TW201730012A - 積層體及積層體之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種兼具良好密著性與良好外觀的積層體。本發明之積層體具有樹脂基材及形成於該樹脂基材之單側的聚乙烯醇系樹脂層。聚乙烯醇系樹脂層之樹脂基材側被視為存在聚烯烴系成分的中間區域。

Description

積層體及積層體之製造方法
發明領域 本發明係有關於具有聚乙烯醇系樹脂層之積層體。
發明背景 有文獻提議一種於樹脂基材上形成聚乙烯醇系樹脂層並將該積層體予以延伸、染色而製得偏光膜的方法(譬如，專利文獻1)。藉由這種方法可獲得厚度較薄的偏光膜，所以能對譬如影像顯示裝置之薄型化有所貢獻而備受矚目。
上述偏光膜可直接以積層於上述樹脂基材之狀態使用。在這種實施形態中，聚乙烯醇系樹脂層(偏光膜)與樹脂基材必須有充分的密著性。具體上，像製造偏光膜時(譬如在延伸、搬送時)聚乙烯醇系樹脂層不從樹脂基材剝離，重工時偏光膜不與樹脂基材剝離，又或加工(譬如打孔)時或使用中不因衝撃而產生偏光膜或樹脂基材浮起等。
為了提升上述密著性，有文獻提議於樹脂基材與聚乙烯醇系樹脂層之間設置含聚乙烯醇系材料之底塗層(專利文獻2)。但，設置底塗層時，有不易獲得良好外觀的問題。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2000-338329號公報 專利文獻2：日本專利第4950357號
發明概要 發明欲解決之課題 本發明係為解決上述問題而實施，其主要目的在於提供一種兼具良好密著性與良好外觀的積層體。 用以解決課題之手段
根據本發明可提供一種積層體。本發明之積層體具有樹脂基材及形成於該樹脂基材之單側的聚乙烯醇系樹脂層。上述聚乙烯醇系樹脂層之上述樹脂基材側被視為存在聚烯烴系成分的中間區域。 在一實施型態中，上述中間區域含有聚乙烯醇系成分及聚烯烴系成分。 在一實施型態中，上述聚乙烯醇系成分包含乙醯乙醯基改質聚乙烯醇。 在一實施型態中，上述聚乙烯醇系成分與上述聚烯烴系成分之摻合比為5：95~60：40。 在一實施型態中，上述中間區域之厚度為100nm~1000nm。 根據本發明之另一面向，可提供一種積層體之製造方法。該積層體之製造方法包含下述步驟：於樹脂基材單側塗佈含有聚烯烴系成分之底塗層形成用組成物而形成底塗層；及於該底塗層表面塗佈含聚乙烯醇系樹脂之塗佈液而形成聚乙烯醇系樹脂塗佈層。 在一實施型態中，上述底塗層形成用組成物含有聚乙烯醇系成分及聚烯烴系成分。 在一實施型態中，上述聚乙烯醇系成分包含乙醯乙醯基改質聚乙烯醇。 在一實施型態中，上述聚乙烯醇系成分與上述聚烯烴系成分之固體成分摻合比為5：95~60：40。 在一實施型態中，上述底塗層之厚度為500nm~3000nm。 根據本發明之另一面向，可提供一種偏光板之製造方法。該偏光板之製造方法包含將利用上述製造方法製得之積層體進行延伸及染色的步驟。 根據本發明之另一面向可提供一種偏光板。該偏光板具有樹脂基材及形成於該樹脂基材之單側的聚乙烯醇系樹脂層。上述聚乙烯醇系樹脂層之上述樹脂基材側被視為存在聚烯烴系成分的中間區域，上述聚乙烯醇系樹脂層為吸附有二色性物質且經定向之偏光膜。 在一實施型態中，上述中間區域含有聚乙烯醇系成分及聚烯烴系成分。 在一實施型態中，上述聚乙烯醇系成分包含乙醯乙醯基改質聚乙烯醇。 在一實施型態中，上述聚乙烯醇系成分與上述聚烯烴系成分之摻合比為5：95~60：40。 在一實施型態中，上述中間區域之厚度為100nm~1000nm。 發明效果
根據本發明，藉由令聚乙烯醇系樹脂層之樹脂基材側為存在聚烯烴系成分之中間區域，可獲得兼具良好密著性與良好外觀的積層體。
用以實施發明之形態 以下說明本發明之實施形態，惟本發明不受該等實施形態限定。
A.積層體 本發明之積層體具有樹脂基材及形成於樹脂基材單側之聚乙烯醇系樹脂(以下稱為「PVA系樹脂」)層，且至少PVA系樹脂層之樹脂基材側被視為存在聚烯烴系成分的中間區域。在一實施形態中，中間區域實質上相當於後述之底塗層，PVA系樹脂層含有底塗層及後述之PVA系樹脂塗佈層。在另一實施形態中，PVA系樹脂層實質上構成單一層，中間區域被視為像是PVA系樹脂塗佈層與底塗層之相溶區域。另，PVA系樹脂層經由各種處理而被做成偏光膜，積層體亦可視為偏光板。
