TW201700742A - 具有優異濺鍍性之Ｎｉ系靶材料 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種可得到強磁通洩漏、低導磁率且具有高使用效率之Ni系合金濺鍍靶材料為目的，為了解決該課題而提供一種Ni系濺鍍靶材料，其係包含(NiX-FeY-CoZ)-M合金(在此，X、Y及Z係各自表示對於Ni、Fe及Co之合計含量之Ni之含量之比率、對於Ni、Fe及Co之合計含量之Fe之含量之比率、及對於Ni、Fe及Co之合計含量之Co之含量之比率)而成之Ni系濺鍍靶材料，其特徵為：前述合金係作為M元素而含有合計2~20at.%之選自W、Mo、Ta、Cr、V、Nb中之1種或2種以上之M1元素、合計0~10at.%之選自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Ru中之1種或2種以上之M2元素，剩餘部分由Ni、Fe、Co及不可避免之雜質所構成，且當設為X+Y+Z=100時，20≦X≦98、0≦Y≦50、0≦Z≦60，且前述合金係具有Ni-M相作為基底之微組織，於前述基底中具有Fe相及/或Co相為分散之微組織。

Description

具有優異濺鍍性之Ni系靶材料
本發明係關於可得到強磁通洩漏、低導磁率且具有高使用效率之Ni系合金濺鍍靶材料。
近年來，垂直磁性記錄之進步顯著，為了磁碟裝置之大容量化，推展磁性記錄媒體之高記錄密度化，藉由以往普及之面內磁性記錄媒體而可進一步實現高記錄密度之垂直磁性記錄方式被實用化。在此，垂直磁性記錄方式係指對於垂直磁性記錄媒體之磁性膜中之媒體面以使易磁化軸配向於垂直方向之方式形成者，而適於高記錄密度的方法。
而且，於垂直磁性記錄方式中係開發具有記錄密度提高之磁性記錄膜相與軟磁性膜相之記錄媒體，於如此之媒體構造中係開發有一種記錄媒體，其係於軟磁性層與磁性記錄層之間製膜有種晶層或基底膜層。於此垂直磁性記錄方式用之種晶層一般係使用NiW系之合金。
另一方面，作為改善硬碟驅動裝置之磁性記錄特性之一個手法係提案有使種晶層帶有磁性的方法，例 如，如日本特開2012-128933號(專利文獻1)所揭示般，提案有藉由添加具有磁性之VIII族之元素之Fe、Co而帶有磁性的種晶層。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2012-128933號公報
[專利文獻2]日本特開2010-59540號公報
於上述之種晶層之成膜一般係使用磁控濺鍍法。此磁控濺鍍法係指於靶材料之背後配置磁鐵，使磁通洩漏於靶材料之表面，藉由使電漿匯聚(convergence)於其洩漏磁通區域而成為可高速成膜之濺鍍法。此磁控濺鍍法係由於在使磁通洩漏於靶材料之濺鍍表面上具有特徵，因此在靶材料自身之導磁率為高之情況，於靶材料之濺鍍表面形成磁控濺鍍法所必要之充分之磁通洩漏一事係有困難。因此，必須極力減低靶材料自身之導磁率。然而，於上述之靶材料中，其課題為由於導磁率為高，因此磁通洩漏為低，而缺乏濺鍍性。
另一方面，作為減低導磁率之手法之一例，如日本特開2010-59540號(專利文獻2)般，具有於純 Co濺鍍靶材料中，藉由於原料使用純Co粉末而降低導磁率的方法。但，專利文獻2之方法僅可適應於軟磁性相用Co-Fe系合金靶材料，並未對應於種晶層用Ni系合金靶材料等。再者，於Fe源係使用合金，使用了純Fe粉末之粉末燒結法之探討並未進行。
因此，本發明者使用Ni-M系合金粉末、純Fe粉末、純Co粉末作為原料粉末，來探討種晶層用Ni-Co-Fe系合金靶材料之製造方法之結果，發現可得到強磁通洩漏之Ni-Co-Fe系合金靶材料。
本發明係包含以下之發明。
