TW201720779A - 特性量測經離子交換之含鋰化學強化玻璃的方法 - Google Patents

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Abstract

揭示特性量測經離子交換之含鋰化學強化玻璃的方法。該方法能夠實行含鋰化學強化玻璃中的應力剖面品質控制，該含鋰化學強化玻璃中具有在含鉀鹽中所產生的表面應力尖波，特別是在具有鉀與鈉兩者的鹽中。該方法允許該尖波表面壓力與深度的量測、對於中心張力貢獻的量測，以及在該尖波底部處的壓力的量測，並能允許在該尖波與該應力剖面交叉之深度區域的曲折部，對於該應力的總中心張力與計算。該等量測針對的是具有商業重要性之剖面，該剖面在大部分遠離該尖波的基板內部中具有接近拋物線的形狀。

Description

特性量測經離子交換之含鋰化學強化玻璃的方法
本揭示發明與化學強化玻璃有關，且特別是與特性量測經離子交換之含鋰化學強化玻璃的方法有關。
化學強化玻璃是一種已經經過化學改質以改良至少一種與強度有關之特性的玻璃，像是硬度、抗斷裂等等特性。已經發現化學強化玻璃特別能做為基於顯示器之電子裝置的防護玻璃罩，特別像是智慧電話與平板的手持式裝置。
在一方法中，利用離子交換製程達到化學強化，藉由該離子交換製程，在該玻璃母材中的離子係由外部引入的離子所置換，例如以來自於熔融槽中的離子置換。強化一般是在置換離子大於原生離子的時候發生（例如，以K+離子置換Na+離子）。離子交換製程提供從該玻璃表面延伸至該玻璃母材內的折射率剖面抬升。折射率剖面具有一深度層或DOL ，其定義相對於該玻璃表面所量測之離子擴散層的尺寸、厚度或「深度」。折射率剖面也定義許多與應力有關的特性，包含應力剖面、表面應力、中心張力、雙折射性等等。折射率剖面定義當該剖面遇到某些條件時的光波導。
最近，具有非常大DOL （而更特別的是具有大的壓力深度）之化學強化玻璃已經被證明在面掉落至硬性粗糙表面時能具有優良的抗斷裂特性。含有鋰的玻璃（「含鋰玻璃」）能夠進行快速的離子交換（例如，以Li+與Na+或K+交換），以獲得大的DOL 。在含鋰玻璃中能簡單獲得實質為拋物線的應力剖面，其中Na+的離子交換濃度剖面於該基質中的中心平面連接，將傳統上與深度無關之中心張力的中央區域縮限為零或可忽略的厚度。其相關聯的應力剖面具有一種可預測及大深度壓力，例如在該樣本厚度的20%大小上，且此壓力深度對於製造條件的變化係十分的強健。
具有特定商業重要性的應力剖面係為一種近拋物線（實質上為拋物線）剖面，其在靠近表面處具有「尖波」。於該剖面拋物線部分與該尖波之間的過渡段則具有曲折部形狀。該尖波尤為有助於在玻璃於其邊緣處遭受力量（例如，摔落的智慧手機）或當該玻璃經受顯著彎曲時避免斷裂。該尖波可在含鋰玻璃中藉由在含有KNO3 的浴槽中進行離子交換達成。通常較佳的是，在具有KNO3 及NaNO3 混合物的浴槽中獲得此尖波，因此也能夠交換Na+離子。Na+離子擴散快於K+離子，並因此能擴散至比K+離子而言深於至少一個數量級的深度。因此，該剖面的較深部分主要由Na+離子形成，而該剖面的淺部分則主要由K+離子形成。
為了使經化學強化含鋰玻璃於商業上能可行做為防護玻璃罩及做為其他應用，於製造期間的品質必須受到某些規格的控制。此品質控制大部分與控制製造期間離子交換製程的能力有關，其需要快速與非破壞性的折射率（或應力）剖面量測能力，且特別是在該曲折部的應力，其被稱為「曲折部應力」。
遺憾的是，由於無法適當以非破壞性方式特性量測這些剖面，因此仍希望能夠對於具有尖波應力剖面的玻璃進行品質控制。這種缺乏的能力使得難以製造化學強化含鋰玻璃，而因此拖慢市場中化學強化含鋰玻璃的採用。
本揭示發明之一態樣係指導特性量測具有表面應力尖波之化學強化含鋰玻璃的方法，像是利用離子交換製程所產生（亦即，鹼離子的內擴散），藉此在一實例中，係利用K+及Na+離子與Li+交換（亦即Li+K+、Na+）。該等方法能夠量測尖波的表面壓力與深度，以及量測其對於該中心張力的貢獻，同樣的能夠量測在該尖波底部處的壓力以及該總中心張力。
該方法能被較佳進行以獲得對於商業上具有重要性的應力剖面，例如，一者係為不同於相鄰於該基板表面的尖波，該應力剖面在該基板內部大部分中係具有近拋物線的形狀。該尖波一般係由該較慢擴散（而因此較淺）的K+離子所形成，而實質上其拋物線部分係由較快（而因此較深）擴散的Na+離子所形成。該方法能夠確認該剖面已經達到近拋物線的範圍，例如，其具有一自我一致性的檢查。該方法也可以包含實行正在處理中之玻璃樣本的品質控制。所述品質控制對於商業可行性的製造製程而言是重要的。
本揭示發明提供一對化學強化含鋰玻璃中的應力剖面進行品質控制的方法，該玻璃具有表面應力尖波，並在含鉀鹽中製造，特別是具有鉀與鈉兩者的鹽中。對於在該基質內部（遠離該尖波）大部分中係具有近拋物線形狀的商業重要剖面而言，該方法能夠量測尖波的表面壓力與深度，以及量測其對於該中心張力的貢獻，同樣的能夠量測在該尖波底部處的壓力以及該總中心張力。該方法能夠檢查該剖面已經達到近拋物線的範圍，例如，其具有自我一致性的檢查。該方法提供對於含鋰玻璃的採用而言係為需要以進行品質控制的關鍵重要工具，以能夠製造這些重要的剖面。
先前技術用於量測在該尖波底部應力程度的方法（亦即，該曲折部應力）係受限於該橫向電場（TE）角度耦合光譜之臨界角度過渡段位置量測的相對不精確性。此不精確性係為TE過渡段的固有態樣，其範圍寬廣而因此在該稜柱耦合光譜中呈現為模糊情況。這種銳利度的缺乏造成該等模態線的量測位置容易受到來自於照明角度散佈中的不均勻性（例如，背景不均勻性）的影響，同時也容易受到影像雜訊影響。
在此揭示的許多方法可以避免需要精確量測TE過渡段的臨界角度位置。在本發明之一態樣中，量測該表面應力以及在該尖波中應力斜率，也量測該尖波的深度（層深度或DOL ），其中DOL 係只利用TM波的臨界角度進行非常精確的量測。此TM過渡段係比TE過渡段銳利，因此能夠進行更為精確的量測。因此，在該方法之一實例中，並不使用TE模態光譜（且特別是TE光譜的TE過渡段）決定該尖波的DOL 。
在知道該表面應力與該尖波的坡度，以及該尖波的深度（前述的DOL ）下，便可在該尖波底部的應力，也就是發生在深度為DOL 處的尖波底部。此應力即為「曲折部應力」，並於此標示為CSknee 或CSk ，或以更一般的形式σ knee 標註。接著便可以根據先前技術的方法，進行該應力剖面性質的剩餘計算。
於此揭示的第二方法避免對於該曲折部應力的直接量測，並利用對於該TM與TE偏振兩者而言為共同之最終引導模態的雙折射，以及在所述最終共同引導模態之雙折射與在該曲折部應力之間所預先決定的關係，計算該曲折部應力。其具備一般而言與臨界角度精確量測相比下，能進行模態位置更精確量測的優點，且特別是與在含鋰玻璃尖波深度剖面的情況中的TE波臨界角度量測精確度相比。
於此揭示之該等方法的優點係為其為非破壞性並可以高產出量與高精確性進行，以決定與在製造化學強化玻璃中與擴散處理相關聯的關鍵參數。這些關鍵參數包含CS 、尖波深度、壓力深度的估計以及脆弱性狀態（根據由該方法所提供對於中心張力（CT）的估計）。另一項優點為該方法可以在現有使用的硬體上進行相對適度的軟體強化方式所實作，以對目前產製之化學強化玻璃進行品質控制。
於此揭示之該等新方法的一項主要具體優點為藉由避免直接量測TE臨界角度中大誤差的影響，而能在曲折部應力估計的精確度上具有顯著改良。此精確度改良係重要的，因為其能夠提供對於該化學強化玻璃製品的改良品質控制。
於此揭示之該等方法的另一項優點為增加該等方法的可應用性域，亦即增加該量測處理窗的大小。先前技術的方法具有用於建立量測的處理窗或「甜蜜點」，於該位置不存在對於TM與TE光譜之臨界角度過渡段週遭所發生的漏失模態。所述漏失模態於該過渡段週遭造成強度角度分佈的顯著變形，且其為一種非常顯著及不可接受之誤差的來源，而對於真實情況而言係難以消除或被有效補償。
在第一個新方法中，只需要TM光譜係免受於漏失模態的干擾，其平均而言能加倍該甜蜜點的範圍。
