TW201546292A - 包含Ｒｕ之Ｃｕ合金的均質化方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種包含Ru之Cu合金的均質化方法，其特徵為具有：於至少包含Ru之Cu合金中，添加選自由Fe、Ni、FeSi及Si所成之群的至少1種物質，將偏析於前述Cu合金中的Ru予以均質化之步驟。該均質化方法係對於包含Ru之Cu合金，使Ru之溶解度提高，可進行該Cu合金中的貴金屬含量之正確測定。

Description

包含Ru之Cu合金的均質化方法
本發明關於包含Ru之Cu合金的均質化方法。又，本發明關於包含Ru之Cu合金中的金屬含量之測定方法及包含Ru之Cu合金中的金屬之回收方法。
鉑族元素等的貴金屬係在電子材料、磁性記錄材料、汽車排氣淨化用觸媒、燃料電池電極觸媒等廣泛領域中使用，為預料今後的需求進一步增加之極有用的資源。然而，由於貴金屬係資源稀少且高價的金屬，而且主要的出產國為特定之國家，為了穩定地供給貴金屬，必須經由回收純化而循環再利用。
作為如此的貴金屬之回收法，例如有使用強酸溶解金屬成分而回收之溶解法等之濕式法，或吸收熔融金屬中的金屬成分而回收之乾式法為代表的方法(參照非專利文獻1)。
但是，自使用過的合金等的廢棄材料進行貴金屬之回收時，貴金屬係如上述地使用在各種領域。然而，縱然使用濕式法及乾式法的任一方法進行貴金屬之回收，也必須 配合各自的廢棄材料之性質，構築適合的方法或系統。因此，必須準確地掌握廢棄材料中所含有的金屬之組成。
然而，例如當廢棄材料為包含Ru之Cu合金時，基於Ru具有難溶解於熔Cu中之特性(參照非專利文獻2)，且Ru與其他貴金屬容易互相作用之理由，發生Ru或其他的貴金屬偏析於Cu中，有無法正確測定Cu合金中的貴金屬含量之問題點。又，於Cu中所偏析的貴金屬等之金屬回收中，例如有濕式法的酸溶解為困難等之問題。
先前技術文獻 非專利文獻
非專利文獻1：藤原紀久夫，「貴金屬的循環再利用」，化學工學，55卷1號21頁，1991年，化學工學會
非專利文獻2：田川遼、關本英弘、昆利子、山口勉功，「在1300℃及1500℃的Cu-Ir-Ru三元系狀態圖」，第164次日本鋼鐵協會秋季講演大會
因此，本發明之目的在於提供一種包含Ru之Cu合金的均質化方法，其可對於包含Ru之Cu合金，提高Ru之溶解度，進行該Cu合金中的貴金屬含量之正確測定。
又，本發明之另一目的在於提供一種包含Ru之Cu合金中的金屬含量之測定方法，其可對於包含Ru之Cu 合金，提高Ru之溶解度，進行該Cu合金中的貴金屬含量之正確測定。
還有，本發明之再一目的在於提供一種包含Ru之Cu合金中的金屬之回收方法，其可對於包含Ru之Cu合金，提高Ru之溶解度，以良好的回收率回收該Cu合金中的貴金屬。
本發明者重複專心致力的研究，結果發現藉由於至少包含Ru之Cu合金中，添加特定之物質，可提高Ru在Cu合金中的溶解度，使偏析的Ru在Cu合金中均質化，終於完成本發明。
即，本發明係如以下。
1.一種包含Ru之Cu合金的均質化方法，其具有：於至少包含Ru之Cu合金中，添加選自由Fe、Ni、FeSi及Si所成之群的至少1種物質，將偏析於前述Cu合金中的Ru予以均質化之步驟。
2.如前述1記載的均質化方法，其中前述Cu合金進一步包含貴金屬。
3.一種包含Ru之Cu合金中的金屬含量之測定方法，其具有：於至少包含Ru之Cu合金中，添加選自由Fe、Ni、FeSi及Si所成之群的至少1種物質，將偏析於前述Cu合金中的Ru予以均質化之步驟，與測定前述經均質化的Cu合金中之所欲的金屬之含量之步驟。
4.如前述3記載之測定方法，其中前述Cu合金進一步包含貴金屬。
