TW201723148A - 穩定紅色陶瓷磷及包含其之技術 - Google Patents

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桑亞 特拉格
朱利安 克謝勒
約翰納 史楚柏克尼凌
麥迪斯 洛卡斯
史蒂芬 蘭吉
丹尼爾 畢希樂
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    • C09K11/77347—Silicon Nitrides or Silicon Oxynitrides

Abstract

本發明揭示出一種包括紅色氮化物磷光劑的粗糙粒子/晶粒之波長轉換器。在某些具體實例中，該紅色氮化物磷光劑係一具有D50晶粒尺寸或D50粒子尺寸□5微米的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑。該紅色氮化物磷光劑可包封在有機間質內或存在於無機間質中。在後者情況中，該無機間質可包括具有D50晶粒尺寸<5微米的細微晶粒。本發明亦描述出製造此波長轉換器的方法及包括此波長轉換器的裝置。

Description

穩定紅色陶瓷磷及包含其之技術 相關申請案之相互參照
本申請案係2015年9月24日提出之美國臨時性專利申請案案號62/232,204的非臨時性申請案，其整體內容以參考之方式併入本文。
本揭示廣泛關於一種紅色陶瓷磷及包含其之技術。更特別的是，本揭示係關於一種穩定紅色陶瓷磷、包含其之波長轉換器及包含其之照明裝置。
諸如發光二極體(LED)的輻射發射構件可在特定的電磁波譜區域中產生可見或不可見光。依LED的材料組成物而定，其光輸出(即，“一次光”)可係在電磁波譜之藍光、紅光、綠光、不可見紫外光(UV)及/或近UV區域中的光。該波長轉換器可使用來建構一能產生出與於其中的光源之一次光輸出不同的光輸出之照明裝置。例如，可使用包括一或多種波長轉換材料的波長轉換器，使用光致發光(photoluminescence)將第一波長或波長範圍的光(“一次光”或“激發光”)之全部或部分轉換成第二波長或波長範圍的光(“二次光”或“發射光”)。在此 類例子中，來自該照明裝置的光輸出顏色可由該波長轉換器所產生之二次光單獨或與未轉換的一次光組合而限定。
光致發光通常包括使用諸如磷光劑或磷光劑的混合物之波長轉換材料來吸收較高能量的一次光。一次光之吸收可將該波長轉換材料激發至較高能量狀態。當該波長轉換材料返回較低能量狀態時，其會發射出波長/波長範圍通常與一次光不同之二次光。該二次光的波長/波長範圍可依所使用的波長轉換材料型式而定。就此而論，可藉由適當地選擇波長轉換材料來獲得具有想要的波長/波長範圍之二次光。此過程可理解為“波長向下轉換”，及LED與包括諸如磷光劑的波長轉換材料之波長轉換結構結合產生二次光可描述為“磷光劑轉換型”或“波長轉換型”LED。
已經發展出廣泛多種波長轉換型照明裝置且已進行商業化使用在多種應用中。此照明裝置可對末端使用者提供多種利益，諸如高光輸出、長壽命及其類似利益。例如，已對某些波長轉換型LED照明裝置進行評估了多年之久。但是伴隨著此等利益也招來不同挑戰，其某些可歸因於在此等裝置中所使用的波長轉換器及/或波長轉換材料。
例如，已經鑑別出多種氮化物磷光劑係合適於使用在波長轉換器中，其將入射在上面的一次光全部或部分轉換成於電磁波譜之可見光區域的紅色部分中之光。雖然已証明此等磷光劑相當有用，其性能可由於多 種因素而隨著時間明顯降低，諸如曝露至高溫及/或高電流強度。因此，興趣仍然在於發展出在所接受用於發光二極體及其它波長轉換光源的操作條件下具有改良的穩定性之紅色磷光劑。
銪(Eu)活化的氮化矽係一種重要的氮化物磷光劑類別，已經確認其如係合適於使用來將入射在上面的一次光全部或部分轉換成在電磁波譜之可見光部分的紅色區域中之光。在此等磷光劑中，已經確認(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑如係對照明應用特別有用，及特別是使用在波長轉換器中作為波長轉換材料。
銘記前述，本發明人已未預期地發現(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之物理性質不僅依其組成物而且亦依其粒子及/或晶粒尺寸而定。更特別且如將進一步在下列解釋，本發明人未預期地發現包括一或多種(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑的粗糙粒子之波長轉換器具有比包括相同組成物的細微粒子之波長轉換器明顯較好的穩定性。已發現此觀察能擴大至包括一或多種(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑與間質材料之固結粒子的波長轉換器，其中於其中的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之晶粒尺寸係大於或等於5微米(即，該固結的波長轉換器包括(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之粗糙晶粒)。
為了闡明粒子尺寸在包括(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粒子的波長轉換器之穩定性上的影響，製備包括(Ca0.05Sr0.43Ba0.5)2Si5N8：2%Eu磷光劑粒子之第一及 第二樣品粉末。該第一及第二樣品粉末之組成物相同，但是具有不同中點D50粒子尺寸。特別是，如藉由CILAS®粒子尺寸分析器進行測量，該第一樣品粉末係具有D50粒子尺寸1.0微米的細微粉末，然而該第二樣品粉末係具有D50粒子尺寸15.9微米的粗糙粉末。該第一及第二樣品粉末的掃描式電子顯微圖係顯示在圖1中，及其闡明該第二樣品粉末的粒子101(D50=15.9微米)係比該第一樣品粉末的粒子105(D50=1.0微米)大更多。
101‧‧‧第二樣品粉末的粒子
105‧‧‧第一樣品粉末的粒子
300‧‧‧波長轉換器
301‧‧‧粗糙粒子
303‧‧‧間質
310‧‧‧波長轉換器的第一邊
320‧‧‧波長轉換器的第二邊
325‧‧‧中間部分
400‧‧‧無機波長轉換器
401‧‧‧粗糙晶粒
403‧‧‧無機間質
501-511‧‧‧方法區塊
600‧‧‧照明裝置
601‧‧‧波長轉換器
602‧‧‧反射器
604‧‧‧光源
605‧‧‧一次光
606‧‧‧二次光
608‧‧‧外罩
610‧‧‧孔洞
612‧‧‧反射器
614‧‧‧散光器
650‧‧‧照明裝置
701‧‧‧粗糙晶粒
703‧‧‧Ca-SiAlON間質
801‧‧‧薄化碟的發射波譜
803‧‧‧(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑的發射波譜
1001‧‧‧薄化碟的發射波譜
1003‧‧‧(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑的發射波譜
1201‧‧‧(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu(4%)磷光劑的粗糙晶粒
1203‧‧‧(Sr,Ba)2Si5N8：Eu(0.5%)的細微晶粒間質
1301‧‧‧薄化碟的發射波譜
1303‧‧‧粗糙的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu(4%)磷光劑之發射波譜
1305‧‧‧細微(Sr,Ba)2Si5N8：Eu(0.5%)間質的發射波譜
應該參照下列詳細說明且其應該與下列圖式連起來解讀，其中類似的數字代表類似的組件：
圖1提供二個實施例(Ca,Sr,Ba)2Si5N8粉末的掃描式電子顯微圖。
圖2係圖1之樣品粉末如藉由LED維持測試進行測量的轉換比率對時間之繪圖。
圖3描出一個波長轉換器實施例之概括結構，其包括與本揭示一致的波長轉換材料粒子。
圖4描出與本揭示一致的一個無機波長轉換器實施例之概括結構。
圖5係形成與本揭示一致的一個波長轉換器實施例方法之實施例操作流程圖。
圖6A闡明與本揭示一致的一個照明裝置實施例組態。
圖6B闡明根據本揭示的另一個照明裝置組態實施例。
圖7A及7B係與本揭示一致的一個無機波長轉換器實施例之光學顯微鏡影像。
圖8係對圖7A及7B的無機波長轉換器與紅色磷光劑所測量之發射波譜圖。
圖9係與本揭示一致的另一個無機波長轉換器實施例之光學顯微鏡影像。
圖10係對圖9的無機波長轉換器與紅色磷光劑所測量之發射波譜圖。
圖11A及11B係與本揭示一致的二個無機波長轉換器額外實施例之光學顯微鏡影像。