A-1.樹脂基材 上述樹脂基材之構成材料可採用任意且適當的材料。可舉如：聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂等酯系樹脂、環烯烴系樹脂、聚丙烯等烯烴系樹脂、(甲基)丙烯酸系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚碳酸酯系樹脂及該等之共聚物樹脂等。宜使用聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。其中又宜使用非晶質之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。非晶質之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂的具體例可列舉：進一步含有間苯二甲酸作為二羧酸之共聚物或進一步含有環己烷二甲醇作為甘醇之共聚物。
樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)宜為170℃以下。藉由使用這類樹脂基材，可抑制PVA系樹脂層結晶化的同時又可充分確保延伸性。若考慮以水將樹脂基材可塑化及順利進行水中延伸等觀點，更宜為120℃以下。在一實施形態中，樹脂基材之玻璃轉移溫度宜為60℃以上。藉由使用這類樹脂基材，在進行後述含有PVA系樹脂之塗佈液塗佈及乾燥時可防止樹脂基材變形(譬如產生凹凸或下垂、皺痕等)等不良情況。又，可在適宜的溫度(譬如60℃~70℃左右)下將積層體予以延伸。在另一實施形態中，含有PVA系樹脂之塗佈液在進行塗佈･乾燥時只要樹脂基材不變形，玻璃轉移溫度亦可低於60℃。另，玻璃轉移溫度(Tg)係按JIS K 7121求得之值。
在一實施形態中，樹脂基材之吸水率宜為0.2%以上，更宜為0.3%以上。這類的樹脂基材吸水，水則可發揮可塑劑的作用，進行可塑化。結果，在水中延伸中可大幅減低延伸應力，而有優異的延伸性。另一方面，樹脂基材之吸水率宜為3.0%以下，更宜為1.0%以下。藉由使用這類的樹脂基材，可防止製造時樹脂基材之尺寸穩定性顯著下降及所得積層體外觀劣化等不良情況。又，於水中延伸時可防止破斷或PVA系樹脂膜從樹脂基材剝離。另，吸水率係按JIS K 7209求得之值。
樹脂基材之厚度宜為20μm~300μm，更宜為30μm~200μm。
樹脂基材表面上可事先施行表面改質處理(譬如電暈處理等)或形成有易接著層。經由這些處理可進一步提生密著性。
A-2.PVA系樹脂層 形成上述PVA系樹脂層之PVA系樹脂可採用任意且適當的樹脂。可舉如：聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇可藉由將聚乙酸乙烯酯皂化而獲得。乙烯-乙烯醇共聚物可藉由將乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而獲得。PVA系樹脂之皂化度通常為85莫耳%~100莫耳%，宜為95.0莫耳%~99.95莫耳%，更宜為99.0莫耳%~99.93莫耳%。皂化度可按JIS K 6726-1994求得。藉由使用這類皂化度的PVA系樹脂，可獲得耐久性佳的偏光膜。皂化度太高時，有膠化之虞。
PVA系樹脂的平均聚合度可按目的適當選擇。平均聚合度通常為1000~10000，宜為1200~4500，更宜為1500~4300。另，平均聚合度可按JIS K 6726-1994求得。
PVA系樹脂層之厚度代表上為20μm以下，宜為15μm以下。以PVA系樹脂層作為偏光膜時，其厚度宜為10μm以下，較宜為8μm以下，更宜為7μm以下，尤宜為6μm以下。另一方面，PVA系樹脂層之厚度宜為1.0μm以上，更宜為2.0μm以上。
以PVA系樹脂層作為偏光膜時，PVA系樹脂層實質上為吸附有二色性物質且經定向之狀態，宜在波長380nm~780nm中之任一波長顯示吸收二色性。此時，PVA系樹脂層之單體透射率宜為40.0%以上，較宜為41.0%以上，更宜為42.0%以上，尤宜為43.0%以上。PVA系樹脂層之偏光度宜為99.8%以上，較宜為99.9%以上，更宜為99.95%以上。
