CN111954804A - 具有宽计量工艺窗口的棱镜耦合应力计 - Google Patents

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Abstract

棱镜耦合系统和方法包括使用棱镜耦合系统收集化学强化制品的初始TM和TE模式谱,所述化学强化制品具有折射率分布曲线,并且所述折射率分布曲线具有近表面的尖峰区域和深区域。检验初始TM和TE模式谱以观察它们是否落在优选测量窗口内,所述优选测量窗口可在选定容差内精确估算膝应力。如果未落在优选测量窗口内,则改变棱镜耦合系统的测量配置并且收集新的TM和TE模式谱。重复该过程直到新的TM和TE模式谱落在优选测量窗口内。接着使用该新的TM和TE模式谱来确定膝应力。改变测量配置可包括改变以下中的至少一项:测量波长,界面流体厚度和界面流体折射率。

Description

具有宽计量工艺窗口的棱镜耦合应力计
相关申请的交叉引用
本申请要求2018年6月29日提交的系列号为62/692,233的美国临时申请以及2018年4月2日提交的系列号为62/651,442的美国临时申请的优先权权益,本申请以二者各自的内容为基础,并通过参考将其全文纳入本文。
技术领域
本公开涉及玻璃基离子交换(IOX)制品,具体涉及表征玻璃基化学强化制品中的应力的棱镜耦合系统和方法,其具有扩展的(即,相对较大的)测量工艺窗口,其中,化学强化制品的折射率分布曲线包括近表面尖峰区域。
背景技术
化学强化的玻璃基制品通过使玻璃基基材经受化学改性以提高至少一个强度相关性特征(例如硬度、抗断裂性等)来形成。已经发现,化学强化的玻璃基制品作为基于显示器的电子装置——尤其是手持式装置,例如手机和平板电脑——的盖板玻璃具有特定用途。
在一种方法中,化学强化通过离子交换(IOX)过程实现,由此,玻璃基基材的基质中的离子(“本地离子”或“基材离子”)被外部引入的离子(即,替代或扩散其中的离子),例如来自熔融浴的离子替代。当替代性离子比本地离子更大时(例如,Na+或Li+离子被K+离子替代),一般发生强化。IOX过程使得在玻璃中得到IOX区域,其从制品表面延伸到基质中。IOX区域在基质中限定了具有层深度(DOL)的折射率分布曲线,该层深度代表IOX区域的尺寸、厚度或“深度”,并且相对于制品表面来测量。折射率分布还限定了与应力相关的特征,包括应力分布曲线、表面应力、压缩深度、中心张力、双折射等。折射率分布曲线还可在玻璃基制品中限定光波导,当折射率分布满足本领域已知的某些标准时,该光波导支持给定波长的光的m个导模。
棱镜耦合系统和方法可以用于测量在玻璃基IOX制品中形成的平面光波导的导模光谱,以表征IOX区域的一种或多种性质,例如折射率分布曲线和上述与应力相关的特征。该技术已经用于测量用于各种应用[例如,用于显示器(例如,智能手机的显示器)的化学强化盖板]的玻璃基IOX制品的性质。这些测量用于质量控制目的以确保IOX区域具有期望的特征并且落在给定应用的每种选定特征的选定设计容差的范围内。
虽然棱镜耦合系统和方法可用于许多类型的常规玻璃基IOX制品,但是这些方法并不总是有效,有时对某些玻璃基IOX制品完全无效。例如,某些类型的IOX玻璃基制品实际上是双IOX(DIOX)玻璃基制品,其通过产生两部分分布曲线的第一离子扩散和第二离子扩散形成。第一部分(第一区域)紧邻基材表面并且具有相对较陡的斜率,而第二区段(第二区域)在基材中延伸得更深,但是具有相对较浅的斜率。第一区域被称为尖峰区域或就称为“尖峰”,而第二区域被称为深区域。光波导由尖峰区域和深区域限定。
这种两区域的分布曲线使得在有效折射率相对较高的低阶模式之间具有相对较大的间距,以及在接近临界角的有效折射率相对较低的高阶模式之间具有极小的间距,所述临界角限定了导模的全内反射(TIR)和称为漏模的非TIR之间的边界或过渡。在模式谱中,为了方便,临界角也可被称为“临界角过渡”。可能发生的是,导模仅可在光波导的尖峰区域中行进。如果不能区分仅在尖峰区域中引导的光和在深区域中引导的光,则难以使导模或漏模仅在尖峰区域中行进。
根据具有双区域分布曲线的玻璃基IOX制品的模式谱来确定临界角的精确位置是存在问题的,因为靠近临界角的导模使强度分布曲线在临界角过渡处扭曲。这进而扭曲模式条纹的分数计算,并因此扭曲尖峰区域的深度和应力相关参数的计算,包括尖峰区域底部的压缩应力的计算,该压缩应力被称为“膝应力”并且表示为CSk
事实上,膝应力CSk是玻璃基IOX制品的重要性质,并且其测量可用于化学强化的玻璃基制品的大规模制造中的质量控制。不幸的是,当使用棱镜耦合系统来测量IOX制品以用于质量控制时,上述测量问题施加了严重约束,因为精确估算膝应力CSk要求对横电(TE)和横磁(TM)导模均精确确立临界角过渡。
发明内容
本文所述的方法旨在当测量包括近表面尖峰区域的IOX制品时,优化棱镜耦合系统的性能。该优化针对测量窗口,尤其是增加测量窗口以在测量IOX制品时可获得至少一个应力参数的精确估计。示例性应力相关参数包括膝应力CSk和尖峰深度D1,中心张力CT,拉伸应变能TSE,以及易碎性的估计,其涉及中心张力CT和/或拉伸应变能TSE。
棱镜耦合系统和方法包括使用棱镜耦合系统收集化学强化制品的初始TM和TE模式谱,所述化学强化制品具有折射率分布曲线,并且所述折射率分布曲线具有近表面的尖峰区域和深区域。检验初始TM和TE模式谱以观察它们是否落在优选测量窗口内,所述优选测量窗口可在选定容差内精确估算膝应力。如果未落在优选测量窗口内,则改变棱镜耦合系统的测量配置并且收集新的TM和TE模式谱。重复该过程直到新的TM和TE模式谱落在优选测量窗口内。接着使用该新的TM和TE模式谱来确定膝应力。改变测量配置可包括改变以下中的至少一项:测量波长,界面流体厚度和界面流体折射率。
本文公开的系统和方法还能够实现用于制造IOX制品的更宽的制造窗口,所述IOX制品尤其是由具有大压缩深度的Li基基材制成的那些。在许多情况中,生产具有近表面尖峰区域R1的含锂的铝硅酸盐玻璃基IOX制品的制造窗口受到可用的质量控制测量窗口大小限制,而不是受到允许具有在优选范围内的出色机械性能的制造条件范围和应力分布曲线参数的限制。
本文公开的系统和方法还抑制了应力相关特征的假阳性测量。常规的测量系统和方法允许所测量的IOX制品通过质量控制,但不具有将应力分布曲线的特征(尤其是CSk)限定在优选范围内的数值。当测量具有尖峰区域的IOX制品时,由于测量方法和棱镜耦合系统配置的不足(漏洞),这可发生。在一些情况中,这些漏洞与紧邻优选测量窗口的模式谱所发生的扭曲有关,而在一些间接方法的情况中,它们涉及通过不同的分布曲线参数组合,通常是具有较小CSk,但具有较高的钾尖峰DOL或较高的表面CS来移动过程目标,以实现最高阶导模的类似双折射。
本文所述的方法和系统提供了在扭曲最小化的优选测量窗口中的测量,以及进一步地,使用在优选测量窗口中测得的直接膝应力CSk来验证混合方法的间接分量的校准是否正确。
本公开的一个实施方式是一种在测量化学强化玻璃基制品中的膝应力时减少系统误差的方法。所述方法包括:收集横磁(TM)和横电(TE)光学偏振态各自的第一角耦合谱;针对各个TM和TE光学偏振,评价通过棱镜耦合获得的角谱是否在优选测量窗口中;如果TM和TE谱中的至少一者在优选测量窗口之外,进行校正操作;以及如果TM和TE谱均在它们各自的优选测量窗口中,则接受并完成测量。
本公开的另一个实施方式是一种被构造用于进行上述方法的设备。所述设备包括基于棱镜耦合的应力计,其被配备成使用至少两个波长依次或同时进行测量。所述应力计包括:棱镜,其将光从至少一个光源耦合到样品;偏振装置,其选择测量波长下的TM和TE棱镜耦合谱;以及传感装置,其捕获TM和TE谱。
本公开的另一个实施方式是一种估算化学强化制品中的膝应力的方法,所述化学强化制品具有折射率分布曲线,并且所述折射率分布曲线具有近表面的尖峰区域和深区域,它们限定了玻璃基基材中的光波导,所述方法包括:a)使用设置成初始测量配置的棱镜耦合系统,收集化学强化制品的TM和TE模式谱;b)检验TM和TE模式谱并发现它们未落在优选测量窗口内,而优选测量窗口可在选定容差内产生膝应力的精确估算;c)一次或多次地改变棱镜耦合系统的测量配置,并测量新的TM和TE模式谱直到新的TM和TE模式谱落在优选测量窗口内;以及d)使用新的TM和TE模式谱来确定膝应力。
本公开的另一个实施方式是一种在化学强化离子交换(IOX)制品中进行膝应力测量的方法,所述制品具有近表面的尖峰区域和深区域,它们限定了玻璃基基材中的光波导,所述方法包括:a)使用棱镜耦合系统收集光波导的第一模式谱,其包括第一横磁(TM)模式谱和第一横电(TE)模式谱,所述棱镜耦合系统具有耦合棱镜并且以第一配置放置,所述第一配置由第一测量波长以及位于耦合棱镜和IOX制品之间的界面处的界面流体的厚度和折射率限定;b)评估第一TM模式谱和第一TE模式谱,发现TM模式谱和TE模式谱中的至少一者位于优选测量窗口之外,而优选测量窗口允许在选定的容差内估算膝应力;c)通过调整测量波长、界面流体的厚度和界面流体的折射率中的至少一者,以第二配置来放置棱镜耦合系统;d)利用处于第二配置的棱镜耦合系统,收集光波导的第二模式谱,其包括第二TM模式谱和第二TE模式谱,其中,第二配置将第二TM模式谱和第二TE模式谱置于优选测量窗口内;以及e)使用第二TM模式谱和第二TE模式谱确定在选定容差内的膝应力。
本公开的另一个实施方式是一种用于测量化学强化离子交换(IOX)制品的应力特征的棱镜耦合系统,所述化学强化离子交换制品具有近表面的尖峰区域和深区域,它们在玻璃基基材中形成并且限定了光波导,所述棱镜耦合系统包括:
a)耦合棱镜,其具有输入表面、输出表面和耦合表面,并且其中,所述耦合表面与基材上表面处的波导接界,从而限定具有界面流体的界面,所述界面流体具有界面流体折射率和厚度;
b)真空系统,其气动连接到所述界面并且被构造用于改变界面处的真空量;
c)界面流体供应器,其流体连接到所述界面并且被构造用于向界面供应一种或多种界面流体;
d)光源系统,其发射具有测量波长的测量光,所述测量波长可选自多种不同的测量波长,其中,所述测量光通过棱镜的输入表面照射界面,从而形成离开耦合棱镜的输出表面的反射光,其中,反射光限定了横磁(TM)模式谱和横电(TE)模式谱;
e)光检测器系统,其被布置用于接收来自耦合棱镜的反射光并且检测第一TM模式谱和第一TE模式谱;
f)控制器,其被构造用于进行以下操作:
a.处理第一TM模式谱和第一TE模式谱,以发现第一TM模式谱和第一TE模式谱中的至少一者位于优选测量窗口之外,而优选测量窗口允许在选定容差内,由第一TM模式谱和第一TE模式谱估算膝应力;
b)通过调整以下中的至少一种将棱镜耦合系统置于第二配置:i)测量波长,ii)界面流体的厚度和iii)界面流体的折射率;
c.利用处于第二配置的棱镜耦合系统,收集第二TM模式谱和第二TE模式谱,其中,第二配置使第二TM模式谱和第二TE模式谱处于优选测量窗口内;以及
d.使用第二TM模式谱和第二TE模式谱,在选定容差内确定膝应力。
本公开的另一个实施方式是一种用于测量化学强化离子交换(IOX)制品的应力特征的棱镜耦合系统,所述化学强化离子交换制品具有近表面的尖峰区域和深区域,它们在玻璃基基材中形成并且限定了光波导,所述棱镜耦合系统包括:耦合棱镜,其具有输入表面、输出表面和耦合表面,并且其中,所述耦合表面与基材上表面处的波导接界,从而限定具有界面流体的界面,所述界面流体具有界面流体折射率和厚度;光源系统,其被构造用于发射具有可选测量波长的测量光,其中,所述测量光通过棱镜的输入表面照射界面,从而形成离开耦合棱镜的输出表面的反射光,其中,反射光限定了横磁(TM)模式谱和横电(TE)模式谱;光检测器系统,其被布置用于接收来自耦合棱镜的反射光并且检测处于初始测量波长的初始TM模式谱和初始TE模式谱;控制器,其被构造用于进行以下操作:
i.处理初始TM模式谱和初始TE模式谱,并且发现第一TM模式谱和第一TE模式谱中的至少一者处于优选测量窗口之外,而优选测量窗口允许在选定容差内,由第一TM模式谱和第一TE模式谱估算膝应力;
ii)将光源的测量波长一次或多次地改变到可选测量波长,并且收集相关的一个或多个新的TM模式谱和一个或多个新的TE模式谱直到新的TM模式谱和新的TE模式谱处于优选测量窗口内;以及
iii)使用处于优选测量窗口内的新的TM模式谱和TE模式谱来确定在选定容差内的膝应力。
在以下的详细描述中给出了其他特征和优点,其中的部分特征和优点对本领域技术人员而言是显而易见的,或通过实施文字描述和其权利要求书以及附图中所述实施方式而被认识。应理解的是,上面的一般性描述和下面的详细描述都仅仅是示例性的,用来提供理解权利要求书的性质和特点的总体评述或框架。
附图简要说明
所附附图提供了进一步理解,附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图显示了一个或多个实施方式,并与具体实施方式一起用来解释各种实施方式的原理和操作。因此,结合附图,通过以下详细描述会更好地理解本公开,其中:
图1A是平面基材形式的示例性DIOX玻璃基材的立式图。
图1B是图1A的DIOX基材的放大截面图,其在x-y平面中截取并且例示了穿过基材表面发生并且进入到基材主体中的示例性DIOX过程。
图1C示意性例示了形成DIOX基材的DIOX过程的结果。
图2是图1C所示的DIOX基材的示例性折射率分布曲线n(x)的示意图,其示出了尖峰区域、深区域和这两个区域之间的过渡处的膝部。
图3A是根据本公开所述的一种示例性棱镜耦合系统的示意图,其用于使用本文公开的方法测量IOX制品。
图3B是图3A的棱镜耦合系统的光检测器系统的放大图。
图3C是由图3B的光检测器系统捕获的模式谱的示意性代表图,其包括TM和TE模式谱。
图3D是用于引导来自示例性光源的不同偏轴发光元件的光的示例性光学系统的示意图。
图3E是类似于图3C的示例性模式谱的一部分的示意图,其例示了由针对TE和TM模式谱的所测模式谱来确定分数模式数的示例性方法。
图4是对于使用DIOX过程由含锂的铝硅酸盐玻璃基材形成的示例性IOX制品,测得的尖峰深度DOLsp(μm)与“步骤1”的扩散时间t1(s)的关系图,其中,测量通过单波长棱镜耦合系统(空心方形)和三波长棱镜耦合系统(实心圆圈)进行,并且其中,“步骤1”的扩散时间t1针对的是两步DIOX过程的第一步;
图5是基于对示例性IOX制品进行的测量的所测膝应力CSk(MPa)与TM条纹(模式)计数NTM的关系图,所述示例性IOX制品由含锂的铝硅酸盐玻璃基材形成并且使用相同的DIOX过程,其中步骤1的扩散时间t1相同,但是步骤2的扩散时间针对不同IOX制品而变化,并且单波长测量通过空心方形显示,而三波长测量通过实心圆圈显示;
图6是对于与图4中所考虑的相同类型的IOX制品,两步离子交换(DIOX)之后的所测膝应力CSk(MPa)与第一步离子交换时间(“步骤1时间”)t1(小时)的关系图。
图7是对于另外的示例性测量,与图4相似的图。
图8A是针对单波长测量的示例性TM和TE模式谱对的示意图,其分别包括四个TM和TE模式或条纹,并且示出了0.5个条纹的测量窗口大小;
图8B类似于图8A,但是其示出了三个TM和TE模式谱对,每一对针对三个测量波长中的一个,并且示出了约0.9个条纹的较大的有效测量窗口,其几乎是图8A的单波长情况的两倍。
图9A描绘了作为示例性IOX制品形式,测试的玻璃基制品的非易碎性测试结果。
图9B描绘了作为示例性IOX制品形式,测试的玻璃制品的易碎性测试结果。
具体实施方式
下面详细描述本公开内容的各种实施方式,这些实施方式的例子在附图中示出。只要有可能,在所有附图中使用相同或类似的附图标记和符号来表示相同或类似的部分。附图不一定成比例,并且本领域技术人员会理解对附图做出简化以显示本发明的关键方面。
首字母缩写IOX可以意为“离子交换”或者“经离子交换的”,这取决于讨论的上下文。“IOX制品”意为使用至少一种IOX过程形成的制品。因此,通过DIOX过程形成的制品在本文中被称为IOX制品,但是其也可被称为DIOX制品。
术语“玻璃基”在本文中用于描述包括玻璃或玻璃陶瓷或者由玻璃或玻璃陶瓷组成的材料、制品、基质、基材等。
IOX制品的压缩应力分布曲线表示为CS(x)并且在本文中也可就称为应力分布曲线。应力分布曲线的表面压缩应力或者仅“表面应力”表示为CS,并且是压缩应力分布CS(x)的x=0时的值,即,CS=CS(0),其中x=0对应于IOX制品的表面。
压缩深度DOC是进入到IOX制品中的x距离,其从IOX制品的表面到压缩应力CS(x)或CS’(x)与零交叉处测量。
膝应力表示为CSk并且是尖峰区域(R1)与深区域(R2)之间的膝部过渡点(深度D1)处的压缩应力的量,即,CS(D1)=CSk
尖峰区域R1具有从基材表面出发的尖峰深度,其表示为D1和DOLSP,其中DOLSP也被称为尖峰层深度。尖峰区域也被称为“近表面的尖峰区域”以阐明与深区域的区别。
深区域R2具有深度D2,其也表示为总IOX区域的总层深度DOLT
首字母缩写FWHM意为“半峰全宽”。
术语“优选测量窗口”和“扩展的测量窗口”是同义词。
如下所附的权利要求书结合在该具体实施方式中并构成其部分。
在例如以下文献中描述了示例性的棱镜耦合系统和测量方法:2016年12月8日公开的题为“METHODS OF CHARACTERIZING ION-EXCHANGED CHEMICALLY STRENGTHENEDGLASSES CONTAINING LITHIUM(表征含锂的离子交换化学强化玻璃的方法)”的第2016/0356760号美国申请公开(也以WO 2016/196748 A1公开);2018年2月20日授权的题为“METHODS OF CHARACTERIZING ION-EXCHANGED CHEMICALLY STRENGTHENED GLASSESCONTAINING LITHIUM(表征含锂的离子交换化学强化玻璃的方法)”的第9,897,574号美国专利;以及2017年7月28日提交的题为“METHODS OF IMPROVING THE MEASUREMENT OF KNEESTRESS IN ION-EXCHANGED CHEMICALLY STRENGTHENED GLASSES CONTAINING LITHIUM(改善含锂的离子交换化学强化玻璃中膝应力测量的方法)”的第62/538335号美国申请,和2017年1月3日授权的题为“PRISM-COUPLING SYSTEMS AND METHODS FOR CHARACTERIZINGION-EXCHANGE WAVEGUIDES WITH LARGE DEPTH-OF-LAYER(用于表征具有大层深的离子交换波导的棱镜耦合系统和方法)”的第9,534,981号美国专利,它们各自通过引用全文纳入本文。
IOX制品
图1A是一种示例性IOX制品10的立式图。IOX制品10包括玻璃基基材20,其具有限定了(顶)表面22的基质21,其中,所述基质具有基础(本体)折射率ns和表面折射率n0。图1B是IOX制品10的放大截面图,其在x-y平面中截取并且例示了用于形成示例性IOX制品的示例性DIOX过程,其穿过表面22发生并且在x方向上进入到基质21中。
基材20包括在基质21中的基材离子IS,其交换第一离子I1和第二离子I2。可使用已知技术将第一离子I1和第二离子I2依次或同时引入到基质21中。例如,第二离子I2可以是在引入第一离子I1之前,通过强化用的KNO3浴引入的K+离子,所述第一离子I1可以是通过含AgNO3浴引入的Ag+离子,以增加相邻表面22的抗微生物性质。图1B中的代表离子I1和I2的圆圈仅用于示意性说明,它们的相对尺寸不必然代表参与离子交换的真实离子的尺寸之间的任何真实关系。图1C示意性例示了形成IOX制品10的DIOX过程的结果,其中,基材离子IS在图1C中被省略以便于说明并且应理解它们构成基质21。DIOX过程形成了IOX区域24,其包括近表面的尖峰区域R1和深区域R2,如下文所解释。IOX区域24限定了光波导26。
此外,如类型I2的离子那样,离子I1可以显著的数目存在于区域R1和R2中(参见图2,在下文有所介绍和讨论)。即使采用一步离子交换过程,可观察到两个IOX区域R1和R2的形成,显著的差异在于离子I1和I2的相对浓度。在一个实例中,在含有KNO3和AgNO3的混合物的浴中利用含Na或含Li玻璃的离子交换,可获得具有显著的Ag+和K+的浓度的尖峰区域R1,以及同样具有显著的Ag+和K+的浓度的深区域R2,但是Ag+对K+的相对浓度在尖峰区域R1中可以比深度区域R2中显著更大。
图2是示例性IOX制品10(例如,图1C所示)的示例性折射率分布曲线n(x)的示意图,其示出了尖峰区域R1,其与较浅的离子交换(离子I1)相关并且具有进入到基质21中的深度D1(或DOLsp)。深区域R2与较深的离子交换(离子I2)相关并且具有深度D2,其限定了总层深度(DOLT)。在一个实例中,总DOLT为至少50μm,进一步地,在一个实例中,其可大至150μm或200μm。尖峰区域R1与深区域R2之间的过渡限定了折射率分布曲线n(x)以及对应的应力分布曲线CS(x)中的膝部KN,如下所述。
在实际中,深区域R2可以先于尖峰区域R1产生。尖峰区域R1紧邻基材表面22并且相对较陡和较浅(例如,D1可以为几微米),而深区域R2不那么陡,并且相对较深地延伸到基材中并延伸到前述深度D2。在一个实例中,尖峰区域R1在基材表面22处具有最大折射率n0,并且陡峭地逐渐减小到中间折射率ni(其也可以被称为“膝部折射率”),而深区域R2从中间折射率更加平缓地下降到基材(本体)折射率ns。此处要强调,其他IOX过程也可得到陡且浅的近表面折射率变化,并且DIOX过程在此处作为例示来论述。
根据下文阐释的易碎性标准,在一些实例中,IOX制品10是易碎的,而在其他实例中是不易碎的。
棱镜耦合系统
图3A是可用于进行本文公开的方法方面的示例性棱镜耦合系统28的示意图。使用棱镜耦合系统28的棱镜耦合方法是无损的。该特征对于测量易碎性IOX制品以用于研发目的和制造中的质量控制特别有用。
棱镜耦合系统28包括被构造用于操作性支承IOX制品10的支承台30。棱镜耦合系统28还包括耦合棱镜40,其具有输入表面42、耦合表面44和输出表面46。耦合棱镜40具有折射率np>n0。通过使耦合棱镜的耦合表面44与表面22光学接触,使耦合棱镜40与被测量的IOX制品10接界,从而限定界面50,在一个实例中,界面50可包括界面(或折射率匹配)流体52,其具有厚度TH。在一个实例中,棱镜耦合系统28包括界面流体供应器53,其与界面50流体连接以向界面供应界面流体52。该构造还允许部署具有不同折射率的不同界面流体52。因此,在一个实例中,界面流体52的折射率可以通过操作界面流体供应器53以添加折射率更高或折射率更低的界面流体来改变。在一个实例中,界面流体供应器53可操作地连接到控制器150并受其控制。
在一种示例性测量中,气动连接到界面50的真空系统56可通过改变界面处的真空量而用于控制厚度TH。在一个实例中,真空系统可操作地连接到控制器150并受其控制。
棱镜耦合系统28包括输入光轴A1和输出光轴A2,其分别穿过耦合棱镜40的输入表面42和输出表面46,以在考虑棱镜/空气界面处的折射之后大体会聚在界面50处。沿着输入光轴A1,棱镜耦合系统28按顺序包括光源60,其发射具有波长λ的测量光62;任选的滤光器66,其可以替代性地被包括在轴A2上的检测器路径中;任选的光散射元件70,其形成散射光62S;以及任选的聚焦光学系统80,其形成聚焦(测量)光62F,在下文有所解释。因此,在棱镜耦合系统28的一个实例中,在光源60与棱镜输入表面42之间不具有光学元件。从光源60到聚焦光学系统80的部件构成了照明系统82。
沿着轴A2从耦合棱镜40出发,棱镜耦合系统28按顺序还包括集光系统90,其具有焦面92和焦距f,并且如下所述接收反射光62R;TM/TE偏振器100以及光检测器系统130。
