KR20050018649A - 에어로졸 샘플 운반을 이용한 원격 분석 - Google Patents

에어로졸 샘플 운반을 이용한 원격 분석

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KR20050018649A
KR20050018649A KR10-2004-7015368A KR20047015368A KR20050018649A KR 20050018649 A KR20050018649 A KR 20050018649A KR 20047015368 A KR20047015368 A KR 20047015368A KR 20050018649 A KR20050018649 A KR 20050018649A
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위에데린다니엘
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엘리멘탈 사이언티픽, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 화학분석 시스템에 이용되는 시스템 및 방법에 관한 것으로서, 그 구성은 디텍터; 에어로졸 운반튜브의 적어도 하나의 구간에 에어로졸화된 샘플을 제공할 수 있는 적어도 하나의 원격성 분무기; 및 상기 디텍터에 대해 약 2미터보다 큰 거리에서 에어로졸화된 샘플을 수송할 수 있는 상기 에어로졸 운반튜브의 상기 구간; 을 포함한다.
본 발명에 따르면 주지의 시스템에서 30분이 소요되는 운반시간이 1분 미만으로 감소되는 효과가 있다. 또한 본 발명에 의한 시스템 및 방법은 중성 및 높은 pH 용액에도 적용할 수 있는 효과도 있다.

Description

에어로졸 샘플 운반을 이용한 원격 분석{REMOTE ANALYSIS USING AEROSOL SAMPLE TRANSPORT}
본 발명은 화학분석 시스템에 이용되는 시스템 및 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 에어로졸 샘플 운반을 이용한 샘플의 원격 분석에 관한 것이다.
산업에서 화학물질의 샘플은 불순물의 존재에 대비하여 유용하다. 예를 들어 반도체 산업에서 클리닝 용액은 다양한 제조공정동안 반도체 웨이퍼의 표면에서 불순물을 제거하는데 이용된다. 클리닝 공정에서 오염물은 반도체 웨이퍼가 용액과 접촉하여 들어가는 것처럼 소스로부터, 또는 오퍼레이터, 및 밸브나 저장 용기의 변질로부터 클리닝 용액에 들어갈 수 있다. 게다가 어떤 산업에서는 순수한 화학물질이 요구되고, 화학물질의 분석에 의해 화학물질의 순도를 테스트하는 것이 유용하다. 다른 예로서 석유 화학 공업에서 유황같은 특정 요소의 레벨을 프로세스 흐름에서 모니터하는 것이 유용하다.
잠재적으로 오염된 화학 약품을 식별하거나 또는 버리는 주지의 방법은 수동으로 화학물질의 샘플을 제거해 검정을 위한 연구실에 샘플을 가져가는 것을 포함한다. 예를 들면 어떤 방법은 미리 정해진 기간(예를 들어 12시간) 후, 클리닝 용액을 버리는 것이다. 또한 다른 종래의 방법은 다발성 소스로부터 액체 샘플의 수집을 포함한 베이스 액체의 연속적인 흐름 자동 용액 화학 분석 시스템을 이용한다. 그러나 이러한 시스템은 액체 상태에서 분석기에 샘플을 운반하는데, 일단 샘플이 분석기에 운반되면 분석기를 구비한 분무기에 발송된다. 그리고 샘플은 특정 검사 대상 물체의 농도를 결정하기 위해 분석된다.
따라서 주지의 시스템은 원격성 용액으로부터 중심 분석 기기에의 액체 상태로 이향화학물질을 포함한다. 그러므로 주지의 방법은 분석기기에 손 또는 얇은 튜브로 액체를 이동하기 위한 시간이 제한된다. 더욱이 액체가 튜브를 통해 이동하기 때문에 샘플양은 샘플 소스로부터 분석기까지 샘플 튜브를 채우기 위해서 도구에서 제거해야 한다. 게다가 샘플을 취하고 분석하는 사이에서 지연되는 동안 샘플화된 화학물질이 오염된다면 예를 들어 클리닝하려고 하는 것에 심각한 손실의 원인이 된다. 또한 분석에 필요한 어떤 용액은 충분히 높은 pH를 가진다. 그리고 미량 요소가 기기에 이동 중에 용액으로부터 침전할 수 있다. 결과적으로 미량 요소가 잘못된 낮은 수치를 나타낸다. 그리고 튜브를 통해 운반되는 동안 운반튜브의 내부에서 침전 또는 흡착될 수 있다. 흡착은 실제의 값보다 낮은 잘못된 시그널의 원인이 된다. 그러나 가끔 흡착은 이송라인에서 나타날 수 있고, 잘못된 긍정적인 시그널의 원인이 된다. 이런 종류의 부정확함은 프로세스 모니터링 또는 프로세스 제어시 분석결과를 신뢰할 수 없게 만든다. 더욱이, 하나의 분석기를 수반하는 로컬 분무기로 다중 샘플을 운반하는 시스템 및 방법이 다른 시간에 분석된 분무기로 보내진 샘플들 사이에 바람직하지 않는 화학반응을 초래한다.
도 1은 에어로졸 컨트롤 밸브를 구비한 다중 흐름 에어로졸 운반 메카니즘을 사용하고 있는 원격 샘플링 시스템의 개략 블럭도이다.