如上述，PVA系樹脂層之樹脂基材側被視為存在聚烯烴系成分的中間區域。藉由形成有這類區域而得以達成良好的密著性與良好外觀。中間區域之厚度譬如為100nm~1000nm。中間區域譬如可以掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察積層體之截面來確認。又，聚烯烴系成分之有無譬如可藉由飛行時間型二次離子質譜法(TOF-SIMS)或紅外線分光法(IR)來確認。在一實施型態中，中間區域含有聚乙烯醇系成分及聚烯烴系成分。另，關於聚烯烴系成分及聚乙烯醇系成分之詳細容後細述。
B.製造方法 本發明之積層體只要可獲得上述構成，可利用任意且適宜的方法製造。在一實施形態中係以包含下述步驟之方法製造：於樹脂基材單側塗佈含有聚烯烴系成分之底塗層形成用組成物而形成底塗層；及於該底塗層表面塗佈含PVA系樹脂之塗佈液而形成PVA系樹脂塗佈層。
B-1.形成底塗層 上述底塗層形成用組成物宜含有聚乙烯醇系成分及聚烯烴系成分。藉由設定為這種組成，可獲得兼具良好密著性與良好外觀的積層體。聚乙烯醇系成分可使用任意且適當的PVA系樹脂。具體上，可列舉聚乙烯醇、改質聚乙烯醇。改質聚乙烯醇可舉如經乙醯乙醯基、羧酸基、丙烯醯基及/或胺甲酸乙酯基改質的聚乙烯醇。該等中又宜使用乙醯乙醯基改質PVA。乙醯乙醯基改質PVA宜使用至少具有下述通式(I)所示重複單元之聚合物。
[化1]
上述式(I)中，n相對於l+m+n之比率宜為1%~10%。
乙醯乙醯基改質PVA之平均聚合度宜為1000~10000，較宜為1200~5000。乙醯乙醯基改質PVA之皂化度宜為97莫耳%以上。乙醯乙醯基改質PVA之4重量%水溶液的pH值宜為3.5~5.5。另，平均聚合度及皂化度可按JIS K 6726-1994求算。
上述聚烯烴系成分可使用任意且適當的聚烯烴系樹脂。聚烯烴系樹脂之主成分的烯烴成分可舉如：乙烯、丙烯、異丁烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯等碳數2~6之烯烴系烴。該等可單獨使用或可將二種以上組合使用。該等中又以乙烯、丙烯、異丁烯、1-丁烯等碳數2~4之烯烴系烴為佳，更宜使用乙烯。
構成上述聚烯烴系樹脂之單體成分中，烯烴成分所佔比率宜為50重量%~95重量%。
上述聚烯烴系樹脂宜具有羧基及/或其酐基。這類的聚烯烴系樹脂可分散於水中，能夠形成優異的底塗層。具有這類官能基的單體成分可舉如：不飽和羧酸及其酐、不飽和二羧酸之半酯、半醯胺。該等具體例可列舉丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐、伊康酸、伊康酸酐、延胡索酸、巴豆酸。
聚烯烴系樹脂之分子量譬如為5000~80000。
在上述底塗層形成用組成物中，聚乙烯醇系成分與聚烯烴系成分之摻合比(固體成分)宜為5：95~60：40，更宜為20：80~50：50。聚乙烯醇系成分若太多，恐無法充分獲得密著性。具體上，從樹脂基材剝離PVA系樹脂層時，所需剝離力恐降低而無法獲得充分的密著性。另一方面，聚乙烯醇系成分若太少，所得積層體外觀有損壞之虞。具體上，形成後述底塗層時恐發生塗佈膜白濁等不良情況而難以獲得外觀優異的積層體。
底塗層形成用組成物宜為水系。底塗層形成用組成物可含有有機溶劑。有機溶劑可舉如乙醇、異丙醇等。底塗層形成用組成物之固體成分濃度宜為1.0重量%~10重量%。
亦可於底塗層形成用組成物摻合添加劑。添加劑可舉如交聯劑等。交聯劑可舉如：唑啉、硼酸、三羥甲基三聚氰胺等羥甲基化合物、碳二亞胺、異氰酸酯化合物、環氧化合物等。底塗層形成用組成物之添加物摻合量可應目的等適當設定。譬如，相對於聚乙烯醇系成分與聚烯烴系成分合計100重量份，交聯劑之摻合量宜為10重量份以下，較宜為0.01重量份~10重量份，更宜為0.1重量份~5重量份。
底塗層形成用組成物之塗佈方法可採用任意且適當的方法。可舉如：輥塗法、旋塗法、線棒塗佈法、浸塗法、模塗法、簾幕式塗佈法、噴塗法、刮刀塗佈法(缺角輪塗佈法等)等。