圖12A及12B係各別顯示在圖11A及11B中的二個額外無機波長轉換器實施例之掃描式電子顯微圖影像。
圖13係對圖12B之無機波長轉換器、紅色磷光劑與無機間質材料所測量的發射波譜圖。
為了完整了解本揭示，應該參照下列與上述圖式相關聯之詳細說明，包括所附加的申請專利範圍。雖然本揭示係與範例性具體實例相關聯進行描述，本揭示不意欲受限於本文中所提出的特定形式。要了解的是，當情況係可權宜地建議或提供時，可考慮到各種同等物的省略及取代。同樣地，應該要瞭解的是，除非另外有明確說明，否則於本文中所使用的成語及術語係為了說明的目的而不應該被視為限制。
如於本文中所使用，當與數字值或範圍相關聯使用時，用語“約”及“實質上”意謂著所敘述的數字值或範圍之+/-5%。
有時候，可使用範圍來對本揭示的一或多個態樣進行描述。應要瞭解的是，在此等例子中，除非其它方面有明確地指示出，否則所指示出的範圍僅係範例性。再者，所指示出的範圍應該理解為包括落在所指示出的範圍內之全部各別值，如同此等值係經明確地敘述出般。再者，該範圍應該理解為包括在所指示出的範圍內之次範圍，如同此次範圍係經明確地敘述出般。以實施例說明之，範圍1至10應該理解為包括2、3、4...等等，和2至10、3至10、2至8等等之範圍，如同此等值及範圍係經明確地敘述出般。
於本文中，用語“粒子尺寸”係使用來與用語“晶粒尺寸”對比。特別是，用語“粒子尺寸”指為粉末粒子的尺寸，然而“晶粒尺寸”係使用來指出例如在固結(例如，燒結)的物件中之結晶晶粒的尺寸。
當與晶粒尺寸或粒子尺寸相關連使用時，用語“D50”意謂著在累積的晶粒/粒子尺寸分佈中的中點晶粒/粒子尺寸。也就是說，D50意謂著在樣品的累積晶粒或粒子尺寸分佈中各別有50%晶粒/粒子之粒子/晶粒尺寸係較小或較大。更特別的是，用語“D50粒子尺寸”指為粉末粒子的樣品之累積的粒子尺寸分佈的中點。比較上，用語“D50晶粒尺寸”指為例如在固結(例如，燒結)的 物件中之結晶晶粒的累積的晶粒尺寸分佈之中點。比較上，當與晶粒尺寸或粒子尺寸相關連使用時，用語“D10”及“D90”指為樣品的累積的晶粒/粒子尺寸分佈在10%及90%晶粒/粒子處之晶粒/粒子尺寸係較小(D10)或較大(D90)。
當與粒子或晶粒相關連使用時，用語“粗糙”意謂著該粒子/晶粒具有D50大於或等於5微米(“微米”或“μm”)，諸如大於或等於約10微米，大於或等於約15微米，或甚至大於或等於約20微米。比較上，當與粒子或晶粒相關連使用時，用語“細微”意謂著該粒子/晶粒具有D50少於5微米，諸如少於2.5微米或甚至少於或等於約1微米。
如於本文中所使用，當與材料(例如，間質或充填劑)有關使用時，用語“光學透明”意謂著該參考材料透射大於或等於入射光的約80%，諸如大於或等於入射光的約90%，大於或等於約95%，大於或等於約99%，或甚至約100%。該入射光可係具體指定的波長或波長範圍(例如，紫外光、可見光、紅外光等等)或可跨越多重波長範圍。不為限制，於本文中描述為光學透明的材料較佳為透射大於或等於在電磁波譜的紫外光、可見光及紅外光區域中之至少一種光的約95%(例如，大於或等於約99%或甚至約100%)。
如於本文中所使用，用語“發光二極體”、“LED”及“LED光源”可互換地使用，及指為任何發光二極體或能因應電訊號產生輻射之其它型式的基於載子注 入/接面的系統。因此，用語“LED”包括但不限於多種因應電流發射出光的基於半導體之結構、發光聚合物、發光條紋、電致發光長條、其組合及其類似物。
特別是，用語“LED”指為可進行組裝以產生在可見光、紫外光及UV波譜之一或多種的全部或多個部分中之一次光的全部型式之發光二極體(包括半導體及有機發光二極體)。可使用的合適LED之非為限制的實施例包括各種型式的紅外光LED、紫外光LED、紅光LED、綠光LED、藍光LED、黃光LED、琥珀光LED、橙光LED及白光LED。此等LED可進行組裝以發射出在寬波譜(例如，整個可見光波譜)或窄波譜內的光。
如於本文中所使用，當與波長轉換器或波長轉換材料有關使用時，用語“改良的穩定性”意謂著當接受穩定性測試時，如與接受相同測試的另一種材料比較，該波長轉換器或波長轉換材料顯示出較好的結果。例如，可藉由讓該波長轉換器及/或波長轉換材料接受基於LED及/或雷射之測試來測定該波長轉換器及/或波長轉換材料的相對穩定性，於此會將激發光(來自LED或雷射)給予該波長轉換器或波長轉換材料。隨後，測量該波長轉換器及/或波長轉換材料隨著時間的轉換比率。例如，可即時、在規則的時間區間處或於實驗開始及結束時測量該轉換比率，而該波長轉換器或波長轉換材料的穩定性係與在所提供的時間區間後之轉換比率損失相互相關。
銘記前述，在某些具體實例中，當與波長轉換器有關使用時，用語“高穩定性”及“高度穩定”意謂著該波長轉換器及/或波長轉換材料在所提供的時間區間(例如，1000分鐘)後，當接受此基於LED/雷射之測試時，具有轉換比率大於或等於其起始轉換比率的約90%(例如，95%、99%或甚至100%)。換句話說，在某些具體實例中，高度穩定的波長轉換器或波長轉換材料係在所提供之時間區間(例如，1000分鐘)後，當接受基於LED/雷射之測試時，將失去少於或等於其轉換效率的約10%(例如，5%，1%或甚至約0%)之轉換器或材料。
如在背景中提到，已經確認多種氮化物磷光劑如係合適於使用在波長轉換器中用以將入射在上面的一次光全部或部分轉換成在電磁波譜的可見區域之紅色部分中的光。雖然已証明此等磷光劑係有用，其性能可由於多種因素而隨著時間明顯降低，諸如曝露至高溫及/或高電流強度。
銪(Eu)活化的氮化矽係一種重要的氮化物磷光劑類別，已經確認其如係合適於使用來將入射在上面的一次光全部或部分轉換成在電磁波譜之可見光部分的紅色區域中之光。在此等磷光劑中，已經確認(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑如係對照明應用特別有用，及特別是使用在波長轉換器中作為波長轉換材料。
銘記前述，本發明人已未預期地發現(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之物理性質不僅依其組成物而且亦依其粒子及/或晶粒尺寸而定。更特別且如將進一 步在下列解釋，本發明人未預期地發現包括一或多種(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑的粗糙粒子之波長轉換器具有比包括相同組成物的細微粒子之波長轉換器明顯較好的穩定性。已發現此觀察能擴大至包括一或多種(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑與間質材料之固結粒子的波長轉換器，其中於其中的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之晶粒尺寸係大於或等於5微米(即，該固結的波長轉換器包括(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之粗糙晶粒)。
為了闡明粒子尺寸在包括(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粒子的波長轉換器之穩定性上的影響，製備包括(Ca0.05Sr0.43Ba0.5)2Si5N8：2%Eu磷光劑粒子之第一及第二樣品粉末。該第一及第二樣品粉末之組成物相同，但是具有不同中點D50粒子尺寸。特別是，如藉由CILAS®粒子尺寸分析器進行測量，該第一樣品粉末係具有D50粒子尺寸1.0微米的細微粉末，然而該第二樣品粉末係具有D50粒子尺寸15.9微米的粗糙粉末。該第一及第二樣品粉末的掃描式電子顯微圖係顯示在圖1中，及其闡明該第二樣品粉末的粒子101(D50=15.9微米)係比該第一樣品粉末的粒子105(D50=1.0微米)大更多。
在該第一及第二樣品粉末上進行測試以比較其性質。特別是，為了比較其量子效率及其它性質，將該第一及第二樣品粉末各者形成加壓粉餅(pressed powder plaque)及讓其接受螢光性測試。為了比較其轉換效率隨著時間的損失，將二種樣品粉末各者的分散物與聚矽氧混合及鑄塑進包括高功率藍色LED模具的標準 LED封裝腔中，及當在350毫安培下操作該LED 1000分鐘時，測量其轉換比率(其係轉換功率對未轉換(一次)功率之比率，並相對於實驗開始時之值作正規化(normalized))。亦讓該第一及第二樣品粉末接受高功率雷射測試，於此將該樣品曝露至在電磁波譜的藍光區域中之強雷射輻射一段時間，監視在此期間其轉換比率。最後，在該第一及第二樣品上進行熱淬滅測試以比較其在室溫及225℃下的發射波譜(相對亮度)之積分。測試結果係提供在下列表1中。