도 2는 원격 샘플이 분석된 것을 나타내기 위하여 분무기 제어 메커니즘을 이용한 원격 샘플링 시스템을 도시한 개략 블럭도이다.
도 3은 희석기를 구비한 샘플 추출 시스템을 도시한 개략 블럭도이다.
도 4는 중력을 이용한 샘플 추출 시스템을 도시한 개략 블럭도이다.
이와 같은 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명에 의한 원격 화학분석 시스템은 디텍터; 에어로졸 운반튜브의 적어도 하나의 구간에 에어로졸화된 샘플을 제공할 수 있는 적어도 하나의 원격성 분무기; 및 상기 디텍터에 대해 약 2미터보다 큰 거리에서 에어로졸화된 샘플을 수송할 수 있는 소절 길이의 에어로졸 운반튜브; 를 포함한다.
본 발명에 의한 원격성 화학분석 시스템의 다른 구성은 구성은 디텍터; 적어도 하나의 에어로졸 운반라인에 에어로졸화된 샘플을 제공할 수 있는 적어도 하나의 원격성 분무기; 상기 에어로졸화된 샘플을 포함할 수 있고, 상기 디텍터로 에어로졸 메니폴드(manifold)에서 2미터보다 큰 거리에서 에어로졸화된 샘플을 선택적으로 운반할 수 있는 상기 에어로졸 운반 라인; 및 상기 디텍터에 에어로졸화된 샘플을 제공하기 위한 상기 원격성 분무기를 선택적으로 조작할 수 있는 분무기 컨트롤러; 를 포함한다.
본 발명에 의한 원격성 화학분석 시스템의 또 다른 구성은 디텍터; 적어도 하나의 에어로졸 운반라인에 에어로졸화된 샘플을 제공할 수 있는 적어도 하나의 원격성 분무기; 상기 에어로졸화된 샘플을 포함할 수 있고, 상기 디텍터에 에어로졸 컨트롤 밸브에서 2미터보다 큰 거리에서 에어로졸화된 샘플을 운반할 수 있는 상기 에어로졸 운반 라인; 및 상기 디텍터에 에어로졸화된 샘플을 운반하도록 상기 에어로졸 운반라인에 가스를 제공할 수 있는 가스 소스; 를 포함한다.
본 발명에 의한 화학물질의 순도를 원격적으로 모니터링하는 방법은 분석할 화학물질의 샘플을 제공 받는 단계; 상기 샘플을 에어로졸로 변환하는 단계; 디텍터에 적어도 2미터의 에어로졸 운반튜브를 통해 상기 에어로졸을 수송하는 단계; 화학물질에서 적어도 하나의 기본적인 오염물의 농도를 결정하는 단계; 으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 원격 자동 샘플링 시스템은 분석할 화학물질의 샘플을 추출하기 위한 수단; 상기 샘플을 에어로졸 형태, 결과적으로 에어로졸화된 샘플로 바꾸기 위한 수단; 적어도 2미터의 에어로졸 운반라인으로 상기 화학물질을 분석하기 위한 수단으로 에어로졸화된 샘플을 수송하기 위한 수단; 및 화학물질에서 기본적 오염물의 농도를 결정하기 위한 수단; 으로 이루어진다.
본 발명에 의하면 원격 화학 분석 시스템은 제공된다. 상기 시스템은 분석기 또는 다른 디텍터 및 에어로졸 운반 튜브의 소정 길이을 통해 샘플을 에어로졸화하는 적어도 하나의 원격 분무기를 포함한다. 상기 에어로졸 운반튜브의 소정 길이는 분석기에서 약 2미터보다 큰 거리에서 에어로졸화한 샘플을 운반한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명한다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 수반된 원격 샘플링 시스템(10, 20)은 중심 분석기 또는 디텍터(110)에 형성된 에어로졸에 샘플을 신속히 제공하기 위한 원격 분무기(106)의 사용을 포함한다. 그리고 상기 샘플은 예를 들어 반도체 제조 또는 석유화학제품 제조 플랜트가 다른 위치인 경우 디텍터(110)로부터 소정의 거리에 위치할 수가 있다.
에어로졸은 액체방울의 현탁물이거나 가스에 있는 고체입자이다. 습성 에어로졸은 액상에 있는 물방울을 포함한다. 건성 에어로졸은 부유되어 있는 액체방울이 거의 없는 에어로졸이다. 습성 에어로졸은 또한 건조한 가스에 부유되어 있는 고체 입자를 포함할 수 있다. 예로 액상에서 물방울을 함유하고 있기 때문에 증기는 습성 에어로졸이다. 건성 에어로졸은 용해제가 가스상태에서 존재하는 상당히 낮은 유속에서 에어로졸화하는 샘플에 의해 얻을 수 있다. 더욱이 응축해 있는 프로세스는 에어로졸 흐름을 차게 해서 예를 들면, 에어로졸 흐름의 용해제의 양을 줄이기 위해서 이용할 수 있다.