底塗層形成用組成物宜以所得底塗層厚度為500nm~3000nm的方式進行塗佈，更宜為800nm~2000nm。底塗層厚度若太薄，有無法獲得充分密著性之虞。另外，底塗層厚度若太厚，在後述之PVA系樹脂塗佈層形成時，可能有產生收縮(cissing)而於所得塗佈膜上產生不均等不良情況發生，進而難以製得外觀良好的積層體。
塗佈底塗層形成用組成物後，可使塗佈膜乾燥。乾燥溫度譬如為50℃以上。
B-2.形成PVA系樹脂塗佈層 塗佈上述含PVA系樹脂之塗佈液的底塗層表面可事先施行表面改質處理(譬如電暈處理等)。經由這些處理可進一步提生密著性。
上述含PVA系樹脂之塗佈液代表上係使用上述PVA系樹脂已溶解在溶劑中之溶液。溶劑可舉如：水、二甲亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮、各種甘醇類、三羥甲丙烷等多元醇類、乙二胺、二伸乙三胺等胺類。該等可單獨使用或可將二種以上組合使用。該等中又以水為佳。相對於溶劑100重量份，塗佈液之PVA系樹脂濃度宜為3重量份~20重量份。只要為這類的樹脂濃度，便可形成均勻的塗佈膜。
可於塗佈液摻合添加劑。添加劑可舉如可塑劑、界面活性劑等。可塑劑可舉如乙二醇及丙三醇等多元醇。界面活性劑可舉如非離子界面活性劑。該等可在進一步提升所得PVA系樹脂層的均勻性或染色性、延伸性之目的下做使用。又，添加劑可舉如易接著成分。藉由使用易接著成分，可進一步提升密著性。易接著成分譬如可使用乙醯乙醯基改質PVA等之改質PVA。
塗佈液之塗佈方法可採用與上述底塗層形成用組成物之塗佈方法相同的方法。塗佈後可使塗佈膜乾燥。乾燥溫度譬如為50℃以上。
B-3.製造偏光膜 如上述，積層體可經各種處理處置。各種處理之具體例可舉如染色處理、延伸處理、不溶解處理、交聯處理、洗淨處理、乾燥處理等。該等處理可應目的適宜選擇。又，處理順序、處理時序、處理次數等可適宜設定。以下分就各處理加以說明。
(染色處理) 上述染色處理代表上係以二色性物質將PVA系樹脂層染色來進行。宜使二色性物質吸附於PVA系樹脂層上來進行。該吸附方法可舉如：使PVA系樹脂層(積層體)浸漬於含二色性物質之染色液中的方法、將該染色液塗敷於PVA系樹脂層上的方法、及將該染色液噴霧至PVA系樹脂層上的方法等。理想為使PVA系樹脂層浸漬於染色液中之方法。因為可良好吸附二色性物質。
上述二色性物質可舉如碘、有機染料。該等可單獨使用或可將二種以上組合使用。二色性物質宜為碘。使用碘作為二色性物質時，上述染色液宜為碘水溶液。相對於水100重量份，碘之摻合量宜為0.1重量份~0.5重量份。為了提高碘對於水的溶解度，宜於碘水溶液中摻合碘化物。碘化物可舉如：碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。該等中又以碘化鉀為宜。相對於水100重量份，碘化物之摻合量宜為0.02重量份~20重量份，更宜為0.1重量份~10重量份。
為了抑制PVA系樹脂溶解，染色液於染色時的液溫宜為20℃~50℃。使PVA系樹脂層浸漬於染色液時，為了確保PVA系樹脂層之透射率，浸漬時間宜為5秒~5分。又，染色條件(濃度、液溫、浸漬時間)可以最終所得偏光膜之偏光度或單元透射率成為預定範圍內的方式進行設定。在一實施形態中係以所得偏光膜之偏光度為99.98%以上的方式來設定浸漬時間。在另一實施形態中則以所得偏光膜之單元透射率為40%~44%的方式來設定浸漬時間。
(延伸處理) 積層體之延伸方法可採用任意且適當的方法。具體上，可為固定端延伸(譬如使用拉幅延伸機的方法)，亦可為自由端延伸(譬如使積層體通過周轉率不同之輥件間予以單軸延伸的方法)。又，可為同步雙軸延伸(譬如使用同步雙軸延伸機的方法)亦可為逐步雙軸延伸。積層體之延伸可在一階段中進行亦可分多階段進行。分多階段進行時，後述積層體之延伸倍率(最大延伸倍率)為各階段之延伸倍率之積。
延伸處理可為使積層體浸漬於延伸浴進行的水中延伸方式，亦可為空中延伸方式。在一實施形態中至少實施1次水中延伸處理，故宜為水中延伸處理與空中延伸處理組合。藉由水中延伸，可在比上述樹脂基材或PVA系樹脂層之玻璃轉移溫度(代表上為80℃左右)低的溫度下延伸，可抑制PVA系樹脂層結晶化的同時又可將之高倍率延伸。於是可製造出具有優異偏光特性的偏光膜。
