TW201619980A - 各向異性導電膜及使用其的顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本文披露一種各向異性導電膜及顯示裝置。如使用熱-機械分析器測量以及根據等式（1）計算，所述各向異性導電膜具有10%到90%的z軸長度變化率： Z軸長度變化率 = [(L1 -L0 )/L0 ]×100 (%) ---等式（1）， 其中如使用所述熱-機械分析器所測量，L0 是所述各向異性導電膜在加熱開始溫度下的z軸長度，且L1 是所述各向異性導電膜在加熱後在130℃到170℃下的最大z軸長度。 所述各向異性導電膜允許在固化期間控制z軸方向中的收縮特性或可在z軸方向中擴展，由此減少電極之間的間隔部分中的氣泡產生，同時展現極佳黏著強度和可靠性。

Description

各向異性導電膜及使用其的顯示裝置
本發明是有關於一種各向異性導電膜和一種使用其的顯示裝置。
一般來說，各向異性導電膜（anisotropic conductive film，ACF）是指通過將導電粒子分散於例如環氧樹脂的樹脂中來製備的膜成型黏著劑。各向異性導電膜由具有電各向異性和黏著力的聚合物層構成，並且展現在膜厚度方向上的導電特性和在其表面方向上的絕緣特性。當安置於待連接的電路板之間的各向異性導電膜在某些條件下進行加熱和擠壓時，電路板的電路接線端通過導電粒子電連接並且絕緣黏著樹脂填充相鄰電極之間的間隔以使導電粒子彼此分離，從而提供高絕緣性能。
最近，有趨勢增加面板尺寸和導線寬度，電極之間的間隔部分變寬。因此，因為黏合時通過熱和壓力擠壓引起連接基底延伸，並且隨後在黏合後又收縮，黏著組合物發生顯著擴展和收縮並且因此產生大量氣泡，由此導致黏著組合物的填充作用劣化。具體來說，在用於觸控式螢幕面板（touch screen panel，TSP）的印刷電路板（printed circuit board，PCB）或氧化銦錫（indium-tin oxide，ITO）膜具有200微米或更大電極間距的情形中，當黏著組合物在膜上的晶片（chip on film，COF）與可撓性印刷電路（flexible printed circuit，FPC）之間擠壓時，電極之間的間隔部分的擠壓變得嚴重，由此導致｢回彈」，其中膜連接到組合物並且接著從組合物剝落。因此，黏著組合物更可能產生氣泡。
為了克服這些問題，相關技術中已知使用細晶粒降低ACF收縮和擴展引起的熱變形的技術，由此減少氣泡同時提高黏著（韓國專利公開案第2013-0068892 A號）。
本發明的一個方面為提供一種各向異性導電膜，其包含適當量的丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯，在上部電極和下部電極之間在垂直方向中展現低收縮的單體，並且因此可防止固化後和可靠性評估後產生氣泡，由此展現極佳可靠性。
根據本發明的一個方面，如使用熱-機械分析器測量以及根據等式（1）計算，各向異性導電膜的z軸長度變化率為10%到90%： Z軸長度變化率 = [(L1 -L0 )/L0 ]×100 (%)     --- 等式（1）， 其中如使用所述熱-機械分析器所測量，L0 是所述各向異性導電膜在加熱開始溫度下的z軸長度，且L1 是所述各向異性導電膜在加熱後在130℃到170℃下的最大z軸長度。
根據本發明的一實施例，使用所述熱-機械分析器所測量以及根據等式（2）所計算，所述各向異性導電膜的z軸長度變化率為-10%到+60%： Z軸長度變化率 = [(L2 -L0 )/L0 ]×100 (%)     --- 等式（2）， 其中在加熱到220℃並且冷卻到20℃之後使用所述熱-機械分析器所測量，L0 是所述各向異性導電膜在加熱開始溫度下的z軸長度，且L2 是所述各向異性導電膜在25℃下的z軸長度。
根據本發明的一實施例，所述各向異性導電膜的最小熔融黏度為20,000帕·秒或更低。
根據本發明的一實施例，在70℃、1.0兆帕以及1秒的條件下預先擠壓且在150℃、3.0兆帕以及5秒條件下主要擠壓後所測量，所述各向異性導電膜的黏著強度為500克力/釐米或更高。
根據本發明的一實施例，在70℃、1.0兆帕以及1秒條件下預先擠壓並且在150℃、3.0兆帕以及5秒條件下主要擠壓之後保持在85℃以及85%相對濕度下500小時之後所測量，所述各向異性導電膜的電極之間的間隔部分中的氣泡面積與所述間隔部分的總面積的比率為15%或更低。
根據本發明的一實施例，各向異性導電膜包括：黏合樹脂；丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯；固化引發劑；以及導電粒子。
根據本發明的一實施例，丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯以10重量%到50重量%的量存在。
根據本發明的一實施例，所述黏合樹脂的玻璃態轉變溫度為-10℃到90℃。
根據本發明的一實施例，所述黏合樹脂與丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯的重量比在8:1到1:1範圍內。
根據本發明的一實施例，所述黏合樹脂的重量平均分子量為90,000克/莫耳或更低。
根據本發明的一實施例，所述黏合樹脂包括至少兩種具有不同分子量的黏合樹脂。
根據本發明的一實施例，所述黏合樹脂包括至少一種重量平均分子量為20,000克/莫耳到50,000克/莫耳的黏合樹脂以及至少一種重量平均分子量為大於50,000克/莫耳到90,000克/莫耳的黏合樹脂。
