KR20170033366A - 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법 및 표면 개질 섬유 재료 - Google Patents

표면 개질 섬유 재료의 제조 방법 및 표면 개질 섬유 재료 Download PDF

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신이치 구로다
가쓰히코 호소이
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가부시키가이샤 실크 웨이브 산교
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Abstract

본 발명은, 동식물 유래의 천연의 섬유 재료 및 합성 섬유의 표면을 개질함으로써, 섬유 재료 본래의 특성을 살리면서 새로운 기능성을 부여한, 부가 가치가 높은 고기능의 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법 및 표면 개질 섬유 재료를 제공한다.
섬유 재료를, 기류를 통하여 이동시키면서, 섬유 재료의 표면에, 졸-겔 반응에 의해 무기 재료를 부착시키는 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법이다. 바람직하게는, 표면에 무기 재료가 더 부착된 섬유 재료를, 기류를 통하여 이동시키면서, 섬유 재료의 표면에 대기압 저온 플라즈마를 조사한다.

Description

표면 개질 섬유 재료의 제조 방법 및 표면 개질 섬유 재료{METHOD FOR MANUFACTURING SURFACE-MODIFIED FIBER MATERIAL, AND SURFACE-MODIFIED FIBER MATERIAL}
본 발명은, 표면 개질(改質) 섬유 재료의 제조 방법(이하, 단지 「제조 방법」이라고도 칭함) 및 표면 개질 섬유 재료에 관한 것이며, 상세하게는, 동식물 유래의 천연의 섬유 재료 또는 합성 섬유를 표면 개질에 의해 고기능화하여, 고기능의 섬유 재료를 얻기 위한 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법, 및 이에 의해 얻어지는 표면 개질 섬유 재료에 관한 것이다.
최근, 섬유 재료ㆍ제품의 분야에 있어서는, 새로운 화학 섬유 재료의 개발에 더하여, 섬유 재료 자체를 개량함으로써 새로운 기능성을 부가한, 고기능성 섬유 재료(이른바 하이테크 섬유)의 개발이 번성하다. 예를 들면, 섬유 재료 자체의 흡수성을 높인 흡수성 섬유나, 항균성을 부가한 항균성 섬유, 약 700kg의 자동차를 매달아 올릴 수 있는 강도를 가지는 슈퍼 섬유 등, 지금까지 제품으로서의 개량에 의해 얻어져 온 기능성을 그 원재료인 섬유 재료 자체에 부여하는 기술이 여러 가지 제안되어 오고 있다.
한편, 최근의 자연파 지향의 붐(boom)에 따라, 섬유 재료에 관해서도, 비단이나 울 등을 비롯한 동식물 유래의 천연 섬유의 수요가 높아지고 있다. 이와 같은 천연 섬유에 대해서도 전술한 바와 같은 각종 기능성의 부여가 가능하면, 합성 섬유에는 없는 천연 섬유의 특성을 살려, 종래에 없이 우수한 섬유 재료를 실현할 수 있다.
그러나, 상기와 같은 종래의 섬유 재료의 고성능, 고기능화 기술은, 합성 섬유 자체의 구조 등의 개량에 관한 것이며, 천연 섬유에서는 적용할 수 없다. 이에, 합성 섬유는 물론, 천연 섬유에도 적용 가능한 섬유 재료의 고기능화 기술로서, 섬유 재료의 표면 개질 기술이 제안되어 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 섬유 표면이 산화티탄으로 도금되어 있는 산화티탄 함유 천연 섬유 및 그 제조 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 1 : WO 98/053132호 공보
그러나, 특허문헌 1에 기재된 기술로도 충분한 것이 아니고, 보다 고기능의 표면 개질 섬유 재료의 실현이 요구되었다.
이에, 본 발명의 목적은, 동식물 유래의 천연의 섬유 재료 및 합성 섬유의 표면을 개질함으로써, 섬유 재료 본래의 특성을 살리면서 새로운 기능성을 부여한, 부가 가치가 높은 고기능의 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법 및 표면 개질 섬유 재료를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 예의(銳意) 검토한 결과, 하기 구성으로 함으로써, 상기 문제점을 해결할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법은, 섬유 재료를, 기류를 통하여 이동시키면서, 상기 섬유 재료의 표면에, 졸-겔 반응에 의해 무기 재료를 부착시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제조 방법에 있어서는, 표면에 무기 재료가 부착된 상기 섬유 재료를, 기류를 통하여 이동시키면서, 상기 섬유 재료의 표면에 대기압 저온 플라즈마를 조사(照射)하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 무기 재료로서는, 티타니아, 알루미나, 세라믹스를 바람직하게 들 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 섬유 재료로서는, 천연 섬유 또는 합성 섬유를 사용할 수 있고, 그 중에서도, 우모(羽毛), 고치를 원료로 하는 분체 또는 미소 섬유, 견사(絹絲), 울, 면, 마, 펄프 또는 합성 섬유, 특히, 우모를 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 표면 개질 섬유 재료는, 상기 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 합성 섬유뿐만 아니라 천연 섬유에 대해서도, 섬유 재료 본래의 특성을 살리면서 새로운 기능성을 부여할 수 있어, 부가 가치가 높은 고기능의 표면 개질 섬유 재료를 얻을 수 있다.
도 1은, 섬유 재료 표면에 대한 티타니아 부착 처리에 사용하는 처리 장치의 개략도이다.
도 2는, 티타니아 부착 섬유 재료에 대한 플라즈마 조사 처리에 사용하는 처리 장치의 개략도이다.
도 3은, 실시예에서 사용한, 다운 표면에 대한 티타니아 부착 처리에 사용하는 처리 장치의 개략도이다.
도 4의 (a), 도 4의 (b)는 Ti 겔을 나타낸 사진도이다.
도 5의 (a), 도 5의 (b)는 처리되지 않은 다운, 도 5의 (c), 도 5의 (d)는 티타니아 부착 다운을 나타낸 사진도이다.