在兩者新方法中，臨界角度量測的誤差效果係因為該臨界角度並不被用於進行該曲折部應力的直接量測而能顯著降低。這造成甜蜜點範圍的有效增加。
其他的特徵與優點係說明於以下[實施方式]中，而對於該領域技術人員而言，藉由實作如在所撰敘述與其申請項中所敘述的具體實施例以及該等附圖所辨認，其部分將可被立即瞭解。要瞭解前述的一般性敘述與以下的[實施方式]兩者都只為示例，且預期提供用於瞭解該等申請項之本質與特徵的概觀或架構。
現在詳細參考本揭示發明之各種具體實施例以及於該等附圖中所描繪之實例。儘可能在該等所有圖式中以相同或類似的參考元件符號指示相同或類似的部分。該等圖式不一定符合比例，而該領域技術人員將可理解該等圖式係經簡化以描述本揭示發明的關鍵態樣。
如以下所闡述之該等申請項則被整合於此[實施方式]之中並構成其一部份。
第1A圖為一示例玻璃基板的正視圖，該玻璃基板具有平面經離子交換基板20的形式，其具有一主體21與一（上）表面22，其中該主體具有一基本（塊體）折射率ns 、一表面折射率n 0 以及於z方向的厚度T 。第1B圖為該經離子交換基板20的特寫剖面圖，其於y-z平面取得，並描述在z方向中跨及該表面22並至該主體21之中所進行的示例雙重離子交換（DIOX）製程。
在结合此揭示之方法所討論的DIOX製程中，以兩個不同形式的離子Na+與K+取代為該玻璃主體21之一部分的另一不同離子Li+。Na+與K+離子可以利用已知的離子交換技術依序或同時引入至該玻璃主體21之中。如同以上提及，Na+離子比K+離子擴散得快，並因此更深入至該玻璃主體21之中。這對於形成折射率剖面及應力剖面而言係為有效的，如以下所討論。
第1C圖為該形成DIOX製程的示意圖式，而第2圖為對於基板20而言在經過DIOX製程並具有如第1C圖所描述之折射率剖面下，其示例折射率剖面n (z )的表現。其對應的應力剖面可以s(z )表示。該折射率剖面n (z )包含與一R1區域相關聯的第一「尖波」SP，R1區域係與該較淺的離子交換（K+離子）相關聯，該折射率剖面n (z )也具有至該主體21內部的深度D1，其定義「尖波層深度」，並於此後標示為DOLsp 。折射率剖面n (z )也包含第二區域R2，其與較深的離子交換（Na+離子）相關聯，並具有深度D2，深度D2定義層深度（DOL ）並標註為DOLp 。在一實例中，於第二區域R2中的折射率剖面n (z )部分係標註為PP，因為其具有拋物線形狀，或一般為冪次律形狀。該尖波SP與冪次律剖面PP於具有曲折形狀的KN位置處交叉。
該較深的第二R2區域實際上可以在該較淺區域之前生成。該R1區域係相鄰於基板表面22且相對的陡及淺，而R2區域較不陡且延伸相對深入至該基板之中至前述的深度D2。在一實例中，R1區域在基板表面22處具有最大折射率n 0 ，並陡峭地逐漸減少至中間折射率ni ，而R2區域從該中間折射率緩慢地減少成為基板（塊體）折射率ns 。R1區域的折射率剖面n (z )部分係表示在折射率中的尖波SP係具有深度DOS。
第3A圖為示例量測模態光譜50的照片，而第3B圖為第3A圖之量測模態光譜的示意圖式，其係代表由利用NaNO3 與KNO3 混合物進行離子交換製程形成的含鋰玻璃。該模態光譜50包含TM與TE光譜50TM及50TE（分別為上方與下方部分），其分別具有代表較高階模態的模態線52TM及52TE。在TM與TE模態光譜50TM及50TE中的較低階模態線係緊密聚集在一起，並個別繪示成標註為54TM及54TE的實心黑色區域。做為量測樣本的玻璃形式為196HLS，其具有攝氏638度的虛擬溫度。該玻璃樣本係經受將該玻璃樣本放置於攝氏390度下具有重量百分比60% NaNO3 與40% KNO3 的浴槽中三小時所進行的Li+K+、Na+離子交換製程。
如在該領域所知悉，在模態光譜中該等條紋或模態線52TM及52TE可用於計算表面壓力或「壓應力」CS ，以及計算與形成光學波導之離子交換層相關聯的層深度DOL 。在本實例中，第3A圖與第3B圖所基於的模態光譜50係利用市售稜鏡耦合系統所獲得，也就是FSM6000L表面應力計（「FSM系統」），可從日本東京的Luceo有限公司購得。適宜進行於此揭示之方法使用的示例稜鏡耦合系統也於美國專利申請案號2014/0368808與2015/0066393中敘述，其內容於此以參考方式將其整體整合。
量測到的CS 與DOL 數值分別為575百萬帕（MPa）與4.5微米。這些係為相鄰於樣本表面22的富含K+層或尖波區域R1的參數（參考第2圖）。在第3A圖光譜左手側上的垂直虛線表示在該光譜中相對於該表面折射率的位置，一者代表TM，一者代表TE。這些位置的差異係以黑色箭頭指示，與該表面應力或壓應力CS 成比例。第3A圖中該等黑色箭頭之一係標註為CStot ，而另一者標註為CSknee 或CSk ，係如以下所討論。這些數值係於DOL 的計算時使用。
在已經經受（Li+K+、Na+）離子交換之化學強化含鋰玻璃的模態光譜50中，該TM與TE模態光譜50TM及50TE的相對位置將會偏移。此偏移可由該最終（以及最左側）條紋52TM及52TE的相對位置量測，其相對應於最高階引導模態。如以上提到，此偏移在第3A圖與第3B圖中係標註為CStot ，並與在尖波區域R1中K+濃度近似減少至源自於該基板中之固定濃度水準的深度處的壓應力CS 成比例（例如，在構成該基材主體21的玻璃母材中的固定空間濃度）。
該過渡段的有效折射率對應於在該應力剖面中為「曲折部」特性或過渡段KN深度處所發生的有效折射率，並於第3A圖與第3B圖分別標註為該TM與TE模態光譜50TM及50TE。該TE與TM光譜之間的過渡段偏移係與第3A圖及第3B圖中於該曲折部KN深度處並標註為CSknee 的壓應力成比例。
從該TE與TM模態線52TE及52TM之臨界角度強度過渡段的雙折射所對於該曲折部應力CSknee 的直接量測呈現某些問題。一項問題是由於當一漏失模態或引導模態所具有的有效折射率非常靠近於與該臨界角度對應的折射率時，該過渡段明顯位置的偏移。舉例而言，該較寬的暗黑條紋可能發生在靠近於如同於第3A圖及第3B圖之組合光譜上半部中該臨界角度過渡段的相同位置處。
第6A圖與第6B圖分別為基於一量測模態光譜的照片與示意圖，並繪示對於一示例化學強化含鋰玻璃樣本的TE及TM模態光譜。第6C圖與第6D圖為對於第6A圖之TE與TM模態光譜之模態線或條紋52TE及52TM而言，該強度I對於沿著該模態光譜之距離x’的圖形（I(x’)）。該等強度剖面繪示該等像素位置x’對應於該TM與TE模態之該等條紋位置與該尖波區域及該連續區域（最後尖波）之間過渡段位置的偵測。該等像素中的位置基本上係為該模態與該過渡段區域之折射率的量測。
想要避免前述因為偏移所引起的錯誤，需要該上方與下方光譜（亦即，該TM與TE光譜50TM及50TE）兩者係具有該模態數值介於大約0.2及0.6之間的比例部分，其為十分受限的。此外，即使在滿足此條件下，因為相對的模糊化TE強度過渡段，因此對於TE光譜之臨界角度的量測係無法非常精確。注意例如在第3A圖與第3B圖下半部中該臨界角度過渡段係相對寬廣而不尖銳；相比之下，在第6A圖中繪示之臨界角度TM過渡段係為狹窄（尖銳），即使靠近它並不存在暗黑條紋。
於此揭示之方法，係利用由離子交換所造成之鉀滲透所提供之條紋光譜的量測，以及該TM光譜中強度過渡段（例如，從全內反射（TIR）至部分反射的過渡段）相對於該等TM條紋位置的位置量測。這些量測可被結合並用於有效進行應力剖面系的品質控制，其有助於在面對掉落時實現對於斷裂的卓越抵抗。此系的剖面在形狀上則與具有尖波的剖面類似。
該尖波SP為近表面區域，其在與該基板厚度相比時具有小厚度。舉例而言，該尖波可能為10µm深，然而該基板可能為800µm厚。該尖波可以具有類似於互補誤差函數（erfc）的形狀，但也可以類似於線性深度分佈、高斯深度分佈或其他分佈。該尖波的主要特徵為其是一相對淺的分佈，並在該尖波底部處（最深端處）提供超過壓力水平的顯著表面壓力增加，此尖波係於曲折部KN處終止。