(1)一種Ni系濺鍍靶材料，其係包含(NiX-FeY-CoZ)-M合金(在此，X係表示對於Ni、Fe及Co之合計含量之Ni之含量之比率，Y係表示對於Ni、Fe及Co之合計含量之Fe之含量之比率，Z係表示對於Ni、Fe及Co之合計含量之Co之含量之比率)而成之Ni系濺鍍靶材料，其特徵為：前述合金係作為M元素而含有合計2~20at.%之選自W、Mo、Ta、Cr、V、Nb中之1種或2種以上之M1元素、合計0~10at.%之選自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Ru中之1種或2種以上之M2元素，剩餘部分由Ni、Fe、Co及不可避免之雜質所構成，且當設為X+Y+Z=100時，20≦X≦98、0≦Y≦50、0≦Z≦60，且前述合金具有Ni-M相作為 基底之微組織，且於前述基底中具有Fe相及/或Co相為分散之前述微組織。
(2)如前述(1)之Ni系濺鍍靶材料，其中，前述合金係含有Fe及Co合計1.5at.%以上。
(3)如前述(1)或(2)之Ni系濺鍍靶材料，其中，前述合金係作為M元素含有合計超過0~10at.%之選自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Ru中之1種或2種以上之M2元素。
(4)如前述(1)~(3)中任一項之Ni系濺鍍靶材料，其係包含fcc相或hcp相之Co。
(5)如前述(1)~(3)中任一項之Ni系濺鍍靶材料，其係包含fcc相或bcc相之Fe。
(6)如前述(1)~(3)中任一項之Ni系濺鍍靶材料，其中，磁通洩漏為10%以上。
依據本發明，可提供可效率佳地進行磁控濺鍍之Ni-Fe-Co-M系合金濺鍍靶材料，如垂直磁性記錄媒體般地在製造以Ni-Fe-Co系合金之種晶層為必要之工業製品上成為極有效的技術。
以下，針對本發明詳細地進行說明。
本發明係關於Ni系濺鍍靶材料，其係包含(NiX-FeY- CoZ)-M合金(在此，X係表示對於Ni、Fe及Co之合計含量之Ni之含量之比率，Y係表示對於Ni、Fe及Co之合計含量之Fe之含量之比率，Z係表示對於Ni、Fe及Co之合計含量之Co之含量之比率)而成之Ni系濺鍍靶材料，其特徵為：(NiX-FeY-CoZ)-M合金(以下有時表記為「Ni-Fe-Co-M系合金」)係作為M元素而含有合計2~20at.%之選自W、Mo、Ta、Cr、V、Nb中之1種或2種以上之M1元素、合計0~10at.%之選自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Ru中之1種或2種以上之M2元素，剩餘部分由Ni、Fe、Co及不可避免之雜質所構成，且當設為X+Y+Z=100時，20≦X≦98、0≦Y≦50、0≦Z≦60，且(NiX-FeY-CoZ)-M合金係具有Ni-M相作為基底之微組織，且於前述基底中具有Fe相及/或Co相分散之微組織。本發明之Ni系濺鍍靶材料較佳係種晶層用濺鍍靶材料。
本發明之最重要的特徵係於濺鍍靶材料(較佳係種晶層用濺鍍靶材料)中，藉由使用Ni-M系合金粉末、純Fe粉末、純Co粉末作為原料粉末，將此等進行混合、成形，而於磁性為弱或者不帶有磁性之Ni系合金中，分離地混合存在有具有磁性之Fe及/或Co。
於本發明之Ni系濺鍍靶材料中，Ni-Fe-Co-M合金係作為M元素而含有合計2~20at.%之選自W、Mo、Ta、Cr、V、Nb中之1種或2種以上之M1元素。此M1元素係帶有高熔點之bcc系金屬，藉由以本發明規定之成分範圍添加於作為fcc之Ni-Fe-Co系中，其機制雖不明確，但其係使對於種晶層所要求之(111)面之配向性改善，且使結晶粒微細化之元素。選自W、Mo、Ta、Cr、V、Nb中之1種或2種以上之M1元素之合計含量係以at.%計設為2~20%。於M1元素之合計含量為未達2at.%中，其效果不充分，又，若於M1元素之合計含量為超過20at.%，則化合物會析出或非晶化。由於作為種晶層用合金係要求為fcc單相，因此將M1元素之合計含量之範圍設為2~20at.%。較佳係設為5~15at.%。
