TW201710657A - 感應偶合電漿或微波電漿分析用之稀釋系統 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種線上供給分析試料之感應偶合電漿或微波電漿分析用之稀釋系統，其亦適合以1台分析裝置分析來自複數供給源之分析試料的情況。 本發明係有關一種具有具備一定長度之試料定量區域(Q)以及定量用排放流徑(Ddq)之定量手段、混合手段、以及分析手段之稀釋系統。本發明之稀釋系統即便是微量的分析試料亦可正確地稀釋。此外，從複數的現場採樣之分析試料亦可不發生試料彼此污染而以1台分析裝置分析。

Description

感應偶合電漿或微波電漿分析用之稀釋系統
本發明係有關於感應偶合電漿或微波電漿分析用之分析試料之稀釋系統。特別是有關線上供給分析試料時，或以1台分析裝置分析來自複數處的分析試料時，適合分析試料的稀釋之系統。
利用感應偶合電漿(ICP)之分析(以下，有時亦稱為ICP分析)，或利用微波電漿(MP)之分析(以下，有時亦稱為MP分析)係適合於分析在分析試料中的微量元素，且被廣泛利用在半導體製造、化學藥品製造、環境分析等領域。於該等ICP分析等中，分析試料為高濃度時，需要在分析前將分析試料加以稀釋。例如，使用高濃度試料來分析時，試料中的基質會產生影響分析靈敏度之基質效應的情況，或侵蝕採樣錐或截取錐(skimmer cone)等，而導致裝置保護的必要性。此外，使用高濃度的硫酸等作為分析試料的溶劑時，將感應偶合電漿處理前的分析試料藉由霧化器(nebulizer)成為微小的霧狀時，因黏度等的影響而 難以霧化，有易於形成大的液滴之傾向，試料變得難以導入電漿炬(plasma torch)。如上所述，ICP分析或MP分析中，在各式各樣的情況中均有稀釋分析試料的必要，為此之稀釋系統的必要性亦大增。
在此，以往的分析手法多數為將在工廠等現場所採集之試料溶液以設置在研究所或實驗室等的分析施設中的分析裝置來分析。此般的分析中，由於分析試料的搬運等係通過人力，而有在由分析結果檢測出異常時，現場的對應緩慢，無法排除在其間所產生的缺失。此外，由於分析試料的採集係經由人力來進行，故除了可分析的頻率受到限制，而且，依據生產線所使用的酸、鹼、有機溶劑等的種類，對作業者亦會造成安全性的問題。為此，從現場到分析裝置，分析試料較佳為線上移送者。
基於上述情況，上述之稀釋系統亦期待為可對應在分析試料線上移送之情形。如此，作為亦可對應分析試料線上供給時之稀釋系統，專利文獻1中揭示一種具備2台蠕動泵(peri pump)，控制各個蠕動泵的流量並調整稀釋倍率之稀釋裝置。此裝置中的蠕動泵雖然較難以控制流量，但在將之取代為注射泵時，可建構亦可正確控制流量的系統。此外，專利文獻2中揭示試料溶液之供給路徑、與稀釋溶液之供給路徑中，利用對應於流量差所產生的負壓之稀釋裝置等。該裝置係可抑制供給路徑中試料溶液殘存的記憶的產生。進一步地，若考慮ICP分析等以外的分析裝置，則如專利文獻3所示，揭示一種各於藥液供 給線以及純水供給線具備有流量感測器，對應流量感測器的檢測信號使藥液或純水流動的系統。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本實開平11-6788號公報
[專利文獻2]日本特開2012-83188號公報
[專利文獻3]日本特開平11-253787號公報