输入光轴A1在光源60与耦合表面44之间限定了输入光路OP1的中心。输入光轴A1还限定了相对于被测量的IOX制品10的表面12的耦合角θ。
输出光轴A2在耦合表面44与光检测器系统130之间限定了输出光路OP2的中心。注意,由于折射,输入光轴A1和输出光轴A2可以分别在输入表面42和输出表面46处弯曲。通过将镜子(未示出)插入到输入光路OP1和/或输出光路OP2中,它们也可被分成子路。
在一个实例中,光检测器系统130包括检测器(摄像机)110和抓帧器120。在下文所述的其他实施方式中,光检测器系统130包括CMOS或CCD摄像机。图3B是TM/TE偏振器100以及光检测器系统130的检测器110的放大立式图。在一个实例中,TM/TE偏振器包括TM部分100TM和TE部分100TE。光检测器系统130包括光敏表面112。
光敏表面112位于集光系统90的焦面92中,并且光敏表面一般垂直于输出光轴A2。这用于将离开耦合棱镜的输出表面46的反射光62R的角分布在摄像机110的传感器平面处转换成光的横向空间分布。在一个示例性实施方式中,光敏表面112包括像素,即,检测器110是数字检测器,例如数字摄像机。
如图3B所示的将光敏表面112分裂成TE部分112TE和TM部分112TM便于同时记录角反射光谱(模式谱)113的数字图像,其包括反射光62R的TE和TM偏振的各个TE模式谱113TE和TM模式谱113TM。鉴于系统参数可随时间位移,这种同时检测消除了在不同时间进行TE和TM测量可能产生的测量噪声源。图3C是光检测器系统130捕获的模式谱113的示意性代表图。模式谱113具有与导模相关的全内反射(TIR)部分115以及与辐射模和漏模相关的非TIR部分117。TIR部分115与非TIR部分117之间的过渡116限定了临界角,并且被称为临界角过渡116。
TM模式谱113TM包括模式线或条纹115TM,而TE模式谱113TE包括模式线或条纹115TE。模式线或条纹115TM和115TE可以是明线或暗线,这取决于棱镜耦合系统28的构造。在图3C中,为了便于说明,模式线或条纹115TM和115TE显示为暗线。在下文的论述中,术语“条纹”用作更加正式的术语“模式线”的简称。
应力特征基于模式谱113中的TM条纹115TM和TE条纹115TE的位置差异来计算。需要TM模式谱113TM的至少两个条纹115TM和TE模式谱113TE的至少两个条纹115TE来计算表面应力CS。需要额外的条纹来计算应力分布CS(x)。
再次参考图3A,棱镜耦合系统28包括控制器150,其被构造用于控制棱镜耦合系统的操作。控制器150还被构造用于从光检测器系统130接收和处理图像信号SI,其代表捕获(检测)的TE和TM模式谱图像。控制器150包括处理器152和存储单元(“存储器”)154。控制器150可以通过光源控制信号SL来控制光源60的激活和操作,并且接收和处理来自光检测器系统130(例如,来自抓帧器120,如图所示)的图像信号SI。控制器150可进行编程,以执行本文所述的功能,包括棱镜耦合系统28的操作和前述的图像信号SI的信号处理以获得IOX制品10的一种或多种上述应力特征的测量。
适当测量IOX制品10的应力特征常规上要求棱镜耦合系统28将聚焦的光62F耦合到由IOX波导26支撑的足够数目的导模中,以使得尖峰区域R1以及深区域R2中的几乎全部的折射率分布曲线均得到取样,从而使得测得的模式谱113是完整和精确的,即包括关于整个IOX区域24而不仅是一部分IOX区域的信息。
当与尖峰区域R1相关的导模或漏模所具有的有效折射率接近于临界角时,在模式谱113中确定临界角过渡116的准确位置可能成问题。这是因为,在强度分布曲线中的最大斜率的通常位置可对应于与尖峰深度D1处[即,在由尖峰区域与深区域R2之间的过渡所形成的膝部KN处(参见图2)]的实际有效折射率略微不同的有效折射率。如上所述,在有效折射率谱中,由附近的导模或漏模造成的共振可造成与膝部KN处的折射率对应的有效折射率附近的强度分布形状显著变化。如上所述,这可显著扭曲TE条纹115TE和TM条纹115TM的分数的计算,并因此扭曲尖峰深度D1,从而扭曲膝应力CSk的计算。对于经历使用Na+和K+离子的DIOX过程以形成IOX制品10的Li基玻璃基材20尤为如此。
当将棱镜耦合测量用于IOX制品10的质量控制时,上述计算扭曲施加了严格的约束,因为仅在TM和TE偏振的临界角强度过渡均不受干扰的窄的条件范围(即,窄的测量过程窗口)中才可能准确估计膝应力CSk
操作棱镜耦合系统28以提供相对较大的测量过程窗口的示例性方法需要对棱镜耦合系统进行配置以改变来自光源60的光62的测量波长λ。在图3A所示的实例中,光源60可被构造成具有各个发光元件61,每个被构造用于发射不同的测量波长λ。三种示例性的测量波长λ可以分别表示为λ1、λ2和λ3,它们可包括540nm、595nm和650nm。在一个实例中,发光元件61包括发光二极管和激光二极管中的至少一种。在一些实施方式中,围绕中心位置布置几个发光元件61,使得每个发光元件61相对靠近中心位置,其可以位于输入光轴A1上。在一个实例中,测量波长λ落在540nm至650nm的波长范围内。
在之前存在的单波长照明系统82中,在输入光轴A1上的中心位置中可定位有单个发光元件61。当在用于测量的波长之间切换时,从该中心位置明显位移可存在问题。在一个实例中,发光元件61可安装在可旋转的固定装置上,其将多个发光元件61中的一个发光元件定位到输入光轴A1上。
如果无法使用机械装置将发光元件61放到离光轴A1约2mm至3mm的范围内,则可使用光学装置。图3D是倒像望远镜形式的示例性光学系统200的示意图。光学系统200包括沿着输入光轴A1布置的具有焦距f1的正透镜210和具有焦距f2的负透镜220。垂直虚线示出了焦距f1和焦距f2在输入光轴上的共同点处的位置。
示出了三个偏轴发光元件61,其发射具有相应波长λ1、λ2和λ3的光62。光学系统200的放大倍数M通过f2/f1给出。在一个实例中,对于0.2倍的放大倍数,f2=15mm并且f1=75mm。这种分数或减小的作用是使到光源60的距离有效增加近5倍,使发光元件61从耦合棱镜位置的角度看起来更靠近在一起,从而允许对每种选择的测量波长实现近中心照明。在图3D中,这通过与从发光元件61出射的三束光线相比,从负透镜220出射的三束光线62是靠近的来示出。
光学系统200的其他构造可用于限定合适量的减小的倍数。在一个实例中,光漫射器(例如,具有研磨散射表面的玻璃板)可以位于垂直虚线表示的“f1,f2”附近,其中,当三个发光元件61中的任一个被激活时,可形成相对较小的亮斑。
在一个相关的布置中,在三个波长的每个波长下使用两个发光元件,并且每对围绕光轴上的光源的中心位置直径对置地定位。该构造允许在捕获模式谱113的检测器(摄像机)110上成像的二维角谱的中间有更均匀的照明。
在一些实施方式中,发光元件61可以沿着单条线设置。例如,发光元件61可以照射衍射光栅(未示出),并且在与衍射光栅相互作用之前和之后,可以用透镜控制光束62,以收集大部分的光并将其发送给耦合棱镜40。衍射光栅用于合并从略微不同的相邻位置发射的光束,并将这些光束以单个主方向发送向棱镜入射面,以通过入射面照射棱镜-样品界面。在一个实例中,衍射光栅可以用于反射,并且对于用于测量的波长范围的平均波长可以大量闪耀(blaze),使得在光谱上通过衍射光栅选择的光有极高的百分比在测量棱镜的方向上被衍射。
在一些实施方式中,发光元件61可以沿着单条线设置,并且从最小波长到最大波长依次布置。来自发光元件62的光62可以通过任选的透镜,然后通过高色散棱镜,其将从略微不同的位置发出的来自多个发光元件的光合并,并且沿着连接合并色散棱镜和测量耦合棱镜的基本上相同的光路发送光,以照射界面50,从而进行应力的棱镜耦合测量。
在一些实施方式中,光源60被构造成具有连续可调的波长。在一个实例中,光源60包括宽带LED和可调的滤波器。在另一个实例中,光源60包括可调的激光器和光漫射器以用于减少激光散斑。利用可调的滤波器,可以调整波长直到在优选测量窗口中发现TM模式谱113TM和TE模式谱113TE两者,如下文所述。即使对于具有调整范围的中心波长的5%的相对较小的调整范围,也可实现优选测量窗口的显著增加。在一个实例中,优选的调整范围是10%的中心测量波长λ。
在一些实施方式中,棱镜耦合系统28可包括几个耦合棱镜40,其耦合到IOX制品的不同区域。每个耦合棱镜40被构造成被来自光源60的不同测量波长λ照射。类似地,通过光检测器系统130,或者在光敏表面112的不同部分上,或者通过单独的各光检测器系统,可检测来自每个耦合棱镜的反射光62R。
接着可使用多个耦合棱镜40以及使用多个测量波长λ进行测量,直到在其中的一个波长下,TM和TE偏振态均满足在优选测量窗口中的测量要求。在一个相似的实施方式中,可以使单个宽耦合棱镜40接触IOX制品10的大区域。界面50的不同位置可以同时或依次以不同的测量波长λ照明,其中使用单独的各光检测器系统130收集对应的模式谱113,或者在光敏表面112的不同部分上收集,所述部分足够大以允许进行单独的测量。
使用棱镜耦合系统的测量方法
所公开的方法包括鉴别TM模式谱113TM或TE模式谱113TE是否在优选(即,足够大)测量窗口内的不同方式,所述优选测量窗口能够实现被测量的IOX制品10的至少一个应力相关性质的精确测量。如果TM模式谱113TM或TE模式谱113TE中的任一者不在优选测量窗口内,则所述方法包括将棱镜耦合系统28设置到不同的测量配置,其使得TM模式谱113TM和TE模式谱113TE均在优选测量窗口内,以获得IOX制品10的至少一个应力参数的更精确测量。换言之,所述方法旨在优化用于测量具有尖峰区域R1的IOX制品的棱镜耦合系统的测量配置。
将棱镜耦合系统28设置成不同测量配置的第一种方法包括使测量波长λ改变选定的量。第二种方法包括改变界面50处的界面流体52的厚度TH和折射率nf中的至少一者。第三种方法组合了第一种方法和第二种方法。
示例性方法
在所述方法的第一步中,将IOX制品10装载到棱镜耦合系统28中,并且如上所述收集第一模式谱113。
在所述方法的第二步中,处理第一TM谱113TM和第一TE谱113TE,以获得TM和TE强度信号与由光检测器系统130的光敏表面112捕获的相应条纹115TM和115TE的位置的相互关系图。这等效于强度与耦合角θ的关系,其也等效于强度与有效折射率n有效的关系,因为光敏表面112上的位置,耦合角θ和在由IOX制品10中的IOX区域24限定的波导26中传播的光导模的有效折射率n有效之间是一对一关系。
在第三步中,使用来自第二步的强度与位置关系数据来确立是否在棱镜耦合系统28的优选测量窗口中获得第一TM模式谱113TM和第一TE模式谱113TE(或者它们是否位于优选测量窗口中)。在一个实例中,这包括确定TM模式谱113TM和TE模式谱113TE的全(实数)模式计数或条纹计数的分数部分。全模式计数包括等于特定偏振(TM或TE)的导模数的整数部分,其与在测量波长下,在相应的模式谱113TM或113TE的TIR部分117中出现的条纹115TM或115TE的数目相同。TM条纹115TM的数目是NTM,而TE条纹115TE的数目是NTE
本文公开的方法的一个方面涉及确定TE模式谱113TE和TM模式谱113TM二者的模式数目(模式数)的分数部分FP。图3E是类似于图3C的示例性模式谱113的一部分的示意图,其例示了如何可确定TE模式谱113TE和TM模式谱113TM的模式数的分数部分FP。
在一个实例中,模式数的分数部分FP通过比较具有最低有效折射率n有效的最后的导模与对应于临界角过渡116的有效折射率n有效之间的距离来确定。对于超过临界角的耦合角θ,仅部分的入射光62F被反射形成反射光62R,并且穿透IOX制品10的入射光的非反射部分作为漏模或辐射模比尖峰深度D1显著更深。