其中：QE係量子效率；CIE-x及CIE-y係色彩空間座標；FWHM係半高寛(波譜寬度)；Ldom係主波長；“PP”係磷光劑餅；“SG”係單晶粒；相對亮度係在225℃下發射出信號之光子積分除以在室溫下發射信號之光子積分；nm係奈米；△LDom係在225℃對室溫下的主波長(源自發射波譜)差異；△Lschwerp係在225℃對室溫下源自發射波長的中心波長(centroid wavelength)之差異；△x及y係各別在225℃對室溫下於CIEx及y座標中的差異；FWHM(RT)係在室溫下的波譜寬度；及FWHM(225℃)係在225℃下的波譜寬度。在圖2中亦顯示出該第一及第二樣品粉末如藉由LED維持測試所測量的轉換比率對時間圖。
如可看見，該測試闡明該第二(粗糙)樣品粉末(D50=15.9微米)明顯比該第一(細微)樣品粉末(D50=1.0微米)更穩定。特別是，如藉由LED維持測試進行測量，包括該第一樣品粉末的波長轉換器之轉換比率在1000分鐘時減少5%(即，至約95%)；然而在相同測試下，包括該第二樣品粉末的波長轉換器之轉換比率僅減少0.5%(即，至99.5%)。該HPLT測試結果進一步支持該第二(粗糙)樣品粉末係比該第一(細微)樣品粉末更穩定。也就是說，該等測試顯示出該第二樣品粉末當接受基於LED及雷射之測試時，於1000分鐘區間內高度穩定。
值得注意的是，該第二樣品粉末的螢光性及熱淬滅性質係可與該第一樣品粉末比較。不意欲由理論所侷限，咸信該第二樣品粉末之改良的穩定性可歸因於 在其中的粗糙(Ca0.05Sr0.43Ba0.5)2Si5N8：2%Eu磷光劑粒子之結晶性，咸信其結晶性係比在該第一樣品粉末中的細微(Ca0.05Sr0.43Ba0.5)2Si5N8：2%Eu磷光劑粒子好。
此外，本揭示的一個態樣係關於一種波長轉換器，其包括一或多種包封在間質材料中的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之粗糙粒子及/或晶粒。如將於下列詳細描述，在某些具體實例中，於本文中所描述的波長轉換器包括包封在諸如有機間質的間質材料中之粗糙(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粒子。在其它具體實例中，於本文中所描述的波長轉換器係呈固結(例如，燒結)的物件形式，其包括單獨一或多種(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑的粗糙晶粒或與間質材料組合。
圖3描出一個波長轉換器實施例之概括結構，其包括包封在與本揭示一致的間質材料中之波長轉換材料粒子。如所顯示，該波長轉換器300包括一或多種包封在間質303中的波長轉換材料之粗糙粒子301。在此上下文中，應要瞭解的是，該粗糙粒子301與間質303尚未接受固結(例如，燒結)步驟。更準確地說，該粗糙粒子301係簡單地包封在間質303內。此包封可以任何合適的方式達成，諸如但不限於藉由混合該粗糙粒子301與間質303的前驅物，在此之後，可硬化該間質303的前驅物。任擇地或額外地，如晚後將描述，可將該粗糙粒子301加入該間質303的前驅物，使得其分佈係經控制。
可使用任何合適的間質材料作為該間質303。非為限制，在某些具體實例中，該間質303係從光學透明的間質材料形成或包括其。非為限制，在某些具體實例中，該間質300係組裝成透射大於或等於入射在該波長轉換器300上的一次光(例如，來自外部光源)及由該粗糙粒子301轉換一次光所產生的二次光之約80%，大於或等於90%，大於或等於約95%，大於或等於約99%，或甚至約100%。在某些具體實例中，對使用作為間質303的材料進行選擇，使得其係與該粗糙粒子301相容。
可使用作為間質300的合適材料之非為限制的實施例包括聚合物，諸如光學品質的聚矽氧、環氧樹脂、丙烯酸系(例如，聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯等等)、聚矽氮烷、聚碳酸酯、其組合及其類似物。非為限制，在某些具體實例中，該間質300係聚矽氧。
該粗糙粒子301係一或多種波長轉換材料的粗糙粒子。在此考慮下，該粗糙粒子301可從任何合適的波長轉換材料或波長材料組合形成，只要該粗糙粒子301之D50粒子尺寸係大於或等於5微米。在某些具體實例中，該粗糙粒子301係合適於將第一波長或波長範圍之入射的一次光(例如，入射藍光)轉換成第二波長或波長範圍的二次光(例如，紅光)之波長轉換材料的粗糙粒子。更特別的是，在某些具體實例中，該粗糙粒子301係紅色氮化物磷光劑的粗糙粒子。及非為限制，在某些具體實例中，該粗糙粒子301係(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷 光劑或二或更多種(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之混合物的粗糙粒子。及在又進一步具體實例中，該粗糙粒子301係一或多種高度穩定的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之粗糙粒子。
在該粗糙粒子301包括(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑的例子中，要注意的是，在此等磷光劑中之鈣(Ca)、鍶(Sr)、鋇(Ba)的相對量及銪(Eu)的濃度可影響其發射顏色和其它性質，諸如熱淬滅及穩定性。因此，可想要選擇在使用作為粗糙粒子301或於該粒子中之(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑中的Ca、Sr、Ba及Eu量，以便達成想要的性質。
在此考慮下，於某些具體實例中，該粗糙粒子301包括或係一或多種通式(Cax,Sry,Baz)2Si5N8之(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑的粗糙粒子，其中x、y及z各別係以原子百分比計之Ca、Sr及Ba量，d係以原子百分比計的Eu量並滿足下列關係：0<x<1；0<y<1；0<z<1；x+y+z=1；及0<d<10。在進一步非為限制的具體實例中，該粗糙粒子301包括或係一或多種上述式的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之粗糙粒子，其中滿足下列關係：0<x0.2；0<y0.6；0<z<1；x+y+z=1；及0.5d8。在又進一步非為限制的具體實例中，該粗糙粒子301包括或係一或多種上述式的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之粗糙粒子，其滿足下列關係：0<x0.1；0<y0.5；0<z<1；x+y+z=1；及1d6。及在又進一步非為限制的具體實例中，該粗糙粒子301包括或係一或多種上述式的 (Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之粗糙粒子，其滿足下列關係：0.03<x0.07；0.4<y0.5；0<z<1；x+y+z=1；及1.5d5。
該粗糙粒子301與間質303的相對量可依應用及想要的性質而廣泛地變化。例如，該粗糙粒子301的量可影響該一次光由該波長轉換器300轉換成二次光的量。再者，該粗糙粒子301的量可影響該波長轉換器300之前驅物的黏度和波長轉換器300的導熱度。因此，可想要選擇該粗糙粒子301與間質303之相對量以達成想要的特徵。
在某些具體實例中，該粗糙粒子301所存在之量範圍相對於該波長轉換器300的總重量係大於0至約30重量%，諸如大於0至約20重量%，或甚至大於0至約15重量%。非為限制，在某些具體實例中，該粗糙粒子301係一或多種(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之粗糙粒子，及其所存在之量範圍相對於該波長轉換器300的總重量係約10至約15重量%。
類似地，該間質303的量可相當大地變化，及可使用任何合適的間質303量。非為限制，在某些具體實例中，該間質303所存在之量範圍相對於該波長轉換器300的總重量係少於100%至大於約70重量%，諸如少於100%至大於約80%，或甚至少於100%至大於約85重量%。非為限制，在某些具體實例中，該間質303所存在之量相對於該波長轉換器300的總重量係約80至約85重量%。