도 6의 (a)는 미처리 다운 및 도 6의 (b)는 티타니아 처리 다운의 SEM에 의한 사진도이다.
도 7의 (a)는 미처리 다운 및 도 7의 (b)는 티타니아 처리 다운의 EDX 측정에 의한 분석 결과를 나타낸 스펙트럼이다.
도 8은, 실시예에서 사용한, 티타니아 부착 다운에 대한 플라즈마 조사 처리에 사용하는 처리 장치의 개략도이다.
도 9는, 4련(連) 플라즈마 토치의 구성을 나타낸 개략도이다.
도 10은, 플라즈마 토치의 구성을 나타낸 부분 단면도이다.
도 11의 (a), 도 11의 (b)는 다운의 보온성 시험에 관한 설명도이다.
도 12는, 다운의 보온성 시험에서의 (a) 온도 및 (b) 온도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 13의 (a) 실시예 1 및 도 13의 (b) 비교예에 대한, 가열 개시로부터 55 분 후의 이불의 각 부분에서의 온도 변화의 상태를 나타낸 설명도이다.
도 14는, 이불의 내부 온도의 변화를, (a) 온도 및 (b) 온도 변화에 대하여 나타낸 그래프이다.
도 15는, 처리 다운의 세탁 후의 블로우 처리에 사용한 처리 장치를 나타낸 개략도이다.
도 16은, XPS에 의해 얻어진 각 다운의 표면 조성(組成)의 분석 결과를 나타낸 설명도이다.
도 17은, 티타니아 처리 다운의 플라즈마 처리 전 및 플라즈마 처리 후에서의 C1s 네로우 스펙트럼(narrow spectrum)이다.
도 18은, 티타니아 처리 다운의 플라즈마 처리 전 및 플라즈마 처리 후에서의 Ti2p 네로우 스펙트럼이다.
도 19는, XPS에 의해 얻어진, 티타니아 부착ㆍ플라즈마 조사 처리 다운에 대한 세탁 횟수별 표면 조성의 분석 결과를 나타낸 설명도이다.
도 20은, 세탁 횟수에 의한 Ti 농도의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 21은, XPS에 의해 얻어진 화학 섬유의 표면 조성의 분석 결과를 나타낸 설명도이다.
도 22는, XPS에 의해 얻어진 견사의 표면 조성의 분석 결과를 나타낸 설명도이다.
도 23은, XPS에 의해 얻어진 울의 표면 조성의 분석 결과를 나타낸 설명도이다.
도 24의 (a), 24의 (b)는 다운의 강성(剛性) 시험에 사용한 시험 장치를 나타낸 설명도이다.
도 25는, 미처리 다운 및 티타니아 부착ㆍ플라즈마 조사 처리 다운에 대하여, 처리 전후에서의 강성의 변화를 나타낸 설명도이다.
도 26은, 미처리 다운 및 티타니아 부착ㆍ플라즈마 조사 처리 다운에 대하여, 세탁 전후에서의 강성의 변화를 나타낸 설명도이다.
도 27은, 미처리 다운 및 티타니아 부착ㆍ플라즈마 조사 처리 다운에 대하여, 블로우 처리 전후에서의 강성의 변화를 나타낸 설명도이다.
도 28의 (a), 도 28의 (b)는 알루미나 부착 다운을 나타낸 사진도이다.
도 29는, XPS에 의해 얻어진 알루미나 처리 전후의 다운의 표면 조성의 분석 결과를 나타낸 설명도이다.
도 30은, 알루미나 처리 전후의 다운의 XPS 스펙트럼이다.
이하, 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 대하여, 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다.
본 실시형태는, 섬유 재료의 표면에 졸-겔 반응에 의해 부착시키는 무기 재료를 티타니아로 하는 경우이다. 이하에, 섬유 재료의 표면 개질을 행함에 있어서, 섬유 재료를 기류를 통하여 이동시키면서, 섬유 재료의 표면에, 티탄 화합물의 졸-겔 반응에 의해 티타니아를 부착시키는 경우에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 실시형태에서는, 섬유 재료를 기류를 통하여 이동시키면서, 그 표면에 티타니아를 부착시키는 것으로부터, 섬유 재료 전체에 대하여 균일하게 처리를 행할 수 있고, 또한 섬유 재료, 특히, 천연 섬유에서, 재료 본래의 형상이나 특성을 유지하면서 표면 개질을 행할 수 있으므로, 고품질의 표면 개질 섬유 재료를 얻는 것이 가능하다. 따라서, 본 실시형태에 의해 얻어지는 표면 개질 섬유 재료를 원료 로 함으로써, 그 기능성을 살린, 고부가 가치를 가지는 표면 개질 섬유 제품의 실현이 가능해진다.
여기서, 본 실시형태에서의 섬유 재료 표면에 대한 티타니아(TiO2, 분자량 79.87)의 부착 처리는, 구체적으로는, 예를 들면, 티탄 화합물로서 티탄테트라이소프로폭시드(TTIP, 분자량 284.22)를 사용하여, 하기 졸-겔 반응에 따라 행할 수 있다.
Ti{OCH(CH3)2}4 ＋2H2O(수증기) → TiO2＋4(CH3)2CHOH
도 1에, 본 실시형태의 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법에서의, 섬유 재료 표면에 대한 티타니아 부착 처리에 사용하는 처리 장치의 개략도를 나타낸다. 도시한 처리 장치는, 처리를 행하기 위한 장치 본체(11)와, 장치 본체(11) 내에 섬유 재료를 송입(送入)하기 위한 송입구(12)와, 처리된 섬유 재료를 장치 본체(11) 내로부터 송출하기 위한 송출구(13)와, 장치 본체(11) 내에 티탄 화합물을 도입하기 위한 도입구(14)를 포함하고 있다.