对应于临界角的有效折射率n有效被称为“临界折射率”并且表示为n临界。在一些情况中,临界折射率n临界可等于基材折射率ns。例如,当IOX制品10由含Li玻璃基材20形成,并且所述含Li玻璃基材20在含Na+(例如NaNO3)的浴中经过化学强化时,可出现这种情况。
最后的导模与临界角n临界之间的距离对应于最后的导模的折射率与临界折射率之间的有效折射率的差Δnf,其通过下式给出:
Δnf=min(n有效)-n临界
其中,min(n有效)是特定偏振的所有导模的有效折射率中的最小值,并且n临界是相同偏振的临界折射率。
通过检验最后的导模115TE或115TM与临界折射率n临界之间的间隔找到模式计数(即,条纹的数目)NTM或NTE的分数部分FP。在一些实施方式中,TM或TE模式计数的分数部分通过比较Δnf与到下个模式的预计间距来确定,这通过外推有效折射率对模式计数的依赖性进行。在一些实施方式中,可从整数编号的导模获得有效折射率neff对模式计数的依赖性的拟合。然后外推该拟合,并根据模式计数NTM或NTE的值将模式数分配给临界角n临界,在该模式计数NTM或NTE的值处外推函数等于所测得的n临界。可以直接使用给定模式谱113TM或113TE中的条纹115TM或115TE的位置与条纹数的关系,或者角谱中的角度与条纹数的关系,进行相同的过程。
确定条纹计数的分数部分FP的一种方法是考虑虚拟条纹118,该虚拟条纹在给定模式谱中将会是下一个条纹,但是实际上临界角过渡116会切断虚拟条纹。这可通过基于现有的条纹间隔外推来实现。从最后的条纹115TE或115TM到对应的虚拟条纹118的距离为DVF,因此,模式(条纹)计数的分数部分FP是FP=Δnf/DVF,注意,对于TM模式谱113TM和TE模式谱113TE,Δnf和DVF可不同。
确定条纹计数的分数部分FP的另一种方法是仅具有两个或三个模式时。在这种情况中,可通过最接近TIR-PIR过渡的两个模式之间的间隔MS来接近距离DVF,这也如图3E所示。
在一个实例中,为了在优选测量窗口内,使条纹计数NTM或NTE的分数部分FP在选定范围内。在一个实例中,条纹计数的分数部分FP的范围为0.1至0.85。在另一个实例中,条纹计数的分数部分FP可以大于0.15。在另一个实例中,条纹计数的分数部分FP可以低于0.8,例如,小于0.75,或小于0.70。因此,FP的示例性范围包括0.15至0.75或0.15至0.70。如果TM模式谱113TM和TE模式谱113TE中的至少一者的分数部分FP在选定范围之外,则将棱镜耦合系统28设置到不同的测量条件,以使条纹计数的分数部分FP在选定范围内,进而能够以更好的准确度来确定IOX制品10的至少一个应力参数。
在另一个实例中,为了在优选测量窗口内,可以不存在足够接近临界折射率n临界的导模或漏模,从而不会显著改变临界角过渡116的形状(强度分布曲线)。这是因为,临界角过渡116的最大强度斜率的位置用于确定IOX制品10的应力相关参数。不利地影响所捕获的棱镜耦合谱中的临界角强度过渡的导模或漏模共振在本文中被称为违规共振或违规模式。
如本文所用的,如果光学传播模式的有效折射率高于临界折射率,则光学传播模式被称为“导引”或“束缚”模式。如本文所用的,如果光学传播模式的有效折射率低于临界折射率,则光学传播模式被称为“泄漏”模式。当泄漏模式的有效折射率相对接近临界折射率时,特别是如果其明显更接近最后两个导引模式(即,对于特定偏振具有最低有效折射率的两个导引模式)的模式间隔,则泄漏模式产生透射共振。
如本文所用,“透射共振”是指给定的模式谱113TM或113TE中的强度下降,其中对于n有效<n临界,强度通常会随着有效折射率的降低而单调降低。当模式谱的下降极接近临界角过渡116时,最大斜率的位置向着略微更大的有效折射率位移,其对应于在尖峰区域R1底部附近的最低材料折射率。
类似地,有效折射率仅略高于临界折射率的导模可以造成临界角过渡116附近的强度改变,这是由于该模式的耦合共振的非零宽度所致。该非零宽度可以是多个因素的结果,包括耦合强度,棱镜耦合系统28中的光学系统的分辨率,以及在测量区域中的IOX制品10的翘曲所造成的象差。
在上述每种情况中,当对应的共振(束缚模或漏模共振)的位置在离临界角的距离范围内时,临界角在测量模式谱113TM或113TE中的表观位置会发生明显变化,就有效折射率而言,所述离临界角的距离范围与共振的宽度大致相同,或更小。
因此,当导模在导模共振的宽度的0.5FWHM内时,例如在0.6FWHM或0.7FWHM内时,测得的模式谱113TM或113TE可以被认为在优选测量窗口之外。类似地,当漏模的最低强度点在漏模共振的宽度的0.5FWHM内时,例如在0.6FWHM或0.7FWHM内时,测得的模式谱113TM或113TE被认为在优选测量窗口之外。
当漏模共振离临界折射率n临界稍远时,共振宽且不对称,并且其FWHM对于在工业测量条件中进行测量和限定是有挑战的。因此,在一些实施方式中,可以使用不同的标准来鉴别给定的漏模是否不利地影响临界角过渡116。在这样的一种方法中,考虑漏模的最低强度点(下降位置)与临界角过渡116的表观位置之间的距离。
当漏模的下降位置与过渡的表观位置之间的距离小于从表观临界角过渡到最近的导模位置的距离的0.2倍,或小于从表观临界角过渡到最近的导模位置的距离的0.3、0.4或0.5倍时,可以认为所测的模式谱113TM或113TE在优选测量窗口内。该距离的选择至少部分取决于尖峰区域R1的形状,并且可以根据在多个IOX制品10上收集的数据,基于经验证据来选择。
在另一个实例中,确定TM模式谱113TM和TE模式谱113TE是否均在优选测量窗口内是基于离临界折射率最近的模式(条纹)的强度分布曲线的二次导数与该最近模式和临界角过渡116的表观位置之间的距离的关系来进行。定性地,相同的方法适用于分析束缚模式和泄漏模式的这种关系,但是束缚模式的判定阈值不必与泄漏模式相同。
在一些实施方式中,将违规模式与表观临界角过渡116之间的距离与数字因子除以模式位置处的光学强度的二次导数的平方根进行比较。这是基于以下观察结果:单位峰值的共振峰的许多钟形强度分布的半峰全宽(FWHM)与共振位置处(强度下降为最小值处或强度峰为最大值处)强度的二次导数的平方根的倒数成比例。
例如,对于洛仑兹(Lorentzian)单位峰值,FWHM为约
Figure BDA0002715875230000191
对于高斯(Gaussian)单位峰值,FWHM为约
Figure BDA0002715875230000192
并且对于双曲正割,FWHM为约
Figure BDA0002715875230000193
其中I”代表强度对于谱的水平变量(例如,位置、角度、有效折射率或点数)的二次导数。在许多种情况中,如果临界角过渡116与附近的模式之间的距离大于附近模式的共振的FWHM宽度的约1.8倍,则临界角过渡116的表观位置受附近(最近)的模式显著影响。
在一些实施方式中,当附近模式的位置与相同偏振态的(表观)临界角过渡116之间的距离小于附近模式的耦合共振的FWHM宽度的1.8倍时,所测的模式谱113TM或113TE被认为在优选测量窗口之外。
在一些实施方式中,如果其在小于所述附近模式的耦合共振的FWHM宽度的1.5倍以内,例如,小于所述附近模式的耦合共振的FWHM宽度的1.2倍,小于1倍,小于0.8倍,小于0.6倍,或小于0.5倍,则所测的模式谱113TM或113TE被认为在优选测量窗口之外。
用于确定所测的模式谱113TM或113TE是在优选测量窗口之内还是之外的优选阈值比可以基于给定应力参数(例如膝应力CSk)的测量的高准确度的重要性与具有宽的测量窗口的重要性之间的权衡。更大的测量准确度的重要性偏向更大的最小可接受的间距与FWHM的比值,反之亦然。
此外,在对应于给定模式的强度分布的形状通过洛仑兹分布曲线能很好地描述的情况中,所述比值的优选阈值可以较高,例如在0.8至1.8的范围内。在给定模式通过高斯分布曲线能很好地描述的情况中,所述比值的优选阈值可以较低,例如在0.5至1.2的范围内。
基于以上考虑因素,当临界角过渡116的表观位置与附近的违规模式之间的距离小于或等于约
Figure BDA0002715875230000201
时,则认为所测的模式谱113TM或113TE在优选测量窗口之外。这是相对较严格的标准,以用于确保至多临界角过渡116的表观位置有忽略不计的位移。在各种情况中,在所讨论的应力参数(例如,膝应力CSk)的目标准确度与优选测量窗口的宽度之间具有不同的线形和优选的权衡时,可以选择不那么严格的间距阈值。例如,间距可以小于或等于8.5倍的
Figure BDA0002715875230000202
例如小于或等于6.8、5.7、4.5、3.4或2.8倍的
Figure BDA0002715875230000203
另外,在附近模式共振的形状远离洛仑兹式,而更靠近高斯式的一些情况中,测量窗口的最大化宽度具有更高的优先极,模式与表观过渡位置116之间的间距的优选阈值可以小于或等于2.4倍的
Figure BDA0002715875230000204
例如,小于或等于1.9、1.4或1.2倍的
Figure BDA0002715875230000205
可以通过下述找到附近模式位置的二次导数:通过低通滤波对信号进行平滑处理,通过数字方式找到一次导数,然后通过低通滤波对其进行平滑处理,接着通过数字方式找到二次导数,进行平滑处理,然后取模式共振位置的值。在一些实施方式中,可通过下述找到二次导数:将抛物线(二阶多项式)拟合到模式位置的最接近区域中的信号,并将拟合抛物线的二次导数用作表示模式的耦合共振的二次导数。找到二次导数的这些方法是本领域已知的。
另外,在一些实施方式中,对模式共振(导模或漏模)附近的强度分布进行归一化,以使最小强度对应于0,并且最大强度对应于1,或反之亦然。在与导模或漏模共振时的最大耦合对应于反射强度的局部最小值的反射模式谱的一个实例中,可以从整个强度分布中减去反射强度下降的底部处的最小强度,以使第二强度分布的最小值在0处。然后将第二强度分布乘以比例因子,以使得局部最小值附近的最大值变成等于1。这提供了范围为0至1的按比例的归一化强度分布。在归一化过程后,接着可以计算二次导数。
如果发现所测的TM模式谱113TM和TE模式谱113TE均在优选测量窗口中,则可确定膝应力CSK和相关参数(例如,尖峰深度D1、层深度DOL等)。另外,如果发现TM模式谱113TM在优选测量窗口内,则可以仅基于TM条纹计数,选择TM模式谱113TM来计算层深度DOL,之后再决定是否使用相同的TM模式谱和同时测量的相关的TE谱113TE来确定膝应力CSk
如果发现所测的TM模式谱113TM或TE模式谱113TE中的一者位于优选测量窗口之外,则考虑另一对(第二对)TM模式谱113TM或TE模式谱113TE。可以在确定了第一TM和TE谱中的至少一者不位于优选测量窗口之后,收集第二对模式谱113TM和113TE。或者,可以使用设置成与获得第一对模式谱所使用的测量条件不同的棱镜耦合系统28来预先收集第二对模式谱113TM和113TE。
在一个实例中,调整棱镜耦合系统28的光源60,使得光62针对第二次测量的波长不同于针对第一次测量的波长。可以对第二波长进行选择,以提供优选测量窗口的连续性,从而使得几乎不落在针对第一波长的优选测量窗口之外的IOX制品10落在针对具有不同波长的第二谱的优选测量窗口之内。
例如,考虑由含Li的铝硅酸盐玻璃基基材20形成的IOX制品,其具有使用K+IOX过程形成的尖峰区域R1。所测的模式谱113TM或113TE在590nm的第一测量波长下具有在约2.1至约3个条纹之间的全模式计数。所计算的表面压缩应力在500至900MPa的范围内。
该具体的示例性IOX制品10可得益于使用第二波长的模式谱113TM和113TE的第二次测量,所述第二波长比第一波长长约1%至15%,从而使条纹计数范围在全模式计数范围为2.3至2.7的优选过程(测量)窗口内位移。
