TW201621112A - 表面改質纖維材料之製造方法及表面改質纖維材料 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種藉由使源自動植物之天然纖維材料及合成纖維之表面改質，而一方面活用纖維材料原有之特性一方面賦予新的機能性之附加價值高的高機能之表面改質纖維材料之製造方法及表面改質纖維材料。 本發明係表面改質纖維材料之製造方法，其係邊透過氣流使纖維材料移動，邊以溶膠-凝膠反應使無機材料附著於纖維材料之表面。較好，進而邊透過氣流使表面附著有無機材料之纖維材料移動，邊對纖維材料之表面照射大氣壓低溫電漿。

Description

表面改質纖維材料之製造方法及表面改質纖維材料
本發明係關於表面改質纖維材料之製造方法(以下亦簡稱為“製造方法”)及表面改質纖維材料，詳言之，係關於藉由使源自動植物之天然纖維材料及合成纖維表面改質而高機能化，以獲得高機能之纖維材料之表面改質纖維材料之製造方法及藉此所得之表面改質纖維材料。
近幾年來，於纖維材料．製品領域中，除了新的化學纖維材料之開發以外，對於改良纖維材料本身而賦予新的機能性之高機能性纖維材料(所謂高科技纖維)之開發亦盛行。例如，提高纖維材料本身之吸水性之吸水性纖維，或附加抗菌性之抗菌性纖維、具有可懸掛約700kg汽車之強度的超級纖維等之迄今作為製品之將藉改良獲得之機能性賦予至其原材料的纖維材料本身之技術已有多種提案。
另一方面，隨著最近之自然派取向之激增，關於纖維材料，對於以絹或羊毛等為代表之源自動植物之天然纖維之需求亦提高。關於此種天然纖維若亦能賦予如 上述之各種機能，則可活用合成纖維所不具有之天然纖維之特性，而可實現以往沒有之優異纖維材料。
然而，如上述之以往之纖維材料之高性能、高機能化技術係關於合成纖維本身之構造等之改良者，無法應用於天然纖維。因此，作為可應用於合成纖維且當然亦可應用於天然纖維之纖維材料之高機能化技術，已提案有纖維材料之表面改質技術。
例如，於專利文獻1中，揭示以氧化鈦鍍敷纖維表面而成之含氧化鈦之天然纖維及其製造方法。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本再表98/053132號公報
然而，專利文獻1記載之技術亦非充分者，而要求實現更高機能之表面改質纖維材料。
因此本發明之目的在於提供藉由使源自動植物之天然纖維材料及合成纖維之表面改質，而一方面活用纖維材料原有之特性一方面賦予新的機能性之附加價值高的高機能之表面改質纖維材料之製造方法及表面改質纖維材料。
本發明人等經積極檢討之結果，發現藉由下述構成，可解決上述課題，因而完成本發明。
亦即，本發明之表面改質纖維材料之製造方法，其特徵係邊透過氣流使纖維材料移動，邊以溶膠-凝膠反應使無機材料附著於該纖維材料之表面者。
本發明之製造方法中，較好進而邊透過氣流使表面附著有無機材料之前述纖維材料移動，邊對該纖維材料之表面照射大氣壓低溫電漿。且，本發明之製造方法中，作為前述無機材料，可較好地舉例為氧化鈦、氧化鋁、陶瓷。再者，本發明之製造方法中，作為前述纖維材料，可使用天然纖維或合成纖維，其中，可較好地使用羽毛、蠶繭作為原料之粉體或微小纖維、絹絲、羊毛、綿、麻、紙漿或合成纖維，尤其是羽毛。
且，本發明之表面改質纖維材料之特徵係以上述本發明之製造方法製造者。
依據本發明，不僅是合成纖維，對於天然纖維亦可活用纖維材料本來之特性並且可賦予新的機能，而可獲得附加價值高的高機能之表面改質纖維材料。
11、21、31、51、91‧‧‧裝置本體
12、22‧‧‧送入口