도시하는 처리 장치에 있어서, 섬유 재료의, 장치 본체(11)로의 송입 및 장치 본체(11)로부터의 송출은, 기류를 통하여 행해진다. 구체적으로는, 예를 들면, 500∼5000cm/s, 특히 2000cm/s 정도의 속도로 공기를 흐르게 하여, 이 공기에 섬유 재료를 실어 섬유 재료를 이동시킬 수 있다. 또한, 섬유 재료는, 예를 들면, 장치 본체(11)의 상부 등에 개구부를 설치하여, 이 개구부로부터 직접 투입 및 취출(取出)을 행해도 되고, 특별히 제한은 없다.
섬유 재료를 처리 장치(11) 내에 송입한 후, 도입구(14)로부터, 처리 장치(11) 내에 티탄 화합물을 도입한다. 이 때, 티탄 화합물은, 알코올 등의 용액으로서, 도입구(14)로부터 장치 본체(11) 내에 분무함으로써, 미스트형으로 도입할 수 있다. 이 때, 티탄 화합물의 용액을 고압으로 분사함으로써, 장치 본체(11) 내에 높이 방향으로 회전하는 수송 기류를 생성할 수 있고, 장치 본체(11) 내에 충전된 섬유 재료를, 상기 수송 기류를 통하여 이동시키면서, 그 표면에, 상기 졸-겔 반응에 의해 생성한 티타니아를 부착시킬 수 있다.
본 실시형태에 있어서는, 표면에 티타니아가 부착된 섬유 재료의 표면에 대하여, 대기압 저온 플라즈마의 조사를 더 행하는 것이 바람직하다. 이로써, 섬유 재료 표면에 부착된 티타니아를, 섬유 재료 표면에 대하여 보다 견고하게 정착시킬 수 있고, 표면 개질 후의 취급 시에 티타니아가 박리되는 것을 더욱 확실하게 억제하여, 합성 섬유 및 천연 섬유에 부여한 기능성을 장기에 걸쳐 유지하는 것이 가능해진다.
여기서, 대기압 저온 플라즈마란, 대기압 하에서, 또한 40℃ 이하 정도의 상온에서 발생시키는 플라즈마이다. 본 발명에서는, 섬유 재료의 처리에 대기압 저온 플라즈마를 사용하는 것으로 함으로써, 감압을 필요로 하지 않기 때문에, 설비 비용나 처리 비용를 억제할 수 있고, 또한 상온에서 처리를 행하는 것이 가능하므로, 피처리물인 섬유 재료의 형상이나 특성을 손상시키지 않는다. 이와 같은 대기압 저온 플라즈마 조사 처리는, 예를 들면, 쿠레수르(주)(Cresur Corporation) 제조의 대기압 상온 플라즈마 제트 발생 장치 CAPPLAT를 사용하여 행할 수 있다. 플라즈마 발생 가스로서는 특별히 제한은 없고, 일반적으로 사용되는 각종 가스를 사용할 수 있지만, 비용면의 관점에서는, 아르곤 가스가 바람직하다.
도 2에, 본 실시형태의 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법에서의, 티타니아 부착 섬유 재료에 대한 플라즈마 조사 처리에 사용하는 처리 장치의 개략도를 나타낸다. 도시한 처리 장치는, 처리를 행하기 위한 장치 본체(21)와, 장치 본체(21) 내에 티타니아 부착 섬유 재료를 보내기 위한 송입구(22)와, 처리된 티타니아 부착 섬유 재료를 장치 본체(21) 내로부터 송출하기 위한 송출구(23)와, 장치 본체(21) 내의 섬유 재료에 대하여 플라즈마 조사를 행하기 위한 조사 장치(24)와, 장치 본체(21) 내에 공기를 유입시키기 위한 가스 유입구(25)를 포함하고 있다.
도시한 처리 장치에 있어서, 티타니아 부착 섬유 재료의, 장치 본체(21)로의 송입 및 장치 본체(21)로부터의 송출은, 기류를 통하여 행해진다. 구체적으로는, 예를 들면, 500∼5000cm/s, 특히 2000cm/s 정도의 속도로 공기를 흐르게 하여, 이 공기에 섬유 재료를 실어, 섬유 재료를 이동시킬 수 있다.
도 2에 나타낸 장치에서도, 도 1에 나타낸 장치와 마찬가지로, 가스 유입구(25)로부터 공기를 도입함으로써, 장치 본체(21) 내에서 높이 방향으로 회전하는 수송 기류를 발생시킬 수 있다. 따라서, 본 실시형태에서는, 플라즈마 조사 처리에 대해서도, 티타니아 부착 섬유 재료를 수송 기류를 통하여 이동시키면서 행할 수 있고, 이로써, 티타니아 부착 섬유 재료 전체에 대하여, 균일하게 처리를 행하는 것이 가능해진다.
그리고, 본 실시형태에서는, 각 장치에서의 장치 본체 내외로의 섬유 재료의 송입 내지 송출과, 티탄 화합물 또는 공기의 도입을, 교호적(交互的)으로 전환하여 행하면서 처리를 실시할 수 있다. 즉, 각 장치에 있어서는, 먼저, 도입구(14) 또는 가스 유입구(25), 및 송출구(13, 23)를 폐쇄한 상태에서, 송입구(12, 22)로부터 섬유 재료를, 공기를 통하여 장치 본체(11, 21) 내에 송입한다. 그 후, 송입구(12, 22)를 폐쇄하고, 도입구(14) 또는 가스 유입구(25)로부터 티탄 화합물 또는 공기를 도입하여, 티타니아 부착 또는 플라즈마 조사 처리를 행한다. 처리 종료 후에, 도입구(14) 또는 가스 유입구(25)를 폐쇄하여, 송출구(13, 23)로부터 처리된 섬유 재료를 취출함으로써, 배치(batch)식으로 섬유 재료의 처리를 행할 수 있다. 여기서, 본 실시형태에 있어서, 장치 본체(11)에 대한 송입구(12), 송출구(13) 및 도입구(14)의 설치 개소(箇所), 및 장치 본체(21)에 대한 송입구(22), 송출구(23), 조사 장치(24) 및 가스 유입구(25)의 설치 개소에 대해서는, 도시한 예로는 한정되지 않고, 원하는 바에 따라 적절히 변경할 수 있는 것은 물론이다.
