CN112534228B - 强化玻璃的应力分布的取得方法及强化玻璃的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本强化玻璃的应力分布的取得方法包括如下步骤：作为事先准备，对于包含强化条件不同的强化玻璃的多个强化玻璃测定应力分布，基于比所述应力分布弯曲的位置的玻璃深度靠玻璃表层侧的第一应力分布的测定结果和比所述玻璃深度靠玻璃深层侧的第二应力分布的测定结果，导出表示所述第一应力分布与所述第二应力分布的关系的参数；利用所述参数，求出作为测定对象的强化玻璃的应力分布，求出所述应力分布的步骤包括如下步骤：对于作为测定对象的所述强化玻璃测定所述第一应力分布；基于所述参数来算出所述第二应力分布。
Description
技术领域
本发明涉及强化玻璃的应力分布的取得方法及强化玻璃的制造方法。
背景技术
在便携电话或智能手机等电子设备中，在显示部或壳体主体有时使用玻璃。在该情况下，为了提高玻璃的强度，使用例如在玻璃表面形成有基于离子交换的表面层(离子交换层)的所谓强化玻璃。
近年来，含有锂的铝硅酸盐玻璃被广泛使用。而且，在含有锂的铝硅酸盐玻璃中，已知有进行玻璃中的锂离子与熔融盐中的钠离子的离子交换、玻璃中的钠离子与熔融盐中的钾离子的离子交换这两方的化学强化玻璃。
包含锂并进行两个种类的离子交换的强化玻璃的应力分布表现出在规定的玻璃深度(DOL_TP)处弯曲的特性。而且，折射率分布表现出图3那样的特性。然而，在这样的强化玻璃中，难以通过同一装置来测定比DOL_TP靠玻璃表层侧的应力分布和比DOL_TP靠玻璃深层侧的应力分布。
在强化玻璃的制造工序中，如果对于各个强化玻璃使用不同的测定装置测定比DOL_TP靠玻璃表层侧的应力分布和比DOL_TP靠玻璃深层侧的应力分布，则测定时间变长，生产性下降。
因此，在强化玻璃的制造工序中，仅测定比DOL_TP靠玻璃表层侧的应力分布，关于比DOL_TP靠玻璃深层侧的应力分布，事先测定以同一强化条件制造的强化玻璃的应力分布，基于事先的测定结果来算出。由此，关于比DOL_TP靠玻璃深层侧的应力分布，不需要在强化玻璃的制造工序中进行测定，因此能实现测定时间的缩短。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2018/056121号
发明内容
发明要解决的课题
然而，在上述的方法中，在强化条件偏差的情况下，比DOL_TP靠玻璃深层侧的应力分布的算出结果会产生误差，因此要求提高精度。
本发明是鉴于上述的点而作出的发明，其目的是在强化玻璃中提高比DOL_TP靠玻璃深层侧的应力分布的算出精度。
用于解决课题的方案
本强化玻璃的应力分布的取得方法的要件在于，包括如下步骤：作为事先准备，对于包含强化条件不同的强化玻璃的多个强化玻璃测定应力分布，基于比所述应力分布弯曲的位置的玻璃深度靠玻璃表层侧的第一应力分布的测定结果和比所述玻璃深度靠玻璃深层侧的第二应力分布的测定结果，导出表示所述第一应力分布与所述第二应力分布的关系的参数；利用所述参数，求出作为测定对象的强化玻璃的应力分布，求出所述应力分布的步骤包括如下步骤：对于作为测定对象的所述强化玻璃测定所述第一应力分布；基于所述参数来算出所述第二应力分布。
发明效果
根据公开的技术，在强化玻璃中，能够提高比DOL_TP靠玻璃深层侧的应力分布的算出精度。
附图说明
图1是例示强化玻璃的深度方向的应力分布的图。
图2是表示强化玻璃的应力分布的取得方法的流程图的一例。
图3是例示强化玻璃的深度方向的折射率分布的图。
具体实施方式
以下，参照附图，说明用于实施发明的方式。在各附图中，对于同一构成部分标注同一标号，有时省略重复的说明。
图1是例示强化玻璃的深度方向的应力分布的图。在图1中，CS2是最表面的应力值，CS_TP是应力分布弯曲的位置的应力值，CT是玻璃最深部(即，板厚方向的中心部)的应力值。而且，DOL_TP是应力分布弯曲的位置的玻璃深度，DOL_zero是应力值成为0的玻璃深度，DOL_tail是应力值成为与CT相同的值的玻璃深度。
在本说明书中，将比DOL_TP靠玻璃表层侧的应力分布作为第一应力分布，将比DOL_TP靠玻璃深层侧的应力分布作为第二应力分布。
第一应力分布和第二应力分布难以通过同一测定原理高精度地测定。因此，在需要高精度地测定第一应力分布和第二应力分布的情况下，需要通过不同的测定原理分别测定。以下，说明第一应力分布和第二应力分布的测定原理的一例。
