TW201708568A - 酸洗性及淬火回火後之耐延遲破斷性優異的螺栓用線材、以及螺栓 - Google Patents
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Abstract
為了提供一種酸洗性及淬火回火後之耐延遲破斷性優異的螺栓用線材。該酸洗性及淬火回火後之耐延遲破斷性優異的螺栓用線材，以質量%計，係含有C：0.3~0.6%、Si：1.0~3.0%、Mn：0.1~1.5%、P：超過0%、0.020%以下、S：超過0%、0.020%以下、Cr：0.3~1.5%、Al：0.02~0.10%、N：0.001~0.020%，其餘為鐵及不可避免的雜質，線材的直徑d×1/4位置之肥粒鐵面積率為10~40%，其餘係由變韌鐵、波來鐵、及不可避免地生成之組織所構成，且從表層算起深度0.1mm位置之C量為母材C量的50~100%。
Description
本發明係關於螺栓用線材及使用該線材製得之螺栓，詳細而言是關於酸洗性及淬火回火後之耐延遲破斷性優異的螺栓用線材、以及螺栓。
對於汽車和各種產業機械等所使用的螺栓，期待高強度化及提升耐延遲破斷性。雖然被指出各種關於延遲破斷的原因，但一般認為是氫脆化現象的影響。
氫脆化現象是因為鋼表面的腐蝕反應而生成的氫，滲入鋼中且擴散(以下也稱為「擴散性氫」)所產生。因此，向來以提升鋼的耐腐蝕性作為用於防止延遲破斷的有效手段。而提升耐腐蝕性後，即使為了除去銹皮皮而進行酸洗，仍會殘留銹皮皮，被指出是伸線時的缺陷或壓造時的裂開之原因。因此，線材的酸洗性提升成為新的問題，不能說必定是有效的氫脆化抑制手段。
因此，提出有增加Si添加量，使ε碳化物等過渡碳化物安定化，使擴散性氫無害化之技術等。例如專
利文獻1揭示有一種螺栓，該螺栓係具有既定的成分組成，螺栓軸部的沃斯田鐵結晶粒度編號為9.0以上，表示析出在螺栓軸部的沃斯田鐵結晶粒界之碳化物的比例之G值(%)係滿足(L/L0)×100≦60。該技術係使成為延遲破斷的起點之沃斯田鐵結晶粒界的強度提高，且使碳化物等的氫捕集位置減少。因此，氫量較少的環境當然能得到發揮優異的耐氫脆化特性之高強度螺栓，而在氫捕集位置全部被消耗的氫量多的環境中能也得到發揮優異的耐氫脆化特性之高強度螺栓。
專利文獻2揭示有耐脫碳性及伸線加工性優異的螺栓用鋼線材，該螺栓用線材係具有既定的成分組成，鋼線材的中心部的平均結晶粒徑Dc為80μm以下，且鋼線材的表層部的平均結晶粒徑Ds為3.0μm以上。根據該技術，熱輥軋後不須脫碳即能得到伸線加工性優異的螺栓用鋼線材。
且，專利文獻3揭示有外皮切削性優異的高強度螺栓用鋼線材，該螺栓用鋼線材係具有既定的成分組成，以波來鐵作為主體之組織，波來鐵團塊的粒度編號的平均值Pave係滿足6.0≦Pave≦12.0，並且表層的全脫碳層深度為0.20mm以下，且Cr系合金碳化物量為7.5%以下。根據該技術能得到一種高強度螺栓用鋼線材，除了外皮切削性及切削屑排出性良好以外，能發揮SV處理時不會產生斷線之良好的SV處理性。
專利文獻4揭示有冷鍛造用鋼之製造方法，
該冷鍛造用鋼之製造方法係將具有既定的成分組成之鋼材，以既定的條件按照以下順序進行第1加熱保持、第2加熱保持、第1冷卻、第2冷卻之處理，使鋼材中的碳化物球狀化。根據該技術，即使Cr量為0.4%以下的鋼材也能確實地球狀化退火，而製得冷鍛造性優異的鋼材。
