、R3B 、R3C 、R4A 及R4B 分別獨立地為氫原子、烷基、烷氧基、羥基或鹵素原子。Z- 及E- 為OH- 、RY -COO- 、RY -SO3 - 、RY -N- -SO2 -RZ 或下述式（K3）所表示的陰離子。RY 為烷基、芳基或芳烷基。RZ 為烷基或氟化烷基。
[化7]
所述式（K3）中，RX 為碳數1～12的烷基、碳數1～12的氟化烷基或碳數1～12的烷氧基。u為0～2的整數。於u為2的情況下，兩個RX 可相同亦可不同。
作為光分解性鹼，例如可列舉下述式所表示的化合物等。
[化8]
該些中，光分解性鹼較佳為鋶鹽，更佳為三芳基鋶鹽，尤佳為三苯基鋶水楊酸鹽。
於該感放射線性組成物含有[E]酸擴散控制劑的情況下，相對於總固體成分，[E]酸擴散控制劑的含量的下限較佳為0.1質量%，更佳為0.3質量%，尤佳為1質量%。所述含量的上限較佳為20質量%，更佳為10質量%，尤佳為5質量%。
於該感放射線性組成物為感放射線性組成物（I）的情況下，相對於[A]粒子100質量份，[E]酸擴散控制劑的含量的下限較佳為0.1質量份，更佳為0.3質量份，尤佳為1質量份。所述含量的上限較佳為20質量份，更佳為10質量份，尤佳為5質量份。
於該感放射線性組成物為感放射線性組成物（II）的情況下，相對於[F]聚合體100質量份，[E]酸擴散控制劑的含量的下限較佳為0.1質量份，更佳為0.3質量份，尤佳為1質量份。所述含量的上限較佳為20質量份，更佳為10質量份，尤佳為5質量份。
藉由將[E]酸擴散控制劑的含量設為所述範圍，該感放射線性組成物可進一步提高LWR性能及解析性。
＜[F]聚合體＞ [F]聚合體為具有酸解離性基的聚合體。感放射線性組成物（II）通常含有[F]聚合體。[F]聚合體通常具有包含酸解離性基的結構單元（以下，亦稱為「結構單元（I）」）。根據感放射線性組成物（I），利用藉由放射線的照射而由[D]酸產生體等產生的酸，曝光部的[F]聚合體的酸解離性基解離，於曝光部與未曝光部產生相對於顯影液的溶解性差異，其結果為，可形成圖案。[F]聚合體通常成為感放射線性組成物（I）中的基礎聚合體。所謂「基礎聚合體」為構成圖案的聚合體中的含有率最大的聚合體，且是指佔較佳為50質量%以上、更佳為60質量%以上的聚合體。
[F]聚合體較佳為除結構單元（I）以外，具有包含內酯結構、環狀碳酸酯結構、磺內酯結構或者該些結構的組合的結構單元（以下，亦稱為「結構單元（II）」）、包含酚性羥基的結構單元（以下，亦稱為「結構單元（III）」）、及/或包含醇性羥基的結構單元（以下，亦稱為「結構單元（IV）」），亦可具有結構單元（I）～結構單元（IV）以外的其他結構單元。[F]聚合體亦可具有一種或兩種以上的該些結構單元。 以下，對各結構單元進行說明。
[結構單元（I）] 結構單元（I）為包含酸解離性基的結構單元。作為結構單元（I），例如可列舉下述式（2）所表示的結構單元（以下，亦稱為「結構單元（I-1）」）等。
（結構單元（I-1）） 結構單元（I-1）為下述式（2）所表示的結構單元。
[化9]
所述式（2）中，R5 為氫原子、氟原子、甲基或三氟甲基。R6 為碳數1～20的一價烴基。R7 及R8 分別獨立地為碳數1～20的一價烴基，或者表示該些基團相互結合而與該些基團所鍵結的碳原子一起構成的環員數3～20的脂環結構。
就提供結構單元（I-1）的單量體的共聚性的觀點而言，R5 較佳為氫原子及甲基，更佳為甲基。
作為R6 、R7 及R8 所表示的碳數1～20的一價烴基，例如可列舉與作為[B]凝聚抑制劑中的所述式（a）的Ra1 及Ra2 而例示的烴基相同的基團等。
作為R7 及R8 的基團相互結合而與該些基團所鍵結的碳原子一起構成的環員數3～20的脂環結構，例如可列舉： 環丙烷結構、環丁烷結構、環戊烷結構、環己烷結構、環庚烷結構、環辛烷結構等單環的飽和脂環結構；降冰片烷結構、金剛烷結構、三環癸烷結構、四環十二烷結構等多環的飽和脂環結構等。該些中，較佳為環員數5～8的單環的飽和脂環結構及環員數7～12的多環的飽和脂環結構，更佳為環戊烷結構、環己烷結構、環辛烷結構、降冰片烷結構、金剛烷結構及四環十二烷結構，尤佳為環戊烷結構、金剛烷結構及四環十二烷結構。
作為結構單元（I-1），例如可列舉下述式（2-1）～式（2-6）所表示的結構單元（以下，亦稱為「結構單元（I-1-1）～結構單元（I-1-6）」）等。
[化10]
所述式（2-1）～式（2-6）中，R5 ～R8 與所述式（2）為相同含義。 所述式（2-1）中，i為1～4的整數。所述式（2-3）中，j為1～4的整數。所述式（2-6）中，R6' 、R7' 及R8' 分別獨立地為碳數1～20的一價烴基。
i及j較佳為1～3，更佳為1及2。
結構單元（I）較佳為結構單元（I-1-1）、結構單元（I-1-2）、結構單元（I-1-4）及結構單元（I-1-5）。
作為結構單元（I-1），例如可列舉下述式所表示的結構單元等。
[化11]
[化12]
所述式中，R5 與所述式（2）為相同含義。