第4圖繪示一模型應力剖面，其具有於R2區域中的冪次律部分PP以及於R1區域中的表面尖波SP，如第2圖所繪示。為了本揭示發明的目的，所假設的慣例為壓應力為正值，而張應力為負值。第4圖的模型剖面具有疊加在冪次律部分PP深二次剖面頂部上的線性尖波SP。
第4圖中該尖波SP的另一特徵也可從第2圖所辨別，也就是在該尖波SP中的應力分佈一般斜率係明顯高於在該剖面冪次律部分PP中的一般斜率。在一實例中，該冪次律部分PP係假設為可由相距該玻璃基板中心平面之距離的冪次函數充分描述，而其具有的冪次指數係於介於大約1.5至大約4.5之間的範圍。在一實例中，此輔助冪次律部分可被假設為近拋物線，並為了品質控制量測的目的，近似為拋物線。
在本方法一具體實施例中，該尖波SP的CSSP 與DOLSP 係使用傳統的薄膜應力量測（FSM）方式量測。為了增加DOL 量測的精確性，較佳的是該尖波的DOLSP 係只使用該TM光譜量測，因為在Na及K之混合物中進行交換之該示例含鋰玻璃中的臨界角度過渡段係較為尖銳，而較不容易發生量測錯誤。注意在本揭示發明中，該等名稱DOL 及DOLSP 係為可交換以參照相同的量值，也就是參照為該具有高壓應力CSSP 之富含K近表面尖波層的層厚度。
該尖波的中心張力CT貢獻係使用以下方程式計算其中T為樣本厚度（參考第1圖）。Na剖面之中心張力CT貢獻可與該量測的曲折部應力σknee 相關聯。可以利用假設用於敘述由該Na分佈所產生之應力之該輔助剖面表面應力係近似於相同於在該曲折部處應力的方式，獲得粗略的估計。因此，吾人可得：其中σknee 為該剖面曲折部的應力，例如，在該尖波底部處，並可由下式給定：其中ncrit TE 與ncrit TM 為如第3A圖與第3B圖所描述之該臨界角度強度過渡段的有效折射率。參數SOC為應力光學係數。以上表示式中的分子可定義為雙折射性BR，在此情況中該方程式可得：此方程式可以更一般方式寫為其中，CFD為介於0.5與1.5之間的校正係數，處理必須以該TM與TE強度過渡段之根本不同斜率進行之復原臨界角度數值、在該曲折部附近該TM與TE折射率的不同形狀，並具體指明辨別該強度過渡段位置之方法之間的系統偏移。如以上所指出，該等參數σknee 、CSknee 、CSk 、CSK 係參照為相同量值，也就是該曲折部應力。
如由第4圖中虛線曲線所描繪，對於冪次律部分PP所假設的冪次律或冪次律剖面可以做為一輔助剖面，其並不包含該尖波，但延伸該冪次律或拋物線形狀一路至該樣本的表面。此輔助剖面係為力量平衡，具有其本身的壓縮張力CT，並因此從該模型尖波冪次律剖面的冪次律部分垂直偏移。
輔助冪次律剖面關係
現在提供保持該輔助冪次律剖面的關係詳細敘述，以及為了品質控制的目的，利用這些關係計算該模型尖波剖面之該等參數的相關方法。
該輔助冪次律剖面提供以相距該中心距離z為函數的應力。
該尖波剖面具有由該等表示式所給定的某程度較小壓力深度DOC該尖波剖面的壓力深度DOC係小於該輔助冪次剖面的深度，其近似為：由該剖面中尖波所造成的壓力深度DOC的改變可以被正規化至該輔助冪次剖面的壓縮張力CT，如以下表示：
在拋物線輔助剖面的特定實例中，要保持以下的關係： l 該輔助剖面具有以下方程式給定的壓力深度DOC par ：l 該剖面的總中心張力CTtot 等於該尖波中心張力CTsp 與該拋物線部分中心張力CTp 的和：l 該尖波冪次律剖面的壓力深度DOC可以由以下表示式所計算：
在以上方程式結尾之該等近似表示式在該尖波的CT貢獻顯著小於該輔助剖面的CT貢獻（亦即，該拋物線部分PP）時係為有效的。
基於近似的示例方法
品質控制的一示例方法係使用包含對於由於該尖波造成模態光譜之量測的近似方法。該方法接著包含在計算對該中心張力的尖波貢獻時，利用估計在該剖面曲折部KN處的壓力以及從該表面壓力減去該曲折部壓力的方式，估計該尖波對於該中心張力CT的貢獻。該方法接著包含同時利用該估計的曲折部應力，估計由於該深的冪次律剖面部分PP排除該尖波對於該中心張力CT的貢獻。該方法接著包含建立該總中心張力CTtot 為該輔助的深冪次律剖面及該尖波之貢獻的總和，亦即CTtot =CTsp +CTp 。一般而言，該深部分的CT貢獻可以表示為CTdeep ，當該深部分係表示為具有冪次律形狀時，可以與CTp 交換使用。
此外，該方法可以包含利用該模型剖面之精確方程式或一近似方程式，估計該剖面的壓力深度DOC，其給定該DOC係具有一輔助冪次律剖面以及由於該尖波造成的小量DOC衰減，亦即DOC =DOCp +DOCsp （在該數學方程式中，將一負值的ΔDOCsp 加入至DOCp ）。同樣注意到當DOC的偏移只由於在本揭示發明中所考量的尖波所造成時，有時候在本揭示發明中也將ΔDOCsp 簡易標示為ΔDOC 。
在該方法的一實例中，該尖波SP的DOL 係用以驗證該剖面的冪次律部分PP（參考第4圖）係位於由該冪次律剖面形狀所良好表現的區域中。特別是，當該尖波的DOL 增加時，Na的滲透也近似於與該尖波DOL 成比例增加。因此，對於同時使用K與Na內擴散的玻璃基板而言，可為任何特定玻璃厚度設定一最小尖波DOLSP ，在該深度以上便將該剖面的深部分視為拋物線。在另一實例中，可以引入該DOLSP 的上方界限，以排除實質上開始從該假設冪次律模型偏差的實體剖面。
更精確的方法
以上敘述的方法係基於近似法，並因此有時候為一較精確方法的較簡化版本。當該尖波的CT貢獻遠小於該輔助冪次律剖面的CT貢獻時，該簡化只造成小量誤差。該尖波的CT貢獻使該深冪次律部分PP以總量CTsp 相對於該輔助冪次律剖面垂直偏移。因此，在該模型尖波剖面曲折部處的壓力實際上係小於由該總量CTsp 於該曲折部深度處的輔助剖面壓力。
此外，於該表面與該曲折部深度之間，於該輔助冪次律剖面的壓力中存在小量改變，而對於一力量平衡的冪次律剖面而言，該CT實際上等於。
以下表示一更精確方法的實例，用以從一經化學強化玻璃樣本的稜柱耦合量測所獲得之模態光譜，決定該模型尖波冪次律剖面的參數： a)初步計算b)初步計算該輔助剖面的表面壓力c)(對於步驟4、5及6的可選替代步驟)初步計算與d)更精確的計算e)更精確的計算與f)更精確的計算g)(可選步驟，通常不需要)可以繼續迭代，找尋越來越精確的CTsp 及CSpar 數值，直到達到需要的收斂或精確水平。很少需要多於一次的迭代。在相對薄的基板中多於一次的迭代係為有用的，其中該尖波深度可能表示了多於該基板厚度的大約3%。 h)(可選步驟)決定該剖面的壓力深度，舉例而言利用該等方程式形式之一計算：
以上敘述的方法能夠對於一般性的冪次律剖面進行應用，以進行一尖波雙重離子交換剖面的品質控制，該剖面具有利用一尖波冪次律剖面模型所合理良好描述的應力分佈。該方法避免對該曲折部應力的直接量測。取代直接量測ncrit TE 以從該較早敘述方程式評估該曲折部應力的方法，該曲折部應力可由觀察到其發生在等於該尖波離子滲透的深度而建立，例如在尖波深度DOLsp 處。
以上對於該曲折部應力的嚴格定義對於以下情況更容易瞭解，其中該剖面於該曲折部位置處於斜率上具有突然改變。實際上，對部分的剖面斜率係逐漸改變，儘管在深度為DOLsp 附近改變較快，且在深度為DOLsp 處的σ knee 近似為從該模態光譜的量測結果。因此，在計算σ knee 時，通常使用大小為1的校正係數，其部分處理該應力連續分佈與在簡單明顯模型表示中應力斜率突然改變之間的差異，該模型係具有連接至應力緩慢改變深區域的陡峭線性截斷應力尖波。
該表面應力以及其斜率係從由該CS 、該應力斜率sσ 與該尖波深度DOL 之量測的尖波深區域中，所侷限之該TM與TE模態有效折射率的稜柱耦合量測所獲得。
該表面應力與一線性尖波的斜率可利用以下分析建立：使用半古典近似（WKB）近似法，其中在一光學波導中該兩最低階模態的轉折點x 1 及x 2 可利用以下關係建立 其中，n 0 為具有隨深度介電質偏振而線性減少的剖面表面折射率，n 1 為該最低階模態的折射率，n 2 為該第二低階模態的有效折射率，而λ為光學波長。該線性剖面的表面折射率可由以下關係以相同的兩模態建立：對於具有n 1 -n 2 ＜＜n 1 的剖面而言，可以使用更簡單的關係：