13、23、33、53‧‧‧送出口
14、34‧‧‧導入口
24、54‧‧‧照射裝置
25、55‧‧‧氣體流入口
32、52‧‧‧注入口
35、57、93‧‧‧閥
36、56、92‧‧‧吹風器
37‧‧‧噴嘴
38、40‧‧‧三向活栓
39a~39e‧‧‧流路
41‧‧‧Ti溶膠容器
42‧‧‧甲醇容器
43‧‧‧N2氣球
44、58‧‧‧收容部
45、59、94‧‧‧開口部
61‧‧‧電漿噴槍
62‧‧‧丙烯酸系板
63‧‧‧連接器
64‧‧‧氯乙烯管
65‧‧‧玻璃毛細管
66‧‧‧Cu導管
67‧‧‧聚矽氧管
68‧‧‧聚矽氧管
69‧‧‧彈簧夾
70‧‧‧Cu帶
71‧‧‧金屬篩網
81‧‧‧布團
82‧‧‧帶式加熱器
83‧‧‧墊片
84‧‧‧紙導引片
101‧‧‧丙烯酸導管
102‧‧‧蓋
103‧‧‧砝碼
M‧‧‧篩網部
D‧‧‧鵝絨
圖1係對於纖維材料表面進行氧化鈦附著處理所使用之處理裝置之概略圖。
圖2係對於附著氧化鈦之纖維材料進行電漿照射處理所使用之處理裝置之概略圖。
圖3係於實施例所用之對於鵝絨表面進行氧化鈦附著處理所使用之處理裝置之概略圖。
圖4(a)、(b)係顯示Ti凝膠之照片圖。
圖5(a)、(b)係顯示未處理之鵝絨之照片圖，(c)、(d)係顯示附著氧化鈦之鵝絨之照片圖。
圖6(a)係未處理鵝絨及(b)氧化鈦處理鵝絨之SEM之照片圖。
圖7(a)係未處理鵝絨及(b)氧化鈦處理鵝絨之藉由EDX測定之分析結果之光譜圖。
圖8係實施例所用之對於附著氧化鈦之鵝絨進行電漿照射處理所使用之處理裝置之概略圖。
圖9係顯示4個連續電漿噴槍之構成之概略圖。
圖10係顯示電漿噴槍之構成之部分剖面圖。
圖11(a)、(b)係關於鵝絨之保溫性試驗之說明圖。
圖12係顯示鵝絨保溫性試驗中之(a)溫度及(b)溫度變化之圖表。
圖13係顯示(a)針對實施例1及(b)比較例之自加熱開始後55分鐘後之布團的各部分之溫度變化狀態之說明圖。
圖14係針對(a)溫度及(b)溫度變化而顯示布團之內部 溫度變化之圖表。
圖15係顯示處理鵝絨之洗滌後之吹風處理所用之處理裝置之概略圖。
圖16係顯示藉由XPS所得之各鵝絨之表面組成之分析結果之說明圖。
圖17係氧化鈦處理鵝絨之電漿處理前及電漿處理後之C1s窄譜圖(narrow spectrum)。
圖18係氧化鈦處理鵝絨之電漿處理前及電漿處理後之Ti2p窄頻圖。
圖19係顯示藉由XPS所得之針對氧化鈦附著．電漿照射處理之鵝絨之每洗滌次數之表面組成之分析結果之說明圖。
圖20係顯示因洗滌次數所致之Ti濃度變化之圖表。
圖21係顯示藉由XPS所得之化纖之表面組成之分析結果之說明圖。
圖22係顯示藉由XPS所得之絹絲之表面組成之分析結果之說明圖。
圖23係顯示藉由XPS所得之羊毛之表面組成之分析結果之說明圖。
圖24(a)、(b)係顯示鵝絨之剛性試驗所用之顯示裝置之說明圖。
圖25係顯示針對未處理鵝絨及氧化鈦附著．電漿照射處理之鵝絨之處理前後之剛性變化之說明圖。
圖26係顯示針對未處理鵝絨及氧化鈦附著．電漿照 射處理之鵝絨之洗滌前後之剛性變化之說明圖。
圖27係顯示針對未處理鵝絨及氧化鈦附著．電漿照射處理之鵝絨之吹風處理前後之剛性變化之說明圖。
圖28(a)、(b)係顯示氧化鋁附著之鵝絨之照片圖。
圖29係顯示藉由XPS所得之氧化鋁處理前後之鵝絨之表面組成之分析結果之說明圖。
圖30係氧化鋁處理前後之鵝絨之XPS光譜圖。
以下，針對本發明之一較佳實施形態，邊參考圖式加以詳細說明。
