TW201605722A - 目的氣體之精製方法及精製裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明係將在利用壓力變動吸著法，自包含目的成分之混合氣體，精製目的氣體時，效率良好地持續回收高純度目的氣體，防止由不純物成分所致之降低吸著劑的精製能力之影響當作課題。本發明的方法，係使包含吸著工序及減壓工序之循環，在各吸著單元中，重複進行。前述吸著工序，係藉使用填充有選擇性吸著不純物成分之吸著劑之複數吸著單元，以進行之壓力變動吸著法，藉吸著單元係相對性高壓之狀態，導入混合氣體到吸著單元，使該混合氣體中的不純物成分，吸著在吸著劑上，自該吸著單元，排出前述目的成分被富化之目的成分富化氣體。前述減壓工序，係減壓吸著單元，自該吸著單元排出氣體，各吸著單元，係包含串接連結之第1吸著槽及第2吸著槽(10A~10D，20A~20D)。在減壓工序中，藉被設於第1吸著槽與第2吸著槽間之開關閥(16)，切換第1吸著槽與第2吸著槽連通之狀態與不連通之狀態。

Description

目的氣體之精製方法及精製裝置
本發明係關於一種利用壓力變動吸著法，例如自包含氫等的目的成分之混合氣體，去除不純物成分，以精製取得目的成分氣體之方法及裝置。
近年來，所謂燃料電池的原料，取代碳化氫之能源來源，或者，風力發電或太陽能發電等之輸出變動較大之能源的能源儲藏媒體，係注目到氫。氫的製造方法，眾所周知有例如自焦炭爐氣體(以下，稱做「COG」)等含氫氣體分離之方法，或者，藉天然瓦斯或甲醇等之碳氫系原料之改質而獲得之方法。焦炭爐氣體在做為主成分之氫之外，做為不純物，係包含一氧化碳、二氧化碳、甲烷等之輕質碳化氫，而且，少量含有重質碳化氫、BTX(苯、甲苯、二甲苯)、硫化合物等。用精製這種含氫氣體，以獲得高純度氫氣之代表性手法，眾所周知有壓力變動吸著法(以下，稱做「PSA法」)。由PSA法所做之氫氣之精製，係例如藉重複進行包含下述兩工序之循環。其一工序係在高壓下，導入包含氫之混合氣體到填充有吸著劑之吸著槽，以吸著不純物在吸著劑上，排出氫被富化之氫富化氣體。另一工序係減壓吸著槽內，自吸著劑解吸不純物，自該吸著槽排出氣體。
當自COG藉PSA法精製氫時，包含在COG中之重質碳化氫、BTX、硫化物等之不純物，會降低PSA的精製能力，所以，在以PSA法精製前，最好事先去除。去除這些特定不純物之方法，有例如前置吸著法(以下，稱做「前置吸著」)。前置吸著係在PSA法之前，放置填充有用於吸著不純物之吸著劑之吸著槽(以下，稱做「前置吸著槽」)，自COG吸著去除不純物。此前置吸著係在前置吸著槽內，使COG單逆流動，以去除不純物，在不純物突破前置吸著槽之前，更換新的吸著槽之方法(專利文獻1)，或者，與進行PSA法之主吸著槽連動，以自前置吸著槽(前置過濾器)解吸不純物，藉此，再生前置吸著槽之方法(專利文獻2)。
但是，如專利文獻1所示，當在不純物突破前，更換吸著槽時，為減少更換頻率，必須使吸著槽大型化。又，如專利文獻2所示，當與PSA法連動，以再生前置吸著槽時，其與更換前置吸著槽之方法相比較下，前置吸著槽的壽命變長，可以謀求降低成本，但是，以前置吸著槽吸著去除之不純物，進入PSA法的主吸著槽之可能性很高。
【先行技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特公平3-9391號公報
【專利文獻2】日本特公平8-32549號公報
本發明係鑑於上述情事所研發出者，其課題在於 提供一種適合於當自包含目的成分之混合氣體，精製目的氣體時，藉利用PSA法，可高效率地回收高純度目的氣體，同時關於不純物之中，降低PSA的吸著劑的精製能力之成分，防止由該不純物成分所致之對吸著劑之影響之方法及裝置。
藉本發明的第1側面所提供之目的氣體之精製方法，係一種目的氣體之精製方法，用於自包含目的成分及複數不純物成分之混合氣體，精製目的氣體，其中，使包含吸著工序及減壓工序之循環，在前述各吸著單元中，重複進行，前述吸著工序，係藉使用填充有選擇性吸著前述不純物成分之吸著劑之複數吸著單元，以進行之壓力變動吸著法，藉前述吸著單元係相對性高壓之狀態，導入前述混合氣體到前述吸著單元，使該混合氣體中的前述不純物成分，吸著在前述吸著劑上，自該吸著單元，排出前述目的成分被富化之目的成分富化氣體，前述減壓工序，係減壓前述吸著單元，自該吸著單元排出氣體，其特徵在於：前述各吸著單元，係包含串接連結之第1吸著槽及第2吸著槽，在前述減壓工序中，藉被設於前述第1吸著槽與前述第2吸著槽間之開關閥，切換前述第1吸著槽與前述第2吸著槽連通之狀態與不連通之狀態。