積層體之延伸方向可選擇任意且適當的方向。在一實施形態中，沿著長條狀積層體的長邊方向延伸。具體上係將積層體沿長邊方向搬送，即為其搬送方向(MD)。在另一實施形態則沿著長條狀積層體的寬度方向延伸。具體上係將積層體沿長邊方向搬送，即為與其搬送方向(MD)正交之方向(TD)。
積層體之延伸溫度可因應樹脂基材之形成材料、延伸方式等設定成任意且適當之值。採用空中延伸方式時，延伸溫度宜為樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)以上，更宜為樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)+10℃以上，尤宜為Tg+15℃以上。另一方面，積層體之延伸溫度宜為170℃以下。在這些溫度下延伸可抑制PVA系樹脂之結晶化快速進展，進而可抑制該結晶化所造成的不良情況(譬如，因延伸而妨礙PVA系樹脂層之定向)。
採用水中延伸方式作為延伸方式時，延伸浴之液溫宜為40℃~85℃，更宜為50℃~85℃。只要在這類溫度內，便可抑制PVA系樹脂層溶解，同時又可高倍率延伸。具體上如上述，樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)在形成PVA系樹脂層之關聯下宜為60℃以上。此時，延伸溫度若低於40℃，即使考慮以水將樹脂基材可塑化，也恐無法良好延伸。另一方面，延伸浴之溫度愈高溫，PVA系樹脂層之溶解性就愈高，恐無法獲得優異的偏光特性。
採用水中延伸方式時，宜使積層體浸漬於硼酸水溶液中來進行延伸(硼酸水中延伸)。藉由使用硼酸水溶液作為延伸浴，可對PVA系樹脂層賦予得以承受延伸時所受張力的剛性及不溶解於水的耐水性。具體上，硼酸可在水溶液中生成四羥硼酸陰離子，透過氫鍵與PVA系樹脂交聯。其結果可賦予PVA系樹脂層剛性及耐水性，進而能良好延伸，製作具有優異偏光特性的偏光膜。
上述硼酸水溶液宜使硼酸及/或硼酸鹽溶解於溶劑之水而獲得。相對於水100重量份，硼酸濃度宜為1重量份~10重量份。令硼酸濃度為1重量份以上，可有效抑制PVA系樹脂層的溶解，進而可製作較高特性的偏光膜。另，除硼酸或硼酸鹽以外，亦可使用將硼砂等硼化合物、乙二醛、戊二醛等溶解於溶劑中所得的水溶液。
宜於上述延伸浴(硼酸水溶液)中摻合碘化物。藉由摻合碘化物，可抑制已吸附於PVA系樹脂層之碘溶出。碘化物之具體例如同上述。相對於水100重量份，碘化物之濃度宜為0.05重量份~15重量份，更宜為0.5重量份~8重量份。
積層體於延伸浴之浸漬時間宜為15秒~5分。水中延伸處理宜於染色處理後進行。
相對於積層體的原長，積層體之延伸倍率(最大延伸倍率)宜為4.0倍以上，更宜為5.0倍以上。這種高延伸倍率譬如可採用水中延伸方式(硼酸水中延伸)而達成。另，本說明書中「最大延伸倍率」意指積層體將要破斷前的延伸倍率，係另外確認積層體破斷的延伸倍率後得以比其值低0.2之值。
(不溶解處理) 上述不溶解處理代表上可將PVA系樹脂層浸漬於硼酸水溶液中來進行。尤其當採用水中延伸方式時，藉由施行不溶解處理可賦予PVA系樹脂層耐水性。相對於水100重量份，該硼酸水溶液之濃度宜為1重量份~4重量份。不溶解浴(硼酸水溶液)之液溫宜為20℃~40℃。不溶解處理宜於積層體製作後、或者染色處理或水中延伸處理前進行。
(交聯處理) 上述交聯處理代表上可將PVA系樹脂層浸漬於硼酸水溶液中來進行。藉由施行交聯處理，可賦予PVA系樹脂層耐水性。相對於水100重量份，該硼酸水溶液之濃度宜為1重量份~4重量份。又，於上述染色處理後進行交聯處理時，宜進一步摻合碘化物。藉由摻合碘化物，可抑制已吸附於PVA系樹脂層之碘溶出。相對於水100重量份，碘化物之摻合量宜為1重量份~5重量份。碘化物之具體例如同上述。交聯浴(硼酸水溶液)之液溫宜為20℃~50℃。交聯處理宜於水中延伸處理前進行。就適宜的實施形態而言係依序進行染色處理、交聯處理及水中延伸處理。
(洗淨處理) 上述洗淨處理代表上可將PVA系樹脂層浸漬於碘化鉀水溶液中來進行。
(乾燥處理) 乾燥處理中之乾燥溫度宜為30℃~100℃。