以上所說明之以往的稀釋系統係將從一處的現場所供給之分析試料以1台分析裝置線上供給時之系統。然而，現在的ICP分析或MP分析中，卻有著想要將從複數的現場所採樣之分析試料以1台或少數台的分析裝置分析的需求。通常的情況，要線上供給來自複數的現場的分析試料時，理想上是於每個現場的一處設置1台分析裝置，但ICP分析裝置或MP分析裝置由於設置場所的限制及價格等理由，要在一處現場設置多個分析裝置則有其困難。具體而言，分析裝置係較大型的精密機器，有設置空間或空調環境等的要求嚴苛，可設置的場所有所限制，而且裝置價格亦高，故在一處現場可設置的裝置台數僅限於1台或少數台。基於如此情況，期望有從複數的現場所採樣之分析試料，可在1台或少數台的分析裝置中分析的系統。
在此，檢討於1台分析裝置中線上供給從複數的現場所採樣之分析試料時，以往技術的稀釋裝置並未想過將從複數的現場所採樣之分析試料線上供給至1台分析裝置。例如，就以1台分析裝置分析複數的分析試料的系統而言，單純來說，雖然可設想以以往的稀釋系統作為基本，而僅將分析試料的供給路徑設置複數個的構成，但在以往的稀釋裝置中，單純僅將分析試料的供給路徑為複數個時卻會產生缺失。例如，專利文獻1所述之控制2台泵的方法，要將以泵控制之分析溶液連續地供給至分析裝置，由於通過分析試料或稀釋液等的液體，有將經稀釋之分析溶液擠出之必要，例如，在未進行分析的時點中，亦有將經稀釋之分析溶液擠出之液體(分析試料等)供給的必要。因此，於切換複數種類的分析試料來分析時，通過擠出使用的分析試料等，容易發生試料彼此間混入的問題。此外，縱然是如在專利文獻2之利用來自流量差的負壓之稀釋裝置，以及如專利文獻3的稀釋裝置之具備有2個流量感測器的裝置，也會發生同樣的問題。另外，專利文獻1中由於使用蠕動泵，故在處理微小量的分析試料時，會因為管子的伸縮使得流量產生變動而難以安定，此外，亦有透過管子而容易產生污染的問題。
此外，如先前技術般的泵(蠕動泵或注射泵)，或藉由流量感測器控制試料溶液量的稀釋裝置，在單純設置複數個供給路徑時，構成會變得複雜且流量控制變得繁瑣。此外，ICP分析等中，以往相對於僅操作極微 量的分析溶液者，並不存在泵或流量感測器及作為控制裝置之可安定地控制微少量的液體者。是以，在適用於ICP分析等時，變得需要利用指定量以上(例如，每分鐘10mL等)的分析試料，而過度消耗分析試料。
此般的背景之下，本發明所提供之線上供給分析試料之ICP分析或MP分析用之稀釋系統中，亦適合以1台分析裝置分析來自複數供給源之分析試料的情況之系統。
為解決上述課題，本發明者等係就可藉由設置複數的分析試料的供給路徑供給複數的分析試料，並且適用對於微小量的溶液的供給有所限制的泵或感測器以外的構成之稀釋系統進行積極研究。其結果，係於分析試料的供給路徑中，設置可將一定量的分析試料定量的區間，而想出下述本發明之稀釋系統。
亦即，本發明係有關一種感應偶合電漿或微波電漿分析用之稀釋系統，係具備：混合容器；設於試料供給源與混合容器之間的分析試料之試料供給路徑；設於稀釋液供給源與混合容器之間的稀釋液供給路徑；其中，該稀釋系統具有定量分析試料之定量手段、將經定量之分析試料與稀釋液混合之混合手段、以及將經混合且稀釋之分析試料以感應偶合電漿或微波電漿分析之分析手段，定量手段在試料供給路徑中具備有一定長度之試料定量區域(Q)，對應設於試料供給路徑的混合容器側之定量用 排放流徑(Ddq)以及設於試料供給路徑之試料供給源側之氣體供給路徑(G)，試料定量區域(Q)係設置於連接定量用排放流徑(Ddq)和試料供給路徑之終端部，以及連接氣體供給路徑(G)和試料供給路徑之起端部之間，混合手段係具備連接於試料供給路徑以及稀釋液供給路徑之混合容器，分析手段係具備與混合容器連接之霧化器，以及與霧化器連接之分析裝置。
