TW201538679A - 純化有機電場發光材料之設備及其方法 - Google Patents

Abstract

本發明之目的係在於純化液態有機電場發光材料。此外，本發明之目的係以同時及並行的形式進行有機電場發光材料的純化。

Description

純化有機電場發光材料之設備及其方法

本發明涉及用於純化液態有機材料以形成有機電場發光材料的設備和方法。

一般而言，用於有機發光二極體(OLED)的材料是需要純化的。OLED材料的純化技術之目的在於從複合材料中僅抽取出所需之使用於電場發光的純組分，以及使用抽取出的組分於薄膜沉積。隨著OLED材料的純化技術的進步，色純度(color purity)和發光效率也隨之進步，且OLED的發光壽命也隨之增長。為了大量生產OLED材料的目的，減少製程時間和增進純化效率的OLED材料的純化技術是必要的。

有機材料的昇華純化法係揭露於H.J.Wagner.等人的論文中(H.J.Wagner.et al.Journal of Materials Science,17,1781,(1982))。在該論文中，約1公尺長的玻璃管是插入於用於熱傳導的銅管中，而待純化以產生OLED材料的來源材料係置於該玻璃管的一端的區域 內。加熱器則圍繞包含有該來源材料的銅管，且該玻璃管的內部係保持為真空狀態。該加熱器加熱該玻璃管內的來源材料，從而使該來源材料昇華。使該玻璃管具溫度梯度，從而昇華的材料會冷卻且於該玻璃管的另一端再結晶。因此，再結晶的有機材料係生成於該玻璃管的另一端的區域中。

第1圖描繪出根據先前技術的有機材料的昇華純化100。在一般的昇華純化設備100中，用於包含來源材料的內管10和用於收集經純化的材料的內管20係用於產生有機發光二極體的有機材料。

還有作為腔室的外管30(其中係進行有機材料的昇華純化處理)，及加熱器40，其環繞外管30的外表面。該外管30可被劃分為複數個區域，其中各區域可經由加熱器40控制在不同的溫度。

至於有機材料的昇華純化，用於包含來源材料的內管10(其包含來源材料60)與用於收集經純化的材料的空內管20係提供在外管30裡面，且加熱器40加熱來源材料60。當來源材料60被加熱到昇華點之上時，來源材料60會昇華，且因此呈氣態。在這樣情況下，當提供有用於收集經純化的材料的內管20的外管的區域經由加熱器加熱於低於待於昇華純化程序中取得的材料的昇華點時，氣態的經純化的材料將再結晶，且因此以環繞用於收集經純化的材料的內管20的內表面的形式而形成固態。

由於純化程序的限制，習知的昇華純化設 備為批次形式。將可使用一次之來源材料加載，接著經純化的材料在昇華純化程序後卸除。藉此，第一製程完成了。昇華純化設備和使用該設備之昇華純化方法係由韓國早期公開申請案第10-2010-0114342號所揭露。然而，此文件中所揭露的習知的昇華純化設備和方法具有生產率和吞吐量的限制，這是因為該製程係依次地手動執行。

而且，於習知的昇華純化設備中，在加熱固態來源材料時，有機材料的多樣造成製程管理的困難。

本發明係為了解決以上發生於習知的用於昇華和純化有機材料的設備的問題而完成，且本發明的一個目的為純化和處理液態有機材料。

此外，本發明的一個目的為，於純化有機材料時，同時且並行地進行製程。

根據本發明的例示性具體實施例，用於純化有機電場發光材料的設備包括用於將固態粗材料加熱成液態之加載腔室、用於將液態粗材料轉變為氣態而將之純化之純化腔室、以及用於儲存來自純化腔室的液態經純化的材料的收集腔室。