接著，與該尖波應力剖面相關聯之該TM與TE折射率剖面之每一者的折射率斜率，便由以下給定：以上對於該表面折射率與該線性剖面之折射率斜率的關係，可以應用於該TM與TE模態光譜，以獲得該TM與TE表面折射率及，以及該TM與TE剖面折射率斜率及。藉由這些，便可以獲得該表面應力CS 與該應力斜率： 其中如以上所提及，SOC代表應力光學係數。注意當該TM或TE偏振任一者或兩者中有多於兩個引導模態時，接著該斜率量測的精確度便可以利用將該多數模態之量測有效折射率與對於每一偏振之一單一折射率斜率建立關係的方式，係用該每個偏振有多於兩者量測有效折射率而獲得改進。
現在只剩下一個獲得該曲折部應力的步驟，也就是對於該尖波深度DOLsp 的量測，這可以利用該TM光譜的分析獲得。該最高階引導模態與對應於該TM臨界角度之折射率之間的折射率間隔，係被分配一模態的一部分，根據該模態部分其係表現該先前兩模態的間隔，而若需要更高的精度，便係根據於引導多少個引導模態。此DOL 的計算形式係由FSM-6000儀器所經常執行。
最後，由以下方程式計算該尖波深度：其中N為受引導TM模態的數量，包含指定給該最後引導模態與該強度過渡段之臨界折射率ncrit 之間間隔的一部份，λ 為量測波長，而ncrit 為與該TM光譜中該臨界角度對應的有效折射率，其在第3A圖與第3B圖中標示為。
利用從該TM耦合光譜之良好精確性所量測的DOLsp ，在該尖波底部處的曲折部應力CSknee 便可利用以下關係建立：
解釋在該曲折點附近實際剖面以及該尖波形狀之假設模型之間的系統性差異，該曲折部應力可以由下述更一般的關係建立：其中該曲折部校正係數KCF通常介於0.2及2之間，並用於說明在一真實尖波分佈與該尖波形狀假設模型之間的形狀差異，以及從該模態光譜計算DOLsp 的實際方法。舉例而言，求得該表面折射率的更通用方程式為其使用係數0.9取代係數1.317，其對於線性尖波而言係為準確的。當對於表面折射率的方程式使用係數0.9時，所造成的計算DOL 將比純粹線性尖波DOL 為高。
當在該近似演算法中使用或在對於該一般冪次律輔助剖面（或是在二次輔助剖面先前揭示中）取得以上敘述之該尖波深度剖面多數參數的更精確的迭代演算法中使用時，利用DOLsp 精確量測的曲折部應力改良量測方式，提供了一CT估計具有改進精確性的品質控制方法，用以進行脆弱性控制。該曲折部應力本身係為玻璃強度的重要參數，且該提高精確性的參數也具有其價值。該改良方法一般也以兩倍或甚至更多倍的方式提供量測甜蜜點的寬度。
在另一個與該曲折部應力間接量測有關的具體實施例中，該方法利用在該曲折部應力與該尖波最終引導模態之雙折射性之間的強烈關聯性。當該尖波CS 與DOL 保持在非常狹窄的個別範圍中時，在該受歡迎的曲折部應力與在該尖波最終引導TM模態與最終引導TE模態之間有效折射率之差異之間便形成強烈的關聯性。
該方法利用由該稜柱耦合器所獲取之光譜的最終引導模態的雙折射性，以進行品質控制（QC）量測。在此，吾人將使用具有指數「n」的一般冪次剖面的方程式。對於n=2的冪次律剖面、對於n=3的立方，也可以像是n=2.37的分數剖面，都可以用於建立該一般性的方程式。在本揭示發明中，當n意指為該剖面的冪次時，其也具有與p相同的意義，用以表明該輔助深剖面的冪次。
使用該冪次（在此情況中為拋物線n=2）輔助剖面，在以第5圖所描繪協助下，對於該力量平衡剖面使用以下的表示式：(1) 其中L為厚度。具有指數「n」之冪次剖面的深部分層深度DOLdeep 為(2)
在給定下，FSM量測該尖波的FSM_DOL 做為近似該擴散深度，其中D為擴散係數而t為擴散時間。
對於具有互補誤差函數形狀的尖波而言，經驗上發現該曲折部應力可以被假設為發生在~K 1 xFSM_DOL= 1.25xFSM_DOL 的深度處，因此該尖波的大部分應力範圍都被包含在該CT計算中。
由於該尖波貢獻，吾人可以獲得∆CTspike 的近似方程式。在此，為此特定情況將經驗係數K1 設定為1.25。該係數K1 用於補償因為利用調整該曲折部應力進行估計之位置點，而該尖波尾端於深度為FSM_DOL 處所貢獻的非零殘餘應力。(3)
該點係非常靠近於該尖波含鋰玻璃樣本中多數引導模態與連續區域之間之過渡段的CS 。此點被稱為CSknee ，如第3A圖與第3B圖所繪示被視做為合理的近似。由於在該玻璃內側較深處該CTspike 的貢獻，也可以合理的近似該應力與該偏移。
因為該冪次律剖面與該尖波相比將緩慢變化，因此可以假設在該拋物線區域中在~(K2 )xFSM_DOL ~(1-3)xFSM_DOL 處的應力將無法察覺到該尖波的存在。
因此可以使用以下的近似方法：(4) 及(5) 其中使用(1)中的拋物線方程式，可得：(6) 及(7) 該係數K2 說明超過從該模態光譜所計算之DOLsp 深度的非零尖波應力。
可以證明若吾人使用係數2取代係數3，該等結果將幾乎相同，在某些情況中只變化1%-3%。因此，若吾人可以在該FSM中發現近似數值為或方程式(6)便可以用於計算在此誤差範圍內該第一應力拋物線的原始應力。
實際上，吾人可以利用檢視在該鋰玻璃樣本上之尖波中的引導模態與連續區域之間過渡段處所產生的應力方式，近似量測~至~。
在此近似點 ~至~可使用做為一合理近似，做為第3A圖及第3B圖中所繪示的點CSknee ，其可利用計算在該TM與TE偏振中該等模態線之間的距離以及其折射率加以量測。按照該材料的應力光學係數SOC，在此點根據該SOC的折射率差的除法將能獲得該CSknee 應力數值。
這是除了由該FSM對於該尖波所給予的FSM_DOL 以及CS~ 以外所能獲得的。因此，CTdeep = ~，其中對於n=2的拋物線深剖面而言，於(3)中所設定的∆CTspike 係為（為了方便討論係重複列出）(3)
由此，吾人（重複先前方程式）接著便可計算該總中心張力等於該尖波與該拋物線部分之貢獻的總和：(7)
若需要，該尖波冪次律剖面的壓力深度可以由以下表示式計算/估計：(8) 這些方程式假設該剖面的深部分本質上係為一般的冪次剖面（對於n=2而言為拋物線）並再靠近該表面具有一額外的尖波。當該尖波應力強度小且與該剖面較深部分相比下不那麼深時，其有效性可以獲得更好的匹配。
除了一般性的冪次「n」剖面以外，在此揭示方法與先前技術方法之間的重要差異係為如何計算該FSM_DOL 以及如何利用量測的「最終共同模態」建立CSknee =，該最終共同模態參照為在該TM與TE光譜兩者中出現的最高階引導模態。在一實例中，若該TM光譜具有3個模態且該TE光譜也具有3個模態，那麼當該等模態係以遞減有效折射率所排序時，該最終共同模態便被指定為每一光譜的第三模態。若該TM光譜具有3個模態且該TE光譜也具有2個模態，那麼該最終共同模態便被指定為當每一光譜中的該等模態係以遞減有效折射率所排序時，於每一光譜的第二模態。
這與能在其中以合理雜訊與確定性進行量測的數值範圍直接相對應。其描繪於第7A圖至第7C圖，其分別繪示在一化學強化玻璃基板形成期間的示例模態光譜。該等模態光譜係於攝氏380度的溫度下於重量百分比組成為51% KNO3 及49% NaNO3 的浴槽中，進行1.1小時（第7A圖）、2.2小時（第7B圖）及3.8小時（第7C圖）擴散後所取得。
利用稜柱耦合系統與相機所進行的量測光波長為598奈米。可以看到根據該擴散時間，於該畫面邊緣處開始出現「新的模態/條紋」。這在該影像中造成雜訊以及在該尖波及該應力剖面長尾之間造成過渡段的不穩定決定。由於其在應力曲線上呈現轉折，因此此點係被參照為邊界/連續區域或「曲折點」，如在第3A圖與第3B圖中描繪為可以建立折射率n TE knee 及n TM knee 的位置。
第7A圖只顯示兩個條紋。第7B圖顯示在該第2條紋與第3條紋之間的一過渡段區域TR，於該邊界中顯現一模態。第7C圖只顯示三個條紋。於此的概念是當吾人使用所有模態加上該邊界/連續區域或曲折點（已知為「化學模態」）時，在與當吾人只利用所有已知模態量測相比之下，特別是指利用該「最終共同模態/條紋」決定該FSM_DOL 與CSknee （「熱模態」，如以上所敘述）時，在不管其精確性下用於檢查該量測的穩定性。