於本發明之Ni系濺鍍靶材料中，Ni-Fe-Co-M合金係含有Ni、Fe及Co。若將對於Ni、Fe及Co之合計含量(at.%)之Ni之含量(at.%)、Fe之含量(at.%)及Co之含量(at.%)之比率(at.比)分別設為X、Y及Z(亦即，Ni：Fe：Co=X：Y：Z)，並設為X+Y+Z=100，則X為98~20(亦即20≦X≦98)，Y為0~50(亦即0≦Y≦50)，Z為0~60(亦即0≦Z≦60)。
當設為X+Y+Z=100時，對於Ni、Fe及Co之合計含量之Ni之含量之比率X係98~20。將X設為98以下之理由係於Y+Z為未達2.0時，保磁力會提高之故。又，將X設為20以上之理由係未達20時，與上述相同， 保磁力會提高之故。因而，將其範圍設為98~20。較佳係設為98~60。
當設為X+Y+Z=100時，對於Ni、Fe及Co之合計含量之Fe之含量之比率Y係0~50。Fe係減低保磁力之元素，且改善膜之配向性之元素。若Y為超過50，則保磁力會提高，因此，將其範圍設為0~50。較佳係設為2~50，更佳係設為10~40。
當設為X+Y+Z=100時，對於Ni、Fe及Co之合計含量之Co之含量之比率Z係0~60。Co係減低(111)方向之保磁力之元素。若Z為超過60，則保磁力會提高，因此，將其上限設為60。較佳係設為40以下。
於本發明之Ni系濺鍍靶材料中，Ni-Fe-Co-M合金係具有Ni-M相作為基底之微組織，且於基底中具有Fe相及/或Co相分散之微組織。微組織之鑑定係可使用X射線繞射、光學顯微鏡等來進行。藉由具有磁性之Fe相及/或Co相分散於磁性為弱或者不帶有磁性之Ni-M相中，可使母材之磁性減低，而使導磁率降低。藉由導磁率之降低，可得到強磁通洩漏，而提昇濺鍍性。於Ni-Fe-Co-M合金中，在Fe及Co之合計量為1.5at.%以上之情況，可使Ni系中間層帶有充分的磁性。因而，較佳係將Fe及Co之合計量設為1.5at.%以上。
於本發明之Ni系濺鍍靶材料中，Ni-Fe-Co-M合金係作為M元素而含有合計0~10at.%之選自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Ru 中之1種或2種以上之M2元素。M2元素雖為任意成分，但M2元素係使(111)面配向之元素，又，由於為將結晶粒微細化之元素，因此Ni-Fe-Co-M合金較佳係含有此M2元素之1種或2種以上。若M2元素之合計含量為超過10at.%，則化合物會產生或非晶化，因此，將其上限設為10at.%。較佳係設為5at.%。又，M1+M2之合計含量較佳係設為25at.%以下，更佳係設為20at.%以下。
於Ni-Fe-Co-M合金中，Co係不與作為基底之Ni-M系合金進行合金化而以fcc相或hcp相之單一存在，藉此Ni-Fe-Co-M合金係成為導磁率低之濺鍍性優異的靶材料。於Ni-Fe-Co-M合金中，Fe係不與作為基底之Ni-M系合金進行合金化而以fcc相或bcc相之單一存在，藉此Ni-Fe-Co-M合金係成為導磁率低之濺鍍性優異的靶材料。於Ni-Fe-Co-M合金中，藉由於磁性為弱或者不帶磁性之Ni-M系合金中，使具有磁性之Fe及/或Co分離地混合存在，而可得到10%以上之磁通洩漏，藉此，Ni-Fe-Co-M合金係成為濺鍍性優異之靶材料。
本發明者發現於包含Ni-Fe-Co-M合金而成之濺鍍靶材料中，藉由將Ni-M合金熔化液急冷凝固處理後的粉末與純Fe粉末及/或純Co粉末以特定之組成比率進行混合、成形、機械加工，而可製造導磁率低之濺鍍性優異之Ni系靶。本發明之Ni系濺鍍靶材料較佳係根據如此之本發明者之見解者。
