TW201800516A - 著色樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明係以提供即使藉由噴塗或噴墨而塗布之際,抑制排斥或不均、且能夠形成外觀良好的著色被膜的著色樹脂組成物為課題。本發明係一種著色樹脂組成物,其係至少含有(A)著色材、(B)黏合劑樹脂、(C)有機溶劑及2種以上之(D)界面活性劑的著色樹脂組成物,其含有(D1)聚醚改性矽氧烷系界面活性劑及(D2)矽改性丙烯酸系界面活性劑作為前述界面活性劑,前述界面活性劑(D1)及(D2)之總含量係著色樹脂組成物中200ppm以上1500ppm以下。
Description
本發明係關於至少含有著色材、黏合劑樹脂、有機溶劑及2種以上之界面活性劑的著色樹脂組成物;及使用其之著色被膜及觸控面板用裝飾性基板。
歷來,觸控面板裝置一般被裝載於液晶顯示裝置等之顯示面板的前面,又,一般為將藉由印刷黑色印墨組成物而形成遮光膜的護罩玻璃黏合於觸控面板的前面的構成。然而,於此種外置型之觸控面板構成,有厚度、重量增大的課題。
因此近年來,就具有觸控感應器機能的顯示裝置而言,已提議一種護罩玻璃一體型觸控面板,其係於護罩玻璃上直接形成導電膜及感應器之1片玻璃發揮護罩玻璃與觸控感應器兩者的機能。此種護罩玻璃一體型觸控面板係於玻璃上有遮光層形成,且進一步於遮光層之上有導電膜、ITO等之配線形成。就護罩玻璃一體型觸控面板之製造方法而言,例如,已提議一種方法,其包含:藉由網版印刷法而於玻璃基板上形成遮光材料並研磨的步驟;於玻璃基板上塗布外覆(overcoat)層的步驟;於外覆層之上形成觸控面板感應器的步驟;及連同觸控面板感應器整體而切割玻璃基板的步驟(例如,參照
專利文獻1)。又,就適合如此觸控面板之裝飾的黑色組成物而言,已提議一種黑色組成物,其至少含有2種類以上之有機顏料、黏合劑樹脂、矽烷偶合劑、光聚合性單體(例如,參照專利文獻2)。
然而,於如此製造方法,有玻璃強度不足的課題。因此,已檢討使用裁切成個別片而進行化學強化的玻璃來形成護罩玻璃一體型觸控面板。又,以使設計性提升作為目的,亦已進行使用曲面形狀的玻璃而形成護罩玻璃一體型觸控面板的檢討。
將藉由狹縫式塗布機(slit coater)或旋轉器而塗布遮光材料之歷來的方法,施用於個別片玻璃或曲面形狀之玻璃,由生產性之觀點來說,係屬困難,作為代替方法,可列舉利用噴墨或噴塗的塗布。
另一方面,已進行各種關於適合噴墨塗布的樹脂組成物的檢討,例如,已提議一種噴墨用塗布液,其含有:含有唑啉基的樹脂、烷二醇、界面活性劑、及水(例如,參照專利文獻3);或一種噴墨用印墨,其含有:含有羥基的羧酸酯、界面活性劑、及水(例如,參照專利文獻4)。
專利文獻1 日本特開2012-155644號公報
專利文獻2 日本特開2015-200775號公報
專利文獻3 美國專利申請公開第2013/29045號說明書
專利文獻4 日本特開2013-87207號公報
然而,專利文獻3~4所揭示的塗布液或印墨,由對玻璃基板之塗膜形成的觀點來說,並未被充分進行檢討,將此等塗布於玻璃基板時,有於基板上塗液排斥等之塗布性不良、於乾燥塗膜之際產生不均、膜厚成為不均一等之外觀上之課題。
本發明係鑑於該歷來技術之課題而提出者,以提供一種即使於藉由噴塗或噴墨來塗布之際,抑制排斥或不均、能形成外觀良好的著色被膜之著色樹脂組成物為目的。
本發明者們為了解決上述課題而專心檢討的結果,發現藉由組合特定之界面活性劑,可解決上述課題。
即,本發明之目的係主要由以下之構成而達成。
一種著色樹脂組成物,其係至少含有(A)著色材、(B)黏合劑樹脂、(C)有機溶劑及2種以上之(D)界面活性劑的著色樹脂組成物,其含有(D1)聚醚改性矽氧烷系界面活性劑及(D2)矽改性丙烯酸系界面活性劑作為前述界面活性劑,前述界面活性劑(D1)及(D2)之總含量係著色樹脂組成物中200ppm以上1500ppm以下。
依據本發明,即使於利用噴塗或噴墨而塗布之際,可抑制排斥或不均,並形成外觀良好的著色被膜。
再者,藉由使用本發明之著色樹脂組成物,可獲得外觀良好的觸控面板用裝飾性基板。
以下,進一步詳細說明本發明。
本發明之著色材樹脂組成物係其特徵為至少含有(A)著色材、(B)黏合劑樹脂、(C)有機溶劑及2種以上之(D)界面活性劑,含有(D1)聚醚改性矽氧烷系界面活性劑及(D2)矽改性丙烯酸系界面活性劑作為界面活性劑,前述界面活性劑(D1)及(D2)之總含量係著色樹脂組成物中200ppm以上1500ppm以下。(A)著色材係具有將樹脂組成物著色的作用,(B)黏合劑樹脂係具有保持著色樹脂組成物之各成分的作用。(C)有機溶劑雖具有將(A)著色材均一地溶解或分散於著色樹脂組成物中的作用,但由著色樹脂組成物形成著色被膜之際,有因塗膜乾燥時之揮發而容易產生不均的傾向。因此,於本發明,藉由含有特定量之上述特定之界面活性劑,而成為能夠即使於藉由將著色樹脂組成物噴塗或噴墨而塗布於基板上時,仍可抑制排斥等之塗布性不良、抑制塗膜乾燥時之貝納得穴流(Benard cell)等之不均、形成外觀良好的著色被膜。
(D1)聚醚改性矽氧烷系界面活性劑係具有降低基板上的著色樹脂組成物之界面張力的作用。因此,藉由含有(D1)聚醚改性矽氧烷系界面活性劑,即使於藉由將著色樹脂組成物噴塗或噴墨而塗布於基板上的情形,被塗出的液滴於基板上亦可濕潤地擴散,可抑制排斥等之塗布性不良。然而,於有機溶劑系之著色樹脂組成物,因聚醚改性矽氧烷系界面活性劑之表面張力的降低效果變低,而於塗膜乾燥時有容易產生貝納得穴流等之不均的課題。另一方面,矽系界面活性劑或氟系界面活性劑係具有降低著色樹脂組成物之表面張力的作用,可抑制塗膜乾燥時之不均。然而,由於基板上的著色樹脂組成物之接觸角變大,藉由將著色樹脂組成物噴塗或噴墨而塗布於基板上的情形,有容易產生排斥的課題。因此,對於可同時抑制藉由噴塗或噴墨而將著色樹脂組成物塗布於基板上時之塗布性不良及塗膜乾燥時的乾燥不良的界面活性劑,進行深入檢討的結果,發現藉由組合(D1)聚醚改性矽氧烷系界面活性劑及(D2)矽改性丙烯酸系界面活性劑,可解決此課題。即,藉由含有(D1)聚醚改性矽氧烷系界面活性劑,來抑制排斥等之塗布性不良,且藉由含有(D2)矽改性丙烯酸系界面活性劑,則可抑制基板上的接觸角之增大同時降低表面張力,並可抑制塗膜乾燥時之不均。
就(D1)聚醚改性矽氧烷系界面活性劑而言,可列舉例如,具有下述通式(1)所表示的構造的化合物。
於上述通式(1),R1係表示氫原子或甲基。a係表示2~18之整數,m係表示-1~50之整數,n係表示1~8之整數。其中,m=-1之情形,通式(1)係下述通式(2)所表示者。
由進而減少玻璃基板上的著色樹脂組成物之界面張力的觀點,較佳係聚醚鏈為長者。因此,a係5以上為較佳,10以上為更佳。另一方面,由與其他樹脂的相溶性的觀點,a係18以下為較佳。又,由更為減少著色樹脂組成物之表面張力的觀點,m係1以上為較佳。另一方面,由使玻璃基板上的界面張力更為提升的觀點,m係10以下為較佳,5以下為更佳,3以下為進一步較佳。
就(D1)聚醚改性矽氧烷系界面活性劑而言,可使用市售者,就具有前述通式(1)所表示的構造的化合物而言,可列舉例如,「BYK」(註冊商標)-345、「BYK」-346、「BYK」-347、「BYK」-348、「BYK」-349(皆為BYK-Chemie公司製)、「SILFACE」(註冊商標)SAG002、「SILFACE」SAG005、「SILFACE」SAG0503A、「SILFACE」SAG008(皆為日信化學工業(股)製)等。可含有此等2種以上。此等中,尤以前述通式(1)中的a為5以上之「BYK」-347、「BYK」-348、「BYK」-349等為較佳。