結構單元（I）較佳為源自(甲基)丙烯酸1-烷基-單環飽和脂環-1-基酯的結構單元、源自(甲基)丙烯酸2-烷基-多環飽和脂環-2-基酯的結構單元及源自(甲基)丙烯酸2-(飽和脂環-基)丙烷-2-基酯的結構單元，更佳為源自(甲基)丙烯酸1-乙基環戊烷-1-基酯的結構單元、源自(甲基)丙烯酸2-甲基金剛烷-2-基酯的結構單元、源自(甲基)丙烯酸2-乙基金剛烷-2-基酯的結構單元、源自(甲基)丙烯酸2-乙基-四環十二烷-2-基酯的結構單元及源自(甲基)丙烯酸2-(金剛烷-1-基)丙烷-2-基酯的結構單元。
相對於構成[F]聚合體的所有結構單元，結構單元（I）的含有比例的下限較佳為10莫耳%，更佳為20莫耳%，尤佳為30莫耳%，特佳為40莫耳%。所述含有比例的上限較佳為80莫耳%，更佳為70莫耳%，尤佳為60莫耳%，特佳為55莫耳%。藉由將結構單元（I）的含有比例設為所述範圍，可進一步提高該感放射線性組成物的LWR性能、解析性及感度。
[結構單元（II）] 結構單元（II）為包含內酯結構、環狀碳酸酯結構、磺內酯結構或者該些結構的組合的結構單元。[F]聚合體藉由除結構單元（I）以外更具有結構單元（II），可進一步適度地調整於顯影液中的溶解性，其結果為，可進一步提高該感放射線性組成物的LWR性能及解析性。另外，可提高由該感放射線性組成物所形成的圖案與基板的密接性。
作為結構單元（II），例如可列舉下述式所表示的結構單元等。
[化13]
[化14]
[化15]
[化16]
所述式中，RL1 為氫原子、氟原子、甲基或三氟甲基。
結構單元（II）較佳為具有內酯結構的結構單元，更佳為源自含內酯結構的(甲基)丙烯酸酯的結構單元，尤佳為源自(甲基)丙烯酸降冰片烷內酯-基酯的結構單元、源自(甲基)丙烯酸氰基降冰片烷內酯-基酯的結構單元、源自(甲基)丙烯酸7-氧基降冰片烷內酯-基酯的結構單元及源自(甲基)丙烯酸γ-丁內酯-基酯的結構單元。
於[F]聚合體具有結構單元（II）的情況下，相對於[F]聚合體中的所有結構單元，結構單元（II）的含有比例的下限較佳為10莫耳%，更佳為20莫耳%，尤佳為30莫耳%，特佳為40莫耳%。所述含有比例的上限較佳為80莫耳%，更佳為70莫耳%，尤佳為65莫耳%，特佳為60莫耳%。藉由將結構單元（II）的含有比例設為所述範圍，[F]聚合體可進一步適度地調整於顯影液中的溶解性，其結果為，可進一步提高該感放射線性組成物的LWR性能及解析性。另外，可進一步提高所獲得的圖案與基板的密接性。
[結構單元（III）] 結構單元（III）為包含酚性羥基的結構單元。於使用KrF準分子雷射光、EUV、電子束等作為圖案形成方法的曝光步驟中照射的放射線的情況下，藉由[F]聚合體具有結構單元[III]，可進一步提高感度。
作為結構單元（III），例如可列舉下述式（3）所表示的結構單元（以下，亦稱為「結構單元（III-1）」）等。
[化17]
所述式（3）中，R12 為氫原子或甲基。R13 為碳數1～20的一價有機基。p為0～3的整數。於p為2或3的情況下，多個R13 可相同亦可不同。q為1～3的整數。其中，p+q為5以下。
就提供結構單元（III）的單量體的共聚性的觀點而言，所述R12 較佳為氫原子。
作為所述R13 所表示的碳數1～20的一價有機基，例如可列舉：碳數1～20的一價烴基、該烴基的碳-碳間包含二價的含雜原子的基團的基團（α）、所述烴基及基團（α）所具有的氫原子的一部分或全部經一價的含雜原子的基團取代而成的基團等。
作為所述碳數1～20的一價烴基，例如可列舉與作為所述式（2）的R6 、R7 及R8 而例示的相同者相同的基團等。
作為二價的含雜原子的基團，例如可列舉：-O-、-CO-、-S-、-CS-、-NR'-、將該些中的兩個以上組合而成的基團等。R'為氫原子或一價烴基。
作為一價的含雜原子的基團，例如可列舉：氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等鹵素原子、羥基、羧基、氰基、胺基、巰基（sulfanyl）（-SH）等。
所述p較佳為0～2的整數，更佳為0及1，尤佳為0。
所述q較佳為1及2，更佳為1。
作為結構單元（III-1），例如可列舉下述式（3-1）～式（3-4）所表示的結構單元（以下，亦稱為「結構單元（III-1-1）～結構單元（III-1-4）」）等。
[化18]
所述式（3-1）～式（3-4）中，R12 與所述式（3）為相同含義。
結構單元（III）較佳為結構單元（III-1），更佳為結構單元（III-1-1）及結構單元（III-1-2），尤佳為結構單元（III-1-1）。
於[F]聚合體具有結構單元（III）的情況下，相對於構成[F]聚合體的所有結構單元，結構單元（III）的含有比例的下限較佳為10莫耳%，更佳為20莫耳%，尤佳為30莫耳%，特佳為40莫耳%。所述含有比例的上限較佳為90莫耳%，更佳為80莫耳%，尤佳為70莫耳%，特佳為60莫耳%。藉由將結構單元（III）的含有比例設為所述範圍，該感放射線性組成物可進一步提高感度。
此外，結構單元（III）可藉由將使羥基苯乙烯的-OH基的氫原子經乙醯基等取代而成的單量體等聚合後，於胺等鹼的存在下對所獲得的聚合體進行水解反應等而形成。
[結構單元（IV）] 結構單元（IV）為包含醇性羥基的結構單元。[F]聚合體藉由具有結構單元（IV），可進一步適度地製備於顯影液中的溶解性，其結果為，可進一步提高該感放射線性組成物的LWR性能及解析性。另外，可進一步提高圖案對基板的密接性。
作為結構單元（IV），例如可列舉下述式所表示的結構單元等。
