TWI806975B - 量測具有問題折射率分佈的玻璃系離子交換物件中應力的稜鏡耦合方法 - Google Patents

量測具有問題折射率分佈的玻璃系離子交換物件中應力的稜鏡耦合方法 Download PDF

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Abstract

本文所述稜鏡耦合方法係針對測定具埋置IOX區的原始IOX物件的應力特性，埋置IOX區具有問題埋置折射率分佈以致阻礙原始IOX物件利用稜鏡耦合系統測量。方法包括改質原始IOX物件於埋置IOX區的表面部分的埋置IOX區，以形成具非埋置折射率分佈的改質IOX物件，而使改質IOX物件得利用稜鏡耦合器測量。方法亦包括利用稜鏡耦合系統，測量改質IOX物件的模譜。方法更包括從改質IOX物件的模譜測定原始IOX物件的一或更多應力特性。

Description

量測具有問題折射率分佈的玻璃系離子交換物件中應力的稜鏡耦合方法
本申請案根據專利法法規主張西元2018年3月2日申請的美國臨時專利申請案第62/637,679號的優先權權益，本申請案依賴該臨時申請案全文內容且該臨時申請案全文內容以引用方式併入本文中。
本發明係關於玻璃系離子交換（IOX）物件，特別係量測玻璃系IOX物件中應力的稜鏡耦合方法，其中折射率分佈有問題以致阻礙習知稜鏡耦合測量方法應用於量測應力。
化學強化玻璃系物件係藉由化學改質玻璃系基板來改善至少一強度相關特性而形成，例如硬度、抗破裂性等。化學強化玻璃系物件據察特別用作顯示應用電子裝置的蓋玻璃，尤其係手持裝置，例如智慧型手機和平板電腦。
在一方法中，化學強化由IOX製程達成，其中玻璃系基板的基質中的離子被如出自熔浴的外界引入（即置換或向內擴散）離子取代。強化通常在置換離子大於原生（或向外擴散）離子時發生（例如Na+ 離子被K+ 離子取代）。IOX製程會在玻璃中造成從物件表面延伸到基質的IOX區。IOX區在基質內定義具層深度（DOL）的折射率分佈，此代表相對物件表面測量IOX區的尺寸、厚度或「深度」。折射率分佈亦定義應力相關特性，包括應力分佈、表面應力、壓縮深度、中心張力、雙折射等。折射率分佈亦可在玻璃系物件中定義光波導，當折射率分佈滿足某些準則時，可支持給定波長光的m個導模。
稜鏡耦合方法可用於測量形成於玻璃系IOX物件的平面光波導的導模模譜，以量測IOX區的一或更多性質，例如折射率分佈和上述應力相關特性。此技術已用於測量用於各種應用的玻璃系IOX物件性質，例如用於顯示器的化學強化蓋體（例如用於智慧型手機）。測量可確保IOX區具有擬定特性且落在就給定應用選定特性的選擇設計容差內。
雖然稜鏡耦合方法可用於許多種傳統玻璃系IOX物件，但此法對某些玻璃系IOX物件無法良好作業，有時根本不起作用，例如具埋置折射率分佈者，導致光耦合到IOX波導有困難。在一情況下，具大層深度的埋置折射率分佈支持大量m個波導模態（例如m＞100），致使稜鏡耦合測量系統的解析度變模糊。同時，即使IOX區的近表面部分的折射率差Δns =n1 -ns 很小（其中n1 係最大折射率，ns 係表面折射率，其中n1 ＜ns ），也會限制稜鏡耦合系統將光耦合到IOX區深部的能力，因而阻礙測量整個IOX區的一或更多選定應力相關性質。
本發明的一實施例係測定原始IOX物件的至少一應力特性的方法，IOX物件具有表面和埋置IOX區，埋置IOX區具有埋置折射率分佈以致阻礙原始IOX物件利用稜鏡耦合系統測量。方法包含：a)改質原始IOX物件於埋置IOX區的表面部分的埋置IOX區，以形成具非埋置折射率分佈的改質IOX物件，而使改質IOX物件得利用稜鏡耦合器測量；b)利用稜鏡耦合系統，測量改質IOX物件的模譜；及c)從改質IOX物件的模譜測定原始IOX物件的至少一應力特性。在一些實施例中，埋置IOX區實質上只遭改質表面部分。
本發明的另一實施例係測定IOX物件的至少一表面應力CS的方法，IOX物件具有表面和埋置IOX區，埋置IOX區具有埋置折射率分佈以致阻礙IOX物件利用稜鏡耦合系統測量。方法包含：a)進行改質IOX製程來改質在埋置IOX區表面部分的埋置IOX區，同時讓埋置IOX區的深部保持實質不變，以定義非埋置折射率分佈並具有不同於表面應力CS的改質表面應力CS’，而使IOX物件得利用稜鏡耦合器測量；b)利用稜鏡耦合系統，測量依a)改質IOX物件的壓縮應力分佈；及c)將埋置IOX區深部的測量應力分佈外推至IOX物件表面，以測定表面應力CS。
本發明的又一態樣係品管方法，用於製造具有表面和埋置IOX區的IOX物件，埋置IOX區具有埋置折射率分佈以致阻礙IOX物件利用稜鏡耦合系統測量。方法包含：a)從以常見IOX製程形成的一組IOX物件，選定IOX物件；b)改質選定IOX物件在埋置IOX區表面部分的埋置IOX區，以定義非埋置折射率分佈，而使IOX物件得利用稜鏡耦合器測量；c)利用稜鏡耦合系統，測量依b)改質選定IOX物件的模譜；d)從模譜測定依b)改質選定IOX物件的至少一應力特性；及e)比較測定的至少一應力特性和至少一應力特性的目標值與容限的至少一者。在一些實施例中，埋置IOX區實質上只遭改質表面部分。
本發明的附加特徵和優點將詳述於以下「實施方式」，熟諳此技術者在參閱或實行說明書、申請專利範圍和附圖所述實施例後，在某種程度上將變得更清楚易懂。應理解以上概要說明和下述詳細說明僅為舉例說明，及擬提供概觀或架構以對申請專利範圍的本質和特性有所瞭解。