就(D2)矽改性丙烯酸系界面活性劑而言,可列舉例如,具有下述通式(2)所表示的構造的化合物。
上述通式(2)中,R2~R4係各自獨立表示氫原子或甲基。b係表示1~18之整數,p係表示0~50之整數,q係表示1~8之整數。b係2~18之整數為較佳。
就(D2)矽改性丙烯酸系界面活性劑而言,可使用市售者,就具有前述通式(2)所表示的構造的化合物
而言,可列舉例如,「BYK」-3550、「BYK」-SILXLEAN3700(皆為BYK-Chemie公司製)等。可含有此等2種以上。
本發明之著色樹脂組成物中的(D1)聚醚改性矽氧烷系界面活性劑及(D2)矽改性丙烯酸系界面活性劑之總含量係著色樹脂組成物中200ppm以上1500ppm以下。此等之總含量低於200ppm時,因著色樹脂組成物之界面張力增大而接觸角變大,而容易產生排斥等之塗布性不良,又,因著色樹脂組成物之表面張力增大,於塗膜乾燥時變得容易產生貝納得穴流等之不均。此等之總含量係300ppm以上為較佳,400ppm以上為更佳。另一方面,此等之總含量超過1500ppm時,因塗液之表面張力過度降低而有乾燥不均發生。又,於塗膜表面有界面活性劑滲出,相對於著色樹脂被膜上之塗布性或密著性降低。此等之總含量係800ppm以下為較佳。
本發明之著色樹脂組成物中的(D1)聚醚改性矽氧烷系界面活性劑之含量係著色樹脂組成物中150ppm以上1000ppm以下為較佳,可容易地調整接觸角為後述較佳範圍。
本發明之著色樹脂組成物中的(D2)矽改性丙烯酸系界面活性劑之含量係著色樹脂組成物中200ppm以上500ppm以下為較佳,因將表面張力作成上述範圍,可容易地調整表面張力為後述較佳範圍。
由進一步抑制塗膜乾燥時之不均的觀點,(D2)矽改性丙烯酸系界面活性劑之含量相對於(D1)聚醚改性
矽氧烷系界面活性劑之含量的比率(D2)/(D1),係0.25以上為較佳,0.50以上為更佳。另一方面,由進一步抑制基板上的排斥的觀點,(D2)/(D1)係4.0以下為較佳,2.0以下為更佳。
就(A)著色材而言,可列舉例如,有機顏料、無機顏料、染料等。可含有此等2種以上。
就有機顏料而言,可列舉例如,二酮基吡咯并吡咯系顏料;偶氮、雙偶氮、多偶氮等之偶氮系顏料;銅酞青、鹵化銅酞青、無金屬酞青等之酞青系顏料;胺基蒽醌、二胺基二蒽醌、蒽嘧啶(anthrapyrimidine)、黃士酮(flavanthrone)、蒽嵌蒽醌(anthanthrone)、陰丹士林(indanthrone)、皮蒽酮(pyranthrone)、紫蒽酮(violanthrone)等之蒽醌系顏料;喹吖酮(quinacridone)系顏料;雙(dioxazine)系顏料;苝酮(perinone)系顏料;苝(perylene)系顏料;硫靛藍(thioindigo)系顏料;異吲哚啉系顏料;異吲哚啉酮系顏料;喹啉黃(quinophthalone)系顏料;士林(Suren)系顏料;金屬錯合物系顏料等。
就無機顏料而言,可列舉例如,氧化鈦、鋅白、硫化鋅、鉛白、碳酸鈣、沈澱性硫酸鋇、白碳、鋁白、高嶺黏土、滑石、膨潤土、黑色氧化鐵、鎘紅、鐵丹、鉬紅、鉬橙、鉬鉻紅、鉻黃、鎘黃、黃色氧化鈦、鈦黃、氧化鉻、鉻綠、鈦鈷綠、鈷綠、鈷鉻綠、維多利亞綠、群青、鐵藍、鈷藍、天藍、鈷矽藍、鈷鋅矽藍、錳紫、鈷紫等。
就染料而言,可列舉例如,偶氮染料、蒽醌染料、稠合多環芳香族羰基染料、靛藍染料、碳陽離子染料、酞青染料、次甲基、聚次甲基染料等。
將代表性的顏料及染料之具體例以色指數(CI)編號表示時,可列舉如以下者。
就紅色顏料之例而言,可列舉顏料紅(以下縮寫為PR)9、PR48、PR97、PR122、PR123、PR144、PR149、PR166、PR168、PR177、PR179、PR180、PR192、PR209、PR215、PR216、PR217、PR220、PR223、PR224、PR226、PR227、PR228、PR240、PR254等。
就橙色顏料之例而言,可列舉顏料橙(以下縮寫為PO)13、PO36、PO38、PO43、PO51、PO55、PO59、PO61、PO64、PO65、PO71等。
就黃色顏料之例而言,可列舉顏料黃(以下縮寫為PY)PY12、PY13、PY17、PY20、PY24、PY83、PY86、PY93、PY95、PY109、PY110、PY117、PY125、PY129、PY137、PY138、PY139、PY147、PY148、PY150、PY153、PY154、PY166、PY168、PY185等。
又,就紫色顏料之例而言,可列舉顏料紫(以下縮寫為PV)19、PV23、PV29、PV30、PV32、PV37、PV40、PV50等。
又,就藍色顏料之例而言,可使用顏料藍(以下縮寫為PB)15、PB15:3、PB15:4、PB15:6、PB22、PB60、PB64等。
又,就綠色顏料之例而言,可列舉顏料綠(以下縮寫為PG)7、PG10、PG36、PG58等。
就黑色顏料之例而言,可列舉黑色有機顏料、混色有機顏料、無機顏料等。就黑色有機顏料而言,可列舉例如,碳黑、苝黑、苯胺黑等。就混色有機顏料而言,可列舉例如,組合2種以上之紅、藍、綠、紫、黃色、洋紅色(magenta)、靛青(cyan)之顏料而經擬黑色化者。就無機顏料而言,可列舉例如,石墨;鈦、銅、鐵、錳、鈷、鉻、鎳、鋅、鈣、銀等之金屬微粒子;此等金屬之氧化物、複合氧化物、硫化物、氮化物、氧氮化物等。此等之中,因具有高遮光性,較佳為碳黑及氮化鈦。
就白色顏料之例而言,可列舉二氧化鈦、碳酸鋇、氧化鋯、碳酸鈣、硫酸鋇、鋁白、二氧化矽等。
就染料之例而言,可列舉例如,C.I.直接紅(Direct Red)2、4、9、23、26、28、31、39、62、63、72、75、76、79、80、81、83、84、89、92、95、111、173、184、207、211、212、214、218、221、223、224、225、226、227、232、233、240、241、242、243、247、C.I.酸性紅35、42、51、52、57、62、80、82、111、114、118、119、127、128、131、143、145、151、154、157、158、211、249、254、257、261、263、266、289、299、301、305、319、336、337、361、396、397、C.I.活性紅3、13、17、19、21、22、23、24、29、35、37、40、41、43、45、49、55、C.I.鹼性紅12、13、14、15、18、22、