[化19]
所述式中，RL2 為氫原子、氟原子、甲基或三氟甲基。
結構單元（IV）較佳為包含羥基金剛烷基的結構單元，更佳為源自(甲基)丙烯酸3-羥基金剛烷酯的結構單元。
於[F]聚合體具有結構單元（IV）的情況下，相對於構成[F]聚合體的所有結構單元，結構單元（IV）的含有比例的下限較佳為5莫耳%，更佳為10莫耳%，尤佳為15莫耳%，特佳為20莫耳%。所述含有比例的上限較佳為70莫耳%，更佳為60莫耳%，尤佳為50莫耳%，特佳為40莫耳%。藉由將結構單元（IV）的含有比例設為所述範圍，[F]聚合體可進一步適度地製備於顯影液中的溶解性，其結果為，可進一步提高該感放射線性組成物的LWR性能及解析性。另外，可進一步提高圖案對基板的密接性。
[其他結構單元] [F]聚合體除所述結構單元（I）～結構單元（IV）以外，亦可具有其他結構單元。作為所述其他結構單元，例如可列舉：包含酮性羰基、氰基、羧基、硝基、胺基或該些的組合的結構單元，源自包含非解離性的一價脂環式烴基的(甲基)丙烯酸酯的結構單元等。相對於構成[F]聚合體的所有結構單元，其他結構單元的含有比例的上限較佳為20莫耳%，更佳為10莫耳%。
於該感放射線性組成物為感放射線性組成物（II）的情況下，相對於總固體成分，[F]聚合體的含量的下限較佳為70質量%，更佳為80質量%，尤佳為85質量%。該感放射線性組成物可含有一種或兩種以上的[F]聚合體。
＜[F]聚合體的合成方法＞ [F]聚合體例如可藉由使用自由基聚合起始劑等，使提供各結構單元的單量體於適當的溶媒中進行聚合而合成。
作為所述自由基聚合起始劑，例如可列舉： 偶氮雙異丁腈（azobisisobutyronitrile，AIBN）、2,2'-偶氮雙(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮雙(2-環丙基丙腈)、2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮雙異丁酸二甲酯等偶氮系自由基起始劑；苯甲醯基過氧化物、第三丁基氫過氧化物、枯烯氫過氧化物等過氧化物系自由基起始劑等。該些化合物中，較佳為AIBN以及2,2'-偶氮雙異丁酸二甲酯，更佳為AIBN。該些自由基聚合起始劑可使用一種或兩種以上。
作為聚合中所使用的溶媒，例如可列舉： 正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷等烷烴；環己烷、環庚烷、環辛烷、十氫萘、降冰片烷等環烷烴；苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、枯烯等芳香族烴；氯丁烷、溴己烷、二氯乙烷、六亞甲基二溴（hexamethylene dibromide）、氯苯等鹵化烴；乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、丙酸甲酯等飽和羧酸酯；丙酮、甲基乙基酮、4-甲基-2-戊酮、2-庚酮等酮；四氫呋喃、二甲氧基乙烷類、二乙氧基乙烷類等醚；甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、4-甲基-2-戊醇等醇等。該些聚合中所使用的溶媒可使用一種或兩種以上。
聚合中的反應溫度的下限較佳為40℃，更佳為50℃。所述反應溫度的上限較佳為150℃，更佳為120℃。聚合中的反應時間的下限較佳為1小時，更佳為2小時。所述反應時間的上限較佳為48小時，更佳為24小時。
[F]聚合體的藉由凝膠滲透層析法（Gel Permeation Chromatography，GPC）而得的聚苯乙烯換算重量平均分子量（Mw）的下限較佳為1,000，更佳為3,000，尤佳為4,000，特佳為5,000。所述Mw的上限較佳為50,000，更佳為30,000，尤佳為20,000，特佳為10,000。藉由將[F]聚合體的Mw設為所述範圍，可提高該感放射線性組成物的塗敷性，其結果為，可進一步提高LWR性能及解析性。
[F]聚合體的藉由GPC而得的Mw相對於聚苯乙烯換算數量平均分子量（Mn）的比（Mw/Mn）的下限通常為1，較佳為1.1。所述比的上限較佳為5，更佳為3，尤佳為2，特佳為1.5。
本說明書中的聚合體的Mw及Mn是使用以下條件的GPC來測定的值。 GPC管柱：例如東曹（Tosoh）公司的2根「G2000HXL」、1根「G3000HXL」及1根「G4000HXL」管柱溫度：40℃溶出溶媒：四氫呋喃流速：1.0 mL/min試樣濃度：1.0質量%試樣注入量：100 μL檢測器：示差折射計標準物質：單分散聚苯乙烯
＜[G]有機酸＞ 於該感放射線性組成物為感放射線性組成物（I）的情況下，藉由感放射線性組成物（I）含有[G]有機酸，可進一步增大放射線照射前後的[A]粒子於顯影液中的溶解性的變化，其結果為，可進一步提高感放射線性組成物（I）的感度、LWR性能及解析性。
作為[G]有機酸，可列舉與作為構成所述[A]粒子的金屬氧化物的金屬原子以外的成分而例示的有機酸相同者等。
[G]有機酸較佳為羧酸，更佳為單羧酸及二羧酸，尤佳為甲基丙烯酸、乙酸、反式-2,3-二甲基丙烯酸及馬來酸。