根據本發明的另一方面，一種顯示裝置包含：包含第一電極的第一連接部件；包含第二電極的第二連接部件；以及安置於第一連接部件與第二連接部件之間並且將第一電極連接到第二電極的各向異性導電膜，其中各向異性導電膜為如上文所述的各向異性導電膜。
本發明的實施例提供一種各向異性導電膜，其允許在固化期間控制z軸方向中的收縮特性或可在z軸方向中擴展，由此減少電極之間的間隔部分中的氣泡產生，同時展現極佳黏著強度和可靠性。
本發明的一個實施例涉及一種各向異性導電膜，如使用熱-機械分析器測量以及根據等式（1）計算，其z軸長度變化率為10%到90%： Z軸長度變化率 = [(L1 -L0 )/L0 ]×100 (%)     --- 等式（1）， 其中如使用所述熱-機械分析器所測量，L0 是所述各向異性導電膜在加熱開始溫度下的z軸長度，且L1 是所述各向異性導電膜在加熱後在130℃到170℃下的最大z軸長度。
具體來說，如通過等式（1）計算，各向異性導電膜可具有20%到85%，更具體來說30%到85%的z軸長度變化率。
如果如通過等式（1）計算的各向異性導電膜的z軸長度變化率小於10%，那麼在擠壓或可靠性評估之後可能產生氣泡，因為各向異性導電膜未充分填充電極之間的間隔部分。如果如通過等式（1）計算的各向異性導電膜的z軸長度變化率大於90%，那麼各向異性導電膜在固化期間在z軸方向中延伸，且導電粒子因此不能適當地與電極接觸，由此使連接電阻增加並且使膜難以充當各向異性導電膜。
使用熱-機械分析器測量膜的長度變化率的方法不受具體限制。舉例來說，使用Q20型差示掃描熱量計（TA儀器（TA Instruments）），在10℃/分鐘的溫度提高速率下，在25℃到220℃的溫度範圍中，在0.05牛頓的壓力下，在擠壓模式中測量各向異性導電膜的長度變化率。
在一個實施例中，加熱開始溫度可為20℃到25℃，更具體來說25℃。
如本文所用，各向異性導電膜的z軸長度指的是膜在電極之間擠壓的方向中的膜厚度。
另外，如使用熱-機械分析器測量以及根據等式（2）計算，各向異性導電膜可具有-10%到+60%的z軸長度變化率： Z軸長度變化率 = [(L2 -L0 )/L0 ]×100 (%)     ---（2）， 其中如在加熱到220℃並且接著冷卻到20℃之後使用所述熱-機械分析器所測量，L0 是所述各向異性導電膜在加熱開始溫度下的z軸長度，且L2 是所述各向異性導電膜在25℃下的z軸長度。請參照圖1，L0 是所述各向異性導電膜在加熱開始溫度下的z軸長度，L1 是所述各向異性導電膜在加熱後在130℃到170℃下的最大z軸長度，L2 是所述各向異性導電膜在25℃下的z軸長度，如在加熱到220℃並且接著冷卻到20℃之後使用所述熱-機械分析器所測量。
具體來說，如通過等式（2）計算，各向異性導電膜可具有-10%到+60%，更具體來說-8%到+58%的z軸長度變化率。在此範圍內，各向異性導電膜可減少因為加熱和冷卻引起的擴展和收縮而造成的熱變形，並且因此可減少氣泡和具有改善的黏著，由此展現改善的可靠性。
如在70℃、1.0兆帕以及1秒的條件下預先擠壓且在150℃、3.0兆帕以及5秒條件下主要擠壓後所測量，各向異性導電膜在電極之間的間隔部分中的氣泡面積與間隔部分的總面積的比率可為10%或更低，具體來說9%或更低，更具體來說8%或更低。另外，如在上述條件下擠壓之後保持在85℃以及85%相對濕度下500小時之後所測量，各向異性導電膜在可靠性評估之後在電極之間的間隔部分中的氣泡面積與間隔部分的總面積的比率可為15%或更低，具體來說12%或更低，更具體來說9%或更低。
電極之間的間隔部分中的氣泡面積可以通過所屬領域中一般使用的任何方法測量。舉例來說，在各向異性導電在70℃、1.0兆帕以及1秒的條件下預先擠壓並且在150℃、3.0兆帕以及5秒的條件下主要擠壓之後，使用顯微鏡觀測（或拍攝）電極之間的間隔部分，隨後使用圖像分析器或經校準的網格薄片計算電極之間的間隔部分中的氣泡面積與間隔部分總面積的比率。
各向異性導電膜的最小熔融黏度可為20,000帕·秒或更低，具體來說10,000帕·秒。在此範圍內，各向異性導電膜展現極佳流動性和連接可靠性特性。一般來說，當加熱黏著劑時，黏著劑的黏度最初由於溫度增加而逐漸降低，且當達到某一溫度時，黏著劑熔融並且展現最小黏度。如本文所用，最小熔融黏度指的是某一溫度下的黏度。此後，當進一步加熱黏著劑時，黏著劑發生固化並且黏度逐漸增加，且當黏著劑完全固化時，黏著劑的黏度實質上恆定。
舉例來說，可以在10℃/分鐘的溫度提高速率、5%應力以及1 rad/sec頻率的條件下，在30℃到200℃溫度區中，在平行板和可拋式鋁板（直徑：8毫米）上，使用ARES G2流變儀（TA儀器）測量各向異性導電膜的最小熔融黏度。
另外，如在70℃、1.0兆帕以及1秒的條件下預先擠壓且在150℃、3.0兆帕以及5秒條件下主要擠壓後所測量，各向異性導電膜的黏著強度可為500克力/釐米或更高，具體來說600克力/釐米或更高。各向異性導電膜的黏著強度可以通過所屬領域中一般使用的任何方法測量。
舉例來說，各向異性導電膜在70℃、1.0兆帕以及1秒條件下預先擠壓並且在150℃、3.0兆帕以及5秒條件下主要擠壓之後，可以使用剝落強度計（H5KT，天氏歐森有限公司（Tinius Olsen Co., Ltd.））在90°剝落角度和50毫米/分鐘剝落速度的條件下測量各向異性導電膜的黏著強度。
