TW201629181A - 化學機械拋光漿液 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種pH值介於8.5至13.5之間的化學機械拋光漿液，用於對不鏽鋼基材進行拋光，其包括含量為10至50wt%的研磨顆粒；含量為0.001至2.0wt%的散熱劑；含量為0.001至1.0wt%的氧化劑；含量為10至5000ppm的潤滑提升劑；以及含量為10至5000ppm的發泡抑制劑，其中該研磨顆粒的粒徑尺寸介於20至500nm之間。根據本發明之鹼性拋光漿液能於化學機械拋光後達到提高拋光效果、表面品質與拋光後之表面保護效益。
Description
本發明關於一種化學機械拋光漿液，特別是一種用於拋光不鏽鋼金屬材料的拋光漿液組成物。
過去對於不鏽鋼金屬材質表面的化學機械拋光處理，皆利用酸性蝕刻或腐蝕作用所施加之化學力或是利用較堅硬耐磨的顆粒(如氧化鋁、碳化矽或氧化矽等)於金屬表面上所施加之機械力來達成表面平坦化之效果。在美國專利US20140127983 A1與Kao et al.於一公開文件”Advances in Materials Science and Engineering之Synthesis and Characterization of SiO2 Nanoparticles and their Efficacy in Chemical Mechanical Polishing Steel Substrate”中，均未揭露以化學配方調製使用於化學機械拋光製程中的拋光漿液。
此外，在現有文獻中，用於不鏽鋼基材拋光的拋光漿液多以酸性金屬拋光液為主，該酸性拋光液往往無法提供不鏽鋼基材優良的拋光效果。
然在不鏽鋼表面於化學機械拋光之精緻拋光過程中，除了透過精拋漿液對不鏽鋼表面達到表面收光、平坦度提升之外，也需針對粗拋及中拋製程階段所產生或遺留之刮痕、滑痕與刮傷等表面缺陷作移除與修復等進階工作，以達到表面零缺陷與光澤度之完美拋光基材。
為解決上述問題，本發明提供一種化學機械拋光漿液，可用於快速拋光不鏽鋼金屬材料，使其達到鏡面拋光效果以及拋光表面無缺陷之目的。
為達上述發明目的，一種根據本發明之化學機械拋光漿液包含：研磨顆粒、散熱劑、氧化劑、潤滑提升劑以及發泡劑等組成，其中該研磨顆粒相對於該化學機械拋光漿液的含量為10至50wt%、散熱劑的含量為0.001至2.0wt%、氧化劑的含量為0.001至1.0wt%、潤滑提升劑以及發泡抑制劑的含量則皆為10至5000ppm，並且該研磨顆粒的粒徑尺寸介於20至500nm之間。
根據本發明的一實施例所述，在上述化學機械拋光漿液中還包含有一鹼性pH值調整劑，該鹼性pH值調整劑的添加可使該化學機械拋光漿液的pH值介於8.5至13.5之間。
根據本發明的另一實施例所述，在上述化學機械拋光漿液中還包含有一溶劑，其中該溶劑選自為水。
根據本發明的一實施例所述，在上述化學機械拋光漿液中，該研磨顆粒係選自由膠質二氧化矽、高溫成型二氧化矽、膠質三氧化二鋁、結晶相三氧化二鋁、奈米碳化矽、奈米結晶金剛鑽石所組成之群組中的至少一者。
根據本發明的一實施例所述，在上述化學機械拋光漿液中，該散熱劑係選自由乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、三甘醇所組成之群組中的至少一者。
根據本發明的一實施例所述，在上述化學機械拋光漿液中，
該氧化劑係選自由草酸、檸檬酸、酒石酸、水楊酸、蘋果酸、山梨酸、延胡索酸、冰醋酸、戊酸、丙二酸、己二酸、聚甲基丙烯酸、過氯酸鈉、氯酸鈉、亞氯酸鈉、次氯酸鈉、硝酸鐵、氯化鐵所組成之群組中的至少一者。
根據本發明的一實施例所述，在上述化學機械拋光漿液中，該潤滑提升劑係選自由十二烷基硫酸鈉、十二烷基聚氧乙醚硫酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙二醇辛基苯基醚、聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇單甲醚、聚乙二醇二甘油醚、聚氧乙烯月桂醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇三甲氧基矽丙基醚、雙酚A聚氧乙烯醚二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇甲基醚甲基丙烯酸酯所組成之群組中的至少一者。
根據本發明的一實施例所述，在上述化學機械拋光漿液中，該發泡抑制劑係選自由聚二甲基矽氧烷、六甲基二矽氧烷所組成之群組中的至少一者。
根據本發明的一實施例所述，在上述化學機械拋光漿液中，該鹼性pH值調整劑係選自由氫氧化鉀、氫氧化鈉、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、碳酸鈉、碳酸鉀所組成之群組中的至少一者。
