TW201623563A - 具抗霧性之含聚烯烴組合物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種具有至少50%之可見光透射率的農用膜，該膜包含含聚烯烴組合物，該含聚烯烴組合物基本上不含塑化劑且包含其中分散有含有12至22個碳原子之飽和脂肪酸的一或多種甘油酯之聚烯烴，該等酯經乙氧基化為每莫耳甘油酯1.0至小於5.0莫耳環氧乙烷基之平均程度。

Description

具抗霧性之含聚烯烴組合物
本發明係關於預防農用膜表面上之霧化。
諸如聚乙烯之聚烯烴用於各種農業應用中，諸如溫室覆蓋材料及能量幕。聚烯烴具有高抗濕蒸氣透過性及高透明度，其對農業應用顯然為必不可少的。
然而，歸因於溫度變化，任何自土壤或植物蒸發之水開始凝結在聚烯烴膜之內表面上。水滴形成霧化表面，藉此降低膜之視覺透明度。此影響一般稱為「霧化」或「混濁」。霧化導致光透射率降低，其對由該膜所覆蓋之作物的生長產生不利影響。
為減少聚烯烴膜之霧化，可將所謂的抗霧劑添加至聚烯烴。此等抗霧劑可塗佈於聚烯烴膜上，或其可併入聚烯烴膜中。併入膜中由於較低的加工成本、較低的環境影響(亦即不需要塗佈溶劑)及不存在可從表面擦拭掉或洗滌掉之獨立層，故一般優於塗佈於膜上而為較佳的。
用於併入聚烯烴膜中之已知抗霧劑的實例為脂肪酸之單甘油酯、脂肪酸之脫水山梨糖醇酯及其組合。
所併入之抗霧劑之抗霧作用最有可能歸因於抗霧劑遷移至膜表面，藉此增強表面之親水性且降低水之表面張力，引起水形成連續性的視覺清晰膜，而非包含個別水滴之霧化表面。
霧化可發生在相對較冷條件(環境溫度以下，亦即寒冷外部條件)及相對較暖條件(環境溫度以上，例如溫暖潮濕的外部條件)下。第一種條件稱為冷霧條件；第二種條件稱為熱霧條件。
WO 84/03296揭示經10至55個環氧乙烷基烷氧基化之脂肪酸酯在低密度聚乙烯中作為抗霧劑之用途。
JP-A 62-041240揭示一種具抗霧性之聚乙烯膜，其含有結晶溫度為23℃或23℃以上之表面活性劑、結晶溫度為23℃或23℃以下之不飽和脂肪酸的甘油酯或脫水山梨糖醇酯及塑化劑。
關於結晶溫度為23℃或23℃以上之表面活性劑，提及視情況經0.5至5.0個環氧乙烷基或環氧丙烷基烷氧基化之脫水山梨糖醇酯或甘油酯。在此文獻之實例中，使用非烷氧基化脫水山梨糖醇倍半棕櫚酸酯及非烷氧基化二甘油二硬脂酸酯。
關於塑化劑，鄰苯二甲酸二-2-乙基己酯及磷酸三甲苯酯指示為較佳的。
此先前技術組合物中之塑化劑對獲得充分抗霧性為至關重要的。然而，塑化劑將膜減弱至其機械特性對農業應用而言不足之程度。此外，諸如鄰苯二甲酸酯及磷酸酯之塑化劑已知為對人體有毒，且亦展現植物毒性，且自該視角看其在農用膜中之存在亦為不合需要的。
因此提供無植物毒性，具有良好熱霧特性及高機械強度之農用膜為本發明之目標。亦即：使得組合物適用於農業應用之機械強度。
此外，其應具有充足的透光率以使得藉由其所覆蓋之任何作物捕獲充足的可見光。
此目標已藉由使用包含飽和脂肪酸之一或多種乙氧基化甘油酯作為抗霧劑的含聚烯烴組合物而得到滿足。此外，該組合物應實質上不含塑化劑。此外，酯應具有在1.0至小於5.0範圍內之莫耳平均乙氧 基化程度。