現詳細參照本發明的各種實施例，實施例的範例乃繪示於附圖。各圖中儘可能以相同或相似的元件符號和標記代表相同或相仿的零件。圖式未必按比例繪製，熟諳此技術者將認知圖式已簡化以說明本發明的關鍵態樣。
縮寫「IOX」可指「離子交換」或「已離子交換」，此視本文內容而定。
本文以「玻璃系」一詞描述材料、物件、基質、基板等意指材料、物件、基質、材料、基板等可包含或由玻璃或玻璃陶瓷組成。
原始IOX物件的壓縮應力分佈表示為CS(x)，在此亦稱作應力分佈。應力分佈的表面壓縮應力或僅稱「表面應力」表示為CS，且為x=0的壓縮應力分佈值CS(x)，即CS=CS(0)，其中x=0對應IOX物件的表面。
改質IOX物件的壓縮應力分佈表示為CS’(x)，亦稱作改質應力分佈。改質應力分佈的表面壓縮應力或僅稱「表面應力」表示為CS’，且為x=0的改質壓縮應力分佈值CS’(x)，即CS’=CS’(0)。
壓縮深度DOC係從IOX物件表面測量到IOX物件內壓縮應力CS(x)或CS’(x)與零正交的x距離。
「IOX區」一詞意指玻璃系基質內容積，其中IOX製程已進行而形成IOX物件。埋置IOX區意指最大折射率位於IOX物件表面底下。埋置IOX區在本文中視為從藉以進行IOX製程的表面延伸到IOX物件內並往下至層深度，在此折射率分佈轉變成玻璃系基質的統體折射率。
視所述內容而定，以下所用「表面部分」和「深部」用語分別描述i)原始或改質IOX物件、ii)原始或改質IOX區和iii)原始或改質折射率分佈的近表面和遠表面子區段。
後附申請專利範圍當併入及構成實施方式說明的一部分。
一些圖式圖示卡氏座標以供參考，且無意限定方向或位向。
原始 IOX 物件
第1圖係示例性IOX物件10的立面圖，IOX物件10由玻璃系基板13的玻璃系基質11定義。IOX物件10具有表面12和厚度。在一實例中，厚度實質恆定不變，可為50微米（例如顯示螢幕保護器）至2000微米（例如車用擋風玻璃）。在一些實例中，IOX物件10（和由此形成改質IOX物件，此將描述於後）為易碎，而在其他實例中，根據下文所述易碎性準，則為非易碎。
第2A圖係IOX物件10截取x-y平面的特寫截面圖，以說明示例性IOX製程遍及表面12並朝x方向進入玻璃系基質11進行。IOX物件10包括玻璃系基質11中的基質離子（即原生或向外擴散離子）IS，IS與較大置換或向內擴散離子I1交換。向內擴散離子I1可以已知IOX技術引入玻璃系基質11。例如，向內擴散離子I1可為經由KNO3 浴引入的K+ 離子，基質離子IS可為Na+ 或L+ ，此取決於用於形成IOX物件10的基板的玻璃系材料。適於形成IOX物件10的二示例性玻璃系材料為鋁矽酸鹽玻璃和硼矽酸鹽玻璃。
IOX製程在玻璃系基板中進行，以形成化學強化IOX物件10。由於IOX物件10隨後用於形成改質IOX物件10’，IOX物件10在下文中亦稱作原始IOX物件，此將說明於後。示例性IOX物件10採用約100小時的長擴散時間、在100% KNO3 中形成，且極其易碎，由此形成的改質IOX物件10’亦然。
由於置換或向內擴散離子I1大於原生或向外擴散離子IS，造成應力加至玻璃系基質11，致使玻璃系基板13經化學強化而形成IOX物件10。在IOX物件10的玻璃系基質11含有Na的實例中，用於形成IOX物件10的IOX製程係K+ -Na+ 製程，其中較小的Na+ 原生或向外擴散離子IS被較大的K+ 置換或向內擴散離子I1取代。在IOX物件10的玻璃系基質11含有Li的另一實例中，用於形成IOX物件10的IOX製程係K+ -Li+ 製程，其中較小的Li+ 原生或向外擴散離子IS被較大的K+ 置換或向內擴散離子I1取代。
第2B圖類似第2A圖，並圖示第2A圖示例性IOX製程形成IOX物件10的IOX區20的結果。第2C圖係折射率分佈n(x)對IOX物件10的IOX區20的x作圖。玻璃系基質11的統體折射率為n0 ，玻璃IOX物件10的表面12的折射率為ns ，最大折射率為n1 。在折射率分佈n(x)中，n1 ＞ns ＞n0 ，其中最大折射率n1 出現在表面12（x=0）底下的深度x1 處。層深度DL出現在距離x=xDL 處，及代表折射率分佈n(x)轉變成統體折射率n0 的深度。在一實例中，層深度DL相當大，例如大於100微米、或甚至大於150微米或甚至大於200微米。
IOX區20和其對應折射率分佈n(x)具有表面部分PS和深部PD。表面部分PS的特徵在於表面部分折射率差∆nPS =n1 -ns ，在一實例中，1×10-6 ≤∆nPS ≤1×10-1 。在一實例中，表面部分PS從表面12延伸到IOX物件10內而至表面部分距離x=xPS ，以定義表面部分深度DPS 。在一實例中，表面部分距離xPS 約和距離x1 一樣，特別可為約10微米至50微米。在一實例中，表面部分深度DPS 可為(0.05)·DL≤DPS ≤(0.5)·DL。IOX區的深部PD從表面部分距離x=xPS 延伸到層深度距離xDL 。
IOX區20稱為「埋置」係因最大折射率n1 出現在IOX物件10的表面12底下。此IOX區20的構造可藉由施行很久的IOX製程或藉由移除置換或向內擴散離子I1來源、同時在高溫下繼續進行擴散製程的IOX製程而產生。埋置IOX區20亦可使用具多個步驟或多種向內擴散離子的IOX製程及/或利用外部電場輔助來進行本領域所謂場輔助IOX製程形成。非線性擴散作用亦會導致或促使埋置IOX區20形成。