[專利文獻1]日本特開2013-163865號公報
[專利文獻2]日本特開2009-068030號公報
[專利文獻3]日本特開2013-213238號公報
[專利文獻4]日本特開2014-201812號公報
例如專利文獻1的技術中，精加工輥軋後的冷卻係以通常的冷卻速度進行，脫碳率高。因此，螺栓加工後的淬火加熱時，可能因為異常粒成長而使得耐延遲破斷性降低。且，專利文獻2的技術中，輥軋後的冷卻速度慢，因此肥粒鐵-波來鐵的面積率增加，球狀化退火時的碳化物分散性差，進行冷鍛造製造螺栓時會產生裂痕。
專利文獻3的技術中，由於是以波來鐵作為主體的金屬組織，因此退火時的碳化物分散性差，冷鍛造時會產生裂痕。且，專利文獻4的技術中，Si的添加量
低，由於無法使過渡碳化物安定化，因此耐延遲破斷性的確保有困難。
本發明係鑑於如上述之情事而研發者，其目的在於提供酸洗性、及淬火回火後之耐延遲破斷性(以下稱為「耐延遲破斷性」)優異的螺栓用線材、以及螺栓。
能解決上述課題的酸洗性及耐延遲破斷性優異的本發明之螺栓用線材，係具有以下要旨，以質量%計，係含有：C：0.3~0.6%，Si：1.0~3.0%，Mn：0.1~1.5%，P：超過0%、0.020%以下，S：超過0%、0.020%以下，Cr：0.3~1.5%，Al：0.02~0.10%，N：0.001~0.02%，其餘為鐵及不可避免的雜質，在線材的直徑d×1/4位置之肥粒鐵面積率為10~40%，其餘部為變韌鐵、波來鐵及不可避免地生成之組織所構成，且從表層起深度0.1mm位置之C量為母材C量的50~100%。
進一步，以質量%計，含有以下(a)~(e)中的至少1者亦為較佳實施態樣。
(a)選自由Cu：超過0%、0.5%以下、Ni：超過0%、1.0%以下、及Sn：超過0%、0.5%以下所構成群中之至少1種，(b)選自由Ti：超過0%、0.1%以下、Nb：超過0%、0.1%以下、及Zr：超過0%、0.3%以下所構成群中之至少1種，
(c)選自由Mo：超過0%、3%以下、及W：超過0%、0.5%以下所構成群中之至少1種，(d)V：超過0%、0.5%以下，(e)選自由Mg：超過0%、0.01%以下、及Ca：超過0%、0.01%以下所構成群中之至少1種。
本發明亦包含螺栓，該螺栓係使用上述螺栓用線材而製得，拉伸強度1400MPa以上，在表層和螺栓軸部的直徑d×1/4位置的沃斯田鐵結晶粒度編號皆為No.7以上，耐延遲破斷性優異。
本發明之線材係由於適當地控制化學成分組成、金屬組織及脫碳率，因此能以高水準兼顧酸洗性及耐延遲破斷性。且，本發明之使用螺栓用線材而製得的螺栓為高強度且具有優異的耐延遲破斷性。
本發明者等人為了確保酸洗性及耐延遲破斷性而反覆精心檢討。其結果，發現藉由適當地控制化學成分組成、金屬組織及脫碳率，能達成上述課題，而達成本發明。
特別是本發明中，藉由提高Si含量並且降低脫碳率而能提升耐延遲破斷性，且藉由減少肥粒鐵面積率而能提升酸洗性。以下，說明本發明之螺栓用線材。
若於表層形成有C缺乏層的狀態即脫碳率高的狀態，進行淬火回火處理，則沃斯田鐵結晶物粗大化，使得耐延遲破斷性惡化。因而，為了使耐延遲破斷性提升，脫碳率儘量低為佳。從表層起深度0.1mm位置之C量為母材C量的50%以上，較佳為60%以上，更佳為65%以上，且100%以下。此外，母材的C量係基於燃燒-紅外線吸收法(JIS G 1211(2011年))測量線材之值。