在一較佳實施例中，酯具有在1.0至4.0，更佳1.0至3.0，且最佳2.0至3.0範圍內之平均乙氧基化程度。
因此本發明係關於一種具有至少50%之可見光透射率的農用膜，該膜包含含聚烯烴組合物，該含聚烯烴組合物基本上不含塑化劑且包含其中分散有含有12至22個碳原子之飽和脂肪酸的一或多種甘油酯之聚烯烴，該(等)酯經乙氧基化為每莫耳甘油酯1.0至小於5.0莫耳環氧乙烷基之平均程度。
根據本發明之農用膜應具有至少50%，更佳60%，甚至更佳至少75%，且最佳至少80%之可見光透射率。
可見光定義為具有在380至770nm範圍內之波長的光。膜之可見光透射率藉由分光光度法測定。
充當抗霧劑之甘油酯經乙氧基化。乙氧基化方法已為熟習此項技術者所熟知且較佳涉及在鹼催化劑存在下在高壓及高溫下用環氧乙烷處理熔融的酯。在此方法期間，初始的單甘油酯可反應形成二甘油酯及三甘油酯及甘油。同樣地，二甘油酯可反應形成單甘油酯及三甘油酯及甘油，等等。基本上所有此等組分均將在該方法期間得到乙氧基化。
亦如熟習此項技術者所熟知，所得物質之平均乙氧基化程度可藉由環氧乙烷量控制。
因此，一或多種甘油酯一般由甘油酯之混合物組成，該混合物已乙氧基化為1.0至小於5.0之平均乙氧基化程度。
甘油酯之平均乙氧基化程度在1.0至小於5.0之範圍內，其意謂藉由乙氧基化反應所獲得之產物每莫耳初始甘油酯平均含有1.0至小於5.0莫耳環氧乙烷。此平均乙氧基化程度可藉由測定物質之羥值而測定。此羥值可藉由滴定方法測定。根據此方法，將鄰苯二甲酸酐於吡 啶中之溶液添加至乙氧基化甘油酯之樣本中。樣本中之羥基在經提高之溫度下與鄰苯二甲酸酐反應。藉由4-二甲基-胺基吡啶催化反應。尚未經樣本消耗之鄰苯二甲酸酐及所形成之酸藉由用鹼滴定來測定。空白溶液中之鄰苯二甲酸酐的總添加量亦以此方式測定。結果允許計算樣本中之游離OH官能基，由此可計算乙氧基化產物之莫耳數。藉由樣本重量，吾人可計算平均分子量，且因此可計算每莫耳初始甘油酯之環氧乙烷基的平均莫耳量。
應注意，JP-A 02-163188揭示經3至8個環氧乙烷基烷氧基化之脂肪酸酯作為PVC中之抗霧劑及抗霜劑的用途。然而，PVC之極性遠大於聚烯烴。因此，抗霧劑在此等聚合物中之遷移特性將大大不同。此外，PVC及聚烯烴在結晶特性方面亦有所不同，該性質亦影響抗霧劑之遷移。因此，特定化合物能夠在PVC中作為抗霧劑表現良好之事實無法預測其在聚烯烴中之適用性。
待乙氧基化之甘油酯可藉由已知程序製備，諸如天然油或脂肪之甘油解，該等天然油或脂肪一般為各種脂肪酸三甘油酯之混合物。此方法產生α-及β-單甘油酯、二甘油酯、痕量三甘油酯及游離脂肪酸之複雜混合物。該等混合物之組分可藉由適合蒸餾程序分離。
適合之油及脂肪為牛脂、羊脂、乳脂、椰子油、玉米油、棉籽油、豬油、橄欖油、花生油、棕櫚油、大豆油、芝麻油、葵花子油、菜籽油及其部分或完全氫化衍生物。市售甘油單酯一般含有痕量防腐劑、游離甘油、游離脂肪酸及甘油二酯及甘油三酯。