B-4.其他 上述偏光板可具有保護膜，該保護膜係配置在與偏光膜之配置有樹脂基材之側的相反側。保護膜之形成材料可舉如：(甲基)丙烯酸系樹脂、二乙醯纖維素、三乙醯纖維素等纖維素系樹脂、環烯烴系樹脂、聚丙烯等烯烴系樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂等酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚碳酸酯系樹脂及該等之共聚物樹脂等。保護膜之厚度宜為10μm~100μm。保護膜可隔著接著層積層於偏光膜，亦可使其密著(未隔接著層)積層。接著層代表上可以接著劑或黏著劑形成。
偏光板譬如可搭載於液晶顯示裝置。此時，偏光膜宜配置成比樹脂基材更靠液晶元件側的方式來搭載。藉由此種構成，可排除樹脂基材可能具有之相位差對於所得液晶顯示裝置之影像特性的影響。 實施例
以下，以實施例來具體說明本發明，惟本發明不受該等實施例限定。另，厚度之測定方法如下所述。又，下述實施例及比較例之「份」及「%」分別表示「重量份」及「重量%」。 (厚度) 使用數位測微器(Anritsu公司製、製品名「KC-351C」)來進行測定。
[實施例1] 作為樹脂基材使用了長條狀且吸水率0.75%、Tg75℃之非晶質間苯二甲酸共聚合聚對苯二甲酸乙二酯(IPA共聚合PET)薄膜(厚：100μm)。 對樹脂基材單面施行電暈處理後，對該電暈處理面以乾燥後厚度為2000nm的方式塗佈混合液(固體成分濃度4.0%)並在60℃下乾燥3分鐘而形成底塗層，該混合液係將乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學工業公司製、商品名「GOHSEFIMERTM　Z200」、聚合度1200、皂化度99.0莫耳%以上、乙醯乙醯基改質度4.6%)之4.0%水溶液、改質聚烯烴樹脂水性分散體(Unitika Ltd.製、商品名「ARROWBASE SE1030N」、固體成分濃度22%)與純水混合而成。在此，混合液之乙醯乙醯基改質PVA與改質聚烯烴的固體成分摻合比為30：70。 接著，對底塗層表面實施電暈處理，再對該電暈處理面於25℃下塗佈以9：1之比例含有聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2莫耳%)及乙醯乙醯基改質PVA(聚合度1200、乙醯乙醯基改質度4.6%、皂化度99.0莫耳%以上、日本合成化學工業公司製、商品名「GOHSEFIMERTM　Z200」)的水溶液及進行乾燥而形成厚11μm之PVA系樹脂層。如此一來即製作出積層體。
在120℃之烘箱內使所得積層體在周轉率不同之輥件間朝縱向(長邊方向)自由端單軸延伸成2.0倍(空中輔助延伸)。 接著將積層體浸漬於液溫30℃之不溶性浴(對水100重量份摻合4重量份之硼酸所得的硼酸水溶液)中30秒鐘(不溶解處理)。 再來，將之浸漬於液溫30℃之染色浴中，同時以所得偏光板成為預定透射率的方式來調整碘濃度及浸漬時間。在本實施例中係浸漬於碘水溶液中60秒，該碘水溶液係對水100重量份摻合0.2重量份之碘及摻合1.0重量份之碘化鉀所得(染色處理)。 然後，浸漬於液溫30℃之交聯浴(對水100重量份摻合3重量份之碘化鉀及摻合3重量份之硼酸所得的硼酸水溶液)中30秒鐘(交聯處理)。 其後將積層體浸漬於液溫70℃之硼酸水溶液(對水100重量份摻合4重量份之硼酸及摻合5重量份之碘化鉀所得的水溶液)中，同時在周轉率互異之輥件間朝縱向(長邊方向)以總延伸倍率成為5.5倍的方式進行單軸延伸(水中延伸)。 然後將積層體浸漬於液溫30℃之洗淨浴(對水100重量份摻合4重量份之碘化鉀所得的水溶液)(洗淨處理)。 如此一來即可獲得於厚30μm之樹脂基材單側形成有厚5μm之偏光膜的積層體(偏光板)。
[實施例2] 除了以乾燥後厚度為1000nm的方式來塗佈上述混合液以外，以與實施例1同樣的方式製得偏光板。
[實施例3] 除了以乾燥後厚度為500nm的方式來塗佈上述混合液以外，以與實施例1同樣的方式製得偏光板。
[實施例4] 除了將混合液中乙醯乙醯基改質PVA與改質聚烯烴之固體成分摻合比改為50：50以外，以與實施例1同樣的方式製得偏光板。