IOX物件10通常形成具有一或更多選定應力特性，此對應預定或選定化學強化量。選定應力特性可包括具選定表面應力量CS=CS(0)、最大雙折射量等的特定應力分佈CS(x)。為確信用於形成IOX物件10的IOX製程能賦予預定應力特性製造與效能容差，需測量至少一應力特性。
測量IOX物件的應力特性的常見方式係使用稜鏡耦合系統施行的稜鏡耦合方法。市售稜鏡耦合系統一例為型號FSM-6000LE表面應力計，其可取自日本東京Orihara有限公司。稜鏡耦合系統依靠光耦合到IOX波導22的導模，IOX波導22由IOX區20和玻璃系基質11的近周圍部分定義（參見第2B圖）。橫向電波（TE）和橫向磁波（TM）導模的模譜（條紋）經電子（例如數位）擷取，接著利用已知技術處理，以獲得一或更多應力特性測量，例如應力分佈、表面應力、雙折射、層深度DL、壓縮深度DOC、中心張力等。
FSM-6000LE表面應力計只由前兩個橫向磁波（TM）導模和前兩個橫向電波（TE）導模的有效折射率來計算表面壓縮應力CS。依據線性折射率分佈假設，觀察模態總數和統體折射率n0 與上述前兩個模態的有效折射率一起用於計算層深度DL。
美國專利案第9,140,543號（以引用方式併入本文中）揭示示例性稜鏡耦合系統和更複雜的反Wentzel-Kramers-Brilloun（WKB）方法來處理TE和TM模譜，以推斷IOX物件的（壓縮）應力分佈CS(x)和其他壓力特性。稜鏡耦合系統和方法將詳述於後。
稜鏡耦合系統
第3A圖係示例性稜鏡耦合系統28的示意圖，用於施行所述方法態樣。使用稜鏡耦合系統28的稜鏡耦合方法屬非破壞性。此特徵特別有益於就研發及製造品管目的測量易碎IOX物件。
稜鏡耦合系統28包括支撐臺30，支撐臺30配置以操作支撐IOX物件10和改質IOX物件10’，此將詳述於後。稜鏡耦合系統28亦包括耦合稜鏡40，耦合稜鏡40具有輸入表面42、耦合表面44和輸出表面46。耦合稜鏡40具有折射率np ＞n0 。耦合稜鏡40藉由使耦合稜鏡耦合表面44和表面12光學接觸而與待測IOX物件介接，從而定義界面50，在一實例中，界面50包括介接流體52。
稜鏡耦合系統28包括光軸A1、A2，光軸A1、A2分別穿過耦合稜鏡40的輸入和輸出表面42、46，以在計及稜鏡/空氣界面折射後大致會聚於界面50。稜鏡耦合系統28沿軸A1依次包括發射波長λ的測量光62的光源60、或可包括在軸A2上偵測路徑的選擇性光學濾波器66、形成散射光62S的選擇性光散射元件70和形成聚焦（測量）光62F的選擇性聚光系統80，此將說明於後。故在稜鏡耦合系統28一例中，光源60與稜鏡輸入表面42間沒有光學元件。
稜鏡耦合系統28亦自耦合稜鏡40沿軸A2依次包括具焦平面92與焦距f的集光系統90，用以接收反射光62R，此將說明於後，及包括TM/TE偏振器100和光偵測系統130。軸A1定義在光源60與耦合表面44間的光徑OP1的中心。軸A2定義光徑OP2在耦合表面44與光偵測系統130間的中心。注意由於折射，軸A1、A2分別可能在輸入和輸出表面42、46彎折。軸A1、A2亦可藉由把鏡子（未圖示）插入光徑OP1及/或OP2而斷成子路徑。
在一實例中，光偵測系統130包括偵測器（攝影機）110和訊框抓取器120。在下述其他實施例中，光偵測系統130包括CMOS或CCD攝影機。第3B圖係TM/TE偏振器100和光偵測系統130的偵測器110的特寫立面圖。在一實例中，TM/TE偏振器包括TM區段100TM與TE區段100TE。光偵測系統130包括感光表面112。感光表面112位於集光系統90的焦平面92，且感光表面大致垂直軸A2。此用於將離開耦合稜鏡輸出表面46的反射光62R的角分佈轉換成光在攝影機110的感測平面的橫向空間分佈。在示例性實施例中，感光表面112包含像素，即偵測器110係數位偵測器，例如數位相機。
如第3B圖所示，感光表面112分成TE與TM區段112TE、112TM容許同時記錄角反射波譜（模譜）113的數位影像，其包括反射光62R的TE與TM偏振。鑒於系統參數會隨時間漂移，同時偵測可消除在不同時間進行TE與TM測量引起的測量雜訊源。第3C圖係光偵測系統130擷取模譜113的示意圖。模譜113具有導模相關全反射（TIR）區段115和輻射模態與洩漏模態相關非TIR區段117。模譜113具有TM與TE區，TM與TE區包括各自譜線（條紋）115TM、115TE。應力特性係依據模譜113中條紋115TM、115TE的位置差異來計算。計算表面應力CS需要TM模譜的至少二條紋115TM與TE模譜的至少二條紋115TE。計算應力分佈CS(x)需要附加條紋。
稜鏡耦合系統28包括控制器150，控制器150配置以控制稜鏡耦合系統操作。控制器150亦配置以接收及處理出自光偵測系統130、代表擷取（偵測）TE與TM模譜影像的影像信號SI。控制器150包括處理器152和記憶單元（「記憶體」）154。控制器150可透過光源控制信號SL控制光源60啟動及操作，並接收及處理出自光偵測系統130的影像信號SI（例如出自所示訊框抓取器120）。控制器150經程式化以進行所述功能，包括稜鏡耦合系統28的操作和上述影像信號SI的信號處理，以獲得IOX物件10的一或更多上述應力特性測量。