若麻田散鐵等的硬質組織增加則強度提升，但酸洗時吸收氫以致產生脆化或折損，或容易產生腐蝕等，酸洗性惡化。因此，為了提升酸洗性而必須抑制麻田散鐵等。另一方面，肥粒鐵在酸洗時不會引起上述問題，是對於提升酸洗性有效的組織。因而，在線材的直徑d×1/4位置(以下也稱為「D/4位置」)之肥粒鐵面積率為10%以上，較佳為13%以上，更佳為15%以上。另一方面，若肥粒鐵面積率過高，則退火時的碳化物分散性降低而使得冷鍛性惡化，並且酸洗時殘留銹皮皮，而有在伸線時產生缺陷或壓造時產生裂痕之虞。因而，肥粒鐵面積率為40%以下，較佳為35%以下，更佳為30%以下。此外，肥粒鐵以外的組織，主要是波來鐵及變韌鐵，也會含有其他不可
避免地生成之麻田散鐵或殘留的沃斯田鐵等。
規定本發明之螺栓用線材的化學成分組成之設定範圍的理由係如下述。
C是用於確保鋼的強度之有效元素。為了確保作為目標的1400MPa以上的螺栓拉伸強度，C含量為0.3%以上，較佳為0.35%以上，更佳為0.38%以上。但因為C含量過剩時會使耐延遲破斷性劣化，因此C含量為0.6%以下，較佳為0.55%以下，更佳為0.52%以下。
Si係作為脫氧劑之作用，並且是用於確保鋼的強度之有效元素。且，回火時亦發揮抑制粗大的雪明碳鐵析出，提升耐延遲破斷性之作用。為了有效地發揮該等效果，Si含量為1.0%以上，較佳為1.3%以上，更佳為1.5%以上。另一方面，若Si含量過剩，則肥粒鐵-沃斯田鐵2相區域變廣而變得容易脫碳。且，鋼的表面形成非晶質層，使得酸洗性惡化。Si含量為3.0%以下，較佳為2.7%以下，更佳為2.5%以下。
Mn是確保鋼的強度，並且是與S形成化合物以發揮抑制使耐延遲破斷性劣化的FeS之生成的作用之有效元
素。為了發揮這種效果，Mn含量為0.1%以上，較佳為0.15%以上，更佳為0.2%以上。另一方面，若Mn含量過剩，則MnS粗大化，成為應力集中源而使得冷鍛性或耐延遲破斷性惡化。Mn含量為1.5%以下，較佳為1.3%以下，更佳為1.1%以下。
P是以在結晶粒界濃化而使得鋼的韌度延展性降低且使耐延遲破斷性劣化之雜質元素。藉由使P含量減少，能提升耐延遲破斷性。P含量為0.020%以下，較佳為0.015%以下，更佳為0.010%以下。P含量為愈少愈佳，但是零在製造上有困難，有時含有0.003%左右作為不可避免的雜質。
S亦與P同樣，是以在結晶粒界上濃化而使得鋼的韌度延展性降低且使耐延遲破斷性劣化之雜質元素。藉由使S含量減少，能提升耐延遲破斷性。S含量為0.020%以下，較佳為0.015%以下，更佳為0.010%以下。S含量為愈少愈佳，零在製造上有困難，有時含有0.003%左右作為不可避免的雜質。
Cr是提升鋼的耐腐蝕性並且用於確保耐延遲破斷性
之有效元素。為了發揮這種效果，Cr含量為0.3%以上，較佳為0.4%以上，更佳為0.5%以上。另一方面，若Cr含量過剩則在表層形成Cr濃化層，使得酸洗性惡化。因而，Cr含量為1.5%以下，較佳為1.4%以下，更佳為1.3%以下。