藉由對於以上敘述之樣本時間序列實行許多量測，可以看到明顯的趨勢。第8A圖與第8B圖為該層深度DOL （微米）對於時間（小時）的圖形。在該等圖形中，R1區域繪示在589奈米下基於兩條紋（TM模態）的量測，R2區域繪示在589奈米下利用三條紋（TM模態）之間的過渡段，而R3區域繪示在589奈米下基於三條紋（TM模態）的量測。第8A圖與第8B圖繪示在計算中使用前述「化學模態」或「所有模態條紋」加上該最條紋與曲折點之間間隔（第8A圖）以及在計算中只使用「熱模態」或「所有模態條紋」（第8B圖）的尖波層深度DOL （FSM_DOL ）的量測時間序列，第8B圖受限於該最終條紋。
第8A圖與第8B圖使吾人明顯觀察到該等區域R1及R3係提供一種相對穩定的FSM_DOL 量測，其中該量測的FSM_DOL 並不擺動（在該連續區域中並沒有模態進入）。然而存在R2區域，其中由於某些時候吾人計算在該模態光譜連續區域中一額外模態的事實，而造成FSM_DOL 擺動。
為了吾人目的，具有二個或多於二個模態的區域是可接受的，但實際上吾人係對於具有設定點為~3.5小時擴散時間T的情況感到有興趣。在此情況中，吾人可以進一步看到當只使用「該等所有條紋」量測而不包含該最終已知條紋與該連續區域（參考第6B圖的54TE、54TM）之間的間隔時，該FSM_DOL 量測具有較小的擴展（亦即，較小的標準差）。因此，這可以提供一種更強健地處理控制以及更有效序辨別這些穩定量測區域R1及R4之位置的手段。
第9A圖及第9B圖與第8A圖與第8B圖類似，其為在表面壓應力CS （MPa）對於時間的圖形。與第9B圖相比之下，第9A圖的圖形在計算中使用「化學模態」或「所有模態條紋」加上該最條紋與曲折點之間間隔，而第9B圖計算時只使用「熱模態」或「所有模態條紋」，而受到該最終條紋限制。在此情況中，並不預期具有大量的數值改變，因為在計算CS 時只使用該前兩個條紋，而也的確觀察到有兩個條紋。
第10A圖及第10B圖與第9A圖及第9B圖類似。第10A圖使用該化學模態或該邊界/連續區域或曲折點以計算在該曲折部的應力。第10B圖使用該熱模態或該「最終共同模態」，而不使用該曲折點以計算該局部應力，該局部應力以一尺度常數相乘以估計在該曲折部處的應力。
在此情況中，重要的是提到在該FSM-6000稜柱耦合應力計的「化學模態」中，臨界角度與其對應的有效折射率係利用在具有該等分離模態之TIR區域以及與該深區域耦合之輻射模態連續區域之間的辨別及保存邊界位置所建立，而該曲折部應力可以由以下計算：(9)
該FSM-6000儀器的「熱模態」計算與該TM及TE光譜所共同之每一模態相對應的抽象應力數值。這些抽象應力數值係透過所討論之應力光學係數（SOC）中該TM與TE模態之有效折射率的差異除法所獲得。因為在該應力剖面中，在該尖波中受引導的最終模態的空間分佈與該曲折部區域之間有實質的空間重疊，因此本發明發明者已經確認與該「最終共同模態」相對應的抽象數值可以用於計算在該曲折部的應力。在一相對原生的具體實施例中，該曲折部應力可以利用將該代理最終共同模態應力乘上一尺度係數K3 的方式近似獲得。此校正係數可利用比較該最終共同模態之代理應力以及由該等獨立手段（舉例而言，藉由折射近場技術、藉由偏振應力量測，或藉由擴散以及所形成之應力分佈的電腦模擬）所量測之實際曲折部應力的方式，以經驗獲得。
該實驗係數K3 需要透過在該「曲折點」處的量測以及該最終共同模態之代理應力的計算獲得，以產生可用於特定配方範圍的尺度。
在此處擴散時間T大約為3.5小時的特定情況中，該尺度係數K3 =0.646。因此，使用該「最終共同模態」，吾人可以計算在該曲折部的應力並在先前方程式中使用此資訊，如以下所給定：(10)
最後的步驟為找到該K2 係數。在一實例中，這可利用其他手段（例如，透過破壞性量測）量測該應力剖面，並接著比較利用該FSM_DOL 所建立的數值而以實驗方式完成。如先前所提及，此K2 數值介於1至3之間。因此，K2 為在該曲折部正確位置的尺度，其為對於一定範圍樣本所獲得之量測FSM_DOL 的函數。如先前所提及，因為該剖面的深部分係緩慢變化，因此於此處的某些不精確程度並不會造成大的誤差。
最後，也已知由該FSM量測的CS 為考量為線性擴散剖面的近似值。在某些情況中，若需要更精確的CS 決定，便可以另用另一修正係數K4 所修正。此係數通常十分接近為1。特別是，已經發現到大約1.08的K4 可以導致在一顯著範圍中該CS 的更精確表現。因此，若需要的話，吾人可以以更精確的方式進行CS 決定，其關係為：(11)
以上對於該「最終已知模態」方法的所有方程式的使用實例係於第11圖的第1表中闡述。在第1表中，該等方程式係用於產生對於定時玻璃樣本範圍之該應力剖面的所有臨界參數。所使用的常數為：n=2(在拋物線深部分處的冪次律剖面PDP)、K1 =1.25、K2 =2、K3 =0.646以及K4 =1（未對CS 進行修正）。該等樣本係於攝氏380度的溫度下，於重量百分比組成為51% KNO3 及49% NaNO3 的浴槽中進行準備。
在該方法的另一具體實施例中，由於離子交換所造成之樣本的重量增益係與該稜柱耦合量測結合使用。該重量增益可以用於驗證是否已經有足夠的Na+離子被Li+離子交換，因此該拋物線剖面模型的使用係對於品質控制有效。為此目的，根據該樣本的總表面面積及樣本厚度，為該離子交換預先規定一目標可接受的重量增益。該等代表性樣本的重量係在離子交換之前及之後量測，而若對樣本的該量測重量增益落於該目標範圍中時，便認為該品質控制稜柱耦合量測係為有效。
在該方法的另一具體實施例中，透過對該樣本形狀的精確控制以及對該個別樣本量測所獲得的優點，係在某些生產處理中為相同。在此情況中，其可以藉由高精確地（像是+/-1微米）簡單量測該樣本厚度，並藉由量測該樣本的離子交換後重量，驗證該樣本已經具有適宜的重量增益。由已知的形狀規格、量測的厚度以及已知的離子交換前玻璃密度，便可以計算該離子交換前樣本的重量。
可以應用修正係數以說明因為離子交換的一般體積改變。該重量增益接著可以利用從所量測的離子交換後重量減去估計的交換前重量進行估計。若該重量增益落於該目標範圍，便認為該剖面可適宜地由該品質控制模型所表現，也認為該稜柱耦合QC量測係為有效。
另一種應力斜率方法的具體實施例以用於CSk 的間接量測，相對於只從該最先兩個引導模態之有效折射與該尖波之DOL 所量測之該尖波斜率的具體實施例而言，提供了CSk 量測精確性的實質改進。以上敘述的原始方法受到與在與這些模態相對應的耦合光譜中偵測該等條紋位置之正常變異性相關聯的精確性限制。
本揭示發明的改進方法在可利用時利用至少一偏振的三或多於三個模態，以利用實質上改進的精確性計算該應力斜率，因此能夠進行CSk 的更精確計算。因為影像雜訊所引起的錯誤在相鄰條紋間隔中係為法反相關，且在利用三或多於三個條紋位置的單一線性擬合時係可獲得實質削減，因此該方法也同樣適用。
該方法實質上改進了CSk 量測的精確性，以及利用至少於該兩者偏振（TM及/或TE）之至少一者中的至少三個條紋對一實質線性尖波進行之CS 量測的精確性（參考第12圖與第2A表及第2B表，如以下所介紹及討論）。從一實質線性形狀所略微到中度偏移的尖波形狀對於精確性的改良仍有益處，儘管需要進行形狀從線性偏移的修正以獲得最正確的CSk 數值。舉例而言，可以藉由對於每一特定尖波形狀進行一次性校正而獲得此修正形式。該校正可能與辨識CSk 計算處的DOL 分數有關，其中該分數可以大於或小於1（對於嚴格的線性尖波而言，該分數係等於1）。
計算曲折部應力的方法
以下敘述計算該曲折部應力CSk 之一示例方法，其透過一次利用許模態進行斜率擬合方法，而降低對於任何特定模態的雜訊敏感性。
以下方程式於該方法中使用，並用於將在該尖波內所侷限之兩任意模態m 及l 建立關聯之一線性剖面，其有效折射率為nm 及nl ，而該折射率斜率sn 為：以上方程式可用於實行線性回歸或是從每一模態對進行進行sn 的估計，並計算代表sn 的平均。模態計算從代表最低階模態的m =0開始進行。該參數λ係為在該量測使用的光學波長。