要適當測量IOX物件10的應力特性通常需稜鏡耦合系統28將光62F耦合到IOX波導22支持足夠數量的導模內，如此當形成模譜113時，可對大多數（若非全部）折射率分佈進行取樣。此可在折射率分佈於IOX物件表面12具有最大值時進行（如此n1 =ns ），且折射率分佈隨進入玻璃系基質11的距離x減小。
不幸的是，如第2A圖、第2B圖及第2C圖所述具埋置折射率分佈n(x)的埋置IOX區20會阻礙IOX物件10利用稜鏡耦合方法測量。此折射率分佈n(x)在本文中稱作問題折射率分佈。特別地，問題折射率分佈n(x)的表面部分PS乃阻礙稜鏡耦合系統28的光62F適當耦合到IOX波導22的足夠導模以對埋置IOX區20進行取樣之處。即使一些光62F耦合到若干導模內，光也只能在IOX波導22的表面部分PS行進，導致模譜113通常缺少所需對比，同時亦不提供埋置IOX區20的深部PD的任何相關資訊。
此外，具較大層深度DL（例如DL＞100微米）的埋置IOX區20容許對應IOX波導22支持數百個導模，使得模譜113具有數百個TE與TM條紋115TM、115TE。此會覆沒光偵測系統130，以致產生模糊模譜113，模糊模譜不能用於準確測定IOX區20的應力分佈CS(x)。
本發明的態樣係針對由原始IOX物件形成改質IOX物件10’，以克服因IOX物件10的問題折射率分佈n(x)造成測量限制的方法。改質IOX物件10’具有改質折射率分佈n’(x)，其中IOX區20和對應折射率分佈的表面部分PS遭改變，使新最大折射率n’1 落在表面12而定義新表面折射率n’s （其中n’s =n’1 ），而IOX區20和對應折射率分佈的深部DS保持實質相同。實質上只改質IOX區20的表面部分PS容許稜鏡耦合方法應用到改質IOX物件10’，同時維持大部分原始IOX區20的一般應力特性。接著從利用稜鏡耦合系統28測量改質IOX物件10’而得的稜鏡耦合測量，測定（例如推斷）原始IOX物件10的一或更多應力特性。
示例性方法包括對原始IOX物件10進行附加或改質IOX製程。改質IOX製程係針對改質折射率分佈n(x)，令其恰足以加強模譜113的對比，使模譜有足夠數量的條紋115TM、115TE得利用稜鏡耦合系統28測量，從而容許測量改質IOX物件10的應力分佈CS’(x)及/或其他應力特性。如上所述，附加IOX製程以實質上只改變IOX區20的表面部分PS的問題折射率分佈n(x)、同時使深部DS保持實質不變的方式進行。
注意改質IOX製程亦改質應力分佈，故所述內容可依據應力分佈、而非折射率分佈。然論述內容係依據折射率分佈，此係因為稜鏡耦合測量依靠由模譜測量折射率分佈，然後由測量折射率分佈測定應力特性。
第4A圖類似第2A圖，並圖示示例性改質IOX製程，用以將IOX區的表面部分PS的問題折射率分佈n(x)改變成改質折射率分佈n(x)’，使IOX物件10的至少一應力特性得由改質IOX物件的模譜113測定（例如推斷）。在改質IOX製程中，改質離子IM與基質離子IS和在第一或原始IOX製程期間加至玻璃系基質11的置換離子I1交換，以形成新表面折射率n’s ，其中ns ＜n1 ＜n’s =n’1 。
第4B圖類似第2B圖，並圖示所得改質IOX物件10’，改質IOX物件10’包括改質IOX區20’，改質IOX區20’定義改質IOX波導22’。第4C圖類似第2C圖，但為第4B圖改質IOX區20’的改質折射率n’(x)。原始表面部分PS的問題折射率分佈n(x)表示為虛線。改質折射率分佈n’(x)與第2C圖深部DP的原始問題折射率分佈n(x)實質相同，但於表面12（即x=0）有新（改質）最大折射率n’1 ，如此n’1 =n’s ，其中n’s 係新（改質）表面折射率。
改質折射率分佈n’(x)不同於問題折射率分佈n(x)之處主要在於（不完全是），改質表面部分PS’緊鄰改質IOX物件10’的表面12並延伸到玻璃系基質11內一改質距離xM 。注意改質折射率分佈n’(x)現從改質IOX物件10’的表面12穩定減小。此特徵在於能利用稜鏡耦合系統28對改質IOX波導10’進行稜鏡耦合測量，因其容許光62F耦合到改質IOX波導22’支持的全範圍導模內，改質IOX波導22’由改質IOX區20’定義。
改質折射率分佈n’(x)的深部PD’與原始IOX區20的原始折射率分佈n(x)的深部PD實質相同（參見第1D圖）。改質IOX區20’的深部PD’從改質距離xM 延伸到層深度距離xD ，此深部實質不受改質IOX製程影響，即與原始深部PD實質相同。
在一實例中，Ag+ 用作改質離子IM，因為Ag+ 具有較高擴散率及產生較大折射率變化。改質離子IM的這兩個特性十分合意，因如此可較快改質原始折射率分佈的表面部分PS。此進而可防止問題折射率分佈n(x)的深部PD實質改變。在其他實例中，可使用其他改質離子IM，例如Au+ 、Rb+ 、Cs+ 和Cu+ 。
再次參照第3A圖，當原始IOX物件10在稜鏡耦合系統28中測量時，將產生第5A圖所示模譜113，其中TE或TM條紋115E或115M均不可見，同時TIR邊界116呈模糊。假設稜鏡耦合系統28操作適當，則此結果可推論原始IOX物件10不能使用稜鏡耦合系統28測量。
此時，移除及改質原始IOX物件10（方塊B1），以將原始問題IOX物件10轉變成上述改質IOX物件10’。或者，移除原始IOX物件10，及將出自原始IOX物件組10S的另一IOX物件（例如皆以相同方式製造，例如在製造期間同批處理）傳送到方塊B1進行改質。