本發明者係為解決上述課題，進行過如下之要因分析。首先，為延長前置吸著槽的壽命(減少槽內的吸著劑的更換頻率)，必須使PSA法所做之精製循環與前置吸著槽的吸著．解吸同步產生，而再生前置吸著槽。又，例如當原料氣體係COG時，為自該COG中，回收更多之氫(目的氣體)，在 再生工序前，最好可回收包含在前置吸著槽中之氫。但是，當欲回收前置吸著槽中的氫時，有藉前置吸著所去除之不純物，也同時被回收之虞。而且，當暫時這些不純物被回收時，這些不純物較難解吸，所以，以PSA法之氫精製能力顯著惡化。因此，即使使前置吸著槽與PSA法同步，也必須很大之前置吸著槽，使得前述不純物不會往主吸著槽被回收。
本發明者當為解決上述課題而銳意檢討後，發現在前置吸著槽(第1吸著槽)與進行PSA之主吸著槽(第2吸著槽)間，安裝自動閥(開關閥)，將前置吸著槽之往PSA循環之同步當作一部份，亦即，僅在被前置吸著之不純物，很難往主吸著槽流動之工序中，當作回收前置吸著槽內的氣體之系統，藉此，可持續提高氫回收率，可減少不純物自前置吸著槽，往主吸著槽之流入之可能性。又，如上所述，藉減少不純物自前置吸著槽，往主吸著槽之流入之可能性，可使前置吸著槽往適切尺寸小型化。
最好前述減壓工序係包含：導入工序，持續連通前述第1吸著槽與前述第2吸著槽，導入將前述第1吸著槽內的目的成分當作主要之氣體，到前述第2吸著槽；以及排出工序，使前述第1吸著槽與前述第2吸著槽不連通地，排出將前述第1吸著槽內的不純物成分當作主要之氣體到外部。
最好在導入將前述目的成分當作主要之氣體，到前述第2吸著槽之工序中，導入前述第2吸著槽內的氣體，到其他的前述第2吸著槽，排出將前述不純物成分當作主要之氣體到外部之工序，係在導入將前述目的成分當作主要之氣體， 到前述第2吸著槽之工序後進行。
最好前述第1吸著槽係相對於對應之串接之前述第2吸著槽而言，彼此並接設有複數個，在導入將前述目的成分當作主要之氣體，到前述第2吸著槽之工序，及排出將前述不純物成分當作主要之氣體到外部之工序中，在上述複數設置之前述第1吸著槽的任一者中，切換氣體流動狀態，使得氣體可出入。
最好在前述第1吸著槽填充有選擇性吸著前述複數不純物中之至少一種之第1吸著劑，在前述第2吸著槽填充有選擇性吸著前述複數不純物中之至少一種之第2吸著劑。
最好前述目的成分係氫。
藉本發明的第2側面所提供之目的氣體之精製裝置，係一種目的氣體之精製裝置，用於自包含目的成分及複數不純物成分之混合氣體，精製目的氣體，其中，其具有：複數組之第1吸著槽及第2吸著槽，一端部們透過連通路而連通，各另一端部係設有第1氣體通過口及第2氣體通過口，而且，內部填充有選擇性吸著不純物成分之吸著劑，同時彼此串接連結；開關閥，附設在前述連通路上；第1配管，其具有：主幹路，具有氣體導入端；以及複數分支路，被設於前述第1吸著槽及前述第2吸著槽之各組，被連接在該第1吸著槽的前述第1氣體通過口側，而且，附設有開關閥；第2配管，其具有：主幹路，具有氣體取出端；以及複數分支路，被設於前述第1吸著槽及前述第2吸著槽之各組，被連接在該第2吸著槽的前述第2氣體通過口側，而且，附設有開關閥；第3配管，其具 有：主幹路，被連接在前述第2配管的前述主幹路，而且，附設有流量調整機構；以及複數分支路，被設於前述第1吸著槽及前述第2吸著槽之各組，被連接在該第2吸著槽的前述第2氣體通過口側，而且，附設有開關閥；第4配管，其具有：主幹路，附設有流量調整閥；以及複數分支路，分別連接在前述主幹路的一邊之腳與另一邊之腳，被設於前述第1吸著槽及前述第2吸著槽之各組，被連接在該第2吸著槽的前述第2氣體通過口側，而且，附設有開關閥；以及第5配管，其具有：主幹路，具有氣體排出端；以及複數分支路，被設於前述第1吸著槽及前述第2吸著槽之各組，被連接在該第1吸著槽的前述第1氣體通過口側，而且，附設有開關閥。
最好前述第1吸著槽係相對於對應之串接之前述第2吸著槽而言，彼此並接設有複數個，其具有切換機構，前述切換機構係在這些設有複數個之前述第1吸著槽中之任一者中，切換氣體流動狀態，使得氣體可出入。
最好在前述第1吸著槽填充有選擇性吸著前述複數不純物成分中之至少一種之第1吸著劑，在前述第2吸著槽填充有選擇性吸著前述複數不純物成分中之至少一種之第2吸著劑。
10A,10B,10C,10D‧‧‧第1吸著槽
11‧‧‧氣體通過口(第1氣體通過口)
12‧‧‧氣體通過口
16‧‧‧連通路
16a,16b,16c,16d‧‧‧自動閥
17,18‧‧‧三通閥(切換機構)
20A,20B,20C,20D‧‧‧第2吸著槽
21‧‧‧氣體通過口
22‧‧‧氣體通過口(第2氣體通過口)
31~35‧‧‧配管
31‘,32’,33‘,34’,35‘‧‧‧主幹路
31A~31D,32A~32D,33A~33D,34A~34D,34A‘~34D’,35A~35D‧‧‧分支路
31a~31d,32a~32d,33a~33d,34a~34d,34a‘~34d’,35a~35d,331‧‧‧自動閥
332,341‧‧‧流量調整閥
X1‧‧‧氣體精製裝置