23、24、25、27、29、35、36、38、39、45、46、C.I.直接紫(Direct Violet)7、9、47、48、51、66、90、93、94、95、98、100、101、C.I.酸性紫5、9、11、34、43、47、48、51、75、90、103、126、C.I.活性紫1、3、4、5、6、7、8、9、16、17、22、23、24、26、27、33、34、C.I.鹼性紫1、2、3、7、10、15、16、20、21、25、27、28、35、37、39、40、48、C.I.直接黃8、9、11、12、27、28、29、33、35、39、41、44、50、53、58、59、68、87、93、95、96、98、100、106、108、109、110、130、142、144、161、163、C.I.酸性黃17、19、23、25、39、40、42、44、49、50、61、64、76、79、110、127、135、143、151、159、169、174、190、195、196、197、199、218、219、222、227、C.I.活性黃2、3、13、14、15、17、18、23、24、25、26、27、29、35、37、41、42、C.I.鹼性黃1、2、4、11、13、14、15、19、21、23、24、25、28、29、32、36、39、40、C.I.酸性綠16、C.I.酸性藍9、45、80、83、90、185、C.I.鹼性橙21、23等。
就黏合劑樹脂(B)而言,可列舉例如,環氧樹脂、丙烯酸樹脂、矽氧烷樹脂、聚醯亞胺樹脂等。可含有此等2種以上。此等之中,丙烯酸樹脂、聚醯亞胺樹脂為較佳,可使塗膜之耐熱性、著色樹脂組成物之儲存安定性等提升。又,由形成黑色基質(black matrix)等之圖案時更容易形成圖案的觀點,較佳使用鹼可溶性樹脂。
本發明中的鹼可溶性樹脂係指具有1個以上鹼可溶性基的樹脂。就鹼可溶性基而言,可列舉例如,羧基、酚性羥基、磺酸基、硫醇基等。就鹼可溶性樹脂而言,較佳為具有羧基者,不飽和羧酸與烯性不飽和化合物之共聚物、於側鏈具有烯性不飽和基的丙烯酸樹脂為更佳。
就不飽和羧酸而言,可列舉例如,丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、乙酸乙烯酯等之單羧酸類;衣康酸、馬來酸、富馬酸等之二羧酸或其酸酐、酞酸單(2-(甲基)丙烯醯氧基乙基)酯等之多價羧酸單酯類等。此等可使用2種以上。此等之中,由曝光和顯影時之感度的觀點,丙烯酸、甲基丙烯酸為較佳。
就烯性不飽和化合物而言,可列舉例如,丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸n-丙酯、丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸n-丙酯、甲基丙烯酸異丙酯、丙烯酸n-丁酯、甲基丙烯酸n-丁酯、丙烯酸二級丁酯、甲基丙烯酸二級丁酯、丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸三級丁酯、甲基丙烯酸三級丁酯、丙烯酸n-戊酯、甲基丙烯酸n-戊酯、丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸苄基酯等之不飽和羧酸烷基酯;苯乙烯、p-甲基苯乙烯、o-甲基苯乙烯、m-甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯等之芳香族乙烯基化合物;三環癸基(甲基)丙烯酸酯等之(交聯)環式烴合物;胺基乙基丙烯酸酯等之不飽和羧酸胺基烷基酯;丙烯酸環氧丙酯、甲基丙烯酸環
氧丙酯等之不飽和羧酸環氧丙酯;乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等之羧酸乙烯酯;丙烯腈、甲基丙烯腈、α-氯代丙烯腈等之氰化乙烯基化合物;1,3-丁二烯、異戊二烯等之脂肪族共軛二烯;於末端具有丙烯醯基或甲基丙烯醯基的聚苯乙烯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸丁酯等。可使用此等2種以上。此等之中,由分散安定性及圖案加工性之觀點,丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯為較佳。
就於側鏈具有烯性不飽和基的丙烯酸樹脂而言,可列舉例如,日本專利第3120476號公報、日本特開平8-262221號公報記載的共聚物、或市售之為丙烯酸樹脂的光硬化性樹脂“「Cyclomer」(註冊商標)P”(Daicel化學工業(股))、鹼可溶性卡多樹脂(Cardo resin)等。
鹼可溶性樹脂之重量平均分子量(Mw),由使感光特性提升的觀點來看,5,000以上為較佳,8,000以上為更佳。另一方面,鹼可溶性樹脂之Mw,由使對酯系溶劑或鹼顯影液的溶解性提升、抑制殘渣的觀點,40,000以下為較佳。此處,鹼可溶性樹脂之重量平均分子量係指將四氫呋喃作為載體而藉由凝膠滲透層析術來測定,使用利用標準聚苯乙烯的校正線而換算的值。
鹼可溶性樹脂之酸價係60~150(mgKOH/g)為較佳。
於本發明之著色樹脂組成物,由著色樹脂組成物所獲得的著色被膜之著色力的觀點來看,(A)著色材與(B)黏合劑樹脂之含量比(A)/(B)(質量比),係20/80以
上為較佳,40/60以上為更佳。另一方面,由(A)著色材之分散安定性的觀點來看,(A)著色材與(B)黏合劑樹脂之含量比(A)/(B)(質量比),係90/10以下為較佳。
就(C)有機溶劑而言,可列舉例如,脂肪族烴、羧酸酯、酮、醚、醇類等。可含有此等2種以上。此等之中,羧酸酯、酮、醚為較佳。
就羧酸酯而言,可列舉例如,乙酸苄酯、苯甲酸乙酯、γ-丁內酯、苯甲酸甲酯、丙二酸二乙酯、乙酸2-乙基己基酯、乙酸2-丁氧基乙基酯、乙酸3-甲氧基-3-甲基-丁基酯、草酸二乙酯、乙醯乙酸乙酯、乙酸環己基酯、乙酸3-甲氧基-丁基酯、乙醯乙酸甲酯、丙酸乙基-3-乙氧基酯、乙酸2-乙基丁基酯、丙酸異戊基酯、丙二醇單甲基醚丙酸酯、丙二醇單乙基醚乙酸酯、乙酸戊酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯等。
就酮而言,可列舉例如,環戊酮、環己酮等。
就醚而言,可列舉例如,丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇三級丁基醚、二丙二醇單甲基醚等之丙二醇衍生物等之脂肪族醚類等。
就醇類而言,可列舉例如,丁醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-3-甲氧基丁醇等之脂肪族醇類等。
此等之有機溶劑中,飽和脂肪族羧酸與飽和醇之酯為較佳,3-甲氧基-3-甲基-丁基乙酸酯、丙二醇單乙基醚乙酸酯、3-甲氧基-丁基乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯等之乙酸酯;丙二醇單甲基醚丙酸酯等之丙酸為更佳。
就上述以外之有機溶劑而言,可列舉例如,乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯等之脂肪族酯類、二甲苯、乙基苯、溶劑石油腦(solvent naphtha)等。
藉由噴塗或噴墨將本發明之著色樹脂組成物塗布於曲面基板之際,為了適度地調整揮發性及乾燥特性,含有2種以上之(C)有機溶劑為較佳。具體而言,含有大氣壓下的沸點為150℃以上230℃以下之有機溶劑、及大氣壓下的沸點為低於150℃之有機溶劑者為較佳。由抑制起因於噴嘴中的塗液乾燥的(A)著色材之凝集的觀點來看,相對於(C)有機溶劑之合計100質量份,含有10質量份以上之大氣壓下的沸點為150℃以上230℃以下之有機溶劑者為較佳。另一方面,由抑制曲面玻璃上的塗液的滴流而將膜厚作成更均一的觀點來看,相對於(C)有機溶劑之合計100質量份,含有75質量份以下之大氣壓下的沸點為150℃以上230℃以下之有機溶劑者為較佳。大氣壓下的沸點為150℃以上230℃以下之有機溶劑的沸點係150℃以上200℃以下為更佳。