計算該曲折部應力之一示例方法因此包含以下步驟： 1) 設定一參考折射率以獲得所有量測模態做為實際的有效折射率。良好的參考折射率通常係為與該TM臨界角度過渡段相對應的折射率。對於Zepler與FORTE玻璃而言，此折射率非常靠近於該原始的基材折射率，其通常係被具體指明的。 2) 使用該等引導模態之角度稜柱耦合光譜量測每一偏振之所有模態的有效折射率nm ，m =0、1、2、…。 3) 若需要的話，假設nm +nl 幾乎不變，並將其指定為等於的常數。 4) 對於的每一對整數，計算 5) 實行線性回歸方程式，以找到主要斜率S。 6) 若需要的話，簡直該線性回歸式的品質是否適當（例如，R 2 係高於最小要求） 7) 利用找到該折射率的斜率 8) 為了後續的曲折部應力計算目的，利用以下方程式找到該表面折射率： 9)若需要更高的正確性，利用該等量測數值的實際總和nm +nl 取代每一對模態的，如先前所提到。 10) 對於在計算nsurf 中使用的計算而言，可選擇使用一迭代步驟，其中在該第一步驟吾人使用2n 0 ，而在第二迭代使用，例如，使用來自該第一迭代的估計表面折射率以計算該表面與該第一模態的平均值。對於較快的計算而言，使用：11) 為了找到曲折部應力，計算該表面CS ： 12) 為了找到曲折部應力，計算該應力斜率：13) 為了較高的精確性，從該上方TM光譜找到該DOL 14) 計算曲折部應力：15) 若該尖波的較深端與在該深側截斷的線性形式略顯不同，接著便應用一修正係數：，其中F 為修正係數，通常介於大約0.4及1之間，但對於具有負曲率區域的尖波而言，其可能超過1。該修正係數可以利用說明由該二次離子質譜儀（SIMS）、輝光放電分析儀（GDOES）或電子微探針所量測的鉀（K）實際濃度剖面加以計算，或其可利用比較經量測曲折部應力與上述的方程式並進行F 數值擬合使其相符的方式透過經驗獲得。
清楚的是，以上方法可以應用於富含鉀之尖波的TM及TE折射率剖面之一或兩者，以改進CS 與CSk 的精確性。當其對於TM與TE光譜兩者應用時，其改進最為顯著，但其可以用在一個光譜只具有兩個引導模態（舉例而言，該TE光譜）的情況中，其中只對具有至少三個引導模態的光譜應用線性回歸。此外，儘管在使用相同數量的TM及TE模態時可以有最高的正確性，但明顯的是其可以使用在一般具有不同數目的TM及TE模態。
在以下的第2A表及第2B表中說明對於許多覆蓋有不同DOL 範圍之樣本的實際稜柱耦合量測進行間接CSk 計算所應用之兩個主要斜率方法具體實施例的資料。第2A表說明運用兩個模態的先前技術計算方法的結果，而第2B表說明如在此揭示之使用額外模態之改良計算方法的結果。
從第2A表及第2B表的資料，只使用來自前兩個模態（擬合曲線A），以及從使用所有用於斜率計算的模態（擬合曲線B）之兩個方法所獲得CS 對於擷取之CSk 的圖形係繪示於第12圖中。第2B表最後列說明當從使用所該等模態（三或多於三個）擷取斜率時，相較於在第2A表方法中所只使用該最低兩階的模態（擬合曲線A），於CSk 間接量測時所降低的標準差。
對於相同的改進方法而言，第12圖中的資料具有CSk 的實質較小分佈，其指示具有減小的標準差。該資料也顯示與CS 的較小相關性，表示只從該前兩個條紋進行擷取係有傾向以CS 關聯CSk 的量測錯誤。
該方法的兩個其他具體實施例提供基於其他較早揭示之間接方法的CSk 量測正確性改進，亦即，使用該尖波之最高階引導模態的雙折射性估計CSk 的方法。該最高階引導模態具有的有效折射率，只些微高於對應於在該應力剖面曲折部發生深度處的有效折射率。因此，該模態的雙折射性係明顯受到該曲折部應力影響。若該尖波CS 與DOL 係保持固定，那麼該曲折部應力CSk 將基本上為在該最高階引導模態之雙折射性單一改變驅動來源。
以上揭示之方法計算該曲折部應力CSk 做為該最高階尖波模態的雙折射性的一部分。此方法的一項問題在允許該尖波的CS 與DOL 因為一相對寬的產品規格而適當地或顯著改變時發生，而這種產品規格對於化學強化蓋玻璃而言係為常見的。
以下揭示用於計算曲折部應力CSk 之該方法的兩改進具體實施例對該代理引導模態的雙折射性進行該尖波變化CS 與DOL 之效果的修正，因此該CSk 的間接復原數值係更加正確。透過利用該最終條紋方法（該最高階引導模態的雙折射性係做為該曲折部應力引起之雙折射性的代理）修正該間接擷取之CSk 數值顯著扭曲的方式，尋求該CSk 量測的正確性改進。
在該方法之一態樣中，該經選擇代理引導模態的雙折射性推導，係針對於該目標產品之標稱數值的CS 、DOL 及CSk 的偏差加以計算。接著，在應用與這些計算或經驗擷取堆導產物相關聯以及來自於該等目標數值的CS 及DOL 對應量測偏差之後，修正從該量測代理模態雙折射性計算CSk 。
在一實例中，該尖波形狀可假設為具有從該表面至該曲折部深度的線性分佈。這對於單一步驟製程而言是很好的近似法。互補誤差函數形狀的尖波可被視為對於兩步驟處理的良好近似，其中該第一步驟使用該浴槽中較低的非零鉀濃度，並形成與該第二步驟相比下實質為較低的CS ，而其中該第二步驟具有在與該第一步驟相比為相同或較低溫度下的實質較短離子交換時間。該剖面的特定形狀並不影響該修正方法，只影響該等修正係數的絕對數值。
在本實例中，該最終條紋雙折射性係利用該線性尖波近似方式所計算。該製程與0.5毫米厚的Coming 2321玻璃有關，其在攝氏380度下於具有重量百分比大約20% NaNO3 及80% KNO3 之混合物中經受大約1.6小時的離子交換。該目標的標稱CS 為675MPa，而標稱DOL 為9微米。
第3表呈現於第13圖中，並說明對於許多不同假設的CSk 、CS 及DOL 數值而言，對於該TM及TE偏振兩者之三個引導模態的計算有效折射率。有效折射率可以數值方式計算，例如，利用數值求解波方程式的模態求解器或是例如轉換矩陣求解方法。所述方法為該領域中所熟知。
第八欄說明該三個引導模態的雙折射性（模態標記從0開始計算，因此第三個引導模態為TM2/TE2）。第九欄說明與該最高階引導模態（在此情況中，為第三引導模態）雙折射性相對應之該抽象壓應力CSn2 。此抽象壓應力係利用以該應力光學係數SOC除以該模態雙折射性的方式獲得。
最右欄說明在計算抽象壓應力中以對應參數單位改變下所計算的改變程度（亦即，CSk 1MPa的改變、CS 1MPa的改變或DOL 1微米的改變）。這些可以近似做為該抽象壓應力對於該等驅動參數改變的導數。從第3表可看到所計算的導數可能在參數增加側上與在參數降低側上略微不同。這是由於使用有限間隔計算該等導數。若使用較小的間隔進行估計便可以降低該差異。特別是，來自於該參數改變正向側與負向側的平均導數可在該完整間隔上使用，以提供一種相當良好的修正。
若從該最高階引導共同模態之雙折射性所計算的代理抽象模態壓應力係標記為CSsur ，那麼可以使用CS 、DOL 及CSsur 的量測數值及使用CS 、DOL 、CSk 及CSsur 的標稱數值計算該曲折部應力的修正數值。一般而言，計算可以使用以下形式其中，該等修正CorrCS 及CorrDOL 係從其標稱數值的CSsp 及DOLsp 偏差以及該代理應用CSsur 對於CSsp 及DOLsp 改變之對應敏感度的乘積所計算。注意在本揭示發明中，當使用不具有任何下標的CS 時，其意指該尖波的表面壓應力CSsp 。 以上方法的一簡單具體實施例係使用以下方程式：
在以上實例中，該方程式簡化為：以上對於從其標稱值之CSsp 及DOLsp 偏差以及其對應的修正CorrCS 及CorrDOL 之間的線性關係使用，使得在該等CSsp 及/或DOLsp 量測受到大量隨機誤差（雜訊）時，CSk 容易提高其標準差。在某些情況中，此提高的標準差可能具有問題。藉由使用在每一修正以及從其標稱值的相對應CSsp 及DOLsp 偏差之間的非線性關係限制該修正量的方式，可以協助穩定計算的CSk 。在一實例中，該等修正可由以下方式計算：及其中Δ1 及Δ2 為修正的限制數值，避免因為該CSsp 及DOLsp 數值中的雜訊而進行過度補償。