相對於總固體成分，[G]有機酸的含量的下限較佳為1質量%，更佳為5質量%，尤佳為10質量%。所述含量的上限較佳為90質量%，更佳為70質量%，尤佳為50質量%。
於該感放射線性組成物為感放射線性組成物（I）的情況下，相對於[A]粒子100質量份，[G]有機酸的含量的下限較佳為1質量份，更佳為5質量份，尤佳為10質量份。所述含量的上限較佳為90質量份，更佳為70質量份，尤佳為50質量份。
藉由將[G]有機酸的含量設為所述範圍，可進一步提高該感放射線性組成物的感度、LWR性能及解析性。該感放射線性組成物可含有一種或兩種以上的[G]有機酸。
＜其他任意成分＞ 作為其他任意成分，例如可列舉界面活性劑等。其他任意成分可使用一種或兩種以上。
界面活性劑為示出改良塗佈性、條紋（striation）等的作用的成分。作為所述界面活性劑，例如可列舉：聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯硬脂醚、聚氧乙烯油烯基醚、聚氧乙烯正辛基苯醚、聚氧乙烯正壬基苯醚、聚乙二醇二月桂酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯等非離子系界面活性劑等。另外，作為所述界面活性劑的市售品，例如可列舉：KP341（信越化學工業公司），珀利弗洛（Polyflow）No.75、珀利弗洛（Polyflow）No.95（以上，共榮社化學公司），艾福拓（Eftop）EF301、艾福拓（Eftop）EF303、艾福拓（Eftop）EF352（以上，托克姆產品（Tochem Products）公司），美佳法（Megafac）F171、美佳法（Megafac）F173（以上，迪愛生（DIC）公司），弗拉德（Fluorad）FC430、弗拉德（Fluorad）FC431（以上，住友3M公司），阿薩佳（Asahi Guard）AG710、沙福隆（Surflon）S-382、沙福隆（Surflon）SC-101、沙福隆（Surflon）SC-102、沙福隆（Surflon）SC-103、沙福隆（Surflon）SC-104、沙福隆（Surflon）SC-105、沙福隆（Surflon）SC-106（以上，旭硝子公司）等。
＜感放射線性樹脂組成物的製備＞ 該感放射線性組成物例如可藉由將[A]粒子、[B]凝聚抑制劑、[C]有機溶媒及視需要的[D]酸產生體等任意成分以既定的比例進行混合，較佳為利用孔徑為0.2 μm左右的過濾器對所獲得的混合物進行過濾來製備。該感放射線性組成物的固體成分濃度的下限較佳為0.1質量%，更佳為0.5質量%，尤佳為1質量%，特佳為3質量%。另一方面，所述固體成分濃度的上限較佳為50質量%，更佳為30質量%，尤佳為15質量%，特佳為7質量%。
＜圖案形成方法＞ 該圖案形成方法包括：將該感放射線性組成物塗敷於基板的其中一面側的步驟（以下，亦稱為「塗敷步驟」）、對藉由所述塗敷步驟而獲得的膜進行曝光的步驟（以下，亦稱為「曝光步驟」）、以及對所述經曝光的膜進行顯影的步驟（以下，亦稱為「顯影步驟」）。根據該圖案形成方法，由於使用所述的該感放射線性組成物，故而即便於長時間保存感放射線性組成物的情況下，亦可以高感度來形成LWR小、解析度高的圖案。以下，對各步驟進行說明。
[塗敷步驟] 本步驟中，將該感放射線性組成物塗敷於基板的其中一面側來形成膜。具體而言，以所獲得的膜成為所期望的厚度的方式塗敷該感放射線性組成物後，視需要藉由預烘烤（Prebake，PB）而使該感放射線性組成物的溶媒等揮發，藉此形成膜。將該感放射線性組成物塗敷於基板的方法並無特別限定，例如可採用旋轉塗佈、流延塗佈、輥塗佈等適宜的塗佈方法。作為所述基板，例如可列舉：矽晶圓、由鋁被覆的晶圓等。此外，為了最大限度地發揮出感放射線性組成物的潛在能力，亦可於基板上形成有機系或無機系的抗反射膜。
本步驟中形成的膜的平均厚度的下限較佳為1 nm，更佳為5 nm，尤佳為10 nm，特佳為20 nm。另一方面，所述平均厚度的上限較佳為1,000 nm，更佳為200 nm，尤佳為100 nm，特佳為70 nm。
PB溫度的下限通常為60℃，較佳為80℃。PB溫度的上限通常為140℃，較佳為120℃。PB時間的下限通常為5秒，較佳為10秒。PB時間的上限通常為600秒，較佳為300秒。
本步驟中，為了防止環境氣體中所含的鹼性雜質等的影響，例如亦可於所形成的膜上設置保護膜。另外，於如後述般在曝光步驟中進行液浸曝光的情況下，為了避免液浸介質與膜的直接接觸，亦可於所形成的膜上設置液浸用保護膜。
[曝光步驟] 本步驟中，對藉由塗敷步驟而獲得的膜進行曝光。具體而言，例如介隔具有既定圖案的遮罩來對所述膜照射放射線。本步驟中，視需要亦可採用經由水等液浸介質的放射線的照射、即液浸曝光。作為曝光的放射線，例如可列舉：可見光線、紫外線、遠紫外線、極紫外線（EUV；波長為13.5 nm）、X射線、γ射線等電磁波；電子束、α射線等帶電粒子束等。該些中，就增加吸收放射線的由[A]含金屬的成分產生的二次電子的觀點而言，較佳為EUV及電子束。
[顯影步驟] 本步驟中，使用顯影液對經曝光的膜進行顯影。藉此，形成既定圖案。作為顯影液，例如可列舉鹼性水溶液、含有機溶媒的溶液等。即，作為顯影方法，可為鹼顯影亦可為有機溶媒顯影。