5.一種包含Ru之Cu合金中的金屬之回收方法，其具有：於至少包含Ru之Cu合金中，添加選自由Fe、Ni、FeSi及Si所成之群的至少1種物質，將偏析於前述Cu合金中的Ru予以均質化之步驟，與自經前述均質化的Cu合金來回收所欲的金屬之步驟。
6.如前述5記載之回收方法，其中前述Cu合金進一步包含貴金屬。
依照本發明的均質化方法，由於在至少包含Ru之Cu合金中，添加選自由Fe、Ni、FeSi及Si所成之群的至少1種物質，而提高Ru在該Cu合金中的溶解度，將偏析於該Cu合金中的Ru予以均質化，即使該Cu合金中包含其他的貴金屬時，其均質化也為可能。
又，依照本發明之測定方法，由於在至少包含Ru之Cu合金中，添加選自由Fe、Ni、FeSi及Si所成之群的至少1種物質，而提高Ru在該Cu合金中的溶解度，將偏析於該Cu合金中的Ru予以均質化，即使該Cu合金中包含其他的貴金屬時，其均質化也為可能，可進行該Cu合金中的貴金屬含量之正確測定。結果，例如可配合包含貴金屬的廢棄材料之性質，構築適合的貴金屬之回收方法或系統。
還有，依照本發明之回收方法，由於在至少包含Ru之Cu合金中，添加選自由Fe、Ni、FeSi及Si所成之群的至少1種物質，而提高Ru在該Cu合金中的溶解度，將偏析於該Cu合金中的Ru予以均質化，即使該Cu合金中包含其他的貴金屬時，其均質化也為可能。例如藉由濕式法回收貴金屬時，可達成該Cu合金的良好液化，以良好的回收率回收該Cu合金中的貴金屬。
102‧‧‧反應管
104‧‧‧將反應管加熱的加熱器
106‧‧‧熱電偶
108‧‧‧氧化鋁製坩堝
S1‧‧‧包含Ru之Cu合金
S2‧‧‧添加物質
圖1係用於說明實施例所使用之實驗裝置的概略之圖。
圖2係用於說明試料的分析地方之圖。
圖3之圖3(a)~(c)係顯示添加有20質量%的Fe時之在圖2所示的試料位置之EPMA的組成影像(以下稱為COMP影像)之圖。
圖4之圖4(a)~(c)係顯示添加有40質量%的Ni且在1500℃保持時之在圖2所示的試料位置之EPMA的COMP影像之圖。
圖5之圖5(a)~(c)係顯示添加有50質量%的Sn時之在圖2所示的試料位置之EPMA的COMP影像之圖。
圖6之圖6(a)~(c)係顯示添加有20質量%的FeSi且在1500℃保持時之在圖2所示的試料位置之EPMA的COMP影像之圖。
圖7之圖7(a)~(c)係顯示添加有7.5質量%的Si且在1600℃保持時之在圖2所示的試料位置之EPMA的COMP影像之圖。
圖8之圖8(a)~(c)係顯示添加有30質量%的Al且在1300℃保持時之在圖2所示的試料位置之EPMA的COMP影像之圖。
實施發明的形態
以下，更詳細說明本發明。
首先，說明本發明的包含Ru之Cu合金的均質化方法。本發明所使用的Cu合金係至少包含Ru之合金。如上述非專利文獻2(田川遼、關本英弘、昆利子、山口勉功，「在1300℃及1500℃的Cu-Ir-Ru三元系狀態圖」，第164次日本鋼鐵協會秋季講演大會)中揭開示，Ru具有難溶解於Cu中之特性，例如若在Cu中Ru以0.1質量%以上存在，則在Cu中看到Ru偏析之現象。
再者，本發明所言之偏析，就是意指在Cu合金之任意地方，Ru濃度為2.0質量%以上變動者。
本發明所使用的Cu合金中之Ru的含有率，相對於該Cu合金全體，例如為0.1~10質量%，較佳為0.1~5質量%，更佳為1~5質量%。
又，作為本發明所使用的Cu合金中所含有的其他元素，例如可舉出希望回收的貴金屬(Pt、Au、Ag、Pd、 Rh、Ir)。其中，自Pt、Pd、Rh及Ir所選擇的鉑族元素(PGM)，係於藉由本發明之採用而容易在Cu合金中均質化之點有利，尤其於包含因Ru而在Cu合金中容易發生偏析的Ir之系中，由於在均質化有效地發揮機能而較宜使用。