由形成黑色基質等之圖案時更容易形成圖案的觀點來看,本發明之著色樹脂組成物係具有感光性者為較佳,含有反應性單體及光自由基聚合起始劑者為較佳。
就反應性單體而言,可列舉單官能或多官能之丙烯酸單體或丙烯酸寡聚物等。可含有此等2種以上。此等之中,多官能丙烯酸單體為較佳。
就多官能丙烯酸單體而言,可列舉例如,雙酚A二環氧丙基醚(甲基)丙烯酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯胺基甲酸酯、改性雙酚A環氧基(甲基)丙烯酸酯、己二酸1,6-己二醇(甲基)丙烯酸酯、無水酞酸環氧丙烷(甲基)丙烯酸酯、偏苯三甲酸二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、松脂改性環氧基二(甲基)丙烯酸酯、酸醇改性(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二環氧丙基醚二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三丙烯醯基縮甲醛(triacryl formal)、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯或其酸改性體、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯或其酸改性體、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯或其酸改性體、2,2-雙[4-(3-丙烯醯氧基-2-羥基丙氧基)苯基]丙烷、雙[4-(3-丙烯醯氧基-2-羥基丙氧基)苯基]甲烷、雙[4-(3-丙烯醯氧基-2-羥基丙氧基)苯基]碸、雙[4-(3-丙烯醯氧基-2-羥基丙氧基)苯基]醚、4,4’-雙[4-(3-丙烯醯氧基-2-羥基丙氧基)苯基]環己烷、9,9-雙[4-(3-丙烯醯氧基-2-羥基丙氧基)苯基]茀、9,9-雙[3-甲基-4-(3-丙烯醯氧基-2-羥基丙氧基)苯基]茀、9,9-雙[3-氯-4-(3-丙烯醯氧基-2-羥基丙氧基)苯基]茀、雙苯氧基乙醇茀二丙烯酸酯、雙苯氧基乙醇茀二甲基丙烯酸酯、雙甲苯酚茀二丙烯酸酯、雙甲苯酚茀二甲基丙烯酸酯等。就多官能丙烯酸寡聚物而言,可列舉日本專利第3621533號公報或日本特開平8-278630號公報記載的茀二丙烯酸酯系寡聚物等。
藉由此等之多官能單體或寡聚物之選擇及組合,可調整著色樹脂組成物之感度或加工性。尤其,為了使感度提升,具有3以上之官能基,更佳為具有5以上之多官能丙烯酸單體為較佳,二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯或其酸改性體為較佳。又,由顯影性及加工性之觀點來看,較佳使用具有2個之環氧丙基醚基的環氧基化合物與甲基丙烯酸之反應物與多元酸羧酸或其酸酐反應而獲得之含有不飽和基的鹼可溶性單體。又,由顯影時之圖案形狀的觀點,分子中含有大量芳香環且具有撥水性高的茀環的(甲基)丙烯酸酯為較佳。
本發明之著色樹脂組成物中的反應性單體之含量,相對於(B)黏合劑樹脂及反應性單體之合計含量100質量份,10~90質量份為較佳。
就光自由基聚合起始劑而言,可列舉例如,烷基苯酮系光自由基聚合起始劑或肟酯系光自由基聚合起始劑等。可含有此等2種以上。
就烷基苯酮系光自由基聚合起始劑而言,可列舉例如,α-胺基烷基苯酮系光自由基聚合起始劑、α-羥基烷基苯酮系光自由基聚合起始劑、二苯基酮系光自由基聚合起始劑、9-氧硫(thioxanthone)系光自由基聚合起始劑、咪唑系光自由基聚合起始劑、苯并噻唑系光自由基聚合起始劑、苯并唑系光自由基聚合起始劑、咔唑系光自由基聚合起始劑、三系光自由基聚合起始劑、磷系光自由基聚合起始劑、酞酸酯等之無機系
光自由基聚合起始劑等。此等之中,由使感度提升的觀點,α-胺基烷基苯酮系光自由基聚合起始劑為較佳。就烷基苯酮系光自由基聚合起始劑而言,可列舉例如,2,2-二乙氧基苯乙酮、2-甲基-1-(4-甲基苯硫基)-2-啉基丙烷-1-酮、為BASF公司製「Irgacure」(註冊商標)369的2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-啉基苯基)-丁酮、為BASF公司製「Irgacure」379的2-(二甲基胺基)-2-[(4-甲基苯基)甲基]-1-[4-(4-啉基)苯基]-1-丁酮、1-羥基環己基苯基酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮等。
就肟酯系光自由基聚合起始劑而言,例如,為BASF公司製「Irgacure」OXE01的1,2-辛烷二酮,1-[4-(苯基硫基)-2-(O-苯甲醯基肟)]、為BASF公司製「Irgacure」OXE02的乙酮,為1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-,1-(0-乙醯基肟)、ADEKA(股)製「Adeka」(註冊商標)Optomer N-1818、N-1919、Adeka Cruise NCI-831等。
就二苯基酮系光自由基聚合起始劑、9-氧硫系光自由基聚合起始劑、咪唑系光自由基聚合起始劑、苯并噻唑系光自由基聚合起始劑、苯并唑系光自由基聚合起始劑、咔唑系光自由基聚合起始劑、三系光自由基聚合起始劑、磷系光自由基聚合起始劑、酞酸酯等之無機系光自由基聚合起始劑等而言,可列舉例如,二苯基酮、N,N’-四乙基-4,4’-二胺基二苯基酮、4-甲氧基-4’-二甲基胺基二苯基酮、苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻異丁基醚、苄基二甲基縮酮、α-羥基異丁基
苯酮、9-氧硫、2-氯9-氧硫、t-丁基蒽醌、1-氯蒽醌、2,3-二氯蒽醌、3-氯-2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、1,4-萘醌、9,10-菲醌、1,2-苯并蒽醌、1,4-二甲基蒽醌、2-苯基蒽醌、2-(o-氯苯基)-4,5-二苯基咪唑2量體、2-巰基苯并噻唑、2-巰基苯并唑、4-(p-甲氧基苯基)-2,6-二-(三氯甲基)-s-三等。
相對於(B)黏合劑樹脂及反應性單體之合計含量100質量份,本發明之著色樹脂組成物中的光自由基聚合起始劑之含量係1~20質量份為較佳。
本發明之著色樹脂組成物係含有高分子分散劑者為較佳,可使(A)著色材均一而安定地分散於著色樹脂組成物中。就高分子分散劑而言,可列舉例如,聚酯系高分子分散劑、丙烯酸系高分子分散劑、聚胺基甲酸酯系高分子分散劑、聚烯丙胺系高分子分散劑、碳二亞胺系分散劑等。可含有此等2種以上。高分子分散劑係可因應(A)著色材之種類而加以適宜選擇。
於高分子分散劑,存有僅具有胺價的分散劑、僅具有酸價的分散劑、具有胺價及酸價的分散劑、及不具有胺價亦不具有酸價的各種分散劑,但為了使本發明之效果為顯著,使用具有胺價的分散劑者為較佳,僅具有胺價的高分子分散劑為較佳。該高分子分散劑之胺價係10以上100以下為較佳,10以上60以下為更佳。
就僅具有胺價的分散劑之具體例而言,可列舉DISPERBYK 102、DISPERBYK 160、DISPERBYK 161、DISPERBYK 162、DISPERBYK 2163、DISPERBYK