如果各向異性導電膜的黏著強度小於500克力/釐米，那麼使用其的顯示裝置難以長時間使用且因此壽命短。
本發明的另一實施例涉及一種各向異性導電膜，如使用熱-機械分析器測量以及根據等式（1）計算，其z軸長度變化率為10%到90%，且包含：黏合樹脂；丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯；固化引發劑；以及導電粒子。
各向異性導電膜的z軸長度變化率與上文所定義相同。
丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯可由式1表示且按固體含量計可以10重量%到50重量%的量存在於各向異性導電膜組合物中。 ＜式1＞
在丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯的此含量範圍內，各向異性導電膜可展現良好防氣泡特性以及降低連接電阻的特性。
丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯在固化期間在與電極的縱向方向垂直的方向中展現低收縮且因此在與玻璃態轉變溫度為-10℃到90℃及/或重量平均分子量為90,000克/莫耳或更低的黏合樹脂一起使用時可有效防止膜在電極之間的間隔部分中產生氣泡。
在另一實施例中，各向異性導電膜可以更包含所屬領域中一般使用的自由基可聚合材料。自由基可聚合材料可包含丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、順丁烯二醯亞胺化合物等，且可以（非限制性）單體、寡聚物、聚合物或其組合形式提供。
丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的實例可包含（但不限於）丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸4-羥丁酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸異丁酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三丙烯酸三羥甲基丙烷酯、四丙烯酸四羥甲基甲烷酯、2-羥基-1,3-二丙烯醯氧基丙烷、2,2-雙[4-(丙烯醯氧基聚甲氧基)苯基]丙烷、2,2-雙[4-(丙烯醯氧基聚乙氧基)苯基]丙烷、丙烯酸二環戊烯基酯、丙烯酸三環癸酯、異氰尿酸三(丙烯醯氧基乙基)酯、三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯、2-甲基丙烯醯氧基磷酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯以及(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯。這些可單獨或以其組合形式使用。
順丁烯二醯亞胺化合物可為每分子含有至少兩個順丁烯二醯亞胺基團的順丁烯二醯亞胺化合物。舉例來說，順丁烯二醯亞胺化合物可包含（但不限於）1-甲基-2,4-雙順丁烯二醯亞胺苯、N,N’-間-亞苯基雙順丁烯二醯亞胺、N,N’-對-亞苯基雙順丁烯二醯亞胺、N,N’-間-甲苯雙順丁烯二醯亞胺、N,N’-4,4-亞聯苯雙順丁烯二醯亞胺、N,N’-4,4-(3,3’-二甲基-亞聯苯基)雙順丁烯二醯亞胺、N,N’-4,4-(3,3’-二甲基二苯基甲烷)雙順丁烯二醯亞胺、N,N’-4,4-(3,3’-二乙基二苯基甲烷)雙順丁烯二醯亞胺、N,N’-4,4-二苯基甲烷雙順丁烯二醯亞胺、N,N’-4,4-二苯基丙烷雙順丁烯二醯亞胺、N,N’-4,4-二苯基醚雙順丁烯二醯亞胺、N,N’-3,3’-二苯基碸雙順丁烯二醯亞胺、2,2-雙[4-(4-順丁烯二醯亞胺基苯氧基)苯基)丙烷、2,2-雙[3-仲丁基-4,8(4-順丁烯二醯亞胺基苯氧基)苯基]丙烷、1,1-雙[4-(4-順丁烯二醯亞胺基苯氧基)苯基]癸烷、4,4’-亞環己基-雙[1-(4-順丁烯二醯亞胺基苯氧基)-2-環己基]苯以及2,2-雙[4-(4-順丁烯二醯亞胺基苯氧基)苯基]六氟丙烷。這些可單獨或以其組合形式使用。
黏合樹脂的實例可包含聚醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂、苯氧基樹脂、聚甲基丙烯酸酯樹脂、聚丙烯酸酯樹脂、聚氨基甲酸酯樹脂、聚酯樹脂、聚酯氨基甲酸酯樹脂、聚乙烯醇縮丁醛樹脂、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（SBS）樹脂以及其環氧基化改性、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯（SEBS）樹脂以及其改性物等。這些可單獨或以其組合形式使用。
黏合樹脂的重量平均分子量可為90,000克/莫耳或更低。如果黏合樹脂的重量平均分子量大於90,000克/莫耳，那麼可阻礙丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯的擴展。在另一實施例中，各向異性導電膜可包含至少兩種重量平均分子量為90,000克/莫耳或更低並且重量平均分子量不同的黏合樹脂。更具體來說，各向異性導電膜可包含至少一種重量平均分子量為20,000克/莫耳到50,000克/莫耳的黏合樹脂以及至少一種重量平均分子量大於50,000克/莫耳到90,000克/莫耳的黏合樹脂。當各向異性導電膜包含至少兩種重量平均分子量不同的黏合樹脂時，各向異性導電膜可展現良好流動性和擴展性特性。