本發明所使用的Cu合金中之Cu的含有率，相對於該Cu合金，例如為20質量%以上，較佳為30~60質量%。於前述Cu的含有率未達20質量%時，由於會減少後述之添加物質的效果，故必須大量地使用添加物質，不僅經濟上的損失，而且其後的回收步驟變繁雜，於濕式法的回收等中在酸中溶解之際發生溶解時間變長之問題。前述Cu的含有率若為20質量%以上，則不發生前述問題，可恰當地實施均質化與回收。
本發明所使用的Cu合金中之貴金屬的含有率，相對於該Cu合金，例如為80質量%以下，較佳為40~70質量%。前述貴金屬的含有率超過80質量%時，由於會減少後述之添加物質的效果，故必須大量地使用添加物質，不僅經濟上的損失，而且其後的回收步驟變繁雜，於濕式法的回收等中在酸中溶解之際發生溶解時間變長之問題。前述貴金屬的含有率若為80質量%以下，則不發生前述問題，可恰當地實施均質化與回收。
以下，例示添加物質的具體含有率。
於本發明的均質化方法中，在至少包含Ru之Cu合金中，添加選自由Fe、Ni、FeSi及Si所成之群的至少1 種物質(以下亦稱為添加物質)，藉此可提高Ru在該Cu合金中的溶解度，使偏析的Ru在該Cu合金中均質化。
以下，基於本發明的效果之觀點，記載各種添加物真的合適添加量。
相對於該Cu合金，Fe的添加量例如為10質量%以上，較佳為20質量%以上，更佳為20~500質量%，尤佳為20~50質量%。
相對於該Cu合金，Ni的添加量例如為20質量%以上，較佳為30質量%以上，更佳為30~50質量%。
相對於該Cu合金，FeSi的添加量例如為10質量%以上，較佳為10~50質量%，更佳為10~20質量%。
相對於該Cu合金，Si的添加量例如為5質量%以上，較佳為5~15質量%，更佳為7.5~12.5質量%。
又，前述添加物質之添加方法，較佳為採用：藉由在前述添加物質及該Cu合金之共存下，使兩者溶解，對於該Cu合金添加前述添加物質之方法。
以下，基於本發明的效果之觀點，記載各種添加物質添加後之合適的均質化溫度。
添加Fe時的均質化溫度，例如為1200℃以上，較佳為1200~1700℃，更佳為1300~1600℃。
添加Ni時的均質化溫度，例如為1200℃以上，較佳為1200~1700℃，更佳為1300~1600℃。
添加FeSi時的均質化溫度，例如為1200℃以上，較佳為1200~1700℃，更佳為1300~1600℃。
添加Si時的均質化溫度，例如為1200℃以上，較佳為1200~1700℃，更佳為1300~1600℃。
又，添加物質之添加後的在均質化溫度之保持時間，皆例如為30分鐘以上。又，保持時的氣氛係沒有特別的限定，例如可舉出氬、氦、氮等之惰性氣氛等。
於前述添加物質之添加後，藉由將該Cu合金例如於1小時以內冷卻至1000℃以下，較佳為於10分鐘以內冷卻至500℃以下，而得到均質的Cu合金。冷卻方法係沒有特別的限定，可藉由氬氣、氦氣、氮氣等之惰性氣體的噴吹、空氣冷卻或水冷而冷卻，亦可移到另外準備的鑄模中進行冷卻。
藉由以上之本發明的均質化方法，Ru在該Cu合金中的之溶解度係升高，偏析於Cu合金中的Ru係被均質化，即使於該Cu合金中包含其他的貴金屬時，其均質化也為可能。
其次，說明本發明的包含Ru之Cu合金中的金屬含量之測定方法。
本發明之測定方法係對於該Cu合金，施予前述本發明的均質化方法，將偏析於該Cu合金中的Ru予以均質化後，測定該Cu合金中之所欲的金屬之含量。作為該所欲的金屬，可舉出貴金屬，尤其前述PGM等，特佳為Pt。