在製造本發明之Ni系濺鍍靶材料時，可使用純Fe及/或純Co粉末。純Co較佳係形成fcc或hcp構造，又，純Fe較佳係形成fcc或bcc構造。因而，依照本發明，於使用Ni-M系合金粉末、純Fe粉末、純Co粉末，將此等進行混合所製作之靶材料中，可由X射線繞射明確地觀測fcc相或hcp相之純Co及/或fcc相或bcc相之純Fe係存在。另一方面，於合金化之Fe及/或Co中，係判斷此等之峰值無法觀測。
所製作之合金粉末較佳係分級為500μm以下之粉末。於粉末之製作中係可適用氣體霧化法、水霧化法、旋轉盤式霧化法等。於所製作之靶材料之磁通洩漏(Pass-Through-Flux，以下記載為「PTF」)之測定時，可使用將永久磁鐵配置於靶材料之背面，測定洩漏於靶材料表面之磁通的方法。此方法係可定量性地測定接近磁控濺鍍裝置之狀態之磁通洩漏。實際之測定係根據ASTM F2806-01(Standard Test Method for Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets Method2)來進行，並由下述式求出PTF。
(PTF)=100×(在放置靶材料之狀態之磁通之強度)÷(在不放置靶材料之狀態之磁通之強度)(%)
[實施例]
以下，針對本發明，進一步藉由實施例詳細 地說明。
於原料粉末中，純Fe粉末、純Co粉末、Ni-M系合金粉末係藉由氣體霧化法而製作。氣體霧化法之條件係在氣體種類為氬氣、噴嘴直徑為6mm，氣體壓力為5MPa之條件下進行。
對於上述之Ni-M系合金粉末，將純Fe粉末、純Co粉末之各混合粉末填充於由SC材質所構成之封閉罐中，以到達真空度10-1Pa以上進行真空排氣封閉之後，以加壓燒結方法，在溫度1100K、147MPa、保持時間5小時之條件，或者溫度950K、147MPa、保持時間5小時之條件下，製作成形體，接著，藉由機械加工，得到最終形狀為外徑180mm、厚度7mm之靶材料。混合粉末係使用將純Fe粉末、純Co粉末、Ni-M系合金粉末藉由V型混合機進行攪拌1小時者。又，作為混合粉末之加壓燒結方法係可適用熱壓、熱均壓、通電加壓燒結、熱擠壓等。
針對所得之靶材料之特性之測定、評估進行敘述。
[導磁率]
於所製作之靶材料之導磁率之測定時，製作外徑15mm、內徑10mm、高度5mm之環形試驗片，使用BH示蹤劑，以8kA/m之施加磁場測定最大導磁率。將最大導磁率為1000以下設為「○」，將超過1000者設為 「×」。
[PTF]
於所製作之靶材料之PTF之測定時，將永久磁鐵配置於靶材料之背面，測定洩漏於靶材料表面之磁通。比較例之靶材料之PTF雖為10%以下，但本發明之實施例之靶材料任一者皆顯示10%以上之PTF。
[Fe相、Co相]
於所製作之靶材料之Co相及/或Fe相之觀測時，製作寬10mm、長度20mm、厚度5mm之試驗片，以X射線繞射裝置得到繞射圖型。X源係以Cu-α射線並以掃描速率4°/min進行測定。於實施例之靶材料之XRD圖型中，觀測到主峰值與起因於fcc或hcp之Co相及/或fcc或bcc之Fe相之峰值。將藉由XRD觀測到fcc或hcp之Co相及/或fcc或bcc之Fe相者設為「○」，將無觀測到者設為「×」。
[成分偏析]
於所製作之靶材料之成分分布測定時，製作寬10mm、長度20mm、厚度5mm之試驗片，由EPMA(電子探測顯微分析儀)觀測各主成分之分布。於比較例之靶材料中，Fe、Co係均勻地存在，但於實施例之靶材料中，Fe、Co成分之分布有偏離，而觀測到於Ni-M系中 Fe、Co之單一相以分離的狀態混合存在。將由EPMA於Fe、Co成分之分布有偏離者顯示為「○」，將Fe、Co均勻地存在者顯示為「×」。
如表1及表2所示般，No.1~30係本發明例、No.31~41係比較例。於表1及表2中，X係表示對於Ni、Fe及Co之合計含量(at.%)之Ni之含量(at.%)之比率，Y係表示對於Ni、Fe及Co之合計含量(at.%)之Fe之含量(at.%)之比率，Z係表示對於Ni、Fe及Co之合計含量(at.%)之Co之含量(at.%)之比率。另外，X+Y+Z=100。Ni、Fe及Co之合計含量(at.%)係藉由從100(at.%)中扣除M1+M2之合計含量W(at.%)而求出。例如，於No.1中，Ni、Fe及Co之合計含量(at.%)，係100(at.%)-6(at.%)=94(at.%)。