类似地,当所测的模式谱113TM或113TE得到的模式计数刚好低于优选测量窗口的下限时(对于该情况,当条纹计数范围落在1.75-2.1个条纹的范围中时),则可以使第二波长变短约1%至25%,这取决于模式条纹计数落在优选测量窗口之外有多远。
通过较大的波长位移,例如18%、25%或30%,可采用优选测量窗口的更显著的位移。通过合并两个不同测量波长的测量窗口,可利用测量波长的较大位移来确立较大的测量窗口。
在一个实例中,避免了尖峰要求两个相邻测量波长之间的波长落在优选测量窗口内的情况。在一个实例中,对于具有线性形状并且表面折射率增量Δn高于基础折射率n的尖峰,条纹计数N、测量波长λ与尖峰深度D1或DOLsp之间的关系为:
Figure BDA0002715875230000211
TM模式谱113TM与TE模式谱113TE之间的条纹计数的差异取决于这两个模式谱之间的Δn差异,因为对于测量中的两种偏振态,决定条纹计数的其他参数是相同的。如果表面压缩应力标记为CS,并且膝应力为CSk,则两个偏振之间的Δn的差异大致等于(CS-CSk)/SOC,其中,SOC是应力光学系数。对于大多数化学强化玻璃,SOC通常在3x 10-6RIU/MPa的15%内,其中,RIU代表折射率单位。
对于将K用于Na基或Li基玻璃基材20,通过IOX过程产生的尖峰,TM与TE之间的Δn的差异通常为这两个Δn值的平均值的约1/5.6。如果应力诱导的双折射Δn标记为δnTM-TE,则这两种偏振之间的条纹计数的差异为:
Figure BDA0002715875230000221
Figure BDA0002715875230000222
这意味着TE偏振态的条纹计数通常是TM偏振态的条纹计数的约10/11。因此,TE的条纹计数通过以下而不同:
Figure BDA0002715875230000223
将模式计数差异与TM模式计数相关联的因数0.09将随SOC的变化而略有变化,并且大约与SOC与3x 10-6之比的平方根成比例。对于约为2x 10-6至约4.5x 10-6的SOC范围,对应的因数将在约0.073至约0.11间变化。
在确立了每个偏振的优选测量窗口具有在约0.1至0.8之间,例如在约0.15至0.75之间的条纹计数的分数部分FP后,每种偏振的优选测量窗口可以跨域约0.6个条纹。考虑到TM和TE条纹计数之间存在偏移,与单偏振的优选测量窗口相比,同时精确测量TM和TE偏振中的临界折射率的有效优选测量窗口减少了TM和TE之间的模式计数的差异。
在0.073NTM≤δNTM-TE≈0.11NTM的典型玻璃的实例中,对于具有约2.6个TM条纹115TM的TM模式谱113TM,优选测量窗口从单独的TM偏振的约0.6个条纹下降到0.6-(0.19至0.29)=(0.31至0.41)个条纹。类似地,对于具有3.6个TM条纹115TM的目标TM模式谱113TM,优选测量窗口从约0.6个条纹下降到约0.6-(0.26至0.40)=(0.2至0.34)个条纹。在前一情况中,减少为约1/3至1/2,这取决于SOC的值,而在后一情况中,减少从约1/2到约2/3的单偏振优选窗口。因此,TM模式谱113TM与TE模式谱113TE之间的条纹计数的偏移显著减小了在单个优选测量窗口内可获得的连续过程窗口的有效宽度。
在一些实施方式中,如果在第一测量波长下测量的第一TM谱113TM或第一TE谱113TE没有落在优选测量窗口内,则使用在不同(第二)的测量波长下测量的模式谱将TM和TE谱定位在优选测量窗口内。如果具有较大条纹计数的模式谱(通常是TM谱113TM)具有约2.75至3.15个条纹,则可以增加测量波长以使TM谱的条纹计数在优选范围2.15-2.75中。
为了使用单个较长波长将整个未覆盖范围2.75-3.15个条纹位移到2.15-2.75个条纹的优选测量窗口,优选可以使单个较长的第二波长比第一测量波长长至少12%,优选长14%或更多。
另一方面,可能期望的是确保测量的连续性,使得在条纹计数较高的偏振态中在第一测量波长处具有2.75到3.15个条纹的IOX制品也不会落在第二(更长)波长处的优选测量窗口之外。因此,对于更长的第二测量波长,可以优选的是,在其他偏振态中的条纹计数不会落在优选测量窗口之外。在本实例中,波长变化用于将模式计数从2.15–2.75个条纹的范围位移到低于约2.1个条纹。
在一个实例中,对于SOC为约
Figure BDA0002715875230000231
的典型玻璃,条纹计数较高的偏振在第一波长处可以具有2.6-2.75个条纹,并且条纹计数较低的偏振可以具有2.35-2.55个条纹。那么,对于2.35的较低的条纹计数的实例,波长增加超过12%将造成所述较低的条纹计数下降到低于2.1,导致落在优选测量窗口之外。
另一方面,对于2.55的模式条纹计数,高至19.6%的波长增加将使对应的模式谱保留在2.1-2.8个条纹的扩展的优选测量窗口内。因此,对于典型的玻璃基材,优选的是,第二波长的波长变化不超过第一波长的20%,例如不超过第一波长的12%。
在一些实施方式中,优选的是,能够在两个或更多个波长中,在可用的优选测量窗口内连续测量IOX制品10,而不是通过切换到较长波长来覆盖2.75-3.15个条纹的整个问题范围来获得优选测量窗口的最大的可能扩展。因此,使波长增加超过第一波长的12%或14%可以是期望的,但是可能并不需要或者并不是强烈优选的。另一方面,对于一些玻璃,使波长增加低于20%,或者对于大多数玻璃,使波长增加低于12%可以是强烈优选的,以便能够在以具有2.1-2.8个条纹的目标测量谱为中心,在各种IOX制品10中实现优选测量窗口的连续可用性。存在具有显著较低的SOC的不太常见的玻璃,例如SOC在0.5x 10-6
Figure BDA0002715875230000241
的范围内,对于这种玻璃,可以显著增加较大的波长而不落在具有较低条纹计数的偏振的优选测量窗口之外。
在下表1至4中给出了在布鲁斯特(Brewsters)或B
Figure BDA0002715875230000242
中测量的应力光学系数的4个不同值的优选波长变化的实例。这些实例是针对以下情况给出的,其中优选的变化是增加波长,因为两个条纹计数中的较大者超过了测量窗口的上限。当较小的条纹计数落在优选测量窗口的底部之下时,优选的变化针对的是较短波长,并且与表1至表4的实例类似的波长百分比变化将更为优选。
表1提供了对于SOC为约1B的材料,具有不同条纹计数的测量窗口的优选波长变化。
表1
Figure BDA0002715875230000243
Figure BDA0002715875230000251
表2提供了对于SOC为约2B的材料,具有不同条纹计数的测量窗口的优选波长变化。
表2
Figure BDA0002715875230000252
表3提供了对于SOC为约3B的材料,具有不同条纹计数的测量窗口的优选波长变化。
表3
Figure BDA0002715875230000253
Figure BDA0002715875230000261
表4提供了对于SOC为约4B的材料,具有不同条纹计数的测量窗口的优选波长变化。
表4
Figure BDA0002715875230000262
表1至4的实例证明,在一些情况中,可以有利的是将波长改变高至第一测量波长的约28%。在许多种情况中,利用显著更小的波长变化,例如,在8-24%的范围内,可获得主要益处。每个偏振态含有更多个条纹的模式谱需要较小的波长位移来对两个波长同时实现优选窗口条件。对于这些情况,可能需要几个离散波长(3个或更多个)来提供足够宽的制造窗口并具有连续准确的质量控制测量覆盖。
示例性IOX制品
在一个实例中,IOX制品10由玻璃基材20形成,其具有以下组成:63.16摩尔%SiO2、2.37摩尔%B2O3、15.05摩尔%Al2O3、9.24摩尔%Na2O、5.88摩尔%Li2O、1.18摩尔%ZnO、0.05摩尔%SnO2、和2.47摩尔%P2O5,并且SOC为约3B。采用DIOX过程进行化学强化。在第一K+–Li+IOX步骤(即,用K+作为扩散其中的离子I1)之后,TM模式谱115TM和TE模式谱115TE在λ=590nm的第一测量波长下各自具有2至3个条纹。在第二IOX步骤后,TM模式谱115TM和TE模式谱115TE在590nm下各自具有3至4个条纹。与K+基尖峰区域R1的形成相关的表面应力CS通常在500至640MPa的范围内。在使用Na+作为扩散其中的离子I2的第二IOX步骤后,表面应力CS通常在750-950MPa的范围内。
使用本文所述的方法,当分别使用以545nm、590nm和640nm的测量波长λ为中心的三个测量波长窗口时,步骤1和步骤2可完全满足测量要求并且具有连续有效的优选测量窗口。另外,在一个实例中,优选的是,测量光62的谱带宽在这些测量波长下分别不超过约8nm、9nm和10nm。对于甚至更高的条纹对比度,谱带宽可以分别限制到4nm、5nm和6nm。因此,在一个实例中,每个测量波长的谱带为10nm或更小,或者在另一个实例中,为6nm或更小。
在步骤2后,当条纹计数接近于590nm测量窗口的边缘时,取决于测量窗口是上限还是下限接近590nm,通过增加或减小测量波长,使模式谱回到优选测量窗口内。在另一个实例中,使用三个测量波长进行,最短测量波长为约540nm,中等测量波长为约595nm,并且最长测量波长为约650nm。
虽然上文通过举例已经讨论了两个或三个测量波长,但是可以使用任何合理数目的测量波长。例如,使用两个测量波长可使测量窗口增大2倍,并且足以满足合理的制造过程窗口的需要。另一方面,在尖峰深度D1相对较大并且每个偏振态产生几个(例如3、4或更多个)条纹的一些情况中,或者当SOC极高(例如4B)时,超过三个波长可以是优选的。多个测量波长可以比上面三个波长实例中的位置更靠近在一起,例如分别间隔为平均波长的7.6%和9.2%,这些平均波长在这些实例中是三个测量波长的中间值。
一种示例性方法抑制了膝应力CSk的测量中以及尖峰深度DOLsp的测量中的系统误差。当谨慎选择多个测量波长以使其足够接近而允许在不同波长下的优选测量窗口之间无缝过渡时,可以基本上实现系统误差的抑制。这意味着相邻波长下的优选测量窗口可至少略微重叠。
表1至4所列的实例允许选择保证此类重叠的优选波长偏移,并且对于可能覆盖连续制造条件范围的一系列样品,测量基本上没有系统误差。另一方面,当波长间隔比确保窗口重叠的优选间隔稍大时,获得最大的测量能力扩展,但以仅部分抑制系统误差为代价。仍然存在某些IOX制品10可能显示出与精确测量值有偏差的可能性,即使由于多个优选测量窗口大大增加了生产范围的覆盖而使此类样品的概率降低。
在一些实施方式中,当TM谱113TM和TE谱113TE中的至少一者不在优选测量窗口中时所采取的校正措施包括改变界面流体52(例如,折射率油)的厚度以帮助有问题的谱在优选测量窗口内。这是可行的,因为界面流体可以被认为是波导26的部分。通过该校正措施解决的主要问题是正确地确定膝应力CSk,即,在选定容差内。在测量波长下的界面流体52的优选折射率高于出现问题谱的偏振态的临界折射率。另外,界面流体52的优选折射率比临界折射率高不超过0.1,例如,不超过约0.06,或者不超过0.04。在一些实施方式中,可以对界面流体52进行选择,以使折射率尽可能接近玻璃表面上的预计折射率(例如,钾尖峰的表面折射率)。
具体地,界面流体折射率nf可以与表面折射率n0相差约0.004或0.003以内。对于TM和TE偏振,表面折射率n0常不同,这是因为尖峰中有显著的表面应力,但是差异通常小于0.004,并且最常小于0.003。如上所述,界面流体52位于耦合棱镜40的棱镜耦合表面44与IOX制品10的表面12之间,并且可以使用真空系统56来控制界面流体的厚度TH。初始时,真空量可以相对较高,以使得界面流体52的厚度TH相对较小,例如,小于或等于200nm,或者甚至小于或等于100nm。利用该界面流体52的厚度TH,可以足够的准确度测量表面压缩应力CS和尖峰深度D1。尖峰深度D1可能被高估多至0.1微米,或者甚至0.2微米,在许多种情况中这是可以接受的。通过假设界面流体厚度为0(实际上其可以高至0.1微米或者甚至0.2微米),可能略微低估表面压缩应力CS。