第1圖係表示可使用在實行本發明目的氣體之精製方法之氣體精製裝置的概略構成。
第2a~2e圖係表示本發明目的氣體之精製方法的步驟1 ~5中之氣體流動狀態。
第3a~3e圖係表示本發明目的氣體之精製方法的步驟6~10中之氣體流動狀態。
第4a~4e圖係表示本發明目的氣體之精製方法的步驟11~15中之氣體流動狀態。
第5a~5e圖係表示本發明目的氣體之精製方法的步驟16~20中之氣體流動狀態。
第6圖係表示可使用在實行本發明目的氣體之精製方法之氣體精製裝置的變形例的重要部位之圖。
以下，參照圖面具體說明本發明之最佳實施形態。
第1圖係表示可使用在實行本發明目的氣體之精製方法之氣體精製裝置X1的概略構成。氣體精製裝置X1係例如具有：第1吸著槽10A，10B，10C，10D，做為前置吸著槽之功能；第2吸著槽20A，20B，20C，20D，做為主吸著槽之功能；連通路16；以及配管31~35；自包含目的氣體之混合氣體，利用壓力變動吸著法(PSA法)，濃縮精製目的氣體。混合氣體係當目的氣體為氫時，例如可例舉焦炭爐氣體(COG)。在COG，於做為主成分之氫之外，係例如包含一氧化碳、二氧化碳、甲烷等之不純物，而且，含有重質碳化氫、BTX(苯、甲苯、二甲苯)、硫化合物等之對由PSA法所做之氫精製有不良影響之不純物。混合氣體的組成，並未特別侷限，但是，可例如氫為54.0莫耳%、甲烷為30.0莫耳%、一氧化碳為7.0莫耳%、二氧化碳為3.0莫耳%、其他輕質碳化 氫為4.0莫耳%、重質碳化氫、BTX、硫化合物等為2.0莫耳%。在以下，雖然混合氣體係說明COG，但是，本發明並不侷限於此。
第1吸著槽10A~10D與第2吸著槽20A~20D，係分別成對對應，在本實施形態中，係設有4組(4對)第1及第2吸著槽。構成各組之第1及第2吸著槽(例如第1及第2吸著槽10A，20A)，係透過連通路16，自氣體的流動方向觀之，成串接連結，構成個別之吸著單元。
各第1吸著槽10A~10D，在兩端具有氣體通過口11，12。各第2吸著槽20A~20D，在兩端具有氣體通過口21，22。各連通路16係連接構成各組之第1及第2吸著槽，連通路16的一端係連接在氣體通過口12，另一端係連接在氣體通過口21。在連通路16設有用於切換開狀態與閉狀態之自動閥16a(16b，16c，16d)。
在各第1吸著槽10A~10D，填充有用於選擇性吸著包含在混合氣體(COG)中之重質碳化氫、BTX及硫化物之吸著劑(第1吸著劑)。第1吸著劑係例如例舉活性碳。又，在各第2吸著槽20A~20D，填充有用於選擇性吸著包含在混合氣體中之甲烷、一氧化碳、二氧化碳、其他輕質碳化氫之吸著劑(第2吸著劑)。第2吸著劑係例如例舉碳分子篩(CMS)或沸石分子篩(ZMS)等，這些可以單獨使用，也可以複數種並用。又，當在混合氣體中包含有水分時，在第2吸著劑也可以追加性包含礬土。
配管31係用於使混合氣體(原料氣體)供給到第 1吸著槽10A~10D者，其具有：主幹路31’，具有原料氣體導入端E1；以及分支路31A~31D，分別被連接到第1吸著槽10A~10D的氣體通過口11。在分支路31A~31D，分別設有用於切換開狀態與閉狀態之自動閥31a，31b，31c，31d。而且，在配管31的主幹路31’，也可以設有用於壓送混合氣體到第1吸著槽10A~10D之壓縮機(省略圖示)。
配管32係用於自第2吸著槽20A~20D，取出製品氣體(目的成分富化氣體)之流路，其具有：主幹路32’，具有製品氣體取出端E2；以及分支路32A，32B，32C，32D，分別被連接到第2吸著槽20A~20D的氣體通過口22。在分支路32A~32D，分別設有用於切換開狀態與閉狀態之自動閥32a，32b，32c，32d。又，配管32的製品氣體取出端E2，係例如被連接在用於暫時儲存製品氣體之緩衝槽(未圖示)。
配管33係用於使流通在配管32(主幹路32’)之製品氣體一部份，供給到第2吸著槽20A~20D者，其具有：主幹路33’，被連接在配管32的主幹路32’；以及分支路33A，33B，33C，33D，分別被連接到第2吸著槽20A~20D的氣體通過口22。在主幹路33’設有用於切換開狀態與閉狀態之自動閥331及流量調整閥332。在分支路33A~33D，分別設有用於切換開狀態與閉狀態之自動閥33a，33b，33c，33d。
配管34係用於使第2吸著槽20A~20D的任兩個彼此連接者，其具有：主幹路34’；分支路34A，34B，34C，34D，連接在此主幹路34’的一邊的腳，分別被連接到第2吸著槽20A~20D的氣體通過口22；以及分支路34A’，34B’， 34C’，34D’，連接在此主幹路34’的另一邊的腳，分別被連接到第2吸著槽20A~20D的氣體通過口22。在主幹路34’設有流量調整閥341。在分支路34A~34D及34A’~34D’，分別設有用於切換開狀態與閉狀態之自動閥34a，34b，34c，34d及34a’，34b’，34c’，34d’。
