RU2652206C1 - Способ получения углеродной пленки - Google Patents
Способ получения углеродной пленки Download PDFInfo
- Publication number
- RU2652206C1 RU2652206C1 RU2016144257A RU2016144257A RU2652206C1 RU 2652206 C1 RU2652206 C1 RU 2652206C1 RU 2016144257 A RU2016144257 A RU 2016144257A RU 2016144257 A RU2016144257 A RU 2016144257A RU 2652206 C1 RU2652206 C1 RU 2652206C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- zone
- carbon
- molding
- substrate
- Prior art date
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 64
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 18
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 13
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 claims description 6
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims description 6
- 238000009998 heat setting Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002887 superconductor Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 abstract 1
- 238000004870 electrical engineering Methods 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical class C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 4
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 3
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 1
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052976 metal sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
- B82B3/0095—Manufacture or treatments or nanostructures not provided for in groups B82B3/0009 - B82B3/009
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/184—Preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C24/00—Coating starting from inorganic powder
- C23C24/08—Coating starting from inorganic powder by application of heat or pressure and heat
- C23C24/082—Coating starting from inorganic powder by application of heat or pressure and heat without intermediate formation of a liquid in the layer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к полупроводниковой и сверхпроводниковой электронике и может быть использовано при изготовлении фотонных устройств, сверхъёмких аккумуляторов и суперконденсаторов, высокочувствительных химических сенсоров и разделительных мембран. Углеродсодержащий материал - природный минерал шунгит с размером частиц 0,01-1 мкм помещают в зону испарения 1 термокамеры. Испаритель нагревают до температуры возгонки 350-400°С. Затем повышают температуру до 750°С со скоростью 3-5°С/мин. Дополнительно создают зоны формовки 2 и термостабилизации 5, разделенные подложкой 3, расположенной в зоне конденсации 4. Температуру зоны испарения 1 устанавливают большей, чем температура зоны формовки 2, а температуру зоны термостабилизации 5 - меньше температуры зоны формовки 2. В результате конденсации в вакууме углерода на предварительно нагретую подложку 3 получают углеродную пленку, однородную по составу, размером 1 мм и более и толщиной 0,1 мкм и более при снижении энергоемкости процесса. 4 ил.
Description
Изобретение относится к полупроводниковой и сверхпроводниковой электронике, преимущественно к способам изготовления функциональных устройств пленочной наноэлектроники на основе природного углерода.
Известен способ получения пленок на основе углерода, заключающийся в испарении углерода через расплавленную ванну, для чего на поверхности графитового стержня расплавляют навеску из вольфрама или молибдена, до образования расплавленной ванны. Наличие расплава обеспечивает получение интенсивного и равномерного парового потока углерода. Вследствие конвективного перемешивания расплав имеет практически одинаковую температуру по всему объему, что в сочетании с высокими эмиссионными свойствами расплава способствует поддержанию равномерно распределенного сильноточного дугового разряда без катодных микропятен и получению плотного и равномерного потока высокоионизированной плазмы. В результате получают конденсированный материал в виде пленки на основе углерода (Авторское свидетельство СССР, №1710596, опубл. 07.02.1992 г.).
Однако данный способ является технологически сложным и энергоемким, требующим дополнительных затрат на получение графитовых стержней и использование W и Мо.
Известен способ получения кристаллических фуллеренов, включающий возгонку фуллеренов путем их нагревания в зоне испарения до температуры, превышающей температуру зоны кристаллизации. Последующее повышение температуры в зоне кристаллизации осуществляют через регулярные интервалы времени. Согласно способу создают дополнительную зону формовки, над которой располагают формирующий элемент с возможностью перемещения со скоростью роста кристаллов. Температуру зоны формовки устанавливают выше температуры зоны кристаллизации. Способ включает создание положительного градиента температур на границе между зоной формовки и формирующим элементом, а также установление давления насыщенных паров в термокамере больше критического. Возможно нанесение на формирующий элемент материала с пониженной к фуллерену адгезией и одновременное с ним нанесение материала с повышенной к фуллерену адгезией. В результате получают аллотропную форму углерода в виде кристаллического образца С60 с размерами: диаметр 3 мм, высота 2 мм (Патент РФ №2135648, опубл. 1999 г.).