[實施例5] 形成底塗層時，除了使用乙醯乙醯基改質PVA(GOHSEFIMERTM Z200)之4.0%水溶液、改質聚烯烴樹脂水性分散體(Unitika Ltd.製、商品名「ARROWBASE SD1030N」、固體成分濃度22%)與純水混合成之混合液(固體成分濃度4.0%)以外，以與實施例1同樣的方式製得偏光板。
[實施例6] 形成底塗層時，除了使用乙醯乙醯基改質PVA(GOHSEFIMERTM Z200)之4.0%水溶液、改質聚烯烴樹脂水性分散體(Unitika Ltd.製、商品名「ARROWBASE SE1035NJ2」、固體成分濃度22%)與純水混合成之混合液(固體成分濃度4.0%)以外，以與實施例4同樣的方式製得偏光板。
[實施例7] 形成底塗層時，除了使用乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學工業公司製、商品名「GOHSEFIMERTM Z410」、聚合度2200、皂化度97.5~98.5%、乙醯乙醯基改質度4.6%)之4.0%水溶液、改質聚烯烴樹脂水性分散體(Unitika Ltd.製、商品名「ARROWBASE SE1030N」、固體成分濃度22%)與純水混合成之混合液(固體成分濃度4.0%)以外，以與實施例1同樣的方式製得偏光板。
[實施例8] 除了將空中輔助延伸之延伸倍率改為4.0倍且未進行不溶解處理及水中延伸以外，以與實施例1同樣方式製得一於厚37μm之樹脂基材單側形成有厚6μm之偏光膜的偏光板。
[比較例1] 除了未形成底塗層且於樹脂基材上直接形成PVA系樹脂塗佈層以外，以與實施例1同樣方式製得偏光板。
[比較例2] 除了未形成底塗層且於樹脂基材上直接形成PVA系樹脂塗佈層以外，以與實施例8同樣方式製得偏光板。
[比較例3] 形成底塗層時，除了使用乙醯乙醯基改質PVA(GOHSEFIMERTM Z200)之4.0%水溶液以外，以與實施例3同樣方式製得偏光板。
[比較例4] 形成底塗層時，除了使用乙醯乙醯基改質PVA(GOHSEFIMERTM Z200)之4.0%水溶液以外，以與實施例2同樣方式製得偏光板。
[比較例5] 形成底塗層時，除了使用乙醯乙醯基改質PVA(GOHSEFIMERTM Z200)之4.0%水溶液以外，以與實施例1同樣方式製得偏光板。
[比較例6] 形成底塗層時，除了使用乙醯乙醯基改質PVA(GOHSEFIMERTM Z200)之4.0%水溶液及以乾燥後厚度為1000nm之方式來塗佈該混合液以外，以與實施例8同樣方式製得偏光板。
[比較例7] 形成底塗層時，除了使用聚酯水性乳膠樹脂(Unitika Ltd.製、商品名「Elitel KT0507E6」)以外，以與實施例3同樣方式製得偏光板。
[比較例8] 形成底塗層時，除了使用聚酯水性乳膠樹脂(Unitika Ltd.製、商品名「Elitel KT0507E6」)以外，以與實施例2同樣方式製得偏光板。
[比較例9] 形成底塗層時，除了使用改質聚烯烴樹脂水性分散體(ARROWBASE SB1035NJ2)以外，以與實施例2同樣方式製得偏光板。
[比較例10] 形成底塗層時，除了使用乙醯乙醯基改質PVA(GOHSEFIMERTM Z200)之4.0%水溶液10g與聚酯水性乳膠樹脂(Elitel KT0507E6)62.5g混合成之混合液以外，以與實施例3同樣方式製得偏光板。在此，混合液之乙醯乙醯基改質PVA與聚酯之固體成分摻合比為50：50。
[比較例11] 形成底塗層時，除了使用乙醯乙醯基改質PVA(GOHSEFIMERTM Z200)之4.0%水溶液10g與聚酯水性乳膠樹脂(Elitel KT0507E6)62.5g混合成之混合液以外，以與實施例1同樣方式製得偏光板。在此，混合液之乙醯乙醯基改質PVA與聚酯之固體成分摻合比為50：50。