에어로졸 컨트롤 밸브를 구비한 다중 흐름 에어로졸 운반 메카니즘을 사용하고 있는 원격 샘플링 시스템의 개략 블럭도인 도 1을 따르면, 샘플 소스(112)는 특정의 검사대상 물체의 기본적인 농도를 결정하기 위해서 표본화된다. 일실시예에서, 상기 샘플 소스(112)는 반도체 제조공정 동안 예를 들면, 반도체 웨이퍼를 클리닝 하기 위해 이용되는 화학물질이 유지되는 화학용액이다. 다른 실시예에서, 상기 샘플 소스(112)는 검사대상의 농도를 결정하는데 유용한 어떤 화학물질이기도 하다.
상기 샘플 소스(112)는 도 3에 연결되어 도시된 것처럼 예를 들어 시린지 펌프(syringe pump) 희석 시스템(104)을 이용하여 표본화된다. 상기 시린지 펌프 희석 시스템(104)는 분석된 샘플의 임의의 희석을 촉진하기 위하여 사용되는 샘플 밸브(306) 및 희석 밸브(308)을 포함한다. HF같은 어떤 화학물질은 에어로졸화되기 전에 희석을 요하지 않는다. 그러나 황산같은 어떤 화학물질은 높은 점도 때문에 에어로졸화하는 기간에 바람직하게 예를 들어 10:1로 희석된다. 도 3에 도시된 시린지 펌프(syringe pump) 시스템으로 희석 및 샘플링을 완성하기 위해서 샘플 시린지 플런져(304)가 상시 시린지 바디(302)로부터 바깥방향으로 밀어질 때 상기 샘플 밸브(306)은 샘플 소스(112)부터 샘플 시린지 바디(302)로의 샘플의 흐름을 따라 배치된다. 희석 플런져(312)가 희석 시린지 바디(310)로부터 바깥방향으로 밀어질 때 샘플 밸브(306)와 희석 밸브(308)은 희석시린지 바디(310)로 흐르도록 희석 소스(314)로부터 희석되는 것을 따라 배치된다. 일 실시예에서, 샘플 시린지 플런져(304) 및 희석 플런져(312)는 도 1의 컨트롤러(150)와 같은 전기적 컨트롤러에 의해 제어되는 전기 기계적인 포지셔너(positioner)에 의해 제어된다.
도 3에 도시된 희석 시스템에서 희석율은 희석 시린지 바디(310)로 끌어들일 수 있는 희석액의 양에 샘플 시린지 바디(302)로 끌어들일 수 있는 샘플의 양의 비에 의해 제어된다. 예를 들면 10:1 희석을 달성하기 위해서는 샘플의 1유닛이 샘플의 시린지 바디(302)로 끌어들여지고, 10유닛이 희석 시린지 바디(310)으로 끌여들여진다. 다음으로, 분무기에 희석된 샘플을 제공하기 위하여 샘플밸브(306)와 희석 밸브(308)는 샘플, 희석 시린지 및 상기 시린지 바디 안으로 이동되고, 도 1의 분무기(103)과 같은 분무기와 연통되는 것이 바람직한 출구(316)로 빠져나가는 희석된 샘플로 시린지의 내용물을 가압하는 플런져의 흐름을 따라 배치된다. 시린지 바디(302, 310)은 Perfluoroalkoxy(이라, “PFA”라 함) 테프론TM으로 만들어지는 것이 바람직하고, 시린지 플런져(304, 312)는 고순도 “PTFE”테프론TM으로 만들어지는 것이 바람직하다. 그러나 고순도의 플루오르폴리머(fluoropolymer)같이 시린지 펌프를 만들 수 있는 다른 물질도 가능하다.
도 1의 후부에 따르면, 도 3에서 도시된 것과 같이 희석 시스템(104)은 선택적으로 상기 샘플 소스(112)로부터 샘플을 희석한다. 더욱이 내적 표준(114)같은 내적 표준은 선택적으로 도입된다. 분무기(106)은 선택적으로 희석된 샘플을 에어로졸화 하고, 에어로졸 운반라인(154)을 통해 에어로졸 밸브(140)에 에어로졸을 운반한다. 그리고 분무기(106)에서 에어로졸 밸브(140)로 점선으로 표시했다. 일 실시예에서, 분무기(106)는 PFA테프론TM(예를들면 네브레스카주 오마하의 Elemental Scientific 社로부터 입수 가능한 분무기)으로부터 만들어지는 압축공기를 넣은 분무기이다. 일 실시예에서 에어로졸 운반 라인(154)은 내경이 약 5mm인 PFA테프론TM 튜브로부터 만들어진다. 에어로졸 운반라인은 약 1m부터 약 300m까지의 길이에서 자유롭게 할 수 있다. 다른 실시예에서, 에어로졸 운반라인은 운반된 에어로졸에서 검사 대상 물체 입자의 흐름을 방해할 수 있는 전기 요금을 없애기 위해서 탄소가 충진된 폴리머 시스(sheath)같은 정전기 방지 시스를 가질 수 있다. 다른 정전기 방지 메카니즘이 예를 들면 공기 샤워 시스템같이 본 발명의 교시로부터 이탈하는 것 없이 에어로졸 운반라인(154)의 근처에서 정전기 요금을 없애기 위해서 사용될 수 있다.