此外，根據本發明的另一個例示性具體實施例，該純化腔室包括用於加熱液態粗材料而將之蒸發之第一純化腔室，和於其中蒸發的粗材料被液化之第二純化 腔室。

此外，根據本發明的另一個例示性具體實施例，該加載腔室、純化腔室、和收集腔室係由陶瓷形成。

此外，根據本發明的另一個例示性具體實施例，該第二純化腔室具有液態經純化的材料係於其上流動而流至收集腔室之斜坡。

此外，根據本發明的另一個例示性具體實施例，該純化腔室復包括第三純化腔室，其垂直地形成於該第一純化腔室和該第二純化腔室之間，且來自該第一純化腔室的蒸發的粗材料係於該第三純化腔室中上升且雜質以液態落下，且上升後從該第三純化腔室進入該第二純化腔室。

此外，根據本發明的另一個例示性具體實施例，該設備復包括使液態粗材料在該加載腔室和該第一純化腔室之間以氣密狀態傳送之連接器，該連接器包括在中間的第一連接部和在兩端的第二連接部，及該第一連接部具有可撓性且該第二連接部確保在該第一連接部和該加載腔室之間及該第一連接部和該第一純化腔室之間的氣密性。

此外，根據本發明的另一個例示性具體實施例，該連接器復包括閥，該閥調節液態粗材料在該第一連接部和該第二連接部之間的傳遞。

此外，根據本發明的另一個例示性具體實施例，該連接器復包括配合件(fitting)，該配合件耦合該第 一連接部和該第二連接部。

此外，根據本發明的另一個例示性具體實施例，用於純化有機電場發光材料的方法包括將固態粗材料加熱成液態、將液態粗材料加熱以轉變成氣態而純化之、以及儲存液態經純化的材料。

此外，根據本發明的另一個例示性具體實施例，該純化包括加熱液態粗材料以將之蒸發之第一純化，和於其中蒸發的粗材料被液化之第二純化。

此外，根據本發明的另一個例示性具體實施例，該純化復包括第三純化，其中來自該第一純化的蒸發的液態粗材料係沿著垂直形成的通道上升，而雜質則以液態落下。

在本發明中，相較於習知的用於昇華和純化有機材料的裝置，待加工的標的係可於製程之間自動地傳遞，因為純化和製程係使用液態有機材料來進行。此外，有機材料的生產率和產量可通過同時且並行的製程而增加，因為製程係可分離和加工的。

10、70‧‧‧內管

30‧‧‧外管

40‧‧‧加熱器

60‧‧‧來源材料

100‧‧‧昇華純化設備

110‧‧‧固態粗材料

120‧‧‧液態粗材料

130‧‧‧液態的經純化的材料

200‧‧‧加載單元

300‧‧‧純化單元

310‧‧‧第一腔室

320‧‧‧第二腔室

320a‧‧‧傾斜的平面

400‧‧‧收集單元

500‧‧‧連接單元

510a、510b‧‧‧第二連接單元

520‧‧‧第一連接單元

530‧‧‧閥

540‧‧‧配合件

600a、600b‧‧‧真空管線

1110‧‧‧固態粗材料

1120‧‧‧液態粗材料

1130‧‧‧液態的經純化的材料

1200‧‧‧加載單元

1300‧‧‧純化單元

1310‧‧‧第一腔室

1320‧‧‧第二腔室

1320a‧‧‧傾斜的平面

1330‧‧‧第三腔室

1400‧‧‧收集單元

1500‧‧‧連接單元

1510a、1520a‧‧‧第二連接單元

1520‧‧‧第一連接單元

1530‧‧‧閥

1540‧‧‧配合件

1600a、1600b‧‧‧真空管線

S100、S1000‧‧‧轉化步驟

S200、S2000‧‧‧純化步驟

S210、S2100‧‧‧第一純化步驟/蒸發步驟

S220、S2300‧‧‧第二純化步驟/液化步驟

S300、S3000‧‧‧儲存步驟

S2200‧‧‧第三純化步驟/分離步驟

第1圖描繪出習知用於昇華和純化有機材料的裝置的示意圖。

第2圖描繪出根據本發明的一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的裝置的示意圖。

第3圖描繪出根據本發明的另一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的裝置的示意圖。

第4圖描繪出根據本發明的一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的方法的方塊圖。

第5圖描繪出根據本發明的另一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的方法的方塊圖。

<用於純化有機電場發光材料的裝置>

第2圖為根據本發明的一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的設備的示意圖。

如可見於第2圖，根據本發明的一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的設備包括加載單元200、純化單元300、收集單元400、連接單元500、和真空管線600a、600b。