在進一步非為限制的具體實例中，該波長轉換器300包括約10至約15重量%的粗糙粒子301及約80至約85重量%的間質303，其中該粗糙粒子301係一或多種(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之粗糙粒子，及該間質303係光學等級聚矽氧。及在又進一步非為限制的具體實例中，該波長轉換器300包括約15重量%的粗糙粒子301及約85重量%的間質303，其中該粗糙粒子301係一或多種(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之粗糙粒子，及該間質303係光學等級聚矽氧。
如先前提到，本發明人觀察到當接受諸如LED維持及高功率雷射測試的多種測試時，(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粒子的粒子尺寸影響其穩定性。更特別的是，本發明人觀察到當該(Ca，Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑的中點(D50)粒子尺寸增加至大於5微米時，該磷光劑粒子當接受此測試時，其穩定性相對於相同磷光劑組成物的細微晶粒粒子亦增加。
考慮到這一點，在某些具體實例中，該粗糙粒子301於某些具體實例中係粗糙的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粒子，其具有中點(D50)粒子尺寸大於或等於5微米。非為限制，在某些具體實例中，該粗糙粒子301係粗糙的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粒子，其具有中點(D50)粒子尺寸係大於或等於約7微米，大於或等於約12微米，大於或等於約15微米，或甚至大於或等於約20微米。非為限制，在某些具體實例中，該粗糙粒子301係一或多種上述提到的式之(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑 (例如，其中0.03<x0.07；0.4<y0.5；0<z<1；x+y+z=1；及1.5d5)之粗糙粒子，及具有中點(D50)粒子尺寸大於或等於約15微米。
該粗糙粒子301在該間質303內的分佈可相當大地變化，及可影響波長轉換器300之性能。因此，雖然圖3描出該粗糙粒子301係均勻地分佈在該間質303內之波長轉換器300的一個實施例，應要瞭解的是，此闡明係為了實施例的目的及該粗糙粒子301之分佈可與所闡明的分佈不同。更確切來說，本揭示設想有該粗糙粒子301係均勻、不均勻、無規、呈所定義的分佈及/或呈一圖案分佈在該間質303內之具體實例。
例如，在某些具體實例中，該粗糙粒子可集中在或靠近該波長轉換器300的第一邊310、波長轉換器300的第二邊320處，或在波長轉換器300的第一及第二邊310，320二者處。任擇地或額外地，該粗糙粒子301之濃度可在波長轉換器300的厚度內變化或保持固定。例如，該粗糙粒子301之濃度可在最接近波長轉換器的第一邊310呈相對高，及當從第一邊310朝向第二邊320移動時可逐漸減少(例如，呈梯度)。任擇地，該粗糙粒子301的濃度可在最接近波長轉換器300的中間部分325呈相對高，及可在最接近其第一及第二邊310，320處相對低。在此例子中，該粗糙粒子301的濃度在某些具體實例中可從中間部分325至第一及第二邊310，320呈梯度減少。又進一步，在某些具體實例中，該粗糙粒子301的濃度可在最接近第一及第二邊310、 320處相對高，及可從第一及第二邊310、320朝向中間部分325呈梯度減少。
雖然上述波長轉換器係有用及可由於其使用粗糙的磷光劑粒子而具有改良的穩定性，使用諸如聚矽氧或環氧樹脂的聚合物間質可係限制在某些情況中。例如，將此波長轉換器曝露至可在波長轉換LED應用中遭遇到的高溫(例如，約90至約200℃)可造成該間質材料降解。因此，需要人為限制LED晶片的光輸出以保證該波長轉換器300(或更特別的是，間質303)之溫度停留在可容忍的極限內。未能將該波長轉換器300之溫度維持在該間質303的耐受性內可導致間質303熱及/或氧化分解，此潛在導致包括該波長轉換器300之LED或其它光源過早損壞。任擇地，此問題可藉由使用無機波長轉換器解決。
因此，本揭示的另一個態樣係關於一種包括一或多種波長轉換材料粗糙晶粒的無機波長轉換器。如於本文中所使用，用語“無機波長轉換器”意謂著該波長轉換器不包括有機間質材料，如上述提到的合適於使用作為間質300的聚合物間質材料。更準確地說，於本文中所描述的無機波長轉換器包括一無機間質及一或多種(無機)波長轉換材料粗糙晶粒。更特別的是，於本文中所描述的無機波長轉換器係從無機間質材料粒子與無機波長轉換材料粒子所形成之固結(例如，燒結或其它熱處理)的物件。非為限制，在某些具體實例中，於本文中所描述的無機波長轉換器係完全無機，即，它們不包括任何有機材料。
因此，參照圖4，其描出與本揭示一致的一個無機波長轉換器400實施例之概括結構。如所顯示，該無機波長轉換器400於該無機間質403內包括該波長轉換材料的粗糙晶粒401。
該波長轉換材料的晶粒401之功能及組成物係與上述粗糙粒子301相同，因此為了簡潔起見不再詳細描述。一個明顯的例外為不像粗糙粒子301(其由間質303包封)，該粗糙晶粒401係波長轉換材料的粗糙結晶晶粒，其至少一部分係藉由燒結、鍛燒或其它熱處理與間質403黏合。
在某些具體實例中，該粗糙晶粒401係合適於將第一波長或波長範圍之入射的一次光(例如，藍色一次光)轉換成第二波長或波長範圍的二次光(例如，紅光)之磷光劑材料的粗糙晶粒。在某些例子中，該粗糙晶粒401係紅色氮化物磷光劑的粗糙晶粒，諸如但不限於上述提到的組成物之(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑。在此等例子中，該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑晶粒之組成物可與上述提到如合適於使用作為粗糙粒子301的組成物相同。
考慮到這一點，在某些具體實例中，該粗糙晶粒401於某些具體實例中係粗糙的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑晶粒，其具有中點(D50)晶粒尺寸大於或等於5微米。非為限制，在某些具體實例中，該粗糙晶粒401係粗糙的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑晶粒，其具有中點(D50)晶粒尺寸大於或等於約7微米，大於或等於約12 微米，大於或等於約15微米，或甚至大於或等於約20微米。非為限制，在某些具體實例中，該粗糙晶粒401係一或多種上述提到的式之(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑(例如，其中0.03<x0.07；0.4<y0.5；0<z<1；x+y+z=1；及1.5d5)之粗糙晶粒，及具有中點(D50)晶粒尺寸大於或等於約15微米。
可使用廣泛多種材料作為該無機間質403，只要它們不包括有機物(例如，聚合材料)。非為限制，在某些具體實例中，該無機間質403係光學透明的無機材料，即，透射大於或等於入射的一次光(例如，來自外部來源)及/或由粗糙晶粒401產生的二次光之約80%(例如，大於或等於約90、95、99或甚至100%)的無機材料。任擇地或額外地，該無機間質403係從與該粗糙晶粒401相容的材料所形成。
可使用作為無機間質403的合適材料之非為限制的實施例包括光學透明的金屬氮化物(例如，氮化鋁(AlN))、金屬氧氮化物(例如，氧氮化鋁(AlON)、Ca-SiAlON)、金屬氧化物(例如，藍寶石(Al2O3))；金屬活化的氮化矽，其中該金屬活化劑的濃度係少於2%(例如，(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu，其中該Eu的濃度係少於1.5原子%，少於或等於約1.0原子%，少於或等於約0.5原子%，或少於或等於約0.25原子%)；未摻雜的氮化矽，諸如(Ca,Sr,Ba)2Si5N8(即，其中該金屬活化劑的濃度係0原子%或大約0原子%)；玻璃、氮基(nitrido)-鋁-矽酸鹽(例如，(Ca,Sr)AlSiN3：Eu)、其組合及其類似物。
非為限制，在某些具體實例中，該無機間質403係從下列形成或包括其：AlN、Ca-SiAlON；(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu，其中Eu濃度係少於1.5原子%；或(Ca,Sr,Ba)2Si5N8(即，其中Eu濃度係0)。在特定非為限制的具體實例中，該無機間質403係從(Ca,Sr,Ba)2Si5N8形成及該粗糙晶粒401係從(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu形成，其中在該無機間質403及粗糙晶粒403中的Ca、Sr及Ba比率係相同或實質上相同。