該實施形態係將於纖維材料表面藉由溶膠-凝膠反應而附著之無機材料設為氧化鈦之情況。以下，於進行纖維材料之表面改質時，邊透過氣流使纖維材料移動，邊以氧化鈦化合物之溶膠-凝膠反應使氧化鈦附著於纖維材料表面之情況具體說明。
該實施形態中，由於邊透過氣流使纖維材料移動，邊於其表面附著氧化鈦，故可針對纖維材料全體均質進行處理，且可邊保持纖維材料，尤其是天然纖維之材料本來形狀及特性邊進行表面改質，故可獲得高品質之表面改質纖維材料。因此，藉由將由該實施形態所得之表面改質纖維材料作為原料，可活用其機能性，可實現具有高附加價值之表面改質纖維製品。
此處，該實施形態中之對纖維材料表面之氧 化鈦(TiO2，分子量79.87)之附著處理具體而言例如可使用四異丙氧基鈦(TTIP，分子量284.22)作為鈦化合物，依據下述溶膠-凝膠反應進行。
Ti{OCH(CH3)2}4+2H2O(水蒸氣) → TiO2+4(CH3)2CHOH
圖1係顯示於該實施形態之表面改質纖維材料之製造方法中之對纖維材料表面進行氧化鈦附著處理所使用之處理裝置之概略圖。圖示之處理裝置具備用以進行處理之裝置本體11、將纖維材料送入裝置本體11內之送入口12、用以將經處理之纖維材料自裝置本體11送出之送出口13、及用以於裝置本體11內導入鈦化合物之導入口14。
於圖示之處理裝置中，纖維材料之朝裝置本體11之送入及自裝置本體11之送出係透過氣流進行。具體而言，例如可以500~5000cm/s，尤其是2000cm/s左右之速度使空氣流動，使纖維材料乘著該空氣而使纖維材料移動。且，纖維材料可例如於裝置本體11之上部等設置開口，而自該開口部直接投入及取出而進行即可，並無特別限制。
將纖維材料送入至處理裝置11內後，自導入口14將氧化鈦化合物導入處理裝置11內。此時，鈦化合物係作為醇等之溶液，藉由自導入口14對裝置本體11內噴霧，而可以霧狀導入。此時，鈦化合物之溶液藉由以高壓噴射，可生成在裝置本體11內於高度方向旋轉之輸送 氣流，而使填充在裝置本體11內之纖維材料邊經由該輸送氣流移動，邊於其表面附著因上述溶膠-凝膠反應所生成之氧化鈦。
於該實施形態中，較好對於表面附著有氧化鈦之纖維材料表面進而進行大氣壓低溫電漿照射。藉此，可使附著於纖維材料表面之氧化鈦對於纖維表面材料更強度地固定，可更確實地抑制於表面改質後之處理時之氧化鈦剝離，而可長期保持賦予至合成纖維及天然纖維之機能性。
此處，所謂大氣壓低溫電漿係在大氣壓下且40℃以下左右之常溫發生之電漿。本發明中，藉由將纖維材料之處理中使用大氣壓低溫電漿者，由於不需要減壓故而可抑制設備成本及處理成本，並且由於可在常溫進行處理，故不會損及被處理物的纖維材料之形狀及特性。如此大氣壓低溫電漿照射處理可使用例如CRESUR(股)製之大氣壓常溫電漿噴射發生裝置CAPPLAT進行。電漿產生氣體並無特別限制，可使用一般使用之各種氣體，但基於成本性之觀點，較好為氬氣。
圖2係顯示該實施形態之表面改質纖維材料之製造方法中之對於附著氧化鈦之纖維材料進行電漿照射處理所使用之處理裝置之概略圖。圖示之處理裝置具備用以進行處理之裝置本體21、將附著氧化鈦之纖維材料送入裝置本體21內之送入口22、用以將經處理之附著氧化鈦之纖維材料自裝置本體21送出之送出口23、用以對裝 置本體21內之纖維材料進行電漿照射之照射裝置24、及用以將空氣流入裝置本體21內之氣體流入口25。
圖示之處理裝置中，附著氧化鈦之纖維材料對裝置本體21之送入及自裝置本體21之送出係透過氣流進行。具體而言，例如以500~5000cm/s，尤其是2000cm/s左右之速度使空氣流動，使纖維材料乘著該空氣而使纖維材料移動。