일 실시예에서, 10%의 황산으로 완성되는 에어로졸화 된, 전도의 액상의 필름을 임의로 이끄는 것에 의한 예를 위해, 정전기 방지의 필름은, 에어로졸 운반 라인(154)의 내부에 놓여진다.
다른 실시예에서, 다른 전도 액체가 사용될 수 있다. 일 실시예에서 전도 액체가 주기적으로 에어로졸 운반 라인에 도입된다. 다른 실시예에서, 전도 액체가 임의의 희석 스텝에서 분석되는 샘플과 조합된다.
에어로졸 운반라인(154)의 범위 내의 온도의 변화는 운반을 방해할 수 있다. 에를들어 비교적 차가운 운반라인에 의해 화학 용해제 또는 임의의 희석액의 응결이 생길 수 있다. 따라서 실시예에서 에어로졸 운반라인(154)은 에어로졸 운반라인(154)의 에어로졸 흐름의 범위내에서 용해제 또는 희석액 응결을 예방하기 위해 가열된다. 일 실시예에서, 에어로졸 운반라인(154)의 가온은 에어로졸 운반라인(154)의 주위를 감싼 저항이 높은 내열 와이어로 달성할 수 있다. 저항이 높은 와이어는 상기 에어로졸 운반라인의 외측을 따라 열을 유지하기 위하여 PFA테프론TM 시스로 둘러싸는 것이 바람직하다. 본 발명(예를들면 시스템을 가열하고 있는 광원 또는 메카니즘을 가열하고 있는 강제적 공기)의 교시로부터 일탈하는 일 없이 에어로졸 운반라인(154)를 가열하기 위한 다른 메카니즘도 가능하다.
에어로졸 컨트롤 밸브(140)은 에어로졸 흐름이 디텍터(110)로 향하는 것을 선택한다. 상기 에어로졸 컨트롤 밸브(140)는 PFA테프론TM 및 다른 고순도의 플루오르폴리머로 만드는 것이 바람직하다. 그러나 본 발명의 교시로부터 일탕하는 일 없이 에어로졸 밸브를 만들 수 있는 다른 물질도 가능하다. 상기 디텍터(110)는 에어로졸 밸브(140)에 의해 선택된 에어로졸의 기본적 화학물질 구성을 분석한다. 일실시예에서, 상기 디텍터는 유도 결합 플라스마 질량분석기(inductively coupled plasma mass spectrometer)(이하,“ICP-MS”라 함)이다. ICP-MS프로세스는 디텍터(110)에서 컨트롤러(150)까지 전하기 위하여 특정 요소에 부합하는 신호로 끝난다. 그리고 그것은 계산, 데이터 로깅 함수 및 리얼 타임이 표시해, 특정의 화학물질의 농도 또는 샘플의 엘리먼트 중에서 출력하는 켈리브레이션(calibration)을 실행한다.
일 실시예에서 컨트롤러(150)은 디텍터로부터 시그널 정보를 받아 디텍터의 조작을 제어하도록 프로그램되는 다목적 컴퓨터 시스템이다.이 실시예에서 컨트롤(150)는 종래의 디스플레이(예를 들어 음극선관 또는 액정 디스플레이 모니터)를 가진다. 상기 컨트롤러(150)는 또한 예를들면 키보드 및 마우스같은 유저 입력 메카니즘을 가진다. 일 실시예에서 터치스크린 유저 인터페이스가 사용된다.
일 실시예에서 디텍터(110)는 에어로졸의 압축공기를 불어 넣는 형을 꺼내기 위해서 분무기(106)에 분무기 제어라인(152)를 통해 아르곤 가스 흐름을 제공한다. 다른 실시예에서, 압축공기를 불어 넣는 형이 아닌 분무기가 사용된다. 그리고, 초음파 분무기(그것은 전기적으로 제어된다)가 에어로졸을 생성하기 위해서 예를 들면 압전소자를 사용한다. 이러한 실시예에서 분무기 제어라인(152)은 전기적인 섬유-광학제어신호이다. 다른 데이터 통신 제어 신호(예를 들면 무선 시그널)는 초음파 분무기를 제어한다. 제어라인이 검출기(110)에 접속한 분무기가 도시된 도 1에서 그것들은 혹은 컨트롤러(150)에 접속하고 있을 수 있다. 컨트롤러(150) 및 디텍터(110)가 협력해 작동하기 때문이다. 실시예에서, 구성 가스는 화학분석을 위한 디텍터110에 에어로졸 밸브(150)으로 분무기(106)으로부터 에어로졸 운반을 용이하게 하기 위해서 에어로졸 밸브(140)에 또는 에어로졸 운반라인(154)에 구성가스 라인을 거쳐 제공된다.