該粗糙晶粒401及無機間質403的相對量可依應用及想要的性質而廣泛變化。例如，該粗糙晶粒401的量可影響該一次光由該無機波長轉換器400轉換成二次光之量。再者，該粗糙晶粒401的量可影響該無機波長轉換器400之導熱度。因此，可想要選擇該粗糙晶粒401與間質403之相對量以達成想要的特徵。
在某些具體實例中，該粗糙晶粒401所存在之量範圍相對於該無機波長轉換器400的總重量係大於0至約30重量%，諸如大於0至約20重量%，或甚至大於0至約15重量%。非為限制，在某些具體實例中，該粗糙晶粒401係一或多種(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑的粗糙晶粒，及其所存在之量範圍相對於該無機波長轉換器400的總重量係約10至約15重量%。
類似地，該無機間質403的量可相當大地變化，及可使用任何合適的量之無機間質403。非為限制，在某些具體實例中，該無機間質403所存在之量範圍相對於該無機波長轉換器400的總重量係少於100%至大於 約70重量%，諸如少於100%至大於約80%，或甚至少於100%至大於約85重量%。非為限制，在某些具體實例中，該無機間質403所存在之量相對於該無機波長轉換器400的總重量係約80至約85重量%。
在進一步非為限制的具體實例中，該無機波長轉換器400包括約10至約15重量%的粗糙晶粒401及約80至約85重量%的無機間質403，其中該粗糙晶粒401係一或多種上述提到的式之(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之粗糙晶粒，及該無機間質403係AlN、AlON、Ca-SiAlON、或(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu(其中Eu濃度係少於2%)、或(Ca,Sr,Ba)2Si5N8(其中Eu濃度係0)。及在又進一步非為限制的具體實例中，該無機波長轉換器400包括約15重量%的粗糙晶粒401及約85重量%的無機間質403，其中該粗糙晶粒401係一或多種上述提到的式之(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之粗糙晶粒，及該間質403係(Ca,Sr,Ba)2Si5N8(其中Eu濃度係0)。
本揭示的另一個態樣係關於形成與本揭示一致的波長轉換器之方法。在此考慮下，參照圖5，其係形成與本揭示一致的一個波長轉換器的實施例方法之實施例操作流程圖。如所顯示，該方法500在區塊501處開始。按照選擇性區塊503，選擇性提供一波長轉換材料。在欲形成的波長轉換器係使用有機間質之例子中，按照選擇性區塊503提供的波長轉換材料可呈波長轉換材料的粗糙粒子形式，諸如但不限於一或多種(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粒子的粗糙粒子。
在欲形成的波長轉換器係無機波長轉換器之例子中，按照選擇性區塊503提供之波長轉換材料可呈波長轉換材料的粗糙晶粒之前驅物形式。在某些具體實例中，如先前與包括有機間質的波長轉換器之製備有關所描述般，該前驅物粗糙晶粒可係該波長轉換材料之粗糙粒子。任擇地或額外地，在某些具體實例中，該波長轉換材料粗糙晶粒之前驅物可係當接受熱處理(例如，燒結、鍛燒等等)時造成形成波長轉換材料粗糙晶粒之波長轉換材料粒子。
在任何情況中，一旦按照選擇性區塊503提供波長轉換材料(或若不需要供應此波長轉換材料時)，該方法可繼續進行至選擇性區塊505，按照此，選擇性提供一間質前驅物。在欲使用有機間質的例子中，該間質前驅物可係成為有機間質的前驅物，諸如上述提到如係合適於使用作為間質303預聚物的有機間質材料之預聚物或其它前驅物，其可硬化及/或聚合以形成該有機間質。任擇地，在欲使用無機間質的例子中，該間質前驅物可呈無機材料的細微粒子形式，諸如上述提到如係合適於使用作為無機間質403的無機材料細微粒子。任擇地，該無機間質之間質前驅物可包括在有機黏著劑中的無機間質材料細微粒子，其中當該間質前驅物及該粗糙晶粒的前驅物係接受熱處理(例如，燒結)時，該有機黏著劑會被移除(例如，藉由熱解)。
接著選擇性區塊505(或若不需要選擇性區塊505時)，該方法可繼續進行至區塊507，按照此，結合 該波長轉換材料與間質前驅物。在欲使用有機間質的例子中，該區塊507之操作可包括混合或其它方面結合該波長轉換材料(例如，一或多種(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粒子的粗糙粒子)與該間質前驅物。任擇地或額外地，該間質前驅物可進行沈積如為一層(例如，在基材上)，在此之後，可將波長轉換材料之粒子加入例如至其一或多邊。
在欲形成無機波長轉換器的例子中，該間質前驅物可呈間質材料的無機粒子形式(選擇性分散在有機黏著劑中)。在此等例子中，該區塊507之操作可包括結合該無機間質材料之粒子與(例如，粗糙的)波長轉換材料粒子。此可例如藉由一起混合無機間質材料粒子與波長轉換材料粒子達成，以便該間質材料與波長轉換材料粒子彼此實質上混合。任擇地，在該無機間質前驅物包括黏著劑的例子中，該波長轉換材料(粗糙的)粒子可分散在該黏著劑內及/或塗佈在該黏著劑的表面上。
非為限制，在某些具體實例中，按照區塊503及505所提供的前驅物係呈粗糙的波長轉換材料粒子/晶粒(503)及細微的無機間質前驅物粒子(505)形式。使用粗糙粒子/晶粒波長轉換材料與細微間質前驅物粒子組合的一個理由為使得該等材料容易熱處理成有用的波長轉換器。在此考慮下，要注意的是，該波長轉換材料(諸如上述那些)的粗糙晶粒可實際上難以燒結成整體陶瓷。比較上，該細微的間質前驅物粒子可選自於比該波長轉換材料粗糙粒子更容易燒結的材料。結果，結合該細微的 間質前驅物粒子與波長轉換材料的粗糙粒子/晶粒可產生一可比單獨波長轉換材料粒子/晶粒更容易燒結成整體陶瓷物件之混合物。
接著該區塊507之操作，該方法可繼續進行至區塊509，可按照此進行加工以製造出與本揭示一致的波長轉換器。在使用有機間質材料的例子中，按照區塊509的操作可包括硬化該間質前驅物材料，以便對有機間質來說，包封該波長轉換材料的粗糙粒子，其中該波長轉換材料粒子係以想要的分佈呈現。
但是，在欲形成無機波長轉換器的例子中，區塊509之操作可包括其它操作。例如，該無機波長轉換器可藉由讓按照區塊507所產生的波長轉換材料與間質前驅物粒子/晶粒之組合接受熱處理(例如，燒結、鍛燒等等)而形成，以便產生呈固結(例如，整體陶瓷)的物件形式之無機波長轉換器。
以實施例說明之，該無機波長轉換器可藉由下列形成：按照區塊507，結合無機間質的前驅物粒子與(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑的前驅物粒子；及按照區塊509，將所得的混合物形成諸如碟或其它形狀之物件(例如，藉由在模具中壓縮該混合物)；及讓該物件接受燒結(例如，火花電漿燒結)以形成固結的無機波長轉換器。至於一個非為限制的實施例，該無機波長轉換器可藉由下列形成：結合合適量的細微間質前驅物粒子與波長轉換材料(例如，一或多種(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑)之粗糙粒子，將所產生的混合物放置在模具中，及經 由火花電漿燒結或另一種合適的燒結方法燒結該混合物。當然，提出此方法僅為了實施例的目的，而可使用其它方法來形成於本文中所描述的無機波長轉換器。
本揭示的另一個態樣係關於一種包括於本文中所描述的波長轉換器之至少一種的照明裝置。圖6A闡明此照明裝置的一個實施例組態。如所顯示，該裝置600包括一光源604及一與本揭示一致且配置在外罩608內的波長轉換器601。在此具體實例中，該波長轉換器601係配置在該反射器602的通孔內。如於圖6A中所顯示，該波長轉換器601的下表面一般定向成與該光源604的發光(面向上)表面平行。但是，此定向非必需，及該光源604及波長轉換器601可以任何合適的方式定向。再者，雖然所顯示出的光源604及波長轉換器601如為具有各別的平滑上及下表面，應要瞭解的是，此等表面可依想要的光學輸出耦合及輸入耦合而經粗糙化、結構化等等。