所得改質IOX物件10’接著提供給支撐臺30，以利用稜鏡耦合系統28進行測量。第5B圖繪示所得改質模譜113’。第5B圖改質模譜113’具有TE與TM條紋115TE、115TM，且在TIR區段115和非TIR區段117具有很高的對比。
改質模譜113’接著用於測定原始IOX物件10的至少一應力特性。此係藉由計算改質IOX物件10’的至少一應力特性、再測定（例如推斷）對應原始IOX物件10的至少一應力特性來完成。
此乃可行，因為原始IOX區20的深部DP實質不受改質IOX製程改變，故可合理地假設改質IOX物件10’的應力測量結果與原始IOX物件10實質相同。由於表面部分已改變而能採用稜鏡耦合方法，故不直接使用改質IOX物件10’的改質表面部分PS的應力測量結果。原始IOX波導10的表面部分PS的應力特性可從深部PD外推及理解改質IOX製程如何改變原始表面部分PS的折射率分佈和應力特性而得。所述測量方法態樣將結合製造原始與改質IOX物件的實際測量進一步說明於後。
實驗結果
由含Na2 O的非鋰（Li）離子可交換矽酸鹽玻璃材料製成、厚度TH為1.1毫米（mm）的玻璃系基板13經初始或原始IOX製程、在460℃下使用100重量% KNO3 處理100小時，以形成原始IOX物件10。所得問題折射率分佈n(x)具有第2C圖的一般形式，其中層深度DL為約200微米（μm）。試圖利用FSM-6000LE稜鏡耦合系統測量模譜並未成功，因為模譜的條紋模糊到無法判讀的程度，例如第5A圖所示。
原始IOX物件10接著經上述改質IOX製程、使用遞增Ag+ 濃度處理，Ag+ 做為改質離子IM。在第一改質IOX製程中，原始IOX物件10在99.950重量% KNO3 與0.050重量% AgNO3 的鹽浴中、在390℃下處理1小時。所得改質IOX物件10’接著放到稜鏡耦合系統28，測量模譜113。模譜113顯示TIR邊界116更清楚，但仍無可辨別條紋。
接著將鹽浴的AgNO3 濃度增加為0.075重量%，在390℃下對原始IOX物件10施行IOX製程1小時。由於高表面折射率ns ，模譜顯示清楚的TIR邊界116，TIR區段115的二TE與二TM模態條紋115TE、115TM恰可被稜鏡耦合系統偵測。此容許測量改質IOX波導10’的表面應力CS’。
接著再次增加AgNO3 濃度，以得到三種使用0.1重量% AgNO3 、0.3重量% AgNO3 和0.5重量% AgNO3 的改質IOX製程。隨著AgNO3 濃度增加，可在改質模譜113’中看到大量具較高對比的緊密間隔條紋115TE、115TM，此類似第5B圖所示改質模譜。此表示光62F不僅耦合到改質IOX區20’的改質表面部分PS’的近表面導模，還耦合到在改質IOX區的深部PD’行進的導模。實驗顯示，要達成對給定IOX物件10的問題折射率分佈的必要改質，AgNO3 濃度可為0.075重量%至1重量%。
下表1總結使用FSM-6000LE表面應力計對上述各種改質IOX物件10’進行稜鏡耦合測量。表面應力表示為CS’，測量單位為兆帕（MPa）。
用於形成原始IOX物件10的玻璃材料的應力光學係數（SOC）為30.3×10-7 （1/MPa）。資料顯示，隨著銀濃度增加，表面應力CS’減小。此在預期內，因為銀的離子半徑小於原始向內擴散K+ 離子。因此，若在表面部分PS用Ag+ 代替K+ ，則對非Li玻璃而言，應力將減小。在Li系玻璃的情況下，不會發生同樣的應力減小。
如上所述，可偵測到模譜中不只兩個條紋時，便可利用如上述美國專利案第9,140,054號所述反WKB（IWKB）方法來測定改質IOX物件10’的應力分佈CS’(x)。
在一實例中，改質IOX物件10’的應力分佈CS’(x)係利用以下步驟，使用標準稜鏡耦合方法測量的TM與TE導模模譜113’來計算：a)從TM與TE模譜數位定義分別對應TM與TE導模的TM與TE強度分佈；b)測定TM與TE強度分佈的強度極值位置，及從位置計算各自的TM與TE有效折射率；c)利用計算有效折射率，計算TM與TE折射率分佈nTM (x)與nTE (x)，此可依據TM與TE有效折射率來進行反WKB計算或利用nTM (x)與nTE (x)的一或更多假設函數來擬合計算TM、TE模譜和測量TM、TE模譜而完成；d)計算應力分佈CS’(x)=[nTM (x)-nTE (x)]/SOC，其中SOC係玻璃基板的應力光學係數。
在另一實例中，改質IOX物件10’的應力分佈CS’(x)係利用以下步驟，使用標準稜鏡耦合方法測量的TM與TE導模模譜113’來計算：a)數位擷取改質IOX物件10’的光波導22’的TM與TE模譜；b)測定TM與TE模譜的強度極值位置；c)從位置計算各自的TM與TE有效折射率；d)依據TM與TE有效折射率來進行反WKB計算或利用nTM (x)與nTE (x)的一或更多假設函數來擬合計算TM、TE模譜和測量TM、TE模譜，以從有效折射率計算TM與TE折射率分佈nTM (x)與nTE (x)。方法進一步包括計算應力分佈CS’(x)=[nTM (x)-nTE (x)]/SOC。
在又一實例中，改質IOX物件10’的應力分佈CS’(x)係由稜鏡耦合系統28的控制器150計算，其中控制器具有儲存於非暫時性電腦可讀取媒體的指令，促使控制器施行下列步驟：a)測定TM與TE模譜的強度極值位置；b)從位置計算各自的TM與TE有效折射率；c)藉由進行反WKB計算或利用nTM (x)與nTE (x)的一或更多假設函數來擬合計算TM、TE模譜和測量TM、TE模譜，以從TM與TE有效折射率計算TM與TE折射率分佈nTM (x)與nTE (x)，其中x係相距表面12的距離；及d)計算應力分佈CS’(x)=[nTM (x)-nTE (x)]/SOC。