도 1에 도시된 실시예는 다양한 테크닉을 사용하고 있는 다양하게 위치하는 샘플 소스의 원격성 샘플링을 용이하게 한다. 희석된 샘플링 시스템은 도 1에서 도시된 다른 샘플링 메카니즘은 도 1에 STD 라벨이 붙여진 상기 표준(114)과 연결되어 도시된 것 처럼 내적 표준을 구비한 희석기를 포함하여 기술된다. 상기 내적 표준은 다른 분무기의 차이를 보상하기 위해 시간과 함께 분무기(106), 에어로졸 운반 라인(154) 및 에어로졸 밸브(140)에 대하여 기리고 다른 온도 또는 대기의 조건으로 분화한다. 리얼타임에 표준을 도입하는 것에 의해 어떠한 불일치도, 표준(114)의 주지의 농도를 수반하는 디텍터의 표준과 관련하는 시그널을 비교하는 것에 의해 리얼 타임에 보상될 수 있다. 상기 표준은 예를들면 도 3에 나타나는 희석 시스템을 가지는 선을 연결하여 도시된 것 처럼, 시린지 펌프 및 밸브 시스템을 사용해 에어로졸화 되는 샘플에 도입될 수 있다. 희석액이 내적 표준으로서 사용될 수도 있다.
일 실시예에서, 엘리먼트(예를들면 이트륨(yttrium))가 수송된 검사 대상 물체의 차이를 보상하는 것을 용이하게 하기 위해서 내적 표준으로서 사용된다. 다른 실시예에서, 검사대상 물체의 동위원소가, 보다 강한 대상을 용이하게 하기위해서 표준으로서 사용된다.
더욱이 자가 흡인 방법을 사용하면 적어도 하나의 분무기(106)와 같은 압축공기를 넣은 분무기로 샘플은 상기 샘플 소스(112)로부터 직접적으로 얻을 수 있다. 게다가, 작은 직경의 튜브(402)가 샘플 소스(112)의 밑면에 연결된 도 4에 연결되어 도시된 것 처럼 샘플을 얻기 위하여 중력을 사용할 수 있다. 그리고, 샘플의 미리 정해지 ㄴ양에 샘플이 모아질 수 있는 샘플 수집 용기(404)로 떨어질 수 있게 한다. 이러한 방법으로 후오염에 대한 가능성이 만약 예를 들어 도 3의 샘플 컨트롤 밸브(306)가 고장난 경우 예를들면 시린지 펌프 희석 및/또는 내적 표준 시스템과 같은 것으로부터 실질적으로 감소된다. 본 발명의 교시로부터 일탈하는 일 없이 샘플 소스(112)로부터 샘플을 얻을 수 있다면 다른 수단도 적용가능하다. 예를들면 화학 샘플을 추출하기 위한 수단도 포함한다. (ⅰ)임의의 희석 및 내적 표준을 구비한 시린지 펌프 시스템; (ⅱ)샘플 추출 시스템의 기초가 된 중력; (ⅲ)샘플 추출 시스템의 기초가 된 다른 펌프.
도 1에 따르면, 석유화학공업에서 프로세스 흐름(126)과 같은 프로세스 흐름은 본 발명과 관련해 중심의 분석기를 사용해 원격으로 분석될 수 있다. 샘플은 프로세스 흐름(126)으로부터 얻을 수 있어 분무기(106)에 의해 에어로졸화 된다. 다음으로 상기 에어로졸은 디텍터에 에어로졸 밸브(140)을 통해 상기 에어로졸 운반 라인(154)에 운반된다.
도 2는 분무기 컨트롤 메카니즘(226)을 이용한 원격 샘플링 시스템(20)을 도시한 개략 블럭도이다. 본 실시예에서, 샘플 소스(112) 및 프로세스 흐름(126)은 디텍터/컨트롤러(210)를 사용해 원격으로 분석된다. 그리고, 그것은 도 1에서 설명된 것과 유사한 디텍터 및 컨트롤러로부터 만들어지는 것이 바람직하다. 상기 디텍터/컨트롤러(210)는 디텍터의 조작을 제어해 디텍터로부터 시그널 정보를 받도록 프로그램되는 디텍터 및 범용의 컴퓨터를 포함하는 것이 바람직하다. 디텍터 및 컨트롤러는 동일 유닛에 있거나 또는 주지의 컴퓨터 주변기기 연락 및/또는 네트워크 테크닉을 이용하여 원격으로 배치할 수 있다.
도 2에 도시된 실시예는 상기 원격 디텍터/컨트롤러(210)에 에어로졸을 운반하도록 에어로졸 매니폴드(230)로 에어로졸을 향하도록 선택적으로 분무기(106)를 할 수 있다. 샘플은 예를 들면 에어로졸 매니폴드(230)로 디텍터/컨트롤러(210)에 에어로졸화 된 샘플을 제공하는 도 3에 선을 연결함에서 설명한 것 처럼, 샘플 추출 및 희석 시스템(104) 샘플 소스(112)로부터 추출된다. 일 실시예에서, 디텍터/컨트롤러(210)는 에어로졸 운반라인(246)에 의해 에어로졸 매니폴드(230)로 에어로졸을 운반할 수 있도록 원하는 분무기(106)가 작동할 수 있도록 분무기 셀렉터(226)를 제어한다. 상기 에어로졸 운반 라인(246)은 도 1의 에어로졸 운반 라인(154)과 유사하다. 그리고 가열될 수 있거나 또는 에어로졸 운반라인(154)과 유사해서 정전기 방지제 성질을 가지는 것을 제공할 수 있다. 에어로졸 운반라인(154, 246)은 에어로졸화된 샘플을 수송하기 위한 수단의 예이다. 에어로졸을 운반하기 위한 이와 다른 및/또는 추가적인 수단은 도 1의 에어로졸 밸브(140) 및 에어로졸 메니폴드(230)을 포함한다.