該光源604可係能發射出一次光的任何光源。此等光源之非為限制的實施例包括固態光源，諸如LED(例如，III-V氮化物LED，諸如InGaN LED)及雷射二極體。在任何情況中，於本文所描述的照明裝置中所使用之光源可與光導(例如，光導管)耦合以形成一表面發射器。再者，雖然所顯示出的裝置600如為包括單一光源604，應要瞭解的是，於本文中所描述的照明裝置可包括光源陣列。
在操作時，該光源604可發射出一次光605，其可由一些參數描述出，諸如波峰或主波長、彩色座標、強度等等。該一次光605可入射在波長轉換器601的下表面上。該波長轉換器601可吸收一次光及被激發至較高能量狀態。當該經激發的波長轉換器601返回較低能量狀態時，其可發射出二次光606。在此方法中，該入射於波長轉換器601上的一次光605可轉換成二次光606。
該波長轉換器601可進行組裝以具有想要的轉換程度，即，將想要的入射一次光量轉換成二次光。在某些具體實例中，該波長轉換器601具有大於或等於50%的轉換，諸如約50至約100%，約60至約99%，約70至約98%，約80至約97%，或甚至約85至約96%。較佳的是，該波長轉換器601的轉換係大於95%。
該反射器602可作用為反射入射的一次及/或二次光。關於前者，該反射器602可反射呈入射在其上面及或通過該波長轉換器601的此方式之入射的一次光。在其方式中，該反射器602可增加波長轉換器601吸收一次光及轉換成二次光的機會，因此增加轉換效率。
由該波長轉換器601發射出的二次光並非總是朝向外罩608的孔洞610發射。例如，該二次光可發射至該波長轉換器601的任一邊或向後朝向光源604發射(向後散射)。若不將此側散射及向後散射光朝向孔洞進行再導向，其可被吸收或其它方面損失，此將造成來自裝置600的光輸出損失。為了解決此問題，該反射器 602可經組裝以相關於由光源604所發射的一次光及由波長轉換器601所發射的二次光具有高反射率。在顯示於圖6A的具體實例中，例如，該反射器602係繞著該波長轉換器601的邊緣進行配置。結果，該反射器602可反射由該轉換器601所發射出的側散射二次光，因此增加此光逃脫出該裝置600的機會。
圖6B闡明根據本揭示的另一個範例性照明裝置組態。除了該波長轉換器601及光源604的位置外，在圖6B中的裝置650之組件係與顯示在圖6A中的那些相同。因此，不重覆此等共同組件的本質及功能。當然，應要瞭解的是，此闡明僅係範例性，及該光源604及波長轉換器601可以任何想要的方式定向。
在圖6B中，該波長轉換器601係配置在反射器602的凹處中。就此而論，僅曝露出該波長轉換器601的一個表面。在此具體實例中，該波長轉換器601之曝露表面係定向成面對光源604的發光表面。結果，由該波長轉換器601發射出的二次光可在除了裝置650的孔洞610方向之方向，例如，朝向光源604發射。
裝置600，650可進一步包括一反射器612，其可整合至外罩608或與其分離。因此，例如，該反射器612可採用一或多層配置在外罩608的內部表面上之反射塗層形式。通常來說，該反射器612可組裝以反射光，如此可從裝置600、650發射出想要的照明樣式，諸如下照燈、泛光燈等等。該反射器612亦可組裝以想要的方式再導向該向後散射之一次及/或二次光。例如，該 反射器612可包括對向後散射的一次及/或二次光具有高反射性之表面。
雖然圖6A及6B闡明該波長轉換器601係配置成遠離光源604表面的照明裝置600、650，但此組態非必需。例如，在某些具體實例中，該波長轉換器601係直接或經由一或多個中介(例如，黏著劑)層配置在光源604的發射表面上。在此等例子中，該波長轉換器601可與光源604分開地形成及以已知方式耦合至光源604，以便從光源604發射出的一次光可與該波長轉換器601交互作用。
若該波長轉換器601係配置在離光源604一定距離處(如顯示在圖6A及6B中)時，其可藉由任何工具而被支撐在外罩608內，包括來自外罩608的一部分之支撐物。如可察知，將該波長轉換器601配置在離光源604一段距離可允許該波長轉換器601形成與光源604表面不同的形狀。例如，該波長轉換器601可呈板狀、圓頂或外殼形式。在任何情況中，該波長轉換器601的表面可係平面、凹面、凸面、橢圓、不規則、另一種形狀或其組合。
為了簡單起見，已經在圖6A及6B中描出裝置600及650如為包括相對少的組件。但是，應要瞭解的是，本揭示之照明裝置可包括通常在諸如LED燈的固態照明裝置中將碰到之其它構件及電子設備。以實施例說明之，裝置600、650顯示出如為包括散光器614，其可提供漫射由該波長轉換器601所發射出的二次光和未經轉換的一次光。
實施例
為了探索磷光劑粒子/晶粒尺寸在無機波長轉換器的場合中之穩定性上的影響，如在下列實施例3至5中所描述般製備及測試多種無機波長轉換器。
實施例3
在此實施例中，結合具有D50粒子尺寸43微米的粗糙(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粉末與無機間質前驅物細微粒子。特別是，結合該粗糙的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu粒子與具有D50 1.99微米呈細微未摻雜的Ca-SiAlON粒子形式之間質前驅物。所產生的混合粉末包括15重量%的粗糙(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu粒子及85重量%的細微未摻雜Ca-SiAlON粒子。為了製造無機波長轉換器，將1.6克混合粉末放置在具有直徑20毫米的石墨模具中，及於壓力50百萬巴斯卡(pascals)(MPa)下，在1550℃下進行火花電漿燒結(SPS)10分鐘。研磨所產生經燒結的陶瓷波長轉換碟及薄化至厚度約120微米用於光學測量。該薄化碟之光學顯微鏡影像係顯示在圖7A及7B中，及其顯示出在未摻雜的Ca-SiAlON間質703中之(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑的粗糙晶粒701。
將藍色(448奈米)LED光照射在該薄化碟上，及測量其發射波譜801並與(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之發射波譜803比較。所測量的發射波譜801、803係顯示在圖8中，其繪出該薄化碟及該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之經測量的相對發射強度對波長(奈米)圖。如所顯示，該波譜801係紅位移及係比 波譜803寬，此指示出在Ca-SiAlON間質與(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑間有某些反應，和對該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑有某些損傷。該碟的轉換效率係4.3%。不意欲由理論所侷限，咸信該低轉換效率係在燒結製程期間對磷光劑損傷的結果。
實施例4
在此實施例中，結合具有D50粒子尺寸43微米的粗糙(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粉末與間質前驅物細微粒子。於此情況中，使用具有D50約1.0微米的細微氮化鋁(AlN)粒子作為該間質前驅物。所產生的混合粉末包括15重量%的粗糙(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu粒子及85重量%的細微AlN粒子。為了製造無機波長轉換器，將1.5克混合粉末放置在具有直徑20毫米的石墨模具中，及於壓力50MPa下，在1650℃下進行SPS燒結10分鐘。研磨所產生經燒結的陶瓷波長轉換碟及薄化至厚度約120微米用於光學測量。圖9係該薄化碟的光學顯微鏡影像及顯示出在AlN間質中的磷光劑粗糙晶粒。
使用與在實施例3中所描述之發射波譜801、803相同的方式來測量該薄化碟及該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑的發射波譜1001、1003。所測量的發射波譜1001、1003係顯示在圖10中，其繪出該薄化碟及(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑之經測量的相對發射強度對波長(奈米)圖。如所顯示，波譜1001係紅位移及係比波譜1003寬，此指示出在AlN間質與(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑間有某些反應，和對 (Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑有某些損傷。該碟的轉換效率係7.6%。如實施例4，咸信低轉換效率係在燒結製程期間對磷光劑損傷的結果。