2164、DISPERBYK 166、DISPERBYK 167、DISPERBYK 168、DISPERBYK 2000、DISPERBYK 2050、DISPERBYK 2150、DISPERBYK 2155、DISPERBYK LPN6919、DISPERBYK LPN21116、DISPERBYK LPN21234、DISPERBYK 9075、DISPERBYK 9077(以上,BYK-Chemie公司製);EFKA 4015、EFKA 4020、EFKA 4046、EFKA 4047、EFKA 4050、EFKA 4055、EFKA 4060、EFKA 4080、EFKA 4300、EFKA 4330、EFKA 4340、EFKA 4400、EFKA 4401、EFKA 4402、EFKA 4403、EFKA 4800(以上,BASF公司製);AJISPER PB711(Ajinomoto Fine-Techno(股)製)等。
僅具有胺價的分散劑之中,至少具有3級胺基的分散劑為更佳,就具體例而言,可列舉DISPERBYK LPN6919、DISPERBYK LPN21116等。
就具有胺價及酸價的高分子分散劑之具體例而言,可列舉DISPERBYK 142、DISPERBYK 145、DISPERBYK 2001、DISPERBYK 2010、DISPERBYK 2020、DISPERBYK 2025、DISPERBYK 9076、Anti-Terra-205(以上,BYK-Chemie公司製);Solsperse 24000(Lubrizol(股)公司製);AJISPER PB821、AJISPER PB880、AJISPER PB881(以上,Ajinomoto Fine-Techno(股)製)等。
由使(A)著色材更安定而分散的觀點來看,相對於(A)著色材含量100質量份,本發明之著色樹脂組成物中的高分子分散劑之含量係1質量份以上為較佳,3
質量份以上為更佳。另一方面,於本發明之著色樹脂組成物具有感光性的情形,由感光特性之觀點,相對於(A)著色材含量100質量份,高分子分散劑之含量係50質量份以下為較佳,30質量份以下為更佳。
本發明之著色樹脂組成物係可含有前述(D1)及(D2)以外之(D)界面活性劑,可進一步抑制乾燥時之不均,使著色被膜之平坦性提升。就前述(D1)及(D2)以外之(D)界面活性劑而言,可列舉例如,月桂基硫酸銨、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺等之陰離子界面活性劑;硬脂醯基胺乙酸酯、月桂基三甲基氯化銨等之陽離子界面活性劑;月桂基二甲基氧化胺、月桂基羧基甲基羥基乙基咪唑鎓甜菜鹼等之兩性界面活性劑;聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂醯基醚、去水山梨醇單硬脂酸酯等之非離子界面活性劑;將聚二甲基矽氧烷等作為主骨架的矽酮系界面活性劑;氟系界面活性劑;丙烯酸系界面活性劑等。
含有(D1)及(D2)以外之(D)界面活性劑的情形,其含量係不抑制(D1)及(D2)之效果的範圍為較佳,具體而言,著色樹脂組成物中1000ppm以下為較佳,500ppm以下為更佳。
本發明之感光性著色樹脂組成物係含有矽烷偶合劑等之密著改良劑者為較佳,可使塗膜與基底基體之接著性提升。就矽烷偶合劑而言,可列舉具有乙烯基、環氧基、苯乙烯基、甲基丙烯醯氧基、丙烯醯氧基、胺基等之官能基的矽烷偶合劑。具體而言,3-環氧丙氧基
丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-氯丙基甲基二甲氧基矽烷、3-氯丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-脲基丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、p-三苯甲基三甲氧基矽烷等為較佳。
由使接著性進一步提升的觀點來看,本發明之著色樹脂組成物中的密著改良劑之含量係著色樹脂組成物之固體含量中,即(A)著色材、(B)黏合劑樹脂及添加劑之合計100質量%中,1質量%以上為較佳,2質量%以上為更佳。另一方面,本發明之著色樹脂組成物具有感光性的情形,由使利用鹼顯影的圖案解析度提升的觀點來看,密著改良劑之含量係著色樹脂組成物之固體含量中,15質量%以下為較佳,10質量%以下為更佳。
由生產性之觀點來看,本發明之著色樹脂組成物中的固體含量濃度,係2質量%以上為較佳,5質量%以上為更佳。另一方面,由分散安定性之觀點來看,著色樹脂組成物之固體含量濃度,係60質量%以下為較佳,30質量%以下為更佳。
本發明之著色樹脂組成物之25℃中的表面張力,由進一步抑制乾燥後之塗膜的端部的薄膜化的觀點來看,係24mN/m以上為較佳,25mN/m以上為更佳。另一方面,本發明之著色樹脂組成物之25℃中的表面張力,由進一步抑制乾燥不均的觀點來看,係28mN/m以下為較佳,27.5mN/m以下為更佳。又,表面張力係藉由Wilhelmy法(白金板法、垂直板法),使用白金板,於25℃測定的值。本發明之著色樹脂組成物之25℃中的表面張力係例如,可藉由(D2)矽改性丙烯酸系界面活性劑之含量而調整,就將表面張力採取上述範圍的方法而言,可列舉例如,將(D2)矽改性丙烯酸系界面活性劑之含量採取前述較佳範圍的方法。
本發明之著色樹脂組成物之無鹼玻璃上的接觸角,由將基板端部中的膜厚作成更均一的觀點,1°以上為較佳。另一方面,藉由噴塗或噴墨,將本發明之著色樹脂組成物塗布於基板上之際,接觸角越小,越容易使降落的液滴結合,可抑制未塗布區域的產生。因此,本發明之著色樹脂組成物之無鹼玻璃上的接觸角係13°以下為較佳,12°以下為更佳,11°以下又更佳。又,接觸角係將色樹脂組成物滴下至經鹼洗劑洗淨的無鹼玻璃(# 1737、Corning公司製)上,使用便攜式接觸角計而測定的值。本發明之著色樹脂組成物之無鹼玻璃上的接觸角係可藉由例如,(D1)聚醚改性矽氧烷系界面活性劑之含量而加以調整,就將接觸角作成上述範圍的方法,可列舉例如,將(D1)聚醚改性矽氧烷系界面活性劑之含量作成前述較佳範圍的方法。
本發明之著色樹脂組成物之25℃中的黏度係將著色樹脂組成物塗布於具有傾斜的基板上之際,由抑制塗液之流動而將膜厚作成更均一的觀點來看,2mPa‧s以上為較佳,3mPa‧s以上為更佳。另一方面,本發明之著色樹脂組成物之25℃中的黏度,於利用噴塗或噴墨將本發明之著色樹脂組成物塗布於基板上之際,藉由液滴之流動,容易使降落的液滴結合,由抑制未塗布區域的產生的觀點來看,係20mPa‧s以下為較佳,15mPa‧s以下為更佳。又,黏度係採藉由溫度設定為25.0±0.2℃的便攜型之黏度計所測定的100rpm的值。
接著,說明本發明之著色樹脂組成物之製造方法。一般是使用分散機,使(A)著色材分散於含有(B)黏合劑樹脂及(C)有機溶劑的樹脂溶液中,於獲得的分散液中,添加(D)界面活性劑及因應必要添加其他成分的方法。由分散安定性之觀點來看,相對於100質量份之(A)著色材,摻合5~50質量份之(B)黏合劑樹脂者為較佳,摻合7~40質量份者為更佳。
就分散機而言,可列舉例如,球磨機、砂磨機、3根輥磨機、高速度衝撃研磨機等。由分散效率及微分散化之觀點,珠磨機為較佳。就珠磨機而言,可列舉共球磨機、籃式研磨機、針磨機、卧式砂磨機(Dyno-mill)等。