第一应力分布例如使用光波导效应使光沿着玻璃表面传播，能够通过光弹性技术进行测定。
更详细而言，关于沿着玻璃表面传播的光的与出射面平行及垂直地振动的两种光成分(P偏振光和S偏振光)，分别转换作为具有至少两根以上的明线的两种明线列。并且，通过CCD(Charge Coupled Device：电荷耦合器件)等拍摄元件拍摄两种明线列，根据两种明线列的分别至少两根以上的明线的位置，算出与两种光成分对应的强化玻璃的从表面起在深度方向上的折射率分布。并且，基于两种光成分的折射率分布之差和玻璃的光弹性常数，能够算出强化玻璃的从表面起在深度方向上的第一应力分布。
第一应力分布可以使用例如折原制作所制的玻璃表面应力计FSM-6000LE来测定。但是，第一应力分布可以通过上述以外的任意的方法测定，例如，能够通过周知的反WKB(inverse WKB)法(例如，参照美国专利第9140543号说明书)等测定。需要说明的是，使用了光波导效应的测定在其原理上仅能测定从玻璃表面朝向玻璃深层而折射率下降的部分。因此，该方法仅能够使用于第一应力分布的测定。
第二应力分布可以使用例如利用了激光的偏振光相位差和散射光的光弹性应力测定的原理来测定。
更详细而言，使激光的偏振光相位差相对于激光的波长而改变一波长以上，对通过偏振光相位差可变的激光向强化玻璃入射而产生的散射光以规定的时间间隔拍摄多次，取得多个图像。并且，使用取得的多个图像来测定散射光的周期性的亮度变化，算出亮度变化的相位变化，能够基于相位变化算出第二应力分布。
第二应力分布例如能够使用折原制作所制的散射光光弹性应力计SLP-1000来测定。但是，第二应力分布也可以通过上述以外的任意的方法来测定。第二应力分布例如也可以使用折原制作所制的散射光光弹性应力计SLP-2000、玻璃截面应力计SCALP-04或SCALP-05、美国CRi公司制的双折射成像装置abrio等来测定。需要说明的是，在利用了散射光的测定的情况下，在其原理上，玻璃表面的反射光或散射光与来自玻璃内部的散射光重叠而发生干扰，玻璃表面附近的测定精度低。因此，该方法可以仅使用于第二应力分布的测定。
然而，强化玻璃的制造工序有时具有如下工序：测定第一应力分布及第二应力分布并基于第一应力分布及第二应力分布进行出厂判断。在该情况下，对于各个强化玻璃，如果使用不同的测定装置来测定第一应力分布及第二应力分布，则测定时间变长，生产性下降。
因此，在本实施方式中，对于强化条件不同的多个强化玻璃，事先通过适当的测定方法对第一应力分布及第二应力分布分别进行测定而制成数据库，导出表示第一应力分布与第二应力分布的关系的参数。并且，在强化玻璃的制造工序中，仅测定第一应力分布，第二应力分布基于事先导出的参数来算出。参照图2，以下进行详细说明。
图2是表示强化玻璃的应力分布的取得方法的流程图的一例。图2的步骤S10是与强化玻璃的制造工序独立地进行的事先准备的工序。在步骤S10中，首先，测定关于包含强化条件不同的强化玻璃的多个强化玻璃的应力分布。具体而言，例如，使用FSM-6000LE测定第一应力分布，使用SLP-1000测定第二应力分布。并且，基于第一应力分布的测定结果和第二应力分布的测定结果，导出表示第一应力分布与第二应力分布的关系的参数。
第一应力分布例如可以表示为σ1(x，Bn)。在此，x表示强化玻璃的深度方向的位置，Bn是指拟合的参数。Bn也可以为多个。第一应力分布可以进行例如直线近似，在该情况下，将最表面的应力值设为CS2，将强化玻璃表面处的应力的斜率设为a，第一应力分布可以由σ1(x，Bn)＝CS2+a·x表示(拟合)。在此，B1＝CS2，B2＝a。
第一应力分布为一次以上的函数，只要使用两个以上的参数即可，可以由任意的拟合函数表示。在步骤S10中第一应力分布的拟合使用的拟合函数σ1(x，Bn)也可以设为例如σ1(x，Bn)＝B1·erfc(B2·x)。而且，可以设为σ1(x，Bn)＝B1/B2 2·(x-B2)2，也可以设为σ1(x，Bn)＝B1+B2·x+B3·x2+B4·x3。在上述的任意的情况下，都可以设为B1＝CS2。需要说明的是，erfc是周知的互补误差函数。
而且，第二应力分布可以表示为例如σ2(x，Cm，CT)。在此，x表示强化玻璃的深度方向的位置，Cm表示在步骤S10中导出的参数。参数Cm也可以为多个(C1，C2，…)。参数Cm例如可以按照强化玻璃的板厚来导出。或者也可以将强化玻璃的板厚包含于参数。