該所欲的金屬之測定方法係可依照眾所周知的方法，並沒有特別的限制。作為眾所周知的方法，例如可舉出電 子線微分析器(EPMA)、螢光X射線分析(XRF)等機器之分析、或化學的分析法等。
於本發明之測定方法中，可將偏析於Cu合金中的Ru予以均質化，且亦將該Cu合金的其他貴金屬亦予以均質化，進行該Cu合金中的貴金屬含量之正確測定。藉此，例如可配合包含貴金屬的廢棄材料之性質，構築適合的貴金屬之回收方法或系統。
其次，說明本發明的包含Ru之Cu合金中的金屬之回收方法。本發明之回收方法係對於該Cu合金，施予前述本發明的均質化方法，將偏析於該Cu合金中的Ru予以均質化後，自該Cu合金中回收所欲的金屬。
例如當回收之該所欲的金屬為貴金屬時，其回收係可根據習知的方法，並沒有特別的限制。
例如，可採用以在王水或鹽酸中加有氧化劑的溶液，溶解該Cu合金，萃取貴金屬之方法等的濕式法，或在爐內使Cu熔融，使該Cu合金中所含有的貴金屬轉移之乾式法等。其中當採用濕式法時，例如可在酸中達成該Cu合金的良好液化，以良好的回收率回收其中的貴金屬而較佳。
實施例
以下，藉由實施例來進一步說明本發明，惟本發明不受下述例所限制。
對於含有30~60質量%的Cu、2~20質量%的Ru、 38~68質量%的貴金屬(Pt、Au、Ag、Pd、Rh、Ir)之Cu合金，進行以下之實驗。圖1係用於說明本實施例所使用之實驗裝置的概略之圖。實驗裝置10係具備反應管102、將反應管102加熱的加熱器104、測定反應管102之內部溫度的熱電偶106、設於反應管102之內部的氧化鋁製坩堝108所成。
於內徑12mm的純度99.5%以的之氧化鋁製坩堝108之中，插入2g前述的包含Ru之Cu合金(S1)、指定量的純度99%以上之各種添加物質(S2)，於氬氣氣氛中(流量300cc/分鐘)，在比目標溫度高100℃的溫度保持1小時後，降溫至目標溫度，加熱保持1小時而均質化。然後，自爐內取出試料，噴吹氬氣而在10分鐘以內冷卻至500℃以下為止。將急冷後的試料放置冷卻直到室溫附近為止，藉由使用氧化鋁粉體(粒度：0.3μm)作為研磨劑的拋光研磨，進行鏡面研磨後，藉由光學顯微鏡與EPMA(日本電子(股)JXA-8500F)，進行組織的觀察及各相的定量分析，評價「均質度」。
於EPMA的分析之際，如圖2所示，對於試料在鉛直方向中於上部1~3、中心部4~6、下部7~9的3個區域及9個地方，以300μm的光束範圍求得各自區領域的平均組成。又，按照需要，固相係以1μm光束直徑，液相係以100μm之範圍進行分析。
下述表1中顯示各種添加物質的添加量、目標溫度及EPMA分析之結果。再者，表1所示的「添加量」係相對 於Cu合金(S1)之量。又，「均質度」係用以下之評價基準進行評價。
○：上部、中心部、下部的Ru含量之偏差係在Cu合金中未達2.0質量%
×：上部、中心部、下部的Ru含量之偏差係在Cu合金中為2.0質量%以上
由表1之結果可明知以下之事項。
(1)Fe(電解鐵)之添加
添加20~50質量%的Fe(電解鐵粉)作為添加物質，在1600℃保持1小時後，可確認Ru之均質化。圖3(a)~(c)係顯示添加有20質量%的Fe時之在圖2所示的試料位置之EPMA的COMP影像之圖。
於圖3(a)~(c)，在添加有20質量%的Fe之試 料中，於試料下部未觀察到固相之偏析，未看見各元素濃度因試料位置所致之差，可知為均質的合金。
(2)Ni之添加
添加30~50質量%的Ni粉作為添加物質，在1500℃或1600℃保持1小時後，已確認Ru之均質化。
圖4(a)~(c)係顯示添加有40質量%的Ni且在1500℃保持時之在圖2所示的試料位置之EPMA的COMP影像之圖。