實施例5
在此實施例中，結合具有D50粒子尺寸43微米及Eu濃度4%的粗糙(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粉末與間質前驅物細微粒子。在這種情況下，該間質前驅物粒子係具有Eu濃度0.5%及D50係1.44微米的(Sr,Ba)2Si5N8：Eu細微粒子。所產生的混合粉末包括15重量%的粗糙(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu(4%)粒子及85重量%的細微間質前驅物粒子。測量二個二(2)克的混合粉末樣品，將其放置在具有直徑20毫米的石墨模具中，及在壓力50MPa下，各別於1625℃及1580℃下進行SPS燒結10分鐘，以製造第一及第二經燒結的陶瓷波長轉換碟。研磨該第一及第二經燒結碟各者及向下薄化至厚度約120微米用於光學測量。圖11A及11B各別係該第一及第二薄化碟的光學顯微鏡影像，及顯示出在(Sr,Ba)2Si5N8：Eu間質(0.5%)中的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu(5%)磷光劑粗糙晶粒。
各別在圖12A及12B中提供該第一及第二薄化碟的掃描式電子顯微鏡影像，及顯示出在(Sr,Ba)2Si5N8：Eu(0.5%)的細微晶粒間質1203內有(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu(4%)磷光劑粗糙晶粒1201。顯示在圖12A中的暗區域係於(Sr,Ba)2Si5N8間質中的BaSi7N10相。
使用與在實施例3中所描述之波譜801、803相同的方式來測量該第二薄化碟(1301)、粗糙的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu(4%)磷光劑(1303)及細微的(Sr,Ba)2Si5N8：Eu(0.5%)間質之發射波譜。所測量的發射波譜1301、1303及1305係顯示在圖13中，其繪出該薄化碟、(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu(4%)磷光劑及細微的(Sr,Ba)2Si5N8：Eu(0.5%)之經測量的相對發射強度對波長(奈米)圖。如所顯示，該波譜1201係在波譜1203、1205間。亦測量該二個薄化碟的多種光學性質及報導在下列表2中。
其中：Cx及Cy係源自於每個樣品碟的含及不含激發光之經測量的發射波譜之彩色座標；CE係藉由將樣品放置在激發光源(於此情況中，藍色LED)上所測量的轉換效力(流明/瓦)，及測量在該樣品上所測量的流明(lm)並除以該激發來源的光學功率(以瓦計，W)；轉換效率係來自經轉換的磷光劑發射之光學功率對由該磷光劑吸收的激發功率之比率的轉換效率；Ldom(奈米)係以奈米計的主波長；LER係輻射的發光效力(即，流明對以瓦計的 輻射通量之比率，即，lm/W)；及SPS條件詳細指明使用來形成該碟的SPS燒結之溫度、時間及壓力，其各別以℃、分鐘及MPa計。如所顯示，二個碟的轉換效率各別為33.5及33.0%。
結果闡明用於SPS燒結的細微晶粒(Sr,Ba)2Si5N8：Eu(0.5%)間質係與穩定大晶粒磷光劑(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu(5%)磷光劑相容。二個樣品碟亦呈現出包括(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu(5%)磷光劑的大晶粒及全部具有好的轉換效率。在更佳的具體實例中，大晶粒(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粉末係與未摻雜的(Sr,Ba)2Si5N8細微粉末混合。
實施例6
在另一個實施例具體實例中，粗糙的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粒子可與呈未摻雜的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8細微粒子形式之間質前驅物混合。於此情況中，在該未摻雜的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu間質前驅物粒子中之Ca、Sr及Ba比率係與在(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粒子中的Ca、Sr及Ba比率相同或實質上相同。可將所產生的混合物放置在模具中及如上述在實施例3-5中所討論般進行SPS燒結。雖然未摻雜的(Ca,Sr,Ba)2-Si5N8在此應用那時無法獲得用於測試，咸信此係因為其化學接近那些(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑粒子，其將與此粒子相容。再者，從先前的實施例中咸信SPS燒結此混合物之結果將係一在細微晶粒(Ca,Sr,Ba)2Si5N8間質中包括粗糙晶粒(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑的波長轉換器。
具體實例
下列係本揭示之額外非為限制的具體實例。
具體實例1：根據此具體實例，有提供一種波長轉換器，其包括：一間質；及一在該間質內的波長轉換材料，其中該波長轉換材料包括(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑；及該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑具有D50晶粒尺寸或D50粒子尺寸大於或等於5微米。
具體實例2：此具體實例包括具體實例1之任何或全部特徵，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑具有D50晶粒尺寸或D50粒子尺寸大於或等於10微米。
具體實例3：此具體實例包括具體實例1之任何或全部特徵，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑具有D50晶粒尺寸或D50粒子尺寸15微米。
具體實例4：此具體實例包括具體實例1之任何或全部特徵，其中該間質係一有機間質及該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑具有D50粒子尺寸5微米。
具體實例5：此具體實例包括具體實例4之任何或全部特徵，其中該有機間質係一選自於由下列所組成之群的聚合物：聚矽氧、環氧樹脂、丙烯酸系或其組合。
具體實例6：此具體實例包括具體實例5之任何或全部特徵，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑存在的量範圍相對於該波長轉換器之總重量係大於0至約30重量%。
具體實例7：此具體實例包括具體實例6之任何或全部特徵，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑存在的量範圍相對於該波長轉換器之總重量係大於0至約15重量%。
具體實例8：此具體實例包括具體實例4之任何或全部特徵，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑係式：(Cax,Sry,Baz)2Si5N8：d%Eu之至少一種磷光劑，其中x、y及z各別係以原子百分比計的Ca、Sr及Ba量，d係以原子百分比計的Eu量並滿足下列關係：0<x<1；0<y<1；0<z<1；x+y+z=1；及0<d<10。
具體實例9：此具體實例包括具體實例8之任何或全部特徵，其中：0.03<x0.07；0.4<y0.5；0<z<1；x+y+z=1；及1.5d5。
具體實例10：此具體實例包括具體實例1之任何或全部特徵，其中該間質係一無機間質及該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑具有D50晶粒尺寸5微米。
具體實例11：此具體實例包括具體實例10之任何或全部特徵，其中該間質具有D50晶粒尺寸<5微米。
具體實例12：此具體實例包括具體實例11之任何或全部特徵，其中該間質具有D50晶粒尺寸<1微米。
具體實例13：此具體實例包括具體實例10之任何或全部特徵，其中該無機間質係選自於由下列所組成之群：光學透明的金屬氮化物、金屬氧氮化物、金 屬氧化物；金屬活化的氮化矽磷光劑，其中該金屬活化劑的濃度係大於0，但是少於2原子%；及未摻雜的氮化矽磷光劑。