為讓本發明之上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例作詳細說明如下。本發明之專利範圍並不侷限於該些實施例，應由申請專利範圍所定義。
本發明針對目前不鏽鋼基材在化學機械拋光之粗拋、中拋與
精拋等連續製程中，因拋光漿液之組成、拋光條件等所產生之線紋、刮痕、表面橘皮(orange peel)與表面霧化等材料缺陷，進而提供一種可應用於不鏽鋼金屬之鏡面拋光且可達到拋光表面無缺陷之鹼性化學機械拋光漿液，其包括：研磨顆粒；散熱劑；氧化劑；潤滑提升劑；以及發泡抑制劑。
為控制本發明所述之拋光漿液在鹼性條件下，該拋光漿液還包括用於調配該拋光漿液之pH值的鹼性pH值調整劑。
應當理解的是，本發明所述之化學機械拋光漿液還包含一作為載劑的溶劑，其可為水或去離子水等水溶劑。
在本發明一實施例中，於機械攪拌條件下，將所需固含量配製之研磨顆粒加入去離子水中分散與稀釋，隨後依序加入氧化劑、潤滑提升劑、發泡抑制劑與鹼性pH調整劑使拋光漿液調整至所需之pH值，並添加去離子水輔助進行拋光漿液完整比例之配製，將其充分攪拌均勻後即完成本發明所述之化學機械拋光漿液。
以下使用本發明所調製的化學機械拋光漿液對不鏽鋼基材進行精拋製程，在清洗與乾燥後以原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope,AFM)量測其表面粗糙度並觀察其表面狀態，並且以厚度量測儀量測拋光前後之厚度差異所得之移除率。
拋光條件如下：拋光機：M15P；盤面尺寸：390mm；拋光墊種類：Politex；研磨頭轉速/盤面轉速：75/90rpm；
下壓壓力：0.4kgf/cm2；拋光液流速：15L/min；拋光時間：6min；拋光使用之漿料濃度：10wt%；被拋光物件：不鏽鋼SS-304；被拋光物件尺寸(長x寬x高)：37 x 26 x 0.6mm。
請參考下表一，表一為本發明利用上述化學機械拋光漿液對不鏽鋼基材進行拋光的具體實施例。
在上述實施例中的研磨顆粒為拋光漿液的主成分，其含量於整體拋光漿液中可為10~50wt%，較佳可控制在20~45wt%之間，更佳可控制在27~42wt%之間；研磨顆粒的粒徑尺寸控制於20~500nm之間，較佳在30~400nm之間，更佳在50~350nm之間。由於研磨顆粒的選擇會影響基材的移除率及其表面品質，因此除了在上述實施例中所選用的膠質二氧化矽與結晶相三氧化二鋁之外，尚可選自由膠質二氧化矽、高溫成型二氧化矽、膠質三氧化二鋁、結晶相三氧化二鋁、奈米碳化矽(金鋼砂)、奈米結晶金剛鑽石所組成之群組中的至少一者。
在上述實施例中的散熱劑係一種拋光散熱劑，用於加速拋光基材的散熱程度，以去除在化學機械拋光的過程中溫度對不鏽鋼基板的去除率以及表面粗糙度的影響。該散熱劑可選自由乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、三甘醇所組成之群組中的至少一者，其含量於整體拋光漿液中可介於0.001~2.0wt%之間，較佳在0.01~0.8wt%之間，最佳可控制在0.1~1.5wt%之間。
在上述實施例中的氧化劑係用於氧化基材表面以形成一層氧化膜來提高其拋光選擇性，其含量於整體拋光漿液中可介於0.001~1.0wt%之間，較佳為0.01~0.8wt%之間，更佳為0.03~0.6wt%之間。該氧化劑除了表一中所選用的草酸、檸檬酸、酒石酸、水楊酸、山梨酸、冰醋酸、丙二酸、己二酸、聚甲基丙烯酸、氯酸鈉、亞氯酸鈉、硝酸鐵與氯化鐵之
外，還可選自由次氯酸鈉、蘋果酸、延胡索酸、戊酸以及過氯酸鈉所組成之群組中的至少一者。
在上述實施例中的潤滑提升劑可助於在拋光過程中增加拋光潤滑性與滑順度，其含量在整體拋光漿液中可介於10~5000ppm之間，較佳為50~4000ppm之間，更佳可控制在200~3000ppm之間。該潤滑提升劑除了表一所選用中的十二烷基硫酸鈉、十二烷基聚氧乙醚硫酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙二醇辛基苯基醚、聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇二甘油醚、雙酚A聚氧乙烯醚二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇三甲氧基矽丙基醚以及聚乙二醇甲基醚甲基丙烯酸酯之外，亦可選自由聚乙二醇單甲醚、聚氧乙烯月桂醚與脂肪醇聚氧乙烯醚所組成之群組中的至少一者。