黏合樹脂可具有-10℃到90℃，具體來說0℃到80℃，更具體來說10℃到70℃的玻璃態轉變溫度。如果黏合樹脂的玻璃態轉變溫度低於-10℃，那麼各向異性導電膜耐收縮和擴展性差，而如果黏合樹脂的玻璃態轉變溫度高於90℃，那麼樹脂的流動性差，導致連接可靠性劣化。玻璃態轉變溫度（Tg）的測量不受特定限制並且可使用所屬領域中已知的任何適合設備和方法進行。舉例來說，在黏合樹脂中的溶劑蒸發以使樹脂固化之後，黏合樹脂的玻璃態轉變溫度可以使用熱-機械分析器（TA儀器）在10℃/分鐘的溫度提高速率和-40℃到200℃溫度區的條件下測量。
按固體含量計，黏合樹脂可以20重量%到70重量%，具體來說30重量%到70重量%的量存在於各向異性導電膜中。在此範圍內，黏合樹脂可提高各向異性導電膜組合物的流動性和黏著。
黏合樹脂與丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯的重量比可在8:1到1:1範圍內。舉例來說，重量比可在6:1到1:1範圍內。更具體來說，重量比可在3:1到1:1範圍內。在此範圍內，各向異性導電膜可確保主要擠壓溫度下的擴展性同時具有極佳黏著。
各向異性導電膜可更包含乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）共聚物。乙烯-乙酸乙烯酯共聚物為通過乙烯與乙酸乙烯酯共聚獲得熱塑性樹脂，並且用於提高組合物的流動性和黏著。優選地，乙酸乙烯酯以15重量%到35重量%的量存在於乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中。在此乙酸乙烯酯含量範圍內，各向異性導電膜可具有良好黏著，同時展現良好彈性模量和可靠性特性。
固化引發劑不特別受限制並且可以包含所屬領域中一般已知的任何適合固化引發劑。固化引發劑充當通過熱或光產生自由基的固化劑，並且優選包含有機過氧化物。
有機過氧化物可包含（但不限於）酮過氧化物、過氧基縮酮、過氧化氫、二烷基過氧化物、二醯基過氧化物、過氧基酯以及過氧基碳酸酯。有機過氧化物可包含兩種或更多種通過考慮產物的連接溫度和時間以及儲存穩定性選擇的過氧化物。
舉例來說，有機過氧化物可以包含（但不限於）過氧月桂酸叔丁酯、1,1,3,3-叔-甲基丁基過氧基-2-乙基己酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己醯基過氧基)己烷、1-環己基-1-甲基乙基過氧基-2-乙基己酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(間甲苯甲醯過氧基)己烷、過氧基異丙基單碳酸叔丁酯、過氧基-2-乙基己基單碳酸叔丁酯、過氧基苯甲酸叔己酯、過氧基乙酸叔丁酯、過氧化二異丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧基)己烷、過氧化叔丁基異丙苯、過氧基新癸酸叔己酯、過氧基-2-乙基己酸叔己酯、過氧基-2-2-乙基己酸叔丁酯、過氧基異丁酸叔丁酯、1,1-雙(叔丁基過氧基)環己烷、過氧基異丙基單碳酸叔己酯、過氧基-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、過氧基新戊酸叔丁酯、過氧基新癸異丙苯酸酯、氫過氧化二異丙基苯、氫過氧化異丙苯、異丁基過氧化物、2,4-二氯過氧化苯甲醯、3,5,5-三甲基己醯基過氧化物、辛醯基過氧化物、月桂基過氧化物、硬脂醯基過氧化物、丁二酸過氧化物、過氧化苯甲醯、3,5,5-三甲基己醯基過氧化物、苯甲醯基過氧基甲苯、過氧基新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯、過氧基新癸酸1-環己基-1-甲基乙酯、過氧基二碳酸二正丙酯、過氧基碳酸二異丙酯、過氧基二碳酸雙(4-叔丁基環己基)酯、二-2-乙氧基甲氧基過氧基二碳酸酯、二(2-乙基己基過氧基)二碳酸酯、過氧基二碳酸二甲氧基丁酯、二(3-甲基-3-甲氧基丁基過氧基)二碳酸酯、1,1-雙(叔己基過氧基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-雙(叔己基過氧基)環己烷、1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-(叔丁基過氧基)環十二烷、2,2-雙(叔丁基過氧基)癸烷、叔丁基三甲基矽烷基過氧化物、雙(叔丁基)二甲基矽烷基過氧化物、叔丁基三烯丙基矽烷基過氧化物、雙(叔丁基)二烯丙基矽烷基過氧化物、三(叔丁基)烯丙基矽烷基過氧化物等。
優選地，有機過氧化物在40℃到100℃下的半衰期為5小時到15小時。在此範圍內，各向異性導電膜在室溫下可具有長存放期並且展現快速可固化性。
固化引發劑可以1重量%到10重量%，優選1.5重量%到5重量%的量存在於膜組合物中。在此範圍內，各向異性導電膜可展現極佳擠壓特性和可再加工性，同時防止氣泡。
各向異性導電膜可更包含有機粒子。有機粒子用來補償乙烯-乙酸乙烯酯共聚物引起的膜組合物的過量流動性。另外，有機粒子可解除熱收縮期間由固化引起的應力並且減輕由收縮和擴展引起的熱變形，由此賦予膜在高溫/高濕條件下的黏著可靠性。