具體實例14：此具體實例包括具體實例13之任何或全部特徵，其中該無機間質係選自於由下列所組成之群：氮化鋁、Ca-SiAlON、包含大於0但是少於2原子%的(Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑、及未摻雜的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8磷光劑。
具體實例15：此具體實例包括具體實例14之任何或全部特徵，其中該無機間質係未摻雜的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8磷光劑，及在該未摻雜的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8磷光劑中之Ca、Sr及Ba比率係與在(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑中的Ca、Sr及Ba比率相同或實質上相同。
具體實例16：此具體實例包括具體實例10之任何或全部特徵，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑係式：(Cax,Sry,Baz)2Si5N8：d%Eu之至少一種磷光劑，其中x、y及z各別係以原子百分比計的Ca、Sr及Ba量，d係以原子百分比計的Eu量並滿足下列關係：0<x<1；0<y<1；0<z<1；x+y+z=1；及0<d<10。
具體實例17：此具體實例包括具體實例16之任何或全部特徵，其中：0.03<x0.07；0.4<y0.5；0<z<1；x+y+z=1；及1.5d5。
具體實例18：此具體實例包括具體實例11之任何或全部特徵，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑具有D50晶粒尺寸15微米。
具體實例19：此具體實例包括具體實例12之任何或全部特徵，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑具有D50晶粒尺寸15微米。
具體實例20：根據此具體實例，有提供一種照明裝置，其包括一如具體實例1至19之任一項的波長轉換器。
下表製出在圖式中的參考數字與其各別元件之相關聯性。
雖然已經於本文中描述出本揭示之原理，應該要由熟習該項技術者了解的是，此描述僅用於以實施例說明且不作為對所主張的發明之範圍的限制。參照於本文中所揭示的特別具體實例所描述之特徵及態樣容許與於本文中所描述的多種其它具體實例組合及/或施用。於本文中考慮到將此所描述的特徵及態樣與此其它具體實例組合及/或施用。於本文中考慮到修改及其它具體實例且其係在本揭示之範圍內。
300‧‧‧波長轉換器
301‧‧‧粗糙粒子
303‧‧‧間質
310‧‧‧波長轉換器的第一邊
320‧‧‧波長轉換器的第二邊
325‧‧‧中間部分

Claims (20)

  1. 一種波長轉換器(300,400)，其包含：一間質(303,403)；及一在該間質內的波長轉換材料(301,401)；其中：該波長轉換材料(301,401)包含一(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑；及該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑具有D50晶粒尺寸或D50粒子尺寸大於或等於5微米。
  2. 如請求項1之波長轉換器(300,400)，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑具有D50晶粒尺寸或D50粒子尺寸大於或等於10微米。
  3. 如請求項1之波長轉換器(300,400)，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑具有D50晶粒尺寸或D50粒子尺寸15微米。
  4. 如請求項1之波長轉換器(300,400)，其中該間質(303,403)係一有機間質(303)及該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑具有D50粒子尺寸5微米。
  5. 如請求項4之波長轉換器，其中該有機間質(303)係選自於由下列所組成之群的聚合物：聚矽氧、環氧樹脂(epoxy)、丙烯酸系或其組合。
  6. 如請求項5之波長轉換器，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑存在的量之範圍相對於該波長轉換器(300,400)之總重量係大於0至約30重量%。
  7. 如請求項6之波長轉換器，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑存在的量之範圍相對於該波長轉換器(300,400)之總重量係大於0至約15重量%。
  8. 如請求項4之波長轉換器，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑係下式之至少一種磷光劑：(Cax,Sry,Baz)2Si5N8：d%Eu其中x、y及z各別係以原子百分比計的Ca、Sr及Ba量，d係以原子百分比計的Eu量，並滿足下列關係：0<x<1；0<y<1；0<z<1；x+y+z=1；及0<d<10。
  9. 如請求項8之波長轉換器，其中：0.03<x0.07；0.4<y0.5；0<z<1；x+y+z=1；及1.5d5。
  10. 如請求項1之波長轉換器(300,400)，其中該間質(303,403)係一無機間質(403)及該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑具有D50晶粒尺寸5微米。
  11. 如請求項10之波長轉換器，其中該無機間質(403)具有D50晶粒尺寸<5微米。
  12. 如請求項11之波長轉換器，其中該無機間質(403)具有D50晶粒尺寸<1微米。
  13. 如請求項10之波長轉換器，其中該無機間質(403)係選自於由下列所組成之群：光學透明的金屬氮化物、金屬氧氮化物、金屬氧化物、金屬活化的氮化矽磷光劑，其中金屬活化劑的濃度係大於0但是少於2原子%、及未摻雜的氮化矽磷光劑。
  14. 如請求項13之波長轉換器，其中該無機間質(403)係選自於由下列所組成之群：氮化鋁、Ca-SiAlON、包括大於0但是少於2原子%的(Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑、及未摻雜的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8磷光劑。
  15. 如請求項14之波長轉換器，其中該無機間質(403)係未摻雜的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8磷光劑，及在該未摻雜的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8磷光劑中之Ca、Sr及Ba比率係與在該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑中的Ca、Sr及Ba比率相同或實質上相同。
  16. 如請求項10之波長轉換器，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑係下式之至少一種磷光劑：(Cax,Sry,Baz)2Si5N8：d%Eu其中x、y及z各別係以原子百分比計的Ca、Sr及Ba量，d係以原子百分比計的Eu量，並滿足下列關係：0<x<1；0<y<1；0<z<1；x+y+z=1；及0<d<10。
  17. 如請求項16之波長轉換器，其中：0.03<x0.07；0.4<y0.5；0<z<1；x+y+z=1；及1.5d5。
  18. 如請求項11之波長轉換器，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑具有D50晶粒尺寸15微米。
  19. 如請求項12之波長轉換器，其中該(Ca,Sr,Ba)2Si5N8：Eu磷光劑具有D50晶粒尺寸15微米。
  20. 一種照明裝置(600,650)，其包含如請求項1之波長轉換器(300,400)。
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