Al是作為脫氧劑之作用並且形成氮化物使結晶粒細微化之有效元素。為了發揮這種效果，Al含量為0.02%以上，較佳為0.03%以上，更佳為0.035%以上。另一方面，若Al含量過剩則生成粗大的氮化物，使得結晶粒粗大化且冷鍛性或耐延遲破斷性劣化。因而，Al含量為0.10%以下，較佳為0.08%以下，更佳為0.06%以下。
N是生成Al和氮化物，用於使結晶粒細微化之有效元素。為了發揮這種效果，N含量為0.001%以上，較佳為0.003%以上，更佳為0.004%以上。另一方面，若N含量過剩則不形成化合物，成為固溶狀態的N量增加，使得冷鍛性降低。因而，N含量為0.020%以下，較佳為0.01%以下，更佳為0.008%以下。
本發明之螺栓用線材的基本化學成分組成係如上述，其餘部實質上是鐵。但是，鋼中含有由於原料、資材、製造設備等的狀況而帶入的不可避免的雜質，當然
是容許的。且，本發明之螺栓用線材因應需要而含有以下元素亦有效。
Cu、Ni、Sn是提升鋼的耐腐蝕性並且提升耐延遲破斷性之有效元素。為了發揮這種效果，Cu含量較佳為0.03%以上，更佳為0.1%以上，再更佳為0.15%以上。且，Ni含量較佳為0.1%以上，更佳為0.2%以上，再更佳為0.3%以上。Sn含量較佳為0.03%以上，更佳為0.1%以上，再更佳為0.15%以上。
另一方面，若Cu含量過剩，則酸洗性惡化並且熱延展性降低使得鋼的生產性降低。Cu含量較佳為0.5%以下，更佳為0.4%以下，再更佳為0.35%以下。且，若Ni或Sn含量過剩則酸洗性惡化。Ni含量較佳為1.0%以下，更佳為0.8%以下，再更佳為0.7%以下。Sn含量較佳為0.5%以下，更佳為0.4%以下，再更佳為0.3%以下。
Ti、Nb及Zr是與C或N形成碳氮化物，使結晶粒細
微化之有效元素。且，藉由形成氮化物使得固溶狀態的N量減少，因此也是提升冷鍛性之有效元素。為了發揮該等效果，Ti含量較佳為0.02%以上，更佳為0.03%以上，再更佳為0.04%以上。Nb含量為較佳為0.02%以上，更佳為0.03%以上，再更佳為0.04%以上。且，Zr含量為0.03%以上，更佳為0.08%以上，再更佳為0.10%以上。
另一方面，若Ti、Nb及Zr過剩，則形成粗大的碳氮化物，使得冷鍛性或耐延遲破斷性劣化。Ti含量較佳為0.1%以下，更佳為0.08%以下，再更佳為0.06%以下。Nb含量較佳為0.1%以下，更佳為0.08%以下，再更佳為0.06%以下。Zr含量較佳為0.3%以下，更佳為0.25%以下，再更佳為0.2%以下。
Mo、W是提高鋼的強度，並且在鋼中形成細微的析出物以提升耐延遲破斷性之有效元素。為了獲得這種效果，含有Mo及W中至少1種為佳。Mo含量較佳為0.05%以上，更佳為0.15%以上，再更佳為0.20%以上。W含量較佳為0.03%以上，更佳為0.08%，再更佳為0.10%。另一方面，若Mo、W含量過剩則製造成本上漲。Mo含量較佳為3%以下，更佳為2%以下，再更佳為1.5%以下。W含量較佳為0.5%以下，更佳為0.4%以下，再更佳為0.35%以下。
V是淬火加熱時，藉由在固溶、回火時以碳化物析出而生成氫捕集位置，對提升耐延遲破斷性有效。為了發揮這種效果，V含量較佳為0.01%以上，更佳為0.05%以上，再更佳為0.08%以上。另一方面，若V含量過剩則形成粗大的碳氮化物，使得冷鍛性惡化，因此V含量較佳為0.5%以下，更佳為0.4%以下，再更佳為0.3%以下。