在上述實施例中的發泡抑制劑可進一步去除於拋光過程中因空氣接觸而產生的泡沫，其可選自由聚二甲基矽氧烷、六甲基二矽氧烷所組成之群組中的至少一者。該發泡抑制劑在整體拋光漿液中的含量可介於10~5000ppm之間，較佳可控制在50~4000ppm之間，更加可在100~2000ppm之間。
在上述實施例中的鹼性pH值調整劑，除了於表一中所舉之氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉以及四甲基氫氧化銨之外，還可選自由四乙基氫氧化銨、碳酸鉀所組成之群組中的至少一者，用於將本發明所述之拋光漿液的pH值範圍控制在8.5~13.5之間，較佳可在9~13之間，更佳則在9.5~11.5之間。
由表一中可見，若將拋光漿液的組成調配在上述的組成條件下，不鏽鋼基材的表面粗糙度皆可被控制在0.33mm以下，移除率可達到14.8
μm/h，並且該不鏽鋼基材的表面呈現無缺陷之鏡面光澤狀態。
請參考下表二，表二為使用非本發明所述之化學機械拋光漿液對不鏽鋼基材進行拋光製程的比較例，其拋光條件與本發明實施例相同，在此不再贅述。
透過表二比較例的實施，可見只要拋光漿液中的研磨顆粒含量、研磨顆粒粒徑尺寸、拋光漿液pH值、氧化劑、潤滑提升劑及發泡抑制劑其中有一項不同於本發明拋光漿液所述的控制參數，例如在比較例1中該研磨顆粒的含量低於本發明所述的10wt%；在比較例2中的研磨顆粒粒徑尺寸低於本發明所述之20nm；在比較例3中的拋光漿液pH值低於本發明所述的8.5；以及在比較例4-7中缺少本發明所述拋光漿液中的散熱劑、氧化劑、潤滑提升劑與發泡抑制劑，經拋光後不鏽鋼基材的表面粗糙度則會增加，研磨移除率降低，並且造成不鏽鋼金屬基材表面產生如線紋、刮痕、表面橘皮與表面霧化等缺陷進而破壞其拋光效果。
本發明的鹼性化學機械拋光漿液在不鏽鋼基材的表面粗糙度及移除率方面皆發揮顯著優異之拋光效果，除了可對於不鏽鋼基材於粗拋與中拋製程後所進行的精拋達到表面缺陷移除與鏡面呈現之外，也提供基材表面於拋光後的表面鈍化保護效果，可長時間維持於精拋後之表面鏡面光澤。相較於現有技術，本發明提供之鹼性拋光漿液能提升在不鏽鋼基材的拋光效果、表面品質(無缺陷)與拋光後之表面保護效益。
Claims (10)
- 一種pH值介於8.5至13.5之間的化學機械拋光漿液，包含：含量為10至50wt%的研磨顆粒；含量為0.001至2.0wt%的散熱劑；含量為0.001至1.0wt%的氧化劑；含量為10至5000ppm的潤滑提升劑；以及含量為10至5000ppm的發泡抑制劑，其中該研磨顆粒的粒徑尺寸介於20至500nm之間。
- 如申請範圍第1項所述的化學機械拋光漿液，其中該拋光組成物還包含一鹼性pH值調整劑。
- 如申請範圍第1項所述的化學機械拋光漿液，其中該拋光組成物還包含一水溶劑。
- 如申請範圍第1項所述的化學機械拋光漿液，其中該研磨顆粒係選自由膠質二氧化矽、高溫成型二氧化矽、膠質三氧化二鋁、結晶相三氧化二鋁、奈米碳化矽、奈米結晶金剛鑽石所組成之群組中的至少一者。
- 如申請範圍第1項所述的化學機械拋光漿液，其中該散熱劑係選自由乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、三甘醇所組成之群組中的至少一者。
- 如申請範圍第1項所述的化學機械拋光漿液，其中該氧化劑係選自由草酸、檸檬酸、酒石酸、水楊酸、蘋果酸、山梨酸、延胡索酸、冰醋酸、戊酸、丙二酸、己二酸、聚甲基丙烯酸、過氯酸鈉、氯酸鈉、亞氯酸鈉、次氯酸鈉、硝酸鐵、氯化鐵所組成之群組中的至少一者。
- 如申請範圍第1項所述的化學機械拋光漿液，其中該潤滑提升劑係選自由 十二烷基硫酸鈉、十二烷基聚氧乙醚硫酸鈉、六偏磷酸鈉、聚乙二醇辛基苯基醚、聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇單甲醚、聚乙二醇二甘油醚、聚氧乙烯月桂醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇三甲氧基矽丙基醚、雙酚A聚氧乙烯醚二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇甲基醚甲基丙烯酸酯所組成之群組中的至少一者。
- 如申請範圍第1項所述的化學機械拋光漿液，其中該發泡抑制劑係選自由聚二甲基矽氧烷、六甲基二矽氧烷所組成之群組中的至少一者。
- 如申請範圍第2項所述的化學機械拋光漿液，其中該鹼性pH值調整劑係選自由氫氧化鉀、氫氧化鈉、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、碳酸鈉、碳酸鉀所組成之群組中的至少一者。
- 如請求項第1項所述的的化學機械拋光漿液，係用於不鏽鋼金屬材料之化學機械拋光。
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