就珠磨機之珠粒而言,可列舉氧化鈦珠粒、氧化鋯珠粒、鋯石珠粒等。珠粒直徑係0.01mm以上5.0mm以下為較佳,0.03mm以上1.0mm以下為更佳。(A)
著色材之一次粒子徑及一次粒子凝集而形成的二次粒子之粒子徑為小的情形,使用珠粒直徑0.03mm以上0.10mm以下之微小分散珠粒為較佳。此情形,使用可將微小的分散珠粒與分散液分離之利用離心分離方式之具有隔片的珠磨機來分散者為較佳。另一方面,於使含有次微米程度的粗大粒子的(A)著色材分散的情形,使用0.10mm以上之分散珠粒為較佳,藉由較高的粉碎力,可將(A)著色材更微細地分散。
藉由使本發明之著色樹脂組成物硬化,可獲得本發明之著色被膜。關於自著色樹脂組成物形成著色被膜的方法,舉出具有負型感光性的著色樹脂組成物為例加以說明。
將感光性著色樹脂組成物塗布於基板上,而獲得塗膜。就基板而言,可列舉例如,鈉玻璃、無鹼玻璃、石英玻璃等之透明基板、矽晶圓、陶瓷類之基板、砷化鎵基板等。就塗布方法而言,可列舉例如,使用旋轉器的旋轉塗布、噴塗塗布、噴墨塗布、模具塗布、輥塗布等,於本發明,噴塗塗布、噴墨塗布為較佳。塗膜之膜厚係可藉由塗布方法等加以適宜選擇。通常係將乾燥後之膜厚作成1~150μm。
將獲得的塗膜乾燥而獲得乾燥膜。就乾燥方法而言,可列舉例如,加熱乾燥、風乾、減壓乾燥、紅外線照射等。就加熱乾燥裝置而言可列舉例如,烘箱、加熱板等。乾燥溫度係50~150℃為較佳,乾燥時間係1分鐘~數小時為較佳。
對於獲得的乾燥膜,介隔具有所欲圖案的遮罩,照射化學射線,而獲得曝光膜。就照射的化學射線而言,可列舉例如,紫外線、可視光線、電子射線、X射線等。對於本發明之著色樹脂組成物,照射水銀燈之i射線(365nm)、h射線(405nm)、g射線(436nm)者為較佳。
藉由使用鹼性顯影液等將獲得的曝光膜顯影而去除未曝光部,並獲得圖案。就鹼性顯影液所使用的鹼性化合物而言,可列舉例如,氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、矽酸鈉、偏矽酸鈉、氨水等之無機鹼類;乙基胺、n-丙基胺等之1級胺類;二乙基胺、二-n-丙基胺等之2級胺類;三乙基胺、甲基二乙基胺等之3級胺類;氫氧化四甲基銨(TMAH)等之氫氧化四烷基銨類、膽鹼等之4級銨鹽;三乙醇胺、二乙醇胺、單乙醇胺、二甲基胺基乙醇、二乙基胺基乙醇等之醇胺類;吡咯、哌啶、1,8-二氮雜雙環[5,4,0]-7-十一烯、1,5-二氮雜雙環[4,3,0]-5-壬烷、啉等之環狀胺類等之有機鹼類。
鹼性顯影液中的鹼性化合物之濃度通常為0.01~50質量%,0.02~1質量%為較佳。又,為了將顯影後之圖案形狀作的更為良好,亦可添加0.1~5質量%之非離子系界面活性劑等之界面活性劑。再者,於顯影液為鹼水溶液的情形,可於顯影液中添加乙醇、γ-丁內酯、二甲基甲醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮等之水溶性有機溶劑。
就顯影方法而言,可列舉例如,浸漬法、噴塗法、覆液法等。對於獲得的圖案,亦可使用純水等加以沖洗洗淨。
藉由對所獲得之圖案進行加熱處理(後烘烤),可獲得經圖案化之著色膜。加熱處理可於空氣中、氮環境下、真空狀態之任一者中進行。加熱溫度係150~300℃為較佳,加熱時間係0.25~5小時為較佳。可使加熱溫度連續地變化,亦可使之階段性地變化。
本發明之著色樹脂組成物含有黑色之(A)著色材的情形,著色樹脂組成物係可較佳地利用於液晶顯示裝置等所具備的彩色濾光片之黑色基質等之遮光圖像、有機EL顯示器內部之著色隔壁、觸控面板所具備的裝飾性基板之著色膜的形成。
本發明之觸控面板用裝飾性基板係於透明基板上具有前述之著色被膜、透明電極、透明絕緣膜及保護膜者為較佳。又,各膜之形成係可藉由例如特開2009-301767號公報記載之方法進行。
以下,使用實施例及比較例,進一步詳細地說明本發明,但本發明並未被限定於以下之實施例。
<評價方法>
「表面張力」
對於經各實施例及比較例所獲得的感光性黑色樹脂組成物,使用自動表面張力計K11(KRUSS公司製),使用白金板,於25℃測定表面張力。
「接觸角」
於藉由鹼洗劑(Haemosol HEM026-058(和研藥(股)製))洗淨的無鹼玻璃(# 1737、Corning公司製)上,滴下
由各實施例及比較例所獲得的感光性黑色樹脂組成物,使用便攜式接觸角計PCA-1(協和界面科學(股)製)而測定接觸角。
「黏度」
於由各實施例及比較例所獲得的感光性黑色樹脂組成物,使用將溫度設定為25.0±0.2℃的黏度計(東機產業(股)製RE105L),測定100rpm中的黏度。
「塗布排斥」
將由各實施例及比較例所獲得的預烘膜以照度成為50,000lm/m2的鹵素聚光燈下目視觀察,利用以下之基準,評價塗布排斥之有無。由工業的利用的觀點來看,A及B判定為合格。
A:於自基板下將燈點亮的狀態,未觀察到漏光。
B:基板上雖無未塗布區域,但於自基板下將燈點亮的狀態,觀察到漏光。
C:基板上有未塗布區域。
「乾燥不均」
將由各實施例及比較例所獲得的預烘膜於螢光燈下及Na燈下各自目視觀察,藉由以下之基準評價乾燥不均之有無。由工業上利用之觀點來看,將A及B判定為合格。
A:於螢光燈下及Na燈下之塗膜觀察,未確認有不均。
B:於螢光燈下之塗膜觀察,雖未確認有不均,但於Na燈下之塗膜觀察,確認有不均。
C:於螢光燈下之塗膜觀察,確認有不均。
<丙烯酸聚合物之合成>
[合成例1]
藉由日本專利第3120476號公報之實施例1記載的方法,合成甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸/苯乙烯共聚物(重量組成比30/40/30)後,使附加環氧丙基甲基丙烯酸酯40重量份,藉由以純水再沉澱、過濾、乾燥,獲得具有平均分子量(Mw)20,000、酸價110(mgKOH/g)之特性的丙烯酸聚合物(P-1)粉末。
<感光性著色樹脂組成物之製作>
[實施例1]
將高阻碳黑TPK1227R(Cabot(股)製)175g、丙烯酸聚合物(P-1)之丙二醇單乙基醚乙酸酯35重量%溶液171g、作為高分子分散劑之DISPERBYK LPN-21116(BYK-Chemie公司製、丙二醇單乙基醚乙酸酯40重量%溶液)38g及丙二醇單乙基醚乙酸酯(PMA)616g加入槽中,以均質機(Primix製)攪拌20分鐘,獲得預備分散液。之後,將預備分散液供給於具備填充75%之0.05mm 氧化鋯珠(大研化學工業(股)製、YTZ BALL)的離心分離隔片的Ultra Apex Mill(壽工業(股)製),以回轉速度8m/s進行3小時分散,獲得固體含量濃度25重量%、著色材/樹脂(重量比)=70/30之黑色分散液1。
混合301.94g此黑色分散液1、185.17g丙烯酸聚合物(P-1)之丙二醇單乙基醚乙酸酯35重量%溶液、407.79g丙二醇單乙基醚乙酸酯、40.00g之3-甲氧基-3-