基于第一应力分布的测定结果与第二应力分布的测定结果，能够得到CS2与Cm的相关图、a与Cm的相关图。使用它们，能够导出CS2及a与Cm的关系。例如，Cm可以由CS2和a的一次函数表示。根据需要，Cm也可以由CS2和a的二次以上的函数表示。即，Cm可以设为Bn的一次以上的函数。
接下来，在步骤S20中，求出作为测定对象的强化玻璃的应力分布。步骤S20可以包含于强化玻璃的制造工序。
步骤S20包括对于作为测定对象的强化玻璃测定第一应力分布的步骤S201、及基于利用步骤S10导出的参数Cm来算出第二应力分布的步骤S202。
在步骤S201中，对于作为测定对象的强化玻璃，例如，使用FSM-6000LE来测定第一应力分布。通过FSM-6000LE能够得到CS2及a。
在步骤S202中，算出第二应力分布(不进行第二应力分布的测定)。在由σ2(x，Cm，CT)表示第二应力分布的情况下，Cm是CS2和a的一次以上的函数，但是CS2和a在步骤S201中成为已知，因此Cm也已知。这样的话，在σ2(x，Cm，CT)中，未知的值仅为CT，因此在步骤S202中通过求出CT而能够算出第二应力分布。
将由步骤S201测定到的第一应力分布与σ2(x，Cm，CT)合成，能够以合成后的应力分布的积分值(x＝0～t/2，t是作为测定对象的强化玻璃的板厚)成为0的方式来决定CT。这基于如果通常未施加外力则应力的总和为0的情况。
通过上述积分，在σ2(x，Cm，CT)中，未知的值消失，从而算出第二应力分布。由此，能得到将第一应力分布与第二应力分布合成后的强化玻璃整体的应力分布。能够基于得到的整体的应力分布(第一应力分布及第二应力分布)进行强化玻璃的出厂判断。
这样，在本实施方式中，作为事先准备，基于对于包含强化条件不同的强化玻璃的多个强化玻璃的应力分布的测定结果，导出表示第一应力分布与第二应力分布的关系的参数。并且，基于导出的参数，算出第二应力分布。
由此，与基于事先测定的同一条件的强化玻璃的应力分布来导出参数的情况相比，能够降低以强化条件的变动为起因的误差，能够提高第二应力分布的算出精度。特别是当强化次数增多时，容易产生误差，因此采用本实施方式的强化玻璃的应力分布的取得方法的优点增大。
[实施例、比较例]
首先，说明图2所示的步骤S10。将板厚为0.7mm的含锂的铝硅酸盐玻璃以表1所示的四个强化条件(条件1～条件4)进行化学强化而制造了强化玻璃。并且，对于各强化玻璃，利用FSM-6000LE(折原制作所制：以后设为FSM)测定第一应力分布，并利用SLP-1000(折原制作所制：以后设为SLP)测定第二应力分布，得到了图1所示的应力分布的特性值。得到的特性值如表2所示。
[表1]
[表2]
此外，以表2所示的特性值的测定结果为基础来导出参数。利用FSM测定出的第一应力分布的测定值以σ1(x，Bn)＝CS2+a·x来拟合。
在以往的方法中，利用SLP进行测定的第二应力分布将式(1)向测定结果拟合。因此，为了比较，将以条件1～条件4进行了化学强化的四个强化玻璃的基于SLP的测定结果(第二应力分布)以式(1)进行拟合，得到了平均的参数CS0和c(表3的比较例)。
[数学式1]
另一方面，在本实施例中，将以条件1～条件4进行了化学强化的四个强化玻璃的基于SLP的测定结果(第二应力分布)以式(2)来拟合，得到了参数C1～C6(表3的实施例)。应力的斜率a也可以通过由FSM测定的CS值和DOL的除法得到。而且，拟合也可以通过最小平方法等以误差成为最小的方式求出。
[数学式2]
[表3]
接下来，说明图2的步骤S20。准备变更了强化盐的浓度的八种样品，通过FSM测定了第一应力分布。并且，根据通过FSM测定到的第一应力分布的结果和从表3的比较例的参数导出的第二应力分布而得到了CT(表4的比较例)。而且，根据通过FSM测定到的第一应力分布的结果和从表3的实施例的参数导出的第二应力分布而得到了CT(表4的实施例)。需要说明的是，为了比较而在SLP中也实测CT，与通过比较例及实施例得到的CT一起记载在表4中。而且，将实测值与比较例的相关系数、及实测值与实施例的相关系数记载在表4中。
[表4]
| 实测值 | 比较例 | 实施例 | |
| 1 | 56 | 57 | 54 |
| 2 | 52 | 56 | 53 |
| 3 | 47 | 56 | 48 |
| 4 | 55 | 55 | 55 |
| 5 | 51 | 55 | 52 |