起源於飽和脂肪酸之甘油酯部分具有12至22個碳原子，較佳14至20個碳原子，且最佳16至18個碳原子。脂肪酸可經羥基取代。含有12至22個碳原子之飽和脂肪酸的實例為月桂酸(C12)、肉豆蔻酸(C14)、棕櫚酸(C16)、硬脂酸(C18)、氫化蓖麻油酸(C18)、花生酸(C20)及蘿酸(C22)。
待乙氧基化之甘油酯可為單甘油、二甘油及聚甘油之酯。其亦可為不同飽和脂肪酸之甘油酯的混合物，該等脂肪酸例如含16個碳原子及含18個碳原子之脂肪酸。
待乙氧基化之甘油酯可為單酯、二酯、三酯及其混合物。在一較佳實施例中，使用單酯、二酯及三酯之混合物，該混合物之大部分，亦即20至90重量%，更佳30至80重量%，甚至更佳40至70重量%，且最佳40至60重量%由單酯組成。
除一或多種乙氧基化飽和脂肪酸酯以外，組合物可含有乙氧基化不飽和脂肪酸酯。其實例為乙氧基化甘油單油酸酯。若該乙氧基化不飽和脂肪酸酯存在於含聚烯烴組合物中，則其較佳以小於70重量%，更佳小於60重量%，且最佳小於50重量%之量存在，意謂組合物中至少30重量%，更佳至少40重量%，且最佳至少50重量%之乙氧基化脂肪酸酯由乙氧基化飽和脂肪酸酯組成。
含聚烯烴組合物基本上不含塑化劑。「基本上不含」就此而言意謂：不影響所得農用膜之機械特性的量。最佳地，組合物不含塑化劑。
塑化劑之實例為磷酸酯及鄰苯二甲酸酯，諸如磷酸三甲苯酯及鄰苯二甲酸二-2-乙基己酯。
較佳地，含聚烯烴組合物亦不含潤滑劑。潤滑劑因於其疏水尾而使得聚合物之表面較具疏水性。當存在於聚烯烴組合物中時，潤滑劑傾向於形成遷移至聚合物表面之雙層，其非極性尾伸出在聚合物表面外。此降低聚合物之表面張力且因此消減抗霧劑之效果。
可使用習知技術藉由將乙氧基化甘油酯混合至熔融聚烯烴內而在聚烯烴中併入乙氧基化甘油酯，該等習知技術諸如對其進行擠壓、輥磨或在密閉式混煉機(Banbury mixer)中混合。可在該聚烯烴熔融之前或之後，將酯添加至聚烯烴中。乙氧基化甘油酯可按原樣，或以聚 烯烴中之母體混合物形式添加。
隨後藉由冷卻固化所得混合物且隨後將其搗碎成令人滿意之粒度以用於如吹製膜擠壓、鑄造膜擠壓、熱熔擠壓之其他形狀塑形方法或等效熱塑形操作中。
亦有可能將此組合物併入至多層系統內。此類多層系統將含有至少一個由此組合物製成之層。此類多層系統之其他層可基於例如聚醯胺(例如耐綸(nylon))及/或聚酯(例如聚對苯二甲酸伸乙酯)。
多層系統可藉由共擠壓或層壓製備。
適用於本發明之聚烯烴包括聚乙烯、聚丙烯(PP)、乙烯及丙烯之無規共聚物及嵌段共聚物、乙烯乙酸乙烯酯共聚物(EVA)及自乙烯或丙烯與極少量之其他單烯單體(諸如丁烯、異丁烯、丙烯酸、丙烯酸之酯、苯乙烯或其組合)共聚合所獲得之聚合物。
聚乙烯包括高密度聚乙烯(HDPE；由大於或等於0.941g/cm3之密度定義)、中密度聚乙烯(MDPE；由0.926至0.940g/cm3之密度範圍定義)、線性低密度聚乙烯(LLDPE；由0.915至0.925g/cm3之密度範圍定義)、低密度聚乙烯(LDPE；由0.910至0.940g/cm3之密度範圍定義)、極低密度聚乙烯(VLDPE；由0.880至0.915g/cm3之密度範圍定義)及其摻合物。