依據本發明之稀釋系統，由於可藉由設於試料供給路徑的起端部與終端部之間的試料定量區域(Q)正確地定量分析試料，故可成為簡易的構成，並且可以高稀釋精確度線上供給ICP分析或MP分析用之微量分析試料。因此，即便係藉由設置複數的試料供給路徑，而對1台分析裝置線上供給來自複數處的分析試料，亦可靈活應對。此外，由於對填充於試料定量區域之分析試料係藉由氣體供給路徑(G)供給氣體而定量分析試料，故在分析複數試料時亦不易發生試料彼此間的混入所致之污染。
此外，由於分析系統的構成較簡易，且未使用需要微細控制等的泵或流量感測器，故即使在設置多數個分析試料的供給路徑的情況亦容易控制。因此，亦容易實現能以1台分析裝置分析來自多數的供給源之分析試料之系統。
本發明之稀釋系統具備試料供給路徑、稀釋液供給路徑、以及混合容器作為基本的構成。試料供給路徑係用以供應將分析試料從試料供給源供給至混合容 器，稀釋液供給路徑係用以供應將稀釋液從稀釋液供給源供給至混合容器。試料供給路徑與供給路徑各別設成具備1個以上，且具有試料供給路徑2個以上的構成，即能以1台分析裝置將線上供給來自複數的試料供給源之分析試料進行分析。
具有以上的基本構成之本發明之分析系統，藉由具有以下所述之「定量手段」、「混合手段」、以及「分析手段」，而成為適合以1台分析裝置分析來自複數供給源之分析試料的情況之系統。以下係就定量手段、混合手段、以及分析手段之各個構成詳細說明。
定量手段係定量分析試料之手段，具備設於試料供給路徑之一定長度之試料定量區域(Q)。就試料定量區域(Q)而言，係參照第1圖所示試料供給路徑之構成例的概略圖並予以說明。第1圖中，附加S之箭頭係表示供給分析試料之流動方向，圖中，從試料供給源至混合容器的供給路徑中，係表示設有試料定量區域之部分。
試料供給路徑係各別與設於混合容器側(試料溶液供給的下游側)之定量用排放流徑(Ddq)，以及設於試料供給源側(上游側)之氣體供給路徑(G)連接。試料定量區域(Q)係設在連接定量用排放流徑(Ddq)與試料供給路徑之終端部(S3)，以及連接氣體供給路徑(G)與試料供給路徑之起端部(S2)之間。試料定量區域係填充有從試料供給源線上供給之分析試料，並可採集一定量的分析試料。因此，能採用簡便的構成，並可正確地定量微量的分析試料。此 外，填充於試料定量區域之分析試料由於以自氣體供給路徑所供給之氣體擠出採集，故可抑制複數的分析試料彼此間的混入。
上述之配置於試料定量區域的兩端之起端部(S2)及/或終端部(S3)中，較佳係具備有三向閥。藉由三向閥，可以在起端部控制從氣體供給路徑(G)送至試料供給路徑的氣體供給之有無，在終端部控制從試料供給路徑送至定量用排放流徑(Ddq)之分析試料之排出之有無。在此，為了控制至定量用排放流徑(Ddq)之分析試料的排出，以及來自氣體供給路徑(G)之氣體供給，於定量用排放流徑(Ddq)或氣體供給路徑(G)亦可設成設有閥的構成。然而，本發明之定量手段，在考量到將試料定量區域設成一定長度，以實現指定倍率的稀釋之觀點，以上述方式於起端部及/或終端部設有三向閥者，較容易藉由試料定量區域實現正確的定量。另外，設於起端部及/或終端部之三向閥較佳為電磁閥，較佳為3個方向中的2個方向以1者若開啟時另一者即關閉之方式連動的切換式者。