Недостатком предлагаемого метода является технологическая сложность, заключающаяся в необходимости перемещения формирующего элемента во время процесса нагрева термокамеры. Также использование искусственно полученного порошка фуллеренов в качестве исходного материала делает метод дорогостоящим.
За прототип принят способ получения графеновой пленки, включающий осаждение в вакууме углерода из углеродсодержащего газа на подложку, покрытую катализатором. Подложку с катализатором предварительно нагревают до температуры, превышающей разложение углеродсодержащего газа, после чего производят последовательно напуск углеродсодержащего газа до давления 1-10-4 торр. Откачивание реактора производят через 1-300 с после напуска углеродсодержащего газа с одновременным охлаждением его до комнатной температуры со скоростью 10-100°С/мин. В результате на поверхности подложки формируется пленка в виде аллотропной формы углерода - графена, состоящая из зерен толщиной в 1 или несколько монослоев (Патент РФ №2500616, опубл. 2013 г.).
Однако предлагаемый способ является энергоемким, требующим нагрева до температуры 400-2000°С. Также в предлагаемом способе на подложку необходимо нанести катализатор, выбранный из ряда: Fe, Ni, Cu, или комбинацию металлов, включающую по крайней мере два из вышеупомянутых, что требует дополнительного времени и делает процесс более затратным. Использование в качестве углеродсодержащего компонента газа, выбранного из ряда: ацетилен, метан, этан, пропан, бутан, этилен, гексан, или комбинацию этих газов с инертным газом, усложняет и удорожает процесс. Способ позволяет получать графеновую пленку толщиной только в несколько монослоев (<5 нм).
Заявляемое изобретение направлено на решение задачи - создания экономичного способа получения качественной углеродной пленки при упрощении технологического процесса.
Техническим результатом является увеличение размера и толщины пленок, экономичность способа.
Заявленный технический результат достигается тем, что в способе получения углеродной пленки в термокамере, включающем осаждение в вакууме углерода из углеродсодержащего компонента на предварительно нагретую подложку, согласно изобретению в качестве углеродсодержащего компонента используют углерод природного минерала шунгита, с размером частиц 0,01-1 мкм, который помещают в зону испарения термокамеры и осуществляют в начале нагрев испарителя до температуры возгонки 350-400°С, с последующим повышением температуры до 750°С со скоростью 3-5°С/мин, дополнительно создают зоны формовки и термостабилизации, разделенные подложкой, которую располагают в зоне конденсации, устанавливают температуру зоны формовки в диапазоне (330-340)°С и поддерживают ее постоянной в течение процесса осаждения, устанавливают температуру зоны испарения больше температуры зоны формовки и температуру зоны термостабилизации меньше температуры зоны формовки.
Природный минерал шунгит представляет собой гибридный материал, состоящий из двух взаимопроникающих сеток наноразмерных частиц углерода и кремнезема, включающий примеси алюмосиликатов, карбонатов, сульфидов металлов. Формирование гибридного шунгитового материала происходило в водной среде в относительно мягких условиях, т.е. изначально материал представлял коллоидную систему, конденсация которой привела к образованию геля, твердеющего с образованием конденсационных (слабых) и кристаллизационных (прочных) включений. Для получения углеродной пленки создают шунгитовый порошок с размером частиц 0,01-1 мкм по известной технологии (Патент РФ №2448899, опубл. 2012 г.).
На фиг. 1 схематически изображена термокамера для реализации предлагаемого способа. На фиг. 2 представлена зависимость температуры области испарения от времени нагрева. На фиг. 3 представлена фотография (а) образца на основе углеродсодержащей пленки и ее 3D-проекция (б). На фиг. 4 представлен спектр комбинационного рассеяния образца.