配管35係自各第1吸著槽10A~10D被排出之氣體(主要係解吸氣體)的流路，其具有：主幹路35’，具有氣體排出端E3；以及分支路35A，35B，35C，35D，分別被連接到第1吸著槽10A~10D的各氣體通過口11側。在分支路35A~35D設有用於切換開狀態與閉狀態之自動閥35a，35b，35c，35d。
在本實施形態中，使用具有上述構成之氣體精製裝置X1，可實行本發明的目的氣體之精製方法。具體說來，在氣體精製裝置X1運轉時，藉適宜切換自動閥16a~16d，31a~31d，32a~32d，33a~33d，34a~34d，34a’~34d’，35a~35d，331及流量控制閥332，341，在裝置內，實現期望之氣體流動狀態，重複由以下步驟1~20所構成之一循環。在本方法的一循環中，藉各第1吸著槽10A~10D，進行吸著工序、均壓(第1均壓化減壓)工序、待機工序、逆流減壓工序、逆流洗淨工序、均壓(第1均壓化昇壓)工序、待機工序、均壓(第2均壓化昇壓)工序及製品氣體昇壓工序。又，藉各第2吸著槽20A~20D，進行吸著工序、均壓(第1均壓化減壓)工序、順流減壓工序、均壓(第2均壓化減壓)工序、待機工序、逆流減壓工序、逆流洗淨工序、均壓(第1均壓化昇壓) 工序、待機工序、均壓(第2均壓化昇壓)工序及製品氣體昇壓工序。在本實施形態中，於各第1吸著槽10A~10D中，填充有做為第1吸著劑之活性碳，各第2吸著槽20A~20D中之下部(靠近氣體通過口21)及上部(靠近氣體通過口22)，等量層積填充有做為第2吸著劑之CMS及ZMS。第2圖~第5圖係概略表示在步驟1~20中之氣體精製裝置X1處之氣體的流動狀態。
在步驟1中，第2a圖所示之氣體流動狀態被達成，進行藉第1吸著槽10A及第2吸著槽20A之吸著工序、藉第1吸著槽10B及第2吸著槽20B之均壓(第2均壓化昇壓)工序、藉第1吸著槽10C及第2吸著槽20C之逆流減壓工序、及藉第1吸著槽10D及第2吸著槽20D之均壓(第1均壓化減壓)工序。在本步驟中，係使第1吸著槽10A~10D及第2吸著槽20A~20D同步地，各自動閥16a~16d成為開狀態。因此，在這些第1吸著槽10A~10D及第2吸著槽20A~20D中，成為組之第1吸著槽10A(10B，10C，10D)與第2吸著槽20A(20B，20C，20D)係連通。步驟1的程序時間係例如20秒。
合併參照第1圖及第2a圖時，可以理解到：在步驟1中，原料氣體(混合氣體)係透過配管31及氣體通過口11，被導入到第1吸著槽10A。處於吸著工序之第1及第2吸著槽10A，20A內，係被維持在既定之高壓狀態，混合氣體中的不純物(例如重質碳化氫、BTX及硫化合物等)，係被吸著在第1吸著槽10A內的第1吸著劑。又，透過第1吸著槽10A 的氣體通過口12被排出之前置吸著後之氣體(前置吸著透過氣體)，係透過連通路16及氣體通過口21，被導入第2吸著槽20A。結果，前置吸著透過氣體中的不純物(例如一氧化碳、二氧化碳及甲烷等)，係被吸著在第2吸著槽20A內的第2吸著劑，同時氫氣濃度較高之製品氣體(氫富化氣體)，係透過第2吸著槽20A的氣體通過口22被排出。此製品氣體係透過配管32，自製品氣體取出端E2，例如被回收到外部的緩衝槽(未圖示)。而且，在以下，為簡單說明，省略言及只不過係氣體的出入口之氣體通過口11，12，21，22。
在第2吸著槽20B及第1吸著槽10B中，自第2吸著槽20D被排出之第2吸著槽20D內的槽內氣體，係透過配管34被導入。第2吸著槽20D及第1吸著槽10D，係先進行過吸著工序(參照第5e圖所示之步驟20)，所以，第2吸著槽20D及第1吸著槽10D的內部者，係比第2吸著槽20B及第1吸著槽10B的內部還要高壓。因此，使來自第2吸著槽20D之槽內氣體，導入到第2吸著槽20B及第1吸著槽10B，藉此，第2吸著槽20D及第1吸著槽10D的內部被減壓，同時第2吸著槽20B及第1吸著槽10B的內部被昇壓。又，來自第1吸著槽10D之槽內氣體，係透過連通路16，被導入第2吸著槽20D。如上所述，第1吸著槽10D係先進行過吸著工序，所以，在第1吸著槽10D內，不純物(重質碳化氫、BTX及硫化合物等)係藉吸著劑被優先吸著，槽內氣體係做為目的氣體之氫氣濃度較高。這種氫氣濃度較高之氣體，係自第1吸著槽10D移動到第2吸著槽20D。
關於第2吸著槽20C及第1吸著槽10C，係接著之前之步驟20(第5e圖)，藉在逆流方向減壓，不純物自第1吸著劑及第2吸著劑被解吸，所產生之解吸氣體係與殘留在第2吸著槽20C及第1吸著槽10C中之氣體一同被排出(以下，總稱解吸氣體與殘留氣體為「槽內氣體」)。槽內氣體係通過配管35，自氣體排出端E3，被排出到外部。而且，在配管35的主幹路35’設置廢氣槽(省略圖示)，也可以在該廢氣槽內，暫時儲存來自第1吸著槽之排出氣體。