作為所述鹼性水溶液，例如可列舉：將氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、矽酸鈉、偏矽酸鈉、氨水、乙基胺、正丙基胺、二乙基胺、二-正丙基胺、三乙基胺、甲基二乙基胺、乙基二甲基胺、三乙醇胺、氫氧化四甲基銨（Tetramethyl ammonium hydroxide，TMAH）、吡咯、哌啶、膽鹼、1,8-二氮雜雙環-[5.4.0]-7-十一烯、1,5-二氮雜雙環-[4.3.0]-5-壬烯等鹼性化合物中的至少一種溶解而成的鹼性水溶液等。
所述鹼性水溶液中的鹼性化合物的含量的下限較佳為0.1質量%，更佳為0.5質量%，尤佳為1質量%。所述含量的上限較佳為20質量%，更佳為10質量%，尤佳為5質量%。
所述鹼性水溶液較佳為TMAH水溶液，更佳為2.38質量%TMAH水溶液。
作為所述含有機溶媒的溶液中的有機溶媒，例如可列舉與作為該感放射線性組成物的[C]有機溶媒而例示的有機溶媒相同者等。該些溶媒中，較佳為酯系溶媒，更佳為乙酸丁酯。
所述含有機溶媒的溶液中的有機溶媒的含量的下限較佳為80質量%，更佳為90質量%，尤佳為95質量%，特佳為99質量%。藉由將所述有機溶媒的含量設為所述範圍，可進一步提高曝光部及非曝光部中的相對於顯影液的溶解速度的對比度。此外，作為所述含有機溶媒的溶液的有機溶媒以外的成分，例如可列舉水、矽酮油等。
視需要亦可於所述顯影液中添加適量的界面活性劑。作為所述界面活性劑，例如可使用離子性或非離子性的氟系界面活性劑、矽酮系界面活性劑等。
作為顯影方法，例如可列舉：使基板於充滿顯影液的槽中浸漬固定時間的方法（浸漬法）；藉由利用表面張力使顯影液堆積至基板表面並靜止固定時間來進行顯影的方法（覆液（puddle）法）；對基板表面噴射顯影液的方法（噴霧法）；一面以固定速度掃描顯影液塗出噴嘴，一面朝以固定速度旋轉的基板上連續塗出顯影液的方法（動態分配法）等。
所述顯影後的基板較佳為於使用水、醇等淋洗液進行淋洗後使其乾燥。作為所述淋洗的方法，例如可列舉：朝以固定速度旋轉的基板上連續塗出淋洗液的方法（旋轉塗佈法）、使基板於充滿淋洗液的槽中浸漬固定時間的方法（浸漬法）、對基板表面噴射淋洗液的方法（噴霧法）等。 [實施例]
以下，基於實施例對本發明加以具體說明，但本發明並不限定於該些實施例。各種物性值是藉由以下的方法來測定。
[重量平均分子量（Mw）以及數量平均分子量（Mn）] 使用GPC管柱（東曹（Tosoh）公司的「G2000HXL」2根、「G3000HXL」1根及「G4000HXL」1根），於流量：1.0 mL/min、溶出溶媒：四氫呋喃、試樣濃度：1.0質量%、試樣注入量：100 μL、管柱溫度：40℃、檢測器：示差折射計的分析條件下，藉由以單分散聚苯乙烯作為標準的凝膠滲透層析法（GPC）而測定。另外，分散度（Mw/Mn）是根據Mw及Mn的測定結果而算出。
[[A]粒子的粒徑] 所合成的[A]粒子的粒徑是使用光散射測定裝置（德國ALV公司的「ALV-5000」）並利用檢測角度60°、測定時間120秒的條件來測定。
＜[A]粒子的合成＞ [合成例1]（粒子（A-1）的合成）於經氮氣置換的500 mL的三口燒瓶中加入原鈦酸四丁酯20.0 g（58.7 mmol）、四氫呋喃100 mL及甲基丙烯酸100 mL，並加熱至65℃。攪拌20分鐘後，花費10分鐘滴加水10.6 g（587 mmol）。於65℃下攪拌18小時後，再次花費10分鐘滴加水10.6 g（587 mmol）。攪拌2小時後，放置冷卻至常溫為止而結束反應。向所獲得的反應液中加入400 mL的水而使粒子析出。以3,000 rpm對所析出的粒子進行10分鐘離心分離，並對上層溶液進行傾析。將殘留的粒子溶解於丙酮50 g中，再次加入400 mL的水而使粒子析出。以3,000 rpm對所析出的粒子進行離心分離，並對上層進行傾析。於10 Pa下使所獲得的粒子乾燥15小時，藉此獲得11.2 g的粒子（A-1）（產率56%）。
[合成例2～合成例6]（粒子（A-2）～粒子（A-6）的合成） 對於下述表1所示的粒子（A-2）～粒子（A-6），以與合成例1相同的方式使用相對應的金屬烷氧化物來合成。
[合成例7]（粒子（A-7）的合成） 於經氮氣置換的500 mL的三口燒瓶中加入所述合成的粒子（A-1）10.0 g、四氫呋喃100 mL及苯甲酸30.0 g（24.6 mmol），並於室溫下攪拌24小時。之後，加入200 mL的水而使粒子析出。向所析出的粒子中加入丙酮25 g而使其溶解，並加入水200 mL而使粒子析出。以3,000 rpm對所析出的粒子進行離心分離，並對上層進行傾析。於10 Pa下使所獲得的粒子乾燥15小時，藉此獲得8.1 g的粒子（A-7）。
將所述合成的各粒子的產率（%）及粒徑（nm）的測定值一併示於下述表1中。
[表1]
＜[F]聚合體的合成＞ 將[F]聚合體的合成中使用的單量體示於以下。
[化20]