Термокамера состоит из цилиндра, в основании которого создается зона испарения 1, обеспечивающая возгонку углерода природного минерала шунгита, над которой в крышке цилиндра расположена зона формовки 2. Подложка 3, на которой в зоне конденсации 4 происходит формирование углеродной пленки из углерода шунгита, примыкает вплотную к крышке цилиндра с зоной формовки 2. Над подложкой 3 создают зону термостабилизации 5, где устанавливают охладитель, представляющий собой медный цилиндр.
Способ осуществляют следующим образом. В качестве термокамеры (фиг. 1) используют цилиндрический стакан, выполненный из меди с размерами: диаметром 20 мм, высотой 25 мм, толщиной стенки 1 мм. Теромокамеру закрепляют вплотную к поверхности термического нагревателя (на фиг. 1 не показан). В качестве нагревателя используют вольфрамовый ленточный нагреватель с геометрическими размерами 20×5×0,1 мм. Температуру нагрева контролируют по термопаре Pt-Pt/Ro. В качестве зоны формовки 2 используют медное кольцо с внутренним диаметром, равным 3 мм и толщиной стенки 2 мм. Кольцо закрепляют в верхней части термокамеры. Нагрев кольца осуществляют ленточным вольфрамовым нагревателем с геометрическими размерами 40×2×0,1 мм, обернутым вокруг него. Температуру нагрева кольца контролируют по термопаре Pt-Pt/Ro. Подложкой 3 служит кварцевое стекло толщиной 0,5 см. Подложку располагают непосредственно на поверхности кольца 3 и полностью перекрывают его внутреннее отверстие. Последовательность действий при осуществлении способа следующая. В термокамеру, в зону испарения 1 на дне термокамеры, помещают углеродсодержащий компонент в виде порошка углерода природного минерала шунгита с размером частиц 0,01-1 мкм в количестве 400 мг. Термокамеру располагают на поверхности нагревателя. В верхней части термокамеры помещают медное кольцо (зона формовки 2) с закрепленной на нем подложкой 3. На подложке располагают охладитель - медный цилиндр (зона термостабилизации 5). Всю конструкцию помещают под колпак вакуумной камеры и откачивают до давления 10-6 мм рт.ст. Создают градиент температур между границей зоны формовки 2 и подложкой 3. Далее проводят нагрев зоны формовки 2 до температуры в пределах 330-340°С. Эту температуру поддерживают постоянной на протяжении всего эксперимента. Экспериментально установлено, что при температурах зоны формовки выше и ниже указанных пределов не образуется качественной углеродной пленки. Затем проводят нагрев термокамеры с дискретностью 3-5°С/мин. Экспериментально установлено, что оптимальной является скорость 3-5°С/мин. При скорости более 5°С/мин происходит возгонка агрегатов углерода природного минерала шунгита, в результате чего образуется пленка с рыхлой поверхностью. При скорости менее 3°С/мин наблюдаются сильные эффекты окисления за счет остаточных газов.
По достижении в зоне испарения 1 температуры 350-400°С начинает происходить возгонка порошка углерода природного минерала шунгита и в зоне формовки 2 концентрируются его пары. Пары проходят от дна термокамеры (зона 1) к зоне формовки 2 и оседают на поверхности подложки 3 в зоне конденсации 4. Таким образом, происходит рост углеродной пленки в пределах внутреннего отверстия медного кольца (зона формовки 2). За время процесса температура зоны термостабилизации 5 не превышала 100°С. Весь процесс продолжают до достижения температуры 750°С в зоне испарения 1. После этого отключают нагреватель термокамеры. После охлаждения термокамеры до температуры 300°С отключают нагреватель зоны формовки 2 и происходит охлаждение всей конструкции до комнатной температуры. После этого снимают медное кольцо 2 вместе с подложкой 3. В зоне формовки 2 во внутреннем отверстии кольца образовывался пленочный образец с размерами: диаметр 8 мм, высота ~3 мкм. Полученная углеродная пленка имеет однородный состав и превышает толщину графеновой пленки по сравнению с прототипом в 103 раз.