Mg、Ca是形成碳氮化物，防止淬火加熱時的沃斯田鐵結晶粒粗大化，對提升韌度延展性、提升耐延遲破斷性有效。為了發揮這種效果，Mg含量較佳為0.001%以上，更佳為0.002%以上，再更佳為0.003%以上。Ca含量較佳為0.001%以上，更佳為0.002%以上，再更佳為0.003%以上。另一方面，若Mg、Ca含量過剩，則上述效果飽和而造成製造成本增加。Mg含量較佳為0.01%以下，更佳為0.007%以下，再更佳為0.005%以下。Ca含量較佳為0.01%以下，更佳為0.007%以下，再更佳為0.005%以下。
本發明之螺栓用線材，可將具有上述化學成分之鋼材進行熔製、鑄造、熱輥軋而製得。特別是為了提升酸洗性及耐延遲破斷性，重要的是在輥軋前的鋼坯再加
熱時，加熱至950℃以上(以下也稱為「鋼坯再加熱溫度」)，在900~1100℃的溫度範圍進行精加工輥軋成為線材或棒鋼形狀後，接著以3~8℃/秒的平均冷卻速度進行冷卻至730℃(以下也稱為「冷卻速度I」)，然後以8~13℃/秒的平均冷卻速度冷卻至350℃(以下也稱為「冷卻速度II」)。
鋼坯再加熱時，為了降低熱輥軋時的變形阻力，鋼坯再加熱溫度較佳為950℃以上，更佳為1000℃以上。若該溫度未達950℃，則熱輥軋時的變形阻力增大。另一方面，若鋼坯再加熱溫度變得過高，則變成接近於鋼的熔解溫度。因而，鋼坯再加熱溫度較佳為1400℃以下，更佳為1300℃以下，再更佳為1250℃以下。
若精加工輥軋溫度變得過低，則不會使AlN細微分散，淬火後沃斯田鐵結晶粒粗大化。因而，精加工輥軋溫度較佳為900℃以上，更佳為950℃以上。另一方面，若精加工輥軋溫度變得過高則肥粒鐵結晶粒粗大化，使得冷鍛造性或延遲破斷性劣化。因而，精加工輥軋溫度較佳為1100℃以下，更佳為1050℃以下。
此外，於含有Ti或Nb等添加元素之情形，也是在與上述精加工輥軋溫度同樣的溫度範圍為佳。若精
加工輥軋溫度較佳為900℃以上，更佳為950℃以上，則添加元素能以細微之碳、氮化物析出於鋼中。另一方面，若精加工輥軋溫度較佳為1100℃以下，更佳為1050℃以下，則能充分地析出碳、氮化物。
本發明係以使熱輥軋後的平均冷卻速度比以往快，並且將平均冷卻速度分成2階段予以控制，藉此能以下述冷卻速度I控制脫碳率，及以下述冷卻速度II控制肥粒鐵面積率。
通常，使精加工輥軋後的冷卻速度慢，以促進螺栓用線材的軟質化。但是，在本發明之Si含量的範圍，肥粒鐵-沃斯田鐵2相區域係比通常的螺栓用鋼更廣，若冷卻速度慢，會產生過度的脫碳。因此，為了防止過度的脫碳並且促進螺栓用線材的軟質化，期望從精加工輥軋後至730℃儘快地冷卻。因而，平均冷卻速度為3℃/秒以上，較佳為4℃/秒以上，更佳為4.5℃/秒以上。另一方面，若平均冷卻速度變得過快，則在表層或D/4位置生成麻田散鐵，使得酸洗性劣化。因而，從精加工輥軋後至730℃的平均冷卻速度為8℃/秒以下，較佳為7℃/秒以下，更佳為6.5℃/秒以下。
為了將肥粒鐵的析出比例控制的低，提升退火時的碳化物分散性，而必須使至350℃的平均冷卻速度快。因而，從未達730℃至350℃的平均冷卻速度為8℃/秒以上，較佳為9℃/秒以上，更佳為9.5℃/秒以上。另一方面，若平均冷卻速度變得過快，則肥粒鐵的析出比例過於減少，使得酸洗性劣化。因而，在該溫度範圍的平均冷卻速度為13℃/秒以下，較佳為12℃/秒以下，更佳為11.5℃/秒以下。