그리고, 티타니아 부착 처리 후에는, 노즐 등의 내부를 알코올 등을 사용하여 세정함으로써, 청정하게 유지하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에 사용하는 섬유 재료로서는, 천연 섬유 및 합성 섬유를 포함하는 어떠한 섬유 재료도 사용할 수 있지만, 특히, 종래에는 기능성 재료에 의한 고기능화가 거의 행해지지 않았던 합성 섬유, 특히, 천연 섬유, 즉 동식물 유래의 천연의 섬유 재료를 모재로 한 표면 개질 섬유 재료를 가능하게 한 점에 의의가 있다. 이러한 동식물 유래의 섬유 재료로서는 예를 들면, 우모, 고치를 원료로 하는 분체 또는 미소 섬유, 견사, 울, 면, 마 및 펄프를 들 수 있다. 여기서, 고치를 원료로 하는 분체란, 고치로부터 생사를 인출하는 것이 아니고 고치 자체를 그대로 분쇄함으로써 얻어지는, 이른바 실크의 파우더를 말하고, 고치를 원료로 하는 미소 섬유란, 고치의 표면에 부착되어 있는 미세한 털(우모)을 말한다. 또한, 견사란, 고치로부터 인출한 상태의 1개의 견사 및 방사(紡絲)한 견사의 양쪽을 포함하고, 특수한 방법에 의해 얻어지는 견사, 예를 들면, 실크웨이브(SILKWAVE )[상품명(등록상표), (주)마페페 유닛(Mapepe Co. Ltd.) 제조] 등도 포함하는 것이다. 또한, 종이 제품 일반에 사용되는 섬유 원료로부터 얻어지는 섬유 재료도 본 발명에 포함된다.
본 실시형태에 의해 얻어지는 표면 개질 섬유 재료에 있어서는, 티타니아의 부착에 의해 섬유 재료 자체의 부품성(bulkiness)이 증가하는 효과가 얻어진다. 그 중에서도, 우모는 그 부품성[부풀성(filling power)]이 품질을 나타내는 것이므로, 본 발명을 우모에 적용함으로써, 부품성을 대폭 높일 수 있고, 저품질의 저렴한 우모로부터 고품질의 우모를 얻을 수 있게 되어, 고품질이면서 또한 저렴한 우모 제품의 제공에 기여할 수 있는 장점이 있다.
본 실시형태의 제조 방법에 있어서, 티타니아 부착 처리는, 1개월 20일 가동(160h)으로, TTIP를 사용하여 2t의 다운의 처리를 행함으로써, 다운에 대한 담지량 0.1∼1 질량%로 하여, 7만엔∼70만엔/월의 비용으로 실시할 수 있다. 또한, 대기압 저온 플라즈마를 병용하는 경우의 가산 비용에 대해서도 약 6만엔/월 정도이며, 제조 비용이 저가라는 장점을 가진다.
본 발명의 다른 실시형태로서는, 섬유 재료의 표면에 졸-겔 반응에 의해 부착시키는 무기 재료를 알루미나로 하는 경우를 들 수 있다.
이 외의 실시형태의 경우, 상기 실시형태에서의 티탄 화합물 대신에, 알루미늄 화합물, 바람직하게는 알루미늄이소프로폭시드를 사용하는 것 이외는 상기 실시형태와 동일하게 할 수 있다.
이 외의 실시형태에 의해 얻어지는 표면 개질 섬유 재료에 있어서도, 알루미나의 부착에 의해 섬유 재료 자체의 부품성이 높아지는 효과를 얻을 수 있다. 그 중에서도, 이것을 우모에 적용함으로써, 부품성을 대폭 높일 수 있고, 저품질의 저렴한 우모로부터 고품질의 우모를 얻을 수 있게 되어, 고품질이면서 또한 저렴한 우모 제품의 제공에 기여할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 또 다른 실시형태로서는, 섬유 재료의 표면에 졸-겔 반응에 의해 부착시키는 무기 재료를 세라믹스로 하는 경우를 들 수 있다.
본 또 다른 실시형태의 경우, 상기 실시형태에서의 티탄 화합물 대신에, 세라믹스 화합물을 사용하는 것 이외는 상기 실시형태와 동일하게 할 수 있고, 얻어지는 표면 개질 섬유 재료에 있어서도, 세라믹스의 부착에 의해 섬유 재료 자체의 부품성이 증가하는 효과가 얻어진다. 따라서, 티타니아나 알루미나와 마찬가지로, 우모에 적용함으로써, 부품성을 대폭 높일 수 있고, 저품질의 저렴한 우모로부터 고품질의 우모를 얻을 수 있다.
<실시예>
이하, 본 발명을, 실시예를 사용하여 보다 상세하게 설명한다.
<실시예 1>
(Ti졸의 제작)
몰레큘러 시브(molecular sieve)에 의해 탈수한 메탄올 900ml에, 티탄테트라이소프로폭시드(TTIP) 100ml를 용해하고, 1.5M HCl 수용액 10ml를 첨가하여 교반하고, Ti졸을 제작하였다.
메탄올 및 Ti졸을, N2 압력을 약 0.07MPa로서, 1분간 분무하기 전후의 중량을 3회 측정하여 평균값을 산출하고, 노즐의 액분무 속도를 확인하였다. 그 결과, 액분무 속도는, 메탄올에서는 11.4g/min인 것에 비해, Ti졸에서는 점도가 높기 때문인지 8.5g/min로 약간 감소했으나, 크게 변화는 없었다. 하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 섬유 재료로서의 다운에 대한 티타니아 부착 처리를 행하기 위해 필요한 시간을, 상기 액분무 속도 및 Ti졸 농도로부터 산출한 바, 다운 5g에 TiO2를 1 질량% 첨가하기 위해, 필요한 시간은 약 11초가 되었기 때문에, 이하의 실시예 1에서는, 처리 시간을 15초로 설정하였다.