適合聚乙烯可藉由自由基聚合或藉由茂金屬(metallocene)或齊格勒納塔催化聚合(Ziegler Natta-catalysed polymerisation)製得且亦包括該等不同聚合之聚乙烯的摻合物。
較佳聚烯烴為LDPE、EVA及含有LDPE及/或EVA之聚合物摻合物。
以足以賦予農用膜抗霧性之量將乙氧基化甘油酯併入至聚烯烴中。若將過量抗霧劑併入至聚烯烴中，則聚烯烴傾向於呈黏性且具有油滑感。所得農用膜之黏附性及滑移性亦會受到不利影響。此外，膜 中之過量抗霧劑對油墨對其之黏著性造成不利影響。
因此，乙氧基化甘油酯以按含聚烯烴組合物之重量計0.2至6重量%，更佳1至5重量%，且最佳2至4重量%之量併入至含聚烯烴組合物中。
如若需要，除乙氧基化甘油酯以外，聚烯烴膜可含有各種習知添加劑，諸如抗靜電劑、抗氧化劑、抗臭氧劑、助滑劑、防黏劑、光穩定劑(例如HALS)、UV穩定劑、著色劑、增黏劑及其類似者。
然而，含聚烯烴組合物應基本上不含嚴重妨礙可見光透射穿過所得膜之化合物。此等化合物之實例為碳黑及其他碳類物質。
根據本發明之農用膜可用於各種農業應用，諸如能量幕及溫室覆蓋材料。
實例 測試方法
熱霧測試：
用350ml自來水填充600ml燒杯(高型，150mm，80mm ，無杯嘴)。將根據以下實例製備之膜切割且置放於燒杯上且用橡皮圈固定。將燒杯置放於40℃下之水浴中且在第一天在5、10、15及30分鐘後及在1、2及5小時後對霧進行視覺測定；且之後一天一次。
霧評分為隨時間推移所獲得之最佳結果。根據以下系統進行評分：
A：小霧滴之不透明層
B：大液滴之不透明層
C：大透明液滴之完整層
D：隨機分散或僅大透明液滴/中斷水膜
E：不具有可見水之透明膜
熱霧持久性定義為直至膜開始形成液滴且霧評分下降至D以下為 止之時間。
實例1
針對乙烯乙酸乙烯酯共聚物(EVA，7.5重量%乙酸乙烯酯，MFI=3g/10min)，使用16mm雙螺桿擠壓機添加乙氧基化為2.5之平均乙氧基化程度的5重量%甘油單硬脂酸酯(GMS)。
將如此形成之5重量%母體混合物與如上所述之相同EVA聚合物進行乾式摻合以形成包含1重量%乙氧基化甘油單硬脂酸酯於EVA中的組合物。使用膜吹製設備使此組合物塑形以形成膜。所得膜之可見光透射率大於80%。
此膜之抗霧效能列於表1中。
比較實例A
重複實例1，但其中改用平均乙氧基化程度為5.0的甘油單硬脂酸酯。此膜之抗霧效能列於表1中。
比較實例B
重複實例1，但其中改用平均乙氧基化程度為10.0的甘油單硬脂酸酯。此膜之抗霧效能列於表1中。
比較實例C
重複實例1，但其中改用平均乙氧基化程度為30.0的甘油單硬脂酸酯。此膜之抗霧效能列於表1中。
比較實例D
重複實例1，但其中改用平均丙氧基化程度為2.5的丙氧基化甘油單硬脂酸酯。
此膜之抗霧效能列於表1中。
比較實例E
重複實例1，但其中改用平均乙氧基化程度為5.0的乙氧基化甘油單油酸酯(GMO)。此膜之抗霧效能列於表1中。
實例2