改質IOX物件10’的應力分佈CS’(x)一旦測定，便可用於測定原始IOX物件10的一或更多應力特性。第6A圖係使用0.075重量%、0.1重量%、0.3重量%和0.5重量%等四種不同AgNO3 濃度處理示例性改質IOX物件10’的應力分佈CS’(x)（MPa）對位置x（μm）作圖。第6B圖係第6A圖從x=0到x=50 mm（即表面部分PS）的部分特寫圖，並圖示依據不同Ag濃度曲線的深部DP線性外推LE。線性外推LE估計原始IOX區20的表面應力CS（即CS(0)），即猶如未對改質IOX物件施行改質Ag IOX製程。
故原始IOX物件10的應力分佈CS(x)視為改質IOX物件10’在深部PD’的應力分佈CS’(x)部分（其中CS’(x)≈CS(x)）結合從深部到表面12的應力分佈CS’(x)外推部分。為清楚說明，以此方式所得原始IOX物件10的應力分佈CS(x)分別繪示於第6C圖及第6D圖。
如上所述，增加改質IOX製程的Ag濃度會降低表面部分PS的應力，此如第6A圖及第6B圖所示。Ag濃度接近零極限時，原始IOX物件10的真實表面應力CS可藉由延伸（外推）應力分佈CS’(x)、透過從深部PD’通過表面部分PS’而至改質IOX物件表面12線性外推LE來給定。第6B圖特寫圖示依據給定玻璃應力光學係數SOC線性外推LE可給出原始IOX物件10有約380 MPa的表面應力CS。
改質IOX物件10’的表面應力CS’可由表面應力轉換因子F與原始IOX物件10的表面應力CS相關聯，即CS=F·CS’。例如，在第6B圖中，Ag濃度為0.5莫耳%時，改質IOX物件10’的表面應力CS’為200兆帕。原始IOX物件10的表面應力CS的對應外推測量值為380兆帕，是以表面應力轉換因子F=CS/CS’=380/200=1.9。Ag濃度為0.1莫耳%時，表面應力CS’為約310兆帕，如此改質IOX製程的表面應力轉換因子F為F=CS/CS’=380/310≈1.33。
品管
所述方法可以各種方式應用以在製造IOX物件10時進行品管。在一實例中，所有原始IOX物件10可經改質IOX交換，使稜鏡耦合測量得以進行及測量一或更多應力特性。雖然此方式改變表面應力，但可確保IOX物件10製造成在選定設計和製造容差內並與IOX物件的預定化學強化特性一致。在一實例中，至少一測量應力特性與至少一目標值和容差相比，以確保用於形成IOX物件10的原始IOX製程產生預定結果。若至少一測量應力特性不等於目標值且在容差之外，則可相應調整IOX製程，使IOX物件10回到規格內。
在另一實例中，取自一組10S以相同IOX製造製程形成IOX物件10的選定IOX物件10經改質IOX製程處理，接著測量以推斷原始IOX物件的一或更多應力特性。表面應力CS可利用關係式CS=F·CS’來計算，其中如上所述，表面應力轉換因子F可從如第6A圖及第6B圖對改質IOX物件10’實行應力測量而得。表面應力轉換因子F的值將取決於改質離子IM的濃度。當改質離子IM為銀時，對於非Li玻璃，表面應力轉換因子F＞1。對於含Li玻璃或更複雜的改質IOX製程，表面應力轉換因子可具較寬數值範圍，亦可小於1。
所述方法具有下列有利特徵：1)能測定不能直接使用稜鏡耦合系統和方法測量IOX物件的應力相關性質和特性；2)能於製造具問題折射率分佈的IOX物件時進行品管；3)可應用到一般用於IOX處理基板的各種玻璃類型；4)透過使用銀做為改質離子，IOX物件表面具抗菌性；5)壓縮深度DOC可在具層深度DL的IOX物件中測量，其中DOC＞0.15·TH。
易碎性
易碎行為或「易碎性」係指當玻璃系物件遭撞擊或損壞時的特定破裂行為。本文所用玻璃系物件（特別係如本文所述玻璃系IOX物件）在易碎性測試的測試區域具有以下至少一者時視為非易碎：(1)四或更少個最大尺寸至少1 mm的碎片，及/或(2)分枝數量小於或等於裂紋支路數量。碎片、分枝和裂紋支路係基於以撞擊點為中心的任一2吋×2吋方形計數。故若在以撞擊點為中心的任一2吋×2吋方形符合測試(1)及/或(2)，則玻璃系物件視為非易碎，其中斷裂係依下述程序產生。
在易碎性測試中，讓撞擊探針接觸玻璃系物件，且撞擊探針伸入玻璃系物件的深度於相繼接觸反覆（iteration）後遞增。逐步增加撞擊探針深度能使撞擊探針產生的裂縫到達張力區，同時防止施加過大外力而妨礙精確測定玻璃的易碎行為。換言之，逐步增加深度近似以恰足夠的力到達張力區及釋放儲存能量。在一些實施例中，施加恰足夠的力時，撞擊探針施力與玻璃破裂之間存在些微延遲。在一實施例中，每次反覆時，撞擊探針在玻璃中的深度增加約5 μm，且在各次反覆間移除撞擊探針，使之不與玻璃接觸。測試區域係以撞擊點為中心的任一2吋×2吋方形。
第7A圖圖示測試玻璃系物件以示例性IOX物件10或10’形式的非易碎測試結果。如第7A圖所示，測試區域係以撞擊點230為中心的方形，其中方形邊長a 為2吋。第7A圖所示非易碎樣品包括三個碎片242、兩個裂紋支路240和單一分枝250。故第7A圖所示非易碎IOX物件10或10’含有少於4個最大尺寸至少1 mm的碎片，又分枝數量小於或等於裂紋支路數量。本文所用裂紋支路源自撞擊點，若碎片的任何部分延伸到測試區域，則視碎片在測試區域內。