[合成例8]（聚合體（F-1）的合成） 將所述化合物（M-5）7.97 g（35莫耳%）、化合物（M-6）7.44 g（45莫耳%）及化合物（M-7）4.49 g（20莫耳%）溶解於2-丁酮40 g中，添加作為自由基聚合起始劑的AIBN 0.80 g（相對於單量體的合計為5莫耳%）而製備單量體溶液。其次，對放入20 g的2-丁酮的100 mL的三口燒瓶進行30分鐘氮氣沖洗後，一面攪拌一面加熱至80℃，利用滴加漏斗花費3小時來滴加所述製備的單量體溶液。將滴加開始設為聚合反應的開始時間，實施6小時的聚合反應。於聚合反應結束後，對聚合反應液進行水冷並冷卻至30℃以下。將冷卻的聚合反應液投入至400 g的甲醇中，並濾取所析出的白色粉末。利用80 g的甲醇將經濾取的白色粉末清洗2次後加以濾取，於50℃下乾燥12小時而合成白色粉末狀的聚合體（F-1）（產量15.0 g，產率75%）。聚合體（F-1）的Mw為7,200，Mw/Mn為1.56。13 C-NMR分析的結果為，源自（M-5）、（M-6）及（M-7）的各結構單元的含有比例分別為34.3莫耳%、45.0莫耳%及20.7莫耳%。
[合成例9]（聚合體（F-2）的合成） 將所述化合物（M-1）6.88 g（40莫耳%）、化合物（M-8）2.30 g（10莫耳%）及化合物（M-2）10.83 g（50莫耳%）溶解於2-丁酮40 g中，添加作為自由基聚合起始劑的AIBN 0.72 g（相對於單量體的合計為5莫耳%）而製備單量體溶液。其次，對放入20 g的2-丁酮的100 mL的三口燒瓶進行30分鐘氮氣沖洗後，一面攪拌一面加熱至80℃，利用滴加漏斗花費3小時來滴加所述製備的單量體溶液。將滴加開始設為聚合反應的開始時間，實施6小時的聚合反應。於聚合反應結束後，對聚合反應液進行水冷並冷卻至30℃以下。將冷卻的聚合反應液投入至400 g的甲醇中，並濾取所析出的白色粉末。利用80 g的甲醇將經濾取的白色粉末清洗2次後加以濾取，於50℃下乾燥17小時而合成白色粉末狀的聚合體（F-2）（產量14.8 g，產率74%）。聚合體（F-2）的Mw為7,500，Mw/Mn為1.53。13 C-NMR分析的結果為，源自（M-1）、（M-8）及（M-2）的各結構單元的含有比例分別為40.2莫耳%、10.1莫耳%及49.7莫耳%。
[合成例10]（聚合體（F-3）的合成） 將所述化合物（M-1）3.43 g（20莫耳%）、化合物（M-10）3.59 g（15莫耳%）、化合物（M-9）7.83 g（40莫耳%）及化合物（M-7）5.16 g（25莫耳%）溶解於2-丁酮40 g中，添加作為自由基聚合起始劑的AIBN 0.72 g（相對於單量體的合計為5莫耳%）而製備單量體溶液。其次，對放入20 g的2-丁酮的100 mL的三口燒瓶進行30分鐘氮氣沖洗後，一面攪拌一面加熱至80℃，利用滴加漏斗花費3小時來滴加所述製備的單量體溶液。將滴加開始設為聚合反應的開始時間，實施6小時的聚合反應。於聚合反應結束後，對聚合反應液進行水冷並冷卻至30℃以下。將冷卻的聚合反應液投入至400 g的甲醇中，並濾取所析出的白色粉末。利用80 g的甲醇將經濾取的白色粉末清洗2次後加以濾取，於50℃下乾燥17小時而合成白色粉末狀的聚合體（F-3）（產量15.3 g，產率77%）。聚合體（F-3）的Mw為7,200，Mw/Mn為1.53。13 C-NMR分析的結果為，源自（M-1）、（M-10）、（M-9）及（M-7）的各結構單元的含有比例分別為19.5莫耳%、15.5莫耳%、40.1莫耳%及24.9莫耳%。
[合成例11]（聚合體（F-4）的合成） 將所述化合物（M-4）55.0 g（65莫耳%）及化合物（M-3）45.0 g（35莫耳%）、作為自由基聚合起始劑的AIBN 4 g以及第三-十二烷基硫醇1 g溶解於丙二醇單甲醚100 g中後，於氮氣環境下將反應溫度保持在70℃，進行16小時聚合。於聚合反應結束後，將聚合反應液滴加至1,000 g的正己烷中，使聚合體凝固純化。繼而，於所述聚合體中再次加入丙二醇單甲醚150 g後，進而加入甲醇150 g、三乙基胺34 g及水6 g，一面以沸點使其回流，一面進行8小時水解反應。於反應結束後，將溶媒及三乙基胺減壓蒸餾去除，將所獲得的聚合體溶解於丙酮150 g中後，滴加至2,000 g的水中而使其凝固，並對生成的白色粉末進行過濾，於50℃下乾燥17小時而獲得白色粉末狀的聚合體（F-4）（產量65.7 g，產率77%）。聚合體（F-4）的Mw為7,500，Mw/Mn為1.90。13 C-NMR分析的結果為，源自對羥基苯乙烯以及（M-3）的各結構單元的含有比例分別為65.4莫耳%及34.6莫耳%。
＜感放射線性組成物的製備＞ 以下示出用於感放射線性組成物的製備的[B]凝聚抑制劑、[C]有機溶媒、[D]酸產生劑及[E]酸擴散控制劑。
[[B]凝聚抑制劑] B-1：甲基丙烯酸B-2：甲基丙烯酸酐B-3：原甲酸三乙酯B-4：甲基丙烯醯氯B-5：苯甲酸B-6：鄰苯二甲酸B-7：乙酸酐B-8：苯甲醯氯
[[C]有機溶媒] C-1：乙酸丙二醇單甲醚C-2：環己酮
[[D]酸產生劑] D-1：N-三氟甲磺醯氧基-5-降冰片烯-2,3-二羧基醯亞胺（下述式（D-1）所表示的化合物）D-2：三苯基鋶九氟-正丁烷-1-磺酸鹽（下述式（D-2）所表示的化合物）
[化21]
[[E]酸擴散控制劑] E-1：三辛基胺E-2：三苯基鋶水楊酸鹽
[感放射線性組成物（I）的製備] [實施例1]調配作為[A]粒子的（A-1）100質量份、作為[B]凝聚抑制劑的（B-1）10質量份、作為[C]有機溶媒的（C-1）3,880質量份以及作為[D]酸產生劑的（D-1）10質量份，利用孔徑為0.2 μm的薄膜過濾器進行過濾，來製備感放射線性組成物（R1-1）。