於圖4(a)~(c)，在添加有40質量%的Ni之試料中，於試料下部未觀察到固相，未看見因試料位置所致的偏析，可知為均質的合金。
(3)Sn之添加
添加10~50質量%的金屬Sn作為比較添加物質，在1500℃保持1小時後，任一試料皆無法將合金予以均質化。圖5(a)~(c)係顯示添加有50質量%的Sn時之在圖2所示的試料位置之EPMA的COMP影像之圖。
於圖5(a)~(c)中，在試料之下部，釕的濃度高，而且確認為固相。於10質量%及30質量%之試料中，亦同樣地觀察到固相，可知Sn之添加係得到不均質的合金。
(4)FeSi之添加
添加12.5~20質量%的FeSi作為添加物質，在1500℃或1600℃保持1小時後，已確認Ru之均質化。
圖6(a)~(c)係顯示添加有20質量%的FeSi且 在1500℃保持時之在圖2所示的試料位置之EPMA的COMP影像之圖。於圖6(a)~(c)中，在試料下部未觀察到固相，未看見因試料位置所致的偏析，可知為均質的合金。
(5)Si之添加
添加7.5質量%的Si作為添加物質，在1600℃保持1小時後，已確認Ru之均質化。圖7(a)~(c)係顯示添加有7.5質量%的Si且在1600℃保持時之在圖2所示的試料位置之EPMA的COMP影像之圖。於圖7(a)~(c)中，在試料下部未觀察到固相，未看見因試料位置所致的偏析，可知為均質的合金。
(6)Al之添加
添加30質量%的Al作為比較添加物質，在1300℃保持1小時後，無法將Cu合金予以均質化。圖8(a)~(c)係顯示添加有30質量%的Al且在1300℃保持時之在圖2所示的試料位置之EPMA的COMP影像之圖。於圖8(a)~(c)中，可知得不到均質的合金。
藉由實施例之FeSi的12.5質量%添加而均質化，將所得之均勻熔融固體以其體積的10倍量之王水予以溶解，形成含有Cu、Ru、Fe、Si及貴金屬(Pt、Au、Ag、Pd、Rh、Ir)之液體。均勻熔融固體之液化率為93%之高溶解率。經液化的釕及貴金屬係藉由溶劑萃取、還原所致的固液分離、電解或吸附劑所致的分離等之常見方法，各自分離成釕及貴金屬的各成分而回收。
已參照特定的態樣詳細說明本發明，惟於不脫離本發明的精神與範圍下，各式各樣的變更及修正為可能，此為本業者可明知。
再者，本申請案係以2014年2月12日申請的日本發明專利申請案(特願2014-024668)為基礎，其全體係藉由引用而援用。

Claims (6)

  1. 一種包含Ru之Cu合金的均質化方法，其具有：於至少包含Ru之Cu合金中，添加選自由Fe、Ni、FeSi及Si所成之群的至少1種物質，將偏析於前述Cu合金中的Ru予以均質化之步驟。
  2. 如請求項1的均質化方法，其中前述Cu合金進一步包含貴金屬。
  3. 一種包含Ru之Cu合金中的金屬含量之測定方法，其具有：於至少包含Ru之Cu合金中，添加選自由Fe、Ni、FeSi及Si所成之群的至少1種物質，將偏析於前述Cu合金中的Ru予以均質化之步驟，與測定前述經均質化的Cu合金中之所欲的金屬之含量之步驟。
  4. 如請求項3之測定方法，其中前述Cu合金進一步包含貴金屬。
  5. 一種包含Ru之Cu合金中的金屬之回收方法，其具有：於至少包含Ru之Cu合金中，添加選自由Fe、Ni、FeSi及Si所成之群的至少1種物質，將偏析於前述Cu合金中的Ru予以均質化之步驟，與自前述經均質化的Cu合金來回收所欲的金屬之步驟。
  6. 如請求項5之回收方法，其中前述Cu合金進一步包含貴金屬。
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