[표 1]
Figure pct00001
(티타니아 부착 처리 장치)
도 3에 나타낸 구성의 처리 장치를 사용하여, 섬유 재료로서의 다운에 대한 티타니아 부착 처리를 행하였다. 도시한 처리 장치는, 다운에 대한 티타니아의 부착을 행하기 위한 장치 본체(31)와, 공기 주입용 주입구(32)와, 처리된 다운을 장치 본체(31) 내로부터 송출하기 위한 송출구(33)와, 장치 본체(31) 내에 TTIP를 도입하기 위한 도입구(34)를 포함하고 있다.
공기 주입용 송입구(32)에는, 펄프(35)를 통하여 블로어(blower)(36)가 접속되어 있다. 또한, 도입구(34)에는, 티탄 화합물을 분사하기 위한 노즐(37)이 배치되어 있고, 상기 노즐(37)에 접속된 유로(39a)는, 삼방 콕(three-way cock)(38)의 전환에 의해, 대기 측의 유로(39b) 또는 티탄 화합물 측의 유로(39c)와 연통 가능하게 되어 있다. 유로(39c)는, 삼방 콕(40)의 전환에 의하여, Ti졸 측의 유로(39d) 또는 메탄올 측의 유로(39e)와 더 연통 가능하게 되어 있고, Ti졸 용기(41) 및 메탄올 용기(42)에는 N2 벌룬(43)이 접속되어 있다. 또한, 송출구(33)는, 처리된 다운을 수납하기 위한 수납부(44)에 접속되어 있다. 또한, 장치 본체(31)의 상부에는, 다운 투입용 개구부(45)가 형성되어 있고, 장치 본체(31)의 상부 및 수납부(44)의 상부에는, 각각 가스 배출용 메쉬부(M)가 설치되어 있다.
(티타니아 부착 처리)
먼저, 송입구(32)의 펄프(35) 및 송출구(33)를 폐쇄한 상태에서, 장치 본체(31)의 개구부(45)로부터, 다운 5g를 장치 본체(31)의 내부에 투입하였다. 다음에, 개구부(45)를 막고, 삼방 콕(38)을 노즐(37) 측의 유로(39a)와 대기 측의 유로(39b)가 연통하도록 전환하여, 노즐(37)에 N2 가스를 흐르게 하였다. 처리 시에서의 N2 가스 압력은 약 0.07MPa로 하였다.
다음에, 삼방 콕(40)을 삼방 콕(38) 측의 유로(39c)와 Ti졸 측의 유로(39d)가 연통하도록 전환하고 나서, 삼방 콕(38)을 노즐(37)의 유로(39a)와 유로(39c)가 연통하도록 전환하여, Ti졸의 미스트(mist)를 장치 본체(31) 내에 15초간 분무하였다. 이로써, 장치 본체(31) 내에서 다운을 높이 방향으로 회전 이동시키면서, 다운 표면에 대한 티타니아 부착 처리를 행하였다.
처리 완료 후, 삼방 콕(40)을 삼방 콕(38) 측의 유로(39c)와 메탄올 측의 유로(39e)가 연통하도록 전환하여, 메탄올에 의해 노즐(37)을 세정하였다. 그 후, 삼방 콕(38)을 노즐(37)의 유로(39a)와 대기 측의 유로(39b)가 연통하도록 전환하여, 노즐(37) 내에 고인 메탄올을 배출하였다. 또한, N2 가스를 멈추게 하고, 장치 본체(31)의 상부에 형성된 개구부(45) 및 메쉬부(M)를 폐쇄하고, 펄프(35)를 개방한 상태로 블로어(36)를 작동시켜, 처리된 다운을 수납부(44)로 이송하였다.
도 4의 (a), 도 4의 (b)에 Ti 겔, 도 5의 (a), 도 5의 (b)에 처리되지 않은 다운, 도 5의 (c), 도 5의 (d)에 티타니아 부착 다운의, 디지털 현미경[(주)키엔스(KEYENCE CORPORATION) 제조의 VHX-600]에 의한 사진도를, 각각 나타낸다. 도시한 바와 같이, 미처리 다운과 티타니아 부착 다운을 비교하여도, 처리 후의 티타니아 부착 다운의 우모 구조에는 변화가 없고, 우모 구조가 유지되고 있는 것을 알 수 있다. 또한, 디지털 현미경 관찰에 의하여, Ti 겔은 필름형인 것을 알 수 있었다. 티타니아 처리된 다운에서도, 분말형의 퇴적물은 확인되지 않은 것으로부터, 티타니아는 다운 표면을 박막형으로 피복하고 있는 것으로 생각된다. 또한, 도 6에, (a) 미처리 다운 및 (b) 티타니아 처리 다운의 SEM(주사형 전자 현미경)에 의한 사진도를 나타낸다. 이 사진도로부터, 미처리 다운은 표면이 평활하며 아무것도 부착되어 있지 않은 한편, 티타니아 처리 다운은 표면은 평활하지만, 금(fissure)이나 약간 입자형의 퇴적물을 가지는 것이 관찰되었다. 또한, 도 7에, (a) 미처리 다운 및 (b) 티타니아 처리 다운의 EDX(에너지 분산형 X선 분광법) 측정에 의한 분석 결과를 나타낸 스펙트럼을 나타낸다. 이 결과로부터, 미처리 다운에서는 EDX 측정에서도 티탄은 검출되지 않은 한편, 티타니아 부착 다운에서는, 퇴적물의 부분에서 티탄이 검출되고 있는 것을 알 수 있다. 이들 결과로부터도, 티타니아 처리 다운의 형상은 처리되지 않은 상태와 거의 차이가 인지되지 않고, 티타니아는 균질인 피막으로서 다운을 피복하고 있는 것이 확인되었다.