如表2所示般，比較例31~41係由於僅於Fe源及/或Co源使用合金作為具有磁性之Ni系種晶層用合金靶材料之原料，因此帶有磁性之Fe及/或Co均勻地存在。因而，觀測到超過1000之導磁率，PTF係未達10%。又，Fe及/或Co係以合金的狀態存在，並無觀測到以XRD所得之各固有的峰值。
相對於此，如表1所示般，於本發明例No.1~30中，由於任一者皆藉由使用Ni-M系合金粉末、純Fe粉末、純Co粉末作為原料粉末，將此等進行混合、成形，而於磁性為弱或者不帶有磁性之Ni系合金中，分離地混合存在有具有磁性之Fe及/或Co，因此顯示1000以下之導磁率，並顯示10%以上之PTF。又，Fe及/或Co係以單質存在，由X射線繞射觀測到fcc或hcp相之 Co及/或fcc或bcc相之Fe。其結果，如本發明例No.1~30般，可知於成形使用純Fe粉末、純Co粉末，於Ni-M中以分離的狀態混合存在有Fe及/或Co之單一相之濺鍍靶材料係導磁率降低。
如上述般，依據本發明，可提供包含Ni-Fe-Co-M合金而成之Ni系濺鍍靶材料，其係藉由Ni、Fe、Co之比率以at%基準計為Ni：Fe：Co=98~20：0~50：0~60，且作為M元素而含有合計2~20at.%之選自W、Mo、Ta、Cr、V、Nb中之1種或2種以上之M1元素、合計0~10at.%之選自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Ru中之1種或2種以上之M2元素，且於作為基底之Ni-M系中Fe及/或Co之單一相以分離之狀態混合存在，而可提供磁通洩漏強之濺鍍性之Ni系濺鍍靶材料，本發明之Ni系濺鍍靶材料係發揮優異的結果者。於本發明之Ni系濺鍍靶材料中，較佳係Fe+Co≧1.5at.%。

Claims (6)

  1. 一種Ni系濺鍍靶材料，其係包含(NiX-FeY-CoZ)-M合金(在此，X係表示對於Ni、Fe及Co之合計含量之Ni之含量之比率，Y係表示對於Ni、Fe及Co之合計含量之Fe之含量之比率，Z係表示對於Ni、Fe及Co之合計含量之Co之含量之比率)而成之Ni系濺鍍靶材料，其特徵為：前述合金係作為M元素而含有合計2~20at.%之選自W、Mo、Ta、Cr、V、Nb中之1種或2種以上之M1元素、合計0~10at.%之選自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Ru中之1種或2種以上之M2元素，剩餘部分由Ni、Fe、Co及不可避免之雜質所構成，且當設為X+Y+Z=100時，20≦X≦98、0≦Y≦50、0≦Z≦60，且前述合金具有Ni-M相作為基底之微組識，且於前述基底中具有Fe相及/或Co相為分散之前述微組織。
  2. 如請求項1之Ni系濺鍍靶材料，其中，前述合金係含有Fe及Co合計1.5at.%以上。
  3. 如請求項1或2之Ni系濺鍍靶材料，其中，前述合金係作為M元素含有合計超過0~10at.%之選自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Ru中之1種或2種以上之M2元素。
  4. 如請求項1~3中任一項之Ni系濺鍍靶材料，其係包含fcc相或hcp相之Co。
  5. 如請求項1~3中任一項之Ni系濺鍍靶材料，其係包含fcc相或bcc相之Fe。
  6. 如請求項1~3中任一項之Ni系濺鍍靶材料，其中，磁通洩漏為10%以上。
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