有機粒子可包含選自由以下組成的群組的至少一個：苯乙烯-二乙烯基苯、氯化聚乙烯、二甲基聚矽氧烷、甲基丙烯酸甲酯、-丙烯酸丁酯-二甲基矽氧烷共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯熱塑性彈性體、丁二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠以及甲基丙烯酸亞乙基縮水甘油酯。
有機粒子可具有單層結構或多層結構。單層有機粒子的實例可包含由交聯氨基甲酸酯樹脂形成的球形有機粒子。聚氨基甲酸酯有機粒子可進行離子交換處理。聚氨基甲酸酯有機粒子的離子交換處理一般（但不限於）可以通過用溶劑稀釋或在未形成離子殘餘物的單體存在下進行。當聚氨基甲酸酯有機粒子進行離子交換處理時，聚氨基甲酸酯有機粒子的離子含量優選降低到高於0 ppm到10 ppm。在此範圍內，有可能防止膜導電性增加和避免電路連接中的腐蝕。多層有機粒子可具有包含核和殼層的雙層或三層結構。雙層有機粒子的實例可包含構成核的聚合樹脂的玻璃態轉變溫度低於構成殼層的聚合樹脂的玻璃態轉變溫度的有機粒子。更具體來說，雙層有機粒子的實例可包含有機粒子的核由具有低玻璃態轉變溫度的橡膠聚合物（例如丙烯酸單體的均聚物或共聚物）構成並且殼層由具有高玻璃態轉變溫度的聚合物構成的有機粒子。在此類有機粒子中，具有高玻璃態轉變溫度的殼層可抑制粒子之間的融合並且提高與基質樹脂的相容性，並且因此使粒子容易分散和通過有機粒子控制黏度，由此確保液相穩定性並且因此確保充分可加工性。用於形成多層有機粒子的丙烯酸單體不受具體限制。
有機粒子的直徑不受具體限制並且可在0.1微米到10微米，優選0.3微米到5微米範圍內。在此範圍內，有機粒子容易分散而不影響導電粒子的導電性。
按固體含量計，有機粒子可以1重量%到20重量%的量存在於各向異性導電膜組合物中。如果有機粒子以低於1重量%的量存在，那麼有機粒子不能提供上述作用，而如果有機粒子以高於20重量%的量存在，那麼此可引起膜黏著降低，並且因此使預先擠壓特性劣化。
在一優選實施例中，各向異性導電膜可包含含有甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物或甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯和丁二烯的共聚物的有機粒子。
導電粒子不特別受限制並且可以包含所屬領域中一般使用的任何適合導電粒子。導電粒子的實例可包含：金屬粒子，例如Au、Ag、Ni、Cu以及焊料粒子；碳粒子；通過塗布聚合樹脂獲得的聚合物粒子，例如聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚苯乙烯以及聚乙烯醇或其用例如Au、Ag以及Ni的金屬改性的物質；通過使用絕緣粒子對聚合物粒子的表面絕緣處理獲得的粒子等。視待使用的電路的間距而定，導電粒子可具有例如5微米到25微米，具體來說6微米到23微米的尺寸。
按固體含量計，導電粒子可以1重量%到20重量%的量存在於各向異性導電膜組合物中。在此範圍內，各向異性導電膜可展現穩定電特性以防止短路等。具體來說，按固體含量計，導電粒子可以2重量%到15重量%的量存在於各向異性導電膜組合物中。更具體來說，按固體含量計，導電粒子可以3重量%到10重量%的量存在於各向異性導電膜組合物中。
另外，各向異性導電膜可更包含添加劑，例如聚合抑制劑、抗氧化劑以及熱穩定劑，以賦予額外特性而不使基本特性劣化。儘管不受特定量具體限制，但按固體含量計，這些添加劑可以0.01重量%到10重量%的量存在於各向異性導電膜組合物中。
聚合抑制劑可選自由以下組成的群組：氫醌、氫醌單甲醚、對苯醌、啡噻嗪以及其混合物。抗氧化劑可包含酚系化合物、羥基肉桂酸酯化合物等。抗氧化劑的實例可包含四-(亞甲基-(3,5-二-叔丁基-4-羥基肉桂酸酯)甲烷、3,5-雙(1,1-二甲基乙基)-4-羥基苯丙酸硫醇二-2,1-乙烷二酯等。
不需要特別設備或裝備來形成各向異性導電膜。舉例來說，各向異性導電膜可通過以下方式製備：將各向異性導電膜組合物溶解於有機溶劑（例如甲苯）中；以特定速率攪拌溶解組合物持續預定時間段以不使導電粒子粉化；在離型膜上塗覆組合物達特定厚度，例如10微米到50微米；且使組合物乾燥足夠時間以揮發有機溶劑。
根據本發明的另一實施例，提供一種各向異性導電膜，其包含玻璃態轉變溫度為-10℃到90℃並且重量平均分子量為90,000克/莫耳或更低的黏合樹脂；包含丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯的自由基可聚合材料；固化引發劑；以及導電粒子，且如使用熱-機械分析器測量以及根據等式（2）計算，具有-10%到60%的z軸長度變化率。
本發明的又一實施例涉及一種顯示裝置，其包含包含第一電極的第一連接部件；包含第二電極的第二連接部件；以及安置於第一連接部件與第二連接部件之間並且將第一電極連接到第二電極的各向異性導電膜，其中各向異性導電膜為本發明的各向異性導電膜。
此處，第一連接部件可為例如膜上的晶片（COF）或可撓性印刷電路板（fPCB），並且第二連接部件可為例如玻璃面板、印刷電路板（PCB）或可撓性印刷電路板（fPCB）。
參看圖2，如上文所述，顯示裝置30包含包含第一電極70的第一連接部件50、包含第二電極80的第二連接部件60以及包含導電粒子3的各向異性導電黏著層10，其中第一連接部件50和第二連接部件可通過安置於第一連接部件和第二連接部件之間並且將第一電極連接到第二電極的各向異性導電黏著層彼此黏合。在一個實施例中，電極可在各向異性黏著膜的縱向方向上以100微米到1500微米，具體來說200微米到500微米的間距配置。