| 6 | 46 | 55 | 45 |
| 7 | 58 | 55 | 51 |
| 8 | 50 | 55 | 52 |
| 相关系数 | - | 0.02 | 0.74 |
根据表4所示的相关系数，能够确认到实施例与比较例相比，与实测值存在较高的相关。
通过这样将对于强化条件不同的强化玻璃的FSM的测定值作为参数的一部分放入拟合函数σ2，即使测定的强化玻璃改变，也能够高精度地算出第二应力分布。
本次，在步骤S10中，作为强化玻璃的强化条件的变更的例子而变更了强化盐的浓度，但是也可以变更玻璃的板厚或强化温度/强化时间，变更的条件不受限制。
另外，强化盐的浓度与量产时同样，也可以向熔融盐添加在对新的强化玻璃进行了多次强化时增减的熔融盐。例如，第二次的化学强化使用了KNO3、NaNO3、LiNO3的混合盐，但是也可以设为KNO3、NaNO3、LiNO3这三种混合。
在变更了玻璃的板厚的情况下，Cm可以设为板厚的一次以上的函数，例如，也可以利用式(3)对第二应力分布进行拟合。在步骤S20中，在进行应力测定时，也可以同时测定板厚。
[数学式3]
在变更了强化时间tCS和强化时间TCS的情况下，Cm可以设为强化时间tCS和强化时间TCS的一次以上的函数，例如，也可以利用式(4)对第二应力分布进行拟合。
[数学式4]
在分别变更了强化盐浓度、玻璃板厚的情况下，也可以利用式(5)对第二应力分布进行拟合。在步骤S20中，在进行应力测定时，也可以同时测定板厚。
[数学式5]
在分别变更了强化盐浓度、玻璃板厚、强化温度、强化时间的情况下，也可以利用式(6)对第二应力分布进行拟合。在步骤S10及/或S20中，在进行应力测定时，也可以同时测定板厚。
[数学式6]
另外，也可以利用σ1(x，Bn)＝B1+ΣBn+1·xn对第一应力分布进行拟合，利用式(7)对第二应力分布进行拟合。
[数学式7]
另外，也可以在第一应力测定时测定强化玻璃的折射率或折射率分布，使用该特性值而作为Cm的函数。作为特性值，可以使用例如强化玻璃的表层折射率、最深部折射率、折射率的最小值、折射率变化的变化率的最大值/最小值。在该情况下，例如，Cm可以设为强化玻璃的表层折射率或最深部折射率的一次以上的函数。
本国际申请主张基于在2018年8月29日提出申请的日本国专利申请2018-160215号的优先权，并将日本国专利申请2018-160215号的全部内容援引于本国际申请。
以上，详细说明了优选的实施方式，但是没有限制为上述的实施方式，不脱离权利要求书记载的范围而能够对上述的实施方式施加各种变形及置换。
Claims (22)
1.一种强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，包括如下步骤：
作为事先准备，对于包含强化条件不同的强化玻璃的多个强化玻璃测定应力分布，基于比应力分布弯曲的位置的玻璃深度靠玻璃表层侧的第一应力分布的测定结果和比所述玻璃深度靠玻璃深层侧的第二应力分布的测定结果，导出表示所述第一应力分布与所述第二应力分布的关系的参数；及
利用所述参数，求出作为测定对象的强化玻璃的应力分布，
求出所述应力分布的步骤包括如下步骤：
对于作为测定对象的所述强化玻璃测定所述第一应力分布；及
基于所述参数来算出所述第二应力分布，
所述强化玻璃是含锂的铝硅酸盐玻璃。
2.根据权利要求1所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
在导出所述参数的步骤中，
在利用σ1(x，Bn)对所述第一应力分布进行了拟合、利用σ2(x，Cm，CT)对所述第二应力分布进行了拟合时，导出Bn与Cm的关系，其中，x为强化玻璃的深度方向的位置，Bn及Cm为拟合参数，CT为强化玻璃的玻璃最深部的应力值。
3.根据权利要求2所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
在算出所述第二应力分布的步骤中，
将由测定所述第一应力分布的步骤测定到的所述第一应力分布与所述σ2(x，Cm，CT)合成，决定合成后的应力分布的积分值成为0的CT，其中，x＝0～t/2，t是作为测定对象的强化玻璃的板厚。
4.根据权利要求2或3所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
在导出所述参数的步骤中，利用σ1(x，Bn)＝CS2+a·x对所述第一应力分布进行拟合，其中，CS2是强化玻璃的最表面的应力值，a是强化玻璃表面处的应力的斜率。