在步驟2中，如第2b圖所示之氣體流動狀態被達成，進行藉第1吸著槽10A及第2吸著槽20A之後續吸著工序、藉第2吸著槽20B及第1吸著槽10B之製品氣體昇壓工序、藉第2吸著槽20C及第1吸著槽10C之逆流洗淨工序、藉第2吸著槽20D之順流減壓工序、及藉第1吸著槽10D之待機工序。在本步驟中，使第1吸著槽10A~10C與第2吸著槽20A~20C同步地，各自動閥16a~16c係成開狀態。另外，自動閥16d係成閉狀態，第1吸著槽10D與第2吸著槽20D成為不連通(不同步)之狀態。步驟2的程序時間係例如70秒。
參照合併第1圖及第2b圖，可以理解到：在步驟2中，自步驟1繼續，混合氣體透過配管31被導入第1吸著槽10A，製品氣體自第2吸著槽20A被排出。製品氣體雖然與步驟1同樣地被回收，但是，其一部份透過配管33，被導入到第2吸著槽20B及第1吸著槽10B，進行吸著槽20B，10B的製品氣體之昇壓。同時在步驟2中，自第2吸著槽20D被導出之該吸著槽20D內的氣體，係透過配管34被導入第2吸著槽 20C，第2吸著槽20C及第1吸著槽10C的槽內氣體(主要係解吸氣體)，係自氣體通過口11側被排出。該槽內氣體係透過配管35，自氣體排出端E3被排出到外部。
又，在步驟2中，當於第2吸著槽20D中，進行順流減壓工序時，第1吸著槽10D係不與第2吸著槽20D同步，氣體不進出之待機工序。當假設在第1吸著槽10D中，也進行順流減壓工序時，在該第1吸著槽10D中被吸著之不純物，有透過連通路16，流入第2吸著槽20D之虞。因為此理由，關於第1吸著槽10D，係不與第2吸著槽20D的順流減壓工序同步，而為待機狀態。
在步驟3中，第2c圖所示之氣體流動狀態被達成，進行藉第1吸著槽10A及第2吸著槽20A之後續吸著工序、藉第2吸著槽20B及第1吸著槽10B之後續製品氣體昇壓工序、藉第2吸著槽20C及第1吸著槽10C之均壓(第1均壓化昇壓)工序、及藉第2吸著槽20D之均壓(第2均壓化減壓)工序。另外，第1吸著槽10D係與步驟2相同地，其為待機工序。自動閥16a~16c係開狀態，自動閥16d係閉狀態。步驟3的程序時間係例如20秒。
參照合併第1圖及第2c圖，可以理解到：在步驟3中，自步驟2繼續，混合氣體係透過配管31，被導入第1吸著槽10A，製品氣體自第2吸著槽20A被排出。製品氣體的一部份係透過配管33，被導入第2吸著槽20B與第1吸著槽10B，繼續進行由吸著槽20B，10B的製品氣體所做之昇壓。同時在步驟3中，自第2吸著槽20D被導出之氣體，係透過配管34， 被導入第2吸著槽20C，同時透過連通路16，也被導入第1吸著槽10C。
在步驟4中，第2d圖所示之氣體流動狀態被達成，進行藉第1吸著槽10A及第2吸著槽20A之後續吸著工序、藉第2吸著槽20B及第1吸著槽10B之後續製品氣體昇壓工序、及藉第2吸著槽20C及第1吸著槽10C之待機工序。又，進行藉第2吸著槽20D之待機工序、及藉第1吸著槽10D之逆流減壓工序。自動閥16a~16c係開狀態，自動閥16d係閉狀態。步驟4的程序時間係例如10秒。
在步驟2或步驟3中，於第2吸著槽20D中，被進行順流減壓工序或均壓(第2均壓化減壓)工序，另外，第1吸著槽10D係在待機工序，所以，與第2吸著槽20D相比較下，第1吸著槽10D變成相對性高壓。因此，當使第2吸著槽20D與第1吸著槽10D同步，以開始逆流減壓工序時，產生自第1吸著槽10D往第2吸著槽20D之氣體流動，在第1吸著槽10D內之不純物，透過連通路16，有流入第2吸著槽20D之虞。為防止這種情事，直到第1吸著槽10D的壓力，與第2吸著槽20D相同，皆僅第1吸著槽10D進行逆向減壓工序。
參照合併第1圖及第2d圖，可以理解到：在步驟4中，自步驟3繼續，混合氣體係透過配管31，被導入第1吸著槽10A，製品氣體自第2吸著槽20A被排出。製品氣體的一部份係透過配管33，被導入第2吸著槽20B與第1吸著槽10B，繼續進行由吸著槽20B，10B的製品氣體所做之昇壓。關於第2吸著槽20C及第1吸著槽10C，在先前之步驟3中，第一次 承受均壓(第1均壓化昇壓)，但是，為了藉之後之步驟6(第3a圖)，第二次承受均壓(第2均壓化昇壓)而待機。關於第1吸著槽10D，藉在逆流方向減壓，不純物自吸著劑解吸，槽內氣體(主要係解吸氣體)自第1吸著槽10D被排出。關於第2吸著槽20D，藉之後之步驟5(第2e圖)，為了與第1吸著槽10D一同逆流減壓，直到第1吸著槽10D的內部壓力，減壓至與第2吸著槽20D的內部壓力相同程度為止，皆待機。
在步驟5中，第2e圖所示之氣體流動狀態被達成，進行藉第1吸著槽10A及第2吸著槽20A之後續吸著工序、藉第2吸著槽20B及第1吸著槽10B之後續製品氣體昇壓工序、及藉第2吸著槽20C及第1吸著槽10C之後續待機工序。又，進行藉第2吸著槽20D及第1吸著槽10D之逆流減壓工序。自動閥16a~16d係開狀態。步驟5的程序時間係例如80秒。