接下來，將參考一些實例更詳細描述本發明。然而，應理解，這些實例只是為了說明而提供並且不應以任何方式解釋為限制本發明。
為清楚起見，將省略對所屬領域的技術人員顯而易知的細節描述。實例 實例 1 ： 製備各向異性導電膜
在行星混合器中，將氨基甲酸酯樹脂（重量平均分子量：20,000克/莫耳到35,000克/莫耳，Tg：10℃）、丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯、有機過氧化物1和有機過氧化物2以及導電粒子溶解並且分散於作為溶劑的甲苯中，製備膜組合物。接著，將組合物塗布到離型處理的聚對苯二甲酸乙二酯（PET）膜上，隨後在熱空氣流通烘箱中在60℃下使溶劑揮發5分鐘，由此獲得35微米厚的各向異性導電膜。實例 2 ： 製備各向異性導電膜
以與實例1相同的方式，但使用氨基甲酸酯樹脂和苯氧基樹脂（重量平均分子量：75,000克/莫耳，Tg：70℃）作為黏合樹脂來製備各向異性導電膜。實例 3 ： 製備各向異性導電膜
以與實例1相同的方式，但使用氨基甲酸酯樹脂和苯氧基樹脂（重量平均分子量：75,000克/莫耳，Tg：70℃）作為黏合樹脂，且除了丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯之外使用三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯（TCDDMA）（KARAYAD R-684，日本化藥（Nippon Kayaku））作為自由基可聚合材料來製備各向異性導電膜。實例 4 ： 製備各向異性導電膜
以與實例3相同的方式，但丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯和三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯的量如表1中所示改變來製備各向異性導電膜。比較例 1 ： 製備各向異性導電膜
以與實例1相同的方式，但使用苯氧基樹脂（重量平均分子量：75,000克/莫耳，Tg：70℃）代替氨基甲酸酯樹脂作為黏合樹脂，且除了丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯之外使用三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯（TCDDMA）（KARAYAD R-684，日本化藥）作為自由基可聚合材料來製備各向異性導電膜。比較例 2 ： 製備各向異性導電膜
以與實例1相同的方式，但使用三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯（TCDDMA）（KARAYAD R-684，日本化藥）代替丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯作為自由基可聚合材料來製備各向異性導電膜。
實例和比較例中所用的組分詳情如下：
1）氨基甲酸酯樹脂
使用60重量%多元醇（聚丁二醇）、13.53重量%1,4-丁二醇、26.14重量%二異氰酸甲苯酯和0.3重量%甲基丙烯酸羥基乙酯，以及0.03重量%二月桂酸二丁基錫作為催化劑來製備氨基甲酸酯樹脂。首先，使多元醇、1,4-丁二醇以及二異氰酸甲苯酯反應製備異氰酸酯封端的預聚物。接著，使所製備的異氰酸酯封端的預聚物與甲基丙烯酸羥基乙酯反應，由此製備聚氨基甲酸酯丙烯酸酯樹脂。此處，甲基丙烯酸羥基乙酯與異氰酸酯封端的預聚物的莫耳比為0.5。具體來說，在作為催化劑的二月桂酸二丁基錫存在下，在90℃和1標準大氣壓的條件下進行加成聚合持續5小時反應時間，由此製備重量平均分子量為20,000克/莫耳到35,000克/莫耳的聚氨基甲酸酯丙烯酸酯樹脂（Tg：10℃）。
2）苯氧基樹脂
將80克雙酚A型苯氧基樹脂溶解於混合有2:1重量比的雙甲苯和甲基乙基酮的溶劑中，由此製備固體含量為40重量%的溶液（YP-50，藤倉化成（Tohdo Kasei），分子量75,000克/莫耳，Tg：70℃）。
3）自由基可聚合材料1
丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯（KARAYAD R-128H，日本化藥）
4）自由基可聚合材料2
三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯（TCDDMA）（KARAYAD R-684，日本化藥）
5）有機過氧化物1
過氧化苯甲醯（韓松化學（Hansol Chemical））
6）有機過氧化物2
月桂基過氧化物（韓松化學）
7）導電粒子
尺寸為10微米的導電粒子（13GNR10MX，NCI有限公司（NCI Co., Ltd.））
實例和比較例中所用的組分的詳情顯示於表1中，其中各組分按重量百分比（重量%）顯示。表 1
實例1到實例4和比較例1到比較例2中所製備的各向異性導電膜各自在以下條件下測試。結果展示於表2中。實驗實例 ： 使用熱 - 機械分析器對各向異性導電膜進行測量