甲基丁醇(MMB)、3.91g之「Adeka」(註冊商標)Optomer NCI-831(ADEKA(股)製)、6.52g之「Irgacure」(註冊商標)379(BASF公司製)、45.67g二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化藥(股)製DHPA)、3.00g之3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3.00g聚醚改性矽氧烷系界面活性劑BYK348(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基酮乙酸酯10重量%溶液及3.00g矽改性丙烯酸系界面活性劑BYK3550(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液而調製感光性黑色樹脂組成物Bk-1。藉由前述方法評價的結果,感光性黑色樹脂組成物Bk-1之表面張力係26.8mN/m,接觸角係9.8°,黏度係5.6mPa‧s。
於無鹼玻璃(Corning製「1737」材)基板上,將獲得的感光性黑色樹脂組成物Bk-1,使用噴塗塗布機(Asahi Sunac(股)製,回轉霧化噴嘴),以噴塗距離50mm、噴塗氣壓0.1MPa、吐出量10g/min、噴嘴速度30m/min、重塗間距10mm之條件塗布後,以90℃之熱風烘箱預烘10分鐘。對於此預烘膜利用前述方法作評價的結果,獲得無塗布排斥或乾燥不均、且外觀良好的被膜。
之後,使用大日本斯克琳(股)製曝光機「XG-5000」,介隔灰色調遮罩進行曝光,使用0.045質量%氫氧化鉀水溶液而進行顯影。再者,於230℃硬化30分鐘。藉由此種方式,製作厚度3.0μm之黑色遮光膜BM-1。
[實施例2]
除了將聚醚改性矽氧烷系界面活性劑BYK348(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成4.00g及矽改性丙烯酸系界面活性劑BYK3550(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成2.00g以外,與實施例1同樣地,調製感光性黑色樹脂組成物Bk-2。感光性黑色樹脂組成物Bk-2之表面張力為27.2mN/m,接觸角為9.2°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-2,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
[實施例3]
除了將聚醚改性矽氧烷系界面活性劑BYK348(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成1.50g及矽改性丙烯酸系界面活性劑BYK3550(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成1.50g以外,與實施例1同樣地,調製感光性黑色樹脂組成物Bk-3。感光性黑色樹脂組成物Bk-3之表面張力為27.6mN/m,接觸角為11.7°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-3,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
[實施例4]
除了將聚醚改性矽氧烷系界面活性劑BYK348(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯
10重量%溶液的添加量作成6.00g及矽改性丙烯酸系界面活性劑BYK3550(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成6.00g以外,與實施例1同樣地,調製感光性黑色樹脂組成物Bk-4。感光性黑色樹脂組成物Bk-4之表面張力為24.8mN/m,接觸角為8.2°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-4,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
[實施例5]
除了將聚醚改性矽氧烷系界面活性劑BYK348(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成4.00g及矽改性丙烯酸系界面活性劑BYK3550(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成2.00g,進一步添加1.00g矽系界面活性劑BYK333(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液以外,與實施例1同樣地,調製感光性黑色樹脂組成物Bk-5。感光性黑色樹脂組成物Bk-5之表面張力為26.8mN/m,接觸角為11.5°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-5,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
[實施例6]
除了將聚醚改性矽氧烷系界面活性劑BYK348(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成5.00g、及矽改性丙烯酸系界
面活性劑BYK3550(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成1.00g以外,與實施例1同樣地,調製感光性黑色樹脂組成物Bk-6。感光性黑色樹脂組成物Bk-6之表面張力為27.8mN/m,接觸角為8.6°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-6,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
[實施例7]
除了將聚醚改性矽氧烷系界面活性劑BYK348(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成1.00g、及矽改性丙烯酸系界面活性劑BYK3550(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成5.00g以外,與實施例1同樣地,調製感光性黑色樹脂組成物Bk-7。感光性黑色樹脂組成物Bk-7之表面張力為25.7mN/m,接觸角為12.1°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-7,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
[實施例8]
除了使用BYK347(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液替代作為聚醚改性矽氧烷系界面活性劑之BYK348以外,與實施例2同樣地,調製感光性黑色樹脂組成物Bk-8。感光性黑色樹脂組成物Bk-8之表面張力為27.0mN/m,接觸角為10.2°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-8,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
[實施例9]