固態粗材料110係通過形成於加載單元200的頂部的入口而輸入至加載單元200注入至加載單元200的固態粗材料110在其被移至純化單元300前係進行預熱且轉化至液態。圍繞加載單元200的加熱帶(未示出)可用作為用於預熱的工具。用於預熱的溫度可為包括於該粗材料的經純化的材料的熔點或更高者，和其沸點或較低者。

純化單元300包括第一腔室310和第二腔室320。已經預熱於加載單元200的液態粗材料120係經由該連接單元500移動且儲存於第一腔室310之較低部位。儲存於第一腔室310之較低部位的液態粗材料120係加熱而 蒸發。用於此加熱的溫度可為包含於該粗材料的經純化的材料的蒸發點或較高者，且可低於包括於粗材料的雜質的蒸發點。加熱包(未示出)可用作加熱第一腔室310的工具。第二腔室320的構造將會在後面說明。

在此例中，連接單元500允許液態粗材料在氣密狀態下於加載單元200和第一腔室310之間移動。此外，該連接單元可包括在該連接單元的中心具有可撓性之第一連接單元520，及於該連接單元的兩端保證在第一連接單元520與加載單元200之間和第一連接單元520與第一腔室310之間的氣密狀態之第二連接單元510a、510b。

因為加熱係施行於加載單元200及第一腔室310中且製程也係通過真空管線600a、600b以減壓狀態進行，第一連接單元520可由可撓性材料所製成，使其得以承受高溫和減壓狀態。第一連接單元520係可配置成具有金屬絲或由鋼用不鏽鋼(steel use stainless，SUS)所製的網狀結構，以使其同時具有氣密性和可撓性。

如將於後所述，加載單元200和第一腔室310可由陶瓷所製，且第一連接單元520可由金屬所製。因此，第二連接單元510a、510b係形成以確保當加載單元200中預熱的液態粗材料在加載單元200和第一腔室310之間移動時的氣密性，且該第一連接單元520具有不同的熱膨脹係數。為此，第二連接單元510a、510b可包括O型環。

此外，連接單元500可包括用於控制液態粗 材料在該加載單元200和該第一腔室310之間的移動之閥530。特別是，閥530可形成在第二連接單元510a和第一連接單元520之間。因此，有機材料可並行且同時地形成，因為可以分開進行製程。

再者，連接單元500可包括在第二連接單元510b和第一連接單元520之間的配合件540。配合件540係形成而機械地拴緊第二連接單元510b和第一連接單元520。

第二腔室320可為水平地延伸並形成在第一腔室310和該收集單元400之間。第二腔室320的一側係連接第一腔室310，以使在第一腔室310中蒸發的粗材料引入第二腔室320。第二腔室320係形成為使在第二腔室320中液化的經純化的材料130排出至收集單元400。在第二腔室320的溫度可保持在包含於粗材料中的經純化的材料凝固點或之下。第二腔室320可經由加熱工具加熱。加熱帶(未示出)可用作加熱工具。

在這樣的情況下，第二腔室320可形成具有其中液態經純化的材料係於上浮動而導引至收集單元400之傾斜的平面320a。也就是說，若在第二腔室320液化的液態經純化的材料流入收集單元400而被收集，則相較於其中第二腔室為水平形成的結構，經純化的材料可經由此傾斜的平面結構輕易且有效率地收集。

收集單元400係連接至第二腔室320。於第二腔室320中純化的液態經純化的材料130係儲存於收集 單元400中。

若前述加載單元200、純化單元300、以及收集單元400係由金屬材料所製，則可能受到損傷，因為有機材料係於在各個單元製程中於高溫和減壓狀態下加工。因此，加載單元200、純化單元300、以及收集單元400可為陶瓷材料所製，而使其與有機材料有低反應性。

加載單元200、純化單元300、以及收集單元400可連接至真空管線600a、600b。各個製程係於減壓狀態下進行，以防止其中若於大氣中加熱有機材料，則蒸發的有機材料和氧氣在反應中燃燒的現象。