(플라즈마 조사 처리 장치)
도 8에 나타낸 구성의 처리 장치를 사용하여, 티타니아 부착 다운에 대한 플라즈마 조사 처리를 행하였다. 도시한 처리 장치는, 다운에 대한 플라즈마 조사 처리를 행하기 위한 장치 본체(51)와, 공기 주입용 주입구(52)와, 처리된 다운을 장치 본체(51) 내로부터 송출하기 위한 송출구(53)와, 장치 본체(51) 내의 다운에 대하여 플라즈마 조사를 행하기 위한 조사 장치(54)와, 장치 본체(51) 내에 공기를 유입시키기 위한 가스 유입구(55)를 포함하고 있다.
공기 주입용 송입구(52)에는, 블로어(56)가 접속되어 있다. 또한, 송출구(53)는 밸브(57)를 통하여, 처리된 다운을 수납하기 위한 수납부(58)에 접속되어 있다. 수납부(58)로서는 포제의 포대를 사용하였다. 또한, 장치 본체(51)의 상부에는, 다운 투입용 개구부(59) 및 가스 배출용 메쉬부(M)가 형성되어 있다. 또한, 조사 장치(54)는 고압 전원 HV에 접속되어 있다. 조사 장치(54)로서는, 도 9에 나타낸 바와 같은 4련 플라즈마 토치를 포함하는 대기압 상온 플라즈마 제트 발생 장치 CAPPLAT[쿠레수르(주) 제조]를 사용하였다.
도 9에 나타낸 4련 플라즈마 토치는, 40㎜ 간격으로 4개의 플라즈마 토치(61)가 나란히 배치되어 이루어진다. 도면 중의 도면부호 "62"는 아크릴판, 도면부호 "63"은 커넥터, 도면부호 "64"는 염화비닐관을 나타낸다. 또한, 도 10에, 플라즈마 토치(61)의 구성을 나타낸 부분 단면도를 나타낸다. 도시한 바와 같이, 플라즈마 토치(61)는, 유리 모세관(65)과 외주를 덮는 Cu 파이프(외경 8㎜, 내경 7㎜, 고전압 극)(66)와, Cu 파이프(66)의 일단부를 덮는 2층의 실리콘 튜브(외경 12㎜, 내경 8㎜ 및 외경 16㎜, 내경 12㎜)(67)와, Cu 파이프(66)의 타단 측에서 유리 모세관(65)을 덮는 실리콘 튜브(68)를 포함하고 있다. 또한, 실리콘 튜브(68)에는 핀치 콕(69)이 장착되고, 2층의 실리콘 튜브(67) 측에는, Cu 테이프[폭 20㎜, 접지극(earth electrode)](70) 및 금속 메쉬(150메쉬)(71)가 배치되어 있다.
또한, 플라즈마 조사 조건으로서는, ±8kV의 전압을 펄스형으로 20kHz로 인가하고, 플라즈마 가스로서 Ar 가스 20LPM(l/min)을 사용하였다.
(플라즈마 조사 처리)
먼저, 밸브(57)를 폐쇄한 상태에서, 장치 본체(51)의 개구부(59)로부터, 티타니아 처리 다운 5g를 장치 본체(51)의 내부에 투입하였다. 다음에, 개구부(59)를 막고, 가스 유입구(55)로부터 공기를 흐르게 하였다. 다운이 풀리지 않는 경우에는, 블로어(56)를 사용하여, 송입구(52)으로부터 공기를 주입하였다.
다음에, 대기압, 실온 조건 하에서, 조사 장치(54)의 플라즈마 토치에 Ar 가스를 공급하여 고전압을 인가하고, 공기에 의해 장치 본체(51) 내에서 다운을 높이 방향으로 회전 이동시키면서, 다운에 대하여 플라즈마를 30초간 조사하였다. 다음에, Ar 가스 및 공기의 공급을 멈추고, 메쉬부(M)를 막고, 밸브(57)를 개방한 상태에서 블로어(56)를 작동시켜, 처리된 다운을 수납부(58)로 이송하였다.
또한, 전술한 방법에 따라 화학 섬유(폴리에스테르), 견사 및 울을 동일하게 처리하였다.
(다운의 보온성 시험)
티타니아 부착 처리 및 플라즈마 조사 처리를 행한 다운과, 처리되지 않은 다운을 각각 20g 사용하여, 실시예 1 및 비교예의 치수 500㎜×380㎜의 이불 샘플을 제작하였다. 상기 이불 샘플을 사용하여, 이하의 평가를 행하였다.
먼저, 리본 히터(Φ80㎜, 40㎜)를, 슬라이댁에 의해 약 40℃로 조절하였다. 가열 전의 각 이불의 온도를 측정한 후, 도 11의 (a)에 나타낸 바와 같이, 이불(81) 아래에, 이불(81)의 중앙 부분에 위치하도록 40℃의 리본 히터(82)를 두고, 매트(83) 상에서 방치하였다. 도 11의 (b)에 나타낸 바와 같이, 이불(81) 위에 페이퍼 가이드(paper guide)(84)를 배치하여, 가열 개시로부터 55분 후에, 페이퍼 가이드(84)의 번호순으로 방사 온도계에 의해 이불(81)의 표면(외측)의 온도를 측정하였다. 또한, 페이퍼 가이드(84)의 위치 1에 대해서만은, 가열 개시로부터 10분마다 온도의 측정을 행하였다.
도 12는, 페이퍼 가이드의 위치 1에 대한 이불의 표면의 온도의 측정 결과를, (a) 온도 및 (b) 온도 변화에 대하여 나타낸 그래프이다. 또한, 도 13은, (a) 실시예 1 및 (b) 비교예에 대한, 가열 개시로부터 55분 후의 이불의 각 부분에서의 온도 변화의 상태를 나타낸 설명도이다. 또한, 도 14는 이불의 내부 온도의 변화를, (a) 온도 및 (b) 온도 변화에 대하여 나타낸 그래프이다.