參照合併第1圖及第2e圖，可以理解到：在步驟5中，自步驟4繼續，混合氣體係透過配管31，被導入第1吸著槽10A，製品氣體自第2吸著槽20A被排出。製品氣體的一部份係透過配管33，被導入第2吸著槽20B與第1吸著槽10B，繼續進行由吸著槽20B，10B的製品氣體所做之昇壓。關於第2吸著槽20C及第1吸著槽10C，在之後之步驟6(第3a圖)中，為了第二次承受均壓(第2均壓化昇壓)，繼續待機。關於第2吸著槽20D，藉在逆流方向減壓，不純物自吸著劑被解吸，槽內氣體(主要係解吸氣體)被排出。此被排出之氣體係透過連通路16，被導入第1吸著槽10D。關於第1吸著槽10D，藉繼 續在逆流方向減壓，不純物自吸著劑被解吸，槽內氣體(主要係解吸氣體)自第1吸著槽10D被排出。
在步驟1~5中，處於吸著工序之第1及第2吸著槽10A，20A的內部的壓力(吸著壓力)，係例如0.6~4.0MPaG。又，在步驟1~5中，處於逆流減壓工序之第1及第2吸著槽(10C，10D，20C，20D)的內部的最低壓力(解吸壓力)，係例如30~50kPaG，最好係大氣壓。
步驟1~5係相當於藉步驟1~20所構成一循環之1/4，該步驟1~5的工序時間，係例如合計200秒。而且，在重複由步驟1~20所構成一循環時之第1及第2吸著槽10A~10D，20A~20D的內部溫度，雖然未特別侷限，但是，考慮對應季節之溫度變化，只要係0~40℃左右就沒問題。
在步驟6~10中，第3a~3e圖所示之氣體流動狀態被達成，在第1吸著槽10A中，係使其與步驟1~5中之第1吸著槽10D相同，進行均壓(第1均壓化減壓)工序、待機工序及逆流減壓工序，在第2吸著槽20A中，係使其與步驟1~5中之第2吸著槽20D相同，進行均壓(第1均壓化減壓)工序、順流減壓工序、均壓(第2均壓化減壓)工序、待機工序及逆流減壓工序。在第1吸著槽10B及第2吸著槽20B中，係使其與步驟1~5中之第1吸著槽10A及第2吸著槽20A相同，進行吸著工序。在第1吸著槽10C及第2吸著槽20C中，係使其與步驟1~5中之第1吸著槽10B及第2吸著槽20B相同，進行均壓(第2均壓化昇壓)工序及製品氣體昇壓工序。在第1吸著槽10D及第2吸著槽20D中，係使其與步驟1~5 中之第1吸著槽10C及第2吸著槽20C相同，進行逆流減壓工序、逆流洗淨工序、均壓(第1均壓化昇壓)工序及待機工序。
在步驟11~15中，第4a~4e圖所示之氣體流動狀態被達成，在第1吸著槽10A及第2吸著槽20A中，係使其與步驟1~5中之第1吸著槽10C及第2吸著槽20C相同，進行逆流減壓工序、逆流洗淨工序、均壓(第1均壓化昇壓)工序及待機工序。在第1吸著槽10B中，係使其與步驟1~5中之第1吸著槽10D相同，進行均壓(第1均壓化減壓)工序、待機工序及逆流減壓工序，在第2吸著槽20B中，係使其與步驟1~5中之第2吸著槽20D相同，進行均壓(第1均壓化減壓)工序、順流減壓工序、均壓(第2均壓化減壓)工序、待機工序及逆流減壓工序。在第1吸著槽10C及第2吸著槽20C中，係使其與步驟1~5中之第1吸著槽10A及第2吸著槽20A相同，進行吸著工序。在第1吸著槽10D及第2吸著槽20D中，係使其與步驟1~5中之第1吸著槽10B及第2吸著槽20B相同，進行均壓(第2均壓化昇壓)工序及製品氣體昇壓工序。
在步驟16~20中，第5a~5e圖所示之氣體流動狀態被達成，在第1吸著槽10A及第2吸著槽20A中，係使其與步驟1~5中之第1吸著槽10B及第2吸著槽20B相同，進行均壓(第2均壓化昇壓)工序及製品氣體昇壓工序。在第1吸著槽10B及第2吸著槽20B中，係使其與步驟1~5中之第1吸著槽10C及第2吸著槽20C相同，進行逆流減壓工序、逆流洗淨工序、均壓(第1均壓化昇壓)工序及待機工序。在第1吸著槽10C中，係使其與步驟1~5中之第1吸著槽10D 相同，進行均壓(第1均壓化減壓)工序、待機工序及逆流減壓工序，在第2吸著槽20C中，係使其與步驟1~5中之第1吸著槽20D相同，進行均壓(第1均壓化減壓)工序、順流減壓工序、均壓(第2均壓化減壓)工序、待機工序及逆流減壓工序。在第1吸著槽10D及第2吸著槽20D中，係使其與步驟1~5中之第1吸著槽10A及第2吸著槽20A相同，進行吸著工序。
而且，以上說明過之步驟1~20，係在第1吸著槽10A~10D及第2吸著槽20A~20D中，被重複進行，藉此，混合氣體被連續性導入第1及第2吸著槽10A，20A~10D，20D之組之任一者，而且，連續性取得氫氣濃度較高之製品氣體。