圖2所示之裝置中，亦與圖1所示裝置同樣，藉由自氣體流入口25導入空氣，而在裝置本體21內產生於高度方向旋轉之輸送氣流。因此，該實施形態中，電漿照射處理中，附著氧化鈦之纖維材料亦可邊透過輸送氣流移動邊進行，藉此，可對於附著氧化鈦之纖維材料全體均質地進行處理。
又，該實施形態中，各裝置中纖維材料朝裝置本體內外之送入及送出、與鈦化合物或氣體之導入可邊進行交替切換邊實施處理。亦即，各裝置中，係首先於使導入口14或氣體流入口25、及送出口13、23關閉之狀態，將纖維材料自送入口12、22透過空氣送入裝置本體11、21內。隨後，關閉送入口12、22，自導入口14或氣體流入口25導入鈦化合物或空氣，進行氧化鈦附著或電漿照射處理。於處理結束後，關閉導入口14或氣體流入口25，自送出口13、23取出處理過之纖維材料，而可以批式進行纖維材料之處理。此處，該實施形態中，對於裝置本體11之送入口12、送出口13及導入口14之裝設部 位、以及對裝置本體21之送入口22、送出口23、照射裝置24及氣體流入口25之設置部位，並不限於圖示之例，不用說當然可依據所需適當變更。
又，氧化鈦附著處理後，較好使用醇等洗淨噴嘴等之內部，而保持乾淨。
作為該實施形態中使用之纖維材料，亦可使用包含天然纖維及合成纖維之任何纖維材料，但以往幾乎不進行利用機能性材料之高機能化之合成纖維，尤其是天然纖維亦即以源自動植物之天然纖維材料作為母材之表面改質纖維材料則可能使用之方面而言具有意義。作為該源自動植物之纖維材料可舉例為例如羽毛、以蠶繭作為原料之粉體或微小纖維、絹絲、羊毛、綿、麻及紙漿。此處，所謂以蠶繭作為原料之粉體意指不自蠶繭抽出生絲而將蠶繭本身直接粉碎而得，可謂維絲之粉末，所謂以蠶繭作為原料之微小纖維意指附著於蠶繭表面之微細羽毛。且，所謂絹絲包含自蠶繭抽出之狀態之1根絹絲及經紡絲之絹絲兩者，可為亦包含藉由特殊手法獲得之絹絲，例如SILK WEB(商品名(註冊商標)，MAPEPE UNIT(股)製)等者。且，由紙製品一般所用之纖維原料所得之纖維材料亦包含於本發明。
於藉由該實施形態所得之表面改質纖維材料中，藉由附著氧化鈦獲得使纖維材料本身體積蓬鬆之效果。其中，羽毛由於其蓬鬆性(填充力)係表示品質，故本發明應用於羽毛，可大幅提高蓬鬆性，可自低品質之便宜 羽毛獲得高品質羽毛，而有可助於提供高品質且便宜之羽毛製品之優點。
該實施形態之製造方法中，氧化鈦附著處理可以1個月20天運轉(160小時)，使用TTIP進行2t之鵝絨處理，對鵝絨之擔持量為0.1~1質量%，以7萬日圓~70萬日圓/月之成本實施。且，併用大氣壓低溫電漿時之累計成本亦約6萬日圓/月左右，具有製造成本便宜之優點。
至於本發明之其他實施形態可舉例於纖維材料表面藉由溶膠-凝膠反應附著之無機材料設為氧化鋁之情況。
該其他實施形態時，除了代替上述實施形態中之鈦化合物，而使用鋁化合物，較好使用異丙氧化鋁以外，可與上述實施形態相同。
由該其他實施形態獲得之表面改質纖維材料亦藉由氧化鋁之附著獲得使纖維材料本身蓬鬆之效果。其中，藉由將其應用於羽毛，可大幅提高蓬鬆性，可自低品質之便宜羽毛獲得高品質羽毛，而有可助於提供高品質且便宜之羽毛製品之優點。
至於本發明之進而其他實施形態，可舉例將於纖維材料表面藉由溶膠-凝膠反應附著之無機材料設為陶瓷之情況。
該進而其他實施形態時，除了代替上述實施形態中之鈦化合物，而使用陶瓷化合物以外，可與上述實施形態相 同，所得之表面改質纖維材料亦藉由陶瓷之附著獲得使纖維材料本身蓬鬆之效果。因此，與氧化鈦及氧化鋁同樣，藉由應用於羽毛，可大幅提高蓬鬆性，可自低品質之便宜羽毛獲得高品質羽毛。