此外，定量手段係如第1圖般，較佳為進一步具備以設於較起端部更偏向試料供給源側之防污部(S1)與試料供給路徑連接之沖洗用排放流徑(Dap)。如此，除了混合容器側，亦於試料供給源側具備另一個排放流徑時，該沖洗用排放流徑(Dap)可使用來清洗(沖洗，purge)從試料供給源至試料定量區域之前(S1)為止之區間的移送路徑。從試料供給源至S1為止，相較於試料供給源與混合容器之 距離，移送距離會有從數公尺至數百公尺之長距離，故較佳為預先清洗。例如，以分析試料的狀態變化作為分析目的之時等，於分析試料中的成分會隨著時間變化的情況中，特別需要在試料供給源至S1為止的預先之清洗。
此外，防污部(S1)係如後述般，在具備2個以上之試料供給路徑時，對於混合容器不供給(不分析)的試料供給路徑，除了定量用排放流徑(Ddq)，亦可使用沖洗用排放流徑(Dap)進行沖洗，以防止不小心混入混合容器側不分析的試料。亦可確實地防止對試料供給源側的混入。於以上的防污部(S1)中，較佳為具備三向閥。雖然亦可為於沖洗用排放流徑(Dap)上設有閥之構成，但在位於試料供給路徑上之防污部設有閥時，可更確實地防止污染。
以上說明之試料供給路徑，係可具有1個以上來構成本發明之稀釋系統，惟試料供給路徑較佳為具有2個以上。如上所述，本發明之稀釋系統亦可對應線上供給複數的分析試料的情況。此外，藉由設有試料定量區域(Q)的長度不同的試料供給路徑，亦可變更分析試料的稀釋倍率。
試料供給路徑有2個以上時，試料供給路徑彼此間較佳為未相互連接。這是為了防止複數的分析試料彼此間因混合而污染。具體而言，將從試料供給源至混合容器之供給路徑各個分別設置，同時以使供給之分析試料彼此間亦無混合的連接處的方式設有複數的供給路徑。如後述般，即使在與混合容器之連接處中，較佳為試料供給 路徑彼此不連接的構成。
在此，說明稀釋分析試料之稀釋液的供給路徑(稀釋液供給路徑)。稀釋液供給路徑係與以往的稀釋裝置相同，可採用能以泵或流量感測器控制稀釋液的流量的構成，但與本發明之試料供給路徑相同，較佳為具有定量區域(稀釋液定量區域)之構成。這是因為由簡便的構成，即便為微量的稀釋液亦可正確地定量之故。具有1個以上的稀釋液供給路徑雖可構成本發明之稀釋系統，但在必須分別使用複數種類的稀釋液時，稀釋液供給路徑較佳為設有2個以上。
其次，說明混合手段。混合手段係具備連接於上述試料供給路徑以及稀釋液供給路徑之混合容器，供應經定量手段定量之分析試料與稀釋液之混合。本發明之稀釋系統係如上所述，雖然可採用具備應可分析複數的分析試料之2個以上之試料供給路徑之構成，但在具有該等複數之試料供給路徑時，各試料供給路徑較佳為與1個(或少數)的混合容器連接之構成。這是因為，複數分析試料之各個中分別設有混合容器時，從各混合容器供給經稀釋之分析試料至霧化器時，會有導入自動切換試料之自動採樣器之必要。導入自動採樣器時，為了採樣則需要使上部呈開放狀態，有雜質混入的危險性。相對於此，採用各試料供給路徑與1個(或少數)的混合容器連接之構成時，亦可具備用以防止混合容器翻覆、污染之外側容器。如此，混合容器較佳為設置在以外側容器包覆之空間內。
此外，混合容器較佳為具備可將超過容量部分的溶液排出至外部的溢流構造。將分析試料稀釋時，或是將分析試料與稀釋液混合時，於試料溢出混合容器時，可快速地從混合手段排出，可確實地防止複數的分析試料彼此間的混入。此外，在分析複數種類的分析試料時，在切換試料時，於混合容器內的清洗中，可藉由將大量的清洗液(純水或硝酸等)供給至溢流容器內而使之溢流，從而簡便地清洗。溢流構造係例如可採用，在具有排放徑之外側容器內，設置開放上部之內側容器之構成。內側容器溢出時，可藉由外側容器之排放徑，排出過剩的混合溶液，可防止對試料供給路徑的逆流等。