在一个实例中,以某种方式调整界面流体52的厚度TH,以使其增加漏模的有效折射率而将其转变成波导26的准导模,其中,准导模的有效折射率高于与临界角过渡对应的折射率。
在另一个实例中,以某种方式调整界面流体52的厚度TH,以使其增加漏模的有效折射率而将其转变成波导26的准导模,从而使新的模式计数的分数部分FP现在落在优选(扩展)测量窗口MWE中,其中,界面流体的折射率可以高于与临界角对应的折射率。
在另一个实例中,调整界面流体52的厚度TH,以减小漏模的有效折射率而将其转变成波导26的准导模,从而使新的模式(条纹)计数的分数部分FP现在落在优选测量窗口MWE中。在这种情况中,界面流体52的折射率可以低于与所述临界角对应的折射率。
另一个实例包括改变界面流体52的折射率,以改变漏模的有效折射率,从而将其转变成准导模,所述准导模的有效折射率高于临界角的有效折射率。所述实例还可包括改变条纹计数的分数部分FP,以使得分数部分FP落在与优选测量窗口相关的分数部分的范围内。在本文的描述中,改变界面流体52的折射率包括:用具有第二折射率的第二界面流体替换具有第一折射率的第一界面流体的至少一部分。该过程可用于限定第一折射率与第二折射率之间的基本上任何折射率。
一旦棱镜耦合系统28以期望的配置放置并且收集了模式谱114时,则记录CS和DOL值。如果TM模式谱113TM和TE模式谱113TE均落在如上所述的优选测量窗口内,则通过相应的临界角过渡116的强度分布曲线的最高斜率的位置来测量TM和TE临界折射率n临界。这提供了双折射的测量,所述双折射用于计算膝应力CSk
另一方面,如果TM模式谱115TM或TE模式谱115TE中的至少一者不在优选测量窗口内,则在问题TM或TE模式谱中的漏模或导模可能是违规的,即,有效折射率太接近临界折射率并且不利地影响临界角过渡116的表观位置。此时,可以增加界面流体52的厚度TH,例如,通过减小真空(例如增加压力)直到问题漏模或导模的有效折射率充分增加而不违规,即,在临界折射率以上变得足够远,使得临界角过渡116基本上不受干扰,并且可准确测量给定偏振的临界角(以及临界折射率)。
优选的是,可同时测量TM和TE偏振的临界角,但是并不要求如此。如果在校正措施之前,其他偏振的第一测量模式谱在优选测量窗口内,则可通过采用折射率匹配流体52的原始厚度,利用其他偏振态的所测临界角位置来测量CSk。选择同时测量TM模式谱113TM和TE模式谱113TE有助于避免因棱镜耦合系统28的略微改变导致的误差,而这种略微改变可随时发生。
实验结果
图4是对于使用锂基铝硅酸盐玻璃基材20制造的IOX制品10,针对第一IOX过程的尖峰深度D1(μm)与时间t1(小时)的关系图。空心方形是使用具有光源60的棱镜耦合系统28进行的测量,所述光源60在595nm的单测量波长λ下操作。实心圆圈是使用具有光源60的棱镜耦合系统28的测量值,所述光源60被构造成在以540nm、595nm和650nm为中心的三种不同测量波长λ下操作。
单波长测量方法的初始(“原始”)测量窗口MWO用长虚线描绘,而本文所述的三波长测量方法和棱镜耦合系统的扩展(优选)测量窗口MWE用短虚线显示。相比于单波长测量窗口MWO,使用三种测量波长λ的扩展的测量窗口MWE显著扩展。由于IOX处理时间限定了IOX制品10的折射率分布曲线,因此具有较宽IOX处理时间范围的扩展的测量窗口MWE意味着可以表征具有较大的基于尖峰的折射率分布曲线范围的IOX制品的至少一个应力特性,例如膝应力CSk
图5是对于由含锂的铝硅酸盐玻璃基材20形成的示例性IOX制品10,膝应力CSk(MPa)与TM模式(条纹)计数NTM的关系图。在595nm的测量波长λ下进行单波长测量并且由x表示。在540nm、595nm、650nm的测量波长下进行三波长测量并且由深色方形表示。单波长测量不遵循CSk随着模式计数的增加而单调连续降低,而三波长测量则遵循这样的模式,其精度受到不超过20MPa的较小测量噪声的限制。通过两步IOX过程获得模式计数的增加,其中,步骤1对于所有样品是相同的,而在步骤2中,扩散时间在不同样品之间变化,所有样品均使用相同的步骤2的IOX浴。在该数据组中,TM模式(条纹)计数在约3至约4.5个模式之间变化。对于相同的数据组,TE模式计数比TM模式计数低约9%(0.3-0.4个条纹),并且对于圈起来的数据点,其在扩展测量窗口之外。
图6绘制了对于与图5中测量的相同的IOX制品10,两步离子交换(DIOX)之后的所测膝应力CSk与第一步离子交换时间(“步骤1时间”)t1(小时)的关系。CSk的预计趋势是随着时间t1增加而缓慢单调下降。单波长(λ=595nm)测量用x符号显示,而三波长(λ=540nm、595nm和650nm)测量结果显示为深色方形。尽管三波长的比连续覆盖的最佳波长相距更远,但与单波长测量相比,三波长测量的数据点更好地反映了预计的单调趋势(虚线)。因此,具有光源60并且所述光源60发射两个或更多个紧密间隔的测量波长(例如,λ=545nm、590nm和640nm)的棱镜耦合系统28显著减少了与预计单调趋势的偏差,这转换成应力相关特征的更精确测量。
图7类似于图4,并且绘制了图6的IOX制品10的尖峰深度D1(微米)与步骤1时间t1(小时)之间的关系,用于使用具有595nm的单测量波长的单波长棱镜耦合系统28(空心方形)和具有540nm、595nm和650nm三个测量波长的棱镜耦合系统28(深色圆圈)进行测量。单波长测量窗口MWO用长虚线显示,而扩展的测量窗口MWE用短虚线显示。在优选测量窗口的右上边缘,由于违规TM漏模接近TM临界角过渡116,因此报告的尖峰深度D1降至低于准确值。同样,在优选测量窗口的左下边缘,太靠近临界角过渡116会出现违规TE导模。膝应力CSk可能被低估,即使尖峰深度D1不受影响,这是因为图中的尖峰深度D1仅基于TM模式谱113TM来测量。通过包括来自TE模式谱113TE和TM模式谱113TM二者的数据,可实现膝应力的更准确的估计。
图8A和8B是分别包括四个TM模式或条纹115TM和TE模式或条纹115TE的TM模式谱113TM和TE模式谱113TE的示意图。图8A显示了单测量波长的模式谱113TM和113TE,而图8B显示了三对模式谱113TM和113TE,一对模式谱针对545nm、590nm和640nm三种测量波长中的各一种。图8A的单波长系统的有效测量窗口MWO具有约0.5个条纹的尺寸,而所测量的图8B的三波长系统的扩展的测量窗口MWE为约0.9个条纹,或者是单波长测量窗口MWO的约两倍。
易碎性
易碎属性或“易碎性”是指当玻璃基制品受到冲击或损害时的特定断裂属性。如本文所使用的,当玻璃基制品由于易碎性测试而在测试区域中表现出以下中的至少一项时,认为玻璃基制品(尤其是,玻璃基IOX制品10,例如本文中所考虑的那些)是非易碎性的:(1)最大尺寸为至少1mm的四片或更少的碎片,和/或(2)分叉的数目小于或等于裂纹分支的数目。碎片、分叉和裂纹分支是基于以冲击点为中心的任何2英寸×2英寸的正方形来算的。因此,对于以冲击点为中心的任何2英寸×2英寸的正方形,如果玻璃基制品满足测试(1)和(2)中的一项或两项,则玻璃基制品被认为是非易碎性的,在所述冲击点处,根据下述程序产生破裂。在各个实例中,化学强化IOX制品10可以是易碎的或非易碎的。
在易碎性测试中,使冲击探针与玻璃基制品接触,并且冲击探针延伸到玻璃基制品中的深度在连续接触迭代中增加。冲击探针的逐步增加的深度使得由冲击探针产生的瑕疵到达张力区,同时防止施加过大的外力,该过大的外力会妨碍精确确定玻璃的易碎属性。在一个实施方式中,冲击探针在玻璃中的深度可以为每次重复接触增加约5μm,其中在每次重复接触之间,冲击探针不与玻璃接触。测试区域为以冲击点为中心的任何2英寸×2英寸的正方形。
图9A描绘了作为示例性IOX制品10的形式,测试的玻璃基制品的非易碎性测试结果。如图9A所示,测试区域是以冲击点230为中心的正方形,其中正方形的边长a为2英寸。图9A所示的非易碎性样品包括三个碎片242以及两个裂纹分支240和一个分叉250。因此,图9A所示的非易碎性IOX制品10含有小于4片的最大尺寸为至少1mm的碎片,并且分叉的数目小于或等于裂纹分支的数目。如本文中所使用的,裂纹分支源自冲击点,并且如果碎片的任何部分延伸到测试区域中,则该碎片被认为在测试区域内。
虽然涂层、粘合剂层等可与本文所述的强化玻璃制品结合使用,但是这些外部约束不用于确定玻璃基制品的易碎性或易碎属性。在一些实施方式中,可以在易碎性测试之前向玻璃基制品施涂不冲击玻璃基制品的断裂属性的膜,以防止碎片从玻璃制品射出,从而提高进行测试的人员的安全性。
图9B描绘了作为示例性IOX制品10的形式,测试的玻璃制品的易碎性测试结果。该易碎IOX制品10包括5个最大尺寸为至少1mm的碎片242。图9B所示的IOX制品10包括2个裂纹分支240和3个分叉250,其产生了比裂纹分支更多的分叉。因此,图9B所示的样品未表现出四个或更少的碎片或者分叉数目小于或等于裂纹分支数目。
在本文所述的易碎性测试中,通过刚好足以释放强化的玻璃基制品中存在的内部储存能的力,将冲击传递给玻璃基制品的表面。也就是说,点冲击力足以在强化玻璃基制品的表面处产生至少一处新裂纹,并使裂纹延伸通过压缩应力CS区域(即层深度)而进入到处于中心张力CT下的区中。
对本领域的技术人员而言显而易见的是,可对本文所述的本公开的优选实施方式进行各种修改而不偏离如所附权利要求书限定的本公开的精神或范围。因此,本公开覆盖这些修改和变动,只要这些修改和变动在所附权利要求书及其等同内容的范围之内。

Claims (75)

1.一种估算化学强化制品中的膝应力的方法,所述化学强化制品具有折射率分布曲线,并且所述折射率分布曲线具有近表面的尖峰区域和深区域,它们限定了玻璃基基材中的光波导,所述方法包括:
a)使用以初始测量配置设置的棱镜耦合系统,收集化学强化制品的TM和TE模式谱;
b)检验TM和TE模式谱并发现它们未落在优选测量窗口内,所述优选测量窗口可在选定容差内精确估算膝应力;
c)一次或多次地改变棱镜耦合系统的测量配置并测量新的TM和TE模式谱直到新的TM和TE模式谱落在优选测量窗口内;以及
d)使用新的TM和TE模式谱来确定膝应力。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,改变测量配置可包括改变以下中的至少一项:i)棱镜耦合器系统的测量光的波长;ii)用于在棱镜耦合器系统的耦合棱镜与光波导之间提供光学耦合的界面流体的厚度;和iii)界面流体的折射率。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,TM模式谱和TE模式谱各自具有条纹计数,所述条纹计数具有整数部分和分数部分FP,并且其中,对于优选测量窗口,TM和TE模式谱各自的分数部分FP在0.1至0.85之间。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,对于优选测量窗口,TM和TE模式谱各自的分数部分FP在0.15至0.75之间。
5.根据权利要求3所述的方法,其中,TM和TE模式谱各自包括在全内反射(TIR)部分与非TIR部分之间的临界角过渡,其中,TIR部分包括具有位置的条纹并且包括离临界角过渡距离Δnf的离临界角过渡最近的最近条纹,所述方法还包括:将条纹位置外推到非TIR部分中以限定虚拟条纹的位置,所述虚拟条纹具有离最近条纹的距离DVF;以及通过关系FP=Δnf/DVF确定分数部分FP。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,棱镜耦合系统包括光源,其包括多个发光元件,所述发光元件各自发射不同测量波长的光,并且其中,改变测量配置包括调整测量波长,其包括关闭其中的一个发光元件以及打开另一个发光元件。