[實施例]
以下。使用實施例更詳細說明本發明。
[實施例1] (Ti溶膠之製作)
於藉由分子篩脫水之甲醇900ml中，溶解四異丙氧基鈦(TTIP)100ml，添加1.5M HCl水溶液10ml並攪拌，製作Ti溶膠。
對甲醇及Ti溶膠於將N2壓力設為約0.07MPa進行1分鐘噴霧之前後之重量測定3次算出平均值，確認噴嘴之液體噴霧速度。其結果，液體噴霧速度，與甲醇為11.4g/min之情況相比，Ti溶膠由於黏度高或為8.5g/min而稍減少，但未有大幅變化。如下表1所示，自上述液體噴霧速度及Ti溶膠濃度算出為了對於作為纖維材料之鵝絨進行氧化鈦附著處理所需之時間，結果由於為了對鵝絨5g添加1質量% TiO2所需之時間約為11秒，故以下實施例1中，將處理時間設為15秒。
(氧化鈦附著處理裝置)
使用圖3所示之構成之處理裝置，對作為纖維材料之鵝絨進行氧化鈦附著處理。圖示之處理裝置具備用以對鵝絨進行氧化鈦附著之裝置本體31、空氣注入用之注入口32、將經處理之鵝絨自裝置本體31內送出之送出口33、及用以於裝置本體31內導入TTIP之導入口34。
於空氣注入用之送入口32中，透過閥35連接吹風器36。且於導入口34配置用以噴射鈦化合物之噴嘴37，連接於該噴嘴37之流路39a藉由三向活栓38之切換，成為可與大氣側之流路39b或鈦化合物側之流路39c連通。流路39c進而藉由三向活栓40之切換，成為可與Ti溶膠側之流路39d或甲醇側之流路39e連通，於Ti溶膠容器41及甲醇容器42連接N2氣球43。進而，送出口33連接於用以收容經處理鵝絨之收容部44。且再者，於裝置本體31之上部設有鵝絨投入用之開口部45，於裝置本體31之上部及收容部44之上部，分別設置氣體排出用之篩網部M。
(氧化鈦附著處理)
首先，於使送入口32之閥35及送出口33關閉之狀態，自裝置本體31之開口部45將鵝絨5g投入裝置本體31之內部。其次，塞住開口部45，將三向活栓38切換為使噴嘴37側之流路39a與大氣側流路39b連通，於噴嘴37中流入N2氣體。處理時之N2氣體壓力設為約0.07MPa。
將三向活栓40切換為使三向活栓38側之流路39c與Ti溶膠側之流路39d連通後，將三向活栓38切換為使噴嘴37側之流路39a與流路39c連通，而於裝置本體31內噴霧Ti溶膠氣霧15秒。藉此，於裝置本體31內邊使鵝絨於高度方向旋轉移動，邊對鵝絨表面進行氧化鈦附著處理。
處理結束後，將三向活栓40切換為使三向活栓38側之流路39c與甲醇側之流路39e連通，以甲醇洗淨噴嘴37。隨後，將三向活栓38切換為使噴嘴37側之流路39a與大氣側流路39d連通，將積存於噴嘴37內之甲醇排出。進而，停止N2氣體，將設於裝置本體31之上部之開口部45及篩網部M關閉，以打開閥35之狀態使吹風器36作動，將經處理之鵝絨移送至收容部44。
分別於圖4(a)、(b)中顯示Ti溶膠、圖5(a)、(b)中顯示未處理鵝絨、及圖5(c)、(d)中顯示附著氧化鈦之鵝絨之數位顯微鏡(KEYENCE(股)製VHX-600)之照片圖。如圖示，比較未處理之鵝絨與附著氧化鈦之鵝絨，處 理後之附著氧化鈦之鵝絨之羽毛構造並無變化，可知維持了羽毛構造。且，藉由數位顯微鏡觀察，可知Ti溶膠為薄膜狀。經氧化鈦處理之鵝絨中，由於亦未確認到粉末狀堆積物，故認為氧化鈦以薄膜狀被覆鵝絨表面。再者，於圖6中顯示(a)未處理鵝絨及(b)氧化鈦處理鵝絨之SEM(掃描型電子顯微鏡)之照片圖。由該照片圖觀察到未處理鵝絨之表面平滑未有任何附著，另一方面，氧化鈦處理之鵝絨雖表面平滑，但有裂紋且稍有粒子狀堆積物。且再者，圖7中顯示(a)未處理鵝絨及(b)氧化鈦處理鵝絨之EDX(能量分散型X射線分光法)測定之分析結果之光譜。由該結果可知，未處理鵝絨即使以EDX測定亦未檢測出鈦，另一方面附著氧化鈦之鵝絨於堆積物部分檢測出鈦。由該等結果，認為氧化鈦處理鵝絨之形狀與未處理狀態幾乎無差異，確認氧化鈦作為均質被膜被覆鵝絨。