除了使用BYK349(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液替代作為聚醚改性矽氧烷系界面活性劑之BYK348以外,與實施例2同樣地,調製感光性黑色樹脂組成物Bk-9。感光性黑色樹脂組成物Bk-9之表面張力為27.4mN/m,接觸角為9.6°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-9,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
[實施例10]
除了使用SILFACESAG503A(日信化學工業(股)製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液替代作為聚醚改性矽氧烷系界面活性劑之BYK348以外,與實施例2同樣地,調製感光性黑色樹脂組成物Bk-10。感光性黑色樹脂組成物Bk-10之表面張力為27.0mN/m,接觸角為8.8°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-10,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
[比較例1]
除了添加3.00g矽系界面活性劑BYK333(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液替代聚醚改性矽氧烷系界面活性劑BYK348(BYK-Chemie公司製)及矽改性丙烯酸系界面活
性劑BYK3550(BYK-Chemie公司製)以外,與實施例1同樣地調製,感光性黑色樹脂組成物Bk-11。感光性黑色樹脂組成物Bk-11之表面張力為26.0mN/m,接觸角為14.2°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-11,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
[比較例2]
除了添加3.00g氟系界面活性劑F-477(DIC(股)製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液替代聚酮改性矽氧烷系界面活性劑BYK348(BYK-Chemie公司製)及矽改性丙烯酸系界面活性劑BYK3550(BYK-Chemie公司製)以外,與實施例1同樣地,調製感光性黑色樹脂組成物Bk-12。感光性黑色樹脂組成物Bk-12之表面張力為26.4mN/m,接觸角為13.7°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-12,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
[比較例3]
除了將聚醚改性矽氧烷系界面活性劑BYK348(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成3.00g、未添加矽改性丙烯酸系界面活性劑BYK3550(BYK-Chemie公司製)以外,與實施例1同樣地,調製感光性黑色樹脂組成物Bk-13。感光性黑色樹脂組成物Bk-13之表面張力為28.4mN/m,接觸角為8.8°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-13,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
[比較例4]
除了未添加聚醚改性矽氧烷系界面活性劑BYK348(BYK-Chemie公司製)、將矽改性丙烯酸系界面活性劑BYK3550(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成3.00g以外,與實施例1同樣地,調製感光性黑色樹脂組成物Bk-14。感光性黑色樹脂組成物Bk-14之表面張力為26.8mN/m,接觸角為13.2°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-14,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
[比較例5]
除了將聚醚改性矽氧烷系界面活性劑BYK348(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成0.50g、及將矽改性丙烯酸系界面活性劑BYK3550(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成1.00g以外,與實施例1同樣地,調製感光性黑色樹脂組成物Bk-15。又,感光性黑色樹脂組成物Bk-15之表面張力為28.2mN/m,接觸角為13.1°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-15,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
[比較例6]
除了將聚醚改性矽氧烷系界面活性劑BYK348(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成6.00g、及矽改性丙烯酸系界面活性劑BYK3550(BYK-Chemie公司製)之丙二醇單乙基醚乙酸酯10重量%溶液的添加量作成12.00g以外,與實施例1同樣地,調製感光性黑色樹脂組成物Bk-16。又,感光性黑色樹脂組成物Bk-16之表面張力為23.7mN/m,接觸角為7.6°,黏度為5.6mPa‧s。
使用感光性黑色樹脂組成物Bk-16,與實施例1同樣地,製作預烘烤膜,將評價結果示於表1。
得知於實施例製作的感光性黑色樹脂組成物,藉由噴塗塗布而於玻璃基板上形成乾燥被膜之際,排斥或不均被抑制,且具有良好外觀。
本發明之著色樹脂組成物係成為能夠容易提供即使藉由噴塗或噴墨而塗布於基板上時,亦抑制排斥或不均,且外觀良好的著色被膜。據此,成為能夠生產效率佳地形成可用於液晶顯示裝置用彩色濾光片基板或裝飾性基板、觸控面板用裝飾性基板、有機EL顯示器用之著色隔壁及加飾膜基板等之高性能著色圖案。
Claims (9)
- 一種著色樹脂組成物,其係至少含有(A)著色材、(B)黏合劑樹脂、(C)有機溶劑及2種以上之(D)界面活性劑的著色樹脂組成物,其含有(D1)聚醚改性矽氧烷系界面活性劑及(D2)矽改性丙烯酸系界面活性劑作為前述界面活性劑,前述界面活性劑(D1)及(D2)之總含量係著色樹脂組成物中200ppm以上1500ppm以下。
- 如請求項1之著色樹脂組成物,其中前述界面活性劑(D2)之含量相對於前述界面活性劑(D1)之含量的比率(D2)/(D1)係0.25以上4.0以下。
- 如請求項1或2之著色樹脂組成物,其於25℃的表面張力係24mN/m以上28mN/m以下。
- 如請求項1至3中任一項之著色樹脂組成物,其於無鹼玻璃上的接觸角為1°以上13°以下。
- 如請求項1至4中任一項之著色樹脂組成物,其於25℃的黏度為2mPa‧s以上20mPa‧s以下。
- 如請求項1至5中任一項之著色樹脂組成物,其至少含有碳黑及/或鈦氮化物作為前述著色材(A)。
- 如請求項1至6中任一項之著色樹脂組成物,其進一步含有多官能丙烯酸單體及光自由基聚合起始劑。
- 一種著色被膜,其係包含如請求項1至7中任一項之著色樹脂組成物。
- 一種觸控面板用裝飾性基板,其具有如請求項8之著色被膜。
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