在該方法的另一具體實施例中，用於將該代理曲折部應力CSk 與該代理應力建立關聯（從該最終引導模態的雙折射性計算）的係數K3 係能夠隨著該表面CS 與該尖波DOL 變化，因此來自該代理應力之量測的CSk 擷取數值可以在各種CS 與DOL 組合下與該實際曲折部應力良好匹配。
在一實例中，該CS 與DOL 系於一化學強化樣本的光學模態模擬中隨著在150MPa附近的曲折部應力、在500MPa附近的CS 以及在10微米附近的DOL 輕微變化。該曲折部應力係為該等模擬的輸入，將接著除以由該模擬計算的代理抽象模態應力，以找到該係數K3 是如何隨著CS 與DOL 變化。
第14A圖繪示計算的K3 對於CS 的相關性（亦即，K3 對於CS （MPa））。該垂直線段顯示在此實例中為了CSk 的計算目的，在一CS 範圍上K3 可能近似為常數。在其他具有實質上較為陡峭的尖波情況中（例如，在100MPa/微米附近的斜率），K3 可能近似為常數的CS 範圍將變得較窄。
第14B圖繪示從相同資料所計算之K3 對於CS 的導數（dK3 /dCS ）。其可用於利用修正方式，從在一應力剖面校正量測（例如，藉由偏振量測術或折射近場量測）期間所獲得之一標稱K3 數值計算K3 數值。
第15圖繪示K3 對於DOL 的相關性。在小於大約9.5微米的較小DOL 數值處，該相關性變的較陡峭，可能是因為該第三TE模態從一引導模態轉變至漏失模態。通常量測並不在該情況中的甜蜜點處，因此可以避免所述區域。
第14B圖繪示該尺度係數K3 對於DOL 的導數（dK3 /dDOL ），其具有相對小以及極少變化導數的區域，以及快速改變導數於絕對數值上大量成長的區域。在K3 對於DOL 的導數的絕對值為小且改變極小的區域中操作，對於與基於該最終引導模態之雙折射性進行之CSk 間接量測有關的具體實施例而言係為較佳的。
在一實例中，修正數值K3 可由以下計算：
在另一實例中，K3 數值可建立成CS 與DOL 組合矩陣的表格，並在量測期間藉由選擇對於所量測之CS 與DOL 數值為最靠近的CS /DOL 組合演算法讀取。
在本發明另一具體實施例中，不需要修正K3 數值。取而代之的是，可以將CS 、DOL 以及未經修正CSk 的組合範圍分成許多區域，因此具有高CS 及DOL 以及低CSk 的組合在品質控制量測期間便可被排除。這說明了藉由該最高引導模態代理方法的方式，高的CS 及DOL 兩者傾向於增加該間接量測之CSk 的情況。
在一實例中，一處理空間（處理窗）係由該CS 及DOL 規格的乘積所定義。此處理空間接著被分為二或多於二個區域，較佳的是平行於將該點（CSmax 、DOLmin ）與該點（CSmin 、DOLmax ）建立關聯的對角線。接著對於每一區域而言，不同的CSk 下限係做為用於排除一部份的理由，而所需要的CSk 下限一般而言係隨著CS 增加與DOL 增加而增加。在另一實例中，該CS /DOL 處理空間可以係用與該條件CS *DOL 為常數或(CS -CSk nom )*DO L為常數的曲線分為二或多於二個子區域。
對於該領域技術人員而言顯而易見的是，可以在不被離於該等附加請求項中所定義之本揭示發明的精神或範圍下，對於此敘述之本揭示較佳具體實施例進行各種修改。因此，本揭示發明係涵蓋或於該等附加請求項與其等價物之範圍中所提供的修改與變化。
20‧‧‧經離子交換基板
21‧‧‧主體
22‧‧‧表面
50‧‧‧模態光譜
50TM‧‧‧模態線
50TE‧‧‧模態線
52TM‧‧‧模態線
52TE‧‧‧模態線
54TM‧‧‧連續區域
54TE‧‧‧連續區域
包含該等附圖以提供對本申請書之進一步瞭解，該等附圖係整合於其中並構成本申請書的一部分。該等圖式描繪一或多個具體實施，並與[實施方式]一起用於說明各種具體實施例的原則與操作。因此，從以下[實施方式]以及該等附圖一起將使本揭示發明變得更加可被完整瞭解，其中：
第1A圖為一示例DIOX玻璃基板的正視圖，該玻璃基板具有平面基板的形式；
第1B圖為第1A圖之雙重離子交換（DIOX）玻璃基板的特寫剖面圖，其於x-z平面取得，並描述跨及該基板表面並至該基板主體之中所進行的雙重離子交換製程；
第1C圖示意描繪形成該DIOX基板之DIOX製程的結果；
第2圖為對於第1C圖中所描繪之該DIOX基板的示例折射率剖面n (z )的表現；
第3A圖與第3B圖分別為基於一含鋰玻璃之量測模態光譜的照片與示意圖，該含鋰玻璃係以使用NaNO3 及KNO3 之混合物的離子交換製程所形成，其具備包含一TM光譜（頂部）與一TE光譜（底部）的模態光譜，也繪示與進行於此揭示之該等方法相關的選擇剖面量測參數；
第4圖為壓應力CS (MPa)對於正規化位置坐標z/L的圖形，其繪示一樣本化學強化含鋰玻璃的模型應力剖面（實線），該含鋰玻璃係經受K+與Na+的離子交換，其中該虛線曲線表示只進行Na+擴散的模型剖面，其指出該模型剖面具有分別位於z/T=-0.5及+0.5兩表面處所進行的離子交換；
第5圖為該應力(MPa)對於正規化位置坐標z/L的圖形，其繪示該尖波部分、該長擴散拋物線部分以及尖波疊和該應力剖面拋物線部分的個別圖形；
第6A圖與第6B圖分別為基於一量測模態光譜的照片與示意圖，並繪示對於一示例化學強化含鋰玻璃樣本的TE及TM模態光譜；
第6C圖與第6D圖是對於第6A圖之TE與TM模態光譜之模態線或條紋而言，該強度I對於沿著該模態光譜之距離x’的圖形；
第7A圖至第7C圖繪示當對一示例化學強化玻璃基板進行量測時的一連串模態光譜，其中該等量測係於不同的擴散時間所進行；
第8A圖與第8B圖為經量測層深度（DOL ）(µm)對於時間的圖形，其中R1區域繪示基於在589奈米處兩條紋（TM模態）的量測，R2區域繪示在589奈米處利用三條紋（TM模態）之間的過渡段，而區域R3繪示在589奈米處利用三條紋（TM模態）的量測；
第9A圖、第9B圖與第10A圖、第10B圖為該經測量壓應力CS (MPa)對於小時時間(hrs)的圖形，並繪示如第8A圖與第8B圖的相同R1、R2及R3區域；
第11圖闡述第1表，其說明對於許多不同玻璃樣本所進行之剖面參數計算；
第12圖繪示CSk 對於所量測樣本的CS 而言的縮減範圍與縮減的相關性，相對於每偏振為二個光學模態（擬合曲線A）而言，該樣本係覆蓋有基於使用每偏振三或多於三個光學模態所應用的坡度擷取（擬合曲線B）改良演算法後的一DOL 範圍；
第13圖說明第3表，其包含對於在一玻璃基板中所形成的示例波導而言，在許多不同假設的CSk 、CS 及DOL 數值時對於該TM與TE偏振兩者之三個引導模態的計算有效折射率；
第14A圖繪示對於一示例模擬的經離子交換含鋰玻璃而言，一曲折部應力尺度係數K3 對於該壓應力CS 的相關性，在一具體實施例中為了校正CSk 量測的系統性誤差而應用一動態調整CS 關聯係數的目的，係假設來自於K3 造成的系統性誤差為固定；
第14B圖繪示尺度係數K3 對於CS 的導數(dK3 /dCS )，以及對於該CS 數值的少許相關性，在一具體實施例中為了校正於CSk 中的系統性誤差，係假設來自於K3 造成的系統性誤差為固定；
第15圖繪示對於覆蓋有一DOL 範圍的剖面而言，尺度係數K3 對於DOL 的相關性，為了校正於CSk 中的系統性誤差，係假設來自於K3 造成的系統性誤差為固定並與DOL 無關；及
第16圖繪示尺度係數K3 對於DOL 的導數(dK3 /dDOL )，其具有相對小與極小導數變化的區域，以及具有一快速導數變化的區域，其絕對值係大量增加。
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20‧‧‧經離子交換基板
21‧‧‧主體
22‧‧‧表面

Claims (19)