[實施例2～實施例20以及比較例1～比較例9] 除使用下述表2所示的種類及含量的各成分以外，以與實施例1相同的方式進行操作來製備感放射線性組成物（R1-2）～感放射線性組成物（R1-20）及感放射線性組成物（CR1-1）～感放射線性組成物（CR1-9）。表2中的「-」表示不使用相符的成分。
[表2]
＜評價＞ 藉由下述方法對所述製備的感放射線性組成物（I）測定所形成的膜的溶解速度，另外，對經各時間保管的感放射線性組成物（I）測定膜的溶解速度，並利用該些測定值來評價感放射線性組成物（I）的保存穩定性。
[溶解速度] 使用QCM用旋塗機（日本力韶科技（Litho Tech Japan）公司）將所述製備的感放射線性組成物（I）塗佈於QCM基板表面，於90℃下進行60秒鐘的PB後，於23℃下冷卻30秒鐘而形成平均厚度35 nm的膜。對該形成的膜使用抗蝕劑顯影速度測定裝置（日本力韶科技（Litho Tech Japan）公司的「RDA-Qz3」）來測定膜的溶解速度（溶解時間（秒））。顯影液是使用2-丙醇。
於5℃下保管所述測定的感放射線性組成物的樣品，並測定2週後（T=2w）、4週後（T=4w）、8週後（T=8w）及12週後（T=12w）的溶解速度，根據該測定結果來評價感放射線性組成物的保存穩定性。
[表3]
如根據表3的結果而明確般，相較於比較例的感放射線性組成物，實施例的感放射線性組成物相對於顯影液的溶解速度的經時變化小。
＜抗蝕劑圖案的形成（1）＞（鹼顯影） 使用旋塗機（東京電子（Tokyo Electron）公司的「CLEAN TRACK ACT8」）將所述製備的感放射線性組成物（I）塗佈於8吋的矽晶圓表面，於90℃下進行60秒鐘的PB後，於23℃下冷卻30秒鐘而形成平均厚度35 nm的膜。其次，使用簡易型電子束描繪裝置（日立製作所公司的「HL800D」，輸出功率：50 KeV，電流密度：5.0 A/cm2 ）對膜照射電子束。繼而，使用2.38質量%TMAH水溶液作為顯影液，於23℃下顯影30秒鐘，並進行乾燥而形成正型圖案。
＜抗蝕劑圖案的形成（2）＞（有機溶媒顯影） 除代替所述TMAH水溶液而使用乙酸正丁酯進行有機溶媒顯影，且不進行利用水的清洗以外，以與所述抗蝕劑圖案的形成（1）與相同的方式進行操作而形成負型圖案。
＜評價＞ 依照下述方法對所述於5℃下保管、2週後（T=2w）、4週後（T=4w）、8週後（T=8w）及12週後（T=12w）的各個感放射線性組成物測定LWR性能、解析性及感度。將評價結果示於表4及表5中。於圖案的測長時，使用掃描式電子顯微鏡（日立高新技術（Hitachi High-technologies）公司的「S-9380」）。
[LWR性能] 使用所述掃描式電子顯微鏡而自圖案上部觀察圖案。於合計50處的任意地點測定線寬，並根據其測定值的分佈來求出3 sigma值，將其設為LWR性能（nm）。所述值越小則表示LWR性能越良好。當將LWR性能的值與關於表4及表5所示的T=0（基準）的感放射線性組成物的值相比時，將變化未滿10%（LWR性能的值超過90%且未滿110%）的情況評價為「同等」，將惡化10%以上的情況（LWR性能的值為110%以上）評價為「不良」。
[解析性] 測定所形成的抗蝕劑圖案的最小尺寸並將該測定值設為解析性（nm）。測定值越小則表示解析性越良好。關於解析性，當與關於表4及表5所示的T=0（基準）的感放射線性組成物的值相比時，將變化未滿10%（解析性的值超過90%且未滿110%）的情況評價為「同等」，將惡化10%以上的情況（解析性的值為110%以上）評價為「不良」。
[感度] 測定形成150 nm的線與空間圖案而所需的曝光量並將該測定值設為感度（μC）。測定值越小則表示感度越良好。關於感度，當與關於表4及表5所示的T=0（基準）的感放射線性組成物的值相比時，將變化未滿10%（感度的值超過90%且未滿110%）的情況評價為「同等」，將變化10%以上的情況（感度的值未滿90%或為110%以上）評價為「不良」。
[表4]
[表5]
如根據表4及表5的結果而明確般，關於實施例的感放射線性組成物均未確認到LWR性能、解析性及感度的經時變化，相對於此，關於比較例的感放射線性組成物確認到LWR性能、解析性的劣化及感度的變化。
[感放射線性組成物（II）的製備] [實施例21]調配作為[A]粒子的（A-1）5質量份、作為[B]凝聚抑制劑的（B-1）10質量份、作為[C]有機溶媒的（C-1）3,104質量份及（C-2）776質量份、作為[D]酸產生劑的（D-1）10質量份、作為[E]酸擴散控制劑的（E-1）2.3質量份以及作為[F]聚合體的（F-1）100質量份，利用孔徑為0.2 μm的薄膜過濾器進行過濾，來製備感放射線性組成物（R2-1）。
[實施例22～實施例40以及比較例10～比較例21] 除使用下述表6所示的種類及含量的各成分以外，以與實施例21相同的方式進行操作來製備感放射線性樹脂組成物（R2-2）～感放射線性樹脂組成物（R2-20）及感放射線性樹脂組成物（CR2-1）～感放射線性樹脂組成物（CR2-12）。
[表6]