對於實例1到實例4以及比較例1到比較例2中製備的製備各向異性導電膜中的每一個，使用熱-機械分析器（Q20model，TA儀器）在0.05牛頓壓力和10℃/分鐘加熱速率的條件下測量根據等式（1）的長度變化率（%）。結果展示於表2中。 ＜等式（1）＞ Z軸長度變化率 = [(L1 -L0 )/L0 ]×100 (%) 其中如使用所述熱-機械分析器所測量，L0 是所述各向異性導電膜在加熱開始溫度下的z軸長度，且L1 是所述各向異性導電膜在加熱後在130℃到170℃下的最大z軸長度。
另外，對於實例1到實例4以及比較例1到比較例2中製備的各向異性導電薄膜的每一個，使用熱-機械分析器在0.05牛頓壓力和10℃/分鐘加熱速率的條件下測量根據等式（2）的長度變化率（%）。結果展示於表2中。 ＜等式（2）＞ Z軸長度變化率 = [(L2 -L0 )/L0 ] ×100 (%) 其中如在加熱到220℃並且冷卻到20℃之後使用所述熱-機械分析器所測量，L0 是所述各向異性導電膜在加熱開始溫度下的z軸長度，且L2 是所述各向異性導電膜在25℃下的z軸長度。表 2
如表2中所示，實例1到實例4的各向異性導電薄膜具有如根據等式（1）計算的10%到90%長度變化率（%），以及如根據等式（2）計算的-10%到+60%長度變化率（%），並且因此在加熱期間在z軸方向充分擴展且在冷卻期間展現低厚度變化率。相比之下，比較例1的各向異性導電膜具有如根據等式（1）計算的小於10%的長度變化率（%），以及如根據等式（2）計算的小於-10%的長度變化率（%），並且因此在固化期間在z軸方向顯著收縮且在冷卻期間展現高厚度變化率。另外，不包含丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯的比較例2的各向異性導電膜在固化期間不擴展但收縮，且因此具有如根據等式（1）計算的-7.6%的長度變化率（%），而且還具有如根據等式（2）計算的小於-10%的長度變化率（%）。實驗實例 ： 各向異性導電膜的特性評估
在以下條件下測量實例1到實例4以及比較例1到比較例2中製備的各向異性導電膜的每一個的最小熔融黏度、黏著強度、間隔部分中的氣泡面積。結果顯示於表3中。最小熔融黏度的測量
在10℃/分鐘的溫度提高速率、5%應力以及1 rad/sec頻率的條件下，在30℃到200℃溫度區中，在平行板和可拋式鋁板（直徑：8毫米）上，使用ARES G2流變儀（TA儀器）測量各向異性導電膜的每一個的最小熔融黏度。黏著強度的測量
實例1到實例4以及比較例1到比較例2中製備的各向異性導電膜的每一個在以下擠壓條件下在印刷電路板（PCB）（間距：300微米，末端寬度：150微米，末端之間的距離：150微米，末端高度：35微米）以及膜上的晶片（COF）（間距：300微米，末端寬度：150微米，末端之間的距離：150微米，末端高度：8微米）之間擠壓。
1）初步擠壓條件；70℃，1秒，1兆帕
2）主要擠壓條件；150℃，5秒，3.0兆帕
接著，使用剝落強度計（H5KT，天氏歐森有限公司），在90°剝落角度和50毫米/分鐘剝落速度的條件下，測量各向異性導電膜的每一個的黏著強度。間隔部分中的初始氣泡面積以及可靠性評估後間隔部分中的氣泡面積的測量
實例1到實例4和比較例1到比較例2中製備的各向異性導電膜樣本的每一個留在室溫（25℃）下1小時，並且在70℃、1秒以及1兆帕的條件下預先擠壓且在150℃、5秒以及3.0兆帕條件下主要擠壓，在通過用1000埃氧化銦錫（ITO）層塗布0.5噸玻璃獲得的無圖案玻璃基底與具有可以通過4點探測法測量的圖案的膜上晶片（COF）（三星電子（Samsung Electronics））之間擠壓，由此每個樣本製備10個樣品。使用光學顯微鏡獲得製備的樣品的影像，並且接著對於各樣品，使用圖像分析器測量電極之間的間隔部分中的氣泡面積與間隔部分總面積的比率（%），隨後對所測量的值取平均值。
此後，10個樣品的每一個留在85℃和85%相對濕度下500小時用於高溫/高濕可靠性評估，隨後以與上文相同的方式測量氣泡面積比率（%）並且對所測量的值取平均值。表 3
如表3中所示，實例1到實例4的各向異性導電膜具有20,000帕·秒或更低的最小熔融黏度以及500克力/釐米或更高的黏著強度並且展現低比率的間隔部分中的初始氣泡面積以及低比率的可靠性評估後間隔部分中的氣泡面積。相比之下，比較例1到比較例2的各向異性導電膜展現高比率的間隔部分中的初始氣泡面積以及高比率的可靠性評估後間隔部分中的氣泡面積。
儘管上文已經描述了本發明的一些實施例和特徵，但應理解這些實施例和特徵只出於說明目的而給出且不打算以任何方式解釋為限制本發明。因此，本發明的範圍和精神應僅由所附申請專利範圍和其等效物界定。
3‧‧‧導電粒子
10‧‧‧各向異性導電黏著層
30‧‧‧顯示裝置
50‧‧‧第一連接部件
60‧‧‧第二連接部件
70‧‧‧第一電極
80‧‧‧第二電極
圖1是示出了使用熱-機械分析器的根據本發明的一個實施例的各向異性導電膜在加熱和冷卻後的長度L0 到L2 的圖。 圖2是根據本發明的一個實施例的顯示裝置的截面圖。
3‧‧‧導電粒子
10‧‧‧各向異性導電黏著層
30‧‧‧顯示裝置
50‧‧‧第一連接部件
60‧‧‧第二連接部件
70‧‧‧第一電極
80‧‧‧第二電極

Claims (17)