(電漿照射處理裝置)
使用圖8所示構成之處理裝置，對附著氧化鈦之鵝絨進行電漿照射處理。圖示之處理裝置具備用以對鵝絨進行電漿照射處理之裝置本體51、空氣注入用之注入口52、用以將經處理鵝絨自裝置本體51內送出之送出口53、對裝置本體51內之鵝絨進行電漿照射之照射裝置54、及用以使空氣流入裝置本體51內之氣體流入口55。
於空氣注入用之送入口52連接吹風器56。且送出口53透過閥57連接於用以收容經處理鵝絨之收容部 58。作為收容部58係使用布製之袋體。再者，於裝置本體51之上部設有鵝絨投入用之開口部59及氣體排出用之篩網部M。且再者，照射裝置54連接於高壓電源HV。作為照射裝置54係使用如圖9所示之具備4連續電漿噴槍之大氣壓常溫電漿噴射發生裝置CAPPLAT(CRESUR(股)製)。
圖9所示之4連續電漿噴槍係以40mm間隔並排配置4根電漿噴槍61而成。圖中之符號62表示丙烯酸系板，63表示連接器，64表示氯乙烯管。且，圖10中顯示表示電漿噴槍61之構成之部分剖面圖。如圖示，電漿噴槍61具備玻璃毛細管65、覆蓋外周之Cu導管(外徑8mm，內徑7mm，高電壓極)66、覆蓋Cu導管66之一端部之兩層聚矽氧管(外徑12mm，內徑8mm及外徑16mm，內徑12mm)67、於Cu導管66之另一端覆蓋玻璃毛細管65之聚矽氧管68。且於聚矽氧管68安裝彈簧夾(pinchcock)69，於兩層聚矽氧管67側配置Cu帶(tape)(寬20mm，接地極)70及金屬篩網(150網目)71。
且，作為電漿照射條件，以脈衝狀之20kHz施加±8kV之電壓，作為電漿氣體係使用Ar氣體20LPM(l/min)。
(電漿照射處理)
首先，於關閉閥57之狀態，自裝置本體51之開口部59將氧化鈦處理鵝絨5g投入裝置本體51內部。接著， 塞住開口部59，自氣體流入口55流入空氣。於鵝絨未解開之情況，使用吹風器56，自送入口52注入空氣。
其次，在大氣壓、室溫條件下，對照射裝置54之電漿噴槍供給Ar氣體並施加高電壓，藉由空氣於裝置本體51內使鵝絨邊於高度方向旋轉移動，邊對鵝絨照射電漿30秒。其次，停止Ar氣體及空氣之供給，塞住篩網部M，於打開閥57之狀態使吹風器56作動，將經處理之鵝絨移送至收容部58。
進而，依據上述方法，同樣處理化纖(聚酯)、絹絲及羊毛。
(鵝絨保溫性試驗)
分別使用20g之進行氧化鈦附著處理及電漿照射處理之鵝絨與未處理鵝絨，製作實施例1及比較例之尺寸500mm×380mm之布團樣品。使用該布團樣品進行以下評估。
首先，藉由可變交流電壓器將帶式加熱器( 80mm，40mm)調節至約40℃。測定加熱前之各布團之溫度後，如圖11(a)所示，於布團81之下方，以位於布團81之中央部分之方式放置40℃之帶式加熱器82，並放置於墊片83上。如圖11(b)所示，於布團81上配置紙導引片84，開始加熱後55分鐘後，依紙導引片84之編號順序以放射溫度計測定布團81之弓起面(外側)之溫度。且，僅針對紙導引片84之位置1自加熱開始後每10分鐘進行溫 度測定。