일 실시예에서, 분무기 셀렉터(226) 밸브는 선택된 분무기를 작동하여 분무기(106) 중 선택되고, 그것에 의해 상기 에어로졸 메니폴드(230)에 에어로졸을 제공하는 아르곤 가스와 같은 비활성 가스 흐름을 선택적으로 제공하기 위하여 사용된다. 상기 에어로졸 매니폴드의 선택된 에어로졸 샘플로부터 디텍터/컨트롤러(210)까지 에어로졸을 수송하는 구성 가스 라인(242)을 경유해 디텍터/컨트롤러(210)가 구성가스를 제공하는 것이 바람직하다. 일 실시예에서 분무기 컨트롤 경로(244)는 선택적으로 분무기 셀렉터226에 의한 가스(예를들어 아르곤 가스같은)를 수신하는 가스 라인이다. 그리고 실시예의 그것은 샘플 소스(112) 또는 프로세스(126) 중 어느 하나로부터 특정의 샘플을 선택하기 위해서 디텍터/컨트롤러(210)에 의해 제어되는 가스밸브이다. 다른 실시예에서, 분무기는 초음파 분무기같이 압축공기를 포함하지 않는 형태의 분무기이다. 본 실시예에서 분무기 셀렉터(226)는 가스밸브(예를들면 분무기 컨트롤 경로(244)에 따른 멀티플렉서 전송 시그널)이외의 셀렉터이다. 그리고 그것은 전기 계통, 섬유-광학계통 또는 유선 또는 무선 전기 통신 계통의 다른 관리선일 수 있다.
일 실시예에서 증기압력컨트롤러(이하, “VPC”라 함)(248)는 에어로졸의 용해제의 농도의 감소를 위해 용해제 또는 희석액의 응결을 제공하기 위하여 사용된다. 실시예에서 상기 VPC(248)는 고체상태의 냉각도구이다. 다른 실시예에서 VPC(248)는 비활성 막이다. 예를들면, 샘플을 에어로졸형으로 바꾸기 위한 수단은 상기한 다양한 분무기이다. 그리고 이런 종류의 수단은 임의의 VPC(248)과 같은 증기압력컨트롤러를 포함할 수 있다.
실시예에서 단일의 용액만 또는 화학물질만이 모니터된다. 다른 실시예에서 다발성 용액 또는 흐름은 모니터된다. 실시예에서 추가적인 가스 흐름은 끊임없이 또는 간헐적으로 에어로졸 매니폴드(230)를 일소하기 위해서 구성가스 라인(242)을 거쳐 첨가된다. 그리고 이전 선택되어 분석 샘플로부터 거기에 따라 어떠한 잔류하는 에어로졸도 세정한다. 따라서 임의의 에어로졸화된 샘플을 수송하기 위한 수단은 구성가스라인을 포함한다.
켈리브레이션(Calibration)
여러 가지 형태의 디텍터(110)를 사용할 경우에 켈리브레이션은 본 발명과 정합한 원격 샘플링 시스템의 전체에 걸쳐서 분무기(106) 및 계통적 진폭의 차이를 보상하기 위해서 도움이 된다. 켈리브레이션은 디텍터 시그널 및 검사대상 물체 농도의 예상되는 관계를 정하는 프로세스이다. 상기 농도 관계 시그널이 거의 직선인 ICP-MS 시스템 같이, 켈리브레이션은 예를 들어 2개의 국립 표준 기술 연구소(National Institute of Standards and Technology, NIST)로 구성을 인송하고 특정 분무기에 대응한 켈리브레이션 파라미터를 얻을 수 있는 표준으로 수행될 수 있다. 일 실시예에서 컨트롤러로 수취되는 시그널이 샘플의 범위 내에서 검사대상 물체 농도의 정확한 지시 작용을 제공하기 위해서 확대 및 축소될 수 있기 위해서 켈리브레이션 파라미터는 컨트롤러로 연결 공급된다. 일 실시예에서, 국립 표준 기술 연구소 표준은 샘플 소스 근처에 배치되서, 켈리브레이션 파라미터는 본 발명과 정합한 시스템을 원격 자동 샘플링하고 있는 동안 미리 결정된 베이스에 재계산한다.
전형적인 자동 켈리브레이션 프로세스는 다음과 같이 기능한다. 농도 관계에 실질적으로 직선적 시그널을 가지는 것은 공지인 디텍터를 사용할 경우에 2개의 NIST 거슬러 올라갈 수 있는 기준은 샘플을 빼앗긴다. 그리고 기준 농도에 대응하는 시그널은 컨트롤러에 대해 저장된다. 실시예에서 농도관계에 시그널을 나타내고 있는 파라미터는 계통 구배 및 오프셋으로서 저장된다. 실시예에서 주지의 통계방법은 켈리브레이션 파라미터의 정확한 계산을 용이하게 하기 위해 사용된다. 광 베이스 디텍터와 같이, ICP-MS 시스템보다 다른 디텍터와 연결되어, 농도 관계에 대한 시그널은 비선형이다. 이 경우 시그널을 농도 관계에 나타내기 위해서 이용할 수 있는 켈리브레이션 파라미터를 산출하기 이해서 2개의 기준보다 더 많은 것을 이용하는 것이 매우 유리하다. 게다기 일단 분무기 및 운반 경로가 조정된다면 내적 표준은 전류 측정에 근거하고 예상되는 시그널에 표준 농도가 수취되는 시그널의 비교를 용이하게 하기 위해서 임의로 사용된다. 따라서 임의의 내적 표준은 리얼 타임의 켈리브레이션 파라미터를 수정하든가 또는 정제하기 위해 이용될 수 있다.