결과적으로, 미처리 다운을 사용한 비교예에서는, 시간의 경과에 따라 표면 온도가 4℃ 근처까지 상승하였으나, 처리 다운을 사용한 실시예 1에서는, 2℃ 이상 상승하지 않았다. 이로부터, 처리 다운은 미처리 다운에 비해 보온성이 높고, 이불의 외부로 열이 빠져나가지 않는 것을 알 수 있다.
또한, 약 40℃로 설정한 리본 히터(82)의 온도는, 이불(81) 내에 넣으면 온도가 상승하였다. 처리 다운에서는 열이 빠져나가기 어렵기 때문인지, 미처리 다운에 비해 온도가 높아졌다.
(처리 다운의 세탁 내성 시험)
먼저, 치수 450㎜×100㎜의 면포를 반으로 접어 2변을 꿰매고, 그 안에 다운 3g를 넣고, 나머지 변을 꿰매어, 세탁용 샘플을 제작하였다. i) 2L의 물(약 25℃)에 중성 세제 5ml를 용해하고, 세탁용 샘플을 넣어, 40회 가압 세탁한 후, 탈수하였다. ii) 다음에, 세탁용 샘플을 수중에서 40회 가압 세탁하여 헹굼, 탈수하는 헹굼 공정을 2회 반복하였다. 상기 i), ii)을 10회 반복 후, 60℃의 건조기로 하룻밤 건조시켰다.
(처리 다운의 세탁 후의 블로우 처리)
도 15에 나타낸 블로우 처리 장치를 사용하여, 세탁 후의 다운의 블로우 처리를 행하였다. 도시한 장치는, 다운의 블로우 처리를 행하기 위한 장치 본체(91)와, 장치 본체(91) 내부에 공기를 송입하기 위한 블로어(92)와, 밸브(93)를 포함하고 있다. 또한, 장치 본체(91)의 상부에는, 장치 본체(91) 내에 다운을 투입하기 위한 개구부(94)와, 장치 본체(91) 내의 공기를 배출하기 위한 메쉬부(M)가 형성되어 있다.
먼저, 상기 세탁이 끝난 면포로부터 다운을 취출하고, 깔대기를 사용하여 개구부(94)로부터 장치 본체(91) 내에 다운을 투입하고, 개구부(94)를 폐쇄하였다. 다음에, 밸브(93)를 폐쇄하여, 블로어(92)를 작동시키고, 처리 장치(91) 내의 다운에 대하여 블로우 처리(공기 유속 1600cm/s)를 10분간 행하였다. 그 후, 처리 장치(91) 내로부터 다운을 취출하였었다.
(다운의 XPS 측정)
미처리 다운, 티타니아 부착 다운, 및 티타니아 부착 후에 플라즈마 처리를 행한 다운의 표면 조성을, XPS(X선 광전자 분광법)에 의해 분석하였다. 장치로서는, Perkin Elmer사 제조의 ESCA5600을 사용하고, X선원 Mg Kα 14kV 400W, TOA45°의 조건으로 하였다. 도 16에, XPS에 의해 얻어진 각 다운의 표면 조성의 분석 결과를 나타낸다. 또한, 도 17, 도 18에, 티타니아 처리 다운의 플라즈마 처리 전 및 플라즈마 처리 후에서의 C1s, Ti2p 네로우 스펙트럼을 나타낸다.
도 16에 나타낸 결과로부터, 티타니아 처리를 행함으로써, 다운 표면이 티탄으로 코팅된 상태로 되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 도 17, 도 18의 결과로부터, 티타니아 처리 다운에 플라즈마 처리를 행함으로써, 우모의 변질은 생기지 않은 한편, Ti의 피크 위치가 고에너지 측으로 이동(shift)하여, TiO2의 459eV에 가깝게 되어 있고, 불순물량이 저감하고 있는 것이 추정된다.
또한, 도 19에 XPS에 의해 얻어진, 티타니아 부착ㆍ플라즈마 조사 처리 다운에 대한, 1∼10회의 세탁 횟수별 표면 조성의 분석 결과를, 도 20에, 세탁 횟수에 의한 Ti 농도의 변화를 나타낸 그래프를, 각각 나타낸다. 이들 결과로부터는, 세탁 전의 티타니아 부착ㆍ플라즈마 조사 처리 다운과 비교하여, 세탁 후의 티타니아 부착ㆍ플라즈마 조사 처리 다운의 Ti 농도는 그다지 변하지 않고, 세탁에 의해 티탄은 탈락하고 있지 않는 것이 추정된다.
한편, 다운과 동일하게 처리된 화학 섬유, 견사 및 울의 표면 조성을, XPS에 의해 분석하였다. 도 21∼도 23에, XPS에 의해 얻어진 화학 섬유, 견사 및 울의 표면 조성의 분석 결과를 각각 나타낸다. 도 21∼도 23에 나타낸 결과로부터, 티타니아 처리를 행함으로써, 화학 섬유, 견사 및 울 각각의 표면이 티탄으로 코팅된 상태로 되어 있는 것을 알 수 있다.
(다운의 강성 시험)
미처리 다운 및 티타니아 부착ㆍ플라즈마 조사 처리 다운에 대하여, 처리 전 후에서의 강성의 변화, 세탁 전후에서의 강성의 변화, 및 블로우 처리 전후에서의 강성의 변화를 각각 평가하였다. 구체적으로는, i) 도 24의 (a)에 나타낸 바와 같이, 외경 49㎜, 내경 45㎜, 높이 500㎜의 아크릴 파이프(101) 내에 다운(D) 1.5g를 투입하고, 이 다운(D) 위에 커버(2.5g, 발포 폴리스티렌제)(102) 및 추(50g)(103)를 탑재한 상태에서, 다운(D)의 높이 h1을 측정하였다. 그 후, ii) 도 24의 (b)에 나타낸 바와 같이, 추(103) 및 커버(102)를 제거하고, 다운(D)의 높이 h2를 재차 측정하였다. 찌부러진 다운을 풀고 나서, 상기 i), ii)의 공정을 약 10회 반복하였다. 도 25∼도 27에, 그 결과를 나타낸다.