在本實施形態的目的氣體之精製方法中，使用被串接配置之複數組之第1及第2吸著槽10A~10D，20A~20D，進行由PSA法所做之氣體分離。各組之第1及第2吸著槽10A，20A(10B，20B、10C，20C、10D，20D)，係透過連通路16連通，該連通路16設有自動閥16a(16b，16c，16d)。藉此，當由PSA法所做之氣體分離中之減壓工序時，藉適宜閉鎖自動閥16a(16b，16c，16d)，第1吸著槽10A(10B，10C，10D)與第2吸著槽20A(20B，20C，20D)，可不同步地進行不同工序。因此，例如關於成為減壓操作之對象之第1及第2吸著槽10A，20A(10B，20B、10C，20C、10D，20D)，如步驟1，6，11，16所示，僅在第1吸著槽10A~10D內的不純物，無流入第2吸著槽20A~20D之虞之工序，打開自動閥16a~16d，連通對應之第1及第2吸著槽們。另外，如步驟2，3， 4，7，8，9，12，13，14，17，18，19所示，關於第1吸著槽10A~10D內的不純物，有流入第2吸著槽20A~20D之虞之工序，係關閉自動閥16a~16d，使對應之第1及第2吸著槽們不連通。藉此，提高回收之製品氣體中之氫氣(目的氣體)的回收率，可防止因為被選擇性吸著在第1吸著槽10A~10D內的吸著劑上之不純物，而第2吸著槽20A~20D內的吸著劑的吸著能力降低。
與本實施形態不同地，在連通路16不設置自動閥16a~16d，在步驟2，3，7，8，12，13，17，18中，當連通第1及第2吸著槽們時，在順流減壓工序或均壓(第2均壓化減壓)工序中，在第1吸著槽被吸著之不純物，係流入第2吸著槽，該第2吸著槽的吸著能力劣化的可能性提高。為防止此情事，第1吸著槽變得必須大型化。
而且，雖然步驟3中之第1吸著槽10D、步驟8中之第1吸著槽10A、步驟13中之第1吸著槽10B、及步驟18中之第1吸著槽10C係待機工序，但是，在這些步驟中，也可以使各自動閥35d，35a，35b，35c為開狀態，做為逆流減壓工序。在此，如果第1吸著槽10A~10D的內部壓力，被減壓至小於第2吸著槽20A~20D的內部壓力時，也可以省略步驟4，9，14，19。
以上，雖然說明過本發明的具體性實施形態，但是，本發明並不侷限於此，在不脫逸發明思想之範圍內，可做種種變更。例如關於實行本發明目的氣體之精製方法之裝置中之構成氣體流路之配管的構成，也可以採用與上述實施形態不 同之構成。關於吸著單元(一組之第1及第2吸著槽所構成之單元)的數量，並不侷限於上述實施形態所示之僅四單元形式，三單元以下或五單元以上時，也可以期待同樣之效果。
雖然步驟2或3中之第1吸著槽10D、步驟7或8中之第1吸著槽10A、步驟12或13中之第1吸著槽10B、及步驟17或18中之第1吸著槽10C係待機工序，但是，當自原料氣體的組成或操作壓力等之條件，在第1吸著槽(前置吸著槽)中，被前置吸著之不純物，當沒有流入第2吸著槽之虞時，可以自由選擇與對應之第2吸著槽同步，以當作順流減壓工序或均壓(第2均壓化減壓)工序等，對應條件以同步之工序。
而且，也可以採用在各第2吸著槽，連結被並接配置之複數小型第1吸著槽，以手動閥等切換，使氣體流動在任一第1吸著槽之構成。第6圖係表示並接兩個第1吸著槽(10A，10A)之情形，在第6圖所示之例中，用於容許氣體流動往被設於並接狀的分支路161之兩個第1吸著槽10A，10A之任一者之三通閥17，18，係被設於分歧部。藉此，各前置吸著槽(第1吸著槽)的更換頻率變多，但是，可使第1吸著槽的容積減小，所以，在減壓(減壓工序)中，與被排出之氣體一同之氫氣(目的氣體)的量減少，可抑制在前階段，由安裝前置吸著槽所做之目的氣體回收率之降低。
又，關於目的氣體，也不侷限於上述實施形態之氫氣。在上述實施形態之外，如果可以藉利用PSA法之氣體分離，將較難被吸著劑吸著之難吸著成分(例如氬氣)，當作目的氣體，將藉吸著劑被選擇性吸著之易吸著成分，當作不純物 成分之態樣以精製時，可適用本發明，將這種難吸著成分當作目的氣體。
10A~10D‧‧‧第1吸著槽
11‧‧‧氣體通過口(第1氣體通過口)
12‧‧‧氣體通過口
16‧‧‧連通路
16a~16d‧‧‧自動閥
20A~20D‧‧‧第2吸著槽
21‧‧‧氣體通過口
22‧‧‧氣體通過口(第2氣體通過口)
31a~31d‧‧‧分支路
31A~31D‧‧‧分支路
31~35‧‧‧配管
31‘,32’,33‘,34’,35‘‧‧‧主幹路
32a~32d‧‧‧分支路
32A~32D‧‧‧分支路
33a~33d‧‧‧分支路
33A~33D‧‧‧分支路
34a~34d‧‧‧分支路
34a‘~34d’‧‧‧分支路
34A~34D‧‧‧分支路
34A‘~34D’‧‧‧分支路
35a~35d‧‧‧分支路
35A~35D‧‧‧分支路
331‧‧‧自動閥
332‧‧‧流量調整閥
341‧‧‧流量調整閥
E1‧‧‧原料氣體
E2‧‧‧製品氣體(氫富化氣體)
E3‧‧‧廢氣
X1‧‧‧氣體精製裝置

Claims (9)