重複實例1，但其中代替1重量%，1.5重量%的乙氧基化為2.5之平均乙氧基化程度的甘油單硬脂酸酯存在於最終膜中。
此膜之抗霧效能列於表1中。
實例3
重複實例2，但其中膜含有額外1.5重量%的量的平均乙氧基化程度為5.0的乙氧基化甘油單油酸酯。
此膜之抗霧效能列於表1中。
比較實例F
重複實例3，但其中膜含有額外1.5重量%的量的鄰苯二甲酸2-乙基己酯(塑化劑)。
此膜之抗霧效能列於表1中。
此等實例顯示，抗霧評分且特定言之其持久性強烈地視乙氧基化程度而定。低於5.0之乙氧基化程度產生最佳結果。丙氧基化未產生適合持久性。
實例亦顯示，與不飽和脂肪酸酯GMO相比，飽和脂肪酸酯GMS產生較佳結果。
根據ISO 37-2使用Zwick Z010抗張測定器在100mm/min之測試速 度下測定若干此等膜之抗張強度。結果列於表2中且顯示，存在於比較實例E之膜中的塑化劑對膜之機械強度造成不利影響。
實例4
重複實例1，但其中改用LDPE(MFI=3g/10min)代替EVA製備母體混合物及膜。
此膜之抗霧效能列於表3中。
比較實例G
重複實例4，但其中改用平均乙氧基化程度為10.0的甘油單硬脂酸酯。此膜之抗霧效能列於表3中。
比較實例H
重複實例4，但其中改用平均乙氧基化程度為30.0的甘油單硬脂酸酯。此膜之抗霧效能列於表3中。
此等結果顯示，LDPE之抗霧評分且持久性亦強烈地視乙氧基化程度而定。

Claims (11)

  1. 一種具有至少50%之可見光透射率之農用膜，該膜包含含聚烯烴組合物，該含聚烯烴組合物基本上不含塑化劑且包含其中分散有含有12至22個碳原子之飽和脂肪酸的一或多種甘油酯之聚烯烴，該等酯經乙氧基化為每莫耳甘油酯1.0至小於5.0莫耳環氧乙烷基之平均程度。
  2. 如請求項1之農用膜，其中該含聚烯烴組合物不含塑化劑。
  3. 如請求項1或2之農用膜，其中經乙氧基化為每莫耳甘油酯1.0至小於5.0莫耳環氧乙烷基之平均程度的含有12至22個碳原子之飽和脂肪酸的甘油酯之混合物分散於該聚烯烴中。
  4. 如請求項1或2之農用膜，其中該一或多種甘油酯經乙氧基化為每莫耳甘油酯1.0至3.0莫耳環氧乙烷基之平均程度。
  5. 如請求項1或2之農用膜，其中該一或多種甘油酯為甘油單硬脂酸酯、甘油二硬脂酸酯及甘油三硬脂酸酯之混合物。
  6. 如請求項1或2之農用膜，其中該含聚烯烴組合物中乙氧基化甘油酯之總量的至少20重量%為乙氧基化甘油單酯。
  7. 如請求項1或2之農用膜，其中該含聚烯烴組合物包含以組合物之重量計0.5至5重量%的乙氧基化甘油酯。
  8. 如請求項1或2之農用膜，其中該聚烯烴係選自由低密度聚乙烯及乙烯乙酸乙烯酯共聚物組成之群。
  9. 如請求項1或2之農用膜，其中該膜含有若干層，該等層中之至少一者包含該含聚烯烴組合物。
  10. 一種如請求項1至9中任一項之農用膜之用途，其作為能量幕(energy screen)。
  11. 一種如請求項1至9中任一項之農用膜之用途，其作為溫室覆蓋材料。
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