일실시예에서, 다른 분무기 및 스프레이 챔버는 각각의 용액을 위해 사용된다. 다른 실시예에서, 가까운 부근에 있는 용액은 분무기 및 샘플 추출 시스템을 공유한다. 그리고, 샘플을 드립으로 가득 차있는 샘플 추출 용기로부터 추출하기 위해서 예를 들면 로컬 오토샘플러를 사용하는 것은 도 4에 도시된 중력 시스템과 유사한 중력 샘플 추출 프로세스를 사용한다.
위의 설명처럼 바람직한 실시예는 디텍터(110)로 ICP-MS가 이용된다. 그러나 본 발명의 새로운 교시는 ICP-MS기기가 도움이 되는 특성에 의존하고 있지 않다. 따라서 화학물질 분석기의 어떠한 기형도 본 발명의 교시와 정합해 다루어질 수 있다. 이런 종류의 검출기의 예는 (ⅰ)유도 결합 플라즈마 광학 배기 가스류분광학기(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy)(이하, “ICP-AES”라 함); (ⅱ)일렉트로스프레이 질량 분석; (ⅲ)광 분석; (ⅳ)전기화학적 검출; 또는 (ⅴ)샘플의 화학조성을 식별하기 위한 다른 프로세스를 포함한다.
따라서 미량원소의 농도를 결정하기 위한 수단은 디텍터 및 다양한 기준을 포함하는 임의의 켈리브레이션 시스템을 구비한 적어도 하나의 컨트롤러를 포함한다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명 되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 청구범위에 속함은 당연한 것이다.
본 발명의 몇몇 특징이 의존적으로 청구됨에도 불구하고, 독립적으로 사용된다면 각 특징은 장점을 가진다.
본 발명은 원격 에어로졸 유발을 위해 분무기를 유익하게 이용하고, 예를 들어 튜브에 아르곤 가스의 흐름의 방법에 의해 상기 에어로졸을 운반한다. 에어로졸 형태로 분석되는 화학물질을 운반하는 것에 의해서 주지의 시스템에서 약 30분이 소요되는 운반시간을 1분 미만으로 감소시킬 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명에 의한 시스템 및 방법에 의하면 중성 및 pH가 높은 용액에도 적용할 수 있으며, 용액이 운반되는 동안 흡착없이 분석될 수 있다.

Claims (46)

  1. 디텍터;
    에어로졸 운반튜브의 적어도 하나의 구간에 에어로졸화된 샘플을 제공할 수 있는 적어도 하나의 원격성 분무기; 및
    상기 디텍터에 대해 약 2미터보다 큰 거리에서 에어로졸화된 샘플을 수송할 수 있는 소정 길이의 에어로졸 운반튜브;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 원격 화학분석 시스템.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 시스템이 상기 디텍터와 연통되는 에어로졸 스위칭 밸브가 더 포함된 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 시스템이 적어도 하나의 원격성 분무기를 선택적으로 조작 가능하게 하는 분무기 셀렉터가 더 포함된 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 에어로졸화된 샘플이 습성 에어로졸을 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 에어로졸화된 샘플이 건성 에어로졸을 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 운반튜브의 길이가 약 300미터보다 작은 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 에어로졸 운반튜브 구간이 가열되는 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 에어로졸 운반튜브 구간이 정전기 방지제의 성질을 구비한 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 에어로졸 운반튜브 구간이 정전기 방지 필름으로 코팅된 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 시스템이 에어로졸화된 샘플을 수반하는 용해제를 축합할 수 있는 프리콘덴서(pre-condenser)가 더 포함된 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 시스템이 희석기를 더 포함한 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 희석기가 후오염을 방지할 수 있는 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  13. 제 11항에 있어서,
    상기 희석기가 시린지 펌프(syringe pump)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  14. 제 13항에 있어서,
    상기 시린지 펌프가 PFA(Perfluoroalkoxy) 시린지 펌프인 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  15. 제 13항에 있어서,
    상기 시린지 펌프가 유연한 벽 및 견고한 플런져를 구비한 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  16. 제 1항에 있어서,
    상기 시스템이 적어도 하나의 샘플 소스와 관련되는 위치를 개별적으로 조정할 수 있는 켈리브레이션 시스템을 더 구비한 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  17. 제 1항에 있어서,
    상기 시스템이 스프레이 챔버를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  18. 제 1항에 있어서,
    상기 디텍터가 ICP-MS기기인 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  19. 제 1항에 있어서,
    상기 디텍터가 ICP-AES기기인 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  20. 제 1항에 있어서,
    상기 디텍터가 일렉트로스프레이(electrospray) 질량 분석기인 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  21. 제 1항에 있어서,
    상기 디텍터가 화염(flame)인 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  22. 제 1항에 있어서,
    상기 디텍터가 전기화학적인 디텍터인 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  23. 디텍터;
    적어도 하나의 에어로졸 운반라인에 에어로졸화된 샘플을 제공할 수 있는 적어도 하나의 원격성 분무기;
    상기 에어로졸화된 샘플을 포함할 수 있고, 상기 디텍터로 에어로졸 매니폴드에서 2미터보다 큰 거리에서 에어로졸화된 샘플을 선택적으로 운반할 수 있는 상기 에어로졸 운반 라인; 및
    상기 디텍터에 에어로졸화된 샘플을 제공하기 위한 상기 원격성 분무기를 선택적으로 조작할 수 있는 분무기 컨트롤러;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 원격성 화학분석 시스템.