  1. 一種目的氣體之精製方法，用於自包含目的成分及複數不純物成分之混合氣體，精製目的氣體，其中，使包含吸著工序及減壓工序之循環，在前述各吸著單元中，重複進行，前述吸著工序，係藉使用填充有選擇性吸著前述不純物成分之吸著劑之複數吸著單元，以進行之壓力變動吸著法，藉前述吸著單元係相對性高壓之狀態，導入前述混合氣體到前述吸著單元，使該混合氣體中的前述不純物成分，吸著在前述吸著劑上，自該吸著單元，排出前述目的成分被富化之目的成分富化氣體，前述減壓工序，係減壓前述吸著單元，自該吸著單元排出氣體，其特徵在於：前述各吸著單元，係包含串接連結之第1吸著槽及第2吸著槽，在前述減壓工序中，藉被設於前述第1吸著槽與前述第2吸著槽間之開關閥，切換前述第1吸著槽與前述第2吸著槽連通之狀態與不連通之狀態。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之目的氣體之精製方法，其中，前述減壓工序係包含：導入工序，持續連通前述第1吸著槽與前述第2吸著槽，導入將前述第1吸著槽內的目的成分當作主要之氣體，到前述第2吸著槽；以及排出工序，使前述第1吸著槽與前述第2吸著槽不連通地，排出將前述第1吸著槽內的不純物成分當作主要之氣體到外部。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之目的氣體之精製方法，其中， 在導入將前述目的成分當作主要之氣體，到前述第2吸著槽之工序中，導入前述第2吸著槽內的氣體，到其他的前述第2吸著槽，排出將前述不純物成分當作主要之氣體到外部之工序，係在導入將前述目的成分當作主要之氣體，到前述第2吸著槽之工序後進行。
  4. 如申請專利範圍第2或3項所述之目的氣體之精製方法，其中，前述第1吸著槽係相對於對應之串接之前述第2吸著槽而言，彼此並接設有複數個，在導入將前述目的成分當作主要之氣體，到前述第2吸著槽之工序，及排出將前述不純物成分當作主要之氣體到外部之工序中，在上述複數設置之前述第1吸著槽的任一者中，切換氣體流動狀態，使得氣體可出入。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之目的氣體之精製方法，其中，在前述第1吸著槽填充有選擇性吸著前述複數不純物中之至少一種之第1吸著劑，在前述第2吸著槽填充有選擇性吸著前述複數不純物中之至少一種之第2吸著劑。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之目的氣體之精製方法，其中，前述目的成分係氫。
  7. 一種目的氣體之精製裝置，用於自包含目的成分及複數不純物成分之混合氣體，精製目的氣體，其特徵在於具有：複數組之第1吸著槽及第2吸著槽，一端部們透過連通路 而連通，各另一端部係設有第1氣體通過口及第2氣體通過口，而且，內部填充有選擇性吸著不純物成分之吸著劑，同時彼此串接連結；開關閥，附設在前述連通路上；第1配管，其具有：主幹路，具有氣體導入端；以及複數分支路，被設於前述第1吸著槽及前述第2吸著槽之各組，被連接在該第1吸著槽的前述第1氣體通過口側，而且，附設有開關閥；第2配管，其具有：主幹路，具有氣體取出端；以及複數分支路，被設於前述第1吸著槽及前述第2吸著槽之各組，被連接在該第2吸著槽的前述第2氣體通過口側，而且，附設有開關閥；第3配管，其具有：主幹路，被連接在前述第2配管的前述主幹路，而且，附設有流量調整機構；以及複數分支路，被設於前述第1吸著槽及前述第2吸著槽之各組，被連接在該第2吸著槽的前述第2氣體通過口側，而且，附設有開關閥；第4配管，其具有：主幹路，附設有流量調整閥；以及複數分支路，分別連接在前述主幹路的一邊之腳與另一邊之腳，被設於前述第1吸著槽及前述第2吸著槽之各組，被連接在該第2吸著槽的前述第2氣體通過口側，而且，附設有開關閥；以及第5配管，其具有：主幹路，具有氣體排出端；以及複數分支路，被設於前述第1吸著槽及前述第2吸著槽之各組， 被連接在該第1吸著槽的前述第1氣體通過口側，而且，附設有開關閥。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之目的氣體之精製裝置，其中，前述第1吸著槽係相對於對應之串接之前述第2吸著槽而言，彼此並接地設有複數個，其具有切換機構，前述切換機構係在這些設有複數個之前述第1吸著槽中之任一者中，切換氣體流動狀態，使得氣體可出入。
  9. 如申請專利範圍第7項或第8項所述之目的氣體之精製裝置，其中，在前述第1吸著槽填充有選擇性吸著前述複數不純物成分中之至少一種之第1吸著劑，在前述第2吸著槽填充有選擇性吸著前述複數不純物成分中之至少一種之第2吸著劑。
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