第3圖為根據本發明的另一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的設備的示意圖。

除了第三腔室1330之外，根據本發明的另一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的設備與根據本發明的一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的設備相似，因此相同的元件將僅進行簡短的說明。

可如見於第3圖，根據本發明的另一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的設備包括加載單元1200、純化單元1300、收集單元1400、連接單元1500、和真空管線1600a、1600b。

固態粗材料1110係通過形成於加載單元1200的頂部的入口輸入至加載單元1200。注入至加載單元1200的固態粗材料1110在其移動至純化單元1300前係先進行預熱並轉變成液態。

純化單元1300包括第一腔室1310、第二腔室1320、和第三腔室1330。於加載單元1200預熱的液態粗材料1120係通過連結單元1500而儲存於第一腔室1310之較低部位。儲存於第一腔室1310之較低部位的液態粗材料1120係經加熱而蒸發。

第三腔室1330可為垂直地延伸且形成於第一腔室1310和第二腔室1320之間。於第一腔室1310中被加熱且蒸發的粗材料係上升且通過第三腔室1330，且其係被引入第二腔室1320。當通過第三腔室1330時，屬於蒸發的粗材料且為經純化的材料之外的雜質係液化，且以液態滴下。因此，經純化的材料的純度可因第三腔室1330的使用而進一步地增加。

在這樣的情形下，連接單元1500容許液態粗材料在氣密狀態下移動於加載單元1200和第一腔室1310之間。此外，連接單元可包括於該連接單元的中心具有可撓性之第一連接單元1520，以及於該連接單元之兩端確保在第一連接單元1520該加載單元1200之間和第一連接單元1520和第一腔室1310之間的氣密狀態之第二連接單元1510a、1510b。

此外，連接單元1500可包括控制液態粗材料在加載單元1200和第一腔室1310之間的移動之閥1530。

再者，連接單元1500可包括在第二連接單元1510b和第一連接單元1520之間的配合件1540。

第二腔室1320可為水平延伸且形成在第一 腔室1310和收集單元1400之間。

在此情況下，第二腔室1320係可形成具有其中液態經純化的材料係浮動於其上而導引至收集單元1400之傾斜的平面1320a。

收集單元1400係連接至第二腔室1320。在第二腔室1320中液化的液態經純化的材料1130係儲存於收集單元1400。

<用於純化有機電場發光材料的方法>

第4圖描繪出根據本發明的一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的方法的方塊圖。

如可見於第4圖，根據本發明的一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的方法包括轉化步驟S100、純化步驟S200、和儲存步驟S300。純化步驟S200包括蒸發步驟S210和液化步驟S220。

首先，固態粗材料係加熱並轉化為液態(S100)。待處理的標的可自動地被傳遞於製程之間，因為相較於習知的用於昇華和純化有機材料的設備，本發明之純化和加工是使用液態有機材料。此外，有機材料的生產率和產量可通過同時且並行的製程而增加，因為處理係可分別地進行。

接著，液態粗材料經加熱、蒸發、和純化(S200)。該純化步驟包括經由加熱液態粗材料而蒸發液態粗材料的第一純化步驟S210，以及使蒸發的粗材料液化的第二純化步驟S220。在第一純化步驟S210中，包含在液 態粗材料中的經純化的材料可蒸發，且包含在液態粗材料中的雜質可維持為液態。在第二純化步驟S220中，包括在蒸發粗材料中的經純化的材料可液化，且包括在蒸發的粗材料中的雜質可維持為氣態。氣態雜質可使用該真空管線排出。

接著，儲存液態經純化的材料(S300)。根據本發明，相較於其中係收集固態再結晶的有機材料之習知的用於昇華以及純化有機材料的設備，可得到液態有機材料。因此，若有機電場發光發光二極體係在有機材料的狀態係使用經純化的有機材料而轉化成氣態後，通過沉積製程而製造，則可得到進一步改善的相變化效率。

第5圖描繪出根據本發明的另一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的方法的方塊圖。

根據本發明的另一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的方法與根據本發明的一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的方法相似，除了分離雜質的步驟S2200以外，因此僅將針對相同的步驟進行簡短的說明。