На фиг. 3 представлена фотография (а) полученного образца и его 3D-проекция (б). 3D-проекция образца получена на цветном лазерном сканирующем 3D-микроскопе серии VK-9700 (Keyece).
Для оценки структурных особенностей (идентификации структуры углерода и ее дефектности) проводилось изучение спектров комбинационного рассеяния света на дисперсионном рамановском спектрометре Nicolet Almega XR (Thermo Scientific). Съемка происходила при длине волны излучения 532 нм и ширине спектрального окна от 100 до 3500 см-1, с последующим разложением полученных спектров при помощи программного обеспечения «Omnic». На фиг. 4 представлен спектр комбинационного рассеяния образца. Сравнение основных пиков комбинационного рассеяния спектра образца со спектром графена выявило совпадение G-линий обоих материалов.
Полученные спектры подтверждают, что в примере реализации получена углеродная пленка с характеристиками, близкими к графеновым структурам. Таким образом, заявляемый способ позволяет получать качественные однородные по составу пленки, превышающие толщину и размеры пленки, полученные в прототипе, в 1000 раз. Преимуществом заявляемого способа также является упрощение процесса и уменьшение стоимости целевого продукта за счет использования углерода природного минерала шунгита и снижения энергоемкости процесса.
Углеродсодержащие пленки, полученные предлагаемым способом, могут найти применение как основа для создания проводящих и сверхпроводящих материалов в тонкопленочном исполнении в фотонных устройствах нового поколения, как сверхъемкие аккумуляторы и суперконденсаторы, высокочувствительные химические сенсоры и разделительные мембраны.
Claims (1)
- Способ получения углеродной пленки в термокамере, включающий конденсацию в вакууме углерода из углеродсодержащего компонента на предварительно нагретую подложку, отличающийся тем, что в качестве углеродсодержащего компонента используют углерод природного минерала шунгита с размером частиц 0,01-1 мкм, который помещают в зону испарения термокамеры и осуществляют вначале нагрев испарителя до температуры возгонки 350-400°С с последующим повышением температуры до 750°С со скоростью 3-5°С/мин, дополнительно создают зоны формовки и термостабилизации, разделенные подложкой, расположенной в зоне конденсации, и устанавливают температуру зоны испарения больше температуры зоны формовки, а температуру зоны термостабилизации - меньше температуры зоны формовки.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016144257A RU2652206C1 (ru) | 2016-11-10 | 2016-11-10 | Способ получения углеродной пленки |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016144257A RU2652206C1 (ru) | 2016-11-10 | 2016-11-10 | Способ получения углеродной пленки |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2652206C1 true RU2652206C1 (ru) | 2018-04-25 |
Family
ID=62045483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016144257A RU2652206C1 (ru) | 2016-11-10 | 2016-11-10 | Способ получения углеродной пленки |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2652206C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2794042C1 (ru) * | 2022-07-11 | 2023-04-11 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Восточный федеральный университет имени М.К. Аммосова" | Способ формирования углеродных пленок плазменным осаждением атомов углерода в метане |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2135648C1 (ru) * | 1997-06-11 | 1999-08-27 | Санкт-Петербургский государственный технический университет | Способ получения кристаллических фуллеренов |
| RU2240978C2 (ru) * | 2002-09-10 | 2004-11-27 | Рак Валентин Александрович | Способ получения фуллеренов |