5.根据权利要求2或3所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
在导出所述参数的步骤中，利用σ1(x，Bn)＝B1·erfc(B2·x)对所述第一应力分布进行拟合。
6.根据权利要求2或3所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
在导出所述参数的步骤中，利用σ1(x，Bn)＝B1/B2 2·(x-B2)2对所述第一应力分布进行拟合。
7.根据权利要求2或3所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
在导出所述参数的步骤中，利用σ1(x，Bn)＝B1+B2·x+B3·x2+B4·x3对所述第一应力分布进行拟合。
8.根据权利要求5所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
将所述B1设为CS2。
9.根据权利要求4所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
所述Cm是所述CS2和所述a的一次以上的函数。
10.根据权利要求5所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
所述Cm是所述Bn的一次以上的函数。
11.根据权利要求4所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
使用式(2)作为所述σ2(x，Cm，CT)，
[数学式2]
12.根据权利要求1～3中任一项所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
在导出所述参数的步骤中，对于包含强化条件不同的强化玻璃的多个强化玻璃，准备至少变更了强化盐的盐浓度的玻璃而导出所述参数。
13.根据权利要求1～3中任一项所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
在导出所述参数的步骤中，对于包含强化条件不同的强化玻璃的多个强化玻璃，准备至少变更了板厚的玻璃而导出所述参数。
14.根据权利要求2或3所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
所述Cm是板厚t的一次以上的函数。
15.根据权利要求14所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
使用式(3)作为所述σ2(x，Cm，CT)，
[数学式3]
16.根据权利要求2或3所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
所述Cm是强化时间tCS和强化温度TCS的一次以上的函数。
17.根据权利要求16所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
使用式(4)作为所述σ2(x，Cm，CT)，
[数学式4]
18.根据权利要求4所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
使用式(5)作为所述σ2(x，Cm，CT)，
[数学式5]
19.根据权利要求4所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
使用式(6)作为所述σ2(x，Cm，CT)，
[数学式6]
20.根据权利要求10所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
使用式(7)作为所述σ2(x，Cm，CT)，
[数学式7]
21.根据权利要求2或3所述的强化玻璃的应力分布的取得方法，其特征在于，
所述Cm是强化玻璃的表层折射率或最深部折射率的一次以上的函数。
22.一种强化玻璃的制造方法，其特征在于，
所述强化玻璃的制造方法具有如下工序：基于通过权利要求1～21中任一项所述的强化玻璃的应力分布的取得方法取得的所述第一应力分布及所述第二应力分布来进行出厂判断。
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