藉由如上述條件製得的線材，除了化學成分組成被適當地控制以外，由於肥粒鐵面積率被適當地控制，因此酸洗性佳且退火時的碳化物分散性或冷鍛性亦優異。且，由於線材的脫碳也被抑制，因此亦能抑制淬火加熱時的沃斯田鐵結晶粒粗大化，使耐延遲破斷性亦優異。
本發明之螺栓係因應必要，將在上述線材施行脫銹皮皮處理、球狀化退火等熱處理、皮膜處理，精加工伸線加工而製得的鋼線，藉由冷鍛造等而成型為螺栓，進一步可藉由淬火回火處理而製造螺栓。為了控制沃斯田鐵結晶粒徑，期望淬火前的加熱溫度較佳為930℃以下，更佳為920℃以下，進一步較佳為910℃以下。另一方面，若淬火前加熱溫度過低，則淬火時麻田散鐵變態無法充分地進行，而無法得到必要的強度。因而，淬火前的加熱溫度較佳為870℃以上，更佳為880℃以上，進一步較佳為890℃以上。其他的淬火前加熱條件未有特別限定，
但例示以下的條件。
淬火前加熱時間：10~45分鐘
冷卻方法：油冷，溫度：室溫~70℃
爐內氛圍：一氧化碳(RX氣體)和二氧化碳的混合氛圍、氮氛圍、大氣氛圍等
溫度、時間等回火條件可因應必要的強度而適當地變更。藉由使用本發明之線材，能製得顯示1400MPa以上的拉伸強度和優異的耐破斷性之螺栓。此外，拉伸強度的上限只要滿足本發明之要件則未有特別限定，例如1900MPa左右。
本發明之螺栓的沃斯田鐵結晶粒已細微化。沃斯田鐵結晶粒是愈細微則其韌度延展性愈提升，且耐延遲破斷性提升。本發明之螺栓的沃斯田鐵結晶粒度編號，係表層及D/4位置皆較佳為No.7.0以上，更佳為No.9以上。沃斯田鐵結晶粒愈細微愈佳，於通常的熱處理大致No.14以下。
本申請案係基於2015年3月27日提出的日本專利申請案第2015-066205號而主張優先權之利益。2015年3月27日提出的日本專利申請案第2015-066205號的說明書之全部內容，被援用於作為本申請案之參考。
以下，舉出實施例更具體地說明本發明，本發明當然就不受下述實施例限制，當然也可以在能適合
前、後述之趣旨之範圍內加以適當地變更而實施，該等皆包含於本發明之技術範圍。
將表1所示之化學成分組成的鋼材(鋼種A~M、A1~M1)熔煉，進行鑄造、熱輥軋而製造成直徑12mm的線材。此時，以表2所示之條件進行坏料再加熱、精加工輥軋後，以平均冷卻速度I、平均冷卻速度II進行冷卻。
測量製得的線材的肥粒鐵面積率、從表面起深度0.1mm位置之C量，並且評價酸洗性。
對線材的軸沿著垂直的剖面(以下稱為「橫剖面」)切斷後，在該橫剖面按照JIS G 0553(2015)規定的「鋼的整體組織試驗方法」將金屬組織蝕刻。藉由倍率200倍的光學顯微鏡，觀察線材的D/4位置的任意0.156mm2之區域，進行圖像解析而算出肥粒鐵面積率。觀察係進行4個視野，將其平均值作為肥粒鐵面積率。
從表層起深度0.1mm位置之C量為，藉由EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)線分析而測定。且，使用該測量值算出相對於表2記載的母材C量之比例。
藉由將線材浸漬在鹽酸浴進行酸洗後，觀察橫剖面的表面，觀察殘留銹皮皮的有無。酸洗條件係鹽酸濃度：25%，鹽酸溫度：70℃，浸漬小時：8分鐘。遍及全周沒有殘留銹皮皮的情形評價為合格「P」(Pass)，至少在一部分殘留銹皮皮的情形評價為不合格「F」(Failure)。