  1. 一種特性量測一化學強化玻璃基板之一應力剖面的方法，該化學強化玻璃基板係由鹼離子的內擴散形成，並具有一上方表面與一主體，一應力的淺尖波區域係緊鄰該上方表面，而一應力緩慢變化的深區域係於該主體內並在一曲折部與該尖波區域交叉，其中該方法包括： 量測該玻璃基板的一橫向磁場（TM）模態光譜與一橫向電場（TE）模態光譜，其中該TM模態光譜與該TE模態光譜每一者都包含多數模態線及與一臨界角度相關聯的一過渡段；利用該TM與TE模態光譜或該等鹼離子之至少一形式的表面濃度量測，決定該尖波的表面壓應力CSsp ；利用該TM與TE光譜之至少一者的該等模態線計算該尖波的層深度DOLsp ，並包含利用該過渡段以及該最相鄰模態線至該過渡段之間的距離獲得一非整數模態計數；量測該TE與TM過渡段位置之間的差異，以決定雙折射量BR；及計算該曲折部應力為CSknee =(CFD)(BR)/SOC，其中SOC為應力光學係數，而其中CFD為介於0.5及1.5之間的一校正係數。
  2. 如請求項1所述之方法，其中該鹼離子為鈉及鉀，其中該玻璃基板包含鋰，而其中該剖面的深區域富含有鈉，而該淺區域則富含有鉀。
  3. 如請求項1所述之方法，進一步包括利用冪次律近似該深區域的應力剖面，該冪次律具有介於1.3及4之間的冪次係數。
  4. 如請求項1所述之方法，其中該層深度DOLsp 係只使用該TM光譜的多數模態線計算。
  5. 如請求項1所述之方法，其中該層深度DOLsp 係使用該TM光譜之該等模態線的至少三者計算。
  6. 一種特性量測一化學強化玻璃基板之一應力剖面的方法，該化學強化玻璃基板係由鹼離子的內擴散形成，並具有一上方表面與一主體，一應力的淺尖波區域係緊鄰該上方表面，而一應力緩慢變化的深區域係於該主體內並在一曲折部與該尖波區域交叉，其中該方法包括： 量測該玻璃基板的一橫向磁場（TM）模態光譜與一橫向電場（TE）模態光譜，其中該TM模態光譜與該TE模態光譜每一者都包含與該尖波區域相關聯的多數模態線、一全反射（TIR）部分、光學耦合至該基板之深區域之中的一部分反射部分，以及介於該兩部分與一臨界角度相關聯的一過渡段； 利用該TM與TE模態光譜之至少一者或位相鄰於該表面之鹼離子之至少一形式之表面濃度量測的任一項，決定該尖波的表面壓應力CSsp ；利用該TM與TE模態光譜之至少一者之尖波區域之該等模態線的複數個模態線，決定該尖波的應力斜率sσ ；利用該TM與TE光譜之至少一者的該等模態線計算該尖波的層深度DOLsp ，並包含利用該過渡段以及該最相鄰模態線至該過渡段之間的距離獲得一非整數模態計數；及利用以下的該關係，以該表面壓應力CSsp 、該應力斜率sσ 與該尖波DOLsp 計算在該曲折部處的該壓應力量CS­knee ：CS­knee =CSsp +(CF)(sσ )(DOLsp )其中CF為絕對值範圍從0.5至2之中的一校正係數。
  7. 如請求項6所述之方法，其中該鹼離子為鈉及鉀，其中該玻璃基板包含鋰，而其中該剖面的該深區域富含有鈉，而該淺區域則富含有鉀。
  8. 如請求項6所述之方法，其中該應力斜率sσ 的決定係利用該TE模態光譜與該TM模態光譜每一者的最低兩階模態線所實行。
  9. 如請求項6所述之方法，其中該應力斜率sσ 的決定係利用該TE模態光譜與該TM模態光譜至少一者之三或多於三個模態線所實行。
  10. 如請求項6所述之方法，其中該應力斜率sσ 的決定係利用使用模態線成對之線性回歸或平均處理任一者所實行。
  11. 如請求項6所述之方法，其中該層深度DOLsp 係只利用該TM光譜之該等模態線與過渡段所計算。
  12. 一種特性量測一化學強化玻璃基板之一應力剖面的方法，該化學強化玻璃基板係由鹼離子的擴散形成，並具有一上方表面與一主體，一應力的淺尖波區域係緊鄰該上方表面，而一應力緩慢變化的深區域係於該主體內並在一曲折部與該尖波區域交叉，其中該方法包括： 量測該玻璃基板的一橫向磁場（TM）模態光譜與一橫向電場（TE）模態光譜，其中該TM模態光譜與該TE模態光譜每一者都包含與該尖波區域相關聯的多數模態線、全反射（TIR）部分、光學耦合至該基板之深區域之中的一部分反射部分，以及介於該兩部分與一臨界角度相關聯的一過渡段；利用該TM與TE模態光譜之至少一者或位相鄰於該表面之鹼離子之至少一形式之表面濃度量測的任一項，決定該尖波的表面壓應力CSsp ；利用該TM與TE光譜之至少一者的該等模態線計算該尖波的層深度DOLsp ，並包含利用該過渡段以及該最相鄰模態線至該過渡段之間的距離獲得一非整數模態計數；利用以下的關係估計一應力引致的雙折射BR：其中為最高共同階的TE尖波模態的有效折射率；其中為最高共同階的TM尖波模態的有效折射率；及計算該曲折部應力為CSknee =(CFD)(BR)/SOC，其中SOC為應力光學係數，而其中CFD為介於0.5及1.5之間的校正係數。
  13. 如請求項12所述之方法，其中該鹼離子為鈉及鉀，其中該玻璃基板包含鋰，而其中該剖面的該深區域富含有鈉，而該淺區域則富含有鉀。
  14. 如請求項12所述之方法，其中該層深度DOLsp 係只使用該TM光譜的多數模態線與過渡段計算。
  15. 一種特性量測一化學強化玻璃基板之應力剖面的方法，該化學強化玻璃基板係由鹼離子的擴散形成，並具有一上方表面與一主體，一應力的淺尖波區域係緊鄰該上方表面，而一應力緩慢變化的深區域係於該主體內並在一曲折部與該尖波區域交叉，其中該方法包括： 量測該玻璃基板的一橫向磁場（TM）模態光譜與一橫向電場（TE）模態光譜，其中該TM模態光譜與該TE模態光譜每一者都包含多數模態線及與一臨界角度相關聯的過渡段；利用該TM與TE模態光譜之至少一者或位相鄰於該表面之該等鹼離子之至少一形式的表面濃度量測的任一項，決定該尖波的表面壓應力CSsp ；利用該TM與TE光譜之至少一者的該等模態線計算該尖波的層深度DOLsp ，並包含利用該過渡段以及該最相鄰模態線至該過渡段之間的距離獲得一非整數模態計數；及量測該TE與TM過渡段位置之間的差異，以決定雙折射量BR，其中BR係由以下關係給定：其中為最高共同階的TE尖波模態的有效折射率；其中為最高共同階的TM尖波模態的有效折射率；及利用以下方程式計算曲折部應力CSk 為；CSk =K3 xBR/SOC其中SOC為應力係數，而K3 為在0.2及2之範圍中的校正係數。
  16. 如請求項15所述之方法，其中該鹼離子為鈉及鉀，其中該玻璃基板包含鋰，而其中該剖面的該深區域富含有鈉，而該淺區域則富含有鉀。
  17. 如請求項15所述之方法，其中該層深度DOLsp 係只使用該TM光譜的多數模態線計算。
  18. 如請求項15所述之方法，其中該層深度DOLsp 係使用該TM光譜之該等模態線的至少三者計算。
  19. 一種特性量測一化學強化玻璃基板之應力剖面的方法，該化學強化玻璃基板係由鹼離子的擴散形成，並具有一上方表面與一主體，一應力的淺尖波區域係緊鄰該上方表面，而一應力緩慢變化的深區域係於該主體內並在一曲折部與該尖波區域交叉，其中該方法包括： 量測該玻璃基板的一橫向磁場（TM）模態光譜與一橫向電場（TE）模態光譜，其中該TM模態光譜與該TE模態光譜每一者都包含與該尖波區域相關聯的多數模態線、全反射（TIR）部分、光學耦合至該基板之深區域之中的部分反射部分，以及介於該兩部分與一臨界角度相關聯的過渡段；利用該TM與TE模態光譜之至少一者或位相鄰於該表面之鹼離子之至少一形式之表面濃度量測的任一項，決定該尖波的表面壓應力CSsp ；利用該TM與TE光譜之至少一者的該等模態線計算該尖波的層深度DOLsp ，並包含利用該過渡段以及該最相鄰模態線至該過渡段之間的距離獲得一非整數模態計數；利用以下的關係估計一應力引致的雙折射BR：其中為最高共同階的TE尖波模態的有效折射率；其中為最高共同階的TM尖波模態的有效折射率；及利用以下方程式計算曲折部應力CSk 為；其中CSsur 為代理應力數CSsur =BR/SOC2 ，SOC為應力光學係數；CSk nom 、CSsur nom 、CSsp nom 、DOLnom 為CSk 、CSsur 、CSsp 及DOL 的標稱值。
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