此外，作為混合容器的適合的構造，較佳為試料供給路徑以及稀釋液供給路徑之任一者均不與混合容器中的混合液接觸之構成。具體而言，在採用溢流構造時，較佳為在溢流時比混合液的最上面的液面更上側的地方，配置試料供給路徑以及稀釋液供給路徑的混合容器側端部。這是因為從混合容器側不會向各供給路徑產生逆流之故。此外，於設有複數之試料供給路徑時，可藉由將全部之試料供給路徑配置在使之溢流之液面更上部的位置，確實地防止分析試料彼此間的混入。
最後，說明將藉由以上的混合手段所稀釋之分析試料供應至感應偶合電漿分析或微波電漿分析之分析手段。分析手段係具備與混合容器連接之霧化器，以及與霧化器連接之分析裝置。霧化器與分析裝置之間，較佳 具備有噴霧室。霧化器可適用同軸型(同心(concentric)型)與正交型(交叉流(cross flow)型)的任一者，較佳為同軸型。
關於分析裝置，感應偶合電漿分析可適用感應偶合電漿質量分析裝置或感應偶合電漿發光分光分析裝置，較佳為感應偶合電漿質量分析裝置。此外，微波電漿分析亦可適用微波電漿原子發光分光分析裝置(MP-AES)。
霧化器可設有複數個，但較佳為具有1個或少數的霧化器的構成。這是因為可藉由簡便的構成實現複數的分析試料的分析。亦即，設成將複數之試料供給路徑與1個(或少數)的混合容器連接，並與1個(或少數)的霧化器連接之構成，即可分析複數的分析試料。另一方面，設有複數(多數)的霧化器時，設成於供給的各分析試料設有混合容器，連接各混合容器與霧化器之構成，即可分析複數(多數)的分析試料。
此外，本發明亦提供一種關於與以上說明之稀釋系統有關的稀釋方法之發明。具體而言，係有關一種包含上述之分析試料的定量階段、混合階段、分析階段之稀釋方法。
亦即，本發明係有關一種感應偶合電漿或微波電漿分析用之稀釋方法，係藉由試料供給路徑從試料供給源將分析試料供給至混合容器，藉由稀釋液供給路徑從稀釋液供給源將稀釋液供給至混合容器後，將分析試料與稀釋液混合，將經混合且稀釋之分析試料供給至霧化 器，進行感應偶合電漿或微波電漿分析者，其包含定量分析試料之定量階段、混合經定量之分析試料與稀釋液之混合階段，以及將經混合且稀釋之分析試料進行感應偶合電漿或微波電漿分析之分析階段，其中，定量階段係進行下述(a)以及(b)之步驟。
(a)於一定長度之試料定量區域(Q)填充分析試料之分析試料填充步驟，該試料定量區域(Q)係設置於以連接於試料供給路徑之混合容器側之方式設置之連接定量用排放流徑(Ddq)和試料供給路徑之終端部，以及以連接於試料供給源側的方式設置之連接氣體供給路徑(G)和試料供給路徑之起端部之間。
(b)從氣體供給路徑(G)供給氣體，將填充在試料定量區域(Q)內之分析試料移送至混合容器之氣體供給步驟。
本發明之稀釋方法由於係在設於試料供給路徑之試料定量區域(Q)填充分析試料並定量分析試料(步驟(a))，故即便係微量的分析試料亦可簡便且正確地定量。此外，由於係藉由氣體的供給來擠出填充於試料定量區域之分析試料(步驟(b))，故相較於以液體擠出的情況，係可正確地採集微量的溶液，且分析試料彼此間亦不易發生污染。在進行藉由液體擠出的情況，在試料定量區域的混合容器側的端部(第1圖之S3)與混合容器之間會殘存擠出之液體，於第2次以後的分析時將無法進行正確的定量。
基本上，本發明之稀釋方法與上述之稀釋 系統相同，係經由試料供給路徑供給分析試料，經由稀釋液供給路徑供給稀釋液後，混合分析試料與稀釋液，再將經混合且稀釋之分析試料供給至霧化器後進行分析者。此外，關於定量階段、混合階段，以及分析階段，係使用與上述稀釋系統相同的系統。