＜抗蝕劑圖案的形成（3）＞（鹼顯影） 使用旋塗機（東京電子（Tokyo Electron）公司的「CLEAN TRACK ACT8」）將所述製備的感放射線性組成物塗佈於8吋的矽晶圓表面，於90℃下進行60秒鐘的PB後，於23℃下冷卻30秒鐘而形成平均厚度35 nm的抗蝕劑膜。其次，使用簡易型電子束描繪裝置（日立製作所公司的「HL800D」，輸出功率：50 KeV，電流密度：5.0 A/cm2 ）對該抗蝕劑膜照射電子束。繼而，使用作為鹼顯影液的2.38質量%TMAH水溶液，於23℃下顯影30秒鐘，利用水進行清洗並加以乾燥而形成正型的抗蝕劑圖案。
＜評價＞ 依照所述相同的方法對剛製備後（T=0）及於5℃下保管、2週後（T=2w）、4週後（T=4w）、8週後（T=8w）及12週後（T=12w）的各個感放射線性組成物測定LWR性能、解析性及感度。將評價結果示於表7中。於圖案的測長時，使用掃描式電子顯微鏡（日立高新技術（Hitachi High-technologies）公司的「S-9380」）。
[表7]
如根據表7的結果而明確般，關於實施例的感放射線性組成物均未確認到LWR性能、解析性及感度的經時變化，相對於此，關於比較例的感放射線性組成物確認到LWR性能、解析性的劣化及感度的變化。
根據實施例的感放射線性組成物及圖案形成方法，可穩定地保存先前保存穩定性差的含金屬的粒子，且可防止圖案形成性能的劣化。一般來說，已知根據電子束曝光，顯示出與EUV曝光的情況相同的傾向，因而根據實施例的感放射線性組成物，推測即便於EUV曝光的情況下，保存穩定性亦優異。 [產業上之可利用性]
根據本發明的感放射線性組成物及圖案形成方法，即便於長時間保存感放射線性組成物的情況下，亦可以高感度形成LWR小、解析度高的圖案。因此，該些可較佳地用於今後預計進行益發微細化的半導體元件、液晶元件等各種電子元件的微影步驟中的微細抗蝕劑圖案形成。
無
無
無

Claims (15)

  1. 一種感放射線性組成物，其含有： 粒子，以金屬氧化物為主成分；凝聚抑制劑，抑制所述粒子的凝聚；以及有機溶媒。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的感放射線性組成物，其中所述凝聚抑制劑為具有脫水能力的化合物。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的感放射線性組成物，其中所述具有脫水能力的化合物為羧酸酐、原羧酸酯、羧酸鹵化物或該些的組合。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的感放射線性組成物，其中所述凝聚抑制劑為可配位於金屬原子的化合物。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的感放射線性組成物，其中所述可配位於金屬原子的化合物由下述式（1）所表示，（式（1）中，R1 為n價有機基；X為-OH、-COOH、-NCO、-NHRa 、-COORA 或-CO-C(RL )2 -CO-RA ；Ra 為氫原子或一價有機基；RA 為一價有機基；RL 分別獨立地為氫原子或一價有機基；n為1～4的整數；於n為2以上的情況下，多個X可相同亦可不同）。
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的感放射線性組成物，其中相對於所述粒子100質量份的所述凝聚抑制劑的含量為0.001質量份以上。
  7. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的感放射線性組成物，其中構成所述金屬氧化物的金屬原子為第3族、第4族、第5族、第6族、第7族、第8族、第9族、第10族、第11族、第12族、第13族及第14族的至少任一族的原子。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的感放射線性組成物，其中構成所述金屬氧化物的金屬原子為鈦、鋯、鉿、鉭、鎢、錫或該些的組合。
  9. 如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的感放射線性組成物，其含有所述粒子作為總固體成分中的主成分。
  10. 如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的感放射線性組成物，其更含有具有酸解離性基的聚合體。
  11. 如申請專利範圍第9項或第10項所述的感放射線性組成物，其更含有感放射線性酸產生體。
  12. 一種圖案形成方法，其包括： 將如申請專利範圍第1項至第11項中任一項所述的感放射線性樹脂組成物塗敷於基板的其中一面側的步驟；對藉由塗敷步驟而獲得的膜進行曝光的步驟；以及對經曝光的所述膜進行顯影的步驟。
  13. 如申請專利範圍第12項所述的圖案形成方法，其中顯影步驟中使用的顯影液為鹼性水溶液。
  14. 如申請專利範圍第12項所述的圖案形成方法，其中顯影步驟中使用的顯影液為含有機溶媒的溶液。
  15. 如申請專利範圍第12項、第13項或第14項所述的圖案形成方法，其中曝光步驟中使用的放射線為極紫外線或電子束。
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