도면 중의 결과로부터, 티타니아 부착ㆍ플라즈마 조사 처리 다운은, 미처리 다운에 비하여, 추를 탑재해도 그다지 찌부러지지 않고, 강성이 높은 것을 알 수 있다. 또한, 추 제거 후의 회복은 바로 일어나지만, 너무 큰 회복은 하지 않았다. 변형(strain)과 추의 중량, 단면적으로부터 탄성률을 산출하면, 미처리 다운에 비하여, 티타니아 부착ㆍ플라즈마 조사 처리 다운 쪽이 높고, 고품질로 되어 있는 것을 알 수 있다.
세탁 후에도, 티타니아 부착ㆍ플라즈마 조사 처리 다운 쪽이, 미처리 다운에 비해 강성이 높은 것을 알 수 있다. 탄성률도, 티타니아 부착ㆍ플라즈마 조사 처리 다운 쪽이 높고, 세탁해도 처리 효과가 남아 있는 것을 알 수 있다. 또한, 세탁 후에는 미처리 다운과 티타니아 부착ㆍ플라즈마 조사 처리 다운의 차이는 작아지고 있으나, 세탁 후의 다운에 블로우 처리를 행함으로써, 미처리 다운과 티타니아 부착ㆍ플라즈마 조사 처리 다운과의 차이는 다시 커졌다.
<실시예 2>
티탄테트라이소프로폭시드 대신에 알루미늄이소프로폭시드를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 Al 졸을 제작하였다. 이어서, 실시예 1과 동일하게 하여 알루미나 부착 처리를 행하였다.
도 28의 (a), 도 28의 (b)에 알루미나 부착 다운의, 디지털 현미경[(주)키엔스 제조의 VHX-600]에 의한 사진도를, 각각 나타낸다. 도시한 바와 같이, 도 28의 미처리 다운과 알루미나 부착 다운을 비교해도, 우모 구조에는 변화가 없고, 우모 구조가 유지되고 있는 것을 알 수 있다.
또한, 미처리 다운 및 알루미나 부착 다운의 표면 조성을, 실시예 1과 동일하게 XPS에 의해 분석한 결과를 도 29에 나타낸다. 또한, 도 30에, 알루미나 처리 전후의 XPS 스펙트럼을 나타낸다.
도 29 및 도 30에 나타낸 결과로부터, 알루미나 처리를 행함으로써, 다운 표면이 알루미나로 코팅된 상태로 되어 있는 것을 알 수 있다. 이로써, 알루미나 처리에 의해서도 실시예 1의 티타니아 처리와 동일한 다운을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 세라믹스 처리에서도 동일한 것이 확인되었다.
11, 21, 31, 51, 91 : 장치 본체
12, 22 : 송입구
13, 23, 33, 53 : 송출구
14, 34 : 도입구
24, 54 : 조사 장치
25, 55 : 가스 유입구
32, 52 : 주입구
35, 57, 93 : 밸브
36, 56, 92 : 블로어
37 : 노즐
38, 40 : 삼방 콕
39a∼39e : 유로
41 : Ti 졸 용기
42 : 메탄올 용기
43 : N2 벌룬
44, 58 : 수납부
45, 59, 94 : 개구부
61 : 플라즈마 토치
62 : 아크릴판
63 : 커넥터
64 : 염화비닐관
65 : 유리 모세관
66 : Cu 파이프
67 : 실리콘 튜브
68 : 실리콘 튜브
69 : 핀치 콕
70 : Cu 테이프
71 : 금속 메쉬
81 : 이불
82 : 리본 히터
83 : 매트
84 : 페이퍼 가이드
101 : 아크릴 파이프
102 : 커버
103 : 추
M : 메쉬부
D : 다운

Claims (13)

  1. 섬유 재료를, 기류를 통하여 이동시키면서, 상기 섬유 재료의 표면에, 졸-겔 반응에 의해 무기 재료를 부착시키는, 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    섬유 재료를, 기류를 통하여 이동시키면서, 상기 섬유 재료의 표면에, 티탄 화합물의 졸-겔 반응에 의해 티타니아를 부착시키는, 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    표면에 티타니아가 부착된 상기 섬유 재료를, 기류를 통하여 이동시키면서, 상기 섬유 재료의 표면에 대기압 저온 플라즈마를 조사(照射)하는, 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 티탄 화합물로서, 티탄테트라이소프로폭시드를 사용하는, 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    섬유 재료를, 기류를 통하여 이동시키면서, 상기 섬유 재료의 표면에, 알루미늄 화합물의 졸-겔 반응에 의해 알루미나를 부착시키는, 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    표면에 알루미나가 부착된 상기 섬유 재료를, 기류를 통하여 이동시키면서, 상기 섬유 재료의 표면에 대기압 저온 플라즈마를 조사하는, 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서,
    상기 알루미늄 화합물로서, 알루미늄이소프로폭시드를 사용하는, 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    섬유 재료를, 기류를 통하여 이동시키면서, 상기 섬유 재료의 표면에, 세라믹 화합물의 졸-겔 반응에 의해 세라믹스를 부착시키는, 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    표면에 세라믹스가 부착된 상기 섬유 재료를, 기류를 통하여 이동시키면서, 상기 섬유 재료의 표면에 대기압 저온 플라즈마를 조사하는, 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유 재료로서, 천연 섬유 또는 합성 섬유를 사용하는, 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 섬유 재료로서, 우모(羽毛), 고치를 원료로 하는 분체 또는 미소 섬유, 견사, 울, 면, 마, 펄프 또는 합성 섬유를 사용하는, 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 섬유 재료로서, 우모를 사용하는, 표면 개질 섬유 재료의 제조 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의해 제조된, 표면 개질 섬유 재료.
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