圖12中顯示將紙導引片之位置1之布團弓起面之溫度測定結果針對(a)溫度及(b)溫度變化而表示之圖表。且，圖13中顯示表示針對(a)實施例1及(b)比較例之加熱開始後55分鐘後之布團之各部分之溫度變化狀態之說明圖。再者，圖14中顯示將布團之內部溫度變化針對(a)溫度及(b)溫度變化而表示之圖表。
結果，使用未處理鵝絨之比較例，隨著時間經過表面溫度上升至接近4℃，但使用處理鵝絨之實施例1未上升2℃以上。由該等可知，處理鵝絨之保溫性比未處理鵝絨高，熱並未逃逸至布團外部。
又，設定至約40℃之帶式加熱器82之溫度係若進入布團81內則溫度上升。處理鵝絨中由於熱不易逃逸，而相較於未處理鵝絨，溫度變高。
(處理鵝絨之洗滌耐性試驗)
首先，將尺寸450mm×100mm之棉布對折並縫住兩邊，於其中放入鵝絨3g，縫合剩餘之邊，製作洗滌用樣品。i)於2L水(約25℃)中溶解中性洗劑5ml，放入洗滌用樣品，進行40次擠壓洗滌後，脫水。ii)接著，將洗滌用樣品於水中進行40次擠壓洗滌，重複2次脫水洗滌步驟。重複10次之上述i)、ii)後，於60℃乾燥機乾燥一晚。
(處理鵝絨之洗滌後之吹風處理)
使用如圖15所示之吹風處理裝置，進行洗滌後之鵝絨之吹風處理。圖示之裝置具備用以進行鵝絨之吹風處理之裝置本體91、用以將空氣送入裝置本體91內之吹風器92、及閥93。且於裝置本體91上部，設置用以將鵝絨投入裝置本體91內之開口部94及用以將裝置本體91內之空氣排出之篩網部M。
首先自上述完成洗滌之棉布取出鵝絨，使用漏斗自開口部94將鵝絨投入裝置本體91內，關閉該開口部94。接著，關閉閥93，使吹風器92作動，對處理裝置91內之鵝絨進行10分鐘之吹風處理(空氣流速1600cm/s)。隨後，自處理裝置91內取出鵝絨。
(鵝絨之XPS測定)
藉由XPS(X射線光電子分光法)分析未處理鵝絨、附著氧化鈦之鵝絨及附著氧化鈦後進行電漿處理之鵝絨之表面組成。作為裝置係使用Perkin Elmer公司製之ESCA5600，設為X射線源Mg Kα 14kV 400W，TOA45°之條件。圖16顯示由XPS所得之各鵝絨之表面組成之分析結果。且，圖17、圖18中顯示氧化鈦處理之鵝絨之電漿處理前及電漿處理後之C1s、Ti2p窄頻圖。
由圖16所示之結果可知，藉由進行氧化鈦處理，鵝絨表面成為以鈦塗覆之狀態。且，由圖17、圖18之結果可知，藉由對氧化鈦處理之鵝絨進行電漿處理，不 發生羽毛變質，另一方面，Ti之波峰位置偏移至高能量側，接近TiO2之459eV，推定雜質量減少。
又，分別於圖19中顯示針對由XPS所得之氧化鈦附著．電漿照射處理鵝絨之1~10次之每洗滌次數之表面組成分析結果，於圖20中顯示洗滌數次所致之Ti濃度變化之圖表。由該等結果可知，相比於洗滌前之氧化鈦附著．電漿照射處理鵝絨，洗滌後之氧化鈦附著．電漿照射處理鵝絨之Ti濃度未過度改變，推定鵝絨不會因洗滌而脫落。
另一方面，藉由XPS分析與鵝絨同樣處理之化纖、絹絲及羊毛之表面組成。圖21~23中分別顯示由XPS所得之化纖、絹絲及羊毛之表面組成之分析結果。由圖21~23所示之結果可知，藉由進行氧化鈦處理，化纖、絹絲及羊毛之各表面均成為被鈦塗覆之狀態。
(鵝絨之剛性試驗)
針對未處理鵝絨及氧化鈦附著．電漿照射處理鵝絨分別評價處理前後之剛性變化、洗滌前後之剛性變化、及吹風處理前後之剛性變化。具體而言，i)如圖24(a)所示，將鵝絨D 1.5g投入外徑49mm、內徑45mm、高度500mm之丙烯酸系導管101內，於該鵝絨D上載置蓋(2.5g，發泡聚苯乙烯製)102及砝碼(50g)103之狀態，測定鵝絨D之高度h1。隨後，ii)如圖24(b)所示，取下砝碼103及蓋102，再度測定鵝絨D之高度h2。解開壓潰之鵝絨後，重 複約10次之上述i)、ii)之步驟。圖25~圖27中顯示其結果。