將上述各線材以上述酸洗性評價的酸洗條件進行酸洗而進行脫銹皮皮處理後，以下述條件實施球狀化退火、脫銹皮皮處理、皮膜處理，及精加工伸線而製作鋼線。此外，在上述酸洗性評價中評價為「F」的線材除外。
均熱溫度：760℃
均熱時間：5小時
平均冷卻速度：13℃/hr
抽出溫度：685℃
鹽酸濃度：25%
鹽酸溫度：70℃
浸漬小時：8分鐘
皮膜種類：鈣皮膜
浸漬時間：10分鐘
伸線速度：1m/秒
減面率：8%( 9.3 9.06)
使用多段模具藉由冷鍛造，從上述各鋼線製作M10mm×P1.5mm、長度80mm的凸緣螺栓。此外，M意指軸部之直徑，P意指間距。
上述冷鍛造時，根據凸緣裂痕之有無而評價冷鍛性。冷鍛性係未產生裂痕時評價為合格「P」，產生裂痕時評價為不合格「F」。
對上述製作的螺栓以表3所示之條件施行淬火回火處理。此時，淬火加熱時間為15分鐘，爐內氛圍為大氣氛圍，淬火為25℃之油冷。且，回火加熱時間為45分鐘。此外，冷鍛性不合格的情形除外。
評價各螺栓的沃斯田鐵結晶粒徑、拉伸強度、耐延遲破斷性。
在螺栓的軸部，相對於螺栓的軸沿著垂直的剖面(以下稱為橫剖面)切斷後，在該橫剖面的直徑d×1/4位置、
及最表層的任意0.039mm2之區域，藉由倍率400倍的光學顯微鏡觀察，按照JIS G 0551(2015)規定的「鋼-結晶粒度之顯微鏡試驗方法」測量舊沃斯田鐵結晶粒度編號。在各4個視野測量且將其平均值作為沃斯田鐵結晶粒度編號。沃斯田鐵結晶粒度編號No.7.0以上為合格「P」，未達No.7為不合格「F」。
按照JIS B 1051(2014)進行拉伸試驗以測量螺栓的拉伸強度。1400MPa以上為合格，未達1400MPa為不合格。
將螺栓以降伏點為目標緊固於治具後，(a)各治具在1%HCl浸漬15分鐘，(b)在大氣中暴露24小時，(c)確認有無破斷，作為1循環，將此反覆10循環以進行評價。螺栓是對於1水準各評價10支，1支都未破斷的情形評價為合格「P」，只要有1支破斷的情形評價為不合格「F」。
從該等之結果，可考察如下。試驗No.1~18、23~25、41~43係滿足本發明中規定的要件之發明例。該等皆為高強度，且酸洗性、冷鍛性及耐延遲破斷性優異。
試驗No.19~22、26~40係未滿足本發明中規定的要件之例。
試驗No.19係平均冷卻速度I太慢，因此進行脫碳。該例中，從表層起深度0.1mm位置之C量少，
因此淬火回火處理使得沃斯田鐵結晶粒粗大化且耐延遲破斷性差。
試驗No.20係平均冷卻速度I太快，因此在表層或D/4位置生成大量麻田散鐵。該例中，未能確保充分的肥粒鐵面積率，酸洗性差。
試驗No.21係平均冷卻速度II太慢，因此肥粒鐵大量生成。該例中，肥粒鐵面積率過高，使得退火時的碳化物分散性惡化，因此冷鍛性劣化。
試驗No.22係平均冷卻速度II太快，因此肥粒鐵減少。該例中，未能確保充分的肥粒鐵面積率，酸洗性差。
試驗No.26係使用C含量超過本發明之下限的鋼種A1之例。該例中，未能確保1400MPa以上的拉伸強度。
試驗No.27係使用C含量超過本發明之上限的鋼種B1之例。該例中，韌度延展性降低，因此耐延遲破斷性差。