7.根据权利要求2所述的方法,其中,测量波长可在三个不同测量波长之间变化,所述三个不同测量波长落在540nm至650nm的波长范围内。
8.根据权利要求2所述的方法,其中,改变测量波长包括使测量波长改变至少1%。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,改变测量波长使测量波长改变1%至25%。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,改变测量波长使测量波长改变2%至15%。
11.一种在化学强化离子交换(IOX)制品中进行膝应力测量的方法,所述化学强化离子交换制品具有近表面的尖峰区域和深区域,它们限定了玻璃基基材中的光波导,所述方法包括:
a)使用棱镜耦合系统收集光波导的第一模式谱,所述第一模式谱包括第一横磁(TM)模式谱和第一横电(TE)模式谱,所述棱镜耦合系统具有耦合棱镜并且以第一配置放置,所述第一配置由第一测量波长以及位于耦合棱镜和IOX制品之间的界面处的界面流体的厚度和折射率限定;
b)评估第一TM模式谱和第一TE模式谱,发现TM模式谱和TE模式谱中的至少一者位于优选测量窗口之外,而优选测量窗口允许在选定的容差内估算膝应力;
c)通过调整测量波长、界面流体的厚度和界面流体的折射率中的至少一者,以第二配置来放置棱镜耦合系统;
d)利用处于第二配置的棱镜耦合系统,收集光波导的第二模式谱,其包括第二TM模式谱和第二TE模式谱,其中,第二配置将第二TM模式谱和第二TE模式谱置于优选测量窗口内;以及
e)使用第二TM模式谱和第二TE模式谱确定在选定容差内的膝应力。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,先进行操作a)、c)和d),再进行操作b)。
13.根据权利要求11所述的方法,其中,操作c)包括仅调整测量波长。
14.根据权利要求11所述的方法,其中,棱镜耦合系统包括光源,其包括多个发光元件,所述发光元件各自发射不同测量波长的光,并且其中,操作c)包括调整测量波长,其包括关闭其中的一个发光元件以及打开另一个发光元件。
15.根据权利要求14所述的方法,其中,不同的测量波长包括三个不同的测量波长,它们各自具有小于10nm的波长带。
16.根据权利要求14所述的方法,其中,不同的测量波长包括三个不同的测量波长,它们各自具有小于6nm的波长带。
17.根据权利要求14所述的方法,其中,不同的测量波长落在540nm至650nm的波长范围内。
18.根据权利要求11所述的方法,其中,调整测量波长使测量波长改变至少1%。
19.根据权利要求18所述的方法,其中,调整测量波长使测量波长改变1%至25%。
20.根据权利要求18所述的方法,其中,调整测量波长使测量波长改变2%至15%。
21.根据权利要求18所述的方法,其中,调整测量波长使测量波长改变3%至11%。
22.根据权利要求11所述的方法,其中,TM模式谱和TE模式谱各自具有条纹计数,所述条纹计数具有整数部分和分数部分FP,并且其中,对于优选测量窗口,TM和TE模式谱各自的分数部分FP在0.1至0.85之间。
23.根据权利要求12所述的方法,其中,对于优选测量窗口,TM和TE模式谱各自的分数部分FP在0.15至0.75之间。
24.根据权利要求12所述的方法,其中,TM和TE模式谱各自包括在全内反射(TIR)部分与非TIR部分之间的临界角过渡,其中,TIR部分包括具有位置的条纹并且包括离临界角过渡距离Δnf的离临界角过渡最近的最近条纹,所述方法还包括:将条纹位置外推到非TIR部分中以限定虚拟条纹的位置,所述虚拟条纹具有离最近条纹的距离DVF;以及通过关系FP=Δnf/DVF确定分数部分FP。
25.根据权利要求11所述的方法,其中,操作c)包括仅调整界面流体的厚度。
26.根据权利要求11所述的方法,其中,操作c)的调整界面流体的厚度包括:改变提供给界面的真空量,其中,增加真空量减小了厚度,并且其中,减小真空量增大了厚度。
27.根据权利要求26所述的方法,其中,光波导具有临界角,所述临界角具有临界角有效折射率,并且其支持具有有效折射率的漏模,所述方法还包括:
改变界面流体的厚度,以改变漏模的有效折射率,从而将其转变成准导模,所述准导模的有效折射率高于临界角有效折射率。
28.根据权利要求27所述的方法,其中,改变界面流体的厚度使漏模的有效折射率增大,并且其中,界面流体的折射率大于临界角有效折射率。
29.根据权利要求27所述的方法,其中,改变界面流体的厚度使漏模的有效折射率减小,并且其中,界面流体的折射率小于临界角有效折射率。
30.根据权利要求27所述的方法,其中,TM模式谱和TE模式谱各自具有条纹计数,所述条纹计数具有整数部分和分数部分FP,并且其中,改变界面流体的厚度改变了条纹计数的分数部分FP,使得分数部分FP落在与优选测量窗口相关的分数部分范围内。
31.根据权利要求30所述的方法,其中,分数部分范围在0.1至0.85之间。
32.根据权利要求30所述的方法,其中,分数部分范围在0.15至0.75之间。
33.根据权利要求30所述的方法,其中,光波导具有临界角,所述临界角具有临界角有效折射率,并且其支持具有有效折射率的漏模,所述方法还包括:
改变界面流体的折射率,以改变漏模的有效折射率,从而将其转变成准导模,所述准导模的有效折射率高于临界角有效折射率。
34.根据权利要求33所述的方法,其中,TM模式谱和TE模式谱各自具有条纹计数,所述条纹计数具有整数部分和分数部分FP,并且其中,改变界面流体的折射率改变了条纹计数的分数部分FP,使得分数部分FP落在与优选测量窗口相关的分数部分范围内。
35.根据权利要求34所述的方法,其中,分数部分范围在0.1至0.85之间。
36.根据权利要求35所述的方法,其中,分数部分范围在0.15至0.75之间。
37.一种用于测量化学强化离子交换(IOX)制品的应力特征的棱镜耦合系统,所述化学强化离子交换制品具有近表面的尖峰区域和深区域,它们在玻璃基基材中形成并且限定了光波导,所述棱镜耦合系统包括:
g)耦合棱镜,其具有输入表面、输出表面和耦合表面,并且其中,所述耦合表面与基材上表面处的波导接界,从而限定具有界面流体的界面,所述界面流体具有界面流体折射率和厚度;
h)真空系统,其气动连接到所述界面并且被构造用于改变界面处的真空量;
i)界面流体供应器,其流体连接到所述界面并且被构造用于向界面供应一种或多种界面流体;
j)光源系统,其发射具有测量波长的测量光,所述测量波长能够选自多个不同的测量波长,其中,所述测量光通过棱镜的输入表面照射界面,从而形成离开耦合棱镜的输出表面的反射光,其中,反射光限定了横磁(TM)模式谱和横电(TE)模式谱;
k)光检测器系统,其被布置用于接收来自耦合棱镜的反射光并且检测第一TM模式谱和第一TE模式谱;
l)控制器,其被构造用于进行以下操作:
a.处理第一TM模式谱和第一TE模式谱,以发现第一TM模式谱和第一TE模式谱中的至少一者位于优选测量窗口之外,而优选测量窗口允许在选定容差内,由第一TM模式谱和第一TE模式谱估算膝应力;
b.通过调整以下中的至少一种将棱镜耦合系统置于第二配置:i)测量波长,ii)界面流体的厚度和iii)界面流体的折射率;
c.利用处于第二配置的棱镜耦合系统,收集第二TM模式谱和第二TE模式谱,其中,第二配置使第二TM模式谱和第二TE模式谱处于优选测量窗口内;以及
d.使用第二TM模式谱和第二TE模式谱,在选定容差内确定膝应力。
38.根据权利要求37所述的棱镜耦合系统,其中,光源系统包括可调激光。
39.根据权利要求37所述的棱镜耦合系统,其中,光源系统包括多个发光元件,其各自发射多个不同测量波长中的一个测量波长。
40.根据权利要求39所述的棱镜耦合系统,其中,所述多个发光元件包括激光二极管或发光二极管中的至少一种。
41.根据权利要求37所述的棱镜耦合系统,其中,多个不同的测量波长在540nm至650nm之间。
42.根据权利要求37所述的棱镜耦合系统,其中,多个不同的测量波长包括三个不同的测量波长,它们各自具有小于10nm的波长带。
43.根据权利要求37所述的棱镜耦合系统,其中,不同的测量波长包括三个不同的测量波长,它们各自具有小于6nm的波长带。
44.根据权利要求37所述的棱镜耦合系统,其中,不同的测量波长落在540nm至650nm的波长范围内。
45.根据权利要求37所述的棱镜耦合系统,其中,不同的测量波长彼此不同至少1%。
46.根据权利要求45所述的棱镜耦合系统,其中,不同的测量波长彼此不同1%至25%。
47.根据权利要求46所述的棱镜耦合系统,其中,不同的测量波长彼此不同2%至15%。
48.根据权利要求47所述的棱镜耦合系统,其中,不同的测量波长彼此不同3%至11%。
49.根据权利要求37所述的棱镜耦合系统,其中,TM模式谱和TE模式谱各自具有条纹计数,所述条纹计数具有整数部分和分数部分FP,并且其中,对于优选测量窗口,TM模式谱和TE模式谱各自的分数部分FP在0.1至0.85之间。
50.根据权利要求49所述的棱镜耦合系统,其中,对于优选测量窗口,TM和TE模式谱各自的分数部分FP在0.15至0.75之间。
51.根据权利要求49所述的棱镜耦合系统,其中,TM模式谱和TE模式谱各自包括在全内反射(TIR)部分与非TIR部分之间的临界角过渡,其中,TIR部分包括具有位置的条纹并且包括离临界角过渡距离Δnf的离临界角过渡最近的最近条纹,所述系统还包括:控制器将条纹位置外推到非TIR部分中以限定虚拟条纹的位置,所述虚拟条纹具有离最近条纹的距离DVF;以及通过关系FP=Δnf/DVF确定分数部分FP。
52.根据权利要求37所述的棱镜耦合系统,其中,光波导具有临界角,所述临界角具有临界角有效折射率并且其支持具有有效折射率的漏模,并且其中,以第二配置放置棱镜耦合系统的操作包括:通过使用真空系统改变界面处的真空量,来改变界面流体的厚度,以改变漏模的有效折射率,从而将其转变成准导模,所述准导模的有效折射率高于临界角有效折射率。
53.根据权利要求52所述的棱镜耦合系统,其中,改变界面流体的厚度使漏模的有效折射率增大,并且其中,界面流体的折射率大于临界角有效折射率。
54.根据权利要求52所述的棱镜耦合系统,其中,改变界面流体的厚度使漏模的有效折射率减小,并且其中,界面流体的折射率小于临界角有效折射率。
55.根据权利要求52所述的棱镜耦合系统,其中,TM模式谱和TE模式谱各自具有条纹计数,所述条纹计数具有整数部分和分数部分FP,并且其中,改变界面流体的厚度改变了条纹计数的分数部分FP,使得分数部分FP落在与优选测量窗口相关的分数部分范围内。
56.根据权利要求55所述的棱镜耦合系统,其中,分数部分范围在0.1至0.85之间。
57.根据权利要求56所述的棱镜耦合系统,其中,分数部分范围在0.15至0.75之间。
58.根据权利要求37所述的棱镜耦合系统,其中,光波导具有临界角,所述临界角具有临界角有效折射率,并且其支持具有有效折射率的漏模,所述系统还包括:
使用界面流体供应器来改变界面流体的折射率,以改变漏模的有效折射率,从而将其转变成准导模,所述准导模的有效折射率高于临界角有效折射率。
59.根据权利要求58所述的棱镜耦合系统,其中,TM模式谱和TE模式谱各自具有条纹计数,所述条纹计数具有整数部分和分数部分FP,并且其中,改变界面流体的折射率改变了条纹计数的分数部分FP,使得分数部分FP落在与优选测量窗口相关的分数部分范围内。
60.根据权利要求59所述的棱镜耦合系统,其中,分数部分范围在0.1至0.85之间。
61.根据权利要求60所述的棱镜耦合系统,其中,分数部分范围在0.15至0.75之间。