由圖中之結果，相較於未處理鵝絨，氧化鈦附著．電漿照射處理鵝絨即使載置砝碼亦不太破裂，可知剛性高。且，除去砝碼後立即引起回復，但未有太大回復。由變形與砝碼重量、剖面積算出彈性率時，相較於未處理鵝絨，氧化鈦附著．電漿照射處理鵝絨較高，可知成為高品質。
可知即使洗滌後，氧化鈦附著．電漿照射處理鵝絨之剛性亦比未處理鵝絨高。彈性率亦係氧化鈦附著．電漿照射處理鵝絨較高，可知即使洗滌處理效果仍殘留。且，洗滌後未處理鵝絨與氧化鈦附著．電漿照射處理鵝絨之差變小，但對洗滌後之鵝絨進行吹風處理時，未處理鵝絨與氧化鈦附著．電漿照射處理鵝絨之差再度變大。
實施例2
除了使用異丙氧化鋁替代四異丙氧基鈦以外，與實施例1同樣製作Al溶膠。接著，與實施例1同樣施以氧化鋁附著處理。
圖28(a)、(b)中分別顯示氧化鋁附著之鵝絨之數位顯微鏡(KEYENCE(股)製VHX-600)之照片圖。如圖示，對圖28之未處理鵝絨與氧化鋁附著之鵝絨進行比較，羽毛構造亦無變化，可知維持了羽毛構造。
且，與實施例1同樣藉由XPS分析未處理鵝 絨與氧化鋁附著之鵝絨之表面組成之結果示於圖29。且，圖30中顯示氧化鋁處理前後之XPS光譜。
由圖29及圖30所示之結果可知，藉由進行氧化鋁處理，可使鵝絨表面成為以氧化鋁塗覆之狀態。藉此，可知藉由氧化鋁處理亦可獲得與實施例1之氧化鈦處理同樣之鵝絨。再者，以陶瓷處理確認亦同樣。

Claims (13)

  1. 一種表面改質纖維材料之製造方法，其特徵係邊透過氣流使纖維材料移動，邊以溶膠-凝膠反應使無機材料附著於該纖維材料之表面。
  2. 如請求項1之表面改質纖維材料之製造方法，其中邊透過氣流使纖維材料移動，邊以鈦化合物之溶膠-凝膠反應使氧化鈦附著於該纖維材料之表面。
  3. 如請求項2之表面改質纖維材料之製造方法，其中邊透過氣流使表面附著有氧化鈦之前述纖維材料移動，邊對該纖維材料之表面照射大氣壓低溫電漿。
  4. 如請求項2或3之表面改質纖維材料之製造方法，其中使用四異丙氧基鈦作為前述鈦化合物。
  5. 如請求項1之表面改質纖維材料之製造方法，其中邊透過氣流使纖維材料移動，邊以鋁化合物之溶膠-凝膠反應使氧化鋁附著於該纖維材料之表面。
  6. 如請求項5之表面改質纖維材料之製造方法，其中邊透過氣流使表面附著有氧化鋁之前述纖維材料移動，邊對該纖維材料之表面照射大氣壓低溫電漿。
  7. 如請求項5或6之表面改質纖維材料之製造方法，其中使用異丙氧化鋁作為前述鋁化合物。
  8. 如請求項1之表面改質纖維材料之製造方法，其中邊透過氣流使纖維材料移動，邊以陶瓷化合物之溶膠-凝膠反應使陶瓷附著於該纖維材料之表面。
  9. 如請求項8之表面改質纖維材料之製造方法，其 中邊透過氣流使表面附著有陶瓷之前述纖維材料移動，邊對該纖維材料之表面照射大氣壓低溫電漿。
  10. 如請求項1~9中任一項之表面改質纖維材料之製造方法，其中使用天然纖維或合成纖維作為前述纖維材料。
  11. 如請求項10之表面改質纖維材料之製造方法，其中使用羽毛、以蠶繭作為原料之粉體或微小纖維、絹絲、羊毛、綿、麻、紙漿或合成纖維作為前述纖維材料。
  12. 如請求項11之表面改質纖維材料之製造方法，其中使用羽毛作為前述纖維材料。
  13. 一種表面改質纖維材料，其特徵係以如請求項1~12中任一項之表面改質纖維材料之製造方法所製造。
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