本發明之稀釋方法，在上述之各階段之中，於定量階段進行(a)以及(b)之步驟。以下，一邊參照第2圖的概略圖，一邊詳細說明(a)以及(b)之各步驟。第2圖係基於使用在防污部(S1)、起端部(S2)、終端部(S3)各別具備三向閥之稀釋系統之情況來說明，但在各排放流徑或氣體供給路徑上設有閥的情況，同樣可以進行下列的步驟。
步驟(a)係「分析試料填充步驟」，係於設在起端部(S2)以及終端部(S3)之間之試料定量區域(Q)填充分析試料。步驟(a)係如第2圖所示，作為使試料供給路徑與定量用排放流徑(Ddq)為連通的狀態，較佳係於試料定量區域(Q)填充分析試料，較佳係在氣體供給路徑(G)與試料供給路徑不連通的狀態。此外，分析試料的填充，係進行至至少試料定量區域(Q)的內部全部充滿分析試料為止。該步驟(a)中，超過試料定量區域(Q)的填充量之過剩的分析試料藉由定量用排放流徑(Ddq)排出時，可將從試料供給源線上移送之分析試料一直維持在填充於試料定量區域(Q)內之狀態。
上述步驟(a)之後，進行作為步驟(b)之「氣體供給步驟」。步驟(b)係從氣體供給路徑(G)供給氣體，將 填充在試料定量區域(Q)內之分析試料移送至混合容器。如第2圖般，步驟(b)中，較佳為以作為使氣體供給路徑(G)與試料定量區域(Q)連通之狀態移送分析試料者，且較佳係在試料供給路徑與定量用排放流徑(Ddq)不連通的狀態。供給之氣體較佳係惰性氣體，惰性氣體可利用氬氣體等。
在以上的定量階段之後，進行將經定量之分析試料與稀釋液在混合容器內混合之混合階段。具體而言，由於藉由步驟(a)、(b)，而將一定量的分析試料移送至混合容器，故可以將任意量的稀釋液經由稀釋液供給路徑供給至混合容器內，即可將分析試料稀釋為所期望的倍率。混合階段係藉由自氣體供給路徑所供給之氣體來混合分析試料與稀釋液，故即便是微量的分析液亦可正確地採集。在混合階段後，較佳為經由稀釋液供給路徑於混合容器中供給稀釋液(或純水)，清洗混合容器內。
此外，本發明之分析方法，較佳亦為進一步進行作為步驟(a)之前處理的步驟(a’)之清洗步驟。步驟(a’)係清洗從起端部藉由試料供給源側之防污部與試料供給路徑連接之沖洗用之排放流徑(Dap)與試料供給源之間。具體而言係如第2圖般，以使試料供給源與沖洗用之排放流徑(Dap)連通的狀態，從試料供給源供給分析試料至防污部(S1)，清洗試料供給路徑。此清洗步驟於線上供給分析試料時，係適合於清洗試料供給路徑內殘存的舊分析試料。
如以上說明，本發明之稀釋系統即便是微 量的分析試料亦可正確地稀釋。此外，亦可以1台分析裝置分析從複數的現場所採樣之分析試料，而不會發生試料彼此間的污染。
Dap‧‧‧沖洗用排放流徑
Ddq‧‧‧定量用排放流徑
DM、DO‧‧‧排放道
G‧‧‧氣體供給路徑
M‧‧‧混合容器(內側容器)
N‧‧‧霧化器
O‧‧‧外側容器
Q‧‧‧試料定量區域
Q(S)‧‧‧試料定量區域
Q(W)‧‧‧稀釋定量區域
RS‧‧‧試料供給路徑
RW‧‧‧稀釋液供給路徑
S‧‧‧分析試料
S1、W1‧‧‧防污部
S2、W2‧‧‧起端部
S3、W3‧‧‧終端部
W‧‧‧稀釋液
第1圖係本發明之稀釋系統中試料供給路徑之構成例之概略圖。
第2圖係說明本發明之稀釋方法中步驟(a’)、(a)以及(b)之概略圖。
第3圖係實施形態中本發明之稀釋系統的概略圖(a)，以及三向閥的設置例(b)。
以下，說明本發明中最佳之實施形態。
〔實施例〕