雖然塗層、黏著層等可配合所述強化玻璃物件使用，但此類外在束縛無法用於測定玻璃系物件的易碎行為或易碎性。在一些實施例中，在易碎性測試前，將不影響玻璃系物件破裂行為的膜施加至玻璃系物件，以防止碎片彈出玻璃系物件，從而提昇進行測試人員的安全性。
第7B圖圖示測試玻璃物件以示例性IOX物件10或10’形式的易碎測試結果。易碎IOX物件10或10’包括5個最大尺寸至少1 mm的碎片242。第7B圖所示IOX物件10或10’包括2個裂紋支路240和3個分枝250，是以分枝多於裂紋支路。故第7B圖所示樣品非具有四或更少個碎片，或分枝數量小於或等於裂紋支路數量。
在所述易碎性測試中，撞擊以恰足以釋放存於強化玻璃系物件的內部儲存能量的力傳遞到玻璃系物件的表面。即，點撞擊力足以在強化玻璃系物件表面產生至少一新裂紋，並使裂紋延伸通過壓縮應力CS區（即層深度）而至中心張力CT區內。
熟諳此技術者將明白，在不脫離後附申請專利範圍定義本發明的精神和範圍內，當可對所述較佳實施例進行各種修改。是以若落在後附申請專利範圍和均等物內，本發明擬涵蓋此類修改例與變化例。
10、10’‧‧‧IOX物件 10S‧‧‧物件組 11‧‧‧基質 12‧‧‧表面 13‧‧‧基板 20、20’‧‧‧IOX區 22、22’‧‧‧IOX波導 28‧‧‧稜鏡耦合系統 30‧‧‧支撐臺 40‧‧‧稜鏡 42‧‧‧輸入表面 44‧‧‧耦合表面 46‧‧‧輸出表面 50‧‧‧界面 52‧‧‧介接流體 60‧‧‧光源 62‧‧‧測量光 62F‧‧‧聚焦光 62R‧‧‧反射光 62S‧‧‧散射光 66‧‧‧光學濾波器 70‧‧‧光散射元件 80‧‧‧聚光系統 90‧‧‧集光系統 92‧‧‧焦平面 100‧‧‧偏振器 100TE‧‧‧TE區段 100TM‧‧‧TM區段 110‧‧‧偵測器/攝影機 112‧‧‧感光表面 112TE‧‧‧TE區段 112TM‧‧‧TM區段 113、113’‧‧‧模譜 115‧‧‧TIR區段 115TE、115TM‧‧‧條紋 116‧‧‧TIR邊界 117‧‧‧非TIR區段 120‧‧‧訊框抓取器 130‧‧‧光偵測系統 150‧‧‧控制器 152‧‧‧處理器 154‧‧‧記憶體 230‧‧‧撞擊點 240‧‧‧裂紋支路 242‧‧‧碎片 250‧‧‧分枝 a‧‧‧邊長 A1、A2‧‧‧光軸 B1‧‧‧方塊 DL‧‧‧層深度 DPS‧‧‧表面部分深度 f‧‧‧焦距 I1‧‧‧向內擴散離子 IM‧‧‧改質離子 IS‧‧‧基質離子 OP1、OP2‧‧‧光徑 PD、PD’‧‧‧深部 PS、PS’‧‧‧表面部分 SI‧‧‧影像信號 SL‧‧‧控制信號 TE‧‧‧橫向電波 TM‧‧‧橫向磁波 x1‧‧‧深度/距離 xDL‧‧‧層深度距離 xM‧‧‧改質距離 xPS‧‧‧表面部分距離
所含附圖提供進一步瞭解，故當併入及構成說明書的一部分。圖式描繪一或更多實施例，並連同「實施方式」一起用來解釋不同實施例的原理和操作。本發明在配合參閱下文實施方式說明與附圖後，將變得更清楚易懂，其中：
第1圖係示例性IOX物件的立面圖。
第2A圖係第1圖IOX物件的特寫截面圖，以說明用於形成初始IOX物件的示例性初始IOX製程。
第2B圖係第2A圖的特寫截面圖，並圖示以初始IOX製程形成所得埋置IOX區，其中埋置IOX區具有表面部分和深部。
第2C圖係折射率n(x)對位置（深度）x（相對單位）作圖，以說明第2B圖埋置IOX區的示例性埋置折射率分佈，並圖示表面部分和深部，其中最大折射率出現在表面部分的表面底下，其中埋置折射率分佈有問題以致阻礙IOX物件利用稜鏡耦合測量系統測量。
第3A圖係示例性稜鏡耦合系統的示意圖，用於測量由IOX區形成IOX波導的模譜，其中模譜用於計算表面應力量或應力分佈。
第3B圖係第3A圖稜鏡耦合系統的光偵測系統特寫圖。
第3C圖係第3B圖光偵測系統偵測的示例性模譜示意圖，包括具橫向電波（TE）條紋的TE模譜和具橫向磁波（TM）條紋的TM模譜，其中模譜具有全反射（TIR）區段和非TIR區段，以定義TIR邊界。
第4A圖類似第2A圖，並圖示改質IOX製程，用以改變IOX物件的IOX區表面部分的折射率分佈，使IOX物件的應力特性得利用稜鏡耦合系統測量。
第4B圖類似第2B圖，並圖示所得改質IOX物件，改質IOX物件包括改質IOX區，改質IOX區定義改質IOX波導。
第4C圖係類似第2C圖的折射率圖，但為第4B圖改質IOX區的改質折射率分佈n’(x)，並圖示改質IOX製程如何改變折射率分佈的表面部分，又不實質改變原始折射率分佈的深部。
第5A圖繪示以第3A圖稜鏡耦合系統擷取第3C圖原始IOX物件的類似示例性模譜，其中缺少TE與TM條紋且TIR邊界呈低對比表示IOX物件無法使用稜鏡耦合系統測量。
第5B圖類似第3C圖，並繪示基於示例性改質IOX物件的實際測量模譜，使用稜鏡耦合系統的模譜，其中TIR區段的TE與TM條紋和非TIR區段的少數TE與TM條紋具有很高的對比。
第6A圖係示例性改質IOX物件的測量應力分佈CS’(x)（兆帕）對位置x（微米；mm）作圖，示例性改質IOX物件由具埋置IOX區的原始IOX物件形成，並經Ag（銀）系改質IOX製程在AgNO3 /KNO3 鹽浴中使用不同Ag濃度處理，該埋置IOX區具有問題折射率分佈。
第6B圖係第6A圖從x=0到x=50 mm的部分改質應力分佈CS’(x)特寫圖，包括依據各Ag濃度線性外推LE，以估計原始IOX物件有約380兆帕的表面應力CS（x=0）。