  24. 제 23항에 있어서,
    상기 에어로졸화된 샘플이 습성 에어로졸을 포함하는 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  25. 제 23항에 있어서,
    상기 에어로졸화된 샘플이 건성 에어로졸을 포함하는 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  26. 제 23항에 있어서,
    상기 거리가 약 300미터보다 작은 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  27. 제 23항에 있어서,
    상기 에어로졸 운반라인이 가열되는 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  28. 제 23항에 있어서,
    상기 에어로졸 운반라인이 정전기 방지물질로 형성되는 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  29. 제 28항에 있어서,
    상기 정전기 방지물질이 탄소로 충진된 폴리머를 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  30. 제 23항에 있어서,
    상기 시스템이 에어로졸화된 샘플을 수반하는 용해제를 축합할 수 있는 프리콘덴서(pre-condenser)가 더 포함된 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  31. 제 23항에 있어서,
    상기 시스템이 희석기가 더 부가된 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  32. 제 31항에 있어서,
    상기 희석기가 후오염을 방지할 수 있는 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  33. 제 31항에 있어서,
    상기 희석기가 시린지 펌프(syringe pump)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  34. 제 33항에 있어서,
    상기 시린지 펌프가 PFA 시린지 펌프인 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  35. 제 33항에 있어서,
    상기 시린지 펌프가 유연한 벽 및 견고한 플런져를 구비한 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  36. 제 23항에 있어서,
    상기 시스템이 적어도 하나의 샘플 소스와 관련되는 위치를 개별적으로 조정할 수 있는 켈리브레이션 시스템을 더 구비한 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  37. 제 23항에 있어서,
    상기 시스템이 스프레이 쳄버를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  38. 제 23항에 있어서,
    상기 디텍터가 ICP-MS기기인 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  39. 제 23항에 있어서,
    상기 디텍터가 ICP-AES기기인 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  40. 제 23항에 있어서,
    상기 디텍터가 일렉트로스프레이(electrospray) 질량 분석기인 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  41. 제 23항에 있어서,
    상기 디텍터가 화염(flame)인 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  42. 제 23항에 있어서,
    상기 디텍터가 전기화학적 분석기인 것을 특징으로 하는 상기 원격 화학분석 시스템.
  43. 디텍터;
    적어도 하나의 에어로졸 운반라인에 에어로졸화된 샘플을 제공할 수 있는 적어도 하나의 원격성 분무기;
    상기 에어로졸화된 샘플을 포함할 수 있고, 상기 디텍터에 에어로졸 컨트롤 밸브에서 2미터보다 큰 거리에서 에어로졸화된 샘플을 운반할 수 있는 상기 에어로졸 운반 라인; 및
    상기 디텍터에 에어로졸화된 샘플을 운반하도록 상기 에어로졸 운반라인에 가스를 제공할 수 있는 가스 소스;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 원격성 화학분석 시스템.
  44. 분석할 화학물질의 샘플을 제공 받는 단계;
    상기 샘플을 에어로졸로 변환하는 단계;
    디텍터에 적어도 2미터의 에어로졸 운반튜브를 통해 상기 에어로졸을 수송하는 단계;
    화학물질에서 적어도 하나의 기본적인 오염물의 농도를 결정하는 단계;
    으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 화학물질의 순도를 원격적으로 모니터링하는 방법.
  45. 제 44항에 있어서,
    에어로졸 운반튜브로 연결된 에어로졸 매니폴드로부터 상기 에어로졸을 제거하는 단계;
    를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 상기 화학물질의 순도를 원격적으로 모니터링하는 방법.
  46. 분석할 화학물질의 샘플을 추출하기 위한 수단;
    상기 샘플을 에어로졸 형태, 결과적으로 에어로졸화된 샘플로 바꾸기 위한 수단;
    적어도 2미터의 에어로졸 운반라인으로 상기 화학물질을 분석하기 위한 수단으로 에어로졸화된 샘플을 수송하기 위한 수단; 및
    화학물질에서 기본적 오염물의 농도를 결정하기 위한 수단;
    으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 원격 자동 샘플링 시스템.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20220129688A (ko) * 2014-02-27 2022-09-23 엘리멘탈 사이언티픽, 인코포레이티드 원거리에서 액체 샘플을 수집하기 위한 시스템

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