使用第3圖(a)所示稀釋系統，以稀釋液稀釋分析試料。第3圖(a)之稀釋系統中係圖示有定量手段、混合手段、以及分析手段之霧化器，而省略試料供給源、稀釋液供給源、以及感應偶合電漿分析裝置等之圖式。以下，係依第3圖(a)就本實施形態加以詳細說明。
如第3圖(a)般，本實施形態所使用之稀釋系統中，試料供給路徑Rs以及稀釋液供給路徑Rw係與混合容器M連接，混合容器M係由外側容器O所包覆，具有可從混合容器M排出溢流之溶液的排放道DO。此外，混合容器M中也有可從容器內排出液體之排放道DM。混 合容器M係連接至霧化器N，霧化器N係與感應偶合電漿分析裝置(未圖示)連接。
試料供給路徑Rs係與沖洗用排放流徑Dap、氣體供給路徑G、以及定量用排放流徑Ddq連接，各別的連接部係成為防污部S1、起端部S2及終端部S3。稀釋液供給路徑Rw亦同樣與沖洗用排放流徑Dap，氣體供給路徑G，以及定量用排放流徑Ddq連接，成為具有防污部W1、起端部W2、終端部W3之構成。藉由上述，於試料供給路徑Rs設有試料定量區域Q(S)，於稀釋液供給路徑Rw設有稀釋定量區域Q(W)。
試料供給路徑Rs以及稀釋液供給路徑Rw係成在防污部(S1、W1)、起端部(S2、W2)，以及終端部(S3、W3)具備三向閥之構成。作為三向閥係適合使用切換式的電磁閥。第3圖(b)係表示三向閥的設置例。於第3圖(b)中，附底線的C為關閉(close)狀態，附底線的O係開啟(open)狀態。C以及O較佳為連動式且可切換者。亦即，較適合為一者若為開啟則另一者為關閉的方式連動而動作之閥。
使用以上所說明之稀釋系統，反覆操作分析試料5次並稀釋，每次比較各次的稀釋精確度。就稀釋條件而言，係以對分析試料2mL，供給稀釋液18mL而成為稀釋倍率10倍的方式進行稀釋。此外，亦進行對分析試料4.5mL，供給稀釋液18mL而成為稀釋倍率5倍的稀釋。
上述的結果，在將分析試料2mL稀釋10倍時，能以相對標準偏差0.3%的精確度分析。顯示藉由本 發明之稀釋方法，可實現標準偏差小且精確度高之稀釋。
[產業上的可利用性]
依據本發明，可正確地稀釋微量的分析試料，亦適合從複數的現場所採樣之分析試料之分析。因此，即便在半導體製造、化學藥品製造、環境分析等廣範圍的領域，亦可回應期待以1台分析裝置分析複數的分析試料之需求。
Dap‧‧‧沖洗用排放流徑
Ddq‧‧‧定量用排放流徑
G‧‧‧氣體供給路徑
Q‧‧‧試料定量區域
RS‧‧‧試料供給路徑
S‧‧‧分析試料
S1‧‧‧防污部
S2‧‧‧起端部
S3‧‧‧終端部

Claims (12)

  1. 一種感應偶合電漿或微波電漿分析用之稀釋系統，係具備：混合容器；設於試料供給源與該混合容器之間的分析試料之試料供給路徑；設於稀釋液供給源與該混合容器之間的稀釋液供給路徑；其中，該稀釋系統具有定量分析試料之定量手段、將經定量之分析試料與稀釋液混合之混合手段、以及將經混合且稀釋之分析試料以感應偶合電漿或微波電漿分析之分析手段，該定量手段在該試料供給路徑中具備有一定長度之試料定量區域(Q)，對應設於該試料供給路徑的混合容器側之定量用排放流徑(Ddq)以及設於該試料供給路徑之試料供給源側之氣體供給路徑(G)，該試料定量區域(Q)係設置於連接該定量用排放流徑(Ddq)和該試料供給路徑之終端部，以及連接該氣體供給路徑(G)和該試料供給路徑之起端部之間，該混合手段係具備連接於該試料供給路徑以及該稀釋液供給路徑之該混合容器，該分析手段係具備與該混合容器連接之霧化器，以及與該霧化器連接之分析裝置。