| RU2448899C2 (ru) * | 2010-08-05 | 2012-04-27 | Учреждение Российской академии наук Институт геологии Карельского научного центра Российской академии наук | Способ переработки шунгита |
| RU2500616C2 (ru) * | 2011-11-03 | 2013-12-10 | Учреждение Российской академии наук Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН (ИПТМ РАН) | Способ получения графеновой пленки |
-
2016
- 2016-11-10 RU RU2016144257A patent/RU2652206C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2135648C1 (ru) * | 1997-06-11 | 1999-08-27 | Санкт-Петербургский государственный технический университет | Способ получения кристаллических фуллеренов |
| RU2240978C2 (ru) * | 2002-09-10 | 2004-11-27 | Рак Валентин Александрович | Способ получения фуллеренов |
| RU2448899C2 (ru) * | 2010-08-05 | 2012-04-27 | Учреждение Российской академии наук Институт геологии Карельского научного центра Российской академии наук | Способ переработки шунгита |
| RU2500616C2 (ru) * | 2011-11-03 | 2013-12-10 | Учреждение Российской академии наук Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН (ИПТМ РАН) | Способ получения графеновой пленки |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| ВОЮЦКИЙ С.С. Курс колоидной химии, Москва, Химия, 1964, с. 17. * |
| ВОЮЦКИЙ С.С. Курс колоидной химии, Москва, Химия, 1964, с. 17. РОЖКОВА Н.Н. Наноуглерод шунгитов, Петрозаводск, КНЦ РАН, 2011, сс. 23-25. * |
| РОЖКОВА Н.Н. Наноуглерод шунгитов, Петрозаводск, КНЦ РАН, 2011, сс. 23-25. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2794042C1 (ru) * | 2022-07-11 | 2023-04-11 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Восточный федеральный университет имени М.К. Аммосова" | Способ формирования углеродных пленок плазменным осаждением атомов углерода в метане |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Muratore et al. | Physical vapor deposition of 2D Van der Waals materials: a review | |
| JP4866527B2 (ja) | 昇華精製方法 | |
| CN108083339B (zh) | 一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法 | |
| JP2017523121A (ja) | グラフェンを含む黒鉛生成物のプラズマ合成のための装置および方法 | |
| EP0581496A2 (en) | Molecular beam epitaxy (MBE) effusion source utilizing heaters to achieve temperature gradients | |
| RU2500616C2 (ru) | Способ получения графеновой пленки | |
| US20110223094A1 (en) | Method for synthesis of high quality graphene | |
| KR20150058322A (ko) | 그래핀 나노리본을 제조하는 방법 | |
| JP2019529323A (ja) | 改良化学蒸着（ａｐ−ｃｖｄ）により銅基板にグラフェンを製造する方法およびシステム | |
| JP3929397B2 (ja) | 有機ｅｌ素子の製造方法及び装置 | |
| KR101797655B1 (ko) | 그래핀 합성 장치 | |
| Cheragizade et al. | Synthesis and characterization of PbS mesostructures as an IR detector grown by hydrogen-assisted thermal evaporation | |
| WO2019227395A1 (en) | Fine grained 3C-SiC thick films and a process for preparing the same | |
| RU2652206C1 (ru) | Способ получения углеродной пленки | |
| CN111206230B (zh) | 一种新型二维硫化铬材料的制备方法 | |
| CN107385508B (zh) | 重复利用三氧化钼制备单层二硫化钼薄膜的方法 | |
| Sartinska | Catalyst-free synthesis of nanotubes and whiskers in an optical furnace and a gaseous model for their formation and growth | |
| KR102103884B1 (ko) | 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치 및 제조 방법 | |
| RU111140U1 (ru) | Установка, печь и нагреватель печи для изготовления композиционного оптического материала селенид цинка/сульфид цинка | |
| CN114182230A (zh) | 一种制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法 | |
| RU2135648C1 (ru) | Способ получения кристаллических фуллеренов | |
| KR101585194B1 (ko) | 규소층을 포함하는 기판의 표면 위에 그래핀층을 형성하는 방법 | |
| RU2558812C1 (ru) | Способ получения покрытия из карбида кремния на кварцевом изделии | |
| JP2017145151A (ja) | 非晶質炭素材の黒鉛結晶化処理方法および黒鉛を回収する際に生成する生成物並びに黒鉛 | |
| TWI616401B (zh) | 微米粉體與其形成方法 |