  1. 一種各向異性導電膜，使用熱-機械分析器測量以及根據等式（1）計算，所述各向異性導電膜具有10%到90%的z軸長度變化率： Z軸長度變化率 = [(L1 -L0 )/L0 ]×100 (%)     --- 等式（1）， 其中使用所述熱-機械分析器所測量，L0 是所述各向異性導電膜在加熱開始溫度下的z軸長度，且L1 是所述各向異性導電膜在加熱後在130℃到170℃下的最大z軸長度。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電膜，其中使用所述熱-機械分析器所測量以及根據等式（2）所計算，所述各向異性導電膜的z軸長度變化率為-10%到+60%： Z軸長度變化率 = [(L2 -L0 )/L0 ]×100 (%)     --- 等式（2）， 其中在加熱到220℃並且冷卻到20℃之後使用所述熱-機械分析器所測量，L0 是所述各向異性導電膜在加熱開始溫度下的z軸長度，且L2 是所述各向異性導電膜在25℃下的z軸長度。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電膜，其中所述各向異性導電膜的最小熔融黏度為20,000帕·秒或更低。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電膜，其中在70℃、1.0兆帕以及1秒的條件下預先擠壓且在150℃、3.0兆帕以及5秒條件下主要擠壓後所測量，所述各向異性導電膜的黏著強度為500克力/釐米或更高。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電膜，其中在70℃、1.0兆帕以及1秒條件下預先擠壓並且在150℃、3.0兆帕以及5秒條件下主要擠壓之後保持在85℃以及85%相對濕度下500小時之後所測量，所述各向異性導電膜的電極之間的間隔部分中的氣泡面積與所述間隔部分的總面積的比率為15%或更低。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的各向異性導電膜，包括： 黏合樹脂； 丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯； 固化引發劑；以及 導電粒子。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的各向異性導電膜，其中丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯以10重量%到50重量%的量存在。
  8. 如申請專利範圍第6項所述的各向異性導電膜，其中所述黏合樹脂的玻璃態轉變溫度為-10℃到90℃。
  9. 如申請專利範圍第6項所述的各向異性導電膜，其中所述黏合樹脂與丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯的重量比在8:1到1:1範圍內。
  10. 如申請專利範圍第6項所述的各向異性導電膜，其中所述黏合樹脂的重量平均分子量為90,000克/莫耳或更低。
  11. 如申請專利範圍第10項所述的各向異性導電膜，其中所述黏合樹脂包括至少兩種具有不同分子量的黏合樹脂。
  12. 如申請專利範圍第11項所述的各向異性導電膜，其中所述黏合樹脂包括至少一種重量平均分子量為20,000克/莫耳到50,000克/莫耳的黏合樹脂以及至少一種重量平均分子量為大於50,000克/莫耳到90,000克/莫耳的黏合樹脂。
  13. 一種各向異性導電膜，包括： 黏合樹脂，玻璃態轉變溫度為-10℃到90℃並且重量平均分子量為90,000克/莫耳或更低； 自由基可聚合材料，包括丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯； 固化引發劑；以及 導電粒子， 其中使用熱-機械分析器測量以及根據等式（2）計算，所述各向異性導電膜具有-10%到60%的z軸長度變化率： Z軸長度變化率 = [(L2 -L0 )/L0 ]×100 (%)     ---等式（2）， 其中在加熱到220℃並且冷卻到20℃之後使用所述熱-機械分析器所測量，L0 是所述各向異性導電膜在加熱開始溫度下的z軸長度，且L2 是所述各向異性導電膜在25℃下的z軸長度。
  14. 如申請專利範圍第13項所述的各向異性導電膜，其中按固體含量計，丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯以10重量%到50重量%的量存在於各向異性導電膜組合物中。
  15. 如申請專利範圍第13項所述的各向異性導電膜，其中所述黏合樹脂與丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯的重量比在8:1到1:1範圍內。
  16. 如申請專利範圍第13項所述的各向異性導電膜，包括： 20重量%到70重量%的所述黏合樹脂； 10重量%到50重量%的包括丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯的所述自由基可聚合材料； 1重量%到10重量%的所述固化引發劑；以及 1重量%到20重量%的所述導電粒子。
  17. 一種顯示裝置，包括： 第一連接部件，包括第一電極； 第二連接部件，包括第二電極；以及 各向異性導電膜，安置於所述第一連接部件和所述第二連接部件之間並且將所述第一電極連接到所述第二電極， 其中所述各向異性導電膜為如申請專利範圍第1項到第16項中任一項所述的各向異性導電膜。
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