(評估) 針對上述實施例及比較例進行以下評估。評估結果整合於表1。又，實施例1、實施例2、實施例8、比較例1及比較例11之延伸後的積層體截面之SEM觀察(6500倍)結果顯示於圖1。 1.密著性 藉由測定PVA剝離力及基材剝離力來評估密著性。PVA剝離力及基材剝離力之測定方法如下。 (PVA剝離力) 將所得偏光板於樹脂基材面側塗佈黏著劑而貼合於玻璃板上，並於偏光膜面貼合補強用聚醯亞胺膠帶(日東電工(股)製、聚醯亞胺黏著膠帶No.360A)，製作出測定用試樣。以切割刀於此測定用試樣之偏光膜與樹脂基材之間置入一切口，使偏光膜及補強用聚醯亞胺膠帶相對於樹脂基材面直立構成90°角度，並以角度不拘型黏著･皮膜剝離解析裝置「VPA-2」(共和界面化學股份有限公司製)測定在剝離速度3000mm/min下進行剝離時所需力度(N/15mm)。 (基材剝離力) 將所得偏光板於偏光膜面側塗佈黏著劑而貼合於玻璃板上，製作出測定用試樣。以切割刀於該測定用試樣之偏光膜與樹脂基材之間置入一切口，使樹脂基材相對於偏光膜面直立構成90°角度，並以上述「VPA-2」測定在剝離速度3000mm/min下進行剝離時所需力度(N/15mm)。 2.外觀 在形成底塗層及塗佈聚乙烯醇溶液時，以肉眼觀察塗佈膜之外觀。
[表1]
如表1所示，實施例之積層體於密著性及外觀皆良好。即使實施水中延伸，仍可保持充分的密著性。另外，未形成底塗層之比較例1、2未取得充分的密著性。未使用聚烯烴系成分而形成底塗層之比較例3~6不僅未取得充分的密著性，更隨底塗層增厚而在形成底塗層時(進行塗佈時)產生收縮，產生收縮部變成氣泡，令外觀變差。未使用聚乙烯醇系成分而形成底塗層之比較例7~9於形成底塗層時塗佈膜白濁，未獲得良好的外觀。使用聚乙烯醇系成分及聚酯系成分形成底塗層之比較例10、11則於底塗層生成凝聚物(突起)，未獲得良好的外觀。 產業上之可利用性
本發明之積層體適合使用於譬如影像顯示裝置。具體上適合用作液晶電視、液晶顯示器、行動電話、數位相機、視訊攝影機、可攜式遊戲機、汽車導航、複印機、印表機、傳真機、時鐘、電子微波爐等之液晶面板及有機EL設備之抗反射板等。
圖1為實施例及比較例之積層體截面的SEM觀察照片。

Claims (16)

  1. 一種積層體，具有樹脂基材及形成於該樹脂基材之單側的聚乙烯醇系樹脂層， 前述聚乙烯醇系樹脂層之前述樹脂基材側被視為存在聚烯烴系成分的中間區域。
  2. 如請求項1之積層體，其中前述中間區域含有聚乙烯醇系成分及聚烯烴系成分。
  3. 如請求項2之積層體，其中前述聚乙烯醇系成分包含乙醯乙醯基改質聚乙烯醇。
  4. 如請求項2或3之積層體，其中前述聚乙烯醇系成分與前述聚烯烴系成分之摻合比為5：95~60：40。
  5. 如請求項1至4中任一項之積層體，其中前述中間區域之厚度為100nm~1000nm。
  6. 一種積層體之製造方法，包含下述步驟： 於樹脂基材單側塗佈含聚烯烴系成分之底塗層形成用組成物而形成底塗層；及 於前述底塗層表面塗佈含聚乙烯醇系樹脂之塗佈液而形成聚乙烯醇系樹脂塗佈層。
  7. 如請求項6之積層體之製造方法，其中前述底塗層形成用組成物含有聚乙烯醇系成分及聚烯烴系成分。
  8. 如請求項7之積層體之製造方法，其中前述聚乙烯醇系成分包含乙醯乙醯基改質聚乙烯醇。
  9. 如請求項7或8之積層體之製造方法，其中前述聚乙烯醇系成分與前述聚烯烴系成分之固體成分摻合比為5：95~60：40。
  10. 如請求項6至9中任一項之積層體之製造方法，其中前述底塗層之厚度為500nm~3000nm。
  11. 一種偏光板之製造方法，包含將積層體進行延伸及染色之步驟，該積層體係利用如請求項6至10中任一項之製造方法而製得。
  12. 一種偏光板，具有樹脂基材及形成於該樹脂基材之單側的聚乙烯醇系樹脂層， 前述聚乙烯醇系樹脂層之前述樹脂基材側被視為存在聚烯烴系成分的中間區域， 且前述聚乙烯醇系樹脂層為吸附有二色性物質且經定向之偏光膜。
  13. 如請求項12之偏光板，其中前述中間區域含有聚乙烯醇系成分及聚烯烴系成分。
  14. 如請求項13之偏光板，其中前述聚乙烯醇系成分包含乙醯乙醯基改質聚乙烯醇。
  15. 如請求項13或14之偏光板，其中前述聚乙烯醇系成分與前述聚烯烴系成分之摻合比為5：95~60：40。
  16. 如請求項12至15中任一項之偏光板，其中前述中間區域之厚度為100nm~1000nm。
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