第6C圖及第6D圖分別圖示第6A圖及第6B圖的作圖，但僅藉由結合改質IOX物件深部的應力分佈CS’(x)（其中CS’(x)≈CS(x)）與應力分佈CS’(x)的外推部分（LE）而得原始IOX物件的抽取應力分佈CS(x)，應力分佈CS(x)從深部延伸到原始IOX物件表面。
第7A圖及第7B圖分別圖示所述兩個不同示例性IOX物件的非易碎和易碎測試結果。
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國外寄存資訊 (請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無
10、10’‧‧‧IOX物件
10S‧‧‧物件組
12‧‧‧表面
20’‧‧‧IOX區
22’‧‧‧IOX波導
28‧‧‧稜鏡耦合系統
30‧‧‧支撐臺
40‧‧‧稜鏡
42‧‧‧輸入表面
44‧‧‧耦合表面
46‧‧‧輸出表面
50‧‧‧界面
52‧‧‧介接流體
60‧‧‧光源
62‧‧‧測量光
62F‧‧‧聚焦光
62R‧‧‧反射光
62S‧‧‧散射光
66‧‧‧光學濾波器
70‧‧‧光散射元件
80‧‧‧聚光系統
90‧‧‧集光系統
92‧‧‧焦平面
100‧‧‧偏振器
110‧‧‧偵測器/攝影機
112‧‧‧感光表面
120‧‧‧訊框抓取器
130‧‧‧光偵測系統
150‧‧‧控制器
152‧‧‧處理器
154‧‧‧記憶體
A1、A2‧‧‧光軸
B1‧‧‧方塊
f‧‧‧焦距
OP1、OP2‧‧‧光徑
SI‧‧‧影像信號
SL‧‧‧控制信號

Claims (10)

  1. 一種測定一離子交換（IOX）物件的至少一應力特性的方法，該IOX物件具有一表面和一埋置IOX區，該埋置IOX區具有一埋置折射率分佈以致阻礙該IOX物件利用一稜鏡耦合系統測量，該方法包含以下步驟： a) 改質該IOX物件於該埋置IOX區的一表面部分的該埋置IOX區，以形成具一非埋置折射率分佈的一改質IOX物件，而使該改質IOX物件得利用一稜鏡耦合器測量；b) 利用該稜鏡耦合系統，測量該改質IOX物件的一模譜；及c) 從該改質IOX物件的該模譜測定該IOX物件的該至少一應力特性。
  2. 如請求項1所述之方法，其中該c)步驟包含以下步驟： 利用該模譜，計算一應力分佈；從該改質IOX物件的該應力分佈測定該IOX物件的該至少一應力特性，其中該至少一應力特性包含一表面應力；及將該應力分佈外推通過該表面部分而至該IOX物件的該表面，以估計具該埋置折射率分佈的該IOX物件的該表面應力。
  3. 如請求項1或2所述之方法，其中該埋置IOX區在該表面底下的一第一深度處具有一最大折射率，其中該埋置IOX區的該表面部分延伸到至少該第一深度。
  4. 一種測定一離子交換（IOX）物件的至少一表面應力CS的方法，該IOX物件具有一表面和一埋置IOX區，該埋置IOX區具有一埋置折射率分佈以致阻礙該IOX物件利用一稜鏡耦合系統測量，該方法包含以下步驟： a) 進行一改質IOX製程來改質在該埋置IOX區的一表面部分的該埋置IOX區，同時讓該埋置IOX區的一深部保持實質不變，以定義一非埋置折射率分佈並具有不同於該表面應力CS的一改質表面應力CS’，而使該IOX物件得利用一稜鏡耦合器測量；b) 利用該稜鏡耦合系統，測量依a)改質該IOX物件的一壓縮應力分佈；及c) 將就該埋置IOX區的該深部測量的該應力分佈外推通過該埋置IOX區的該表面部分而至該IOX物件的該表面，以測定該表面應力CS。
  5. 如請求項1、2或4所述之方法，其中該改質IOX製程包含以下步驟：把該IOX物件浸入含AgNO3 的一熔液，其中該熔液的一AgNO3 濃度為0.075重量%至1重量%。
  6. 如請求項1、2或4所述之方法，其中該埋置IOX區具有大於100微米的一層深度DL，其中該埋置IOX區的該表面部分從該表面延伸到該IOX物件內而至一深度DPS ，其中(0.05)·DL≤DPS ≤(0.5)·DL。
  7. 如請求項4所述之方法，進一步包括以下步驟：從該改質表面應力CS’的一測量值及由一關係式CS=F·CS’，測定該表面應力CS，其中F係一表面應力轉換因子。
  8. 一種用於製造一離子交換（IOX）物件的品管方法，該IOX物件具有一表面和一埋置IOX區，該埋置IOX區具有一埋置折射率分佈以致阻礙該IOX物件利用一稜鏡耦合系統測量，該方法包含以下步驟： a) 從以一常見IOX製程形成的一組IOX物件，選擇該IOX物件；b) 改質該選定IOX物件於該埋置IOX區的一表面部分的該埋置IOX區，以定義一非埋置折射率分佈，而使該IOX物件得利用一稜鏡耦合器測量；c) 利用該稜鏡耦合系統，測量依b)改質該選定IOX物件的一模譜；d) 從該模譜測定依b)改質該選定IOX物件的該至少一應力特性；及e) 比較測定的該至少一應力特性與該至少一應力特性的一目標值和一容限的至少一者。
  9. 如請求項1或8所述之方法，其中該至少一應力特性選自包含表面壓縮應力、雙折射、壓縮應力分佈、中心張力和壓縮深度的一應力特性群組。
  10. 如請求項8所述之方法，其中該d)步驟包含以下步驟： 利用該模譜，計算一應力分佈；及從該應力分佈測定該至少一應力特性。
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