62.一种用于测量化学强化离子交换(IOX)制品的应力特征的棱镜耦合系统,所述化学强化离子交换制品具有近表面的尖峰区域和深区域,它们在玻璃基基材中形成并且限定了光波导,所述棱镜耦合系统包括:
耦合棱镜,其具有输入表面、输出表面和耦合表面,并且其中,所述耦合表面与基材上表面处的波导接界,从而限定具有界面流体的界面,所述界面流体具有界面流体折射率和厚度;
光源系统,其被构造用于发射具有可选测量波长的测量光,其中,测量光通过棱镜的输入表面照射界面,从而形成离开耦合棱镜的输出表面的反射光,其中,反射光限定了横磁(TM)模式谱和横电(TE)模式谱;
光检测器系统,其被布置用于接收来自耦合棱镜的反射光并且检测初始测量波长下的初始TM模式谱和初始TE模式谱;
控制器,其被构造用于进行以下操作:
iv)处理初始TM模式谱和初始TE模式谱,并且发现第一TM模式谱和第一TE模式谱中的至少一者处于优选测量窗口之外,而优选测量窗口允许在选定容差内,由第一TM模式谱和第一TE模式谱估算膝应力;
v)将光源的测量波长一次或多次地改变到可选测量波长,并且收集相关的一个或多个新的TM模式谱和一个或多个新的TE模式谱直到新的TM模式谱和新的TE模式谱处于优选测量窗口内;以及
vi)使用处于优选测量窗口内的新的TM模式谱和TE模式谱来确定在选定容差内的膝应力。
63.根据权利要求62所述的棱镜耦合系统,其中,光源系统包括可调激光。
64.根据权利要求62所述的棱镜耦合系统,其中,光源系统包括多个发光元件,其各自发射可选测量波长中的一种。
65.根据权利要求64所述的棱镜耦合系统,其中,所述多个发光元件包括激光二极管或发光二极管中的至少一种。
66.根据权利要求62所述的棱镜耦合系统,其中,可选测量波长在540nm至650nm之间。
67.根据权利要求62所述的棱镜耦合系统,其中,可选测量波长包括三个不同的测量波长,它们各自具有小于10nm的波长带。
68.根据权利要求62所述的棱镜耦合系统,其中,可选测量波长包括三个不同的测量波长,它们各自具有小于6nm的波长带。
69.根据权利要求62所述的棱镜耦合系统,其中,可选测量波长彼此不同至少1%。
70.根据权利要求69所述的棱镜耦合系统,其中,可选测量波长彼此不同1%至25%。
71.根据权利要求70所述的棱镜耦合系统,其中,不同的测量波长彼此不同2%至15%。
72.根据权利要求71所述的棱镜耦合系统,其中,可选测量波长彼此不同3%至11%。
73.根据权利要求62所述的棱镜耦合系统,其中,TM模式谱和TE模式谱各自具有条纹计数,所述条纹计数具有整数部分和分数部分FP,并且其中,对于优选测量窗口,TM模式谱和TE模式谱各自的分数部分FP在0.1至0.85之间。
74.根据权利要求73所述的棱镜耦合系统,其中,对于优选测量窗口,TM和TE模式谱各自的分数部分FP在0.15至0.75之间。
75.根据权利要求73所述的棱镜耦合系统,其中,TM模式谱和TE模式谱各自包括在全内反射(TIR)部分与非TIR部分之间的临界角过渡,其中,TIR部分包括具有位置的条纹并且包括离临界角过渡距离Δnf的离临界角过渡最近的最近条纹,所述系统还包括:控制器将条纹位置外推到非TIR部分中以限定虚拟条纹的位置,所述虚拟条纹具有离最近条纹的距离DVF;以及通过关系FP=Δnf/DVF确定分数部分FP。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10900850B2 (en) 2017-07-28 2021-01-26 Corning Incorporated Methods of improving the measurement of knee stress in ion-exchanged chemically strengthened glasses containing lithium
CN114729878A (zh) 2019-11-01 2022-07-08 康宁股份有限公司 具有改善的强度过渡位置检测及倾斜补偿的棱镜耦合系统及方法
TW202138788A (zh) * 2019-11-26 2021-10-16 美商康寧公司 具有波長不同的多個光源的棱鏡耦合系統及方法
US20210302632A1 (en) * 2020-03-31 2021-09-30 Corning Incorporated Focus-corrected optical filter apparatus for multi-wavelength optical systems
CN117120827A (zh) * 2021-02-22 2023-11-24 康宁股份有限公司 用于表征化学强化透明基板中的应力的增强混合系统及方法
TW202240142A (zh) 2021-04-01 2022-10-16 美商康寧公司 用於改進的光散射偏振量測的光源強度控制系統和方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2437047A2 (en) * 2010-09-30 2012-04-04 Precision Energy Services, Inc. Refractive Index Sensor for Fluid Analysis
US20150116713A1 (en) * 2013-10-30 2015-04-30 Corning Incorporated Apparatus and methods for measuring mode spectra for ion-exchanged glasses having steep index region
US20160356760A1 (en) * 2015-06-04 2016-12-08 Corning Incorporated Methods of characterizing ion-exchanged chemically strengthened glasses containing lithium
CN107407637A (zh) * 2014-12-23 2017-11-28 康宁股份有限公司 用于表征具有大的层深度的离子交换波导的棱镜耦合系统和方法
CN107525589A (zh) * 2017-08-25 2017-12-29 上海交通大学 一种波长定标系统及方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4152045A (en) 1977-10-03 1979-05-01 Rca Corporation Optical waveguide with prism coupler for parallel light
JP5777109B2 (ja) 2008-07-29 2015-09-09 コーニング インコーポレイテッド ガラスの化学強化のための二段階イオン交換
US9140543B1 (en) 2011-05-25 2015-09-22 Corning Incorporated Systems and methods for measuring the stress profile of ion-exchanged glass
US8957374B2 (en) 2012-09-28 2015-02-17 Corning Incorporated Systems and methods for measuring birefringence in glass and glass-ceramics
US9109881B2 (en) 2013-06-17 2015-08-18 Corning Incorporated Prism coupling methods with improved mode spectrum contrast for double ion-exchanged glass
US10156488B2 (en) * 2013-08-29 2018-12-18 Corning Incorporated Prism-coupling systems and methods for characterizing curved parts
JP6603671B2 (ja) 2014-04-23 2019-11-06 コーニング インコーポレイテッド 応力のプリズム結合測定におけるコントラストの向上方法
US9261429B2 (en) 2014-05-21 2016-02-16 Corning Incorporated Prism-coupling systems and methods for characterizing large depth-of-layer waveguides
DK3215471T3 (da) 2014-11-04 2022-01-17 Corning Inc Dybe, ubrydelige belastningsprofiler og fremgangsmåde til fremstilling
JP6419595B2 (ja) * 2015-01-30 2018-11-07 有限会社折原製作所 表面応力測定方法、表面応力測定装置
CN204535899U (zh) 2015-02-17 2015-08-05 李俊峰 玻璃表面应力检测装置
TWI762083B (zh) 2015-09-17 2022-04-21 美商康寧公司 特性量測經離子交換之含鋰化學強化玻璃的方法
CN108700511B (zh) * 2015-12-28 2020-12-18 折原制作所有限公司 表面折射率测定方法及利用了该方法的表面应力测定方法
JP6642246B2 (ja) * 2016-04-27 2020-02-05 Agc株式会社 強化ガラス板
US10900850B2 (en) 2017-07-28 2021-01-26 Corning Incorporated Methods of improving the measurement of knee stress in ion-exchanged chemically strengthened glasses containing lithium

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2437047A2 (en) * 2010-09-30 2012-04-04 Precision Energy Services, Inc. Refractive Index Sensor for Fluid Analysis
US20150116713A1 (en) * 2013-10-30 2015-04-30 Corning Incorporated Apparatus and methods for measuring mode spectra for ion-exchanged glasses having steep index region
CN105705935A (zh) * 2013-10-30 2016-06-22 康宁股份有限公司 测量具有陡峭折射率区域的离子交换玻璃的模谱的设备和方法
CN107407637A (zh) * 2014-12-23 2017-11-28 康宁股份有限公司 用于表征具有大的层深度的离子交换波导的棱镜耦合系统和方法
US20160356760A1 (en) * 2015-06-04 2016-12-08 Corning Incorporated Methods of characterizing ion-exchanged chemically strengthened glasses containing lithium
CN107525589A (zh) * 2017-08-25 2017-12-29 上海交通大学 一种波长定标系统及方法

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