試驗No.28係使用Si含量超過本發明之下限的鋼種C1之例。該例中，回火時粗大的雪明碳鐵析出，因此耐延遲破斷性差。
試驗No.29係使用Si含量超過本發明之上限的鋼種D1之例。該例中，由於線材的表層形成有非晶質層，因此酸洗性惡化。
試驗No.30係使用Si含量超過本發明之上限
的鋼種D1之例。該例中，從表層起深度0.1mm位置之C量變少，由於淬火回火處理使得沃斯田鐵結晶粒粗大化，因此耐延遲破斷性差。
試驗No.31係使用Mn含量低於本發明之下限的鋼種E1之例。該例中，FeS大量生成，因此耐延遲破斷性差。
試驗No.32係使用Mn含量超過本發明之上限的鋼種F1之例。該例中，MnS粗大化，因此冷鍛性差。
試驗No.33係使用P含量超過本發明之上限的鋼種G1之例。該例中，韌度延展性降低，因此耐延遲破斷性差。
試驗No.34係使用S含量超過本發明之上限的鋼種H1之例。該例中，韌度延展性降低，因此耐延遲破斷性差。
試驗No.35係使用Cr添加量少的鋼種I1之例。該例中，耐腐蝕性降低，因此耐延遲破斷性差。
試驗No.36係使用Cr含量超過本發明之上限的鋼種J1之例。該例中，由於線材表層形成有Cr濃化層，因此酸洗性差。
試驗No.37係使用Al含量低於本發明之下限的鋼種K1之例。該例中，肥粒鐵結晶粒粗大化，因此冷鍛性差。
試驗No.38係使用Al含量超過本發明之上限的鋼種L1之例。該例中，粗大的AlN生成，因此冷鍛性
差。
試驗No.39係使用N含量超過本發明之上限的鋼種M1之例。該例中，固溶N量增加，因此冷鍛性差。
試驗No.40係冷卻速度I、II皆過慢，因此肥粒鐵大量生成，且脫碳率也太高。該例中，肥粒鐵面積率過高，使得退火時的碳化物分散性惡化，因此冷鍛性差。
Claims (3)
- 一種酸洗性及淬火回火後之耐延遲破斷性優異的螺栓用線材，以質量%計，係含有：C：0.3~0.6%，Si：1.0~3.0%，Mn：0.1~1.5%，P：超過0%、0.020%以下，S：超過0%、0.020%以下，Cr：0.3~1.5%，Al：0.02~0.10%，N：0.001~0.020%，其餘為鐵及不可避免的雜質，在線材的直徑d×1/4位置之肥粒鐵面積率為10~40%，其餘係由變韌鐵、波來鐵、及不可避免地生成之組織所構成，且在從表層算起深度0.1mm位置之C量為母材C量的50~100%。
- 如請求項1之螺栓用線材，其中，進一步，以質量%計，係含有以下(a)~(e)中之至少1種，(a)選自由Cu：超過0%、0.5%以下、Ni：超過0%、1.0%以下、及Sn：超過0%、0.5%以下所構成群中之至少1種，(b)選自由Ti：超過0%、0.1%以下、Nb：超過0 %、0.1%以下、及Zr：超過0%、0.3%以下所構成群中之至少1種，(c)選自由Mo：超過0%、3%以下、及W：超過0%、0.5%以下所構成群中之至少1種，(d)V：超過0%、0.5%以下，(e)選自由Mg：超過0%、0.01%以下、及Ca：超過0%、0.01%以下所構成群中之至少1種。
- 一種耐延遲破斷性優異的螺栓，係使用如請求項1或2之螺栓用線材而製得，拉伸強度1400MPa以上，在表層和螺栓軸部的直徑d×1/4位置的沃斯田鐵結晶粒度編號皆為No.7.0以上。
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