如可見於第5圖，根據本發明的另一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的方法包括轉化步驟S1000、純化步驟S2000、和儲存步驟S3000。純化步驟S2000包括蒸發步驟S2100、分離步驟S2200、和液化步驟S2300。

首先，固態粗材料係經加熱而轉化成液態(S1000)。

接著，液態粗材料經加熱、蒸發、並純化(S2000)。該純化步驟包括經由加熱液態粗材料而蒸發液態粗材料之第一純化步驟S2100，和使蒸發的粗材料液化的第二純化步驟S2300。

在此例中，根據本發明的另一個具體實施例的用於純化有機電場發光材料的方法復包括液化、滴落、和分離包含於液態粗材料中的雜質的第三純化步驟S2200。當沿著垂直形成的通道上升時，使屬於在第一純化步驟S2100蒸發且為經純化的材料之外的雜質液化並以液態滴落，從而可進一步增加經純化的材料的純度。

接著，儲存液態經純化的材料(S3000)。

110‧‧‧固態粗材料

120‧‧‧液態粗材料

130‧‧‧液態的經純化的材料

200‧‧‧加載單元

300‧‧‧純化單元

310‧‧‧第一腔室

320‧‧‧第二腔室

320a‧‧‧傾斜的平面

400‧‧‧收集單元

500‧‧‧連接單元

510a、510b‧‧‧第二連接單元

520‧‧‧第一連接單元

530‧‧‧閥

540‧‧‧配合件

600a、600b‧‧‧真空管線

Claims (11)

1. 一種用於純化有機電場發光材料的設備，包括：加載腔室，其係用於將固態粗材料加熱成液態；純化腔室，其係用於加熱該液態粗材料以轉化成氣態而純化之；以及收集腔室，其係用於儲存來自該純化腔室的液態經純化的材料。
2. 如申請專利範圍第1項所述之設備，其中，該純化腔室包括：第一純化腔室，其係用於加熱該液態粗材料而蒸發之；以及第二純化腔室，於其中該蒸發的粗材料被液化。
3. 如申請專利範圍第1項所述之設備，其中，該加載腔室、該純化腔室、和該收集腔室係由陶瓷所形成。
4. 如申請專利範圍第2項所述之設備，其中，該第二純化腔室具有該液態經純化的材料於其上流動而流至該收集腔室之斜坡。
5. 如申請專利範圍第2項所述之設備，其中，該純化腔室復包括第三純化腔室，該第三純化腔室垂直地形成在該第一純化腔室和該第二純化腔室之間，其中，來自該第一純化腔室的該蒸發的粗材料係於該第三純化腔室中上升而雜質係以液態落下，且上升後從該第三純化腔室進入該第二純化腔室。
6. 如申請專利範圍第2項所述之設備，復包括連接器， 該連接器使該液態粗材料在該加載腔室和該第一純化腔室之間以氣密狀態傳遞，該連接器包括在中間的第一連接部，和在兩端的第二連接部，其中該第一連接部具有可撓性，而該第二連接部確保在該第一連接部與該加載腔室之間，以及該第一連接部與該第一純化腔室之間的氣密性。
7. 如申請專利範圍第6項所述之設備，其中，該連接器復包括閥，該閥調節該液態粗材料在該第一連接部和該第二連接部之間的傳遞。
8. 如申請專利範圍第6項所述之設備，其中，該連接器復包括配合件，該配合件耦合該第一連接部和該第二連接部。
9. 一種用於純化有機電場發光材料的方法，包括：加熱固態粗材料成液態；加熱該液態粗材料以轉變成氣態而純化之；以及儲存液態之該經純化的材料。
10. 如申請專利範圍第9項所述之方法，其中該純化包括：第一純化，其係加熱該液態粗材料以蒸發之；以及第二純化，於其中該蒸發的粗材料被液化。
11. 如申請專利範圍第10項所述之方法，其中，該純化復包括第三純化，其中來自該第一純化的該蒸發的粗材料係沿著垂直地形成的通道上升，而雜質則以液態落下。