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之稀釋系統，其中，於該起端部及/或該終端部具備三向閥。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之稀釋系統，其中，該定量手段係進一步具備沖洗用排放流徑(Dap)，該沖洗用排 放流徑(Dap)係藉由設於比該起端部更偏向試料供給源側之防污部與該試料供給路徑連接。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之稀釋系統，其中，該定量手段係進一步具備沖洗用排放流徑(Dap)，該沖洗用排放流徑(Dap)係藉由設於比該起端部更偏向該試料供給源側之該防污部與該試料供給路徑連接。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之稀釋系統，其具有2個以上之該試料供給路徑，且該2個以上之試料供給路徑彼此間並未相互連接。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之稀釋系統，其中，該混合手段具備可將超過容量部分的溶液排出至外部的溢流構造之混合容器。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之稀釋系統，其中，該混合手段具備可將超過容量部分的溶液排出至外部的溢流構造之混合容器。
  8. 一種感應偶合電漿或微波電漿分析用之稀釋方法，係藉由試料供給路徑將分析試料從試料供給源供給至混合容器，藉由稀釋液供給路徑將稀釋液從稀釋液供給源供給至該混合容器後，將該分析試料與該稀釋液混合，將經混合且稀釋之分析試料供給至霧化器，而進行感應偶合電漿或微波電漿分析者，該稀釋方法包含：定量分析試料之定量階段、混合經定量之分析試料與稀釋液之混合階段，以及將經混合且稀釋之分析試料以感應偶合電漿或微波電漿分 析之分析階段，該定量階段係進行下述(a)以及(b)之步驟者：(a)於一定長度之試料定量區域(Q)填充分析試料之分析試料填充步驟，該試料定量區域(Q)係設置於以連接於試料供給路徑之混合容器側之方式設置之連接定量用排放流徑(Ddq)和試料供給路徑之終端部，以及以連接於試料供給源側的方式設置之連接氣體供給路徑(G)和試料供給路徑之起端部之間；(b)從該氣體供給路徑(G)供給氣體，將填充在該試料定量區域(Q)內之該分析試料移送至該混合容器之氣體供給步驟。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之稀釋方法，其中，步驟(a)係以使該試料定量區域(Q)和該定量用排放流徑(Ddq)連通的狀態填充該分析試料，步驟(b)係以使該氣體供給路徑(G)和該試料定量區域(Q)連通的狀態移送該分析試料。
  10. 如申請專利範圍第8或9項所述之稀釋方法，其中，作為步驟(a)的前處理，進一步進行下列步驟(a’)：(a’)清洗從該起端部藉由試料供給源側之防污部與試料供給路徑連接之沖洗用之排放流徑(Dap)和試料供給源之間之清洗步驟。
  11. 如申請專利範圍第8項或第9項所述之稀釋方法，其中，該混合階段係藉由自氣體供給路徑所供給之氣體將分析試料與稀釋液混合。
  12. 如申請專利範圍第10項所述之稀釋方法，其中，該混合階段係藉由自氣體供給路徑所供給之氣體將分析試料與稀釋液混合。
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